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déposée parla société dite : COLGATE-PALMOLIVE COMPANY ayant pour objet : Procédé de fabrication de savon antibactérien translucide
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La présente invention concerne un procédé de fabrication de savons translucides. Elle concerne plus particulièrement la fabrication de savons transparents qui contiennent une matière antibactérienne normalement solide qui a tendance à opacifier le savon à moins d'y être incorporée par un procédé spécial, par exemple le procédé de la présente invention.
Les pains et tablettes de savon translucide et transparent ont été commercialisés avec un succès modéré en quantités relativement limitées depuis de nombreuses années. Relativement récemment, on a découvert que les savons broyés et boudinés peuvent être fabriqués par divers procédés. Cependant, lorsqu'on a tenté d'incorporer des matières antibactériennes dans les savons translucides, ces matières, normalement solides, ayant habituellement été ajoutées aux paillettes de savon avec d'autres adjuvants dans un amalgamateur de savon, les pains de savon produits n'étaient pas translucides. Une solution à ce problème a été décrite dans le brevet des E. U. A.
NO 3 969 259 dans lequel il est mentionné qu'un agent antibactérien essentiellement insoluble dans l'eau, normalement solide, l'éther de 2,4, 4'-trichloro-2'-hydroxy-diphényle, désigné ci-après par ETHD, pouvait être dissous dans un parfum puis mélangé avec les autres constituants d'un savon translucide dans un amalgamateur de savon, avant le travail, le boudinage et le traitement. Bien que ce procédé donne un savon translucide antibactérien, il présente également de gros inconvénients. Par exemple, le parfum, qui contient souvent une grande diversité de composés, peut être altéré par la dissolution du germicide, alors qu'il ne serait pas tellement affecté par le contact avec le germicide s'il était distribué dans le savon de façon sensiblement homogène.
De même, une opération de dissolution séparée est nécessaire ainsi qu'un appareillage supplémentaire. Au contraire, la présente invention permet d'utiliser un équipement déjà existant pour fabriquer le savon translucide et la matière antibactérienne est dissoute dans le savon (à l'état liquide) de façon qu'el-
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le soit diluée et ne provoque pas de modifications inacceptables des nuances des parfums.
Selon la présente invention, un procédé de fabrication d'un savon antibactérien translucide consiste à dissoudre l'éther de 2. 4 ; 4'-trichloro-2'-hydroxydiphényle (ETHD) dans un mélange qui comprend un savon d'acides gras supérieurs et les autres composants d'un savon translucide, et à transformer ce mélange en pains de savon translucide. De préférence, l'ETHD est dissous dans un savon de chaudière, de préférence un savon de suif-coco, à température élevée, et de préférence, il est tout d'abord dissous dans un composant surgraissant du savon final, qui est ensuite mélangé avec le savon et les adjuvants appropriés dans un mélangeur, par exemple un broyeur à savon, après quoi le mélange est partiellement séché, traité, extrudé sous forme de barre et comprimé sous forme de pains.
Selon un aspect plus large de l'invention, à la place de l'ETHD, on peut utiliser d'autres composés bactéricides de caractéristiques analogues, qui sont normalement solides, stables à la chaleur et vis-à-vis des alcalis, et solubles dans un savon de chaudière ou des mélanges équivalents savon-eau peuvent être utilisés, qui fourniront également des barres et des pains translucides. Parmi ces germicides, on peut citer d'autres éthers hydroxydiphényliques halogénés, que l'on énumérera ci-après, mais on peut aussi utiliser d'autres germicides stables. Selon d'autres aspects de l'invention, on obtient des pains de savon translucide-détergent organique synthétique ayant des propriétés antibactériennes, en utilisant un savon à la lanoline et/ou des acides gras de la lanoline pour favoriser la nature translucide.
A l'exclusion des savons à la lanoline qui peuvent être utilisés comme agents anti-cristallisation pour favoriser la translucidité, les savons (savons de base) qui sont utilisés dans la fabrication des produits de la présente invention sont ce que l'on désigne couramment en pratique par"savons
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d'acides gras supérieurs". Ils peuvent être obtenus par saponification de graisses et huiles animales et d'huiles et graisses végétales, ou par neutralisation d'acides gras, lesquels acides peuvent dériver de telles sources animales et/ou végétales, ou peuvent venir de synthèse. Les acides gras ont normalement une structure essentiellement linéaire, à quelques exceptions près, et présentent environ 8 à 22 atomes de carbone, de préférence 10 ou 12 à 18 atomes de carbone dans la chaîne du monoacide gras.
Les savons que l'on préfère sont ceux obtenus par saponification d'un mélange de suif (et/ou de suif hydrogéné) et d'huile de coco (et/ou d'huile de coco hydrogénée) ou par neutralisation des acides gras correspondants, les proportions étant d'environ 40 à 90% de suif et d'environ 60 à 10 % d'huile de coco. Le savon mixte résultant est un savon dans lequel les savons dérivés de suif et d'huile de coco sont présents environ dans les mêmes proportions que celles indiquées pour le suif et l'huile de départ.
De préférence, ces proportions sont de 50 à 85 % de suif (et de savon de suif) et de 50 à 15 % d'huile de coco (et de savon d'huile de coco), et plus particulièrement ces rapports sont de 70 à 80 % de suif et 30 à 20 % d'huile de coco, par exemple 75 % de suif et 25 % d'huile de coco (et des savons correspondants) ! Des proportions similaires s'appliquent lorsqu'on utilise les acides gras correspondants.
Dans la technique des savons, on sait que l'hydrogénation des triglycérides précurseurs de savon et des acides gras correspondants favorise l'amélioration de la stabilité du savon en raison de l'élimination des doubles liaisons réactives. Cependant, lorsqu'on fabrique un savon transparent ou translucide, il peut être souhaitable qu'il y ait une certaine insaturation dans le savon, qui contribue parfois à l'inhibition d'une cristallisation, qui favorise l'opacité. En conséquence, une hydrogénation complète des huiles et graisses des savons est parfois contre-indiquée. Par
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ailleurs, les savons fabriqués à partir d'acides gras plus saturés sont parfois plus transparents auquel cas on peut préférer des matières brutes hydrogénées.
Ainsi, bien que la stabilité du produit final vis-à-vis de l'oxydation, la décomposition, la réaction avec d'autres composants de la composition du savon et le développement de la rancidité ne puisse pas être aussi bonne lorsqu'on utilise des matières grasses non hydrogénées pour la fabrication du savon, il peut être parfois souhaitable de"sacrifier"ces améliorations des caractéristiques du produit pour diverses raisons, auquel cas les matières hydrogénées peuvent être omises.
Lorsqu'ils sont présents, les graisses, les huiles et les acides gras (et savons) hydrogénés constituent généralement seulement des proportions mineures des matières du savon, par exemple 5 à 40 % ou 15 à 25 %.
Bien que les mélanges de suif et d'huile de coco ou des acides gras correspondants (ou d'acides gras rectifiés ou spécialement fractionnés) soient considérés comme les matières les plus avantageuses pour la production des savons utilisés pour la fabrication des produits de la présente invention, d'autres sources de tels fragments lipophiles peuvent être également utilisées. Par exemple, le suif utilisé peut provenir d'animaux autres que le bétail, par exemple de mouton, et on peut utiliser des suifs et graisses mixtes.
L'huile peut être de l'huile de palme, de l'huile de palmiste, de l'huile de Babassu, de l'huile de soja, de l'huile de graine de cotonnier, de l'huile de graine de colza ou autre produit végétal comparable, et les huiles et saindoux de baleine ou de poisson et diverses autres graisses et huiles animales peuvent être utilisées pour produire des savons sensiblement analogues à ceux provenant de l'huile de coco et de suif mentionnés. Dans certains cas, les huiles sont hydrogénées ou traitées d'une autre façon pour modifier leurs caractéristiques de manière à les rendre plus acceptables comme sources de savon. Les acides gras que l'on peut obtenir
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à partir de ces graisses et huiles peuvent être substitués comme sources de composants surgraissants et comme corps réactionnels à partir desquels les savons sont fabriqués.
Dans certains cas, on peut également utiliser des acides gras synthétiques, par exemple ceux obtenus par l'hydrogénation de l'oxyde de carbone par Fischer-Tropsch ou par oxydation du pétrole.
Les glycérides ou les acides gras peuvent être convertis en savons dans une chaudière à savon ou dans un autre appareil de neutralisation convenable, comprenant des réacteurs à couche mince, des réacteurs tubulaires et des réacteurs du type à pompe, et l'on peut utiliser des charges mixtes d'acides gras et de glycérides. De même, les savons peuvent être fabriqués, au moins dans une mesure limitée, dans un mélangeur dans lequel les autres composants du pain de savon translucide sont mélangés, généralement à température élevée, et avant un séchage partiel. L'agent de saponification ou de neutralisation est de préférence un hydroxyde de métal alcalin ou une alcanolamine inférieure bien qu'on puisse utiliser dans ces cas appropriés des mélanges de ces matières.
Parmi les hydroxydes de métal alcalin, on préfère l'hydroxyde de sodium, mais on utilise parfois l'hydroxyde de potassium, au moins en partie, car les savons potassiques favorisent parfois la transparence des pains de savon finals.
Dans des cas appropriés, on peut utiliser d'autres composés de métal alcalin parmi lesquels on préfère tout particulièrement les sels basiques, par exemple le carbonate de sodium, le carbonate de potassium, pour la neutralisation des acides gras libres. L'alcanolamine inférieure présente normalement 2 ou 3 atomes de carbone par groupe alcanol et 1 à 3 groupes alcanol par molécule. Ainsi, parmi ces composés, on peut citer par exemple la triéthanolamine, la diisopropanolamine, l'isopropanolamine, la di-n-propanolamine et la triisopropanolamine.
