BRPI0607100A2

BRPI0607100A2 - processos de preparação de produtos particulados, e de produtos floculados, produtos floculados, composição de pigmento, revestimento de superfìcie, usos de produtos floculados, e de produtos particulados, e, produtos particulados não-floculados e não-metálicos

Info

Publication number: BRPI0607100A2
Application number: BRPI0607100-7A
Authority: BR
Inventors: Ian Robert Wheeler
Original assignee: Dunwilco 1198 Ltd
Priority date: 2005-02-02
Filing date: 2006-02-02
Publication date: 2010-03-09
Also published as: AU2006210733C1; WO2006082415A2; EP1856211B1; ATE483766T1; DE602006017337D1; EP1856211A2; PT1856211E; GB0502166D0; PL1856211T3; WO2006082415A3; JP2008531242A; ES2352750T3; KR20070106539A; US20080134940A1; DK1856211T3; CN101137723B; AU2006210733A1; CA2596746A1; CN101137723A; AU2006210733B2

Abstract

PROCESSOS DE PREPARAçãO DE PRODUTOS PARTICULADOS, E DE PRODUTOS FLOCULADOS, PRODUTOS FLOCULADOS, COMPOSIçãO DE PIGMENTO, REVESTIMENTO DE SUPERFìCIE, USOS DE PRODUTOS FLOCULADOS, E DE PRODUTOS PARTICULADOS, E, PRODUTOS PARTICULADOS NãO-FLOCULADOS E NãO-METáLICOS. A invenção refere-se a um processo de preparação de produtos particulados, com o processo compreendendo as etapas de (i) imprimir um precursor liquido de um particulado não-metálico em um substrato de coleta e (ii) recuperar os particulados não-metálicos.

Description

"PROCESSOS DE PREPARAÇÃO DE PRODUTOS PARTICULADOS, EDE PRODUTOS FLOCULADOS, PRODUTOS FLOCULADOS,COMPOSIÇÃO DE PIGMENTO, REVESTIMENTO DE SUPERFÍCIE,USOS DE PRODUTOS FLOCULADOS, E DE PRODUTOSPARTICULADOS, E, PRODUTOS PARTICULADOS NÃOFLOCULADOS E NÃO-METÁLICOS"CAMPO DA INVENÇÃO

A presente invenção fornece um processo de preparação deprodutos particulados, em particular, um processo de preparação de produtosparticulados tendo uma distribuição de tamanhos de partículas estreita. Osprodutos particulados preparados pelo processo encontram uso em aplicaçõesestética e funcional, especialmente como pigmentos.

Os produtos particulados podem ter uma variedade degeometrias, dependendo da aplicação pretendida. Por exemplo, no campo de pigmentos, eles podem ser substancialmente esféricos, como nos produtospolidos na superfície de EP 0651777 ou eles podem ser flocos conformadosmelhor refletir luz.

As partículas floculadas comercialmente disponibilizadas sãode dois tipos principais, metálicos e não metálicos. Elas englobam umagrande faixa de tamanhos de partículas, de 5 a 1000 fim ou mais em diâmetro,com relações de aspecto (a relação da maior dimensão para a menor;efetivamente a relação de diâmetro para espessura) de 5:1 ou acima, porexemplo, de cerca de 15:1 a cerca de 150:1 ou ainda até 250:1 ou mais. Taispartículas encontram uso para a coloração de tintas, plásticos e revestimentosde pó, para conferir uma aparência não atingível a partir de pigmentosorgânicos ou inorgânicos não-íloculados. Dependendo de sua composiçãoquímica, elas podem também ter um número de aplicações funcionais, taiscomo condutividade elétrica, calor e reflexão de luz, barreira à umidade ouretardamento de chama.Para muitas aplicações, é vantajoso que as partículasfloculadas sejam de tamanho uniforme, particularmente quando usadas comopigmentos. Por exemplo, em aplicações de impressão em gravura, flocosexcessivamente grandes podem bloquear as células de impressão, reduzindo,desta forma, a qualidade da impressão. Em contraste, flocos muito pequenospodem reduzir a limpeza do tonalizador de revestimentos em que eles sãoincorporados. Na verdade, os efeitos mais brilhosos são geralmente derivadosde uma distribuição de tamanhos de partículas estreita; isto é, a partir de umproduto que não incorpora nem flocos muito grandes, nem flocos muito pequenos.

A preparação de partículas floculadas de metal, por exemplo,para uso como pigmentos, é bem documentada na literatura de patentes. Elaspodem ser preparadas a partir de pó de metal na ausência completa desolvente por um processo de moagem com esfera a seco, mas isto pode ser perigoso no caso de metais reativos, tais como alumínio, devido àspropriedades de contaminação e/ou explosivas dos produtos floculados secos.Para tais metais, a moagem a seco foi amplamente substituída por processo demoagem com esferas a seco em que o pó de metal é moído com um líquidoorgânico, tal como álcoois minerais e uma pequena quantidade de um lubrificante. A ação em cascata de meio de moagem dentro do moinho deesferas faz com que o pó de metal substancialmente esférico seja planificadoem flocos tendo as relações de aspecto citadas.

Independentemente do método de moagem, o material inicialmais comum é pó de metal atomizado. Isto é preparado pela fusão do metal volumoso, então o forçando através de um bocal por meio de gáscomprimido. Assim, o metal volumoso é convertido em pó que requer outraação mecânica no moinho de esfera para formar flocos.

Os processos de produção mais antigos produzem flocos combordas angulares e superfícies não uniformes, conhecidos na técnica como"flocos de milho". Um desenvolvimento mais recente relativo a alumínio échamado de flocos "de dólar de prata". Estes são distinguidos por bordasmais redondas, mais lisos, superfícies mais planas e uma distribuição detamanhos de partículas mais estreita. Em conseqüência, eles têm umaaparência mais brilhosa, mais branca e mais desejável.

Os flocos com brilho são outro tipo de pigmentocomercialmente disponibilizado. Estes são fabricados a partir de folhasmuito finas de metal ou filme polimérico metalizado na superfície que sãocortadas em formas geométricas regulares por ação mecânica. Adesvantagem desta técnica é que ela é somente capaz de fazer flocosrelativamente grandes, com o tamanho de flocos mínimo sendo cerca de 50um.

Outro processo para produzir flocos de metal envolve orevestimento de um filme polimérico revestido liberável com metal usandouma técnica de deposição a vácuo. Este revestimento liberável ésubseqüentemente dissolvido para liberar um filme de metal que ésubseqüentemente desintegrado em flocos.

As partículas de floco comercialmente disponibilizadas nãometal usadas como pigmentos incluem flocos de perolamento e mica. Estassão tradicionalmente derivadas de depósitos de ocorrência natural de mineraisde silicato semelhantes a placas, embora formas mais modernas possam sersintetizadas.

Além dos flocos de brilho, uma característica compartilhadapor partículas de metal e não metal, em particular, partículas floculadas deperolamento, é sua distribuição de tamanhos de partículas grande. Adistribuição de tamanhos de partículas de partículas floculadas de metalconvencionais típicas e as partículas floculadas de perolamento sãomostradas na Tabela 1 e na Tabela 2, respectivamente. No uso comopigmentos, os flocos mais grossos fornecem um efeito de faiscamento, mascom pouca capacidade de esconderijo (opacidade). Em contraste, os flocosmais finos contribuem para opacidade, mas são de aparência mais escura. Naprática, os fabricantes de pigmentos floculados se esforçam para produzirprodutos com uma distribuição de tamanhos de partículas mais estreita, e, assim, o efeito estético é maximizado.

A criação de um produto substancialmente monodisperso nãoé possível se usarem os métodos convencionais descritos acima depreparação das duas classes de pigmento floculado.

A presente invenção supera os problemas da técnica anterior.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

Em um primeiro aspecto, a presente invenção fornece umprocesso de preparação de produtos particulados, o qual processo compreendeas etapas de (i) imprimir um precursor líquido de um particulado não-metálicoem um substrato coletor e (ii) recuperar os particulados não-metálicos.

Em um segundo aspecto, a presente invenção fornece umprocesso de preparação de produtos floculados, com o processocompreendendo as etapas de (i) imprimir um precursor líquido de um floconão-metálico em um substrato de coleta e (ii) recuperar flocos não-metálicos.

Em um terceiro aspecto, a presente invenção fornece umprocesso de preparação de produtos floculados, o processo compreendendo asetapas de (i) imprimir um precursor de floco não-metálico líquido em umsubstrato de coleta; (ii) submeter o precursor de floco não-metálico a umtratamento de solidificação para fornecer flocos não-metálicos; e (iii)recuperar os flocos não-metálicos.

Em um outro aspecto, a presente invenção fornece produtosfloculados tendo um diâmetro de partículas médio de 100 fim ou menos, euma distribuição de tamanhos de partículas, tal que pelo menos 90% em pesodos produtos floculados tenham um diâmetro de partículas dentro de ±25% dodiâmetro de partículas médio e uma composição de pigmento compreendendoas mesmas.

Em um outro aspecto, os produtos floculados são revestidos,por exemplo, com metais ou óxidos de metais ou sulfetos de metais,fornecendo efeitos visuais ou funcionais adicionais.

Em outros aspectos, a presente invenção fornece o uso deprodutos floculados preparados pelo processo da presente invenção como umpigmento; para um pigmento eletricamente condutor; para proteção contrainterferência eletromagnética (EMI); ou para fornecer propriedades debarreira de gás e/ou barreira de líquido a um revestimento de superfície ou acondicionamento de alimentos.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃOPROCESSO

Como previamente mencionado, em um primeiro aspecto, apresente invenção fornece um processo de preparação de produtos particulados, o qual compreende as etapas de (i) imprimir um precursor delíquido de um particulado não-metálico em substrato de coleta e (ii) recuperaros particulados não-metálicos.

Um tipo preferido de produto particulado é um produtofloculado. Assim, em um segundo aspecto, a presente invenção fornece um processo de preparação de produtos floculados, o processo compreendendo asetapas de (i) imprimir um líquido precursor de um floco não-metálico em umsubstrato de coleta e (ii) recuperar os flocos não-metálicos.

