BRPI0505310B1 - processo para a preparação de soluções aquosas fluxíveis e bombeáveis, altamente concentradas, de betaínas, soluções assim obtidas e sua utilização - Google Patents

Abstract

"processo para a preparação de soluções aquosas fluxíveis, altamente concentradas, de betaínas". a invenção refere-se a um processo para a preparação de soluções aquosas fluxíveis e bombeáveis, altamente concentradas, de betaínas, através de quaternização de compostos contendo nitrogênio de amina terciária com ácidos <sym>-halocarboxílicos por processos conhecidos, em que são adicionados 0,1 até < 3% em peso, de um modo preferido 0,1 a 1% em peso, com base no produto final, de um ou mais agentes de espessamento micelar à mistura de reação, antes ou durante a reação de quaternização.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES AQUOSAS, FLUXÍVEIS E BOM-BEÁVEIS, ALTAMENTE CONCENTRADAS, DE BETAÍNAS, SOLUÇÕES ASSIM OBTIDAS E SUA UTILIZAÇÃO". A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de soluções aquosas fluxíveis altamente concentradas de betaínas, com conteúdos de betaína até cerca de 55% em peso.

Nos últimos anos, as betaínas estabeleceram-se na indústria cosmética como um constituinte firme de formulações, em particular para a limpeza do cabelo e corpo. Elas são capazes de formar uma espuma densa e cremosa que permanece estável durante um longo período, mesmo na presença de outros tensioactivos, sabões e aditivos, acoplada com boas propriedades de limpeza reconhecidas sem quaisquer efeitos colaterais irritantes, mesmo para a pele sensível. A preparação de betaínas é descrita em detalhe na patente relevante e na literatura especializada (documento US-3225074). Em geral, os compostos que contêm átomos de nitrogênio de amina terciária são feitos reagir com ácidos ω-halocarboxílicos ou sais dos mesmos em meios anídri-cos ou aquosos.

Os compostos que contêm átomos de nitrogênio de amina terciária utilizados são, em particular, amidas de ácidos graxos da fórmula geral (I) R3-CONH-(CH2)m-NR4R5 (I) em que R3 é o radical alquila de um ácido graxo que é, opcionalmente, ramificado e pode, opcionalmente, compreender ligações múltiplas, opcionalmente, grupos hidroxila, R4, R5 são radicais alquila idênticos ou diferentes que possuem 1 a 4 átomos de carbono, m pode ser 1 a 3. O radical alquila R3 pode ser aqui derivado a partir dos ácidos graxos naturais ou sintéticos que possuem 6 a 20 átomos de carbono, de um modo preferido, a partir dos ácidos graxos naturais de vegetais ou animais que possuem 8 a 18 átomos de carbono, e suas misturas de ocorrência natural ou especificamente adaptadas umas às outras ou entre umas e outras.

Os ácidos graxos adequados são, por exemplo, o ácido caprói-co, ácido caprílico, ácido cáprico, ácido láurico, ácido palmítico, ácido esteá-rico, ácido behénico, ácido linoleico, ácido linolénico, ácido ricinoleico. É dada preferência às misturas de ácidos graxos de ocorrência natural com um comprimento de cadeia a partir de 8 a 18 átomos de carbono, tais como ácidos graxos de coco ou ácidos graxos de palmiste, que podem ser, opcionalmente, hidrogenados através de métodos de hidrogenação adequados.

Estes ácidos graxos e misturas de ácidos graxos são feitos reagir através da reação de condensação habituai, em uma primeira fase do processo, a 140 até 200°C, com aminas da fórmula geral (II) H2N-(CH2)m-NR4R5 (II) - em que R4, R5 e m possuem o significado especificado na fórmula (I) - para produzir as amidas de ácidos graxos com átomos de nitrogênio terciários da fórmula geral (I). A subsequente reação de quatemização para produzir betaínas da fórmula (III) R3-CONH-(CH2)m-N+R4R5(CH2)yCOO- (III) em que R3, R4, R5 e m possuem o mesmo significado que nas fórmulas (I) e (II) e y pode ser 1, 2 ou 3, é realizada de acordo com o processo conhecido na literatura como a segunda fase do processo. O processo envolve, geralmente, a adição de ácidos ω-haloalquilcarboxílicos, de um modo preferido ácido cloroacético ou o sal de sódio do ácido cloroacético, à amida de ácido graxo da fórmula (I) no meio aquoso e completando a quatemização em uma reação, durante várias horas, a cerca de 80 a 100°C. Dependendo do ácido graxo ou da mistura de ácidos graxos utilizada, a fim de manter a agitabilidade, deve estar presente uma quantidade mínima de água à medida que a reação progride. A concentração comercial convencional em sólidos, das soluções de betaína preparadas desta forma é assim cerca de 35 a 37% em peso ou inferior.

Contudo, para reduzir custos de armazenamento e transporte e por razões relacionadas com a formulação durante processamentos adicionais, em muitos casos é fortemente desejada uma concentração mais elevada. No passado, foi deste modo proposta uma série de processos para cumprir esta exigência. O conteúdo de sólidos destas soluções essencialmente altamente viscosas poderia, contudo, apenas ser aumentado até cerca de 50% e, no caso de betaínas altamente concentradas comerciais, é na maior parte cerca de 45%, sendo deste modo o conteúdo de betaína ativa de cerca de 35%. O documento DE-C-3613944 revela um processo em que a qua-ternização é realizada em um solvente polar orgânico com uma fração de água de 20% em peso e, depois, parte ou todo o solvente é removido por destilação e, depois, a concentração desejada é estabelecida novamente utilizando um solvente industrial utilizável. Para além do fato de o processo ser tecnicamente complexo e dispendioso, os solventes orgânicos e também os conteúdos residuais que não podem ser removidos através de destilação durante processamento adicional são, frequentemente, indesejados em formulações cosméticas.

