BG103053A

BG103053A - Състави на пасти за зъби, съдържащи флуидизирани полимерни суспензии от карбоксиметилцелулоза

Info

Publication number: BG103053A
Application number: BG103053A
Authority: BG
Inventors: Mary CLARKE; Mohand Melbouci
Original assignee: Hercules Incorporated
Priority date: 1996-06-07
Filing date: 1999-01-06
Publication date: 1999-08-31
Also published as: US5932193A; DE69724986T2; ID17470A; CZ402198A3; DE69724986D1; CA2257407A1; EP0938287B1; PL187103B1; ES2205235T3; BR9709436A; PL330325A1; WO1997046215A1; EP0938287A1

Abstract

Изобретението се отнася до пасти за зъби, които включват абразив, влагозадържащо средство, флуидизирана полимерна суспензия и подходящ носител за влагозадържащото средство. Флуидизираната полимерна суспензия включва полиетиленгликол, карбоксиметилцелулоза и хидратиран сгъстен силициев диоксид. Изобретението се отнася и до метод за получаването на посочените състави.

Description

Област на техниката

Изобретението се отнася до състави на пасти за зъби, съдържащи флуидизира-

ни полимерни суспензии от карбоксиметилцелулоза и до методите за производство на тези състави на пасти за зъби.

Предшестващо състояние на техниката формулировките на пасти за зъби най-общо съдържат приемлив абразив за пасти за зъби, влагозадържащо средство (овлажнител), вода и водоразтворим поли15 мер, който служи като сгъстител и свързващо вещество за ингредиентите. Множество други ингредиенти, такива като ароматизиращи вещества, подсладители, консерванти и флуор също се използват в ниски нива. Глицеринът и сорбитолът са най-често използваните влагозадържащи средства за пасти за зъби, и в зависимост от желаните характеристики в продукта, може също да се включат пол и етиленгликол или полипропи20 ленгликол. Широко произвеждани са два вида пасти за зъби:1) крем или непрозрачни,

и 2) прозрачни или полупрозрачни телове.

Най-често използваните сгъстители или свързващи вещества за пасти за зъби са карбоксиметилцелулозата (КМЦ) и хидроксиетилцелулозата (ХЕЦ). Карагенанът, ксантанът и полиакрилатите са също използвани, но значително по-малко.

В процесите на производство на пасти за зъби, включването на сухия водоразтворим свързващ полимер в съставите често представлява трудност, поради тенденцията за образуване на бучки, когато сухи полимери се прибавят и диспергират във водни системи. Опитите да се избегне този проблем имат за резултат няколко типични метода за производство на пасти за зъби. На първо място, свързващото вещество зо предварително се диспергира в не-разтворител (глицеринът е предпочитан за омокряне на свързващото вещество), а след това се прибавя смес от сорбитол/вода при

BG-PA-1O3O53 енергично разбъркване. Ако във формулировката няма (или се съдържа само много ниско ниво от) глицерин, или друга смесваема с вода органична течност, тогава целият наличен сорбитол се използва с толкова много свободна вода, колкото е възможно, при енергично разбъркване. При втория метод, свързващото вещество се смесва на 5 сухо с други сухи материали във формулировката, например абразив, и тогава получената смес се диспергира в течните ингредиенти със силно разбъркване. За да се получи добра дисперсия, свързващото вещество би трябвало да бъде по-малко от около 20% от общата суха смес. При този метод е важно да се избегне смесването на свързващото вещество с материали, които конкурират водата, например соли или

подсладители.

Тези техники на диспергиране изразходват много време. Следователно, в индустрията има необходимост от методи за включване на водоразтворими свързващи полимери, които водят до свободни от бучки продукти, бързо вискозитетно развитие и намалено време за производство на една партида, и които позволяват удобна обра15 ботка на свързващото вещество.

US патент N 3 574 824 разкрива безводна основа за паста за зъби, имаща следните ингредиенти: масло, такова като минерално масло или растително масло, с вискозитет от 100 до 300 cps; комбинация от полиетиленгликоли имащи вискозитет от 2 200 до 3 400 cps с молекулно тегло от 550 до 6 000; нетоксичен нейонен емулгатор;

го поне едно свързващо средство и едно съединение, което има отрицателна топлина на хидратиране. Разкритите свързващи средства са поливинилпиролидон, колоидален магнезиево-алуминиев силикат, акациева гума, натриев алгинат, екстракт от ирландски мъх, карбоксиметилцелулоза и метил целулоза. Хексахидроалкохоли, по-специално манитол и инозитол са разкрити като съединения, имащи отрицателна топлина на хид25 ратиране.

US патент N 5 192 529 обсъжда състав на паста или прах за зъби, който съдържа полиолен овлажнител, абразив, и сгъстителна система, състояща се от натриева карбоксиметилцелулоза с нисък вискозитет и хидроксиетилцелулоза с нисък вискозитет.

GB патент N 1 363 182 разкрива прозрачна или полупрозрачна гелна композизо ция за паста за зъби, включваща полиетиленгликол имащ молекулно тегло под 700 и

PCT/US97/08883

BG-PA-103053 хидратиран силикагел като полиращ агент, имащ специфична повърхностна площ под 600 m²/g. Съставът може да бъде сгъстен с карбоксиметилцелулоза.