Em um terceiro aspecto, a presente invenção fornece umprocesso de preparação de produtos floculados, com o processocompreendendo as etapas de (i) imprimir um precursor de floco não-metálicolíquido em um substrato de coleta; (ii) submeter o precursor de floco não-metálico a um tratamento de solidificação para fornecer flocos não-metálicos;e (iii) recuperar os flocos não-metálicos.

O termo "produtos floculados", como usado aqui, é um termogenérico que se refere aos materiais acabados e englobando os flocos não-metálicos e flocos não-metálicos com metal e/ou compostos de metal.Opcionalmente, estes flocos podem ter sido moídos. Assim, o termo"produtos floculados" inclui flocos não-metálicos, flocos não-metálicosmoídos, flocos não-metálicos revestidos com metal e flocos não-metálicosmoídos revestidos com metal.

Os produtos floculados tipicamente têm um diâmetro departículas médio de 1000 um ou menos, preferivelmente 100 um ou menos,mais preferivelmente 50 um ou menos, mais preferivelmente 30 um oumenos, por exemplo, de 10 a 30 um, e ainda 10 um ou menos.

O termo "floco não-metálico", como usado aqui, se refere auma partícula não-metálica tendo uma relação de aspecto de pelo menos 3:1,em que a relação de aspecto é definida como a relação da maior dimensãopara a menor dimensão. Em um aspecto preferido, os flocos não-metálicostêm uma relação de aspecto de pelo menos 5:1. De acordo com um aspectopreferido da presente invenção, os flocos não-metálicos têm uma facesubstancialmente circular e a relação de aspecto é então a relação do diâmetroda face circular para a espessura.

IMPRESSÃO

De acordo com a presente invenção, o precursor de floco não-metálico pode ser impresso por qualquer método de impressão adequado. Osmétodos de impressão adequados permitem a impressão de formas discretasde quantidades suficientemente pequenas do precursor de floco não-metálico,tal que os flocos não-metálicos resultantes tenham um diâmetro de partículasmédio de 1000 um ou menos, preferivelmente 100 um ou menos. O métodode impressão é preferivelmente impressão de entalhe, impressão em relevo,tal como flexografia, ou impressão de jato de tinta. Outros métodos deimpressão incluem litografia, tal como litografia de desvio, e impressão deprocesso em tela.Em uma forma de realização preferida, a impressão peimpressão de entalhe. A impressão de entalhe é uma técnica que envolve agravação de uma "imagem" em um carreador de imagem. A imagem pode sergravada por corte ou ataque químico do carreador da imagem, por exemplocom uma máquina de ataque químico a laser ou com ponta de diamante. Ocarreador de imagem pode ser uma placa ou cilindro de cobre ou aço. Tinta éentão esfregada nos entalhes formados pela gravação. No uso convencional,quando o carreador de imagem for uma placa, ela é passada através de umaprensa entre uma plataforma plana e um rolo pesado. Um pedaço de papelumedecido é colocado entre a placa e o cilindro, de forma que o rolo coloquea placa sob pressão, a tinta é espremida fora da placa no papel.

De acordo com a presente invenção, o precursor de floco não-metálico substituiria a tinta e o papel seria substituído pelo substrato decoleta. A imagem gravada é tipicamente composta de pequenas célulasrebaixadas, ou "pontos" que agem como pequenos poços. Sua profundidade eseu tamanho podem ser variados para controlar a quantidade do precursor defloco não-metálico que é transferida para o substrato de coleta e então otamanho dos flocos não-metálicos resultantes.

Uma forma de impressão de entalhe é uma impressão de rotogravura, ou impressão de gravura. O carreador de imagem na impressão degravura é um cilindro e uma prensa de impressão rotativa é utilizada.

Uma prensa de impressão de roto-gravura para uso no presenteprocesso incluiria tipicamente um cilindro gravado, um reservatório de umprecursor de floco não-metálico, uma lâmina raspadora, um rolo de impressão, e, opcionalmente, um secador. Embora a prensa esteja emoperação, o cilindro gravado é parcialmente imerso no reservatório deprecursor, enchendo as células rebaixadas. Conforme o cilindro gira, ele retirao precursor do reservatório com ele. Agindo como um rodo, a lâminaraspadora raspa o cilindro antes dele contatar o substrato de coleta,removendo o precursor das áreas sem impressão (não rebaixadas). Depois, osubstrato de coleta fica entre o rolo de impressão e o cilindro de gravura.Neste ponto, o precursor é transferido das células rebaixadas no substrato decoleta. O propósito do rolo de impressão é aplicar força, pressionar o substrato de coleta no cilindro de gravura, assegurar aplicação máxima doprecursor. Diferentemente da impressão convencional, o precursor impressonão absorve ou adere fortemente ao substrato. O substrato de coleta podeentão passar através de um secador para solidificar o precursor de floco nãometálico nos flocos não-metálicos. Os flocos não-metálicos sãosubseqüentemente removidos do substrato de coleta.

Em um aspecto, a impressão é impressão em relevo,preferivelmente flexografia. Flexografia é um processo de impressão em queas placas de impressão flexíveis feitas de borracha ou um fotopolímero sãousados para transferir tinta diretamente para o papel ou outro substrato. Éamplamente usado na indústria de acondicionamento para impressão emmaterial de caixa de papelão ou plástico. A impressão flexográficatipicamente usa tintas à base de solvente alcoólico de uma viscosidade de 100cPs ou mais.

Em outra forma de realização preferida, a impressão éimpressão de jato de tinta.

Assim, em outro aspecto, a presente invenção fornece umprocesso de impressão de jato de tinta compreendendo as etapas de (i) ejetar oprecursor de flocos não-metálicos líquido de uma cabeça de jato; (ii) coletargotículas do precursor de flocos não-metálicos em um substrato de coleta; (iii) submeter as gotículas a um tratamento de solidificação para fornecer flocosnão-metálicos; e (iv) recuperar os flocos não-metálicos.

De acordo com outro aspecto, a presente invenção fornece umprocesso de preparação de produtos floculados, o processo compreendendo asetapas de (i) ejetar um precursor de flocos não-metálicos líquido de umacabeça de jato; (ii) coletar gotí cuias do precursor de flocos não-metálicos emum substrato de coleta; (iii) submeter as gotículas a um tratamento desolidificação para fornecer flocos não-metálicos; e (iv) recuperar os flocosnão-metálicos.

O termo "gotículas do precursor de flocos não-metálicos" serefere a uma quantidade do precursor de flocos não-metálicos que não ésólido e é, em particular, substancialmente maleável para se submeter a umadeformação física.

A cabeça de jato pode ser uma cabeça de impressora de jato detinta que foi modificada para segurar um precursor de flocos não-metálicoslíquido no reservatório no lugar de tinta convencional. O mecanismo peloqual a cabeça de jato fornece as gotículas do precursor de flocos não-metálicos não é crítico, fornecendo gotículas suficientemente pequenas, podeser gerado em alta velocidade e os materiais de construção não são afetadospela natureza química do precursor em uso. As impressoras de jato de tintados tipos de jato de tinta contínuo (CIJ) e de gota-em-demanda (DOD) sãoespecialmente suscetíveis ao processo da presente invenção.

Em uma outra forma de realização preferida, há ummovimento diferencial entre a cabeça de jato e o substrato de coleta. Este movimento diferencial evita a superposição não intencional das gotículas doprecursor de flocos não-metálicos. Na prática, a cabeça de jato é geralmentefixada, com o substrato de coleta se movendo uniformemente abaixo dele. Emuma forma de realização, o precursor de flocos não-metálicos líquido éejetado verticalmente para baixo. Em uma forma de realização preferida, osubstrato de coleta é ou está em uma esteira contínua. O substrato de coletapreferivelmente se move horizontalmente abaixo da cabeça do jato em umataxa de 0,1 a 1,0 metros/segundo, tal como pelo menos 0,2 metros/segundo,ou pelo menos 0,3 metros/segundo. Em um aspecto preferido, o substrato decoleta se move em uma taxa de cerca de 0,45 metros/segundo. Conforme atécnica de impressão por jato de tinta se desenvolve, as velocidades de cintamais rápida podem ser contempladas.

Em uma forma de realização, a distância entre a cabeça de jatoe o substrato de coleta é menor que 0,25 metro, tal como menor que 0,10metro ou menor que 0,05 metro. A distância é preferivelmente menor que0,01 metro, tal como menor que 0,05 metro ou menor que 0,001 metro.Precursores de flocos não-metálicos

Exemplos de precursores de flocos não-metálicos adequadosincluem precursores de flocos de vidro, tais como géis de sol, vidro com baixatemperatura de fusão ou outras composições de cerâmica, silicatos orgânicos,tais como ortossilicato de tetraetil, silicatos inorgânicos, tais como silicatos demetal alcalino e outros compostos inorgânicos de formação de filme, resinasde sólidas e líquidas, soluções, tais como resinas ou soluções de polímero eprecursores de flocos de oxicloreto de bismuto sintéticos, tais como nitrato debismuto.

Preferivelmente, o precursor de flocos não-metálicos é um gelde sol, uma resina, um líquido polimérico, uma solução, tal como uma resinaou uma solução metálica, uma solução de nitrato de bismuto. É tambémpreferido que o precursor de flocos tenha boa estabilidade térmica e química.

A resina pode vantajosamente ser um feixe de elétrons ou umaresina curável por UV/IV, tal como uma resina acrílica, ou uma resina determocura, tal como uma resina de epoxi ou uma resina de secagem por ar,por exemplo, uma resina de polissiloxano, das quais os produtos Silikophenda Tego Chemie GmbH são exemplos. Exemplos de resinas fenólicas determocura líquidas são produtos da Tipco Industries Ltd, TPF/S/1517 eTPF/F/151. Exemplos de resinas curáveis por UV são acrilatos, acrilatos deepoxi, acrilatos de uretano, acrilatos de poliéster, acrilatos de poliéter e outrosmonômeros e oligômeros funcionais. Como exemplos de resinas curáveis porUV, os produtos de Ebecryl de UCB (Chem) Ltd, Laromer products of BASFAG ou os oligômeros Sarbox da Sartomer Company Inc podem sermencionados. Alternativamente, a resina pode ser uma solução de resinas e/oupolímeros duros não curáveis por UV.

