"Procédé de préparation d'une matière inorganique durcie, de
poids léger"
La présente invention est relative à un procède de préparation d'une matière inorganique durcie, de poids léger, utilisable comme matière de construction ou analogue.
On traité, à un .état de pate ou dans un état moulé , de
la chaux et une matière contenant de l'oxyde de silicium et cela
à une température élevée et sous une pression élevée dans un autoclave, afin de permettre la production de silicate de calcium
cristallin tel que du Xonotélite ou du Tobermolite. La matière
ainsi obtenue est largement utilisée et produite au niveau indus- <EMI ID=1.1>
du point de vue de la facilité de traitement dans le procédé de
<EMI ID=2.1>
D'autre part, suivant la demande de brevet au Japon
<EMI ID=3.1>
de poids léger, une poudre de gel de silice obtenue par neutralisation d'une solution de silicate de sodium avec une substance de étant utilisée comme matière siliceuse et malaxée conjointement avec de la chaux et de 1 ' eau pour donner une pate qui est alors durcie à la température normale. Ce procédé proposé peut résoudre! le problème précédemment cité d'un traitement aisé dans le processus de fabrication, mais il présente un inconvénient tel que la matière résultante durcie à la température normale se crevasse au travers de la matière lors du séchage et finalement se casse en morceaux.
La présente invention a pour but de mettre au point un procédé de préparation d'une matière inorganique durcie, , de poids léger, de bonne qualité de manière à être satisfaisante du point de vue de la facilité de traitement et de l'économie.
<EMI ID=4.1>
sortiront de la description donnée ci-après, à titre non.limitatif:
La présente invention consiste en un procédé de préparation d'une matière inorganique durcie, de poids léger; comprenant le mélange d'une matière siliceuse.réactive, dont la matière
<EMI ID=5.1>
<EMI ID=6.1>
le durcissement du mélange obtenu par prise thermique à l'état mouillé à une température inférieure à 100[deg.]C et ensuite le séchage du mélange durci.
La matière siliceuse réactive utilisée dans cette invention est une matière dans laquelle sont contenus, en matière so- <EMI ID=7.1>
<EMI ID=8.1>
est question signifie les composants après élimination de l'eau et de la perte au feu. Les oxydes métalliques auxquels on fait réfé-
<EMI ID=9.1>
-.la présence d'oxydes métalliques étant efficace pour/; empêcher la <EMI ID=10.1>
talliques dépassant 15% en poids empêchent la floculation de par- ticules dans la matière durcie, donc provoquent une réduction de la résistance de la matière durcie.
Pour illustrer une matière siliceuse réactive qui satisfait aux exigences précitées, on peut faire mention d'une silice
<EMI ID=11.1>
<EMI ID=12.1>
que ou de carbure de silicium. Une silice sous-produite de ce genre contient d'une manière générale une petite quantité de carbone
<EMI ID=13.1>
lice a longtemps été une cause de pollution en tant que déchet
<EMI ID=14.1>
ser d'une manière efficace comme matière première pour la construction et l'utilisation industrielle conme le fait la présente inven-
<EMI ID=15.1>
En plus de cette silice sous-produite on peut également
<EMI ID=16.1>
(Keika Stone) comme matières siliceuses réactives. L'utilisation,
<EMI ID=17.1>
donne une matière durcie ayant une résistance quelque peu:;plus
<EMI ID=18.1>
<EMI ID=19.1>
<EMI ID=20.1>
<EMI ID=21.1>
<EMI ID=22.1>
La chaux\utilisée dans la présente invention peut être de la chaux éteinte ou de la chaux vive. Le rapport dans la matiè-
<EMI ID=23.1>
<EMI ID=24.1>
rapports molaires en dehors de cette gamme, la matière durcie obtenue n'est pas physiquement suffisamment résistante.
