BRPI0613364A2 - composição de revestimento e substrato flexìvel revestido - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçãO DE REVESTIMENTO E SUBSTRATO FLEXìVEL REVESTIDO. Divulga-se uma composição de revestimento compreendendo um primeiro componente tendo um primeiro poliéster poliol tendo uma primeira funcionalidade, e um segundo poliéster poliol tendo uma segunda funcionalidade, sendo que a segunda funcionalidade é maior que a primeira funcionalidade, e um segundo componente compreendendo um isocianato, sendo que o revestimento tem uma razão de NCO:OH de 1:1 ou maior. Um substrato flexível revestido compreendendo um substrato flexível, e um revestimento depositado sobre pelo menos uma porção do substrato, sendo que o revestimento compreende um primeiro componente tendo um primeiro poliéster poliol tendo uma primeira funcionalidade, e um segundo poliéster poliol tendo uma segunda funcionalidade, sendo que a segunda funcionalidade é maior que a primeira funcionalidade, e um segundo componente compreendendo um isocianato também está dentro dos limites de abrangência da presente invenção.
Description
"COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO E SUBSTRATO FLEXÍVELREVESTIDO"
Campo da invenção
De modo geral, a presente invenção refere-se arevestimentos de polímero flexível baseado em solvente, emais especificamente aos revestimentos tendo um primeiropoliéster poliol tendo baixa funcionalidade, um segundopoliéster poliol tendo uma funcionalidade maior que a doprimeiro poliéster poliol, e um isocianato. A presenteinvenção refere-se ainda a substratos flexíveisrevestidos com estes revestimentos.
Histórico da invenção
Muitos substratos, tais como panos, uretanotermoplástico, espuma de etileno/acetato de vinila ecouro, têm uma quantidade significativa de flexibilidade.
Freqüentemente, é desejável revestir estes substratos comum revestimento para melhorar a aparência, a resistênciaà água, a resistência química, a resistência ao risco, aresistência â radiação ultravioleta, e a durabilidade.
Muitos revestimentos que melhoram estas propriedades sãorevestimentos rígidos apropriados para uso em substratosrígidos. Quando se aplica um revestimento rígido, talcomo um revestimento acrílico, num substrato flexível, orevestimento freqüentemente rachará e descascará dosubstrato quando se flexiona o substrato.
Conseqüentemente, deseja-se um revestimento flexívelapropriado- para uso em substratos flexíveis.
Revestimentos de poliuretano de dois componentes ("2K")podem ser eficazes em substratos protetores de umidade,abrasão, corrosão, radiação ultravioleta e/ou impacto deobjeto. Tipicamente, os revestimentos de poliuretano sãoduráveis e têm elevado limite de resistência à tração, eboa resistência química e a solvente. Deseja-se umrevestimento de poliuretano que possa se adaptar a umsubstrato flexível sem rachar quando se flexiona osubstrato.
Sumário da invençãoA presente invenção provê composições de revestimentocompreendendo um primeiro componente consistindo de umprimeiro poliéster poliol tendo uma primeirafuncionalidade e um segundo poliéster poliol tendo umasegunda funcionalidade, sendo que a segundafuncionalidade é maior que a primeira funcionalidade, eum segundo componente compreendendo um isocianato, sendoque a razão NCO:OH do revestimento é de 1:1 ou maior.
A presente invenção provê também substratos flexíveisrevestidos com um ou mais dos revestimentos acimadescritos.
Descrição detalhada
A presente invenção refere-se a uma composição derevestimento de polímero base solvente de 2K. 0 primeirocomponente compreende um primeiro poliéster poliol tendouma primeira funcionalidade e um segundo poliéster polioltendo uma segunda funcionalidade, sendo que a segundafuncionalidade é maior que a primeira funcionalidade.
"Funcionalidade" refere-se ao número de grupos hidroxilapor molécula do poliol. "Poliol" refere-se a poliol e/oucomposição de poliol. 0 segundo componente compreende umisocianato. A razão NCOrOH da composição de revestimentoé 1:1 ou maior. "Razão NCO:0H" refere-se à razão degrupos isocianato para grupos hidroxila na composição derevestimento. Entender-se-á que os dois componentes,quando combinados, produzem um revestimento depoliuretano.
Numa incorporação, a diferença entre o número dehidroxilas do primeiro poliéster poliol e o número dehidroxilas do segundo poliéster poliol é pelo menos 10.
Noutra incorporação, a diferença entre o número dehidroxilas do primeiro poliéster poliol e o número dehidroxilas do segundo poliéster poliol é pelo menos 20.
Numa incorporação, o primeiro poliéster poliol doprimeiro componente tem uma funcionalidade baixa. Talcomo usado aqui, o termo "funcionalidade baixa" e termossemelhantes significam que o poliéster poliol tem umnúmero de hidroxilas menor que 65, por exemplo menor que60. Um poliéster poliol de baixa funcionalidadeapropriado tem um número de hidroxilas de 40 a 60. Numaincorporação, o primeiro poliéster poliol tem um númerode hidroxilas de 54 a 58. A baixa funcionalidade doprimeiro poliéster poliol resulta em maior flexibilidadee menor tendência de formar reticulações (ligaçõescruzadas) quando reagir com um isocianato numrevestimento. Qualquer poliéster poliol tendo baixafuncionalidade pode ser usado na presente invenção. Porexemplo, o primeiro poliéster poliol pode ser o produtode reação de um ácido carboxílico e um poliálcool; talproduto é obtenível comercialmente como DESMOPHEN 162 5Ade Bayer Corporation.