Никой от споменатите по-горе патенти не разкрива използването на флуидизирани полимерни суспензии в пасти за зъби.

Същност на изобретението

Настоящото изобретение се отнася до състави на пасти за зъби, включващи абразив за пасти за зъби, влагозадържащо средство и флуидизирана полимерна суспензия, при което флуидизираната полимерна суспензия включва полиетиленгликол, карбоксиметилцелулоза и хидратиран сгъстен силициев диоксид. В предпочитани със-

тави влагозадържащото средство е глицерин, сорбитол, полиетиленгликол, пропиленгликол или техни смеси.

В едно друго изпълнение, изобретението се отнася до подобрен процес за получаване на състав на паста за зъби, включващ суха карбоксиметилцелулоза, като подобрението се състои от заместване на сухата карбоксиметилцелулоза с флуидизи15 рана полимерна суспензия, съдържаща полиетиленгликол, карбоксиметилцелулоза и хидратиран сгъстен силициев диоксид, при което карбоксиметилцелулозата присъства във флуидизираната полимерна суспензия разтворена в състава за по-кратко време от изискваното за сухата карбоксиметилцелулоза.

Примери за изпълнение на изобретението го Настоящото изобретение се отнася до състави на пасти за зъби, съдържащи абразив за паста за зъби, влагозадържащо средство и флуидизирана полимерна суспензия. флуидизираните полимерни суспензии включват полиетиленгликол, карбоксиметилцелулоза и хидратиран сгъстен силициев диоксид. Съставите на пастите за зъби могат допълнително да съдържат вода или други носители за влагозадържащото 25 средство, и обхващат и двата - непрозрачни или кремове, и прозрачни или полупрозрачни, състави.

Използването на карбоксиметилцелулозата като флуидизирана полимерна суспензия в пастите за зъби от настоящото изобретение, осигурява съществено предимство пред използването на сух полимер, поради това, че суспензиите елиминират зо проблемите от образуването на бучки и бавното диспергиране, когато се използва сух полимер. Така, водоразтворимият полимер се разтваря в състава за по-кратко

PCT/US97/08883

BG-PA-103053 време, когато е във формата на флуидизирана полимерна суспензия, отколкото когато е под формата на сух полимер.

Флуидизираните полимерни суспензии от настоящото изобретение включват суспензии от карбоксиметилцелулоза в полиетиленгликол. В суспензиите карбоксиме5 тилцелулозата е във формата на фино раздробено твърдо вещество. За предпочитане, разпределението на размера на частичките е такова, че около 80 % от частичките имат размер по-малък от около 75 μητ.

Карбоксиметилцелулозата обикновено е търговски налична под формата на

нейната натриева сол. Както техническата, така и пречистената марки карбоксиметилцелулоза могат да се използват в пастите за зъби от настоящото изобретение.

Въпреки че всеки водосмесим, течен полиетиленгликол може да бъде използван във флуидизираните полимерни суспензии, предпочитаните са тези с молекулно тегло по-малко от около 1 000. По за предпочитане са тези с молекулно тегло по-малко от около 700, и най-предпочитани са тези с молекулно тегло от около 200 до около 400.

Хидратираният сгъстен силициев диоксид е включен във флуидизираните полимерни суспензии от това изобретение, за да служи като суспендиращо средство за диспергирания водоразтворим полимер. Хидратираните сгъстени силициеви диоксиди са синтетични силициеви диоксиди, включващи пирогенните силициеви диоксиди, аморфните утаени силициеви диоксиди и гелни силициеви диоксиди. Предпочитаните

хидратирани сгъстени силициеви диоксиди, познати също като сгъстени силициеви диоксиди, са колоидални гелни силициеви диоксиди. По предпочитани са Aerosil™ 200 силициев диоксид, наличен от Degussa AG, Frankfurt, Germany и Syloblanc™ силициев диоксид,наличен от Grace Davison S.A., Epemon, France. Най-предпочитан e Aerosil™

200 силициев диоксид.

Във флуидизираните полимерни суспензии, използвани в това изобретение се предпочита карбоксиметилцелулозата да присъства при минимално ниво от около 20 %, спрямо общото тегло на флуидизираната полимерна суспензия. По за предпочитане минималното ниво е около 40 %, и най-предпочитано около 45 %. За предпочитане е максималното ниво от карбоксиметилцелулозата да е около 80 %, по за предпочизо тане е около 60 % и най-предпочитано е около 55 %.

PCT/US97/08883

BG-PA-103053

За предпочитане, максималното ниво на полиетиленгликола, използван във флуидизираната полимерна суспензия, е около 80 % тегловни, спрямо общото тегло на флуидизираната полимерна суспензия. По-предпочитано, максималното ниво е около 60 %, и най-предпочитано е около 55 %. Предпочитано минимално ниво на полиетиленгликола е около 20 %, по-предпочитано около 40 %, и най-предпочитано около 45 %.

Максималното ниво на хидратирания сгъстен силициев диоксид, което е използвано във флуидизираната полимерна суспензия е около 3 % тегловни, спрямо общото тегло на флуидизираната полимерна суспензия. За предпочитане, максимумът е около 2 %. Минималното ниво на хидратираният силициев диоксид е около 0.5 %. Нивото на хидратирания силициев диоксид, което е избрано за използване във флуидизираните полимерни суспензии зависи от специфичния баланс на вискозитет, течливост и стабилност, който се желае. При ниските нива, около 0.5 %, са постигнати висока течливост и нисък вискозитет, но стабилността, както се установява чрез фазово сепариране, не е така добра, както тази, постигната при по-високи нива, например около 2 %. Добър компромис от течливост, вискозитет и стабилност е бил постигнат при междинни нива от около 1.5 % тегловни.