La matière durcie résultant d'une prise thermique à
<EMI ID=25.1>
à base de matière siliceuse réactive et de chaux suivant la présente invention est complètement exempte de silicate de calcium cristallin tel que du Xonotélite ou Tobermolite, qui est produit par la prise courante sous température élevée et à haute pression, et elle est constituée essentiellement d'un silicate de calcium non cristallin et elle contient en outre une grande quantité de carbonate de calcium. Par conséquent on suppose que non seulement .la floculation des particules de silicate de calcium non cristallines, en tant que produit de la réaction, mais aussi le carbonate de calcium, contribuent au phénomène de durcissage au cours de la <EMI ID=26.1>
Si une forte résistance à la flexion et une grande résistance aux chocs sont requises de la part de la matière obtenue dans une certaine application, on peut incorporer une fibre de renforcement auparavant dans la matière première, par exemple <EMI ID=27.1> laine de laitier, et des fibres céramiques, par exemple des fibres de silice-alumine, et, de plus, une fibre organique telle que de la
<EMI ID=28.1>
l'asbeste et la pulpe sont les plus efficaces dans ce but. En comparaison des procédés courants dans lesquels la prise est effectuée à des températures élevées et à des pressions élevées dans un autoclave, un des avantages de la présente invention est que les fibres de renforcement ne sont pas corrodées par la prise parce
<EMI ID=29.1>
ble température, ce qui permet l'utilisation de fibres de verre ordinaires et de fibres organiques. Ces fibres de renforcement non seulement contribuent à l'amélioration de la -résistance après le durcissage mais également agissent de manière très'efficace pour charger et alléger la matière durcie résultante. La quantité de fibres contenue dans la matière durcie diffère selon les fibres utilisées, mais les proportions totales d'une ou de plusieurs fi-
<EMI ID=30.1>
proportion de fibres aurait pour effet une décroissance relative de la quantité de silicate de calcium non cristallin et de carbonate de calcium comme liants, ce qui provoquerait une diminution de la résistance, et d'autre part plus grande est la quantité de fibres plus difficile est le traitement dans le procédé de.fabrication. Il est très préférable que les proportions de fibres soient de l'ordre d'environ 10 à 35% en poids. En plus de la quantité de fibres à ajouter, la longueur des fibres affecte grandement la ré- sistance et la densité apparente de la matière durcie. Dans le cas de l'asbeste, celle ayant une longueur de degré 5 ou plus suivant la stipulation de Québec doit être utilisée, autrement un effet satisfaisant ne peut pas être attendu.
De plus, l'état de dispersion des fibres lorsqu'elles sont ajoutées a également une impor- tante signification, c'est-à-dire que, à moins que les fibres ne soient profondément raffinées avant l'usage, la résistance de la matière durcie obtenue n'est pas améliorée pour autant. Dans le cas de pulpe par exemple, il est nécessaire d'amener les fibres dans un état bien dispersé et de suspension dans la pâte par raffinage, le débit d'écoulement (Canadian Standard Freeness) étant de préférence d'une valeur inférieure à 500 ml.
En ce qui concerne l'eau comme milieu de dispersion des matières premières, une trop petite quantité d'eau donne une pâte <EMI ID=31.1>
spécialement dans le cas de pâtes comprenant une fibre de renforcement il doit y avoir une quantité d'eau d'au moins environ 2 fois, et de préférence d'environ 3 à 15 fois (en poids) , la quantité totale de matières premières.
La pâte mélangée brute est déshydratée en ce qui concerne son excès d'eau et elle est moulée par un appareillage capable d'effectuer la déshydratation et la filtration, comme une presse, une machine de fabrication de ciment d'asbeste, un moule centrifuge ou un filtre à vide. Dans ce cas, la valeur de déshydrata- tion est en relation étroite avec la densité apparente du pro- duit final, c'est-à-dire que plus la déshydratation est intense plus la densité apparente du produit final est grande. La quantité d'eau restant dans l'article moulé après déshydratation est d'environ 0,2 à 3 fois (en poids) la quantité de la totalité des matières premières. En vue d'obtenir une matière durcie de grande résistance il est important de soumettre la pâte de matière première au durcissage par prise après son moulage sous une forme souhaitée.
