BE891470A - Procede et appareil de compression d'une poudre polymere en des objets faconnes a leur pleine densite, et produits obtenus - Google Patents

Description

  La présente invention concerne la formation

  
de feuilles et pellicules d'un ou plusieurs polymères directement à partir d'une poudre de ce ou ces polymères par une compression continue de compactage entre des cylindres, et

  
les produits ainsi obtenus.

  
Les procédés classiques pour transformer des matières polymères thermoplastiques en des articles façonnés comprennent l'extrusion, la coulée, le moulage par injection

  
et d'autres techniques de formage à chaud. Ces techniques impliquent couramment trois étapes fondamentales : (1) la fusion ou le ramollissement de la matière thermoplastique ;

  
(2) le façonnage du polymère fondu ou ramolli, avec ou sans application d'une pression, dans une cavité de moule, dans

  
une presse ou à travers une filière ; et (3) le refroidissement de l'objet façonné à sa forme finale. Cependant, ce

  
mode opératoire devient délicat à mettre en oeuvre lorsqu'il s'agit de traiter des sections épaisses et il ne convient absolument pas dans le cas des polymères très visqueux, à

  
poids moléculaire ultra élevé ou ceux présentant un point

  
de fusion très élevé. Par ailleurs, l'intérêt accordé à ces deux dernières catégories de matières thermoplastiques

  
augmente rapidement en raison de leurs remarquables propriétés thermiques et mécaniques.

  
Le formage à froid, c'est-à-dire le façonnage d'une matière au-dessous de son point de fusion, est une technique de traitement qui a été bien développée en métallurgie mais qui n'est appliquée que récemment dans le domaine des polymères. La plupart de ces applications récentes aux polymères impliquent l'estampage et le forgeage, l'usinage, l'emboutissage et éventuellement l'emboutissage profond, le traitement à froid par un ou plusieurs cylindres ou l'extrusion à froid. Dans tous ces procédés, il faut une matière

  
de départ ayant la forme d'une feuille ou billette de section relativement épaisse, qui est elle-même habituellement préparée par extrusion à chaud. La combinaison d'un formage

  
à chaud suivi d'un formage à froid et, dans le cas d'un usinage, la production de déchets qui peuvent ou non être réutilisables, augmentent le prix de revient de l'opération globale de façonnage et représente un inconvénient technique et économique important. Néanmoins, il existe des incitations considérables tendant à appliquer des techniques de formage froid au façonnage des matières thermoplastiques. Par exemple, les pièces sont façonnées entièrement à l'état solide et,puisqu'il n'y a pas de changement de phase qui risquerait, sinon, de provoquer du retrait et de la distorsion, on facilite ainsi le maintien de tolérances dimensionnelles strictes. De même, on obtient souvent une amélioration de certaines propriétés techniques de la matière.

  
Généralement, pour qu'une matière polymère thermoplastique soit formable en phase solide, elle doit présenter de la ductilité et de la solidité mécanique. Des matières de ce type qui sont formées à froid comprennent des copolymères de l'acrylonitrile, du butadiène et du styrène
(résines "ABS"), de l'acéto-butyrate de cellulose, des polycarbonates, des polysulfones, du chlorure de polyvinyle

  
(PVC) et des polyoléfines (par exemple du polyéthylène à grande densité et à poids moléculaire élevé). La plupart de

  
 <EMI ID=1.1> 

  
du point de fusion ou de la température de transition vitreuse du polymère.

  
La technologie de traitement des poudres a été pleinement mise au point pour des métaux, domaine dans lequel elle s'est avérée dans de nombreux cas être plus intéressante que le forgeage à chaud et le traitement d'une masse fondue, c'est-à-dire la coulée. Dans le domaine des polymères, cependant, il n'a été effectué qu'un nombre relativement faible d'études et d'investigations, de nature préliminaire, comme on le voit par exemple dans les publications suivantes : D.M. Bigg "High-Pressure Molding of

  
 <EMI ID=2.1> 

  
(Reinhold 1958) ;

  
G.W. Halldin et I.L. Kamel "Powder Processing of Ultrahigh Molecular Weight Polyethylene ; I. Powder Characterization and Compaction" /Traitement de la poudre

  
de polyéthylène à poids moléculaire ultra élevé ; 1. Caractérisation et compression de compactage de la poudre7, Polymer Engineering and Science, 17(1), 21 (1977) ;

  
G.W. Halldin et I.L. Kamel "Powder Processing of Ultrahigh Molecular Weight Polyethylene, II. Sintering" /Traitement de poudre de polyéthylène à poids moléculaire ultra élevé ; II. Frittage%, 35th Annual Technical Conference, Society of Plastics Engineers, 298 (1977) ;

G.S. Jayaraman, J.F. Wallace, P.H. Geil et

  
E. Baer "Cold Compaction Molding and Sintering of Polystyrene" /Moulage et frittage de polystyrène avec compression à froid_7, Polymer Engineering and Science, 16(8), 529 (1976) ;

  
Brevet des Etats-Unis d'Amérique N[deg.] 2 067 025
(Schmidt, 1937), pour "Procédé pour transformer du chlorure de vinyle polymérisé en de minces feuilles, et produit pouvant être ainsi obtenu";

  
Brevet des Etats-Unis d'Amérique N[deg.] 2 528 529
(Lyon ; 1950) pour "Procédé et appareil de formage d'une matière plastique";

  
Brevet des Etats-Unis d'Amérique N[deg.] 2 920 349
(White ; 1960) pour "Pellicules de polyéthylène"; et

  
Brevet des Etats-Unis d'Amérique N[deg.] 2 928 133
(Schairer ; 1960) pour "Procédé de production d'une matière en feuille".

