BG108295A

BG108295A - Метод за получаване на полимер от полимерен предшестващ състав

Info

Publication number: BG108295A
Application number: BG108295A
Authority: BG
Inventors: Otto M. Ilg; Harrey Y. Hu
Original assignee: Basf Corporation
Priority date: 2001-06-06
Filing date: 2003-10-27
Publication date: 2004-09-30
Also published as: WO2002098965A1; US6828377B2; AR034353A1; SK14882003A3; CA2449104A1; CO5550487A2; CZ20033310A3; BR0209891A; KR20040027515A; EP1404752A1; CN1630684A; HUP0400071A2; IL158402A0; MXPA03009911A; ZA200400009B; PL368043A1; JP2004532341A; US20020192414A1

Description

Метод за получаване на полимер от полимерен предшевстващ състав

Настоящето изобретение е насочено към метод за уплътняване на полимерен предшевстващ състав и метод за получаване на полимер от полимерен предшевстващ състав. Настоящето изобретение освен това е насочено към уплътнени полимерни предшевстващи състави.

Много усилия са насочени към подобряване свето-стабилността на полимери, като полиамиди. Един метод за подобряване на светостабилността на полимерите е включването на един или повече компоненти в полимерната структура, като един или повече от компонентите включват свето-стабилизиращи частици. Когато присъстват в полимерната верига на получения полимер, свето-стабилизиращите частици осигуряват повишена светостабилност на полимера. Например, найлон и найлонови нишки, формирани от полимеризацията на капролактама в присъствие на пиперидиново съединение като 4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидин (TAD), проявява подобрена светостабилност, дължаща се на светостабилизиращите TAD частици, както се твърди в американски патенти №№ 5,851,238; 6,136,433; и 6,150,496, всички заявени от BASF CORPORATION, Mt. Olive, NJ, включени в литературната справка.

Обикновено, след като веднъж е установено, че комбинацията на продуциращите полимера компоненти довежда до желания полимер, комбинацията от полимер- продуциращи компоненти се използва още и още. Отделните компоненти, използвани за продуциране на желания полимер се изискват поотделно и се смесват заедно и тогава се подлагат на полимеризационна реакция. Обаче, този конвенционален процес има

03/416/ПБ • · · 4 · · · *44 · 4 φ· 44 множество недостатъци. Първо, налице е възможност за голяма загуба на време, използвайки техниката на пробите- и- грешките в опита да се определи точното съотношение на отделните компоненти, необходими за получаване на полимер, притежаващ оптимални качества. Второ, акта на измерването на отделните компоненти и смесването на компонентите заедно в реакционен съд повишава вероятността от грешка на оператора, която може да доведе до неправилно претегляне на всеки от отделните компоненти, неправилно моларно съотношение на отделните компоненти, несъвместимост на полимерния състав от процес до процес и по- малко от желания краен полимер.

Това, което е необходимо в областта, е метод за редуциране на възможността от грешка на оператора за получаване на желания полимер. Това, което е необходимо в областта също, е метод за понижаване на вариабилността в крайния продукт по време на получаването на крайния полимер. Това, което по- нататък е необходимо в областта, е конвенционален метод за получаване на желан полимер без да се губи време за метода на пробите- и- грешките.

Настоящето изобретение има за цел някои от трудностите и проблемите, дискутирани по- горе чрез откриването на метод за получаване на желания полимер, където предшевствщ полимера състав предварително се уплътнява така, че оператора отлива състава, предшевстващ полимера в реакционния съд, без да претегля отделните компоненти. Метода от настоящето изобретение може да бъде приложим за получаване на който и да е полимер, който се получава от два или повече компонента.

Съответно, настоящето изобретение е насочено към метод за получаване на полимер, който включва уплътняване на предшевстващ полимера състав в контейнер, който може да се затваря плътно; прехвърляне на предшевстващия полимера състав от този контейнер в

03/416/ПБ • · · · • · ··

реакционния съд; и полимеризиране на предшевстващия полимера състав. Метода позволява на оператора да отлее предварително измерените компоненти за получаване на полимера в реакционния съд за прекъснат или за непрекъснат процес без да е необходимо претегляне на отделните компоненти.

