BRPI0611209A2 - estruturas fibrosas compreendendo uma estrutura de polÍmero - Google Patents
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Abstract
Trata-se de estruturas de polírnero e de métodos para a fabricação de tais estruturas de polírnero. Mais particuiarmente, são fornecidas estruturas de polímero que compreendem uma estrutura de polímero de hidroxila, como uma fibra que compreende um polimero de hidroxila. Ainda mais particularmente, são fornecidas estruturas fibrosas que compreendem uma estrutura de polímero de hidroxila, como uma fibra que compreende um polímero de hidroxila, sendo que a estrutura fibrosa tem um Fator CETM menor que 20 e/ou a um Fator CETM*L^2^ menor que 950.
Description
ESTRUTURAS FIBROSAS COMPREENDENDO UMA. ESTRUTURA DE POLÍMERO
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se estruturas de polímeroe a métodos de fabricação de tais estruturas de polímero. Maisparticularmente, a presente invenção se refere a estruturas depolímero que compreendem uma estrutura de polímero de hidroxila,por exemplo uma fibra compreendendo um polímero de hidroxila.Ainda mais especificamente, a presente invenção refere-se aestruturas fibrosas que compreendem uma estrutura de polímerode hidroxila, por exemplo uma estrutura fibrosa que exibe umFator CETM de menos de 20 e/ou um Fator CETM*L2 de menos de 950.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
As estruturas fibrosas que exibem um Fator CETM de 21ou mais e/ou um Fator CETM* L2 de mais de 1000, são conhecidasna técnica. Por exemplo, as estruturas fibrosas que compreendemuma fibra compreendendo um polímero de hidroxila que exibe umFator CETM de 21 ou mais e/ou que exibe um Fator CETM*L2 de maisde 1000, são conhecidas na técnica.
Sabe-se que produtos de papel sanitário compreendendouma estrutura fibrosa que exiba um Fator CETM de 21 ou mais e/ouque exiba um Fator CETM* L2 de mais de 1000, não apresentampropriedades aceitáveis para o consumidor, tais como formaçãode fiapos e/ou formação de bolinhas, especialmente formação defiapos a úmido e/ou formação de bolinhas a úmido, formação defiapos a seco e/ou formação de bolinhas a seco e/ou maciez.
Conseqüentemente, existe uma necessidade por umaestrutura fibrosa que exiba um Fator CETM menor que 20 e/ou umFator CETM* L2 menor do que 950; por métodos de fabricação detais estruturas fibrosas e produtos de papel sanitário quecompreendam tais estruturas fibrosas.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
A presente invenção atende às necessidades descritasacima ao proporcionar uma estrutura fibrosa que exiba um FatorCETM menor que 20 e um Fator CETM* L2 menor do que 950.
Em um exemplo da presente invenção, é proporcionadauma estrutura fibrosa compreendendo uma estrutura de polímerode hidroxila, tal como uma fibra e/ou película e/ou espuma defibra de polímero de hidroxila, em que a estrutura fibrosa exibeum Fator CETM menor do que 20.
Em outro exemplo da presente invenção, é fornecidauma estrutura fibrosa compreendendo uma estrutura de polímerode hidroxila, tal como uma fibra e/ou película e/ou espuma depolímero de hidroxila, em que a estrutura fibrosa exibe um FatorCETM* L2 menor do que 950.
Ainda em mais outro exemplo da presente invenção, éproporcionado, um processo para fabricar uma estrutura fibrosaque compreende uma estrutura de polímero de hidroxila, em quea estrutura fibrosa exibe um Fator CETM menor do que 20 e/ouum Fator CETM* L2 menor do que 950, sendo que o processocompreende as etapas de:
a. produzir uma estrutura polímero de hidroxila soba forma de uma fibra;
b. formar uma estrutura fibrosa compreendendo afibra de polímero de hidroxila;
c. submeter a estrutura fibrosa a uma operação determossolda.Ainda em um outro exemplo da presente invenção, éproporcionado um produto de papel sanitário com uma só camadaou com múltiplas camadas compreendendo uma estrutura fibrosada presente invenção.
Conseqüentemente, a presente invenção proporcionaestruturas fibrosas que exibem um Fator CETM menor do que 20e/ou um Fator CETM* L2 menor do que 950; métodos de fabricaçãode tal estrutura fibrosa e produtos de papel sanitário quecompreendam tal estrutura fibrosa e processos para a fabricaçãode uma estrutura fibrosa da presente invenção.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
A Figura IA é uma representação esquemática de umavista lateral de um cilindro de extrusor de parafuso duploadequado para uso na presente invenção.
A Figura IB é uma vista lateral esquemática de umaconfiguração de um parafuso e um elemento de mistura.adequado para uso no cilindro da Figura IA.
A Figura. 2 é uma representação esquemática de umprocesso para a fabricação de uma estrutura fibrosa de acordocom a presente invenção;
A Figura 3 é uma representação esquemática de umaestrutura fibrosa de acordo com a presente invenção;
A Figura 4 é uma representação em seção transversalesquemática da estrutura fibrosa da Figura 3 tomada ao longoda linha 4-4;
A Figura 5A é uma fotografia de um microscópioeletrônico de varredura de uma região não fundida de umaestrutura fibrosa de acordo com a presente invenção;A Figura. 5B é uma fotografia de um microscópioeletrônico de varredura de uma região fundida de uma estruturafibrosa de acordo com a presente invenção;
A Figura 6 é uma representação esquemática de umprocesso para a fabricação de uma estrutura fibrosa de acordocom a presente invenção;
A Figura 7 é um fluxograma representando em umarepresentação em seção transversal, exemplos de estruturasfibrosas formadas de acordo com os processos da presenteinvenção;
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
Definições
"Estrutura de polímero" para uso na presenteinvenção, significa qualquer estrutura física simplesproduzida por um polímero ou por uma composição de polímero quecompreenda pelo menos um polímero. As estruturas de polímerosão produzidas a partir de uma composição de polímeros que épolimericamente processada até a estrutura física. Asestruturas de polímero podem ser fiadas a seco e/ou fiadas comsolvente. Fiação a seco", "fiar a seco" e/ou "fiação viasolvente", "fiado via solvente", para uso na presente invenção,ao contrário de fiação a úmido, significa que as estruturas depolímero não são fiadas em um banho aglutinante.
As estruturas de polímero da presente invenção sãoestruturas de polímero que não têm ocorrência natural. Emoutras palavras, as estruturas de polímero da presente invençãonão incluem fibras celulósicas que ocorrem naturalmente.Alguns exemplos não-limitadores de estruturas de polímero deacordo com a presente invenção incluem fibras, películas eespumas. Uma pluralidade de fibras de estrutura de polímeropode se combinar para formar uma estrutura fibrosa (manta).
As estruturas de polímero da presente invenção podemser combinadas com outras estruturas físicas com estrutura denão polímero, tais como as fibras de celulose que têm ocorrêncianatural, para formar uma estrutura fibrosa. Em um exemplo, aestrutura de polímero da presente invenção, como um todo (fibra,estrutura fibrosa, película e/ou espuma) não tem ponto de fusão.Também é desejável que a estrutura de polímero (fibra,estrutura fibrosa, película e/ou espuma) da presente invençãoseja substancialmente homogênea ou completamente homogênea.
Em um exemplo, as estruturas de polímero da presenteinvenção não contêm polímeros termoplásticos insolúveis em água.
Em outro exemplo, as estruturas de polímero dapresente invenção não consistem de polímeros inerentementetermoplásticos.
Ainda em outro exemplo, as estruturas de polímero dapresente invenção não contêm polímeros termoplástico que nãocontenham hidroxila.
As estruturas de polímero da presente invenção,especialmente fibras da presente invenção, podem ser produzidaspor meio de reticulação de polímeros, como de polímeros dehidroxila. Alguns exemplos não-limitadores de um sistema dereticulação adequado para obter a reticulação compreende umagente de reticulação e, opcionalmente, um facilitador dereticulação, sendo que o polímero de hidroxila é reticulado peloagente de reticulação.Uma "estrutura fibrosa", para uso na presente invenção,significa uma única estrutura de manta que compreende ao menosuma fibra. Por exemplo, uma estrutura fibrosa da presenteinvenção pode compreender uma ou mais fibras, em que ao menosuma das fibras compreende uma fibra de polímero de hidroxila.
Em outro exemplo, uma estrutura fibrosa da presente invenção podecompreender uma pluralidade de fibras, em que ao menos uma (àsvezes, a maior parte, senão todas) das fibras compreende umaestrutura polímero de hidroxila na forma de fibra. As estruturasfibrosas da presente invenção podem ser dispostas em camadas,de modo que uma camada da estrutura fibrosa possa compreenderuma composição diferente de fibras e/ou materiais, em relaçãoa outra camada da mesma estrutura fibrosa.
As estruturas de polímero da presente invenção nãoincluem revestimentos e/ou outros tratamentos superficiais quecompreendem polímero de hidroxila (como composições engomadurapor amido) que são aplicadas a uma forma pré-existente, tal comoum revestimento sobre uma fibra, uma película ou uma espuma.
Entretanto, em uma modalidade da presente invenção, umaestrutura de polímero de acordo com a presente invenção, podeser revestida e/ou ter a superfície tratada com o sistema dereticulação da presente invenção.
As estruturas de polímero em forma de fibra,estrutura fibrosa, película e/ou espuma, podem serincorporadas em produtos de papel sanitário e/ou outrosprodutos semelhantes a papel, tais como papéis de escrever,núcleos, tais como núcleos de produto de papel sanitário,películas de embalagem e bolinhas de isopor para embalagem.Uma ou mais estruturas de polímero da presenteinvenção podem ser incorporadas em um produto com estrutura demúltiplos polímeros.
"Estrutura de polímero de hidroxila" para uso aqui,significa uma estrutura de polímero da presente invenção em quea estrutura de polímero compreende um polímero de hidroxila
O termo "polímero de hidroxila", para uso na presenteinvenção, inclui qualquer polímero que contenha hidroxila quepossa ser incorporado em uma estrutura de polímero da presenteinvenção, tal como em uma estrutura de polímero na forma de umafibra.
Em uma modalidade, o polímero de hidroxila dapresente invenção inclui mais que 10%, e/ou mais que 20%, e/oumais que 25%, em peso, de porções de hidroxila.
Alguns exemplos não-limitadores de polímeros dehidroxila de acordo com a presente invenção incluem polióis,como álcool polivinílico, derivados de álcool polivinílico,copolímeros de álcool polivinílico, amido, derivados de amido,quitosano, derivados de quitosano, derivados de celulose taiscomo éter de celulose e derivados de éster, gomas, arabinanos,galactanos, proteínas e diversos outros polissacarídeos emisturas dos mesmos.
As classes de polímeros de hidroxila são definidaspela cadeia principal do polímero de hidroxila. Por exemplo,o álcool polivinílico, os derivados de álcool polivinílico eos copolímeros de álcool polivinílico estão na classe depolímeros de hidroxila de álcool polivinílico, enquanto o amidoe os derivados de amido estão na classe de polímeros dehidroxila de amido.O polímero de hidroxila pode ter um peso molecularmédio ponderai de cerca de 10.000 a cerca de 40.000.000 g/mol.Os polímeros de hidroxila com pesos moleculares mais altos oumais baixos podem ser usados em combinação com polímeros dehidroxila tendo o peso molecular médio ponderai preferencial.
Modificações bem conhecidas de polímero de hidroxila,tais como amidos naturais, incluem modificações químicas e/oumodificações enzimáticas. Por exemplo, o amido natural pode serdiluído com ácido, hidróxi etilado, hidróxi propilado, e/ouoxidado. Além disso, o polímero de hidroxila pode compreenderpolímero de hidroxila de amido de milho dente.
Os álcoois polivinílicos da presente invenção podemser enxertados com outros monômeros para modificar suaspropriedades. Uma ampla gama de monômeros foi enxertada comsucesso em álcool polivinílico. Alguns exemplosnão-limitadores desses monômeros incluem acetato de vinila,estireno, acrilamida, ácido acrílico, metacrilato de 2-hidróxietila, acrilonitrila, 1,3-butadieno, metacrilato de metila,ácido metacrílico, cloreto de vinilideno, cloreto de vinila,vinil amina e vários ésteres de acrilato.
O termo "polissacarídeos", para uso na presenteinvenção, significa polissacarídeos naturais e derivados depolissacarídeo, ou polissacarídeos modificados. Ospolissacarídeos adequados incluem, mas não se limitam a, amidos,derivados de amido, quitosano, derivados de quitosano,derivados de celulose, gomas, arabinanos, galactanos ecombinações dos mesmos. Em um exemplo, o polímero de hidroxilacompreende e/ou consiste essencialmente em um ou maispolissacarídeosO termo "fibra", para uso na presente invenção,significa um objeto leve, delgado e altamente flexível tendoum eixo maior que é muito longo em comparação aos dois eixosmutuamente ortogonais da fibra, que são perpendiculares ao ditoeixo maior. De preferência, uma razão de aspecto entre ocomprimento do eixo maior e um diâmetro equivalente da seçãotransversal da fibra perpendicular ao eixo maior é superior a100/1, mais especificamente superior a 500/1, ainda maisespecificamente superior a 1.000/1 e, mais especificamenteainda, superior a 5.000/1.
As fibras da presente invenção podem ser contínuasou substancialmente contínuas. Em um exemplo, uma fibra écontínua ou substancialmente contínua se ela se estender 100%do comprimento em DM da estrutura da fibra e/ou estruturafibrosa e/ou produto de papel sanitário feito a partir dela.Em uma modalidade, uma fibra é substancialmente contínua se elase estender por mais do que cerca de 5% e/ou mais do que cercade 10% e/ou mais do que cerca de 20% e/ou mais do que cerca de30% e/ou mais do que cerca de 50% e/ou mais do que cerca de 70%do comprimento DM da estrutura fibrosa e/ou do produto de papelsanitário feito a partir dela. Em um outro exemplo, uma fibraé contínua ou substancialmente contínua se ela tiver umcomprimento de ao menos cerca de 2,54 cm (1 polegada) e/ou aomenos cerca de 3,81 cm (1,5 polegada) e/ou cerca de ao menos5,08 cm (2 polegadas) e/ou cerca de ao menos 6,35 cm (2,5polegadas) e/ou ao menos cerca de 7,62 cm (3 polegadas).
