BRPI0615286A2 - composição biocida, seu uso, bem como produto, e seu processo de produção - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçãO BIOCIDA, SEU USO, BEM COMO PRODUTO, E SEU PROCESSO DE PRODUçãO. A presente invenção refere-se a uma composição biocida, que compreende uma combinação de no mínimo dois componentes biocidas, na qual 1, 2-benzisotiazolin-3-ona e/ou N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona e/ou N-metil-1 ,2-benzisotiazolin-3-ona são usadas como um componente e prata sob a forma de, por exemplo, sais de prata orgânicos ou inorgânicos, prata coloidal ou nanoparticulada ou óxido de prata é usado como o outro componente, tem um amplo espectro de atividade contra diversas bactérias e fungos.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSI-ÇÃO BIOCIDA, SEU USO, BEM COMO PRODUTO, E SEU PROCESSODE PRODUÇÃO".
A presente invenção refere-se a uma composição biocida a qualcompreende uma combinação de no mínimo dois componentes biocidas. Umcomponente nesta combinação é um componente de isotiazolinona específi-co e o outro componente é prata. Esta composição biocida pode ser usadapara controlar microorganismos prejudiciais.
Produtos biocidas são usados em numerosas áreas da vida diá-ria, como por exemplo para o controle de bactérias, fungos ou algas nocivos.Há muito tempo, é de conhecimento geral o uso de compostos da classe das3-isotiazolin-3-onas (as quais também são referidas como 3-isotiazolonas)em composições deste tipo.
Esta classe de composto inclui compostos biocidas muito efica-zes com, em alguns casos, diferentes perfis de atividade. Freqüentemente,também é feito uso de combinações de diferentes 3-isotiazolin-3-onas comoutros ativos biocidas conhecidos (vide, por exemplo, WO 99/08530 A, EP0457435 A, EP 0542721 A, e WO 02/17716 A).
À luz das necessidades continuamente crescentes impostas so-bre composições biocidas, com respeito, por exemplo, a considerações desaúde e proteção ambiental, é necessário o desenvolvimento adicional des-tes produtos conhecidos.
Por séculos sabe-se que prata e seus compostos podem ter uma ativi-dade germicida ou antimicrobiana. Por uma variedade de razões, o uso de compos-tos de prata como agentes antimicrobianos é restrito a campos particulares.
As preparações de prata as quais foram descritas para uso empreservação incluem, por exemplo, prata elementar em forma coloidal, disper-sões de prata nanoparticulada, compostos de prata ompostos tais como oxidode prata ou sais de prata orgânicos e inorgânicos. A prata ou os compostos deprata nestas preparações também podem ser embutidos em materiais de veí-culo, tais como sílicas, dióxido de titânio, zeólitos ou vidro, por exemplo.
Uma das desvantagens de preservação mediada por prata é quecompostos de prata, mais particularmente na presença de compostos redu-tores e sob a influência de luz, pode levar a casos de descoloração indese-jada. Além disso, a atividade da prata com respeito a leveduras e moldesnão é tão pronunciada como o é com respeito a bactérias, deste modo ne-cessitando de maiores concentrações para um espectro de atividade equili-brado; Isto aumenta o risco de descoloração. Além disso, comparadas commuitas outras formulações biocidas no mercado, preparações biocidas con-tendo prata também são positivamente caras, o que limita significativamenteseu uso.
Exemplos de campos de uso comuns da prata como um agenteantimicrobiano englobam os setores da medicina e da farmácia e também dotratamento da água. No setor da preservação industrial, no caso de adesi-vos, selantes, e materiais de revestimento, por exemplo, tais como tintas,emplastros e vernizes; no caso de artigos de banho e de banheiro; e tam-bém no caso de dispersões de polímeros, preparações de pigmentos, e plás-ticos, a prata é conhecida. O pedido de patente alemã ne DE-A 10346387identifica a prata como um possível preservante.
De volta a 1984, o Resumo de Patente Japonesa n- 59-142543descreveu o uso de isotiazolinonas antissépticas em material fotográficotambém contendo cloreto de prata. A WO 02/15693 se refere muito geral-mente ao uso de zeólitos metálicos (incluindo, por exemplo, aqueles conten-do prata) em misturas biocidas.
A patente da Grã Bretanha nQ GB 1 389 940 descreve soluçõesde isotiazolinonas protegidas contra decomposição com um sal de um metal,e também materiais de tinta compreendendo esta composição. O metal podeser prata.
JP-A 08092010 descreve uma composição de resina antimicro-biana a qual compreende uma pequena quantidade de uma isotiazolinona ede um metal antimicrobiano ou um composto metálico. O metal pode ser pra-ta.
A patente japonesa n- JP 2000044415 descreve um compostolaminar inorgânico o qual compreende um complexo de prata e um compos-to antimicrobiano. O composto antimicrobiano é preferencialmente uma iso-tiazolinona. O composto laminar inorgânico é preferencialmente fosfato decálcio.
