Suspension de dioxyde de titane prédispersée.
La pies ente invention concerne la mise en suspension de pigments de dioxyde de titane à utiliser dans des peintures. Plus spécifiquement, elle se rapporte
à un procédé continu ou par charges successives pour produire une suspension prédispersée d'un pigment fini ou raffiné de dioxyde de titane de la variété rutile qui est exempte d'agglomérés et qui peut être conservée un certain temps sans ségrégation.
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comme base pour la plupart des peintures. Il est utilisé aussi dans d'autres applications,par exemple pour la fa-
- brication du papier et dans d'autres compositions de revêtement. Lors de la production des pigments de dioxyde de titane, le dioxyde de titane brut est broyé en suspension aqueuse en une poudre fine,puis les particules sont soumises à un enrobage par voie humide. Après l'enrobage par voie humide, le pigment est lavé et débarrassé de l'eau sur un filtre à feuille ou filtre rotatif donnant un gâteau de filtration humide. Ce gâteau de filtration est généralement séché et broyé avec un composé organique en une poudre en vue d'une amélioration des propriétés de dispersion du pigment.
La poudre résultante est expédiée aux utilisateurs qui transforment le plus souvent le pigment fini de dioxyde de titane en poudre en une suspension aqueuse pour la production de peintures, de revêtements etc. Les pigments de dioxyde de titane sont préparés sous deux formes cristallines, à savoir la forme anatase et la forme rutile. L'invention concerne de manière générale la forme rutile du pigment.
Dans un procédé de préparation d'une suspension aqueuse du pigment fini, le pigment de dioxyde de titane en poudre est mélangé avec des dispersants et d'autres additifs et avec de l'eau dans un mélangeur fonctionnant par charges successives et est longtemps agité jusqu'au moment où la suspension a atteint les valeurs désirées pour le pourcentage de solides et le degré de dispersion.
La suspension mélangée est conservée dans des réservoirs, mais une certaine agitation doit toujours être entretenue dans ceux-ci pour empêcher que le pigment de dioxyde de titane de la suspension sédimente. Jusqu'à présent, il s'est toujours révélé difficile de préparer des suspensions de rutile à haut pourcentage de solides qui con-servent leurs propriétés rhéologiques et au cas où le
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peut être utilisée dans les peintures à base aqueuse. L'expédition de compositions aqueuses à haute teneur en solides offre certains avantages pour l'utilisateur parce qu'il ne doit pas effectuer l'opération relativement compliquée et lente qui consiste à mélanger de l'eau avec les pigments de dioxyde de titane. Néanmoins, ce mode opératoire présente aussi quelques inconvénieats du
fait qu'on expédie de grandes quantités d'eau sur des distances relativement grandes,ce qui constitue une opération particulièrement peu efficace en période de crise de l'énergie et des combustibles.
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décrit un procédé pour former une suspension de pigment à haute teneur en solides, suivant lequel on flocule une suspension de dioxyde de titane ayant subi un traitement par voie humide avant d'en séparer l'eau,puis on remet les solides en suspension avec un agent dispersant. Le 'brevet belge n[deg.] 656.373 décrit un autre procédé pour préparer une suspension aqueuse d'un pigment de dioxyde de titane à partir d'un gâteau de filtration humide par addition d'un polymère hydrosoluble naturel ou synthétique pour empêcher la sédimentation. Le brevet des Etats-
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de solides d'une suspension de pigment à haute absorption d'huile doit être maintenu dans un intervalle critique pour éviter la détérioration du pouvoir tinctorial. Ce dernier brevet décrit également un appareil disperseur muni d'une lame de type Cowles permettant d'agiter vivement la suspension.
La présente invention a pour objet un procédé <EMI ID=5.1>
ayant une haute teneur en solides. Le procédé permet
de préparer la suspension prédispersée simplement et rapidement par charges successives ou de manière continue.
La suspension prédispersée peut être conservée longtemps sans sédimentation, bien qu'une agitation occasionnelle du contenu du réservoir soit préférable. La suspension prédispersée faisant l'objet de l'invention s'est révélée rester exempte d'agglomérés dans un réservoir pendant une durée s'élevant jusqu'à trois mois.
