BRPI0409237B1 - composição de suspensão agroquímica aquosa e método para a preparação de uma composição de suspensão agroquímica aquosa - Google Patents
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Abstract
"composição de suspensão agrícola-química aquosa". uma composição de suspensão agrícola-química aquosa que contém um ingrediente ativo agrícola-químico altamente solúvel em água e, a despeito disto, é impedido de sofrer o crescimento de partícula com o tempo. a composição de suspensão agrícola-química aquosa compreende (a) um ingrediente ativo agrícola-químico que tem uma solubilidade em água a 20<198>c de 2 g/100 ml ou mais alta e é sólido em temperatura ordinária, (b) pelo menos um composto solúvel em água selecionado do grupo consistindo (b1) um ácido inorgânico, (b2) um sal de ácido inorgânico, (b3) um ácido orgânico especifico, (b4) um sal do ácido orgânico, e (b5) um hidróxido de metal de álcali, e (c) água, em que a solubilidade a 20<198>c do ingrediente (a) em um ingrediente aquoso (b) solução em que a proporção do ingrediente (b) para a água é a mesma como na composição é menor do que 2 g/100 ml. da mesma forma fornecido é um processo para produzir a composição.
Description
(54) Título: COMPOSIÇÃO DE SUSPENSÃO AGROQUÍMICA AQUOSA E MÉTODO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DE SUSPENSÃO AGROQUÍMICA AQUOSA (51) Int.CI.: A01N 25/04; A01N 43/54; A01N 43/653 (30) Prioridade Unionista: 17/04/2003 JP 2003-113121 (73) Titular(es): KUMIAI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.
(72) Inventor(es): SHIGEKI FUJITA (85) Data do Início da Fase Nacional: 10/10/2005
1/20 i COMPOSIÇÃO DE SUSPENSÃO AGROQUÍMICA AQUOSA E MÉTODO PÃRA A PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DE SUSPENSÃO AGROQUÍMICA AQUOSA ; Campo Técnico í A invenção se refere a uma composição de suspensão agroquímica aquosa contendo um ingrediente agroquimicamente ativo tendo uma solubilidade relativamente alta em água e um método para a preparação desta : Fundamento da Técnica
Composições agroquímicas são atualmente conhecidas nas formas de grânulos, pós, emulsões, hidratos, suspensões aquosas e hidratos granulares. A suspensão aquosa foi amplamente empregada entre estas composições devido às vantagens que podem ser facilmente avaliadas para preparar uma solução de borrifação, não há distribuição de pós e a suspensão base sem diluição pode ser diretamente borrifada sobre arrozais.
! Enquanto uma suspensão aquosa é usualmente preparada dispersando-se uniformemente um ingrediente agroquimicamente ativo em uma solução aquosa contendo água, um tensoativo e um agente espessante, o componente é requerido ter uma qualidade estável sem decomposição durante a armazenagem, crescimento de partículas e formação de uma camada aglutinante dura fortemente restaurável desde que a suspensão seja^ freqüentemente armazenada durante vários anos em processos de circulação. É usualmente necessário que o ingrediente agroquimicamente ativo tem uma baixa solubilidade em água para formular agroquímicas como uma suspensão aquosa e o ingrediente agroquimicamente ativo tendo uma alta solu2/20 bilidade j em água não pode ser formulado em uma suspensão aquosa desde que as partículas sejam notavelmente crescidas com o tempo.
! Por outro lado, é descoberto que uma técnica para formular uma suspensão aquosa de um herbicida de sulfoniluréia é melhorada ajustando-se o pH na faixa de 6 a 10 adicionando-se um sal de ácido carboxílico ou um sal de ácido inorgânico na faixa de 10 a 40% na fase aquosa da composição para prevenir as partículas de crescimento (Publicação Oficial da Patente Japonesa Kokai No. 59-205305). Entretanto, o efeito do tensoativo não pode ser exibido devido às altas concentrações de sais contidos, enquanto este método envolve problemas: ambientais desde que a quantidade do ingrediente agroquimicamente ativo borrifado torne-se maior do que a quantidade pré-determinada quando o agroquímico é medido com base no volume desde que a gravidade específica da composição aumente cerca de 30%. É descoberto que uma técnica na qual o componente do herbicida de sulfoniluréia é estabilizada reduzindo-se a solubilidade dependente de pH do herbicida de sulfoniluréia em água ajustando-se o pH da suspensão aquosa do: herbicida de sulf oniluréia para 6 ou menos adicionando-se dm ácido ou um agente de tamponamento (Publicação Oficial da Patente Japonesa Kokai No. 5-105606). Uma composição com outro adicional de um éster de ácido graxo é descoberta (Publicação Oficial da Patente Japonesa Kokai No. 2000-95620). Entretanto, todas as tecnologias da técnica anterior estão relacionadas às composições das suspensões aquosas do herbicida de sulfoniluréia tendo uma solubilidade
3/20 dependente de pH em água e a estabilidade do herbicida não é suficiente durante armazenagem a longo prazo quando a solubilidade iem água é reduzida ajustando-se o pH da suspensão desde que: o pH esteja fora da faixa de pH estável do herbicida de sulfoniluréia. Enquanto estas técnicas descrevem que é possível adicionar vários componentes herbicidas ativos na composição além do herbicida de sulfonilúreia, foi totalmente impossível conjeturar os estados da suspensão destes componentes herbicidas ativos na composição.