DE-A 43 39 248 descreve soluções aquosas estáveis no arma-zenamento de isotiazolinonas as quais compreendem um íon de metal nobreem uma quantidade específica. O íon de metal nobre pode ser prata. As úni-cas isotiazolinonas denominadas são MIT e CIT.
É um objetivo da presente invenção proporcionar uma novacomposição biocida compreendendo no mínimo dois componentes biocidas,a qual é diferenciada pelo fato de que seus componentes vantajosamentesuplementam uns aos outros ou cooperam sinergiscamente e portanto po-dem ser usados em menores concentrações comparados com as concentra-ções necessárias no caso dos componentes individuais. Um objetivo adicio-nal é usar as componentes biocidas mencionadas acima para revestimentos(tais como vernizes ou tintas, por exemplo). Finalmente, um objetivo adicio-nal é produzir produtos os quais foram tornados biocidas, os produtos maisparticularm ente sendo materiais de revestimento e de tinta.
A intenção, então, é reduzir o ônus sobre a espécie humana e oambiente e também reduzir os custos para controlar microorganismos noci-vos.
Este objetivo é obtido de acordo com a invenção pela composi-ção biocida compreendendo uma combinação de no mínimo dois componen-tes biocidas, um componente compreendendo no mínimo um composto en-tre o grupo contendo 1,2-benzisotiazolin-3-ona, N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona, e N-butil-1,2-benzisotiazolin-3-ona, e também compreendendo pratacomo um componente biocida adicional.
A composição biocida da invenção é diferenciada pela coopera-ção sinérgica da benzisotiazolinona (componente de benzisotiazolinona)com a prata, deste modo tornando possível reduzir as concentrações de usorequeridas da benzisotiazolinona ou do componente de benzisotiazolinonae/ou da prata. Em conseqüência disto é possível em numerosos campos deaplicação reduzir o efeito de sensibilização de composições biocidas com-preendendo benzisotiazolinonas, e melhorar sua compatibilidade ambiental.Ao mesmo tempo é possível reduzir os custos comparadas com preparaçõesbiocidas contendo prata conhecidas. Uma vantagem adicoinal da composi-ção biocida da invenção, além de seu amplo espectro de atividade, se situaem sua estabilidade de longo termo e atividade de longo termo.
As composições biocidas da invenção e os produtos e prepara-ções tornados antimicrobianos usando os mesmos s^o estáveis no armaze-namento e, por conta dos menores níveis de prata, apresentam tendênciasde descoloração significativamente menores do que os produtos contendoprata conhecidos. A preparação pode ser facilmente formulada de modo quenão haja casos, ou no mínimo não haja casos notáveis, de descoloração ouopacificação dos produtos tornados biocidas de acordo com a invençãoquando eles são adequadamente empregados. Portanto a composição bio-cida da invenção é adequada mais particularmente para o tratamento biocidade produtos para os quais é desejado que não haja descoloração ou opacifi-cação no uso prático, tal como para tintas, adesivos, dispersões, látex, ver-nizes, e semelhantes, por exemplo.
Uma vantagem adicional das composições biocidas da invençãoé que elas têm baixas emissões, mais particularmente em comparação comcomposições biocidas com base somente em 3-isotiazolin-3-onas. Por estarazão também são particularmente adequadas para preservação dentro delata e preservação de filme (vide também tintas, vernizes, adesivos e seme-lhantes). Além disso, com a ausência de 3-isotiazolin-3-onas halogenadas,mais particularmente com a ausência de 5-cloro-2-metilisotiazolin-3-ona, acomposição biocida da invenção pode ser formulada vantajosamente de talmodo que está vem abaixo dos níveis de AOX que são prescritos pelo esta-tuto na Alemanha. E as características toxicológicas e ecotoxicológicas dacomposição biocida da invenção são aprimoradas.
A benzisotiazolinona contemplada compreende os três compos-tos de 1,2-benzisotiazolin-3-ona, N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona, e N-butil-1,2-benzisotiazolin-3-ona mencionados acima, ao passo que outras 3-isotiazolinonas que são conhecidas para composições biocidas foram consi-deradas menos adequadas: vide, por exemplo, clorometilisotiazolinona.
A composição biocida da invenção pode compreender como umcomponente somente uma ou ainda uma mistura de duas das benzisotiazo-lin-3-onas mencionadas acima. Neste contexto, em uma modalidade, a com-posição biocida contém N-butil-1,2-benzisotiazolin-3-ona somente como umcomponente. Em uma modalidade particularmente preferencial da invençãoa composição biocida compreende como um componente ou 1,2-benzisotiazolin-3-ona somente ou N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona somenteou uma mistura das duas. No caso mencionado por último a proporção empeso de 1,2-benzisotiazolin-3-ona para N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-onaestá situada tipicamente na faixa de (10-1): (1-10), preferencialmente nafaixa de (4-1): (1-4), mais preferencialmente 1:1, com grande vantagemtambém sendo possuída por produtos os quais compreendem 1,2-benzisotiazolin-3 -ona e N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona em uma proporçãoem peso de 2 : 1 ou 1 : 2.