Embora o processo de acordo com 0 documento DE-C-3826654 contenha um exemplo sem solvente orgânico, as viscosidades obtidas são demasiado altas para a produção industrial. Além disso, são requeridas quantidades relativamente grandes {3 a 20% em peso) de um tensoativo não-iônico (éter de polioxietileno com 10 a 250 unidades de oxietileno) como um liquidificador. As quantidades adicionadas, nesta ordem de grandeza, são indesejadas uma vez que elas podem afectar, de forma adversa, as formulações finais em termos físicos e/ou fisiológicos. O documento DE-C-4207386 descreve betaínas altamente concentradas que compreendem 1 a 3% em peso de ácido graxo saturado ou insaturado como princípio de fluidificação. As betaínas que são preparadas através deste método podem ser concentradas até um conteúdo em sólidos de 48% em peso. São obtidas concentrações semelhantes de acordo com o do- cumento EP-B-1140798. Os princípios de fluidificação são, aqui, o ácido glu-tâmico (sais) e aminoácidos análogos, que são adicionados à reação de quatemização. O documento DE-C-19505196 descreve a utilização de sulfobe-taínas, anfoglicinatos, trimetilglicina ou ácido dicarboxílico (diamidas) em concentrações a partir de 4 a 8% em peso durante a carboximetilação. As betaínas obtidas possuem um conteúdo em sólidos de cerca de 50% em peso e uma viscosidade média. O conteúdo em sólidos é igualmente 50% em peso, para betaínas que foram preparadas de acordo com o documento DE-A-19700798 utilizando até 5% em peso de ácidos carboxílicos polibásicos, opcionalmente funcionalizados com hidroxila, durante a carboximetilação. São obtidos conteúdos semelhantes em sólidos através da adição de 0,05 a 2% em peso de ciclodextrinas ou dextranos, como descrito no documento DE-A-10207924. A utilização de 0,5 a 5% em peso, de um modo preferido 2 a 4% em peso, de betaínas a partir de ácidos mono- ou dicarboxílicos de cadeia curta, para diluira cocobetaína é descrita no documento EP-C-656346. Aqui, são obtidas betaínas com uma concentração em sólidos de 45% em peso. O documento DE-C-4408183 descreve betaínas com até 54% em peso de sólidos. Elas compreendem 1 a 10% em peso de um ácido hi-droxicarboxílico. A fim de obter produtos fluxíveis com mais de 50% em peso de sólidos, são requeridos cerca de 5% em peso de ácido cítrico. O conteúdo de betaína é, depois, de cerca de 32% em peso. O documento DE-C-19523477 descreve a utilização de carbo-xamidas polifuncionais, por exemplo, diamidamina de ácido adípico, durante a carboximetilação. Embora os concentrados de betaína descritos compreendam 60% em peso de sólidos, eles já não são de viscosidade baixa. Uma vez que durante a carboximetilação um máximo de viscosidade é completamente ultrapassado, a preparação industrial destes produtos é muito dispendiosa e complicada, a menos que sejam adicionadas grandes quantidades de betaína de ácido adípico à betaína, que por sua vez influencia fortemente as propriedades da betaína. São também obtidos conteúdos em sólidos de cerca de 50% em peso, de acordo com o documento US-B-6683033. Aqui, são utilizados 0,5 a 3,5% em peso de ésteres fosfóricos de álcoois graxos, opcionalmente pouco etoxilados, e/ou de ácidos diméricos como liquidificador. O conteúdo de betaína dos exemplos é abaixo de 37%. O· documento DE-C-4408228 descreve betaínas com conteúdos em sólidos acima de 50% em peso, compreendendo 1 a 10% em peso de um tensoativo não-iônico com HLB 6 a 12 e/ou ácidos hidroxicarboxílicos, 1 a 6% em peso de polióis e opcionalmente 1 a 10% em peso de ácido graxo (sais). Para elevados conteúdos em sólidos, é aqui também requerido, na maioria dos casos, > 6% em peso de aditivos, o que é indesejável no que diz respeito aos potenciais efeitos negativos nas formulações. O conteúdo real de betaína é apenas de cerca de 32% em peso.

Devido aos elevados custos de armazenamento e transporte relativamente ao preço do produto, existe uma necessidade para soluções aquosas fluxíveis e bombeáveis ainda mais altamente concentradas de betaínas que estejam livres de álcoois inferiores, tais como metanol, etanol, pro-panol ou isopropanol.

Foi, deste modo, um objetivo da presente invenção proporcionar um processo para a preparação de um concentrado de betaína fluxível e bombeável com o qual podem ser obtidos conteúdos significativamente superiores de sólidos/substância ativa do que com os processos conhecidos, em que as misturas de reação são fáceis de manipular e não demasiado altamente viscosas durante todo o processo de produção e os produtos de reação não engrossam posteriormente ou gelificam com subseqüente armazenamento. É conhecido na literatura (por exemplo, documento EP-A-679180 e referências aí citadas) que na preparação convencional de concentrados de tensoativos, se formam primeiro micelas esféricas, que se convertem depois em micelas de tipo tubular. Este estado é geralmente referido como a fase Mi.

Em misturas de tensoativos com uma concentração mais elevada, podem-se formar estruturas líquido-cristaiinas, denominadas fases lame-lares ou fases G. Estas são principalmente formadas em uma estreita gama entre 40 e 85% em peso de conteúdo em sólidos. A fase G é um líquido bombeáve! em que as moléculas de tensoativo se organizam elas mesmas em camadas, denominadas camadas lamelares.

No documento EP-A-679180, para a preparação dessas fases G, é utilizado 5 a 45% em peso de um solvente orgânico não-miscível em água, no documento DE-A-2921366, 5 a 45% em peso de tensoativo não-iônico com um valor de HLB na gama de 6 a 12.

Surpreendentemente, foi agora observado que podem ser preparadas soluções de betaina fluxíveis e bombeáveis com conteúdos de betaína > cerca de 32% em peso e, em particular, 35% em peso e até cerca de 55% em peso e superior, a partir da mistura de reação de amida de ácido graxo e ácido ω-haloalquilcarboxílico através de processos conhecidos, se pequenas quantidades, a partir de 0,1 até < 3% em peso, de um modo preferido 0,1 a 2% em peso, em particular 0,3 a 1% em peso com base no produto final, de um ou mais agentes de espessamento miceiar, de um modo preferido um ou mais tensoativos não-iônicos, de um modo preferido altamente etoxilados, forem adicionados antes ou durante a reação de quaternização.

Os conteúdos em sólidos, que consistem no conteúdo de betaína e no conteúdo de subprodutos de reação não-voláteis adicionais, estão na gama a partir de cerca de 40 até cerca de 70% em peso, dependendo do processo de preparação particular (parâmetros de reação, proporções molares) e possíveis componentes adicionais.