A fibra pode ter um diâmetro da fibra, conformedeterminado pelo método de teste para o diâmetro da fibra aquidescritos, de menos do que cerca de 50 mícrons e/ou menos doque cerca de 20 mícrons e/ou menos do que cerca do que 10 micronse/ou menos do que cerca de 8 mícrons e/ou menos do que cercade 6 microns e/ou menos do que cerca de 5,5 mícrons.
As fibras podem incluir fibras de fiação por fusão,fibras de fiação a seco e/ou fibras de fiação contínua, fibrastêxteis, fibras ocas, fibras formadas, como fibras multilobaise fibras com múltiplos componentes, especialmente fibrasbicomponentes. As fibras multicomponentes, especialmente asfibras bicomponentes, podem estar em configuração lado a lado,bainha e núcleo, torta fatiada, fita, ilhas no mar, ou qualquercombinação das mesmas. A bainha pode ser contínua ounão-contínua ao redor do núcleo. A razão entre o peso da bainhae o peso do núcleo pode ser de cerca de 5:95 a cerca de 95:5.
As fibras da presente invenção podem ter diferentes geometrias,as quais incluem circular, elíptica, em forma de estrela,retangular e várias outras excentricidades.
O "produto de papel sanitário" conforme usado,inclui, mas não está limitado a, um implemento de enxugamentopara limpeza pós-evacuação urinária e pós-evacuaçãointestinal (toalha higiênica) , para descargasotorrinolaringológicas (lenço de papel) e usos de limpeza ede absorção multifuncionais (toalhas absorventes), lenços,produtos de higiene feminina e fraldas.
Um produto de papel sanitário da presente invençãocompreende ao menos uma estrutura de polímero e/ou estruturafibrosa de acordo com a presente invenção. Em um exemplo, umaestrutura de polímero e/ou uma estrutura fibrosa e/ou produtode papel sanitário de acordo com a presente invenção tem umaresistência à tração a úmido inicial, conforme medida pelo Métodode teste para o total da resistência à tração a úmido inicialaqui descrito, de ao menos cerca de 3,1 g/cm (8 g/pol.) e/ou aomenos cerca de 3,9 g/cm (10 g/pol.) e/ou ao menos cerca de 5,9g/cm (15 g/pol.) e/ou ao menos cerca de 7, 9 g/cm (20 g/pol.) e/ouao menos cerca de 15,7 g/cm (40 g/pol.).
Em outro exemplo, uma estrutura de polímero e/ou umaestrutura fibrosa e/ou um produto de papel sanitário dapresente invenção tem uma resistência à tração a úmido inicial,conforme medida pelo Método de teste para o total da resistênciaà tração a úmido inicial aqui descrito, menor que cerca de 196, 9g/cm (500 g/pol. ) e/ou menor que cerca de 157,5 g/cm (400 g/pol. )e/ou menor que cerca de 118,1 g/cm (300 g/pol.) e/ou menor quecerca de 78,7 g/cm (200 g/pol.) e/ou menor que cerca de 59,1g/cm (150 g/pol. ) e/ou menor que cerca de 47,2 g/cm (120 g/pol. )e/ou menos que cerca de 39,4 g/cm (100 g/pol.).
Ainda em um outro exemplo, a estrutura de polímeroe/ou uma estrutura fibrosa e/ou um produto de papel sanitárioda presente invenção pode exibir uma resistência à tração aúmido inicial, conforme medida pelo Método de teste para o totalda resistência à tração a úmido inicial aqui descrito, de cercade 3,1 g/cm (8 g/pol.) a cerca de 196,9 g/cm (500 g/pol.) e/oude cerca de 15,7 g/cm (40 g/pol.) a cerca de 196,9 g/cm (500g/pol.) e/ou de cerca de 23,6 g/cm (60 g/pol.) a cerca de 196, . 9g/cm (500 g/pol. ) e/ou de cerca de 25, g/cm (65 g/pol. ) a cercade 177, 2 g/cm (450 g/pol. ) e/ou de cerca de 27,6 g/cm (70 g/pol. )a cerca de 157,5 g/cm (400 g/pol.) e/ou de cerca de 29,5 g/cm(75 g/pol.) a cerca de 157,5 g/cm (400 g/pol.) e/ou de cercade 31,5 g/cm (80 g/pol.) a cerca de 118,1 g/cm (300 g/pol. ) e/oude cerca de 31,5 g/cm (80 g/pol.) a cerca de 78,7 g/cm (200g/pol.) e/ou de cerca de 31,5 g/cm (80 g/pol.) a cerca de 59,1g/cm (150 g/pol. ) e/ou de cerca de 31, 5 g/cm (80 g/pol.) a cercade 47,2 g/cm (120 g/pol. ) e/ou de cerca de 31,5 g/cm (80 g/pol. )a cerca de 39,4 g/cm (100 g/pol.).
Em um exemplo, a estrutura de polímero e/ou umaestrutura fibrosa e/ou um produto de papel sanitário de acordocom a presente invenção tem uma resistência a tração a secototal de ao menos cerca de 27,6 g/cm (70 g/pol.) e/ou ao menoscerca de 39,4 g/cm (100 g/pol.) e/ou ao menos cerca de 118,1g/cm (300 g/pol. ) e/ou ao menos cerca de 196, 9 g/cm (500 g/pol. )e/ou ao menos cerca de 275,6 g/cm (700 g/pol.) e/ou ao menoscerca de 314,9 g/cm (800 g/pol.) e/ou ao menos cerca de 354,3g/cm (900 g/pol.) e/ou ao menos cerca de 393,7 g/cm (1000g/pol.).
Em outro exemplo, a estrutura de polímero e/ou aestrutura fibrosa e/ou um produto de papel sanitário de acordocom a presente invenção tem um valor máximo de resistência atração a seco de menos que cerca de 1968,5 g/cm (5000 g/pol.)e/ou menos que cerca de 1574,8 g/cm (4000 g/pol.) e/ou menos quecerca de 787,4 g/cm (2000 g/pol.) e/ou menos que cerca de 669,3g/cm (1700 g/pol.) e/ou menos que cerca de 590, 6 g/cm (1500g/pol.).
Ainda em um outro exemplo, a estrutura de polímero e/ouuma estrutura fibrosa e/ou um produto de papel sanitário deacordo com a presente invenção tem uma pontuação para fiapos aúmido menor que cerca de 25 e/ou menor que 20 e/ou menor que 15e/ou menor que 10 conforme medida de acordo com o Método de testepara formação de fiapos/bolinhas aqui descrito.Ainda em um outro exemplo, um produto de papelsanitário de acordo com a presente invenção tem um valor detração a seco total dentro de uma faixa de um valor minimo emáximo de tração a seco total, conforme descrito acima.
Ainda em um outro exemplo, a estrutura de polímeroe/ou uma estrutura fibrosa e/ou um produto de papel sanitáriode acordo com a presente invenção tem um pontuação para fiaposa seco menor que cerca de 10 e/ou menor que cerca de 8 e/ou menorque cerca de 7 e/ou menor que cerca de 6 e/ou menor que cercade 5,5, conforme medida de acordo com o Método de teste paraformação de fiapos/bolinhas aqui descrito.
O termo "estrato" ou "estratos" para uso na presenteinvenção significa uma estrutura fibrosa simples a ser disposta,opcionalmente, em uma relação face-a-face substancialmentecontígua a outras camadas, formando um produto de papelsanitário em múltiplas camadas. Considera-se, também, que umaúnica estrutura fibrosa possa formar, de maneira eficaz, duas"camadas" ou múltiplas "camadas" como, por exemplo, ao serdobrada sobre si mesma. O estrato ou estratos também podemexistir como películas ou outras estruturas de polímero.
Uma ou mais camadas podem estar presentes em um únicoestrato. Por exemplo, duas ou mais camadas com composiçõesdiferentes podem formar um único estrato. Em outras palavras,as duas ou mais camadas são substancial ou completamenteincapazes de serem separadas fisicamente uma da outra sem quese danifique substancialmente o estrato.
0 "peso molecular médio ponderai" para uso napresente invenção, significa o peso molecular médio ponderaiconforme determinado com o uso de cromatografia de permeaçãoem gel, de acordo com o protocolo encontrado em Colloids andSurfaces A. Physico Chemical & Engineering Aspects, Vol. 162,2000, páginas 107-121.
0 termo "fiapo" e/ou "bolinhas", para uso na presenteinvenção, significa pedaços discretos de uma estrutura depolímero e/ou estrutura fibrosa e/ou produto de papel sanitárioque se separaram da estrutura de polímero e/ou da estruturafibrosa e/ou produto de papel sanitário original,respectivamente, tipicamente durante o uso.
Por exemplo, lenços de banho e toalhas de papelcompreendem estruturas fibrosas que consistem essencialmente defibras curtas de celulose. Durante um processo de enxugamento- tanto a úmido quanto a seco, estas fibras celulósicas curtaspodem se separar da estrutura fibrosa e ficar evidentes na formade fiapos ou de bolinhas. A presente invenção emprega fibrasessencialmente contínuas ou fibras essencialmente versus astradicionais fibras celulósicas curtas, discretas. De maneirageral, as estruturas fibrosas da presente invenção resistem àformação de fiapos em comparação com as que são à base de fibracelulósica, devido à natureza contínua das fibras da presenteinvenção. Além do mais, as estruturas de polímero e/ou asestruturas fibrosas e/ou os produtos de papel sanitário dapresente invenção irão resistir à formação de bolinhas emcomparação com aquelas à base de fibra celulósica, contanto quea ligação e as propriedades de resistência e alongamento da fibrasejam suficientes para evitar rompimento de fibras soltas e oentrelaçamento com fibras adjacentes durante o processo deenxugamento.O termo "propriedades intensivas" e/ou "valores depropriedades intensivas comuns" para uso na presente invençãosignifica um propriedade da estrutura de polímero, da estruturafibrosa e/ou do produto de papel sanitário (coletivamentemencionados como "substrato" - o que significa uma estruturaunitária simples, estruturas unitárias não múltiplasempilhadas uma sobre o topo da outra) da presente invenção, queé independente de massa. Alguns exemplos não-limitadores depropriedades intensivas comuns incluem densidade, peso base dosubstrato, calibre do substrato, espessura do substrato,elevação do substrato, opacidade do substrato, freqüência deencrespamento do substrato e qualquer combinação dos mesmos.As estruturas de polímero e/ou estruturas fibrosas e/ouprodutos de papel sanitário da presente invenção podemcompreender duas ou mais regiões que exibem diferentes valoresde propriedades intensivas comuns em relação uma a outra. Emoutras palavras, uma estrutura fibrosa da presente invençãopode compreender uma região tendo um primeiro valor de opacidadee uma segunda região tendo um segundo valor de opacidadediferente do dito primeiro valor. Essas regiões podem sercontínuas, substancialmente contínuas e/ou descontínuas.Diversas propriedades intensivas comuns podem ser medidas pelosmétodo descritos na patente U.S. n° 5.843.279, concedida a Phanet al. e a patente U.S. n° 5.328.565, concedida a Rasch et al.,todas de propriedade da The Procter & Gamble Company.
O termo "operação de termossolda" para uso napresente invenção, significa conferir a um material, tal comouma estrutura de polímero, especialmente uma estruturafibrosa compreendendo uma estrutura de polímero de hidroxilade acordo com a presente invenção, propriedades que resultamno fato de um ou mais dos polímeros da estrutura de polímerosexibir uma temperatura acima de sua Tg. Uma vez que se confiraao polímero uma temperatura acima de sua temperatura Tg, entãoo polímero pode fluir, facilitando, deste modo a fusão defibras e/ou estruturas de polímero quando for aplicada umapressão.
As condições nas quais a operação de termossoldaocorre podem variar dependendo dos valores de cada uma dascondições. Por exemplo, as condições a seguir são as condiçõesprimárias que têm impacto sobre a operação de termossolda deuma estrutura fibrosa que compreende uma ou mais fibras formadasa partir de um ou mais polímeros de hidroxila da presenteinvenção: 1) o nível de um agente modificador de Tg, tal comoum polímero de hidroxila de álcool polivinílico; 2) temperaturada estrutura fibrosa durante a operação de termossolda; 3)pressão aplicada à estrutura fibrosa durante a operação determossolda; 4) teor de umidade a que a estrutura fibrosa ésubmetida durante a operação de termossolda; e 5) tempo (tempode permanência) em que a estrutura fibrosa fica na temperatura,sob a pressão e/ou umidade descrita acima. Por exemplo, se atemperatura da estrutura fibrosa é aumentada, a pressão podeser diminuída de modo a se obter a termossolda de uma estruturafibrosas compreendendo as estruturas de polímero da presenteinvenção, em um caso tal como aquele em que a estrutura fibrosaatende ao Fator CETM e/ou Fator CETM * L2 da presente invenção.
As condições na qual a termossolda de uma estrutura fibrosa,de acordo com a presente invenção, pode ocorrer, em um caso talcomo aquele em que a estrutura fibrosa atende ao Fator CETM e/ouFator CETM * L2, podem ser empiricamente derivadas por meio deexperimentação.
Por exemplo, a um determinado nível de agentemodificador de Tg (como polímero de hidroxila de álcoolpolivinílico), a temperatura da estrutura fibrosa podeprecisar ser aumentada ou diminuída e/ou a pressão podeprecisar ser aumentada ou diminuída e/ou a umidade podeprecisar ser aumentada e/ou diminuída e/ou o tempo em que aestrutura fibrosa fica na temperatura, sob a pressão e naumidade, pode precisar ser aumentado ou diminuído.
Em um outro exemplo, a uma dada temperatura daestrutura fibrosa, o nível de agente modificador de Tg (tal comopolímero de hidroxila de álcool polivinílico) pode precisar seraumentado ou diminuído e/ou a pressão pode precisar seraumentada ou diminuída e/ou a umidade pode precisar seraumentada ou diminuída e/ou o tempo no qual a estrutura fibrosaestá na temperatura, sob a pressão e umidade, pode precisar seraumentado ou diminuído.