Настоящето изобретение е насочено също към метод за получаване на изделия, които могат да бъдат формирани термично, който включва прехвърляне на предшевстващ полимера състав от контейнера, който може да се затваря плътно в реакционен съд; полимеризиране на предшевстващия полимера състав и оформяне на полимера.

Настоящето изобретение по- нататък е насочено към метод за търгуване, който включва предлагане за продажба на контейнера, затворен плътно, съдържащ предшевстващия полимера състав.

Настоящето изобретение по- нататък е насочено към производствено изделие, включващо контейнер, който може да се затваря плътно и предшевстващ полимера състав, поставен в него.

Тези и други характеристики и преимущества на настоящето изобретение ще станат очевидни след като бъде изложено следното подробно описание на изобретението и приложените претенции.

За по- доброто разбиране на принципите на настоящето изобретение, по- долу са представени специфични варианти на изпълнение и се използва специфичен език за тяхното описание. Независимо от това следва да се разбере, че посредством използването на специфичния език не се ограничава обхвата на изобретението. Изменения, по- нататъшни модификации и други такива приложения на принципите на изобретението

03/416/ПБ

• · «· « · · се приемат като обичайни за специалиста в областта, за който то е предвидено.

Настоящето изобретение е насочено към метод за получаване на полимер. Метода от настоящето изобретение е подходящ за получаване на който и да е полимер, съставен от най- малко два мономера или полимерформиращи компоненти. Метода за получаване на полимер включва етапите на уплътняване на предшевстващия полимера състав в плътно затварящ се контейнер; прехвърляне на този предшевстващ полимера състав от плътно затварящия се контейнер в реакционния съд; и полимеризиране на предшевстващия полимера състав. По желание, предшевстващия полимера състав включва най- малко два мономера или полимер- формиращи компонента, които полимеризират в присъствието на инициатор.

Както е използван тук, терминът “реакционен съд” включва съдове за използване както в прекъснат, така и в непрекъснат процес. Например, реакционните съдове за използване в прекъснат процес включват, но не се ограничават до, плътно затварящ се смесител. В допълнение, реакционните съдове за използване в непрекъснат процес включват, но не се ограничават до, екструдер или смесител, водещ към екструдера.

В един вариант на изпълнение на настоящето изобретение, метода на получаване на полимера по- нататък включва следните етапи: Добавяне на инициатор на полимеризацията към реакционния съд; добавяне на един или повече регулиращи веригата съединения към реакционния съд; нагряване на реакционния съд и прилагане на налягане към реакционния съд.

Настоящето изобретение е насочено също към метод за получаване на термично формируем артикул. Методът за получаване на такъв продукт

03/416/ПБ • · · · • · · ·

може да бъде използван за получаване на който и да е термично формируем артикул включително, но без да се ограничава до влакна, филми и др. Методът включва етапите на прехвърляне на предшевстващия полимера състав от плътно затварящия се контейнер в реакционния съд; полимеризиране на предшевстващия полимера състав за формиране на полимер; и оформяне на полимера. Подходящите процеси за формиране включват, но не се ограничават до, екструзия, пулутрузия и поетапно смилане. По желание, термично формируемия артикул е фиброзен или филм. Повече желателно е термично формируемият артикул да бъде фиброзен.

Предимство на метода от настоящето изобретение е възможността за измерване на желано количество от всеки от компонентите на предшевстващия състав в контролирана среда. Измерванията за контрол на качеството се провеждат за точно определяне на състава от предшевстващата полимера смес преди уплътняването, като пряка противоположност на откриването на неправилна комбинация от компоненти в полимеризационния съд. Могат да бъдат взимани проби за тестване и техники за контролиране на процеса за проверка и регулиране на състава на полимерната предшевстваща смес по време на получаването на големи количества от тази предшевстваща полимера смес преди уплътняването. Също така, желани комбинации от компоненти на полимерни предшевстващи състави със съгласуван състав може да бъдат достъпни за ползвателя така, че предварителните догадки и предположения в метода за получаване на състава се избягват. Например, определено е, че ако желания състав за получаване на полимер X включва 1 мол от Компонентата А и 0.5 мола от Компонента В, предварително уплътнения полимерен предшевстващ състав може да бъде получен и е достъпен за консуматора.