Предпочитана флуидизирана полимерна суспензия за използване в това изобретение включва от около 45 до около 55 % тегловни карбоксиметилцелулоза, от около 55 до около 45 % тегловни полиетиленгликол имащ молекулно тегло от около 400, и от около 0.5 до около 2 % тегловни Aerosil ™ 200 хидратиран сгъстен силициев диоксид.

Друг клас от ингредиенти, присъстващи в пастите за зъби от това изобретение, са влагозадържащите средства (овлажнители), които се използват за задържане на влага, по-специално при изпускателния отвор на тубата за пастата за зъби, където пастата може да бъде в продължителен контакт с въздуха. Типичните влагозадържащи средства за използване в пастите за зъби от това изобретение включват глицерин, сорбитол, полиетиленгликол, пропиленгликол или техни смеси, които се смесват с подходящ инертен носител (среда) за овлажнителя, такъв като вода.

Абразивите за пасти за зъби, използвани в това изобретение, са типично силициеви диоксиди и неразтворими неорганични соли. Предпочитаните неорганични соли

PCT/US97/08883

BG-PA-103053 са калциев карбонат, двуосновен калциев фосфат, триосновен калциев фосфат, калциев сулфат, неразтворим натриев метафосфат, хидратиран алуминиев оксид, и магнезиеви карбонати и фосфати. Силициевите диоксиди и силициеви сухи гелове са особено приложими за прозрачни и полупрозрачни пасти за зъби.

Количеството на различните ингредиенти, присъстващи в пастите за зъби от това изобретение са доста променливи и зависят от точните свойства, желани в крайния продукт. По-специално, количествата на ингредиентите могат да се променят широко, в зависимост от това дали пастата за зъби е от типа на крем или гел.

Количеството на абразива е ограничено само от количеството, което осигуря-

ва безопасно добро полиране и почистване, и когато се комбинира с другите ингредиенти, дава паста за зъби, която е гладка и способна да тече, с приемлив вкус и минимална песъкливост. Минималното количество използван абразив е около 5 % тегловни, спрямо общото тегло на пастата за зъби. За предпочитане, минималното количество е около 7 %, и по-предпочитано около 10 %. Максималното количество използ ван абразив е около 45%, за предпочитане около 30%, и по-предпочитано около 25%.

Максималното количество влагозадържащо средство, присъстващо в пастата за зъби от това изобретение, е около 85 % тегловни, спрямо общото тегло на пастата за зъби. За предпочитане максималното ниво е около 80 %, и по-предпочитано около 75 %. Минималното ниво, присъстващо в пастата за зъби е около 15 %. За предпочи20 тане минималното ниво е около 20 %, и по-предпочитано около 25 %.

Количеството използвана вода, е за предпочитане от около 5 до около 45 % тегловни, спрямо общото тегло на пастата за зъби, и по-предпочитано от около 5 до около 40 % тегловни.

Пастите за зъби ще съдържат флуидизирана полимерна суспензия в количество, 25 достатъчно да осигури карбоксиметилцелулоза при предпочитано минимално ниво от около 0.1 % тегловни, по отношение на общото тегло на формулировката на пастата за зъби. По-предпочитано минимално ниво е около 0.2 % тегловни, и найпредпочитаното минимално ниво е около 0.3 % тегловни. Максималното ниво на карбоксиметилцелулозата, осигурено от флуидизираната полимерна суспензия е за зо предпочитане около 5 % тегловни, спрямо общото тегло на формулировката на пастаPCT/US97/08883

BG-PA-103053 та за зъби. По-предпочитан максимум е около 3 % тегловни, и най-предпочитаният максимум е около 2 % тегловни.

формулировките на пастите за зъби от това изобретение могат да съдържат допълнителни ингредиенти, например: анионни, катионни, нейонни и амфолитни по5 върхностноактивни вещества, особено анионни повърхностноактивни вещества, имащи миещи и пенещи свойства, оцветяващи средства, избелващи средства, консерванти и антибактериални средства. Всяка от тези добавки може да присъства в пастата за зъби в количество до около 5 %. Типичните анионни повърхностноактивни ве-

щества включват натриев лаурилсулфат и натриев n-лаурилсаркозинат и типичните нейонни повърхностноактивни вещества включват блок съполимери на етиленоксида и пропиленоксида, при които отношението на етиленоксидните единици към пропиленоксидните единици е 2 :1. Подходящите ароматизиращи средства включват масла от мента, лютива мента и канела. Подслаждащи средства, такива като захарин натрий, консерванти такива като р-хлорофенилбигуанид, 4-хлоробензхидрилбигуанид и 5,615 дихлоро-2-гуанидинобензимидазол могат също да бъдат включени в съставите от това изобретение.

В допълнение, съставите от това изобретение могат да съдържат флуорсъдържащо съединение в количество, достатъчно да осигури до около 1 000 ppm съдържание на флуорни йони. Типичните флуорсъдържащи съединения включват натриев флу-

орид или натриев монофлуорофосфат.