Existem situações similares a uma dada pressão, a umdado teor de umidade e a um dado período de tempo, em que aestrutura fibrosa que está à temperatura, sob a pressão e noteor de umidade, pode precisar ser aumentada ou diminuída.
Em um exemplo, a Tg de uma fibra e/ou de um ou maispolímeros (amido e polímero de hidroxila de álcool polivinílico,por exemplo) dentro da fibra que está presente dentro de umaestrutura fibrosa de acordo com a presente invenção, é diminuídaou aumentada em comparação com a Tg inicial, com base no nívelde polímero de hidroxila de álcool polivinílico incluído nafibra. Por exemplo, se 5%, em peso,. do polímero de hidroxilade álcool polivinílico estiverem presentes na fibra, então aTg da fibra e/ou de um ou mais polímeros dentro da fibra, éaumentada. Por outro lado, se 20%, em peso, de polímero dehidroxila de álcool polivinílico estiverem presentes na fibra,então a Tg da fibra e/ou de um ou mais polímeros dentro da fibra,é diminuída. Portanto, a temperatura na qual a estrutura fibrosaprecisa estar de modo que suas fibras de modo que suas fibrasestejam a uma temperatura acima da Tg de suas fibras e da Tgde um ou mais polímeros, depende do nível de polímero dehidroxila de álcool polivinílico presente nas fibras.
Por exemplo, uma estrutura de polímero compreendendoum polímero de hidroxila de álcool polivinílico e um polímerode hidroxila de amido pode estar a qualquer temperatura adequadadependendo das condições para a operação de termossolda,conforme foi discutido acima. Alguns exemplos não-limitadoresde temperaturas adequadas da estrutura de polímero e/ou depolímeros dentro da estrutura de polímero para a operação determossolda incluem uma temperatura de cerca de 70°C (158°F)a cerca de 400°C (752°F) e/ou de cerca de 80°C (176°F) a cercade 2600C (500°F) contanto que a estrutura de polímero e/ou umou mais polímeros que constituem a estrutura de polímero estejama uma temperatura acima de sua Tg durante a operação determossolda, submetendo, deste modo, a estrutura de polímeroe/ou um ou mais polímeros que constituem a estrutura de polímero,a uma temperatura acima de sua Tg. Dependendo doas materiaisno interior da estrutura de polímero, alguns dos materiais podemqueimar e/ou carbonizar a temperaturas acima de um certo limitemáximo. Em outro exemplo, dependendo dos materiais presentesna estrutura de polímero, especialmente se a estrutura depolímero não tiver sido curada no momento da operação determossolda, uma temperatura da estrutura de polímero de menosde 1700C (338°F), e/ou de menos que cerca de 140°C (285°F) e/oude menos que cerca de 1040C (220°F) e/ou de menos que cerca de900C (194 ° F) e/ou mesmo cerca de 82°C (180°F), pode serutilizada para obter a termossolda. Conseqüentemente, em umexemplo, a estrutura de polímero, especialmente uma estruturade polímero não-curada, pode exibir uma temperatura maior doque cerca de 70°C (158°F) e/ou maior que cerca de 80°C (176°F)e/ou maior que cerca de 900C (1940F) e/ou maior que cerca de104 0C (220°F) e/ou de cerca de 70°C (158°F) a cerca de 400°C(7520F) e/ou de cerca de 80°C (176°F) a cerca de 260°C (500°F)e/ou de cerca de 104°C (220°F) a cerca de 200°C (392°F) e/oude cerca de 120°C (248 °F) a cerca de 200°C (392°F) e/ou de cercade 1400C (285°F) a cerca de 200°C (392°F) e/ou de cerca de 170°C(3380F) a cerca de 200°C (392°F). A termossolda de estruturasde polímero não-curadas pode reduzir a formação de bolinhas dasestruturas de polímero e/ou das estruturas fibrosas que contêmtais estruturas de polímero e/ou estruturas fibrosas contendotais estruturas de polímero e/ou produtos de papel sanitárioque compreendem tais estruturas de polímero. Em outro exemplo,se o teor de umidade, como a umidade relativa na faixa de 70a 85% DE UMIDADE RELATIVA estiver presente em combinação comuma temperatura mais baixa da estrutura de polímero, tal comoIlO0C (230°F) a cerca de 130°C (266°F), o polímero de hidroxilade álcool polivinílico dentro de uma estrutura de polímero podefluir, desde que a presença da alta umidade relativa diminuia Tg do polímero de hidroxila de álcool polivinílico.O termo "fundida" tal como em "região fundida" parauso na presente invenção, significa que duas uma maisestruturas físicas, tais como estruturas de polímero, aindamais particularmente, estruturas de polímero de hidroxila,tais como fibras de polímero de hidroxila, estão física e/ouquimicamente combinadas em uma estrutura unitária. Em umexemplo, uma região fundida pode compreender duas ou maisfibras que compartilham material comum entre as fibras, talque as duas ou mais fibras formam uma estrutura unitária. Emoutro exemplo, uma região fundida pode compreender duas oumais fibras que têm um agente adesivo, tal como um agenteelastomérico (isto é, um látex) , que liga as duas ou maisfibras em uma estrutura unitária.
0 termo "não-fundida" como em "região não-fundida",para uso na presente invenção, significa que duas ou maisestruturas físicas, tais como estruturas de polímero, aindamais particularmente, estruturas de polímero de hidroxila,tais como fibras de polímero de hidroxila, são fisicamente equimicamente distintas entre si.
Em um exemplo, uma região fundida de uma estruturafibrosa da presente invenção tem um valor de opacidade menordo que uma região não fundida dentro da mesma estrutura fibrosa.
Em outro exemplo, uma região fundida de uma estruturafibrosa da presente invenção está presente na forma de um padrãorepetitivo não aleatório dentro da estrutura fibrosa.
O termo "Fator CETM" para uso na presente invençãoé o quociente entre o total da resistência à tração a úmidoinicial em unidades de gramas/polegada, dividido por Energiade Ruptura a Seco (gramasf0rça x cm) /cm2. 0 total da resistênciaà tração a úmido inicial é medido de acordo com o Método de testepara o total da resistência à tração a úmido inicial aquidescrito. A Energia de Ruptura a Seco é medida de acordo como método de teste de Energia de Ruptura a Seco aqui descrito.
Em um exemplo, uma estrutura fibrosa de acordo coma presente invenção tem um Fator CETM menor que 20 e/ou menorque 19,5 e/ou menor que 19 e/ou menor que 18 e/ou menor que 17e/ou menor que 16.
O termo "Fator CETM* L2" para uso na presente invenção,é o produto do Fator CETM χ (pontuação para fiapos a seco)2. APontuação para fiapos a seco é medida de acordo com o Métodode Teste de pontuação para fiapos a seco aqui descrito.Surpreendentemente, descobriu-se que a pontuação para fiaposa seco das estruturas fibrosas da presente invenção édesproporcionalmente importante para determinar se asestruturas fibrosas da presente invenção e/ou produtos de papelsanitário que compreendem tais estruturas fibrosas sãoaceitáveis pelos consumidores.
Em um exemplo, uma estrutura fibrosa de acordo com apresente invenção tem um Fator CETM* L2 menor que 950 e/ou menorque 900 e/ou menor que 850 e/ou menor que 800 e/ou menor que 700e/ou menor que 500 e/ou menor que 300 e/ou 150 e/ou menor que100 e/ou menor que 60.
O termo "Número capilar" para uso na presenteinvenção, é um número que representa a razão entre as forçasdo fluido viscoso e as forças da tensão superficial. Próximoà saida de uma matriz capilar, se as forças viscosas não foremsignificativamente maiores do que as forças de tensãosuperficial, o filamento de fluido irá se romper em goticulas,o que é comumente denominado "atomização". 0 Número capilar écalculado de acordo com a seguinte equação:
<formula>formula see original document page 23</formula>
onde ris é a viscosidade de cisalhamento em Pascal, segundosmedida a uma taxa de cisalhamento de 3000 s"1; Q é a taxa defluxo de fluidos volumétrica através da matriz capilar e m3/s;r é o raio da matriz capilar em metros (para orifícios nãocirculares, o equivalente diâmetro/raio pode ser usado); e oé a tensão superficial do fluido em Newtons por metro.
0 termo "calibre" para uso na presente invençãosignifica a espessura macroscópica de uma amostra. 0 calibrede uma amostra de estrutura fibrosa de acordo com a presenteinvenção é determinado cortando-se uma amostra da estruturafibrosa de tal modo que ela seja maior do que uma superfíciede carga do pé de carga, onde a superfície de carga do pé decarga tem uma área superficial circular de cerca de 20,3 cm2(3,14 polegadas2). A amostra fica confinada entre umasuperfície plana horizontal e a superfície de carga do pé decarga. A superfície de carga do pé de carga aplica à amostrauma pressão de confinamento de 1,45 kPa (15,5 g/cm2 (cerca de0,21 psi)) . A espessura é o vão resultante entre a superfícieplana e a superfície de carga do pé de carga. Essas mediçõespodem ser feitas com um equipamento para teste de espessura VIRmodelo II, disponível junto à Thwing-Albert Instrument Company,Philadelphia, PA, EUA. A medição da espessura é repetida eregistrada ao menos cinco (5) vezes, de modo que uma espessuramédia possa ser calculada.Todas as porcentagens e razões são calculadas em peso,exceto onde indicado em contrário. Todas as porcentagens e razõessão calculadas com base no total da composição, exceto ondeindicado em contrário.
Exceto onde for especificado em contrário, todos osteores de componentes ou da composição referem-se ao teorativo do componente ou da composição, e excluem impurezas como,por exemplo, solventes residuais ou subprodutos que possamestar presentes nas fontes disponíveis comercialmente.
Estrutura de polímero de hidroxila
A estrutura de polímero de hidroxila da presenteinvenção pode compreender um primeiro polímero e um segundopolímero, em que um dos dois polímeros é inerentementetermoplástico (um polímero que funde e/ou flui sem a necessidadede um plastificante quando se confere ao polímero umatemperatura acima de sua Tg). 0 outro polímero pode requererum plastif icante, como água, sorbitol, glicerina, polióis, comopolietileno glicóis, etileno glicol, polietileno glicol, uréia,sacarose, e ésteres, e combinações dos mesmos de modo a permitirque ele funda e/ou flua quando for conferida ao polímero umatemperatura acima de sua Tg (isto é, um polímerotermo-plastificável). Em um exemplo, o primeiro polímero e osegundo polímero são polímeros de hidroxila. Em outro exemplo,o primeiro polímero e o segundo polímero são classes diferentesde polímeros de hidroxila, como polímero de hidroxila de amidoe polímero de hidroxila álcool polivinílico. Os polímeros daestrutura de polímero de hidroxila podem ter capacidade dereticulação via um sistema de reticulação em si mesmos e/ou umcom o outro.A estrutura do polímero de hidroxila da presenteinvenção pode ser produzida por meio de processamento de polímero,por exemplo: fiação via sopro, fiação contínua, e/ou fiaçãogiratória, de uma composição de polímeros.
Composição de polímeros
A composição de polímeros da presente invenção podeter uma viscosidade de cisalhamento, conforme medida de acordocom a Viscosidade de Cisalhamento de um Método de Teste deMedição de Composição de Polímero aqui descrito, de cerca de0,5 Pascal-segundo a cerca de 25 Pascal-segundo e/ou de cercade 1 Pascal-segundo a cerca de 25 Pascal-segundo e/ou de cercade 1,5 Pascal-segundo a cerca de 25 Pascal-segundo e/ou de cercade 2 Pascal-segundo a cerca de 20 Pascal-segundo e/ou de cercade 3 Pascal-segundo a cerca de 10 Pascal-segundo, conformemedição a uma taxa de cisalhamento de 3.000 s"1 e à temperaturade processamento (50°C a IOO0C). Adicionalmente, a viscosidadede cisalhamento normalizada da composição de polímeros dapresente invenção, em um exemplo, não aumenta mais do que 1,3vezes o valor da viscosidade de cisalhamento inicial após70 minutos e/ou 2 vezes o valor da viscosidade de cisalhamentoinicial após 130 minutos quando medida a uma taxa decisalhamento de 3.000 s-1 de acordo com o Método de teste paraalteração de viscosidade de cisalhamento aqui descrito.
A composição de polímeros pode ter uma temperaturade cerca de 50°C a cerca de IOO0C e/ou de cerca de 65°C a cercade 95°C e/ou de cerca de 70°C a cerca de 90°C quando dafabricação de fibras a partir da composição de polímeros. Atemperatura da composição de polímeros é geralmente mais altaao se fabricar película e/ou estruturas de polímero de espuma,conforme descrito abaixo.
O pH da composição de polímeros pode ser de cerca de2,5 a cerca de 9 e/ou de cerca de 3 a cerca de 8,5 e/ou de cercade 3,2 a cerca de 8 e/ou de cerca de 3,2 a cerca de 7,5.
Em uma modalidade, uma composição de polímeros dapresente invenção pode compreender de cerca de 30% e/ou 40% e/ou45% e/ou 50% a cerca de 75% e/ou 80% e/ou 85% e/ou 90% e/ou 95%e/ou 99,5% por peso da composição de polímeros de um polímerode hidroxila. Em um exemplo, a composição de polímeros podecompreender ao menos 5% e/ou ao menos 10% e/ou ao menos 13% e/ouao menos 17% e/ou ao menos 20% e/ou ao menos 30% por peso dacomposição de polímeros de um polímero inerentementetermoplástico, como polímero de hidroxila de álcool poliviníIico.
O polímero de hidroxila pode ter um peso molecularmédio ponderai maior que cerca de 100.000 g/mol antes dareticulação.
A composição de polímeros pode ter um número capilarde ao menos 1 e/ou ao menos 3 e/ou ao menos 5 tal que a composiçãode polímeros possa ser processada polimericamente de maneiraeficaz na forma de uma estrutura de polímero, tal como uma fibra.Em um exemplo, a composição de polímeros tem um Número capilarde ao menos 1 a cerca de 50 e/ou ao menos 3 a cerca de 50 e/ouao menos 5 a cerca de 30. Adicionalmente, a composição depolímeros pode exibir um pH de ao menos cerca de 4 a cerca de12 e/ou de ao menos cerca de 4, 5.a cerca de 11, 5 e/ou de ao menoscerca de 4,5 a cerca de 11.Um sistema de reticulação pode estar presente nacomposição de polímeros e/ou pode ser adicionada à composiçãode polímeros antes do processamento polimérico da composiçãode polímeros. Adicionalmente, pode ser acrescentado um sistemade reticulação à estrutura de polímero após o processamentopolimérico da composição de polímeros.
