BR102020009121A2

BR102020009121A2 - Processo de síntese de grafeno a partir do método de foto-oxidação assistida por radiação ultravioleta

Info

Publication number: BR102020009121A2
Application number: BR102020009121-2A
Authority: BR
Inventors: Marina Fuser Pillis; Olandir Vercino Correa; Rodrigo Teixeira Bento; Samuel Pereira Cotinho; Thiago Fernando Dos Santos
Original assignee: Comissão Nacional De Energia Nuclear
Priority date: 2020-05-07
Filing date: 2020-05-07
Publication date: 2021-11-16
Also published as: WO2021222999A1

Abstract

O presente documento pertence ao campo de nanotecnologia, especificamente no campo da engenharia de materiais, química e nano estruturas de carbono. A presente invenção refere-se a um processo de síntese de nanofolhas de óxido de grafeno reduzido (rGO), compostas por multicamadas de grafeno, a partir do método de fato-oxidação do grafite sua posterior redução usando radiação ultravioleta. Essa técnica permite adicionar, em uma única etapa, diferentes reagentes oxidativos e/ou não–oxidativos á solução contendo o precursor de carbono, de forma a produzir nanofolhas de rGO, em temperatura ambiente, sob radiação UVA e UVC em diferentes tempos de foto-oxidação. O método apresenta como vantagens o baixo custo de síntese, simplicidade de construção e manutenção do sistema, facilidade de obtenção dos precursores e reagentes utilizados, além da possibilidade do emprego da luz solar para oxidar e reduzir o grafite, sem a necessidade do uso de ácidos e agentes estabilizadores, o que caracteriza a metodologia da presente invenção como uma técnica verde de produção de rGO e multicamadas de grafeno

Description

PROCESSO DE SÍNTESE DE GRAFENO A PARTIR DO MÉTODO DE FOTO-OXIDAÇÃO ASSISTIDA POR RADIAÇÃO ULTRAVIOLETA

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] O presente documento pertence ao campo de nanotecnologia, especificamente no campo da engenharia de materiais, química e nano estruturas de carbono. Consiste em um método de síntese de nanofolhas de grafeno a partir do método alternativo de foto-oxidação do grafite e posterior redução por radiação ultravioleta (UV, no qual o comprimento de onda λ corresponde a 100-400 nm), resultando em um material na forma particulada.

DESCRIÇÃO DO ESTADO DA TÉCNICA

[002] O carbono (C) é um material não metálico, não magnético e o elemento mais abundante encontrado na natureza. Em seu estado de menor energia, o C possui quatro elétrons de valência: dois situados na subcamada 2s e dois na 2p, com uma distribuição eletrônica no estado fundamental da forma 1s2 2s2 2p2 . Ligações carbono- carbono podem ser formadas de maneiras distintas: em coordenação planar, denominada fase grafite; ou em coordenação tetraédrica, denominada fase diamante (Yoo et al., Nano Letters, 2008, 8, 2277; Wu et al., Journal of Applied Physics, 2010, 108, 0071301). Em condições normais de temperatura e pressão, o C apresenta a estrutura do grafite. No entanto, dependendo do tipo de hibridização que ocorra entre os orbitais dos átomos de C (sp, sp2 e sp3), pode apresentar diferentes formas alotrópicas, tais como diamante, fulereno, nanotubos de carbono (CNT) e grafeno, por exemplo, cada qual com propriedades particulares e arranjos distintos (Li et al., Applied Surface Science, 2018, 430, 53).

[003] O grafeno é um nanomaterial formado por uma única camada plana bidimensional de átomos de carbono, com hibridização sp2 , organizados em retículos hexagonais (Zhang et al., Progress in Natural Science: Materials International, 2011, 21, 467). O grafeno apresenta notáveis características físicoquímicas e excelentes propriedades eletrônicas, ópticas, adsortivas, térmicas, fotocatalíticas e mecânicas, incluindo elevados valores de módulo de elasticidade, condutividade térmica e elétrica, elevada área de superfície específica e mobilidade eletrônica de cargas (Anandan et al., ACS Applied Materials & Interfaces, 2013, 5, 210; Li et al., Applied Surface Science, 2018, 430, 53; Tang et al., Nanomaterials, 2018, 8, 105). Em virtude de tais propriedades, o grafeno tem sido amplamente investigado como um potencial substituto de vários materiais em diversos campos de aplicação de ciência e tecnologia, incluindo sensores, supercapacitores, células solares, material integrante dos eletrodos de baterias, tintas condutoras, filtros, catalisadores e similares (Tan et al., Chemsuschem, 2012, 5, 1868; Liu et al., New Journal of Chemistry, 2014, 38, 2362).