Bien que les alcanolamines inférieures de 2 ou 3 atomes de carbone par groupe alcanol soit préférables, on
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peut également utiliser des composés correspondants dans lesquels les groupes alcanol ont 4 ou 5 atomes de carbone, mais du fait que les savons fabriqués à partir de ces bases ne peuvent pas être aussi utiles dans les produits transparents de la présente invention (et parfois ils peuvent avoir tendance à dégager des odeurs indésirables et autres caractéristiques négatives), si on les utilise, ils constituent habituellement des proportions relativement faibles des savons totaux, par exemple 2 à 20 %.
Les pains et tablettes de savon translucide et transparent fabriqués à partir des savons d'acides gras supérieurs peuvent être des savons moulés à teneur en humidité relativement élevée, obtenus en versant du savon fondu dans des moules appropriés, ou peuvent être des savons durs, par exemple ceux ayant une plus faible teneur en humidité, qui peuvent être travaillés, par exemple par broyage et boudinage, avant la mise à la forme. Les produits translucides peuvent être obtenus en incorporant des agents clarifiants (ou des inhibiteurs de cristallisation de savon), par exemple des alcanols inférieurs, mais ceux-ci sont volatils et peuvent s'éliminer par évaporation, en donnant des produits opaques.
Les savons translucides broyés et boudinés peuvent être obtenus par divers procédés, comprenant le réglage précis de la teneur en électrolyte, l'utilisation de savons résineux, l'utilisation d'une certaine quantité de savon potassique, le réglage de la teneur en humidité et l'incorporation de proportions déterminées d'acide trans-oléique, de savon d'huile de ricin hydrogénée, de polyalcoylèneglycols, de sucres, de tétrakis (hydroxyalcoyl)-éthylêne-diamine, ou de sels organiques et minéraux particuliers dans le savon. Egalement, un réglage précis de la mise en oeuvre des formulations particulières et de l'énergie qui leur est ajoutée pendant le traitement est dans certains cas considéré comme utile dans la fabrication de pains de savons translucides boudinés.
Bien que la présente invention puisse être utilisée
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pour fabriquer des savons translucides d'une grande diversité de compositions, comprenant une ou plusieurs matières anticristallisation différentes et/ou obtenus par l'un quelconque de divers procédés, il est hautement préférable d'utiliser des acides gras de lanoline, du savon à la lanoline, des dérivés de lanoline ou de la lanoline (fractionnée ou non) pour favoriser la translucidité.
Le savon à la lanoline et les acides gras de la lanoline utilisés de préférence dans la mise en oeuvre de la présente invention sont des matières complexes qui ont été décrites en détail dans la technique. La teneur en carbone de tels acides gras se situe entre environ 11 (ou légèrement moins) et 35 (ou un peu plus), les acides ayant le plus bas poids moléculaire étant les plus odorants et à odeur de laine (en sorte que les acides de poids moléculaire plus élevé sont ceux que l'on préfère pour des raisons d'esthétique). Différentes fractions d'acides gras de la lanoline peuvent être utilisées, mais il est généralement préférable d'utiliser la matière non fractionnée, bien que parfois on puisse ajouter plus d'un composant acide ou matière apparentée pour améliorer la transparence.
Par exemple, il peut être préférable d'ajouter de l'isostéarate d'alcanolamine inférieure et/ou de l'isostéarate d'alcoylamine inférieure. Les divers acides gras de lanoline et les savons obtenus sont des acides gras normaux, du type iso et anteiso et, dans certains cas, ils sont substitués par un groupe alpha-hydroxy. Certains stérols peuvent être présents avec les acides gras, mais ils ne sont pas considérés comme en faisant partie. Les acides gras constituent environ la moitié de la lanoline, les stérols, par exemple les lanostérols et le cholestérol, étant des fragments estérifiants.
Les acides gras de la lanoline et les savons qui en sont obtenus scnt des composants favorisant la transparence des pains de savon et peuvent également être mélangés avec du savon dans un amalgamateur et traités jusqu'à clarification, par exemple par broyage et boudinage.
Bien
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que l'utilisation des acides gras de la lanoline ou les savons qui en sont obtenus soit très préférable, selon un aspect plus étendu, la présente invention envisage néanmoins l'utilisation de lanoline, de fractions de lanoline et de dérivés de lanoline, tels la lanoline alcoxylée, par exemple la Solulan 98 (marque déposée), le Polychols, le Satexlans, comme ingrédients surgraissants et également comme matières favorisant la transparence lorsqu'elles sont mélangées à température élevée avec le savon de suif-coco et la matière antibactérienne appropriée après quoi le mélange est séché partiellement et traité pour former des pains de savon.
Naturellement, il est également préférable de mélanger le savon à la lanoline et/ou les acides de lanoline avec d'autres savons et la matière antibactérienne dans le broyeur ou chaudière à savon ou autre appareillage de fabrication du savon.
Le savon à la lanoline peut être fabriqué par réaction des acides gras de lanoline avec une base constituée d'une alcanolamine inférieure, d'un hydroxyde de métal alcalin, d'hydroxyde d'ammonium ou d'une alcoylamine inférieure. L'alcanolamine inférieure et l'hydroxyde de métal alcalin (ou sel basique de métal alcalin, qui peut être substitué à l'hydroxyde de métal alcalin) sont les mêmes que ceux précédemment décrits pour la saponification et/ou la neutralisation des triglycérides de suif-coco et/ou d'acides gras et l'alcoylamine inférieure présente 2 à 3 atomes de carbone dans le groupe alcoyle et 1 à 3 groupes alcoyle par molécule.
Bien que la neutralisation puisse être effectuée dans un chaudron à savon concurremment à la production du savon de suif-coco (la matière antibactérienne appropriée peut également être présente), ce traitement assurant souvent des avantages distincts (produit plus translucide ayant une meilleure odeur en raison de l'élimination par entraînement à la vapeur d'eau des fractions de plus bas poids moléculaire et plus malodorantes), il est souvent préférable (pour une raison de commodité) de la conduire dans un réacteur séparé, par exemple un
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broyeur ou mélangeur situé immédiatement avant le sécheur du mélange.
De même, la neutralisation de tout acide gras ajouté, par exemple l'acide isostéarique, est effectuée de préférence dans le broyeur ou mélangeur analogue, bien qu'elle puisse également avoir lieu dans la chaudière à savon ou autre équipement de saponification.
Le seul autre composant nécessaire de tous les produits de la présente invention, à l'exception de la matière antibactérienne que l'on décrira ci-après, est l'eau, bien qu'il soit souvent très avantageux d'utiliser des matières supplémentaires inhibant la cristallisation en plus du savon à la lanoline, des acides de lanoline ou autres dérivés ou composant de lanoline que l'on préfère. L'eau est normalement celle qui est présente dans un savon de chaudière ou autre savon résultant d'autres procédés de fabrication, par exemple la neutralisation des acides gras de fabrication du savon, mais dans certains cas, on peut l'ajouter.
Egalement, lorsqu'on fabrique des barres combinées contenant un détergent organique synthétique et un savon, une partie de l'eau peut être celle présente dans une suspension ou solution de détergent synthétique que l'on utilise. Si l'on doit ajouter de l'eau, il est préférable que ce soit de l'eau désionisée ou autre eau de faible dureté, de préférence de moins de 150 parties par million, sous forme de carbonate de calcium, et mieux encore moins de 50 ppm. Dans certains cas, la teneur en humidité d'un savon de chaudière ou d'un mélange de broyeur peut être réduite, par exemple à 25 à 28 % pour le savon de chaudière et d'une gamme réduite correspondante pour le mélange de broyage, et le mélange peut être séché jusqu'à une teneur plus faible en humidité, par exemple 11 à 15 %, pour faciliter le transfert (diminution de l'adhésivité).
Ensuite, la teneur en humidité peut être augmentée d'environ 1 à 5 % en ajoutant de l'eau à l'amalgamateur, et environ 1 à 2 % peuvent être perdus au cours du traitement (surtout au broyage) en produisant un pain ayant une teneur désirée en
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humidité (12 à 22 %, de préférence 16 à 18 %), et de translucidité acceptable.
Les inhibiteurs de cristallisation supplémentaires que l'on préfère particulièrement, qui sont de préférence présents dans les produits de la présente invention et qui, en combinaison avec la lanoline favorisent la production de pains translucides et même transparents, sont les polyols.
Ces matières, qui contiennent 2 ou plus de deux groupes hydroxyle par molécule, ont de préférence 3 à 6 atomes de carbone et 2 à 6 groupes hydroxyle par molécule. Bien que le sorbitol et le glycérol soit les polyols de ce groupe que l'on préfère, on peut aussi utiliser d'autres sucres-alcools tels que le maltitol et le mannitol, et des sucres tels que le glucose et le fructose. Bien que le saccharose technique sorte du cadre de la description des polyols préférés, on peut l'utiliser comme additif supplémentaire anti-cristallisation, de préférence avec un ou plusieurs des polyols préférés. En outre, on peut utiliser le propylène-glycol, divers polyéthylène-glycols, l'huile de ricin hydrogénée, les résines et autres matières connues pour présenter une action anti-cristallisation intéressante.
L'huile de ricin hydrogénée, utilisée pour fabriquer certains savons translucides, est souvent évitée en raison de sa mauvaise odeur et de sa nature irritante, mais elle est efficace dans la fabrication de savons antibactériens translucides au même titre que mité- thanol, l'EDTA, etc. Bien que l'utilisation de matières volatiles pour favoriser la translucidité ne soit pas exclue des compositions de l'invention, ces matières ne sont pas indispensables, ce qui constitue un avantage distinct de la présente invention, et de préférence, on ne les utilise pas.
