BRPI0613457A2 - composição de resina de poliéster - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçãO DE RESINA DE POLIéSTER. Uma composição de endurecimento útil em um sistema de resina de duas partes. A composição de endurecimento inclui um veículo reativo e um catalisador de peróxido. A composição de endurecimento pode ter unia vida de prateleira de mais de seis meses. São também apresentados um sistema de resina de poliéster em duas partes e um método para a produção de unia composição de resina de poliéster.
Description
COMPOSIÇÃO DE RESINA DE POLIÉSTER
CAMPO DA INVENÇÃO
A invenção atual refere-se a resinas de poliéstere ao seu uso em camadas básicas de tinta, cargas de enchi-mento, adesivos e massas de calafetagem, que são utilizadasem reparos de superfície e acabamentos de superfície parasubstratos metálicos e plásticos em equipamentos e veículos,tais como automóveis, barcos, veículos agrícolas e aéreos, eequipamento industrial.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
Tradicionalmente, os mercados de reparos de poli-éster têm utilizado processos bem definidos na área de repa-ros de estragos. As resinas de poliéster não saturadas, astintas básicas, cargas, adesivos, ou massas de calafetagemsão utilizadas para recuperarem e reformarem áreas danifica-das. Para facilidade de entendimento, o termo "resina" seráutilizado na descrição que se segue; no entanto, deve serentendido que o termo inclui resinas e pré-polímeros curados(resinas não curadas) e tintas básicas, cargas, adesivos emassas de calafetagem. O método para a catálise e aplicaçãoda resina é tanto uma arte como uma ciência. Isto é devidoem parte à quantidade muito pequena de endurecedor de peró-xido (catalisador) que é utilizado para curar as quantidadesmuito maiores de resina insaturada de poliéster de forma a-propriada. O nível ótimo de peróxido requerido para curar aresina, geralmente é em torno de 1 a 3 partes por 100 partesda resina por peso. A resina e o peróxido são embalados emrecipientes separados, tipicamente em uma lata grande para acarga (8 oz. a 55 gal.) (227 gramas a 208 litros), e um tubopequeno para o catalisador de peróxido (0,25 oz. a 4 oz.)(7 a 113 gramas).
O usuário coloca uma quantidade variável de resinadentro de um recipiente ou sobre uma tábua de mistura, e a-diciona o catalisador de peróxido, essencialmente estimandoa quantidade correta para a catálise apropriada. As conse-qüências da catálise não apropriada da resina incluem a per-da da adesão ao substrato, superfície não curada (pegajosa),quebra da resina devido a geração excessiva de calor, migra-ção de compostos orgânicos não curados da resina para o re-vestimento subseqüente, resultando em perda de cor do reves-timentos de topo, vaporização do material não curado na pre-sença da energia de ultravioleta ou térmica da luz do sol ousistemas de cozimento da tinta, resultando em formação debolhas e em outros danos no revestimento de topo, assim comooutros problemas que poderão requerer a remoção e a substi-tuição do reparo.
Tem sido difícil criar um catalisador de peróxidocom uma proporção de mistura mais razoável para as resinasnão saturadas de poliéster. Os peróxidos standard de benzoi-Ia e cetonas utilizam plastificantes, como ftalatos, comoveículos. Os ftalatos são não reativos e representam atécerca de 50% dos catalisadores de peróxido em uso comercial.
A natureza não reativa do veículo não afeta adversamente odesempenho da cura em níveis de 1,5 a 3 partes por 100 par-tes de resina não saturada, mas níveis acima de 5 partes por100 partes podem interromper a cura.Permanece a necessidade na arte de uma composiçãode resina de poliéster que apresente uma relação de misturamais homogênea entre os componentes de resina e de catalisador.
RESUMO DA INVENÇÃO
A invenção atual atende a esta necessidade, atra-vés da apresentação de uma composição de endurecimento útilem um sistema de resina de duas partes. A composição de en-durecimento inclui um veiculo reativo e um catalisador deperóxido. De preferência, a composição de endurecimento temuma vida de prateleira de mais de seis meses.