  
On accorde une attention croissante à des polymères spéciaux, comme du polyéthylène à poids moléculaire ultra élevé (PE-PMUE), du poly(tétrafluoréthylène) et du poly(benzimidazole) en raison de leurs propriétés mécaniques et/ou thermiques remarquables. Malheureusement, ces propriétés limitent également la possibilité de mettre en oeuvre

  
de tels polymères par des techniques classiques de formage

  
à chaud et à froid. Par ailleurs, des techniques de formage de poudre semblent offrir des possibilités intéressantes de résoudre autrement le problème du façonnage de telles matières. Comme indiqué ci-dessus, le traitement classique

  
des poudres ne sert que dans une mesure très limitée à façonner des polymères thermoplastiques et il ne s'est par contre pas avéré capable d'être mis largement en oeuvre à l'échelle industrielle. Il existe donc un besoin concernant des techniques de traitement améliorées de poudres, pouvant tirer pleinement avantage des propriétés des polymères en général et des propriétés remarquables des matières spéciales précitées en particulier, pour produire à de grandes vitesses globales de production de la pellicule et de la feuille mince qui ne se déchirent pas.

  
Donc, la présente invention vise à proposer :
- de nouveaux procédés pour produire des objets  façonnés en forme de pellicules, que l'on obtient directement à partir de poudres de polymères thermoplastiques ;
- des objets thermoplastiques façonnés en forme de pellicules,ayant de meilleures propriétés et qui ont été formés directement à partir de poudres de polymères thermoplastiques ; et
- un appareil pour produire des objets façonnés en forme de pellicules, directement à partir de poudres de polymères thermoplastiques.

  
On parvient aux buts précités, selon la présente invention, grâce à la découverte d'un procédé selon lequel de la matière polymère thermoplastique en poudre,

  
qui est à façonner, est introduite directement en provenance d'une trémie dans l'intervalle existant entre deux cylindres chauffés. La matière est ainsi comprimée et compactée en

  
une feuille ou une pellicule ayant l'épaisseur voulue.

  
Le procédé de l'invention comprend l'envoi d'une poudre fluide de polymère thermoplastique dans la zone de resserrement ou de rapprochement maximal de deux cylindres de compression à rotation coordonnée, de sorte que

  
la matière polymère d'alimentation passe entre les cylindres qui la compriment et la compactent et provoquent la coalescence des particules en un objet façonné qui sort ensuite, sous forme d'une feuille ou pellicule, de l'espace situé entre les cylindres. Pendant cette opération, la vitesse circonférentielle des cylindres est maintenue essentiellement égale à la vitesse linéaire de la feuille ou pellicule sortant de l'intervalle situé entre les cylindres. La feuille ou pellicule est retirée de cet intervalle situé entre les cylindres, sous une tension mécanique correspondant à une force ajustée de manière à ne pas excéder la limite élastique de la feuille ou pellicule constituant le produit résultant.

  
Dans un autre aspect de l'invention, celle-ci propose un appareil pour produire des objets façonnés en forme de feuille ou de pellicule, directement à partir de poudres de polymères thermoplastiques, appareil qui comporte deux cylindres de compression destinés à coopérer pour tourner de manière coordonnée afin de comprimer et de provoquer la coalescence de la poudre du polymère se trouvant dans

  
la zone de rapprochement maximal des cylindres. L'appareil comprend un dispositif d'entraînement., destiné à faire tourner de manière coordonnée les cylindres, et une trémie destinée à recevoir la poudre polymère et à l'introduire à un débit prédéterminé dans la zone de rapprochement maximal

  
des cylindres. Dans une forme de réalisation de l'invention, la trémie est conçue de manière à maintenir la poudre polymère d'alimentation physiquement et thermiquement isolée

  
des surfaces des cylindres avant que la poudre ne parvienne dans la zone de rapprochement maximal des cylindres. L'appareil comporte également un dispositif destiné à retirer

  
la feuille ou pellicule de la zone de rapprochement maximal des cylindres et à appliquer à cette feuille ou pellicule une tension mécanique correspondant à une force n'excédant pas la limite élastique de ladite feuille ou pellicule.

  
Des polymères qui conviennent pour être mis

  
en oeuvre dans la présente invention sont des polymères thermoplastiques filmogènes comme des polyoléfines linéaires,
(par exemple du polyéthylène, du polypropylène) , des polyamides, des polyhalogéno-oléfines (par exemple du chlorure

  
de polyvinyle), des polymères perfluorés (par exemple du polytétrafluoréthylène), un polymère d'acrylonitrile, de butadiène et de styrène ; des polycarbonates, des polysulfones, et des esters de la cellulose (par exemple de l'acétate, du diacétate et du triacétate de cellulose). La poudre polymère d'alimentation présente avantageusement une granulométrie uniforme. Le polymère peut être constitué

  
i d'un seul polymère ou bien de plusieurs compositions polymères entièrement mélangées ("en mélange mutuel") ou sous forme de couches stratifiées, comme décrit ci-après. La poudre d oit être mobile, c'est-à-dire pouvoir s'écouler librement, ce qui dicte la valeur de la dimension minimale des particules ; la limite supérieure de la dimension des particules est dictée ou régie par l'épaisseur de la feuille ou pellicule que l'on souhaite obtenir.

  
Dans un autre aspect de l'invention, il a été trouvé que sous certaines conditions du traitement de passage entre des cylindres, on peut traiter des matières polymères thermodurcissables pour former des feuilles continues. Con-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
thermodurcissables ne subissent pas de coalescence et ils

  
se solidifient à nouveau après applic ation d'un chauffage.

  
Il a cependant été trouvé que l'on peut souder à froid, par la pression des cylindres à des températures modérément élevées, des poudres de polymères thermodurcissables.