[004] Atualmente, há diversos métodos empregados para a síntese de grafeno e óxido de grafeno reduzido (rGO), dentre os quais destacam-se a esfoliação mecânica do grafite (do inglês: peeling-off ou Scotch tape), a redução térmica, o crescimento epitaxial e a deposição química em fase vapor (do inglês, Chemical Vapor Deposition – CVD) (Chen et al., Chemical Society Reviews, 2010, 39, 3157; Sun et al., Energy & Environmental Science, 2011, 4, 1113; Novoselov et al., Nature, 2012, 490, 192). No processo de redução química do óxido de grafeno (GO) são utilizados ácidos fortes e agentes oxidantes (H2SO4 e KMnO4), o que pode promover a formação de resíduos tóxicos perigosos. Além disso, a síntese de grafeno em larga escala e elevada reprodutibilidade ainda é o maior desafio para sua aplicação em escala industrial. Como consequência, a técnica de foto-oxidação por irradiação UV de uma dispersão do grafite, em temperatura ambiente, surge como uma solução para superar as desvantagens associadas à síntese de matérias à base de grafeno, com alta qualidade, poucos defeitos e alto rendimento. Este é o diferencial da presente invenção em relação às demais patentes existentes no Brasil. No exterior, os processos para a obtenção de rGO apresentam modificações nas etapas, nos procedimentos e nos materiais utilizados, principalmente considerando os métodos realizados em baixas temperaturas (entre 25 °C e 70 °C). Esta técnica permite adicionar, em uma única etapa, diferentes reagentes oxidativos e/ou não-oxidativos à solução contendo o precursor de carbono, de forma a produzir nanofolhas de óxido de grafeno reduzido (rGO) compostas por multicamadas de grafeno, em temperatura ambiente, sob radiação UVA e UVC em diferentes tempos de foto-oxidação. O sistema também permite a adaptação do mecanismo para elevação de temperatura e borbulhamento. Os materiais obtidos apresentam elevado potencial para aplicação industrial, podendo ser aplicados como compostos catalisadores para o tratamento e purificação da água, armazenamento de energia, reforço de elementos estruturais e revestimentos. O método apresenta como vantagens o baixo custo de síntese, simplicidade de construção do sistema e de obtenção dos precursores e reagentes utilizados, além da possibilidade do emprego da luz solar, principal fonte de radiação luminosa e térmica da Terra, emitindo energia em praticamente todos os comprimentos de onda do espectro eletromagnético, para oxidar o grafite e reduzir o óxido de grafeno.

[005] O documento MX2017016746, revela a preparação de óxido de grafeno e / ou grafeno através do controle da reação de oxidação no material grafite, que envolve dispersar o material grafite e usar um solvente ou misturas ou préoxidação do material de grafite. O documento utiliza no processo de dispersão do grafite solventes como água, álcoois, cetonas, aldeídos, ácidos carboxílicos ou misturas deles. Além disso, o controle do processo de oxidação é auxiliado com a utilização de micro-ondas e fortes agentes oxidantes tóxicos são utilizados, como o permanganato de potássio, um componente que o presente objeto reivindicado evita o seu uso. Dessa forma, MX2017016746 trata-se de um assunto diferente do proposto neste documento, pois a presente invenção revela uma metodologia de síntese de grafeno a partir do método de foto-oxidação assistida por radiação ultravioleta.

[006] O documento EP3013742B1 revela a produção de óxido de grafeno reduzido(rGO) com fosfato de prata para o uso na fotodegradação de corantes orgânicos têxteis, que compreendem uma quantidade predefinida de óxido de grafeno reduzido e fosfato de prata. De acordo com as reivindicações do documento EP3013742B1, é evidenciado que o procedimento de obtenção de óxido de grafeno reduzido é menos simples e diferente do processo da invenção proposta, uma vez que a produção de óxido de grafeno reduzido (rGO) em EP3013742B1 é feita através de um pré-tratamento de óxido de grafeno à uma determinada faixa de temperatura (70-90°C) por 24-30 horas, dispersão do óxido de grafeno por ultra som e repouso da solução por 30-60 minutos. Diante destas informações, é evidenciado que EP3013742B1 se difere da metodologia proposta, que consiste na síntese de grafeno a partir do método de foto-oxidação assistida por radiação ultra-violeta.

