BRPI0612256A2 - método e instalação para aumentar a viscosidade intrìnseca de material de poliéster por policondensação em fase sólida - Google Patents

Abstract

MéTODO E INSTALAçãO PARA AUMENTAR A VISCOSIDADE INTRìNSECA DE MATERIAL DE POLIéSTER POR POLI-CONDENSAçãO EM FASE SóLIDA. A presente invenção refere-se a uma instalação para aumentar a viscosidade intrínseca de um material de poliéster por policondensação em fase sólida (SSP) que compreende um recipiente de reação aquecível (2, 2'), no qual o material de poliéster (P) pode ser deixado residir a uma temperatura de termotratamento predeterminada por um tempo de residência predeterminado, até que ele tenha atingido uma viscosidade intrínseca desejada, e um recipiente de resfriamento (6, 6') disposto a jusante do recipiente de reação, em que o recipiente de resfriamento (6, 6') é desenhado para resfriar o material de poliéster descarregado do recipiente de reação para uma primeira temperatura de resfriamento que é menor que a temperatura de reação. A jusante do recipiente de resfriamento (6, 6'), um separador de material de poliéster (7) é disposto, o qual é desenhado para desviar o fluxo de material de poliéster para uma máquina de processamento de material de poliéster (8) e/ou para um recipiente de armazenagem intermediária (10).

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODO EINSTALAÇÃO PARA AUMENTAR A VISCOSIDADE INTRÍNSECA DEMATERIAL DE POLI ESTER POR POLICONDENSAÇÃO EM FASE SÓLIDA".

A presente invenção refere-se a um método e instalação paraaumentar a viscosidade intrínseca de um material de poliéster por policon-densação em fase sólida, em que o material de poliéster é introduzido emum recipiente de reação e é deixado residir no recipiente de reação em umatemperatura de termotratamento predeterminada, por um tempo de residên-cia predeterminado até que o material de poliéster exiba uma viscosidadeintrínseca desejada, e, subseqüentemente, o material de poliéster é enviadopara um recipiente de resfriamento, onde ele é resfriado para uma tempera-tura abaixo de uma primeira temperatura de resfriamento, que é menor quea temperatura de reação.

Para a produção de poliésteres de alto peso molecular, tais co-mo, por exemplo, PET e PEN, as propriedades de poliéster, que são únicasdentre os materiais sintéticos, são utilizadas, de acordo com a quais ocorre apolicondensação de moléculas de poliéster e, logo, a viscosidade do poliés-ter é aumentada se o poliéster é deixado residir em altas temperaturas. Opoliéster é deixado residir sob vácuo ou gás inerte de modo a impedir degra-dação oxidativa. Essa obtenção de poliésteres de alto peso molecular a par-tir de um material de partida de poliéster de baixo peso molecular é efetuadausualmente por policondensação por fusão (MPPC) ou policondensação emfase sólida (SSP) ou uma combinação de ambos os métodos.

Durante a policondensação por fusão, o fundido de poliéster éprocessado sob alto vácuo de cerca de 100 Pa (1 mbar), a temperaturas decerca de 270°C a 300°C, por aproximadamente 30 minutos a 5 horas. Issoenvolve a desvantagem de, devido às altas temperaturas de processamento,ocorrer o processo de degradação oxidativa do poliéster, inicialmente ilus-trado, que resulta em coloração amarela e contraposição à policondensaçãodo poliéster. Os valores de viscosidade intrínseca obteníveis pela policon-densação por fusão elevam-se a aproximadamente 0,16 IV (= ViscosidadeIntrínseca).

Durante a policondensação em fase sólida, o fundido de poliés-ter é usualmente extrudado através de várias matrizes, e os fios plásticosassim formados são, subseqüentemente, resfriados em um banho de água.

Depois da solidificação, os fios plásticos são granulados, isto é eles são cor-tados em pelotas. Devido ao rápido resfriamento, o poliéster é fornecido emestado amorfo. Isso é importante porque os materiais de poliéster, que eramoriginalmente transparentes, permanecem transparentes no estado amorfo,ao passo que o poliéster que é lentamente resfriado assume um estado cris-talino, em que o material que era originalmente transparente se torna bran-co. Para posterior processamento, os grânulos de poliéster devem ser rea-quecidos com aglutinação dos corpos granulares na faixa de temperatura decristalização (80 - 120°C). Portanto, os grânulos são inicialmente supridos aum assim chamado cristalizador, no qual eles são levados para uma tempe-ratura acima da temperatura de cristalização, sob agitação vigorosa, de mo-do a recuperar a escoabilidade dos corpos granulares para posterior trata-mento, que é de máxima importante para o transporte e a secagem em umrecipiente sem dispositivo agitador. Além disso, os grânulos absorvem me-nos umidade na forma cristalina, permitindo, deste modo, tempos de resi-dência mais curtos durante a secagem. Logo a seguir, os grânulos são su-pridos a um recipiente de policondensação em fase sólida, também referidocomo um reator de SSP (Policondensação em Estado Sólido) ou um recipi-ente de termotratamento, de modo a aumentar a viscosidade intrínseca, sãoaquecidos nele para aproximadamente 190 a 250°C e, subseqüentemente,são deixados no reator de SSP sob estas condições por cerca de 1 a 40 ho-ras, até que a viscosidade intrínseca seja obtida.