Estes tensoativos adicionados previnem de modo eficaz, totai-mente ou parcialmente, o aumento na viscosidade que surge durante a qua-temização e, permite assim a preparação de soluções de betaína altamente concentradas, livres de gel, que são fluxíveis e bombeáveis devido à viscosidade igualmente reduzida dos produtos finais. A invenção proporciona deste modo um processo para a preparação de soluções aquosas fluxíveis e bombeáveis altamente concentradas de betaínas de fórmula geral (fll) R3-CONH-(CH2)m'N+R4R5(CH2)yCOO· (III) em que R3 é o radicai alquila de um ácido graxo que é, opcionalmente, ramificado e pode, opcionalmente, compreender ligações múltiplas, opcionalmente grupos hidroxila, R4 R5 são radicais alquila idênticos ou diferentes que possuem 1 a 4 átomos de carbono, m pode ser 1 a 3 e ypode ser 1,2,3, com um conteúdo de betaína de, pelo menos, 32% em peso, de um modo preferido de, pelo menos, 35% em peso, através de quatemização de compostos que contêm nitrogênio de amina terciária com ácidos ω-halocarboxílicos por processos conhecidos, em que 0,1 a < 3% em peso, de um modo preferido 0,1 a 2% em peso, em particular 0,3 a 1% em peso, com base no produto final, de um ou mais agentes de espessamento micelar, em particular tensoativos não-iônicos, solúveis em água, de um modo preferido altamente etoxilados, isto é, com um HLB > 12, são adicionados à mistura de reação antes ou durante a reação de quatemização. O ensinamento de acordo com a invenção pode ser aplicado de forma sinérgica a todos os princípios conhecidos de diluição. Em geral, são obtidos conteúdos de betaína superiores até 20% em peso do que através apenas dos processos conhecidos da literatura. No caso de frações mais elevadas de agentes de espessamento micelar, em particular > cerca de 1 a 1,5 até < 3% em peso, estes são utilizados, de um modo preferido, em uma mistura de uns com os outros e/ou com os agentes liquidificadores conhecidos a partir da técnica anterior.

Deste modo, a invenção proporciona ainda um processo para a preparação de soluções aquosas fluxíveis e bombeáveis altamente concentradas de betaínas, através de quatemização de compostos que contêm nitrogênio de amina terciária com ácidos ω-halocarboxílicos por processos conhecidos, em que, para além dos agentes de espessamento micelar, é adicionado, pelo menos, um composto escolhido a partir do grupo de sulfo-betaínas, anfoglicinatos, trimetilglicinas, aminoácidos, monocarboxamidas, monocarboxamidoaminas, mono- e/ou diamidas de ácidos di-/policarboxílicos, ácidos carboxíiicos monobásicos opcionaimente funcionali-zados com hidroxila, ácidos carboxíiicos di-/polifuncionais opcionalmente funcionalizados com hidroxila, hidratos de carbono solúveis em água, polióis, à mistura de reação nas concentrações habituais conhecidas na literatura antes, durante ou após a reação de quaternização.

Foi surpreendente que estas pequenas quantidades de agentes de espessamento micelar possuem este efeito nitidamente melhorado no caso de soluções mais altamente concentradas, uma vez que, de acordo com o ensinamento do documento DE-C-3826654, apenas a adição de quantidades relativamente grandes > 3% de tensoativos não-iônicos deveria provocar um efeito de abaixamento de viscosidade.

Foi também surpreendente verificar que, particularmente, quando se trabalha sem solventes e no caso de conteúdos em sólidos > 45% em peso, a adição de > 3% em peso, como descrita no documento DE-C-3826654, conduz na maioria dos casos a um efeito oposto, isto é, a um aumento na viscosidade.

Para os fins da presente invenção, os agentes de espessamento micelar são compostos ativos de interface que são frequentemente utilizados para aumentar a viscosidade de formulações contendo tensoativos, eles são também geralmente referidos como agentes de espessamento associativos. Pode ser feita uma distinção entre agentes de espessamento hidrófilos e hidrófobos.

Os agentes de espessamento micelar adequados consistem, de um modo preferido, em um ou mais blocos de construção básicos hidrófilos oligoméricos ou poliméricos escolhidos, de um modo preferido, a partir dos grupos de produtos de óxidos de polialquiieno, poliglicidol, poliglicerol ou poliaminas, ligados a radicais alquila lipófilos de cadeia longa.

Os agentes de espessamento micelar hidrófilos adequados são produtos de adição de óxidos de alquileno em moléculas iniciais adequadas, tais como água, álcoois, ácidos, aminas com grupos terminais opcionalmente esterificados ou eterificados.

Os óxidos de afquileno utilizados são, em particular, óxido de etileno ou óxido de propileno para formar homopolímeros ou polímeros com distribuição aleatória ou em blocos. Estes polímeros também podem ser preparados através de adição de óxidos de alqulleno em, de um modo preferido, aminas ou álcoois mono- ou polifuncionais de baixo peso molecular, tais como metanol, etanol, butanol, pentanol e seus homólogos superiores, etilenoglicóis e polietilenoglicóis, propilenoglicóis e polipropilenoglicóis e seus homólogos superiores, glicenol, poligliceróis, álcoois de açúcar, mo-no/dialquiletanolaminas, mono/diisopropanolaminas, poliaminas, tais como, em particular, diaminoetano substituído com alquila, diaminopropano, dietile-notriamina, trietilenotetramina e os respectivos homólogos superiores.

Os radicais alquila lipófilos de cadeia longa são derivados a partir de ácidos carboxílicos, de um modo preferido ácidos graxos, álcoois gra-xos ou aminas graxas. Os blocos de construção básicos hidrófilos e lipófilos podem ser ligados, por exemplo, através de reações de esterificação ou formação de éter, tal como a adição em ácidos graxos, álcoois ou aminas.

Os ácidos adequados são ácidos orgânicos monoméricos ou poliméricos mono- ou polibásicos, tais como a série homóloga de ácidos mono-dicarboxíücos, em particular, por exemplo, ácido palmítico, ácido este-árico, ácido oleico, ácido ricinoleico, ácido hidroxíesteárico, ácido adípico, ácido sebácico, ácido azelaico, ácido graxo dimérico.

As aminas que podem ser utilizadas são compostos monoméricos ou poliméricos mono- ou polifuncionais, tais como, por exemplo, a série homóloga das alcanaminas, tal como, em particular, laurilamina, estearilami-na.

Os exemplos adequados de agentes de espessamento micelar são, em particular, palmato de glicerila hidrogenada de PEG-200, cocoato de glicerila de PEG-80, dioleato de propilenoglicol de PEG-55, dioleato do me-tilgíucose de PEG-120, cocoato de glicerila hidrogenado de PEG-200, óleo de rícino hidrogenado de PEG-200, cocoato de glicerila de PEG-30, copolí- meros de bloco dos álcoois que também são conhecidos sob o nome de graus de Plurônico e também graus de Pluriol.