O componente de benzisotiazolinona mencionado acima tam-bém pode ser usado junto com um biocida orgânico adicional do grupo dasjsotiazolinonas, como por exemplo com octilisotiazolinona (OIT). Preferenci-almente o biocida adicional é livre de halogeno, mais particularmente livre deCMIT.
Uma característica essencial do segundo componente da com-posição biocida da invenção é a presença de prata. A prata neste segundocomponente na composição biocida está em uma forma finamente dividida,como prata elementar (Ag0), e/ou sob a forma de compostos de prata solú-veis ou insolúveis e/ou como íons de prata (Ag+). Dependendo de se a com-posição biocida da invenção está em forma líquida ou sólida, e dependendoda forma ma qual a prata está presente dentro desta, a prata na composiçãobiocida pode ser distribuída homogeneamente, em solução ou mistura sóli-da, por exemplo, ou em distribuição coloidal, tal como em forma coloidal-mente dispersa ou nanoparticulada, por exemplo.
Em uma modalidade particular a prata é usada sob a forma desais de prata orgânicos ou inorgânicos, como prata coloidal ou nanoparticu-lada ou como oxido de prata.
Em outra modalidade da presente invenção a prata, junto com a3-benzisotiazolinona, forma um único componente (por exemplo, uso do salde prata de BIT).
Neste caso o componente de combinação pode ser efetuadoquando os componentes da preparação são combinados, ou alternativamen-te pode estar presente como um componente do iníaio. Esta modalidade éparticularmente adequada para aplicação em combinação com preservaçãode filme.
As composições biocidas preferenciais da invenção compreen-dem a prata em forma elementar (Ag0), a prata tendo medidas de partículade 0,1 a 100 pm, preferencialmente de 0,2 a 80 μm, e mais particularmentede 0,25 a 60 pm. Em uma modalidade particularmente preferencial a pratausada é nanoprata {ηεηοεΐΐνβή, prata ainda mais finamente dividida tendomedidas de partícula de 0,001 a 0,1 pm, preferencialmente de 0,002 a0,05 pm, e mais particularmente de 0,004 a 0,01 μm.
A prata pode estar presente alternativamente sob a forma decompostos de prata nas composições biocidas da invenção. Compostos deprata semelhantes adequados incluem mais particularmente óxido de prata esais de prata orgânicos e/ou inorgânicos, tais como nitrato de prata, acetatode prata, benzoato de prata, citrato de prata, Iactato de prata ou hexametile-notetramina de prata, por exemplo. Onde compostos de prata sensíveis à luze sensíveis à descoloração, sendo exemplos haletos de prata, tais como clo-reto de prata ou brometo de prata, devem ser empregados como um compo-nente de prata nas composições biocidas da invenção, eles são vantajosa-mente usados na preparação estabilizada específica. Por exemplo, compos-tos de prata sensíveis à luz e sensíveis à descoloração podem ser encapsu-lados de modo que eles são protegidos contra radiação luminosa, com a en-capsulação no entanto sendo ao mesmo tempo permeável para os íons pra-ta microbiocidas. Deste modo cloreto de prata pode ser usado em uma pre-paração estabilizada sobre material de veículo de dióxido de titânio, por e-xemplo. Compostos de prata estáveis à luz também podem ser usados dire-tamente.
Prata com medidas de partícula pequena podem ser emprega-das vantajosamente como um componente nas composições biocidas dainvenção aplicando a prata a, ou embutindo esta em, materiais de veículo.Para este fim é possível para materiais de veículo adequados serem, porexemplo, impregnados com soluções de prata coloidal ou misturados comprata finamente dividida e/ou compostos de prata. Logicamente também é possível granular a prata junto com os materiais de veículo, com adição deassistantes de granulação adequados. Materiais de veículo adequados in-cluem mais particularmente estruturadores, sendo exemplos zeólitos. Alémdestes também é possível para substâncias altamente porosas, tais comosílicas, sílicas defumadas, por exemplo, bentonitas, materiais poliméricos outerra diatomácea servirem como materiais de veículo, e, além disso, materi-ais cerâmicos capazes de permuta iônica, e com base, por exemplo, em fos-fato de zircônio, ou ainda vidros, especialmente vidros bioativos ou biocidas.Prata fixada a materiais de veículo já está disponível comercialmente, sendoexemplos AlphaSan® (fabricante: Milliken) ou ainda AglON® (fabricante:AgION Technologies).
Pode ser vantajoso usar, na composição biocida da invenção,além da prata, metais nobres adicionais, tais como ouro e/ou paládio, porexemplo, os quais mesmo em quantidades traço (por exemplo, <0,01 ppm)ativam a atividade antimicrobiana da prata.
A composição biocida da invenção compreende o componentede prata (ou compostos de prata) preferencialmente em quantidades especí-ficas, não somente absolutamente mas também relativas ao componente deisotiazolin-3-ona. Neste contexto, para os fins da presente invenção, a baseusada para cálculo é sempre a quantidade de prata (Ag0). Onde, por exem-plo, um produto da invenção contém 100 mg de cloreto de prata por kg, seuteor de prata é 73,53 mg por kg, expressado em % em peso como 0,007%em peso.
