BRPI0515069B1 - Processo para produzir uma carga de alimentação pré-tratada - Google Patents

Abstract

processo para produzir uma carga de alimentação pré-tratada. a presente invenção refere-se a um processo para produzir uma carga de alimentação pré-tratada é fornecido. a carga de alimentação é selecionada de gramas, palhas de cereal, forragem e suas combinações, e menos de cerca de 80% da carga de alimentação têm um comprimento de partícula de entre cerca de 2 cm e cerca de 40 cm. este processo compreende molhar a carga de alimentação em líquido, comprimir a carga de alimentação molhada através de uma prensa a rolo ou uma série de prensas a rolo para remover pelo menos uma porção de água e substâncias solúveis da carga de alimentação molhada e cisalhar a carga de alimentação para produzir partículas da carga de alimentação de um tamanho adequado para bombear a uma concentração de sólidos de cerca de 8% a cerca de 20% quando empastada. pelo menos uma prensa a rolo, ou pelo menos uma prensa a rolo na série de prensas a rolo, compreende rolos com sulcos circunferenciais em forma de v. as partículas da carga de alimentação comprimida são empastadas para produzir uma carga de alimentação empastada tendo uma consistência de entre cerca de 8% e cerca de 20%, e a carga de alimentação empastada bombeada para um reator de pré-tratamento. pré-tratamento de ácido diluto da carga de alimentação empastada é realizado em uma temperatura de 160<198>c a 280<198>c.

Description

(54) Título: PROCESSO PARA PRODUZIR UMA CARGA DE ALIMENTAÇÃO PRÉ-TRATADA (51) Int.CI.: B09B 3/00; C12P 19/02; C12P 7/10; B30B 9/20 (30) Prioridade Unionista: 10/09/2004 US 60/609,098 (73) Titular(es): IOGEN ENERGY CORPORATION (72) Inventor(es): PAT FOODY; VIJAY ANAND

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PROCESSO

PARA PRODUZIR UMA CARGA DE ALIMENTAÇÃO PRÉ-TRATADA.

A presente invenção refere-se a um processo para produzir uma carga de alimentação pré-tratada, mais particularmente a um processo para produzir carga de alimentação pré-tratada contendo celulose. ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

Etanol de combustível é correntemente produzido de cargas de alimentação como amido de milho, cana-de-açúcar e beterrabas de açúcar. Porém, a produção de etanol destas fontes não pode expandir muito mais devido à gleba cultivada limitada adequada para a produção de tais plantações e interesses competitivos com a cadeia alimentícia humana e animal. O uso de combustíveis fósseis, com a liberação associada de dióxido de carbono e outros produtos, no processo de conversão é um impacto ambiental negativo do uso destas cargas de alimentação.

A produção de etanol como combustível de cargas de alimentação contendo celulose, como sobras agrícolas, gramas, sobras de silvicultura e resíduos de processamento de açúcar recebeu muita atenção devido à disponibilidade de quantidades grandes destas cargas de alimentação baratas e à limpeza de etanol como um combustível comparado à gasolina. Além disso, um subproduto do processo de conversão de celulose, lignina, pode ser usado como um combustível para prover potência ao processo de conversão de celulose, assim evitando o uso de combustíveis fósseis. Estudos mostraram que, levando em conta o ciclo inteiro, o uso de etanol produzido de celulose gera quase nada de gases de estufa.

As cargas de alimentação celulósicas que podem ser usadas para produção de etanol incluem sobras agrícolas como forragem de milho, palha de trigo, palha de cevada, palha de óleo de canola e forragem de feijão-soja. Gramas como grama de pradaria, miscanto, macega e capim amarelo podem também ser usadas.

Celulose consiste em uma estrutura cristalina que é muito resistente à quebra, como é hemicelulose, o segundo componente mais prevalecente destas cargas de alimentação. A conversão das fibras celulósicas em

etanol requer liberar celulose e hemicelulose da lignina ou aumentar a acessibilidade de celulose e hemicelulose dentro da carga de alimentação celulósica para enzimas de celulase, despolimerizar polímeros de carboidrato de hemicelulose e celulose para liberar açúcares e fermentar os açúcares de hexose e pentose misturadas em etanol.

A carga de alimentação é carregada na planta e as partículas da carga de alimentação são tipicamente reduzidas para um tamanho desejado adequado para manipular em etapas de processamento subseqüentes.

Entre métodos bem conhecidos usados para converter celulose em açúcares está um processo de hidrólise de ácido que envolve o uso de vapor e ácido em uma temperatura, concentração de ácido e duração de tempo suficiente para hidrolisar a celulose em glicose (Grethlein, 1978, J. Appl. Chem. Biotechnol. 28:296-308).

Um método alternativo de hidrólise de celulose é uma pré-hidrólise de ácido (ou pré-tratamento) seguida por hidrólise enzimática. Nesta seqüência, o material celulósico é primeiro pré-tratado usando o processo de hidrólise de ácido descrito acima, mas em temperaturas, concentração de ácido e tempo de tratamento mais moderados. Este processo de pré-tratamento é julgado aumentar a acessibilidade de celulose dentro das fibras celulósicas para as etapas de conversão enzimática subseqüentes, mas resulta em pequena conversão da celulose para glicose em si. Na próxima etapa, a carga de alimentação pré-tratada é ajustada para uma temperatura apropriada e pH e depois submetida à conversão enzimática através de enzimas de celulase.

A hidrólise da celulose, seja através de ácido ou através de enzimas de celulase, é seguida pela fermentação do açúcar em etanol que é depois restabelecido através de destilação.

A conversão eficiente de celulose de material celulósico em açúcares e a fermentação subseqüente dos açúcares para etanol são encaradas com desafios principais com relação à viabilidade comercial. Em particular, as partículas da carga de alimentação são frequentemente muito grandes para ser eficazmente manipuladas ou processadas. Um tipo dese-

jável de sistema de manipulação requer que as partículas pequenas sejam bombeadas. Em processos secos, para redução do tamanho das partículas, água não é acrescentada à carga de alimentação. Processos secos que incluem trituração, moagem ou esmagamento, requerem quantidades grandes de potência, que soma ao custo do processo geral. Além disso, processamento seco para um tamanho de partícula pequeno adequado para bombeamento é improvável ter êxito para carga de alimentação tendo teores de umidade altos ou variáveis. Algumas cargas de alimentação que contêm 20% de umidade ou mais alta freqüentemente cegam o equipamento de moagem, e não fornecem uma redução de tamanho sustentável ou adequado. As alternativas são processos ou aparelho de moagem a úmido como os que fazem uso de equipamento usando refinadores ou hidrodespolpadores; porém, moagem a úmido também requer equipamento caro e usos de potência alta. Além disso, moagem a úmido produz um material que é muito diluto e caro para manipular e processar.

Um segundo problema com o processo de conversão é que o requerimento de ácido no processo de pré-tratamento é muito alto. Muitas cargas de alimentação, como palhas e forragem de milho, contêm uma alcalinidade nativa alta que requer a adição de 0,5% a 6% p/p (da carga de alimentação) de ácido sulfúrico para alcançar uma hidrólise eficiente da hemicelulose e exposição da área de superfície de celulose. Uma quantidade significativa deste ácido serve para compensar a alcalinidade inerente dentro da carga de alimentação. Este uso de ácido alto não só aumenta o custo do processo, mas pode também causar degradação da xilose e outros produtos durante o processo de pré-tratamento.

WO 02/070753 (Griffin et al.) descreve um processo compreendendo lixiviação contatando a carga de alimentação com água por pelo menos dois minutos para lixiviar os sais, proteína e outras impurezas, seguido por remoção da água e compostos solúveis. O processo de Griffin et al. remove o álcali da carga de alimentação lignocelulósica, assim diminuindo o requerimento de ácido para o pré-tratamento. Griffin requer redução de tamanho de partícula, mas os processos consomem um nível alto de potência e, em

combinação com o equipamento requerido para realizar o processo de lixiviação, resulte em custos de processo gerais aumentados.

O uso de prensas para desidratação da biomassa é conhecido na técnica. Por exemplo, US 4.436.028 (Wilder) descreve o uso de um martelo de moer para reduzir grandemente o tamanho de partícula seguido por um moinho de dois rolos que exerce pressão severa para diminuir o teor de umidade do material residual. Similarmente, US 4.525.172 (Eriksson) ensina desidratar a biomassa usando prensas com tambores peneirar. Porém, estes métodos não resultam na moagem, cisalhamento ou redução de tamanho de partícula da biomassa durante a compressão ou desidratação. Este resulta em custos altos de capital e de funcionamento sem alcançar a redução de tamanho de partícula necessária.

US 4.543.881 (Anderson) revela um aparelho para desidratar turfa incluindo um rolo tubular externo e um rolo interno menor recebido dentro do rolo externo. O rolo interno menor gira de forma que sua superfície externa movimenta ao longo da superfície interna do rolo tubular externo, assim comprimindo a turfa colocada entre os rolos para realizar a desidratação. Operando os rolos em velocidades diferentes, forças de cisalhamento e forças de compressão agem na turfa. Porém, o propósito do aparelho de compres20 são a rolo é desidratar a turfa e não reduzir o tamanho da partícula.

US 2.828.081 (Collins) descreve o uso de prensas a rolo para separar o sobreiro do tecido de floema no córtex seco. Uma fração rica em sobreiro secada é passada através de um moinho de rolo de velocidade de diferencial que, através de ação de cisalhamento, quebra os agregados de sobreiro sem substancialmente reduzir o tamanho de partícula do sobreiro. Este processo não é projetado para redução de tamanho das partículas do material. Como também, córtex não é adequado para a produção de etanol.

Para tratar da necessidade para mais redução de tamanho de partícula da biomassa, vários métodos foram tomados. Por exemplo, US

6.036.818 (Odmark) descreve um dispositivo de desidratação de polpa tendo dois rolos através dos quais a polpa é comprimida (uma prensa a rolo). À medida que a polpa passa pelos rolos, uma lâmina dosadora desintegra e

guia a polpa para fora da prensa, e a polpa é também desintegrada por um desintegrador de parafuso. US 5.451.296 (Pikulin), ensina o uso de um espessamento de unidade (por exemplo uma prensa de rolo duplo) para remover o excesso líquido de polpa de baixa consistência. A polpa de consis5 tência alta resultante é carregada para uma unidade de cominuição, como um afofador, para gerar partículas de polpa de 10 mm ou menos. As prensas a rolo usadas ou na US 6.036.818 ou na US 5.451.296 não realizam moagem, cisalhamento ou redução do tamanho de partícula da polpa. Do contrário, equipamento adicional é requerido para realizar a redução de tamanho de partícula, desse modo aumentando os custos de equipamento e energia para o processo geral.