Numa incorporação, o segundo poliéster poliol do primeirocomponente tem uma funcionalidade média. Tal como usadoaqui, o termo "funcionalidade média" e termos semelhantessignificam que o poliéster poliol tem um número dehidroxilas de 30 a 125. Numa incorporação o segundopoliéster poliol tem um número de hidroxilas de 104 a118. Tipi camente, a funcionalidade média do segundopoliéster poliol aumenta a densidade de reticulação dorevestimento, resultando em aumento da dureza dorevestimento e melhoria da resistência química. Qualquerpoliéster poliol tendo média funcionalidade pode serusado na presente invenção. Por exemplo, o segundopoliéster poliol pode ser o produto de reação de umpoliol com um ácido dicarboxíIico aromático e/ouanidrido, e/ou com um ácido dicarboxílico alifático e/ouanidrido. 0 segundo poliéster poliol pode ser o produtode reação de ácido isoftálico, anidrido ftálico, ácidoadípico, trimetilolpropano, e 1,6-hexanodiol; tal produtoé obtenível comercialmente como DESMOPHEN 670 A-80 deBayer Corporation. Em determinadas incorporações, ou umou ambos os poliésteres polióis excluem especificamenteneopentil glicol.
0 primeiro e o segundo poliéster poliol podem combinar-seentre si para formar uma mistura de poliésteres polióisno primeiro componente. Numa incorporação, a razão doprimeiro poliéster poliol para o segundo poliéster poliolna mistura de poliésteres polióis é de 5:1 a 8:1. Noutraincorporação, a razão do primeiro poliéster poliol para osegundo poliéster poliol na mistura de poliésterespolióis é de 6,5:1 a 7,5:1. A quantidade do primeiropoliéster poliol e a quantidade do segundo poliésterpoliol na mistura podem ser selecionadas para otimizardeterminadas características de cada poliol. Por exemplo,um aumento na quantidade do primeiro poliéster poliolresulta em maior flexibilidade, enquanto que um aumentona quantidade do segundo poliéster poliol aumenta adureza e a resistência química. Aquele treinado natécnica pode determinar a melhor razão baseada nestasconsiderações dependendo das necessidades do usuário.
Numa incorporação, o primeiro poliéster poliol, o segundopoliéster poliol e um poliol acrílico podem sercombinados para produzir um primeiro componente. Umpoliol acrílico pode ser adicionado na mistura depoliésteres polióis no primeiro componente a fim deaumentar ainda a resistência do revestimento. Numaincorporação, o poliol acrílico é um poliol acrílicoderivado de estireno. Exemplos de outros polióisacrílicos apropriados incluem copolímeros de(met)acrilato de metila com monômeros de (met)acrilatocom funcionalidade _ hidroxila, copolímeros de(met)acrilato de isobornila, copolímeros de (met)acrilatode etila, (met)acrilato de hidroxil-etila, e metacrilatode hidroxil-propila. Os polióis acrílicos podem terfuncionalidade ou serem substancialmente não funcionais.
Numa incorporação, os polióis acrílicos usados napresente invenção podem ter um número de hidroxilas depelo menos 50. Numa incorporação, os polióis acrílicos,tais como polióis acrílicos derivados de estireno, podemser adicionados no primeiro componente numa quantidade deaté 40 por cento em peso.Os polióis acrílicos podem ser providos em qualquerquantidade desejada para prover resistência suficiente aorevestimento. Tipicamente, os polióis acrílicosreticularão com o isocianato no revestimento final,aumentando assim a densidade de reticulação e a dureza dorevestimento. Uma vez que quantidades maiores de poliolacrílico podem aumentar a resistência do revestimento,mas diminuem a quantidade de flexibilidade, a quantidadedesejada de poliol acrílico deve ser determinada deacordo com as necessidades do usuário.
O segundo componente do revestimento de dois componentescompreende um isocianato. Tal como usado aqui, o termo"isocianato" e termos semelhantes incluem isocianatos,poliisocianatos, e trímeros cíclicos de poliisocianatos.
Os isocianatos apropriados incluem diisocianato deisoforona, diisocianato de 1,3- ou 1,4-ciclo-hexano,diisocianato de diciclo-hexil metano, diisocianatos detetra-alquil-xilenos tais como diisocianato de m-tetrametil-xileno, diisocianato de p-feniieno, isocianatode polimetileno polifenila, diisocianato de difenilmetileno, diisocianato de 2,6-tolueno, diisocianato dedianisdina, diisocianato de bitolileno, 1, 4-diisocianatode naftaleno, diisocianato de hexametileno, e ondeapropriado, trímeros dos mesmos, tal como trímero deisocianato de diisocianato de hexametileno.
A quantidade de mistura de poliésteres polióis, e poliolacrílico se usado, no primeiro componente e a quantidadede isocianato no segundo componente podem serselecionadas tal que a razão de grupos isocianato pargrupos hidroxila, isto é NCO:OH, produzirá uma composiçãode revestimento tendo uma razão NC0:0H de 1:1 ou maior.
