Procédé pour produire de la cire en poudre.
La présente invention concerne un procédé et un appareil servant à produire une matière en poudre comportant des particules de diamètre réduit.
Les techniques normales . utilisées pour produire des matières particulaires à partir de matières fondues à point de. fusion relativement élevé d'environ 100[deg.]C comprennent une introduction dans un flux de gaz de refroidissement ou le dépôt sur un disque de centrifugation en vue d'effec-tuer une atomisation relative et la formation de petites gouttelettes. Les gouttelettes se refroidissent ensuite en particules dans l'ensemble sphériques à mesure qu'elles progressent dans la chambre.
Des ajutages de pulvérisation à faible débit sont à même de produire des particules de cire relativement fines, mais non des particules du calibre produit par le procédé conforme à l'invention. Ils tendent aussi à accumuler de la matière et les parois de la chambre doivent être enlevées périodiquement, ce qui entraîne un chômage de l'installation.
Un procédé pour la formation de particules est illustré dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.804.744, suivant lequel on chauffe une cire de paraffine à une température comprise entre 50 et 70[deg.]C, on refoule la cire de paraffine à cette température par des ajutages de pulvérisation sous une pression qui peut varier entre 7 et
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ajutages de pulvérisation dans un flux d'air froid à grande vitesse pour refroidir le produit jusqu'à sa température de solidification, on maintient la paraffine pulvérulente en suspension dans le flux d'air tout en augmentant la vitesse jusqu'à une valeur comprise entre 85 et 110 km à l'heure jusqu'au moment où le mélange de cire de paraffine en poudre et d'air est déchargé dans un séparateur pour la collecte de la cire de paraffine en poudre. La chambre mesure approximativement 7 à 12 m. Dans le brevet précité, la cire de paraffine liquide est pulvérisée à raison de 1 kg de cire de paraffine en poudre pour 9 à 12 m<3> par heure d'air de refroidissement. La vitesse du flux d'air froid au point d'injection va de 20 à 35 m par seconde.
Ce procédé donne comme spectre granulométrique : a) de 2 à 5% de particules de plus de 0,080 mm, b) 10 à 13% de particules de 0,080 à 0,045 mm, c) 25 à 30% de particules de 0,045 à 0,018 mm et d) le complément jusqu' à 100% de particules de moins de 0,018 mm.
Un autre procédé est illustré par le brevet des Etats-Unis d'Amérique de Landis n[deg.] 4.190.622 accordé le
26 février 1980. Ce brevet décrit un procédé de grenaillage d'urée selon lequel on amène des gouttelettes d'urée fondue en contact avec un flux de gaz qui s'écoule dans le même sens et qui solidifie l'urée partiellement pour former de la grenaille qui est refroidie et recueillie dans une deuxième zone comprenant un lit fluidisé dans lequel un second flux de gaz s'écoulant à contre-courant du premier flux d'air achève la solidification des particules.
Un autre procédé connu est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique de Dundas n[deg.] 4.246.208 accordé le
20 juin 1980. Ce brevet décrit un procédé pour fabriquer des sphéroïdes sans poussière de perles de magnétite, suivant lequel on introduit les particules de minerai de magnétite brut avec un véhicule inerte non oxydant projeté dans un chalumeau à plasma formé par un arc au charbon. Au cours du procédé, un flux d'air s'écoulant à contre-courant est prévu pour évacuer les traces de poussière, le flux d'air balayant la circonférence de la chambre de sphéroïdisation. Les particules exemptes de poussière formées sont séparées au moyen d'un cyclone et de filtres à bourse.
Les dispositifs et les systèmes connus, tout en étant utiles pour de nombreuses applications, n'ont pas permis de produire d'une manière continue une matière pulvérulente de granulométrie réduite.
