BE897018A - Procede et appareillage pour le depot de couches minces de metaux et de composes dielectriques sur des plaques minerales ou organiques par - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé et appareillage pour le dépôt de couches minces de métaux ou de composés diélectriques sur des plaques minérales ou organiques par pulvérisation cathodique sous vide. 



  L'invention concerne un procédé et un appareillage pour le dépôt de couches minces de métaux ou de composés diélectriques sur des plaques minérales ou organiques par le procédé de pulverisation cathodique sous vide. 
 EMI1.1 
 



  Par plaque, on entend toute feuille présentant une surface t plane de faible épaisseur. 



  De tels dépôts en couches minces de métaux ou de couches diélectriques ont de nombreuses applications industrielles, notamment comme revêtements sur les feuilles de verre ou de matériau plastique pour leur conférer des propriétés différentes de celles du support de base. 



  On peut citer des couches réfléchissant l'energie infrarouge ou lumineuse, des couches   antiréf1échissantes,   des couches améliorant l'isolation thermique. 



  Des plaques métalliques en acier, cuivre, argent, aluminium peuvent recevoir des films de protection contre l'oxydation, la corrosion ou des couches interférentielles à usage décoratif. Des couches de passivation ou de protection sont, également, utilisées dans la fabrication des circuits intégrés électroniques ou dans les cellules solaires. 



  Le procédé de dépôt de couches minces par pulvérisation cathodique sous vide est bien connu. Une tension électrique négative est appliquée à une pièce métallique située dans une enceinte partiellement sous vide. 



  En présence d'un gaz résiduel, une décharge gazeuse se produit entre la cathode et les pièces métalliques environnantes constituant l'anode. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



  11 en résultez dans certaines conditions, une érosion superficielle de matière à partir de la cathode sous l'impact des ions gazeux positifs. 



  On conçoit aisément que la cathode constitue la source de matière pour la production des films minces et que la surface totale réalisable pour ces derniers dépendra principalement de la quantité de matière déposée sur la cathode. 



  La quantité de matériau déposée sur la cathode est limitée en fonction de la surface de celle-ci et également en épaisseur pour permettre un refroidissemnet suffisant du matériau à pulvériser. 



  Lors de l'emploi de métaux précieux à pulveriser tels que l'or, le palladium, l'argent, on a intérêt   ä   immobiliser la quantité minimale de matériau sur la cathode pour des aspects économiques. 



  Lorsque la cadence de recouvrement des plaques est élevée, l'épuisement du matériau sur la cathode est très rapide. 



  Un changement des cathodes usées, réalisable en de brefs délais, est extrêmement souhaitable. 



  Dans les équipements sous vide précédents, avec un volume intérieur important, le changement d'electrodes est complexe par la faible accessibilité à celles-ci. 



  Dans les cuves de dépôt sous vide avec plaques fixes et cathodes mobiles, la durée de remplacement peut atteindre plusieurs heures par le fait que le châssis mobile, supportant les ensembles de cathodes, doit être sorti de l'enceinte à vide pour permettre l'extraction des dites cathodes. 



  Dans les cuves avec plaques mobiles et cathodes fixes, ces dernières sont montées sur des parois laterales amovibles de l'enceinte sous vide. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



  11 en résulte une augmentation des structures métalliques de la cuve pour assurer l'étanchéité correcte des pièces supportant les cathodes ainsi que des manipulations importantes lors des changements d'electrodes, le nombre de celles-ci étant limité par les faces latérales de la cuve. 



  La présente invention a pour but de remédier à ces divers inconvénients tout en apportant une augmentation importante de la productivité, la configuration   particuliere   de   l'instal-   lation facilitant également les travaux d'entretien. 