É vantajoso se os componentes de prata e o componente debenzisotiazolinona na composição biocida da invenção edstiverem presentesem uma proporção em peso de 1:1 a 100, preferencialmente 1:1 a 50, maisparticularmente de 1:1 a 25.
A composição biocida da invenção pode estar presente e serempregada em diferentes preparações, tais como, por exemplo, em formasólida como uma mistura dos componentes que contém.
É vantajoso para a preparação biocida da invenção conter prata(Ag0) em uma quantidade de 0,01% a 50%, preferencialmente 0,1% a 25%,mais preferencialmente 0,5% a 10%, com particular preferência 1,0% a 5,0%em peso. A quantidade do componente de 3-isotiazolin-3-ona na preparaçãobiocida da invenção é preferencialmente 0,1% a 50%, mais preferencialmen-te 0,25% a 25%, com particular preferência 0,5% a 20%, com especial prefe-rência 0,75% a 15% em peso.
Em uma modalidade vantajosa a composição biocida da inven-ção está presente sob a forma de uma preparação líquida: por exemplo, co-mo uma solução, suspensão ou dispersão em um meio líquido. Logicamentetambém é possível para a preparação biocida da invenção ser misturadadiretamente no produto que deve ser preservado.
Se, em uma modalidade vantajosa, a preparação biocida da in-venção for empregada como uma preparação líquida, o meio líquido usadopode ser um meio polar e/ou apoiar.
Meios líquidos polares preferenciais são água, álcoois alifáticostendo 1 a 4 átomos de carbono, tais como etanol e isopropanol, um glicol, talcomo etileno glicol, dietileno glicol, 1,2-propileno glicol, dipropileno glicol, etripropileno glicol, um éter glicólico, tal como butil glicol e butil diglicol, uméster glicólico, tal como acetato de butil diglicol ou monoisobutirato de 2,2,4-trimetilpentanodiol, um polietileno glicol, um polipropileno glicol, N1N-dimetilformamida ou uma mistura de dois ou mais de semelhantes meios.Mais particularmente o meio líquido polar é água.
Exemplos de meios líquidos apolares possíveis incluem aromáti-cos, preferencialmente xileno e tolueno. Estes também podem ser usadossozinhos ou como uma mistura de dois ou mais dos meios referidos.
A composição biocida da invenção também pode ser combinadasimultaneamente com um meio líquido polar e com um meio líquido apoiar.
Uma possibilidade adicional é adaptar a composição biocida dainvenção a objetivos específicos através da adição de ativos adicionais; porexemplo, adaptar esta para aumentada atividade biocida, ou para aprimora-da compatibilidade com as substâncias a serem protegidas contra os micro-organismos.
Exemplos específicos de semelhantes ativos biocidas adicionaissão dados abaixo:
álcool benzílico
álcool 2,4-dichlorobenzílico
2-fenoxietanol2-fenoxietanol hemiformal
álcool feniletílico
5-bromo-5-nitro-1,3-dioxano
formaldeído e compostos de liberação de formaldeído
dimetiloidimetilhidantoína
glicoxal
glutaraldeído
ácido sórbico
ácido benzóico
ácido salicílico
ésteres p-hidroxibenzóicos
cloroacetamida
N-metilolcloroacetamida
fenóis, tais como p-cloro-m-cresol e o-fenilfenol
N-metiloluréia
Ν,Ν'-dimetiloluréia
benzil formal
4,4-dimetil-1,3-oxazolidina
derivados de 1,3,5-hexahidrotriazina
compostos de amônio quaternário, tais comocloreto de N-alquil-N,N-dimetilbenzilamônio ecloreto de di-n-decildimetilamônio
cloreto de cetilpiridínio
diguanidina
polibiguanida
clorhexidina
1,2-dibromo-2,4-dicianobutano
3,5-diclóro-4-hidroxibenzaldeído
etileno glicol hemiformal
sais de tetra(hidroximetil)fosfôfonio
diclorofeno
2,2-dibromo-3-nitrilopropionamida
3-iodo-2-propinil N-butilcarbamato
N-benzimidazol-2-ilcarbamato de metila
N,N-dimetil-2,2'-dithiodibenzamida
2-tiocianometiltiobenzotiazol
C-formais, tais como
2-hidroximetil-2-nitro-1,3-propanodiol
2-bromo-2-nitropropano-1,3-diol
metilenobistiocianato
produtos da reação de alantoína
Ativos biocidas adicionais preferenciais semelhantes são N-butilcarbamato de 3-iodo-2-propinila, formaldeído ou um composto de libera-ção de formaldeído, e 2-bromo-2-nitropropano-1,3-diol.