Os métodos para SSP podem ser basicamente divididos em doisgrupos, isto é uma PPS contínua, conforme descrição, por exemplo, em DE100 54 240, em que nitrogênio é normalmente usado como o gás inerte e, aomesmo tempo, serve como um meio de transferência de calor e um meio detransporte para produtos de separação isolados da policondensação, e umaSSP descontínua, conforme descrição em DE 197 10 098, em que o materialsintético é preenchido um secador de tambor, é aquecido sob vácuo a umatemperatura acima da temperatura de reação, é deixado residir nesta tempe-ratura até obtenção da viscosidade intrínseca desejada, e subseqüentemen-te é resfriado para uma temperatura abaixo da temperatura de reação, no-vãmente no mesmo tambor. Um método de SSP contínuo é também descritono WO 2004/029130 A1. Deve ser mencionado que os métodos de SSPcontínuos e semicontínuos, respectivamente, descritos nas publicaçõesmencionadas acima, são somente adequados para aumentar a viscosidadeintrínseca de grânulos de plástico de tal maneira na qual os grânulos deplástico são resfriados no reator de SSP depois de terem atingidos a visco-sidade intrínseca desejada por permanecerem no reator de SPP em tempe-ratura acima da temperatura de reação, e são aí armazenados no estadoresfriado.

Métodos mais novos permitem que a etapa de policondensaçãoem fase sólida seja eliminada ao gerar a viscosidade intrínseca desejadadiretamente por policondensação do fundido (MPPC), usando desenhos es-pecíficos da instalação e tempos de residência mais longos do material depoliéster. Contudo, esse método de aumentar a viscosidade intrínseca édesvantajoso particularmente para a produção de pré-forma já que ao seomitir a etapa de SSP, redução de acetaldeído, que normalmente ocorre noestado sólido, é também omitida no poliéster. Contudo, a dita redução deacetaldeído é essencial para algumas aplicações de poliéster no campo deprodução de alimentos, de modo que se a viscosidade intrínseca é aumen-tada por MPPC, a adição de aditivos dispendiosos é necessária de modo aobter a redução desejada do acetaldeído.

Depois do tratamento para aumentar a viscosidade intrínseca,poliésteres de alto peso molecular, tais como PET, PEN, PA ou PC, são em-pregados em numerosos campos de aplicação, por exemplo, nas assimchamadas pré-formas para a produção de garrafas de plástico, ainda paratiras, filmes e folhas termoconformados, etc. O tratamento do material depoliéster para aumentar a viscosidade intrínseca ocorre em refinarias de a-cordo com um dos métodos descritos acima, subseqüentemente, os grânu-los de plástico tratados são resfriados para a temperatura ambiente, preen-chidos em recipientes de transporte e enviados, por exemplo, para umaplanta de pré-formas. Já que os grânulos de poliéster têm água retida duran-te a armazenagem e transporte devido às suas propriedades higroscópicas,os grânulos de poliéster de alto peso molecular devem ser inicialmente a-quecidos em um secador do estado frio para aproximadamente 160 - 180°Cna planta de pré-formas de modo a remover a água retida antes que elespossam ser processados em pré-formas em máquinas de moldagem porinjeção. Para secagem dos grânulos, são requeridos tempos de residênciade 6 horas ou mais no secador, de outro modo, o resultado seria de grandesperdas de viscosidade do poliéster. Essa etapa de secagem necessária limi-ta a velocidade de processamento dos grânulos de plástico e necessita deum alto consumo de energia, em que, considerando o balanço de energiatotal, o resfriamento dos grânulos de poliéster na refinaria e seu reaqueci-mento mais tardio na planta de processamento são extremamente desvanta-josos.

De modo a aperfeiçoar o balanço de energia total, já foi sugeridoque os grânulos de poliéster não deveriam ser submetidos a um tratamentode SSP já na refinaria quando eles estão sendo produzidos, mas que o ditotratamento de SSP dos grânulos de poliéster deveria ser efetuado somentena planta de processamento imediatamente antes dos ditos grânulos seremprocessados em uma máquina de processamento, tal como uma máquina demoldagem por injeção. Para esse propósito, os grânulos produzidos na refi-naria, que têm, tipicamente, uma viscosidade intrínseca de aproximadamen-te 0,64 IV, são enviados para um reator de SSP disposto a montante da má-quina de processamento e são submetidos nele ao tratamento de SSP paraelevar a viscosidade intrínseca para os valores desejados, em que a seca-gem do material ocorre simultaneamente e o acetaldeído nos grânulos é re-duzido para menos que 1 ppm. Para a produção de pré-formas, uma maté-ria-prima econômica diretamente da refinaria, que não tenha sido tratada porSSP, pode ser assim usada.Contudo, as sugestões prévias referentes à implementação dotratamento de SSP de um material sintético imediatamente antes do dito ma-terial ser processado em máquinas de moldagem por injeção etc. requer quea operação contínua seja mantida depois de início da instalação, já que nãoseria possível controlar as reações do material sintético que ocorrem na ins-talação, que podem levar a uma qualidade instável do material sintético e/ouà ocorrência de substâncias prejudiciais; o último é inaceitável na fabricaçãode produtos para a indústria alimentícia (garrafas PET, etc.). Na prática, con-tudo, uma operação contínua uniforme não pode ser garantida na operaçãodiária das plantas de processamento de plástico, seja isso devido ao maufuncionamento ou devido às retromontagens necessárias das máquinas edas ferramentas, que requerem uma pausa temporária das máquinas ou pe-lo menos uma velocidade operacional substancialmente reduzida.