Suivant l'invention, pour produire des particules de cire à partir d'une matière fondue d'une granulométrie non supérieure à une valeur prédéterminée, on introduit tangentiellement au moins un flux de gaz de refroidissement dans l'extrémité amont d'une longue chambre, de manière à produire un mouvement de tourbillonnement du gaz à partir de l'extrémité amont de la chambre vers son extrémité aval, on injecte des gouttelettes de la matière fondue dans l'extrémité amont des chambres à partir d'une source au maximum pour pénétrer dans les gaz de refroidissement tourbillonnants, on maintient les gouttelettes injectées en suspension dans les gaz de refroidissement tourbillonnants jusqu'à ce qu'elles se soient solidifiées pour former des particules de granulométrie non supérieure à la granulométrie réduite prédéterminée,
on évacue la suspension de gaz de refroidissement et de particules de la chambre et on isole les particules du gaz de refroidissement.
Aux dessins annexés :
la Fig. 1 est une vue en coupe longitudinale fragmentaire d'une chambre de section circulair e qui est destinée à former des particules et qui peut être utilisée aux fins de l'invention dans son mode de réalisation selon lequel la cire de paraffine fondue est injectée axialement dans le flux de gaz de refroidissement qui tourbillonne, et
la Fig. 2 est une vue en coupe longitudinale de l'injecteur de cire fondue.
Un procédé et un système perfectionnés conformes à l'invention sont illustrés d'une manière générale sur la Fig. 1 des dessins annexés. Le dessin montre l'extrémité amont de la longue chambre 10 de section circulaire qui s'ouvre à son extrémité aval dans un appareil séparateur classique. La paroi interne 12 de section circulaire de la chambre 10 est faite d'une matière appropriée propre à supprimer l'adhérence des gouttelettes de matière fondue à la paroi, ainsi qu'à réduire au minimum les difficultés de corrosion et de nettoyage. Une matière appropriée à utiliser avec la cire est, par exemple, l'acier inoxydable.
Dans l'extrémité amont de la chambre est prévue une zone d'entrée de gaz 14 communiquant coaxialement avec une zone de mélange 16, communiquant coaxialement avec le reste de la chambre 10, la zone de refroidissement 18. On comprendra cependant que la chambre 10 peut être d'une section transversale uniforme dans toute sa longueur, c'est-à-dire que la zone de mélange 16 est un prolongement direct de la zone d'entrée 14. Le diamètre du reste de la chambre 10 peut être légèrement réduit en aval de la zone de mélange 16. Pour produire les gaz de refroidissement tourbillonnants, on aspire des gaz de refroidissement tangentiellement dans la chambre 10 par des conduits de gaz 20 délimités par une paroi 12 de la chambre 10.
On utilise une seule source de cire fondue pour l'injection, une telle source étant illustrée sur la Fig. 2 dans laquelle un dispositif injecteur 22 s'étend coaxialement à travers la paroi d'about amont 24 de la chambre 10 dans la zone de mélange 16, l'endroit de traversée de la paroi 24 étant entouré d'une gaine 26 dans laquelle le dispositif injecteur 22 est libre de coulisser de manière à ajuster sa position par rapport à la paroi amont 24 de la zone de mélange. Le dispositif injecteur comprend une conduite d'alimentation cylindrique coaxiale 28 formée par le tube 30 et entourée sur la majeure partie de sa longueur par un passage annulaire coaxial 32 formé entre le tube 30 et la paroi tubulaire 34. La paroi tubulaire 34 est, à son tour, entourée par un passage annulaire coaxial 36 délimité par la paroi cylindrique extérieure 38.
Un plateau circulaire 40 est fixé, par exemple par soudage, à l'extrémité aval du tube 30, à la paroi tubulaire 34 et à la paroi cylindrique extérieure 38, ce plateau étant fixé de manière à établir une communication de fluide entre les passages 32 et 36 et à être étanche au fluide par rapport au tube 30. Le plateau circulaire 40 est percé d'une lumière de sortie 42 coaxiale qui est en communication de fluide avec la conduite 28.
Pour augmenter la production des matières particulaires, le nombre des chambres doit être accru, compte tenu du débit de l'ajutage et du gaz de refroidissement dans chaque chambre.
