BRPI0615645A2 - misturas fungicidas de formulação sólida - Google Patents
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Abstract
MISTURAS FUNGICIDAS DE FORMULAçãO SóLIDA. Objeto da invenção são formulações de WG altamente concentradas de misturas fungicidas contendo trifloxiestrobina e uma substância ativa escolhida de tebuconazol e tolifluanida e um agente dispersante da série Baykanol« SL, Reax« 907 e Reax«88B, processo para sua preparação e seu emprego para o combate de fungos.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MISTURASFUNGICIDAS DE FORMULAÇÃO SÓLIDA".
A presente invenção refere-se a formulações sólidas (particular-mente granulados dispergíveis em água) de misturas de trifloxiestrobina(TFS) com tebuconazol ou tolilfluanida (Euparen M), a um processo para suapreparação, e a seu emprego para aplicação das substâncias- ativas nelascontidas.
A EP-A-083698 divulga misturas de TFS com tebuconazol, en-tretanto apenas formulações de WG (granulados dispergíveis em água) comum teor de substância ativa de 15% em peso são ensinadas. A preparaçãode misturas mais concentradas é divulgada apenas na forma de pó ou comoconcentrado em suspensão.
A preparação de formulações de WG de alta concentração comos coadjuvantes de formulação mencionados no estado da técnica leva aformulações que têm propriedades indesejadas. Assim, o baixo ponto defusão da mistura de substância ativa leva ao surgimento de quantidadesmaiores de resíduos úmidos de peneira, que levam, no fornecimento poste-rior do caldo de borrifo, ao entupimento dos bicos injetores de borrifo. Ob-servou-se então surpreendentemente, que as formulações presentes comelevadas concentrações apresentam propriedades particularmente vantajo-sas. Assim na sua preparação originam-se apenas quantidades muito pe-quehas de resíduos de peneira úmidos, que são fáceis de extrudar e possu-em estabilidade de suspensão particularmente elevada.
Objeto da invenção são, portanto, composições contendo:
. trifloxiestrobina (componente I)
. pelo menos uma outra substância ativa escolhida a partir detebuconazol e tolilfluanida (componente II)
. pelo menos um agente dispersante, escolhido do grupo Bayka-nol ® SL, Reax® 907 e reasc 88B
Nas composições de acordo com a invenção os componentes I eII apresentam-se nas proporções em peso de 1 : 30 até 12 : 1, de preferên-cia 1 : 20 até 5 : 1, particularmente preferido 1 : 15 até 1 : 1. Se a composi-ção de acordo com a invenção contém tebuconazol e tolilfluanida, então elasjuntas valem como componente II.
Os componentes I e Il juntos são a seguir denominados subs-tância ativa.
Uma forma de execução preferida da invenção são composiçõescontendo
.50-75%, de preferência 60-75%, particularmente preferido 65-76% de substância ativa.
.5-20%, de preferência 10-20%, particularmente preferido 10-ΙQ 15%, pelo menos de um dispersante, escolhido do grupo Baykanol® SL1Reax® 907 e Reax® 88B.
As porcentagens são compreendidas - quando nada mais é indi-cado - como porcentagem em peso.
Uma forma de execução da invenção ressaltável são aquelascomposições, nas quais Baykanol ® SLé .empregado como dispersante.
Uma outra forma de execução ressaltável da invenção são aque-las composições nas quais Baykanol® SL é empregado como dispersante etebuconazol é empregado como componente II.
Uma outra forma de execução ressaltável da invenção são aque-las composições nas quais Baykanol ® SL são empregados como disper-sante e tolilfluanida como componente II.
Além disso, observou-se que as composições de acordo com ainvenção são preparadas por umedecimento de uma mistura em forma de pócomposto das substâncias ativas, seguido de granulação por meio de extru-são de baixa pressão, e os granulados úmidos são em seguida secados.Dispositivos correspondentes para a umectação, extrusão e secagem sãoconhecidos pelo especialista. Na preparação deve-se prestar atenção, espe-cialmente para que as temperaturas às quais o produto é submetido, em to-das as etapas de processo sejam mantidas menores do que 60° C e de pre-ferência menores do que 50°C.