Portanto, o objetivo da presente invenção é proporcionar um mé-todo e um dispositivo do tipo inicialmente definido por meio do que as des-vantagens da técnica anterior, descritas acima, são diminuídas ou mesmoeliminadas. Em particular, um objetivo da presente invenção é proporcionarmétodo e instalação para aumentar a viscosidade intrínseca de um materialde poliéster por policondensação em fase sólida, em que, em vez de um se-cador, um reator de SSP é disposto diretamente a montante de uma máqui-na de processamento de plástico tal como uma máquina de moldagem porinjeção ou de extrusão, por meio de que, contudo, uma taxa de fluxo variáveldo material sintético ou uma parada da máquina de processamento de plás-tico não levará a uma qualidade instável do material sintético suprido, oulongos tempos de partida e/ou a altas perdas de material, como resultadointerrupção e reinicio do reator de SSP não terão que ser tolerados.

A presente invenção resolve o problema descrito acima ao pro-porcionar um método para aumentar a viscosidade intrínseca de um materialde poliéster tendo as características caracterizadoras da reivindicação 1,bem como ao proporcionar uma instalação para aumentar a viscosidade in-trínseca de um material de poliéster tal como definido na reivindicação 13.Modalidades vantajosas da invenção são estabelecidas nas reivindicaçõesdependentes. A temperatura de reação é a temperatura na qual o aumentoda viscosidade intrínseca do poliéster começa a ser mensurável. Para PET1ela é, por exemplo, 180°C. A medição do aumento da viscosidade intrínsecapode ser realizada de acordo com o padrão DIN, DIN 53 728 "Determinationof the Viscosity number of Polythylene Terephthalate (PETP) ou Polybutyle-ne Terephthalate (PBTP) in a Diluted Solution".

De acordo com a invenção, o aumento da viscosidade intrínsecade um material de poliéster é efetuado por policondensação em fase sólida(SSP) em um recipiente de reação aquecível, em que o recipiente de reaçãoé disposto a montante de uma ou várias máquinas de processamento deplástico. Pelo uso do recipiente de reação (reator de SSP) antes das máqui-nas de processamento de plástico (máquina de moldagem por injeção, ex-trusora para filmes, tiras, monofilamentos ou folhas, etc.), os custos com ma·téria-prima podem ser reduzidos de aproximadamente 10-20% em compara-ção com o envio de material de poliéster que tenha sido pré-tratado por SSPem uma refinaria, já que a secagem do material enviado não é requerida. Omaterial de poliéster é introduzido no recipiente de reação e é deixado ali porum tempo de residência predeterminado, em uma temperatura de termotra-tamento predeterminada, que é pelo menos a temperatura de reação do ma-terial de poliéster até que ele tenha alcançado uma viscosidade intrínsecadesejada. Subseqüentemente, ele é enviado para um recipiente de resfria-mento disposto a jusante do recipiente de reação e é resfriado para umaprimeira temperatura de resfriamento no recipiente de resfriamento, em quea temperatura de resfriamento é menor que a temperatura de reação do ma-terial de poliéster, por meio do que um posterior aumento da viscosidadeintrínseca do material de poliéster é interrompido. De acordo com a inven-ção, o material de poliéster resfriado é transportado do recipiente de resfria-mento para um separador de material de poliéster disposto a jusante do re-cipiente de resfriamento e desenhado para desviar o fluxo do material depoliéster para uma máquina de processamento de material de poliéster e/oupara um recipiente de armazenagem intermediária. Na operação normal daprodução, o separador de material de poliéster é estabelecido de modo queo material de poliéster resfriado é suprido para pelo menos uma máquina deprocessamento. No caso de um mau funcionamento ou interrupção da má-quina de processamento ou se a retromontagem de uma ou de várias má-quinas de processamento se torna necessária, o separador de material depoliéster é desviado de tal modo que pelo menos uma corrente parcial domaterial sintético é desviada para um recipiente de armazenagem intermedi-ária; no caso de uma parada total das máquinas de processamento, todo ofluxo de material sintético é transportado para o recipiente de armazenagemintermediária. O recipiente de armazenagem intermediária pode ser constru-ido de qualquer tamanho de modo a assegurar que capacidade de armaze-nagem intermediária suficiente seja proporcionada também no caso de lon-gos tempos de interrupção das máquinas de modo a acomodar o material depoliéster tratado por SSP, que tenha se acumulado nesse intervalo. A es-sencial vantagem da invenção em comparação com a técnica anterior é que,mesmo no caso de uma parada temporária das máquinas de processamentoou no caso de uma velocidade de processamento reduzida do material depoliéster, não será necessário intervir no processo de SSP, mas o dito pro-cesso pode ainda prosseguir, e também não é particularmente necessáriointerromper o processo de SSP. É entendido o quão importante isso é se forconsiderado que entre 1 tonelada a aproximadamente 10 toneladas de grâ-nulos de poliéster ou de estoque triturado acima da temperatura de reaçãode 180°C ou mais estão usualmente localizados no reator de SSP. Com res-peito à engenharia de processamento, é difícil de ser conseguir o resfria-mento uniforme tal como de uma grande quantidade de material sintético noreator de SSP de modo a interromper o processo de SSP e para subseqüen-temente reaquecer a dita quantidade de material sintético, assegurando, as-sim, um tempo de residência uniforme acima da temperatura de reação elogo uma viscosidade intrínseca uniforme para todo o material sintético.