  
Le procédé de l'invention pour traiter des résines de matière plastique thermodurcissable est mis en oeuvre à une température suffisamment élevée pour contribuer au soudage à froid des points de contact des particules. Dans un exemple, on mélange 75 % en poids d'une résine phénolique fabriquée par Hooker Chemicals sous la marque commer-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
(cembro) ayant moins de 0,177 mm. On traite le mélange entre des cylindres à la température d'environ 124[deg.]C. Dans un au-

  
 <EMI ID=5.1> 

  
formaldéhyde, fabriquée par American Cyanamid sous la marque commerciale "Bettle" avec 25 % en poids de particules de pin cembro ayant moins de 0,177 mm. On traite le mélange entre des cylindres à la température d'environ 116[deg.]C.

  
On met en oeuvre le procédé de l'invention pour le traitement des thermoplastiques à une température inférieure à leur point de fusion, mais qui est assez élevée pour assurer la coalescence des particules et l'obtention de la résistance optimale à la traction de la pellicule fabriquée. La température de la matière thermoplastique d'ali-mentation dépend de la température des cylindres, lesquels sont uniformément chauffés de manière à maintenir la température voulue uniformément dans toute l'alimentation polymère se trouvant dans l'intervalle situé entre les cylindres. La température à laquelle les cylindres sont chauffés pour obtenir une température donnée du polymère d'alimentation dépend de la vitesse circonférentielle des cylindres d'entraînement. La température des cylindres est d'autant plus élevée que la vitesse est plus grande, et inversement.

  
En plus de la température, certains autres facteurs déterminent le résultat du procédé. Ainsi, il convient de régler la pression exercée par les cylindres de manière qu'elle soit suffisamment élevée pour réaliser une densification complète (c'est-à-dire une densité qui corresponde essentiellement à la densité maximale de la matière en vrac) du produit et pour conférer à ce produit la plus grande résistance mécanique. On ajuste le débit d'alimentation des cylindres en poudre de polymère de manière à correspondre à la pression exercée par les cylindres et à l'épaisseur de pellicule voulue.. tout en obtenant une pleine densification du produit. On fait fonctionner les cylindres, de préférence

  
à la même vitesse circonférentielle, qui est ajustée de manière à correspondre aux autres paramètres. Généralement,

  
la vitesse maximale des cylindres est déterminée par l'exigence selon laquelle la poudre polymère d'alimentation doit être uniformément chauffée à la température voulue au moment où elle pénètre dans la zone de rapprochement maximal des cylindres. La limite inférieure de la vitesse des cylindres de compression (cylindres de travail) est déterminée principalement par le débit de production voulu .

  
L'invention convient bien pour la production d'une pellicule ou de feuilles d'une matière polymère, ayant des épaisseurs voulues se situant dans une très large gamme, directement à partir de la poudre polymère. Le procédé convient particulièrement bien pour produire des pellicules ou feuilles ayant une épaisseur uniforme prévisible comprise entre 63,5 microns et 1,25 mm. Le produit est retiré des cylindres à une tension mécanique d'enlèvement qui permet l'établissement d'un "point neutre", c'est-à-dire un état dans lequel la vitesse linéaire ou circonférentielle des cylindres est égale à la vitesse de la matière sortant de

  
la zone de rapprochement maximal desdits cylindres de travail.

  
Aux fins du présent exposé, "l'arc d'entrée"  est l'arc de la partie de circonférence de la surface des cylindres de travail interceptée par l'angle correspondant

  
à la zone de rapprochement des cylindres et à leur action

  
de compactage. L'arc d'entrée est ainsi fonction du diamètre du cylindre de travail. Il influe sur la quantité de matière d'alimentation attirée dans "l'intervalle entre

  
les cylindres" ou "l'entrée des cylindres", qui est la région située entre les cylindres de travail et qui précède immédiatement l'arc d'entrée. La quantité de matière attirée dans la zone de l'arc d'entrée va déterminer l'épaisseur de la feuille ou pellicule ainsi que ses propriétés. Pour un diamètre donné de cylindre, la quantité de matière pouvant être projetée ou attirée dans la zone de l'arc d'entrée sera constante. En diminuant l'arc d'entrée pour

  
un diamètre donné de cylindre, on peut simuler le comportement d'un cylindre ayant un plus faible diamètre. On peut

  
y parvenir grâce à une conception et un dessin appropriés

  
de la trémie d'alimentation qui commande en fait l'épaisseur de la matière en poudre entre les arcs d'entrée des cylindres de travail. La nécessité de la régulation de cette épaisseur de l'alimentation risque de se préssnter, par exemple, lorsque la matière d'alimentation est un mélange de poudres de densités différentes (par exemple dans le cas de deux ou plusieurs polyoléfines) et que l'on désire obtenir la même densité du produit.

  
En ce qui concerne les surfaces des cylindres, la quantité de poudre polymère attirée dans la zone de rapprochement maximal des cylindres est d'autant plus grande

  
que la surface des cylindres est plus grossière ou plus rugueuse. Généralement, les surfaces des cylindres de travail ont un degré d'égalisation d'état de surface, ou de fini,

  
tel que les irrégularités de surface varient de 25,4 à 254 nm et de préférence entre 101 et 152 nm. Les surfaces des cylindres de travail peuvent présenter un léger galbe convexe, bien que la convexité du galbe des cylindres ne soit pas essentielle pour la pratique de l'invention. Par exemple, lorsqu'on forme une feuille de polyéthylène à poids moléculaire ultra élevé de 15,2 cm de largeur et de 0,127 mm d'épaisseur en utilisant des cylindres en acier inoxydable de 15,2 cm de diamètre et de 30,5 cm de longueur, un galbe convexe de 1,27 micron conviendrait bien. Le choix d'autres galbes convenables va dépendre de facteurs comme le type

  
de poudre traitée entre les cylindres, l'épaisseur de la pellicule produite, la vitesse des cylindres et la pression qu'ils exercent, et la température. L'application de ces facteurs pour le choix d'un galbe ou d'une convexité apparaîtra aux experts en ce domaine souhaitant mettre à profit le présent exposé.

