BE888929A - Nouvelles fibres d'amiante phosphatees - Google Patents
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Description
"Nouvelles fibres d'amiante phosphatées" La présente invention concerne un procède de traitement des fibres d'amiante chrysotile pour réduire certains des effets indésirables de ces fibres, et des
<EMI ID=1.1>
Le terme "amiante" désigne un groupe de minéraux silicates naturels industriellement importants
<EMI ID=2.1>
de loin la variété la plus importante, est un silicate de magnésium hydraté répondant à la formule générale
<EMI ID=3.1>
Il existe de nombreuses publications traitant de la modification superficielle des fibres d'amiante
<EMI ID=4.1>
ques des fibres d'amiante, par exemple de leur conférer de meilleures caractéristiques de filtration, une résistance à la traction supérieure, une meilleure résistance à la flamme et une meilleure imperméabilité pour la fabrication de tissus hydrophobes et pour réduire l'émission de fibres au cours de la manipulation et de l'utilisation des produits finis contenant de l'amiante.
Le problème sanitaire potentiel que pose, prétend-on,l'exposition à l'amiante, revêt un intérêt particulier pour les producteurs et les utilisateurs
de fibres d'amiante. Le National Safety Council a indiqué que des personnes inhalant de grandes quantités
de poussière d'amiante pouvaient contracter une fibrose pulmonaire et pleurale invalidante ou fatale, également connue sous le nom d'asbestose, et divers types d'affections malignes du système respiratoire ("Asbestos", National Safety Council Newsletter, Section R. et D., juin 1974). On pense également que l'amiante peut provoquer diverses formes de carcinogénèse, en particulier
le carcinome du poumon.
<EMI ID=5.1>
de l'utilisation de produits contenant des fibres d'amiante. Ceci a conduit à certaines recherches en vue de modifier les fibres d'amiante de façon à réduire autant que possible leurs effets biologiques indésirables.
On a examiné diverses matières qui donnent lieu à des interactions avec la surface des fibres d'amiante et réduisent leur activité hémolytique. Ces matières
<EMI ID=6.1>
le N-oxyde de polyvinylpyridine et l'aluminium (G. Macnab et J.S. Harrington, Nature 214, 522-3 (1967) et certains
<EMI ID=7.1>
Certaines de ces matières connues, telles que l'EDTA, sont solubilisées dans les fluides corporels et ne réduisent pas l'activité hémolytique à long terme de l'amiante. Il existe donc un besoin de matières
<EMI ID=8.1>
tique. Ces matières passivantes ne doivent pas affecter les propriétés commerciales utiles de l'amiante.
Plus récemment, on a trouvé également que des fibres d'amiante sur lesquelles on a déposé au moins un molybdate métallique (brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 4.171.405) ou un tungstate métallique (4.168.347), ont une activité hémolytique réduite par rapport aux fibres d'amiante non traitées.
Il est à noter aussi que dans la conception d'un traitement des fibres d'amiante pour réduire leur activité cytotoxique et hémolytique, une certaine attention doit être portée au coût correspondant, car pour tout traitement ainsi mis au point, le coût du traitement ne doit pas être tel qu'il élimine du marché la fibre d'amiante traitée.
Un des inconvénients des traitements de la fibre d'amiante de la technique antérieure en vue de réduire son activité hémolytique, tels que ceux décrits dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 4.171.405 et 4.168.346, est que ces traitements impliquent généralement une opération en milieu aqueux, avec cet inconvénient qu'après le traitement, l'eau doit être éliminée, les fibres d'amiante traitée doivent être lavées puis séchées, ce qui augmente le coût du traitement a un point tel qu'aucune fibre d'amiante ainsi traitée n'a encore été commercialisée à cause du coût de production élevé de celles-ci. Un autre facteur qui augmente le
coût de ces fibres est le prix relativement élevé des sels de molybdène et de tungstène qui doivent être utilisés et qui contribuent à doubler le prix des fibres d'amiante ainsi traitées.
En conséquence, il paraît très souhaitable
de fournir une fibre d'amiante modifiée possédant des
<EMI ID=9.1>
qu'un procédé de production de ces nouvelles fibres à un coût raisonnable.
La présente invention fournit ainsi une nouvelle fibre d'amiante modifiée chimiquement, contenant de 0,5 à 5 % en poids de groupes phosphate qui sont fixés à celle-ci.