"Maior que 1:1", "1:1 ou maior", e termos semelhantessignificam que o componente NCO será mais elevado que ocomponente OH. Em determinadas incorporações, a razãoNCO:OH é pelo menos de 1,2:1, por exemplo maior que1,2:1. Em determinadas incorporações, a razão NCO:OH épelo menos de 1,4:1, por exemplo maior que 1,4:1. Emdeterminadas incorporações, a razão NCO:OH é pelo menosde 1,7:1 ou maior, por exemplo 2:1 ou maior. Em geral, arazão NCO:OH pode ser de 3:1 ou menor, por exemplo, 2,5:1ou menor. É surpreendente que os revestimentos dedeterminadas incorporações da presente invenção, taiscomo aqueles tendo uma razão de NCO:OH maior que 1,2:1,exibam flexibilidade melhorada. Os ensinamentosconvencionais indicam que revestimentos tendo razões deNCO:OH maiores exibem rigidez aumentada. Em composiçõesde poliuretano convencionais, grupos isocianato emexcesso (grupos NCO) formam, tipicamente, reaçõeslaterais aminas, água e/ou álcoois disponíveis, e tornam-se rígidas. Conseqüentemente, é surpreendente que umrevestimento tendo uma razão NCO:OH relativamente altaquando comparado com revestimentos tradicionais tenhamflexibilidade melhorada. É ainda surpreendente querevestimentos de acordo com determinadas incorporações dapresente invenção nas quais a razão NCO:OH é de 1,2:1 oumais, por exemplo 1,4:1 ou maior, possam ter um módulo deYoung e/ou limite de resistência à tração típicos derevestimento tendo uma razão NCO:OH menor.
Vários aditivos podem ser adicionados no revestimento deacordo com a presente invenção. Tipicamente, estesaditivos podem ser adicionados ao primeiro componente,mas podem ser adicionados a qualquer um ou amboscomponentes baseado nas necessidades do usuário. Exemplosde aditivos apropriados incluem solventes tais comoacetatos, álcoois, cetonas, glicóis, éteres, alifáticos,cicloalifáticos e aromáticos. Exemplos de acetatosincluem acetato de etila, acetato de butila, e glicolacetato. Exemplos de cetonas incluem metil etil cetona emetil N-amil cetona. São exemplos de aromáticos tolueno,naftaleno e xileno. Numa incorporação, adiciona-se um oumais solventes para cada primeiro e segundo componentes.
Misturas de solventes apropriadas podem incluir, porexemplo, um ou mais acetatos, propanol e seus derivados,uma ou mais cetonas, um ou mais álcoois e/ou um ou maisaromáticos.
Outros aditivos apropriados incluem aditivos paramelhorar a textura tal como sílica ou cera de parafinapara melhorar sensação superficial do revestimento epara melhorar a resistência à mancha.
Outros aditivos apropriados podem incluir aqueles padronizados natécnica, incluindo mas não limitando a plastificantes,agentes de nivelação, promotores de aderência,colorantes, modificadores de reologia, absorvedores deultravioleta (UV), e estabilizadores de luz de aminaimpedida (HALS).
Os revestimentos da presente invenção podem também incluium colorante. Tal como usado aqui, o termo "colorante"significa qualquer substância que confere cor e/ou outraopacidade e/ou outro efeito visual à composição. 0colorante pode ser adicionado ao revestimento em qualquerforma apropriada, tais como partículas discretas,dispersões, soluções e/ou flocos. Pode ser usado um únicocolorante ou uma mistura de dois ou mais colorantes nosrevestimentos da presente invenção.
Exemplos de colorantes incluem pigmentos, corantes etinturas, tais como aqueles usados na indústria de tintase/ou listados na Dry Color Manufacturers Association(DCMA), bem como composições de efeitos especiais. Umcolorante pode incluir, por exemplo, um pó sólidofinamente dividido que seja insolúvel mas que pode serumedecido nas condições de uso. 0 colorante pode serorgânico ou inorgânico e pode ser aglomerado ou nãoaglomerado. Os colorantes podem ser incorporados nosrevestimentos através do uso de um veículo de moagem, talcomo um veículo de moagem acrílico, cujo uso seráfamiliar para aqueles treinados na técnica.
Exemplos de pigmentos e/ou composições de pigmentosincluem, mas não se limitam a pigmento bruto de dioxazinacarbazol, pigmentos azo, mono azo, disazo, naftol AS,tipo sal (laças), benzimidazolona, condensação, complexometálico, isoindolinona, isoindolina e ftalocianinapolicíclica, quinacridona, perileno, perinona,dicetopirrolo pirrol, tio índigo, antraquinona,indantrona, antrapirimidina, flavantrona, pirantrona,antantrona, dioxazina, triaril carbônio, quinoftalona,vermelho de dicetopirrolo pirrol ("vermelho de DPPBO"),dióxido de titânio, negro de fumo e misturas dos mesmos.Os termos "pigmento" e "carda colorida" podem ser usadosde modo permutável.
Exemplos de corantes incluem, mas não se limitam àquelesque são base água ou solvente tais como verde ou azul deftalo, oxido de ferro, vanadato de bismuto, antraquinona,perileno, alumínio e quinacridona.
Exemplos de tinturas incluem, mas não se limitando aospigmentos dispersos em transportadores miscíveis em águaou base água tais como AQUA-CHEM 896 obtenívelcomercialmente de Degussa, Inc., CHARISMA COLORANTS eMAXITONER INDUSTRIAL COLORANTS obteníveis comercialmentede Accurate Dispersios, divisão de Eastman Chemical, Inc.