  
Les buts de l'invention indiqués ci-dessus, ainsi que d'autres encore et une meilleure compréhension de l'utilité et de l'avantage de l'invention, ressortiront de l'étude de la description suivante, faite à titre illustratif et nullement limitatif, de quelques formes préférées de réalisation, en regard des dessins annexés sur lesquels :

  
les figures 1 et 2 sont des vues partielles, en coupe, de deux broyeurs différents à cylindres de compactage ou compression selon l'invention, chaque broyeur comprenant deux cylindres de travail et une trémie d'alimentation destinée à alimenter les cylindres en une matière dosée continuellement lors de la fabrication d'une pellicule de polymère thermoplastique ;

  
les figures 3 et 4 sont des vues partielles en élévation de broyeurs à cylindres semblables à ceux des figures 1 et 2 et montrant des structures différentes de la trémie d'alimentation ; et 

  
les figures 5A et 5B sont des photomicrographies de la matière polymère en feuille formée selon l'invention, et d'une matière en feuille formée de manière classique par découpage d'un bloc de matière polymère, respectivement. 

  
Sur les figures, les mêmes éléments de structure sont désignés par les mêmes indices de référence. Des

  
lettres sont ajoutées en suffixe pour désigner, lorsque cela

  
est nécessaire, des éléments particule? ..

  
Dans la mise en oeuvre de l'invention et dans

  
les exemples ci-après, une trémie alimente continuellement,

  
en une matière polymère thermoplastique en poudre à façonner,

  
un intervalle situé entre deux cylindres de travail de compression ou compactage, chauffés et tournant de manière coordonnée pour coopérer. Les cylindres compriment la matière,

  
sous l'effet de la chaleur et de la pression, en une feuille

  
ou pellicule ayant l'épaisseur ou le calibre voulu. La matière peut être un polymère comme du polyéthylène ou du polypropylène dont lcs dimensions particulaires peuvent se situer

  
entre 0,59 mm environ et 0,044 mm environ. De préférence,  la matière est une poudre de polytéthylène à poids moléculaire ultra élevé (PE-PMUE).

  
On voit sur les figures 1 et 2 que des cylindres de compression 12 et 14 sont montés sur des arbres parallèles (non représentés) de façon à pouvoir tourner et sont entraînés par un dispositif d'entraînement (non représenté)

  
de manière à tourner dans le sens des flèches se dirigeant

  
vers un intervalle d'entrée 16. Les cylindres 12 et 14 sont parallèles et disposés dans un plan horizontal commun, de

  
façon à placer l'intervalle d'entrée 16 verticalement au-

  
dessus de la zone de rapprochement maximal des cylindres.

  
Les cylindres 12 et 14 sont entraînés de préférence à la

  
même vitesse linéaire de rotation (c'est-à-dire la même vitesse circonférentielle).

  
Le dispositif d'entraînement peut comprendre

  
n'importe quelle structure ou n'importe quel dispositif classique dans le domaine de l'entraînement des cylindres, tel

  
qu'un dispositif relié à l'arbre de chaque cylindre de façon à permettre un ajustement relatif des cylindres 12 et

  
14 dans la zone de l'intervalle 16. De préférence, les cylindres 12 et 14 sont placés de manière à assurer un angle

  
a, d'environ 7 à 8[deg.], d'interception de la zone de rapprochement maximal desdits cylindres. 

  
Les cylindres 12 et 14 peuvent exercer une pression prédéterminée de compression ou compactage afin

  
de produire une feuille ou pellicule 13 par compression directe de la matière 11 en poudre. Les cylindres 12 et

  
14 peuvent présenter n'importe quel diamètre convenable. Cependant, les diamètres des cylindres 12 et 14, qui sont

  
de préférence égaux, constituent l'un des divers paramètres influant directement sur l'épaisseur de la feuille ou pellicule 13 résultante. Un diamètre de cylindre de 15,2 cm a servi avec succès à la réalisation d'une compression directe de la poudre polymère entre les cylindres, et des cylindres ayant un plus grand diamètre ont également servi avec succès. La vitesse linéaire de la périphérie des cylindres 12 et 14, les caractéristiques des surfaces de ces cylindres et le type de matière introduite dans la région de l'intervalle 16, constituent des paramètres supplémentaires influant directement sur l'épaisseur de la feuille ou pellicule 13.

   Par exemple, on peut affirmer qu'en règle générale, l'épaisseur de la feuille ou pellicule 13 obtenue sera d'autant plus grande que le diamètre des cylindres 12 et 14 est plus grand, que la surface des cylindres présente des caractéristiques de plus grande rugosité et que le volume de matière alimentant la région de l'intervalle 16 est plus grand. En ce qui concerne la vitesse de rotation des cylindres 12 et 14, si cette vitesse augmente alors que les autres paramètres restent constants, l'épaisseur de la feuille ou pellicule 13 diminue.

  
La longueur des cylindres de compression ou de travail 12 et 14 est celle s'avérant nécessaire, dans la fabrication de la feuille ou pellicule, pour répondre et correspondre aux considérations touchant à la largeur du produit. Par exemple, les cylindres 12 et 14 peuvent présenter une longueur suffisante pour permettre de fabriquer une feuille ou pellicule 13 ayant une largeur d'environ 1,5 à 1,3 m. En outre, les cylindres 12 et 14, ou tout au moins un anneau externe de ces cylindres, sont avantageusement réalisés en une matière ayant une bonne conductibilité thermique. Une matière préférée pour cela est de l'acier coulé lorsque le procédé est mis en oeuvre à des températu-. res n'excédant pas 177[deg.]C, et de l'acier pour haute température lorsqu'on applique des températures plus élevées.

