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BREVET D'IMPORTATION pour : Procédé d'adsorption à pression alternée pour la décomposition ou la purification de mélanges de gaz. au nom de : LINDE AKTIENGESELLSCHAFT à Wiesbaden, R. F. A. basé sur le brevet européen n 15 413 délivré le 9 février 1983 (demande 80100717.0 du 13 février 1980) au nom de la demanderesse. Inventeur : Wolfgand BALDUS.
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PROCEDE D'ADSORPTION A PRESSION ALTERNEE POUR LA DECOMPOSITION
OU LA PURIFICATION DE MELANGES DE GAZ
La présente invention concerne un procédé d'adsorbtion à alternance de pression pour la séparation ou l'épuration de mélanges gazeux selon le préambule de la revendication 1.
Un procédé de ce genre est connu d'après le brevet allemand No.
1 272 891. Dans l'exemple de réalisation de la Figure 3, il est prévu trois adsorbeurs principaux A, B, C, de même structure, commutables cycliquement et associés à un adsorbeur auxiliaire D. Un cycle d'adsorption se compose, d'après ce brevet, d'une étape d'adsorption, de deux étapes de détente dans le même sens d'écoulement, d'une étape de désorption et de trois étapes de montée de pression.
La décomposition temporelle est établie de telle sorte que, simultanément, un des adsorbeurs principaux exécute les étapes de montée de pression, unautreadsorbeurles étapes
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de adsorbeu même direction d'écoulement, qui est à chaque fois identique à la première étape de montée de pression d'un autre adsorbeur, 1'adsorbeur auxiliaire unique prévu entre les deux adsorbeurs principaux placés en équilibre de pression est commandé de façon à retenir les composants en désorption pendant la détente. Pendant la seconde étape de détente dans la même direction d'écoulement, on branche additionnellement en aval de cet adsorbeur auxiliaire, un récipient de stockage.
En outre, ce second gaz de détente est aspiré à l'aide d'un appareil à jet qui est actionné par un fluide de propulsion constitué par du gaz brut dérivé.
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La fraction de gaz brut ainsi mélangée au second gaz de détente est introduite dans l'adsorbeur correspondant pendant la seconde étape de montée de pression. Pendant la troisième étape de montée de pression venant à la suite, le récipient de stockage est vidé à l'aide de l'appareil a jet précité en utilisant à nouveau du gaz brut dérivé agissant comme fluide de propulsion. Simultanément, l'adsorbeur auxiliaire maintenant isolé de l'installation estamené par soufflage jusqu'à une pression à peu près égale à la pression atmosphérique.
Pendant l'étape de désorption qui suit, la pression dans l'adsorbeur principal correspondant est diminuée jusqu'à peu près la pression atmosphérique. Le gaz de désorption déchargé sert d'agent de propulsion pour un autre appareil à jet à l'aide duquel on assure si- multanémentl'évacuation de l'adsorbeur auxiliaire. L'adsorbeur principal peut être amené, pendant cette première partie de l'étape de désorption, simplement à une pression légèrement supérieure à la pression atmosphérique, car l'appareil à jet cité en dernier fonctionnerait autrement dans un domaine instable.
Lorsque 1'adsorbeur principal intervenant dans 1'étape de désorption doit être amené à une pression inférieure à la pression atmosphérique, il est évidemment nécessaire d'adopter d'autres mesures qui n'ont d'ailleurs pas été décrites en détail dans l'exemple de réalisation précité. Dans le reste du brevet allemand No.
1 272 891, on précise qu'il est prévu en aval de l'appareil à jet, dans ce but, pendant une seconde partie de l'étape de désorption, un compresseur d'aspiration qui a pour fonction d'amener l'adsorbeur principal correspondant, par l'intermédiaire de l'appareil à jet, à une pression inférieure à la pression atmosphérique. Un tel compresseur a été représenté par exemple sur la Figure 2 où il remplit la fonction correspondante pendant l'étape de désorption. Il est ainsi possible d'atteindre des pressions de désorption d'environ 50 Torrs (133,28 Pa).
Dans le procédé correspondant à l'Exemple 2, dont la structure est semblable à celle de la Figure 3, la pression la plus basse pouvant être obtenue dans les adsorbeurs principaux est, par contre, d'une atmosphère.
En conséquence, le procédé connu ne préconise dans toutes ses variantes que des possibilités d'utilisation de compresseurs d'aspiration ou de pompes à vide pendant les étapes de désorption, ou bien propose de ne pas atteindre une pression inférieure à la pression atmosphérique. Une telle proposition n'est cependant pas sans influencer
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le résultat du procédé. En effet, moins on peut faire descendre la pression de désorption, plus on fait diminuer les impératifs de pureté concernant le produit gazeux à décharger pendant l'étape d'adsorption.
En outre, sous l'effet d'une pression de désorption relativement élevée, les rendements en composants à séparer par adsorption et qu'il est souvent intéressant d'obtenir sont réduits en conséquence.
Pour ces raisons, il est souhaitable de diminuer autant qu'il est possible la pression de désorption. Cela est évidemment possible lorsqu'on utilise des pompes à vide ou des compresseurs d'aspiration, mais on rencontre alors des inconvénients importants. Il s'ajoute aux frais d'investissement associés à la création de ces parties d'installation des frais constants d'exploitation et d'entretien.