Em uma forma de realização, o precursor de flocos não-metálicos compreende uma dispersão fina de colorantes orgânicos ouinorgânicos. Esta forma de realização é particularmente preferida quando oproduto floculado deva ser usado como um pigmento, por exemplo, pordispersão em um carreador de pigmento. Nesta forma de realização, osprodutos floculados não precisam ser revestidos, pois sua cor pode sercontrolada pela seleção de colorantes apropriados. Os colorantes orgânicos ouinorgânicos podem também ser usados como um meio de controle dacapacidade de quebra dos produtos floculados.

O tamanho e a distribuição espacial de gotículas do precursorde flocos não-metálicos no substrato de coleta podem ser controlados por umavariedade de fatores, dependendo do processo de impressão sendo usado. Porexemplo, quando o processo de impressão for impressão de entalhe, ele podeser controlado pelo tamanho e a distribuição espacial dos poços rebaixados nocarreador de imagem. Quando o processo de impressão for impressão de jatode tinta, ela pode ser controlada pelos dispositivos eletrônicos de acionamentoda cabeça de jato e os movimentos relativos da cabeça e do substrato decoleta.

Em volumes de gotícula de precursor pequenos, a definição daimagem impressa por jato de tinta declina, porque energia cinéticainsuficiente pode ser conferida às gotículas para fazer com que elaspermaneçam confiavelmente no local pretendido. Isto é devido à tendênciaque tais pequenas gotículas sejam desviadas por corrente de ar. Umavantagem chave do presente processo é que um espaçamento perfeito entre asgotículas no substrato de coleta não seja requerido. O espaçamento dos bocaisé a cabeça de jato e o movimento relativo da cabeça e o substrato de coletapode ser ajustado para se evitar a sobreposição de gotícuias não intencional.

A espessura das gotículas e as características da superfície doproduto floculado podem ser controladas pelo ajuste da viscosidade dagotí cuia de precursor, quando apropriado, o comprimento do trajeto de vôodas gotículas no substrato e a relação de tensão de superfície entre osmateriais do precursor e do substrato. Para cada tipo de processo deimpressão, e.g., impressão por jato de tinta, as condições de operação ótimaspara uma dada combinação de precursor e substrato podem ser determinadaspor experimentação de rotina.

De acordo com uma forma de realização, o precursor de flocosnão-metálicos tem uma viscosidade de 100 cP ou menos, tal como 80 cP oumenos, ou 50 cP ou menos. As viscosidades preferidas para jateamento são de2 a 20 cP. Quando líquidos mais viscosos são usados, a viscosidade deve serajustada, por exemplo, pela diluição, ou aquecimento quando o precursor fortolerante ao calor. Por exemplo, uma cabeça de impressão de jato de tintaaquecida pode ser usada, geralmente diminuindo a viscosidade do líquido aserjateado.

Os aditivos adequados para o método de impressão desejadopodem ser adicionados ao precursor de flocos não-metálicos para ajudar oprocesso de impressão, por exemplo, para ajustar a viscosidade. Por exemplo,quando a impressão por jato de tinta for adotada, aditivos, tais como agentesde umectação e umectantes podem ser adicionados.

Substrato de Coleta

O substrato de coleta é tipicamente um sólido. Exemplos desubstratos de coleta sólidos adequados incluem politetrafluoroetileno (PTFE),polietileno, polipropileno, filmes de poliéster flexíveis, filmes de poliimida,tais como Kapton® por Dupont, superfícies e substratos de borracha desilicone, metal, vidro, cerâmica tendo camadas de liberação, tais comocamadas de liberação orgânicas. As superfícies de metal, vidro ou cerâmicapodem ser opcionalmente polidas para melhorar suas propriedades deliberação.

Pode ser esperado que os flocos não-metálicos possam adotaros contornos de superfície do substrato. Portanto, o substrato de coletapreferivelmente tem uma superfície lisa e um baixo coeficiente de atrito, detal forma que as gotículas do precursor de flocos não-metálicos não adiram aele e/ou possam ser prontamente removidas dele. Neste aspecto, PTFE eborracha de silicone são, particularmente, substratos preferidos. A borracha desilicone é particularmente vantajosa porque ela exibe boa umectação, poucaadesão, que ajuda na remoção dos flocos, e uma superfície extremamenteplana, que produz uma superfície muito lisa e altamente refletora nos flocos.Os substratos flexíveis são preferidos porque eles podem prontamente serusados como uma cinta transportadora em um processo contínuo. A borrachade silicone é portanto também vantajosa por esta razão. Os substratos rígidospodem ser incorporados em cintas pela sua configuração como tirastransversais à direção da cinta de tráfego, que se apoia firmemente no pontono qual as gotículas de precursor caem.

Em uma forma de realização específica, o substrato e o líquidoprecursor são selecionados de tal forma que o líquido precursor não umedeçao substrato. O emplastro contínuo de líquido precursor é impresso nosubstrato e quebra sob tensão superficial para criar pequenas gotículas delíquido precursor que podem então ser solidificadas para formarem flocos. Osflocos tendem a ter superfícies convexas no lado afastado do substrato comoum resultado deste método de formação, que, contado revestidos com metal, produzem espelhos convexos pequenos, ou espelhos côncavos quandovisualizados através do corpo do floco se for transparente, e oferecem efeitosvisuais não usuais.

Em outra forma de realização, o substrato de coleta pode serou pode ter uma camada de liberação. O termo "camada de liberável", comousado aqui, significa uma camada liberável pré-aplicada, projetada para sersubseqüentemente dispersa ou dissolvida em um líquido, de forma a liberar osflocos não-metálicos. A camada liberável é tipicamente uma resina oupolímero depositado da solução ou suspensão em um líquido volátil que pode ser re-dispersado ou re-dissolvido no mesmo ou em outro líquido. Umsubstrato de coleta de sólido adequado é papel, pré-revestido por uma camadaliberável de álcool polivinílico Hi-Selon C-200 seco (disponibilizado pelaBritish Traders & Shippers Ltd.) depositado a partir da solução aquosa. Outroexemplo é uma solução de PVP (polivinil pirrolidona) Kl5 que é revestida emum filme Melinex e deixada secar. Uma camada liberável pode servantajosamente empregada quando processos de impressão de contatoconvencionais, tais como gravura, são usados.

Em uma forma de realização preferida, o substrato de coleta étermicamente durável. Um exemplo de um substrato de coleta termicamente durável é uma superfície de metal, tal como filme de cobre ou folha dealumínio. Preferivelmente, um substrato termicamente durável é utilizadoquando o tratamento de solidificação incluir aquecimento.

Em uma forma de realização preferida, o substrato é ou estáem uma cinta contínua ou rolo. Uma cinta contínua permite que os flocos não- metálicos sejam destacados, por ação mecânica ou por lavagem com líquidode recuperação adequado à jusante do aparelho de impressão, tal como acabeça de jato. Na verdade, todo o processo é bem adequado para umaoperação contínua, com as economias de produção resultantes.

Em uma forma de realização, o aparelho de impressão, talcomo a cabeça de jato na impressão por jato de tinta, e o substrato de coletaestão em uma câmara sob uma atmosfera inerte. Esta forma de realização éparticularmente adequada quando o precursor de flocos não-metálicos forquimicamente sensível. Em uma outra forma de realização, o aparelho deimpressão e o substrato de coleta estão em uma câmara sob pelo menos umvácuo parcial. Quando o aparelho de impressão for uma cabeça de jato detinta, esta forma de realização é particularmente vantajosa porque ela podeajudar na saída do precursor de flocos não-metálicos do bocal do jato.

Em uma outra forma de realização, o substrato de coleta é umlíquido. Isto pode ser vantajosamente utilizado para coletar gotícuias quesaem por uma cabeça de jato de tinta, que são submetidas a um tratamento desolidificação ante do contato com o substrato de coleta, ou durante ou após ocontato com o substrato de coleta, por exemplo, para produzir particuladossubstancialmente esféricos.

Moagem

Em um aspecto, o processo também compreende uma etapa demoagem. A moagem pode ocorrer em qualquer estágio no processo após oprecursor de flocos não-metálicos ter sido impresso no substrato de coleta.

Assim, o precursor de flocos não-metálicos pode primeiro sersubmetido a um tratamento de solidificação e então pode ser moído. Isto podeocorrer enquanto ainda no substrato de coleta ou após a remoção do substratode coleta. Se os flocos não-metálicos forem revestidos, a moagem podeocorrer antes ou após o revestimento. Se os flocos não-metálicos puderem sermoídos com sucesso, isto vai depender de sua capacidade de quebramento.

Eles devem ser suficientemente maleáveis para se submeter à deformaçãofísica no tempo da moagem.

De acordo com uma forma de realização, o precursor de flocosnão-metálicos é moído após ser impresso no substrato de coleta, mas antes dotratamento de solidificação. Nesta forma de realização, é vantajoso se o substrato de coleta for ou estiver nos rolos móveis de um moinho de rolo.

Em uma forma de realização preferida, a impressão de jato detinta é utilizada e as gotículas do precursor de flocos não-metálicos sãomoídas. Como previamente mencionado, as gotículas dos precursores deflocos não-metálicos são suficientemente maleáveis para se submeterem àdeformação física. Nesta forma de realização, é vantajoso que o substrato decoleta seja ou esteja nos rolos móveis de um moinho de rolo.

O termo "moagem", como usado aqui, inclui qualquer trabalhomecânico realizado de forma a deformar os flocos ou as gotículas de precursor, pelo movimento do meio de moagem, por exemplo, por moagemde esferas convencional ou por moagem de rolo, tal como com um rolo comespaço.