[007] O documento US10285218B1, trata um processo de síntese de grafeno usado em dispositivos eletrônicos, como transistores. O processo envolve a preparação do substrato que inclui uma camada de carbono e uma camada de metal catalisador em uma câmara, e a disposição de uma ponta de sonda térmica na camada do metal do catalisador para resultar na formação do grafeno. Em comparação com a invenção proposta, temos que o presente invento utiliza um método diferenciado, que consiste na foto-oxidação e redução do grafite natural por radiação ultravioleta. Diante disso, torna-se evidente que, apesar de apresentar o mesmo produto que US10285218B1, o processo proposto para obtenção de grafeno é diferente da invenção proposta.

[008] O documento US20190263664 apresenta um processo de produção de óxido de grafeno reduzido interconectado (IC-RGO) que, ao oxidar uma quantidade de grafite por um período de tempo através de uma mistura de ácido compreendendo permanganato, produz uma estrutura de óxido de grafite em camada. Diante disso, é notável que US20190263664 é diferente da invenção proposta, uma vez que a invenção proposta justamente utiliza componentes menos tóxicos que o permanganato citado, além do fato de US20190263664 não citar nenhuma etapa relacionada à foto-oxidação assistida por radiação ultra-violeta. Diante destas informações, torna-se evidente que o documento US20190263664 se difere da presente proposta.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[009] O processo em tela é sintetizado a partir do método de foto-oxidação assistida por radiação ultra-violeta.

[010] Este processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno cujo método compreende:

a) Moagem mecânica e peneiramento do precursor de carbono;
b) Preparação de uma solução que consiste em uma mistura de água deionizada, álcool e/ou cetona;
c) Adição do grafite processado na etapa (a) à solução obtida na etapa (b);
d) Obtenção de uma dispersão de grafite;
e) Homogeneização e oxigenação da dispersão obtida na etapa (d) por borbulhamento constante com ar sintético;
f) Irradiação da mistura obtida na etapa (e) com luz UVA ou UVC em temperatura ambiente;
g) Esfoliação, foto-oxidação e redução do grafite a partir das etapas (e) e (f);
h) Lavagem do material obtido na etapa (g) em um banho de água deionizada, à temperatura ambiente;
i) Secagem do grafeno em estufa por 24 h.

[011] Nesta metodologia, o precursor de carbono empregado como fonte é selecionado do grupo de materiais carbonosos compreendendo: grafite grau nuclear, grafite natural, grafite modificado, grafite não-modificado, óxido de grafite, fibra de carbono e nanotubos de carbono.

[012] Em relação à etapa (1a) desta metodologia, a granulometria é obtida entre 0,075 e 0,025 mm, preferencialmente 0,038 mm.

[013] Em relação à etapa (1b) desta motodologia, a solução preparada compreende a adição de álcool, que pode ser metanol, etanol, propanol, butanol e glicerol.

[014] Além disso, a quantidade de álcool utilizada na etapa (1b) dessa metodologia pode variar de 10% a 90% em relação ao volume total da solução, preferencialmente 33,33%.

[015] Convém notar que a solução preparada em (1b) também compreende a adição de cetona, que pode ser propanona, pentanona e metil-etil-cetona.

[016] Além disso, a quantidade de cetona utilizada na etapa (1b) dessa metodologia pode variar de 10% a 90% em relação ao volume total da solução, preferencialmente 33,33 %.

[017] Nesta metodologia, a adição do grafite na etapa (1c) compreende uma razão na faixa de 0,001 % a 10 % em massa da solução, preferencialmente 1 %

[018] Convém notar que, utiliza-se ar sintético (N2 / 20% O2) para a oxigenação e homogeneização da solução por borbulhamento constante na etapa (1e) desta metodologia;

[019] Nesta metodologia, processo de foto-oxidação do grafite e subsequente redução na etapa (1f) é realizado sob irradiação de luz UVA de comprimento de onda na faixa de 320 a 400 nm ou luz UVC de comprimento de onda na faixa de 100 a 290 nm, em temperatura ambiente.

[020] Convém notar que, nesta metodologia, o processo de foto-oxidação do grafite e subsequente redução sob irradiação de luz UV da etapa (1f) é realizado na faixa de 2 h a 24 h.