On doit en outre tenir compte d'une grande consommation d'énergie et d'une usure inévitable des parties mobiles.
L'invention a en conséquence pour but de fournir un procédé du type défini ci-dessus, qui permette d'obtenir, avec le moins de frais possibles, des pressions de désorption aussi basses que possible et qui soient ainsi au total particulièrement rentables.
Ce problème est résolu à l'aide des mesures définies dans la partie caractéristique de la revendication 1.
Ces moyens permettent d'atteindre des pressions de désorption inférieures à la pression atmosphérique, à savoir sans utiliser des pompes à vide ou des compresseurs d'aspiration. Ainsi, la dépense d'énergie nécessaire pour faire fonctionner ces appareils est supprimée, tandis que l'énergie de compression contenue dans les courants déjà comprimés est exploitée de façon optimale. Les moyens conformes à l'invention ont simultanément des influences favorables sur la pureté des produits et sur leur rendement de fabrication.
Il est vrai que l'utilisation d'appareils à jets, qui sont actionnés par des courants gazeux apparaissant au cours du processus, sont déjà connus d'après la demande de brevet allemand publiée sous le No. 1 272 891. Les appareils à jet ne sont cependant pas utilisés dans ce cas pour produire de faibles pressions de désorption dans les adsorbeurs principaux commutables cycliquement.
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L'un des appareils à jet actionnés par du gaz brut sert, au contraire, à l'aspiration et à la compression de gaz de détente en vue de la montée en pression. Les gaz de détente sont alors évidemment situés à une pression supérieure à la pression atmosphérique. L'autre appareil à jet, par lequel du gaz de désorption peut être déchargé des adsorbeurs principaux correspondants pendant les étapes de désorption, ne remplit visiblement également pas la fonction de produire dans les adsorbeurs principaux des pressions de désorption inférieures a. la pression atmosphérique.
L'utilisation de cet appareil à jet est, au contraire, exclusivement conditionnée par l'utilisation simultanée de l'adsorbeur auxiliaire, et les deux appareils seraient supprimés si on passait à un procédé conforme au préambule de la revendication 1 car, avec un tel procédé, il n'est prévu aucun adsorbeur auxiliaire, mais seulement des adsorbeurs de même structure, commutables cycliquement, et exécutant à chaque fois des cycles de commande identiques.
En outre, l'appareil à jet utilisé dans le procédé connu pendant l'étape de désorbtion ne sert pas à la génération des pressions de désorption dans l'adsorbeur principal correspondant du fait que celles-ci s'établissent, au contraire, par elles-mêmes, par une simple décharge sur la base de la pression supraatmosphérique régnant encore, le gaz de désorption étant utilisé comme agent de propulsion à la différence du système conforme à l'invention. Pour la génération de pressions de désorption plus faibles, c'est-à-dire notamment de pressions inférieures à la pression atmosphérique, dans le cas d'un procédé du type défini ci-dessus, le brevet allemand No. 1 272 891 n'apporte par conséquent aucune solution.
Pour la sélection de l'agent de propulsion à faire intervenir dans le processus, on dispose de différentes variantes : - On peut, d'une part, utiliser comme agents de propulsion des fractions du gaz ou du mélange de gaz déchargé pendant les étapes d'adsorption. Une telle solution est appliquée lorsqu'on attache moins d'importance à la récupération aussi complète que possible du produit gazeux déchargé pendant l'étape d'adsorption, alors qu'on attache plus d'importanceà l'obtention ou à l'enrichissement des composants séparés par adsorption. Il est alors possible, d'une manière connue, lorsqu'on utilise un appareil à jet, de mélanger l'agent de propulsion avec le fluide à transporter, c'est-à-dire dans le cas considéré, les composants de desorption.
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- Comme autre possibilité de préparation de l'agent de propulsion, il est prévu d'utiliser effectivement des fractions du mélange de gaz à séparer ou à épurer par adsorption. Cela peut être avantageux par rapport au cas précité, à savoir lorsque la fraction à utiliser comme agent de propulsion ne doit pas être envoyée dans l'adsorbeur, et lorsque celui-ci peut être ainsi pourvu de dimensions réduites en correspondance, y compris pour la partie de distribution d'agent d'adsorption.
- Par contre, lorsqu'on s'attache à récupérer de la façon la plus complète possible, lors de la mise en oeuvre du procédé d'adsorption, les composants non-adsorbés, c'est-à-dire le gaz final déchargé également pendant l'étape d'adsorption, on utilise alors comme agents de propulsion de préférence les gaz ou mélanges gazeux déchargés pendant les étapes de détente. Cette variante opératoire est applicable, d'une manière particulièrement avantageuse, dans des processus à alternance de pression, car ces processus comportent généralement plusieurs étapes de détente, ce qui permet d'obtenir un degré particulièrement élevé d'adaptation aux circonstances existantes. A cet égard, il est souvent avantageux d'utiliser comme agents de propulsion des gaz ou des mélanges gazeux déchargés pendant les dernières étapes de détente.