L'invention a pour objet un procédé pour préparer une suspension prédispersée de pigment de
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teneur en solides d'au moins 60%,suivant lequel on mélange un pigment de dioxyde de titane fini, au moins un additif dispersant et de l'eau pour former un premier mélange ayant une teneur en solides d'au moins 60% et on fait passer par pompage ce premier mélange dans un moulin disperseur
pour obtenir un second mélange exempt d'agglomérés.
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rence aux dessins annexés dans lesquels:
Fig. 1 est un tableau de marche d'une forme de réalisation de l'invention; Fig. 2 est une vue en coupe et en élévation d'une forme de réalisation d'un moulin disperseur utilisé dans le procédé de l'invention.
Les pigments de dioxyde de titane de la variété rutile sont calcinés et traités par voie humide. Lors
du traitement par voie humide, un enrobage est formé sur
les particules de pigment. Le pigment enrobé est alors lavé, débarrassé de l'eau et collecté sous forme d'un gâteau <EMI ID=8.1>
pension finie et lorsqu'il en est ainsi, un stade de broyage est nécessaire pour rompre les agglomérés de pigment. Ce stade de broyage peut être un broyage au sable ou un autre broyage par voie humide.
Il est parfois préférable de préparer une poudre sèche avant de former la suspension finie. Le gâteau de filtration est alors séché dans un séchoir à tunnel ou séchoir à pulvérisation en une poudre sèche qui est ensuite broyée dans un broyeur à énergie de fluide.
Comme le montre la Fig. 1, l'installation comprend une cuve de mélange organique l,dans laquelle un additif dispersant est mélangé avec une quantité minimale d'eau. D'autres additifs peuvent être ajoutés aussi, par exemple des biocides empêchant la croissance des moisissures dans les cuves et réservoirs, des agents antisédimentation, un alcali pour 1.'ajustement du pH et des agents anti-mousses. Les additifs de la cuve de mélange organique 1 sont débités dans une cuve de mélange de dispersant 2 équipée d'un agitateur 3. De l'eau est introduite dans la cuve de mélange de dispersant 2 en la quantité nécessaire pour établir le rapport convenable entre l'eau, les additifs et le dioxyde de titane. La cuve
de mélange organique 1 n'est pas essentielle si la cuve de mélange de dispersant 2 est suffisamment grande pour que le dispensant et les autres additifs puissent être tous mélangés ensemble dans la cuve de mélange de dispersant 2. Le mélange d'eau et d'additifs provenant de la cuve de mélange de dispersant 2 est pompé par une pompe centrifuge 4 et parvient,en passant par la vanne automatique 5, dans la cuve à suspension 6 où il est mélangé <EMI ID=9.1>
tion humide qui a été broyé pour rompre les agglomérés.
Le rapport entre le pigment de dioxyde de titane, l'eau
et les additifs est réglé pour partie par la vanne automatique 5 et pour partie par régulation du flux de dioxyde de titane alimentant la cuve à suspension 6
afin que la suspension résultante acquière la teneur
en solides désixée. Dans une forme de réalisation, les suspensions sont vendues à un titre de 76% pour les peintures très brillantes et semi-brillantes ou de 63% pour les peintures non brillantes. Un agitateux 7 agite le pigment de dioxyde de titane avec l'eau et les additif s dans la cuve à suspension 6 et un régulateur enregistreur de densité 8 mesure le poids spécifique dans la cuve à suspension 6. Ce régulateur de mesure 8 est utilisé pour régler le flux d'eau et des additifs passant par la vanne automatique 5 au sortir de la cuve de mélange de dispersant 2. Dès lors, si le poids spécifique n'est pas suffisamment élevé, la vanne automatique 5 est actionnée en conséquence.