03/416/ПБ • · · · » · · « · · • · · ···· ·· · • · ······ • » · ······ · • · ······· •··· « «·· «« «· ··

В един вариант на изпълнение на изобретението е установено, че желан състав за получаване на свето- стабилизиран полиамид включва от около 0.08 до около 0.40 тегловни процента 4-амино-2,2,6,6тетраметилпиперидин (TAD) в капролактам, спрямо общото тегло на сместа капролактам/TAD. Особено желателно е състава за получване на светостабилизиран полиамид да включва от около 0.10 тегловни процента до около 0.30 тегловни процента 4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидин (TAD) в капролактам, срямо общото тегло на сместа капролактам/ TAD. Дори повече желателно е състава за получаване на светостабилизираният полиамид да включва 0.15 тегловни процента 4-амино-

2,2,6,6-тетраметилпиперидин (TAD) в капролактам, спрямо общото тегло на сместа капролактам/ TAD. Поради това, един желан полимерен предшевстващ състав от настоящето изобретение да включва капролактам и TAD в тегловно съотношение от 1:0,0015 (т.е., 1 кг капролактам срещу 1.5 гр. TAD).

Следва да се отбележи, че настоящето изобретение е приложимо за получаване на много полимери и полимерни нишки с помощта на предварително уплътнен полимерен предшевстващ състав. Например, за получаването на полиамид и полиамидни фибри, подходящият предварително уплътнен полимерен предшевстващ състав може да включва капролактам в комбинация с един или повече светостабил изпращи компоненти. Подходящите свето- стабилизиращи компоненти включват, но не се ограничават до, “омрежени” амини, “омрежени” фосфити, омрежени фосфонити и омрежени феноли и комбинация от тях. Подходящите омрежени амини за използване в настоящето изобретение включват, но не се ограничават до, амини, притежаващи следната структура:

03/416/ПБ

където:

Ri представлява - NR2R3;

R₂ и R₃ всеки независимо представлява водород или алкилна група, съдържаща от 1 до 7 въглеродни атома;

R₄ представлява водород, алкилна група съдържаща от 1 до 20 въглеродни атома, или -OR5;

R₅ представлява водород или алкилна група, съдържаща от 1 до 20 въглеродни атома; и

R6, Rz, Re и Rg всеки независимо представлява водород или алкилна група, съдържаща от 1 до 7 въглеродни атома. Желателно е R₄ и R₅ всеки независимо да представлява водород или алкилна група, съдържаща от 1 до 7 въглеродни атома. Други подходящи омрежени амини включват, но не се ограничават до, ароматни омрежени амини, продавани под търговска марка NILOSTAB™ S-EED от Clariant Corporation (Charlott, NC) u TINUVIN® 765, TINUVIN® 770 u TINUVIN® 622, доставени от Ciba Specialty Chemicals Corporation (Tarrytown, NY).

Подходящи омрежени фосфити и фосфонити за използване н настоящето изобретение включват, но не се ограничават до, омрежени фосфити и омрежени фосфонити, продавани под търговските марки

03/416/ПБ

IRGAFOS® 166, IRGAFOS® TNPP и IRGAFOS® P-EPQ, всички достъпни от Ciba Specialty Chemicals Corporation (Tarrytown, NY).

Подходящи омрежени феноли за използване в настоящето изобретение включват, но не се ограничават до, омрежени феноли, продавани под търговските марки IRGANOX® 245, IRGANOX® 1098, IRGANOX® 259, IRGANOX® 1135, IRGANOX® 1010, IRGANOX® 1222, IRGANOX® 1076, IRGANOX® 1330, IRGANOX® 1425 и IRGANOX® MD1024, всички достъпни от Ciba Specialty Chemicals Corporation (Tarrytown, NY).