В процеса за производство на пастата за зъби от това изобретение, първият етап е получаването на флуидизираната полимерна суспензия от карбоксиметилцелулоза. В получаването на флуидизираните полимерни суспензии, полиетиленгликолът се добавя в смесително устройство със срязващо действие и след това се прибавя подходящият хидратиран силициев диоксид. Сместа се разбърква достатъчно време за набъбване на силициевия диоксид и тогава се прибавя карбоксиметилцелулозата.

Провежда се допълнително разбъркване, докато суспендирането завърши. Предпочита се температурата на реакционната смес да се поддържа под 40°С по време на получаването.

зо За получаване на пастите за зъби, флуидизираната полимерна суспензия се разбърква с : а) влагозадържащо средство или смес от влагозадържащи средства; Ь)

PCT/US97/08883

BG-PA-103053 носител (среда) за влагозадържащото средство, най-типично вода; с) соли; d) абразив; и е) ароматизиращи средства, оцветители и повърхностноактивни вещества за получаване на завършена формулировка за паста за зъби. В предпочитан метод за получаване, флуидизираната полимерна суспензия се прибавя директно към сместа от влагозадържащо средство и носител за влагозадържащото средство и се разбърква, докато полимерните частички напълно се разтворят; тогава се прибавят всякакви соли, последвани от абразива. Абразивът се прибавя след пълното разтваряне на солите. Сместа се разбърква, докато частичките от абразива се омокрят; тогава се прибавят ароматизиращите средства, последвани от повърхностноактивното вещество.

Това изобретение е илюстрирано чрез следващите примери, които са за илюстрация и не са предназначени да го ограничат. Всички проценти, части и др. са тегловни, освен ако не е отбелязано друго.

Примери 1 - 5

Тези примери илюстрират получаването на флуидизирани полимерни суспензии, използващи карбоксиметилцелулоза (СМС 9H4XF налична от Hercules Incorporated, Wilmington, Delaware), полиетиленгликол 400 (PEG 400, наличен от Dow Benelux N.V., Edegem, Belgium) и два различни хидратирани сгъстени силициеви диоксиди, Aerosil™ 200 (Degussa AG, Frankfurt, Germany) и Syloblanc™ 34 (Grace Davison S.A., Epernon, France).

PEG 400 бе прибавен в смесително устройство със срязващо действие (Waring Blender/Mixer) и след това бе прибавен подходящият хидратиран сгъстен силициев диоксид. Получената смес бе разбърквана при висока скорост, за достатъчно време, около 10 минути, за набъбване на силициевия диоксид, и тогава бе прибавена карбоксиметилцелулозата. Разбъркването продължи за допълнителни 10 минути. Температурата по време на получаването бе поддържана под 40 °C.

Съставите от флуидизираните полимерни суспензии от Примери 1 -5 са обобщени в Таблица 1.

PCT/US97/08883

ЖйШнИЕп|

BG-PA-1O3O53

	Таблица 1
флуидизирани полимерни суспензии	Пример
Пример	Пример	Пример	Пример
Ингредиенти	1	2	3	4	5
PEG 400	53%	53%	54%	54.5%	53.5 %
Aerosil 200	2	-	1	0.5	1.5
Syloblanc 34	-	2	-	-	-
9H4XF СМС	45	45	45	45	45

Суспензиите бяха характеризирани чрез вискозитет по Брукфийлд (LVF игла 4 и 30 об./мин.), течливост и стабилност за 3 месечен период. Данните са в

Таблица 2. Течливостта бе оценявана чрез измерване на времето, изисквано за свободното изтичане на 50 ml от суспензията през отвор, като се използва модификация 5 на ASTM D1200, но прилагайки леко различен размер чаша (AFNOR чаша N 6). В теста, отворът на чашата е затворен чрез поддържане на гумена запушалка срещу него. След това чашата се напълва с приготвения флуид, при което при предпочитания метод чашата се препълва и след това излишъка се обира с изравняващо острие. Запушалката се изтегля и се измерва времето за напълването на 50 ml градуиран цилин10 дър. Колкото по-малко е времето, толкова по-добра е течливостта.

За да се симулира едногодишна стабилност при стайна температура, суспензиите бяха оставени да отлежават 3 месеца при 40°С и стабилността бе характеризирана чрез степента на фазово сепариране. След 3 месеца отлежаване (и при стайна температура, и при 40°С), стабилността бе характеризирана чрез претеглянето на ко-

личеството бистър синерезисен слой, ако го има, на повърхността на суспензията и изразяването му като процент от общото тегло на суспензионната проба. Тези данни са представени като „Синерезисен слой (тегл. %)“ в Таблица 2.