O sistema de reticulação da presente invenção podecompreender, ainda, em adição ao agente de reticulação, umfacilitador de reticulação.
O termo "agente de reticulação" para uso na presenteinvenção significa qualquer material que seja capaz de reticularum polímero de hidroxila dentro de uma composição de polímerosde acordo com a presente invenção.
Alguns exemplos não-limitadores de agentes dereticulação adequados incluem ácidos policarboxílicos,imidazolidinonas e outros compostos resultantes dos aductoscíclicos, substituídos com alquila ou não-substituídos, deglioxal com uréias, tiouréias, guanidinas, metileno diamidase metileno dicarbamato, bem como derivados desses itens emisturas dos mesmos.
O termo "facilitador de reticulação", para uso napresente invenção, significa qualquer material que seja capazde ativar um agente de reticulação, transformando-o assim deseu estado inativo para seu estado ativado.
Quando da reticulação do polímero de hidroxila, oagente de reticulação se torna uma parte integral da estruturade polímero como resultado da reticulação do polímero dehidroxila conforme mostrado na representação esquemática a seguir:polímero de hidroxila - agente de reticulação - polímero dehidroxila
O facilitador de reticulação pode incluir derivadosdo material que podem existir após a transformação/ativação doagente de reticulação. Por exemplo, um sal facilitador dereticulação sendo quimicamente alterado para sua forma ácidae vice-versa.
Alguns exemplos não-limitadores de facilitadores dereticulação adequados incluem ácidos com um pKa na faixa entre2 e 6, ou sais desses ácidos. Os facilitadores de reticulaçãopodem ser ácidos de Bronsted e/ou sais dos mesmos, como seussais de amônia.
Além disso, podem ser usados como facilitadores dereticulação os sais de metal, como sais de magnésio e de zinco,por si sós ou em combinação com ácidos de Bronsted e/ou saisdos mesmos.
Alguns exemplos não-limitadores de facilitadores dereticulação adequados incluem ácido acético, ácido benzóico,ácido cítrico, ácido fórmico, ácido glicólico ácido láctico,ácido maléico, ácido ftálico, ácido fosfórico ácido succínicoe misturas dos mesmos e/ou seus sais, como seus sais de amônio,como glicolato de amônio, citrato de amônio, cloreto de amônioe sulfato de amônio.
Alguns exemplos não-limitadores adicionaisadequados de facilitadores de reticulação incluem sais debissulfito de glioxal, sais de amina primária, como sais dehidróxi etilamônio, sal de hidróxi propila amônio, sais deamina secundária, tolueno sulfonato de amônio,benzenossulfonato de amônio e xileno sulfonato de amônio.
Em uma outra modalidade, o sistema de reticulação dapresente invenção pode ser aplicado a uma forma pré-existentecomo um revestimento e/ou tratamento de superfície.
A composição de polímeros pode compreender: a) decerca de 30% e/ou 40% e/ou 45% e/ou 50% a cerca de 75% e/ou 80%e/ou 85% e/ou 90% e/ou 99, 5% por peso da composição de polímerosde um ou mais polímeros de hidroxila; b) um sistema dereticulação que compreende de cerca de 0,1% a cerca de 10% porpeso da composição de polímeros de um agente de reticulação;e c) de cerca de 0% e/ou 10% e/ou 15% e/ou 20% a cerca de 50%e/ou 55% e/ou 60% e/ou 70% por peso da composição de polímerosde um plastificante externo, por exemplo, água.
A composição de polímeros pode compreender duas oumais classes diferentes de polímeros de hidroxila a razão depeso de cerca de 20:1 e/ou de cerca de 15:1 e/ou de cerca de10:1 e/ou de cerca de 5:1 e/ou de cerca de 2:1 e/ou de cercade 1:1 a cerca de 1:20 e/ou a cerca de 1:15 e/ou a cerca de 1:10e/ou a cerca de 1:5 e/ou a cerca de 1:2 e/ou a cerca de 1:1.
Em um exemplo, a composição de polímeros compreendede cerca de 0,01% a cerca de 20% e/ou de cerca de 0,1% a cercade 15% e/ou de cerca de 1% a cerca de 12% e/ou de cerca de 2%a cerca de 10%, em peso, de uma primeira classe de polímero dehidroxila, como um polímero de hidroxila de álcool polivinílicoe de cerca de 20% a cerca de 99, 99% e/ou de cerca de 25% a cercade 95% e/ou de cerca de 30% a cerca de 90% e/ou de cerca de 40%a cerca de 70%, em peso, de uma segunda classe de polímero dehidroxila, como um polímero de hidroxila de amido.Exemplo nâo-limitador de um processo para aFabricação de uma Estrutura de Polímero de Hidroxila
Qualquer processo adequado que seja conhecido peloselementos versados na técnica pode ser usado para produzir acomposição de polímeros e/ou para processar o polímero dacomposição de polímero e/ou para produzir a estrutura depolímero da presente invenção. Alguns exemplos não-limitadoresdesses processos são descritos nos seguintes pedidospublicados: EP 1 035 239, EP 1 132 427, EP 1 217 106, EP 1 217107, WO 03/066942 e US 5.342.225.
a. Fabricação de uma Composição de PolímeroEm um exemplo, uma composição de polímeros de acordocom a presente invenção, compreende uma primeira classe depolímeros e uma segunda classe de polímeros. A primeira classede polímeros, que neste exemplo compreende uma razão entrepesos a seco de cerca de 50:50 de dois amidos diferentes,compreende um polímero de hidroxila de amido de milho dentediluído com ácido (por exemplo Eclipse® G - disponívelcomercialmente junto à A.E. Staley) e um polímero de hidroxilade amido de milho (por exemplo Ethylex® 2035 - disponívelcomercialmente junto à A.E. Staley) e a segunda classe depolímeros compreende um polímero de hidroxila de álcoolpolivinílico (por exemplo Celvol® 310 - disponívelcomercialmente junto à Celanese). Em adição aos polímeros dehidroxila, a composição de polímeros compreende um agentealcalino, (por exemplo, hidróxido de sódio), um agentecatiônico (por exemplo Arquad® 12-37 - disponívelcomercialmente junto à Akzo Nobel), um sistema de reticulaçãoque compreende um agente de reticulação conforme descrito napresente invenção, e um facilitador de reticulação (porexemplo cloreto de amônio). Adicionalmente, a composição depolímeros compreende um plastificante (por exemplo água). Umaquantidade de água suficiente é adicionada à composição depolímeros tal que a composição de polímeros tenha um Númerocapilar de ao menos 1.
Uma composição de polímeros da presente invençãopode ser preparada usando uma extrusora de rosca, tal como umaextrusora de rosca dupla dotada de abertura.
Um cilindro 10 de uma extrusora de rosca dupla APVBaker (Peterborough, Inglaterra) está esquematicamenteilustrado na Figura IA. 0 cilindro 10 está separado em oitozonas, identificadas como zonas 1 a 8. 0 cilindro 10 abrigaa rosca de extrusão e os elementos misturadores,esquematicamente mostrados na Figura 1B, e serve como umrecipiente de contenção durante o processo de extrusão. Umaporta 12 para matérias-primas sólidas está disposta na zona1, e uma porta 14 para matérias-primas líquidas está dispostana zona 1. Um respiro 16 está incluído na zona 7, pararesfriamento e diminuição do teor de líquido, como água, damistura antes que esta saia pela extrusora. Uma obstruçãoadicional do respiro, disponível comercialmente junto à APVBaker, pode ser empregada para evitar que a composição depolímeros saia através do respiro 16. 0 fluxo da composiçãode polímeros através do cilindro 10 é a partir da zona 1, saindodo cilindro 10 na zona 8.
Uma configuração de rosca e elemento misturador paraa extrusora de rosca dupla está ilustrada esquematicamente naFigura IB. A extrusora de rosca dupla compreende umapluralidade de roscas com filetes duplos (RFD) (designadascomo A e B) e roscas com filetes simples (RFS) (designadas comoCeD), instaladas em série. Os elementos de rosca (de AaD)são caracterizados pelo número de filetes contínuos e pelopasso dos mesmos.
Um filete é um flanco (a um determinado ângulo dehélice) que envolve o núcleo do elemento de rosca. 0 número defiletes indica o número de flancos envolvendo o núcleo emqualquer posição ao longo do comprimento da rosca. 0 aumento donúmero de filetes reduz a capacidade volumétrica da rosca eaumenta a capacidade para geração de pressão da mesma.
O passo da rosca é a distância necessária para queum flanco complete uma revolução do núcleo. Isso é expresso comoo número de diâmetros do elemento de rosca por revoluçãocompleta de um flanco. A diminuição do passo da rosca aumentaa pressão gerada pela rosca e diminui a capacidade volumétricada mesma.
O comprimento de um elemento de rosca é mostrado comoa razão entre o comprimento do dito elemento e o diâmetro domesmo.
Este exemplo usa RFD e RFS. 0 elemento de rosca Aé uma RFD com passo de 1,0 e razão de comprimento de 1,5. 0elemento de rosca B é uma RFD com passo de 1,0 e razão entrecomprimento e diâmetro de 1,0. 0 elemento de rosca C é uma RFScom passo de H e razão de comprimento de 1,0. O elemento derosca D é uma RFS com passo de H e razão de comprimento de H.
As pás bilobadas E, servindo como elementosmisturadores, também estão incluídas em série com os elementosde rosca RFS e RFD, de modo a intensificar a misturação. Sãousadas várias configurações de pás bilobadas e de elementos dereversão F, bem como roscas com filetes simples e duplos comfios em direções opostas, para controlar o fluxo e o tempo demisturação correspondente.
Na zona 1, um primeiro polímero de hidroxila (porexemplo amido de milho dente) e/ou primeira composição depolímero de hidroxila (por exemplo amido de milho dente e umamido etoxilado) é alimentado na porta para matérias-primassólidas a uma taxa de 183 g/min usando um alimentador K-Tron(Pitman, NJ) de perda-em-peso. Um segundo polímero de hidroxilae/ou uma segunda composição de polímero de hidroxila éalimentada na mesma porta via um segundo alimentador K-tron auma taxa de 38 g/min.
Opcionalmente, o segundo polímero de hidroxila e/ousegunda composição de polímero de hidroxila pode ser preparadaseparadamente e adicionada como uma composição de polímero abase de água, de acordo com o procedimento exposto a seguir.0 segundo polímero de hidroxila e/ou segunda composição depolímero de hidroxila é preparada em um vaso de reação com parederaspada (Chemplant Stainless Holdings Ltd. Dalton, England).
0 vaso de reação pode ser aquecido através de um envoltório deóleo e pode ser pressurizado para evitar que perdas de água atemperaturas elevadas. A água, um plastificante externo, éintroduzida no vaso e enquanto há agitação, o segundo polímerode hidroxila (por exemplo, álcool polivinílico) é adicionado,opcionalmente um outro polímero de hidroxila (por exemplo umamido etoxilado) pode, também, ser adicionado durante essaetapa. Podem ser adicionados componentes adicionais, comotensoativos ou materiais alcalinos como hidróxido desódio/hidróxido de amônio. A porta de adição do vaso de reaçãoé fechada, vedada e pressurizada até 137,9 kPa (20 psi). Então,o vaso de reação é aquecido até cerca de IlO0C ao mesmo tempoem que se agita por aproximadamente uma hora e então alimentadosob pressão através de linhas de alimentação até uma bomba B9000(disponível junto à Zenith, a Division of Parker Hannafin) paraque haja alimentação medida para dentro da zona 1 da extrusora,conforme anteriormente descrito. São feitos ajustes nas taxasde alimentação para manter a adição total de polímero em cercade 220 g/min e da água em cerca de 136 g/min.
O primeiro polímero de hidroxila e/ou primeiracomposição de polímero de hidroxila e o segundo polímero dehidroxila e/ou segunda composição de polímero de hidroxila sãocombinados dentro da extrusora (zona 1) com a água, umplastificante externo, adicionada à alimentação de líquido auma taxa de 136 g/min usando uma bomba de diafragma Milton Roy(Ivyland, PA) (7,2 L (1,9 galão) por hora, coluna de pressão)para formar uma terceira composição de polímero de hidroxila.A terceira composição de polímero de hidroxila é entãotransportada pela extrusora cilindro abaixo e é cozida, napresença de um agente alcalino, tal como, hidróxido de amônioe/ou hidróxido de sódio, (introdução de plastificante externocomo glicerina) 0 cozimento faz com que o hidrogênio de pelomenos uma porção de porção hidroxila em um ou mais dos polímerosde hidroxila se dissocie do átomo de oxigênio da porção deporção hidroxila e crie, deste modo, uma carga negativa no átomode oxigênio da primeira porção de hidroxila. Este átomo deoxigênio agora está aberto para substituição por um agente desubstituição, como um agente catiônico, como um composto deamônio quaternário, por exemplo, uma amina quaternária.
A Tabela 1 descreve a temperatura, a pressão e afunção correspondente de cada zona da extrusora.