j Descrição da Invenção :O objetivo da invenção é fornecer uma composição de suspensão agroquímica aquosa estável, adequada para armazenagem de longo prazo devido ao teor de um ingrediente agroquimiçamente ativo tendo uma solubilidade relativamente alta em água para suprimir o crescimento da partícula com o tempo, bem como um método para a preparação desta.
:O inventor da invenção tem estudado uma composição de suspensão agroquímica aquosa contendo um ingrediente agroquimiçamente ativo que tem uma solubilidade relativamente alta em água ou, em particular, um ingrediente agroquimicamente ativo que é sólido em temperatura ambiente e tem uma solubilidade em água de pelo menos 2 g/100 mL a 20°C e um método para a preparação desta. Como um resultado, o inventor da invenção tem concluído a invenção descobrindo-se que a composição agroquímica em uma forma de uma suspensão aquosa é estável sem o crescimento de partícula perceptível com o tempo,: em que, na composição de suspensão agroquímica aquosa, uma substância solúvel em água especificada é misturada como: um componente essencial e uma solubilidade do in4/20 grediente: agroquimicamente ativo a 20°C é ajustada para ser menor do que 2 g/100 mL em uma solução aquosa da composição tendo un0 dada proporção de composição entre a água e substâncias especificadas na composição.
Dessa maneira, de acordo com a invenção, as seguintes invenções são fornecidas.
(1) Uma composição de suspensão agroquímica aquosa que contém:
(A) um ingrediente agroquimicamente ativo que é sólido em temperatura ambiente e tem a solubilidade em água de pelo menos 2 g/100 mL à 20°C;
(B) pelo menos um tipo de um composto solúvel em água selecionado do grupo consistindo em; (Bl) ácidos inorgânicos; (B2) sais de um ácido inorgânico selecionado do grupo consistindo em sais de metal de álcali, sais de metal alcalino terroso e' sais de amônio; (B3) ácidos orgânicos selecionados do grupo ^consistindo em ácido acético, ácido cítrico, ácido maléico, ácido fumárico e ácido tartárico; (B4) sais do ácido orgânico selecionado do grupo consistindo em sais de metal de álcali, sais de metal alcalino terroso e sais de amônio do ácido orgânico; e (B5) hidróxidos de metal de álcali; e (C) água,:
o componente (A) tendo uma solubilidade à 20°C menor do que 2 g/100 mL em uma solução aquosa do componente (B) do qual a proporção: de composição do componente (B) e água é a mesma como essa: na composição.
(2) A composição de suspensão agroquímica aquosa de acordo com (1) acima em que o ingrediente agroquimicamente ativo
5/20 como o componente (A) tem uma solubilidade em água de 2 a 80 q/100 mL ia 20°C.
(3) A composição de suspensão agroquímica aquosa de acordo com (1) acima em que o ingrediente agroquimicamente ativo como o componente (A) tem uma solubilidade em água de 3 a 70 g/100 mL ia 20°C.
(4) A composição de suspensão agroquímica aquosa de acordo com (1) acima em que o ingrediente agroquimicamente ativo como o componente (A) tem uma solubilidade em água de 3 a 10 g/100 mL -a 20°C.
(5) A composição de suspensão agroquímica com cada ; um dentre (1) a (4) acima em que composição do componente (B) está na faixa tes por massa por 100 partes por massa da da composição agroquímica.
(6) A composição de suspensão agroquímica com cada ium dentre (1) a (5) acima em que o um sal.
aquosa de acordo a quantidade de de 0,1 a 10 parquantidade total aquosa de acordo componente (A) é (7) A composição de suspensão agroquímica aquosa de acordo com (6) acima em que o componente (A) é selecionado do grupo consistindo em sal de sódio de 4,5-diidro-3-metóxi-4-metil5-oxo-N-0(2-trifluorometóxi)fenilsulfonil]-1H-1,2,4-triazol1-carboxamida, sal de monossódio de 2-[(4,6dimetoxipirimidin-2-ilcarbamoil)sulfamoil]-6-(trifluorometil)nicotinato de metila e 2,6-bis(4,6-dimetoxipirimidin-2ilóxi)benzoato de sódio.