Os exemplos adicionais são diestearato de PEG-150, estearato de PEG-100, estearato de PEG-40.

Os compostos iniciados com amina adequados são polímeros de bloco de etilenodiamina, aminas alcoxiladas e poliaminas.

Além disso, os agentes de espessamento micelar mais hidrófo-bos, não-poliméricos, podem, por exemplo, ter as seguintes estruturas: co-camida de DEA (amida de ácido graxo de coco ou de dietanolamina), olea-mida de DEA, isostearamida de MIPA (= metilisopropanolamina), laurato de glicerila, oleato de glicerila, caprato de poliglicerila-3, laureth-4, cloreto de palmamidopropiltrimónio, metossulfato de bis(oleilcarboxietil)hidroxietilmetila-mônio.

Para os sistemas de acordo com a invenção, as estruturas dos agentes de espessamento hidrófilos com um peso molecular superior a 1500 g/mol, de um modo preferido superior a 3000 g/mol até cerca de 15 000 g/mol, apresentam os melhores efeitos, isto é, em concentrações baixas previnem eficazmente a formação de uma fase viscosa e, assim, melhoram claramente o comportamento de fluidez de sistemas tensoativos altamente concentrados. A adição de acordo com a invenção dos agentes de espessamento micelar melhora a solução de betaína muitas vezes relativamente às suas propriedades de processamento: as soluções de betaína são de viscosidade surpreendentemente baixa, significando que, mesmo em formulações altamente concentradas, o conteúdo de solventes, tal como etanol, pode ser visivelmente reduzido ou comptetamente evitado; elas podem ser diluídas mais facilmente com água, são estáveis a baixas temperaturas e não se tornam turvas mesmo a -15°C. É vantajoso para o processo de acordo com a invenção, se a amidação da primeira fase for realizada na presença de, pelo menos, um ácido carboxíiico mono- ou polibásico que contém opcionalmente ligações múltiplas e/ou grupos OH, em particular ácidos monocarboxílicos-C^, tais como ácido fórmico, ácido acético, ácido lácíico, ácido acrílico, ácido meta-crílico, ácido sórbico e/ou ácidos di-/policarboxíIicos-C2-io, tais como ácido oxálico, ácido maiónico, ácido succínico, ácido adípico, ácido azeiaico, ácido (fumárico) maleico. A reação de quaternização do composto (I) com ácido cloroacé-tico e hidróxido de metal alcalino/metai alcalino-terroso ou com o sal de metal alcalino/metal alcalino-terroso do ácido cloroacético é realizada por reação durante várias horas em um meio aquoso a 80 até 100°C, em que 0,1 até < 3% em peso, de um modo preferido 0,1 até 1% em peso, de um ou mais tensoativos não-iônicos, solúveis em água, são adicionados como reguladores da viscosidade antes ou durante a reação de quaternização. O tensoativo não-iônico, solúvel em água, co-utilizado é, pelo menos, um composto escolhido a partir do grupo de ésteres de polioxietileno de ácidos graxos ou de éteres de polioxietileno de ésteres de ácido graxo opcionalmente parcial de álcoois polihídricos, tais como glicerol, sorbitol ou glicose. Os derivados de polioxietileno também podem compreender frações de polioxipropileno.

Os ácidos graxos utilizados para preparação destes tensoativos não-iônicos são, de um modo preferido, os ácidos graxos que ocorrem na natureza. Eles podem ser saturados ou insaturados. É dada preferência particular aos derivados de hidroxiácidos graxos, ácido ricinoleico ou ácido hi-droxiesteárico, e seus glicéridos, por exemplo, óleo de rícino.

Os éteres de polioxietileno de álcoois graxos são baseados em álcoois graxos que podem ser saturados ou insaturados, substituídos ou não-substituídos. Os exemplos desses álcoois graxos são o álcool laurílico, álcool estearílico e álcool oleílico.

De um modo preferido, o valor de HLB destes tensoativos não-iônicos devem ser > 12. São de particular conformidade os éteres de polioxi-etileno e ésteres de hidroxiácidos graxos e glicerídeos de hidroxiácidos graxos com um conteúdo médio a partir de 10 a 250 unidades de oxietileno.

Sem desejar limitar a invenção a eles, podem ser especificados os seguintes exemplos de agentes de espessamento micelar, de acordo com a invenção: REWODERM LI 52 (palmato de glicerila hidrogenado de PEG-200), REWODERM LI S 80 e ANTIL 200 (palmato de glicerila hidrogenado de PEG-200), ANTIL 141 (oleato de propilenoglicol de PEG-55), ANTIL 120 (dioleato de metilglicose de PEG-120), Varonic LI 520 (cocoato de glicerila hidrogenado de PEG-200, REWOPAL PEG 6000 DS (distearato de PEG-150), alcanol de TEGO S 100 (estearato de PEG-100) e TAGAT R 200 (óleo de rícino hidrogenado de PEG-200). O processo é realizado de acordo com os processos conhecidos na técnica anterior, sendo a principal alteração a adição dos tensoativos não-iônicos co-utilizados como agentes de espessamerrto micelar, antes ou durante a reação de quatemização. Neste contexto, podem ser adicionai-mente utilizados todos os processos conhecidos na literatura para a preparação de soluções concentradas de betaína, por exemplo, adição de ácidos hidroxicarboxilicos opcionalmente polibásicos, de polióis, de aminoácidos, de betaínas de cadeia curta ou betaínas de ácidos dicarboxílicos. São observados efeitos sinérgicos. Industrialmente, são obteníveis soluções de betaína mais aítamente concentradas até cerca de 20% em peso, do que nos processos que não utilizam os tensoativos não-iônicos descritos. O procedimento de acordo com a invenção envolve, de um modo preferido, a neutralização da carga inicial do ácido ω-halocarboxílico com, pelo menos, um hidróxido de um metal alcalino ou metal alcalino-terroso e, durante a reação ao longo de várias horas no meio aquoso a 80 até 100°C, mantendo o pH da solução entre 8 e 10 através da adição de uma base, de um modo preferido um hidróxido de um metal alcalino e, após a quatemização, ajustando o pH a pH 4,5 até 6 utilizando um ácido orgânico ou inorgânico. A betaína de acordo com a invenção pode ser utilizada para a formulação de composições de lavagem e limpeza e em formulações cosméticas, por exemplo, em champôs, géis de banho e sabões líquidos. Em formulações pode ser combinado com por exemplo: agentes de umedecimento, tensoativos e/ou emulsionantes a partir dos grupos de tensoativos aniônicos, catiônicos, zwiteriônicos, anfotéricos e/ou não-iônicos, tais como sulfatos de álcoois graxos, sulfatos de éter de álcoois graxos, alquilsulfonatos, alquil-benzenossulfonatos, sulfossuccinatos de alquila, sulfossuccinatos de éter de alquila, sais de amônio quaternários, alquilbetaínas, outras amidoalquilbetaí-nas de ácidos graxos, derivados de sacarídeos monoméricos ou condensados, tais como ésteres de açúcar, ésteres de ácidos graxos de metil- ou etil-glicósido, glicósidos de alquila, álooois graxos etoxilados, alcanolamidas de ácidos graxos, ésteres de ácidos graxos etoxilados, ácidos graxos ou os seus sais de metal alcalino, amônio, hidroxialquilamônio (sabões), agentes de espessamento, tais como caulino, bentonita, álcoois graxos, amido, ácido poliacrílico e derivados, derivados de celulose, alginatos, Vaselina ou parafina, também opacificantes, tais como por exemplo derivados de ésteres de glicol ou álcoois, tais como etanol, propanol, propilenoglicol ou glicerol, solu-bilizantes, reguladores de consistência, sistemas de tampão, óleos perfumados, corantes, também agentes de amaciamento e tratamento, tais como polímeros catíônicos ou outros anfotéricos, lanolina e derivados, colesterol, pantenol, ácido pantoténico, betaínas, polidimetilsiloxanos e/ou derivados, e com todos os outros ingredientes cosméticos habituais. Métodos de análise: Conteúdo de betaína: O conteúdo de betaína é determinado através de titulação com ácido percloroacético a 0,1 M em 1,4-dioxano. O solvente utilizado para a betaína é uma mistura de metanol/éter monometílico de etilenoglicol (1:3) e o eletrodo utilizado é um eletrodo de pH.