La présente invention fournit aussi un procédé de traitement des fibres d'amiante par dépôt
<EMI ID=10.1>
On a trouvé que les fibres d'amiante ainsi traitées possédaient une activité hémolytique réduite comme cela a été mis en évidence sur des hématies, et une
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du rat, également réduite. On a trouvé en outre que
les fibres d'amiante phosphatées de l'invention possèdent un degré d'ouverture étonnamment élevé qui augmente de manière concommitante la vitesse de drainage des bouilliez aqueuses de produits contenant des fibres d'amiante, utilisées par exemple dans la fabrication de produits d'amiante-ciment.
On peut améliorer encore la fibre d'amiante phosphatée ainsi obtenue en la soumettant à un traitement thermique entre 300 et 500[deg.]C. Fait surprenant, ce traitement thermique diminue la cytotoxicité de la fibre d'amiante phosphatée de l'invention, contrairement à ce. qui a été indiqué à propos du chauffage de fibres d'amiante ordinaires à une température à partir de
500[deg.]C environ, qui augmente notablement la toxicité des fibres (Hayashi, H. Envir. Health Persp. 9 : 267-270,
1974).
Les nouvelles fibres d'amiante phosphatées de l'invention sont caractérisées par l'absence du pic
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d'un phosphate avec des fibres d'amiante en milieu aqueux comme il est décrit dans le brevet des EtatsUnis d'Amérique n[deg.] 3.535.150, qui possèdent toutes des
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en spectrographie infra-rouge. En d'autres termes, les nouvelles fibres phosphatées de l'invention ont un spectre infrarouge qui ne présente pratiquement pas d'absorp-
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La présente invention concerne également l'in-
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produits industriels, ce qui réduit les dangers pour la santé de la manipulation des fibres d'amiante avant leur incorporation à des produits industriels, conférant ainsi à ces produits industriels la sécurité intrinsèque des nouvelles fibres phosphatées de l'invention.
Conformément à l'invention, on dépose sur les
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phosphate.
Plus précisément, lo procédé de l'invention
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composé du phosphore choisi parmi l'oxychlorure de phosphore et le pentachlorure de phosphore dans une atmosphère inerte, ne réagissant pas avec les vapeurs de composé du phosphore de sorte qu'une partie des groupes hydroxyle terminaux fixés aux atomes de magnésium sont transformés en groupes phosphate, la proportion de ces groupes phosphate étant de 0,5 à 5 % en poids par rapport aux fibres traitées. Le procédé de l'invention s'effectue à la température ambiante et sous la pression normale.
La présente invention sera mieux comprise en se référant aux dessins annexés :
- la fig. 1 est un schéma du montage utilisé dans la pratique de l'invention ;
- sur la fig. 2, A est le spectre infrarouge de fibres d'amiante traitées par l'oxychlorure de phosphore conformément à l'invention, et B est le spectre infrarouge de fibres d'amiante traitées par l'oxychlorure de phosphore conformément à l'invention, puis soumises à un traitement thermique, et
- sur la fig. 3, C est le spectre infra-rouge de fibres d'amiante naturelles et non traitées, et D est le spectre infrarouge de fibres d'amiante traitées par NaH2P04 en milieu aqueux.
Le terme "amiante" désigne ici l'amiante chrysotile qui est le plus important des silicates fibreux
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mondiale d'amiante, et l'expression 'fibres d'amiante"
<EMI ID=20.1>
(Norme du Québec) . Les fibres d'amiante sont essentiellement celles obtenues directement par séparation à partir des serpentines.
Le composé du phosphore choisi est un composé qui se vaporise aisément à la température ambiante.
parmi tous les composés du phosphore, seuls conviennent:
l'oxychlorure de phosphore et le pentachlorure de phosphore. En pratique, les vapeurs de composés du phosphore sont obtenues en faisant passer un gaz sec non réactif à travers le composé du phosphore, de sorte que les vapeurs sèches de composé du phosphore sont ainsi entraînées pour réagir avec les fibres d'amiante.
La quantité d'oxychlorure ou de pentachlorure
de phosphore gazeux utilisée varie avec la quantité de fibres d'amiante à traiter et avec la quantité de phosphate que l'on désire fixer sur les fibres d'amiante.