  
Comme indiqué, le procédé de l'invention comporte le chauffage de la matière particulaire 11 d'alimentation et la compression de cette matière entre les cylindres 12 et 14. Chacun des cylindres 12 et 14 peut comporter une partie centrale ou âme particulière ou être formée autrement, de manière à loger un élément de chauffage (non représenté) capable d'être réglé à une température donnée

  
ou dans une gamme de températures. On peut utiliser n'importe quelle forme d'élément classique de chauffage et de dispositif de réglage, comme un fluide chauffé qui circule au sein des cylindres afin de maintenir à une température uniforme la surface de ces cylindres.

  
La présente invention envisage plusieurs structures de la trémie 10. Chaque trémie sert de réservoir

  
de la matière 11 qui est introduite continuellement dans la région de l'intervalle 16. La trémie 10a peut être conçue

  
de manière à recevoir la matière d'alimentation 11, en provenance d'un dispositif (non représenté), à un débit sensiblement égal à celui auquel la matière est envoyée vers l'intervalle 16, afin de maintenir à un niveau voulu dans

  
la trémie la quantité de matière de réserve. Dans la forme représentée sur la figure 1, la trémie 10a comporte une surface supérieure 18 à laquelle peut être reliée une structure d'alimentation de la matière 11, ainsi que deux parois latérales 20 et 22. Ces parois latérales s'étendent vers les cylindres 12 et 14 sensiblement sur toute leur longueur.

  
Deux autres parois latérales, comprenant une paroi extrême

  
24 et une paroi à l'extrémité opposée (non représentée) complètent la trémie 10a, en délimitant ainsi une enceinte ayant en coupe une forme plus ou moins rectangulaire. Les parois extrêmes mentionnées en dernier lieu sont galbées

  
de manière à épouser sensiblement le contour des cylindres

  
12 et 14 afin d'éviter une perte de la matière 11. On voit sur les figures 1 et 2 que les parois latérales 20 et 22 comprennent des parties de paroi 20a et 22a (figure 1) et 20b et 22b (figure 2) à contour galbé, sensiblement concentriques à la surface des cylindres 12 et 14, de manière à s'étendre vers l'intervalle 16. Sur la figure 1, les parties de paroi 20a et 22a descendent approximativement à

  
la même hauteur et, avec la paroi extrême 24 (et l.a paroi extrême opposée non représentée), elles forment une sortie doseuse 26 au bord inférieur de la trémie. La sortie doseuse 26 a la forme d'une fente rectangulaire. La longueur de la sortie correspond sensiblement à celle des cylindres
12 et 14 afin d'assurer un écoulement uniforme, sur toute cette longueur, de la matière 11 d'alimentation vers l'intervalle 16. La largeur de la sortie 26 peut être de l'ordre d'environ 1,5 mm pour mesurer et doser l'écoulement de la matière 11. Dans la forme représentée sur la figure

  
1, la matière 11 sort de la trémie 10a en un courant tombant librement le long d'un trajet qui suit généralement' une ligne tangente aux cylindres 12 et 14.

  
La figure 2 montre une structure de trémie un peu semblable et qui comprend deux parties 20b et 22b de paroi. L'une des parties de paroi, par exemple la partie 22b, est plus longue que l'autre partie 20b de paroi, de manière à former une sortie 28 délimitée par les bords inférieurs de chaque partie de paroi entre la paroi extrême 24 et la paroi extrême opposée (non représentée). Dans la structure

  
 <EMI ID=6.1> 

  
dant, en raison de la disposition des éléments formant la sortie 28 et de la différence de leur emplacement en hauteur, un débit dosé de matière 11 sera déversé, projeté ou dirigé contre la surface du cylindre 12. La matière en poudre 11 ainsi projetée se déplacera en cascade à la surface du cylindre 12, ce qui augmente le temps de contact.

  
Par sa forme et ses dimensions, la trémie doit jouer plusieurs rôles. Par exemple, la trémie doit retenir la matière 11 d'alimentation tout en présentant une sortie qui dose de façon appropriée la matière envoyée vers l'intervalle au sein duquel la matière est chauffée. 

  
Sur la figure 1, la matière 11 est chauffée par convection, c'est-à-dire exposition du mince courant de matière tombant de cette trémie à la chaleur émanant des cylindres 12 et
14, cependant que sur la figure 2, la chaleur provient du contact direct entre la matière 11 et la surface du cylindre 12 sur lequel elle est "projetée". Dans ces formes de réalisation, la structure de la trémie évite une perte de matière 11 par les côtés et sert également à fabriquer une feuille ou pellicule 13 d'épaisseur inférieure à celle que l'on obtiendrait dans d'autres conditions. Pour cela, les trémies des figures 1 et 2 dosent ou limitent la quantité de matière 11 fournie à l'intervalle 16. La forme de la

  
 <EMI ID=7.1> 

  
de rotation des cylindres 12 et 14, puisque la matière 11 peut être chauffée plus rapidement en raison du contact direct entre cette matière 11 et les cylindres 12 et 14.

  
La figure 3 montre une forme de structure générale de trémie selon l'invention destinée à alimenter l'intervalle 16 entre les cylindres en de la poudre de <EMI ID=8.1> 

  
empêcher la poudre 11 de toucher les cylindres 12 et 14 tout en dosant une quantité de poudre destinée à produire une mince feuille 13. La quantité de matière 11 en poudre est assez faible pour qu'il existe une bonne transmission de chaleur des cylindres 12 et 14 à la poudre. Ce dispositif permet également une plus grande vitesse de production dans le cas d'une feuille mince.