Através do uso do reator de SSP diretamente antes da máquinade processamento, a viscosidade do material sintético na instalação de a-cordo com a invenção pode ser individualmente ajustada para a etapa deprocessamento na máquina de processamento e, respectivamente, para oproduto fabricado nela, e posteriores otimizações de processo, com respeitoaos tempos de ciclo, podem ser assim realizadas. Por exemplo, um materialsintético, como um produto de partida, para pré-formas para a produção degarrafas de plástico para água mineral com baixo teor de carbonatação re-quer uma viscosidade intrínseca de somente 0,72 IV por causa das proprie-dades de resistência mecânica menor das garrafas, garrafas de CSD reque-rem valores de viscosidade intrínseca da matéria-prima de 0,82 IV devido àpressão maior na garrafa. Já que, na instalação de acordo com a invenção,a viscosidade intrínseca do material de poliéster pode ser individualmenteajustada diretamente antes da máquina de processamento, a mesma maté-ria-prima pode ser comprada, que simplifica logística (por exemplo, a limpe-za das tremonhas de matéria-prima, que é necessária quando o material ésubstituído, pode ser omitida) e permite preços de compra mais baixos devi-do às maiores quantidades de ordens de compra. Além disso, já que seguin-te ao tratamento de SSP do material de poliéster, a armazenagem de longoprazo do material não é requerida, mas o material é processado imediata-mente, o teor de acetaldeído no material não pode aumentar como aconteceem uma produção convencional devido à armazenagem e ao transporte. As-sim, de acordo com a invenção, não são requeridos aditivos dispendiosos ouprocessos pós-tratamento específicos para reduzir o teor de acetaldeído,mas, de acordo com a invenção, uma redução do teor de acetaldeído ocorreno reator de SSP diretamente antes da máquina de processamento. Porcausa do termotratamento do material de poliéster e um tempo de residêncialongo de tipicamente mais que 6 h no recipiente de reação, pode se assumirque os valores prescritos pelo FDA são obtidos, pois o processo de difusãono recipiente de reação produz uma significante redução de possíveis impu-rezas no material de poliéster. Isso possibilita aplicações, tais como, a extru-são direta de filmes para contato com alimentos e aplicações de moldagempor injeção no campo de produção alimentícia, independentemente de umprocesso de lavagem a montante do material de poliéster.

Em uma modalidade da invenção, e providenciado que o materi-al de poliéster, quando é para ser enviado subseqüentemente para o recipi-ente de armazenagem intermediária, seja resfriado para uma segunda tem-peratura de resfriamento no recipiente de resfriamento, em que a segundatemperatura de resfriamento é menor que a primeira temperatura de resfria-mento. A segunda temperatura de resfriamento deve elevar-se a não maisque 160°C, preferivelmente não mais que 140°C, dependendo do material depoliéster, em alguns casos, ela deve ser distintamente menor (por exemplo,não mais que 80°C), já que PET, por exemplo, se torna amarelo quando eleé armazenado a uma temperatura acima de 160°C. O controle do recipientede resfriamento é adequadamente acoplado à posição do separador do ma-terial de poliéster.

Em uma modalidade da invenção, que é particularmente ade-quada para instalações de pequeno e médio porte, o recipiente de resfria-mento é desenhado de modo a ser evacuável e é, preferivelmente, operadosob vácuo de entre 10 Pa (0,1 mbar) a 1.000 Pa (10 mBar).

Em uma modalidade alternativa da invenção, que, devido a umamelhor transferência de energia térmica, resulta em resfriamento mais rápidodo material sintético, o material de poliéster é resfriado por ar seco ou umgás inerte no material de resfriamento. Contudo, com essa modalidade, oesforço pertencente ao aparelho é maior, particularmente se um gás inerte éusado, o qual deve ser conduzido em um circuito fechado e purificado.

O recipiente de resfriamento da instalação, de acordo com a in-venção, pode agir como um recipiente de descarga para o recipiente de rea-ção, com cuja finalidade ele é desenhado como um recipiente de travamentoque compreende dispositivos de passagem estanques ao vácuo na sua en-trada de material de poliéster e na sua saída de material de poliéster. O ma-terial de poliéster resfriado é, assim, descarregado em bateladas.

De modo a aumentar a velocidade de resfriamento do materialde poliéster no recipiente de resfriamento, em uma modalidade vantajosa dainstalação de acordo com a invenção, o recipiente de resfriamento é providode um dispositivo de agitação.

Em uma modalidade preferida da invenção, o material de poliés-ter é aquecido para pelo menos a temperatura de reação já antes dele serintroduzido no recipiente de reação. Isso pode ocorrer em pequenas quanti-dades em um recipiente preaquecido disposto a montante do recipiente dereação, por meio de que o material aquecido é enviado em bateladas a partirdo recipiente de preaquecimento para o recipiente de reação.