Ces derniers gaz de détente contiennent notamment, en fonction de la pression finale respectivement atteinte, déjà un pourcentage plus ou moins grand de composants désorbés, et ils constituent ainsi avantageusement des agents de propulsion, car on obtient ainsi un rendement optimal de production de composants initialement adsorbés, soumis nouvelle désorbtion.
L'application du procédé conforme à l'invention fait en sorte qu'on dispose toujours d'un agent de propulsion pendant chaque étape de désorption. On ne peut cependant pas obtenir dans chaque cas qu'il existe pendant les étapes de désorption toujours un courant gazeux approprié pour constituer un agent de propulsion.
Dans le cas d'un procédé à alternance de pression, il peut arriver qu'en ne puisse pas obtenir pendant toute la durée des étapes de désorption des courants gazeux pouvant servir simultanément d'agents de propulsion.
Dans ce cas, il est prévu, conformément à une variante de l'invention, que les gaz ou courants gazeux à utiliser connue agents de propulsion soient initialement collectés dans des réservoirs-tampons et soient utilisés, au cours d'étapes de désorption se déroulant ultérieurement, pour faire fonctionner les appareils à jet. Les agents de propulsion sont par conséquent utilisés pour renforcer la désorption après un stockage intermédiaire et avec un décalage temporel correspondant.
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Il n'est également pas toujours nécessaire qu'un appareil à jet soit relié directement par son côté d'aspiration à un adsorbeur à dés orber. L'action d'évacuation peut également être assurée par des réservoirstampons suffisamment grands, placés à une basse pression correspondante et qui sont reliés, pendant l'étape de désorption, avec l'adsorbeur à désorber. A cet égard, il est prévu qu'initialement les réservoirs-tampons soient déchargés à l'aide des appareils à jet et qu'ils reçoivent ensuite des gaz ou mélanges gazeux provenant des adsorbeurs se trouvant dans l'étape de désorption. Plus ces réservoirs-tampons sont gros, moins la pression régnant dans ces réservoirs doit être diminuée lors de la décharge à l'aide de l'agent de propulsion, pour maintenir encore un effet suffisant d'aspiration pendant la désorption.
Le procédé conforme à l'invention est applicable à un grand nombre d'installations opérant avec alternance de pression et de structures différentes. Des courants gazeux appropriés pour servir d'agents de propulsion sont alors simplement utilisés dans la plupart des cas, et les possibilités de variation dans la mise en oeuvre du procédé sont extraordinairement grandes. Ainsi, il est possible d'utiliser pendant les étapes de désorption des courants de gaz de balayage qui sont également aspirés à l'aide d'appareils à jets.
Le procédé conforme à l'invention présente de la même façon un large domaine d'application en ce qui concerne les agents d'adsorption à utiliser. En principe, on peut utiliser tout agent d'adsorption qui soit seulement en mesure d'adsorber avec une sélectivité suffisante, à partir du mélange gazeux à traiter, au moins un composant qu'il est souhaitable de séparer. Il est ainsi possible d'utiliser comme agents d'adsorption, par exemple, des tamis moléculaires zéolitiques, des tamis moléculaires à base de carbone, des gels de silice, du charbon actif ou de l'alumine activée.
En ce qui concerne les mélanges gazeux à traiter, le procédé conforme à l'invention n'est également assujetti à aucune limitation fondamentale. Comme exemples possibles d'application, il suffit de citer l'enrichissement en oxygène à partir d'air, l'épuration de gaz naturel, la séparation de la vapeur d'eau et du gaz carbonique contenu dans de l'air avant sa décomposition par rectification à basse température, l'épuration poussée de gaz de synthèse desgazacides qu'ilscontien- nent, ou bien l'obtention d'hydrogène pur à partir d'hydrogène brut.
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Des courants gazeux à évacuer d'une installation d'adsorption àalternance de pression sont, dans le cas où ils ne doivent pas être déchargés dans l'atmosphère, utilisés dans la plupart des cas d'une façon particulière. Souvent des résidus gazeux se produisant, par exemple, pendant la régénération, doivent être brûlés en vue de produire de l'énergie. A cet égard, il est nécessaire, d'une part, d'avoir des pressions minimales déterminées et, d'autre part, les résidus gazeux, notamment les gaz de désorption, arrivent dans le procédé considéré souvent à des pressions relativement basses. Les gaz à brûler doivent, par conséquent, être comprimés, avant leur introduction dans les brûleurs, aux pressions minimales nécessaires.
A cet égard, il est prévu, suivant une variante de l'invention, d'utiliser des appareils à jet ayant pour fonction de comprimer les courants gazeux déchargés des adsorbeurs jusqu'à la pression nécessaire pour leur utilisation ultérieure.
Conformément à la présente invention, des appareils à jet déjà existants sont agencés de telle sorte que, les courants gazeux aspirés puissent être comprimés aux pressions désirées. Ainsi, on peut se passer complètement de l'utilisation d'un ventilateur dans le but précité, ou bien on peut réduire les dimensions de ce ventilateur.