  Suivant la présente invention, le procédé pour le depot de couches minces sous vide de métaux ou de composés diélectriques sur des plaques minérales et organiques est caractérisé par le déplacement longitudinal, dans une enceinte maintenue sous vide partiel, d'un ensemble de cadres, supportant chacun une plaque, devant une série d'électrodes cathodiques fixes chargées préalablement de métaux de manière à provoquer sous l'action de la tension électrique appliquée entre l'anode mise à la masse et la cathode la pulvérisation vers les dites plaques des métaux ou des composés diélectriques résultant de la réaction des métaux à l'état   pulverise   avec le gaz résiduel réactif introduit dans l'enceinte. 



  Le procédé de pulverisation cathodique sous vide utilise par la présente invention doit se comprendre au sens large. 



  11 comprend principalement la pulvérisation cathodique   ä   courant continu avec des systèmes diode ou magnétron, l'atmosphère résiduelle pouvant être neutre ou réactive. Le procédé peut être combiné éventuellement avec d'autres méthodes de recouvrement telles que l'evaporation thermique sous vide poussé ou l'evaporation par bombardement électronique ainsi que l'ion plating sans sortir de l'invention. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



  Par couches minces, on entend des revêtements d'épaisseur de 1 nm à quelques milliers de nm pour les métaux comme pour les couches diélectriques. 



  Les plaques sont minérales ou organiques. 



  Parmi les plaques minérales, citons à titre d'exemples les verres plats, glaces ou verres floatés, les tôles métalliques, les céramiques. 



  Parmi les plaques organiques, citons les plaques à faible taux de désorption sous vide dans les matériaux divers tels que polymethyl-methacrylate, polycarbonates, polyamides, chlorure de polyvinyle, polyesters. 



  Les plaques seront, de préférence, lisses mais peuvent présenter des ondulations ou rugosités diverses. 



  Les métaux à pulvériser sont les cations connus dans la littérature spécialisée comme ayant des taux de pulvérisation intéressants, par exemple : l'or, l'argent, le cuivre, le fer, le chrome, l'aluminium, le tantale, le palladium, le nickel, le bismuth, le zinc. 



  Les composés diélectriques, résultant de la réaction de métaux pulvérisés avec le gaz résiduel réactif, comprennent notamment les oxydes, nitrures et carbures métalliques. Citons à titre d'exemple : les oxydes de zinc, d'étain, de cadmium, de fer, de bismuth, les nitrures de titane, de chrome, de fer, de zirconium, d'hafnium, de silicium, des carbures de fer, de molybdène, de titane, de chrome. 



  Les plaques peuvent être recouvertes suivant les applications recherchées d'un seul métal ou de plusieurs métaux, d'une seule couche ou de plusieurs couches diélectriques ou d'une combinaison alternée de métaux et de couches diélectriques. 



  On peut, par exemple, déposer une couche d'argent entre des couches d'oxyde de zinc, pour obtenir un ensemble réfléchissant l'énergie infrarouge lointaine, c'est-à-dire vers des longueurs d'onde de dix mille nanomètres. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



  Le recouvrement des plaques peut être effectué soit sur une face, soit sur les deux faces. 



  Les électrodes cathodiques sont recouvertes au préalable des métaux précités par toute technique connue. On peut, par exemple, charger une cathode en acier inoxydable ou en cuivre de section quelconque d'un métal par voie électrolytique, par pulvérisation, par compression ou par collage. 



  Les cathodes ainsi constituées peuvent être d'une forme quelconque et sont généralement refroidies. De préférence, on utilisera des profilés creux disponibles, aisément, dans le commerce, de section ronde ou rectangulaire. Le nombre de cathodes utilisé est quelconque et dépend des effets recherchés. 



  Les plaques à traiter sont d'une dimension quelconque, elles peuvent avoir une longueur de 1 à 6 m et une largeur de 
 EMI5.1 
 1 à 3 m. 



  Les plaques disposées sur des cadres mobiles circulent devant les cathodes fixes qui sont constituées de groupes de même nature et en nombre tel que le traitement des plaques soit rapide. 



  Par exemple, on peut disposer de quatre à douze cathodes disposées côte à côte dans une alimentation diode courant continu ou de une   ä   six cathodes du type magnétron disposées également côte à côte. Dans ces configurations, on obtient des dépôts parfaitement uniformes sur les plaques. 



