Récupération du molybdène par flottation avec déprimants L'invention concerne la récupération du molybdène par flottation avec déprimants.
Les spécialistes de la technique savent parfaitement bien que l'on séparer la gangue et les substan-
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cédé de flottation. La flottation par mousse est un procédé de concentration des substances minérales de minerais, conformément auquel le minerai est concassé et broyé à l'état humide pour obtenir une pulpe. On ajou-
te à la pulpe des additifs, comme des agents de flottation ou collecteurs de substances minérales, des moussants, des déprimants, des stabilisants, etc., afin de faciliter la séparation des substances minérales intéressantes de la partie constituant la gangue indésirable du minerai au cours d'étapes de flottation subséquentes.
On aère ensuite la pulpe pour engendrer une mousse en surface. La mousse contenant les substances minérales
qui adhèrent aux bulles est écumée ou enlevée de toute
autre manière et recueillie et davantage traitée en vue d'en obtenir les matières minérales souhaitées. Comme collecteurs de flottation de substances minérales typiques, on peut citer les xanthates, les amines, les alkyl sulfates, les arène sulfonates: , les dithiocarbamates, les dithiophosphates et les thiols.
Il est également bien connu des spécialistes de la technique d'utiliser des agents de flottation, tels que le kérosène, des huiles légères et des lubrifiants du pétrole, en même temps que des xanthates ou des mercaptans comme collecteurs.
Plus particulièrement, en ce qui concerne la récupération de sulfure de molybdène à partir de minerais contenant ce produit, on a décrit l'emploi de cyanures de métaux comme aussi le recours à du sulfure hydrogéné de sodium. On utilise le sulfure hydrogéné de sodium dans le procédé de flottation pour déprimer des substances minérales indésirables, comme des particules minérales de cuivre ou de fer sulfuré. Dans la techni- que, on se réfère à des agents tels que le sulfure hydrogéné de sodium comme déprimants.
Dans l'industrie, du raffinage et de la récupération des minerais, il existe un besoin continu de déprimants efficaces, c'est-à-dire de compositions ou composés qui, lors de la mise en oeuvre d'une opération de flottation par mousse , amène un ou plusieurs minéraux à quitter le flotté ou mousse, de préférence à un ou plusieurs autres minéraux qui restent dans le flotté ou mousse.
La présente invention a plus particulièrement pour
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à partir de minerais contenant du molybdène.
La présente invention a également pour objet un procédé de flottation par mousse pour la récupération de sulfure de molybdène avec une teneur limitée ou mi- nimisée en minéraux sulfurés de cuivre et/ou de fer.
L'invention a également pour objet un déprimant capable de sélectivement déprimer des minéraux sulfurés de cuivre et de fer, mais n'ayant que peu ou pas d'effet nuisible sur la récupération du sulfure de molybdène.
Ces objets et d'autres objets, avantagea, dé- tails, caractéristiques et formes de réalisation de l'invention apparaîtront de toute évidence aux spécialistes de la technique à la lecture de la description détaillée de l'invention qui suit et des revendications qui terminent le présent mémoire. Conformément à l'invention, on a découvert à présent que le 2-mercaptoéthanol constituait un excellent déprimant pour le cuivre
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molybdène.Dans la description qui suit, on se référera au 2-mercaptoéthanol ou bèta-mercaptoéthanol par
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vant, à savoir le 2-mercaptopropanol, s'est révélé être comparativement inefficace comme déprimant.
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cédé de flottation pour la récupération du molybdène.
Conformément à ce procédé, on soumet les particules de minerais contenant du molybdène et les particules de mi-
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<EMI ID=7.1> indésirables sont ainsi préférentiellement déprimés de la mousse ou flotté et on obtient un produit à teneur en molybdène plus élevée que lors de la mise en oeuvre d'un procédé qui n'utilise pas le BME comme déprimant.
L'opération de flottation par mousse pour la récupération du molybdène, perfectionnée conformément à la présente invention, fait partie d'un processus au cours de la mise en oeuvre duquel des minerais contenant du molybdène provenant de mines sont utilisés comme ma- tières de départ pour finalement produire du molybdène purifié. Ce procédé global implique fondamentalement le broyage du minerai jusqu'à un petit calibre de particules, éventuellement la mise en oeuvre d'une ou plusieurs étapes de lavage, l'opération de flottation par mousse et des étapes de purification ultérieures. L'opération de flottation par mousse elle-même peut être un procédé à étapes multiples au cours duquel les particu- les de minerai sont soumises à une flottation initiale et le flotté enrichi est soumis à une ou plusieurs opé-
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primant à base de BME peut être ajouté au cours d'une ou plusieurs des étapes de flottation réalisées.