Quando as gotículas do precursor de flocos não-metálicosforem produzidas pela etapa de impressão e particularmente quando aimpressão por jato de tinta for usada, as gotículas podem ser deixadas atingiros rolos móveis de um moinho com dois ou três rolos. O espaço entre os rolosé ajustado para conferir pressão nas gotículas, as alisando, de forma que elasassumam os contornos dos rolos, que podem ser, por exemplo, usados paraconferir um padrão em uma ou em ambas as superfícies de flocos. A qualidade da superfície dos flocos não-metálicos e então a refletividade deuma composição de pigmentos em que eles são incorporados é dependente dograu de polimento da superfície dos rolos.

Incidentalmente, o moinho vai, naturalmente, mudar otamanho de partículas dos flocos e pode também afetar a distribuição de tamanhos de partículas.

Tratamento de Solidificação

Como mencionado previamente, o precursor de flocos não-metálicos, por exemplo na forma de gotículas produzidas por impressão dejato de tinta, é submetido a um tratamento de solidificação para fornecer flocos não-metálicos.

O tratamento de solidificação pode ser qualquer meio físico ouquímico adequado ou uma mistura de ambos. Exemplos de meios físicosadequados podem incluir aquecimento e resfriamento. Exemplos de meiosquímicos adequados incluem reações químicas, resultando de cura por UV,aquecimento, tratamento com vapor, tratamento com vapor de amônia,tratamento com gás de cloreto de hidrogênio ou uma mistura destes.

Em particular, o tratamento de solidificação pode ser umtratamento térmico, químico ou irradiativo ou uma combinação destes.Exemplos de tratamentos térmicos adequados incluem aquecimento eresfriamento, tal como resfriamento com ar. Exemplos de tratamentosquímicos adequados incluem o tratamento com vapor, tratamento com vaporde amônia, tratamento com gás de cloreto de hidrogênio ou uma misturadestes. Exemplos de tratamentos irradiativos adequados incluem a aplicaçãode radiação eletromagnética ou radiação de partículas, tais como cura porultravioleta (UV) e feixe de elétrons (EB) e cura por laser. Um outro exemplode um tratamento de solidificação é tratamento com vácuo.

O tratamento de solidificação vai depender da natureza doprecursor de flocos não-metálicos. Por exemplo, quando o precursor de flocosnão-metálicos é uma resina curável por UV ou IV, a cura por UV ou IV podevantajosamente ser usada como o tratamento de solidificação. As lâmpadas deUV ou IV podem ser usadas para realizar o tratamento de solidificação.Quando o precursor de flocos não-metálicos for ortossilicato de tetraetil, otratamento de solidificação pode ser um tratamento com uma atmosfera devapor e vapor de amônia para fundir o ortossilicato de tetraetil para sílica eopcionalmente tratamento térmico subseqüente para formar vidro. Se nitratode bismuto for usado como o precursor de flocos não-metálicos, as gotículaspodem ser aquecidas para cerca de 400°C e tratadas com uma mistura decloreto de hidrogênio e ar.

Preferivelmente, um substrato de coleta termicamente durávelé utilizado quando o tratamento de solidificação incluir aquecimento.Recuperação

Em uma forma de realização, os flocos não-metálicos sãorecuperados do substrato de coleta, particularmente um substrato de coleta desólido, por meios mecânicos, os meios mecânicos adequados incluem o usode um dispositivo de ultra-som ou um dispositivo de raspagem, tal como umalâmina raspadora.

Em outra forma de realização, os flocos não-metálicos sãorecuperados do substrato de coleta, particularmente um substrato de coleta desólido, por meio de um jato de líquido ou ar em pressão elevada. Em umaforma de realização preferida, os flocos não-metálicos são recuperados pormeio de jatos de água de alta pressão, que são particularmente adequados parauso em um processo contínuo.

Em outra forma de realização, os flocos não-metálicos sãorecuperados do substrato de coleta, particularmente um substrato de coletasólido, por lavagem com um líquido de recuperação.

Contanto que não reaja indesejavelmente com os flocos não-metálicos, água ou qualquer composto orgânico comum encontram uso, pois um solvente pode ser empregado como um líquido de recuperação. Em umaforma de realização preferida, o líquido de recuperação é água.

Uma camada fina de líquido de recuperação pode ser passadaatravés da superfície de um substrato de coleta sólido, que pode, por si só, sermóvel ou estático. Desta forma, os flocos não-metálicos são formadosdiretamente na superfície do líquido, para fácil coleta.

Alternativamente, quando o substrato de coleta for umacamada liberável, a camada liberável pode ser dispersada ou dissolvida emum líquido de recuperação. Pode ser vantajoso se usar como uma camadaliberável um material que contribua para a aplicação final; por exemplo, umaresina que, em um revestimento de superfície derivado, se torna uma parte deformação de filme permanente daquele revestimento. Pode ser vantajoso seusar um líquido de recuperação que contribua para a aplicação final, porexemplo, pelo preenchimento de um outro papel útil no pós-tratamento oufacilitando o pós-tratamento dos particulados. O líquido de recuperação podeser selecionado para sua reação química com o particulado. estes doisaspectos podem ser combinados, de forma que o líquido de recuperação e acamada liberável contribuam para a aplicação final.

Em um amplo aspecto, no lugar de um substrato de coletasólido, um líquido pode ser usado sozinho como um substrato de coleta. Emtais exemplos, o substrato de coleta é preferivelmente um líquido com maiorviscosidade do que a viscosidade da gotícula do precursor de flocos não-metálicos quando ela atinge o substrato de coleta. Um líquido com talviscosidade é provável de conferir propriedades de superfície mais satisfatórias no floco ou outro produto.

O substrato de coleta líquido pode, em uma forma derealização, ser um líquido, tal como descrito acima para uso como um líquidode recuperação. Uma vantagem de se usar um líquido de recuperação é acapacidade de se tratar os flocos não-metálicos enquanto no líquido de recuperação. Isto pode ser para uma variedade de propósitos.

Em um aspecto, os flocos não-metálicos no líquido derecuperação podem estar em uma forma conveniente para venda ou para outroprocessamento. Isto pode ser alcançado pelo uso de um líquido derecuperação que seja compatível com a aplicação englobada. Para certasaplicações, pode ser necessário se concentrar os flocos não-metálicos nolíquido de recuperação, por exemplo, para formar uma pasta de flocosconvencional para facilidade de manuseio. Quando este for o caso, umaprensa de filtro ou outros meios bem conhecidos de separação de particuladossólidos de líquidos pode ser usada.

O uso de um líquido de recuperação tem a vantagem deremover o problema de contaminação de poeira da peça de trabalho.

Para tornar os produtos floculados do processo da presenteinvenção compatíveis com plástico e certas tintas de impressão, é necessáriose evitar líquidos de recuperação com alto ponto de ebulição, por recuperaçãoa seco dos flocos não-metálicos opcionalmente revestidos ou através de suaconversão em uma forma livre de líquido, tal como granulos, usando, porexemplo, o processo descrito na Patente EP 0134676 B. Se desejado, osflocos não-metálicos podem ser imobilizados por um material carreadororgânico sólido.

Revestimento

Em um aspecto, o processo da presente invenção tambémcompreende a etapa de revestir os flocos não-metálicos com metal e/ou umcomposto de metal. Os compostos de metal preferidos para uso na presenteinvenção são óxidos de metal e sulfetos de metal.

Em um aspecto preferido, os flocos não-metálicos sãorevestidos com metal.

Preferivelmente, o metal é alumínio, zinco, cobre, estanho,níquel, prata, ouro, ferro ou uma liga destes. Mais preferivelmente, o metal éalumínio, zinco, cobre, estanho, níquel prata, ouro ou uma liga destes. Em umaspecto preferido, o metal é alumínio ou latão.

Em um aspecto, o metal é uma liga que compreende dois oumais dentre alumínio, zinco, cobre, estanho, níquel, prata, ouro e/ou ferro.

Em outro aspecto preferido, os flocos não-metálicos sãorevestidos com um composto de metal.

Preferivelmente, o composto de metal é um oxido de metal.Em um aspecto mais preferido, o composto de metal é um oxido de metalselecionado dentre óxidos de alumínio, zinco, cobre, estanho, níquel, prata,ouro, titânio, manganês, molibdênio e silício.

Em outra forma de realização preferida, o composto de metal éum sulfeto, tal como sulfeto de cério, sulfeto de cádmio, ou sulfeto de cromo.Outros compostos de metais que podem ser usados são fosfatos r cromatosinorgânicos que podem agir como apassivadores. Em um aspecto preferido, ocomposto de metal é uma mistura de compostos de cobre e zinco.É possível se conseguir o revestimento em qualquer estágio doprocesso contanto que ele seja compatível com as outras etapas adotadas.Seria, por exemplo, possível se revestir os flocos não-metálicos antes ou apósa sua remoção do substrato de coleta. Se for desejável que ambos os lados dosprodutos floculados finais sejam revestidos, então o revestimento dos flocosapós a remoção do substrato é geralmente preferido. Contudo, se somente umlado de cada produto floculado final tiver que ser revestido, e este éfreqüentemente suficiente para a aparência metálica desejada dos flocos depigmento, então o revestimento antes da remoção do substrato é viável. Orevestimento somente de um lado do produto floculado é particularmenteaplicável quando os flocos são opticamente transparentes e é vantajoso porqueuma menor quantidade do metal e/ou do composto de metal é requerida, o queleva a benefícios econômicos.

Assim, em um aspecto, a presente invenção fornece umprocesso de preparação de produtos floculados, o processo compreendendo asetapas de (i) imprimir um precursor de flocos não-metálicos líquido em umsubstrato de coleta; (ii) submeter o precursor de flocos não-metálicos a umtratamento de solidificação para fornecer flocos não-metálicos; (iii) recuperaros flocos não-metálicos e (iv) revestir os flocos não-metálicos com metal e/oucomposto de metal.