  Les pression généralement utilisées pour la pulvérisation cathodique sous vide sont comprises entre    10-3   et 8    1072   mbar, le gaz résiduel étant un gaz noble tel que l'argon dans le cas d'un milieu non réactif et de l'oxygène, de l'azote, du méthane dans le cas d'un milieu réactif avec formation des oxydes, nitrures et carbures métalliques composés. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



  Les tensions d'alimentations électriques sont comprises entre 500 et 3600 volts, les valeurs les plus faibles étant réservées aux cathodes type magnétron, les secondes s'appliquant aux cathodes type diode. 



  La vitesse de translation des plaques devant les cathodes peut varier de un à cinq mètres par minute, cette vitesse dépend de la puissance d'émission des cathodes et de leur nombre pour une épaisseur de couche requise. 



  La présente invention comprend aussi l'appareillage pour le dépôt de couches minces de métaux et de couches diélectriques 
 EMI6.1 
 par pulvérisation cathodique sous vide. 



  . 



  L'appareillage revendique comprend une enceinte de traitement formée de deux demi-ensembles dissociables, dont l'ouverture facilite l'extraction aisée des cathodes verticales fixes et leur remplacement par des cathodes neuves et un ensemble de transporteurs à réglage autonome pour les cadres supportant les plaques. 



  L'enceinte de traitement est, de préférence, un tunnel horizontal formé de deux demi-ensembles dissociables comportant une partie mobile se déplaçant sur un chemin de roulement, dont la réunion centrale est effectuée au moyen d'un dispositif auto-alignant. 



  Le tunnel a une longueur suffisante pour assurer la translation complète des plaques de part et d'autre des ensembles fixes de cathodes. 



  Dans le cas d'une enceinte de traitement contenant quatre groupes portant, chacun, douze cathodes verticales et traitant huit plaques de trois mètres vingt centimètres de longueur, les dimensions de l'ensemble sont de l'ordre de huit mètres sur sa longueur avec une largeur de un mètre vingt centimètres, la hauteur est adaptée à celle des plaques à traiter augmentée de l'encombrement des guidages. 



  Ces dimensions sont indicatives de l'exemple traité et ne constituent pas une donnée essentielle de la présente invention. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



  Les deux demi-ensembles dissociables peuvent être mobiles tout en restant dans le cadre de l'invention. 



  Un demi-ensemble, sinon les deux, se déplace sur un chemin de roulement et leur réunion s'effectue de façon précise au moyen d'un dispositif auto-alignant situé à la base des plans de joints. 



  L'ouverture de l'enceinte est telle que les ensembles de cathodes peuvent être enlevés aisément sans rencontrer d'obstacles après avoir déconnecté les cathodes de leurs dispositifs d'alimentation électrique et leurs circuits de refroidissement. 



  Le tunnel peut être équipé d'un sas d'entrée et d'un sas de sortie pour un traitement simultané pendant les phases d'introduction et d'extraction des plaques dans les deux sas tout en conservant le principe de séparation des deux demiensembles décrit dans la présente invention. 



  Ce principe d'accessibilité aux cathodes peut également être appliqué à une enceinte disposant d'une seule porte et par laquelle les plaques sont introduites et extraites après traitement tout en restant dans le cadre de la présente invention. 



  La séparation des deux demi-ensembles est réalisé par tous dispositifs manuels ou assistés tels que vérins hydrauliques, pneumatiques, électriques ou transmissions par câbles ou arbres assistés par moteurs électriques. 



  L'ensemble décrit dans la présente invention permet le remplacement des cathodes en des temps très brefs vis-à-vis des 
 EMI7.1 
 durées d'exploitation. 



  Les cadres supportant les plaques à recouvrir sont soutenus et entraînés par des pignons à réglage autonome. 