Таблица 2

Характеризиране на флуидизирани полимерни суспензии

	Пример 1	Пример 2	Пример 3	Пример 4	Пример 5
50 ml поток (сек., чаша 6) 0	Оскъден	102	I 116	62	82
24 часа	поток 106	64	83	51	73
1 седмица	97	54	65	42	73
1 месец	102	50	59	45	64
3 месеца	95	58	68	-	-
Вискозитет по Брукфийлд, Игла 4,30 об./мин., (cps) 0	7 400	6 600	4 600	3 040	4 000
24 часа	4 800	3 500	3 400	2 300	3 500

PCT/US97/08883

BG-PA-103053

1 седмица	4 300	3 000	3 380	2 300	3 400
1 месец	4 500	2 820	3100	2100	2 900
3 месеца	4 300	3 060	3 360	-	-
Синерезисен слой, (%, тегловни) 3 месеца, стайна темпера- 1.5	9.7	3.7
тура 3 месеца 40° С	2.5	11	5.8
Синерезис (mm) 24 часа, стайна темпера-	0	0	0	0	0
тура 24 часа, 40° С	0	0	0	филм	0
1 седмица, стайна темпе-	0	0.5/60	0	0	0
ратура 1 седмица, 40° С	0	2/50	филм	5/50	0
1 месец, стайна темпера-	0	4/50	0	5/50	филм
тура 1 месец, 40° С	филм	4/50	2/50	6/50	0.5/50
3 месеца, стайна темпера-	0.5/50	4/50	2/50	-	-
тура 3 месеца, 40° С	0.5/50	5/50	2/50

При друг метод за измерване на синерезиса, стъклени колби (100 ml) бяха напълвани до 50 mm височина с флуидизирана полимерна суспензия и тогава съхранявани при стайна температура и при 40°С. След 1 ден, 7 дни, 30 дни и 3 месеца, височината на бистрия слой, ако има такъв, бе измервана. Резултатите са докладвани в 5 Таблица 2. Те са изразени като: височина на синерезис (тт)/първоначална височина (50 тт). Например 0.5/50 означава 0.5 тт синерезис, 50 тт първоначална височина. Терминът филм означава неизмерваемо тънък бистър слой.

Данните посочват, че включването на 2 % хидратиран сгъстен силициев диоксид в системата (Примери 1 и 2), дава много вискозни суспензии по време на произ10 водството им. Обаче, след 24 часа се наблюдава повече от 35 % вискозно капене.

Намаляването на количеството на хидратирания сгъстен силициев диоксид от 2 % на 1 % и 0.5 % (Примери 3 и 4) води до по-течливи суспензии; обаче тяхната стабилност не бе добра (фазово сепариране, срещащо се след 1 седмица при 40 °C). Сгъстеният силициев диоксид Aerosil™ 200 даде по-гъсти и по-стабилни суспензии от Syloblanc ™

34.

Пример 6 и Сравнителен пример А

Пример 6 илюстрира получаването на крем - паста за зъби, като се използва флуидизирана полимерна суспензия получена от 9M31XF СМС, достъпна от Hercules Incorporated, Wilmington, DE, посредством метода, използван в Пример 5. Сравнител2о ният пример А илюстрира получаването на същата паста за зъби, като се използва суха карбоксиметилцелулоза вместо флуидизирана полимерна суспензия, при ниво, ек

PCT/US97/08883

BG-PA-103053 вивалентно на количеството карбоксиметилцелулоза, присъстващо във флуидизираната полимерна суспензия в Пример 6.

Използваните ингредиенти са в Таблица 3. В Сравнителния пример А, сухата карбоксиметилцелулоза (СМС) бе прибавена към глицерин в стъклен смесител и раз5 бърквана в продължение на 5 минути. Това е обозначено като етап „диспергиране“. След това бяха прибавени вода и сорбитол, и смесването бе продължено за още 30 минути при 600 об./мин. Вискозитетът бе измерван на всеки 10 минути. След това сместа бе прехвърлена в смесител на Ross, бяха добавени силициев диоксид и ТЮ₂ и получената смес бе разбърквана кратко, докато частичките се омокрят. След това бе

приложен вакуум и разбъркването продължи за 15 минути при 60 об./мин.. Бе добавен аромат, последван от разбъркване за 5 минути при 60 об./мин. и тогава бе прибавено повърхностноактивно вещество, последвано от разбъркване за 10 минути при 15 об./мин. под вакуум.

В Пример 6, етапът на диспергиране се пропуска чрез прибавянето на флуидизиранг полимерна суспензия (FPS) директно към смес от глицерин, сорбитол и вода, след коетс вискозитетът бе измерван на всеки 5 минути. Остатъкът от ингредиентите бе добавен сле/ това, както е описано по-горе за Сравнителния пример.

Таблица 3 - Формулировки на пасти за зъби

Крем - пасти за зъби

Ингредиенти	Пример 6	Сравнителен пример А
Глицерин	8.30%	10.00%
СМС, суха (9M31XF)	-	1.40
Вода	39.15	39.15
Сорбитол	25.00	25.00
FPS (45% 9M31XF СМС)	3.1	-
Na-монофлуорофосфат	0.85	0.85
Захарин натрий	0.20	0.20
NaOH (50 %)	О.4О	0.40
Syloblanc 81 абразив хидрат.	20.00	20.00
сил. диоксид
ТЮ₂	0.50	0.50
Аромат	1.00	1.00
Na-лаурилсулфат, сух прах	1.50	1.50

Продуктът състави за пасти за зъби бе оценяван въз основа на техния външен вид, стабилност, вискозитет и изправеност на стълбче от паста за зъби. Данните са в Таблица 4.

PCT/US97/08883

BG-PA-103053

Изправеността на стълбче от паста за зъби е измерване на анти-увисващото поведение на пастата за зъби, когато тя е изстискана от тубата. То характеризира способността на пастата да поддържа кръгла лентова форма върху четката.