Em outro aspecto, a presente invenção fornece um processo depreparação de produtos floculados, com o processo compreendendo a etapasde: (i) imprimir um precursor de flocos não-metálicos líquido em umsubstrato de coleta; (ii) submeter o precursor de flocos não-metálicos a umtratamento de solidificação para fornecer flocos não-metálicos; (iii) revestir osflocos não-metálicos com metal e/ou composto de metal; e (iv) recuperar osflocos não-metálicos revestidos.

Será prontamente entendido que o termo "flocos (não-metálicos) revestidos", como usado aqui, se refere a flocos que foramrevestidos com metal e/ou composto de metal. Os flocos revestidos podem sercompletamente revestidos, i.e., podem ter um revestimento de metal e/oucomposto de metal sobre toda a superfície do floco não-metálico, ou podemser parcialmente revestidos, por exemplo, tendo um revestimento em somenteuma porção da superfície dos flocos não-metálicos. Um floco parcialmenterevestido pode ser formado pela realização da etapa de revestimento antes daremoção do floco do substrato de coleta.

Os flocos não-metálicos são preferivelmente capazes deresistir a temperaturas de até 350°C no estágio de revestimento, pois istoassegura uma estabilidade térmica em todas as aplicações dos produtos dapresente invenção.

Se os flocos foram moídos, o revestimento pode ser aplicadoantes ou após a moagem.

Como previamente mencionado, uma vantagem de se usar umlíquido de recuperação é a capacidade de se tratar os flocos não-metálicosenquanto no líquido de recuperação. Por exemplo, os flocos não-metálicospodem ser revestidos com metal ou compostos de metal por técnicas dequímica a úmido bem conhecidas, enquanto ainda no líquido de recuperação.

Alternativamente, os flocos não-metálicos podem serrecuperados, secos e revestidos com metal e/ou compostos de metal portécnicas de deposição a vácuo bem conhecidas, por exemplo, em um leitofluidizado. Alternativamente, antes da remoção do substrato de coleta, metale/ou compostos de metal podem ser depositados sob alto vácuo porvaporização do composto de fonte. Tal tratamento pode vantajosamente serrealizado no equipamento de deposição a vácuo fabricado por GeneralVacuum Equipament Ltd.

A tecnologia de deposição de metal digital pode também serusada para revestir os flocos não-metálicos. Um processo conhecido envolveo jateamento de uma tinta nano-particulada de prata em um material (nestecaso, os flocos) seguido por sinterização em alta temperatura para fundir aspartículas.

Outra técnica de revestimento envolve o uso de um precursorde flocos não-metálicos especial que pode ser processado para formar uma"esponja" semi-porosa na qual o metal e/ou composto de metal é depositado.Os flocos são formados a partir de um precursor de flocos que tem trêscomponentes: um componente curável por UV solúvel em água, umcomponente curável por UV insolúvel em água e um catalisador de metal detransição. Na cura, os dois componentes curáveis por UV se separam em fasesdiscretas. A fase solúvel em água pode ser dissolvida fora para deixar umaesponja semi-porosa na qual o metal e/ou composto de metal pode serdepositado por deposição sem elétrons, por exemplo, em um banho de cobresem elétrons. A técnica é descrita na WO-A-04068389.

Os flocos não-metálicos podem ser ativados antes da etapa derevestimento para tornar a superfície mais receptiva ao revestimento. Aativação pode consistir de um tratamento de SnC12 ácido que pode seralcançado usando-se um processo de banho. A superfície cataliticamente ativapode então ser criada em uma etapa subseqüente que consiste de tratamentocom solução de Pd2+, usualmente realizado usando um processo de banho. Asetapas de preparação / ativação de superfície são usualmente seguidas cometapas de enxágüe que podem ser realizadas usando-se jatos de água combaixa pressão.

Em uma forma de realização preferida, o revestimento érealizado usando um banho sem elétrons. Neste aspecto, banhos sem elétronsde cobre e banhos sem elétrons de níquel, que são amplamentecomercialmente disponibilizados, e.g., sistemas de deposição de metal daRohm & Haas and Technic Inc, são particularmente adequados. Quando umrevestimento de flocos eletricamente condutor estiver no local, outrosrevestimentos de metal podem ser alcançados por deposição de metaleletrolítica.

Os flocos não-metálicos podem ser revestidos com mais queuma camada de metal e/ou composto de metal. O material de revestimentousado em cada camada é independentemente selecionado de metais ecompostos de metais, de tal forma que as camadas possam ter o mesmo metalou composto de metal ou uma combinação de metais e/ou compostos de metaldiferentes. Os revestimentos em um lado dos flocos não-metálicos podem serformados por superposição de gotícuias de jato de tinta. A capacidade de sedepositar com precisão uma gotícula diretamente no topo de outra com umalto grau de sofisticação técnica é produzida pelo processo de impressão dejato de tinta. Em geral, a solidificação pode ser efetuada antes e após a coletade gotículas, e sobre-impressão pode ocorrer antes ou após a solidificação. Aespessura e o índice de retração de cada camada de revestimento podemtambém variar. As propriedades, tais como propriedades ópticas, dos produtosfloculados podem ser ajustadas pela variação do número de camadas derevestimento, o material de revestimento usado em cada camada e/ou naespessura de cada camada. Assim, diferentes efeitos de cores podem seralcançados, incluindo pigmentos de efeito variável de cor, exibindo variaçãode cor cromática com o ângulo de visualização.

Em um aspecto preferido, o processo de sobre-impressãodescrito acima é realizado por um processo de impressão por jato de tintacompreendendo as etapas de (i) ejetar um precursor de flocos não-metálicoslíquido de uma cabeça de jatos; (ii) coletar gotículas do precursor de flocosnão-metálicos em um substrato de coleta; (iii) ejetar um segundo líquidodiferente de uma cabeça de jato para sobre-imprimir as gotículas coletadas, deforma a formar flocos compósitos; e (iv) recuperar os flocos compósitos.

Os flocos revestidos podem ser apassivados durante suapreparação por tratamento com agentes de inibição de corrosão, por exemplo,pela adição de um ou mais agentes de corrosão a um líquido de recuperaçãocontendo os flocos revestidos. Isto pode ser particularmente desejável quandoos flocos forem revestidos com um metal, tal como alumínio, zinco, cobre,prata ou ferro.

Quaisquer compostos capazes de inibir a reação do metal e/oucomposto de metal com água podem ser empregados como inibidores decorrosão. Exemplos são compostos contendo fósforo, cromo, vanádio, titânioou silício. Eles podem ser usados individualmente ou em mistura.

Certos flocos não-metálicos revestidos com metal e/oucomposto de metal podem ser tratados com dicromato de amônio, sílica oualumina para melhorar a estabilidade em um meio de aplicação aquoso.Outros tratamentos, com agentes, tais como permanganato de amônio oupotássio, podem ser usados para fornecer a coloração da superfície dos flocos,por exemplo, para simular ouro. Ainda outros tratamentos podem melhorar adureza e, portanto, a resistência a cisalhamento de tais flocos no meio deaplicação.

PRODUTOS FLOCULADOS

Em outro aspecto, a presente invenção fornece produtosfloculados obtidos ou obteníveis pelo processo da presente invenção.Preferivelmente, os produtos floculados são flocos não-metálicos revestidos.

O processo da presente invenção pode vantajosamente serusado para preparar os produtos floculados tendo um diâmetro de partículasmédio baixo e/ou uma distribuição de tamanhos de partículas estreita,preferivelmente tendo um diâmetro de partículas médio baixo e umadistribuição de tamanhos de partículas estreita.

Os métodos tradicionalmente usados para separar frações detamanhos de partículas desejados de indesejados, tal como diluição comsolvente, seguidos por triagem a úmido, não são geralmente requeridos. Alémdisso, o processo da presente invenção essencialmente produz produtosfloculados tendo um diâmetro de partículas médio uniforme.A forma física dos produtos floculados do presente processo éboa e eles vão usualmente ser adequados para uso sem outro processamento.Para brilho máximo nas aplicações pigmentadas, contudo, pode ser vantajosose moer ou polir gentilmente as superfícies dos produtos floculados, onde oproduto floculado é receptivo, para aumentar a refletância da superfície, porexemplo para melhorar a reflexão de luz.

Em uma forma de realização preferida, os produtos floculadostêm uma distribuição de tamanhos de partículas, de tal forma que pelo menos95% em peso dos produtos floculados tenham um diâmetro de partículasdentro de ±25% do diâmetro de partículas médio, tal como dentro de ±10%,ou dentro de ±5%, ou ainda dentro de ±3%.

Em outro aspecto, a presente invenção fornece produtosfloculados tendo um diâmetro de partículas médio de 100 um ou menos,preferivelmente 50 um ou menos, preferivelmente 30 um ou menos e umadistribuição de tamanhos de partículas tal que pelo menos 90% em peso dosprodutos floculados, preferivelmente pelo menos 95% em peso, têm umdiâmetro de partículas dentro de ±25% do diâmetro de partículas médio,preferivelmente dentro de ±5% do diâmetro de partículas médio.

Os produtos floculados são opcionalmente flocos não-metálicos revestidos, preferivelmente flocos não-metálicos revestidos.

O termo "diâmetro de partículas médio", como usado aqui,refere-se a um diâmetro de partículas médio ponderai. Quando o produtofloculado tiver uma face substancialmente circular, o diâmetro de partículas éo diâmetro da face circular. De outra forma, o diâmetro de partículas é adimensão mais longa do produto floculado.

As distribuições de tamanhos de partículas podem ser medidascom um "Malvern Master Sizer 2000", que é um instrumento padrão paramedir distribuições de tamanhos de partículas percentual em peso ou emvolume. Será prontamente apreciado que para as partículas de densidadeuniforme, a distribuição de tamanhos de partículas percentual em volume vaiser equivalente à distribuição de tamanhos de partículas percentual em peso.Assim, em muitos casos, referências ao diâmetro de partículas médio ponderaie ao diâmetro de partículas médio em volume são intercambiáveis.