Também esse processo é objeto da invenção.
Finalmente observou-se que as composições de acordo com ainvenção são muito bem apropriadas para aplicação das substâncias agro-químicas contidas na plantas e/ou seu espaço vital. Também este processoé objeto da invenção.
As composições de acordo com a invenção contêm opcional-mente outros coadjuvantes de formulação, por exemplo, opcionalmente ma-teriais dos grupos dos emulsificantes, dos agentes tenso ativos aniônicos ounão-iônicos, do agente inibidor de espuma, dos conservantes, dos antioxi-dantes, dos corantes e/ou dos materiais preenchedores inertes.
Como agentes tensoativos não-iônicos ou coadjuvantes de dis-persão interessam todos os materiais desse tipo, empregáveis usualmenteem agentes agroquímicos. De preferência sejam mencionados copolímerosem bloco de oxido de polietileno-óxido de polipropileno, polietilenoglicoléter,além de álcool polivinílico, polivinilpirrolidona, polímeros mistos de álcoolpolivinílico e polivinilpirrolidona, assim como copolímeros de ácido(met)acrílicõ: ê-ésteres de ácido (met)acrílico, além disso etoxilato de alquilae etoxilato de alquilarila, que opcionalmente podem ser fosfatados e opcio-nalmente neutralizados com bases, sendo mencionado como exemplo etoxi-lato de sorbitol, assim como derivados de polióxi-alquilenoaminas.
Como agentes tensoativos aniônicos interessam normalmentetodas as substâncias· desse-tipo empregáveis nos agentes agroquímicos.São preferidos sais de metal alcalino e sais de metal alcalino-terroso de áci-do áiquilsulfônico ou ácido alquilarilsulfônico.
Um outro grupo preferido de agentes tenso ativos ou coadjuvan-tes de dispersão aniônicos são sais de ácidos poliestirenossulfônicos, saisde ácidos polivinilsulfônicos, sais de produtos de condensação de ácido naf-talenossulfônico-formaldeído, sais de produtos de condensação de ácidosnaftalenossulfônicos, ácidos fenolsulfônicos, e formaldeído assim como saisde ácido ligninossulfônico.
Como materiais inibidores de espuma interessam para este pro-pósito, normalmente, substâncias empregáveis em agentes agroquímicos.São preferidos óleos de silicone e estearato de magnésio.
Como conservantes interessam todas as substâncias desse tipoempregáveis nos agentes agroquímicos. Como exemplos sejam menciona-dos Preventol® (fábrica Bayer AG) e Proxel®.
Como antioxidantes interessam todas as substâncias empregá-veis em agentes agroquímicos para este propósito. É preferido butilhidroxito-lueno.
Como corantes interessam todas as substâncias empregáveisnos agentes agroquímicos para este propósito. Por exemplo, sejam mencio-nados dióxido de titânio, fuligem colorante, óxido de zinco e pigmentos azuisassim como vermelho permanente FGR.
Como materiais preenchedores inertes interessam todas assubstâncias normalmente empregáveis em agentes agroquímicos para estepropósito. São preferidas partículas inorgânicas, como carbonatos, silicatose óxidos, assim como também substâncias orgânicas, como condensadosde uréia-formaldeído. Por exemplo, seja mencionado caulim, rutilo, dióxidode silício, os denominados ácidds silícicos altamente dispersos, géis;1€te,.síli-ca, assim como silicatos naturais e sintéticos, além de talco.
A quantidade de emprego nas formulações de acordo com a in-venção pode variar dentro de um âmbito maior. Ela se ajusta segundo asrespectivas substâncias ativas e segundo seu teor nas composições.
Com o auxílio das composições de acordo -com a invenção asmisturas de substâncias ativas fungicidas podem ser aplicadas de maneiraespecialmente vantajosa em plantas e/ou seus espaços vitais.