Deve ser notado que a temperatura de tratamento térmico norecipiente de reação é certamente selecionada dependendo do material,mas, contudo, para a maior parte dos materiais, ela deve ser de pelo menos180°C.

Em uma modalidade da invenção, que, devido a seu desenhosimples, é particularmente adequada para instalações de pequeno e grandeporte, o recipiente de reação pode ser mantido sob vácuo preferivelmente deentre 10 Pa (0,1 mBar) a 1.000 Pa (10 mbar). Alternativamente, o meio detransferência de calor, preferivelmente um gás inerte ou ar seco, é passadoatravés do recipiente de reação. Contudo, esse desenho envolve um efeitosignificantemente maior pertencente ao aparelho, que é bem-sucedido so-mente em plantas de fabricação em grande escala.

Com referência aos desenhos, a invenção é agora ilustrada emmais detalhes com base em duas modalidades exemplificativas as quais,contudo, não limitam a invenção.

Nos desenhos, a Figura 1 mostra, em um diagrama em conexãoesquemática de uma primeira modalidade de uma instalação de acordo coma invenção para aumentar a viscosidade intrínseca de um material de poliés-ter, e a Figura 2 mostra, em um diagrama em conexão esquemática, umasegunda modalidade de uma instalação de acordo com a invenção para au-mentar a viscosidade intrínseca de um material de poliéster.

Inicialmente, com referência à Figura 1, é ilustrada uma primeiramodalidade de instalação, de acordo com a invenção, para aumentar a vis-cosidade intrínseca de um material de poliéster com um recipiente de reaçãoaquecido com ar seco ou um gás inerte. Um material de poliéster P, quecompreende PET, PA, PC, etc. e é fornecido como grânulos ou como umestoque triturado feitos de garrafas, pré-formas, etc., é suprido em formacristalina, preferivelmente depois de ter sido preaquecido, via um dispositivode passagem 1, ilustrado como uma válvula rotativa, a um recipiente de rea-ção de SSP 2, onde é aquecido para uma temperatura de termotratamento,que é pelo menos tal alta quanto a temperatura de reação do material depoliéster a ser tratado e, preferivelmente, mais alta embora seja menor que atemperatura de fusão do material de poliéster, usando um meio N de transfe-rência de calor, por exemplo, gás inerte tal como nitrogênio ou ar seco. Atemperatura de reação é a temperatura na qual o aumento da viscosidadeintrínseca do material de poliéster começa a ser mensurável. A temperaturade termotratamento é ajustada dependendo do material de poliéster forneci-do, contudo, ela geralmente chega a pelo menos 180°C, preferivelmente acerca de 220°C. A temperatura interna do recipiente de reação é medida u-sando um sensor de temperatura T1. O meio de transferência de calor N éfornecido ao recipiente de reação 2 na região mais baixa dele e é sugado naregião superior do recipiente de reação 2 via um ventilador (não ilustrado) ouum insuflador de canal lateral 12 e é liberado de impurezas e umidade inclu-ídas, respectivamente, via um dispositivo depurador de gás e secador 5,respectivamente. Subseqüentemente, o meio de transferência de calor N éaquecido para a temperatura de termotratamento usando um aquecedor 4 eé novamente fornecido ao recipiente de reação 2, em que a temperatura domeio de transferência de calor N é medida por um sensor de temperatura T2na tubulação de suprimento para o recipiente de reação 2. A referência nu-mérica 13 indica um sensor de nível para o recipiente de reação 2.

No curso do tempo de residência do material de poliéster no re-cipiente de reação de SSP 2, ocorre policondensação em fase sólida do ma-terial de poliéster, levando a um aumento de sua viscosidade intrínseca, peloque co-produtos assim formados ou aí presentes, respectivamente, são su-gados com o fluxo do meio de transferência de calor. Na região mais baixado recipiente de reação 2, uma abertura 11 para retirada de amostra é pro-porcionada de modo a determinar o grau de polimerização do material sintético.

Via um dispositivo de passagem 3 desenhado como uma rodade travamento, o poliéster é transportado do recipiente de reação 2 para umrecipiente de resfriamento 6 seguinte a seu tratamento de SSP. Na saída dorecipiente de travamento 6, um outro dispositivo de passagem 15 é disposto,seguido por um separador de material de poliéster 7 que compreende duassaídas 7A, 7B, em que a saída 7A é conectada com uma tubulação a umamáquina de processamento de material de poliéster 8, desenhada aqui comouma extrusora de parafuso, e a saída 7B é conectada com uma tubulação aum recipiente de armazenagem intermediária 10. Dependendo da posição, oseparador de material de poliéster 7 divide o fluxo de material de poliésterque passa através do dispositivo de passagem em um fluxo de material P1que leva à máquina de processamento 8 ou para um fluxo de material P2que leva para o recipiente de armazenagem intermediária 10, com posiçõesintermediárias, isto é o desvio de correntes parciais em ambos os percursosé também possível.