[021] Além disso, a lavagem da etapa (1h) é realizada com água deionizada, dentre 5 e 30 minutos, preferencialmente por 10 minutos.

[022] Por fim, a secagem do rGO na etapa (1i) é realizada em uma faixa de temperatura compreendida entre 30 e 70 °C, preferencialmente 50 °C.

OBJETIVO DA INVENÇÃO

[023] O objetivo da presente invenção é a síntese de nanofolhas de rGO, formadas por multicamadas de grafeno, que podem ser utilizadas na preparação de fotocatalisadores para aplicações ambientais, tais como tratamento e descontaminação da água, e conversão e armazenamento de energia. O referido processo possui as vantagens descritas abaixo em relação ao estado da arte de síntese nanofolhas de rGO.

[024] Possibilidade de sintetizar nanofolhas de rGO em temperatura ambiente, utilizando água como principal solvente, sem a necessidade do uso de ácidos e agentes estabilizadores, o que caracteriza a metodologia da presente invenção como um método verde de produção de grafeno.

[025] Durante as etapas do processo detalhado na presente invenção, os produtos intermediários obtidos compreendem nanofolhas de óxido de grafeno, nanofolhas de rGO, multicamadas de grafeno.

[026] O reator consiste de uma câmara de simples construção e manutenção, contendo lâmpadas que emitem no comprimento de onda da luz UV, de baixo custo e fácil obtenção.

[027] O precursor empregado como fonte é selecionado do grupo de materiais carbonosos e compreende: grafite grau nuclear, grafite natural, grafite modificado, grafite não-modificado, óxido de grafite, fibra de carbono e nanotubo de carbono, o que configura a possibilidade de reciclagem e reutilização dos respectivos materiais.

[028] O material obtido na presente patente tem aplicação em setores industriais, como eletrônico e energético, mas principalmente biomédico e farmacêutico, devido ao efeito fotocatalítico promovido pela radiação UV, nociva a compostos orgânicos e micro-organismos.

[029] O material apresenta elevada estabilidade físico-química por longos períodos após a síntese, o que permite seu armazenamento e utilização por mais tempo.

[030] A presente invenção descreve uma nova rota para a síntese de nanofolhas de rGO, constituídas de multicamadas de grafeno, a partir da foto-oxidação do grafite grau nuclear e redução do GO por radiação UVA e UVC, utilizando uma dispersão à base de água, álcool e cetona, sem qualquer necessidade do emprego de ácidos ou compostos estabilizantes. A correta combinação dos respectivos compostos é crucial para alterar a energia de superfície do grafite e, consequentemente, permitir sua esfoliação. O método proposto permite a reutilização de materiais carbonosos que podem ser usados como precursores. Além disso, pode ser realizado em temperatura ambiente, é de fácil execução, utiliza reagentes não tóxicos e de baixo custo, o que o caracteriza como uma tecnologia verde e de interesse comercial.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[031] Figura 1 - Apresenta a micrografia obtida por MEV-FEG do grafite antes do processo de foto-oxidação e redução sob radiação UV.

[032] Figura 2 - Apresenta a morfologia das nanofolhas de rGO obtidas por foto-oxidação e redução sob radiação UVA (a-b) e UVC (c-d), em imagem gerada por microscopia eletrônica de varredura.

[033] Figura 3 - Revela a imagem de nanofolhas obtida por MEV- FEG e o espectro EDS (do inglês, Energy-dispersive X-ray Spectroscopy) efetuado nessa região, do material obtido a partir do processo apresentado na presente invenção.

[034] Figura 4 - Apresenta o espectro de difração de raios X do grafite antes e depois do processo de foto-oxidação e redução sob radiação UVA e UVC em diferentes tempos (2 e 24 h).

[035] Figura 5 - Apresenta os espectros de espalhamento Raman do grafite antes e depois do processo de foto-oxidação e redução sob radiação UVA e UVC em diferentes tempos (2 e 24 h)

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[036] O método proposto na presente invenção para a síntese de nanofolhas de rGO compreende as seguintes etapas:

• Moagem mecânica e peneiramento do grafite natural até obter uma granulometria entre 0,075 e 0,025 mm, preferencialmente 0,0038 mm;
• Preparação de uma solução que compreende a mistura de água deionizada, álcool e/ou cetona;
• Adição do grafite processado na etapa (a) à solução obtida na etapa (b);
• Obtenção de uma dispersão de grafite;
• Homogeneização e oxigenação da dispersão obtida na etapa (d) por borbulhamento constante com ar sintético (N2 / 20 % O2);
• Irradiação da mistura obtida na etapa (e) com luz UVA (320 < λ < 400 nm) ou UVC (100 < λ < 290 nm) em temperatura ambiente;
• Esfoliação, foto-oxidação e redução do grafite a partir das etapas (e) e (f);
• Lavagem do material obtido na etapa (g) em um banho de água deionizada, à temperatura ambiente;
• Secagem do grafeno em estufa por 24 h.
• A presente metodologia consistiu em unir os dois diferentes métodos: esfoliação e redução química do grafite natural, de tal forma que foi possível sintetizar nanofolhas de rGO separadas umas das outras.