  Les pignons sont mis en rotation au moyen d'un moteur extérieur à l'enceinte, l'étanchéité des axes tournants étant réalisée par des passages rotatifs adaptés. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 



  La présente invention sera mieux comprise à l'aide des dessins représentant des modes non limitatifs de l'invention. 



  La figure 1 représente les deux demi-ensembles du tunnel horizontal vu de   l'exterieur.   



  La figure 2 représente une coupe, vue en élévation, de ces deux demi-ensembles. 



  La figure 3 représente une vue en plan de la coupe de ces deux demi-ensembles. 



  La figure 4 représente l'extraction d'un plan de cathodes après séparation des demi-ensembles. 



  La figure 5 représente les deux demi-ensembles équipés d'un sas d'entrée et un sas de sortie. 



  La figure 6 représente une coupe de l'installation avec les dispositifs d'alignement des cadres. 



  La figure 7 représente un support de cadre qui est l'article 7 de la figure 6. 



  Les figures 8,9 et 10 montrent le dispositif d'auto-alignement des deux demi-ensembles. 



  Dans la figure   1,   on montre les deux demi-ensembles 1 et 2, dissociables en leur milieu ou dans un plan 3 affectant 1'extrémité d'un ensemble de cathodes disposées intérieurement. 



  Des portes 4 amovibles ferment   l'extremiste   du tunnel. 



  Au moyen de la coupe de la figure 2, on expose l'agencement intérieur de l'enceinte avec les cathodes 5 disposées au centre et les plaques 6 montées sur des cadres-support, les dispositifs de guidage 7 permettent la translation des cadres supports dans un plan défini. 



  Dans la figure 3, on montre en élévation, la disposition relative des cadres-supports 6   vis-à-vis   des cathodes 5 avec les transporteurs d'entraînement inférieurs 7. 



  Dans la figure 4, on montre l'enlèvement d'un ensemble de cathodes 5 dans l'intervalle d'espace obtenu par le recul des demi-ensembles 1 et 2. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 



  Dans la figure 5, on montre l'installation avec ses demiensembles 1 et 2 équipés d'un sas d'entrée 9 et d'un sas de sortie 10. 



  Des portes 4 assurent l'étanchéité des différents compartiments. 



  La figure 6 montre une coupe transversale du tunnel, le cadre-support 6 est guidé et entrainé à la partie inférieure par des pignons-guides réglables latéralement 7 et par des roulements latéraux réglables 8   à la   partie supérieure. 



  La figure 7 montre les pignons transporteurs des cadressupports. Ceux-ci reposent sur des crémaillères 11, entrainées par les pignons 12 synchronisés dans leur rotation. 



  Chaque pignon, muni de plaquettes-guides 13, peut être déplacé latéralement sur l'axe au moyen de tiges filetées 14 commandées par écrous 15 par rapport à une flasque fixe 16 sur l'axe 17. Le couple d'entrainement du pignon est transmis au pignon par la clavette 18 située sur l'arbre moteur 17. 



  Les figures 8,9 et 10 montrent la disposition des éléments qui permettent de repositionner les demi-ensembles 1 et 2 après extraction ou introduction d'un plan de cathodes ou tout autre type d'intervention. 



  Ces deux demi-ensembles reviennent se positionner avec une précision de l'ordre du vingtième de millimètre par rapport à la position avant ouverture grace   a   un rouleau fixé sur un des demi-ensembles. Le rouleau 18 est rapporté à la base du plan de joint 19 d'un des demi-ensembles, il a ses extrémités coniques avec des angles voisins de   300 à   la base des cones. 



  Sur l'autre demi-ensemble, le plan de joint est entaillé à sa base avec une découpe ayant exactement la même forme 20 que la coupe transversale du rouleau sur sa partie supérieure. 



  Le positionnement initial est reconstitué par l'entaille se guidant avec précision sur les faces supérieure et laterale du rouleau comme indiqué sur la figure 10. 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 



  Ce principe de séparation des demi-ensembles et le caractère précis de leur raccordement est indépendant du fait que les demi-ensembles sont mobiles ou l'un fixe et l'autre mobile. 