Dependendo de se a máquina de processamento a jusante 8requer material que é medido por um sensor de nível 14, em uma tremonhade alimentação 16 da máquina de processamento 8, o material de poliésterno recipiente de resfriamento 6 é resfriado ou para uma primeira temperaturade resfriamento que está abaixo da temperatura de reação do material depoliéster no recipiente de reação 2, por exemplo, abaixo de 180°C para PET,ou para uma segunda temperatura de resfriamento que está abaixo da pri-meira temperatura de resfriamento, por meio do que a segunda temperaturade resfriamento é suposta estar abaixo de uma temperatura na qual o mate-rial de poliéster se torna amarelo durante a armazenagem, por exemplo, a-baixo de 160°C para PET. É entendido que a segunda temperatura de resfri-amento pode ser também significantemente mais baixa, por meio do que elapode ser selecionada, por exemplo, de uma faixa entre 70 e 120°C. Um ou-tro critério para a seleção da segunda temperatura de resfriamento é a resis-tência à temperatura do recipiente de armazenagem intermediária 10. A pri-meira temperatura de resfriamento pode, por exemplo, ser ajustada parauma faixa de entre 140 e 179°C, e a segunda temperatura de resfriamentopode ser ajustada para entre 70 e 139°C. O material de poliéster é sempreresfriado para a primeira temperatura de resfriamento se o material de poli-éster é suposto ser fornecido à máquina de processamento 8. Nesse caso,resfriamento a uma temperatura menor que a temperatura de reação é cer-tamente requerida para o processo de aumentar a viscosidade intrínseca,contudo, por razões de economia de energia, é por outro lado desejado omenor resfriamento possível, pois, na máquina de processamento 8, a tem-peratura do material sintético é novamente elevada para a temperatura defusão e uma menor admissão de energia é assim requerida se o materialsintético é introduzido na máquina de processamento já em uma temperatu-ra mais alta. O material de poliéster é resfriado para a segunda temperaturade resfriamento (menor) se o material de poliéster é para ser enviado para aarmazenagem intermediária 10. Nesse caso, é para ser assegurado que nãomais ocorrerá uma coloração amarela do material de poliéster, isto é a se-gunda temperatura de resfriamento é escolhida de modo que ela fique, porexemplo, abaixo de 160°C para PET, ou, respectivamente, ela é escolhidapara ser correspondentemente menor de modo a permitir armazenagem i-senta de problemas do material de poliéster. O ajuste do recipiente de resfri-amento 6 com respeito a qual das duas temperaturas de resfriamento o ma-terial nele é resfriado pode ser efetuado dependendo dos sinais do sensorde nível 14 ou dependendo da posição do separador de material de poliéster7. Se o sensor de nível 14 indica que a tremonha de alimentação 16 estácheia, o separador de material de poliéster 7 é desviado de modo que a cor-rente de material de poliéster P2 flua para o recipiente de armazenagem in-termediária 10, o material de poliéster no fluxo de material P2 tendo sido jápreviamente resfriado para a segunda temperatura de resfriamento. O fluxode material P2 pode ser transportado através de um elemento de transportetal como, por exemplo, por transporte sob vácuo 9. Se a máquina de proces-samento 8 requer novo material de poliéster, o separador de material de po-liéster 7 é desviado de modo a conduzir o fluxo de material P1 para a má-quina de processamento 8, em que o resfriamento do material para a primei-ra temperatura de resfriamento é ajustado simultaneamente no recipiente deresfriamento.Com referência à Figura 2, uma segunda modalidade de umainstalação de acordo com a invenção para aumentar a viscosidade intrínsecade um material de poliéster é agora ilustrada, a qual difere da primeira moda-lidade particularmente em que o recipiente de reação de SSP 2' é operadosob vácuo. Os componentes da segunda modalidade, correspondendo àque-les da primeira modalidade, são indicados por referências numéricas iguaise, no caso de diferenças estruturais, mas funções iguais, eles são adicio-nalmente providos de apóstrofos.

Via transporte sob vácuo, o material de poliéster cristalino P,preferivelmente preaquecido, é introduzido em bateladas em um recipientede preaquecimento evacuável 17, servindo ao mesmo tempo como um tra-vamento para vácuo para o recipiente de reação de SSP 2'. Para esse pro-pósito, o recipiente de preaquecimento 17 é proporcionado em sua entradacomo um desvio de passagem 20 na conformação de uma corrediça estan-que ao vácuo e é também proporcionado em sua saída um dispositivo depassagem estanque ao vácuo 21. Para aquecimento mais rápido do poliés-ter para a temperatura de reação, o recipiente de preaquecimento é aindaprovido de um dispositivo de agitação 18. A temperatura no recipiente depreaquecimento é medida por um sensor de temperatura T4. Depois da in-trodução do material de poliéster Ρ, o recipiente de preaquecimento 17 éevacuado e o material de poliéster é aquecido para a temperatura de reaçãoou para uma temperatura mais alta, em qualquer caso, contudo, para a umatemperatura abaixo da temperatura de fusão, e, subseqüentemente, é envi-ada para o recipiente de reação de SSP 2' por abertura do dispositivo depassagem 21. A referência numérica 13 indica um sensor de nível para orecipiente de reação 2'. Depois do tempo de residência desejado no recipi-ente de reação 2' (isto é, depois do IV desejado ter sido alcançado), o mate-rial de poliéster é enviado em bateladas, via um dispositivo de passagem 3',aqui desenhado como uma corrediça, para um recipiente de resfriamento 6',no qual o material de poliéster é resfriado para uma primeira temperatura deresfriamento, que é mais baixa que a temperatura de reação. O recipiente deresfriamento 6' tem um dispositivo de agitação 19 para acelerar o processode resfriamento. Através de um dispositivo de passagem 15' conformadocomo uma corrediça, o material de poliéster é, subseqüentemente, enviadopara o separador de material de poliéster 7, que é desviado de modo que ofluxo de material de poliéster P1 é suprido para uma tremonha de alimenta-ção 16 de uma máquina de processamento. Se o sensor de nível 14, na tre-monha de alimentação 16 sinalizar "cheio", o dispositivo de passagem 15' éfechado e o separador de material de poliéster 7 é desviado de modo que opercurso de transporte entre o recipiente de resfriamento 6' e o recipiente dearmazenagem intermediária 10 é aberto. O material de poliéster remanes-cente localizado no recipiente de resfriamento 6' é resfriado para uma se-gunda temperatura de resfriamento que é menor que a primeira temperaturade resfriamento de modo a impedir a aglutinação do material e oxidação domesmo.