  
La figure 4 montre une structure de trémie selon l'invention, destinée à produire une bande plus épaisse de polymère. Dans cette forme de réalisation, on laisse la poudre 11 venir au contact des cylindres 12 et 14. La zone du contact avec la surface des cylindres peut s'étendre jusqu'au sommet de ces cylindres, si on le désire. Dans ce cas, le centre 15 de la trémie lOd ne contient pas de poudre. Si le centre contenait de la poudre, il laisserait pénétrer dans l'intervalle 16 de la poudre dont la température ne serait pas assez élevée. Le mouvement de rotation des cylindres 12 et 14 attirerait dans l'intervalle 16 de la poudre qui, située à la surface des cylindres, aura été chauffée par ce contact. Mais de la poudre provenant du centre, et qui a une plus basse température, serait également attirée dans l'intervalle 16.

   En éliminant une introduction de poudre par la zone centrale, on élimine cet état de choses inopportun.

  
 <EMI ID=9.1> 

  
servir avec des compositions de poudre différentes dans chaque compartiment pour donner un produit final qui est une feuille stratifiée ou formée de couches après son passage entre les cylindres. De même, une cloison de séparation
(non représentée) peut être installée dans la trémie de la figure 3 pour réaliser la stratification de la feuille obtenue comme produit final après passage entre les cylindres.

  
Il a été trouvé, pour certaines applications, que des moyens de vibration (non représentés), fixés à la trémie, peuvent faciliter l'écoulement de la poudre ou du mélange vers les cylindres. Cela contribue à garantir un écoulement plus uniforme de la matière.

  
La figure 5a est une photomicrographie de la matière polymère en feuille formée par compression directe d'une poudre de polyéthylène à poids moléculaire ultra élevé entre des cylindres, selon l'invention. L'échantillon est éclairé de derrière et, comme on peut facilement le voir, la matière ne comporte virtuellement pas de perforations extrêmement fines. Au contraire, la figure 5b montre la présence de nombreuses perforations extrêmement fines et inopportunes dans une feuille de la même matière et de la même épaisseur, avec éclairage par-derrière de la même façon, dans le cas d'une feuille produite par une technique classique de découpage d'un bloc.

  
Les exemples suivants sont destinés à illustrer et nullement à limiter le procédé, l'appareil et le produit de l'invention..

Exemple 1

  
On transforme une certaine quantité de polyéthylène à poids moléculaire ultra élevé, ayant un point de fusion d'environ 200 à 220[deg.]C (matière de qualité 412 vendue par American Hoechst sous la marque commerciale "HostalenGur") en une feuille ou pellicule en faisant passer la matière, sous forme de poudre, dans la région de l'intervalle situé entre deux cylindres de 30 cm de longueur et de 15 cm de diamètre, montés de façon à pouvoir tourner en coopération autour d'axes horizontaux parallèles. Les cylindres ont en leur centre un galbe (ou une flèche) de 12,5 microns.

  
La matière est Ensuite comprimée entre les cylindres qui sont placés de manière à présenter un angle de 7 à 8[deg.] correspondant à la zone de rapprochement maximal et sont entraînés à une vitesse d'environ 60 cm par minute. La matière est introduite dans la région de l'intervalle par une trémie telle que celle représentée sur la figure 2, chauffée à une température d'environ 143 à 149[deg.]C et comprimée entre les cylindres de façon à former une feuille ou pellicule d'environ 0,56 mm d'épaisseur, présentant une masse volumique

  
 <EMI ID=10.1> 

  
pleine densité possible) lorsque la matière est tirée de

  
la zone de rapprochement maximal des cylindres à une tension mécanique destinée à conserver la planéité de cette matière.

Exemple 2

  
Le mode opératoire de l'exemple 1 donne une feuille ou pellicule plus mince lorsque les cylindres sont polis avec une toile de verre comportant des grains de

  
44 microns.

Exemple 3

  
On répète le mode opératoire de l'exemple 1, sauf que l'on porte à environ 0,94 m par minute la vitesse périphérique des cylindres de travail. On produit une feuille ou pellicule ayant une épaisseur d'environ 0,28 à 0,33 mm.

Exemple 4

  
On fait passer la matière de l'exemple 1 dans la région de l'intervalle entre deux cylindres de compactage, de 15 cm de diamètre, montés de façon semblable et jouant

  
un rôle semblable à celui des cylindres de l'exemple 1, sauf que les cylindres sont entraînés à une vitesse périphérique d'environ 3,35 m par minute. La matière est envoyée dans la région de l'intervalle par la trémie de la figure 2,  dont la sortie doseuse s'étend le long de l'intervalle et présente une largeur d'environ 0,89 à 1,02 mm. La matière

  
 <EMI ID=11.1> 

  
et elle est comprimée et tirée sous tension mécanique de

  
la zone de rapprochement maximal des cylindres. La feuille ou pellicule résultante présente une épaisseur d'environ 0,13 à 0,15 mm.

Exemple 5

  
On donne à une certaine quantité de polyéthylène à poids moléculaire ultra élevé la forme d'une feuille ou pellicule en faisant passer la matière, sous forme

  
de poudre, dans la région de l'intervalle situé entre deux cylindres de 15 cm de diamètre, montés pour tourner en coopération autour d'axes horizontaux parallèles. La matière est ensuite comprimée entre les cylindres qui sont placés de manière à présenter un angle de 7 à 8[deg.] correspondant à la zone de rapprochement maximal et entraînés à une vitesse périphérique de rotation d'environ 3,35 m par minute. La matière est envoyée dans la région de l'intervalle, elle est chauffée jusqu'à une température d'environ 124 à 130[deg.]C et elle est comprimée pour former une pellicule ou feuille d'environ 0,53 mm d'épaisseur, présentant une masse volumique d'environ 0,66 g/cm<3>, lorsqu'elle est tirée sous tension mécanique de la zone de rapprochement maximal des cylindres.