US 4.728.044 (Duill e Brunimer) revela um sistema para moer e secar material inicial umedecido. O material de partida é pré-cominuído por um moinho de martelo enquanto sendo secado com gás quente. Seguindo a secagem adicional em um cano principal ascendente, o material é cominuído também no aperto entre os laminadores de um rolo de alta pressão. O material acabado emerge como material secado e moído bruto. Embora o processo seja adequado para a moagem e secagem de materiais como farinha de cimento bruto, escória de cimento, minério, carvão e outros, o processamento adicional da carga de alimentação para produzir etanol não é tratado. Nenhuma das cargas de alimentação adequadas para produção de etanol é mencionada.

US 4.237.226 (Grethlein) descreve a moagem de gravetos de carvalho secos em um ambiente laboratorial usando um moinho de Wiley para produzir um produto parecido com serragem. Os gravetos moídos passam por uma peneira de malha 60 mesh, depois são empastados em água a uma razão de água para sólidos de 18,5 para 1 em peso antes de alimentar a pasta para um reator de pré-tratamento contínuo. O moinho de Wiley não é adequado para o uso com fibra com mais de 20% de teor de umidade, e exibe consumo de potência alta. Além disso, não há nenhuma revelação de equipamento de escala comercial que pode ser usado para realizar estas etapas de processamento.

Millett et al. (Biotechnol. & Bioeng. Symp. N°. 6 (1976) 125-153) revela vários tratamentos físicos para a preparação de carga de alimentação, incluindo moagem a esfera a seco, moagem a esfera a úmido e moagem a esfera vibratória. A produção de partículas finas por moagem a esfera a seco soma substancialmente ao custo do processo, enquanto moagem a esfera a úmido durante 72 horas aumentou a digestibilidade de celulose por bactérias de rume. Porém, 72 horas não são um tempo de tratamento prático em um processo de produção, e não há nenhuma menção de pré-tratamento subseqüente ou hidrólise enzimática. Moagem a esfera vibratória de gravetos de abeto vermelho seco e de álamo tremedor durante 30 minutos a 220°C foi observada aumentar a taxa de hidrólise enzimática. Porém, este tratamento acresce despesa considerável ao processo.

US 3.554.453 (Thale et al.) revela um aparelho para desfibrar artigos fibrosos como madeira moída, redes comprimidas e pedaços de chatos de sulfeto e polpa semi-química. O aparelho contém um laminador de desfibrar e um laminador de retenção, cada um com discos dentados de interdigitação para desfibrar o material fibroso à medida que avança entre os laminadores. A ação dos discos dentados nos laminadores gera material desfibrado e não resulta em compressão do material.

US 4.683.814 (Plovanich et al.) revela um aparelho e um processo a seco para desidratar a biomassa celulósica utilizando um par de rolos opostos lisos que operam em velocidades diferentes. Devido às velocidades de diferencial do laminador, a biomassa comprimida é aquecida, que resulta na remoção de umidade adicional e redução de tamanho de partícula. Além disso, umidade colhe no rolo girando na taxa mais alta e o material comprimido adere ao rolo girando na taxa inferior. Isto permite colher a umidade do rolo girando na velocidade mais alta e o material comprimido ser colhido do rolo girando na velocidade inferior. Embora o processo forneça um dispositivo eficaz para a desidratação da biomassa, o processo de Plovanich et al. a30 penas remove uma minoria da alcalinidade da carga de alimentação. Além disso, Plovanich et al. não ensina a produção de uma carga de alimentação celulósica tendo um tamanho de partícula adequado para bombeamento.

O processo para extrair açúcar da carga de alimentação de cana-de-açúcar é bem conhecido. Este envolve lavagem da superfície de cana-de-açúcar para remover as impurezas, grosseiramente cortar os talos em pedaços menores e esmagar os pedaços de cana-de-açúcar em uma série de moinhos de laminador para extrair o suco. O suco é colhido das prensas e também processado para produzir açúcar. O resíduo da matéria-prima de cana após extração do suco (bagaço) é usualmente queimado no moinho.

Para que um pré-tratamento contínuo da carga de alimentação celulósica seja econômica e comercialmente viável, o sistema de pré-tratamento deve sertratável para o pré-tratamento de uma variedade de carga de alimentação; a alcalinidade da carga de alimentação deve ser reduzida de seus níveis nativos, para diminuir os requerimentos de ácido e degradação dos produtos de açúcar através de ácido; e o tamanho de partícula da carga de alimentação deve ser reduzido, sem requerer potência ex15 cessiva ou equipamento importante, de modo que as partículas podem ser bombeadas em meio aquoso.

O desenvolvimento de tais sistemas permanece um componente importante do processo geral para converter cargas de alimentação celulósicas em glicose e subseqüentemente em etanol.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

A presente invenção refere-se a um processo para produzir uma carga de alimentação pré-tratada, mais particularmente a um processo para produzir carga de alimentação pré-tratada contendo celulose.

É um objetivo da presente invenção fornecer um processo para 25 produzir uma carga de alimentação pré-tratada com eficiência melhorada.

A presente invenção fornece um processo para produzir uma carga de alimentação pré-tratada, o processo compreendendo as etapas de:

a) fornecer uma carga de alimentação selecionada do grupo que consiste em gramas, palhas de cereal, forragem, e suas combinações, em que pelo menos cerca de 80% da carga de alimentação tenham um comprimento de partícula de entre cerca de 2 e cerca de 40 cm;

b) molhar a carga de alimentação em um fluxo aquoso a cerca de

V

0,25 a cerca de 10 vezes a capacidade de retenção de água máxima da carga de alimentação para produzir uma carga de alimentação molhada;

c) comprimir a carga de alimentação molhada através de uma prensa a rolo ou uma série de prensas a rolo para remover pelo menos uma porção de água e substâncias solúveis da carga de alimentação molhada e cisalhar a carga de alimentação molhada para produzir uma carga de alimentação comprimida tendo um tamanho de partícula, de modo que quando a carga de alimentação comprimida for empastada para produzir uma carga de alimentação empastada, a carga de alimentação empastada seja capaz de ser bombeada a uma concentração de sólidos de cerca de 8% a cerca de 20%, em que a uma prensa a rolo, ou uma ou mais de uma prensa a rolo na dita série, compreende(m) rolos com sulcos circunferenciais em forma de v, e em que a carga de alimentação comprimida tem uma consistência de pelo menos cerca de 35% de sólidos secos após passar por um ponto de aperto na uma prensa a rolo ou um ponto de aperto em uma ou mais de uma prensa a rolo na dita série;

d) empastar as partículas da carga de alimentação comprimidas para produzir uma carga de alimentação empastada tendo uma concentração de sólidos de cerca de 8% a cerca de 20% e bombear a carga de alimentação empastada para um reator de pré-tratamento; e

e) realizar o pré-tratamento de ácido diluto da carga de alimentação empastada, em uma temperatura de cerca de 160°C a cerca de 280°C para produzir a carga de alimentação pré-tratada.

A presente invenção é também direcionada ao método como logo descrito, em que, após a etapa de empastar (etapa d), a carga de alimentação é pré-tratada em uma temperatura de cerca de 170°C a cerca de 260°C e o pH de cerca de 0,8 a cerca de 2,0 durante um período de 0,1 a 30 minutos. Além disso, a carga de alimentação pré-tratada pode ser hidrolisada através de enzimas de celulase para produzir glicose que pode ser subsequentemente fermentada em etanol. Antes da etapa de comprimir (etapa c), a carga de / / alimentação pode ser lixiviada parcialmente.

A presente invenção é também direcionada à invenção como descrita acima, em que, na etapa de fornecer (etapa a), a palha de cereal é selecionada do grupo que consiste em palha de trigo, palha de cevada, palha de arroz, palha de óleo de canola e palha de aveia, e a forragem é selecionada do grupo que consiste em forragem de milho e forragem de feijão-soja. Preferivelmente, na etapa de fornecer (etapa a), pelo menos cerca de 80% da carga de alimentação têm um comprimento de partícula de entre cerca de 2 e cerca de 30 cm.

A presente invenção é também direcionada à invenção como descrita acima, em que, na etapa de comprimir (etapa c), em uma prensa a rolo ou uma ou mais de uma prensa a rolo na série cria cisalhamento adicional para reduzir o tamanho de partícula da carga de alimentação, e em que o cisalhamento adicional é criado por uma diferença no diâmetro ou uma diferença na velocidade dos rolos na uma prensa a rolo, ou em uma ou mais de uma prensa a rolo na série.

Preferivelmente, a série de prensas a rolo compreende 3 prensas a rolo, embora 2 prensas a rolo podem ser usadas também.

A presente invenção é também direcionada à invenção como descrita acima, em que uma série de prensas é usada, e em que a etapa de molhar (etapa b) compreende lavagem contracorrente da carga de alimentação com o prensado colhido de pelo menos uma prensa a rolo na série.

A presente invenção é também direcionada à invenção como descrita acima, em que, na etapa de molhar (etapa b), o líquido encontra-se em uma temperatura de entre cerca de 20°C e cerca de 95°C, ou entre cerca de 30°C e cerca de 85°C.

A presente invenção é também direcionada à invenção como descrita acima, em que, na etapa de empastar (etapa d), a carga de alimentação empastada tem uma consistência de entre cerca de 10% e cerca de 18% de sólidos secos, ou entre cerca de 12% e 15% de sólidos secos. Preferivelmente, após a etapa de comprimir (etapa c) e antes da etapa de empastar (etapa d), a carga de alimentação comprimida tem uma consistência de pelo menos cerca de 35% de sólidos secos. Na etapa de empastar (etapa d), pelo menos cerca de 70%, 80% ou 89% das partículas da carga de alimentação podem ser 2,4 cm ou menos em comprimento.

A presente invenção é também direcionada à invenção como descrita acima, em que, na etapa de comprimir (etapa c), uma ou mais de uma outra prensa ou um ou mais de um outro dispositivo de desidratação são usados em combinação com a uma prensa a rolo ou a série de prensas a rolo, em que a uma ou mais de uma outra prensa ou o um ou mais de um outro dispositivo de desidratação não seja(m) uma prensa a rolo. Se outros tipos de prensa ou dispositivos de desidratação além das prensas a rolo forem usados em combinação com a uma prensa a rolo ou a série de prensas a rolo, a consistência da carga de alimentação após comprimir a carga de alimentação molhada é preferivelmente pelo menos cerca de 35% de sólidos secos.