Com o auxílio das composições de acordo com a invenção, to-das as plantas e partes de plantas podem ser tratadas. Sob plantas sãocompreendidas aqui todas as plantas e populações de plantas, tais como:plantas silvestres ou plantas de cultura desejadas e indesejadas (inclusiveplantas de cultura que surgem naturalmente). Plantas de cultura podem serplantas que podem ser obtidas por métodos de cultivo e métodos de otimi-zação, ou por métodos biotecnológicos, ou métodos gentecnológicos, oucombinações desses métodos, inclusive as plantas transgênicas e inclusiveos tipos de plantas protegidos ou não, pelo direito de proteção das espécies.
Sob partes de plantas devem ser compreendidas todas as partes e órgãosde plantas acima e abaixo da terra, como brotos, folha, flor e raiz, sendoque, por exemplo, são citados: folhas, agulhas, hastes, troncos, flores, fru-tos, frutas e sementes assim como raízes, tubérculos e rizomas. Pertencemàs partes de plantas também bens de safra, assim como material vegetativoe de geração, por exemplo, alporques, tubérculos, rizomas, estacas e se-mentes.
Deve ser salientada aqui a eficácia especialmente vantajosa doagente de acordo com a invenção tendo em vista seu emprego em cereais,como por exemplo, trigo, levedo, cevada, esbelta, triticais e centeio, mastambém em milho, painço, arroz, beterraba, soja, girassol, batata, algodão,colza, canola, tabaco, beterraba, rações, aspargos, lúpulo, assim como árvo-res frutíferas (abrangendo como por exemplo maçãs e peras, frutas com ca-roços como por exemplo pêssego, nectarinas, cerejas, ameixas, e damasco,frutas cítricas como, por exemplo, laranjas, grapefruits, limões galegos, Ii-mões, kumquats, tangerinas e satsumas, ne^es como, por exemplo, pista-ches, amêndoas, nozes e nozes pecan, frutas tropicais como por exemplo,manga, papaia, ananas, tâmaras, e bananas, e uvas) e legumes (abrangen-do hortaliças, como por exemplo endívias, alface do campo, funcho, alface elactuca sativa, acelga, espinafre e chicória, repolhos como por exemplo cou-ve-flor, brócolis, repolho da China, couve-galega frisada ou couve rizada,rábano, couve- de- bruxelas, couve roxa, couve branca, e couve Iombarda(brassica obracea), frutos como, por exemplo: beringelas, pepinos, pimen-tões, abóbora, tomates, abobrinha, e milho doce, raízes como por exemploaipo, nabo branco (brassica rapa), cenoura (Mõhren), cenoura (Gelbe rü-ben), rabanete, rábano, nabo vermelho (beta vulgaris), escorcioneira e aipo,Ieguminosas como, por exemplo: ervilhas e feijões, bem como, cebolas co-mo, por exemplo, alho- poró, e cebolinhas),
O tratamento de acordo com a invenção, das plantas e partes deplantas, com as composições de acordo com a invenção, ocorre diretamenteou por influência em suas imediações, espaço vital, ou espaço de armaze-namento segundo os métodos usuais de tratamento, por exemplo, por imer-são, borrifo, vaporização, nebulização, polvilhamento, aplicação e por mate-rial de disseminação, particularmente em sementes, além de por uma oumais camadas envoltórias.
As composições de acordo com a invenção possuem proprieda-des fungicidas muito boas e são empregadas para o combate de fungos fito-patogênicos, como plasmodioforomicetos, oomicetos, quitridiomicetos, zigo-micetos, ascomicetos, basidiomicetos, deuteromicetos etc.