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les étapes de flottation peut être n'importe lequel des agents ou collecteurs bien connus des spécialistes. Comme
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ressants pour la mise en oeuvre du procède suivant l'invention, on peut citer les xanthates, les amines, les alkyl sulfates, les'.arène sulfonates, les dithiocarbamates,.
les dithiophosphates, et les thiols. Conviennent également des huiles hydrocarbonées, comme le kérosène, des huiles légères et des lubrifiants du pétrole,comme aussi
les combinaisons de telles huiles avec des collecteurs.
Sont particulièrement efficaces pour la récupé- ration du molybdène et par conséquent préférées, des huiles hydrocarbonées aromatiques,comme l'huile extrait,
le fuel-oil, l'huile de pin, de préférence en même temps que des collecteurs tel que les mercaptans, en particulier le dodécyl mercaptan normal et des trithiocarbonates
de dihydrocarbyle.
Le collecteur ou agent de flottation s'utilise
en une quantité qui dépend d'autres paramètres opéra- toires.La quantité de ce collecteur se situe habituellement dans les gammes usuellement employées. Pour plus
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procédé de flottation, en particulier un procédé de flottation du molybdène, il suffit de se référer au brevet des Etats-Unis d'Amérique No. 3 785 488 dont la description est incorporée au présent mémoire à titre
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Le déprimant utilisé conformément à la présente invention est constitué de BME. La portée de la présente
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tres déprimants. Comme exemples d'autres déprimants-; on
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lisée ensemble avec du sulfure hydrogéné de sodium per- mettait de réduire grosso-modo de la moitié la quantité
de sulfure hydrogéné de sodium nécessaire comme déprituant. Par conséquent, selon une autre de ses caractéristiques, la présente invention a aussi pour objet une composition déprimante caractérisée ea ce qu'elle est
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autre déprimant encore conforme à la présente invention
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d'ammonium.
Les minerais que l'on peut traiter conformément au procédé suivant la présente invention et avec le dé- primant suivant l'invention peuvent se caractériser de manière générale comme étant des minerais comprenant des minéraux sulfurés. Lorsque l'on écrit que les minéraux sont sulfurés, cela veut dire qu'il existe, dans une mesure notable, du soufre directement lié aux métaux, tandis que des liaisons métal-oxygène sont soit absentes
ou ne sont seulement présentes qu'en quantité inconsé- <EMI ID=19.1> particulièrement importante vis-à-vis de la minéralisa-
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Bien que la quantité totale de déprimant (BME ou
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critique, il est actuellement préféré d'utiliser le déprimant en une quantité qui varie approximativement de
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D'autres caractéristiques et formes de réalisa-
tion préférées de l'invention apparaîtront de toute évidence aux spécialistes à la lecture des exemples qui suivent , qui ne font qu'illustrer la présente invention sans en limiter aucunement la portée.
EXEMPLES
On a suivi le procédé expérimental suivant dans
tous les exemples, sauf spécification contraire.
On a broyé le minerai jusqu'à un calibre -10 mesh, puis on l'a fait passer trois fois à-travers un diviseur
et ensuite à travers un riffleur. La teneur en humidité du minerai était de 1,7 %. On a préparé des échan- tillons contenant 2035 g du minerai (2000 g de poids sec). On a broyé les échantillons dans un broyeur à . boulets pendant 5, 10 et 15 minutes (70 96 de solides)
et on a procédé à l'analyse sur tamis humide à travers
un tamis de 65 mesh. On a choisi une durée de broyage
au broyeur à boulets de 15,5 minutes pour obtenir une matière contenant 14 % de particules d'un calibre de
+65 mesh.
Broyage
On a introduit le minerai (2035 g) et de l'eau
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puis on y a introduit une quantité suffisante de chaux pour donner le pH voulu au flotté ou mousse ; par exem- ple, 0,8 g de chaux a habituellement donné un pH de 10 au flotté. On a introduit les collecteurs dans le broyeur à boulets. Après un broyage de 15,5 minutes, on a lavé le minerai dans une cellule de flottation Denver de 5 litres. On a ajouté suffisamment d'eau pour amener le volume total à approximativement cinq litres (environ
2150 ml d'eau supplémentaire) , soit environ 40 % de solides.