Bien que l'acide isostéarique soit un constituant de la lanoline et qu'il soit par conséquent présent dans le savon à la lanoline (ou bien l'acide isostéarique est présent dans l'acide gras de lanoline), on a remarqué, dans la deman-
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de de brevet déposée le même jour par la même Demanderesse et intitulée :
"Savons translucides et leurs procédés de fabrication", que l'on peut encore obtenir des pains de savon ayant une translucidité satisfaisante lorsque la composition contient un isostéarate d'alcanolamine inférieure supplémentaire, composition à laquelle il peut être ajouté afin d'améliorer la manipulation du savon à la lanoline. L'alca- nolamine inférieure est du type précédemment décrit et l'isostéarate peut être obtenu par la neutralisation d'acide isostéarique par l'alcanolamine, en utilisant des procédés classiques. Il peut être pur ou bien il peut contenir certains autres savons analogues et homologues. De préférence le savon d'isostéarate est de l'isostéarate à plus de 80 %, par exemple l'isostéarate d'isopropanolamine ou l'isostéarate de triéthanolamine, ou leur mélange.
Si l'on réalise une combinaison de barres ou pains de savon et de détergent organique synthétique, le détergent organique synthétique est de préférence un détergent anionique bien qu'on puisse également utiliser des détergents non ioniques et des détergents amphotères, et ces différents types de détergents peuvent être utilisés seuls ou en mélange.
De préférence, les détergents anioniques sont des sulfates ou sulfonates hydrosolubles ayant des fragments lipophiles qui comprennent des groupes alcoyle à chaîne droite ou à chaîne sensiblement droite de 10 à 20 atomes de carbone, de préférence 12 à 18 atomes de carbone. Les sulfates ou sulfonates peuvent comprendre comme cations, le sodium, le potassium, une alcoylamine inférieure, une alcanolamine inférieure, l'ammonium ou autre métal ou radical approprié de solubilisation.
Parmi les détergents anioniques que l'on préfère, on peut citer les paraffine-sulfonates, les oléfine-sulfonates, les sulfates de monoglycérides, les sulfates d'alcools gras supérieurs, les sulfates d'alcools gras supérieurs poly- éthoxylés, les sulfosuccinates et les sarcosides, par exemple le paraffine-sulfonate de sodium dans lequel la paraf-
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fine a 14 à 16 atomes de carbone, le sulfate de sodium de monoglycérides d'huile de coco, le lauryl-sulfate de sodium, le triéthoxy-lauryl-sulfate de sodium et le N-lauroyl-sarco- side de potassium.
Les détergents non ioniques sont normalement solides (à la température ambiante), tels les produits de condensation d'alcools gras supérieurs de 10 à 20 atomes de carbone avec l'oxyde d'éthylène, le rapport molaire de l'oxyde d'éthylène à l'alcool gras étant de 6 à 20, de préférence de 12 à 16, les esters de polyéthylène-glycols correspondant à ces éthers, et les copolymères séquences d'oxyde d'éthylène et d'oxyde de propylène, (Pluronics, marque déposée). Les matières amphotères que l'on peut utiliser comprennent les aminopropionates, les iminodipropionates et les imi- dazolium-bétaines dont un exemple est le Deriphat 151, un N- coprah-bêta-aminopropionate de sodium (marque déposée de General Mills, Inc.).
D'autres détergents anioniques, non ioniques et amphotères sont décrits dans Détergents and Emulsifiers de McCutcheon, 1973 Annual, et dans Surface Active Agents. Volume II, de Schartz, Perry et Berch (Interscience Publishers, 1958).
Divers autres adjuvants peuvent être présents dans les pains de savon de la présente invention pourvu qu'ils n'altèrent pas la translucidité ou la transparence du produit désiré. En général, ces adjuvants sont présents en proportions relativement faibles, ne dépassant par exemple pas 2, 3 ou 5 % (au total) et 1 ou 2 % (individuellement). Parmi eux, on peut citer les parfums, les colorants, les pigments (généralement pour une portion opaque d'un savon marbré ou strié), des agents d'avivage optique, des agents surgraissants additionnels, des antioxydants et des agents améliorant la mousse, par exemple le diéthanolamide laurique et myristique. En général, on évitera les sels et charges inorganiques dans la mesure du possible mais de petites quantités peuvent parfois être présentes.
Cependant, du mica finement divisé et autres agents de nacrage appropriés (comprenant les coquilles broyées
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et autres minéraux brillants) de dimension désirée peuvent être mélangés avec les autres composants du savon ou des parties seulement pour conférer au pain final un aspect opalescent ou nacré particulièrement attrayant car le savon transparent ou translucide laisse voir les particules de mica qui sont masquées par les savons opaques. Les particules de mica que l'on préfère ont un diamètre moyen équivalent inférieur à 0, 149 mm de préférence inférieur à 0,074 mm, et mieux encore inférieur à 0, 044 mm, et ont souvent une dimension d'environ 2 à 10 micromètres.
Un produit de ce type qui convient est un mica du type muscovite vendu sous le nom de Mearlmica MMMA par The Mearl Corporation, New York, New York.
Le mica ou autre agent de ce type est dispersé de préférence dans un liquide, par exemple le glycérol, à une concentration de 5 à 20 %, et il est ajouté dans l'amalgamateur pour former un produit contenant 0,05 à 0,5 % de mica. Il peut également être ajouté à un savon seulement, utilisé pour fabriquer un pain de savon final marbré ou strié.
Le parfum utilisé comprend normalement une huile essentielle transparente et un agent intensifiant, et contient également souvent un agent odorant synthétique ou un diluant.
Ces matières sont bien connues en pratique et n'ont pas besoin d'être décrites en détail ici, excepté en ce qui concerne les exemples illustratifs. Ainsi, parmi les huiles essentielles et les composés que l'on rencontre dans ces huiles et qui sont intéressants à utiliser, on peut mentionner l'essence de géraniol, de citronellol, de ylang-ylang, de bois de santal.
La matière antibactérienne utilisée selon la présente invention est une matière qui est suffisamment stable et soluble à la température élevée utilisée et dans le milieu dans lequel elle est dissoute en sorte qu'elle conserve une proportion importante, de préférence la totalité, de son action antibactérienne et n'altère pas les propriétés de transmission de la lumière d'un produit par ailleurs translucide
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ou transparent. Bien que divers bactéricides et bactériostats appropriés puissent être utilisés, la plupart d'entre eux sont des types hydroxy-aromatiques halogénés, de préférence des éthers hydroxydiphényliques polyhalogénés. L'halogène préféré est généralement le chlore, bien qu'une substitution par le brome et le fluor soit également possible.
De préférence, le nombre d'atomes d'halogènes est de 2 à 5, de préférence de 3 ou 4, et le nombre de groupes hydroxyle est de 1 à 3, de préférence de 1 ou 2, et mieux encore de 1. Les atomes d'halogènes et le ou les groupes hydroxyle sont de préférence situés en ortho ou para par rapport à l'oxygène de la fonction éther des éthers de diphényle.
La matière antibactérienne que l'on préfère avant tout est l'éther de 2, 4, 4'-trichloro-2'-hydroxydiphényle, vendu sous la marque de fabrique Irgasan CH3565 par CIBA Geigy Corporation et décrit dans Soap and Chemical Specialties, janvier 1968, dans un article commençant à la page 47. Cette matière se décompose à une température comprise entre 2800 et 290 OC en sorte qu'elle est stable à la température à laquelle le savon de chaudière et les mélanges de broyage sont maintenus (qui n'est normalement pas supérieure à environ 1400, même sous pression).
Le point de fusion de l'Irgasan CH3565 (également connu sous la désignation DP-300) est compris entre environ 54 et 57 oc, en sorte qu'il peut être plus facilement dissous dans les savons de chaudière et les mélanges de broyage s'ils se trouvent au-dessus de cette température (bien que des températures inférieures puissent e- tre avantageuses lorsque l'ETHD est dissous seulement plutôt que fondu). L'ETHD est stable dans les savons de toilette conservés pendant un an à 50 OC et il est stable dans ces savons pendant au moins deux ans à la température ambiante.
De même, il ne se décompose pas au-dessous de 280 OC tout en étant chauffé au reflux pendant 15 heures dans une solution aqueuse à 20 % d'hydroxyde de sodium. Bien que l'éther de 2,4, 4'-trichloro-2'-hydroxydiphényle soit le bactéricide pré-
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féré utilisé dans la présente invention, on peut également utiliser les analogues fluorés et/ou bromés et analogues chloro-bromo-fluorés mixtes ainsi que des composés similaires dans lesquels les groupes 2'-hydroxy et 4'-chloro sont permutés. De façon similaire, les composés dans lesquels le radical 4-chloro est déplacé à la position 6 et les analogues bromo et fluoro correspondants peuvent être utilisés.
La stabilité du composé antibactérien dans le savon et à des températures élevées est importante pour une activité antibactérienne continue du savon mais il importe également d'empêcher l'aspect du pain de savon translucide de devenir opaque ou trouble. A cet égard, le bactéricide, qui est normalement une poudre blanche, doit être suffisamment soluble de manière à ne pas altérer la translucidité du pain de savon (ou du pain de savon et de détergent organique synthétique) obtenu, La matière antibactérienne est considérée comme dissoute dans la matrice de savon et, dans cet état, elle n'altère pas l'activité anti-cristallisation du ou des agents conférant la translucidité.
Cependant, que l'ETHD ou autre bactéricide se dissolve ou non n'est pas d'une importance capitale pourvu que les particules ou autres formes soient suffisamment petites et bien dispersées et/ou transparentes pour ne pas altérer la translucidité du produit. Ainsi, lorsque dans cette description le terme"dissous"est utilisé, il doit être considéré comme ayant également cette signification plus large.