Таблица 4 - Свойства на пасти за зъби
Крем - паста за зъби Пример 6	Сравнит. Пример А
Вискозитет на премикса (cps).
Hellpath, игла ТА, 20 об./мин
5 min	5 850	-
10 min	5 800	4000
15 min	5 800	-
20 min	5 450	4 750
30 min	5 200	4 850
Вискозитет на пастата за зъби (cps),
Hellpath, игла Е, 5 об./мин.
0	350	265
24 часа	460	410
1 седмица	550	475
2 седмици	-	545
1 месец	-	-
Стабилност на замрьзване/размразяване (cps)
1 цикъл	415	375
2 цикъла	460	400
3 цикъла	460	420
Вид на пастата за зъби
24 часа	S.G	S.G
1 седмица	S.G	S, G
2 седмици	-	S, G
1 месец	-	-
Изправеност на стълбче от паста за зъби
24 часа	Отлична	Отлична
1 седмица	Отлична	Отлична
2 седмици	-	Отлична
1 месец	-	-
Стабилност на пастата за зъби, синерезис
24 часа	Т-, W-	Т-, W-
1 седмица	Т-, W+	Т-, W+
2 седмици	-	Т-, W+
1 месец		-

S - гладък външен вид на пастата за зъби;

G- стъкловиден външен вид на пастата за зъби;

T-/T+ - липса/наличие на синерезис в горната част на колба за съхранение;

W-/W+ - липса/наличие на синерезис по стените на колба за съхранение.

Данните посочват, че флуидизираната полимерна суспензия се разтваря побързо в сместа сорбитол/вода, отколкото сухият прах, дори и когато последният е ю диспергиран в глицерин. Преди пълното разтваряне, сухият прах преминава през няколко етапа на диспергиране, по време на които полимерът се агломерира. Агломерирането се характеризира чрез частично или напълно набъбнал полимер. Ако солватирането продължи допълнително, има едно повишаване във вискозитета, при което с

PCT/US97/08883

BG-PA-103053 продължаване на солватирането теловете започват да се дизагрегират, което води до частично дисперсно състояние, характеризирано чрез рязко понижаване на вискозитета до ниво около еквивалентното на това, което е наблюдавано при флуидизирания полимер. На тази база е направено заключението, че флуидизираната полимерна 5 суспензия се разтваря бързо, водейки до висок визкозитет в рамките на около 5 минути, докато сухата карбоксиметилцелулоза изисква около 30 минути за постигане на същото състояние на хидратиране, както е посочено чрез вискозитета.

Нямаше съществени разлики в свойствата на пастите за зъби, направени от суха карбоксиметилцелулоза или флуидизирана полимерна суспензия. С изключение на

вискозитета, всички свойства бяха едни и същи: добра стабилност (без синерезис), много добра изправеност на стълбчето и гладък, лъскав външен вид.

Пример 7 и Сравнителен пример В

Пример 7 илюстрира получаването на гелна паста за зъби, като се използва флуидизирана полимерна суспензия, получена по метода от Пример 5 от 9M31XF 15 СМС, достъпна от Hercules Incorporated, Wilmington, DE. Сравнителният пример В илюстрира приготвянето на същата паста за зъби, като се използва суха 9M31XF карбоксиметилцелулоза вместо флуидизираната полимерна суспензия при ниво, еквивалентно на това на карбоксиметилцелулозата, присъстваща във флуидизираната полимерна суспензия в Пример 7.

Използваните ингредиенти са в Таблица 5. В Сравнителен пример В, сухата карбоксиметилцелулоза (СМС) бе прибавена към полиетиленгликол в стъклен смесител и разбърквана 5 минути при 600 об./мин. Останалите етапи бяха същите като тези, описани по-горе за Сравнителен пример А. В Пример 7 етапите на диспергиране бяха пропуснати чрез прибавяне на флуидизираната полимерна суспензия (FPS) директ25 но към сместа от полиетиленгликол, сорбитол и вода. Останалите етапи бяха, както са описани по-горе за Пример 6. Разбъркването бе продължено, докато частичките на силициевия диоксид бяха омокрени. Тогава бе приложен вакуум и смесването при 60 об./мин. бе продължено за 15 минути. Бе прибавен оцветител, последван от разбъркване за 15 минути, след което бяха прибавени ароматът и повърхностноактивното везо щество, последвани от разбъркване за 15 минути и 10 минути съответно, при 15 об./мин. под вакуум.

PCT/US97/08883

BG-PA-103053

Таблица 5 - формулировки на пасти за зъби Гелни пасти за зъби

Ингредиенти	Пример.7	Сравнит. пример В
Полиетиленгликол	3.52 %	4.00 %
Вода	8.15	8.15
Сорбитол	68.00	68.00
СМС, суха (9M31XF)	-	0.40
FPS (45%, 9M31XF)	0.89	-
Na-монофлуорофосфат	0.75	0.75
Захарин натрий	0.20	0.20
Na-бензоат	0.10	0.10
Sident 15 хидр. силициев	15.00	15.00
диоксид
Оцветител	0.20	0.20
Аромат	0.70	0.70
Na-лаурилсулфат, течен	2.50	2.50

Данните от оценката на пастите за зъби са представени в Таблица 6.