La pr-ise de l'article moulé est effectuée à une tempéra- ture inférieure à 100[deg.]C et sous une pression normale dans une atmosphère de vapeur de façon à empêcher le séchage de l'article
<EMI ID=32.1>
permet le durcissage de l'article moulé en environ 10 jours, mais la résistance de la matière durcie résultante est faible. Il est recommandé d'adopter une température d'au moins environ 40[deg.]C pour la prise. La relation entre la température de prise et la résistance à la flexion de la maière durcie obtenue est illustrée sur la figure 1 annexée. La température de prise est de préférence <EMI ID=33.1>
ge devient plus courte à des températures plus élevées et par exem-
<EMI ID=34.1>
<EMI ID=35.1>
être effectué dans les mêmes conditions que dans le procédé de séchage des matières de construction ordinaires ? d'une manière
<EMI ID=36.1>
Cependant, dans le cas où des fibres organiques sont incorporées dans la matière de renforcement, le séchage doit être fait à une température inférieure à la température de fusion ou de décomposition de la fibre.
A la pâte de matière première comprenant une matière silj ceuse et de la chaux suivant l'invention on peut ajouter en outre un gypse non calcinant (gypse dihydraté) dans lequel la qualité de la matière durcie résultante peut être améliorée. La quantité de gypse non calcinant à ajouter n'est pas plus grande que 60% en poids par rapport à la matière siliceuse réactive et chaux.
En ce qui concerne l'effet d'un gypse non calcinant, la figure 2 montre la relation entre la quantité d'un gypse non calcinant ajouté (% en poids dans les matières premières) et la résistance à la flexion de la matière durcie obtenue. La résistance la plus élevée est observée lorsque la quantité de gypse non calcinant ajouté est de l'ordre d'environ 30 à 60% en poids. Cependant/si trop de gypse non calcinant est ajouté, la résistance de la matière durcie résultante devient plus faible, ce qui est attribuable la réduction de la quantité relative de silicate de calcium non cristallin et de carbonate de calcium comme liants. Pour la même raison, dans le cas où une fibre de renforcement est ajoutée, la quantité de gypse non calcinant à ajouter doit être réduite.
De plus, le gypse est inférieur dans ses propriétés de résistance à l'eau, de sorte, que pour des applications où des propriétés de ré sistance à l'eau sont requises, la quantité de gypse non calcinah à ajouter doit être réduite à un niveau assez bas.
La matière produite suivant la présente invention est caractérisée comme étant légère et dure, et même des produits <EMI ID=37.1>
cations comprennent l'isolement thermique, la résistance au feu et l'absorption des bruits dans la construction et l'utilisation industrielle ; d'une manière plus particulière elle peut être utilisée dans des constructions à châssis d'acier comme matière de revêtement ignifuge, matière de paroi interne et externe, matière de base pour des parois internes et externes, noyau de panneaux sanwich, matière de base de toiture, plaque de plafond, etc.
Exemples 1 et 2
Connue matière siliceuse réactive, on utilise une silice
<EMI ID=38.1>
<EMI ID=39.1>
et 2,7% d'autres oxydes métalliques. Dans le mélange de la silice
<EMI ID=40.1>
pesée en deux fractions séparées de façon à préparer avec la silice sous-produite deux échantillons dont les rapports en poids entre la silice et la chaux sont respectivement de 0,1/0,9 et de
<EMI ID=41.1>
positif mélangeur, puis on. ajoute 50 parties en poids d'eau pour
<EMI ID=42.1>
<EMI ID=43.1>
la totalité de la pâte présente un état solide et est complètement
<EMI ID=44.1>
<EMI ID=45.1> <EMI ID=46.1>
Exemple 3
;Comme matière siliceuse réactive on utilise de la terrede diatomées contenant 7 ,5% de perte au feu et contenant, après
<EMI ID=47.1>