Bien que l'ETHD soit une matière antibactérienne très efficace, on sait que d'autres germicides à base de phénol sont également efficaces dans les savons et que certains d'entre eux sont suffisamment solubles pour être utilisés dans les savons translucides. Cependant, parmi les meilleures
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matières de ce type, les halogénocarbanilides tels que le trichlorocarbanilide et un halogénosalicylanilide tel que le tétrachlorosalicylanilide et le tribromosalicylanilide peuvent se décomposer en donnant des halogénoanilines très dan-
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gereuses telles que les chloranilines et les bromanilines.
berme dans le cas d'un très faible pourcentage seulement de décomposition, la production d'halogénoanilines diminue fortement l'utilisation de ces matières dans les milieux à température élevée tels que les savons de chaudron et les mélanges de broyage chauffés, et c'est là que réside un autre avantage du bactériostat du type ETHD.
Les proportions des divers composants des pains de savon antibactériens translucides de la présente invention sont choisies de manière à favoriser cette translucidité ou transparence et une action antibactérienne efficace et, souvent, les proportions sont telles qu'elles confèrent également au pain de savon résultant d'autres caractéristiques avantageuses, par exemple un lustre et un brillant, une dureté, un pouvoir moussant, une faible formation de boue et des caractéristiques souhaitables de solubilité et de nettoyage.
En général, le pain de savon contient 45 à 95 so de savon (à l'exclusion du savon à la lanoline et tout savon d'isostéarate ajouté), 1 à 15 % d'agent conférant la translucidité, de préférence un savon à la lanoline ou des acides gras de lanoline ou un mélange de ces savons à la lanoline et d'acides gras de lanoline, 0,05 à 5 parties d'agent antibactérien et environ 5 à 25 % d'eau. Les pourcentages de savon à la lanoline (et/ou d'acides gras de lanoline) et d'eau sont tous deux choisis afin de favoriser la translucidité.
En présence également d'un polyol du type décrit pour améliorer davantage la translucidité, comme c'est le cas dans les produits préférés, la proportion de savon (savons mixtes de suif et d'huile de coco) est de 45 à 90 %, de préférence de 60 à 84 %, et mieux encore de 68 à 79 %, par exemple d'environ 76 %, celle du savon à la lanoline et/ou des acides gras de lanoline ou autres agents conférant la translucidité est d'environ 1 à 15 %, de préférence de 1 à 10 %, mieux encore de 2 à 8 %, ou de 2 à 4 %, par exemple d'environ 3 %, celle du polyol est d'environ 2 à 12 %, de préférence de 4 à 10 %, mieux encore
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de 5 à 7 par exemple d'environ 6 %, la teneur en ETHD est d'environ 0, 05 à 5 %, de préférence de 0, 1 à 1 %, et mieux encore de 0, 15 à 0, 7 %, par exemple 0,
5 % et la teneur en eau est d'environ 5 à 25 %, de préférence de 9 à 20 %, mieux encore de 14 à 18 %, par exemple d'environ 15 ou 16 %. Dans ces pains de savon, le savon de suif et d'huile de coco contient généralement environ 40 à 90 % de savon de suif et 60 à 10 % de savon d'huile de coco, de préférence 50 à 85 % de savon de suif et 50 à 15 % de savon d'huile de coco, et mieux encore 70 à 80 % de savon de suif et 30 à 20 % de savon d'huile de coco, par exemple environ 75 % de savon de suif et environ 25 % de savon d'huile de coco. Naturellement, comme précédemment mentionné, des équivalents de ces savons peuvent être substitués pour autant que le produit final ait à peu près la même composition finale.
En présence d'acides gras de lanoline, ceux-ci servent d'agents surgraissants conférant au pain de savon des propriétés très avantageuses d'assouplissement de la peau, en plus de favoriser la transparence et d'améliorer le moussage. Lorsque ces acides surgraissants sont présents, leur proportion est de 0,1 à 5 ou 10 %, de préférence de 0,5 à 3 ou 5 %, par exemple en général de 2 ou 3 % du pain de savon.
Lorsqu'on ajoute un savon d'isostéarate d'alcanolamine inférieure dans le pain translucide, on n'en utilise généralement que la quantité nécessaire pour améliorer les caractéristiques de traitement. Ainsi, on en utilise souvent 0,5 à 4 %, de préférence 1 à 3 %, et mieux encore environ 2 %.
S'il y a présence d'additifs anti-cristallisation autres que ceux pour lesquels les proportions ont déjà été mentionnées, leur proportion ne dépasse généralement pas 5 % du pain et normalement, la proportion totale de composés anti-cristallisation, y compris le savon à la lanoline, les acides gras de lanoline, le polyol, les sucres, l'huile de ricin hydrogénée et autres, ne dépasse pas 25 %, et n'est de préférence pas supérieure à 20 % et mieux encore elle n'est pas supérieu-
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re à environ 15 % du produit.
Lorsqu'on fabrique des pains marbrés, comprenant au moins certains savons translucides, ils comprennent généralement 1 à 20 parties de ce savon translucide et 20 à 1 parties d'un savon translucide contrastant (de préférence du même type) ou un savon opaque ou un mélange de savon translucide et de savon opaque. Ainsi, les pains peuvent être réalisés de manière à être en grande partie translucides ou en grande partie opaques. Dans les produits marbrés, les proportions des parties mentionnées sont de préférence de 1 : 5 à 5 : 1 et mieux encore de 1 : 3 à 3 : 1.
Les savons à différents constituants des savons marbrés ont de préférence les mêmes formules, dans la mesure du possible, en sorte que la seule différence entre eux est que l'un est translucide ou transparent et l'autre est d'une couleur différente (s'il est également translucide ou transparent) et/ou opaque. Ainsi, on considère comme avantageux que le savon à la lanoline ou les acides gras de lanoline soient présents dans la composition opaque ainsi que dans les compositions translucides. On considère que s'il existe des différences importantes de formulations entre les savons constituants des savons marbrés, les savons peuvent ne pas avoir de cohérence satisfaisante pendant la fabrication et l'utilisation.
Il est évident que les savons marbrés de la présente invention peuvent comprendre des savons transparents de couleurs différentes, des savons transparents et translucides de couleurs identiques ou différentes, des savons transparents et opaques de couleurs identiques ou différentes, des savons translucides et opaques de couleurs identiques ou différentes, et des savons transparents, translucides et opaques de couleurs identiques ou différentes. En outre, une partie des savons mentionnés peut être nacrée, comme précédemment décrit. Ainsi, on peut produire de nombreuses combinaisons d'effets esthétiques.
Tels qu'on les utilise dans cette description et en particulier dans le paragraphe ci-dessus, les termes"trans-
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lucide"sont ceux généralement utilisés et sont en conformité avec les définitions que l'on en trouve dans les dictionnaires actuels. Ainsi, un savon transparent est un savon qui, comme le verre, laisse voir aisément les objets se trouvant derrière lui. Un savon translucide est un savon qui permet à la lumière de le traverser, mais la lumière peut être diffusée, par exemple par une très petite proportion de cristaux ou d'insolubles au point qu'il n'est pas possible d'identifier nettement les objets se trouvant derrière le savon translucide. Naturellement, mêmes les objets"transparents", tels que le verre, peuvent ne pas laisser voir à travers eux s'ils sont trop épais.
Aux fins de cette description, on considère que la section de savon testée pour sa transparence ou sa translucidité a une épaisseur d'environ 6,4 mm. Ainsi, si l'on peut lire un caractère en gros titre à 14 points à travers un savon d'une épaisseur de 6,4 mm, le savon est qualifié de transparent. Si l'on peut voir la lumière à travers cette épaisseur mais qu'on ne peut pas lire le caractère, le savon n'est que translucide. Naturellement, tous les savons transparents sont également qualifiés de translucides (en considérant le mot translucide au sens générique). D'autres tests de transparence et de translucidité, y compris l'essai de tension par translucidité mentionné dans le brevet des E. U. A. NO 2 970 116 peuvent également être utilisés.
Cependant, le meilleur test est celui mis au point par la Demanderesse dans lequel un pain translucide peut être testé pour sa translucidité, d'une façon aisée et reproductible et sans nécessité de couper un pain à une épaisseur inférieure. Il suffit d'une source de lumière, par exemple une lampe-éclair, et d'un photomètre ou posemètre. La lampe- éclair est mise en marche, le pain de savon, sans être modifié, est placé à contre-jour, et le photomètre est placé contre l'autre face du pain. Une lecture sur le photomètre mesure directement la translucidité. Evidemment, des lectures comparatives par rapport à un témoin permettent un étalon-
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nage de l'appareil de mesure et de la lumière. L'équipement est facilement disponible, peu coûteux, facile à utiliser, facilement portable, et familier à tous.
Les lectures sont reproductibles et précises. On considère que cet essai, dénommé Colgate-Joshi Translucency Test, peut devenir la norme dans ce domaine dans un proche avenir.
Les pains combinés de savon et de détergent organique synthétique qui sont translucides peuvent être fabriqués en mélangeant environ 40 à 90 % de savon avec 5 à 55 % de détergent organique synthétique normalement solide du ou des types précédemment cités. De préférence, ces proportions sont de 70 à 90 % de savon et 10 à 25 % de détergent organique synthétique. Les pourcentages donnés sont exprimés sur la base d'un pain final, en tenant compte du fait qu'ils n'atteignent pas 100 %. Parmi les composés de synthèse, les paraffine-sulfonates, les sulfates d'alcools supérieurs et les sulfates de monoglycérides sont préférés. Les pains de savon marbré et de détergent synthétique peuvent être fabriqués par le même processus général que précédemment décrit pour les savons marbrés.
Les divers pains antibactériens décrits, qu'ils soient translucides ou transparents, nacrés, surgraissés ou non, marbrés, entièrement constitués de savon ou constitués à la fois de savon et de détergent synthétique, peuvent être fabriqués en utilisant divers types d'appareils et d'étapes de traitement mais les procédés que l'on préfère consistent tous à mélanger le savon (et le détergent organique synthétique si l'on doit effectuer un pain combiné), le savon à la lanoline (ou les acides gras de lanoline, la lanoline ou des dérivés appropriés), et l'eau (habituellement présente avec le savon et/ou le détergent organique synthétique) à température élevée, avec un agent antibactérien dissous et en séchant partiellement le mélange.