Tal como mencionado acima, o colorante pode estar naforma de uma dispersão incluindo, mas não limitada a umadispersão de nanopartículas. As dispersões denanopartícuias podem incluir uma ou mais partículas decolorante e/ou colorantes em nanopartículas muitodispersas que produzem opacidade e/ou cor visíveldesejada e/ou efeito visual. Dispersões de nanopartículaspodem incluir colorantes tais como pigmentos ou corantestendo um tamanho de partícula menor que 150 nm, porexemplo menor que 70 nm, ou menor que 3 0 nm. Asnanopartículas podem ser produzidas moendo pigmentosorgânicos ou inorgânicos de estoque com média de moagemtendo um tamanho de partícula menor que 0,5 mm. Exemplosde dispersões de nano partículas e métodos para prepará-las são identificados na patente U.S. n° 6.875.800 B2,que aqui se incorpora por referência. As dispersões denanopartícul as podem também ser produzidas porcristalização, precipitação, condensação de fase gasosa,e atrito químico (isto é, dissolução parcial). A fim deminimizar a re-aglomeração de nanopartículas norevestimento, pode ser usada uma dispersão denanopartículas revestidas com resina. Tal como usadoaqui, uma "dispersão de nanopartículas revestidas comresina" refere-se a uma fase contínua na qual se dispersa"micropartículas compostas" discretas compreendendo umananopartícula e um revestimento de resina sobre ananopartícula. Exemplos de dispersões de nanopartículasrevestidas com resina e métodos para prepará-las estãoidentificados no pedido de patente U.S. n° 10/876.315depositado em 24 de junho de 2 004, que aqui se incorporapor referência, e no pedido provisório de patente U.S. n°60/482.167 depositado em 24 de junho de 2003, que tambémaqui se incorpora por referência.
Exemplos de composições de efeitos especiais que podemser usadas no revestimento da presente invenção incluempigmentos e/ou composições que produzem um ou maisefeitos de aparência tais como refletância,perolescência, brilho metálico, fosforescência,fluorescência, fotocromia, foto-sensibilidade,termocromia, goniocromia e/ou mudança de cor. Composiçõesde efeitos especiais adicionais podem prover outraspropriedades perceptíveis, tais como opacidade outextura. Numa incorporação não limitativa, as composiçõesde efeitos especiais podem produzir uma troca de cor, talque a cor do revestimento muda quando se observa orevestimento em diferentes ângulos. Exemplos decomposições de efeito de cor são identificados napublicação de pedido de patente U.S. n° 2003/0125416,aqui incorporada por referência. Composições de efeito decor adicionais podem incluir mica sintética e/ou micarevestida transparente, sílica revestida, aluminarevestida, um pigmento de cristal líquido transparente,um revestimento de cristal líquido, e/ou qualquercomposição cuja interferência resulta de um diferencialde índice de refração dentro do material e não devido aodiferencial de índice de refração entre a superfície domaterial e o ar.
Em determinadas incorporações não limitativas, umacomposição fotossensível e/ou uma composiçãofotocromática, que altera reversivelmente sua cor quandoexposta a uma ou mais fontes de luz, podem ser usadas norevestimento da presente invenção. Composiçõesfotossensíveis e/ou fotocromáticas podem ser ativadas porexposição à radiação de um comprimento de ondaespecífico. Quando a composição se torna excitada, aestrutura molecular muda e a estrutura alterada exibe umanova cor que é diferente da cor original da composição.
Quando se remove a exposição à radiação, a composiçãofotossensível ou fotocromática pode ser incolor numestado não excitado e exibir uma cor num estado excitado.
A mudança completa de cor pode aparecer em milissegundosaté vários minutos, por exemplo de 2 0 segundos a 60segundos. Exemplos de composições fotossensíveis e/oufotocromáticas incluem corantes fotocromáticos.
Numa incorporação nao limitativa, a composiçãofotossensível e/ou composição fotocromática pode serassociada com e/ou pelo menos parcialmente ligada a, porexemplo por ligação covalente, um polímero e/ou materiaispoliméricos de um componente polimerizável. Por outrolado, alguns revestimentos em que a composiçãofotossensível pode migrar para fora do revestimento ecristalizar no substrato, a composição fotossensível e/oua composição fotocromática associada com e/ou pelo menosparcialmente ligada a um polímero e/ou componentepolimerizável de acordo com uma incorporação nãolimitativa da presente invenção, tem migração mínima parafora do revestimento. Exemplos de composiçõesfotossensíveis e/ou composições fotocromáticas e métodospara prepará-las estão identificados no pedido de patenteU.S. serial n° 10/892.919 depositado em 16 de julho de2004, aqui incorporado por referência.
Em geral, o colorante pode estar presente na composiçãode revestimento em qualquer quantidade suficiente paraconferir o efeito visual e/ou efeito de cor desejados. 0colorante pode compreender de 1 a 65 por cento em pesodas presentes composições, por exemplo de 3 a 4 0 porcento em peso ou de 5 a 35 por cento em peso, com aporcentagem em peso baseada no peso total dascomposições.
As composições de revestimento de acordo com a presenteinvenção são apropriadas para produzir qualquer tipo derevestimento, e são particularmente apropriadas comorevestimentos de topo sobre substratos. Numaincorporação, o revestimento da presente invenção podeser usado como um mono-revestimento ou revestimento deuma só aplicação. Noutra incorporação, o revestimentopode ser usado como um ou mais de um revestimento deaplicação múltipla no qual cada revestimento pode conteros mesmos ou diferentes aditivos. Os revestimentos dapresente invenção põem ser usados sozinhos ou combinadoscom outros revestimentos. Em determinadas incorporações,pode ser desejável usar uma camada de promotor deaderência sobre o substrato a ser revestido. Pode serusado qualquer promotor de aderência obtenívelcomercialmente apropriado.
A presente invenção também se refere a um substratoflexível revestido tendo um revestimento depositado sobrepelo menos uma porção do substrato. 0 revestimento podeser qualquer um dos revestimentos acima descritos. Ascomposições de revestimento obtidas misturando os doiscomponentes têm uma duração de pote limitada e podem seraplicadas em substratos flexíveis de qualquer maneiraconhecida tais como escovação, aspersão, laminação,revestimento de laminação, revestimento de ranhura e/ouimersão.