Cette possibilité opératoire est avantageusement applicable lorsqu'on dispose de courants gazeux, appropriés pour constituer des agents de propulsion et dont la pression est constante et simultanément suffisamment élevée. On obtient habituellement une pression constante d'agents de propulsion lorsqu'on utilise comme agents de propulsion des fractions dérivées de gaz brut, ou bien des gaz déchargés pendant l'étape d'adsorption. Lorsqu'on utilise des gaz de détente comme agents de propulsion, d'une part, la pression n'est pas constante et, d'autre part, pour la plupart des applications envisagées, la valeur de la pression disponible n'est pas suffisante pour comprimer les gaz aspirés à la pression finale désirée. Il est alors nécessaire de brancher en aval de l'appareil à jet additionnellement un ventilateur.
Il est cependant possible de donner à ce dernier des dimensions encore plus petites.
Suivant les circonstances, il est nécessaire d'utiliser des appareils à jet additionnels. Ce cas peut, par exemple, se produire lorsqu'on doit encore comprimer des courants gazeux se trouvant à la pression opératoire maximale. Lorsque l'adsorption se produit à des pressions relativement basses, et lorsque le gaz déchargé pendant les étapes d'adsorption peut être utilisé à une pression supérieure,
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par exemple en vue d'une combustion, il faut utiliser des appareils à jet additionnels qu'on doit faire fonctionner en utilisant comme agents de propulsion des gaz inertes.
Comme appareils à jet utilisables dans le cadre de l'invention, on peut citer les dispositifs connus par exemple également sous les désignations de "pompes à jet" ou "éjecteurs", qui fonctionnent selon le principe suivant : Un courant d'agent de propulsion à pression élevée est détendu complètement ou partiellement dans une buse, de sorte que les molécules dudit agent subissent une augmentation de vitesse et, par conséquent, une augmentation d'impulsion. Les molécules ainsi accélérées entraînent à l'intérieur d'un volume de mélange, des molécules de l'agent à aspirer par un effet de transmission d'impulsion.
Ensuite, dans un diffuseur, l'énergie cinétique est partiellement reconvertie en énergie de pression, de sorte qu'on obtient un courant mixte dont la pression est comprise entre les pressions initiales de l'agent de propulsion et de l'agent à aspirer.
D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description suivante et des figures jointes, données à titre illustratif mais non limitatif.
La Figure 1 met en évidence, de façon schématique, un procédé d'épuration d'hydrogène brut faisant intervenir neuf adsorbeurs.
La Figure 2 est un diagramme de temps correspondant à ce procédé.
La Figure 3 met en évidence de façon schématique un procédé d'épuration d'un gaz contenant du méthane, faisant intervenir deux groupes comportant chacun quatre adsorbeurs.
La Figure 4 est un diagramme de temps correspondant à ce procédé.
La Figure 5 met en évidence de façon schématique un procédé d'obtention d'oxygène à partir d'air, faisant intervenir trois adsorbeurs représentés schématiquement ; et la Figure 6 représente un diagramme de temps correspondant à ce procédé.
Sur la Figure 1, on a représenté neuf adsorbeurs 1 à 9 de struc- tures identiques, commutables cycliquement et exécutant chacun les mêmes cycles de commande avec un déphasage correspondant. Les côtés d'entrée de ces adsorbeurs sont reliés par l'intermédiaire de vannes 13 à 93 à un tuyau d'admission 10 introduisant le gaz brut, dans ce cas un mélange gazeux à forte teneur en hydrogène. Les côtés de sortie des adsorbeurs sont reliés par l'intermédiaire de vannes 12 à 92 à un tuyau de gaz produit 20, qui assure l'évacuation de l'hydrogène épuré.
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En ouLre, il esL prévu des tuyaux d'équilibrage de pression 50 et 60 pour les étages d'équilibrage de pression, opérant dans la même direction d'écoulement et qui sont reliés aux côtés de sortie des adsorbeurs par l'intermédiaire de vannes 14 à 94 et 15 à 95. Deux autres tuyaux 30 et 40 sont reliés, d'une part, par l'intermédiaire de vannes 16 à 96 et 11 à 91 avec les côtés d'entrée des adsorbeurs et, d'autre part, avec le coté haute pression 87 et avec le coté aspirant 88 respectivement d'un éjecteur 80. Le tuyau 30 évacue un gaz de détente à partir d'un adsorbeur se trouvant respectivement dans une étape de détente dans la même direction d'écoulement, et qui sert alors d'agent de propulsion pour l'éjecteur 80. Par l'intermédiaire du tuyau 40, du gaz de désorption est aspiré à partir d'un adsorbeur se trouvant dans l'étape de désorption.
Dans le diagramme de temps de la Figure 2, chacune des neuf rangées horizontales placées les unes au-dessus des autres est associée à un des adsorbeurs 1 à 9. Les lignes et les flèches représentées en traitsfortssur la Figure 1 correspondent à l'intervalle de temps representé complètement à gauche sur le diagramme de temps et qui correspond au total à un neuvième du cycle total d'adsorption. Cet intervalle de temps est déjà représentatif des étapes se déroulant dans les neuf adsorbeurs avec un décalage temporel correspondant.