Comme susmentionné, le savon à la lanoline peut être produit avec le savon de base dans une chaudière à savon ou autre appareil de saponification, et l'agent
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antibactérien peut être dissous dans le savon de chaudière ou le mélange de broyage, de préférence par dissolution dans les acides gras ou les acides gras de la lanoline devant être introduits dans la chaudière ou le broyeur. Si le bactéricide est introduit dans la chaudière avec les huiles et les graisses, de préférence cette opération se fait près de la fin de la saponification en sorte qu'une petite quantité seulement de ETHD (ou autre agent antibactérien) est perdue avec la vapeur d'eau provenant de la chaudière ou dans la lessive ou les liqueurs résiduaires.
Le mélange séché peut être additionné de parfum, de colorant, d'eau et d'autres adjuvants secondaires qui n'affectent pas de manière significative la transparence ou la translucidité du produit, puis traité, par exemple par broyage sur un broyeur à savon à cinq rouleaux, boudiné et comprimé à la forme. Dans des modes de réalisation préférés de l'invention, on peut mélanger un composé anti-cristallisation du type polyol avec le savon, le composé antibactérien, le savon à la lanoline et l'eau, éventuellement avec des agents améliorant d'autres propriétés, tels que l'isostéarate de diéthanolamine, et on peut sécher tout le mélange.
De même, une certaine saponification des acides gras d'origine animale et végétale de la lanoline et de l'acide isostéarique peut avoir lieu dans le broyeur ou autre mélangeur, généralement lorsque la lanoline ou les acides gras de la lanoline sont saponifiés ou neutralisés, ou lorsqu'on effectue la neutralisation de l'acide gras libre avec une amine ou une alcanolamine. Evidemment, on peut utiliser un excès de lanoline ou autre lipophile saponifiable ou neutralisable en sorte qu'une partie reste sous forme d'agent surgraissant dans le pain de savon.
Les diverses matières utilisées sont disponibles dans le commerce pour la plupart, bien qu'il soit généralement très avantageux, presque indispensable, de disposer de moyens pour fabriquer de grandes quantités de la base principale de savon. Ainsi, par exemple, le germicide peut être obtenu à la
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Société CIBA-Geigy Corp., comme susmentionné. Les acides gras de la lanoline, de préférence la fraction entière des acides gras de la lanoline, à l'exception éventuellement des acides gras les plus inférieurs et les plus supérieurs, peuvent être fournis par Amerchol Corporation, Croda Corporation ou Emery Industries, Inc., ainsi que divers dérivés de la lanoline, et ceux-ci peuvent être transformés en savons, comme décrit, et par des procédés équivalents.
L'acide isostéarique est également disponible dans le commerce, ainsi que les divers polyols mentionnés. Les savons mixtes de graisses animales et d'huiles végétales peuvent être fabriqués par le procédé de traitement de pleine ébullition en chaudière ou par l'un quelconque de divers autres procédés ayant été utilisés avec succès dans la fabrication des savons. Par exemple, la neutralisation continue des acides gras, la saponification continue des mélanges graisses-huiles, les procédés de saponification par ultrasons, les procédés enzymatiques, les saponifications et les neutralisations à plusieurs étapes, et les saponifications et neutralisations en chaîne et à la pompe peuvent être utilisés, pour autant qu'ils fournissent un produit final satisfaisant.
Dans certains cas, le produit final contient du glycérol provenant de la saponification des glycérides (habituellement des triglycérides) qui peut être laissé dans le savon comme inhibiteur de cristallisation, conjointement au savon à la lanoline, aux acides gras de la lanoline, etc.
Selon l'aspect le plus large du procédé de la présente invention, on fabrique des pains de savon antibactérien translucides en mélangeant ensemble, à une température élevée, un germicide soluble stable et un savon, avec les autres composants d'un savon translucide et une quantité suffisante d'eau, généralement avec le savon, habituellement 20 à 45 %, de préférence 25 à 40 %, afin de maintenir le savon et le mélange avantageusement fluides, après quoi le mélange est partiellement séché à une teneur en humidité comprise entre
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5 et 25 %, à laquelle un pain ultérieurement traité, extrudé et comprimé de cette composition est translucide et le mélange est traité, extrudé et comprimé en pains de savon translucide terminés,
généralement après découpe de la barre extrudée en ébauches à comprimer.
Le mélange peut s'effectuer à une température comprise
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entre 40 et 160 C, mais selon des aspects préférés du procédé, la température se situe entre 65 et 95 C, de préférence entre 70 et 90 C, et mieux encore entre 80 et 90 C.
Le séchage a lieu à une température comprise entre 40 et 160 C, de préférence entre 40 et 60 C, par exemple entre 45 et 50 C, dans un sécheur ouvert à courroie ou tunnel, dans lequel le mélange est transformé en un ruban sur un cylindre de refroidissement et est ensuite séché dans un sécheur à air chaud à des températures supérieures, généralement de 70 à 160 C, souvent utilisées pour divers autres types de sécheurs, comprenant les échangeurs de chaleur atmosphérique à plaques (APV), les évaporateurs à pellicule mince (évaporateurs Turbafilm) qui fonctionnent à la température ambiante, et les évaporateurs à surchauffe et évaporation éclair, tels que les évaporateurs Mazzoni, qui fonctionnent sous vide.
Naturellement, d'autres types de sécheurs peuvent également être utilisés pourvu qu'ils ne provoquent pas de cristallisation préjudiciable et n'opacifient pas le mélange ou pourvu qu'ils ne provoquent pas de cristallisation qui est irréversible au cours d'un autre traitement. Généralement, on a remarqué qu'un séchage rapide favorise la translucidité du produit, contrairement à l'opacité qui peut plus facilement résulter d'un séchage lent, cette condition favorisant la cristallisation.
Normalement, avant le séchage, les divers composants du mélange à sécher sont mélangés ensemble, comme précédem- ment indiqué, et pendant ce mélange, lorsqu'on utilise un broyeur ou autre mélangeur approprié, les acides gras de la lanoline peuvent être transformés en savon à la lanoline
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au degré désiré, ou bien d'autres réactions de neutralisation ou de saponification peuvent être entreprises. Ce mélange peut avoir lieu dans une partie de l'équipement destiné principalement au séchage, par exemple dans un mélangeur à tuyaux en ligne situé en amont, par exemple celui de Kenics ou d'un type équivalent. Cependant, il est préférable, pour des opérations plus facilement et précisément contrôlables, d'utiliser un broyeur à savon d'où le mélange est pompé vers le sécheur.
Bien que les broyeurs fonctionnent normalement par charges, deux d'entre eux ou davantage peuvent être utilisés alternativement pour maintenir une introduction continue dans le sécheur. De préférence, le séchage est continu en sorte qu'une alimentation constante en paillettes puisse être traitée en barres et pains. L'invention envisage également de conserver provisoirement ces paillettes dans des bacs avant utilisation. En raison de leur teneur en bactéricide, la décomposition bactérienne des paillettes de savon humides pendant le stockage est évitée. Les amalgamateurs ou autres mélangeurs appropriés dans lesquels les paillettes sont combinées avec le parfum et d'autres additifs qui n'affectent pas nuisiblement la translucidité, sont normalement utilisés dans des opérations par charges mais un mélange continu entre également dans le cadre de l'invention.
Dans le procédé de fabrication des pains de savon translucides, le mélange à sécher contient normalement environ 45 à 95 parties de savon d'un type précédemment décrit, environ 0, 05 à 5 parties de ETHD ou d'une matière antibactérienne de même efficacité, environ 1 à 10 parties de savon à la lanoline, d'acides gras de lanoline ou autre matière de lanoline, environ 2 à 12 parties de polyol et environ 25 à environ 50 parties d'eau, et le séchage est effectué à une teneur en humidité comprise entre 5 et 25 %. Naturellement, le mélange peut contenir d'autres composants mineurs, mais ceux-ci dépassent rarement 15 à 20 parties.
Les proportions préférées des composants sont de 60 à 84 parties de savon,
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0, 1 à 1 partie de ETHD, 2 à 8 parties de savon à la lanoline a ou autre matière de lanoline, 4 parties de polyol, de préférence sorbitol, glycérol et/ou maltitol, et 30 à 45 parties d'eau, et le séchage s'effectue à une teneur en humidité comprise entre 12 et 22 %. Dans des procédés davantages préférés, le mélange contient 68 à 70 parties de savon, 0, 15 à 0,7 partie de ETHD, 2 à 4 parties de savon à la lanoline, 5 à 7 parties de sorbitol, et 30 à 45 parties d'eau, et le séchage s'effectue à une teneur finale en humidité telle que l'humidité contenue dans les pains de savon soit de 14 à 18 % ou 20 % (la teneur en humidité des paillettes étant d'environ 0 ou 1 à 3 % de plus).
Les durées de séchage varient et sont généralement aussi brèves que quelques secondes et peuvent atteindre une heure, des durées de séchage typiques pour des procédés à évaporation instantanée étant de 1 à 10 secondes et pour un séchage sur courroie de 2 à 20 minutes. Comme mentionné précédemment, on préfère généralement des durées de séchage plus courtes.
A la fin du séchage jusqu'à la teneur en humidité dési-
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e rée à la matière séchée est translucide ou capable laquelled'être transformée en une forme translucide par un travail raisonnable, les paillettes partiellement séchées sont mélangées avec le parfum et tous autres adjuvants désirés qui n'opacifient pas nuisiblement le mélange. Ce mélange a lieu de préférence dans un amalgamateur à savon classique, par exemple un amalgamateur équipé d'une lame en sigma, mais divers autres types de mélangeurs peuvent également être utilisés.