Par exemple, pour 50 g de fibres d'amiante placées dans un cylindre réactionnel, on fait passer un courant
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un flacon d'oxychlorure de phosphore de sorte que de 4 à 8 ml d'oxychlorure de phosphore sont ainsi mis en contact avec les fibres d'amiante, ce qui donne une fibre d'amiante modifiée sur laquelle sont fixés de
<EMI ID=22.1>
de composé du phosphore sous forme de vapeur venant
au contact de la fibre d'amiante peut être augmentée
ou réduite en élevant ou en abaissant la température du composé du phosphore à travers lequel passe le gaz inerte porteur.
Dans la pratique, on effectue la réaction dans un récipient tournant 10 ayant un orifice d'entrée 12 et un orifice de sortie 14 et des lames de mélange 36 fixées sur la paroi. Le système de mise en rotation n'est pas
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14 sont reliés � un tube perforé 16 qui est fermé en son centre par la paroi 18. Une bouteille d'azote 20 munie d'un manomètre 22 envoie un courant d'azote sous la
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fermé 26 d'acide sulfurique 26A qui déshydrate l'azote, après quoi le courant d'azote est envoyé par un tube 27 <EMI ID=25.1>
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la pression s'accumule dans le récipient tournant 28, des vapeurs d'cxychlorure de phosphore sont envoyées vers l'orifice d'entrée central 12 du récipient tournant
<EMI ID=27.1>
phore diffusent à travers les ouvertures 16a du tube central 12, venant ainsi en contact avec les fibres d'amiante en rotation 34, et l'oxychlorure de phosphore
<EMI ID=28.1>
la seconde partie du tube central 16. Si on le désire, on peut recycler l'oxychlorure de phosphore n'ayant
pas réagi. On peut obtenir une fibre d'amiante encore améliorée en chauffant les fibres phosphatées à une température de 300 à 500[deg.]C.
Il est clair que l'on peut aisément modifier l'appareil représenté sans s'écarter de la conception de l'exécution de la réaction de l'invention.
L'avantage principal du procédé de l'invention est que la réaction est effectuée à sec, contrairement aux modes opératoires de l'art antérieur dans lesquels la réaction était effectuée en milieu aqueux, exigeant ainsi de l'énergie pour l'élimination de l'eau lorsque la réaction est terminée.
Les fibres d'amiante contenant du phosphate obtenues par le procédé de l'invention ont non seulement un degré d'ouverture amélioré, niais encore des effets hémolytiques et cytotoxiques réduits. Les fibres traitées conformément à l'invention ont été soumises à des essais
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et des fibres d'amiante phosphatées préparées en milieu aqueux conformément au brevet des Etats-Unis d'Amérique
<EMI ID=30.1>
que et cytotoxique.
Un autre aspect de l'invention, est que les nouvelles fibres d'amiante phosphatées réduisent les dangers que présente normalement la manipulation des fibres d'amiante avant leur incorporation dans des produits industriels, par conséquent, cet avantage se retrouvera à un degré élevé dans les produits industriels fabriqués à partir de celles-ci.
Parmi les produits auxquels les fibres d'amiante modifiées préparées conformément à l'invention peuvent être incorporées en remplacement de fibres d'amiante <EMI ID=31.1> produits d'amiante-ciment tels que tuyaux, plaques, ardoises etc., des matériaux de friction tels que freins, garnitures de freins, garnitures d'embrayage, renforts de papier, fils et tissus, joints, feutres pour toiture ou pour revêtements de sol, matériaux d'isolation etc.
ESSAIS BIOLOGIQUES.
Les fibres d'amiante phosphatées chimiquement modifiées de l'invention, ayant conservé leur structure fibreuse,ont été soumises à des essais en vue de déterminer les altérations éventuelles de leurs effets hémolytiques et cytotoxiques. Toutes les comparaisons ont été faites avec les échantillons de fibres d'amiante chrysotile non traitées, de fibres d'amiante phosphatées préparées conformément au brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.535.150, et les essais ont été effectués de la manière suivante :
HEMOLYSE.
Pour chaque expérience, on a prélevé du sang entier par la veine cave inférieure de deux rats Long Island males adultes anesthésiés à l'éther (poids corporel 250-300 g). Le sang entier a été mis aussitôt en suspension dans 400 ml de solution tampon au véronal
(290 � 5 mosm), à pH 7,28. Les hématies ont été lavées
3 fois et une suspension à 4 % en volume des hématies
du rat (H) a été préparée dans le tampon au véronal.