Exemplos do composto de liberação de formaldeído são N-formais, tais como
tetrametilolacetilenodiuréia
Ν,Ν'-dimetiloluréia
N-metiloluréia
dimetiloldimetilhidantoína
N-metilolcloroacetamida
produtos da reação de alantoína
glicol formais, tais comoetileno glicol formalbutil diglicol formalbenzila formal
A composição biocida da invenção pode compreender adicio-nalmente outros constituintes típicos também que são conhecidos como adi-tivos no campo de biocidas para a pessoa versada. Estes são, por exemplo,espessantes, desespumantes, modificadores do pH, fragrâncias, assistentesde dispersão e compostos colorantes ou preventivos de descoloração, agen-tes de formação de complexos, e estabilizantes.
As benzisotiazolinonas usadas de acordo com a invenção sãocompostos conhecidos e deste modo são obteníveis comercialmente ou po-dem ser preparados por métodos conhecidos.
A composição biocida da invenção pode ser usada para preser-vação em uma ampla variedade de campos. É adequada, por exemplo, parauso em materiais de tinta e de revestimento, tais como tintas, vernizes, colo-rações, e emplastros, por exemplo, em emulsões, látex, dispersões de polí-meros, lignossulfonatos, pastas fluidas de giz, pastas fluidas minerais, mas-sas cerâmicas, adesivos, selantes, produtos contendo caseína, produtoscontendo amido, emulsões de betúmen, soluções de tensoativo, combustí-veis de motor, produtos de limpeza, pastas de pigmentos e dispersões depigmentos, tintas, fluidos lithográficos, espessantes, produtos cosméticos,artigos de toalete, circuitos hidráulicos, líquidos associados com processa-mento de papel, líquidos associados com produção de couro, líquidos asso-ciados com produção de têxteis, óleos de perfuração e de corte, fluidos hi-dráulicos, lubrificantes de resfriamento, e revestimentos poliméricos para -por exemplo - pisos, laminados, partes de móveis, comprensado, e vernizes,para combater infestação por - por exemplo - bactérias, fungos filamentosos,leveduras, e algas.
A composição biocida é adequada mais particularmente parauso em materiais de tinta e de revestimento tais como, por exemplo, verni-zes, adesivos, e tintas, mais particularmente para aplicações interiores taiscomo para adição, por exemplo, a tintas de emulsão para interior.Com preferência a composição biocida da invenção é usada pa-ra combater infestação por microorganismos em materiais de tinta e/ou derevestimento, tais como tintas, vernizes, colorações, e mãos de reboco, ememulsões, látex, dispersões poliméricas, adesivos, produtos de limpeza, pas-tas fluidas minerais, massas cerâmicas, pastas de pigmentos e dispersõesde pigmentos, e selantes. Campos de uso particularmente preferenciais sãomateriais de tinta e de revestimento tais como, por exemplo, tintas, vernizes,colorações, e emplastros, e também emulsões, látex, dispersões poliméri-cas, e adesivos.
A invenção se refere igualmente a um processo para produziruma composição biocida o qual envolve combinar os componentes mencio-nados acima com os auxiliares apropriados (tais como solventes, por exem-plo).
A invenção também se refere a um processo para produzir mate-riais de tinta e de revestimento que envolve misturar materiais de tinta e derevestimento comercialmente habituais com a preparação biocida mencio-nada acima. Os componentes são em seguida preferencialmente intimamen-te misturados.
Em termos de aplicação prática a composição biocida pode serincorporada, ou como uma mistura acabada ou por adição separada dosbiocidas e os outros componentes da composição, na substância que deveser preservada.
Na substância a ser ser preservada contra infestação por micro-organismos usando a composição biocida da invenção, a prata está presen-te preferencialmente em uma quantidade de 0,1 ppm a 100 ppm, mais prefe-rencialmente em uma quantidade de 0,1 ppm a 50 ppm, com preferênciaadicional em uma quantidade de 0,1 ppm a 25 ppm, com particular preferên-cia em uma quantidade de 0,1 ppm a 10 ppm, e com preferência mais parti-cular em uma quantidade de 0,1 ppm a 5 ppm. A quantidade da benzisotia-zolinona ou benzisotiazolinonas na substância para preservação é preferen-cialmente 0,0001% a 0,1%, mais preferencialmente 0,001% a 0,05%, compreferência adicional 0,002% a 0,03%, com particular preferência 0,003% a0,02%, e com preferência mais particular 0,005% a 0,0150% em peso.
As composições biocidas são adequadas mais particularmentepara controlar Candida albicans, Staphylococcus aureus, e Escherichia coli.
Os exemplos abaixo ilustram a invenção.
Exemplo 1
Investigação da atividade de uma composição biocida compreendendo umacombinação de isotiazolinona / prata (medida de acordo com ASTM E 2180 -padrão)
A atividade de diferentes combinações de prata e isotiazolinonas(contendo 5 ppm de íons prata combinadas com 50 ppm cada de metil-/benz-/N-metilbenz-/N-butilbenz-/octil-isotiazólinona ou 15 ppm de clorometil-/metil-isotiazolinona (3:1)) foi testada em uma película de tinta comercial-mente habitual misturada com a mistura biocida.