Além disso, a presente invenção é também direcionada à inven15 ção como descrita acima, em que o processo é um processo contínuo com alimentação contínua da carga de alimentação e retirada contínua da carga de alimentação pré-tratada.

O processo de tratamento molhado da presente invenção supera as desvantagens da técnica anterior, como requer muito menos entrada de , potência que um processo de moagem a seco. A invenção também mitiga o risco de cegar o equipamento de moagem a seco com carga de alimentação / tendo um teor de umidade alto. Além disso, as prensas requerem muito me- Ϊ nos entrada de potência e custam muito menos que outro equipamento de \ moagem a úmido, como refinadores ou hidrodespolpadores. O processo da presente invenção produz uma carga de alimentação que é bombeável com uma quantidade mínima de solução aquosa. ⁷

Além disso, usando um processo a úmido, uma porção significativa dos sais, álcali e proteína é removida da carga de alimentação. Isto diminui o requerimento de ácido e potencialmente aumenta o rendimento de xilose. Estes benefícios são consistentes com aqueles alcançados por WO

02/070753 (Griffin) usando uma lixiviação da carga de alimentação, mas sem os tempos de contato e equipamento usados em um processo de lixiviação.

Portanto, a invenção oferece avanços significativos na produção de açúcar de carga de alimentação lignocelulósica.

Este sumário da invenção não necessariamente descreve todas as características requeridas da invenção.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

Estas e outras características da invenção ficarão mais evidentes da descrição a seguir em que referência é feita aos desenhos em anexo em que:

Figura 1 mostra diagramas esquemáticos de exemplo dos com10 ponentes de um sistema de manipulação de carga de alimentação da presente invenção. Figura 1A mostra um exemplo de um sistema de manipulação de carga de alimentação de acordo com a presente invenção. Figura 1B mostra uma prensa a rolo compreendendo três laminadores. Figura 1C mostra uma seção transversal do perfil de dente que pode estar presente na su15 perfície externa dos laminadores na prensa a rolo.

Figura 2 mostra os resultados de uma análise do comprimento de partícula de palha de trigo seguindo processamento de acordo com a presente invenção. Medições do comprimento de partícula foram determinadas seguindo o corte grosso após uma passagem única (barra esquerda), dupla (barra mediana) ou tripla (barra direita) do moinho. 100 fibras foram selecionadas fortuita e manualmente medidas com uma regra para estimar a distribuição de comprimento de partícula.

Figura 3 mostra os resultados de uma análise do tamanho de partícula de palha de trigo seguindo processamento de acordo com a pre25 sente invenção. Tamanho de partícula é determinado usando peneiras de malha quadrada padrão. As peneiras separam a palha em base do diâmetro de partícula, não comprimento. Três amostras cada uma do material moído cortado de forma grossa (barra esquerda), simples (barra mediana à esquerda), duplo (barra mediana à direita) e triplo (barra direita) foram passadas através de peneiras de tamanhos variados, e os resultados ponderados para cada tipo de material.

Figura 4 mostra a quantidade de potássio solúvel em água e ni-

trogênio total (nitrogênio total de Kjedahl; TKN) encontrado na carga de alimentação seca (barra esquerda) ou após passagem única (barra mediana à esquerda), dupla (barra mediana à direita) ou tripla (barra direita) do moinho. Os componentes dissolvidos foram determinados antes e após a compressão e são expressos como um por cento do teor original.

Figura 5 mostra a corrente de bomba de consistência média (MC®) durante o testa de palha de trigo de passagem única.

Figura 6 mostra a corrente de bomba de MC® durante o teste de palha de trigo de passagem dupla e tripla combinada.

DESCRIÇÃO DA MODALIDADE PREFERIDA

A presente invenção diz respeito a um processo e aparelho para manipular a carga de alimentação molhada, mais particularmente a um processo e aparelho para manipular carga de alimentação molhada contendo celulose.

A presente invenção fornece um processo que permite o esmagamento e cisalhamento da carga de alimentação e a remoção de muito sais solúveis, proteína, açúcares, compostos alcalinos e ácidos orgânicos da carga de alimentação. A carga de alimentação molhada sofre compressão usando uma prensa a rolo, ou uma série de prensas a rolo. O resultado é que o tamanho de partícula é reduzido e a umidade é removida por compressão da carga de alimentação molhada. Componentes solúveis desse modo liberados podem ser colhidos durante a compressão e cisalhamento da carga de alimentação e a carga de alimentação comprimida e dimensionada pode depois ser submetida ao pré-tratamento ou pré-tratamento combinado com etapas de tratamento subsequentes para sua conversão em açúcares. O processo pode ser usado como um processo contínuo, de forma que a carga de alimentação pode ser alimentada, e a carga de alimentação preparada retirada, de uma maneira contínua. Porém, o processo pode também ser usado para processamento em lote. O processo da presente invenção remove inibidores potenciais da carga de alimentação, e também diminui o requerimento de ácido durante o pré-tratamento.

A presente invenção fornece um processo para produzir uma carga de alimentação pré-tratada compreendendo:

a) fornecer uma carga de alimentação selecionada do grupo que consiste em gramas, palhas de cereal, forragem, e suas combinações, em que pelo menos 80% da carga de alimentação têm um comprimento de par5 tícula de entre cerca de 2 e cerca de 40 cm;

b) molhar a carga de alimentação em um fluxo aquoso para cerca de 0,25 a cerca de 10 vezes a capacidade de retenção de água máxima da carga de alimentação para produzir uma carga de alimentação molhada;

c) apertar a carga de alimentação molhada através de uma ou 10 uma série de prensas a rolo para remover pelo menos uma porção de água e substâncias solúveis da carga de alimentação molhada e cisalhar a carga de alimentação molhada para produzir uma carga de alimentação comprimida tendo um tamanho de partícula de modo que, quando a carga de alimentação comprimida for empastada para produzir uma carga de alimentação empas15 tada, a carga de alimentação empastada é capaz de ser bombeada para uma concentração de sólidos de cerca de 8 a cerca de 20%, em que a uma prensa a rolo, ou uma ou mais de uma prensa a rolo na dita série, compreende(m) rolos com sulcos circunferenciais em forma de v, e em que a carga de alimentação comprimida tem uma consistência de pelo menos cerca de 35% de sólidos secos após passar um ponto de aperto na uma prensa a rolo ou um ponto de aperto em uma ou mais de uma prensa a rolo na dita série;

d) empastar as partículas da carga de alimentação comprimidas para produzir uma carga de alimentação empastada tendo uma concentração de sólidos de cerca de 8% a cerca de 20% e bombear a carga de alimentação empastada para um reator de pré-tratamento; e

e) realizar o pré-tratamento de ácido diluto da carga de alimentação empastada em uma temperatura de cerca de 160°C a cerca de 280°C para produzir a carga de alimentação pré-tratada.

O processo da invenção é eficaz em uma ampla variedade de carga de alimentação, incluindo: (1) forragem, como forragem de milho ou

forragem de feijão-soja; (2) palhas de cereal, como palha de trigo, palha de cevada, palha de óleo de canola, palha de aveia e palha de arroz; (3) gramas como grama de pradaria, miscanto, macega e capim amarelo; e qualquer combinação destes. Estas cargas de alimentação estão disponíveis em quantidade grande a baixo custo e contêm níveis altos de carboidrato que correspondem a um rendimento de etanol potencial alto.

A carga de alimentação é usualmente transportada para a maquinaria de etanol em fardos ou outra forma conveniente. Os fardos podem ser grosseiramente quebrados para criar partículas que podem ser manipu10 ladas por uma prensa a rolo ou pela série de prensas a rolo usando qualquer método conhecido na técnica. Por exemplo, a carga de alimentação pode ser se separada em um processo de redução de tamanho grosso usando um moinho de martelo, um desfibrador rotativo, desfibrador de cisalhamento, picador com faca, moedor de tubos, dispositivo semelhante a cinzel de ma15 deira ou qualquer outro dispositivo que reduz o tamanho de partícula dos sólidos entrantes. O tamanho da carga de alimentação reduzida é adequado para manipular no sistema da presente invenção, isto é, pelo menos 80% da carga de alimentação reduzida têm um comprimento de partícula de cerca de 2 a cerca de 40 cm, ou qualquer quantidade entre estas. Preferivelmente, pelo menos 80% da carga de alimentação podem ter um comprimento de cerca de 2 a cerca de 30 cm, ou cerca de 4 a cerca de 25 cm, ou qualquer quantidade entre estas.

No processo da presente invenção, a carga de alimentação é intumescida em um fluxo aquoso antes de comprimir. O fluxo aquoso pode ser qualquer líquido adequado que molha a carga de alimentação e assim a permite ser comprimida pela uma ou mais prensas a rolo. Por exemplo, o líquido pode ser água, água de moinho ou licor de lavagem reciclado (prensado) obtido do processamento da carga de alimentação mais recente. No caso posterior, intumescimento da carga de alimentação pode compreender lavagem contracorrente das prensas a rolo com o licor resultante usado para molhar a carga de alimentação sob a entrada na maquinaria.

A carga de alimentação pode ser intumescida usando qualquer

método conhecido na técnica. Por exemplo, a carga de alimentação pode ser intumescida pulverizando o líquido sobre a carga de alimentação, através de imersão em um tanque de líquido, ou passando a carga de alimentação através de um tanque de líquido.

A quantidade de líquido usada é escolhida para ser bastante para molhar a carga de alimentação e fornecer um pouco de líquido extra para a remoção de impurezas, mas não é em tal excesso a produzir fluxos dilutos que aumentam as despesas de manipulação. A quantidade ótima de líquido requerido para adequadamente molhar a carga de alimentação variará com base nas propriedades físicas da carga de alimentação e no tamanho de partícula da carga de alimentação. Uma quantidade aceitável de água é cerca de 0,25 a cerca de 10 vezes a capacidade de retenção de água máxima da carga de alimentação seca, ou qualquer quantidade entre estas. Por exemplo, a quantidade de água adicionada pode ser cerca de 0,25, 0,5,1,0,1,5,2,0,3,0, 4,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0, 9,0 e 10 vezes a capacidade de retenção de água máxima da carga de alimentação seca, ou qualquer quantidade entre estas. Mais preferivelmente, a quantidade de água adicionada é cerca de 1,5 a cerca de 3 vezes a capacidade de retenção de água máxima da carga de alimentação seca, ou qualquer quantidade entre estas. A capacidade de retenção de água máxima de uma carga de alimentação é determinada medindo o peso de água que é absorvido por uma massa conhecida de carga de alimentação frouxamente empacotada até o ponto no qual a água adicional acrescentada à carga de alimentação fica livre de água. Este ponto é medido como o ponto em que a água forma uma camada contínua fina na carga de alimentação. Determinando a capacidade de retenção de água máxima de uma carga de alimentação, é preferível que a carga de alimentação seja mecanicamente rompida em partículas por volta do mesmo tamanho. Além disso, como seria evidente a uma pessoa de habilidade na técnica, é preferido que a capacidade de retenção de água máxima de uma carga de alimentação seja determinada em uma carga de alimentação frouxamente empacotada e não firmemente empacotada. Como um exemplo, se 1 kg de carga de alimentação (base seca) retém 4000 g de água, a capacidade de retenção de água máxima da carga

/)/ μ ' de alimentação é 4000 g/kg. A quantidade aceitável de água é depois 100Ó g para 40,000 g por kg de carga de alimentação.