<table>table see original document page 35</column></row><table>
Após a terceira composição de polímero de hidroxilasair da extrusora, parte da composição de polímeros pode serdescarregada e uma outra parte (100 g) pode ser alimentada emum Zenith®, tipo PEP II (Sanford, NC, EUA) e ser bombeada paraum misturador estático do tipo SMX (Koch-Glitsch, Woodridge,Illinois) . 0 misturador estático é usado para combinar aditivosadicionais como agentes de reticulação, facilitadores dereticulação, plastificantes externos, como água, com aterceira composição de polímero de hidroxila. Os aditivos sãobombeados para dentro do misturador estático por meio de bombasPREP 100 HPLC (Chrom Tech, Apple Valley, MN, EUA) . Essas bombasproporcionam alta pressão e baixa adição de volume. A terceiracomposição de polímero de hidroxila da presente invenção temum Número capilar de ao menos 1 e assim, está pronto para serprocessado polimericamente em uma estrutura de polímero.
b. Processamento Polimérico da composição depolímeros em uma Estrutura de Polímero
A composição de polímero de hidroxilapolimericamente processada é então polimericamente processadaem uma estrutura de polímero de hidroxila, tal como uma fibra.Alguns exemplos não-limitadores de operações de processamentopolimérico incluem extrusão, modelagem e/ou fiação de fibras.Extrusão e modelagem (seja por fundição ou sopro), tipicamenteproduzem películas, lâminas e diversas extrusões de perfil. Amodelagem pode incluir modelagem por injeção, por sopro e/oupor compactação. A fiação de fibras pode incluir fiação contínua,fiação via sopro, produção de fibra contínua e/ou produção defibra não-fiada. A fiação de fibras pode ser fiação a seco oufiação a úmido. As estruturas de polímero produzidas comoresultado do processamento polimérico de uma composição depolímeros de acordo com a presente invenção pode ser combinada,como quando as estruturas de polímero estão na forma de fibras,em uma estrutura fibrosa coletando-se uma pluralidade dasfibras sobre uma correia ou pano.
Uma estrutura de polímero e/ou estrutura fibrosa dapresente invenção pode, então, ser pós-processadasubmetendo-se a manta a uma operação de pós-processamento.Alguns exemplos não-limitadores de operações de pósprocessamento incluem cura, gofragem, termossolda,umidificação, perfuração. calandragem, impressão,densificação diferencial, geração de deformação em tufo, eoutras operações conhecidas de pós processamento.
c. Pós-Processamento da Estrutura Fibrosa
Conforme mostrado na Figura 2, em um exemplo, umaestrutura fibrosa 18 formada por processamento da composiçãode polímeros de acordo com a presente invenção, em umapluralidade de fibras, é submetida a uma operação de pósprocessamento20.
A estrutura fibrosa 18 da presente invenção pode sercurada durante uma operação de cura 22 durante a qual a estruturafibrosa 18 tem uma temperatura de cerca de IlO0C a cerca de 260°Ce/ou de cerca de IlO0C a cerca de 240°C e/ou de cerca de IlO0Ca cerca de 215°C e/ou de cerca de IlO0C a cerca de 200°C e/oude cerca de 120°C a cerca de 195°C e/ou de cerca de 130°C a cercade 185°C por um período de tempo de cerca de 0,01 e/ou 1 e/ou5 e/ou 15 segundos a cerca de 60 minutos e/ou de cerca de 20segundos a cerca de 45 minutos e/ou de cerca de 30 segundos acerca de 30 minutos. Em um exemplo, a operação de cura 22compreende passar a estrutura fibrosa 18 sobre placas de cura(não mostradas) com temperatura definida a cerca de 135°C acerca de 155°C. Operações de cura alternativas incluem métodosde radiação tais como por raio UV, feixe de elétrons,infravermelho e outros métodos de elevação de temperatura.
Descobriu-se que o tempo (isto é, tempo depermanência - o período de tempo durante o qual se confere umatemperatura à estrutura fibrosa, capaz de curar a estruturafibrosa e/ou materiais dentro da estrutura fibrosa) e atemperatura de cura, podem ser ajustados. Por exemplo, se aestrutura fibrosa estiver a uma temperatura adequada para curapor um período de tempo relativamente longo, então pode-seusar uma temperatura de cura mais baixa para a obtenção da cura.
Entretanto, se a estrutura fibrosa estiver a uma temperaturaadequada para cura por um período de tempo relativamente curto,então pode ser necessário usar uma temperatura de cura maisalta para atingir a cura.
Além da operação de cura 22, a estrutura fibrosa 18pode ser termicamente ligada durante uma operação determossolda 24. A operação de termossolda 24 pode ocorrer antes,simultaneamente e/ou após a operação de cura 22. Durante aoperação de termossolda 24, são conferidas propriedades àestrutura fibrosa curada 18' , incluindo uma temperatura acimade Tg de ao menos um dos polímeros no interior da estrutura depolímero, especialmente dentro da fibra da estrutura depolímero dentro da estrutura fibrosa 18'. Em um exemplo, ascondições incluem conferir à estrutura fibrosa 18' umatemperatura na presença de umidade, tal que a temperatura daestrutura fibrosa esteja acima da Tg de ao menos um dospolímeros da fibra da estrutura de polímero dentro da estruturafibrosa 18' . Em outras palavras, confere-se à estrutura fibrosa18' uma temperatura com ou sem umidade adicional na faixa decerca de 110°C a cerca de 200°C e/ou de cerca de 120°C a cercade 195°C e/ou de cerca de 130°C a cerca de 185°C. Durante aoperação de termossolda 24, pode ser criado um padrão físico,como um padrão repetitivo não-aleatório, de regiões discretastermossoldadas 26, uma rede contínua (não mostrada) ou uma rededescontínua (não mostrada), na estrutura fibrosa 18" comoresultado de a estrutura fibrosa 18'entrar em contato com umobjeto de cessão de feitio, como um cilindro dotado de feitio28. No cilindro dotado de feitio 28, a estrutura fibrosa 18'é submetida a uma pressão de ao menos cerca de 0,8 9 kg/cm (5libras/polegada linear) e/ou ao menos cerca de 3,57 kg/cm(20 libras/polegada quadrada) e/ou ao menos cerca de 8, 94 kg/cm(50 libras/polegada quadrada) e/ou ao menos cerca de 35,72kg/cm (200 libras/polegada quadrada) e/ou ao menos cerca de44, 64 kg/cm (250 libras/polegada quadrada) e/ou ao menos cercade 53,57 kg/cm (300 libras/polegada quadrada). Em um exemplo,a estrutura fibrosa 18' é submetida a uma pressão de ao menoscerca de 62,50 kg/cm (350 libras/polegada quadrada). Em umexemplo, a estrutura fibrosa 18' se desloca através de umestrangulamento 30 criado por um cilindro dotado de feitio 28e por um cilindro de prensa 32 com um vão de 0 mm (0 mils).
Em outro exemplo (não mostrado), pode ser criado umpadrão físico na estrutura fibrosa como resultado de se colocarem contato a estrutura fibrosa e um agente adesivo, tal comolátex, em um padrão físico de regiões discretas, rede contínuae/ou rede descontínua. A aplicação do agente adesivo sobre aestrutura fibrosa pode ser realizada por qualquer meio adequado,como por extrusão por ranhura, impressão por cilindro de gravura,impressão por jato de tinta e outros meios adequados conhecidosna técnica. Enquanto existe o contato do agente adesivo com aestrutura fibrosa, pode-se aplicar uma temperatura à estruturafibrosa para a termossolda, conforme descrito acima,concorrentemente e/ou subseqüentemente ao agente adesivoentrar em contato com a estrutura fibrosa.
Após a estrutura fibrosa ter sido submetida a umaoperação de termossolda, a estrutura fibrosa, conformemostrado na Figura 3 compreende uma região não fundida 34 e umaregião fundida 36, que correspondem às regiões termossoldadas26 criadas na estrutura fibrosa durante a operação determossolda, conforme mostrado na Figura 2.
Conforme mostrado nas Figuras. 3 e 4, uma estruturafibrosa termossoldada 18" compreende uma região não-fundida 34e uma região fundida 36.
Conforme mostrado na Figura 5A, em uma fotografia demicroscópio eletrônico de varredura que mostra uma seçãotransversal de uma região não fundida 34 de uma estrutura fibrosa18" da presente invenção, a região não fundida 34 compreendefibras discretas, separadas. 38.
Conforme mostrado na Figura 5B, em uma fotografia demicroscópio eletrônico de varredura que mostra uma seçãotransversal de uma região fundida 36 de uma estrutura fibrosa18" da presente invenção, a ausência de fibras discretasseparadas, conforme mostrado na Figura 5A, é evidenciada naregião fundida 36. Mesmo que algumas das regiões fundidaspossam ter algumas fibras discretas separadas, especialmenteno caso de condições de termossolda menos do que perfeitas, ofato de que algumas das fibras dentro da estrutura fibrosa sãofundidas em uma estrutura unitária, evidencia uma regiãofundida e/ou uma região de transição entre uma região nãofundida e uma região fundida.
Uma vez que uma estrutura fibrosa 18" tenha sidosubmetida a uma operação de termossolda, a estrutura fibrosa18" pode ser submetida a operações adicionais depós-processamento de modo a aprimorar as propriedades físicasadicionais da estrutura fibrosa 18". Alguns exemplosnão-limitadores destas propriedades físicas adicionaisincluem maciez, aparência, formação de fiapos e/ou de bolinhas .
Conforme mostrado na Figura 6, alguns exemplosnão-limitadores de operações de pós processamento adicionaisincluem submeter a estrutura fibrosa 18" a um processo dedeflexão hiperbárico e/ou a um processo de gofragem, como umprocesso de gofragem aquecido. Em um exemplo, a estrutura fibrosa18" tem que conter umidade suficiente para permitir a deformaçãoda estrutura fibrosa 18" sem rasgar a estrutura fibrosa 18"durante a operação de pós processamento. Em um exemplo, aestrutura fibrosa 18" compreende de cerca de 8% a cerca de 20%e/ou de cerca de 10% a cerca de 18% e/ou de cerca de 12% a cercade 17% e/ou de cerca de 14% a cerca de 16% umidade superficial,conforme medida por infravermelho (IR). Uma maneira apropriadade assegurar o teor de umidade dentro da estrutura fibrosa 18"é passar a estrutura fibrosa 18" através de uma câmara úmida 40a cerca de 85% de umidade relativa e IlO0C a 120°C. Uma caixade vácuo pode puxar a umidade através da manta. A umidade, oriundada câmara úmida 40 plasticiza a estrutura fibrosa 18" de modoa produzir uma estrutura fibrosa plasticizada 18'". Quando aestrutura fibrosa plasticizada 18'" sai da câmara úmida 40, aestrutura fibrosa plasticizada 18'" passa então através deestrangulamento 42 formado por um cilindro de gofragemconformado 44 e um cilindro de borracha 46 a uma pressão deestrangulamento de ao menos cerca de 0,18 kg/cm (1 libra/polegadaquadrada) e/ou ao menos cerca de 0,89 kg/cm (5 libras/polegadaquadrada) e/ou ao menos cerca de 1,79 kg/cm (10 libras/polegadaquadrada) e/ou ao menos cerca de 3,57 kg/cm (20 libras/polegadaquadrada) para formar a estrutura fibrosa 18"". Em adição aocontato com o cilindro de borracha 46, a estrutura fibrosa 18'"pode entrar em contato com um cilindro de prensa aquecido (nãomostrado) enquanto a estrutura fibrosa 18' " ainda está em contatocom o cilindro de gofragem conformado 44. 0 cilindro de prensaaquecido é aquecido a partir de cerca de 30°C a cerca de 200°Ce/ou de cerca de 35°C a cerca de 180°C e/ou de cerca de 40°C acerca de 140°C e/ou de cerca de 40°C a cerca de 125°C. Por exemplo,o aquecimento do cilindro de prensa a cerca de 66°C dá àsuperfície do cilindro de prensa uma temperatura de cerca de 400CA pressão de estrangulamento entre o cilindro de gofragemconformado 44 e o cilindro de prensa, quando presente, é cercade ao menos 0,18 kg/cm (1 libra/polegada quadrada) e/ou ao menoscerca de 0,89 kg/cm (5 libras/polegada quadrada) e/ou ao menoscerca de 1,79 kg/cm (10 libras/polegada quadrada) e/ou ao menoscerca de 3,57 kg/cm (20 libras/polegada quadrada).
Em outro exemplo, a estrutura fibrosa, mesmo nãosendo submetida a uma operação de termossolda, pode exibir umteor de umidade que pode ser conferido à estrutura fibrosa comoresultado de uma câmara úmida, conforme descrito acima, e podeexibir uma temperatura acima de Tg (por exemplo acima de cercade 60°C) de ao menos um dos polímeros de hidroxila dentro dasfibras de polímero de hidroxila da estrutura fibrosa, enquantose confere à estrutura fibrosa uma conformação, via uma esteiraconformada, um cilindro de borracha ou cilindro de prensa, paraconferir uma conformação à estrutura fibrosa. A estruturafibrosa resultante pode ter um fator CETM*L2 que é menor do que 950.
As operações adicionais de pós processamento podemser realizadas na estrutura fibrosa, como os processos degeração de tufo, processos de impressão, processos deamaciamento químico, processos de dobramento, processos decalandragem e processos similares.
Após o pós-processamento da estrutura fibrosa, entãoa estrutura fibrosa pode ser enrolada em torno de núcleos oupode ser enrolada sem núcleos.
Dois ou mais estratos da estrutura fibrosa podem sercombinados, com ou sem cola de ligação de camada, para formarum produto de papel sanitário em múltiplas camadas.
Conforme mostrado na Figura 7, uma estrutura fibrosa18 (Estágio A) é pós-processado submetendo-se a estruturafibrosa 18 a uma operação de cura e subseqüentemente, a umaoperação de termossolda para produzir uma estrutura fibrosatermossoldada 18" (Estágio Β) . A estrutura fibrosatermossoldada 18" (Estágio B) é adicionalmente pós-processadasubmetendo-se a estrutura fibrosa 18" (Estágio B) a uma câmaraúmida e, subseqüentemente, a uma operação de deflexãohiperbárica para produzir uma estrutura fibrosa 18'" (Estágio
C). Substancialmente ao mesmo tempo (simultaneamente ou demaneira substancialmente simultânea) à operação de deflexãohiperbárica, pode-se fazer a estrutura fibrosa 18'" (Estágio
D), entrar em contato com um cilindro de prensa aquecido paraproduzir a estrutura fibrosa 18"".