<EMI ID=32.1>
nal en utilisant un tube Douncc. Les concentrations des fibres étudiées variaient de 100 à 1000 �g/ml. Des suspensions de fibres dispersées ont été placées dans des flacons Falcon de 30 ml avec 12,5 ml de la suspension de H (concentration finale en H : 2 %). Les flacons ont été mis à incuber à 37 [deg.]C dans un incubateur métabolique à agitation Dubnoff. Dans chacun des tubes à essai et dans le témoin, on a prélevé des échantillons de 3 ml au bout de 15;. 30 et 60 minutes d'incubation.
Les échantillons ont été centrifugés pendant; 5 minutes pour précipiter les fantômes et les n intactes. On a dilué 1 ml de liquide surnageant avec 3 ml de tampon
<EMI ID=33.1>
L'hémolyse complète a été obtenue par addition de Triton X-100 à une suspension à 2 % de H dans de l'eau distillée, elle a été déterminée comme il a été décrit précédemment.
CYTOTOXICITE.
Pour l'obtention de macrophages alvéolaires de rat, les cellules ont été récoltées par lavage bronchoalvéolaire. Des rats mâles Long Evans à capuchon noir (poids corporel 250 à 300 g) ont été sacrifiés
par une dose mortelle i.p. de pentobarbital sodique. Après trachéotomie, des lavages du poumon en série
ont été effectués in situ par instillation de solution saline équilibrée de Hank exempte de calcium et de magnésium (pH 7,4 à 37[deg.]C) supplémentée en glucose (lg/1).
<EMI ID=34.1>
rat) ont été isolées par centrifugation à faible vitesse et remises en suspension dans une solution de NH4C1 isotonique pendant 10 minutes sur de la glace. Cette opération a été introduite pour exclure toute contami-
<EMI ID=35.1> <EMI ID=36.1>
<EMI ID=37.1>
<EMI ID=38.1>
<EMI ID=39.1>
<EMI ID=40.1>
<EMI ID=41.1>
tion a été effectuée dans de l'air normal filtre et l'humidité de la chambre d'incubation a été maintenue
<EMI ID=42.1>
<EMI ID=43.1>
(pH initial : 6,8 à 37[deg.]C) .
Chacune des matières fibreuses a été autoclavée pendant 45 min à 121�C avant l'emploi et elle a été doucement remise en suspension dans du milieu MEM stéri-
<EMI ID=44.1>
100 ug/ml de milieu d'incubation) ont été choisies pour la détermination.
Après une durée d'incubation de 24 h, on a recueilli les milieux d'incubation exempts de cellules et on les a soumis aux déterminations suivantes : <EMI ID=45.1> membrane),
- déshydrogénase lactique, ou DHL (fuite cytoplasmique),
- B-N-acétylglucosaminidase, ou B-NAG (lésion lysosomique).
Toutes les analyses spectrophotométriques ont été faites sur un spectrophotomètre à double faisceau.
Le tableau I montre que le contact des hématies <EMI ID=46.1>
respectivement par comparaison avec le témoin, tandis que le contact avec des fibres traitées par POC13 donne un degré d'hémolyse de 16 % après 15 minutes de contact.
De son coté, le tableau II montre les effets sur les paramètres de la réaction des macrophages pulmonaires, qui sont largement reconnus comme indices de cytotoxicité : viabilité et fuite d'enzyme après exposition aux fibres minérales. On voit qu'à tous les niveaux de traitement, tous les paramètres montrant
que les effets cytotoxiques produits par les fibres traitées par POC13 sont très inférieurs à ceux des
<EMI ID=47.1>
Ces résultats doivent être examinés en tenant compte de l'observation selon laquelle il existe une bonne corrélation entre le potentiel hémolytique, l'effet sur le macrophage et l'activité fibrogène des poussières minérales, y compris l'amiante (Allison, A.C. et al, 1977, Ann. Rheum. Dis. 36 (suppl.) 8). En outre, on a montré (Chamberlain, M. et al, 1978, Br. J. Exp. Path. 59 : 183 - 189), qu'il existait une corrélation entre les activités cytotoxiques des poussières minérales et leur capacité de provoquer des tumeurs
<EMI ID=48.1>
<EMI ID=49.1>
<EMI ID=50.1>
<EMI ID=51.1>
<EMI ID=52.1>
<EMI ID=53.1>
Par conséquent, étant donné que deux procédés 5 de modification des fibres fondamentalement différents,
à savoir un traitement mécanique et un traitement chimique, ont conduit tous deux à une forte réduction
<EMI ID=54.1>
<EMI ID=55.1>
du chrysotile, donnant une absorption IR à cette fréquence. Par conséquent, tout traitement de la fibre de chrysotile, qu'il soit physique ou chimique, entraînant une diminution ou une disparition de la caractéristique
<EMI ID=56.1>
doit entraîner une passivation importante des effets cytotoxiques de cette fibre traitée.