[037] Os respectivos procedimentos foram realizados sob diferentes condições visando avaliar as alterações químicas, físicas e nanoestruturais sofridas pelo grafite grau nuclear após as etapas de foto-oxidação e redução, tendo em vista a caracterização do material obtido na presente invenção. Dentre as principais técnicas empregadas para essa finalidade, foram realizadas análises de microscopia eletrônica de varredura com canhão de emissão de campo (MEVFEG, do inglês, Field Emission Gun Scanning Electron Microscopy), difração de raios X (DRX), e espectroscopia Raman.

[038] Como exemplo de concretização da presente invenção, serão descritos mais detalhes sobre um dos inúmeros processos possíveis para a obtenção do material, contudo sem limitar o seu escopo.

[039] A partir das imagens de MEV-FEG apresentadas na Figura 1 foi possível avaliar as características morfológicas do grafite, utilizado como precursor. Observa-se que o material de partida é formado por espessos flocos de grafite, dispostos em padrões regulares de empilhamento, com tamanho médio do floco de 6,5 µm e espessura média de 2,7 µm. Estes flocos são subdivididos em lâminas de superfície rugosa.

[040] A morfologia das nanofolhas de rGO foi observada por MEV-FEG, como mostrado na Figura 2. Nota-se que o processo de foto-oxidação do grafite e posterior redução por irradiação em luz UV promoveu modificações em sua morfologia. Após o tratamento, o material apresenta nanofolhas de rGO. Pode-se observar que estas nanofolhas são mais finas e espaçadas umas das outras que no grafite. Os resultados sugerem a esfoliação do grafite em nanofolhas de rGO parcialmente separadas umas das outras após 2 h de exposição (Figura 2.: 2a e 2c). Após 24 h de exposição observam-se nanofolhas isoladas (Figura 2.: 2b e 2d).

[041] A composição da solução, a fonte de radiação e o tempo de exposição empregados durante o processo de foto-oxidação e posterior redução do óxido de grafeno são fundamentais nas etapas de esfoliação e estabilização das camadas.

[042] Nanofolhas de rGO obtidas sob luz UVA apresentaram espessura média de 4,88 nm ± 0,23, enquanto que as obtidas sob luz UVC apresentaram espessura média de 1,68 nm ± 0,27. É possível notar a formação de nanofolhas de rGO bem separadas umas das outras, com baixa ocorrência de enrugamento superficial, comumente encontrado em processos que utilizam ácidos e/ou agitação mecânica.

[043] Nanofolhas de rGO, mostradas na Figura 3a, foram analisadas por EDS, Figura 3b, e destaca que os elementos presentes são carbono e oxigênio, o que sugere que estas nanofolhas apresentam pureza elevada.

[044] A estrutura cristalina do grafite precursor e das nanofolhas de rGO foi avaliada por DRX, conforme mostrado na Figura 4. O grafite natural apresenta um pico intenso em 2Θ = 26,56°, correspondente ao plano cristalográfico (002), estrutura hexagonal, com distância interplanar de 0,34 nm, em virtude das ligações de van der Waals entre as camadas. Após a foto-oxidação e redução do grafite, os espectros do rGO exibiram picos mais alargados e menos intensos com valores de 2Θ variando entre 25,01° e 25,71°, característicos do grafeno. Os espectros apresentaram também um segundo pico, de menor intensidade, em 2Θ = 42°, característico do rGO e equivalente ao plano cristalográfico (100).

[045] Os resultados indicam que as camadas de grafeno estão bem dispersas nas nanofolhas de rGO, o que evidencia que o método proposto permite a síntese de multicamadas de grafeno sem a necessidade do uso de agentes oxidantes agressivos, como os empregados nas técnicas convencionais. Tal comportamento pode estar associado à presença parcial de grupamentos oxigenados entre as camadas de grafeno, o que favorece a atuação das fracas interações de van der Waals entre as mesmas. Durante a irradiação de luz UV ocorre uma reação de hidrólise, formando íons H+ e OH- .