Подходящи смеси, като смеси от омрежени феноли и фосфити, за използване в настоящето изобретение включват, но не се ограничават до състави, продавани под търговските наименования IRGANOX® В215, IRGANOX® В225, IRGANOX® В561, IRGANOX® B900 и IRGANOX® B1171, всички достъпни от Ciba Specialty Chemicals Corporation (Tarrytown, NY).

По- нататък, за получаването на полиамид и полиамидни нишки, подходящият предварително уплътнен предшевстващ състав може да включва капролактам в комбинация с един или повече светостабилизиращи компоненти, а така също, един или повече регулатори на веригата. Всеки верижен регулатор може да бъде използван в комбинация с капролактама и един или повече свето- стабилизиращи компоненти, дотолкова доколкото верижният регулатор не влияе негативно на предварителното уплътняване на полимерния предшевстващ състав по време на съхранението и натоварването на продукта. Под “негативно влияние” се разбира, че верижният регулатор не взаимодейства с който и да е от предварително уплътнените полимерни предшевстващи компоненти, и не инхибира взаимодействието на предварително уплътнените полимерни предшевстващи компоненти един с друг. Подходящи верижни регулатори, които може да бъдат предварително уплътнени с капролактам и един или повече свето- стабилизиращи

03/416/ПБ • · · · · · • · 4

• · компоненти включват, без да се ограничават до, много от верижните регулатори, описани в US патенти №№ 5,851,238; 6,136,433; и 6,150,496, всички заявени от BASF Corporation, Mt. Olive, NJ, и всички включени в приложената литературна справка.

Подходящи верижни регулатори за използване в предварително уплътнения полимерен предшевстващ състав включват, но не се ограничават до, монокарбоксилни киселини, дикарбоксилни киселини, амини, диамини и комбинация от тях. Подходящите монокарбоксилни киселини вкючват, но не се ограничават до, оцетна киселина, пропионова киселина и бензоена киселина. Подходящите дикарбоксилни киселини включват, но не се ограничават до, Сд-Сю алкални дикарбокси киселини, поспециално адипинова киселина, азелаинова киселина, себацинова киселина, деканедикарбоксилна киселина и додеканедионова киселина; CsС₈ циклоалкан дикарбоксилни киселини, по- специално циклохексан-1,4дикарбоксилна киселина; и бензоени дикарбоксилни киселини, поспециално изофталинова киселина, терефталинова киселина и нафтален-

2,6-дикарбоксилна киселина. Подходящите амини включват, но не се ограничават до, хексиламин, циклохексиламин, октиламин, бензиламин и 2фенилетиламин. Подходящите диамини включват, но не се ограничават до, С2-С18 алкан диамини, по- специално тетраметилен диамин, хексаметилен диамин и додекан диамин; С₅-Св циклоалкан диамини; и Сб-С₂4 арил диамини, по- специално пара- фенилен диамин, мета- фенилен диамин, мета- ксилилен диамин, и пара- ксилилен диамин. По желание, верижният регулатор, използван в предварително уплътненият полимерен предшевстващ състав от настоящето изобретение, включва една или повече дикарбоксилни киселини или един или повече диамини.

Верижният регулатор може да присъства в предварително уплътненият полимерен предшевстващ състав от настоящето изобретение в количество, граничещо от 0 до около 50 тегловни процента, спрямо

03/416/ПБ • · ··

• · · • · · · • · · · общото тегло на сместа, предшевстваща полимерния състав. По желание, използваните един или повече от верижните регулатори могат да са в количество, граничещо от около 0.001 до около 5.0 тегловни процента, спрямо общото тегло на сместа, предшевстваща полимерния състав. Пожелателно е използваните един или повече от верижните регулатори да бъдат в количество, граничещо от около 0.01 до около 1.0 тегловни процента, спрямо общото тегло на сместа, предшевстваща полимерния състав.