<EMI ID=57.1>
provoque en même temps une grave destruction de la structure fibreuse du chrysotile et diminue l'activité physiologique de la matière obtenue, le traitement par
<EMI ID=58.1>
fibreuse pratiquement intacte.
Les exemples non limitatifs suivants sont donnés à titre d'illustration de la préparation de la fibre d'amiante modifiée.
EXEMPLE 1.
<EMI ID=59.1>
<EMI ID=60.1>
<EMI ID=61.1> approprié.
On fait passer un courant réglé (2f/min) d'azote
<EMI ID=62.1>
<EMI ID=63.1>
par le courant d'azote dans le tambour tournant, réalisant ainsi un contact très étroit des vapeurs de POCL3 avec les fibres. On poursuit le traitement jusqu'à ce que 4 à 8 ml de POC13 aient été utilisés. Puis on
purge les fibres avec de l'azote seulement pendant quelques heures. Enfin, on les retire du tambour et on les place dans une chambre à humidité pour hydrolyser les chlorures en excès.
La détermination de la teneur en PO. des fibres
<EMI ID=64.1>
de D, p. 38, 1958), montre qu'il s'est fixé sur les fibres 1,5 % en poids de PO..
EXEMPLE 2.
On divise en deux lots le? fibres phosphatées de l'exemple 1. On chauffe un d�s lots dans une étuve
à 325[deg.]C pendant 1 heure, après quoi toutes les fibres présentes dans l'étuve sont à 325[deg.]C.
On effectue des analyses infrarouges séparées sur des fibres d'amiante non traitées, des fibres d'amiante phosphatées conformément au mode opératoire du brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.535.150, et des fibres d'amiante préparées conformément aux exemples 1 et 2 du présont mémoire.
La présence ou l'absence de pieu correspondants
<EMI ID=65.1>
<EMI ID=66.1>
phosphatées en milieu aqueux.
<EMI ID=67.1>
<EMI ID=68.1>
<EMI ID=69.1>
REVENDICATIONS
1. Procédé de préparation d'une fibre d'amiante
<EMI ID=70.1>
<EMI ID=71.1>
des fibres d'amiante chrysotile, à sec et sous agitation, avec des vapeurs d'un composé de phosphore choisi parmi
<EMI ID=72.1>
phore dans une atmosphère inerte vis-à-vis du composé du phosphore, ce qui transforme une partie des groupes
<EMI ID=73.1>
la quantité de ces groupes phosphate étant de 0,5 à 5 % en poids de la fibre.
Claims (1)
- 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la source de composé du phosphore est un oxychlorure de phosphore.3. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on chauffe les fibres d'amiante phosphatées à une température de 300à 500[deg.]C.4. Fibres d'amiante auxquelles sont liées des groupes phosphate à raison de 0,2 à 5 % en poids par rapport au poids des fibres sèches, ces fibres d'amiante phosphatées étant caractérisées par l'absence du pic caractéristique à 1021 cm" obtenu par analyse infrarouge, visible sur le spectre A (fig. 2), de fibres d'amiante non traitées et sur celui de fibres d'amiante phosphatées obtenues en phosphatant des fibres d'amiante en milieu aqueux.5. Fibres d'amiante traitées par la chaleur, dont une partie des groupes hydroxyle est remplacéepar environ 0,2 à environ 5,0 % de groupes phosphate par rapport au poids des fibres d'amiante sèches, ces fibres d'amiante phosphatées traitées par la chaleur étant caractérisées par l'absence du pic caractéristique à 1021 cm" dans l'analyse infra-rouge, comme le <EMI ID=74.1>traitées et de fibres d'amiante phosphatées obtenues en phosphatant des fibres d'amiante en milieu aqueux. <EMI ID=75.1><EMI ID=76.1>tée étant caractérisée comme dans la fig. 2A.7. Fibre d'amiante phosphatée contenant de 0,5<EMI ID=77.1>phatée ayant été traitée à une température de 300 à 600[deg.]C et étant caractérisée comme dans la fig. 2B.
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