Conteúdo de água: O conteúdo de água é determinado como a diferença de 100 -conteúdo de sólidos em %. Também pode ser determinada através de titulação de Karl-Fischer.

Conteúdo em sólidos: O conteúdo em sólidos é determinado através de secagem do material a 105°C, até um peso constante.

Cloreto de sódio: O conteúdo do cloreto é determinado potenciometricamente con- tra uma solução padrão de nitrato de prata. O eletrodo utilizado é um eletrodo combinado de cloreto de prata.

Conteúdo de alicerol: O conteúdo de glicerol é determinado através de GC de acordo com um método habitual.

Viscosidade; A viscosidade é medida à temperatura ambiente utilizando um viscosímetro de Brookfield (modelo LVT) com haste N° 3, a 30 rpm em uma amostra de 150 mL Exemplos: Preparação da amidoamina A.1: A amidoamina foi preparada de uma forma conhecida, de acordo com o documento EP-C-656 346, fazendo reagir gordura dura de coco e 3-dimetilaminopropilamina.

Em um dispositivo com agitação de 500 mL com condensador de refíuxo e entrada de nitrogênio, foram inicialmente introduzidos 230 g de gordura dura de coco e, como catalisador, 15 g de ácido fórmico e tornados inertes utilizando nitrogênio durante cerca de 10 minutos. São, depois, adicionados 180 mL de 3-dimetNaminopropilamina com agitação e inertização continuada com nitrogênio. A mistura de reação é trazida a 165°C e mantida nesta temperatura durante cerca de 4 a 5 h. Após este tempo, o excesso de DMAPA é removido através de destilação sob vácuo.

Preparação da amidoamina A.2: A amidoamina foi preparada de uma forma conhecida, de acordo com o documento EP-C-656 346, fazendo reagir gordura dura de coco e 3-dimetílaminopropilamina.

Em um dispositivo com agitação de 500 mL com condensador de refluxo e entrada de nitrogênio, foram inicialmente introduzidos 230 g de gordura dura de coco e, como catalisador, 20 g de ácido acético e tomados inertes utilizando nitrogênio durante cerca de 10 minutos. São, depois, adicionados 180 mL de 3-dimetilaminopropílamina com agitação e inertização continuada com nitrogênio. A mistura de reação é trazida a 165°C e mantida nesta temperatura durante cerca de 4 a 5 h. Após este tempo, o excesso de DMAPA é removido através de destilação sob vácuo.

Preparação da amidoamina A.3: A amidoamina foi preparada de uma forma conhecida, de acordo com o documento EP-C-656 346, fazendo reagir gordura dura de coco e 3-dimetilaminopropilamina.

Em um dispositivo com agitação de 500 mL com condensador de refluxo e entrada de nitrogênio, foram inicialmente introduzidos 230 g de gordura dura de coco e, como catalisador, 24,3 g de ácido propiônico e tornados inertes utilizando nitrogênio durante cerca de 10 minutos. São, depois, adicionados 180 mL de 3-dimetilaminopropilamina com agitação e inertização continuada com nitrogênio. A mistura de reação é trazida a 165°C e mantida nesta temperatura durante cerca de 4 a 5 h. Após este tempo, o excesso de DMAPA é removido através de destilação sob vácuo.

Preparação da amidoamina A.4; A amidoamina foi preparada de uma forma conhecida, de acordo com o documento EP-C-656 346, fazendo reagir gordura dura de coco e 3-dimetilaminopropilamina.

Em um dispositivo com agitação de 500 mL com condensador de refluxo e entrada de nitrogênio, foram inicialmente introduzidos 230 g de gordura dura de coco e, como catalisador, 24 g de ácido metacrílico e tornados inertes utilizando nitrogênio durante cerca de 10 minutos. São, depois, adicionados 180 mL de 3-dimetiíaminopropilamina com agitação e inertização continuada com nitrogênio. A mistura de reação é trazida a 165°C e mantida nesta temperatura durante cerca de 4 a 5 h. Após este tempo, o excesso de DMAPA é removido através de destilação sob vácuo.

Preparação da amidoamina A.5: A amidoamina foi preparada de uma forma conhecida, de acordo com o documento EP-C-656 346, fazendo reagir gordura dura de coco e 3-dimetilaminopropilamina.

Em um dispositivo com agitação de 500 mL com condensador de refluxo e entrada de nitrogênio, foram inicialmente introduzidos 237 g de gordura dura de coco e, como catalisador, 13 g de ácido adípico e tornados inertes utilizando nitrogênio durante cerca de 10 minutos. São, depois, adicionados 180 mL de 3-dimetilaminopropilamina com agitação e inertização continuada com nitrogênio. A mistura de reação é trazida a 165°C e mantida nesta temperatura durante cerca de 4 a 5 h. Após este tempo, o excesso de DMAPA é removido através de destilação sob vácuo.