A cura destes revestimentos pode compreender um flash emtemperatura ambiente ou temperaturas elevadas seguido porcozimento térmico a fim de obter propriedades ótimas.
Tipicamente, os revestimento da presente invenção sãodepositados sobre o substrato flexível numa espessura de0,1 a 3 milipolegadas. Numa incorporação deposita-se orevestimento numa espessura de 0,5 a 1 milipolegada.
Tal como usado aqui, o termo "substrato flexível" refere-se a um substrato que pode sofrer tensões mecânicas, taiscomo flexão ou estiramento e similares, sem mudançairreversível significativa. Em determinadasincorporações, os substratos flexíveis são substratoscompressíveis. "Substrato compressível" e termossemelhantes referem-se a um substrato capaz de sofrer umadeformação compressiva e retornar substancialmente àmesma forma quando cessar a deformação compressiva. 0termo "deformação compressiva" e termos similaressignificam uma tensão mecânica que reduz o volume de umsubstrato pelo menos temporariamente em pelo menos umadireção. Exemplos de substratos flexíveis incluemsubstratos não rígidos, tais como uretano termoplástico(TPU), couro sintético, couro natural, couro naturalacabado, couro sintético acabado, espuma, bexigaspoliméricas cheias de ar, líquido, e/ou plasma,elastômeros de uretano, panos sintéticos e panosnaturais. "Espuma" pode ser um material polimérico ounatural compreendendo espuma de célula aberta e/ou espumade célula fechada. "Espuma de células abertas" significaque a espuma compreende uma pluralidade de câmaras de arinterconectadas; "espuma de células fechadas" significaque a espuma compreende poros fechados discretos.
Exemplos de espumas incluem, mas não se limitam a espumasde poliestireno, poli(acetato de vinila) e/oucopolímeros, poli(cloreto de vinila) e/ou copolímeros,espumas de poli((met)acrilamida), espumas de poli(cloretode vinila), espumas de poliuretano, e espumaspoliolefínicas de misturas de poliolefinas. As espumaspoliolefínicas incluem, mas não se limitam a espumas depolipropileno, espumas de polietileno e espumas deetileno/acetato de vinila ("EVA") . A espuma de EVA podeincluir folhas pl anas ou chapas ou espumas de EVAmoldadas, tais como solas de sapatos. Tipos diferentes deespuma de EVA podem ter tipos diferentes de porosidadesuperficial. Espuma de EVA moldada pode compreender umasuperfície densa ou "película", ao passo que folhasplanas ou placas podem exibir uma superfície porosa.
"Panos" podem incluir tecidos, redes, malhas, cordões, esimilares, e compreendem, por exemplo, lona, náilon,algodão, poliéster, e similares. Estas listas nãosignificam estarem exauridas.
Os revestimentos flexíveis da presente invenção têm umaampla variedade de aplicações. Por exemplo, o substratoflexível pode ser parte de um aparelho ou equipamentoesportivo, tais como sapatos esportivos, bolas, sacolas,roupas e similares; um componente interno automotivo; umcomponente de motocicleta, decorações e móveis domésticose similares. Surpreendentemente, quando os revestimentosaqui descritos foram aplicados em substratos rígidos esubmetidos â cura, o revestimento permaneceu pegajoso eestragou rapidamente.
Os revestimentos da presente invenção exibemflexibilidade tal que eles são apropriados para aplicaçãosobre substratos flexíveis. Os revestimentos presentesnão racham rapidamente quando se flexionam manualmente ossubstratos. Outro benefício dos revestimentos da presenteinvenção é que os revestimentos não racham ou descascamquando impedidos numa posição flexionada por um longoperíodo de tempo, por exemplo até três meses.
Em determinadas incorporações da invenção, osrevestimentos aqui descritos têm um alongamento atéruptura de pelo menos 50 por cento, por exemplo de pelomenos 100 por cento. Numa incorporação, o revestimentotem uma razão de NCO: OH de 1,4:1 e um alongamento atéruptura maior que 10 0 por cento. Numa incorporação dainvenção, um substrato flexível revestido com umrevestimento da presente invenção tem um alongamento atéruptura de pelo menos 197 por cento. Tal como usado aqui,o termo "alongamento até ruptura" significa a deformaçãoporcentual no modo de tração no qual observa-se falha docorpo de prova. Alongamento até ruptura maior indica maisalongamento do corpo de prova. 0 alongamento até rupturapode ser determinado, por exemplo, usando uma unidadeInstron Mini 44 equipada com uma célula de carga de 50 N.
Tal como usado aqui, salvo se especificado expressamentede modo contrário, todos os números tais como aquelesexpressando valores, faixas, quantidades ou porcentagenspodem ser lidos como se introduzidos pelo termo "cercade", mesmo se o termo não aparecer expressamente.
Qualquer faixa numérica aqui mencionada pretende incluirtodas as subfaixas agrupadas na mesma. Plural abrangesingular e vice-versa. Assim, embora se faça referênciaem toda o relatório a "um poliol", "um isocianato", "umsolvente", "um ácido carboxílico e/ou anidrido", "umpoliálcool", etc., podem ser usadas combinações de taiscomponentes. Igualmente, tal como usado aqui, o termopolímero significa referir-se a oligômeros e tantohomopolímeros como copolímeros, o prefixo "poli" refere-se a dois ou mais.
Exemplos
Os exemplos seguintes tencionam ilustrar a invenção e nãodevem ser construídos como limitativos da invenção dequalquer forma.
Tabela 1. Informação sobre a composição de formulações depoliuretano 2K da presente invenção
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* % baseada no peso total (g) de componentes AeBcombinados.
