BE891203R - Procede d'oxyacetylation catalysee par le palladium de l'acetate de phenyle en acetoxyacetophenones - Google Patents
Procede d'oxyacetylation catalysee par le palladium de l'acetate de phenyle en acetoxyacetophenonesInfo
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- C07C67/28—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the hydroxylic moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group
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Description
PROCEDE D'OXYACETYLATION CATALYSEE PAR LE PALLADIUM <EMI ID=1.1> L'invention concerne un procédé d'oxyacétylation, catalysée par le palladium, de l'acétate de phényle en acétoxyacétophénones. Dans le brevet principal n[deg.] 888.318, on a décrit un tel procédé, dans lequel l'acétate de phényle eot converti en acétoxyacétophénones sur un catalyseur au palladium, en présence de l'anhydride acétique et de l'acide acétique, à température et pression élevées, un gaz iner- <EMI ID=2.1> gène étant soufflé à travers le mélange réactionnel. L'exemple indique une teneur volumétrique en oxygène d'environ 21%, le reste du gaz étant de l'azote. La présente invention résulte de la constatation inattendue qu'il existe une limite inférieure, critique, pour la concentration en oxygène dans le gaz: en effet, pour des teneurs en oxygène égales ou inférieures à 13%, les rendements et sélectivités en acétoxyacétophénones baissent considérablement. En fait,les teneurs en oxygène doivent être supérieures à 13% en volume et, de préférence, comprises entre 15 et 50%. Le procédé de l'invention est avantageusement mis en oeuvre en phase liquide dans des conditions de température et de pression indiquées dans le brevet principal, notamment entre 1250 et 250[deg.]C, de préférence entre 150 et 200[deg.]C,sous 7 à 105 bars. Ce procédé peut être exécuté en continu, discontinu ou semi continu. Bien que la proportion d'acide acétique puisse varier largement, il est préférable de l'ajuster à une va- <EMI ID=3.1> EXEMPLES Suivant le mode opératoire décrit dans les exemples du brevet principal, on a effectué des préparations avec des mélanges azote-oxygène contenant des proportions variables de ce dernier, en volume, Les rendements suivants en ortho-acétoxyacétophénones ont été obtenus: Exemples <EMI ID=4.1> REVENDICATIONS 1. Procédé d'oxyacétylation d'acétate de phényle, qui consiste à faire réagir l'acétate de phényle avec une quantité oxyacétylante d'oxygène à températures et pressions élevées, en présence d'acide acétique, d'anhydride acétique et d'un catalyseur au palladium,caractérisé en ce que le gaz que l'on fait passer à travers le milieu <EMI ID=5.1> reste étant un gaz inerte.
Claims (1)
- 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en oxygène dans le gaz est de 15 à <EMI ID=6.1>3. Procédé suivant une des revendications précéden-<EMI ID=7.1>pression de 7 à 105 bars avec 0�001 à 0,5 mole de palladium par mole d'acétate de phényle,caractérisé en ce que 0,2 à 5 moles d'acide acétique sont employées par mole d'acétate de phényle.
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