(8) Um método para a preparação de uma composição de suspensão agroquímica aquosa que inclui as etapas de:
6/20 preparar uma solução aquosa dissolvendo-se, em água, (B) pelo menos um tipo de um composto solúvel em água selecionado do grupo de um áci consistindo em (Bl) ácidos inorgânicos, (B2) sais do inorgânico selecionado do grupo consistindo em sais de metal de álcali, sais de metal alcalino terroso e sais de amônio, (B3) ácidos orgânicos selecionados do grupo consistindo em ácido acético, ácido cítrico, ácido maléico, ácido fumárico e ácido tartárico, (B4) sais do ácido orgânico selecionados do grupo consistindo em sais de metal de álcali, sais de metal alcalino terroso e sais de amônio do ácido orgânico e (B5) hidróxidos de metal de álcali; adicionar, à solução aquosa, (A) um ingrediente agroquimicamente ativo que é sólido em temperatura ambiente e tem uma solubilidade em água de pelo menos 2 g/100 mL a 20°C; e dispersar o componente (A) na solução aquosa misturando-se ou agitando-se a solução aquosa ou moendo-se o componente (A).
Incidentemente, uma solubilidade em água, na invenção, s-ignifica uma solubilidade em água pura.
: Melhor Modo para Praticar a Invenção
No seguinte, a presente invenção é descrita em detalhe .
: O ingrediente agroquimicamente ativo empregado como o componente (A) na composição agroquimicamente inventiva não é particularmente limitativa contanto que seja uma substância sólida em temperatura ambiente e tenha uma solubilidade em água a 20°C (em seguida referido como, simplesmente, solubilidade em água) de pelo menos 2 g/100 mL, preferivelmente, 2 a 80 g/100 mL ou, mais preferivelmente, 3 a 70
7/20 g/100 mL ou, inter alia, 3 a 10 g/100 mL. O ingrediente agroquimicamente ativo inclui um componente de inseticida agroquimicamente ativo, componente bactericida agroquimicamente ativo, componente herbicida ativo e componente de controle de crescimento de planta ativo. Exemplos do componente herbicida; agroquimicamente ativo incluem 2,6-bis(4,6dimetoxipiridin-2-ilóxi)benzoato de sódio (bispiribac-sódio, solubilidade em água: 7,3 g/100 mL) , 2-cloro-6-(4,6dimetoxipirimidin-2-iltio)benzoato de sódio (piritiobacsódio, solubilidade em água: 26,4 g/100 mL em pH 5), sulfamidato de amônio (sulfamidato de amônio, solubilidade em água: 68,4 g/100 mL) , sulfanilcarbamato de metila de cálcio (assulam-cálcio, solubilidade em água: 20 g/100 mL) , sal de sódio de 4,5-diidro-3-metóxi-4-metil-5-oxo-N-[(2(trifluorometóxi)fenilsulfonil-lH-1,2,4-triazol-l-carboxiamida (flucarbazona-sódio, solubilidade em água: 4,4 g/100 mL) , sal de monossódio de 2-(4,6-dimetoxipirimidina-2ilcarbamollsulfamoil)-6-trifluorometilnicotinato de metila (flupirsulfurom-metil-sódio, solubilidade em água: 6,3 g/100 mL) , e (4-cloro-2-metilfenóxi)acetato de sódio (MCPA-sódio, solubilidade em água: 27 g/100 mL). Um exemplo do componente de bactericida agroquimicamente ativo inclui bis (8hidroxiqüinolinio)sulfato (sulfato de 8-hidroxiquinolina, solubilidade em água: 30 g/100 mL). Um exemplo do componente de insetjicida agroquimicamente ativo inclui (EZ)-(RS)-1metil-2-nitro-3-(tetraidro-3-furilmetil)guanidina (dinotefurano, solubilidade em água: 5,43 g/100 mL) . Um exemplo do componente ativo de controle de crescimento de planta inclui
8/20
2.- (4-cloròfenil) -3-etil-2,5-diidro-5-oxopiridazina-4-carboxilato de potássio (clofencet-potássio, solubilidade em água: pelò menos 65,5 g/100 mL). Entre eles, sais são preferíveis ei flucarbazona-sódio, flupirsulfurom-metilsódio e bispiribac-sódio são particularmente preferíveis.
i O ingrediente agroquimicamente ativo pode ser empregado como uma mistura de dois tipos ou mais. Pelo menos um dos ingredientes agroquimicamente ativos pode ser um ingrediente^ agroquimicamente ativo que é sólido em temperatura ambiente ie tem uma solubilidade em água de pelo menos 2 g/100 mL a 20°C quando uma pluralidade de ingredientes agroquimicamente ativos é empregada, üma combinação de um ingrediente agroquimicamente ativo que é sólido em temperatura ambiente : e tem uma solubilidade em água de pelo menos 2 g/100 mL; a 20°C, e um ingrediente agroquimicamente ativo tendo uma solubilidade em água menor do que 2 g/100 mL a
20°C, ou ingredientes agroquimicamente ativos sendo líquidos em temperatura ambiente podem ser empregados. O teor do ingrediente agroquimicamente ativo é usualmente 5 a 60 partes por massa por 100 partes por massa da quantidade total da composição agroquímica da presente invenção.