Parmi les autres adjuvants qui peuvent être amalgamés dans l'amalgamateur avec le savon partiellement séché (ou les paillettes de détergent synthétique et de savon lorsqu'on doit fabriquer des barres combinées), on peut citer les agents d'avivage fluorescents, les colorants, les stabilisants, les antioxydants, et les matières de nacrage.
Après amalgamation ou mélange ou malaxage équivalent, le mélange parfumé peut être boudiné ou autrement compacté,
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par exemple par extrusion en forme de barre et il peut ensuite être transformé en un pain par découpage et/ou compression. Bien que le boudinage sans mélange préliminaire soit possible et puisse produire un savon transparent, il est normalement préférable que le mélange amalgamé soit broyé ou travaillé de façon équivalente avant le boudinage. Ce travail peut porter la température de la matière broyée à la valeur désirée ou la maintenir à cette valeur pour obtenir la translucidité optimale.
On a constaté que cette tempéra-
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ture est souvent comprise entre environ 30 et 52 C, de préférence entre 35 et 45 par exemple 39 à 43 C, mais les gammes peuvent varier pour les différents savons et les différents mélanges de savon-détergent synthétique. Normalement, il est avantageux aussi bien pour le broyage que pour le boudinage (et autre traitement) que les températures soient maintenues dans ces gammes. Pendant le broyage, l'épaisseur des paillettes est normalement maintenue dans la plage de 0,1 mm à 0,8 mm, de préférence de 0,1 mm à 0, 4 mm, les plus petites épaisseurs de ruban étant celles rejetées par le broyeur. Bien qu'on puisse utiliser un broyeur à trois cylindres, il est hautement préférable d'utiliser un ou deux broyeurs à cinq cylindres (les jeux des cylindres étant réglables).
Si on le désire, on peut faire passer les paillettes à travers le broyeur deux fois ou plus, ou bien on peut utiliser plusieurs broyeurs, la sortie de l'un étant l'entrée de l'autre.
Du broyeur ou autre dispositif de travail éventuellement utilisé, les paillettes sont introduites dans une boudineuse à vide ou extrudeuse équivalente, de préférence une boudineuse à deux cylindres capable de produire des pressions d'extrusion élevées. La boudineuse est équipée d'une chemise de refroidissement pour maintenir la température du savon dans les plages de travail précitées. L'air, qui pénètre dans la boudineuse avec la charge de paillettes, est éliminé dans une chambre à vide et la barre extrudée a un
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aspect limpide. La matière compactée et encore traitée est extrudée sous forme d'une barre boudinée qui est découpée automatiquement à la longueur et comprimée à la forme par des matrices appropriées.
Les pains de savon transparent ou translucide obtenus sont ensuite automatiquement emballés, empaquetés et envoyés au stockage avant d'être distribués.
Tous déchets provenant de la compression peuvent être reboudinés avec une autre charge introduite dans la boudineuse mais ce recyclage est le mieux effectué lorsqu'on fabrique des produits marbrés ou opalescents (auquel cas on peut discerner les irrégularités dues aux charges différentes). Cependant, du fait que l'ETHD est stable à la chaleur, les déchets de savon qui en contiennent peuvent être recyclés dans le broyeur et/ou la chaudière à savon.
Lorsqu'on désire fabriquer des savons marbrés ou d'autres savons multicolores ou de nature mixte (ou des pains de savon-détergent), on introduit deux charges différentes de savon de couleurs différentes ou d'autres caractéristiques identifiables dans la boudineuse à vide en proportions souhaitées, ou bien un colorant est ajouté dans la boudineuse avec la charge de savon pour que sa couleur se répartisse irrégulièrement dans l'ensemble du savon. On peut utiliser un appareil de marbrage de Trafilino pour alimenter les cylindres en savons différents et/ou une suspension de glycérol de poudre de mica et un colorant peuvent être introduits goutte à goutte dans le fond du cylindre de la boudineuse ou bien dans la tête de la boudineuse pour réaliser un savon opalescent ou strié.
Le pain boudiné marbré résultant peut être comprimé à différentes configurations, à volonté, selon sa face qui est le plus avantageusement déformée par la compression.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans la limiter. Sauf indication contraire, toutes les parties sont exprimées en poids et toutes les températures en oC.
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EXEMPLE 1
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<tb>
<tb> Composants <SEP> Pour <SEP> cent
<tb> Savon <SEP> sodique <SEP> de <SEP> coco-suif
<tb> (rapport <SEP> coco-suif <SEP> : <SEP> 25 <SEP> : <SEP> 75) <SEP> 74, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Savon <SEP> de <SEP> triéthanolamine <SEP> d'acides <SEP> gras
<tb> de <SEP> lanoline <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Sorbitol <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Humidité <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Bactéricide <SEP> (éther <SEP> de <SEP> 2, <SEP> 4, <SEP> 4'-trichloro- <SEP>
<tb> 2'-hydroxydiphényle) <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Parfum <SEP> (pin) <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 100, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
On fabrique une barre de savon translucide de formulation ci-dessus en dissolvant le bactéricide dans les acides gras de lanoline (à partir desquels le savon à la lanoline est fabriqué)
après quoi on neutralise les acides gras de lanoline avec une proportion stoechiométrique de triéthanolamine et on mélange le savon résultant avec le savon de chaudière et le sorbitol dans un broyeur à savon. Le savon de chaudière et le mélange de broyage se trouvent à une température d'environ 70 OC et la teneur en humidité du savon de chaudière est d'environ 28, 5 %. Du fait que la triéthanolamine et les acides gras de lanoline réagissent en proportions à peu près stoechiométriques, il n'y a pas d'excès de triéthanolamine dans le mélange de broyage et il reste un peu, sinon pas du tout, d'acides gras de lanoline libres dans ledit mélange.
Après avoir été mélangé pendant environ cinq minutes après l'addition de tous les composants, le mélange du broyeur est pompé vers un sécheur à évaporation rapide continu de Mazzoni dans lequel le mélange, à une température d'environ 70 OC (on peut également utiliser des températures supérieures) est introduit et évaporé brutalement sous vide dans une chambre à vide en sorte que sa teneur en humidité est réduite à environ 17 %. Le mélange séché est retiré de l'appareil de Mazzoni et est mélangé avec le parfum de la formulation, après quoi le mélange amalgamé est broyé en uti-
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lisant un broyeur à savon à cinq rouleaux avec un jeu entre les rouleaux diminuant de 0,4 à 0,2 mm.
La température de broyage est régulée en sorte qu'on obtient des rubans de savon à une température d'environ 42 C. Les rubans, qui paraissent assez translucides sont ensuite boudinés dans une boudineuse à vide à deux cylindres, la température du savon étant maintenue à environ 42 OC et ils sont extrudés sous forme d'une barre continue qui est découpée en tronçons, estampés à la forme finale, enveloppée, emballés et envoyés au stockage.
Les pains de savon réalisés sont transparents, en sorte qu'on peut lire les caractères à 14 points à travers leur épaisseur de 6 mm. Ils présentent des propriétés satisfaisantes de moussage, ce sont de bons agents de nettoyage, ils ont un aspect brillant et plaisant, ils sont durs, ne se craquèlent pas pendant l'utilisation et conservent leur transparence en cours d'utilisation. Des tests effectués sur l'efficacité du bactéricide ETHD montrent qu'il est efficace et n'est pas inactivé par le procédé de fabrication. Les pains de savon obtenus conservent leur transparence pendant le stockage et, en fait, semblent devenir encore plus transparents après environ un mois de conservation.
Le fait que les pains de savon vieillis sont aussi transparents ou plus transparents que ceux initialement obtenus et sont aussi transparents ou plus transparents que des produits du commerce de transparence acceptable de ce type général est facilement établi en utilisant le test de translucidité de Colgate-Joshi, qui a été décrit en détail ci-dessus.
Dans la formule ci-dessus, le savon de coco-suif peut être modifié pour contenir un savon d'huile de coco hydrogénée et un savon de suif hydrogéné, les deux jusqu'à environ le quart des quantités de ces savons présents, le savon d'acide gras de lanoline peut être fabriqué par neutralisation avec l'isopropanolamine, le sorbitol peut être remplacé
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par le glycérol, le maltitol et/ou le mannitol, en divers. mélanges, par exemple à 2 : 2 : 2, le parfum peut être modifié et le bactéricide peut être remplacé par un éther de polychloro-hydroxyphényle équivalent ou un analogue du brome, le pain de savon translucide en résultant étant encore satisfaisant et ayant les propriétés avantageuses précédemment mentionnées dans cet exemple.
D'autres changements de formulation comprennent la modification des rapports de l'huile de coco et du suif à 50 : 50, 40 : 60 et 20 : 80 et, dans tous les cas, on peut obtenir des produits satisfaisants, bien que ceux dont la teneur en savon d'huile de coco est supérieure puissent être moins translucides. Même lorsque ces savons sont totalement hydrogénés, on peut obtenir des produits antibactériens et translucides utiles, bien que le contrôle des conditions de traitement puisse être plus décisif pour éviter les difficultés de traitement et les caractéristiques indésirables du produit final.
Lorsque les proportions des divers composants sont modifiées à f 10 %,-20fro et ! 25 %, tout en les maintenant dans les plages décrites dans la description précédente, on obtient également des pains de savon antibactériens et translucides utiles.
Le traitement décrit peut également être modifié en sorte que la neutralisation des acides gras de lanoline avec la triéthanolamine ait lieu dans un réacteur préliminaire d'où le savon à la lanoline est pompé vers un broyeur à savon, ou bien le mélange initial peut se faire dans le broyeur.