Depois da segunda temperatura de resfriamento ter sido atingi-da, que é medida pelo sensor de temperatura T3, o dispositivo de passagem15' é reaberto e o fluxo de material de poliéster P2 é enviado para o recipien-te de armazenagem intermediária 10 por um dispositivo de condução de vá-cuo 9. Embora a máquina de processamento não tenha capacidade paraacomodar qualquer material de poliéster, seja isso devido a um mau funcio-namento ou devido a um parada requerida como resultado de retromonta-gem, o processo de SSP no recipiente de reação 2' pode prosseguir aindade um modo não alterado, isto é depois que termina o tempo de residênciadesejado, o material de poliéster é enviado em bateladas a partir do recipien-te de reação de SSP 2' para o recipiente de resfriamento 6', é resfriado aípara a segunda temperatura de resfriamento e é então enviado para o reci-piente de armazenagem intermediária 10.

O recipiente de preaquecimento 17, o recipiente de reação 2' e orecipiente de resfriamento 6' são conectados via dutos de vácuo para umafonte de vácuo (não ilustrada) de modo que 10 Pa (0,1 mbar) a 1.000 Pa (10mbar) possa ser gerado nos ditos recipientes. A evacuação dos recipientesindividuais é controlada via válvulas V1, V2, V3 nos dutos de vácuo.

Além disso, deve ser mencionado que, igualmente, as modalida-des da instalação de acordo com a invenção para aumentar a viscosidadeintrínseca de um material de poliéster por SSP são proporcionadas, as quaissão feitas de uma combinação de partes das primeira e segunda modalida-des ilustradas acima. Assim, em uma outra configuração de equipamento, omaterial de poliéster a ser suprido é inicialmente aquecido a uma temperatu-ra levemente abaixo da temperatura de reação, por exemplo, para aproxi-madamente 170°C, por exemplo, em uma tubulação de suprimento enroladoem forma de espiral, usando ar quente ou seco, e, subseqüentemente, étransportado para um recipiente de preaquecimento estanque ao vácuo, quetem uma capacidade relativamente pequena de, por exemplo, 100 kg.

Logo a seguir, o material de poliéster é aquecido sob ar secopara uma temperatura de termotratamento de, por exemplo, aproximada-mente 200°C, no recipiente de preaquecimento, um travamento de vácuoentre a tubulação de suprimento e o recipiente de preaquecimento é entãofechado, o recipiente de preaquecimento é evacuado, e 100 kg de poliéstersão enviados para um recipiente de SSP tendo uma capacidade significan-temente maior, onde o tratamento de SSP, com um tempo de residência de-finido, ocorre na temperatura de pré-tratamento. Depois de terminado o tem-po de residência, o material de poliéster é enviado, em bateladas, para umrecipiente de resfriamento e é resfriado aí para a primeira ou segunda tem-peratura de resfriamento, conforme descrição acima.

Claims (22)

1. Método para aumentar a viscosidade intrínseca de um materi-al de poliéster por policondensação em fase sólida (SSP)1 em que o materialde poliéster é introduzido em um recipiente de reação (2, 2') e é deixado re-sidir no dito recipiente de reação em uma temperatura de termotratamentopredeterminada, que é pelo menos tão alta quanto à temperatura de reaçãodo material de poliéster, a partir do qual um aumento da viscosidade intrín-seca é mensurável, por um tempo de residência predeterminado até que omaterial de poliéster exiba uma viscosidade intrínseca desejada, e, subse-qüentemente, o material de poliéster é enviado para um recipiente de resfri-amento (6, 6'), onde ele é resfriado para uma primeira temperatura de resfri-amento que é menor que a temperatura de reação, caracterizado pelo fatode que, a jusante do recipiente de resfriamento (6, 6'), o material de poliésterresfriado é enviado de um modo desviável para uma máquina de processa-mento de material de poliéster (8) e/ou para uma recipiente de armazena-gem intermediária (10).

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que o material de poliéster no recipiente de resfriamento (6, 6') é res-friado para uma segunda temperatura de resfriamento, que é menor quea primeira temperatura de resfriamento e preferivelmente menor que a tem-peratura do material de poliéster na qual descoloração do material de poliés-ter ocorre, se ele é para ser subseqüentemente enviado para o recipiente dearmazenagem intermediária (10).