I Os compostos solúveis em água empregados como o componente (B) na composição agroquímica inventiva são substâncias éxceto os ingredientes agroquimicamente ativos e são exemplificados por substâncias solúveis em água com pesos moleculares de 1000 ou menos, preferivelmente, 500 ou menos e mais preferivelmente 300 ou menos. Exemplos deles incluem ácidos inorgânicos tais como ácido hidroclórico, ácido sul9/20 fúrico, ácido fosfórico, ácido acético, ácido nitrico e ácido bórico; sais de metal alcalino de um ácido inorgânico tal como hidrogenofosfato de dissódio, sulfato de sódio, sulfato de potássio, nitrato de sódio, carbonato de sódio, hidrogenocarbonato de sódio, cloreto de sódio, cloreto de potássio e borato de sódio; sais de metal alcalino terroso de um ácido orgânico tal como cloreto de cálcio e cloreto de magnésio; sais ide amônio de um ácido inorgânico tais como sulfato de amônioi, nitrato de amônio; pelo menos um tipo de ácidos orgânicos; selecionados do ácido acético, ácido cítrico, ácido maléico, ácido fumárico, e ácido tartárico; pelo menos um tipo de um sal do ácido orgânico selecionado dos sais de metal alcalino (por exemplo, acetato de sódio, tartarato de sódio e citrato de sódio), sais de metal alcalino terroso e sais de amônio do ácido orgânico; e hidróxidos de metal alcalino tal como hidróxido de sódio. Os compostos solúveis em água podem ser separadamente empregados ou como uma combinação de pélo menos dois deles, entre os quais a seleção de combinações tendo uma ação de tampão tal como hidrogenofosfato de dissódio e ácido cítrico, acetato de sódio e ácido hidroclórico, acetato de sódio e ácido acético, ácido tartárico e tartarato de sódio, ácido bórico e borato de sódio e carbonato; de sódio e hidrogenocarbonato de sódio é preferivelmente empregado para prevenir mudanças de pH da composição com oi tempo.
Com respeito ao composto solúvel em água como o componenté (B), os tipos e quantidades de composição do componente (B) são adequadamente ajustadas de uma tal maneira
10/20 que o ingrediente agroquimicamente ativo como o componente (A) tem uma solubilidade a 20°C menor do que 2 g/100 mL em uma solução aquosa do componente (B) do qual a proporção de combinação do componente (B) e água é a mesma que na composição agroquímica da presente invenção, isto é, a proporção de composição do componente (B) e (C) água na composição.
^Enquanto o método para avaliar a solubilidade do ingrediente agroquimicamente ativo como o componente (A) na solução aquosa do composto solúvel em água como o componente (B) não é particularmente límitativo, o método contém, por exemplo, adição de uma quantidade excessiva do ingrediente agroquimicamente ativo em uma solução aquosa em que determinadas quantidades do composto solúvel em água são dissolvidas em água, filtração da solução com um filtro de membrana depois de agitar em temperatura ambiente durante várias horas, e análise da concentração no filtrado de acordo com um método de análise dos ingredientes agroquimicamente ativos respectivos para calcular a solubilidade. As concentrações dos compostos solúveis em água para permitir a solubilidade dos ingredientes agroquimicamente ativos respectivos ser menores dojque 2 g/100 mL são determinadas na invenção preparando-se i soluções aquosas com concentrações diferentes de variedade do componente (B) tal como um ácido inorgânico, o ácido orgânico especificado e sal de metal alcalino e sal de amônio deste e avaliando-se a solubilidade do ingrediente agroquimicamente ativo em cada solução aquosa.
: A quantidade correspondente do composto solúvel em água como o componente (B) é usualmente 0,1 a 10 partes por
11/20 massa por :100 partes por massa da quantidade total da composição agroquímica. A quantidade de composição excedendo 10 partes por massa não é preferível desde que a gravidade específica da composição de suspensão agrícola aquosa torne-se desse modo grande, e não apenas os danos químicos possam ser resultados devido à dose de distribuição excessiva do ingrediente agroquimicamente ativo da maneira habitual da distribuição agroquímica em que a quantidade de distribuição por área unitária é pesada com base no volume dos agroquímicos porém da mesma forma a carga sobre o ambiente aumenta. A solubilidade do ingrediente agroquimicamente ativo como o componente (A) não é diminuída para menor do que 2 g/100 mL quando a quantidade de composição for menor do que 0,1 parte em massa.