Exemple 6

  
On donne à la matière de l'exemple 1 la

  
forme d'une feuille ou pellicule en faisant passer cette matière dans la région de l'intervalle entre deux cylindres de 15 cm de diamètre, montés pour tourner en coopération autour d'axes horizontaux parallèles et présentant

  
un angle d'environ 7 à 8[deg.] correspondant à la zone de rapprochement maximal. Les cylindres ont un diamètre de 15 cm et sont entraînés à une vitesse périphérique d'environ

  
3,35 m par minute. La matière est maintenue, dans la région de l'intervalle, à une température d'environ 140[deg.]C et directement compactée par les cylindres. Les cylindres sont préchauffés à une température d'environ 130[deg.]C. La feuille résultante présente une épaisseur d'environ 0,51 mm et une masse volumique d'environ 0,82 g/cm lorsqu'elle est tirée

  
 <EMI ID=12.1> 

  
tension mécanique permettant de produire une feuille plane.

Exemple 7

  
On chauffe la matière d'alimentation de l'exemple 5 jusqu'à une température d'environ 130[deg.]C dans l'intervalle situé entre des cylindres de compression, tournant

  
 <EMI ID=13.1> 

  
cylindres sont préchauffés jusqu'à une température d'environ 149[deg.]C. La feuille ou pellicule résultante présente une épaisseur d'environ 0,56 mm et une masse volumique d'environ 0,66 g/cm<3> lorsqu'elle est tirée sous tension mécanique pour produire une feuille plane.

Exemple 8

  
On chauffe la matière d'alimentation de l'exem-

  
 <EMI ID=14.1> 

  
Les cylindres sont préchauffés à une température d'environ
149[deg.]C. La feuille de pellicule résultante présente une épaisseur d'environ 0,56 mm et une masse volumique d'environ 0,66 g/cm<3> lorsqu'elle est tirée de la zone de rapprochement maximal des cylindres, une épaisseur résultante d'environ 0,38 mm et une masse volumique d'environ 0,94 g/cm  lorsqu'elle est chauffée jusqu'à une température de fusion d'environ 140[deg.]C.

Exemple 9

  
 <EMI ID=15.1>  rapprochement maximal des cylindres 12 et 14 est réglée

  
à une valeur comprise entre 0,89 mm et 1,01 mm. Les cylindres sont entraînés à une vitesse linéaire circonférentielle de 3,35 m par minute et leurs surfaces sont maintenues

  
à une température d'environ 139 à i45[deg.]C. La matière en feuille ainsi produite présente une épaisseur de 88,9 à 101,6 mi-crons et une masse volumique de 0.94 g/cm . On applique sur la pellicule sortant des cylindres une tension mécanique uniforme suffisante pour donner une matière plane.

Exemple 10 

  
On peut mettre en oeuvre le procédé décrit dans les exemples 1 à 9 en soumettant à une compression entre des cylindres, en même temps que la poudre polymère d'alimentation, une toile métallique de renfort ou d'armature.

  
Les feuilles de pellicule obtenues peuvent constituer une matière première convenant pour servir à d'autres opér ations de traitement ou mise en oeuvre.

  
Les particules de la matière d'alimentation du procédé des exemples 1 à 9 peuvent être de dimension uniforme , mais, de préférence, la matière sera constituée de particules dont la dimension se distribue de manière

  
à correspondre à une gamme allant de particules relativement grossières à des particules relativement fines. Dans ce but, il a été trouvé que le procédé peut être plus efficacement mis en oeuvre par application à une matière dont les particules ne sont pas toutes de dimension uniforme. Voici une distribution typique possible de la dimension des particules : 

  

 <EMI ID=16.1> 


  
La matière polymère d'alimentation peut contenir des ingrédients supplémentaires afin de modifier l'aspect et/ou les propriétés du produit. Ainsi, on peut incorporer en diverses quantités à l'alimentation polymère des agents de coloration et des opacifiants comme

  
du noir de carbone, de la poudre de bois (par exemple de l'écorce de cerisier, de l'écorce d'érable aux feuilles

  
de frêne, du cembro ou de l'érable), de préférence en par-ticules de moins de 0,177 mm, divers types de poudres de métaux (par exemple du cuivre, de l'aluminium), des oxydes de métaux (par exemple de l'oxyde d'aluminium), des composés du type intermétallique (par exemple du siliciure d'aluminium), des composés intersticiels (par exemple du carbure de silicium), et des poudres de matières céramiques
(par exemple des carbures métalliques en poudre comme du carbure de tungstène), du graphite, ou du disulfure de molybdène. Les ingrédients ajoutés peuvent être des éléments structurels linéaires (par exemple fibreux). On peut même ajouter des agents de moussage pour obtenir de nouvelles structures volumineuses.

  
La feuille ou pellicule résultante diffère nettement, par ses propriétés, de pellicules extrudées, coulées ou découpées contenant des adjuvants semblables. Ainsi,

  
les présentes pellicules contiennent ces adjuvants uniformément dispersés dans l'ensemble du produit obtenu par coalescence des particules polymères, de sorte que la matière acquiert les propriétés conférées par le ou les adjuvants.

  
Le procédé et l'appareil de la présente invention permettent d'obtenir, à moindre coût, un produit polymère façonné de haute qualité qui peut servir dans des applications trouvées pour des pellicules antérieures. En outre, la présente invention permet de produire des pellicules polymères dans lesquelles sont incorporées des matières modificatrices et à rôle d'adjuvants, par exemple des poudres de métaux, des pigments, de la poudre de bois, etc.,

  
ce qui serait extrêmement difficile, voire même impossible, de réaliser par les techniques classiques de formation de pellicules, ce qui donne naissance à une foule de nouvelles applications dans le domaine de l'industrie des pellicules de matière plastique.