Alguns exemplos não-limitadores
Exemplo 1 - Um produto de papel sanitário de duascamadas que compreende duas estruturas fibrosas de cerca de 24g/m2, formadas individualmente, que é fabricado a partir de umacomposição de polímero compreendendo 17% de álcoolpolivinílico, 34,3% de amido Eclipse G, 36,3% de amido Ethylex2035, 0,7% de.7% Arquad® 12-37, 0,65% de hidróxido de amônio,3,95% de cloreto de amônio e 7,4% de agente de reticulação. Asestruturas fibrosas são preparadas de acordo com a presenteinvenção em que cada estrutura fibrosa é submetida a umaoperação de termossolda e são curadas simultaneamente àoperação de termossolda ou são curadas mais tarde noprocessamento. Após cada estrutura fibrosa ser submetida àoperação de termossolda, as estruturas fibrosas são unidas umaà outra para formar uma estrutura fibrosa de duas camadas eentão são umidifiçadas. Após a umidificação, a estruturafibrosa com duas camadas é submetida a um processo de deflexãohiperbárica e então a um processo de gofragem aquecido. Apóse/ou durante o processo de gofragem aquecido, as duas camadassão seladas por aquecimento e então são enroladas para formaro produto de papel sanitário de duas camadas. O produto de papelsanitário de 2 camadas exibe um total da resistência à traçãoa úmido inicial (TRTUI) de 35,4 g/cm (89,9 g/pol.), uma energiade ruptura a seco de 0,05 (Ν χ cm)/cm2 (4,84 (gf χ cm)/cm2) euma pontuação para fiapos a seco de 1,5. Logo, o produto de papel20 sanitário de duas camadas tem um Fator CETM de 15,24 e um FatorCETM*L2 de 35,98.
Exemplo 2 - Um produto de papel sanitário com uma sócamada compreendendo uma estrutura fibrosa de cerca de 48 g/m2que é feita a partir da composição de polímero do Exemplo 1.
A estrutura fibrosa é preparada conforme descrito no Exemplo1, exceto pelo fato de que a estrutura fibrosa não é unida auma outra estrutura fibrosa e, assim, não é selada termicamente.
O produto de papel sanitário com uma só camada tem uma TRTUIde 35,4 g/cm (89,9 g/pol.), uma Energia de Ruptura a Seco de0,06 (Ν χ cm) /cm2 (5,9 (gramas f0rça x cm)/cm2) e uma pontuaçãopara fiapos a seco de 2,3. Portanto, o produto de papelsanitário com uma só camada tem um Fator CETM de 15,24 e um FatorCETM*L2 de 80,61.
Exemplo 3 - Exemplo Comparativo de produto de papelsanitário com uma só camada que não tem um Fator CETM nem umFator CETM*L2 dentro do escopo da presente invenção. 0 produtode papel sanitário com uma só camada compreende uma estruturafibrosa de cerca de 4 9 g/m2 fabricada a partir de uma composiçãode polímeros que compreende 90% de amido Penfilm 162(disponível junto à Penford), 10% de Caliberl82 (disponíveljunto à Cargill), 3,6% de agente de reticulação, 0,7% de citratode amônio e 1,7% de látex modificado DL233 (disponível juntoa The Dow Chemical Company) . A estrutura fibrosa está de acordocom a presente invenção. Entretanto, ao contrário dos Exemplos1 e 2, a estrutura fibrosa não é submetida a uma operação determossolda, ao invés disso, a estrutura fibrosa é umidificadaà temperatura ambiente (cerca de 23°C ± 2,2°C (cerca de 73°F± 4°F)) e prensada em uma correia de conformação para conferiruma conformação à estrutura fibrosa. Então, a estrutura fibrosaé enrolada. 0 produto de papel sanitário com uma só camada temuma TRTUI de 14,8 g/cm (37,7 g/pol.), uma Energia de Rupturaa Seco de 0,01 (Ν χ cm)/cm2 (1,13 (gramas força x cm)/cm2) e umapontuação para fiapos a seco de 7,5. Portanto, o produto depapel sanitário com uma só camada tem um Fator CETM de 33,36e um Fator CETM*L2 de 1876,50.
Exemplo 4 - Produto de papel sanitário com uma sócamada que compreende uma estrutura fibrosa com cerca de 4 9 g/m2que é fabricada a partir da composição de polímeros do Exemplo1. A estrutura fibrosa é preparada sem ser submetida a umaoperação de termossolda e/ou a um processo de deflexãohiperbárico nem a um processo de gofragem aquecido, ao invésdisso, a estrutura fibrosa é submetida a um processo deconsolidação úmido que umidifica a estrutura fibrosa, submetea estrutura fibrosa a uma temperatura acima da Tg do álcoolpolivinílico e confere uma conformação à estrutura fibrosa. Aestrutura fibrosa então é gofrada via rolos de gofragemaço-com-aço. 0 produto de papel sanitário com uma só camada temuma TRTUI de 40,7 g/cm (103,3 g/pol.), uma Energia de Rupturaa Seco de 0,03 (Ν χ cm)/cm2 (3,1 (gramas força x cm)/cm2) e umapontuação para fiapos a seco de 5. Portanto, o produto de papelsanitário com uma só camada tem um Fator CETM*L2 de 8 33.
Métodos de teste
Exceto onde indicado em contrário, todos os testesaqui descritos inclusive aqueles descritos na Seção deDefinições, bem como os métodos de teste seguintes sãoconduzidos em amostras que foram condicionadas em ambientecondicionado a uma temperatura de cerca de 23°C ± 2,2°C (73°F± 4 °F) e uma umidade relativa de 50% ± 10% durante 24 horas antesdo teste. Além disso, todos os testes são conduzidos no ditoambiente condicionado. As amostras testadas, bem como osfeltros, devem ser submetidos a cerca de 23°C ± 2,2°C (73°F ±4°F) e a uma umidade relativa de 50% ± 10% durante 24 horas antesdo teste.
A. Método de teste da resistência total à tração aúmido inicial
O total da resistência à tração a úmido inicial dasestruturas de polímero e/ou das estruturas fibrosas e/ou dosprodutos de papel sanitário da presente invenção é determinadousando um instrumento de teste de material Thwing-Albert EJA,Cat. No. 1350, equipado com uma célula de carga de 5000 g,disponível junto a Thwing-Albert Instrument Company, 14Collings Ave. W. Berlin, NJ 08091. 10% da célula de carga de5000 g são utilizados para o teste de tração a úmido.
i. Preparação da Amostra - Obtém-se uma tira deamostra a ser testada com 2,54 cm (1 polegada) de largura pormais de 5,08 cm (2 polegadas) de comprimento.
ii. Operação - Os ajustes de teste para o instrumento são:
Velocidade de tracionamento - 10,16 cm/min(4,0 polegadas/min)
Comprimento inicial calibrado - 2,54 cm (1,0 polegada)
Ajustar a célula de carga para leitura zero mais oumenos 0, 005 N (0,5 gramasf0rça) ·
iii. Amostras de Teste - Uma extremidade da tira deamostra é colocada entre as garras superiores da máquina e éfixada. Após verificar se a tira de amostra está suspensa demaneira correta entre as garras inferiores, fixar a outraextremidade da tira de amostra nas garras inferiores.
a. Pré-Teste - Alongar a tira de amostra a 0,25 N (25gramas f0rça ( + /- 0, 09 N (10 gramas força) ) a uma taxa de alongamentode 3,38 cm/min (1, 33 pol./min) antes de molhar a tira de amostra.
A distância entre as garras superior e inferior agora está sendomaior do que 2,54 cm (1,0 polegada). Esta distância agora setorna a nova posição zero de alongamento para o teste a úmidoque vai ser realizado.b. Teste a Úmido - Enquanto a tira de amostra aindaestá a 0,25 N (25 gramas f0rça ( + /- 0,09 N (10 gramas força) ) λ elaé molhada, começando perto das garras superiores, uma soluçãode água/0,1% Pegosperse®ML200 (disponível junto a Lonza Inc. ofAllendale, NJ) [tendo uma temperatura de cerca de 230C ± 2,2 0C(cerca de 730F ± 4°F) ] é entregue à tira de amostra via uma pipetadescartável de 2 mL. Não deixar a tira de amostra entrar emcontato com a pipeta e não danificar a tira de amostra porutilização de pressão excessiva de esguicho. A solução éadicionada continuamente até se determinar visualmente que atira de amostra está completamente saturada entre as garrassuperior e inferior. Neste ponto, a célula de carga é reajustadapara leitura zero mais ou menos 0,005 N (0,5 gramas força) ·
Então, a tira de amostra é alongada a uma taxa de10, 16 cm/min (4 polegadas/min) e continua até a tira de amostraser alongada além de seu ponto de falha (sendo que o ponto defalha é definido como o ponto sobre a curva força-deformaçãoonde a tira de amostra cai a 50% de sua resistência de pico apósela ter sido deformada (alongada) além de sua resistência depico). O alongamento da tira de amostra é iniciado entre 5 a10 segundos após a amostra ter sido inicialmente molhada. 0resultado inicial do teste é uma matriz de pontos de dados soba forma de carga (gramas força) versus alongamento(deformação)(onde o alongamento é calculado como odeslocamento da cruzeta (cm de movimento da garra a partir doponto inicial) dividido pela distância de separação inicial (cm)entre as garras superior e inferior após o pré-teste.
A amostra é testada em duas orientações, chamadas deDM (direção da máquina, isto é, na mesma direção em que ocilindro e a tela de formação são enrolados continuamente) eDT (direção transversal à máquina, isto é, a 90° da DM). Asresistências à tração a úmido na DM e na DT são determinadascom o equipamento e com os cálculos mencionados acima, daseguinte forma:
TRTUI (gf/polegada) = carga máximaDM (gf) / 2,5 cm (1(polegadaiargura) ) + carga máximaDT (gf) / 2,5 cm (1(polegadaiargu ra / /
O valor de TRTUI, para uso na presente invenção, éo valor TRTUI normalizado, calculado da seguinte forma : {TRTUI}Normalizado = {TRTUI} * 50 (g/m2) / peso base da tira (g/m2).
B. Método de teste de Energia de Ruptura a Seco
A energia de ruptura a seco de estruturas de polímeroe/ou de estruturas fibrosas e/ou de produtos de papel sanitárioda presente invenção é determinada usando um instrumento deteste de material Thwing-Albert EJA, Cat. No. 1350, equipadocélula de carga de 2000 g, e êmbolo de aço inoxidável comdiâmetro de 1,59 cm (5/8 polegada) disponível junto àThwing-Albert Instrument Company, 14 Collings Ave. W. Berlin,NJ 08091.
i. Preparação da Amostra - Uma tira de amostra a sertestada [11,43 cm (4,5 polegadas) de largura por 25,4 cm (10polegadas)de comprimento] é obtida. A tira de amostra deve teruma parte em formato circular não maculada que tenha área maior(maior que 65 m2) do que a área circular dentro dos anéis deretenção da amostra (62,1 cm2) no aparelho. O termo "nãomaculado", para uso na presente invenção, significa que aporção não tem perfurações ou significativamente maisorifícios do que outras porções da tira de amostra nem temqualquer fita e/ou adesivo presente sobre a superfície daporção da tira de amostra. Não esticar, enrugar ou manuseardemais a tira de amostra, especialmente na porção da tira deamostra com a qual o êmbolo entrará em contato.
ii. Operação - Os ajustes de teste para o instrumentosão:
Velocidade do êmbolo - 12,7 cm/min;
Aceleração do êmbolo - 12 cm/segundo2;
Diâmetro interno dos anéis de retenção de amostra -
8,8 9 cm;
Taxa de Aquisição de dados da amostra - 80 pontosde dados /segundo;
Ajustar a célula de carga para leitura zero mais oumenos 0, 009 N (1 gramas força) ·
De modo a mover o êmbolo para a posição de basecorreta, coloque uma régua ou placa de metal plana na posiçãode teste da amostra onde uma amostra normalmente ficaria),então use os botões de controle para cima e para baixo paraposicionar o êmbolo logo abaixo de onde ele toca a régua.Observe a leitura da célula de carga sinalizar quando a réguaestá em contato com o êmbolo. Abaixe o êmbolo em incrementosde 0,01 cm até a célula de carga retornar ao nível zero, entãodefina esta posição como a nova posição zero.
Antes da operação, a calibração da célula de cargaé verificada usando um peso de 50 gramas. Assegure-se de quenada anormal esteja tocando o êmbolo e a célula de carga e entãozere a leitura da célula de carga. Coloque cuidadosamente opeso de 50 gramas no topo do êmbolo. Registre a leitura dacélula de carga na folha de registro adequada na pasta. Seestiver fora da faixa aceitável, interrompa o teste e entreem contato com o responsável pelo laboratório e/ou com aThwing-Albert Company para fazer uma nova calibração.
iii. Amostras de Teste - Coloque a amostra sobre oanel inferior do dispositivo para sustentação de amostras coma superfície externa do produto voltada para cima, tal que aamostra cubra completamente a superfície aberta do anel parasustentação de amostras e uma pequena parte da amostra seestenda para fora para os lados da superfície do metal sólido.Se houver perfurações, assegure-se de que elas estejam forada área central aberta do anel. Após a tira de amostra estaradequadamente no lugar sobre o anel inferior, abaixe o anelsuperior do dispositivo pneumático de retenção. A amostra aser testada está, agora, presa com segurança na unidade desustentação de amostras.
Aperte o botão START. 0 êmbolo começará a subir. Emalgum ponto, a amostra começará a rasgar ou "romper". NOTA:Não é comum, mas pode acontecer de, por uma amostra ter altoestiramento, ela não romper dentro da faixa de capacidade daunidade de teste. Registre estes casos com a notação "Nãorompeu".
Após o êmbolo atingir sua elevação máxima, elereverterá automaticamente e retornará a sua posição original.Após o êmbolo ter retornado à sua posição original, eleve o anelsuperior, e remova a porção de amostra testada. Uma outra porçãode tira de amostra é colocada sobre o anel inferior do conjuntode retenção da amostra e fixada no lugar. Esta seqüência continuaaté quatro porções testáveis de uma tira de amostra particularterem sido testadas. Nota: Durante uma série de testes, o zerodo instrumento deve ser verificado e ajustado se estiver forada faixa aceitável de 0 ± 1 grama.
iv. Cálculos - A Energia de Ruptura a Seco é calculadacalculando-se a área sob a curva de força versus deslocamentodo êrnbolo (do deslocamento 0 até o ponto de deslocamento da cargade pico) criada pelos dados capturados pelo instrumento para umaamostra, dividida pela área total da amostra dentro do local defixação em formato circular (62,1 cm2). A Energia de Ruptura aseco é registrada com resolução de 9,8E-5 N (N * cm)/cm2(0,01 (gramas f0rça * cm) /cm2) . É feita a média dos quatro valoresobtidos a partir de uma tira de amostra para fornecer o valorregistrado.