Flottation
On a conditionné l'échantillon dans la cellule pendant habituellement 5 minutes à 1500 tpm et à un pH de 10, sans addition d'air. On a également ajouté le moussant constitué d'huile de pin. On a procédé à la flottation de la pulpe pendant 4 minutes à 1500 tpm. On a ensuite filtré le concentré le plus grossier et on l'a séché à 110[deg.]C dans un four à tirage forcé.On a
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(Cyanamid) et on a décanté l'excès d'eau. On a filtré
le produit et on l'a séché au four. On a broyé les échantillons de concentré plus grossier dans un broyeur analytique Techmar M-20 et on les a analysés pour déterminer leur pourcentage pondéral en molybdène, fer
et cuivre. On a broyé les queues dans un broyeur à croisillons du type Micro jet-2 (5 litres), on en a prélevé un échantillon représentatif et on l'a soumis à analyse pour la détermination du molybdène , du fer
et du cuivre. Les analyses des concentrés et des queues ont été réalisées à l'aide d'un spectrographe à fluorescence des rayons X,Siemens.
Exemple I
On a utilisé les ingrédients qui suivent pour procéder à une expérience de flottation telle que décrite. Le tableau ci-dessous montre la dose correspondant à la quantité ajoutée.
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Les résultats de l'analyse des matières sont
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Les tableaux ci-dessus donnent les résultats peur divers essais dérivés en double. Les résultats démontrent que l'emploi du BME améliore la récupération du molybdène dans le concentré grossier.
Exemple II
Emploi du BME en même temps que NaSH comme déprimant
Dans cet exemple; on a utilisé une suspension de concentré grossier de molybdénite en provenance de Phelps Dodge Morenci Mill. Dans une cellule de flottation Denver de 10 litres, on a introduit 2000 ml de la suspension concentrée et environ 8 litres d'eau (15.% de solides). On a ajouté du kérosène, du NaSH et du BME en les quantités qui figurent dans les tableaux III et IV. On a conditionné le mélange à un pH de 10,5 pendant cinq minutes à 1200 tpm. Ensuite, on a soumis le mélange à flottation pendant quatre minutes. On a transféré le concentré dans une cellule Denver de 2,5 litres avec
1500 ml d'eau et des réactifs ( en les quantités également présentées dans les tableaux III et IV et on
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ensuite soumis à flottation pendant quatre minutes. On
a analysé le concentré final de chacune des trois queues.
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bleaux III et IV qui suivent.
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essais comparatifs, tandis que les essais 4 - 6 représentent des essais conformes à l'invention. Les résultats d'analyse représentés ci-dessus démontrent que
le BME est un déprimant efficace pour le cuivre et le fer dans le concentré.
En rapport avec les minerais utilisés ici, on a au surplus observé qu'à des doses élevées en BME, c'està-dire des doses nettement supérieures à 681 g/tonne, il se pose un problème de formation de mousse. La de-
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le conditionnement et non attaché à la surface du sulfure des minéraux à déprimer provoque un moussage.
Il faut noter qu'à la lecture des tableaux III
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la matière récupérée, en comparaison des résultats des essais 2 et 5 présentés dans les tableaux ci-dessus.
Exemple III
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tière utilisée dans cette opération de flottation était un concentré grossier provenant d'une installation industrielle. On a utilisé le BME en une quantité de 245,16 g de BME à 98 % par tonne de concentré. Le collecteur utilisé était du fuel-oil à la dose de 108 g/tonne.
Les différentes valeurs du pH présentées dans le tableaux qui suit furent ajustées par l'emploi de la quantité nécessaire de chaux.
Les résultats des essais de flottation sont présentés dans le tableau qui suit.
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Les résultats ci-dessus démontrent que l'efficacité du déprimant du type BME pour déprimer le cuivre
et le fer est indépendante du pH sur une large gamme, à savoir de 7 à 11. Ceci constitue un avantage important de l'inventionen raison du fait que l'activité déprimante de nombreux déprimants dépend de manière importante d'une mise en oeuvre dans une gamme de pH très limitée.
Exemple IV
On a effectué une autre série d'essais de laboratoire sensiblement sans minerai de sulfure de molybdène, de la manière décrite. Le collecteur utilisé était de l'huile de pin en une quantité de 25,42 g/tonne, de l'huile de coprah sulfonée (Syntex� , Colgate Palmolive) en une quantité de 10,9 g/tonne , du fuel-oil en une quantité de 83,54 g/tonne. A des fins de comparaison,on a effectué une série d'essais sans déprimant et une série d'essais en utilisant du 2-mercapto-1-propanol au lieu du BME utilisé dans les autres essais, à titre de
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minutes, on les a dilués jusqu'à une teneur en solides de 42 % et on a ajusté le pH à 7,5 avec de l'acide sulfurique. On a conditionné les échantillons pendant 2 minutes et on les a soumis à flottation pendant 4 minutes à 1400 tpm.