Lorsqu'il se trouve à l'état de poudre, le pigment de dioxyde de titane est introduit dans la cuve à suspension 6 au sortir de sacs de pigment de dioxyde de titane préparé ou au moyen d'un transporteur directement au sortir d'un microniseur. Lorsque le pigment se trouve sous forme de gâteau de filtration humide broyé, le liquide résultant peut être débité au sortir d'un réservoir ou
à l'aide d'une pompe au sortir du moulin broyeur. Dans
le cas d'un système fonctionnant par charges successives, une quantité déterminée au préalable du mélange d'additifs <EMI ID=10.1>
Dans le cas d'un procédé continu, le débit de pigment de dioxyde de titane alimentant la cuve à suspension 6 est réglé par un transporteur à vis (non illustré) ou autre appareil d'alimentation et le débit d'eau et des additifs au sortir de la cuve de mélange de dispersant 2
est réglé par la vanne automatique 5. Ce stade de prédispersion peut être exécuté dans un atelier où le pigment .de dioxyde de titane fini est reçu dans des sacs en papier. Néanmoins, la mise en suspension peut parfois être effectuée dans l'atelier même à dioxyde de titane,auquel cas le pigment de dioxyde de titane fini est débité dans la cuve à suspension 6. Dans le cas d'une poudre, le pigment est débité directement au sortir d'un broyeur à énergie de fluide et dans le cas d'un gâteau de filtration,directement au sortir d'un broyeux à sable. L'eau et les additifs sont débités dans la cuve à suspension 6 simultanément et le mélange est agité sans interruption par l'agitateur 7.
Une pompe à diaphragme 9 pompe le premier mélange de la cuve à suspension 6 dans un réservoir tampon 10, muni également d'un agitateur 11 pour éviter que le mélange ne sédimente. Dans cet état, la suspension contient du pigment ou des agglomérés mous de pigment qui tendent à se séparer. Cette suspension ne peut être utilisée pour des peintures ou d'autres produits dans cet état,mais peut être conservée dans des réservoirs tampons munis d'agitateurs si la chose est nécessaire
en l'attente du pompage vers le moulin disperseur. Une autre pompe à diaphragme 12 amène le premier mélange du .réservoir tampon 10 au côté inférieur d'un moulin disperseur 13.
Le moulin disperseur est muni d'un rotor monté sur un arbre animé d'un mouvement de rotation qui imprime
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dépend de la vitesse périphérique désirée. Si la vitesse périphérique est trop faible, l'état de dispersion atteint dans la suspension est insuffisant et si la vitesse périphérique est trop élevée, l'enrobage peut être arraché des particules de pigment de dioxyde de titane,ce qui n'est pas acceptable,et la suspension peut être chauffée jusqu'à une température où les agents chimiques sensibles à la chaleur sont détruits. La Fig. 2 illustre une forme de réalisation d'un moulin dispeiseur comportant un corps formé d'une moitié supérieure 20 de forme conique et d'une moitié inférieure 21 de forme conique retournée. Le pre-
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lieu de la moitié inférieure 21. Entre la moitié supérieure
20 et la moitié inférieure 21, le moulin comprend une couronne, d'usure 23 et un rotor 24 muni de pales 25 qui tournent à l'intérieur de la couronne d'usure 23 en ménageant un espace annulaire 26 dans lequel le mélange doit passer. Le rotor 24 est porté par un arbre 27 qui traverse une sortie annulaire 28 ménagée au milieu de la moitié supérieure 20 du corps.
Dans une forme de réalisation, le moulin disperseur comporte un rotor muni de pales attachées à sa périphérie et la vitesse de l'arbre est d'environ 2600 tours par minute. La périphérie des pales en rotation s'établit sur un diamètre de 305 mm de sorte que la vitesse périphérique de la roue est d'environ 2471 m par minute. Le diamètre intérieur de la couronne d'usure 23
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et s'élève au sortir de l'admission 22 dans l'espace annulaire 26 entre les pales en rotation rapide 25 du
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pace annulaire 26 est une zone dans laquelle un cisaillement intense, exercé sur le premier mélange, influence
la consistance de celui-ci et le rend exempt d'agglomérés.
Dans une forme de réalisation, le courant ascendant dans
le moulin 13 est de 4-0 litres par minute,mais le débit
n'est pas limité à cette valeur et dépend pour beaucoup
du compromis entre la qualité et le débit de l'effluent
du moulin. Dans une forme de réalisation, le moulin peut être tel que décrit dans le brevet de même date de la Demanderesse inti tulé "Moulin broyeur et disperseur de liquide à grande vitesse".
Le mélange quittant le moulin 13 parvient dans une
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pompé par une autre pompe à diaphragme 15 dans au moins
un réservoir l6.La Demanderesse a observé que le mélange résultant accumulé dans le réservoir 16 reste homogène
pendant deux ou trois mois avec un minimum d'agitation.
Un petit agitateur et une horloge dont est muni le réservoir permettent d'entretenir brièvement une agitation
minimale qui évite la sédimentation.