Предварително уплътнените полимерни предшевстващи състави от настоящето изобретение могат да бъдат уплътнени в различни плътно затварящи се контейнери. Както е използвано тук, терминът “плътно затварящ се контейнер” се отнася до контейнер за еднократна или многократна употреба, при което контейнера за еднократна употреба се отваря и целия предварително уплътнен полимерен предшевстващ състав се изземва от контейнера, докато контейнера за многократна употреба се отваря, от него се изземва само част от предварително уплътнения полимерен предшевстващ състав и контейнера отново се затваря или запушва плътно. Подходящите контейнери включват, но не се ограничават до, метални контейнери, пластмасови контейнери, хартиени контейнери или комбинация от тях. Размера на контейнера може да варира по желание от малък, напр. едно- паундов, до голям като напр. танк за камион или железопътен вагон. Желателно е контейнера да бъде пластмасов, а още по- желателно е да бъде полиетиленова торба, която да може да помести 55 паунда (25 кг) от предварително уплътнения полимерен предшевстващ състав.

Предварително уплътнения полимерен предшевстващ състав от настоящето изобретение може да бъде използван във всеки конвенционален полимеризационен метод. Предварително уплътненият полимерен предшевстващ състав от настоящето изобретение елиминира

03/416/ПБ необходимостта за оператора да претегля и след това да комбинира два или повече полимер- формиращи компонента по време на полимеризационния процес. Вместо това, оператора прехвърля желаното количество от предварително уплътнения полимерен предшевстващ състав към реакционния съд, и след това комбинира един или повече допълнителни материали с предварително уплътнения полимерен предшевстващ състав. Допълнителните материали включват, но не се ограничават до, компоненти като инициатори на полимеризацията и верижни регулатори. В случая на полиамиди, предварително уплътненият полимерен предшевстващ състав , включващ капролактам и омрежен амин, може да бъде прехвърлен от плътно затварящият се контейнер в реакционния съд, и след това да се комбинира с допълнителни материали включително вода (т.е. инициатор) и незадължителен верижен регулатор, като карбоксилна киселина. Виж US Pat. No. 5,851,238; 6,136,433; 6,150496 за пълно описание на методите на полимеризация за формиране на полиамиди.

Настоящето изобретение по- нататък е насочено към метод за правене на бизнес, който включва етапите на предлагане за продажба на плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, включващ два или повече полимер- формиращи компонента. Методът за правене на бизнес може да включва един или повече етапи като определяне на желаното съотношение между двата или повече полимерформиращи компоненти; получаване на полимерен предшевстващ състав, включващ два или повече полимер- формиращи компоненти; получаване на полимерен предшевстващ състав, включващ два или повече полимерформиращи компонента съгласно спецификациите на потребителя; уплътняване на полимерния предшевстващ състав в плътно затварящ се контейнер; рекламиране на достъпността на специалните полимерни предшевстващи състави; приемане на заявки за специалните полимерни предшевстващи състави лично, по телефона или по Интернет, продажба на

03/416/ПБ полимерния предшевстващ съста в плътно затварящи се контейнери; натоварване на плътно затварящите се контейнери, съдържащи полимерен предшевстващ състав и доставянето им до потребителя

В един вариант на изпълнение на настоящето изобретение, методът на правене на бизнес включва етапа на предлагане за продажба на плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, съдържащ два или повече полиамид- формиращи компонента. Желателно е метода да включва етапа на предлагане за продажба на плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, включващ капролактам и светостабилизираща компонента. По- желателно е метода за правене на бизнес да включва етапа на предлагане за продажба на плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, включващ капролактам и 4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидин (TAD). Дори по-вече желателно е метода за правене на бизнес да включва етапа на предлагане за продажба на плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, съдържащ от около 0.08 до около 0.40 тегловни процента от 4-амино-2,2,6,6- тетраметил-пиперидин (TAD) в капролактам, спрямо общото тегло на сместа капролактам/TAD. Дори още по- желателно е, метода за правене на бизнес да включва етапа на предлагане за продажба на плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, съдържащ от около 0.10 до около 0.30 тегловни процента от 4-амино-2,2,6,6-тетраметил-пиперидин (TAD) в капролактам, спрямо общото тегло на сместа капролактам/TAD. Дори още по- желателно е, метода за правене на бизнес да включва етапа на предлагане за продажба на плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, съдържащ 0.15 тегловни процента от 4амино-2,2,6,6-тетраметил-пиперидин (TAD) в капролактам, спрямо общото тегло на сместа капролактам/TAD.