Preparação da amidoamina B: A amidoamina foi preparada de acordo com a técnica anterior (documento DE-C-4 207 386) fazendo reagir gordura dura de coco e 3-dimetilaminopropilamina na presença de um ácido graxo catalisador.

Em um dispositivo com agitação de 500 mL com condensador de refluxo e entrada de nitrogênio, foram inicialmente introduzidos 230 g de gordura dura de coco e, como catalisador, 2 g de ácido graxo de coco e tornados inertes utilizando nitrogênio durante cerca de 10 minutos. São, depois, adicionados 180 mL de 3-dimetilaminopropilamina com agitação e inertização continuada com nitrogênio. A mistura de reação é trazida a 165°C e mantida nesta temperatura durante cerca de 4 a 5 h. Após este tempo, o excesso de DMAPA é removido através de destilação sob vácuo.

Preparação da amidoamina C: A amidoamina foi preparada de acordo com a técnica anterior, fazendo reagir gordura dura de coco e 3-dimetilaminopropilamina na ausência de um ácido graxo catalisador.

Em um dispositivo com agitação de 500 mL com condensador de refluxo e entrada de nitrogênio, 230 g de gordura dura de coco foi tomada inerte utilizando nitrogênio durante cerca de 10 minutos. São, depois, adicionados 180 mL de 3-dimetilaminopropilamina com agitação e inertização continuada com nitrogênio. A mistura de reação é trazida a 165°C e mantida nesta temperatura durante cerca de 4 a 5 h. Após este tempo, o excesso de DMAPA é removido através de destilação sob vácuo.

Preparação de uma solução aauosa concentrada de betaina: Exemplo 1.1: (de acordo com a invenção) São pesados 40 g de monocloroacetato de Na e 115,6 g de á-gua em um frasco de 1 L de quatro frascos equipado com o agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Depois da adição de 1,3 g de óleo de rícino polietoxilado com 200 unidades de oxietileno, são adicionados 100 g de amidopropildimetila-mina graxa de coco, como descrito no exemplo A.1, durante um período de 15 minutos. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 256 g de uma solução aquosa de betaina da seguinte composição: Conteúdo de betaina: 47,2% Água: 45,0% Viscosidade: 170 mPa s Exemplo 1.2: (de acordo com a invenção) São pesados 40 g de monocloroacetato de Na e 115,6 g de á-gua em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com o agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Depois da adição de 1,3 g de óleo de rícino polietoxilado com 200 unidades de oxietileno, são adicionados 100 g de amidopropíldimetila-mina graxa de coco, como descrito no exemplo A.2, durante um período de 15 minutos. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 256 g de uma solução aquosa de betaina da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 46,0% Água: 45,0% Viscosidade: 280 mPa s Exemplo 1.3: (de acordo com a invenção) São pesados 40 g de monocloroacetato de Na e 115,6 g de á-gua em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com o agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Depois da adição de 1,3 g de óleo de rícino polietoxilado com 200 unidades de oxíetileno, são adicionados 100 g de amidopropildimetila-mina graxa de coco, como descrito no exemplo A.3, durante um período de 15 minutos. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 256 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 47,1% Água: 45,0% Viscosidade: sólido Exemplo 1.4: (de acordo com a invenção) São pesados 40 g de monocloroacetato de Na e 115,6 g de á-gua em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com o agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Depois da adição de 1,3 g de óleo de rícino polietoxilado com 200 unidades de oxíetileno, são adicionados 100 g de amidopropildimetila-mina graxa de coco, como descrito no exemplo A.4, durante um período de 15 minutos. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 256 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de beta ína: 50,3% Água: 45,0% Viscosidade: 100mPas Exemplo 1,5: (de acordo com a invenção) São pesados 40 g de monocloroacetato de Na e 116 g de água em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Depois da adição de 1,3 g de óleo de rícino polietoxilado com 200 unidades de oxietileno, são adicionados 100 g de amidopropildimetila-mina graxa de coco, como descrito no exemplo A.5, durante um período de 15 minutos. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 257,3 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 49,1 % Água: 45,0% Viscosidade: 170 mPa s Exemplo 1.6: (de acordo com a invenção) São pesados 32,5 g de ácido monocloroacétíco e 106,8 g de á-gua em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga. São adicionados 28,9 g de hidróxido de sódio resistente a 50% através do funil de descarga com agitação. A temperatura aumenta durante esta adição até cerca de 50°C. Durante um período de 15 minutos, são adicionados 100 g de amidopropildimetilamina graxa do coco, como descrito no exemplo A.1, com um conteúdo de 1,3 de óleo de rícino polietoxilado possu-1 indo 200 unidades EO. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98eC. Após cerca de 7 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 269,5 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 49,0% Água: 45,0% Viscosidade: 185 mPa s Exemplo 1.7: (de acordo com a invenção) São pesados 33,2 g de ácido monocloroacético e 85,2 g de água em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga. São adicionados 29,6 g de hidróxido de sódio resistente a 50% através do funil de descarga com agitação. A temperatura aumenta durante esta adição até cerca de 50°C. Após a adição de 1,8 g de óleo de rícino poli-etoxilado que possui 200 unidades de oxietileno, são adicionados 100 g de amidopropildimetilamina graxa de coco, como descrito no exemplo A.1, durante um período de 15 minutos. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98°C, Após cerca de 7 h, o conteúdo de amída está abaixo de 0,5%. São obtidos 249,8 g de uma solução aquosa de betaína com 60% de sólidos que possui a seguinte composição: Conteúdo de betaína: 49,2% Água: 40,0% Viscosidade: 180mPas Exemplo 2.1: (não de acordo com a invenção) São pesados 38 g do monocloroacetato de Na e inicialmente 92 g de água em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Durante um período de 15 minutos, são adicionados 100 g de amidopropildimetilamina graxa de coco, como descrito no exemplo A.1. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. Depois ocorre solidificação ou gelificação. A mistura de reação estava inagitável. Através da diluição com 76,6 g de água, a mistura de reação é novamente convertida em uma forma agitável com dificuldade. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de aminoamida graxa de coco está abaixo de 0,5%. São obtidos 306.7 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 34,2% Água: 55,0% Viscosidade: 125 mPa s Exemplo 2.2: (não de acordo com a invenção) São pesados 38 g do monocloroacetato de Na e inicialmente 92 g de água em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Durante um período de 15 minutos, são adicionados 100 g de amidopropildimetilamina graxa de coco, como descrito no exemplo A.2. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. Depois ocorre solidificação ou gelificação. A mistura de reação estava inagitável. Através da diluição com 76,6 g de água, a mistura de reação é novamente convertida em uma forma agitável com dificuldade. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de aminoamida graxa de coco está abaixo de 0,5%. São obtidos 306.7 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 34,3% Água: 55,0% Viscosidade: 445 mPa s Exemplo 2.3: (não de acordo com a invenção) São pesados 38 g do monocloroacetato de Na e inicialmente 92 g de água em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Durante um período de 15 minutos, 100 g de amidopropildimeti-lamina graxa de coco, são adicionados como descrito no exemplo A.3. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe, Depois ocorre solidificação ou gelificação. A mistura de reação estava inagitável. Através da diluição com 76,6 g de água, a mistura de reação é novamente convertida em uma forma agitávei com dificuldade. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de aminoamida graxa de coco está abaixo de 0,5%. São obtidos 306,7 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 34,5% Água: 55,0% Viscosidade: sólido Exempio 2.4: (não de acordo com a invenção) São pesados 38 g do monocloroacetato de Na e inicialmente 92 g de água em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Durante um período de 15 minutos, são adicionados 100 g de amidopropildimetilamina graxa de coco, como descrito no exemplo A.4. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. Depois ocorre solidificação ou gelificação. A mistura de reação estava inagitável. Através da diluição com 76,6 g de água, a mistura de reação é novamente convertida em uma forma agitávei com dificuldade. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de aminoamida graxa de coco está abaixo de 0,5%. São obtidos 306,8 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 35,5% Água: 55,0% Viscosidade: 100 mPa s Exemplo 3.1: (de acordo com a invenção) São pesados 33,2 g de ácido monocloroacético e 141 g de água em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga. São adicionados 29,6 g de hidróxido de sódio resistente a 50% através do funil de descarga com agitação. A temperatura aumenta durante esta adição até cerca de 50°C. Após a adição de 1,8 g de óleo de rícino poli-etoxilado que possui 200 unidades de oxietileno, são adicionados 100 g de amidopropildimetilamina graxa de coco, como descrito no exemplo B, durante um período de 15 minutos. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 305,6 g de uma solução aquosa de betaína com 48 % de sólidos que possui a seguinte composição: Conteúdo de betaína: 37,7% Água: 52,0% Viscosidade: 180 mPa s Exemplo 3.2: (não de acordo com a invenção) São pesados 33,2 g de ácido monocloroacético e 99,6 g de água em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga. São adicionados 29,6 g de hidróxido de sódio resistente a 50% através do funil de descarga com agitação. A temperatura aumenta durante esta adição até cerca de 50°C. Durante um período de 15 minutos, são adicionados 100 g de amidopropildimetilamina graxa de coco, como descrito no exemplo B. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. Nesta fase, ocorre solidificação ou gelificação. A mistura de reação toma-se inagitável. A diluição não é possível uma vez que a quantidade de água adicionada já não é misturada. Não existe, deste modo, nenhuma reação e nenhuma formação de uma solução aquosa de betaína.