  
Il va de soi que, sans sortir du cadre de l'invention, de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé et à l'appareil de production d'objets façonnés en forme de pellicules ou de feuilles, ainsi qu'aux feuilles ou pellicules, décrits et représentés.

Claims (7)

RESUME

1. Procédé pour produire des objets façonnés en forme de feuille ou de pellicule , caractérisé en ce qu'il comprend :

(a) l'envoi d'une poudre mobile de polymère thermoplastique vers la zone de rapprochement maximal de deux cylindres de compression tournant de manière à coopérer ; (b) le passage de la poudre introduite à l'étape (a) entre les cylindres pour compacter les particules et en provoquer la coalescence afin de former un objet façonné qui émerge,sous forme d'une feuille ou d'une pellicule,de ces cylindres (c) le maintien de la vitesse circonférentielle des cylindres, à l'étape (b), essentiellement égale <EMI ID=17.1>

d'entre les cylindres ; et

(d) l'application, à la feuille ou pellicule sortant d'entre les cylindres à l'étape (b), d'une tension mécanique correspondant à une force permettant de ne pas excéder la limite élastique de ladite feuille ou pellicule.

2. Procédé selon le paragraphe 1, caractérisé en ce que la poudre de polymère thermoplastique est composée d'une polyoléfine ; les cylindres sont maintenus

à une température inférieure au point de fusion de la matière polymère, mais suffisamment élevée pour provoquer la coalescence des particules de cette matière, dans la zone de rapprochement maximal des cylindres, pour former la feuille ou pellicule ; et la tension mécanique appliquée

à l'étape (d) est maintenue aussi élevée que possible sans excéder la limite élastique de la feuille ou pellicule.

3. Procédé de production d'objets façonnés

en forme de feuille ou de pellicule, caractérisé en ce qu'il comprend (a) l'envoi d'un polymère thermodurcissable, mobile, dans la zone de rapprochement maximal de deux cylindres <EMI ID=18.1>

(b) le passage de la poudre introduite à l'étape (a) entre les cylindres pour compacter les particu-les et en provoquer la coalescence afin de former un objet façonné qui émerge sous forme d'une feuille ou d'une pellicule de ces cylindres ; (c) le maintien de la vitesse circonférentielle des cy.lindres, à l'étape (b), essentiellement égale à la vitesse linéaire de la feuille ou pellicule sortant d'entre les cylindres ; et (d) l'application, à la feuille ou pellicule sortant d'entre les cylindres à l'étape (b) , d'une tension mécanique correspondant à une force permettant de ne pas excéder la limite élastique de ladite feuille ou pellicule.

4. Article façonné, caractérisé en ce qu'il

a été formé par :

(a) l'envoi d'une poudre mobile de polymère thermoplastique vers la zone de rapprochement maximal de deux cylindres de compression tournant de manière à coopérer ; (b) le passage de la poudre introduite à l'étape (a) entre les cylindres pour compacter les particu- <EMI ID=19.1>

façonné qui émerge,sous forme d'une feuille ou d'une pellicule,de ces cylindres ;

(c) le maintien de la vitesse circonférentielle des cylindres, à l'étape (b), essentiellement égale à la vitesse linéaire de la feuille ou pellicule sortant d'entre les cylindres ; et (d) l'application, à la feuille ou pellicule sortant d'entre les cylindres à l'étape (b), d'une tension mécanique correspondant à une force permettant de ne pas excéder la limite élastique de ladite feuille ou pellicule.

5. Article façonné formé selon le paragraphe 4, caractérisé en ce que : la poudre de polymère thermoplastique est composée d'une polyoléfine ; les cylindres sont maintenus à une température inférieure au point de fusion de la matière polymère, mais suffisamment élevée pour provoquer la coalescence des particules de cette matière au sein de la zone de rapprochement maximal des cylindres, afin de former la feuille ou pellicule ; et la tension mécanique appliquée à l'étape (d) est maintenu aussi élevée que possible sans excéder la limite élastique

de la feuille ou pellicule.

6. Objet façonné formé selon le procédé

du paragraphe 3 et caractérisé en ce que le polymère thermodurcissable est composé d'une résine phénolique ou d'une résine urée-formaldéhyde ; les cylindres sont maintenus à une température suffisamment'élevée pour provoquer le soudage à froid des particules de la résine au sein de la zone de rapprochement maximal des cylindres, afin de former la feuille ou pellicule ; et la tension mécanique

<EMI ID=20.1>

sible sans excéder la limite élastique de la feuille ou pellicule.

7. Appareil pour produire des objets façonnés en forme de pellicule ou de feuille, directement à partir

de poudres de polymères thermoplastiques, caractérisé en ce qu'il comporte :

(a) deux cylindres (12, 14) de compression, destinés à tourner de manière à coorérer afin de compacter la poudre de polymère et d'en provoquer la coalescence dans la zone de rapprochement maximal desdits cylindres (12, 14) ; (b) un dispositif d'entraînement destiné à faire tourner en coopération les cylindres (12, 14) ; <EMI ID=21.1> voir la poudre polymère (11), à envoyer selon un débit prédéterminé la poudre (11) dans la zone de rapprochement maximal des cylindres (12, 14) et à maintenir la poudre polymère d'alimentation (11) physiquement et thermiquement isolée des surfaces des cylindres (12, 14) avant la délivrance de cette poudre (11) à la zone de rapprochement maximal des cylindres ;

et (d) un dispositif destiné à retirer, de la zone de rapprochement maximal des cylindres (12, 14), la feuille ou pellicule (13) et à appliquer à celle-ci une tension mécanique correspondant à une force permettant de ne pas excéder la limite élastique de cette feuille ou pellicule (13).