Pendant l'intervalle de temps mis en évidence sur la Figure 1, l'adsorbeur 1 se trouve dans le premier tiers de l'étape d'adsorption ADS, l'adsorbeur 9 dans le tiers central, et l'adsorbeur 8 dans le dernier tiers. Les'trois adsorbeurs sont alimentés, par l'intermé- diaire du tuyau 10 et des vannes ouvertes 13,93 et 83, par le mélange gazeux riche en hydrogène. Les constituants à éliminer sont retenus à l'intérieur des lits d'agents d'adsorption, de sorte que l'hydrogène de haute pureté est déchargé par les vannes ouvertes 12,92 et 82 et par le tuyau de gaz produit 20.
Pendant ce temps, l'adsorbeur 7, qui a terminé précisément l'étape d'adsorption, est déchargé dans une première étape de détente El à une première pression intermédiaire, auquel cas, à partir de l'extrémité de sortie de cet adsorbeur, l'adsorbeur 2 se trouvant dans la seconde moitié de son étape de montée de pression D est à nouveau mis en pression par l'intermédiaire de la vanne ouverte 74, du tuyau d'équilibrage de pression 50 et de la vanne ouverte 24. La pression finale atteinte après terminaison de l'étape de montée de pression ne correspond pas encore à la pression d'adsorption car celle-ci est, au contraire, atteinte au cours de
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l'étape d'adsorption sous l'effet de l'alimentation par le mélange gazeux riche en hydrogène.
Pendant le même intervalle de temps, l'adsorbeur 6 franchit la seconde moitié de sa première étape de détente El en équilibre de pression avec l'adsorbeur 3 se trouvant dans la première moitié de son étape de montée de pression D. L'équilibrage de pression est assuré par l'intermédiaire de la vanne ouverte 65, du tuyau d'équilibrage de pression 60 et de la vanne ouverte 35.
Toute la première étape de détente El est faite dans la même direction d'écoulement que celle établie pendant l'étape d'adsorption ADS, alors que, par contre, toute l'étape de pression D est faite dans la direction contraire.
L'adsorbeur 5, qui a précisément terminé sa première étape de détente El, se trouve pendant ce temps dans la seconde étape de détente E2 et il est par conséquent relié par son côté d'admission, et par l'intermédiaire de la vanne ouverte 56 et du tuyau 30, au côté haute pression 87 de l'éjecteur 80. Le côté d'aspiration 88 de l'éjecteur est simultanément relié, par l'intermédiaire du tuyau 40 et de la vanne ouverte 41, avec le côté d'admission de l'adsorbeur 4, qui a précisément terminé son étape de détente E2 et qui se trouve maintenant dans son étape de désorption DES. Il existe par conséquent entre les adsorbeurs 5 et 4, une différence de pression qui permet d'utiliser le second gaz de détente sortant de l'adsorbeur 5 comme agent de propulsion pour l'éjecteur 80, avec aspiration simultanée du gaz de désorption sortant de l'adsorbeur 4.
La seconde pression intermédiaire atteinte à la fin de la seconde étape de détente E2 correspond ainsi à la pression régnant au début de l'étape de désorption DES, et qui diminue encore considérablement autour de l'étape de désorption.Le gaz de désorption aspiré pendant l'étape de désorption se compose presque intégralement des constituants retenus pendant l'étape d'adsorption, tandis que le second gaz de détente a une composition se rapprochant plus de celle du mélange gazeux riche en hydrogène à épurer, par comparaison à celui déjà enrichi en les constituants désorbés. Il sort ainsi de l'éjecteur par l'intermédiaire du tuyau 70 un gaz fortement enrichi avec les constituants à séparer mais qui contient cependant toujours encore un certain pourcentage d'hydrogène.
L'utilisation, décrite ci-dessus, de l'éjecteur pendant l'étape de désorption, permet d'obtenir sans autre moyen auxiliaire, des pressions de désorption inférieures à la pression atmosphérique.
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Il en résulte qu'on peut obtenir une bonne pureté de produit et un rendement correct. En outre, il est possible, du fait de la plus grande possibilité de chargement spécifique associée à la régénération continue, de donner aux adsorbeurs des dimensions réduites en correspondance.
Les composants à séparer d'un mélange gazeux riche en hydrogène peuvent, par exemple, être du méthane ainsi qu'un résidu d'oxyde de carbone. Un mélange gazeux ayant cette composition sort, par exemple, d'une installation de gazéification de charbon, ou bien est constitué par un gaz produit par une oxydation partielle d'hydrocarbures après conversion de l'oxyde de carbone en gaz carbonique et après lavage de ce dernier et qui en outre peut éventuellement contenir des composés soufrés ainsi que des résidus d'hydrocarbures combinés à des solvants organiques.
La Figure 3 représente schématiquement une installation d'adsorption comportant deux groupes d'adsorbeurs se composant chacun de quatre adsorbeurs. A l'aide de cette installation, il faut épurer un gaz riche en méthane, de préférence du gaz naturel. Le gaz final doit être du méthane de haute pureté contenant, le cas échéant, de faibles pourcentages d'hydrocarbures, et qui représente simultanément les composants adsorbés. Confie gaz résiduel, qui est formé dans ce cas par les composants non-adsorbés, on obtient essentiellement de l'azote.