En fonctionnement, l'air de refroidissement est aspiré tangentiellement et axialement dans la zone d'entrée
14, traverse la zone de mélange 16 et la zone de refroidissement 18 et sort de la chambre 10 dans les zones de séparation 43. La zone de séparation peut comprendre un séparateur à .cyclone, des filtres à bourse ou d'autres dispositifs de séparation classiques éventuellement en combinaison. L'air est aspiré à travers l'appareil par un dispositif d'aspiration qui maintient l'appareil sous dépression de telle façon que la quantité de particules qui s'échappent est faible sinon nulle. Cette précaution est nécessaire car les petites particules de cire offrent un risque d'explosion.
La cire d'alimentation est amenée au dispositif injecteur 22 à partir de n'importe quelle source appropriée 45 par l'entrée
44 dans la conduite 28 et passe par la conduite 28 vers l'intérieur vers la lumière de sortie 42 qui, à son extrémité externe, peut s'évaser vers l'extérieur pour former un siège conique 46 propre à coopérer avec l'élément conique coaxial 48 pour former un orifice annulaire réglable s'évasant vers l'extérieur pour injecter la cire d'alimentation en un jet conique à angle d'ouverture prédéterminé.
En raison de la nature de la cire fondue utilisée, il est souhaitable qu'elle soit protégée contre un refroidissement au moment où elle traverse le dispositif d'injection 22, afin d'éviter une solidification. Pour ces raisons, le dispositif injecteur est chemisé, comme décrit plus haut, pour la circulation d'un agent de chauffage, comme de la vapeur d'eau. L'agent de chauffage est introduit par l'entrée 50 et passe par le passage annulaire interne à l'extrémité externe du dispositif injecteur 22 pour revenir par le passage annulaire 36 et sortir par la sortie 52.
La matière fondue peut être choisie parmi un grand nombre de matières pouvant être fondues et recristallisées. La matière est de préférence de la cire. La cire est de préférence dérivée d'huile de ricin. Les cires dérivées de l'huile de ricin sont de préférence des cires hydrogénées substituées par des radicaux hydroxyle ou des mélanges de telles cires. La cire dérivée d'huile de ricin que l'on préfère est un mélange de cire d'huile de ricin hydrogénée et de 12-hydroxystéaramide. Le mélange contient de préférence environ 75% en poids de cire d'huile de ricin hydrogénée et environ 25% en poids de 12-hydroxystéaramide.
Pour un type particulier quelconque d'injecteur d'alimentation, l'angle d'ouverture souhaité peut être facilement déterminé par un essai simple. Des angles de pulvérisation optima dans un type d'opération particulier peuvent dépendre d'autres conditions de fonctionnement, notamment de l'emplacement de l'injecteur d'alimentation par rapport à la zone de mélange, des quantités relatives de cire d'alimentation et d'air de refroidissement et du diamètre de la chambre.
Le rapport des pieds cubes de gaz de refroidisse-ment (1 pied cube égal 28 dm<3>) aux livres (1 livre égale 0,45 kg) de cire doit de préférence être d'environ 50:1 à
500:1, ou mieux d'environ 150:1 à 400:1, ou encore mieux d'environ 300:1.
La température de la matière fondue entrante doit être supérieure à son point de fusion. La température du gaz de refroidissement doit être inférieure à la température de solidification de la matière. La température du mélange de gaz et de cire solidifiée doit de préférence être inférieure d'au moins environ 10[deg.]C à la température de solidification de la matière.
Dans un procédé préféré dans lequel la matière fondue est de la cire, la température préférée de la cire fondue entrante est d'au moins environ 70[deg.]C et la température préférée du gaz de refroidissement entrant est inférieure à environ 38[deg.]C, tandis que celle du mélange de cire solidifiée et de gaz est d'environ 50[deg.]C.
Le procédé conforme à l'invention est surtout utile pour produire des cires de paraffine en particules. En particulier, on peut produire des cires en particules d'une granulométrie réduite de moins d'environ 45 microns.