Outro aspecto da invenção é um sistema de resinade poliéster em duas partes. A composição de resina de poli-éster em duas partes inclui: uma composição de endurecimen-to, incluindo um veiculo reativo e um catalisador de peróxi-do; e uma composição de resina, incluindo um polímero reati-vo, um monômero reativo, ou combinações dos mesmos. Outravez, de preferência, a composição de endurecimento tem umavida de prateleira de mais de seis meses.
Outro aspecto da invenção é um método de produçãode uma composição de resina de poliéster. O método inclui: aprodução de uma composição de endurecimento, incluindo: umveículo reativo e um catalisador de peróxido; a produção deuma composição de resina incluindo: um polímero reativo, ummonômero reativo, ou combinações dos mesmos, onde a relaçãode volume entre a composição de endurecimento e o volume dacomposição de resina é em torno de 1:10 a cerca de 1:1; e amistura da composição de endurecimento e da composição deresina em uma proporção volumétrica em torno de 1:10 a cercade 1:1 para formar a composição de resina de poliéster.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
A invenção atual envolve uma camada básica, resi-na, carga, adesivo, ou massa de calafetagem de poliéster quepode ser aplicada em substratos metálicos, tais como aço la-minado, aço galvanizado e alumínio, assim como em substratosplásticos, tais como poliésteres, poliuretanas, poliolefi-nas, compostos de moldagem de chapas (SMC), e compostos demoldagem em grande volume (BMC).
O objetivo era identificar um veículo para o cata-lisador que não reagirá com o catalisador, e que pode serestabilizado na presença de peróxidos, e que será um compos-to reativo no sistema através da reticulação efetiva com opoliéster insaturado, mantendo uma .cura integral. A soluçãoideal para o problema do veículo seria um material que já éparte do sistema insaturado de poliéster. O material deveter uma viscosidade razoável, de forma que seja prático paraaplicação e mistura. Além disso, ele deve ser estável napresença de peróxidos por períodos longos, como mais de seismeses, ou mais de um ano, ou mais longo.
A invenção atual envolve o uso de um veículo rea-tivo, ao invés de um veículo não reativo, como plastifican-tes de ftalatos. O uso de um veículo reativo aumenta grande-mente o desafio de .estabilização da mistura. Ele será umcomponente reativo no sistema, mas pode ser estabilizado napresença somente do catalisador. De preferência, o veículoreativo é uma resina de poliéster insaturada não diluída debaixa viscosidade. 0 poliéster insaturado deve ter um pesomolecular suficientemente baixo de forma que a viscosidadeseja prática na ausência de um diluente reativo. Geralmente,a viscosidade é menor do que cerca de 10.000 cps. A maiorparte dos poliésteres'insaturados são sólidos na temperaturaambiente em um estado não diluido. No entanto, os poliéste-res insaturados designados para a dispersão de pigmentos têmpeso molecular muito baixo.
Exemplos incluem poliésteres insaturados com baseem fumarato ou com base em maleato não diluídos, de baixaviscosidade. Eles podem ser estabilizados efetivamente napresença de peróxidos de cetona e de benzoila para a vida deprateleira desejada. Quando combinados com as resinas quesão suficientemente diluídas com diluente reativo, eles a-presentam uma cura integral com um nível de dispersão de ca-talisador de até cerca de 100 partes por 100 partes de resi-na ou carga por peso.
A habilidade de medir com precisão a proporção demistura entre o catalisador e a resinas reduzirá ou elimina-rá os problemas mais comuns associados com o uso de produtosde reparo de poliéster insaturados, e aumentará o valor doproduto para o usuário.
A invenção envolve o uso de catalisadores de peró-xido dispersados em um veículo reativo, como poliésteres in-saturados não diluídos de baixo peso molecular, para seremutilizados como o lado endurecedor para um sistema de resinaem duas partes.
Poliésteres insaturados não diluídos que são ade-quados incluem, mas não são limitados a, poliésteres com ba-se em ácido dicarboxilico alifático insaturado de cadeiacurta. Os poliésteres com base em ácido dicarboxilico alifá-tico insaturado de cadeia curta adequados incluem, mas nãosão limitados a, maleatos e fumaratos, com uma viscosidadena faixa de cerca de 100 a cerca de 10.000 cps, geralmente,em torno de 100 a cerca de 2000.