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Le bactéricide peut être dissous dans une quantité d'acides surgraissants, par exemple 1 à 10 %, de préférence 2 à 5 %, d'acides gras de lanoline ou autres acides surgraissants, tels qu'un mélange surgraissant d'acides gras d'huile de coco et d'acides gras de suif ou d'acide laurique et d'acide stéarique, et ces acides gras sont absents du produit obtenu, bien qu'une certaine quantité d'acides gras supplémentaires puisse être transformée en savons.
Les températures et les teneurs en humidité peuvent être modifiées dans les plages
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indiquées dans la description et au lieu de sécher le mélange de broyage dans un sécheur à évaporation rapide, on peut utiliser un sécheur à tunnel à une température inférieure, par exemple comprise entre 40 et 50 C. Les produits obtenus sont également des savons antibactériens translucides ou transparents.
EXEMPLE 2
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<tb>
<tb> Composants <SEP> Pour <SEP> cent
<tb> Savon <SEP> sodique <SEP> de <SEP> coco-suif
<tb> (teneur <SEP> en <SEP> eau <SEP> 30 <SEP> %,
<tb> rapport <SEP> coco <SEP> : <SEP> suif <SEP> 17 <SEP> : <SEP> 83) <SEP> 79, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Ethylène-diamine-tétraacétate <SEP> tétrasodique
<tb> (solution <SEP> aqueuse <SEP> à <SEP> 30 <SEP> %) <SEP> 0, <SEP> 06 <SEP>
<tb> Chlorure <SEP> stannique <SEP> (solution <SEP> aqueuse <SEP> à <SEP> 50 <SEP> %) <SEP> 0,15
<tb> Huile <SEP> de <SEP> ricin <SEP> hydrogénée <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> sodium <SEP> (solution <SEP> aqueuse
<tb> à <SEP> 38 <SEP> % <SEP> de <SEP> Na20) <SEP> 1, <SEP> 5
<tb> Chlorure <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP>
<tb> Glycérine <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Eau <SEP> désionisée <SEP> 3,
<SEP> 1 <SEP>
<tb> Acides <SEP> gras <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> coco <SEP> distillée
<tb> (plage <SEP> C12-14) <SEP> 3, <SEP> 8
<tb> Ditertio-butyl-para-crésol <SEP> 0, <SEP> 04
<tb> Ether <SEP> de <SEP> 2,4,4'-trichloro-2'-hydroxydiphényle <SEP> 0, <SEP> 25
<tb> 100, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
La formulation ci-dessus est obtenue en dissolvant le bactéricide ETHD et le ditertio-butyl-para-crésol (antioxydant) dans les acides gras de coco à une température comprise entre environ 50 et 60 C (supérieure au point de fusion des acides gras).
Ce mélange préliminaire est ensuite mélangé avec le reste, préalablement mélangé, des composants de la formulation (mélange à 75 OC) et le mélange est poursuivi pendant environ 5 minutes, et se trouvant à une température dans la plage d'environ 65 à 95 C, de préférence de 70 à 90 C, après quoi le mélange de broyage est séché dans
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un sécheur à évaporation rapide Mazzoni (mais on peut lui substituer un sécheur à tunnel) à cette température élevée jusqu'à une teneur en humidité d'environ 17 %. Dans un amalamateur, une petite proportion de solution de colorant, qui peut être constituée d'environ 1 % d'une solution aqueuse de colorant à 5 %,
et environ 1 % de parfum sont mélangés avec le mélange de broyage partiellement séché à la température ambiante environ, après quoi le mélange passe cinq fois à travers un broyeur à trois rouleaux pour produire des paillettes d'une épaisseur d'environ 0,1 à 0,4 mm qui sont ensuite amalgamées dans un amalgamateur à vide à deux cylindres pour former des pains, après quoi les barres sont découpées en ébauches et comprimées à la forme finale. Les pains de savon résultants ont une transparence supérieure à celle de pains analogues dans lesquels l'ETHD est dissous dans la solution de parfum, comme décrit par le brevet des E. U. A. NO 3 969 259, même si l'on utilise davantage de parfum comme solvant.
Naturellement, ils sont également très supérieurs par leur transparence aux pains de savon fabriqués en ajoutant l'ETHD en poudre finement divisée (à travers un tamis à mailles de 0, 044 mm) dans l'amalgamateur, ce produit étant opaque. Un autre avantage qu'il y a à incorporer l'ETHD dans le mélange de broyage (ou dans le savon de chaudière avant de l'ajouter dans le mélange de broyage) est que les charges pesant sur l'appareillage de traitement, par exemple la boudineuse, sont très réduites.
Ainsi, en ce qui concerne l'opération de boudinage, on remarque qu'une augmentation d'environ 10 % d'énergie électrique est nécessaire lorsque l'ETHD est ajouté dans l'amalgamateur dans la solution de parfum au lieu d'être ajouté dans le savon de chaudière. ou le mélange de broyage selon la présente invention.
Cet exemple illustre l'utilisation de savon à l'huile de ricin hydrogénée comme agent conférant la translucidité, mais d'autres agents de ce type peuvent lui être substitués, comprenant le sorbitol, le glycérol, le maltitol, le mannitol,
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le propylène-glycol, l'methanol (on ne le préfère pas), les acides gras de lanoline (préférés), les savons à la lanoline (également préférés), et la lanoline et ses dérivés, et l'on peut obtenir des résultats analogues à ceux indiqués dans cet exemple.
Au lieu de dissoudre préalablement l'ETHD dans les acides gras de l'agent surgraissant, on peut le dissoudre dans les polyalcools, par exemple le propylène-glycol, dans d'autres acides gras ou les acides gras de lanoline ou dans l'huile de ricin hydrogénée (bien que lorsqu'il est dissous dans l'huile de ricin hydrogénée, la température de l'huile soit relativement élevée, supérieure à 80 OC en raison du point de fusion relativement élevé de l'huile de ricin hydrogénée).
Il peut également être dissous dans des mélanges de tels "solvants". En variante, comme susmentionné, l'ETHD et autres agents antibactériens appropriés peuvent être dissous dans le savon de chaudière (ou dans le savon fabriqué par un autre procédé).
EXEMPLE 3
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<tb>
<tb> Composants <SEP> Pour <SEP> cent
<tb> Savon <SEP> sodique <SEP> de <SEP> coco-suif <SEP> (rapport
<tb> coco <SEP> : <SEP> suif <SEP> 25 <SEP> : <SEP> 75) <SEP> 72, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Acides <SEP> gras <SEP> de <SEP> lanoline <SEP> (non <SEP> fractionnée) <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP>
<tb> ETHD <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Sorbitol <SEP> (ajouté <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> solution
<tb> aqueuse <SEP> à <SEP> 70 <SEP> %) <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Chlorure <SEP> stannique <SEP> (ajouté <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de
<tb> solution <SEP> aqueuse <SEP> à <SEP> 50 <SEP> %) <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Ethylène-diamine <SEP> tétraacétate <SEP> de <SEP> sodium
<tb> (ajouté <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> solution <SEP> aqueuse <SEP> à <SEP> 20%) <SEP> 0,
<SEP> 10
<tb> Colorant <SEP> (ajouté <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> solution
<tb> aqueuse <SEP> diluée)'0, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Parfum <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Humidité <SEP> 16, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 100, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
On obtient une barre de savon translucide ayant la
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formulation ci-dessus sensiblement de la manière décrire dans l'Exemple 1.
Les acides gras de lanoline sont utILT. pour fondre et dissoudre l'ETHD à une température d'emvïron sés60 C, et la solution est ensuite mélangée avec le sawon de chaudière à 71,5 % de solides à la température élevée indiquée, qui peut atteindre 80 C, après quoi les autres, (composants, excepté le parfum, sont également mélangés, et le mélange de broyage est séché dans un sécheur à évaporation rapide Mazzoni ou un sécheur à tunnel, puis par amalgamation
EMI35.2
avec le parfum et tous autres constituants de la formulation sensibles à la température (le chlorure stannique, l'EDTA sodique et le colorant peuvent être ajoutés dans l'amaolgama- teur à la place du broyeur).
Les pains de savons finals translucides obtenus ont les propriétés satisfaisantes décrites pour le produit de l'Exemple 1 et il semble même qcie la translucidité est meilleure, ce qui semble dû au remplacement du savon à la lanoline par les acides gras de la line.
Lorsque la proportion de l'ETHD présent est modifiée à 0,18 %, 0,5 % et 1 %, on peut obtenir également un pain de savon limpide. Dans certains cas, la proportion des acides gras de lanoline utilisés pour dissoudre/fondre l'ETHED (est augmentée pour favoriser la dissolution, par exemple S% d'acides de lanoline pour 1 % de ETHD.
Dans d'autres essais, la proportion d'acides gras de lanoline est modifiée à 1 %, 2 %, 4 % et 8 %, tout en maintenant la teneur en ETHD à environ 0,3 %, et on examinees caractéristiques des barres. On peut remarquer une meilleure translucidité lorsque la teneur en lanoline est augmentée de 1 à 3 %, mais la formulation à 4 % d'acides gras de lanoline ne semble pas être beaucoup plus limpide que la formu- lation à 3 %. En doublant la teneur en acides gras de lanoline (dans tous les cas, l'autre variable modifiée est la teneur en savon sodique de coco-suif) on ne modifie pas beaucoup la translucidité, bien qu'on améliore notablement Inac- tion émolliente du savon.
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Lorsque la formulation à 0,3 % de l'ETHD et à 3 % d'acides gras de lanoline est modifiée en remplaçant 0, 7 % du savon de coco-suif par du mica finement divisé de manière à obtenir un produit nacré, les particules de mica étant visibles dans le savon translucide, tout au moins près de la surface du pain, on obtient un pain de savon antibactérien amélioré ayant un aspect nacré distinctif et plaisant.