A composição de suspensão agroquímica aquosa da invenção usualmente contém um tensoativo. Enquanto o tensoativo não é particularmente limitativo, tensoativos aniônicos e não iônicos usualmente misturados em uma composição de suspensão: agroquímica aquosa podem ser empregados. Exemplos deles incluem, tensoativos não iônicos tal como éster de ácido graxo superior de polietilenoglicol, éter de alquila de polioxietileno, éter de alquilarila de polioxietileno, éter de arilfenila de polioxietileno, monoalquilato de sorbitano, álcool de acetileno e acetilenodiol, e aduzidos de alquilenoóxido destes; tensoativos aniônicos tal como sulfonato de alquilarila, sulfonato de dialquila, sulfonato de lignina, ^sulfonato de naftaleno e condensados destes, sulfato de alquila, fosfato de alquila, sulfato de alquilarila,
12/20 fosfato dé alquilarila, sal de éster de sulfato de éter de alquila de polioxietileno, sulfato de éter de alquilarila de polioxietileno, sulfato de éter de arilfenila de polioxietileno e ténsoativo de polímero de ácido policarboxílico; e tensoativós de silicone e tensoativos de flúor.
ÍA composição de suspensão agroquímica aquosa da invenção pode conter ingredientes auxiliares usualmente misturados em uma composição de suspensão agroquímica aquosa tal como um agente espessante e inibidor de congelamento. Exemplos do agente espessante inclui carboximetilcelulose, goma xantana, carga de sílica fumigada, bentonita e esmectita, e exemplos do inibidor de congelamento incluem glicóis tal como etilenoglicol e propilenoglicol, e sais solúveis em água. Entretanto, o agente espessante e inibidor de congelamento não são particularmente limitativos a isso.
A preparação da composição de suspensão agroquímica aquosa da invenção é conduzida dissolvendo-se o composto solúvel em água como o componente (B) em água, e adicionando-se, à ^solução aquosa, o ingrediente agroquimicamente ativo como o componente (A), que é antecipadamente pulverizada com uma máquina de moagem seca tal como uma máquina de moagem de impacto e máquina de moagem a ar de alta velocidade e um ténsoativo ou um ingrediente auxiliar, de acordo com a necessidade e dispersando o mesmo misturando-se ou agitandose; ou adicionando-se e misturando-se à solução aquosa anteriormente mencionada, o ingrediente agroquimicamente ativo e um ténsoativo ou um ingrediente auxiliar, de acordo com a necessidade, seguido por agitação em uma alta velocidade com
13/20 meios de moagem tal como contas de vidro e moendo-se em uma máquina de moagem de processo úmido para separar os meios de moagem.
Ao mesmo tempo que o melhor modo para praticar a invenção é descrito em seguida com referência aos exemplos, a invenção é absolutamente não limitativa a estes exemplos. Partes nos exemplos abaixo representam partes por massa.
Exemplo 1 :Uma composição de suspensão agroquímica aquosa da invenção foi obtida adicionando-se e misturando-se, a uma solução aquosa preparada dissolvendo-se 1,6 parte de hidrogêniocarbonato de sódio e 0,18 parte de carbonato de sódio em 46,77 partes de água, 40 partes de bispiribac-sódio como um ingrediente agroquimicamente ativo, 1 parte de sulfato de éter de estirilfenila de polioxietileno e 0,3 parte de éter de estirílfenila de polioxietileno como tensoativos, 10 partes de propilenoglicol como um inibidor de congelamento e 0,15 parte de goma xantana como um agente espessante seguido por moagem por agitação em alta velocidade em uma máquina de moagem de processo úmido com contas de vidro como o meio de moagem. A solubilidade de bispiribac-sódio (solubilidade em água: 7,3 g/100 mL) na solução aquosa acima foi 1,4 g/100 mL.
Exemplo 2
J Uma composição de suspensão agroquímica aquosa da invenção; foi obtida adicionando-se e misturando-se, a uma solução aquosa preparada dissolvendo-se 3,9 partes de hidrogêniocarbonato de sódio e 0,44 parte de carbonato de sódio
14/20 em 74,16 partes de água, 10 partes de bispiribac-sódio como um ingrediente agroquimicamente ativo, 1 parte de sulfato de éter de estirilfenila de polioxietileno e 0,3 parte de éter de estirilfenila de polioxietileno como tensoativos, 10 partes de propilenoglicol como um inibidor de congelamento e
0,2 parte de goma xantana como um agente espessante seguido por moagem por agitação em alta velocidade em uma máquina de processo úmido com contas de vidro como o meio de solubilidade de bispiribac-sódio (solubilidade em g/100 mL) na solução aquosa acima foi 0,4 g/100 moagem de moagem. Άágua: 7,3;
mL.