D'autres matières peuvent cependant être traitées d'une façon analogue pour produire des matières p ar t i c u laires de granulométrie réduite. Les matières utiles pour l'injection conformément à l'invention doivent avoir un point de fusion compris entre environ 65[deg.]C et 150[deg.]C.
La cire d'alimentation peut être injectée sous une pression de l'ordre de 4,9 à 8,4 kg par m<2> au manomètre. La cire d'alimentation doit être pulvérisée d'une manière propre à créer des gouttelettes pouvant être solidifiées en particules présentant les diamètres voulus. La cire d'alimentation est de préférence atomisée sous des pressions modérées par des moyens classiques pour créer une atomisation de pulvérisation adéquate. Le système d'injection coaxial peut être amélioré par utilisation d'air chaud ou de vapeur d'eau comme agent d'atomisation et de propulsion.
La chambre 10 ne doit pas être étanche à l'air et, en particulier, il est préférable d'aspirer de l'air ambiant autour de l'injecteur d'alimentation.
REVENDICATIONS
1.- Procédé pour produire des matières particulaires à partir de matières fondues présentant des granulométries non supérieures à une granulométrie réduite prédéterminée, caractérisé en ce qu'on introduit tangentiellement au moins un flux de gaz de refroidissement dans l'extrémité amont d'une longue chambre, de manière à produire un mouvement tourbillonnant du gaz de l'extrémité amont de la chambre vers son extrémité aval, on injecte des gouttelettes de la matière fondue dans l'extrémité amont de la chambre à partir d'une source au maximum à la rencontre des gaz de refroidissement tourbillonnants,
on maintient les gouttelettes injectées en suspension dans les gaz de refroidissement tourbillonnants jusqu'à ce que ces gouttelettes se soient solidifiées pour former des matières particulaires de granulométrie non supérieure à la granulométrie réduite prédéterminée, on évacue la suspension de gaz de refroidissement et de matières particulaires de la chambre et on isole la matière particulaire des gaz de refroidissement.
Process for producing powdered wax.
The present invention relates to a method and apparatus for producing a powdered material comprising particles of reduced diameter.
Normal techniques. used to produce particulate matter from molten point materials. relatively high melting of about 100 [deg.] C include introduction into a stream of cooling gas or deposition on a centrifugation disc to effect relative atomization and the formation of small droplets. The droplets then cool into globally spherical particles as they progress through the chamber.
Low flow spray nozzles are capable of producing relatively fine wax particles, but not particles of the caliber produced by the process according to the invention. They also tend to accumulate material and the walls of the chamber must be removed periodically, which leads to unemployment of the installation.
A process for the formation of particles is illustrated in the patent of the United States of America n [deg.] 3,804,744, according to which a paraffin wax is heated to a temperature between 50 and 70 [deg.] C, paraffin wax is discharged at this temperature by spray nozzles under a pressure which can vary between 7 and
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spray nozzles in a high speed cold air flow to cool the product to its solidification temperature, the powdered paraffin is suspended in the air flow while increasing the speed to a value between 85 and 110 km / h until the mixture of powdered paraffin wax and air is discharged into a separator for the collection of powdered paraffin wax. The room measures approximately 7 to 12 m. In the aforementioned patent, the liquid paraffin wax is sprayed at the rate of 1 kg of powdered paraffin wax for 9 to 12 m <3> per hour of cooling air. The speed of the cold air flow at the injection point ranges from 20 to 35 m per second.
This process gives as particle size spectrum: a) from 2 to 5% of particles larger than 0.080 mm, b) 10 to 13% of particles from 0.080 to 0.045 mm, c) 25 to 30% of particles from 0.045 to 0.018 mm and d) the complement up to 100% of particles less than 0.018 mm.
Another process is illustrated by the patent of the United States of America of Landis n [deg.] 4,190,622 granted on
February 26, 1980. This patent describes a urea peening process according to which droplets of molten urea are brought into contact with a flow of gas which flows in the same direction and which partially solidifies the urea to form shot which is cooled and collected in a second zone comprising a fluidized bed in which a second stream of gas flowing against the current of the first stream of air completes the solidification of the particles.