Le tableau de marche illustre de manière générale
un procédé continu, mais il est évident pour le spécialiste qu'un procédé par chaxges successives pourrait
être exécuté avec le même succès par admission d'un lot de pigment de dioxyde de titane dans la cuve à suspension 6 préalablement remplie de la quantité voulue d'eau et d'additifs. Après le mélange initial dans la cuve à suspension, la suspension est pompée dixectement dans le mou- lin disperseur 13,Puis dans un réservoir 16. Le réservoir
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ni dans un procédé par charges successives, ni dans un procédé continu,mais offrent des avantages de commodité et peuvent servir de points d'échantillonnage.
EXEMPLE -
On disperse un lot de pigment fini de dioxyde de titane de la variété rutile en poudre pour en former une suspension à 62,17% de solides. Ce dioxyde de titane est vendu sous le nom de Titanox 2131. La nature et les quantités des réactifs nécessaires pour la préparation du lot sont rassemblées au tableau I.
TABLEAU I
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* On ajoute le Vancide TH dans le réservoir.
La quantité totale d'additif dispersant est de
1% sur base du poids du pigment comme déterminé par l'essai
de consommation de dispersant au moyen de Polywet ND-2 et
de tripolyphosphate de potassium (consommation de dispersant plus 0,5%), cette quantité étant ajoutée pour 85%
sous forme de tripolyphosphate de potassium et pour 15% sous forme de Polywet ND-2).
La cuve à suspension est munie d'un moteur de
22,4 kW dont 1 'arbre est animé d'une vitesse de 84 tours par minute. La cuve a un diamètre de 2,59 m et une profondeur de 2,44 m. L'agitateur comprend une turbine radiale au fond de la cuve et une turbine axiale à environ 91 cm au-dessus de la turbine radiale.
On pèse l'eau et les réactifs nécessaires qu'on introduit dans l'ordre indiqué au tableau I. On intro-
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tion des 10 premières tonnes au débit moyen de 160 kg
par minute,puis on ajoute le reste du pigment au débit moyen de 34 kg par minute. On ajoute les deux dernières tonnes plus lentement pour permettre un meilleur mouillage du pigment. On poursuit l'agitation pour permettre
à quelques grumeaux à la surface d'être fragmentés et mouillés. Après agitation du mélange dans la cuve à suspension pendant environ 1 heure, on prélève un échantillon de la suspension qui se révèle à l'analyse avoir une
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de solides suivant une technique classique après 1 heure de séjour à 105[deg.]C. Le résidu non brossé sur le tamis à
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370 litres d'eau pour abaisser la teneur en solides à 63%.
Le moulin disperseur a un diamètre intérieur
de 419 mm et comprend une couronne d'usure supplémentaire d'une épaisseur de 19 mm et un rotor type Cowles en acier inoxydable de 295 mm portant des dents de 11 mm,qui est
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tours par minute). On règle le débit de suspension à 40 litres par minute. L'intensité du courant alimentant le moteur est de 60 ampères et la température de la suspen- <EMI ID=22.1>
ses propriétés et sa teneur en solides qui sont détaillées au tableau II.
TABLEAU II
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* Avant addition de 370 litres d'eau
** Après addition de 275 litres d'eau.
On prélève des échantillons pendant l.e broyage de la suspension et dans les réservoirs et leur analyse indique que les propriétés physiques de la suspension tombent entre les limites prévues pour la vente. Il convient de noter
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dans la cuve à suspension est ramené à un résidu de 0,032% sur le tamis à mailles de 44 microns dans le r éservoir après l'exécution du procédé ,ce qui constitue un progrès important. Cette valeur fait ressortir l'amélioration de l'état de la dispersion. La suspension résultante est pratiquement exempte de tout aggloméré.
Bien que divers modes et détails de réalisation aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de
soi que celle-ci est susceptible de nombreuses variantes
et modifications sans sortir de son cadre.
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dispersée d'un pigment de dioxyde de titane fini de la variété rutile ayant une teneur en solides d'au moins en-
<EMI ID=26.1> a) on mélange le pigment de dioxyde de titane fini de la variété rutile,au moins un additif dispersant
et de l'eau pour former un premier mélange ayant une
<EMI ID=27.1> b) on fait passer par pompage le premier mélange dans un moulin disperseur pour obtenir un second mélange exempt d'agglomérés.