C. Método de Teste para formação de fiapos/bolinhas
i. Preparação da Amostra - Tiras de amostra (um totalde 4, se o teste for em ambos os lados, 2 se o teste for em umsó lado) de estruturas fibrosas e/ou produtos de papelsanitário, porções que não tenham sido friccionadas) com 11,43cm (4,5 polegada) de largura χ 30,48 cm a 40,64 cm (12-16polegadas) de comprimento, tal que cada tira de amostra possaser dobrada sobre si mesma para formar um implemento retangularde 11,. 43 cm (4, 5 polegadas) de largura (DT) por 10,16 cm (4,0polegadas) de comprimento (DM), tendo um peso base total entre140 to 200 g/m2 são obtidas e condicionadas de acordo comoMétodo Tappi #T4020M-88. Para o teste em ambos os lados, façadois implementos retangulares, conforme descrito acima, comumprimeiro lado para fora e então, dois implementos retangularescom o outro lado para fora (observe atentamente qual é qual).Para os produtos de papel sanitário formados a partirde múltiplas camadas de estrutura fibrosa, este teste pode serusado para fazer uma medição de fiapos no produto de papelsanitário em múltiplas camadas, ou, se as camadas puderem serseparadas sem danificar o produto de papel sanitário, pode serfeita uma medição nas camadas individuais que constituem oproduto de papel sanitário. Se uma dada amostra difere de umasuperfície para outra, é necessário testar ambas as superfíciese calcular a média das pontuações, de modo a obter uma pontuaçãocomposta para fiapos. Em alguns casos, os produtos de papelsanitário são fabricados com múltiplas camadas de estruturasfibrosas, tal que as superfícies voltadas para fora sãoidênticas, caso em que só é necessário testar uma superfície.
Cada amostra é dobrada sobre si mesma para formar umaamostra de 11,. 4 cm (4,5") DT χ 10,2 cm (4") DM. Para o testeem duas superfícies, constitua amostras de 3 (11,4 cm (4,5")DT χ 10,2 cm (4") DM) com uma primeira superfície "para fora"e 3 amostras (11,4 cm (4,5") DTx 10,2 cm (4") DM) coma segundasuperfície "para fora". Observe atentamente quais as amostrasque têm a primeira superfície "para fora" e quais têm a segundasuperfície "para fora".
Para um teste de formação de fiapos/bolinhas a seco,obtenha um pedaço de papelão Crescent #300 da Cordage Inc. (800E. Ross Road, Cincinnati, Ohio, 45217) com 76,2 cm χ 101,6 cm(30" χ 40"). Com um cortador de papel, cortar seis pedaços depapelão com as dimensões de 6,35 cm χ 15,24 cm (2,5 polegadasχ 6 polegadas). Perfurar dois orifícios em cada um dos seispedaços de papelão, forçando o mesmo sobre os pinos de fixaçãodo testador de fricção Sutherland. Centralizar e colocarcuidadosamente cada um dos pedaços de papelão por cima dasamostras anteriormente dobradas com o lado testado expostopara fora. Assegure-se de que a dimensão de 15,24 cm (6polegadas) do papelão esteja em orientação paralela à direçãoda máquina (DM) de cada uma das amostradas dobradas. Dobraruma borda da porção exposta da amostra sobre a parte de trásdo papelão. Prender esta borda no papelão com fita adesiva da3M Inc. (1,9 cm (3/4) de largura, Scotch Brand, St. Paul,Minn.) . Segurar com cuidado a outra borda pendente do papelsanitário e dobrá-la firmemente sobre a parte de trás dopapelão. Mantendo um caimento justo da amostra sobre o papelão,prender essa segunda borda com fita à parte de trás do papelão.Repetir esse procedimento para cada amostra. Vire cada amostrae prenda com fita adesiva as bordas na direção transversal daamostra ao papelão. Uma metade da fita adesiva precisa estarem contato com a amostra, enquanto a outra metade está aderidaao papelão. Repetir este procedimento para cada uma dasamostras. Se a amostra se romper, se rasgar ou ficar puida aqualquer tempo durante o curso deste procedimento depreparação de amostras, descartar e fazer uma nova amostra apartir de uma tira de amostra.
Para um teste de formação de fiapos/bolinhas a úmido,prepare primeiro a superfície de teste prendendo-a firmementea uma plataforma de espuma com superfície lisa (espuma Poronde recuperação rápida com 0,32 cm (1/8") de espessura, parteposterior adesiva e firmeza 13) , tendo um comprimento maior queou igual a 15,24 cm (6 polegadas) e uma largura maior que ouigual a 12, 70 cm (5 polegadas) , a uma superfície plana e ao nívelda mesa, posicionada de tal modo que o seu comprimento ^ 12,70cm seja paralelo à borda da mesa e esteja alinhado com a bordada mesa. No topo desta superfície de espuma, prenda com adesivoum pedaço de lixa fina (fine grade) (12, 70 cm χ 15, 24 cm, usandofita com adesivo nos dois lados ou cola) , com seu eixogeométrico mais curto paralelo à borda da mesa e centralizadacom relação a outras dimensões da espuma. Posicione a amostradobrada de tal maneira que um de seus lados na direção do eixoCD esteja a 0-0,.6 cm (0-H polegada) da superfície da mesa eda borda da espuma/lixa. Prenda com adesivo a borda oposta daamostra (usando fita transparente com ^ 20,3 cm (8") decomprimento, da marca Scotch, 1,9 cm (H polegada)) com a fitase estendendo por um comprimento suficiente para aderir a ambosos lados da mesa.
ii. Preparação do Componente de Peso e de Feltro -Corte um pedaço de um feltro de teste preto (F-55 ou equivalente,da New England Gasket, 550 Broad Street, Bristol, Conn. 06010)com as dimensões de 5, 72 cm χ 18, 4 cm (2W χ IW') . 0 feltro deveser usado em associação a um peso. 0 peso pode incluir umdispositivo para prender, destinado a fixar a combinaçãofeltro/papelão ao peso. 0 peso e qualquer dispositivo defixação devem totalizar 2,3 kg (cinco (5) libras) . 0 peso estádisponível junto à Danilee Company, San Antonio, TX, e estáassociado ao testador de fricção Sutherland. 0 peso tem umpedaço de 5,1 cm χ 10,2 cm (2" χ 4") de espuma com superfícielisa fixada a sua face de contato (espuma Poron de recuperaçãorápida com 0,32 cm (1/8") de espessura, parte posterior adesivae firmeza 13) . Para o teste a seco, o feltro é preso diretamentecontra esta superfície de espuma, proporcionando uma área decontato efetiva de 51,6 cm2 (8 in2) e uma pressão de contatode cerca de 4,30 kPa (0, 625 psi) . Para o teste a úmido, uma tirade espuma adicional de 2,5 cm χ 10,2 cm (l" χ 4") (mesma espumadescrita acima) é presa e centralizada na direção docomprimento por cima da tira de espuma de 5,1 cm χ 10,2 cm (2"χ 4"), assim, após a fixação do feltro contra esta superfície,é estabelecida uma área de contato efetiva de 25,8 cm2 (4 in2)e uma pressão de contato de cerca de 8,62 kPa (1,25 psi) . Alémdisso, apenas para o teste a úmido, após prender o feltro aoaparelho de peso, duas tiras de fita (10,8 cm - 13,3 cm (4 W-5W) de comprimento, marca Scotch, 1,91 cm {%") de largura) sãocolocadas ao longo de cada borda do feltro (paralelas ao ladomaior do feltro) no lado do feltro que entrará em contato coma amostra. O feltro sem fita adesiva entre as duas tiras de fitatem uma largura entre 18-21 mm. São colocadas três marcas sobreuma das tiras de fita a 0, 4 e a 10 centímetros ao longo da regiãode teste plana do feltro de teste.
iii. Realização do Teste a Seco de Fiapos/Bolinhas- A quantidade de fiapos a seco e/ou de bolinhas a seco, geradaspor um produto fibroso, de acordo com a presente invenção, édeterminada por meio de um testador de fricção Sutherland RubTester (disponível junto a Danilee Company, San Antonio, TX) .Este equipamento para teste utiliza um motor para friccionarum componente de feltro/peso 5 vezes (para trás e para frente)sobre o produto fibroso, enquanto o produto fibroso estárestringido em uma posição estacionária.
Primeiro, ligar o testador de fricção Sutherland,pressionando o botão "reset". Ajustar o testador para executar5 passagens na velocidade mais baixa dentre as duasdisponíveis. Uma passagem é um movimento único e completo dopeso para diante e para trás. A extremidade do bloco de fricçãoprecisa estar na posição mais próxima ao operador, no inicioe no final de cada teste.
Coloque a combinação amostra/papelão sobre a placade base do equipamento para teste deslizando os orifícios naplaca sobre pinos de retenção. Os pinos de fixação impedem quea amostra se mova durante o teste. Dependure a combinaçãofeltro/peso no braço do equipamento para teste do testador defricção Sutherland e gentilmente, coloque-a por cima dacombinação amostra/papelão. 0 feltro tem que ficar nivelado coma amostra de calibração e tem que estar 100% em contato com asuperfície da amostra de calibração (use um indicador de nívelde bolha para verificar). Ativar o testador de fricçãoSutherland, pressionando o botão "start".
Mantenha uma contagem do número de cursos (vai e vem)e observe e faça uma anotação mental da posição de partida ede parada do peso coberto com feltro com relação à amostra. Seo número total de cursos for cinco e se, ao final, a posiçãodo peso de calibração coberto com feltro for igual ao que erano começo do teste, o teste foi realizado corretamente. Se onúmero total de cursos não for igual a cinco e se as posiçõesinicial e final do peso coberto com feltro forem diferentes,então é possível que o instrumento necessite de manutenção e/oude nova calibração
Uma vez que o instrumento tenha terminado o movimento,remova o peso recoberto pelo feltro do braço de retenção doinstrumento e desprenda o feltro do peso. Coloque o feltro deteste sobre uma superfície plana e limpa.iv. Realização do Teste de Fiapos/Bolinhas a Úmido-Determina-se a quantidade de fiapos/bolinhas a úmidopuxando-se, em uma passada, um componente de feltro/peso,parcialmente molhado, sobre uma amostra.
Para molhar o feltro, utilize uma pipeta de 0,6 mLde água deionizada sobre o feltro, entre as marcas de 0 e de4 cm, conforme está representado na fita presa ao feltro. Antesde a água encharcar o feltro, use uma régua de metal com umalargura de 1,91 cm (W) , para espalhar uniformemente a água pelazona úmida marcada sem derramar sobre a fita ou na zona seca(entre as marcas de 4 e de 10 cm) .
Após a água ser distribuída uniformemente e terpenetrado totalmente no feltro (não até a borda), coloque oaparelho de peso-feltro sobre a amostra de tal modo que a regiãomolhada do feltro tenha ^ 0,64 cm (W) a partir da borda daamostra e a fita. Aproximadamente após um segundo, puxe o botãohorizontalmente até o aparelho estar completamente fora da mesa- o processo de puxar deve levar de 0,5 a 1,5 segundos. Puxeo peso de maneira a evitar a aplicação de qualquer forçaadicional sobre o componente de feltro/peso que não seja a forçahorizontal de arraste. 0 processo de puxar precisa ocorrermediante um movimento contínuo ou substancialmente contínuo.Registre se a folha de amostra rasga significativamente devidoao esfregamento do feltro e/ou se caem pedaços (no chão) duranteo teste.
Remova cuidadosamente o feltro do peso, armazene emum lugar seguro e plano e deixe-o secar antes da captura de imagem(^ 24 horas, condições padrão). Não empilhar múltiplas camadasde feltro uma sobre a outra para impedir que elas grudem e quehaja transferência de fiapos/bolinhas.
A próxima etapa é completar a captura, análise ecálculo nos testes de feltro, conforme descrito abaixo.
vi. Captura de imagens - As imagens do feltro(não-testado), amostra (não-testada) e do feltro (testado)são capturadas usando-se um computador e um scanner (MicrotekArtixScan 1800f). Verifique se o vidro do scanner estátransparente e limpo. Coloque os feltros centralizados sobreo scanner, virados para baixo. Ajuste os limites de capturade imagem de tal modo que todos os feltros sejam incluídos naimagem capturada. Configure o scanner para 236,2 pontos/cm(600 dpi), RGB, e tamanho de imagem de 100% (sem estar emescala). Após capturar corretamente a imagem dos feltros,salve a imagem como uma imagem TIFF RGB de 8 bits, remova osfeltros do scanner e repita o processo até todas as imagensde feltro terem sido capturadas.
Talvez seja necessário capturar imagens adicionais(da mesma maneira) da amostra (não testada) caso a luminânciamédia (calculada com o uso de software Optimas) sejasignificativamente menor do que 254 (menor do que 254), apósterem sido convertidas para uma imagem de 8 bits em escala decinza. Além disso, uma imagem de um padrão de comprimentoconhecido (por exemplo, uma régua) é registrada (a diferençade exposição não importa para esta imagem) . Esta imagem é usadapara calibrar a escala de distância do software de análise deimagem.
vii. Análise de imagens - As imagens capturadas sãoanalisadas com o uso do software de análise de imagem Optimas6,5 disponível comercialmente junto a Media Cybernetics, L.P.Os parâmetros de configuração para formação de imagens, conformeaqui relacionados, precisam ser estritamente obedecidos, de modoa se obter resultados comparativos significativos quanto àpontuação para fiapos e à pontuação para bolinhas.