Another known process is described in the patent of the United States of America of Dundas n [deg.] 4.246.208 granted on
June 20, 1980. This patent describes a process for manufacturing dust-free spheroids of magnetite beads, according to which the particles of crude magnetite ore are introduced with an inert non-oxidizing vehicle projected in a plasma torch formed by a charcoal arc. During the process, an air flow flowing against the current is provided to remove traces of dust, the air flow sweeping the circumference of the spheroidization chamber. The dust-free particles formed are separated using a cyclone and purse filters.
The known devices and systems, while being useful for numerous applications, have not made it possible to continuously produce a pulverulent material of reduced particle size.
According to the invention, to produce wax particles from a molten material with a particle size not greater than a predetermined value, at least one stream of cooling gas is tangentially introduced into the upstream end of a long chamber , so as to produce a swirling movement of the gas from the upstream end of the chamber towards its downstream end, droplets of the molten material are injected into the upstream end of the chambers from a source at most for penetrating into the swirling cooling gases, the injected droplets are kept in suspension in the swirling cooling gases until they have solidified to form particles of particle size not greater than the predetermined reduced particle size,
the suspension of cooling gas and particles is removed from the chamber and the particles are isolated from the cooling gas.
In the accompanying drawings:
Fig. 1 is a fragmentary longitudinal section view of a chamber of circular section which is intended to form particles and which can be used for the purposes of the invention in its embodiment according to which the molten paraffin wax is injected axially into the swirling flow of cooling gas, and
Fig. 2 is a view in longitudinal section of the molten wax injector.
An improved method and system according to the invention are illustrated generally in FIG. 1 of the accompanying drawings. The drawing shows the upstream end of the long chamber 10 of circular section which opens at its downstream end in a conventional separating device. The inner wall 12 of circular section of the chamber 10 is made of a suitable material capable of suppressing the adhesion of the droplets of molten material to the wall, as well as minimizing the difficulties of corrosion and cleaning. A suitable material for use with the wax is, for example, stainless steel.
In the upstream end of the chamber is provided a gas inlet zone 14 communicating coaxially with a mixing zone 16, communicating coaxially with the rest of the chamber 10, the cooling zone 18. It will however be understood that the chamber 10 may be of uniform cross section throughout its length, that is to say that the mixing zone 16 is a direct extension of the entry zone 14. The diameter of the rest of the chamber 10 can be slightly reduced downstream of the mixing zone 16. To produce the swirling cooling gases, cooling gases are sucked tangentially into the chamber 10 by gas conduits 20 delimited by a wall 12 of the chamber 10.
A single source of molten wax is used for injection, such a source being illustrated in FIG. 2 in which an injector device 22 extends coaxially through the upstream end wall 24 of the chamber 10 in the mixing zone 16, the crossing point of the wall 24 being surrounded by a sheath 26 in which the injector device 22 is free to slide so as to adjust its position relative to the upstream wall 24 of the mixing zone. The injector device comprises a coaxial cylindrical supply line 28 formed by the tube 30 and surrounded over most of its length by an annular coaxial passage 32 formed between the tube 30 and the tubular wall 34. The tubular wall 34 is, at in turn, surrounded by a coaxial annular passage 36 delimited by the external cylindrical wall 38.
A circular plate 40 is fixed, for example by welding, to the downstream end of the tube 30, to the tubular wall 34 and to the external cylindrical wall 38, this plate being fixed so as to establish a fluid communication between the passages 32 and 36 and to be fluid-tight with respect to the tube 30. The circular plate 40 is pierced with a coaxial outlet lumen 42 which is in fluid communication with the pipe 28.
To increase the production of particulate matter, the number of chambers must be increased, taking into account the flow rate of the nozzle and the cooling gas in each chamber.