Les résultats analytiques de ces essais sont présentés dans le tableau VI qui suit.
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du BME comme déprimant. On a constaté, non sans surprise, que 1[deg.]homologue juste supérieur- du BME, à savoir le
2- mercapto-1-propanol, n'était pas un déprimant efficace , comme on peut le constater à la vue des valeurs de récupération élevées pour le cuivre et le fer dans
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Exemple V
On a effectué une autre série d'essais, sensiblement de la même manière que celle décrite plus haut, en se servant de kérosène comme collecteur et d'hydro-
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comme déprimant. Les résultats de cet essai de flottation figurent ci-dessous.
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b. récupéré dans les queues grossières mais non dans le concentré de
mousse grossier
Ces résultats démontrent de nouveau l'efficacité du BME comme déprimant et la possibilité.de remplacer
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fois du point de vue technique, de l'environnement et de l'économie.
Q-
Exemple VI
On a mis en oeuvre un essai de flottation en laboratoire supplémentaire, en répétant sensiblement les mêmes modes opératoires que ceux décrits plus haut.
Au cours d'une première étape, on a utilisé 1433 g
de minerai 2150 ml d'eau, 0,8 g de chaux et 5 gouttes (équivalant à 18,16 g/tonne)d'un mélange de 80 % en
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(propylène-glycol) servant de moussant, possédant un poids moléculaire d'environ 450. Après cette première flottation, on a utilisé 115 g du concentré grossier pour une seconde flottation en utilisant 90,8 g/�onne de kérosène comme agent de flottation et 272,4 g/tonne de BME comme déprimant, conformément à la présente invention. Les résultats obtenus apparaissent dans le tableau qui suit.
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2de flottation : avec BME
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Cet exemple démontre également le caractère déprimant efficace sur le cuivre et le fer, tout en donnant une récupération élevée de molybdène.
Exemple VII
On a testé l'efficacité du BME comme déprimant pour les sulfures de cuivre, de plomb et de fer dans un essai de broyage dans une installation industrielle. La nature du déprimant et la quantité que l'on en a em- ployée figurent dans le tableau qui suit.
TABLEAU IX
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Les résultats présentés dans le tableau ci-dessus démontrent que le BME est un déprimant très efficace et peut s'utiliser en combinaison avec le réactif de Nokes au lieu du cyanure de sodium.
Les résultats ci-dessus démontrent également qu'il est préférable, au moins au cours de cette opération particulière, d'ajouter le déprimant au rebroyeur plutôt qu'à la cellule de flottation. Comme on peut le voir, la quantité de cuivre dans le concentré est plus faible lorsqu'on ajoute le déprimant dans le broyeur.
D'autres données ont indiqué que le BME perd
son activité déprimante lorsque les concentrés contiennent une proportion extrêmement élevée de cuivre.Pour cette raison, il est actuellement préféré d'utiliser
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sulfure de molybdène ayant une concentration en cuivre
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Exemple VIII
On a effectué des essais de flottation sensiblement de la manière décrite plus haut. On a utilisé diverses sources de BME. Dans le tableau apparaissent le collecteur, les déprimants, les quantités que l'on en a utilisées et les résultats obtenus . CPU se rapporte
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même effluent dont on a enlevé l'.HpS.
A des fins de comparaison, le principal composant dans les fonds du réacteur à BME, à savoir le 5-mercapto-
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à titre de déprimant. Les résultats démontrent une fois encore le bon comportement du BME, en particulier son excellent pouvoir déprimant sur le fer et le cuivre. Le
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tivité déprimante.
F.O. désigne le fuel-oil dans le tableau qui suit.
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v-
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technique pourra apporter au procédé décrit ci-dessus de nombreuses modifications et variantes sans pour autant s'écarter de l'esprit et du cadre de l'invention.
REVENDICATIONS
1.- Procédé de récupération du molybdène au cours d'une flottation par mousse, caractérisé en ce que l'on soumet les particules contenant du molybdène voulues et les particules minérales indésirables de la mousse
à un contact avec un déprimant comprenant du batsmercaptoéthanol, de manière à déprimer préférentiellement les minéraux indésirables de la mousse précitée.