Primeiro, uma imagem com um padrão de comprimentoconhecido (por exemplo, uma régua) é colocada no Optimas eutilizada para calibrar as unidades de comprimento (milímetros,nesse caso) . Para o teste a seco, a área da região de interesse(RDI) tem aproximadamente 4500 mm2 (90 mm por 50 mm), e a áreaRDI molhada e arrastada, tem aproximadamente 1500 mm2 (94 mmpor 16 mm). A área de RDI exata é medida e anotada (nome davariável: área RDI) . 0 valor médio de cinza da região nãoesfregada do feltro de teste é usada como a linha de base e éanotada para determinar os valores limite e de fiapo (nome davariável: Valor de cinza médio do feltro não testado). Estevalor é determinado criando-se uma região de caixa de interesse(RDI) com dimensões de aproximadamente 5 mm por 25 mm da áreanão testada, não esfregada do feltro preto, em extremidadesopostas da região esfregada. A média destas duas luminânciasdo valor de cinza médio para cada uma das RDIs é usada como ovalor médio de valor de cinza do feltro não testado para aquelefeltro de teste em particular. Isso é repetido para todos osfeltros de teste analisados. A luminância da folha de teste,tipicamente, está perto do branco saturado (valor de cinza 254)e é razoavelmente constante para as amostras de interesse. Casoseja diferente, meça a folha de teste de uma maneira similarà que foi feita para o feltro não testado e anote, (nome davariável = média do valor de cinza da folha não-testada). 0limite de luminância é calculado com base na média de valor decinza do feltro não-testado GV e média do valor de cinza GV dafolha não testada, da seguinte forma:
Para os feltros do teste de formação defiapos/bolinhas a seco:
(média_valor de cinza_folha_não testada - média_valor decinza_feltro_não testado) * 0,4 + média_valor decinza_feltro_não testado.
Para os feltros de teste de formação defiapos/bolinhas a úmido:
(média_valor de cinza_folha_não testada - média_valor decinza_feltro_não testado) * 0,25 + média_valor decinza_feltro_não testado.
A imagem do feltro de teste é aberta e a RDI e seuscontornos são criados e posicionados de maneira correta de modoa abranger uma região que contenha completamente as bolinhase a concentração mais alta de bolinhas sobre a seção esfregadado feltro de teste. A luminância média para a RDI é anotada (nomeda variável: Valor de cinza médio da RDI). As bolinhas sãodeterminadas conforme exposto a seguir. O Optimas cria linhasde contorno na imagem, em que os valores de luminância de umpixel cruzam o valor-limite (por exemplo, se o limite for umvalor de cinza de 120, são criadas linhas de contorno nos pontosem que existam, de cada lado, pixels de valor mais alto e maisbaixo. Os critérios para determinar uma bolinha é que elaprecisa ter uma luminância média maior que o valor limite e terum comprimento de perímetro maior que 0, 5 mm. 0 nome da variáveldas áreas com bolinhas é: Total da área com bolinhas.Os dados de medição da RDI, e para cada bolinha, sãoexportados do Optimas para uma planilha para realizar osseguintes cálculos.
viii. Os dados obtidos a partir da análise de imagenssão usados nos seguintes cálculos:
% da Área com bolinhas = Porcentagem da área coberta porbolinhas = Total da área com bolinhas / área de RDI.
Pontuação para fiapos = Diferença do valor de cinza entre a áreasem bolinhas do feltro de teste esfregado e do feltronão-testado.
Pontuação para fiapos = Média do valor de cinza para feltro sembolinhas - Média do valor de cinza para feltro não-testado, emque: Média do valor de cinza para feltro sem bolinhas = [ (médiado valor de cinza para a RDI * área de RDI)- (média do valorde cinza para feltro com bolinhas * área com bolinhas) ] / Totalda área sem bolinhas.
Tomando-se a média entre a pontuação para fiapos dasuperfície do primeiro lado e da superfície do segundo lado,é obtido o fiapo que é aplicável àquele tipo específico de mantaou produto. Em outras palavras, para calcular a pontuação parafiapos, é utilizada a seguinte fórmula:
Pontuação para fiapos a seco = Pontuação para fiapos a seco,Io lado + pontuação para fiapos a seco, 2° lado% da Área com bolinhas a seco = Área com bolinhas a seco %, Io
lado + Área com bolinhas a seco %, 2° lado 2
Pontuação para fiapos a úmido = Pontuação para fiapos a úmido,
1o lado + pontuação para fiapos a úmido, 2° lado 2da Área com bolinhas a úmido = Área com bolinhas a úmido %,
1o lado + Área com bolinhas a úmido %, 2° lado 2
D. Método de teste para medição da viscosidade decisalhamento de uma composição de polímero
A viscosidade de cisalhamento de uma composição depolímero da presente invenção é medida mediante o uso de umreômetro capilar Goettfert Rheograph 6000, produzido pelaGoettfert USA de Rock Hill, SC, EUA. As medições são conduzidasutilizando-se uma matriz capilar com um diâmetro D de 1,0 mme um comprimento L de 30 mm (isto é, L/D = 30). A matriz éconectada à extremidade inferior do cilindro de 20 mm doreômetro, que é mantido a uma temperatura de 75°C para testeda matriz. Uma amostra de 60 g da composição de polímero,pré-aquecida à temperatura para teste da matriz, é carregadana seção de cilindro do reômetro. Todo o ar aprisionado éremovido da amostra. A amostra é empurrada do cilindro atravésda matriz capilar, a taxas pré-definidas na faixa de 1.000 a10.000 segundos-1. Uma viscosidade de cisalhamento aparentepode ser calculada com o software do reômetro, com base na quedade pressão experimentada pela amostra conforme esta sai docilindro e passa através da matriz capilar, e na taxa de fluxoda dita amostra através da dita matriz capilar. Pode-se fazero gráfico de Iog(viscosidade de cisalhamento aparente) emfunção do Iog (taxa de cisalhamento) e ele pode ser ajustado pelalei de potência, de acordo com a fórmula η = Κγ11"1, em que K éa constante de viscosidade do material, n é o índice deadelgaçamento do material e γ é a taxa de cisalhamento. Aviscosidade de cisalhamento aparente da composição registradapara a composição da presente invenção é calculada a partir deuma interpolação para a taxa de cisalhamento de 3.000 s"1,utilizando-se a relação da lei de potência.
E. Método de teste para alteração de viscosidade decisalhamento
As viscosidades de três amostras de uma composiçãode polímeros única da presente invenção são medidaspreenchendo-se três seringas separadas de 60 cc; a viscosidadede cisalhamento de uma amostra é medida imediatamente(viscosidade de cisalhamento inicial) (leva cerca de 10 minutosa partir do momento em que a amostra é colocada no reômetro paraa obtenção da primeira leitura) de acordo com a viscosidade decisalhamento de um método de teste para medição de Composiçãode Polímero. Se a viscosidade de cisalhamento inicial daprimeira amostra não estiver dentro da faixa de 5 a 8Pascal-segundo, conforme medição a uma taxa de cisalhamento de3.000 s-1, então a única composição de polímero precisa serajustada de modo que sua viscosidade de cisalhamento inicialsitue-se na faixa de 5 a 8 Pascal-segundos, conforme mediçãoa uma taxa de cisalhamento de 3.000 s"1 sendo, então, repetidoeste método de teste para alteração de viscosidade decisalhamento. Uma vez que a viscosidade de cisalhamento inicialda composição de polímero situa-se na faixa de 5 a8 Pascal-segundos, conforme medição a uma taxa de cisalhamentode 3.000 s-1, as outras duas amostras são medidas pelo mesmométodo de teste, depois de ter sido armazenadas em um forno deconvecção a 80°C, durante 70 e 130 minutos, respectivamente.
A viscosidade de cisalhamento a 3.000 s-1 para as amostras a70 e 130 minutos é dividida pela viscosidade de cisalhamentoinicial, para se obter uma alteração de viscosidade decisalhamento normalizada para as amostras a 70 e 130 minutos.
F. Método de teste para o diâmetro da fibra
Uma estrutura de polímero compreendendo fibras compeso base adequado (aproximadamente 5 a 20 gramas/metroquadrado) é recortada em um formato retangular, deaproximadamente 20 mm por 35 mm. A amostra é, então, revestidacom ouro por meio do uso de um dispositivo de aplicação derevestimento por pulverização do tipo SEM (disponível junto àEMS Inc, PA, EUA), de modo a tornar as fibras relativamenteopacas. A espessura típica do revestimento é de 50 a 250 nm.
A amostra é, então, montada entre duas lâminas padrão paramicroscópio, as quais são comprimidas uma contra a outrausando-se pequenos grampos de fixação. A captura da imagem daamostra é feita usando-se uma objetiva de 10 X em um microscópioOlympus BHS, com a lente de colimação de luz do mesmo sendomovida para tão longe quanto possível da lente objetiva. Asimagens são capturadas usando-se uma câmera digital Nikon Dl.
Um micrômetro de vidro para microscópio é usado para calibraras distâncias espaciais das imagens. A resolução aproximada dasimagens é de 1 pm/pixel. As imagens terão, tipicamente, umadistribuição bimodal distinta no histograma de intensidadecorrespondente às fibras e ao fundo. São usados ajustes decâmera ou pesos-base diferentes para a obtenção de umadistribuição bimodal aceitável. Tipicamente, são tomadas 10imagens por amostra, sendo calculada uma média dos resultadosda análise de imagens.
As imagens são analisadas de forma similar à descritapor B. Pourdeyhimi, R. e R. Dent em "Measuring fiber diameterdistribution in nonwovens" (Textile Res. J. 69(4) 233-236,1999) . As imagens digitais são analisadas pelo computadorusando-se MATLAB (Versão. 6.3) e MATLAB Image Processing ToolBox (Versão 3) . Primeiro, a imagem é convertida para escala decinza. A imagem é, então, binarizada em pixels pretos e brancos,usando-se um valor-limite que minimiza a variância intraclassedos pixels pretos e brancos submetidos ao limite. Uma vez quea imagem tenha sido binarizada, ela é então esqueletizada paraque se localize o centro de cada fibra na dita imagem. Tambémé computada a transformação de distâncias da imagem binarizada.0 produto escalar da imagem esqueletizada e o mapa de distânciasproporcionam uma imagem cuja intensidade de pixels é zero ouo raio da fibra naquele local. Os pixels cuja distância que elesrepresentam for menor que o raio da junção entre duas fibrasparcialmente sobrepostas não serão contados. Os pixelsrestantes são, então, usados para computar um histograma dosdiâmetros das fibras contidos na imagem, ponderado em relaçãoao comprimento.
Todos os documentos citados na Descrição Detalhadada Invenção são, em sua parte relevante, aqui incorporadas porreferência, e a citação de qualquer documento não deve serinterpretada como admissão de que este represente técnicaanterior com respeito à presente invenção. Se algum significadoou definição de um termo deste documento escrito entrar emconflito com algum significado ou definição do termo em umdocumento incorporado por referência, o significado oudefinição atribuída ao termo neste documento escrito teráprecedência.
As dimensões e valores apresentados na presenteinvenção não devem ser compreendidos como estando estritamentelimitados aos exatos valores numéricos mencionados. Em vezdisso, exceto onde especificado em contrário, cada uma dessasdimensões se destina a significar tanto o valor mencionado comouma faixa de valores funcionalmente equivalentes em tornodaquele valor. Por exemplo, uma dimensão apresentada como "40mm" destina-se a significar "cerca de 40 mm".
Embora modalidades particulares da presenteinvenção tenham sido ilustradas e descritas, deve ficarevidente aos versados na técnica que várias outras alteraçõese modificações podem ser feitas sem que se desvie do carátere âmbito da invenção. Portanto, pretende-se cobrir nasreivindicações anexas todas essas alterações e modificaçõesque se enquadram no escopo da presente invenção.
Claims (11)
1. Estrutura fibrosa, caracterizada pelo fato decompreender uma estrutura de polímero de hidroxila, sendo quea estrutura fibrosa exibe um Fator CETM* L2 menor do que 950.
2. Estrutura fibrosa, de acordo com a reivindicação-1, caracterizada pelo fato de que a estrutura de polímero dehidroxila compreende um polímero de hidroxila selecionado dogrupo que consiste em álcool polivinílico, derivados de álcoolpolivinílico, copolímeros de álcool polivinílico, amido,derivados de amido, quitosano, derivados de quitosano,derivados de celulose, gomas, arabinanos, galactanos,proteínas, e misturas dos mesmos, de preferência sendo que aestrutura de polímero de hidroxila compreende ao menos duasclasses diferentes de polímeros de hidroxila.
3. Estrutura fibrosa, de acordo com qualquer dasreivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que aestrutura de polímero de hidroxila está presente em uma regiãonão fundida e em uma região fundida da estrutura fibrosa, depreferência, sendo que a região não fundida e a região fundidaexibem valores diferentes de uma propriedade intensiva comumem relação uma à outra.
4. Estrutura fibrosa, de acordo com a reivindicação-3, caracterizada pelo fato de que uma pluralidade de regiõesfundidas está na forma de um padrão repetitivo não aleatóriodentro da estrutura fibrosa.
5. Estrutura fibrosa, de acordo com qualquer dasreivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que aestrutura de polímero de hidroxila compreende um polímero dehidroxila reticulado.
6. Estrutura fibrosa, de acordo com qualquer dasreivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que aestrutura de polímero de hidroxila compreende umplastificante.
7. Estrutura fibrosa, de acordo com qualquer dasreivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que aestrutura fibrosa tem um Fator CETM menor do que 20.
8. Uso de uma estrutura fibrosa, de acordo comqualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelofato de se aplicar a um produto de papel sanitário que tem umasó camada ou múltiplas camadas.
9. Processo para a fabricação de uma estruturafibrosa, de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 7,caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:a. produzir uma estrutura de polímero de hidroxilasob a forma de uma fibra;b. formar uma estrutura fibrosa compreendendo afibra de polímero de hidroxila;c. submeter a estrutura fibrosa a uma operação determossolda, de modo que a estrutura fibrosa tendo um FatorCETM* L2 de menos de 950 seja formada.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 9,caracterizado pelo fato de que a estrutura de polímero dehidroxila é produzida por meio de processamento polimérico deuma composição de polímero que compreende ao menos duas classesdiferentes de polímeros de hidroxila.
11. Processo, de acordo com qualquer dasreivindicações 9 e 10, caracterizado pelo fato de compreenderadicionalmente uma etapa de submeter a estrutura fibrosa a umprocesso de deflexão hiperbárico.
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