;Exemplo 3 : Uma composição de suspensão agroquímica aquosa da invenção foi obtida adicionando-se e misturando-se, a uma solução aquosa preparada dissolvendo-se 3,1 partes de cloreto de sódio em 75,4 partes de água, 10 partes de bispiribacsódio como um ingrediente agroquimicamente ativo, 1 parte de sulfato de éter de estirilfenila de polioxietileno e 0,3 parte de ativos, éter de estirilfenila de polioxietileno como tenso10 partes de propilenoglicol como um inibidor de congelamento e 0,2 parte de goma xantana como um agente espessante seguido por moagem por agitação em alta velocidade em uma máquina de moagem de processo úmido com contas de vidro como; um meio de moagem. A solubilidade de bispiribacsódio (solubilidade em água: 7,3 g/100 mL) na solução aquosa acima foi 0,6 g/100 mL.
15/20
Exemplo 4
Ema composição de suspensão agroquímica aquosa da invenção foi obtida adicionando-se e misturando-se, a uma solução aquosa preparada dissolvendo-se 3,1 partes de hidrogêniocarbonato de amônio em 75,4 partes de água, 10 partes de bispiribac-sódio como um ingrediente agroquimicamente ativo, 1 parte de sulfato de éter de estirilfenila de polioxietileno e 0,3 Aparte de éter de estirilf enila de políoxietileno como tensbativos, 10 partes de propilenoglicol como um inibidor de ícongelamento e 0,2 parte de goma xantana como um agente espessante seguido por moagem por agitação em alta velocidade em uma máquina de moagem de processo úmido com contas de vidro como o meio de moagem. Ά solubilidade de bispiribac-sódio (solubilidade em água: 7,3 g/100 mL) na solução aquosa acima foi 0,9 g/100 mL.
Exemplo 5
Uma composição de suspensão agroquímica aquosa da invenção i foi obtida adicionando-se e misturando-se, a uma solução aquosa preparada dissolvendo-se 0,23 parte de ácido acético e 2,8 partes de acetato de sódio em 73,77 partes de água, 20; partes de flucarbazona-sódio como um ingrediente agroquimicamente ativo, 2 partes de sulfato de éter de estirilfenila de políoxietileno e 1 parte de sulfonato de dodecilbenzeno como tensoativos, e 0,2 parte de goma xantana como um agente espessante seguido por moagem por agitação em alta velocidade em uma máquina de moagem de processo úmido com contas de vidro como o meio de moagem. A solubilidade de
16/20 flucarbazóna-sódio (solubilidade em água: 4,4 g/100 mL) na solução aquosa acima foi 1,1 g/100 mL.
^Exemplo Comparativo 1 ;Uma composição de suspensão agroquímica aquosa foi obtida adicionando-se e misturando-se 78,5 partes de água, 10 partes;de bispiribac-sódio como um ingrediente agroquimicamente ativo, 1 parte de sulfato de éter de estirilfenila de políoxíetileno e 0,3 parte de éter de estirilf enila de polioxietileno como tensoativos, 10 partes de propilenoglicol como um inibidor de congelamento e 0,2 parte de goma xantana como um agente espessante seguido por moagem por agitação em alta velocidade em uma máquina de moagem de processo úmido com contas de vidro como o meio de moagem. A solubilidade de bispiribac-sódio em água na composição agroquímica foi 7,3 g/100 mL.
Exemplo Comparativo 2 : Uma composição de suspensão agroquímica aquosa foi obtida adicionando-se e misturando-se, a uma solução aquosa preparada dissolvendo-se 1,4 parte de hidrogenocarbonato de sódio e 0,16 parte de carbonato de sódio em 76,94 partes de água, 10 partes de bispiribac-sódio como um ingrediente agroquimicamente ativo, 1 parte de sulfato de éter de estirilfenila de políoxíetileno e 0,3 parte de éter de estirilfenila dè políoxíetileno como tensoativos, 10 partes de propilenoglicol como um inibidor de congelamento e 0,2 parte de goma xantana como um agente espessante seguido por moagem por agitação em alta velocidade em uma máquina de moagem de processo úmido com contas de vidro como os meios de moagem.
17/20
A solubilidade de bispiribac-sódio (solubilidade em água: 7,3 g/100 mL) na solução aquosa acima foi 3 g/100 mL.
Exemplo de Teste
Cerca 180 mL das composições de suspensão agroquímica aquosas nos Exemplos 1 a 5 e Exemplos Comparativos 1 e 2 foram contidos em vasos plásticos com um diâmetro de 4,5 cm e uma altura de 12 cm e foram armazenados a 4 0°C durante 1 a 3 meses e em temperatura ambiente durante 1 ano. Dez vasos foramipreparados para cada amostra submetida ao teste.