03/416/ПБ

Настоящето изобретение по- нататък е насочено към произвеждане на артикул, който включва плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, съдържащ два или повече полимерформиращи компонента. Плътно затварящия се контейнер може да бъде който и да е контейнер, който може да съхранява полимерния предшевстващ състав. Подходящите контейнери включват контейнерите, както са описани по- горе.

В един вариант от настоящето изобретение, произведеният артикул включва плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, съдържащ два или повече полиамид- формиращи компонента. Желателно е, този артикул да включва плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, включващ капролактам и свето-стабилизираща компонента. По- желателно е, произведеният артикул да включва плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, включващ капролактам и 4амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидин (TAD). Дори още по- желателно е, произведеният артикул да включва плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, да включва от около 0.08 до около 0.40 тегловни процента 4-амино-2,2,б,6-тетраметилпиперидин (TAD) в капролактам, на базата на общото тегло на сместа капролактам/ TAD. Дори още по- желателно е, произведеният артикул да включва плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, да включва от около 0.10 до около 0.30 тегловни процента 4-амино-2,2,6,6тетраметилпиперидин (TAD) в капролактам, на базата на общото тегло на сместа капролактам/ TAD. И дори още по- желателно е произведеният артикул да включва плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, да включва от 0.15 тегловни процента 4-амино-

2,2,6,6-тетраметилпиперидин (TAD) в капролактам, на базата на общото тегло на сместа капролактам/ TAD.

03/416/ПБ

Настоящето изобретение по- нататък се илюстрира от следните примери, които са съставени така, че по никой начин да не предполагат ограничение на неговия обхват. В противоположност на това, следва ясно да се разбере, че може да съществуват различни други варианти на изпълнение, модификации и еквиваленти, които след като се прочете изложеното по- горе описание на изобретението, могат да бъдат предположени от специалиста в областта, без 'да се отдалечаване от духа на настоящето изобретение и/или обхвата на приложените претенции.

ПРИМЕРИ

Следните тест методи са използвани за определяне на физичните и химични свойства на полимерните артикули получени по примерите, които следват.

Тест за измерване на съдържанието на Крайната Амино Група Съдържанието на крайната амино група се определя чрез разтваряне на около 2.0 грама от полимер в около 60 сс от фенол- метанолна смес (68:32 тегл.%) при 60°. Разтворът след това се титрува с около 0.02 N HCI при около 25°С с потенциометричния метод, при който крайният пункт се определя чрез рязко повишение на потенциала. Съдържанието на крайните карбоксилни групи се определя чрез разтваряне на около 0.30 грама от полимера в около 40 сс от смес на бензилалкохол при 180°С. Разтворът след това се титрува с около 0.03 N t-бутил амониев хидроксид при от около 80°С до около 100°С чрез потенциометричния метод, при който крайната точка се определя чрез рязко повишение на потенциала.

Метод ААТСС 16Е за свързване на светлината

Описана е процедурата за провеждане на ААТСС тест метода. Снопчета от влакна с дименсия от 2.75 in (6.99 cm) х 4.70 in (11.94 cm) се изрязват от фабрична тъкан с най- дългата дименсия на фабричните

03/416/ПБ «· ♦··· ·· ·« • · · ····· · · • · ······· ···· « ··· ·· ·· ·· снопчета, които са успоредни на посоката на машината. Фабричните проби се поставят в държач, притежаващ предно и задно покрития за получаване на тест образец. Предното покритие на държача на пробата има отвор така че да образува участък от 1.2 in (3.05 cm) х 1.2 in (3.05 cm). Тест образеца се излага на ултравиолетова светлина при 420 nm, водно-охладена ксенонарк машина, по- специално Atlas &35 Xenon-Arc WEATHER-O-METER®. Температурата на тъмният панел се установява на 63°С, температурата на крушката - на 43°С и влажността- на 30%. Тест образеца се излага на общо 2125 kJ при пет повишения от по 425 kJ.