en poids entre la terre de diatomées et la chaux éteinte de 1,0/0,9,
<EMI ID=48.1>
<EMI ID=49.1>
de matières premières, puis on mélange énergiquement, ce qui donne une pâte homogène. On verse la pâte dans le même moule que celui utilisé dans les exemples 1 et 2 et on l'abandonne à la température normale à l'état scellé-; comme résultat, la pâte perd sa fluidi-
<EMI ID=50.1>
te présente un état solide et elle est complètement durcie. Après
<EMI ID=51.1>
<EMI ID=52.1>
<EMI ID=53.1>
Exemple 4
Comme matière siliceuse réactive on utilise de la pierre
<EMI ID=54.1>
<EMI ID=55.1>
<EMI ID=56.1>
rapport en poids entre cette matière et de la chaux éteinte de 1,0/0,9, puis on agite énergiquement ces matières premières en mé-
<EMI ID=57.1>
poids des matières premières, ce qui donne une pâte homogène. On
<EMI ID=58.1>
<EMI ID=59.1>
scellé : il en résulte une. perte de fluidité en environ 3 jours et en environ une semaine la totalité de la pâte présente un état so- <EMI ID=60.1>
présente une densité apparente de 0,06 et une résistance à la
<EMI ID=61.1>
Exemples comparatifs 1 et 2
<EMI ID=62.1>
<EMI ID=63.1>
<EMI ID=64.1>
re les fines particules déposées de gel de silice par décantation,
puis on les lave à plusieurs reprises avec de l'eau et on les se- che à 150[deg.]C, ce qui donne une poudre fine de gel de silice. Sur
base de 1,0 partie en poids du gel de silice ainsi obtenu on prépare
<EMI ID=65.1>
<EMI ID=66.1>
mélangé avec 110 parties en poids d'eau pour 100 parties en poids de matières premières, puis on agite le tout énergiquement, ce qui donne une pâte homogène. On verse la pâte dans le même moule que celui utilisé dans les exemples 1 et 2 et on abandonne à la tempé-
<EMI ID=67.1>
séchage il en résulte une perte de fluidité en.4 à 5 heures et le jour suivant la totalité de la pâte a complètement durci. Après
<EMI ID=68.1>
<EMI ID=69.1>
Avec l'évaporation de l'eau, la matière durcie se fissure finement sur toute sa surface et après le séchage de la totalité elle se brise en morceaux. Les deux échantillons n'ont pas pu être tenus à la main et il a été impossible de mesurer la résistance.
<EMI ID=70.1>
Les cinq sortes de matières suivantes ont été utilisées comme matières siliceuses réactives.
<EMI ID=71.1>
<EMI ID=72.1>
<EMI ID=73.1>
dans un mélangeur. On ajoute de plus 7% en poids ci'asbeste
<EMI ID=74.1>
<EMI ID=75.1> <EMI ID=76.1>
<EMI ID=77.1>
premières sont malaxées ensemble en une pâte qui est alors filtrée
<EMI ID=78.1>
heures dans une condition scellée. La. matière durcie est séchée à
<EMI ID=79.1>
<EMI ID=80.1>
leur résistance peut être mesurée, les résultats étant indiqués sur le tableau 2 ci-dessous.
1
<EMI ID=81.1>
Exemple 10
<EMI ID=82.1>
<EMI ID=83.1>
sées de façon à,obtenir un rapport en poids de 1,0/0,9, on les <EMI ID=84.1>
agite le tout, ce qui donne une pâte. La pâte est versée dans le même moule que celui utilisé.dans les exemples 1 et 2 et ensuite
<EMI ID=85.1>
que le moule est scellé pour empêcher le séchage : 20 jours à la
<EMI ID=86.1>
<EMI ID=87.1> <EMI ID=88.1>
résistances à la flexion, de ces échantillons et leur rapport par rapport aux températures de prise est illustré sur la figure . 1 dont il ressort que plus la température de prise est élevée plus
la résistance est améliorée et que l'échantillon pris la* tempe- rature normale présente une résistance relativement faible, d'où
<EMI ID=89.1>
utilisée dans lés exemples 1 et 2 et de la chaux éteinte sont pe-
<EMI ID=90.1>
alors du sulfate d'aluminium hydraté comme agent de modification,
<EMI ID=91.1>
de la silice sous-produite et de la chaux éteinte, puis on ajoute encore 7 fois.la quantité (en poids) d'eau, puis on chauffe tout
<EMI ID=92.1>
cipient muni d'un agitateur et d'un réfrigérant au reflux. On filtre les masses ainsi traitées à chaud par aspiration sur un enton-