[046] As características das nanofolhas de rGO obtidas a partir do processo descrito na presente invenção também foram estudadas por meio da técnica de espectroscopia Raman, conforme ilustra a Figura 5. Foi verificado que o grafeno exibe uma estrutura cristalina caracterizada pela presença das bandas D (em torno de 1350 cm-1 ), G (em torno de 1580 cm-1 ) e 2D (em torno de 2700 cm-1 ). Os resultados sugerem que a densidade dos defeitos estruturais na rede do rGO, expressa pela banda D, é fortemente reduzida. A presença da banda 2D indica que as nanofolhas apresentam maior grau de cristalinidade, quando comparadas com o material precursor.

[047] Os valores correspondentes aos picos de DRX e à distância entre as camadas de grafeno e os valores dos picos encontrados nos espectros de espalhamento Raman das amostras estão mostrados na Tabela 1 abaixo:

Claims

Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno, caracterizado pelo fato de ser sintetizado a partir do método de fotooxidação assistida por radiação ultra-violeta.
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende:
- a) Moagem mecânica e peneiramento do precursor de carbono;
- b) Preparação de uma solução que consiste em uma mistura de água deionizada, álcool e/ou cetona;
- c) Adição do grafite processado na etapa (a) à solução obtida na etapa (b);
- d) Obtenção de uma dispersão de grafite;
- e) Homogeneização e oxigenação da dispersão obtida na etapa (d) por borbulhamento constante com ar sintético;
- f) Irradiação da mistura obtida na etapa (e) com luz UVA ou UVC em temperatura ambiente;
- g) Esfoliação, foto-oxidação e redução do grafite a partir das etapas (e) e (f);
- h) Lavagem do material obtido na etapa (g) em um banho de água deionizada, à temperatura ambiente;
- i) Secagem do grafeno em estufa por 24 h
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo fato de que o precursor de carbono empregado como fonte é selecionado do grupo de materiais carbonosos compreendendo: grafite grau nuclear, grafite natural, grafite modificado, grafite não-modificado, óxido de grafite, fibra de carbono, nanotubos de carbono, .
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno, de acordo com as reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que, na etapa (1a), a granulometria é obtida entre 0,075 e 0,025 mm.
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno, de acordo com as reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a solução preparada na etapa (1b) compreende a adição de álcool, que pode ser metanol, etanol, propanol, butanol e glicerol.
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno, de acordo com as reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a quantidade de álcool utilizado na etapa (1b) é na faixa de 10% a 90% em relação ao volume total da solução.
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno, de acordo com as reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a solução preparada na etapa (1b) compreende a adição de cetona, que pode ser propanona, pentanona, e metil-etil-cetona.
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno, de acordo com as reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a quantidade de cetona utilizada na etapa (1b) é na faixa de 10 % a 90 % em relação ao volume total da solução..
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno,de acordo com as reivindicações de 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a adição do grafite na etapa (1c) compreende uma razão na faixa de 0,001 % a 10 % em massa da solução.
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno,de acordo com as reivindicações de 1 a 9, caracterizado pelo fato de, na etapa (1e) utilizar-se ar sintético (N2 / 20% O2) para a oxigenação por borbulhamento constante.
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno,de acordo com as reivindicações de 1 a 10, caracterizado pelo fato de que o processo de foto-oxidação do grafite e subsequente redução na etapa (1f) ser realizado sob irradiação de luz UVA na faixa de comprimento de onda de 320 a 400 nm ou luz UVC na faixa de comprimento de onda de 100 a 290 nm em temperatura ambiente.
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno, de acordo com as reivindicações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que o processo de foto-oxidação do grafite e subsequente redução sob irradiação de luz UV da etapa (1f) ser realizado na faixa de 2 h a 24 h.
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno, de acordo com as reivindicações de 1 a 12, caracterizado pelo fato da lavagem da etapa (1h) ser realizada com água deionizada, dentre 5 e 30 minutos.
Processo de síntese de nanofolhas de rGO, compostas por multicamadas de grafeno,de acordo com as reivindicações de 1 a 13, caracterizado pelo fato de que a secagem do rGO na etapa (1i) ser realizada em uma faixa de temperatura compreendida entre 30 e 70 °C.