(Medida de viscosidade)
A viscosidade de cada amostra foi avaliada empregando um viscômetro tipo B (fabricado por Tokyo Keiki Co.) equipado com um rotor No. 2 em 30 r.p.m. Os resultados são mostrados na Tabela 1.
i (Medida de separação)
A altura total da composição de suspensão agroquímica aquosa contida no vaso e a altura do sobrenadante foram avaliadas: com um paquimetro depois de cada um dentre os termos especificados. Quando comparado com os Exemplos Comparativos 1 a 2, o sobrenadante foi pouco para indicar menos separação. Os resultados são mostrados na Tabela 1
Tabela 1
| Viscosidade | Separação* | ||||
| 4 0°C 1 Mês | 4 0°C 2 Meses | 40°C 3 Meses | Temp. Ambiente 1 Ano | ||
| Exemplo 1 | 520 mPa's | 5/112 | 6/112 | 14/112 | 15/112 |
| Exemplo 2 | 545 mPa's | 4/111 | 8/111 | 12/111 | 10/114 |
18/20
| Exemplo 3 : | 563 | mPa's | 3/112 | 7/112 | 10/112 | 15/111 |
| Exemplo 4 \ | 490 | mPa's | 2/112 | 5/112 | 14/112 | 17/112 |
| Exemplo 5 ( | 495 | mPa's | 3/112 | 4/112 | 9/112 | 18/111 |
| Exemplo | 552 | mPa's | 22/112 | 38/112 | 52/112 | 44/111 |
| Comparativo 1 | ||||||
| Exemplo tom- | 525 | mPa’s | 16/112 | 24/112 | 37/112 | 32/111 |
| parativo 2 |
*: altura; do sobrenadante (mm)/altura do líquido total (mm) (Confirmação da camada de deposição)
Depois do final de cada termo especificado, a composição de suspensão agroquímica aquosa contida no vaso foi 5 descarregada por decantação seguido por confirmação da presença de:uma camada de deposição sobre a base empregando-se um bastão de vidro. Enquanto nenhuma camada de deposição foí encontrada nos Exemplos 1 a 5, uma camada de deposição foi confirmada nos Exemplos Comparativos 1 e 2. Os resultados são mostrados na Tabela 2.
Tabela 2
| 40°C | 40°C | 40°C | Temp. Ambiente | |
| 1 Mês | 2 Meses | 3 Meses | 1 Ano | |
| Exemplo 1 | __ | |||
| Exemplo:2 | __ | __ | ||
| Exemplo 3 | __ | _ | ||
| Exemplo;4 | __ | __ | ||
| Exemplo; 5 | _ | |||
| Exemplo Comparativo | + | ++ | ++ | ++ |
| 1 | ||||
| Exemplo Comparativo | — | + | + | + |
19/20
| 2 |
Critério do julgamento:
nenhuma camada de deposição é observada +: camada^de deposição é levemente observada +: camada^de deposição é observada ++: camada de deposição espessa é observada ; (Medida de diâmetro de partícula médio) ; Depois de agitar inteiramente o vaso contendo a composição de suspensão agroquímica aquosa, uma parte da suspensão: foi experimentada para medir o diâmetro de partícula médio do ingrediente agroquimicamente ativo suspenso na composição empregando um analisador de distribuição de diâmetro de partícula de difração a laser (Modelo LMS-24 fabricado por Seishin Enterprise Co.). O dispersante empregado para medir o diâmetro de partícula médio foi uma solução aquosa saturada do ingrediente agroquimicamente ativo. Ao mesmo tempo que não houve quase aumento do diâmetro de partícula médio nos Exemplo 1 a 5, um aumento notável do diâmetro de partícula foi observado nos Exemplos Comparativos 1 e
2. Os resultados são mostrados na Tabela 3.
Tabela 3
| Depois da Preparação | 4 0°C 1 Mês | 40°C 2 Meses | 4 0°C 3 Meses | Temp. Ambiente 1 Ano | |
| Exemplo 1 | 2,8 pm | 3,2 pm | 3,6 pm | 3,8 pm | 3,5 pm |
| Exemplo 2 | 2,6 pm | 2,8 pm | 3,1 pm | 3,4 pm | 3,3 pm |
| Exemplo 3 | 2,8 pm | 3,0 pm | 3,3 pm | 3,5 pm | 3,5 pm |
| Exemplo 4 | 2,9 pm | 3,1 pm | 3,4 pm | 3, 6 pm | 3, 6 pm |
20/20
| Exemplo 5 í | 3,0 pm | 3,3 pm | 3,5 pm | 3,7 pm | 3, 6 p |
| Exemplo Com- | 3,2 pm | 7,2 pm | 8,3 pm | 9,1 pm | 8,8 pm |
| parativo 1< | |||||
| Exemplo Com- | 2,8 pm | 4,9 pm | 5,6 pm | 6,3 pm | 5,9 pm |
| parativo 2 |
Aplicabilidade Industrial
Enquanto a composição de suspensão agroquímica aquosa da invenção contém um ingrediente agroquimiçamente ativo altamente solúvel em água, a separação e formação de uma camada depositada são suprimidas durante armazenagem permitindo uma armazenagem à longo prazo em virtude da pouca ocorrência do crescimento de partícula com o tempo.