* nco/oh - (peso de isocianato/peso equivalente)/(peso depoliésteres polióis/peso equivalente).
1Desmophen 1652A- poliéster funcional obtenivelcomercialmente de Bayer Corporation.
2Desmophen 670a-80- poliéster funcional obtenivelcomercialmente de Bayer Corporation.
3Veiculo de moagem de acrílico funcional em tintasconcentradas.
4Poliol acrílico funcional, revestimento transparenteautomotivo de PPG.
5CAB-531-1 e CAB-551-0,01- butirato acetato de celulose,que são obteníveis comercialmente de Eastman Chemical.
6TiNUVIN 32 8 e TINUVIN 2 92, que são obteníveiscomercialmente de CIBA Specialty Chemicals.
7Dilaurato de dibutil estanho, acelerador químico.
8BENtONE 34, AEROSIL 200- agentes de suspensão obteníveiscomercialmente de Elementis Specialties e DegussaCorporation.
9Baysilone 0L17- aditivo de controle de fluxo, que éobtenivel comercialmente de Bayer Corporation.
10Resinas solventes/soluções de aditivos- tolueno,acetato de n-butila, naftaleno, acetato de metil éterpropileno glicol e álcoois minerais.
11VIrios solventes- acetato de etila, acetato depropileno glicol, isopropanol, N-propoxi propanol, álcoolde diacetona, xileno e tolueno.
12DeSMODUR N-3300- poliisocianato de hexametileno, que éobtenivel comercialmente de Bayer Corporation.
13Vários solventes- acetato de n-butila, acetato de metiléter propileno glicol, metil n-amil cetona, álcool dediacetona e xileno.
Para formar o componente (A) , misturam-se o poliésterpoliol (a) e o poliéster poliol (b) em baixa velocidadeconstante usando um misturador rotatório em temperaturaambiente. Subseqüentemente, adicionaram-se na solução deresina, acetato de n-butila, solução de catalisador deestanho a 10% (90% de metil amil cetona) e aditivo depolissiloxano com agitação. A seguir, adicionaram-sesolução de absorvedor/estabilizador de UV e 2,6 g damistura de solvente final consistindo de modo geral de 11a 12% de metil etil cetona, 70 a 75% de glicol cetona e17 a 18% de tolueno para produzir uma composição derevestimento transparente final. Agitou-se a mistura por20 minutos em velocidade média para garantir incorporaçãocompleta de componentes antes de continuar com oprocedimento.
A fim de produzir uma aparência de cromo combinado comcobre (Exemplo 4), pré-misturaram-se no revestimentotransparente, 13,9 g de alumínio, 0,15 g de negro de fumoe 0,26 g de tinta concentrada base acrílica de vermelhoperrindo juntamente com 3,53 g de tinta de mica peroladade cobre usando uma lâmina de misturação. A Tabela 1mostra a porcentagem em peso de acrílico e outrosaditivos de tinta usados no Exemplo 4. Em média, astintas base acrílica contém 29,36% de aglutinante, 29,04%de pigmento e 41,60% de solvente. Uma pequena quantidadede bentona (material argiloso) e dióxido de silíciotambém foram adicionados a estas tintas para garantir quenão ocorresse nenhuma sedimentação. A tinta de alumínioinclui 0,169 g de alumínio metalizado a vácuo SILBERLINESTAR-BRITE 1150 tendo 1,28% de pigmento disperso em22,59% de aglutinante, butirato acetato de celulose eresina de metacrilato não funcional tendo 76,13% demistura solvente de acetato de etila/n-butila. A amostrafoi agitada por 2 0 minutos para completar a incorporaçãodos pigmentos no sistema de resina. Adicionaram-se nocomponente (A) sob agitação, 0,219 g de solução decatalisador de estanho (90% de metil N-amil cetona) e0,133 g de solução de absorvedor de UV (80% de acetato den-butila/solvente aromático 100).
Para o Exemplo 3, que continha polióis acrílicosfuncionais e não funcionais, misturou-se resina de poliolacrílico com resina acrílica não funcional usando umagitador rotatório em temperatura ambiente e baixavelocidade. Adicionaram-se na solução de resina 6,41 g devários solventes consistindo de acetato de etila (13,2%),metil N-amil cetona (23,85%), acetato de glicol (29,9%) esolvente aromático 100 (33,07%). A seguir, adicionaram-se0,43 g de estabilizadores/absorvedores de UV, 0,01 g desolução de estanho a 10% e 0,0658 g de aditivos desilicone. Agitou-se a mistura por 20 minutos velocidademédia para garantir agitação completa dos componentes, osquais foram então agitados ao restante do componente (A).
As composições de poliuretano de dois componentes forampreparadas pelo seguinte procedimento: misturou-se ocomponente (A) (incluindo o redutor de solvente) com amistura de isocianato de componente (B) (incluindo oredutor de solvente mostrado na Tabela 1) em quantidadesapropriadas para dar a razão de NCO:OH indicada por 2minutos para garantir incorporação completa. Aviscosidade da mistura dos revestimentos finais foimedida em 15-25 segundos usando copo de Zahn deviscosidade #2. Os revestimentos foram aplicados sobre umsubstrato flexível via pistola convencional Binks modelo#7 ou numa pressão de atomização de 60-70 psi e baixofluxo de fluido, ou numa pressão de atomização de 50-60psi e médio fluxo de fluido (Exemplo 3) . Aspergiu-se orevestimento para cobrir o substrato para espessura depelícula construída de aproximadamente 0,6 milipolegada.