Таблица 6 - Свойства на пасти за зъби
Гел - паста за зъби Пример 7 Вискозитет на премикса (cps), Hellpath, игла ТА, 20 об./мин.	Сравн. Пример В
5 min	2 050	-
10 min	2 350	2 300
15 min	-	-
20 min	2 250	2 200
30 min	2 050	2150
Вискозитет на пастата за зъби (cps),
Hellpath, игла Е, 5 об./мин.
0	345	365
24 часа	415	430
1 седмица	515	520
2 седмици	530	555
1 месец	545	550
Стабилност на замрьзване/размразяване (cps)
1 цикъл	360	380
2 цикъла	385	385
3 цикъла	380	385
Вид на пастата за зъби
24 часа	Tr, S, G	Tr, S, G
1 седмица	Tr, S.G	Tr, S, G
2 седмици	Tr, S, G	Tr, S, G
1 месец	Tr, S, G	-
Изправеност на стьлбче от паста за зъби
24 часа	Отлична	Отлична
1 седмица	Отлична	Отлична
2 седмици	Отлична	Отлична
1 месец	Отлична	Отлична
Стабилност на пастата за зъби, синерезис
24 часа	Т-, W-	Т-, W-
1 седмица	Т-, W-	Т-, W-
2 седмици	Т-, W-	Т-, W-
1 месец	Т-, W-	Т-, W-

PCT/US97/08883 шн нм

BG-PA-103053

Както в случая на получаване на крем - паста за зъби (Пример 6 и Сравнителен пример А), сухата карбоксиметилцелулоза първо бе диспергирана в полиетиленгликол и след това бе добавена сместа сорбитол/вода, като получената смес бе разбърквана 30 минути преди прибавянето на останалите ингредиенти. Когато бе използвана 5 флуидизирана полимерна суспензия, тя бе изляна в полиетиленгликол/ сорбитол/водната смес без каквото и да е предварително диспергиране.

При гелната паста за зъби, поради по-ниското съдържание на вода, диспергиране/дисагрегирането на свързващото вещество/сгъстителя представляват по-малък риск за образуване на бучки. Данните тук потвърждават това, демонстрирайки, че

както флуидизираната полимерна суспензия, така и сухата карбоксиметилцелулоза развиват подобни вискозитети. Обаче, наблюдавано бе също, че флуидизираната полимерна суспензия дава по-прозрачен гелен премикс само след 10 минути разбъркване, докато сухият прах изисква около 20 минути за постигане на подобна прозрачност.

Сухата карбоксиметилцелулоза и флуидизираната полимерна суспензия водят до получаването на пасти за зъби, имащи подобни вискозитет, стабилност на замръзване/размразяване, външен вид, изправеност на стълбче от пастата за зъби и липса на синерезис.

Примерите, представени тук не се счита, че са съставени да ограничат изобре20 тението, по-скоро те са представени да илюстрират някои специфични изпълнения на

изобретението. Различни модификации и варианти на настоящото изобретение могат да бъдат направени без излизане вън от обхвата на подчинените претенции

PCT/US97/08883

BG-PA-103053

Claims

ПАТЕНТНИ ПРЕТЕНЦИИ

1. Състав на паста за зъби включващ абразив за пасти за зъби, влагозадържащо средство и флуидизирана полимерна суспензия характеризиращ се с това, че флуидизираната полимерна суспензия се състои от полиетиленгликол, карбоксиметилцелулоза и хидратиран сгъстен силициев диоксид.
2. Състав на паста за зъби съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че полиетиленгликолът има молекулно тегло по-малко от около 1 000.
3. Състав на паста за зъби съгласно претенция 2, характеризиращ се с това, че полиетиленгликолът има молекулно тегло по-малко от около 700.
4. Състав на паста за зъби съгласно претенция 3, характеризиращ се с това, че полиетиленгликолът има молекулно тегло от около 200 до около 400.
5. Състав на паста за зъби съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че влагозадържащото средство е избрано от групата, състояща се от глицерин, сорбитол, пропиленгликол, полиетиленгликол и смеси от тях.
6. Състав на паста за зъби съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че разпределението на размера на частичките на карбоксиметилцелулозата във флуидизираната полимерна суспензия е такова, че около 80 % от частичките имат размер, по-малък от 75 цт
7. Състав на паста за зъби съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че допълнително съдържа вода.
8. Състав на паста за зъби съгласно претенция 7, включващ от около 5 до около 45 % тегловни абразив за пасти за зъби, от около 15 до около 85 % тегловни влагозадържащо средство, от около 5 до около 45 % тегловни вода и флуидизирана полимерна суспензия в количество, достатъчно да осигури от около 0.1 до 5 % тегловни карбоксиметилцелулоза.
9. Състав на паста за зъби съгласно претенция 8, включващ от около 10 до около 25 % тегловни абразив за пасти за зъби, от около 25 до около 75 % тегловни влагозадържащо средство, от около 5 до около 40 % тегловни вода и флуидизирана поли