Conteúdo de betaína: não pode ser determinado Água: 45,0% Viscosidade: sólido Exemplo 4.1: (de acordo com a invenção) São pesados 42 g do monocioroacetato de Na e 122,6 g de á-gua em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Depois da adição de 6,7 g de ácido L-glutâmico, a mistura é a-quecida a 50°C e mantida nesta temperatura durante 30 minutos. Depois da adição de 1,3 g de óleo de rícino polietoxilado que possui 200 unidades de oxietileno, são adicionados 100 g de amidopropildimetilamina graxa de coco, como descrito no exemplo C, durante um período de 15 minutos. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 272,7 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 44,9% Água: 45,0% Viscosidade: 400 mPa s Exemplo 4.2: (de acordo com a invenção) São pesados 42 g do monocioroacetato de Na e 127,6 g de á-gua em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Depois da adição de 1,3 g de óleo de rícino polietoxilado que possui 200 unidades de oxietileno, são adicionados 100 g de amidopropildimetilamina graxa de coco, como descrito no exemplo C, durante um período de 15 minutos, A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. Depois da adição de 6,9 g de ácido L-glutâmico, a mistura é aquecida a 98°C. Após cerca de 6,5 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 272,4 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 41,2% Água: 46,0% Viscosidade: 160mPas Exemplo 5: (de acordo com a invenção) São pesados 32,5 g de ácido monocloroacético e 106,8 g de á-gua em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensadorde refluxo e funil de descarga. São adicionados 28,9 g de hidróxido de sódio resistente a 50% através do funii de descarga com agitação. A temperatura aumenta durante esta adição até cerca de 50°C. Durante um período de 15 minutos, são adicionados 100 g de amidopropildimetilamina graxa de coco, como descrito no exemplo A.1, com um conteúdo de 1,3 g de palmitato de glicerila polietoxila-do possuindo 200 unidades EO. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70CC e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 269,5 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 43,9% Água: 45,0% Viscosidade: 205 mPa s Exemplo 6: {de acordo com a invenção) São pesados 32,5 g de ácido monocloroacético e 106,8 g de á-gua em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga. São adicionados 28,9 g de hidróxido de sódio resistente a 50% através do funil de descarga com agitação. A temperatura aumenta durante esta adição até cerca de 50°C. Durante um período de 15 minutos, são adi- cíonados 100 g de amidopropildimetilamina graxa de coco, como descrito no exemplo A.1, com um conteúdo de 1,3 g de laurato de sorbitano polietoxila-do possuindo 160 unidades EO. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 269,5 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 43,7% Água: 45,0% Viscosidade: 210mPas Exemplo 7: (de acordo com a invenção) São pesados 32,5 g de ácido monocloroacético e 106,8 g de á-gua em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga. São adicionados 28,9 g de hidróxido de sódio a resistente 50% através do funil de descarga com agitação. A temperatura aumenta durante esta adição até cerca de 50CC. Durante um período de 15 minutos, são adicionados 100 g de amidopropildimetilamina graxa de coco, como descrito no exemplo A.1, com um conteúdo de 1,3 g de coco graxo polietoxilado possuindo 200 unidades EO. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. A mistura é, depois, aquecida a 98°C. Após cerca de 7 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 269,5 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 42,9% Água: 46,0% Viscosidade: 120mPas Exemplo 8: (de acordo com a invenção) São pesados 42 g do monocloroacetato de Na e 127,6 g de á- gua em um frasco de 1 L de quatro gargalos equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de descarga.