Alternativamente, uma razão aceitável de água para sólidos pode ser de cerca de 2,5:1 a cerca de 100:1, em peso, ou qualquer quantidade entre estas. Mais preferivelmente a razão de água para sólidos é de cerca de 2,5:1 a cerca de 25:1, em peso, ou qualquer quantidade entre estas. Por exemplo à razão de água para sólidos pode ser cerca de 2,5:1,5:1,7,5:1,10:1, 12,5:1, 15:1, 17,5:1 20:1, 22,5:1 ou 25:1, em peso, ou qualquer quantidade entre estas. Uma razão típica de líquido para carga de alimentação é cerca de

2,5:1 a cerca de 10:1, ou qualquer quantidade entre estas, por exemplo 2,5:1,

5:1, 7,5:1, ou 10:1 em peso.

A adição de água seguida por compressão remove uma quantidade significativa da alcalinidade e nitrogênio e potássio da carga de alimentação. Isto diminui o uso de ácido no pré-tratamento e pode aumentar o rendimento de xilose.

A carga de alimentação pode ser intumescida como parte de um processo de remoção de areia ou um processo de lixiviação antes de comprimir. Remoção da areia tem a vantagem de preservar as prensas a rolo de abrasão devido à presença de areia na carga de alimentação. Para remoção de areia, água é combinada com a carga de alimentação na razão como descrita acima, isto é, cerca de 0,25 a cerca de 10 vezes a capacidade de retenção de água máxima da carga de alimentação seca, ou qualquer quantidade entre estas, mais preferivelmente cerca de 1,5 a cerca de 3 vezes a capacidade de retenção de água máxima da carga de alimentação seca, ou qualquer quantidade entre estas. Neste processo, o intumescimento da carga de alimentação pode ser realizado em um tambor giratório com uma peneira, ou algum outro equipamento familiar na técnica. O filtrado contendo areia, água e impurezas solúveis é resolvido para remover a areia, enquanto o licor pode ser usado de novo para lavar a carga de alimentação recentemente transportada para a maquinaria. Em um exemplo não-limitativo, remoção de areia é realizada introduzindo o filtrado contendo areia em um hidroclone.

Independente se areia é removida ou não, a temperatura do lí-

quido para molhar a carga de alimentação pode ser qualquer temperatura na faixa de cerca de 20°C a cerca de 95°C, por exemplo uma temperatura de 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 ou 95°C, ou qualquer quantidade entre estas. Em geral, temperaturas mais mornas podem resultar em uma extração mais eficiente dos componentes solúveis pelo líquido. A faixa de temperatura do líquido pode ser cerca de 30°C a cerca de 85°C, ou qualquer temperatura entre estas.

A carga de alimentação molhada é depois submetida à redução de tamanho. Isto é realizado carregando a carga de alimentação através de uma ou uma série de prensas a rolo. Cada prensa a rolo usada no processo da presente invenção pode ser uma prensa a rolo que está comercialmente disponível (por exemplo de Edwards Engineering Corp. Houston Texas; Bundaberg Foundry Engineers Ltd., Bundaberg Austrália; ou Fulton Iron e Manufacturing LLC, St., Louis Missouri), e pode compreender um número adequado de rolos, por exemplo, mas não limitado a três (ver por exemplo Figura 1 B) ou quatro rolos (ver Figura 1A; prensas a rolo 40, 50 e 60). Adicionalmente, a prensa a rolo pode ser uma prensa a rolo modificada como descrita em mais detalhe abaixo.

A presente invenção pode usar qualquer uma das duas, ou mais de uma prensa a rolo em série, para liberar a redução de tamanho de partícula adequada. Por exemplo, o processo da presente invenção pode usar de uma a sete prensas a rolo, ou qualquer quantidade entre estas; por exemplo, 1 ou 2, 3, 4, 5, 6 ou 7 prensas a rolo podem ser usadas em série. Em um exemplo mais específico, o processo usa duas a quatro prensas a rolo em série. Pre25 ferivelmente, o processo usa duas ou três prensas a rolo em série. As prensas a rolo na série podem ser dispostas uma atrás da outra em sucessão (ver Figura 1A), ou outro equipamento de processo pode ser interposto entre as prensas.

Além disso, um ou mais de um outros tipos de prensas ou dispo30 sitivos de desidratação poderiam ser usados em combinação com a uma prensa a rolo ou a série de prensas a rolo. Tais tipos de prensa ou dispositivos de desidratação podem incluir, mas não são limitados a, prensa de correia,

ZL prensas de filtro, prensas de parafuso e centrífugas.

Sem querer estar limitando de forma alguma, cada prensa a rolo (3) pode ter três ou quatro rolos (Figura 1B). Nesta configuração, três dos quatro rolos são fixos em um padrão triangular com primeiro e segundo rolos inferiores (2A e 2B, respectivamente) ao fundo, lado a lado, e um terceiro rolo de topo (4) ao topo entre os rolos de fundo. Preferivelmente, os primeiro e segundo rolos (2A, 2B) são suportados carregando munhões fixados à estrutura de suporte da prensa a rolo, e o rolo de topo (4) pode ser montado em um conjunto de placas de guia que permitem o rolo (4) mover para cima e para baixo. O rolo de topo (4) pode também ter cilindros hidráulicos montados em cada extremidade para aplicação da força de esmagamento, cisalhamento ou esmagamento e cisalhamento entre os rolos de topo e de fundo. Se a prensa a rolo compreender quatro rolos, então o quarto rolo age como um laminador de alimentação. Uma série de prensas a rolo, cada uma compreendendo quatro rolos, é mostrada na Figura 1A.

Referindo à Figura 1B, em um exemplo não-limitativo, durante a operação da prensa (3), a carga de alimentação molhada é esmagada duas vezes, uma vez entre o rolo de topo (4) e o primeiro rolo inferior (2A) e depois entre o rolo de topo (4) e o segundo rolo inferior (2B). A abertura de alimen20 tação (8A) entre o rolo de topo (4) e o primeiro rolo inferior (2A) e a abertura de descarga (8B) entre o rolo de topo (4) e o segundo rolo inferior (2B) são cada uma ajustadas para uma liberação desejada. A carga de alimentação é guiada pela prensa através de dispositivo de orientação (9).

Os rolos da prensa podem ser construídos de qualquer material adequado, por exemplo, mas não limitado a, aço inoxidável. As dimensões de cada rolo podem variar conforme requerido, mas podem, por exemplo, que não é para ser considerado limitativo, ser de cerca de 0,75 m a cerca de 4 m de comprimento, ou qualquer valor entre estes, com um diâmetro de cerca de 0,45 m a cerca de 2 m, ou qualquer valor estes.

Uma ou mais que uma das prensas compreendem rolos de prensa com sulcos circunferenciais tendo um corte transversal em forma de vê (forma de v) cortado na superfície externa de cada rolo (6; Figura 1C). A

Α provisão de prensas a rolo com tais sulcos circunferenciais intensifica a drenagem e o cisalhamento da carga de alimentação molhada. O teor de umidade da carga de alimentação molhada é reduzido, assim removendo as substâncias solúveis e aumentando a consistência da carga de alimentação.

O cisalhamento da carga de alimentação pelos sulcos permite a redução de tamanho de partícula eficiente para produzir uma carga de alimentação bombeável.

O espaçamento (5) entre os sulcos pode ser de cerca de 1,0 cm a cerca de 10,0 cm, ou qualquer valor entre estes, e a profundidade do sulco pode ser de cerca de 1,0 cm a cerca de 10,0 cm, ou qualquer valor entre estes. O rolo de topo (4) é fixo de modo que os sulcos dos três rolos enredam entre si, mas os rolos não entram em contato (8A e 8B; Figura 1 Β). A liberação entre os pontos de aperto do rolo pode ser de cerca de 0,0001 cm a cerca de 0,1 cm, ou qualquer valor entre estes. O enredamento dos sulcos (6) e a carga de esmagamento entre os rolos fornecem maior parte da ação de cisalhamento.

Deveria ser apreciado que, se uma série de prensas for utilizada para produzir a redução de tamanho de partícula requerida, não é necessário que todas as prensas contenham rolos com sulcos circunferenciais. Por exemplo, é contemplado que cisalhamento adequado e redução de umidade poderiam ser alcançados se uma ou mais das prensas compreendem rolos tivessem sulcos circunferenciais, enquanto as prensas a rolo restantes tivessem rolos lisos.

Os rolos da prensa aplicam pressão à carga de alimentação à medida que é alimentada através da(s) prensa(s) a rolo. A pressão aplicada aos rolos pode ser ajustada conforme necessário para criar cisalhamento adicional para reduzir o tamanho de partícula. Uma faixa de pressão adequada para remoção do prensado e redução de tamanho de partícula da carga de alimentação é na faixa de cerca de 16500 kpa (2400) a cerca de 20625 kpa (3000 psi) ou qualquer valor entre estes. Por exemplo, a pressão de aperto da prensa pode ser de cerca de 16500 kpa (2400), 17187,5 kpa (2500), 17875 kpa (2600), 18562,5 kpa (2700), 19250 kpa (2800), 19937,5 (2900) ou 20625 kpa (3000 psi), ou qualquer valor entre estes.

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As prensas a rolo podem ser modificadas para aumentar o grau de moagem da carga de alimentação. Moagem aumentada da carga de alimentação pode ser alcançada usando rolos de diâmetro variado girando na mesma velocidade. A diferença em diâmetro pode ser de cerca de 1,2 cm a cerca de 20,0 cm, ou qualquer valor entre estes; mais especificamente, os diâmetros podem diferir em cerca de 1,5 cm a cerca de 10,0 cm, ou cerca de 1,5 a cerca de 2,5 cm, ou qualquer quantidade entre estas. Alternativamente, rolos do mesmo diâmetro podem ser usados, mas os rolos são girados em velocidades diferentes. Neste caso, a diferença em velocidade entre os la10 minadores pode ser de 0% a cerca de 10%, ou qualquer valor entre estes; em um exemplo mais específico, as velocidades podem diferir em cerca de 3,5% a cerca de 10%, ou qualquer valor entre estes. O uso de laminadores de diâmetros diferentes, laminadores girando em velocidades diferentes ou o uso de ambos os laminadores tendo diâmetros diferentes e girando em veloci15 dades diferentes resulta em redução do tamanho de partícula da carga de alimentação eficiente, e pode resultar no uso de menos prensas a rolo para alcançar o tamanho de partícula da carga de alimentação desejado. Além disso, o intervalo entre os rolos pode ser ajustado quando desejado para criar cisalhamento adicional.