Os catalisadores de peróxido adequados incluem,mas não são limitados a peróxidos de cetona, hidroperóxidosde cumila, peróxidos de benzoila, peroxiésteres, peroxiace-tais, e peroxidicarbonatos. Peróxidos de cetona adequadosincluem, mas não são limitados a, peróxido de metil etil ce-tona, peróxido de 2,4-pentadiona, peróxido de metil isobutilcetona, peróxido de acetil acetona, peróxido de ciclo- exanona.
O lado endurecedor também pode incluir cargas,tais como talcos, carbonatos, pigmentos, modificadores dereologia, microesferas, agentes de umidificação e de disper-são de pigmentos, parafinas, e reforços de fibra.
O lado da resina do sistema pode incluir um polí-mero reativo, ou um monômero, ou uma combinação dos dois. Ospolímeros reativos adequados incluem, mas não são limitadosa,' poliésteres insaturados, ésteres vinílicos, epoxi- poli-éster híbrido e sistemas de acrilato-poliéster que são poli-merizados através de um mecanismo de radical livre. Monôme-ros adequados incluem, mas não são limitados a, estireno,vinil tolueno, outros monômeros de metil estireno, metil me-tacrilato, e outros monômeros de acrilato.O lado da resina também pode incluir cargas, taiscomo talcos, carbonatos, pigmentos, modificadores de reolo-gia, microesferas, agentes de umidificação e dispersão depigmentos, parafinas, e reforços de fibras.
As cargas podem incluir o lado endurecedor e o la-do da resina, de forma que o volume das duas composições se-ja aproximadamente o mesmo. A relação entre o volume do ladoendurecedor e o volume do lado da resina geralmente é emtorno de 1:10 a cerca de 1:1, tipicamente em torno de 1:10 acerca de 1:2. Com a relação volumétrica nesta faixa, é muitomais fácil produzir-se uma quantidade correta de endurecedor.para a quantidade de resina utilizada, eliminando-se o tra-balho de estimativa do sistema da arte anterior.
O controle do volume de cada lado permitirá o usode um aplicador de tubo de mistura, por exemplo, um tubo demistura com barril duplo. O aplicador do tubo de mistura debarril duplo tem a composição endurecedora em um lado e acomposição de resina no outro lado. O pistão administra acomposição endurecedora e a composição de resina nas quanti-dades apropriadas, de forma que elas possam ser misturadas eaplicadas.
Para que a invenção possa ser mais rapidamente en-tendida, é feita referência aos exemplos seguintes que sedestinam a ilustrar a invenção, mas não limitam o escopo damesma.
Exemplo 1
O lado endurecedor (dispersão de peróxido) do sis-tema foi preparado utilizando-se veículos reativos diferen-tes: 1 - maleato de dipropileno glicol de cadeia curta (DPG)que é não diluído com monômero; 2 - monômero de dipentaeri-tritol pentacrilato; e 3 - diglicidil éter bisfenol A.
Foram utilizadas duas soluções de peróxido de me-til etil cetona com oxigênio a 9% ativo (1 e 2), assim comouma pasta de peróxido de benzoila a 50% (3).
Foi também testado um antioxidante, 2,6-di-terciario-butil-n,n-dimetilamino-para-cresol (1).
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Amostras mantidas na temperatura ambiente.
Todos os valores são representativos de percenta-gem por peso.
O uso de monômero de acrilato (formulações CeD)rompeu a estabilidade da mistura com ambos os peróxidos debenzoila e de metil etil cetona. O peróxido de cetona eraestável no poliéster insaturado não diluído de baixa visco-sidade para uma vida de prateleira de mais de três anos, naausência de antioxidantes ou estabilizantes adicionais.Exemplo 2
Foi feito um estudo para se determinar a estabili-dade do peróxido de benzoila no maleato de cadeia curta DPGque é não diluído com monômero (veículo reativo 1). Foi tam-bém testado um antioxidante adicional, 2,6-di-terciario-butil-para-cresol (BHT) (2).