3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadopelo fato de que o material de poliéster no recipiente de resfriamento (6, 6') éresfriado sob vácuo.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadopelo fato de que o material de poliéster no recipiente de resfriamento (6, 6') éresfriado usando um meio de transferência de calor (N) tal como ar seco ouum gás inerte.

5. Método, de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizadopelo fato de que o recipiente de resfriamento (6, 6') é desenhado como umrecipiente de travamento evacuável, que compreende dispositivos de passa-gem estanques ao vácuo (3, 3'; 15, 15') na sua entrada de material de poli-éster e na sua saída de material de poliéster.

6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações pre-cedentes, caracterizado pelo fato de que o resfriamento do material de poli-éster no recipiente de resfriamento (6, 6') é efetuado sob agitação.

7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações pre-cedentes, caracterizado pelo fato de que o material de poliéster é aquecidopara uma temperatura de termotratamento antes de ser introduzido no reci-piente de reação (2, 2').

8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelofato de que o material de poliéster é aquecido em um recipiente de preaque-cimento (17) e é enviado em bateladas do recipiente de preaquecimento pa-ra o recipiente de reação (2').

9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações pre-cedentes, caracterizado pelo fato de que a temperatura de termotratamentose eleva para pelo menos 180°C.

10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que o recipiente de reação (2') émantido sob vácuo de entre 100 Pa (0,1 mbar) e 1.000 Pa (10 mbar).

11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 1 a 9, caracterizado pelo fato de que um meio de transferênciade calor (N), preferivelmente um gás inerte ou ar seco, é passado através dorecipiente de reação (2').

12. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelofato de que a segunda temperatura de reação se eleva para não mais que-160°C, preferivelmente não mais que 140°C.

13. Instalação para aumentar a viscosidade intrínseca de ummaterial de poliéster por policondensação em fase sólida (SSP), que com-preende um recipiente de reação aquecível (2, 2'), no qual o material de po-liéster (P) pode ser deixado residir em uma temperatura de tratamento térmi-co predeterminada, que é pelo menos tão alta quanto à temperatura de rea-ção do material de poliéster (P)1 por um tempo de residência predeterminadoaté que ele tenha atingido a viscosidade intrínseca desejada, e compreen-dendo um recipiente de resfriamento (6, 6') disposto a jusante do recipientede reação, em que o recipiente de resfriamento (6, 6') é desenhado para res-friar o material de poliéster descarregado do recipiente de reação para umaprimeira temperatura de resfriamento, que é menor que a temperatura dereação, caracterizada pelo fato de que, a jusante do recipiente de resfria-mento (6, 6'), um separador de material de poliéster (7) é disposto, o qual édesenhado para desviar o fluxo de material de poliéster para uma máquinade material de poliéster (8) e/ou para um recipiente de armazenagem inter-mediária (10).

14. Instalação, de acordo com a reivindicação 13, caracterizadapelo fato de que a temperatura no recipiente de resfriamento (6, 6') é ajustá-vel dependendo da posição do separador de material de poliéster (7), emque o material de poliéster no recipiente de resfriamento (6, 6') é resfriávelpara uma segunda temperatura de resfriamento que é menor que a primeiratemperatura de resfriamento, se o separador de material de poliéster (7) édesviado de modo que o material de poliéster é suprido ao recipiente de ar-mazenagem intermediária (10).

15. Instalação, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, caracte-rizada pelo fato de que o recipiente de resfriamento (6') é evacuável, preferi-velmente para um vácuo entre 10 Pa (0,1 mbar) e 1.000 Pa (10 mbar).

16. Instalação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 13 a 15, caracterizada pelo fato de que um meio de transferência de calor(N), tal como ar seco ou gás inerte, pode ser passado através do recipientede resfriamento (6).

17. Instalação, de acordo com a reivindicação 15 ou 16, caracte-rizada pelo fato de que o recipiente de resfriamento (6, 6') é desenhado co-mo um recipiente de travamento evacuável que compreende dispositivos depassagem estanques ao vácuo (3, 3'; 15, 15') em sua entrada de material depoliéster e em sua saída de material de poliéster.

18. Instalação, de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 13 a 17, caracterizada pelo fato de que o recipiente de resfria-mento (6') tem um dispositivo de agitação (19).

19. Instalação, de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 13 a 18, caracterizada pelo fato de que um recipiente de prea-quecimento (17), preferivelmente provido de um dispositivo de agitação a-quecível (18), é disposto a montante do recipiente de reação (2'), em que orecipiente de preaquecimento (17) é preferivelmente desenhado como umrecipiente de travamento para o envio em bateladas de material de poliésterpreaquecido (P) ao recipiente de reação (2').

20. Instalação, de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 13 a 19, caracterizada pelo fato de que o recipiente de reação(2') é evacuável para um vácuo entre 10 Pa (0,1 mbar) e 1.000 Pa (10mBar).

21. Instalação, de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 13 a 19, caracterizada pelo fato de que um meio de transferên-cia de calor (N), preferivelmente um gás inerte ou ar seco, pode ser passadoatravés do recipiente de reação (2).

22. Instalação, de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes 13 a 21, caracterizado pelo fato de que o recipiente de resfria-mento (6, 6') é conectado em um modo estanque a líquido ao separador dematerial de poliéster (7) e o separador de material de poliéster (7) é conec-tado em um modo estanque a líquido à máquina de material de processa-mento de poliéster (8) e à armazenagem intermediária (10).