Como resultado de passar uma prensa a rolo ou uma série de prensas a rolo, o tamanho de partícula da carga de alimentação é reduzido para um tamanho adequado para manipulação. As partículas são de um tamanho de modo que, quando a carga de alimentação comprimida for subseqüentemente empastada, a pasta resultante pode ser bombeada a uma concentração de sólidos secos de cerca de 8 a cerca de 20%, ou qualquer quantidade entre estas. Preferivelmente, as partículas são de um tamanho de modo que a carga de alimentação empastada pode ser bombeada a uma concentração de sólidos de cerca de 10% a cerca de 18% de sólidos secos ou qualquer faixa entre esta, ou cerca de 12% a cerca de 15% de sólidos secos, ou qualquer faixa entre esta. Preferivelmente, a carga de alimentação é de um tamanho apropriado para ser empastada e bombeada usando bombas de consistência média (como uma Sulzer MC® Pump). Uma vez a carga de a-

limentação sai de uma ou uma série de prensas a rolo, a maior parte das partículas da carga de alimentação pode ser cerca de 10 cm ou menos em comprimento. Preferivelmente, pelo menos cerca de 70%, 80% ou 89% das partículas da carga de alimentação são de um comprimento de 2,4 cm ou menos. Por exemplo de cerca de 70% a cerca de 89%, ou qualquer quantidade entre estas, das partículas da carga de alimentação são de um comprimento de cerca de 0,05 a cerca de 2,4 cm ou qualquer quantidade entre estas.

Como exposto acima, pressionando a carga de alimentação molhada resulta em um aumento na consistência da carga de alimentação. Se apenas uma prensa a rolo for usada, a consistência da carga de alimentação é pelo menos cerca de 35% de sólidos secos, ou de cerca de 35% a cerca de 95% ou qualquer quantidade entre estas de sólidos secos, após passar um ponto de aperto da prensa. Por exemplo, a consistência da carga de ali15 mentação pode ser de cerca de 35% a cerca de 60%, ou qualquer quantidade entre estas. Se uma série de prensas a rolo for usada, então a consistência dos sólidos secos é pelo menos cerca de 35%, ou de cerca de 35% a cerca de 60%, ou de cerca de 35% a cerca de 95%, ou qualquer quantidade entre estas, sólidos secos, após passar através de um ponto de aperto de pelo menos uma (isto é, uma ou mais que uma) prensa a rolo na série. Por via de ilustração, e com referência à Figura 1B, a consistência da carga de alimentação após passar entre o rolo de topo (4) e o primeiro rolo de fundo (2A) ou após passar entre o rolo de topo (4) e o segundo rolo de fundo (2B) é pelo menos cerca de 35%. Preferivelmente, após a etapa de comprimir e antes da etapa de em25 pastar, a consistência da carga de alimentação é pelo menos cerca de 35%. Por exemplo, com referência à Figura 1A, a consistência da carga de alimentação é pelo menos cerca de 35% saindo da terceira prensa a rolo, por exemplo a 60.

Deveria ser apreciado que, após o teor de umidade da carga de alimentação molhada ser reduzido em uma prensa a rolo, ou outro tipo de prensa ou dispositivo de desidratação que é opcionalmente usado em combinação com a uma prensa ou série de prensas a rolo, o teor de umidade da

carga de alimentação pode ser aumentado antes de entrar em uma prensa ou dispositivo de desidratação a jusante. Por exemplo, um fluxo aquoso pode ser adicionado à descarga da prensa a montante, a entrada de uma prensa a jusante, ou dispositivo de desidratação, ou qualquer ponto entre estes.

Como uma etapa adicional após comprimir ou empastar, a carga de alimentação pode ser submetida à lixiviação adicional. Isto é realizado contatando a carga de alimentação com água durante um período de tempo adequado para permitir uma porção dos componentes solúveis na carga de alimentação dissolver, seguido separando pelo menos uma porção da solução aquosa dos sólidos de carga de alimentação.

Seguindo compressão, a carga de alimentação é empastada em água. A quantidade de água acrescentada à carga de alimentação é tipicamente escolhida como o mínimo que permite bombear a carga de alimentação. Isto é tipicamente para alcançar uma consistência ou concentração de sólidos de cerca de 8% a cerca de 20%, ou qualquer valor entre estes. Por exemplo, a consistência ou concentração de sólidos pode ser cerca de 8, 10, 12, 14, 15, 16, 18 ou 20%, ou qualquer valor entre estes. Preferivelmente, a carga de alimentação reduzida é empastada para produzir uma pasta de carga de alimentação tendo uma consistência de cerca de 10 a 18%, ou cerca de 12 a 15%, ou qualquer faixa entre esta.

Alternativamente, a quantidade de água acrescentada à carga de alimentação pode ser de cerca de 2,5 a cerca de 10 partes de água por parte de sólido, em peso, ou qualquer valor entre estes. Por exemplo, a razão entre água para sólido, em peso, pode ser de cerca de 2,5:1, 3:1, 3,5:1, 4:1, 4,5:1, 5:1, 5,5:1, 6:1, 6,5:1, 7:1, 7,5:1, 8:1, 8,5:1, 9:1, 9,5:1 ou 10:1 ou qualquer quantidade entre estas. Por exemplo, que não é para ser considerado limitativo, a carga de alimentação reduzida é empastada em 5 ou 6 partes de água por partes de sólidos (5:1 ou 6:1).

A carga de alimentação empastada é depois submetida a um processo de pré-tratamento de ácido diluto. O processo de pré-tratamento converte hemicelulose, ou uma porção desta, em açúcares e pode converter uma porção da celulose em açúcar. Um exemplo não-limitativo de tal um

tratamento inclui explosão a vapor, como descrita na U. S. 4.461.648 (Foody; que é incorporado aqui por referência). Em geral, condições de pré-tratamento de ácido diluto para carga de alimentação lignocelulósica compreendem uma temperatura na faixa de cerca de 160°C a cerca de 280°C, ou qualquer quantidade entre estas, por exemplo 160,170,180,190, 200, 210, 220, 230, 240, 250, 260, 270 ou 280°C, durante um período de cerca de 0,1 a cerca de 30 minutos, ou qualquer quantidade entre estas, incluindo 0,1,0,5,1, 5, 10, 15, 20, 25 ou 30 min, e a um pH de cerca de 0,8 a cerca de 2,0, ou qualquer quantidade entre estas, por exemplo um pH de 0,8, 1, 1,2, 1,4, 1,6, 1,8 ou 2,0. O pH baixo para pré-tratamento requer a adição de ácido à carga de alimentação. O ácido usado para pré-tratamento pode ser qualquer tipo de ácido adequado conhecido na técnica, incluindo, mas não limitado a, ácido sulfúrico, ácido sulfuroso ou ácido fosfórico. Ácido sulfúrico é preferido devido ao seu baixo custo e, seguindo recuperação, seu uso em fertilizante na forma de sais de sulfato. Processos de pré-tratamento proeminentes realizados com ácido diluto incluem aqueles descritos por Grethlein (US 4.237.226) e em Sassner et al. (Appl. Biochem. Biotech., 2005, 121-124:1101-1117) que é incorporado aqui por referência.

A carga de alimentação pré-tratada pode depois ser submetida à hidrólise enzimática com enzimas de celulase, para converter a celulose em glicose. Sem querer estar preso à teoria, o pré-tratamento aumenta a suscetibilidade da carga de alimentação à hidrólise através das enzimas de celulase. Enzimas de celulase podem tipicamente tolerar uma faixa de pH de cerca de 3 a 7; portanto, a carga de alimentação pré-tratada é em geral neutralizada antes da hidrólise enzimática. Ajuste do pH após pré-tratamento pode ser realizado usando gás de amônia, amônia dissolvida em água (hidróxido de amônio), hidróxido de sódio, cal, carbonato de sódio ou hidróxido de potássio. Um pH mais favorável para as enzimas de celulase é, por exemplo, dentro da faixa de cerca de 4,5 a cerca de 5,0, ou qualquer valor entre estes, por exemplo um pH de 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9 ou 5,0. A carga de alimentação pré-tratada com pH ajustado pode depois ser submetida à hidrólise enzimática usando enzimas de celulase.

Pelo termo enzimas de celulase, celulase ou enzimas, é significado enzimas que catalisam a hidrólise de celulose para produtos como glicose, celobiose e outros celooligossacarídeos. Celulase é um termo genérico que denota uma mistura de multienzima, produzida por vários microor5 ganismos, compreendendo exo-celobioidrolases (CBH), endoglucanases (EG) e β-glucosidases (βΘ). Entre as celulases mais amplamente estudadas, caracterizadas e comercialmente produzidas celulases estão aquelas obtidas de fungos dos gêneros Aspergillus, Humicola e Tríchoderma, e das bactérias dos gêneros Bacillus e Thermobifida. As enzimas de celulase podem ser produ10 zidas por técnicas de engenharia genética que são bem conhecidas àqueles versados na técnica. Em um exemplo não-limitativo, a carga de alimentação pré-tratada descrita acima pode ser submetida à hidrólise por enzimas de celulase produzidas por Tríchoderma.

Em uma modalidade preferida, o açúcar é fermentado em etanol.

Fermentação pode ser realizada por levedura, bactérias ou outros micróbios, ou uma mistura de enzimas, capaz de fermentar o fluxo de produto para uma eficiência e rendimento desejados. Em uma modalidade preferida, a fermentação é realizada usando uma levedura geneticamente criada, por exemplo, mas não limitada a, Saccharomyces ou Pichia, ou bactérias, por exemplo, mas não limitada a, Zymomonas ou E. coli, capazes de fermentar os açúcares xilose, pentose, arabinose, ou uma combinação destes, além dos açúcares glicose, hexose, manose, galactose, ou uma combinação destes. Alternativamente, o açúcar é fermentado no fluxo de produto em ácido láctico. Aqueles versados na técnica estão familiarizados com os requerimentos so25 bre fermentação de açúcar para produzir etanol, ácidos orgânicos ou alcoóis de açúcar.