Depois da adição de 1,3 g de óleo de rícino polietoxilado que possui 200 unidades de oxietileno, são adicionados 100 g de amidopropildi-metilamina graxa de coco, como descrito no exemplo C, durante um período de 15 minutos. A mistura de reação é, depois, aquecida a 70°C e a temperatura é mantida até que o calor da reação passe. Depois da adição de 15 g de ácido cítrico, a mistura é aquecida a 98°C. Após cerca de 6,5 h, o conteúdo de amida está abaixo de 0,5%. São obtidos 272,4 g de uma solução aquosa de betaína da seguinte composição: Conteúdo de betaína: 44,2% Água: 45,0% Viscosidade: 120 mPa s Exemplo A de aplicação: Detergentes de lavagem de louça concentrados Redução no conteúdo de álcool em consequência da cocoamidoalauilbetaí-na preparada de acordo com a invenção Betaínas preparadas de forma variada na formulação A14 * Cocoamidopropilbetaína Em formulações comerciais convencionais de detergente para lavagem de louça, é geralmente requerido > 5% em peso de etanol de modo a preparar e manter a formulação fluxível. Como pode ser observado a partir da tabela, em consequência da cocamidoaiquilbetaína de acordo com a invenção, pode ser poupado cerca de 20% do álcool requerido.

Nos exemplos A1 até A13, foram obtidos resultados comparáveis.

Claims (10)

1. Processo para a preparação de soluções aquosas, isto é, de um modo preferido livres de solvente orgânico, fluxíveis e bombeáveis, altamente concentradas, de betaínas da fórmula geral (III) R3-CON H-(CH2)m-N+R4R5(CH2)yCOO" (III) em que R3 é o radical alquila de um ácido graxo que é, opcionalmente, ramificado e pode, opcionalmente, compreender ligações múltiplas, opcionalmente grupos hidroxila, R4, R5 são radicais alquila idênticos ou diferentes que possuem 1 a 4 átomos de carbono, m pode ser 1 a 3 e y pode ser 1,2, 3, com um conteúdo de betaína de, pelo menos, 32% em peso, através de qua-ternização de compostos contendo nitrogênio de amina terciária com ácido ω-halocarboxílicos por processos conhecidos, caracterizado pelo fato de que são adicionados 0,1 até < 3% em peso, de um modo preferido 0,1 a 1% em peso, com base no produto final, de um ou mais agentes de espessamento micelar, à mistura de reação antes ou durante a reação de quatemização.

2. Processo para a preparação de soluções aquosas fluxíveis e bombeáveis, altamente concentradas, de betaínas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que são adicionados 0,1 até < 3% em peso, de um modo preferido 0,1 a 1% em peso, com base no produto final, de um ou mais tensoativos não-iônicos como agentes de espessamento micelar, à mistura de reação antes ou durante a reação de quatemização.

3. Processo para a preparação de soluções aquosas fluxíveis e bombeáveis, altamente concentradas, de betaínas de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que são adicionados 0,1 até < 3% em peso, de um modo preferido 0,1 a 1% em peso, com base no produto final, de um ou mais tensoativos não-iônicos com um valor de HLB >12, como agentes de espessamento micelar, antes ou durante a reação de qua-ternização.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que são utilizados 0,1 até < 3% em peso, de um modo preferido 0,1 a 1% em peso, com base no produto final, de um ou mais éteres e/ou ésteres de polioxietileno de um hidroxiácido graxo ou de um glicerídeo de um hidroxiácido graxo, como agentes de espessamento micelar.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que, adicionalmente, são co-utilizados, pelo menos, um composto escolhido a partir do grupo de sulfobetaínas, anfoglici-natos, trimetilglicina, aminoácidos; N-betaínas à base de aminoácidos, tal como carboxamidobetaínas-Ci-6 mono- ou polifuncionais contendo opcionalmente ligações múltiplas e/ou grupos OH, em particular carboxamidopro-pilbetaínas-Ci-3; monocarboxamidas, monocarboxamidoaminas, mono- e/ou diamidas de ácido di-/policarboxílico, ácidos carboxílicos monobásicos, opcionalmente funcionalizados com hidróxi, ácidos carboxílicos di-/polifuncionais, opcionalmente funcionalizados com hidróxi, carboidratos solúveis em água, polióis, como agentes redutores de viscosidade antes, durante ou após a reação de quaternização.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a amidação da primeira fase é realizada na presença de, pelo menos, um ácido carboxílico mono- ou polibásico contendo, opcionalmente, ligações múltiplas e/ou grupos OH e/ou grupos amina.

7. Solução aquosa fluxível e bombeável, altamente concentrada, de betaínas com um conteúdo de betaína de, pelo menos, 32% em peso, caracterizada pelo fato de que é preparada através do processo como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 6.

8. Solução aquosa fluxível e bombeável altamente concentrada de betaínas da fórmula geral (III) R3-CONH-(CH2)m-N+R4R5(CH2)yCOO" (III) em que R3 é o radical alquila de um ácido graxo que é, opcionalmente, ramificado e pode, opcionalmente, compreender ligações múltiplas, opcio- nalmente grupos hidroxila, R4, R5 são radicais alquila idênticos ou diferentes que possuem 1 a 4 átomos de carbono, m pode ser 1 a 3 e y pode ser 1,2,3, com um conteúdo de betaína de, pelo menos, 32% em peso, caracterizada pelo fato de que possui um conteúdo a partir de 0,1 até < 3% em peso de agentes de espessamento micelar.

9. Solução aquosa fluxível e bombeável, altamente concentrada, de betaínas de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente, pelo menos, um composto escolhido a partir do grupo de sulfobetaínas, anfoglicinatos, trimetilglicina, aminoácidos; N-betaínas à base de aminoácidos, tal como carboxamidobetaínas-Ci-6 mono-ou polifuncionais contendo opcionalmente ligações múltiplas e/ou grupos OH, em particular carboxamidopropilbetaínas-Ci-3; monocarboxamidas, mo-nocarboxamidoaminas, mono- e/ou diamidas di-/policarboxílicas, ácidos car-boxílicos monobásicos, opcionalmente funcionalizados com hidróxi, ácidos carboxílicos di-/polifuncionais, opcionalmente funcionalizados com hidróxi, carboidratos solúveis em água, polióis.

10. Utilização dos concentrados de betaína como definidos em qualquer uma das reivindicações 7 a 9, caracterizado pelo fato de ser para a preparação de composições de lavagem e limpeza, para utilização doméstica, industrial e cosmética.