Executou-se um flash de 10 minutos em temperaturaambiente, seguido por cozimento térmico a 180° por 30minutos (a temperatura de cozimento depende do tipo desubstrato flexível). Todos os substratos revestidos foramacondicionados a 720F e umidade ambiente por 7 dias antesde testá-los para garantir um revestimento completamentecurado.
Os desempenhos físicos para os Exemplos 3 e 4 estãomostrados nas Tabelas 2 a 4 para uma variedade desubstratos flexíveis. Ambos os Exemplos 3 e 4 passaram noteste de aderência inicial/final, no teste de umidade dedias e no teste de flexibilidade para cada tipo desubstrato flexível: espuma de EVA, laminado de10 poliuretano termoplástico, couro natural acabado, vinil(PVA) e poliuretano termoplástico. De acordo com o métodode teste padrão ASTM D3359 método de teste B, todos oscinco substratos revestidos demonstraram um classificação5 numa escala de 0 a 5, indicando excelente aderênciasobre a superfície.
Tabela 2- Aderência inicial e final (ASTM D3 359)
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"B" refere-se ao método de teste B de padrão ASTM D3359-corte padronizado reticulado através de revestimento parasubstrato, fita sensível à pressão aplicada e rapidamenteremovida.
0 valor numérico representa aderência medida numa escalade 0 a 5: 5 mostrando nenhuma delaminação e 0 mostrandoperda de aderência.
Inicial- amostras testadas após cura.
Final- após pós-cura de 7 dias.
Como mostrado na Tabela 3, executou-se o teste padrão deumidade de 10 dias. Utilizou-se o mesmo método de testede aderência para desempenho de aderência final após 10dias de exposição a umidade relativa de 100%. Osresultados indicaram nenhuma perda de revestimento sobrea superfície de cada substratos para ambas as amostras.Novamente, ambas as amostras em todos os cinco substratospassaram no teste de aderência com classificação 5.
Tabela 3- Teste de umidade de 10 dias*
<table>table see original document page 20</column></row><table>
*Aderência final (ASTM D3359 método de teste B)-amostrastestadas após pós-cura de 24 horas em câmara de umidadepor 10 dias.
Ajuste em IOO0F e umidade relativa de 100%.
Aderência testada 24 horas após remoção da câmara deumidade.
Aderência: ASTM D3359.
Tal como mostrado na Tabela 4, executou-se um teste decurva de flexibilidade em ambas as amostras dos cincosubstratos. Após uma pós-cura de 7 dias, curvou-semanualmente o substrato até 180°. Não houve nenhumaindicação de fenaimento ou decapagern do revestimento dequalquer um dos substratos.
Tabela 4- Teste de curva de flexibilidade*
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*Amostras testadas sete dias pós-curadas curvandomanualmente a 180°. O revestimento foi checado parafendimento ao longo da área curvada.
O revestimento de poliuretano de 2K do Exemplo 4 obteveexcepcionais propriedades de película em comparação complástico de poliuretano termoplástico. A Tabela 5 contéminformação detalhada de desempenho sobre o revestimentoflexível do Exemplo 4 em relação ao uretano termoplástico(TPU). De acordo com o método de teste ASTM padrãorequerido para o teste de dureza de lápis, os resultadosfinais exibidos entre as categorias de dureza HB-F numaescala de 6HB-6H. Executou-se um teste de exposição demancha de 2 minutos usando três solventes: metil etilcetona, etanol e metanol. O revestimento de cromo nãomostrou quaisquer sinais de variação de cor ou brilho.
Outro teste padrão de exposição de mancha para 24 horasenvolveu líquidos comuns diferentes tais como óleo deoliva, suco de limão, óleo de motor, creme para as mãos,cola e café. Todos os líquidos foram passados não seobservando mudança visível na aparência de revestimento.
0 teste de abrasão de Taber usando um analisador deabrasão Norman executado até 75 ciclos sem perda completade revestimento do substrato. 0 teste padrão deresistência ao álcool passou em 50 esfregadas duplas deetanol sem nenhuma mudança de cor ou brilho. Um testefísico significativo executado sobre o revestimento decromo foi o teste de flexibilidade feito durante umperíodo de três meses. 0 substrato de TPU revestido foidobrado manualmente a 18 0° e preso com um clipe por umperíodo de três meses. Ao término do período de trêsmeses, não houve quaisquer sinais de fendimento oumudança de cor/brilho de revestimento durante esteperíodo de tempo. Outro teste demonstrando flexibilidadeenvolveu resistência ao impacto baseado no método deteste padrão em ASTM D2794-93. Observou-se o ponto finalde falha usando 145 polegada-libra produzindo levefendimento no ponto de contato central.
Tabela 5- Propriedades de película para mono-revestimentode cromo sobre poliuretano termoplástico
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O revestimento do Exemplo 3 foi preparado tendo trêsrazões de NCOrOH diferentes e testado após um tempo decura de 24 horas. A amostra A tendo uma razão de NCO: OHde 5:1 foi testada contra uma amostra B tendo uma razãode NCOrOH de 2,5:1 e contra uma amostra C tendo uma razãode NCO:OH de 0,5:1. Usando técnicas padronizadas e umequipamento de teste de tração Instron, testaram-se estasamostras para obterem o módulo de Young, limite deresistência à tração, alongamento porcentual etenacidade, mostrados na Tabela 6.
Tabela 6- Propriedades de revestimento para composiçõestendo uma razão de NCOrOH de 5:1, 2,5:1 e 0,5:1 apóstempo de cura de 24 horas
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É surpreendente que os revestimentos da presenteinvenção, tendo uma razão de NCO:OH tão elevada quanto5:1 exibiram um limite de resistência à tração, módulo deYoung e tenacidade que são típicas de revestimentos tendouma razão de NCO:OH significativamente menor, tal comomenos que 1,7:1.