Com referência à Figura 1A, um exemplo não-limitativo do sistema de processo geral é mostrado. A carga de alimentação, por exemplo, fardos de palha de trigo, é desfibrada e intumescida com água a 0,25 a 10 vezes a capacidade de retenção de água máxima da palha de trigo. A carga de alimentação é lavada em um tambor giratório inclinado com uma peneira (20). Sólidos solúveis contendo areia e licor atravessam a peneira. O fluxo de .η

areia e licor é enviado para um hidroclone ou tanque de resolução (30) para remover a areia. O licor pode ser usado de novo para lavar a carga de alimentação entrante, ou processado para outros usos.

A carga de alimentação molhada, peneirada é movida sobre uma primeira correia de transporte (1). A carga de alimentação pode ser intumescida através de licor do prensado (43, 70 ou ambos) da primeira ou segunda ou ambas, prensa(s) a rolo (40, 50), respectivamente. A carga de alimentação molhada é carregada para primeira prensa a rolo (40), onde é esmagada e comprimida. O prensado (43), que contém as partículas pequenas e o licor, pode ser enviado (por meio da tubulação 45) para o tambor giratório inclinado com uma peneira (20) por meio de primeira bomba (48). Antes de ser enviado ao tambor giratório (20), o prensado (43) pode ser enviado para um primeiro tanque de redemoinho (47). Os sólidos do prensado são restabelecidos e combinados com a carga de alimentação que alimenta na primeira prensa a rolo (40). O licor contendo proteína solúvel, açúcares e sais pode ser colhido e potencialmente usado como um subproduto. O licor pode também ser enviado para outro processamento, por exemplo, mas não limitado a, recuperação e concentração de proteína.

Os sólidos uma vez comprimidos são carregados por um segundo transportador (42) para a segunda prensa a rolo (50). Os sólidos são intumescidos através do prensado (80) de uma terceira prensa a rolo (60). Os sólidos molhados atravessam a prensa a rolo (50). O prensado (70) contendo partículas pequenas e licor é alimentado através da segunda bomba (56) para uma peneira de remoção de sólidos (75) para restabelecer os sólidos. O prensado (70) pode atravessar um segundo tanque de redemoinho (54) antes de ser introduzido à peneira de remoção de sólidos (75). Os sólidos do prensado restabelecidos pela peneira (75) são alimentados para um transportador (77) e introduzidos no primeiro transportador (1) alimentando a primeira prensa a rolo (40). O licor (82) pode ser introduzido a um tanque de licor de lavagem (92) e bombeado para um clarificador (94) para remover os finos. O licor clarificado (96) pode depois ser alimentado de volta para o primeiro transportador (1).

Os sólidos duas vezes comprimidos são carregados ao longo de um terceiro transportador (52) para uma terceira prensa a rolo (60). Os sólidos são intumescidos com processo ou água de inibição (7). O prensado (80) da terceira prensa (60) contém partículas pequenas e licor. Este prensado (80) contendo partículas pequenas é acrescentado aos sólidos de carga de alimentação que alimentam a segunda prensa a rolo (50) por meio da terceira bomba (62). Isto permite lixiviação da carga de alimentação com uma lavagem/intumescimento de contracorrente de três estágios da carga de alimentação. Opcionalmente, o prensado (80) pode atravessar um terceiro tanque de redemoinho (63).

Na conclusão da terceira prensa, as partículas da carga de alimentação foram cisalhadas para um tamanho adequado para bombeamento. A fibra esmagada da terceira prensa a rolo (60) é depois enviada através do sistema transportador (84) para uma caixa de contensão (86) onde é retida durante um período fixo de tempo. A fibra esmagada é depois introduzida por meio do transportador (88) a um tanque de mistura (90) onde é empastada para produzir uma pasta de carga de alimentação tendo uma consistência de 8% a 20%, ou 10% a 18%, ou 12% a 15%, ou qualquer quantidade entre estas. Alternativamente, a fibra esmagada da terceira prensa a rolo (60) pode ser empastada em cerca de 4,5 a cerca de 8 partes de água por parte de sólido, em peso, ou qualquer quantidade entre estas, por exemplo cerca de 4,5, 4,8,

5,0, 5,2, 5,4, 5,6, 5,8, 6,0, 6,2, 6,4, 6,6, 6,8, 7,0, 7,2, 7,4, 7,6, 7,8, ou 8,0 partes de água por parte de sólido, ou qualquer quantidade entre estas, por exemplo cerca de 5 partes.

A pasta fluida é depois submetida a outro processamento (100) que envolve uma etapa de pré-tratamento em um reator de pré-tratamento. No reator de pré-tratamento, a pasta fluida é submetida à pré-hidrólise de ácido diluto, e a pasta fluida pré-tratada resultante é depois submetida à hidrólise enzimática para converter a celulose em açúcares como descrito mais cedo.

A presente invenção será também ilustrada nos exemplos a seguir.

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EXEMPLOS

EXEMPLO 1: USO DE SISTEMA DE PRENSA A ROLO PARA DIMINUIR O

TAMANHO DE PARTÍCULA DE PALHA DE TRIGO

Redução do tamanho inicial de palha de trigo foi executada usando um dispositivo semelhante a cinzel de madeira. O comprimento médio da palha foi reduzido para cerca de 15 cm. A palha cortada foi armazenada até requerido para experimentações de prensa, com cerca de 1/3 em um leito de caminhão coberto, e o restante em uma caixa ao ar livre. Chuva pesada foi experimentada durante dois dias durante a experimentação.

O moinho foi de um tipo de quatro rolos, com um rolo de topo hidraulicamente umedecido flutuante. A liberação entre os pontos de aperto do rolo foi ajustada em 0,003 mm (0,0001) um milionésimo de uma polegada. Os rolos eram de construção de aço inoxidável, 0,76 m (30) de comprimento, com um diâmetro de 0,457 m (18). Os rolos eram circunferencialmente sulcados, com um espaçamento de 1,3 cm (0,5) entre os sulcos. A profundidade do sulco não foi registrada. O moinho foi dirigido por meio de um motor elétrico de 480 V, 74 A, 60 hp, 1775 rpm. O motor foi conectado a uma caixa de câmbio, mas a razão de redução de engrenagem e o rpm do rolo final não foram declarados. O moinho foi instrumentado com medidas de agulha mostrando os ampères do motor e a pressão de aperto entre os rolos.

Palha foi manualmente carregada em uma cesta de malha de fio de aço inoxidável. Uma amostra da palha de alimentação foi obtida de cada cesta para medição do teor de umidade inicial, análise do tamanho de partícula e composição química. A cesta tinha uma capacidade de 1 metro cúbico, suficiente para 50 kg de palha frouxamente acumulada. O peso exato de cada cesta usada foi registrado. A cesta foi imersa em cerca de 4900 litros de água em um tanque de 5500 litros durante 20 minutos. O nível de água inicial e final foi registrado para cada cesta e uma amostra dos teores de barril obtidos para estimar a quantidade de água removida com a palha, e permitir o cálculo da quantidade de materiais de palha dissolvidos por cesta. Após 20 minutos de intumescimento, a cesta foi retirada do barril e deixada escoar durante cerca de 10 minutos.

Uma amostra da palha intumescida e escoada foi tirada de cada cesta para análise do teor de umidade. Cerca de metade da cesta (~25 kg de palha secada ao forno) foi manualmente carregada em uma correia transportadora de 45,72 cm por 243,84 cm (1,5 pés por 8 pés), e a correia içada ao depósito-alimentador de alimentação no moinho. A velocidade da correia foi manualmente controlada para manter um nível no depósito-alimentador de alimentação. O tempo médio requerido para alimentar a palha na correia foi medido por cinco experimentações. Uma amostra da palha comprimida foi tirada para medição de teor de umidade, análise de tamanho de partícula e composição química. Uma amostra de prensado de moinho foi obtida para análise de sólidos dissolvidos e não-dissolvidos. O processo foi repetido durante a segunda metade da cesta.

Antes do começo do material de passagem dupla, uma bomba d’água a gás foi obtida, e o barril de lixiviação foi esvaziado e reenchido. O material de passagem única foi preparado novamente processando 8 cestas de palha através de uma passagem de moinho única, com o material comprimido armazenado na instalação durante a noite. O material de passagem única foi depois recarregado em cestas, intumescido e escoado, como previamente descrito, e passar pelo moinho para uma segunda passagem.

O material de passagem triplo foi produzido em uma maneira similar.

A palha de passagem única, dupla e tripla foi analisada para testagem da bomba. Amostras da alimentação e da palha comprimida são também submetidas à análise de inorgânicos e de nitrogênio. O lixiviado e prensado foram analisados para sólidos dissolvidos e totais. Além disso, a palha foi analisada para teor de umidade e tamanho de partícula.

O tamanho de partícula foi medido de dois modos. Para a amostra de palha de trigo inicial e uma amostra de cada uma das passagens pelo moinho, 100 fibras fortuitamente escolhidas foram medidas com uma regra, e o comprimento médio calculado. Secundariamente, as porções da palha foram secadas ao forno e uma amostra de palha de 20 gramas secada ao forno foi submetida à análise de tamanho de partícula usando um conjunto de cinco

peneiras padrões, com a quantidade de palha retida em cada peneira pesada. A massa de material retida em cada peneira foi registrada. Três amostras cada uma do material moído grosseiramente cortado, simples, duplo, foram analisadas, e os resultados ponderaram para cada tipo de material.

Testagem de bomba de consistência média (MC®) foi também executada em palha de prensa de cana de passagem única, dupla e tripla. A palha de passagem dupla e tripla foi combinada para análise. Os testes foram conduzidos acrescentando a palha molhada, comprimida a um volume conhecido de água no tubo de subida. O volume de água total no tubo de subida foi calculado como a soma do volume de água inicial, a taxa de vazamento de água do vedador e o volume de água na palha molhada. As amostras de palha foram tiradas de cada tambor de material e analisadas para teor de sólidos. Os tambores foram pesados, de forma que a massa seca de palha poderia ser calculada. A razão de líquido para sólidos foi depois calculada como o volume de água total dividido pelo peso secado em forno da massa de palha. CONSUMO DE ENERGIA

O tempo requerido para alimentar 25 kg de palha secada em forno foi consistentemente entre 20 a 35 segundos, e o tempo medido médio de cinco experimentações foi 30 segundos. O rendimento de fibra seca do moinho de teste é estimado ser 2,5-3 toneladas métricas por hora. Ao alimentar a palha para o moinho, a corrente de motor puxa em média cerca de 55A, que são 75% da carga completa avaliada e a pressão de aperto aumentada em apenas 68,75 - 13,75 kpa manométrico (100-200 psig), ou cerca de 8%, acima do valor de não-carga. O verdadeiro limite de rendimento superior é desse modo desconhecido.