  Cette caractéristique de l'invention s'applique également à l'enceinte munie de un ou de deux sas auxiliaires. 



  Suivant la présente invention, on introduit les cadres-supports avec les plaques à recouvrir dans un sas d'entrée ou directement dans l'enceinte de traitement. Après fermeture des portes, on procède à la mise sous vide du système jusqu'à une pression résiduelle de 10-3 mbar. 



  Selon les produits à réaliser, on introduit les gaz neutre ou réactif jusqu'à obtention des pressions de travail adéquates. 
 EMI10.1 
 



  Les tensions électriques négatives sont connectées aux C > cathodes et les plaques sont déplacées devant les parties émissives le nombre de fois nécessaire à constituer les couches aux épaisseurs requises. 



  Ensuite, les plaques traitées sont évacuées par le sas de sortie ou par l'enceinte proprement dite après avoir procédé   ä   la remise à l'air.

Claims (7)

1. REVENDICATIONS 1. Procédé pour le dépôt de couches minces de métaux ou de composés diélectriques sur des plaques minérales ou organiques par pulvérisation cathodique sous vide, carac- térisé par le déplacement longitudinal dans une enceinte maintenue sous vide partiel en présence d'un gaz résiduel d'un ensemble de cadres supportant chacun une plaque devant une série d'électrodes cathodiques fixes chargées préalablement de métaux de manière à provoquer sous l'action de la tension électrique appliquée entre l'anode mise à la masse et la cathode la pulvérisation vers les dites plaques des métaux ou des composés diélectriques résultant de la réaction des métaux à l'état pulvérisé avec le gaz résiduel réactif introduit dans l'enceinte.
2. 2. Procédé pour le dépôt des couches minces de métaux ou de composés diélectriques sur des plaques minérales ou organiques par pulvérisation cathodique sous vide suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les plaques minérales sont en verre, en céramique ou en métal.
3. 3. Procédé pour le dépôt des couches minces de métaux ou de composés diélectriques sur des plaques minérales ou organiques par pulvérisation cathodique sous vide suivant la revendication 1, en ce que les plaques organiques sont en matière plastique à faible désorption gazeuse. <Desc/Clms Page number 12>
4. 4. Procédé pour le dépôt de couches minces de métaux ou de composés diélectriques sur des plaques minérales ou organiques par pulverisation cathodique sous vide suivant la revendication 1 à 3, caractérisé en ce que les é1ectrodes cathodiques sont chargées de métaux choisis parmi l'or, l'argent, le bismuth, le zinc, le cuivre, le fer, le chrome, l'aluminium, le tantale, le palladium, le nickel.
5. 5. Procédé pour le dépôt de couches minces de métaux ou de composés diélectriques sur des plaques minérales ou organiques par pulvérisation cathodique sous vide suivant la revendication 1 à 3 caractérisé en ce que EMI12.1 les composés diélectriques résultent de la réaction chimique entre les métaux à l'état pulvérisé et le gaz résiduel réactif introduit dans l'enceinte et choisi parmi l'oxygène, l'azote, le méthane.
6. 6. Appareillage pour le dépôt de couches minces ou de composés diélectriques sur des plaques minérales ou organiques par pulvérisation cathodique sous vide, caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte de traitement formée de deux demi-ensembles dissociables dont l'ouverture facilite l'extraction aisée des cathodes fixes et leur remplacement par des cathodes neuves ainsi qu'un ensemble de transporteurs à réglage autonome pour les cadres supportant les plaques. <Desc/Clms Page number 13>
7. 7. Appareillage pour le dépôt de couches minces de métaux ou de composés diélectriques sur des plaques minérales ou organiques suivant les revendications 6, caractérisé en ce que l'enceinte de traitement est constitué d'un tunnel horizontal formé de deux demi-ensembles dissociables comportant une partie mobile se déplaçant sur un chemin de roulement dont la réunion centrale EMI13.1 est effectuée au moyen d'un dispostif auto-alignant.

   0