As formulações biocida compreendem as seguintes soluções:
MIT da Acticide® M 10 (10% de potência de solução aquosa de
MIT);
de BIT);
de OIT);
CIT/MIT (3:1) da Acticide® MV (1,5% de potência de soluçãoaquosa de CIT/MIT);
N-metil-BIT (preparável de acordo com a patente dos EstadosUnidos n- 3.761.489) de uma solução de matéria-prima a 5% de potência emdipropileno glicol;
N-butil-BIT da Vanquish® 100 (fabricante: Avecia); é usada umasolução de matéria-prima a 5% de potência em dipropileno glicol;
prata de cloreto de prata sobre veículo de dióxido de titânio (2por cento de cloreto de prata sobre dióxido de titânio, produto IMAC LP 10(fabricante: Clariant, Alemanha)).
As formulações biocidas foram diluídas por conseguinte de mo-do a dar as concentrações de uso respectivas dos ativos individuais na pelí-
BIT da Acticide® BW 10 (10% de potência de dispersão aquosaOIT da Acticide® OTW 8 (8% de potência de emulsão aquosacuia de tinta.
A concentração de CIT/MIT (3:1) foi limitada a 1, ppm.
A tinta usada foi uma tinta de emulsão interior padrão, sua fór-mula como se segue:
<table>table see original document page 15</column></row><table>
Os experimentos foram conduzidos ao longo das linhas de ummétodo de teste padrão para a investigação de atividades antimicrobianas(ASTM E 2180). Para este fim os componentes de isotiazolinona / prata fo-ram incorporados na tinta mencionada acima, agitados dentro de cavidade eem seguida aplicados a suportes de vidro (dimensões de 4,5 χ 4,5 cm). Asamostras de teste obtidas deste modo foram armazenadas em uma tempe-ratura de 40°C por três dias de modo a dar uma película de tinta seca uni-forme.
A película de tinta seca foi revestida com uma pasta fluida deágar contendo o organismo de teste respectivo, a contagem de micróbios dolote sendo 1 χ 106CFU/ml (unidades de formação de colônia por ml). Asamostras de teste inoculadas foram incubadas em uma atmosfera úmida emtemperatura ambiente por 24 horas, e em seguida as células sobreviventesforam determinadas por meio de diluição serial em uma pasta semifluida deágar.
Os micróbios modelo usados para o estudo foram os três orga-nismos seguintes: Staphylococcus aureus ATCC 6538, Ε. coli ATCC 8739,Candida albicans ATCC 10259.
Para este fim os elutriados de pasta semifluida diluída foram la-minados sobre nutrientes seletivos e armazenados por 48 horas a 30°C(bactérias) ou por 72 horas a 25°C (leveduras) em incubadoras correspon-dentes. Como uma comparação, foi feito uso em cada caso da tinta não pre-servada mencionada anteriormente (em branco) e um controle estéril nãoinoculado (controle).
Foi obtida uma forte atividade surpreendente pelas combinações(c) BIT/prata e (f) N-metil-BIT/prata, as quais levaram a uma redução signifi-cante na contagem de micróbios contra todos os três dos micróbios de teste.
Todas as outras combinações apresentaram somente uma limi-tada atividade na tinta.
As amostras (a), sem preservação (em branco), e (b), MIT/prata,deram atividade insatisfatória, ao passo que as amostras (d), CIT/MIT(3:1)/prata, (e) OIT/prata, e (g), butil-BIT/prata, igualmente apresentaram ati-vidade contra Candida albicans mas se comprovaram ativas contra as duasoutras cepas bacterianas testadas.
Tabela 1
<table>table see original document page 16</column></row><table>Exemplo 2 - Investigação do efeito sinérqico
Foi testado o sinergismo de uma combinação de prata com 1,2-benzisotiazolin-3-ona (BIT). Prata foi usada sob a forma de nitrato de prata.Quando, por exemplo, 30 ppm de nitrato de prata são usados, a quantidadede prata é 19,1 ppm. O organismo de teste usado foi a bactéria Gram-negativa Pseudomonas aeruginosa (ATCC 9027). Para o teste, misturas a-quosas com diferentes concentrações de nitrato de prata e BIT foram prepa-radsa e foram testadas para sua atividade sobre Pseudomonas aeruginosa.As misturas aquosas incluíram adicionalmente um caldo de Müller-Hinton(produto comercial "Merck Nr. 10393") como meio nutriente. A densidadfecelular de Pseudomonas aeruginosa foi 106 micróbios/ml.
O tempo de incubação foi 72 h a 25°C. Cada amostra foi incuba-da a 120 rpm sobre um shaker de incubação. Depois de 72 h as amostrasforam inspecionadas para crescimento de Pseudomonas aeruginosa. Ocrescimento foi mostrada através de uma turvação do meio nutriente. Destemodo, as concentrações inibitórias mínimas (MICs) dos dois ativos, individu-almente e em combinação, foram determinadas. A MIC é a concentração naqual não há mais qualquer turvação do meio nutriente.