Usando uma média de extração de corrente elétrica de 55 A, com uma faixa de 50-57 A, e uma voltagem de motor de 480 V, um tempo de alimentação de 30 segundos (0,0083 h) para 25 kg de palha secada ao forno, o consumo de potência específico é calculado como:

(55 A* 480 V) * (1 KW/1000 W) * 0,0083 h/0,025 tonelada métrica de palha = 8,8 KWh/tonelada métrica de palha.

Observe que o moinho de Fulton tem um rendimento mais alto e

um requerimento de energia inferior que o moinho de martelo correntemente usado. Os moinhos maiores que estão correntemente em serviço foram acionados por motores de 1200 hp, e foram capazes de processamento 9000 toneladas métricas de cana-de-açúcar por dia.

DISTRIBUIÇÃO DE COMPRIMENTO DE PARTÍCULA

Os resultados da distribuição de comprimento de partícula são graficamente mostrados na Figura 2 para as amostras de trigo comprimidas. Da observação da prensa enquanto em operação, foi evidente que uma fração da palha está contornando a seção sulcada dos rolos, e foi escapando do moinho prematuramente ao longo dos lados dos rolos. Isto poderia ser evitado mediante instalação de raspadores de aço ao longo do lado dos rolos. É esta fração que é responsável pelo material enorme. A fração de material enorme é reduzida através de passagens sucessivas pelo moinho sem dramaticamente alterar o comprimento médio da fibra.

Deveria ser observado que sob análise da distribuição de comprimento de partícula usando peneiras, a palha é separada em base do diâmetro de partícula, não do comprimento. Embora os tamanhos não representem o verdadeiro comprimento médio da fibra do material, trabalho anterior mostrou uma correlação entre o comprimento médio da partícula e do tamanho de peneira para palha moída em moinho de martelo. Inspeção Visual das amostras peneiradas mostrou que uma tendência similar manteve-se para o material de palha comprimido — as partículas maiores foram retidas nas peneiras de malha maior, enquanto as partículas mais curtas foram retidas nas peneiras menores. Os resultados estão apresentados na Figura 3 fornecendo uma indicação da distribuição de tamanhos de fibra e da quantidade de finos que são produzidos.

Os resultados mostrados nas Figuras 2 e 3 indicam que as passagens sucessivas pelo moinho reduzem tanto a quantidade de material enorme e a quantidade de material retida na peneira maior. Adicionalmente, o tamanho de partícula médio tende em direção ao espaçamento do sulco de rolo de 1,3 cm. Também, o teor de finos, classificado como material menor que 0,85 mm, é apenas ligeiramente aumentado pelas passagens sucessivas

pelo moinho.

A produção de finos de palha de trigo moída não é tratada completamente pela Figura 2 e Figura 3, uma vez que alguma fração dos finos será carregada pelo prensado de moinho. As amostras do prensado foram analisadas para sólidos não-dissolvidos - ou seja, os finos de palha de trigo mas a distribuição de tamanho dos sólidos não foi determinada. Inspeção visual do prensado de moinho indicou maior parte das partículas de palha de trigo no prensado é muito pequena, na ordem de 0,2 cm ou menos. O percentual em peso de sólidos não-dissolvidos no prensado de moinho é apre10 sentado na Tabela 1.

TABELA 1: PERCENTUAL EM PESO DE SÓLIDOS NÃO-DISSOLVIDOS NO

PRENSADO DE MOINHO

Amostra	% P Não-dissolvido
Passagem única	0,85
Passagem dupla	1,20
Passagem tripla	1,70

Usando o teor de umidade da alimentação e da palha comprimida, 15 a quantidade total de prensado gerado pode ser calculada. Quando combinada com os dados nos sólidos não-dissolvidos no prensado, a quantidade total de finos perdidos no prensado pode ser calculada em uma base de palha seca. Isto é apresentado na Tabela 2.

TABELA 2: POR CENTO DE PALHA DE ALIMENTAÇÃO PERDIDA COMO

FINOS NO PRENSADO

Amostra	% de alimentação como finos no prensado
Passagem única	2,0
Passagem dupla	2,5
Passagem tripla	3,9

A composição dos componentes de não-estrutura de palha de

Recuperação de finos é um procedimento padrão para a indústria de cana-de-açúcar, e o método normal é peneirar o prensado do moinho.

ANÁLISE DE COMPONENTE SOLÚVEL

trigo é mostrada na Figura 4.

Os sais de potássio solúveis mostram uma diminuição de 90% devido à lixiviação. O teor de nitrogênio, que está relacionado ao teor de proteína da palha foi reduzido em cerca de 40% após três passagens pela prensa de cana. A sílica, resíduos minerais e teor de cálcio da palha não são afetados pela lixiviação e operação de compressão, sob as condições deste teste.

TESTAGEM DA CAPACIDADE DE BOMBEAMENTO

Testagem de bomba de Consistência Média (MC®) de palha de prensa de cana de passagem única, dupla e tripla foi executada. Para o material de passagem única, a razão do líquido final para sólidos alcançada foi 6,1:1. O teste foi parado quando toda a palha de passagem única tinha sido consumida pelo teste. Os únicos dados que estão disponíveis dos instrumentos ativos durante este teste são as amperagens da bomba de MC, a leitura do nível do tubo de subida e a pressão de descarga da bomba de MC #1 (P20408). Destes, o nível de tubo de subida é único de interesse no cálculo da razão de líquido para sólidos, e a pressão de descarga da bomba de MC #1 é manualmente controlada para cerca de 546,875 kpa manométrico 546,875 kpa manométrico (65 psig) variando a velocidade da bomba e a válvula com abertura na tubulação de recirculação da bomba de MC #1. A amperagem para a bomba de MC #1 é controlada por estes mesmos dispositivos, com um valor alvo perto de 100% ampères de carga completa. O único parâmetro independente é a amperagem para a bomba de MC #2. A extração de corrente para as duas bombas de MC durante esta experimentação é apresentada na Figura 5. A corrente para a bomba de MC #2 aumentada em apenas 2%, de 66 a 68% ampères de carga completa (% FLA), durante este teste.

Um teste similar foi conduzido usando o material de passagem dupla e tripla combinadas. O teste foi parado em uma razão de líquido-para-sólidos final de 5,9:1 devido a um transbordamento no tubo de subida. Novamente, pode ter sido possível empurrar as consistências de sólidos mais alto. A extração de corrente para as duas bombas de MC é apresentada na Figura 6. Bomba de MC #2 mostra os mesmos 2% de aumento de corrente de

para 68% FLA.

SUMÁRIO

Trabalho de teste de prensa a rolo foi conduzido usando uma prensa de Fulton. O equipamento foi avaliado em base de consumo de potência, rendimento e redução de tamanho de partícula. Aproximadamente 300 kg de cada material de passagem única, dupla e tripla foram preparados. Análise química da palha foi conduzida para determinar os sais endógenos removidos durante a operação de compressão.

O tamanho de partícula da palha de trigo foi reduzido de um comprimento médio inicial grosseiramente cortado de cerca de 15 cm para cerca de 70%, sendo 1,5 cm ou menos durante a primeira passagem, e com os 30% restantes da palha tendo comprimentos de até 6 cm. Passagens sucessivas através da prensa reduziram a porcentagem de material enorme, mas reduziu apenas ligeiramente o tamanho mediano de partículas produzidas. Houve um aumento de 3 vezes na quantidade de finos colhidos isoladamente no prensado de moinho de material comprimido uma vez a três vezes.

A testagem de bomba da palha comprimida mostrou comportamento similar à palha de trigo moída em moinho de martelo. O líquido final para os sólidos obtidos foi na ordem de 6:1. A capacidade de bombeamento do material pareciam independentes do número das passagens da prensa de cana em que o material de passagem única e dupla se comportou similarmente.

A quantidade média de material dissolvido no lixiviado do barril e prensado do moinho foi apenas 2,5% da massa de palha seca inicial. Sais de potássio facilmente solúveis foram removidos; cálcio, resíduos minerais e sílica foram reduzidos para menos que 10%. O nitrogênio de Kjeldahl total (TKN) foi reduzido em cerca de 40%.

O rendimento estimado da prensa usada para a testagem foi 2,5 a toneladas métricas de palha secada ao forno por hora. Esta taxa foi com base em um tempo de alimentação de cerca de 30 segundos a 25 kg de palha, mas o moinho pode ter sido operado abaixo da capacidade. O consumo de

energia específico para a operação de prensa foi calculado ser na ordem de 9 kWh/tonelada métrica de palha. A quantidade de potência requerida para cortar a palha em um comprimento de partícula similar com um moinho de martelo é 70 kWhr/tonelada métrica.

A palha comprimida tinha um teor de umidade médio de 45%.

Este valor não foi afetado pelo número de passagens através do moinho. Testagem anterior produziu um valor de 43% de sólidos com uma pressão aplicada de 17187,5 kpa (2500 psi) em uma prensa hidráulica, similar à pressão média de aperto da prensa de cana registrada de 19937,5 (2900 psi) registrada para esta experimentação.

EXEMPLO 2: USO DE SISTEMA DE PRENSA A ROLO COM CISALHAMENTO INTENSIFICADO PARA OTIMIZAR Q TAMANHO DE PARTÍCULA DA PALHA DE TRIGO

Redução do tamanho inicial da palha de trigo é feita usando um dispositivo semelhante a cinzel de madeira. O comprimento médio da palha é reduzido para cerca de 15 cm. A palha cortada é armazenada até requerido para experimentações de prensa.

O moinho é de um tipo de quatro rolos, com um rolo de topo hidraulicamente umedecido flutuantes. A liberação entre os pontos de aperto do rolo é fixa em cerca de 0,003 mm (0,0001 um milionésimo de uma polegada). Os rolos são de construção de aço inoxidável, 0,76 m (30) de comprimento, com um diâmetro de 0,457 m (18) ou 0,432 m (17). Os rolos são circunferencialmente sulcados, com um espaçamento de 1,3 cm (0,5) entre os sulcos. O moinho é acionado por meio de um motor elétrico de 480 V, 74 A,

60 hp, 1775 rpm. O moinho é instrumentado com medidas de agulha mostrando os ampères de motor e a pressão de aperto entre os rolos.