Pour assurer l'introduction du gaz riche en méthane comprimé à la pression d'adsorption, il est prévu un tuyau d'admission 210, qui est relié par l'intermédiaire de vannes 211,221 à 281 avec les entrées des adsorbeurs 201 à 208. Le gaz résiduel non-adsorbé est évacué par l'intermédiaire d'un tuyau 220, qui est relié par l'intermédiaire des vannes 212,222 à 282 avec les sorties des adsorbeurs.
Chacun des deux groupes d'adsorbeurs 201 à 204 et 205 à 208 est associé respectivement à un tuyau d'équilibrage de pression 270,280, et à un tuyau de gaz final 250 à 260. Les tuyaux d'équilibrage de pression 270, 280, sont reliés, par l'intermédiaire de vannes 215 à 285 avec les sorties des adsorbeurs. Les tuyaux de gaz final 250,260 sont reliés, d'une part, par l'intermédiaire de vannes 213 à 283 avec les entrées des adsorbeurs et, d'autre part, par l'intermédiaire de vannes à trois voies 293,294, soit avec le côté haute pression 291, soit avec le coté d'aspiration 292, d'un éjecteur 290. Un tuyau 230 sert finalement à évacuer le gaz final. En outre, il est prévu un tuyau de gaz de refoulement 240 par l'intermédiaire duquel les différents adsorbeurs reçoivent du gaz final pendant des périodes de temps déterminées.
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Par l'intermédiaire des vannes 216,236, 256,276 et, également, 217 à 287, les côtés d'entrée des adsorbeurs sont respectivement reliés aux tuyaux d'équilibrage de pression 270,280.
Dans le diagramme de temps de la Figure 4, chacun des différents adsorbeurs 201 à 208 est associé à une des huit rangées disposées horizontalement l'une au-dessus de l'autre. Les adsorbeurs 201 à 204 constituent le premier groupe d'adsorbeurs, tandis que les adsorbeurs 205 à 208 forment le second groupe. Le huitième de cycle d'adsorption représenté complètement à gauche sur le diagramme de temps a été mis en évidence sur la Figure 3 par des lignes en traits forts. Cet intervalle de temps est déjà représentatif du déroulement d'ensemble du procédé.
Au début de cet intervalle de temps, l'adsorbeur 204 a précisément exécuté ces étapes d'adsorption et il se trouve ainsi à la pression maximale de service. Il pénètre maintenant dans la première étape de détente El et il est ainsi déchargé à une première pression intermédiaire.
Cette première détente se produit dans le même sens d'écoulement que celui établi pendant les étapes d'adsorption. Le premier gaz de détente sortant, qui a essentiellement la composition du mélange gazeux riche en méthane à épurer et qui est enrichi en azote par rapport à celui-ci, parvient, par l'intermédiaire de la vanne ouverte 245, du tuyau d'équilibrage de pression 270 et de la vanne ouverte 235, dans 1'adsorbeur 203, qui a précisément terminé son étape de désorption DES et qui se trouve ainsi à la pression minimale de service. L'adsorbeur 203 exécutant sa phase de montée de pression D est alors sollicité dans le sens d'écoulement contraire et il est amené en équilibre de pression avec l'adsorbeur de pression 204, auquel cas il s'établit également dans l'adsorbeur 203 approximativement la première pression intermédiaire déjà cifée.
Pendant ce temps, l'adsorbeur 206, qui a précisément terminé sa première étape de détente El, exécute son étape de refoulement V.
Il est alors alimenté par l'intermédiaire du tuyau 240 et de la vanne ouverte 264, à partir de son côté d'entrée, par du gaz final, c'est-àdire du méthane de haute pureté, de sorte que du gaz résiduel subsistant dans des volumes intercalaires est refoulé. Ce gaz refoulé parvient, par l'intermédiaire de la vanne ouverte 265, du tuyau d'équilibrage de pression 280 et des vannes ouvertes 256 et 257, dans l'adsorbeur 205 qui exécute, après terminaison de son étape de montée de pression D, sa première étape d'adsorption ADS1. Ainsi, toutes les fractions d'hydrocarbures, y compris du méthane, qui sont contenues dans le gaz résiduel
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refoule, ainsi que des quantités éventuelles du gaz de refoulement, sont adsorbées.
Les adsorbeurs 205 et 206 se trouvent à la première pression intermédiaire pendant l'étape décrite ci-dessus.
Les adsorbeurs 205 et 206 sont encore une fois branchés l'un derrière l'autre pendant le cinquième huitième du cycle de désorption, mais cependant dans la séquence inverse. L'adsorbeur 205 se trouve alors dans son étape de refoulement V, tandis que l'adsorbeur 206 se trouve dans sa première étape d'adsorption ADS1. Le courant de gaz de refoulement ou de gaz résiduel refoulé passe alors dans le tuyau 240, au travers de la vanne ouverte 254, au travers de l'adsorbeur 205, au travers de la vanne ouverte 255, par le tuyau d'équilibrage de pression 280, au travers de la vanne ouverte 256, au travers de la vanne ouverte 267 pour arriver dans l'adsorbeur 206.