Preferivelmente, o diâmetro de partículas médio dos produtosfloculados é de 5 a 1000 um, tal como de 5 a 500 um, de 5 a 250 um, de 5 a150 um, de 5 a 100 um, de 5 a 50 um ou de 5 a 30 um.

Preferivelmente, o diâmetro de partículas médio dos produtosfloculados é de 10 a 500 um, tal como de 10 a 250 um, de 10 a 100 um, de 10a 50 um ou de 10 a 30 um.

Em outro aspecto, o diâmetro de partículas médio dos produtosfloculados é preferivelmente de 80 a 1000 um, tal como de 80 a 500 fim, de80 a 250 um, de 10 a 150 fim, ou de 10 a 100 um.

Em um aspecto, o diâmetro de partículas médio é 100 um oumenos, tal como 50 um ou menos, 30 um ou menos, 20 um ou menos, 10 umou menos, ou 5 um ou menos.

Como previamente mencionado, o termo "floco" se refere auma partícula tendo uma relação de aspecto de pelo menos 3:1.Preferivelmente, a relação de aspecto dos produtos floculados é pelo menos5:1, mais preferivelmente, pelo menos 15:1. As maiores relações de aspectosão geralmente preferíveis e os produtos floculados tendo uma relação deaspecto de 100:1, tal como 150:1 ou acima, ou 250:1 ou acima sãocontempladas.

Em um aspecto, os flocos não-metálicos têm uma facesubstancialmente circular. Neste aspecto, o precursor de flocos não-metálicosé preferivelmente coletado no substrato de coleta como uma série de gotículasproximamente espaçadas.

Os flocos não-metálicos podem ter formas diferentes,dependendo da aplicação pretendida. Por exemplo, os flocos não-metálicospodem ter uma face substancialmente triangular, quadrada ou retangular oupodem ter a forma de hastes, barras ou fibras. De fato, os flocos podem teruma face que tem qualquer forma que pode ser produzida pelo processo deimpressão particular em uso, embora os flocos tenham tipicamente umaespessura uniforme. Os flocos não-metálicos podem não ser perfeitamenteplanos, mas podem, ao invés, ter uma face convexa/côncava. Para certasaplicações, em particular aplicações não pigmentadas, tais comocondutividade elétrica, os flocos podem vantajosamente ter a forma de tubosou filamentos.

Quando impressão por jato de tinta for usada, os flocos não-metálicos tendo uma face substancialmente circular podem ser obtidos a partirde gotículas únicas, enquanto que outras formas são obtidas pela modificaçãodo projeto de bocal de jato de tinta ou direcionamento de duas ou maisgotículas no substrato de coleta, de tal forma que a segunda e as gotículassubseqüentes atinjam parcialmente as gotículas anteriores e se fundam comelas.

Os flocos não-metálicos podem ser usados no lugar depigmentos de perolamento existentes. Neste aspecto, os flocos não-metálicosopcionalmente moídos são os produtos floculados. Em uma forma derealização específica, os produtos floculados podem ser usados como umaalternativa a pigmentos floculados de vidro para revestimentos de superfície ea pigmentação de massa de polímeros. Os flocos não-metálicos podemtambém ter propriedades funcionais e podem, por exemplo, conferirpropriedades anticorrosivas.

Alternativamente, os flocos não-metálicos podem serrevestidos com um metal e/ou composto de metal e então usados parafornecer substituições econômicas para pigmentos floculados metálicoscomercialmente disponibilizados. Neste aspecto, os flocos não-metálicosrevestidos com metal e/ou composto de metal opcionalmente moídos são osprodutos floculados.

Os flocos não-metálicos revestidos têm várias vantagens sobreflocos metálicos convencionais. Por exemplo, o material não-metálico podeser um material de custo relativamente baixo, levando a uma redução noscustos de produção. Os flocos não-metálicos revestidos vão tambémtipicamente ter uma densidade significativamente menor do que os flocosmetálicos com o resultado que eles têm uma tendência muito menor paraassentar nos sistemas de aplicação de fluido, tais como tintas. Além disso,tendo uma distribuição de tamanhos de partículas significativamente maisestreita do que os flocos convencionais, seu brilho metálico é aumentado.

COMPOSIÇÃO DE PIGMENTO

Em um aspecto, a presente invenção fornece uma composiçãode pigmento compreendendo produtos floculados obtidos ou obteníveis peloprocesso da presente invenção ou produtos floculados como de outra formaaqui definidos.

Assim, a presente invenção fornece uma composição depigmento que compreende produtos floculados tendo um diâmetro departículas médio de 100 um ou menos e uma distribuição de tamanhos departículas tal que pelo menos 90% em peso dos produtos floculados tenhamum diâmetro de partículas dentro de ±25% do diâmetro de partículas médio,tal como dentro de ±10%, ou dentro de ±5% ou dentro de ±3%.

As composições de pigmentos compreendem os produtosfloculados e um carreador de pigmento.

REVESTIMENTO DE SUPERFÍCIE

Em um aspecto, a presente invenção fornece um revestimentode superfície compreendendo uma composição de pigmento como definidaaqui ou produtos floculados como definidos aqui.

A composição de pigmento pode ser adicionada aosaglutinantes de revestimento de superfície dissolvidos ou dispersados emágua, solvente ou misturas destes, para preparar um revestimento desuperfície, tal como uma tinta.

A reação de certos flocos revestidos no revestimento dasuperfície, notadamente flocos revestidos com alumínio, pode, contudo, serimprevisível. Quando tal revestimento de superfície contiver uma proporçãode água, existe a possibilidade de que as reações possam ocorrer durante aarmazenagem, com a formação de gás de hidrogênio e agentes nocivosauxiliares. É portanto desejável se apassivar tais flocos revestidos com metale/ou composto de metal na maneira descrita acima.

USO

Os produtos floculados da presente invenção podem teraplicações funcionais e/ou estéticas. Em um aspecto, a presente invençãofornece uso de produtos floculados obtidos ou obteníveis pelo processo dapresente invenção ou como de outra forma aqui definido como um pigmento,por exemplo, em revestimentos de superfície ou na pigmentação de massa depolímeros. Os produtos floculados de boa estabilidade térmica são requeridospara os últimos.

As aplicações não pigmentadas dos produtos floculadosincluem produtos floculados para aplicações eletricamente condutoras, taiscomo proteção EMI, bem como revestimentos que fornecem uma barreirapara migração de gases e líquidos, úteis no acondicionamento de alimentos. Aproteção EMI se refere ao uso de um material (o agente de proteção EMI)para bloquear radiação eletromagnética falsa que podem interferir naoperação eficiente de equipamento elétrico. Um exemplo típico é o uso deflocos de níquel em revestimentos aplicados às partes internas de alojamentosde telefone celular e de computadores.

Com isso, a presente invenção também fornece o uso deprodutos floculados obtidos ou obteníveis pelo processo da presente invençãoou como de outra forma aqui definido para proteção EMI ou para evitar umabarreira de gás e/ou barreira de líquido a um revestimento de superfície ouacondicionamento de alimentos.

PRODUTOS PARTICULADOS

Também sendo usada para a fabricação de produtosfloculados, a presente invenção pode ser usada para a fabricação departiculados não-floculados substancialmente esféricos. Com isso, em aindaoutro aspecto, a presente invenção fornece um processo de impressão de jatode tinta compreendendo as etapas de (i) ejetar um precursor líquido de umparticulado não-metálico de uma cabeça de jato e submeter as gotí cuias a umtratamento de solidificação; (ii) coletar gotículas do precursor em umsubstrato de coleta antes ou após o tratamento de solidificação, para fornecerpartículas não-metálicas; e (iii) recuperar as partículas não-metálicas.

Substancialmente toda a descrição anterior referente a flocosnão-metálicos e produtos floculados se aplica também aos presentesparticulados não metálicos e não-floculados, com a exceção de que umprocesso de impressão por jato de tinta é usado e, naturalmente, que a relaçãode aspecto de produtos particulados vai diferir daquela de produtosfloculados. Em uma forma de realização preferida, os particulados não-metálicos são esféricos, tendo uma relação de aspecto de substancialmente 1.

Isto é alcançado pela impressão de uma cabeça de jato e deixando que aspartículas solidifiquem antes de impactar em um substrato de coleta duro oudurante ou após o impacto em um substrato de coleta macio o bastante paranão deformar as partículas significativamente, ou durante ou após a coleta emum líquido. Quando as gotículas tiverem que solidificar antes do contato como substrato de coleta, o trajeto de vôo das gotículas pode ser relativamentelongo, por exemplo, pelo menos 1 m ou mais, de tal forma que as gotículaspossam formar esferas sob tensão superficial e solidificar por resfriamento ououtro tratamento em vôo.

Quando impressas, as partículas não-metálicas podem sermoidas para fornecer flocos não-metálicos de acordo com a presenteinvenção. Tais flocos podem se submeter a processos de revestimento desuperfície e podem ser usados como pigmentos e em aplicações não-pigmentadas como descrito na descrição anterior.

Alternativamente, as partículas não-metálicas impressaspodem reter sua forma substancialmente esférica. Elas podem ser tratadas,revestidas e usadas da mesma forma que quaisquer produtos particulados não-floculados substancialmente esféricos, como pigmentos e em aplicações nãopigmentadas como descrito acima.

A presente invenção é também ilustrada pelos seguintesExemplos em que todas as partes e percentagens são em peso, a não ser quede outra forma estabelecido.

EXEMPLOS

EXEMPLO 1

TES 40, um derivado de ortossilicato de tetraetil (WackerChemicals) é filtrado através de um filtro de Náilon de 3,1 fim e introduzidono reservatório de uma cabeça de jato de tinta XJ126-200 (Xaar Inc.), tendo126 bocais. As gotículas de TES caem 2 mm no vidro polido plano. O vidrode move horizontalmente abaixo da cabeça de impressão emaproximadamente 0,3 metro/s. A taxa de geração de gotas é de até 5 kHz porbocal ou 630.000 gotas por segundo e o passo de bocal de 137 um. Asgotículas são depois submetidas a uma atmosfera de vapor d'água e vapor deamônia, para fundir o derivado de ortossilicato de tetraetil com sílica. Estesflocos de sílica são removidos, opcionalmente continuamente, do substrato devidro por lavagem com água. Os flocos assim coletados são concentrados porfiltração para dar uma paste tendo um teor de sólidos de 80% em peso.