O cisalhamento produzido pelos rolos da prensa ou é aumentado

a) usando um rolo de topo com um diâmetro de 0,432 m (17) comparado a 0,457 m (18) para os rolos de fundo, ou b) dirigindo o rolo de topo em uma velocidade de cerca de 5% mais rápida que a dos rolos de fundo. Qualquer um destas situações resulta em um diferencial de velocidade entre os rolos, conduzindo a cisalhamento aumentado aplicado à carga de alimentação.

A palha é manualmente carregada em uma cesta de malha de fio de aço inoxidável. Uma amostra da palha de alimentação é obtida de cada cesta para medição do teor de umidade inicial, análise do tamanho de partícula e composição química. A cesta tem uma capacidade de 1 metro cúbico, suficiente para 50 kg de palha frouxamente acumulada. O peso exato de cada cesta usada é registrado. A cesta é imersa em cerca de 4900 litros de água em um tanque de 5500 litros durante 20 minutos. O nível de água inicial e final é registrado para cada cesta e uma amostra dos teores de barril obtidos para estimar a quantidade de água removida com a palha, e permitir cálculo da quantidade de materiais de palha dissolvidos por cesta. Após 20 min de intumescimento, a cesta foi retirada do barril e deixada escoar durante cerca de 10 minutos.

Uma amostra da palha intumescida e escoada é levada de cada cesta para análise do teor de umidade. Cerca da metade da cesta (~25 kg de palha secada em forno) é manualmente carregada por uma correia transportadora de 45,72 cm por 243,84 cm (1,5 pés por 8 pés), e a correia içada no depósito-alimentador de alimentação no moinho. A velocidade da correia é controlada manualmente para manter um nível no depósito-alimentador de alimentação. O tempo médio requerido para alimentar a palha na correia é medido para cinco experimentações. Uma amostra da palha comprimida é tirada para medição do teor de umidade, análise de tamanho de partícula e composição química. Uma amostra do prensado de moinho é obtida para análise de sólidos dissolvidos e não-dissolvidos. O processo é repetido durante a segunda metade da cesta.

Antes do começo do material de passagem dupla, o barril de lixiviação é esvaziado e é reenchido. Material de passagem única é preparado novamente processando 8 cestas de palha através de uma passagem única pelo moinho. O material de passagem única é depois recarregado nas cestas, intumescido e escoado como previamente descrito e passa pelo moinho para uma segunda passagem.

O material de passagem tripla é produzido em uma maneira similar.

As amostras da alimentação e da palha comprimida são submetidas à análise de inorgânicos e de nitrogênio. O lixiviado e o prensado são analisados para sólidos dissolvidos e totais. A palha é também analisada para teor de umidade e tamanho de partícula. O tamanho de partícula é medido de dois modos. Para a amostra de palha de trigo inicial e uma amostra de cada uma das passagens pelo moinho, 100 fibras fortuitamente escolhidas são medidas com uma regra, e o comprimento médio calculado. Secundariamente, as porções da palha são secadas em forno e uma amostra de 20 gramas da palha secada em forno é submetida à análise de tamanho de partícula usando um conjunto de cinco peneiras padrões, com a quantidade de palha retida em cada peneira pesada. A massa de material retido em cada peneira é registrada. Três amostras cada uma dos materiais moídos grosseiramente cortados, de passagem única, dupla e tripla são analisadas, e os resultados ponderaram para cada tipo de material.

Resultados obtidos usando a) um rolo de topo com um diâmetro de 0,432, e b) uma velocidade de rolo de topo aproximadamente 5% mais rápida são similares aos expostos no Exemplo 1.

Todas as citações são por este meio incorporadas por referência. A presente invenção foi descrita com respeito a uma ou mais modalidades. Porém, será evidente às pessoas versadas na técnica que várias variações e modificações podem ser feitas sem divergir do escopo da invenção como definido nas reivindicações.

Claims (30)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. Processo para produzir uma carga de alimentação prétratada, caracterizado pelo fato de que compreende:

   a) fornecer uma carga de alimentação selecionada do grupo que 5 consiste em gramas, palhas de cereal, forragem e suas combinações, em que pelo menos 80% da carga de alimentação têm um comprimento de partícula de entre 2 e 40 cm;

   b) molhar a carga de alimentação (20) em um fluxo aquoso em 0,25 a 10 vezes a capacidade de retenção de água máxima da carga de

   10 alimentação para produzir uma carga de alimentação molhada;

   c) comprimir a carga de alimentação molhada através de uma prensa a rolo ou uma série de prensas a rolo (3) para remover pelo menos uma porção de água e substâncias solúveis da carga de alimentação molhada e cisalhar a carga de alimentação molhada para produzir uma carga de

   15 alimentação comprimida tendo um tamanho de partícula de modo que, quando a carga de alimentação comprimida for empastada para produzir uma carga de alimentação empastada, a carga de alimentação empastada é capaz de ser bombeada a uma concentração de sólidos secos de 8% a 20%,

   20 em que a uma prensa a rolo, ou uma ou mais de uma prensa a rolo na dita série, compreende rolos com sulcos circunferenciais em forma de v, e em que a carga de alimentação comprimida tem uma consistência de pelo menos 35% de sólidos secos após passar por um ponto de be25 liscão na uma prensa a rolo ou um ponto de beliscão em uma ou mais de uma prensa a rolo na dita série;

   d) empastar as partículas da carga de alimentação comprimida (90) para produzir uma carga de alimentação empastada tendo uma concentração de sólidos secos de 8% a 20% e bombear a carga de alimentação

   30 empastada para um reator de pré-tratamento; e

   e) realizar pré-tratamento de ácido diluto da carga de alimentação empastada, em uma temperatura de 160°C a 280°C para produzir a

   Petição 870170011860, de 22/02/2017, pág. 9/16 carga de alimentação pré-tratada.
2. 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de fornecer (etapa a), a palha de cereal é palha de trigo, palha de cevada, palha de arroz, palha de canola ou palha de aveia.

   5
3. 3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de fornecer (etapa a), a forragem é forragem de milho ou forragem de feijão-soja.
4. 4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que areia é removida da carga de alimentação antes de comprimir

   10 (etapa c).
5. 5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de molhar (etapa b), o fluxo aquoso é água ou uma solução com base em água.
6. 6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo 15 fato de que, na etapa de fornecer (etapa a), a carga de alimentação tem um comprimento de partícula de entre 2 e 30 cm.
7. 7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que, na etapa de empastar (etapa d), a pasta fluida é bombeada para o reator de pré-tratamento e subseqüentemente pré-tratada em uma tempe20 ratura de 170°C a 260°C em pH 0,8 a 2.0 durante um período de 0,1 a 30 minutos para produzir a carga de alimentação pré-tratada.
8. 8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a carga de alimentação pré-tratada é hidrolisada através de enzimas de celulase para produzir glicose.

   25
9. 9. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a glicose é fermentada em etanol.
10. 10. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a carga de alimentação é lixiviada parcialmente antes da etapa de molhar (etapa b) ou comprimir (etapa c).

    30
11. 11. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de comprimir (etapa c), uma série de três prensas a rolo é usada.

    Petição 870170011860, de 22/02/2017, pág. 10/16
12. 12. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de molhar (etapa b), o líquido encontra-se em uma temperatura de entre 20°C e 95°C.
13. 13. Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado 5 pelo fato de que, na etapa de molhar (etapa b), o líquido encontra-se em uma temperatura de entre 30°C e 85°C.
14. 14. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de comprimir (etapa c), a uma prensa a rolo ou uma ou mais de uma prensa a rolo na dita série exercem uma pressão de

    10 16500 kpa (2400 psi) a 20625 kpa (3000 psi) sobre a carga de alimentação.
15. 15. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de empastar (etapa d), pelo menos 70% das partículas da carga de alimentação são de 2,4 cm ou menos em comprimento.
16. 16. Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizado 15 pelo fato de que, na etapa de empastar (etapa d), pelo menos 80% das partículas da carga de alimentação são de 2,4 cm ou menos em comprimento.
17. 17. Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que, na etapa de empastar (etapa d), pelo menos 89% das partículas da carga de alimentação são de 2,4 cm ou menos em comprimento.

    20
18. 18. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de comprimir (etapa c), a uma prensa a rolo ou uma ou mais de uma prensa a rolo na dita série criam cisalhamento adicional para reduzir o tamanho de partícula da carga de alimentação.
19. 19. Processo de acordo com a reivindicação 18, caracterizado

    25 pelo fato de que o cisalhamento adicional é criado por uma diferença em diâmetro dos rolos da uma prensa a rolo ou pelo menos uma prensa a rolo na dita série.
20. 20. Processo de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o diâmetro dos rolos da uma prensa a rolo, ou uma ou mais

    30 de uma prensa a rolo na dita série, varia em 1,2 cm a 20 cm.
21. 21. Processo de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que o cisalhamento adicional é criado por uma diferença em

    Petição 870170011860, de 22/02/2017, pág. 11/16 velocidade dos rolos da uma prensa a rolo ou uma ou mais de uma prensa a rolo na dita série.
22. 22. Processo de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que a velocidade dos rolos da uma prensa a rolo, ou uma ou

    5 mais de uma prensa a rolo na dita série, varia em 3,5% a 10%.
23. 23. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que uma série de prensas é usada, e em que a etapa de molhar (etapa b) compreende lavagem contracorrente da carga de alimentação com o prensado colhido de uma ou mais de uma prensa a rolo na dita série.

    10
24. 24. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de empastar (etapa d), a carga de alimentação empastada tem uma consistência de entre 10% e 18% de sólidos secos.
25. 25. Processo de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo fato de que a carga de alimentação empastada tem uma consistência

    15 de entre 12% e 15% de sólidos secos.
26. 26. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de comprimir (etapa c), uma série de duas prensas a rolo é usada.
27. 27. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado 20 pelo fato de que, após a etapa de comprimir (etapa c) e antes da etapa de empastar (etapa d), a carga de alimentação comprimida tem uma consistência de pelo menos 35% de sólidos secos.
28. 28. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa de comprimir (etapa c), um ou mais de uma outra

    25 prensa ou um ou mais de um outro dispositivo de desidratação são usados em combinação com a uma prensa a rolo ou a série de prensas a rolo, em que a um ou mais de uma outra prensa ou o um ou mais de um outro dispositivo de desidratação não são uma prensa a rolo.
29. 29. Processo de acordo com a reivindicação 28, caracterizado
30. 30 pelo fato de que, após a etapa de comprimir (etapa c) e antes da etapa de empastar (etapa d), a carga de alimentação comprimida tem uma consistência de pelo menos 35% de sólidos secos.

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    30. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o processo é um processo contínuo com alimentação contínua da carga de alimentação e retirada contínua da carga de alimentação pré-tratada.

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    2/7

    R6.1B