BRPI0614187A2 - adsorvente e método para purificação de sucos de açúcar bruto - Google Patents
adsorvente e método para purificação de sucos de açúcar bruto Download PDFInfo
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Abstract
ADSORVENTE E MéTODO PARA PURIFICAçãO DE SUCOS DE AçúCAR BRUTO. A presente invenção refere-se a um processo para obter açúcar branco a partir de cana-de-açúcar tratando o suco de açúcar bruto com ben- tonita ativada ácida selecionada dentre o grupo de smectitas, pelo que, a mistura de bentonita ativada com ácido substitui o processo tradicional de sulfitação hostil ao ambiente, no qual a bentonita mineral juntamente com sulfatos de alumínio e ferro, ácidos fosfórico e sulfúrico e soluções de sal ácidas permitem obter um açúcar branco de alta qualidade.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "ADSORVENTEE MÉTODO PARA PURIFICAÇÃO DE SUCOS DE AÇÚCAR BRUTO".
A presente invenção refere-se a um método para purificação desucos de açúcar brutos obtidos por meio de extração de açúcar contido emplantas que contêm açúcar, e um adsorvente que é especificamente ade-quado para a purificação de suco de açúcar bruto.
Açúcar é produzido em escala industrial a partir de beterraba ede cana-de-açúcar. Para extrair o açúcar as canas são moídas de tal modoque as células da planta da cana são rompidas por meio de pressão paraliberar o suco que contém açúcar. Água quente pode ser adicionada à canaesmagada para melhorar a extração dos compostos de açúcar. Para liberaro açúcar de beterrabas, as beterrabas são picadas em pequenos pedaçosque são então cozidos com uma pequena quantidade de água. O suco deaçúcar bruto é então liberado prensando a mistura através de um moinho.
Sucos de açúcar brutos obtidos de cana-de-açúcar e beterrabassã similares em composição e, portanto, podem ainda ser purificados basi-camente da mesma maneira.
O suco de açúcar bruto é túrbido e sujo, de cor esverdeada eácido. Ele contém, além do açúcar desejado (sacarose), outros componen-tes que devem ser removidos durante a refinação do açúcar. Os componen-tes assim chamados de não-açúcar (componentes NS) compreendem com-postos orgânicos, por exemplo açúcar invertido, rafinose e cetoses, ácidosorgânicos, proteínas, polipeptídeos, aminoácidos, enzimas etc., bem comocompostos inorgânicos, por exemplo, sais de potássio, sódio, cálcio e mag-nésio com ânions cloreto, fosfato, sulfato e nitrato. Fosfatos no suco brutoestão presentes em duas formas, como fosfatos inorgânicos e como fosfatosorgânicos. A origem dos fosfatos inorgânicos é devida à adição de fertilizan-tes no tratamento dos solos de cultivo. Sua concentração no suco de açúcarbruto é abaixo de 0,4 % em peso. Os fosfatos orgânicos são contidos no su-co bruto como gomas em uma quantidade de cerca de 0,30 - 0,60 % em pe-so e na forma de outros fosfatídeos em uma quantidade de cerca de 0,03 -0,05 % em peso. Além dos íons acima mencionados, o suco de açúcar brutocontém íons oxalato, bicarbonato, carbonato. O suco bruto reage de maneiraácida e o baixo valor de pH cataliza a hidrólise de sacarose, reduzido comisto a produção de açúcar sólido.
Para a purificação o suco bruto é primeiro misturado com hidró-xido de cálcio (cal) para aumentar o pH até um valor desde cerca de 6,0 até8,0. Os íons cálcio introduzidos reagem com íons carbonato, íons oxalato e ou-tros compostos NS presentes no suco de açúcar bruto para formar um precipi-tado. Para suportar precipitação de componentes coloidais, polímeros orgâni-cos são muitas vezes adicionados ao suco de açúcar bruto para atuar comofloculantes. Estes precipitados muitas vezes formam escamas/incrustaçõesmuito duras que aderem de forma bastante firme às superfícies metálicas dosvasos utilizados na purificação do suco de açúcar, e são difíceis de remover.
Para produzir cultura de açúcar branco depois ou simultanea-mente com o tratamento de cal, hidróxido de cálcio em excesso é precipitadocomo CaSÜ3 insolúvel introduzindo SO2 gasoso do suco bruto. Este tratamentoé chamado sulfitação. O precipitado formado durante sulfitação atua comogermes de cristal e como superfície para adsorção de outros produtos de preci-pitação. O dióxido de enxofre necessário para esta etapa é produzido em insta-lações afiliadas por meio de queima de enxofre. O efluente gasoso formadodurante a queima bem como peía liberação de gases não adsorvidos duran-te o tratamento do suco de açúcar torna o processo hostil ao ambiente.
A lama formada durante a sulfitação deve ser filtrada para sepa-rar o suco de açúcar purificado da matéria precipitada. A torta de filtro con-tém quantidades significativas de suco de açúcar e portanto deve ser lavadae desidratada. A torta de filtro desidratada pode ser utilizada como cal fertilizan-te. Para utilização sem problemas desta cal fertilizante, o teor de umidade deveser reduzido para obter um pó de escoamento livre depois da moagem.
O suco fino obtido depois destas etapas de purificação é con-centrado por meio de evaporação de água. Uma coloração marrom do sucoespesso é muitas vezes observada devido à caramelização do açúcar e ou-tras reações. O açúcar sólido é então recuperado do suco por meio de cris-talização. Uma pequena quantidade residual do suco espesso, que não podeser cristalizada, é utilizada como açúcar líquido de baixa graduação.
A U.S. 5.262.328 descreve uma composição não-tóxica para aclarificação de sucos brutos que contêm açúcar, em particular suco de cana-de-açúcar e produtos relacionados. O suco purificado pode então ser anali-sado quanto a seu teor de sacarose. A composição consiste em A) hidróxidode cloreto de alumínio, B) cal e C) bentonita ativada. A bentonita contém sili-cato de cálcio alumínio. Preferivelmente a composição também contém umagente polimérico de floculação. Componentes AeB são misturados umcom o outro em concentrações suficientes, quando adicionados ao suco bru-to que contém açúcar, para neutralizar seu caráter ácido. O componente C),em uma forma seca é adicionado à mistura de A) e B). Depois da mistura decomponentes A) e B) ao suco bruto, o pH da solução irá se situar desde cer-ca de 6 até cerca de 8 e preferivelmente será aproximadamente 7. O com-ponente C) é uma bentonita ativada introduzindo na bentonita bruta umaquantidade adequada de uma solução ativadora, por exemplo, uma soluçãode carbonato de sódio, e então secando o material. Além disto, uma bentoni-ta ativada ácida pode ser utilizada, na qual um ácido mineral tal como ácidoclorídrico ou ácido sulfúrico é adicionado a uma suspensão de argila brutaem água, e a mistura é aquecida até cerca de 100°C por diversas horas. Amistura aquecida é diluída com água fria e lavada, por exemplo, em um filtro-prensa para remover o excesso de ácido quase que completamente. A ben-tonita ativada é secada até um teor de umidade conveniente, por exemplo, 8% até 15 % em peso, e então pulverizada para a dimensão adequada. Otratamento ácido elimina metais álcalis e cálcio e reduz o teor de magnésio,ferro e alumínio. Além disto, bentonitas, particularmente àquelas bentonitasque ocorrem naturalmente que já compreendem íons álcalis substituíveisligados, podem ser ativadas por tratamento com sais de magnésio, por e-xemplo, o sulfato de magnésio, ou sais de magnésio em combinação comsais álcalis. Os contaminantes contidos no suco de açúcar bruto são adsor-vidos sobre a bentonita que contém silicato de cálcio alumínio. Os contami-nantes adsorvidos podem então ser encapsulados por meio de uma reaçãoda bentonita com a cal. A composição na adição ao suco de cana bruto, rea-ge muito rapidamente simplesmente balançando ou agitando para formar umprecipitado leve ou gelatinoso que é facilmente separado da solução quecontém açúcar por meio de filtração. Uma solução oticamente transparentecom pouca cor é obtida, a qual pode ser lida diretamente em um polarímetropara determinar o teor de sacarose.
Na DE 197 48 494 A1 é descrito um método para purificação desucos brutos obtidos na refinação de açúcar. O suco bruto é tratado comuma mistura de oxido de cálcio e um material argila selecionado dentre ogrupo de smectitas e caulins, no qual a quantidade de dióxido de cálcio namistura é menos do que cerca de 70 % em peso. A argila mineral, hidróxidode cálcio residual e sais de cálcio precipitados a partir do suco de açúcar sãoentão separados do suco fino purificado. A bentonita utilizada pode ser ati-vada por meio de ácido, por exemplo, borrifando ácido sulfúrico concentradoa 3 % em peso em uma bentonita de cálcio. A adição de hidróxido de cálciopara neutralização do suco bruto pode ser realizada, antes juntamente com,ou depois da adição da bentonita (ativada com ácido). Em um exemplo, osuco bruto é neutralizado por meio de adição de uma solução de Ca(OH)2para fornecer um pH de 8,0. Uma bentonita ativada por ácido é adicionadaseguida por separação do suco purificado do material sólido. Em um outroexemplo, no início o suco bruto é tratado com uma bentonita ativada comácido e a mistura é então neutralizada por meio da adição de solução deCa(OH)2 para ajustar um pH de 7. O suco purificado é então separado domaterial sólido.
É um objetivo desta invenção fornecer um método melhoradopara purificação de sucos brutos de açúcar obtidos por meio de extração deplantas que contém açúcar, que pode ser realizado em uma maneira ambi-entalmente amigável e que permite realizar uma purificação rápida e eficien-te de suco de açúcar bruto.
Este objetivo é solucionado por meio de um método de acordocom a reivindicação 1.
Modalidades preferenciais estão definidas nas reivindicaçõesdependentes.De acordo com a invenção, um método para purificação de su-cos de açúcar bruto obtidos por meio de extração de plantas que contêmaçúcar é fornecido, no qual:
é fornecido um suco de açúcar bruto;o suco de açúcar bruto é misturado com um adsorvente obtidopor meio de ativação de uma argila depositando sobre a argila:um ácido;um sal de ferro;e um sal de alumínio;
para obter uma mistura;o pH é ajustado dentro de uma faixa de 6,0 até 8,0 por meio deadição de Ca(OH)2; e
um suco de açúcar purificado é separado da mistura.No método de acordo com a invenção um adsorvente é utilizado,o qual tem uma capacidade de adsorção excepcionalmente elevada paracontaminantes do suco de açúcar bruto devido à grande superfície da argilae aos íons depositados em sua superfície.
De acordo com a invenção, primeiro um suco de açúcar bruto éfornecido. O termo "suco de açúcar bruto" como utilizado em conexão com ométodo da invenção deve ser entendido como qualquer suco de açúcar quetem uma cor mais intensa ou teor mais elevado de contaminantes do que osuco de açúcar purificado. O suco de açúcar bruto pode ser obtido direta-mente por meio de extração de plantas que contêm açúcar. Contudo, o açú-car bruto pode já ter sido purificado, mas ainda ter uma intensidade de corinsuficiente ou conter uma quantidade inaceitável de contaminantes. O sucode açúcar bruto preferivelmente tem um teor de sacarose de mais do que 10g/l, em particular mais do que 14 g/l, particularmente preferido 15 g/l até 50g/l, o mais preferido 15 g/l até 20 g/l. O suco de açúcar bruto é preferivel-mente obtido de cana-de-açúcar.
O suco de açúcar bruto é colorido e contém contaminantes aserem removidos por meio do método de acordo com a invenção. A cor dosuco de açúcar bruto é principalmente devido a clorofilas, antocianinas, poli-fenóis, borrachas, ceras, fosfatídeos e outros compostos, como ânions ací-clicos e aromáticos que são altamente hidratados e de alto peso molecular.A maior parte dos contaminantes coloridos, bem como colóides e proteínascontidos no suco de açúcar bruto são de natureza aniônica. Sobre o adsor-vente são depositados cátions, em particular prótons do ácido, íons alumínioe íons ferro. Com adição do adsorvente os cátions presentes na superfícieda argila podem reagir com os componentes aniônicos coloridos do suco deaçúcar bruto, por exemplo, por meio de formação complexa, produzindo comisto compostos insolúveis de peso molecular elevado. íons alumínio deposi-tados sobre a superfície da argila formam complexos bastante estáveis comos grupos hidróxido de polifenóis e hidroxicetonas. Além disto, polifenóis re-agem com os cátions (Fe2+) presentes sobre a argila ativada. Os contami-nantes são precipitados sobre a superfície da argila e podem reagir aindacom íons cálcio introduzidos com a solução de Ca(OH)2- O Ca(OH)2 preferi-velmente é adicionado como uma solução aquosa que tem uma concentra-ção de no mínimo 4 g/l, preferivelmente 5 - 6 g/l. O ajuste de pH do suco deaçúcar bruto por meio de adição de dióxido de cálcio pode ser realizado an-tes, juntamente com, ou depois da adição da argila ativada.
O adsorvente utilizado no método de acordo com a invenção temuma capacidade de adsorção elevada e, portanto, pode ligar grandes quan-tidades de contaminantes à sua superfície. O adsorvente atua como um flo-culante para partículas finas dispersadas no suco de açúcar bruto e portantoestas partículas finas podem ser removidas por meio de filtração simples oudecantação. Além disto, o adsorvente adsorve dióxido de cálcio em excessobem como sais de cálcio precipitados formados durante a refinação. A quan-tidade de hidróxido de cálcio adicionada ao suco de açúcar bruto pode serdiminuída em comparação ao processo de sulfitação conhecido. Além disto,a adição do adsorvente melhora a sedimentação do precipitado formado du-rante a purificação do suco de açúcar bruto, de tal modo que uma reduçãode turbidez de até 98 % pode ser alcançada. Como uma outra vantagem dométodo de acordo com a invenção, a velocidade de sedimentação aumentae, portanto, a purificação do suco de açúcar bruto requer menos tempo notanque de clarificação.
O precipitado formado pode então ser separado do suco de açú-car por meio de métodos convencionais, por exemplo, filtração, sedimenta-ção ou decantação. A torta do filtro pode então ser secada e moída para serutilizada como um fertilizante. De maneira vantajosa, a torta do filtro nãocontém contaminantes hostis ao ambiente.
Por meio do método de acordo com a invenção a intensidade decor do suco de açúcar bruto pode ser reduzida até cerca de 20 até 25 % daintensidade do suco de açúcar bruto.
De acordo com uma modalidade preferencial, o adsorvente éobtido por meio da ativação da argila por uma ácido selecionado dentre ogrupo de ácido fosfórico e ácido sulfúrico. Outros ácidos também podem serutilizados. Porém, como o açúcar refinado © projetado para consumo pelohomem, utilização de ácido sulfúrico e ácido fosfórico não coloca quaisquerproblemas de saúde. A ativação pode ser realizada utilizando somente ácidosulfúrico ou ácido fosfórico, ou utilizando uma mistura de ácido sulfúrico eácido fosfórico.
De acordo com uma modalidade preferencial, no mínimo partedo ácido utilizado para ativar a argila é formada de ácido fosfórico. O sucode açúcar bruto contém ânions bicarbonato, carbonato e oxalato, que podemreagir com íons cálcio introduzidos pela-adição de Ca(OH)2 durante neutrali-zação do suco de açúcar bruto, para formar um precipitado que adere àsparedes do vaso na forma de escamas duras. O adsorvente utilizado nestamodalidade contém ânions fosfato ligados de maneira frouxa à sua superfí-cie. Os íons fosfato têm uma afiliação mais elevada pelo cálcio contido nosuco do que os respectivos ânions bicarbonato, carbonato ou oxalato e avelocidade de formação de fosfato de cálcio (Ca3(P04)2) é mais elevada doque a velocidade de formação de carbonato de cálcio e oxalato de cálcio.Portanto, fosfato de cálcio é formado ao invés de oxalato de cálcio ou carbo-nato de cálcio e incrustações duras sobre as paredes do vaso são comple-tamente evitadas ou a quantidade de sua formação pode ser, no mínimo,reduzida. Como uma outra vantagem o fosfato de cálcio forma um complexomacio lamacento que pode ser removido facilmente por meio de agitação ougrande escoamento. Escamas/incrustações eventualmente formadas sobrea superfície metálica do vaso podem, portanto, ser facilmente removidas.
De acordo com uma outra modalidade do método da invenção, oajustamento de pH é realizado em uma maneira em etapas. O suco de açú-car bruto é primeiro ajustado para um pH de 5,0 até 7,0, preferivelmente 5,5até 6,5 por meio de adição de uma base adequada, preferivelmente hidróxi-do de cálcio. Então o adsorvente é adicionado seguido por ajustamento dopH dentro de uma faixa de 6,0 até 8,0 por meio de adição de Ca(OH)2. Onível de pH na primeira etapa de alcalinização é mais baixo do que na se-gunda etapa de alcalinização, isto é, mais ácido.
De acordo com uma outra modalidade do método de acordo coma invenção, o adsorvente é obtido por meio de depositar adicionalmente íonscálcio sobre a argila. íons cálcio formam precipitados com diversos ânionsorgânicos e, portanto, podem melhorar ainda a remoção de contaminantesdo suco de açúcar bruto.
O adsorvente utilizado no método de acordo com a invenção éobtido no mínimo depositando um ácido, íons alumínio e ferro e, opcional-mente íons cálcio sobre a superfície de uma argila. A argila pode ser umaterra de branqueamento de alto desempenho (HPBE). Tal HPBE é produzidafervendo uma argila obtida a partir de uma fonte natural e purificada da ma-neira usual para remover partículas grossas com ácido. Fervendo a argilacom o ácido, íons alumínio são extraídos da argila. A HPBE tem poros maio-res do que argilas naturais e o volume de poro é principalmente formado porporos que têm um diâmetro de poro de cerca de 10 até 100 nm (D50). TalHPBE pode ser obtida de fontes comerciais. Além disto, argilas HPBE natu-rais podem ser utilizadas, as quais são ativadas pelo ácido depositado emsua superfície. Tais argilas são designadas SMBE (Terra de Branqueamentode Superfície Modificada). SMBE é preferida no método de acordo com ainvenção. As argilas para produzir o adsorvente, em particular as argilas na-turais utilizadas na modalidade de SMBE, são preferivelmente e seleciona-das do grupo de argilas smectitas minerais e minerais caulim agrupados.Preferivelmente, bentonita é utilizada como a argila de partida. Bentonita com-preende, de maneira principal, montmorilonita. Montmorilonita pertence ao gru-po de argilas smectíticas e tem a fórmula (Al3,2Mg0,8)(Si8)O20(OH)4(CO3)0,8.Outras smectitas adequadas são hectorita, nontronita, vermiculite e ilite.
Devido à sua capacidade de troca de íons e devido à sua grandeárea superficial, os minerais argila smectita e minerais agrupados caulimpodem romper os colóides contidos no suco de açúcar bruto e simultanea-mente adsorver o precipitado formado com isto. A bentonita ativada atua,portanto, de uma maneira similar ao sulfito de cálcio no processo de sulfita-ção conhecido.
A argila é ativada depositando sobre a sua superfície no mínimoum ácido, íons alumínio e ferro e, opcionalmente, íons cálcio. A ativação po-de ser realizada simplesmente misturando a argila com uma solução de umácido apropriado, sal de ferro ou sal de alumínio. Contudo, o adsorventetambém pode ser obtido por meio de, por exemplo, borrifar uma solução quecontém o ácido, o sal de ferro, o sal de alumínio e, opcionalmente um sal decálcio sobre a argila. De maneira conveniente, uma solução aquosa é utili-zada para depositar o ácido, o sal de ferro, o sal de alumínio ou opcional-mente o sal de cálcio sobre a argila. A argila ativada pode então ser secadae moída de acordo com procedimentos conhecidos para obter o adsorvente.A dimensão de partícula da argila ativada é preferivelmente selecionadadentro de uma faixa de 10 até 200 μm (D50).
Com base no peso do adsorvente o sal de ferro, calculado comoFe2O3, é preferivelmente aplicado em uma quantidade de 0,1 até 2 % empeso, em particular em uma quantidade de 0,2 % em peso até 1,0 % em pe-so, mais preferencialmente em uma quantidade de 0,4 até 0,7 % em peso. Aquantidade de alumínio calculada como Al2O3, é preferivelmente selecionadadentro de uma faixa de 1 até 8 % em peso, em particular 2 até 6 % em peso,e mais preferivelmente de 3 até 5 % em peso. A quantidade de cálcio aplica-da sobre a argila, calculada como CaO, é preferivelmente selecionada den-tro de uma faixa de 0,1 até 2 % em peso, em particular 1,2 até 1,5 % em pe-so, e mais preferencialmente de 0,8 até 1,2 em peso.O adsorvente e o suco de açúcar bruto são preferivelmente mis-turados em uma temperatura de 10°C até 50°C, preferivelmente de 25°C até35°C, em particular, preferivelmente a cerca da temperatura ambiente.
Depois de misturar o adsorvente e ajustar o pH, a mistura é agi-tada por preferivelmente de 10 até 30 minutos.
Para melhorar a clarificação do suco de açúcar bruto, a misturaé preferivelmente aquecida até uma temperatura entre 80°C e o ponto deebulição da mistura. A duração do aquecimento depende do grau de colora-ção do suco de açúcar bruto e da quantidade de argila ativada adicionada àmistura. Preferivelmente o aquecimento é realizado por um período de 5 mi-nutos até 2 horas, em particular de 15 até 45 minutos.
Para uma purificação do suco de açúcar bruto não é necessárioadicionar grandes quantidades do adsorvente e, portanto, perdas provoca-das por açúcar retido na torta do filtro podem ser minimizadas. Usualmente,a quantidade de adsorvente adicionada à mistura é selecionada dentro deuma faixa de 0,05 % em peso até 1 % em peso, preferivelmente de 0,15 até0,5 % em peso, com base no suco de açúcar bruto.
Preferivelmente, argilas com uma área superficial específica deno mínimo 30 m2/g, preferivelmente cerca de 50 até 200 m2/g, e uma capa-cidade de troca de cátions de no mínimo 10 meq/100 g, preferivelmente 30 a100 meq/100g, são utilizadas para a preparação do adsorvente. Depois daativação a superfície específica da argila é reduzida por cerca de 3 até 8 %..
O adsorvente utilizado no processo de acordo com a invençãoremove contaminantes contidos no suco de açúcar bruto de maneira bastan-te eficiente. Um outro tratamento da mistura com SO2 ou CO2 como nos mé-todos de acordo com o estado da técnica, não é portanto necessário pararemover íons cálcio em excesso utilizados para ajustamento de pH. Em umamodalidade preferencial, o método de acordo com a invenção não compre-ende qualquer tratamento com SO2 ou tratamento com CO2 do suco de açú-car bruto ou da mistura obtida por meio da adição do adsorvente ao suco deaçúcar bruto e ajustamento do pH por meio de adição de hidróxido de cálcio.
O adsorvente não contém qualquer componente perigoso e, portanto, podeser manipulado pelos trabalhadores sem dificuldades. Além disto, nenhumresíduo perigoso é produzido pelo processo. A torta do filtro pode ser utiliza-da como um fertilizante, de tal modo que nenhum problema quanto à depo-sição ocorre.
A invenção é ainda orientada para um adsorvente que é ade-quado em particular para purificação de sucos de açúcar brutos. O adsor-vente compreende uma argila, íons ferro e íons alumínio extraíveis com á-gua, no qual uma suspensão de 25 g do adsorvente em 250 ml de água des-tilada tem um pH dentro de uma faixa de 1 até 3, preferivelmente de 1,5 até2. A quantidade de íons ferro extraíveis com água, calculada como Fe203,está preferivelmente dentro de uma faixa de 0,1 até 2 % em peso, em parti-cular 0,2 até 1 % em peso, e mais preferencialmente 0,4 até 0,7 % em peso.A quantidade de íons alumínio extraíveis com água, calculados como AI2O3,está preferivelmente dentro de uma faixa de 1 até 8 % em peso, em particu-lar 2 até 6 % em peso, e mais preferencialmente 3 até 5 % em peso.
De acordo com uma modalidade preferencial, o adsorventecompreende íons fosfato extraíveis com água. A quantidade de íons fosfato,calculada como H3PO4 está preferivelmente dentro de uma faixa de 1 até 10% em peso, em particular 2 até 8 % em peso, mais preferencialmente 2,5 até5 % em peso.
De acordo com ainda uma outra modalidade preferencial, o adsor-vente compreende íons cálcio extraíveis em água. A quantidade de íons cál-cio calculada como CaO1 está preferivelmente dentro da faixa de 0,1 até 2,0% em peso, em particular 0,2 até 1,5 % em peso, mais preferencialmente 0,8até 1,2 % em peso.
Os seguintes exemplos não Iimitativos e dados comparativosainda ilustram o método desta invenção para clarificação de sucos que con-têm açúcar.
Métodos
Área superficial específica
A área superficial específica foi determinada pelo método BETcom nitrogênio com o método de ponto único de acordo com DIN 61131.Capacidade de Troca de íons
A capacidade de troca de íons foi determinada de acordo com oseguinte método:
A argila secada foi aquecida sob refluxo com excesso de NH4CIaquoso. A mistura foi então resfriada para temperatura ambiente e decanta-da por 16 horas. O material sólido foi separado por filtração e a torta do filtrofoi lavada com água, secada e moída. O teor de NH4 na argila mineral foideterminado de acordo com Kjeldahl.
Valor de pH
25 g da amostra são suspensas em 250 ml de água destilada ea suspensão é fervida for 5 minutos. A suspensão resultante é filtrada e ofiltrado é resfriado para a temperatura ambiente. O valor de pH é determina-do por um eletrodo de pH.
Densidade Volumétrica
Um cilindro graduado que foi cortado na marcação de 1.000 ml épesado para fornecer Wtara- Então a amostra é enchida no cilindro com a aju-da de um funil para pó, de tal modo que um cone é formado no topo do cilin-dro. O cone é removido com a ajuda de uma régua e amostra que adere aoexterior do cilindro é removida. O cilindro é então pesado novamente parafornecer wbruto· A densidade volumétrica é calculada como
<formula>formula see original document page 13</formula
Teor de Umidade
Cerca de 500 g da amostra a ser analisada são fornecidas paraum prato de vidro pesado e o prato é colocado em um forno de secagemajustado para 110°C. Depois de 2 horas o prato de vidro é transferido paraum ressecador (exsiccator) e resfriado para a temperatura ambiente. O teorde umidade é calculado de acordo com a fórmula a seguir:
<formula>formula see original document page 13</formula
onde
M = teor de umidade;
mo = massa inicial da amostramd = massa da amostra depois da secagem
Densidade de Cor
A densidade de cor dos sucos de açúcar foi medida de acordocom o método ICUMSA GS 1-7 (1994).
Velocidade de sedimentação e altura de silte em 20 minutos:
A velocidade de sedimentação foi determinada de acordo com ométodo a seguir:
Em um béquer de 500 ml são introduzidas 400 g de suco de a-çúcar bruto e o pH do suco é determinado com um eletrodo de pH. Então 0,6- 0,8 g do adsorvente é adicionado e a mistura é agitada por 5 minutos. Adi-cionando em forma de gotas suspensão de cal, o nível de pH é ajustado en-tre 7 e 7, 3. O suco de açúcar alcalinizado é aquecido até 100°C e então 5ppm do-floculante (Quemiflock AH 1000, Quemi SAS, Itália) são adicionadoscom agitação vigorosa. 100 ml do suco de açúcar quente são transferidospara um tubo de ensaio graduado que é mantido a uma temperatura cons-tante de 90°C. O nível inicial da sedimentação corresponde à altura de en-chimento do suco de açúcar no tubo de ensaio graduado. Quando o suco deaçúcar começa a coagular e apresenta floculado, começa a sedimentação. Acada minuto o nível da fase de fronteira entre a fase lama túrbida e o sucode açúcar transparente é observada até aproximadamente 20 minutos. Aaltura da fase lama na leitura de 20 minutos corresponde à altura de siltedepois de 20 minutos. A velocidade de sedimentação é calculada de acordocom a fórmula a seguir:
<formula>formula see original document page 14</formula>
onde:
Vs = velocidade de sedimentação
hi = altura do suco de açúcar no tubo de ensaio graduado;
h20min = altura de silte depois de 20 minutos.
Turbidez de Suco Brilhante
A turbidez de suco brilhante foi determinada de acordo com ométodo a seguir:
Um funil Buchner de 5 cm de diâmetro é coberto com um papelfiltro e coberto com 2,0 g de kieselguhr. O suco de açúcar bruto é diluídopara um teor de açúcar de aproximadamente 5 até 8 g/l. Cerca de 100 ml dosuco de açúcar diluído são filtrados através do funil com os primeiros poucosmililitros sendo descartados. A absorvência Af do filtrado é medida a 420 nmcom um barril de 1 cm em um espectrômetro contra um alvo de água desti-lada. A absorvência A0 do suco de açúcar diluído porém não filtrado é tambémdeterminada a 420 nm com um barril de 1 cm contra um alvo de água destila-da. O índice de turbidez Tl é calculado de acordo com a fórmula a seguir
<formula>formula see original document page 15</formula>
onde
A0 = absorvência do suco de cana-de-açúcar original
Af = absorvência do suco de cana-de-açúcar filtradoTl = índice de turbidez
D = fator de diluição = concentração de açúcar no suco bru-to/concentração de açúcar na amostra
Quantidade de Ânions Extraíveis em Água
Em um frasco de vidro de 2.000 ml são pesados cerca de 100 gda amostra de teste e então 1000 ml de água destilada são adicionados. Asuspensão é agitada de forma suave por 24 horas à temperatura ambiente.
Então a suspensão é filtrada e o filtrado recolhido. A concentração dos ânionsindividuais é determinada por meio de AAS.
Quantidade de Fosfato Extraível em Água
A quantidade de fosfato é determinada de acordo com DIN 38414,parte 12.
Exemplo 1: Preparação do adsorvente
800 kg de uma argila (argila Mercedes, Sud-Chemie Peru, Lima,Peru) foram fornecidos em um tambor rotativo e então 2,0 kg de H3PO4 (96%) e 12 kg de H2SO4 concentrado foram borrifados sobre a argila. Então,uma solução de 1,15 kg de Fe2SO4 e 11,6 kg de AI2(S04)3 em 50 I de águadestilada, foram borrifados sobre a argila. Finalmente uma solução de 0,2 kgde CaCI2 em 5 I de água destilada foi borrifado sobre a argila. O adsorventefoi secado introduzindo de maneira contínua ar aquecido (90°C) no tambor.
O adsorvente secado foi então moído em um misturador "plug mill" para for-necer um adsorvente que tem as propriedades resumidas na Tabela 1:
Tabela 1: Características do adsorvente
<table>table see original document page 16</column></row><table>
Exemplo 2
Para estudar a influência do pH da alcalinização, o agente clari-ficador e a dosagem de floculantes, um projeto experimental completo defábrica foi realizado, começando de uma amostra de suco misturado tomadana fábrica.
Os parâmetros a seguir foram determinados para cada amostra:
- velocidade de sedimentação;
- altura de silte em 20 minutos;
- cor; e
- turbidez do suco brilhante.
As experiências foram feitas em dois níveis de pH, duas quanti-dades diferentes de mistura de bentonita ácida ativa adicionadas e duas di-ferentes doses de floculante. Os valores utilizados para os diferentes níveis("nível inferior" e "nível superior" estão resumidos na Tabela 2.
Tabela 2
<table>table see original document page 16</column></row><table>
O floculante utilizado foi Quemiflock AH 1000 de Quemi SAS(Itália) e é uma poliacrilamida de alto peso molecular..1000 ml de um suco de açúcar bruto foram ajustados ao respec-tivo nível de pH por adição em gotas de Ca(OH)2 (0,4 %). Então, o floculantee o adsorvente foram adicionados com agitação vigorosa. A mistura foi a-quecida até 80 a 100°C por 30 minutos. Uma amostra do suco de açúcarquente foi tomada para determinar a velocidade de sedimentação e a alturade silte. A mistura foi decantada por 2 horas. Então, amostras foram toma-das do sobrenadante para determinar cor e turbidez.
Cada experiência foi feita duas vezes. Os valores medidos e tor-nados médios estão resumidos na Tabela 3.
Tabela 3
<table>table see original document page 17</column></row><table>
A Tabela 3 mostra que a sétima corrida oferece os melhores re-sultados:
Cor: 85 ICU; o suco de açúcar purificado apresenta um baixograu de coloração; a amostra do filtro é transparente;
Turbidez: 30 unidades; à primeira vista partículas em suspensãonão são observadas na amostra filtrada;
Velocidade de sedimentação: 3,1 cm/min; uma sedimentaçãorápida das partículas é observada, com um boa e rápida formação de coágu-los e floculação;
Altura do silte em 20 minutos do início da sedimentação: 5,75cm. Flocos grandes e densos se formam, o que permite ter uma boa com-pactação do silte.
Exemplo 3:
Descoloração e neutralização subseqüente:Para estes testes, um suco de açúcar bruto foi obtido de umacana-de-açúcar peruana que foi queimada, lavada e esmagada por com-pressão em um moinho. As amostras foram tomadas na linha de produçãode uma fábrica, cada uma em três dias consecutivos.
Para as amostras de suco de açúcar bruto que têm um nível depH de aproximadamente 5,2 e um teor de sacarose de aproximadamente 14% em peso, foram adicionado 0,15 (M-1)/0,20 % em peso (M-2) do adsor-vente obtido no exemplo 1. A mistura foi agitada por 5 minutos. Então a mis-tura foi neutralizada para um valor de pH de 7,3 por adição de uma soluçãode Ca(OH)2 com agitação à temperatura ambiente. Em seguida a mistura foiaquecida até uma temperatura de 100°C por 30 minutos. A mistura foi decanta-da por 2 horas. Turbidez e cor foram determinadas em uma amostra tomada dosobrenadante transparente. A absorvência da solução filtrada é medida em umcomprimento de onda de 420 nm e a cor ICUMSA da solução é calculada.
Como comparação uma amostra do mesmo suco de açúcar,contudo purificado pelo método de sulfitação, foi analisada. Para calcular aredução de cor a amostra purificada pelo método de sulfitação foi tomadacomo 0 % (referência).
Os resultados estão resumidos na Tabela 4.
Tabela 4
<formula>formula see original document page 18</formula>As amostras purificadas pelo método de acordo com a invençãomostram um número ICUMSA mais baixo quando comparado com o númeroICUMSA de uma amostra tratada pelo processo clássico de sulfitação. NúmeroICUMSA mais baixo corresponde a uma cor menos intensa da amostra.
Exemplo 4
Descoloração e Neutralização por Etapas
Para estes testes, uma cana-de-açúcar do Peru foi utilizada. Osuco de açúcar bruto foi obtido de cana-de-açúcar que foi queimada, lavadae esmagada por compressão em um moinho .Também duas maneiras deneutralização foram empregadas para estes testes.
A. Neutralização direta
A 200 g do suco de açúcar bruto com um valor de pH de 5,4 eum teor de sacarose de aproximadamente 14 % em peso, foi adicionado0,15 % em peso (M-1)/ 0,20 % em peso (M-2) do adsorvente obtido no e-xemplo 1. A mistura foi agitada na temperatura ambiente por 5 minutos e foientão neutralizada para um valor de pH de 7,3 por meio de adição de umasolução de 5,6 % em peso de Ca(OH)2. Em seguida a mistura foi aquecidaaté 100°C por 30 minutos e então decantada por 2 horas.
B) Neutralização por Etapas
Suco de açúcar bruto com um nível de pH de 5,1 e um teor desacarose de aproximadamente 15 % em peso foi ajustado para um nível depH de 6,8 por meio de adição em gotas de uma solução de 5,6 % em pesode Ca(OH)2 com agitação à temperatura ambiente. Então 0,15 % em peso(M-1)/0,20 % em peso (M-2) do adsorvente obtido no exemplo 1 foram adi-cionados com agitação. Em seguida o nível de pH das amostras foi ajustadopara 7,2 adicionando mais de um solução a 5,6 % em peso de Ca(OH)2. Amistura foi aquecida até 100°C por 30 minutos e então decantada por 2 ho-ras. Amostras foram tomadas do sobrenadante transparente. A absorvênciada solução filtrada foi medida em um comprimento de onda de 420 nm e acor ICUMSA da solução é calculada.
Para comparação uma amostra obtida por meio de purificaçãode acordo com o processo de sulfitação foi analisada. A cor ICUMSA destaamostra foi definida como sendo 0 % (referência).
Os resultados estão resumidos na Tabela 5.
Tabela 5
<table>table see original document page 20</column></row><table>
Com ambos os métodos de neutralização, um suco de açúcarpurificado foi obtido, o qual era mais brilhante em cor do que o suco de açú-car purificado pelo método de sulfitação. Uma redução em cor ainda melhorfoi obtida para o processo utilizando uma neutralização por etapas.
Exemplo 5
Descoloração e Neutralização Direta
Para estes testes uma cana-de-açúcar da Bolívia foi utilizada. Osuco de cana bruto foi obtido de cana-de-açúcar que foi cortada mecanica-mente, lavada e esmagada por compressão em um moinho.
Ao suco de açúcar bruto que tem um nível de pH de 5,4 e teorde sacarose de aproximadamente 14 % em peso foram adicionados 0,15 %em peso (M-1 )/0,20 % em peso (M-2) de adsorvente obtido no exemplo 1. Amistura foi agitada por 5 minutos. Então, a mistura foi neutralizada à tempe-ratura ambiente até um valor de pH de 7,3 por adição em gotas de uma so-lução de 5,6 % em peso de Ca(OH)2 com agitação vigorosa. Em seguida amistura foi aquecida até 100°C por 30 minutos. A mistura foi decantada por 2horas e amostras foram tomadas do sobrenadante.
Para comparação uma amostra purificada pelo método de sulfitação foi analisada. A cor ICUMSA desta amostra foi definida como 0 % (re-ferência).Os resultados estão resumidos na Tabela 6
Tabela 6
<formula>formula see original document page 21</formula> De maneira independente da variedade de cana-de-açúcar, umaredução da cor ICUMSA pode ser obtida com o método da invenção.
Exemplo 6:
Descoloração com neutralização e clarificação subseqüentes.Primeiros Testes em Escala Industrial em uma Instalação Média Peruana
Para este~teste industrial o suco de açúcar bruto foi obtido deuma cana-de-açúcar peruana que foi queimada, lavada e esmagada porcompressão em um moinho.
O suco de açúcar bruto com um valor de pH de 5,4 e um teor desacarose de aproximadamente 16 % foi tratado por meio de adição de 0,20% em peso de um adsorvente como o obtido no exemplo 1. O suco de açú-car bruto e o adsorvente foram misturados por 5 minutos com agitação àtemperatura ambiente. Então, a mistura foi neutralizada à temperatura ambi-ente até um valor de pH de 7,3 adicionando uma solução de 5,6 % em pesode Ca(OH)2 enquanto continuou a agitação. Em seguida a mistura foi aque-cida até uma temperatura de 100°C por 30 minutos. Depois de resfriamentoaté a temperatura ambiente e decantação, amostras foram tomadas da linhade produção e analisadas para cor ICUMSA e turbidez.
Os testes na instalação se iniciaram as 7 horas do primeiro diaaté as 8 horas do próximo dia.
Amostras foram tomadas nos momentos indicados na Tabela 7.Nas primeiras horas do primeiro dia suco de açúcar foi analisado, o qual foiainda purificado pelo método de sulfitação. Começando aproximadamenteem 12:00 horas, suco de açúcar obtido por purificação com o adsorvente doexemplo 1 foi obtido. A partir de aproximadamente 16:30 horas amostrasforam obtidas, as quais foram purificadas por meio do adsorvente do exem-plo 1 somente. A intensidade de cor do exemplo tomado às 7:00 horas doprimeiro dia, que foi purificada apenas pelo método de sulfitação, foi tomadocomo 0 % (referência).
Os resultados estão resumidos na Tabela 7.
Tabela 7
<table>table see original document page 22</column></row><table>
Os resultados dos testes na planta provaram que é possívelsubstituir a sulfitação utilizando um adsorvente como o obtido no exemplo 1.
Uma redução significativa em intensidade de cor, bem como em turbidez, foiconseguida pela utilização do adsorvente do exemplo 1.
Exemplo 7
Elaboração de açúcar com uma bentonita ativada com ácidoSegundos Testes em Escala Industrial em uma Instalação Média Peruana
Para este teste industrial o suco de açúcar bruto foi obtido deuma cana-de-açúcar peruana de uma variedade diferente daquela do exem-plo 6. A cana-de-açúcar foi queimada, lavada e esmagada por compressãoem um moinho.
Suco de açúcar bruto com um valor de pH de 5,4 e um teor desacarose de aproximadamente 16 % foi tratado por meio de adição de 0,20% em peso do adsorvente obtido no exemplo 1. A mistura foi agitada por 5minutos. Então uma solução de 5,6 % em peso de Ca(ÒH)2 foi adicionada àtemperatura ambiente para ajustar o valor do pH da mistura para 7,3, aomesmo tempo que a agitação continuava. Em seguida a mistura foi aquecidaaté 100°C por 30 minutos. Depois de resfriar para a temperatura ambiente edecantar, amostras foram tomadas do suco de açúcar e analisadas para acor ICUMSA e turbidez.
Então o suco foi evaporado até uma concentração de açúcar decerca de 65 % utilizando um sistema de cristalização de cozimento, e crista-lização foi iniciada por utilização de semente para obter a cultura de açúcarbranco.
Os testes de instalação foram feitos por 11 dias consecutivos,onde 22.580 toneladas métricas de cana-de-açúcar foram moídas e 2565toneladas métricas de açúcar branco foram obtidas.
Os resultados médios estão resumidos na Tabela 8.<table>table see original document page 24</column></row><table>Na Tabela 8 são comparados os valores obtidos pelo processode sulfitação e a purificação utilizando um adsorvente obtido como descritono exemplo 1. Suco clarificado corresponde ao suco de açúcar depois dedecantação. Xarope corresponde ao suco de açúcar que permanece depoisda separação dos cristais de açúcar.
Os resultados mostram que a cor do açúcar branco da plantaçãofinal obtida utilizando o adsorvente do exemplo 1 é mais baixa e melhorquando comparada com o processo de sulfitação.
Claims (18)
1. Método para purificação de sucos de açúcar brutos obtidospor meio de extração de plantas que contêm açúcar, no qualum suco de açúcar bruto é fornecido;o suco de açúcar bruto é misturado com um adsorvente obtidoativando uma argila por no mínimo depositar sobre a argila:um ácido;um sal de ferro; eum sal de alumínio;para obter uma mistura;o pH é ajustado dentro de uma faixa de 6,0 até 8,0 por meio deadição de Ca(OH)2; eum suco de açúcar purificado é separado da mistura.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, no qual a argila éativada por meio de um ácido selecionado dentre o grupo de ácido fosfóricoe ácido sulfúrico.
3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, no qual no míni-mo parte do ácido utilizado para ativar a argila é formado por ácido fosfórico.
4. Método de acordo com uma das reivindicações precedentes,no qual o ajustamento do pH do suco de açúcar bruto é realizado em umamaneira em etapas ajustando o pH do suco de açúcar bruto dentro de umafaixa de 5 até 7, e então adicionado o adsorvente e depois da adição do ad-sorvente ajustando o pH do suco de açúcar bruto dentro de uma faixa de 6,0até 8,0.
5. Método de acordo com uma das reivindicações precedentes,no qual sobre a argila é ainda depositado um sal de cálcio.
6. Método de acordo com uma das reivindicações precedentes,no qual o adsorvente é uma terra de branqueamento de alto desempenho.
7. Método de acordo com uma das reivindicações precedentes,no qual depois de ajustar o pH a mistura é aquecida até uma temperaturadentro de uma faixa de 80°C até o ponto de ebulição da mistura.
8. Método de acordo com a reivindicação 7, no qual a mistura éaquecida por um período de tempo de 5 minutos até 2 horas, preferivelmen-te 5 minutos até 30 minutos.
9. Método de acordo com uma das reivindicações precedentes,no qual a quantidade de adsorvente adicionada à mistura é selecionada den-tro de uma faixa de 0,1 % em peso até 1 % em peso, preferivelmente 0,15 %em peso até 0,5 % em peso com base no suco de açúcar bruto.
10. Método de acordo com uma das reivindicações precedentes,no qual a argila tem uma área superficial específica de no mínimo 30 m2/g.
11. Método de acordo com uma das reivindicações precedentes,no qual a argila ativada tem uma capacidade de troca de cátions de no mí-nimo 20 meq/100 g.
12. Método de acordo com uma das reivindicações precedentes,no qual a argila é selecionada dentre o grupo de argilas smectiticas.
13. Método de acordo com uma das reivindicações precedentes,no qual a planta que contém açúcar é uma cana-de-açúcar.
14. Método de acordo com uma das reivindicações precedentes,no qual o processo não inclui uma etapa de sulfitação ou de carbonatação.
15. Adsorvente que compreende uma argila, íons ferro extraíveisem água e íons alumínio, no qual uma suspensão de 10 % (peso/peso) daargila em água tem um pH dentro de uma faixa de 1 até 3.
16. Adsorvente de acordo com a reivindicação 15, que aindacontém íons fosfato extraíveis em água.
17. Adsorvente de acordo com a reivindicação 15 ou 16, queainda contém íons cálcio extraíveis em água.
18. Adsorvente de acordo com a reivindicação 15, 16 ou 17, queainda contém uma poliacrilamida de alto peso molecular.
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