Os Exemplos 1-4 foram revestidos sobre couro sintéticopadrão descrito acima, e ainda testados tal como mostradona Tabela 7.
Tabela 7
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• Mede-se o tempo de cura como o tempo necessário a 220Cpara gel. "Gel" significa que o revestimento não é capazde escoar.
• Resistência de ligação é um teste padrão de indústria eé uma medida da força necessária para rasgar a tinta dosubstrato, e é medida em PLI (libra por polegada linear).
• Flexão de Bally, também um teste padrão de indústria,mede resistência ao fendimento usando um flexômetroBally. Quanto mais flexível maior o número registrado.
• Resistência MEK, também um teste padrão de indústria, éuma medida de resistência a solvente.
Considerando que incorporações particulares destainvenção foram descritas acima, será evidente paraaqueles treinados na técnica, que se podem fazernumerosas variações dos detalhes da presente invenção semsair da invenção definida nas reivindicações anexas.
Claims (32)
1. Composição de revestimento, caracterizada pelo fato decompreender: um primeiro componente compreendendo: (i) umprimeiro poliéster poliol tendo uma primeirafuncionalidade e (ii) um segundo poliéster poliol tendouma segunda funcionalidade, sendo que a segundafuncionalidade é maior que a primeira funcionalidade; eum segundo componente compreendendo um isocianato, sendoque o revestimento tem uma razão de NCO: OH de 1:1 oumaior.
2. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de a diferençaentre o número de hidroxilas do primeiro poliéster poliole o número de hidroxilas do segundo poliéster poliol serde pelo menos 10.
3. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de a diferençaentre o número de hidroxilas do primeiro poliéster poliole o numero de hidroxilas do segundo poliéster poliol serde pelo menos 20.
4. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de o primeiropoliéster poliol ter um número de hidroxilas de 40 a 60.
5. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de o primeiropoliéster poliol compreender o produto de reação de umácido dicarboxílico e/ou anidrido e um poliálcool.
6. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de o segundopoliéster poliol ter um número de hidroxilas de 90 a 125.
7. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de o segundopoliéster poliol compreender o produto de reação de umácido dicarboxílico e/ou anidrido e um poliálcool.
8. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de o segundopoliéster poliol compreender o produto de reação de ácidoisoftálico, anidrido ftálico, ácido adípico, trimetilolpropano, e 1,6-hexanodiol.
9. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de a razãoponderai do primeiro poliéster poliol para o segundopoliéster poliol ser de 6,5:1 a 7,5:1.
10. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de o primeirocomponente compreender ainda um poliol acrílico.
11. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 10, caracterizada pelo fato de o poliolacrílico compreender até 40 por cento em peso dacomposição de revestimento.
12. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato derevestimento ter uma razão de NCO:OH de 1,2:1 ou maior.
13. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato derevestimento ter uma razao de NCO:OH de 1,4:1 ou maior.
14. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato derevestimento ter uma razão de NCO:OH de 1,7:1 ou maior.
15. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreenderainda um aditivo realçador de textura.
16. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de o alongamentoaté ruptura do revestimento ser de pelo menos 50 porcento.
17. Composição de revestimento, de acordo com areivindicação 13, caracterizada pelo fato de oalongamento até ruptura do revestimento ser maior que 100por cento.
18. Substrato flexível revestido, caracterizado pelo fatode compreender: um substrato flexível, e um revestimentodepositado sobre pelo menos uma porção do substrato,sendo que o revestimento compreende: (a) um primeirocomponente compreendendo: (I) um primeiro poliésterpoliol tendo uma primeira funcionalidade e (II) umsegundo poliéster poliol tendo uma segundafuncionalidade, sendo que a segunda funcionalidade émaior que a primeira funcionalidade; e (b) um segundocomponente compreendendo um isocianato, sendo que orevestimento tem uma razão de NCO:OH de 1:1 ou maior.
19. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de compreenderum uretano termoplástico, poli(cloreto de vinila) , couroe/ou espuma de etileno/acetato e vinila.
20. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de seualongamento até ruptura ser maior que 10 0 por cento.
21. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de orevestimento ter uma espessura de 0,5 a 1,0 milipolegada.
22. Substrato flexível revestido, de acordo com a£"βιvindicação 18, caracterizado pelo fato de a diferençaentre o número de hidroxilas do primeiro poliéster poliole o número de hidroxilas do segundo poliéster poliol serde pelo menos 10.
23. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de a diferençaentre o número de hidroxilas do primeiro poliéster poliole o número de hidroxilas do segundo poliéster poliol serde pelo menos 20.
24. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de o primeiropoliéster poliol ter um número de hidroxilas de 40 a 60.
25. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de o segundopoliéster poliol ter um número de hidroxilas de 90 a 125.
26. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de a razãoponderai do primeiro poliéster poliol para o segundopoliéster poliol ser de 5:1 a 8:1.
27. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de o primeirocomponente compreender ainda um poliol acrílico.
28. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de sercompressível.
29. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de orevestimento ter uma razão de NCOrOH de 1,2:1 ou maior.
30. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de orevestimento ter uma razão de NCO:OH de 1,4:1 ou maior.
31. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de orevestimento ter uma razão de NCO:OH de 1,7:1 ou maior.
32. Substrato flexível revestido, de acordo com areivindicação 18, caracterizado pelo fato de orevestimento compreender ainda um aditivo realçador detextura.
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