Le mica finement divisé utilisé est celui vendu sous la marque de fabrique MEARLMICA MMMA. C'est un mica de type muscovite broyé à l'eau, presque blanc, de dimensions particulaires lui permettant de traverser un tamis à mailles de 0,044 mm, la majeure partie de ses paillettes ayant une dimension comprise entre 2 et 40 micromètres dans leur plus longue dimension et ayant un diamètre sphérique équivalent moyen de 6 à 10 micromètres. Cette poudre de mica a une densité apparente d'environ 150 g/litre et une surface spécifique d'environ 3 mètres carrés par gramme.
Les produits combinés de savon-détergent organique synthétique ayant des propriétés analogues peuvent être obtenus en remplaçant environ 15 %, sur la base d'une barre finale, du savon sodique de coco-suif par un détergent organique synthétique approprié, par exemple le triéthoxylaurylsulfate de sodium, le N-lauroyl-sarcoside de sodium, le sulfate sodique de monoglycéride d'acides gras d'huile de coco hydrogénée, le lauryl-sulfate de sodium, le Pluronic F-68, le Néodol 25-6. 5 et/ou le Deriphat 151 (marquesdéposées).
Cette substitution peut être réalisée aussi bien dans les formulations non nacrées que nacrées. Si les produits ne sont pas suffisamment translucides dans des formulations particulières, on peut utiliser des composants anti-cristallisation supplémentaires, par exemple le propylène-glycol, ou des proportions plus grandes de ces composants peuvent être utilisées, par exemple 5 % d'acide gras de lanoline et 8 % de sorbitol ou des mélanges de sorbitol/glycérol. Les produits, comme ceux précédemment décrits, sont des savons de
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toilette antibactériens satisfaisants de dimension convenant pour une simple toilette et pour le bain, ils possèdent d'excellentes caractéristiques émollientes, ils moussent abondamment et ont un aspect attrayant.
EXEMPLE 4
On prépare un savon de chaudière à partir d'une charge de lipophiles consistant en 21 % d'huile de coco, 75 % de suif et 4 % de lanoline, le savon étant porté à ébullition avec une solution caustique en quantité suffisante (50 % de NaOH) et de la saumure pour saponifier complètement les huiles mentionnées, laissant une teneur en alcalis libres de
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0, % (sous forme de Na20), 0, 7 % de chlorure de sodium et 2 % de glycérine dans le savon pur (sur base de solides). Ce savon de chaudière est additionné de poudre de ETHD pendant qu'il se trouve à une température d'environ 85 OC en proportion constituant 0,33 % du savon de chaudière.
En variante, l'ETHD peut être dissous dans le savon de la chaudière ou dans les huiles et graisses de fabrication de savon, bien que l'on doive prendre soin que l'BTHD ne soit pas perdu au cours du procédé de fabrication de savon dans les liqueurs résiduaires et la lessive et par entraînement à la vapeur d'eau.
Le savon de chaudière contenant l'ETHD est ensuite utilisé comme charge d'un broyeur à savon, une quantité suffisante de sorbitol étant ajoutée pour que le savon obtenu à partir d'un tel mélange en le séchant partiellement contienne environ 15 % d'humidité, 6 % de sorbitol, 1,6 % de glycérine, 0, 5 % de chlorure de sodium, 3 % de savon à la lanoline, 0,3 % de ETHD, le reste, constitué de 73, 6 %, consistant en savon de coco-suif à un rapport coco : suif de 22 : 78 et d'un peu d'alcools de lanoline.
Le pain de savon réalisé est d'une bonne translucidité et il constitue par ailleurs un excellent pain de savon antibactérien pour la toilette. Il semble être plus dur et légèrement plus translucide que des pains comparables obtenus par l'addition de lanoline, d'acides gras de lanoline ou de dérivé
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de lanoline, et on pense que ceci est dû au fait que le savon à la lanoline anti-cristallisation est présent avec le savon de coco-suif au cours de sa fabrication et par conséquent, il peut empêcher une cristallisation et la production de "germes" de cristallisation à ce stade, ainsi que pendant les traitements subséquents. Lorsqu'on le désire, on peut ajouter dans le broyeur d'autres savons à la lanoline et/ou acides gras de lanoline, par exemple 3 % d'acides gras de lanoline.
Le savon obtenu présente moins d'odeur de laine ou de lanoline caractéristique comparativement au produit fabriqué par addition de tout le savon à la lanoline dans le broyeur. On considère qu'au moins une partie de ceci est due à l'entraînement continu à la vapeur d'eau effectuée par utilisation de vapeur d'eau vive pour le mélange des corps réactionnels contenus dans la chaudière à savon, lequel entraînement élimine une partie des constituants de la lanoline plus volatils et plus odorants. De même, la présence d'ETHD, depuis l'étape de savon de chaudière peut favoriser une dégradation bactérienne pendant le stockage avant le traitement.
EMI38.1
EXEMPLE 5 Un mélange de broyage est constitué de 70 parties d'un savon de sodium de coco-suif anhydre à 37,5 : 62,5 accompagné par une teneur en humidité d'environ 28 % de savon de chaudière, 6 parties de sorbitol (ajouté sous forme d'une solution aqueuse à 70 %), 0,75 partie de propylène-glycol, 0, 75 partie d'ETHD, 4 parties de savon de triéthanolamine d'acides gras de lanoline et 1 partie d'isostéarate de triéthanolamine.
Les savons de triéthanolamine sont obtenus en faisant réagir préalablement 3 parties d'acides gras de lanoline et 0,75 partie d'acide isostéarique avec 1,25 partie de triéthanolamine, et le produit réactionnel, qui est complètement saponifié, se révèle présenter de meilleures caractéristiques de manipulation dans la formulation de savon
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translucide qu'un produit similaire sans isostéarate (sans lequel le savon risque d'être trop dur). Après le mélange des divers composants du mélange de broyage, le mélange est séché dans un sécheur à tunnel à courroie métallique mobile et à air chaud de Proctor & Schwartz, après transformation en rubans sur un rouleau de refroidissement.
Le sécheur, qui fonctionne en utilisant de l'air chaud à une température d'environ 45 à 50 C, sèche les paillettes jusqu'à une teneur en humidité d'environ 18 %. Ces paillettes sont ensuite mélangées avec environ 1 % de parfum (senteur florale) dans un amalgamateur, sans addition d'eau, et mises à la forme d'un pain de savon pour la toilette ayant une bonne translucidité par le procédé décrit dans l'Exemple 1. Le produit constitue un bon savon translucide, ayant une transparence aussi bonne que les "savons transparents" du commerce, ayant un excellent pouvoir moussant, peu tendance au craquèlement à sec, de bonnes propriétés émollientes, une excellente action antibactérienne et dont la transparence est stable.
C'est un produit plaisant mais son aspect ainsi que d'autres propriétés peuvent encore être améliorés par l'addition d'un colorant, d'un stabilisant, d'un bactéricide, etc., dans l'amalgamateur, avec le parfum.
En variante à cette expérience, l'isopropanolamine et d'autres alcanolamines inférieures sont substituées à la tri- éthanolamine et on obtient des pains de savon translucide aussi intéressants. Selon d'autres variantes de formulation, le savon sodique peut être au moins en partie, par exemple dans une proportion de 10%, remplacé par des savons potassiques et/ou par d'autres savons d'alcanolamines ou d'alcoylamines inférieures, par exemple des savons de diéthanolamine ayant la même composition d'acides gras et des savons de triéthylamine.
De même, les savons à la lanoline réalisés pour l'addition aux savons de chaudron ou des savons de base peuvent être des savons d'hydroxyde de métal alcalin tels que des savons sodiques ou potassiques, ou bien des savons d'hy-
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droxyde d'ammonium, et on obtient des savons de toilette translucides intéressants.
EXEMPLE 6
EMI40.1
<tb>
<tb> Composants <SEP> Pour <SEP> cent
<tb> Savon <SEP> sodique <SEP> de <SEP> coco-suif
<tb> (rapport <SEP> coco <SEP> : <SEP> suif <SEP> 37, <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 62, <SEP> 5) <SEP> 71, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Acides <SEP> gras <SEP> de <SEP> lanoline <SEP> 3
<tb> Sorbitol <SEP> 4
<tb> Glycérol <SEP> 2
<tb> Humidité <SEP> 18
<tb> Parfum-1, <SEP> 5 <SEP>
<tb> ETHD <SEP> 0,2
<tb> 100, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
On fabrique un pain de savon translucide ayant la composition ci-dessus par le procédé de l'Exemple 1. Ses caractéristiques sont celles des produits des exemples précédents. C'est un savon antibactérien translucide acceptable et satisfaisant ayant d'excellentes caractéristiques émollientes.
On peut faire varier la composition ci-dessus en incorporant de petits pourcentages, allant de 0,1 à 1, 5 %, d'agent d'avivage fluorescent et des proportions similaires de colorants, bactéricides et antioxydants appropriés dans le mélange de broyage aux dépens du savon de base, et on obtient encore un bon produit translucide. En outre, lorsqu'on incorpore également dans le broyeur (ou amalgamateur) 0, 3 à 0,8 % de mica nacrant du type précédemment décrit, de préférence en dispersion dans la proportion de glycérine de la formulation, on obtient un produit nacré plaisant.
Selon une autre variante, selon une autre invention à laquelle on s'est précédemment référé dans cette description, lorsqu'on utilise une boudineuse à vide de Trafilino, on peut obtenir un produit marbré, qui peut être marbré et également nacré ou strié.
Tous les pains de savon translucide selon les exemples
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précédents se manipulent plus facilement en raison de l'incorporation de l'ETHD (et autres composés antibactériens stables) dans le savon de base, ont de meilleures propriétés de pouvoir désodorisant et de stabilité en raison de la distribution uniforme du bactériostat, ont une transparence et une translucidité plus uniformes et semblent avoir de meilleures caractéristiques d'odeur, probablement du fait que le germicide est en contact moins localisé avec le parfum.