In operation, the cooling air is drawn tangentially and axially into the inlet area
14, passes through the mixing zone 16 and the cooling zone 18 and leaves the chamber 10 in the separation zones 43. The separation zone can comprise a cyclone separator, purse filters or other separation devices classics possibly in combination. The air is sucked through the device by a suction device which keeps the device under vacuum so that the quantity of particles which escape is small if not zero. This is necessary because small particles of wax pose a risk of explosion.
The feed wax is supplied to the injector device 22 from any suitable source 45 through the inlet
44 in the pipe 28 and passes through the pipe 28 inwards towards the outlet lumen 42 which, at its external end, can flare outwards to form a conical seat 46 suitable for cooperating with the conical element coaxial 48 to form an adjustable annular orifice flaring outward to inject the feed wax in a conical jet at a predetermined opening angle.
Due to the nature of the molten wax used, it is desirable that it be protected against cooling when it passes through the injection device 22, in order to avoid solidification. For these reasons, the injector device is lined, as described above, for the circulation of a heating agent, such as water vapor. The heating agent is introduced through the inlet 50 and passes through the internal annular passage at the external end of the injector device 22 to return via the annular passage 36 and exit through the outlet 52.
The molten material can be chosen from a large number of materials which can be melted and recrystallized. The material is preferably wax. The wax is preferably derived from castor oil. The waxes derived from castor oil are preferably hydrogenated waxes substituted by hydroxyl radicals or mixtures of such waxes. The preferred castor oil wax is a mixture of hydrogenated castor oil wax and 12-hydroxystearamide. The mixture preferably contains about 75% by weight of hydrogenated castor oil wax and about 25% by weight of 12-hydroxystearamide.
For any particular type of feed injector, the desired opening angle can be easily determined by a simple test. Optimal spray angles in a particular type of operation may depend on other operating conditions, including the location of the feed injector relative to the mixing area, the relative amounts of feed wax and air and the diameter of the chamber.
The ratio of cubic feet of cooling gas (1 cubic foot equals 28 dm <3>) to pounds (1 pound equals 0.45 kg) of wax should preferably be about 50: 1 to
500: 1, or better from about 150: 1 to 400: 1, or even better from about 300: 1.
The temperature of the incoming melt must be higher than its melting point. The temperature of the cooling gas must be lower than the solidification temperature of the material. The temperature of the mixture of gas and solidified wax should preferably be at least about 10 ° C. lower than the solidification temperature of the material.
In a preferred process in which the molten material is wax, the preferred temperature of the incoming molten wax is at least about 70 [deg.] C and the preferred temperature of the incoming cooling gas is less than about 38 [deg .] C, while that of the mixture of solidified wax and gas is about 50 [deg.] C.
The process according to the invention is especially useful for producing paraffin waxes in particles. In particular, waxes can be produced in particles with a reduced particle size of less than about 45 microns.
Other materials can, however, be treated in a similar fashion to produce bulk materials of reduced particle size. The materials useful for injection according to the invention must have a melting point of between approximately 65 [deg.] C and 150 [deg.] C.
The feed wax can be injected under a pressure of the order of 4.9 to 8.4 kg per m <2> using a pressure gauge. The feed wax must be sprayed in such a way as to create droplets which can be solidified into particles having the desired diameters. The feed wax is preferably atomized under moderate pressures by conventional means to create adequate spray atomization. The coaxial injection system can be improved by using hot air or water vapor as an atomizing and propelling agent.
The chamber 10 need not be airtight and, in particular, it is preferable to draw ambient air around the feed injector.
CLAIMS
1.- Method for producing particulate matter from molten materials having particle sizes not greater than a predetermined reduced particle size, characterized in that at least one stream of cooling gas is tangentially introduced into the upstream end of a long chamber, so as to produce a swirling movement of the gas from the upstream end of the chamber towards its downstream end, droplets of molten material are injected into the upstream end of the chamber from a source at most at the meets swirling cooling gases,
the injected droplets are kept in suspension in the swirling cooling gases until these droplets have solidified to form particulate matter of particle size not greater than the predetermined reduced particle size, the suspension of cooling gas and particulate matter is discharged from the chamber and the particulate matter is isolated from the cooling gases.