Тест за съхранение на силата

Описан е използваният тест за съхранение на силата на влакното след излагане на ултравиолетова светлина. Фабрични мостри се излагат на ултравиолетова светлина (UV), както е описано в ААТСС 16Е тест метода за свързване на светлината, описан по- горе. Силата на влакното, проявявана преди излагането му, както и след излагането на влакното на ултравиолетова светлина (UV) се измерва с помощта на машина INSTROM™ модел 4502. Силата на задържане е определена както е показано по- долу:

Сила на съхранение (%) = (Сила на влакното след излагане на UV) х 100 (Сила на влакното преди излагане на UV)

ПРИМЕР 1:

Получаване на уплътнен предшевстващ състав за найлоново влакно

Към стоманен смесител с вместимост 100 галона се добавят 300 кг капролактам и 450 грама 4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидин (TAD). След смесване, сместа от капролактам/ TAD, съдържаща 0.15 тегловни % 4амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидин (TAD) се разпределя в барабани с

03/416/ПБ ·« ····

вместимост 55 галона, покрити с полиетиленов филм. Контейнера се запечатва.

Пример 2 Получаване на найлонови палети с помощта на предварително уплътнени влакна от предшевстващ състав

Запечатаният контейнер от Пример 1 се отваря. Предшевстваицият състав за влакна се прибавя към 1800 грама вода и 135 грама пропионова киселина. Получената смес се натоварва в 250- литров автоклав. Сместа в автоклава се нагрява до 270°С за един час, докато налягането достигне 60 psi (3102 mm Hg). След като сместа бъде държана при 60 psi за 30 минути, налягането бавно се освобождава. За ускоряване на полимеризацията, системата се поставя под вакуум от 400 mm Hg за 75 минути. Полимера след това се екструдира при позитивно азотно налягане и се нарязва на малки парченца като стружки (чипсове). Парченцата се промиват с гореща вода (90°С) и се изсушават в сушилня. Измереният относителен вискозитет е 2.71. Измерено е съдържание на амино групата 42 meq/kg, и съдържание на крайна карбоксилна група - 45 meq/kg.

Пример 3 Получаване на найлонови палети с помощта на предварително уплътнени влакна от предшевстващ състав

Запечатаният контейнер от Пример 1 се отваря. Предшевстващият състав за влакна се прибавя към 1800 грама вода и 240 грама адипинова киселина. Получената смес се натоварва в 250- литров автоклав. Сместа в автоклава се нагрява до 270°С за един час, докато налягането достигне 60 psi (3102 mm Hg). След като сместа бъде държана при 60 psi за 30 минути, налягането бавно се освобождава. За ускоряване на полимеризацията, системата се поставя под вакуум от 500 mm Hg за 45 минути.

03/416/ПБ

Полимера след това се екструдира при позитивно азотно налягане и се нарязва на малки парченца като стружки (чипсове). Парченцата се промиват с гореща вода (90°С) и се изсушават в сушилня. Измереният относителен вискозитет е 2.67. Измерено е съдържание на амино групата 37 meq/kg, и съдържание на крайна карбоксилна група - 70 meq/kg.

Пример 4 Получаване на изсушени от разтвор найлонови влакна с помощта на предварително уплътнен предшевстващ състав

Проби от полимер за найлон-6 от Пример 2 и 3, както и получен по търговски път полимер за найлон-6 (ULTRAMID В найлон-6, получен от BASF Corporation of Mount Olive, NJ), се екструдира c помощта на малкомащабен екструдер при 260- 265°С. Концентрат Opal Gray концентрат за оцветяване се смесва с полимерния материал за найлон-6 и се напълва в спининг машината през захранващия отвор. Екструдираните филаменти се охлаждат и втвърдяват в прекъснат въздушен поток при 15°С. След това влакната се изтеглят в съотношение на изтеглянето 3.3 и се текстурират в текстурираща струя при 215°С. Влакната се изземват при скорост на навиване около 2350 m/min. Крайните влакна, формирани от полимерните проби в Примери 2 и 3 и ULTRAMID В полимер за найлон-6 имат структура на влакното от 1288 дение/58 филамента.