Para durabilidade aumentada, as partículas floculadas podemser formadas por impressão em um substrato termicamente durável, tal comoum filme de cobre polido, para permitir a sílica a ser fundida para formarvidro em uma temperatura acima de 1.000°C. A remoção do filme pode entãoser alcançada por ação mecânica, opcionalmente sob líquido, com ou sem aentrada de energia ultra-sônica. Uma tinta à base de solvente preparada apartir dos flocos demonstra excelentes propriedades de barreira em umrevestimento de ponte.

Este floco pode também ser revestido com metal ou revestidocom um composto de metal por processos de deposição sob vácuo ou dedeposição sem elétrons bem conhecidos, para simular 100% de flocosmetálicos.

EXEMPLO 2

Uma composição de cura de UV preta (baseada em um sistemaUvispeed, Sericol Ltd) é filtrada através de um filtro de Náilon de 3,1 umimpressa por uma cabeça de jato de tinta XJ126-200 (Xaar Inc.), tendo 126bocais, em uma camada liberável de álcool polivinílico Hi Selon C200 seco(British Traders & Shippers Ltd.) depositada em papel da solução aquosa.Depois, é passada através de um aparelho de cura por UV LC062T3(American UV Company Inc.) em uma vazão de 3 m/min e uma potência de300 W/polegada. Os flocos pretos uniformes de aproximadamente 75 um dediâmetro de partículas são separados da camada liberável pela lavagem comágua e depois recuperados por filtração. Um efeito visual não usual e atraentepode ser produzido pela incorporação dos flocos em um sistema derevestimento branco translúcido.

EXEMPLO 3

Uma solução 2% de nitrato de bismuto em água destilada,acidificada com ácido nítricô, é filtrada através de um filtro de cerâmica de 5um e impressa em uma folha de alumínio polida usando a cabeça deimpressão do Exemplo 1. As gotículas impressas são então submetidas a umgradiente de temperatura entre a temperatura ambiente e 400°C em um fornoatravés do qual é passada uma mistura de cloreto de hidrogênio gasoso e ar. Areação ácida do nitrato de bismuto forma o oxicloreto de bismuto compigmento perolado sintético em cada gotícula, e as partículas secas queemergem do processo são mecanicamente removidas da folha sob solvente dehidrocarboneto e coletadas e concentradas em um filtro de Buchner. Os flocoslamelares assim formados fornecem um efeito de perolamento branco quandoformulados como uma tinta industrial.

EXEMPLO 4

Uma solução de silicato de sódio em água em umaconcentração equivalente a 20 g dm"3 de sílica, ajustada para um pH de 11pela adição de 25% de solução aquosa de amônia, é filtrada através de umfiltro de cerâmica de 5 um e impressa em vidro polido usando a cabeça deimpressão do Exemplo 1. As gotículas impressas são submetidas a umgradiente de temperatura entre a temperatura ambiente e 200°C em um fornotubular através do qual o vapor de cloreto de hidrogênio é passado. Aacidificação da solução de silicato de sódio resulta na precipitação de sílicadentro de cada gota, seguido pela remoção de água progressiva. As partículassólidas resultantes são removidas do substrato de vidro polido com água ecoletadas por filtração.

O revestimento por metal pode ser realizado neste material,como descrito no Exemplo 1.

EXEMPLO 5

A seguinte mistura é adicionada, com filtração, a uma cabeçade impressão de jato de tinta Microfab com um bocal de 80 um:

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e gotículas impressas em uma camada liberável de PTFE.Usando-se a mesma cabeça de impressão Microfab, uma de solução de 25%de amônia é usada para sobre-imprimir as gotículas primeiro formadas. Aadição deste catalisador básico causa a formação de partículas azuis sólidas.

EXEMPLO 6

As gotículas da mistura de isopropanol, silicato de tetraetil esolução de nitrato de cobre (II) são formadas com a cabeça de impressão dejato de tinta Micro fab como no Exemplo 5. As gotículas formadas sãoexpostas a amônia e vapor d'água de uma solução de 25% de amônia. Aspartículas semelhantes a um disco sólidas azuis são formadas.

EXEMPLO 7

Uma tinta de jato de tinta curável por UV de epóxi-acrilatobaseada em monômero de acrilato de Ebecryl (UCB Ltd.) de viscosidade 7 cPé carregada em uma cabeça de impressão Xaar jet 128 e jateada em umsubstrato de coleta de PTFE se movendo a 1 metro por segundo com relação àcabeça de jato de tinta. Após a cura por UV sob uma lâmpada FusionLightHammer 6 com um bulbo H, as gotículas curadas em 70 um (± 8 um)são removidas da folha liberável por sonicação em água ou acetona. Os flocosassim formados são opcionalmente níquel, então estanho depositado dasolução aquosa, desta forma fornecendo um revestimento colorido de pratacom 140 nm em todas as superfícies de flocos. Alternativamente, orevestimento com níquel / estanho pode ser depositado na face superior e noslados de cada floco antes de se destacarem do substrato de PTFE.

EXEMPLO 8

Uma solução de polímero de metilfenil polissiloxano(Silicophen 300) é deixada abaixo de 3 : 1 com xileno até uma viscosidade decerca de 8 cP e j ateada em um substrato de coleta de PTFE em uma espessurade filme úmido de 50 um As gotículas são curadas a 230°C por 40 minutos.As gotículas em forma de flocos, sólidas, com diâmetro de 60 fim, sãoposteriormente removidas do substrato de coleta por sonicação em água ouacetona. Este produto é verificado ter estabilidade térmica extremamente alta,acima de 350°C. Como conseqüência, uma versão metalizada deste produto éadequada para incorporação em plástico.EXEMPLO 9

Uma cabeça de impressão XaarJet 500 180 dpi é usada parajatear um catalisador curável por UV com 50% de sólidos (CIT Ltd) em umacamada de liberação de PTFE e então curado usando uma lâmpada FusionLH6 equipada com um bulbo H. Um bloco sólido é impresso em 180 x 180dpi, o que dá gotículas individuais devido à retirada de umidade da tinta nosubstrato de PTFE. Estas gotículas curadas são então metalizadas usandocondições de metalização de cobre padrão. Nenhuma deslaminação da folhaliberável é observada durante este processo. Finalmente, as gotículasmetalizadas são removidas por sonicação em acetona. Conforme os flocos sãometalizados, enquanto aderidos à camada liberável de PTFE, eles sãorefletidos somente em um lado. Também, a natureza não-umectante dosubstrato resulta em uma superfície superior curvada para as gotículas.

EXEMPLO 10

A composição de cura por UV do Exemplo 7 é j ateada em umsubstrato de silício liso usando uma cabeça de impressão Xaar Jet 500 180dpi, então curada por uma lâmpada de UV LightHammer 6. As gotículascuradas resultantes demonstram uma curvatura significativamente menor emcomparação com os flocos observados da camada liberável de PTFE doExemplo 7. Após a remoção do substrato de silício usando breve sonicação,as gotículas são metalizadas para dar flocos que são completamente revestidoscom cobre. Alternativamente, os discos podem ser revestidos com cobre,então completamente revestidos com estanho para dar flocos de aparência deprata brilhosa, particularmente adequados para uso em revestimentos.<table>table see original document page 38</column></row><table>

Claims

1. Processo de preparação de produtos particulados,caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:(i) imprimir um precursor líquido de um particulado não-metálico em um substrato de coleta; e(ii) recuperar os particulados não-metálicos.

2. Processo de preparação de produtos floculados,caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:(i) imprimir um precursor líquido de um floco não-metálicoem um substrato de coleta; e(ii) recuperar flocos não-metálicos.

3. Processo de preparação de produtos floculados,caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:(i) imprimir um precursor de flocos não-metálicos líquido emum substrato de coleta;(ii) submeter o precursor de flocos não-metálicos a umtratamento de solidificação para fornecer flocos não-metálicos; e(iii) recuperar os flocos não-metálicos.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que a impressão é impressão deentalhe, impressão em relevo ou impressão de jato de tinta.

5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizadopelo fato de que a impressão é impressão em relevo.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 4, caracterizado pelo fato de que a impressão é uma impressão de jato detinta.

7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizadopelo fato de que compreende as etapas de:(i) ejetar um precursor de flocos não-metálicos líquido de umacabeça de jato;(ii) coletar gotículas do precursor de flocos não-metálicos emou sobre um substrato de coleta; e(iii) recuperar os flocos não-metálicos.

8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizadopelo fato de que o precursor de flocos não-metálicos é submetido a umtratamento de solidificação antes da coleta no ou sobre o substrato.

9. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizadopelo fato de que o precursor de flocos não-metálicos é submetido a umtratamento de solidificação após a coleta no ou sobre o substrato.

10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 7a 9, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:(i) ejetar um precursor de flocos não-metálicos líquido de umacabeça de jato;(ii) coletar gotículas do precursor de flocos não-metálicos emum substrato de coleta;(iii) ejetar um segundo líquido diferente de uma cabeça de jatopara sobre-imprimir as gotículas coletadas, para formar flocos compósitos; e(iv) recuperar os flocos compósitos.

11. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizadopelo fato de que compreende as etapas de:(i) ejetar um precursor de flocos não-metálicos líquido de umacabeça de jato;(ii) coletar gotículas do precursor de flocos não-metálicos emum substrato de coleta;(iii) submeter as gotículas a um tratamento de solidificaçãopara fornecer flocos não metálicos; e(iv) recuperar os flocos não-metálicos.

12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 2ali, caracterizado pelo fato de que o precursor de flocos não-metálicos é umsol gel, uma resina, um polímero, uma resina ou solução polimérica ou nitratode bismuto.