Le gaz résiduel refoulé, formé essentiellement d'azote, passe pendant le cinquième huitième de cycle au travers de la vanne ouverte 262, alors que, pendant le premier huitième de cycle, il parvient par l'intermédiaire de la vanne ouverte 252 dans le tuyau 220.
Pendant le premier huitième du cycle d'adsorption, l'adsorbeur 202 se trouve dans sa seconde étape de détente E2, après qu'ilaitterminé son étape de refoulement V. Au début de cette seconde étape de détente, l'adsorbeur 202 est rempli exclusivement de méthane et de faibles fractions d'autres hydrocarbures, indépendamment de petites quantités négligeables d'azote adsorbé, et se trouvant par conséquent en équilibre dans la phase gazeuse. Maintenant, cet adsorbeur est déchargé à partir de son côté d'entrée, et par l'intermédiaire de la vanne ouverte 223 et du tuyau de gaz final 250, jusqu'à une seconde pression intermédiaire plus faible. Le tuyau de gaz final 250 est alors relié, par l'intermédiaire de la vanne à trois voies 293, au côté de refoulement 291 de l'éjecteur 290.
Le gaz final sert ainsi d'agent de propulsion pour l'éjecteur 290, dont le côté d'aspiration 292 est simultanément relié, par l'intermédiaire de la vanne à trois voies 294, du tuyau de gaz final 260 et de la vanne ouverte 273, avec le côté d'admission de l'adsorbeur 207, qui se trouve dans son étape de désorption DES et qui a terminé sa seconde étape de détente E2. Il existe par conséquent une différence de pression entre les adsorbeurs 202 et 207 ; alors que le premier est déchargé, notamment pendant sa seconde étape de détente E2, de façon à passer de la première pression intermédiaire à la seconde pression intermédiaire plus faible, le second adsorbeur
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est simultanément amené, par la seconde pression intermédiaire précitée, à une pression finale de désorption encore plus basse.
Les gaz aspirés à partir de l'adsorbeur se trouvant dans l'étape de désorption ont essentiellement la même composition que le gaz utilisé comme agent de propulsion. Les deux gaz sont mélangés l'un avec l'autre dans l'éjecteur et ils sont déchargés comme gaz final par l'intermédiaire du tuyau 230.
Du fait que la pression de ce gaz final diminue au cours de chaque huitième du cycle d'adsorption depuis une certaine pression initiale relativement élevée et qui est inférieure à la première pression intermédiaire jusqu'à une certaine pression finale relativement plus basse et qui est située entre la seconde pression intermédiaire précitée et la pression finale de désorption, il est avantageusement prévu un réservoir-tampon qui sert compenser temporellement ces variations de pression. On peut extraire de ce réservoir-tampon également le gaz de refoulement qui doit être recompnmé ensuite à la première pression intermédiaire.
Pendant le premier intervalle de temps intervenant dans la présente description, l'adsorbeur 201 se trouve dans la première moitié, et l'adsorbeur 208 dans la seconde moitié, de la seconde étape d'adsorption correspondante ADS2. Pendant cette seconde étape d'adsorption, il se produit une augmentation de pression depuis la première pression intermédiaire précitée jusqu'à la pression finale d'adsorption.
Les deux adsorbeurs sont ainsi sollicités simultanément, par l'intermédiaire du tuyau d'admission 210 et des vannes ouvertes 211,281, par du gaz riche en méthane qui a été comprimé an préalable jusqu'à la pression finale d'adsorption. Le gaz résiduel sortant des extrémités des adsorbeurs, et se composant principalement d'azote, est évacué, par l'intermédiaire des vannes ouvertes 212,282 et du tuyau de gaz final 220.
Egalement, dans ce mode de mise en oeuvre du procédé, il est facilement possible d'obtenir des pressions de désorption qui sont inférieures à la pression atmosphérique par utilisation d'éjecteurs.
Sur les Figures 5 et 6, on a mis en évidence une application du procédé à la séparation des constituants de l'air par adsorption en vue d'obtenir de l'oxygène de haute pureté. L'azote et les autres constituants gazeux contenus dans l'air doivent être déchargés dans l'atmosphère.
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Dans l'installation, on opère avec trois adsorbeurs de même structure, commutables cycliquement et exécutant chacun des cycles identiques avec des déphasages correspondants, ces adsorbeurs étant désignés respectivement par 101,102, 103. Ils sont reliés par leurs extrémités d'admission et par l'intermédiaire de vannes 111, 121 et 131 à un tuyau de retour 104, par l'intermédiaire duquel de l'air à séparer en ses constituants et comprimé a la pression d'adsorption, est introduit. Les extrémités de sortie des adsorbeurs sont reliées par l'intermédiaire de vannes 112,122 et 132 à un tuyau de gaz final 105, par l'intermédiaire duquel est évacué de l'oxygène de haute pureté.