1/3
Claims (3)
- REIVINDICAÇÕES1. Composição de suspensão agroquímica aquosaCARACTERIZADA por conter:(A) bispiribac-sódio como o ingrediente agroquimicamente ativo, o qual é sólido em temperatura ambiente e tem uma solubilidade em água de pelo menos 2 g/100 mL a 20oC;(B) pelo menos um tipo de um composto solúvel em água selecionado do grupo consistindo de:(B1) ácidos inorgânicos selecionados a partir de ácido hidroclórico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido nítrico e ácido bórico;(B2) sais de um ácido inorgânico selecionado do grupo consistindo de sais de metal alcalino selecionados a partir de hidrogenofosfato de dissódio, sulfato de sódio, sulfato de potássio, nitrato de sódio, carbonato de sódio, hidrogenocarbonato de sódio, cloreto de sódio, cloreto de potássio e borato de sódio, sais de metal alcalino terroso selecionados a partir de cloreto de cálcio e cloreto de magnésio e sais de amônio selecionados a partir de sulfato de amônio, nitrato de amônio e hidrogenocarbonato de amônio;(B3) ácidos orgânicos selecionados do grupo consistindo de ácido acético, ácido cítrico, ácido maléico, ácido fumárico e ácido tartárico;(B4) sais do ácido orgânico selecionado do grupo consistindo de sais de metal alcalino selecionados a partir de acetato de sódio, tartarato de sódio e citrato de sódio, sais de metal alcalino terroso e sais de amônio do ácido orgânico; e de 16/02/2018, pág. 7/11
- 2/3 (B5) hidróxido de sódio; e (C) água, o componente (A) tendo uma solubilidade a 20oC menor do que 2 g/100 mL em uma solução aquosa do componente (B) do qual a proporção na composição do componente (B) e água é a mesma que da composição.2. Composição de suspensão agroquímica aquosa, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pela quantidade na composição do componente (B) estar na faixa de 0,1 a 10 partes por massa por 100 partes por massa da quantidade total da composição agroquímica.
- 3. Método para a preparação de uma composição de suspensão agroquímica aquosa, como definida na reivindicação 1, CARACTERIZADO por incluir as etapas de:preparar uma solução aquosa por dissolver em água, (B) pelo menos um tipo de um composto solúvel em água selecionado do grupo consistindo de (B1) ácidos inorgânicos selecionados a partir de ácido hidroclórico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido nítrico e ácido bórico;(B2) sais de um ácido inorgânico selecionados do grupo consistindo de sais de metal alcalino selecionados a partir de hidrogenofosfato de dissódio, sulfato de sódio, sulfato de potássio, nitrato de sódio, carbonato de sódio, hidrogenocarbonato de sódio, cloreto de sódio, cloreto de potássio e borato de sódio, sais de metal alcalino terroso selecionados a partir de cloreto de cálcio e cloreto de magnésio e sais de amônio selecionados a partir de sulfato de de 16/02/2018, pág. 8/113/3 amônio, nitrato de amônio e hidrogenocarbonato de amônio;(B3) ácidos orgânicos selecionados do grupo consistindo de ácido acético, ácido cítrico, ácido maléico, ácido fumárico e ácido tartárico;(B4) sais do ácido orgânico selecionados do grupo consistindo de sais de metal alcalino selecionados a partir de acetato de sódio, tartarato de sódio e citrato de sódio, sais de metal alcalino terroso e sais de amônio do ácido orgânico; e (B5) hidróxido de sódio;adicionar, à solução aquosa, (A) bispiribac-sódio como o ingrediente agroquimicamente ativo, o qual é sólido em temperatura ambiente e tem uma solubilidade em água de pelo menos 2 g/100 mL a 20oC; e dispersar o componente (A) na solução aquosa por agitação da solução aquosa ou moagem do componente (A).Petição 870180012656, de 16/02/2018, pág. 9/11
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| B06F | Objections, documents and/or translations needed after an examination request according art. 34 industrial property law | ||
| B07A | Technical examination (opinion): publication of technical examination (opinion) | ||
| B09B | Decision: refusal |
Free format text: INDEFIRO O PEDIDO DE ACORDO COM O(S) ARTIGO(S) DA LPI |
|
| B12B | Appeal: appeal against refusal | ||
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted |
Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 11/09/2018, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |