BRPI0615260B1 - Método para processar biomateriais compósitos - Google Patents
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(54) Título: MÉTODO PARA PROCESSAR BIOMATERIAIS COMPÓSITOS (73) Titular: GALA INDUSTRIES, INC.. Endereço: 181 PAULEY STREET, EAGLE ROCK VA 24085, ESTADOS UNIDOS DA AMÉRICA(US) (72) Inventor: J. WAYNE MARTIN; ROBERT G. MANN; ROGER B. WRIGHT
Prazo de Validade: 10 (dez) anos contados a partir de 02/10/2018, observadas as condições legais
Expedida em: 02/10/2018
Assinado digitalmente por:
Liane Elizabeth Caldeira Lage
Diretora de Patentes, Programas de Computador e Topografias de Circuitos Integrados
1/22
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MÉTODO PARA PROCESSAR BIOMATERIAIS COMPÓSITOS.
CAMPO DA INVENÇÃO [001] A presente invenção geralmente refere-se a um método e equipamento que utiliza peletização submersa e subseqüente secagem acelerada de biomateriais compósitos de polímero e biomateriais compósitos de polímero em espuma para produzir péletes com conteúdo de umidade significativamente reduzido. Mais especificamente, a presente invenção refere-se a um método e equipamento para peletização submersa de poliolefinas, tais como polietileno e polipropileno, poliolefinas substituídas, tais como cloreto de polivinila e poliestireno, poliésteres, poliamidas, poliuretanos, policarbonatos ou copolímeros dos anteriores, que contêm um componente de biomaterial sólido ou semi-sólido, tais como polissacarídeos, incluindo celulósicos e amidos ou material proteináceo, incluindo polipeptídios, incluindo compósitos expansíveis, com subseqüente secagem acelerada desses péletes e grânulos, expansíveis ou de outra forma, de uma maneira tal que o conteúdo da umidade desses péletes ou grânulos é significativamente reduzido. O processo de peletização e secagem aqui descrito produz péletes e grânulos que têm um nível de umidade reduzido alcançando um por cento (1 %) ou menos.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO [002] A indústria de produtos de madeira tem tido um foco extenso sobre compósitos de polímeros e produtos de madeira por vários anos. Já que recursos de alta qualidade para adornos decorativos e superfícies de madeira expostas diminuíram ao longo dos anos, esforços consideráveis têm sido feitos para encontrar alternativas econômicas. Muito desse interesse envolveu compósitos de polietileno, polipropileno e cloreto de polivinila. O último desses também tem sido intensamente investigado para uso como composto em espuma com
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2/22 farinha de madeira e várias cargas inorgânicas.
[003] Considerações mais recentes estenderam as áreas de interesse para materiais de construção tais como assoalho, interesses para reciclagem para a indústria de papel e polpa de madeira, e para subprodutos residuais de processos de fermentação. A elevação contínua dos preços do petróleo também levou a considerações adicionais para fontes de plásticos recicláveis. Interesses adicionais se desenvolveram em aplicações de paisagismo, componentes de automóveis e para aplicações de controle de odor de animais.
[004] A maior preocupação é o controle da umidade que leva ao produto final. Alto conteúdo de umidade leva a perda potencial de integridade estrutural no produto finalizado devido a rachadura por estresse e formação de bolhas. O acabamento da superfície também pode ser comprometido por níveis de umidade não controlados. Também de interesse são as limitações de temperatura impostas pelo uso de celulósicos que são particularmente suscetíveis à carbonização com a elevação da temperatura de processamento. Essa preocupação limitou a escolha de materiais plásticos a partir dos quais os compósitos podem ser feitos.
[005] A secagem dos biomateriais é demorada e economicamente dispendiosa. Isso ainda é complicado pela possibilidade de absorção de umidade pelos biocomponentes do compósito durante o armazenamento necessitando de dispendioso controle de umidade ou embalagem impermeável à água. O processamento que leva à absorção de umidade do ambiente ou envolve a exposição direta a água, portanto, não tem sido atrativo para a indústria.
[006] O rendimento da produção sofre de restrições de taxas pela necessidade de reduzir o conteúdo de água antes e/ou durante o processo de formulação. Para evitar o armazenamento desnecessário e minimizar a absorção indesejável de umidade, várias indústrias recorPetição 870170070337, de 20/09/2017, pág. 10/37
3/22 reram à formulação do compósito seguida imediatamente pela extrusão ou outras técnicas de produção para formar o produto final.
[007] Essa invenção se concentrou nessas preocupações para fornecer uma técnica uma técnica para formar o biomaterial compósito de polímero sem secagem preliminar desnecessária dos componentes e para acelerar o processamento para preparar péletes intermediários adequadamente secos para processamento posterior, transporte ou processamento em múltiplas etapas como requerido. Esse processo envolve uma seqüência de produção contínua de extrusão, peletização submersa e secagem acelerada para se obter o compósito com conteúdo baixo de umidade desejado.
TÉCNICA ANTERIOR RELACIONADA
| Patentes U.S. | |||
| 5.441.801 | Agosto de 1995 | Deaner et al. | 428/326 |
| 5.563.209 | Outubro de 1996 | Schumann et al. | 524/709 |
| 5.714.571 | Fevereiro de 1998 | Al Ghatta et al | 528/308.2 |
| 5.746.958 | Maio de 1998 | Gustafsson et al | 264/115 |
| 5.847.016 | Dezembro de 1988 | Cope | 521/84.1 |
| 5.938.994 | Agosto de 1999 | English et al. | 264/102 |
| 5.951.927 | Setembro de 1999 | Cope | 264/54 |
| 6.015.612 | Janeiro de 2000 | Deaner at al. | 428/326 |
| 6.066.680 | Maio de 2000 | Cope | 521/79 |
| 6.083.601 | Julho de 2000 | Prince et al. | 428/71 |
| 6.245.863 | Junho de 2001 | Al Ghatta | 525/437 |
| 6.255.368 | Julho de 2001 | English et al. | 524/13 |
| 6.280.667 | Agosto de 2001 | Koenig et al. | 264/68 |
| 6.498.205 | Dezembro de 2002 | Zehner | 524/14 |
| 6.624.237 | Setembro de 2003 | Tong | 524/9 |
| 6.632.863 | Outubro de. 2003 | Hutchison et al. | 524/13 |
| 6.685.858 | Fevereiro de. 2004 | Korney, Jr | 264/102 |
Petição 870170070337, de 20/09/2017, pág. 11/37
4/22
| 6.706.824 | Março de 2004 | Pfaendner et al. | 524/437 |
| 6.737.006 | Maio de 2004 | Grohman | 264/211.21 |
| 6.743.507 | Junho de 2004 | Barlow et al. | 428/393 |
| 6.762.275 | Julho de 2004 | Rule et al. | 528/273 |
| 6.790.459 | Setembro de 2004 | Andrews et al. | 428/36.92 |
| 6.797.378 | Setembro de 2004 | Shimizu | 428/394 |
Pedidos de Patente U.S. Publicados
| 2002/0106498 | Agosto de 2002 | Deaner et al. | 428/292.4 |
| 2003/0025233 | Fevereiro de 2003 | Korney, Jr. | 264/102 |
| 2004/0126568 | Julho de 2004 | Deaner et al | 428/326 |
| 2004/0140592 | Julho de 2004 | Barlow et al. | 264/523 |
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| 2005/0075423 | Abril de 2005 | Riebel et al. | 524/17 |
Outros pedidos de patente U.S. pendentes
| 20050110182 | Maio de 2005 | Eloo | 264/69 |
| 20050110184 | Maio de 2005 | Eloo | 264/143 |
| Pedidos de Patenl | te Estrangeiros |
| 1467246 | Janeiro de 2004 CN |
| 1470568 | Janeiro de 2004 CN |
| 1515617 | Julho de 2004 CN |
| 1603088 | Abril de 2005 CN |
| 2005/035134 | Fevereiro de 2005 JP |
| 2005/053149 | Março de 2005 JP |
| 2005/060556 | Março de 2005 JP |
| 2005/088461 | Abril de 2005 JP |
| 2005/097463 | Abril de 2005 JP |
Outras referências
Wood-Filled Plastics por Lilli Manolis Sherman, Editor Sênior, Julho de
2004 Plastics Technology.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
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5/22 [009] Como usado nesse pedido, o termo péletes pretende descrever o produto formado em um peletizador submerso em seu sentido mais amplo e inclui grânulos e quaisquer outras partículas modeladas e dimensionadas em um peletizador submerso.
[0010] A presente invenção é direcionada para um método e equipamento de peletização que produz compósitos poliméricos em pélete com um tempo mínimo de submersão tal que eles retém calor suficiente para auto-iniciar o processo de secagem e em última análise fornecer níveis de umidade suficientemente baixos atingindo um por cento (1%) ou menos, sem a necessidade de uma etapa de aquecimento adicional dos péletes de compósitos poliméricos antes do processamento adicional. Descrições anteriores demonstraram a eficácia da peletização e resfriamento para se obter péletes adequadamente secos, mas evitaram tipicamente exposição à umidade, especialmente à imersão direta em água, prevenindo absorção significativa e indesejável de água pelos biomateriais. De acordo com a presente invenção, foi descoberto que péletes de compósitos poliméricos podem ser obtidos em um estado aceitavelmente seco quando submetidos a condições de calor elevado e se beneficiam da redução do tempo de permanência dos péletes na lama fluida de água, deixando assim calor suficiente nos péletes para reduzir eficazmente o conteúdo de umidade dentro dos péletes.
[0011] Para se obter um calor latente elevado, os péletes devem ser separados da água o mais rápido possível com aumento significativo da velocidade na qual eles fluem da saída do peletizador submerso para dentro a através do equipamento de secagem. Os péletes saem da secadora retendo muito de seu calor latente e podem ser transportados como necessário sobre condutores transportadores vibratórios convencionais ou equipamento vibratório similar ou outro equipamento de manuseio tal que com o tempo adicional o nível de umidade
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6/22 desejado é alcançado. O armazenamento dos péletes quentes em recipientes convencionais que retém o calor ou recipientes de isolamento térmico está incluído na presente invenção que fornece tempo para completar o tempo de secagem desejado. O nível de umidade desejado obtido é determinado pelos níveis admissíveis no processamento ou etapas de produção a serem seguidas e pode se atingir um por cento (1 %) ou menos.
[0012] Os biomateriais compósitos de polímero de que podem ser peletizados de acordo com a presente invenção geralmente incluem como seus componentes básicos um polímero adequado e partículas de biomaterial. Aditivos apropriados também estão incluídos. As porcentagens relativas desses componentes básicos podem variar dependendo do polímero selecionado e das partículas do biomaterial, mas tipicamente tem 5% - 95% de polímero e 10% - 90% de partículas de biomaterial.
[0013] A separação dos péletes da água e o subseqüente aumento da velocidade do pélete para o equipamento de secagem é obtida por uma combinação de injeção pressurizada de gás com aspiração simultânea da água. Uma vez que os péletes cortados deixam o tanque de água do peletizador submerso na lama fluida de água, ar ou outro gás inerte adequado é injetado no cano de transporte que leva do tanque de água para o equipamento de secagem. O termo ar daqui por diante pretende incluir ar, nitrogênio ou qualquer outro gás inerte adequado. O ar injetado serve para aspirar a água em vapor separando-a efetivamente dos péletes. O ar injetado ainda aumenta a velocidade de transporte dos péletes para, e finalmente, através da secadora. Esse aumento na velocidade de transporte é suficientemente rápido para permitir que o pélete permaneça em uma temperatura quente o suficiente para iniciar o processo de secagem dos péletes que podem ser ainda secos com o transporte através de uma secadora cenPetição 870170070337, de 20/09/2017, pág. 14/37
7/22 trífuga. Outros métodos convencionais de secar o pélete com eficiência comparável podem ser empregados pelo versado na técnica e são pretendidos estar incluídos aqui.
[0014] Para se obter a aspiração da água e aumentar a velocidade de transporte da saída do tanque de água do peletizador para a secadora, o ar injetado deve estar em uma velocidade muito alta. De acordo com a presente invenção, o volume do ar injetado deve ser pelo menos de 100 metros cúbicos por hora com base na injeção através de uma válvula para um cano de 3,80 CM (1,5 polegada) de diâmetro. Esse volume de fluxo variará de acordo com o volume de transferência, eficiência da secagem e diâmetro do cano como será entendido por aquele versado na técnica.
[0015] A taxa de injeção de ar dentro da tubulação da pasta fluida é preferivelmente regulada através do uso de uma válvula de esfera ou outro mecanismo de válvula localizado no cano de transporte da pasta fluida após o ponto de injeção. A regulação através desse mecanismo de válvula permite maior controle do tempo de permanência dos péletes no cano de transporte e equipamento de secagem e serve para melhorar a aspiração do pélete/ lama fluida de água. A vibração é reduzida ou eliminada no cano de transporte pelo uso de um mecanismo de válvula também após o ponto de injeção.
[0016] A regulação da injeção de ar fornece o controle necessário para reduzir o tempo de transporte da saída do tanque de água do peletizador através da secadora, permitindo que os péletes retenham calor interno significativo. Péletes de diâmetro maior não perdem o calor tão rápido quanto péletes de diâmetro menor e, portanto podem ser transportados em menor velocidade do que os péletes menores. Resultados comparáveis são obtidos pelo aumento da velocidade de injeção de ar conforme o diâmetro do pélete diminui, como será entendido pelo versado na técnica. A redução do tempo de permanência entre o
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8/22 tanque de água do peletizador e a saída da secadora deixa calor suficiente nos péletes para se obter o nível de umidade desejado. A retenção de calor dentro do pélete pode ser aumentada através do uso de um transportador vibratório conservador de calor seguindo a liberação do pélete da secadora e/ou através do uso de recipientes de armazenagem convencionais ou recipientes de isolamento térmico como necessário. Esse método e equipamento foram descobertos serem eficazes para os polímeros aqui descritos. Níveis de umidade que atingem um por cento (1%) e preferivelmente menos do que um por cento (1%) podem ser obtidos pelo processo e equipamento aqui descritos. A variação do tempo de permanência para polímeros e misturas de polímeros pode ser ajustada conforme necessário para otimizar os resultados de uma formulação em particular como será entendido por aquele versado na técnica. Etapas de aquecimento adicionais são eliminadas através do uso do processo e equipamento descritos aqui.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [0017] Figura 1 é uma ilustração esquemática de um sistema de peletização submersa, incluindo um peletizador submerso e secadora centrífuga produzida e vendida por Gala Industries, Inc. (Gala) de Eagle Rock,Virgínia, com injeção de ar e transportador vibratório de acordo com a presente invenção.
[0018] Figura 2a é uma ilustração esquemática da vista lateral do transportador vibratório da Figura 1.
[0019] Figura 2b é uma ilustração esquemática da vista traseira do transportador vibratório da Figura 1.
[0020] Figura 3 ilustra os componentes do sistema de peletização submersa mostrado na Figura 1 durante o modo de desvio quando a linha de processo foi desligada.
[0021] Figura 4 é uma ilustração esquemática que mostra um equipamento para injeção de gás inerte na linha de pasta fluida do pePetição 870170070337, de 20/09/2017, pág. 16/37
9/22 letizador para a secadora de acordo com a presente invenção.
[0022] Figura 5 é uma ilustração esquemática que mostra um equipamento preferido para injeção de gás inerte da linha de pasta fluida do peletizador para a secadora incluindo uma visão ampliada da válvula de esfera na linha de pasta fluida.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [0023] As modalidades preferidas da invenção são explicadas em detalhes. A técnica anterior foi incluída aqui com propósitos de esclarecimento e deve ser compreendido que a invenção não está limitada em seu escopo aos detalhes de construção, disposição dos componentes ou componentes químicos apresentados na descrição que se segue ou como ilustrado nos desenhos. As modalidades da invenção são capazes de serem praticadas ou realizadas de várias maneiras e estão contidas dentro do escopo da invenção.
[0024] Descrições das modalidades que se seguem utilizam a terminologia incluída para esclarecimento e são pretendidas para ser compreendidas em seu significado mais amplo incluindo todos os equivalentes técnicos por aqueles versados na técnica. Os componentes poliméricos descritos para essa invenção fornecem detalhes àqueles versados na técnica a extensão do método como descrito e não são pretendidas para limitar o escopo da invenção.
[0025] Biomateriais compósitos de polímeros são tipicamente formulados a partir de biomaterial(is) fibroso(s), uma matriz termoplástica, um agente de acoplamento ou estabilizador, lubrificantes, cargas, corantes e vários auxiliares de processamento. Eles também podem conter agentes expansores ou espumantes e agentes reticulação como requerido pelo uso final e aplicação particular. Componentes da formulação introduzidos a partir de vários processos de reciclagem estão dentro do escopo dessa invenção.
[0026] O biomaterial ou componentes fibrosos fornecem a resisPetição 870170070337, de 20/09/2017, pág. 17/37
10/22 tência do material e propriedades de superfície para um produto em particular. As dimensões do biomaterial ou componentes fibrosos são limitadas apenas pelo tamanho do pélete intermediário desejado e para se obter as características de superfície necessárias. A absorção e retenção de umidade do compósito são acentuadamente influenciadas pela escolha do biomaterial. A estabilidade térmica do componente de biomaterial é importante em consideração ao material da matriz polimérica. Deve-se tomar cuidado ao escolher um polímero com temperatura de fusão ou temperatura de processamento que não levarão a carbonização ou degradação do biomaterial. As formulações incluem tipicamente de 10% a 90% de biomaterial e preferivelmente 30% a 70% de biomaterial. O equilíbrio é formado da matriz polimérica e outros componentes. As temperaturas de extrusão são menores do que 220 Ό (493,15 K) e preferivelmente menores do que 200Ό (473,15 K).
[0027] Biomateriais incluem, mas não são limitados a polissacarídeos, incluindo celulósicos e amidos, e materiais proteináceos, incluindo polipeptídios. Exemplares de celulósicos são lascas de madeira, laminado de madeira, compensado de madeira, floco de madeira, fibras de madeira, partículas de madeira, madeira triturada, serragem, cascas de coco, cascas de amendoim, palha, palha de trigo, algodão, cascas ou folhelho de arroz, alfafa, ricegrass, farelo de trigo, polpa de trigo, talos de feijão, milho (corn/maize), espigas de milho, caules de milho, sorgo ou milho, cana de açúcar, resíduo de suco de laranja, bagaço, cinza de bambu, cinzas volantes, musgo de turfa, alga, joio, centeio, painço, cevada, aveia, soja, resíduo de café, plantas leguminosas, grama de forragem, e fibras de plantas incluindo bambu, palmeira, cânhamo, iúca e juta. Além disso, produtos de papel tais como papel para computador, papelão, jornais, revistas, livros, embalagens de leite e bebida e polpa de papel encontram aplicação nessa invenPetição 870170070337, de 20/09/2017, pág. 18/37
11/22 ção.
[0028] Exemplos de amidos incluem batata, batata doce, mandioca e forragem. Materiais proteináceos incluem sólidos de fermentação, grãos e sólidos de destiladores, glúten, prolaminas de trigo e centeio como gliadina, do milho como zeína e do sorgo e painço como cafinina.
[0029] O tamanho das partículas de biomaterial variará na dependência das partículas serem fibrosas ou em pó e do tamanho e uso final dos péletes. O tamanho de partículas fibrosas pode variar tipicamente de 10 a 900 mícrons, com uma razão de aspecto de 1 a 50 e mais preferivelmente de 2 a 20. Para pós, o tamanho da partícula variará tipicamente de 15 a 425 mícrons.
[0030] Materiais termoplásticos mostrados na técnica anterior para uso em biomateriais compósitos de polímero incluem polietileno ou PE, cloreto de polivinila ou PVC, polipropileno ou PP, e poliestireno ou PS com polietileno de alta densidade ou HDPE sendo o mais prevalente em uso. Dentro as formulações para aplicações expansíveis, atenção significativa tem sido na área de PVC ou PVC clorado, CPVC. A escolha de materiais tem sido freqüentemente restrita àqueles que podem ser processados em temperaturas abaixo do ponto de degradação dos biomateriais.
[0031] Com escolha cuidadosa de formulações, a variedade de polímeros pode ser estendida para incluir poliésteres, poliamidas, poliuretanos e policarbonatos. Materiais termoplásticos assim como polímeros termofixos estão dentro do escopo desta invenção. O uso de termofixos, como as escolhas em polímeros, requer atenção cautelosa para as temperaturas de reticulação para permitir que a reticulação pós-cura seja feita em temperaturas ou por reações químicas não obtidas ou iniciadas durante os processos dentro do escopo dessa invenção.
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12/22 [0032] Polietilenos para uso nessa invenção incluem polietileno de baixa densidade ou LDPE, polietileno de baixa densidade linear ou LLDPE, polietileno de média densidade ou MDPE, polietileno de alta densidade ou HDPE, e polietileno de ultra-alto peso molecular ou UHMWPE também conhecido como polietileno de ultra-alta densidade UHDPE.
[0033] Também dentro do escopo dessa invenção estão oleofínicos abrangendo polipropileno, ou PP, polialfaoleofinas ou PAO, incluindo polímeros e copolímeros, exemplares dos quais são polibuteno, poliisobuteno, polipentenos, polimetilpentenos e poliexenos. Poliestireno ou PS e poli (alfa-metilestirenos), acrilonitrila-butadieno-estireno ou ABS, acrílico-estireno-acrilonitrila ou ASA, estireno-acrilonitrila ou SAN, e copolímeros estirênicos em bloco estão incluídos aqui como exemplo. Materiais amorfos, cristalinos e semi-cristalinos também estão incluídos dentro do escopo dessa invenção.
[0034] Polivinilcloreto ou PVC e polivinilcloreto clorado ou CPVC como descrito para essa invenção pode ser plasticizado ou nãoplasticizado e pode ser usado como um homopolímero ou em copolímeros que incorporam os oleofínicos anteriormente citados assim como em composições poliméricas com acrilonitrila, dicloreto de vinilideno, acrilatos, acrilatos de metil, metacrilatos de metila, hidroxietilacrilato, acetato de vinila, tolueno de vinila, e acrilamida como forma de exemplo.
[0035] Poliésteres, poliamidas, policarbonatos e poliuretanos dentro do escopo dessa invenção devem ser formulados tal que a temperatura de processamento do material esteja abaixo do ponto de degradação do biomaterial. Como é familiar dos versados na técnica, isso pode ser obtido pelo uso de copolímeros dentro dessa ampla família de química de condensação.
[0036] Poliésteres úteis para a presente invenção são da fórmula
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13/22 estrutural geral (ORiO)x. [(C=O)R2 (C=0)]y e/ou [(C=O) RiO]x [(C=O) R2O]y. Ri e R2 aqui descritos incluem porções alifáticas, cicloalifáticas, aromáticas ou substituídas pendentes incluindo, mas não limitadas a halogênios, funcionalidades nitro, grupos alquila e arila e podem ser os mesmos ou diferentes. Mais preferivelmente, poliésteres aqui descritos incluem poli(etileno tereftalato) ou PET, poli(trimetileno tereftalato) ou PTT, poli(butileno tereftalato) ou PBT, poli(etileno naftalato) ou PEN, polilactídeo ou PLA e poli(alfa-hidroxialcanoatos) ou PHA e seus copolímeros.
[0037] Poliamidas úteis para o tratamento da presente invenção são de fórmula estrutural geral [N (H, R) R-ιΝ (H, R)]x [(C=O) R2 (C=O)]y e/ou [(C=O)RiN (H, R)]x [(C=O) R2 N (H, R)y. R-, e R2 aqui descritos incluem porções alifáticas, cicloalifáticas, aromáticas e substituídas pendentes incluindo, mas não limitadas a halogênios, funcionalidades nitro, grupos alquila e arila, e podem ser os mesmos ou diferentes. R aqui descrito inclui, mas não é limitado a porções alifáticas, cicloalifáticas e aromáticas. Mais preferivelmente, poliamidas incluem adipamida de politetrametileno ou náilon 4,6, adipamida de poliexamitileno ou náilon 6, 6, sebacamida de poliexa-metileno ou náilon 6,10, ácido poli(hexametilenodiamina-co-dodecanodióico) ou náilon 6, 12, policaprolactama ou náilon 6, polieptanolactama ou náilon 7, poliundecanolactama ou náilon 11, polidodecanolactama ou náilon 12 e seus copolímeros.
[0038] Policarbonatos úteis para a presente invenção são de fórmula estrutural geral [(C=O) ORiO]x. [(C=O) OR2O]y. Ri e R2 aqui descritos incluem porções alifáticas, cicloalifáticas, aromáticas e substituídas pendentes incluindo, mas não limitadas a halogênios, funcionalidades nitro, grupos alquila e arila. Mais preferivelmente, policarbonatos incluem, bisfenol e carbonatos de bisfenol substituídos onde o bisfenol é da fórmula estrutural HOPhC(CH3)2PhOH ou
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HOPhC(CH3)(CH2CH3)PhOH onde Ph descreve o anel de fenila e substituintes incluem mas não são limitados a alquila, cicloalquila, arila, halogênio e funcionalidades nitro. Ri e R2 podem ser os mesmos ou diferentes.
[0039] Poliuretanos úteis para a presente invenção são os de fórmula geral [(C=O) ORiN(H, R)]x [(C=O) OR2N (H, R)y. R-, e R2 aqui descritos incluem porções alifáticas, cicloalifáticas, aromáticas e substituídas pendentes, incluindo, mas não limitadas a halogênios, funcionalidades nitro, grupos alquila e arila. R aqui descrito inclui, mas não é limitado a porções alifáticas, cicloalifáticas e aromáticas. Mais preferivelmente, poliuretanos descritos aqui incluem copolímeros de poliuretano poliéter e/ou poliuretano poliéster incluindo metilenobis (fenilisocianato). Ri e R2 podem ser os mesmos ou diferentes.
[0040] Poliésteres e copolímeros, copolímeros de poliamida, policarbonatos e copolímeros, e poliuretanos e copolímeros podem ser compreendidos de pelo menos um diol incluindo etileno glicol, 1,2 propileno glicol, 1,3- propileno glicol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol,
1.5- pentanodiol, 1,3-hexanodiol, 1,6-hexanodiol, neopentil glicol, decametileno glicol, dodecametileno glicol, 2-butil-1,3-propanodiol, 2,2dimetil-1, 3-propanodiol, 2,2-dietil-l, 3-propanodiol, 2-etil-2-isobutil-1,3propanodiol, 2-metil-1,4-pentanodiol, 3-metil-2,4 -pentanodiol, 3-metil1.5- pentanodiol, 2,2,4- trimetil-1,3-pentanodiol, 2-etil-1,3-hexanodiol, 2,2,4-trimetil-1,6-hexanodiol, 1,2-cicloexanodiol, 1,4-cicloexanodiol, 1,2-cicloexano dimetanol, 1,3-cicloexano dimetanol, 1,4-cicloexano dimetanol, dietileno glicol, trietileno glicol, polietileno glicol, dipropileno glicol, tripropileno glicol, polipropileno glicol, politetrametileno glicol, catecol, hidroquinona, isosorbida, 1,4-bis(hidroximetil)-benzeno, 1,4bis(hidroxietóxi) benzeno, 2,2-bis(4-hidroxifenil) propano e isômeros desses.
[0041] Poliésteres e copolímeros, copolímeros de poliamida, poliPetição 870170070337, de 20/09/2017, pág. 22/37
15/22 carbonatos e copolímeros e poliuretano e copolímeros podem ser compreendidos de pelo menos uma lactona ou hidroxiácido incluindo butirolactona, caprolactona, ácido lático, ácido glicólico, ácido 2hidroxietoxiacético, e ácido 3-hidroxipropoxiacético, ácido 3hidroxibutírico, como forma de exemplo.
[0042] Poliésteres e copolímeros, poliamidas e copolímeros, copolímeros de policarbonato, e copolímeros de poliuretano podem ser compreendidos de pelo menos um diácido exemplar ou que são ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido tereftálico, ácido naftaleno-2,6dicarboxílico, e isômeros, ácido estilbeno dicarboxílico, ácido 1,3cicloexanodicarboxílico, ácidos difenildicarboxílicos, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácido fumárico, ácido pimélico, ácido undecanóico, ácido octadecanodióico, e ácido cicloexanodiacético.
[0043] Poliésteres e copolímeros, poliamidas e copolímeros, copolímeros de policarbonato, e copolímeros de poliuretano podem ser compreendidos de pelo menos um diéster incluindo, por exemplo, ftalato de dimetila ou dietila, isoftalato de dimetila ou dietila, tereftalato de dimetila ou dietila, naftaleno-2,6-dicarboxilato de dimetila.
[0044] Poliamidas e copolímeros, copolímeros de poliéster, copolímeros de policarbonato, e poliuretano e copolímeros compreendidos de diaminas incluindo 1,3- propanodiamina, 1, 4-butanodiamina, 1,5pentanodiamina, 1,6-hexanodiamina, 1,8-octanodiamina, 1,10- decanodiamina, 1,12-dodecanodiamina, 1,16- hexadecanodiamina, fenilenodiamina, 4,4'- diaminodifeniléter, 4,4' -diaminodifenilmetano, 2,2dimetil-1,5-pentanodiamina, 2,2,4-trimetil-l,5- pentanodiamina, e 2,2,4trimetil-1,6-hexanodiamina estão incluídos nessa invenção e não são limitados ao descrito aqui.
[0045] Poliamidas e copolímeros, copolímeros de poliéster, copolímeros de policarbonato, e copolímeros de poliuretano podem ser
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16/22 compreendidos de pelo menos uma lactama, ou aminoácido, incluindo propiolactama, pirrolidinona, caprolactama, heptanolactama, caprilactama, nonanolactama, decanolactama, undecanolactama, e dodecanolactama como forma de exemplo.
[0046] Poliuretanos e copolímeros, copolímeros de poliéster, copolímeros de poliamida, e copolímeros de policarbonato podem ser compreendidos de pelo menos um isocianato incluindo, mas não limitado a diisocianato de 4,4'-difenilmetano e isômeros, diisocianato de tolueno, diisocianato de isoforona, diisocianato de hexametileno, diisocianato de etileno, 4,4,-metilenobis(fenilisocianato) e isômeros, diisocianato de xilileno e isômeros, diisocianato de tetrametil xilileno, 1, 5naftalenodiisocianato, diisocianato de 1,4- ciclohexila, difenilmetano3,3'-dimetóxi-4,4'-diisocianato, 1,6-hexano-diisocianato, 1,6diisocianato-2,2,4,4-tetrametilexano, 1,3-bis(isocianatometil) ciclohexano, e 1,10- decanodiisocianato.
[0047] Agentes de acoplamento são preferivelmente incorporados na formulação para conferir maior compatibilidade das resinas pelos biomateriais mais polares. Os agentes de acoplamento ligam eficazmente os biomateriais à matriz plástica e fornecem estabilidade dimensional aumentada, maior resistência ao impacto, dispersão mais eficiente dos materiais fibrosos, redução de deformação, e redução da absorção de água e possivelmente inchaço dos péletes intermediários assim como dos produtos finais. Exemplares desses agentes de acoplamento ou estabilizadores são polipropileno maleado, polietileno maleado, parafinas cloradas de cadeia longa ou LCCP, cera de parafina, sabões de metal, silanos, titanatos, zirconatos e tensoativos.
[0048] Aglutinantes solúveis em água servem para promoção de adesão similar e podem ser incluídos nos biomateriais compósitos de polímero para a presente invenção. Esses aglutinantes conferem maior solubilidade dos biomateriais e são particularmente eficazes para
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17/22 aplicações de reciclagem como demonstrado eficazmente na técnica anterior. Exemplos desses incluem poliacrilamida, ácido poliacrílico, álcool polivinílico, polietileno glicol, polivinilpirrolidona, celulose substituída, carboximetil celulose de sódio, hidroxietil celulose de sódio, hidroxipropil celulose de sódio, e carboximetilidroxietil celulose de sódio. [0049] Lubrificantes também são desejáveis na presente invenção já que eles também aumentam a dispersão de biomateriais e reduzem o aquecimento excessivo devido ao arrasto friccional, reduzindo eficazmente esse arrasto e a degradação e descoloração problemática resultantes. Eles também facilitam a redução de aglomeração e aglutinação dos biomateriais.
[0050] As taxas de rendimento e propriedades de superfície são significativamente modificados pela escolha do(s) lubrificante(s). Óleo de silicone, cera de parafina, polietileno oxidado, estearatos de metal, amidas de ácidos graxos, palmitamida de oleíla e bis-estearamida de etileno estão incluídos aqui como exemplo.
[0051] Cargas também podem ser usadas para reduzir custos e servem para modificar propriedades como é prontamente entendido por aqueles versados na técnica e estão incluídas dentro do escopo dessa invenção. Agentes espumantes incluindo nitrogênio, dióxido de carbono, butano, pentano, hexano e os agentes espumantes químicos bem descritos (CFA) seguem como exemplos também das descrições da técnica anterior.
[0052] Considerações das descrições anteriores demonstraram que altos níveis de umidade na alimentação de biomaterial podem ser reduzidos por técnicas de secagem familiares àqueles versados na técnica antes da introdução no extrusor ou podem ser significativamente reduzidos durante os processos de alimentação e extrusão. Detalhes disso estão fora do escopo dessa invenção, mas estão incluídos aqui por referência. Níveis de umidade tão altos quanto 40% foram inPetição 870170070337, de 20/09/2017, pág. 25/37
18/22 traduzidos no extrusor com ventilação apropriada para se obter produtos com resultados aceitáveis.
[0053] Um sistema de peletização submersa para uso em associação com a presente invenção é mostrado esquematicamente na Figura
1. O sistema de peletização submersa é designado geralmente pelo número de referência 10 e inclui um peletizador submerso 12, tal como o peletizador submerso Gala, com cutter hub e lâminas 14 expostas na visão separada do tanque de água 16 e placa de uma matriz (die plate) 18.
[0054] No sistema de peletização submersa 10, os biomateriais compósitos de polímero a ser processados são alimentados por cima usando pelo menos uma cuba ou alimentador de polímero 160 tipicamente dentro de um extrusor 155 e são cortados e aquecidos para fundir o polímero. Os biomateriais compósitos de polímero são tipicamente extrudados em temperaturas menores do que 220Ό (493,15 K) para evitar a degradação dos biomateriais. O fundido pode continuar a alimentar através de uma bomba de engrenagem 22 que fornece uma taxa de fluxo uniforme e controlada. O polímero fundido, conforme necessário, pode ser alimentado dentro de filtro 20 (Figura 1) para remover qualquer massa ou partículas sólidas de grande tamanho ou material estranho. O fundido flui para uma válvula desviadora de polímero 24 e para os orifícios do molde na placa de uma matriz 18. As fitas de polímero fundido formadas pela extrusão através dos orifícios do molde entram no tanque de água 16 e são cortadas pelo cutter hub e laminas giratórias 14 para formar os péletes ou grânulos desejados. O processo como descrito aqui é exemplar em natureza e outras configurações que obtêm o fluxo de polímero desejado, como facilmente compreendido por alguém versado na técnica, e estão incluídas dentro do escopo dessa invenção.
[0055] A técnica anterior demonstrou as numerosas modificações
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19/22 e adições ao processo de extrusão, que são úteis na redução da degradação do extrudado termicamente ou oxidativamente. Dentre essas adaptações estão incluídas a remoção a vácuo de subprodutos e excesso de monômeros, redução por hidrólise, controle de despolimerização catalítica, inibição de catalisadores de polimerização, proteção de grupo terminal, aumento de peso molecular, extensão da cadeia de polímero e uso de purificadores de gás inerte.
[0056] A água entra no tanque de água 16 através de um cano 26 e remove rapidamente os péletes assim formados da face do molde para formar um pélete e lama fluida de água. A água do processo circulada através do tanque de água do peletizador como incluído nessa invenção não é limitada em composição e pode conter aditivos, cosolventes, e auxiliares de processamento como necessário para facilitar a peletização, evitar aglomeração, e/ou manter o fluxo de transporte como será compreendido por um versado na técnica. A pasta fluida do pélete assim formada sai do tanque de água através do cano 28 e é transportada em direção à secadora 32 através da linha de pasta fluida
30.
[0057] De acordo com essa invenção, o ar é injetado na linha de pasta fluida 30 no ponto 70, preferivelmente adjacente à saída do tanque de água 16 e próximo do início da linha de pasta fluida 30. Esse sítio preferido 70 para injeção de ar facilita o transporte dos péletes por aumentar a taxa de transporte, facilitando a aspiração da água na pasta fluida, assim permitindo que os péletes retenham calor latente suficiente para efetuar a secagem desejada. Ar em alta velocidade é injetado convenientemente e economicamente na linha de pasta fluida 30 no ponto 70 usando linhas de ar comprimido convencionais tipicamente disponíveis em instalações de fabricação, tal como com um compressor pneumático. Outros gases inertes incluindo, mas não limitado a nitrogênio podem ser usados de acordo com essa invenção para
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20/22 transportar os péletes em alta velocidade como descrito. Esse ar em alta velocidade é obtido usando o gás comprimido produzindo um volume de fluxo de pelo menos 100 m3/hora usando uma válvula de esfera padrão para regulação de uma pressão de pelo menos (8 bar) 800 kPa através da linha de pasta fluida 30 que tem diâmetro de cano padrão, preferivelmente cano de (1,5 polegada) 3,80 cm de diâmetro. Para aqueles versados na técnica, taxas de fluxo e diâmetros de cano variarão de acordo com o volume de transferência, nível de unidade desejado, e o tamanho dos péletes. O ar em alta velocidade entra em contato eficazmente com a pasta fluida de pélete gerando vapor de água por aspiração, e dispersa os péletes através da linha de pasta fluida propagando esses péletes em velocidade aumentada para a secadora 32, preferivelmente em uma taxa de menos do que um segundo do tanque de água 16 para a saída da secadora 34. A aspiração em alta velocidade produz uma mistura de péletes e ar que pode atingir 98 - 99% por volume de ar.
[0058] A figura 5 mostra o arranjo preferido para a injeção de ar dentro da linha de pasta fluida. A lama fluida de água/pélete sai do tanque de água do peletizador 102 para dentro da linha de pasta fluida 106 através do visor de vidro 112 e além do cotovelo em ângulo 114 onde o ar comprimido é injetado a partir da válvula 120 para dentro de linha de pasta fluida em ângulo. O ar injetado, péletes e água vaporizada prosseguem através do cotovelo alargado 118, através da entrada da secadora 110 e para dentro da secadora 108. É preferido que a injeção de ar para dentro do cotovelo inclinado 114 esteja alinhada com o eixo da linha de pasta fluida 116 fornecendo o efeito máximo daquela injeção de ar sobre a pasta fluida de pélete/água resultando em aspiração constante da mistura.
[0059] O ângulo formado entre o eixo vertical da linha de pasta fluida 106 e o eixo longitudinal da linha de pasta fluida 116 pode cariar
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21/22 de 0° a 90° ou mais como necessário pela variação na altura do peletizador 102 em relação a altura da entrada 110 para a secadora. Essa diferença de altura pode ser causada pelo posicionamento físico da secadora 108 em relação ao peletizador 102 ou pode ser uma conseqüência da diferença nas alturas da secadora e do peletizador. A variação de ângulos preferida é de 30° a 60° com um ângulo mais preferido de 45°. O cotovelo alargado 118 dentro da entrada da secadora 110 facilita a transição da pasta fluida de pélete/água aspirada em alta velocidade da linha de pasta fluida 116 que está se aproximando da entrada da secadora 110 e reduz o potencial para aglomeração de pélete dentro da secadora 108.
[0060] A posição preferida do equipamento como descrito na Figura 5 permite o transporte dos péletes do peletizador 102 para a saída da secadora 108 em aproximadamente um segundo, o que minimiza perda de calor dentro do pélete. Isso é ainda otimizado pela inserção de um segundo mecanismo de válvula ou mais preferido uma segunda válvula de esfera 150 após a injeção de ar no cotovelo 114. Essa válvula de esfera adicional 150 permite melhor regulação do tempo de permanência dos péletes dentro da pasta fluida 116 e reduz qualquer vibração que pode ocorrer na linha de pasta fluida. A segunda válvula de esfera 150 permite pressurização adicional do ar injetado dentro da câmara e melhora a aspiração da água da pasta fluida de pélete/água. Isso se torna especialmente importante conforme o tamanho dos péletes diminui em diâmetro.
[0061] Os péletes são ejetados através da saída 126 da secadora 108 e são preferivelmente direcionados em direção a uma unidade vibratória, tal como um transportador vibratório 84 ilustrado esquematicamente na Figura 2a e Figura 2b. A agitação que resulta da ação vibratória do transportador vibratório 84 permite que o calor seja transferido entre os péletes conforme eles entram em contato com outros péPetição 870170070337, de 20/09/2017, pág. 29/37
22/22 letes e os componentes do dito transportador vibratório. Isso permite que seja obtida uniformidade da temperatura e resulta em conteúdo de umidade dos péletes melhorado, menor e mais uniforme. A agitação diminui a tendência dos péletes aderirem uns aos outros e/ou aos componentes do transportador vibratório como uma conseqüência da temperatura aumentada dos péletes.
[0062] O tempo de permanência dos péletes no transportador vibratório pode afetar que o conteúdo de umidade desejado seja obtido. Espera-se que quanto maior for o pélete maior é o tempo de permanência. O tempo de permanência é de tipicamente cerca de 20 segundos a cerca de 120 segundos ou mais, preferivelmente de 30 segundos a 60 segundos, e mais preferivelmente de 40 segundos para permitir que os péletes sequem para o grau desejado e para permitir que os péletes resfriem para manuseio. Os péletes maiores reterão mais calor interno e secarão mais rapidamente do que seria esperado para os péletes de diâmetro menor. De forma contrária, quanto maior o diâmetro do pélete, maior o tempo de permanência necessário para que o pélete resfrie para fins de manuseio. A temperatura desejada do pélete para embalagem final é tipicamente menor que seria necessário para processamento adicional.
[0063] Outros métodos para resfriar ou métodos além do transportador vibratório podem ser usados para permitir que os péletes que saem da secadora tenham tempo suficiente para secar e subseqüentemente esfriar para manuseio. Os péletes como liberados podem ser embalados, armazenados ou transportados como necessário para processamento adicional ou fabricação de produto final incluindo expansão intermediária e final dos péletes onde aplicável.
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Claims (15)
- REIVINDICAÇÕES1. Método para processar biomateriais compósitos de polímero em péletes incluindo as etapas de extrudar fitas de um biomaterial compósito de polímero através de um uma placa de uma matriz (18) dentro de um peletizador submerso (12, 102), cortar as fitas de compósito no peletizador, transportar os péletes de compósito a partir do peletizador como uma lama fluida de água e pélete e secar os péletes de compósito, caracterizado pelo fato de que a etapa de transportar os péletes de compósitos inclui injetar ar, nitrogênio ou qualquer outro gás inerte adequado dentro da lama fluida de água e pélete para fazer com que a água seja aspirada dos péletes e que os péletes retenham calor interno, para reduzir a absorção de umidade pelos péletes e para realizar o transporte e secagem dos péletes;em que o compósito biomaterial de polímero contém um ou mais agentes de acoplamento selecionados dentre parafinas cloradas de cadeia longa (LCCP), sabões de metal, silanos, titanatos e zirconatos.
- 2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de secar os péletes atinge um nível de umidade próximo de 1%, e preferivelmente menor do que 1%.
- 3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os péletes são transportados para dentro de uma secadora (32, 108) após o gás inerte em alta velocidade ser injetado dentro da lama fluida de água e pélete.
- 4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que os péletes que saem da secadora são mantidos em movimento por uma unidade vibratória (84) enquanto os péletes continuam a secar.
- 5. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizaPetição 870180059843, de 11/07/2018, pág. 7/132/3 do pelo fato de que a etapa de injetar gás inerte em alta velocidade dentro da lama fluida de água e pélete faz com que a velocidade dos péletes dentro e através da secadora aumente.
- 6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o gás é injetado dentro da lama fluida de água e pélete em uma taxa de fluxo de pelo menos 100 m3/hora, e preferivelmente 175 m3/hora.
- 7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o gás é injetado dentro da lama fluida de água e pélete em alinhamento com uma linha de passagem da pasta fluida.
- 8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a linha de passagem da pasta fluida faz uma curva em um ângulo entre 30°e 60°e o gás é injetado na curva.
- 9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o tempo de permanência dos péletes na linha de passagem é regulado por uma válvula de esfera (150) a jusante da injeção de ar.
- 10. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o biomaterial compósito de polímero inclui compósitos espumáveis, espumados e não espumados.
- 11. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o biomaterial compósito de polímero tem 5% a 95% de polímero e 10% a 90% de biomaterial, e preferivelmente 30% a 70% de biomaterial.
- 12. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o biomaterial é selecionado a partir do grupo que consiste de polissacarídeos, incluindo celulósicos e amidos, e materiais proteináceos, incluindo polipeptídios, e qualquer combinação dos anteriores.
- 13. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracteriPetição 870180059843, de 11/07/2018, pág. 8/133/3 zado pelo fato de que o biomaterial inclui partículas fibrosas de 10 a 900 mícrons, com uma razão de aspecto de 1 a 50, e preferivelmente de 2 a 20.
- 14. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o biomaterial inclui pós que têm um tamanho de partícula de 15 a 425 mícrons.
- 15. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o polímero é selecionado a partir do grupo que consiste de poliolefinas, poliolefinas substituídas, poliésteres, poliamidas, poliuretanos e policarbonatos.Petição 870180059843, de 11/07/2018, pág. 9/131/52/5Μ003/54/5
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