<table>table see original document page 10</column></row><table>
Amostras mantidas na temperatura ambiente.
Todos os valores representativos de percentagempor peso.
Conforme o esperado, o controle (Formulação D) ti-nha a menor estabilidade, com estabilidade aumentada quandoforam adicionados antioxidantes. A combinação de dois antio-xidantes (Formulação C) mostrou resultados excelentes. Base-ado neste teste, era possível que o sistema de peróxido debenzoila pudesse ser estabilizado com sucesso por períodospróximos de 1 ano e possivelmente mais longos.
Exemplo 3
Este teste foi designado para testar o efeito demicroesferas de borosilicato de barrilha como uma carga nacomposição endurecedora. 0 uso de microesferas de vidro permitiu aumentos volumétricos grandes na composição endurece-dora, em relação à composição de resina do sistema em duaspartes.
<table>table see original document page 11</column></row><table>
Amostras mantidas na temperatura ambiente.
Todos os valores representativos de percentagempor peso.
Os resultados mostram que o peróxido poderia serestabilizado na resina de poliéster insaturada de baixa vis-cosidade e não diluída na presença de cargas como microesferas.
Exemplo 4
São mostradas formulações típicas de amostras paraproporções diferentes de misturas<table>table see original document page 12</column></row><table>
Composição endurecedora
<table>table see original document page 12</column></row><table>
Todos os valores são representativos de percenta-gem por peso
A invenção tendo sido descrita em detalhes, atra-vés de referência a realizações especificas da mesma, ficaráaparente que são possíveis modificações e variações sem seafastarem do escopo da invenção definido nas reivindicaçõesanexas. Mais especificamente, apesar de serem identificadosaqui alguns aspectos da invenção atual, como sendo preferi-dos ou especialmente vantajosos, considera-se que a invençãoatual não é necessariamente limitada a estes aspectos prefe-ridos da invenção.
Claims (8)
1. Composição endurecedora.útil em um sistema deresina de duas partes, CARACTERIZADA pelo fato de consistiressencialmente de:um veiculo reativo composto de um poliéster insa-turado não diluído;um catalisador de peróxido; eopcionalmente, pelo menos uma carga.
2. Composição endurecedora, de acordo com a rei-vindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato da composição endure-cedora ter uma vida de prateleira de mais de seis meses.
3. Composição endurecedora, de acordo com a rei-vindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato do poliéster insatura-do não diluído ser composto de um poliéster com base em áci-do dicarboxílico alifático insaturado de cadeia curta.
4. Composição endurecedora, de acordo com a rei-vindicação 3, CARACTERIZADA pelo fato do poliéster com baseem ácido dicarboxílico alifático insaturado de cadeia curtaser composto de um poliéster com base em maleato ou um poli-éster com base em fumarato.
5. Composição endurecedora, de acordo com a rei-vindicação 4, CARACTERIZADA pelo fato do poliéster com baseem maleato ou do poliéster com base em fumarato ter uma vis-cosidade em uma faixa de cerca de 100 a cerca de 10.000 cps.
6. Composição endurecedora, de acordo com a rei-vindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato do catalisador de pe-róxido ser escolhido de peróxido de cetona, hidroperóxido decumila, peróxido de dibenzoila, peroxiésteres, peroxiace-tais, e peroxidicarbonatos.
7. Composição endurecedora, de acordo com a rei-vindicação 6, CARACTERIZADA pelo fato do catalisador de pe-róxido ser o peróxido de cetona, escolhido de peróxido demetil etil cetona, peróxido de 2,4-pentadiona, peróxido demetil isobutil cetona, peróxido de acetil acetona, peróxidode cicloexanona.
8. Composição endurecedora, de acordo com a rei-vindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de pelo menos uma car-ga ser escolhida de talcos, carbonatos, pigmentos, modifica-dores de reologia, microesferas, agentes de umidificação edispersão de pigmentos, parafinas, reforços de fibras, oucombinações dos mesmos.
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