Пример 5 Тестване на съхранението на силата на найлонови влакна с помощта на ААТСС 16Е

Изплетени фабрични мостри се получават чрез фабрично изплитане с помощта на три типа влакна, получени по Пример 4. Влакната се оплитат на плетачна машина, модел 6-СК, произведена от L- R Machine Seales, Inc. (Chickamauda, GA) при следните параметри: 6- инча в диаметър и 90 игли.

03/416/ПБ

Силата на задържане на пробите от влакната, отделени от фабричните мостри, се измерва след излагане на UV светлина съгласно ААТСС 16Е Тест метода, описан по- горе.

Установено е, че съдържащите TAD полимерни влакна притежават свойството извънредно много да съхраняват силата си в сравнение с влакната, продуцирани от търговско получен полимер найлон-6 (ULTRAMID В найлон-6). TAD- съдържащите полимерни влакна съхраняват повече от 85% от тяхната сила след 2125 KJ на излагане. Обаче, влакната, получени от ULTRAMID В найлон-6 съхраняват около 40% от тяхната сила след 2125 KJ на излагане.

Доколкото описанието е съставено в подробности с оглед специфичните варианти на неговото изпълнение, специалиста в областта, имайки предвид и разбирайки добре горното, лесно би постигнал изменения, вариации и еквиваленти на тези варианти на изпълнение. Съответно, обхвата на настоящето изобретение следва да бъде преценяван съобразно приложените претенции и които и да са техни еквиваленти.

Claims

Претенции

1. Метод за получаване на полимер, характеризиращ се с това, че включва:

уплътняване на полимерен предшевстващ състав в плътно затварящ се контейнер, който полимерен предшевстващ състав включва два или повече формиращи полимера компонента, като двата или повече формиращи полимера компонента включват капролактам и светостабилизиращо съединение;

прехвърляне на полимерния предшевстващ състав от плътно затварящия се контейнер в реакционен съд; и полимеризиране на полимерния предшевстващ състав.
2. Метод съгласно претенция 2, характеризиращ се с това, че свето- стабилизиращото съединение включва 4-амино-2,2,6,6тетраметилпиперидин.
3. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че полимерния предшевстващ състав включва смес от 1 тегловна част капролактам и 0.0015 тегловни части от 4-амино-2,2,6,6тетраметилпиперидин.
4. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че включва добавяне на един или повече допълнителни материали към реакционния съд.
5. Метод съгласно претенция 4, характеризиращ се с това, че допълнителните един или повече материали включват инициатор на полимеризацията, верижен регулатор или комбинация от тях.
6. Метод за получаване на термично формируем артикул, характеризиращ се с това, че включва използване на полимера, получен съгласно претенция 1.

03/416/ПБ • 9····

9· • 9

9♦ •9 •· •9 е · ·' ···· 20 • «9 • ·« » ·· • · ·9

9«99
7. Метод за получаване на влакна, характеризиращ се с това, че включва екструдиране на полимера, получен съгласно метода от претенция 1.
8. Производствен артикул, включващ плътно затварящ се контейнер, съдържащ полимерен предшевстващ състав, характеризиращ се с това, че полимерният предшевстващ състав включва два или повече формиращи полимера компонента, които два или повече формиращи полимера компонента включват капролактам и свето- стабилизиращо съединение.
9. Артикул съгласно претенция 8, характеризиращ се с това, че плътно затварящият се контейнер включва пластмасов контейнер.
10. Артикул съгласно претенция 8, характеризиращ се с това, че светостабилизиращото съединение включва 4- амино-2,2,6,6тетраметилпиперидин.
11. Артикул съгласно претенция 8, характеризиращ се с това, че полимерният предшевстващ състав включва смес от 1 тегловна част капролактам и 0.0015 тегловни части 4-амино-2,2,6,6тетраметилпиперидин.