13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 12, caracterizado pelo fato de que o precursor de flocos não-metálicoscompreende uma dispersão fina de colorantes orgânicos ou inorgânicos.

14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que o substrato de coleta tem umbaixo coeficiente de atrito.

15. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que o substrato de coleta é PTFE,borracha de silicone, uma superfície de metal, vidro ou cerâmica ou umsubstrato tendo uma camada liberável.

16. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o substrato de coleta é ou está emuma cinta contínua ou rolo.

17. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que também compreende uma etapa demoagem.

18. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que o tratamento de solidificação éresfriamento, aquecimento, cura com UV, tratamento com vapor, tratamentocom vapor de amônia, tratamento com gás de cloreto de hidrogênio ou umamistura destes, ou é cura por IV ou cura por laser ou tratamento a vácuo.

19. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 2a 18, caracterizado pelo fato de que os flocos não-metálicos são recuperadosdo substrato de coleta por meios mecânicos.

20. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 2a 18, caracterizado pelo fato de que os flocos não-metálicos são recuperadosdo substrato de coleta pela lavagem com um líquido de recuperação.

21. Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizadopelo fato de que o líquido de recuperação é água.

22. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 2a 21, caracterizado pelo fato de que os flocos não-metálicos têm uma facesubstancialmente circular.

23. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 2a 22, caracterizado pelo fato de que também compreende a etapa derevestimento dos flocos não-metálicos com metal e/ou composto de metal.

24. Processo de acordo com a reivindicação 23, caracterizadopelo fato de que o metal é selecionado dentre alumínio, zinco, cobre, estanho,níquel, prata, ouro, ferro ou uma liga destes.

25. Processo de acordo com a reivindicação 23, caracterizadopelo fato de que o composto de metal é selecionado dentre compostos dealumínio, zinco, cobre, estanho, níquel, prata, ferro, titânio, manganês,molibdênio e silício, ou uma mistura de dois ou mais destes.

26. Processo de acordo com a reivindicação 23 ou 25,caracterizado pelo fato de que o composto de metal é um oxido ou sulfeto.

27. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 23 a 26, caracterizado pelo fato de que os flocos não-metálicos são removidosdo substrato antes da etapa de revestimento.

28. Produtos floculados, caracterizados pelo fato de que sãoobtidos ou obteníveis pelo processo como definido em qualquer uma dasreivindicações 2 a 27.

29. Produtos floculados, caracterizados pelo fato de que têmum diâmetro de partículas médio de 100 um ou menos e uma distribuição detamanhos de partículas tal que pelo menos 90% em peso dos produtosfloculados tenham um diâmetro de partículas dentro de ±25% do diâmetro departículas médio.

30. Produtos floculados de acordo com a reivindicação 29,caracterizados pelo fato de que têm um diâmetro de partículas médio de 50|im ou menos.

31. Produtos floculados de acordo com a reivindicação 29 ou 30, caracterizados pelo fato de que têm um diâmetro de partículas médio de a 30 fim.

32. Produtos floculados de acordo com qualquer uma dasreivindicações 29 a 31, caracterizados pelo fato de que têm uma distribuiçãode tamanhos de partículas tal que pelo menos 95% em peso dos produtos floculados tenham um diâmetro de partículas dentro de ±25% do diâmetro departículas médio.

33. Produtos floculados de acordo com qualquer uma dasreivindicações 29 a 32, caracterizados pelo fato de que têm uma distribuiçãode tamanhos de partículas tal que pelo menos 95% em peso dos produtosfloculados tenham um diâmetro de partículas dentro de ±3% do diâmetro departículas médio.

34. Produtos floculados de acordo com qualquer uma dasreivindicações 29 a 33, caracterizados pelo fato de que são flocos não-metálicos revestidos.

35. Composição de pigmento, caracterizada pelo fato de quecompreende produtos floculados como definidos em qualquer uma dasreivindicações 28 a 34.

36. Revestimento de superfície, caracterizado pelo fato de quecompreende os produtos floculados como definidos em qualquer uma das reivindicações 28 a 34.

37. Uso de produtos floculados como definidos em qualqueruma das reivindicações 28 a 34, caracterizado pelo fato de ser como umpigmento.

38. Uso de produtos floculados como definidos em qualqueruma das reivindicações 28 a 34, caracterizado pelo fato de ser para proteçãode EMI.

39. Uso de produtos floculados como definidos em qualqueruma das reivindicações 28 a 34, caracterizado pelo fato de ser para fornecer propriedades de barreia de gás e/ou de barreia de líquido a um revestimentode superfície ou acondicionamento de alimentos.

40. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizadopelo fato de que compreende as etapas de:(i) ejetar um precursor líquido de um particulado não-metálico de uma cabeça de jato e submeter as gotícuias a um tratamento desolidificação;(ii) coletar gotículas do precursor em ou sobre um substrato decoleta antes ou após o tratamento de solidificação, para fornecer partículasnão-metálicas; e(iii) recuperar as partículas não-metálicas.

41. Processo de acordo com a reivindicação 40, caracterizadopelo fato de que o precursor particulado não-metálico é um sol gel, umaresina, um polímero, uma resina ou uma solução polimérica ou nitrato debismuto.

42. Processo de acordo com a reivindicação 40 ou 41,caracterizado pelo fato de que o precursor particulado não-metálicocompreende uma dispersão fina de colorantes orgânicos ou inorgânicos.

43. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 40 a 42, caracterizado pelo fato de que o substrato de coleta tem um baixo coeficiente de atrito.

44. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 40 a 43, caracterizado pelo fato de que o substrato de coleta é PTFE, borrachade silicone, uma superfície de metal, vidro ou cerâmica ou um substrato tendouma camada liberável.

45. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 40 a 44, caracterizado pelo fato de que o substrato de coleta é ou está em umacinta contínua ou rolo.

46. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 40 a 45, caracterizado pelo fato de que também compreende uma etapa demoagem.

47. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 40 a 46, caracterizado pelo fato de que o tratamento de solidificação éresfriamento, aquecimento, cura por UV, tratamento com vapor d'água, tratamento com vapor de amônia, tratamento com cloreto de hidrogêniogasoso ou uma mistura destes, ou é um tratamento de cura com IV ou de curacom laser ou tratamento com vácuo.

48. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 40 a 47, caracterizado pelo fato de que as partículas não-floculadas e não-metálicas são recuperadas do substrato de coleta por meios mecânicos.

49. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 40 a 47, caracterizado pelo fato de que as partículas não-floculadas e não-metálicas são recuperadas do substrato de coleta pela lavagem com umlíquido de recuperação.

50. Processo de acordo com a reivindicação 49, caracterizadopelo fato de que o líquido de recuperação é água.

51. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 40 a 50, caracterizado pelo fato de que também compreende a etapa derevestir as partículas não-floculadas e não-metálicas com metal e/oucomposto de metal.

52. Processo de acordo com a reivindicação 51, caracterizadopelo fato de que o metal é selecionado dentre alumínio, zinco, cobre, estanho,níquel, prata, ouro, ferro ou uma liga destes.

53. Processo de acordo com a reivindicação 51, caracterizadopelo fato de que o composto de metal é selecionado dentre compostos dealumínio, zinco, cobre, estanho, níquel, prata, ferro, titânio, manganês,molibdênio e silício, ou uma mistura de dois ou mais destes.

54. Processo de acordo com a reivindicação 51 ou 53,caracterizado pelo fato de que o composto de metal é um oxido ou sulfeto.

55. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 51 a 54, caracterizado pelo fato de que as partículas não-floculadas e não-metálicas são removidas do substrato antes da etapa de revestimento.

56. Produtos particulados não-floculados e não-metálicos,caracterizados pelo fato de que são obtidos ou obteníveis pelo processo comodefinidos em qualquer uma das reivindicações 40 a 55.

57. Produtos particulados de acordo com a reivindicação 56,caracterizados pelo fato de que têm um diâmetro de partículas médio de 100um ou menos e uma distribuição de tamanhos de partículas tal que pelomenos 90% em peso dos produtos de partículas tenham um diâmetro departículas dentro de ±25% do diâmetro de partículas médio.

58. Produtos particulados de acordo com a reivindicação 57,caracterizados pelo fato de que têm um diâmetro de partículas médio de 50um ou menos.

59. Produtos particulados de acordo com a reivindicação 57 ou 58, caracterizados pelo fato de que têm um diâmetro de partículas médio de 10 a 30 um.

60. Produtos particulados de acordo com qualquer uma dasreivindicações 57 a 59, caracterizados pelo fato de que têm uma distribuiçãode tamanhos de partículas tal que pelo menos 95% em peso dos produtos departículas tenham um diâmetro de partículas dentro de ±25% do diâmetro departículas médio.

61. Produtos particulados de acordo com qualquer uma dasreivindicações 57 a 60, caracterizados pelo fato de que têm uma distribuiçãode tamanhos de partículas tal que pelo menos 95% em peso dos produtos departículas tenham um diâmetro de partículas dentro de ±3% do diâmetro departículas médio.

62. Produtos particulados de acordo com qualquer uma dasreivindicações 57 a 61, caracterizados pelo fato de que são partículas não-metálicas e não-floculadas, revestidas.

63. Composição de pigmento, caracterizada pelo fato de quecompreende produtos particulados como definidos em qualquer uma dasreivindicações 56 a 62.

64. Revestimento de superfície, caracterizado pelo fato de quecompreende produtos particulados como definidos em qualquer uma dasreivindicações 56 a 62.

65. Uso de produtos particulados como definidos em qualqueruma das reivindicações 56 a 62, caracterizado pelo fato de ser como umpigmento.

66. Uso de produtos particulados como definidos em qualqueruma das reivindicações 56 a 62, caracterizado pelo fato de ser para proteçãode EMI.

67. Uso de produtos particulados como definidos em qualquer uma das reivindicações 56 a 62, caracterizado pelo fato de ser para fornecerpropriedades de barreira de gás e/ou de barreia de líquido a um revestimentode superfície ou acondicionamento de alimentos.