<EMI ID=93.1>
<EMI ID=94.1>
<EMI ID=95.1>
présente invention. La matière séchée est très.peu solide.et lors-
<EMI ID=96.1>
<EMI ID=97.1>
<EMI ID=98.1>
De la même manière que dans l'Exemple comparatif 5 , la silice sous-produite, la chaux éteinte et du sulfate d'aluminium hydraté sont dispersés dans 7 fois leur quantité (en poids)
<EMI ID=99.1>
pendant 5 heures tout en agitant, puis après refroidissement on ajoute 10% en poids d'asbeste de degré et 5% en poids de pulpe
<EMI ID=100.1> <EMI ID=101.1>
<EMI ID=102.1>
<EMI ID=103.1>
<EMI ID=104.1>
<EMI ID=105.1>
<EMI ID=106.1>
<EMI ID=107.1>
<EMI ID=108.1>
<EMI ID=109.1>
oxydes métalliques, et l'autre, utilisée dans l'exemple comparatif'
<EMI ID=110.1>
<EMI ID=111.1>
<EMI ID=112.1> <EMI ID=113.1>
<EMI ID=114.1>
<EMI ID=115.1>
<EMI ID=116.1>
<EMI ID=117.1>
<EMI ID=118.1>
<EMI ID=119.1>
<EMI ID=120.1>
heures tout en le maintenant à l'état scellé pour empêcher le séchage. L'échantillon alors durci par prise est prélevé et séché à 110[deg.]C pendant 10 heures. Les résistances des deux échantillons séchés sont indiquées dans le tableau 3 ci-dessous dont il ressort que les deux échantillons sont de faible résistance et qu'une matière siliceuse réactive contenant une grande quantité d'oxydes
<EMI ID=121.1>
Tableau 3
<EMI ID=122.1>
Dans les exemples suivants, on effectue une vérification concernant l'asbeste de degré 4 et la pulpe comme matières de renforcement pour voir conibien la résistance de la plaque moulée obtenue change en fonction de la variation de leurs quantités ajoutées.
Exemple 11
La même silice de ferrosilicium sous-produite que celle utilisée dans les exemples 1 et 2 et de la chaux éteinte sont pesées de façon à former un rapport en poids de 1,0/0,9 et on les malaxe ensemble avec 50 parties en poids d'eau pour 100 parties
en poids des matières premières, ce qui donne une pâte. On verse
la pâte dans le même moule que celui utilisé dans les exemples 1
et 2 et on la soumet alors à une prise à chaud à 95[deg.]C pendant 5 heures à l'état scellé. La plaque durcie (11 x 11 x 1 cm) est prélevée du moule et séchée à 110[deg.]C pendant 10 heures, ce qui donne un échantillon dont la densité apparente et la résistance à la ! flexion sont indiquées sur le tableau 4 ci-dessous
Exemples 12 à 23
On incorpore des matières de renforcement dans la matiè-re première mélangée utilisée dans l'Exemple 11. Dans ce cas, de l'asbeste a été désintégré profondément par un dispositif de désintégration, avant addition, et de la pulpe a également été raffinée par un dispositif de raffinage de façon à donner un débit d'écoulement après désintégration de 75 ml. On ajuste la teneur en eau de la pâte selon la fluidité de cette dernière et la quantité d'eau ajoutée est de l'ordre de 5 à 7 fois (en poids) aussi grande que la quantité totale des matières premières contenant la ou les matières de renforcement. Plus la quantité de matière de renforcement ajoutée est grande plus l'augmentation de la quantité
d'eau ajoutée augmente. Le procédé de moulage de La pâte est tel que décrit dans les exemples 5 à 9, c'est-à-dire que la pâte est filtrée par aspiration sur un entonnoir de Buchner pour former un gâteau. Ensuite on soumet le gâteau à une phase de prise à 95[deg.]C pendant 5 heures à l'état scellé et la matière durcie après prise est séchée à 110[deg.]C pendant 10 heures. La densité apparente et la résistance à la flexion de chaque échantillon, après séchage, sont indiquées dans le tableau 4 ci-dessous et il en ressort que plus
la quantité de matière de renforcement ajoutée est grande plus la production d'échantillons à densité apparente plus faible est
aisée et qu'une matière très légère et très solide peut être obtenue selon le procédé suivant la présente invention.
Tableau 4
<EMI ID=123.1>