En outre, il est prévu un tuyau d'équilibrage de pression 106, qui est relié, par l'intermédiaire de vannes 114,124 et 134, aux extrémités respectives de sortie des adsorbeurs. Un éjecteur 120 est relié par l'intermédiaire d'un tuyau 143, qui peut être fermé par une vanne 145, à un réservoir de stockage 110. L'éjecteur et le réservoir de stockage sont reliés par l'intermédiaire de vannes 141,142, d'un tuyau 109 et de vannes 113,123 et 133, aux entrées respectives des adsorbeurs. Il est prévu directement en aval du réservoir de stockage 110 une pompe à vide 146 qui peut cependant être également supprimée lors d'un dimensionnement correspondant de l'installation.
La pompe à vide est branchée dans un tuyau 149 qui peut être fermé des deux côtés par des vannes 147 et 148.
Dans le diagramme de temps de la Figure 6, chacun des trois adsorbeurs 101,102 et 103 est associé à une des trois rangées disposées horizontalement l'une au-dessus de l'autre. Des cycles de fonctionnement respectivement identiques ont été représentés avec un déphasage correspondant. Lorsque l'étape d'adsorption ADS de 1'adsorbeur 181 commence, les adsorbeurs 102 et 103 amorcent respectivement leur première étape de montée de pression Dl ou leur première étape de détente El. L'adsorbeur 101 est relié ensuite, par l'intermédiaire des vannes ouvertes 111 et 112, d'une part, par son côté d'admission au tuyau d'arrivée 104 et, d'autre part, par son côté de sortie, au tuyau de gaz final 105.
Il s'établit simultanément un équilibre de pression entre les adsorbeurs 102 et 103, à savoir par l'intermédiaire du tuyau d'équilibrage de pression 106 et des vannes ouvertes 124 et 134. L'adsorbeur 103 est alors déchargé de la pression d'adsorption régnant initialement jusqu'à une première pression intermédiaire.
Cela se produit lorsque l'écoulement s'effectue dans le même sens que la direction d'écoulement établie pendant l'étape d'adsorption ADS.
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Simultanément, l'adsorbeur 102 est comprimé dans la direction d'écoulement contraire jusqu'approximativement la première pression intermédiaire précitée. Lorsque ce processus d'équilibrage de pression est terminé, l'adsorbeur 102 passe dans sa seconde étape de montée de pression D2, tandis qu'une seconde étape de détente E2 est amorcée dans l'adsorbeur 103. L'adsorbeur 102 est maintenant relié, par l'intermédiaire de la vanne ouverte 124, du tuyau d'équilibrage de pression 106, de la vanne ouverte 108 et d'un tuyau 107 au tuyau de gaz final 105, tandis que la vanne 134 est maintenant fermée. L'adsorbeur 102 est par conséquent à nouveau mis en pression par le gaz final introduit à contre-courant, c'est-à-dire dans le cas considéré, de l'oxygène de haute pureté.
Simultanément, l'adsorbeur 103 est déchargé en pression, avec inversion du sens d'écoulement, par ouverture de la vanne 133, ce qui provoque la décharge d'air enrichi en azote. Cet air est introduit par l'intermédiaire du tuyau 109, de la vanne ouverte 141 et d'un tuyau 140 dans le côté haute pression de l'éjecteur 120 où il sert d'agent de propulsion. Le côté d'aspiration 144 de l'éjecteur 120 a été relié, entre temps, au réservoir de stockage 110 par l'intermédiaire du tuyau 143 et de la vanne ouverte 145. Le gaz de désorption se trouvant dans ce réservoir et qui a été introduit pendant une étape de désorption DES précédente, est aspiré et combiné avec le second gaz de détente servant d'agent de propulsion et il sort de l'installation par l'intermédiaire du tuyau 130.
Il est possible de faire intervenir additionnellement la pompe à vide 146 pour effectuer l'aspiration du gaz se trouvant dans le réservoir de stockage 110, auquel cas les vannes 147 et 148 doivent être ouvertes. Le moyen décrit en dernier a pour but de faire passer le réservoir de stockage 110 à une pression plus faible que la pression de désorption désirée.
Après terminaison de la seconde étape de détente E2, les vannes 141, 145 et, le cas échéant, les vannes 147 et 148 sont fermées, et la
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vanne 142 est ouverte. Le réservoirde stockage 110 se trouvant maintenant à une pression très basse exerce un effet d'aspiration sur les autres composants de désorption se trouvant dans l'adsorbeur 103, de sorte que cet adsorbeur peut être amené, lors du nouveau remplissage du réservoir de stockage pendant l'étape de désorption DES se déroulant maintenant, à une pression de désorption très basse.
Le gaz de désorption ainsi aspiré se compose presque exclusivement des constituants adsorbés pendant l'étape d'adsorption ADS, c'est-à-dire principalement de l'azote.
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Le mélange gazeux déchargé par l'intermédiaire du tuyau 130 pendant la seconde étape de détente E2 est par conséquent constitué par de l'air fortement enrichi en azote.
Les lignes en traits forts de la Figure 5 mettent en évidence l'intervalle de temps pendant lequel l'adsorbeur 1 se trouve dans le tiers central de son étape d'adsorption ADS, l'adsorbeur 102 se trouve dans la première moitié de sa seconde étape de montée de pression D2 et l'adsorbeur 103 se trouve dans sa seconde étape de détente E2.