PCT/US97/08883

BG-PA-103053 мерна суспензия в количество, достатъчно да осигури от около 0.3 до около 2 % тегловни карбоксиметилцелулоза.
10. Състав на паста за зъби съгласно всяка от предходните претенции, характеризиращ се с това, че флуидизираната полимерна суспензия включва от около 20 до около 80 % тегловни полиетиленгликол, от около 20 до около 80 % тегловни карбоксиметилцелулоза и от около 0.5 до около 3 % тегловни хидратиран сгъстен силициев диоксид.
11. Състав на паста за зъби съгласно претенция 10, характеризиращ се с това, че флуидизираната полимерна суспензия включва от около 40 до около 60 % тегловни полиетиленгликол, от около 40 до около 60 % тегловни карбоксиметилцелулоза и от около 0.5 до около 2 % тегловни хидратиран сгъстен силициев диоксид.
12. Състав на паста за зъби съгласно претенция 11, характеризиращ се с това, че флуидизираната полимерна суспензия включва от около 45 до около 55 % тегловни полиетиленгликол, от около 45 до около 55 % тегловни карбоксиметилцелулоза и от около 0.5 до около 2 % тегловни хидратиран сгъстен силициев диоксид.
13. Състав на паста за зъби съгласно претенция 8, характеризиращ се с това, че влагозадържащото средство е избрано от групата, състояща се от сорбитол, глицерин, полиетиленгликол, пропиленгликол и техни смеси.
14. Състав на паста за зъби съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че допълнително съдържа ингредиенти, избрани от групата, състояща се от ароматизиращи средства, подсладители, консерванти, повърхностноактивни вещества, антибактериални средства, оцветители и флуорид.
15. Процес за получаване на състав за паста за зъби включващ използването на суха карбоксиметилцелулоза, подобрение, състоящо се от заместване на сухата карбоксиметилцелулоза с флуидизирана полимерна суспензия, включваща полиетиленгликол, карбоксиметилцелулоза и хидратиран сгъстен силициев диоксид.
16. Процес съгласно претенция 15, характеризиращ се с това, че карбоксиметилцелулозата, присъстваща във флуидизираната полимерна суспензия се разтваря в състава за по-кратко време от това за сухата карбоксиметилцелулоза.
17. Процес съгласно претенция 15, характеризиращ се с това, че полиетиленгликолът има молекулно тегло по-малко от около 1 000.

PCT/US97/08883

BG-PA-103053
18. Процес съгласно претенция 17, характеризиращ се с това, че полиетиленгликолът има молекулно тегло по-малко от около 700.
19. Процес съгласно претенция 18, характеризиращ се с това, че полиетиленгликолът има молекулно тегло от около 200 до около 400.

5 20. Процес съгласно претенция 15, характеризиращ се с това, че съставът на пастата за зъби допълнително съдържа вода и влагозадържащо средство, избрано от групата, състояща се от глицерин, сорбитол, пропиленгликол, полиетиленгликол и смеси от тях.

21. Процес съгласно претенция 15, характеризиращ се с това, че разпределе- нието на размера на частичките във флуидизираната полимерна суспензия е такова, че около 80 % от частичките имат размер по-малък от около 75 цт

22. Процес съгласно претенция 15, характеризиращ се с това, че флуидизираната полимерна суспензия включва от около 20 до около 80 % тегловни полиетиленгликол, от около 20 до около 80 % тегловни карбоксиметилцелулоза и от около 0.5 до

15 около 3 % тегловни хидратиран сгъстен силициев диоксид.

23. Процес съгласно претенция 22, характеризиращ се с това, че флуидизираната полимерна суспензия включва от около 40 до около 60 % тегловни полиетиленгликол, от около 40 до около 60 % тегловни карбоксиметилцелулоза и от около 0.5 до около 2 % тегловни хидратиран сгъстен силициев диоксид.
20 24. Процес съгласно претенция 23, характеризиращ се с това, че флуидизира- ната полимерна суспензия включва от около 45 до около 55 % тегловни полиетиленгликол, от около 45 до 55 % тегловни карбоксиметилцелулоза и от около 0.5 до около 2 % тегловни хидратиран сгъстен силициев диоксид.
25. Процес съгласно претенция 20, характеризиращ се с това, че съставът на

25 пастата за зъби включва от около 5 до около 45 % тегловни абразив за пасти за зъби, от около 15 до около 85 % тегловни влагозадържащо средство, от около 5 до около 45 % тегловни вода, при което флуидизираната полимерна суспензия е използвана в количество, достатъчно да осигури от около 0.1 до около 5 % тегловни карбоксиметилцелулоза.

зо
26. Процес съгласно претенция 25, характеризиращ се с това, че съставът на пастата за зъби включва от около 10 до около 25 % тегловни абразив за пасти за зъPCT/US97/08883

BG-PA-103053 би, от около 25 до около 75 % тегловни влагозадържащо средство, от около 5 до около 40 % тегловни вода, при което флуидизираната полимерна суспензия е използвана в количество, достатъчно да осигури от около 0.3 до около 2 % тегловни карбоксиметилцелулоза.
27. Процес съгласно претенция 25, характеризиращ се с това, че влагозадържащото средство е избрано от групата, състояща се от сорбитол, глицерин, полиетиленгликол, пропиленгликол и смеси от тях.
28. Процес съгласно претенция 15, характеризиращ се с това, че съставът на пастата за зъби допълнително включва ингредиенти избрани от групата, състояща се от ароматизиращи средства, подсладители, консерванти, повърхностноактивни вещества, антибактериални средства, оцветители и флуорид.
29. Паста за зъби, изработена съгласно коя да е от претенции 15-28.

PCT/US97/08883