O sinergismo proveniente foi representado numericamente pelocálculo do índice de sinergia (SI). O cálculo foi feito de acordo com o métodoordinário de F.C. Kull et al., Applied Microbiology, vol. 9 (1961), p. 538. Nesteo Sl é calculado de acordo com a seguinte fórmula:
índice de sinergia Sl = Q3/Qa + Qò/Qb·
Quando esta fórmula é aplicada ao sistema biocida BIT + Ag sobteste aqui, os parâmetros na fórmula são definidos como se segue:
Qa= Concentração de BIT na mistura biocida de BIT + Ag
QA = Concentração de BIT como um único biocida
Qb= Concentração de Ag na mistura biocida de BIT + Ag
Qb = Concentração de Ag como um único biocida
Se o índice de sinergia tiver um valor de mais de 1, isto significaque está presente antagonismo.
Se o índice de sinergia tiver um valor de 1, isto significa que osdois biocidas têm um efeito aditivo. Se o índice de sinergia adoptar um valorde abaixo de 1, isto significa que os dois biocidas apresentam sinergismo.
A Tabela 2 mostra as concentrações inibitórias mínimas encon-tradas e também os índices de sinergia calculados para a combinação deprata e BIT no caso de Pseudomonas aeruginosa (ATCC 9027).
Tabela 2
Cálculo do índice de sinergia de BIT + Ag para Pseudomonas aeruginosacom um tempo de incubação de 72 h/25°C
<table>table see original document page 18</column></row><table>
Qa = Concentração de BIT (mistura de BIT + Ag) a qual mostraum desfecho
Qa = Concentração de BIT (BIT somente) a qual mostra um des-fecho
Qb = Concentração Ag (mistura de BIT + Ag) a qual mostra umdesfecho
Q8 = Concentração de Ag (Ag somente) a qual mostra um desfe-cho
A partir da tabela 2 é evidente que o sinergismo ótimo, isto é, omenor índice de sinergia (0,63) de uma mistura de BIT + Ag1 está situado emuma proporção de 86,3% em peso de BIT para 31,7% em peso de Ag.Exemplo 3 - Investigação do efeito sinérgico
O experimento do exemplo 2 foi repetido no mesmo modo masusando o organismo de teste Gram-positivo Staphylococcus aureus (ATCC6538) ao invés de Pseudomonas aeruginosa. A Tabela 3 mostra as concen-trações inibitórias mínimas encontradas e os índices de sinergia calculadospara o sistema testado.
Tabela 3
Cálculo do índice de sinergia de BIT + Ag para Staphylococcus aureus comum tempo de incubação de 72 h/25°C
<table>table see original document page 19</column></row><table>
Qa = Concentração de BIT (mistura de BIT + Ag) a qual mostraum desfecho
Qa = Concentração de BIT (BIT somente) a qual mostra um des-fecho
Qb = Concentração de Ag (mistura de BIT + Ag) a qual mostraum desfecho
Qb = Concentração de Ag (Ag somente) a qual mostra um desfe-cho
A partir da tabela 3 é evidente que o sinergismo ótimo, isto é, omenor índice de sinergia (0,42) de uma mistura de BIT + Ag, está situado emuma proporção de 61,0% em peso de BIT para 39,0% em peso de Ag.Exemplo 4 - Experimento sobre sinergismo com MBIT
O Exemplo 3 foi repetido do mesmo modo, mas com N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona (MBIT) como o componente biocida.Tabela 4
Cálculo do índice de sinergia para Staphylococcus aureus com um tempo deincubação de 96 h/25°C
<table>table see original document page 20</column></row><table>
Qa = Concentração de MBIT (mistura de MBIT + Ag) a qual mos-tra um desfecho
Qa = Concentração de MBIT (MBIT somente) a qual mostra umdesfecho
Qb = Concentração de Ag (mistura de MBIT + Ag) a qual mostraum desfecho
Qb = Concentração de Ag (Ag somente) a qual mostra um desfe-cho
A partir da tabela 4 é evidente que o sinergismo ótimo, isto é, omenor índice de sinergia (0,69) de uma mistura de MBIT + Ag, está situadoem uma proporção de 67,6% em peso de MBIT para 32,4% em peso de Ag.
Exemplo 5 - Experimento sobre sinergismo com N-butil-BIT
O Exemplo 3 foi repetido, mas usando N-butil-1,2-benzisotiazolin-3-ona (BBIT) como o componente biocida.<table>table see original document page 21</column></row><table>
Qa = Concentração de BBIT (mistura de BBIT + Ag) a qual mos-tra um desfecho
Qa = Concentração de BBIT (BBIT somente) a qual mostra umdesfecho
Qb = Concentração de Ag (mistura de BBIT + Ag) a qual mostraum desfecho
Qb = Concentração de Ag (Ag somente) a qual mostra um desfe-cho
A partir da tabela 5 é evidente que o sinergismo ótimo, isto é, omenor índice de sinergia (0,57) de uma mistura de BBIT + Ag, está situadoem uma proporção de 84.0% em peso de BBIT para 16,0% em peso de Ag.
Claims (22)
1. Composição biocida, caracterizada pelo fato de que compre-ende uma combinação de no mínimo dois componentes biocidas, compre-endendo como um primeiro componente 0,001% a 0,05% em peso de nomínimo um composto selecionado do grupo consistindo em 1,2-benziso-tiazolin-3-ona, N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona, e N-butil-1,2-benzisotiazo-lin-3-ona, e compreendendo como um segundo componente 0,1 ppm a 25ppm de prata sob a forma de prata elementar e/ou compostos de prata orgâ-nicos ou inorgânicos, e a proporção em peso de componente de prata paracomponente benzisotiazolinona sendo de 1:1 a 1:100.
2. Composição biocida de acordo com a reivindicação 1, carac-terizada pelo fato de que a prata está presente sob a forma de sais de prataorgânicos ou inorgânicos ou como prata coloidal ou nanoparticulada.
3. Composição biocida de acordo a reivindicação 1 ou 2, carac-terizada pelo fato de que a prata é embutida em um material de veículo or-gânico ou inorgânico.
4. Composição biocida de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que a prata está presente em umvidro, um zeólito ou resina de permuta iônica em forma liberável.
5. Composição biocida de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o componente de prata écomposto de cloreto de prata em um veículo de dióxido de titânio.
6. Composição biocida de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o componente de prata e ocomponente de benzisotiazolinona estão presentes em uma proporção empeso de 1:1 a 50.
7. Composição biocida de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que o componente de prata e ocomponente de benzisotiazolinona estão presentes em uma proporção empeso de 1:1 a 25.
8. Composição biocida de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que o composto 1,2-benzisotiazolin-3-ona é usado como um componente de benzisotiazolinona eem que o biocida adicional também é livre de halogênio.
9. Composição biocida de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que o 1,2-benzisotiazolin-3-ona éusado como um componente biocida em uma combinação sinérgica com ocomponente de prata.
10. Composição biocida de acordo com qualquer uma das rei-vindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que N-metil-1,2-benzisotiazolin--3-ona é usado como um componente biocida.
11. Composição biocida de acordo com qualquer uma das rei-vindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que uma mistura de N-metil--1,2-benzisotiazolin-3-ona e 1,2-benzisotiazolin-3-ona em uma proporção empeso de (10-1 ):(1 -10) é usada como um componente biocida.
12. Composição biocida de acordo com qualquer uma das rei-vindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que no mínimo um dos com-postos octilisotiazolinona (OIT), N-metil-benzisotiazolinona (N-metil-BIT) ouN-butil-benzisotiazolinOna (N-butil-BIT) é usado como um componente bioci-da adicional.
13. Composição biocida de acordo com qualquer uma das rei-vindicações 1 a 12, caracterizada pelo fato de que é sob a forma de umapreparação líquida.
14. Composição biocida de acordo com qualquer uma das rei-vindicações 1 a 13, caracterizada pelo fato de que compreende um metalnobre adicional além de prata.
15. Uso da composição biocida como definida em qualquer umadas reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que é para preservaçãodentro de lata.
16. Uso da composição biocida como definida em qualquer umadas reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que é para preservaçãode filme.
17. Uso da composição biocida como definida em qualquer umadas reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que é para a preserva-ção de materiais de pintura e de revestimento.
18. Produto, caracterizado pelo fato de ser selecionado a partirde materiais de pintura e de revestimento, emulsões, látices, dispersões depolímeros, lignossulfonatos, pastas fluidas de giz, pastas fluidas minerais,massas cerâmicas, adesivos, selantes, produtos contendo caseína, produtoscontendo amido, emulsões de betume, soluções de tensoativo, combustíveisde motor, produtos de limpeza, pastas de pigmentos e dispersões de pig-mentos, tintas, fluidos litográficos, espessantes, produtos cosméticos, artigosde toalete, circuitos hidráulicos, líquidos associados com processamento depapel, líquidos associados com produção de couro, líquidos associados comprodução de têxteis, óleos de perfuração e de corte, fluidos hidráulicos e lu-brificantes de resfriamento, e que compreende uma composição biocida co-mo definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14.
19. Produto de acordo com a reivindicação 18, caracterizadopelo fato de que é um material de pintura ou de revestimento.
20. Produto de acordo com a reivindicação 19, caracterizadopelo fato de que o dito material de pintura ou de revestimento é um verniz,um adesivo ou uma tinta.
21. Produto de acordo com a reivindicação 19, caracterizadopelo fato de que o dito material de pintura ou de revestimento é uma tintapara interior.
22. Processo para produzir um material de pintura ou de reves-timento como definido na reivindicação 19, caracterizado pelo fato de quecompreende misturar materiais de pintura ou de revestimento comercialmen-te usuais com uma composição biocida como definida em qualquer uma dasreivindicações 1 a 14.
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