Por exemplo, mas de forma não limitante, sejam mencionadosalguns patógenos de doenças fungais, que se enquadram sob a denomina-ção acima mencionada:
Doenças causadas por patógenos do verdadeiro míldeo pulveru-lento, como por exemplo,
Tipos Blumeria, como por exemplo, Blumeria graminis;
Tipos Podosphaera, como por exemplo, Podosphaera Ieucotricha;
Tipos· Sphaerotheca, como por exemplo, sphàêrothèca fuliginea;
Tipos Uncinulal como por exemplo, Uncinula necator;
Doenças causadas por patógenos de ferrugem, como por exemplo,
Tipos Gumnosporangium, como por exemplo, Gumnosporangium sabinae Tipos Hemileia, como por exemplo, Hemileia vastatrix;
Tipos Phakopsora, como por exemplo, Phakopsora pachyrhizi ePhakospsora meibomiae;
Tipos Puccinia1 como por exemplo, Puccina recôndita ou Pucci-nia triticina;
Tipos Uromyces, como por exemplo, Uromyces Appendiculatus;
Doenças, causadas por patógenos do grupo dos Oomicetos,como por exemplo:
Tipos Bremia, como por exemplo, Bremia lactucae;
Tipos Peronospora, como por exemplo, Peronospora pisi ou . P.brassicae;
Tipos Phytophthora, como por exemplo, Phytophthora infestans;Tipos Plasmopara1 como por exemplo, Plasmopara viticola;Tipos Pseudoperonospora, como por exemplo, pseudoperonos-pora humuli ou Pseudoperonospora cubensis;
Tipos Pythium, como por exemplo, Pythium ultimum;
Doença de mancha nas folhas e nuvem nas folhas, causadospor exemplo, Tipos Alternaria, como por exemplo, Alternaria solani;
Tipos Cercospora, como por exemplo, Cercospora baticola;Tipos Cladiosporum, como por exemplo, Cadiosporium cucume-rinum;
Tipos Cochliobolus, como por exemplo, Cochliobolus sativus(Forma conídia: Drechslera, Syn: Helminthosporium);Tipos Colletotrichum, como por exemplo, Colletotrichum Iinde-muthanium;
Tipos Cycloconium, como por exemplo, Cycloconium oleaginum;Tipos Diaporthe, como por exemplo, Diaporthe citri; —Tipos Elsinoe, como por exemplo, Elsinoe fawcettii;Tipos Gloeosporium, como por exemplo, Gloeosporium Iaetico-lor;
Tipos Glomerella, como por exemplo, Glomerella cingulata;Tipos Guignardia, como por exemplo, Guignardia^bidvvelli;------Tipos Leptosphaeria, como por exemplo, Leptosphaeria macu-lans;
Tipos Magnaporthe1 como por exemplo, Magnaporthe grisea;Tipos Mycosphaaerella, como por exemplo, Mycosphaerellagraminicola;
Tipos Phaeosphaeria, como por exemplo, Phaeosphaeria nodo-rum;
Tipos Pyrenophora, como por exemplo, Pyrenophora teres;Tipos Ramularia1 como por exemplo, Ramularia collo-cygni;Tipos Rhynchosporium, como por exemplo, Rhynchosporiumsecalis; Tipos Septoria, como por exemplo, Septoria apii;
Tipos Typhula, como por exemplo, Typhula incarnata;Tipos Venturia, como por exemplo, Venturia inaequalis;
Doenças em raízes e hastes, causadas por exemplo por:
Tipos Corticium, como por exemplo, Corticium graminearum;
Tipos Fusarium, como por exemplo, Fusarium oxysporum;
Tipos Gaeumanomyces, como por exemplo, Gaenomannomycesgraminis;
Tipos Rhizoctonia, como por exemplo, Rhizoctonia solani;
Tipos Tapesia, como por exemplo, Tapesia acuformis;
Tipos Thielaviopsis, como por exemplo, Thielaviopsis basicola;
Doenças de espigas e panícula (inclusive espigas de milho),
causadas por exemplo
Tipos Alternaria, como por exemplo, Alternaria spp.;
Tipos Aspergillus, como por exemplo, Aspergillus flavus;
Tipos Cladosporium, como por exemplo, Cladosporium spp.;
Tipos Claviceps, como por exemplo, Cl^viceps purpurea;
Tipos Fusarium, como por exemplo, Fusarium culmorum;
Tipos Gibberella, como por exemplo; Gibberella zeae;
Tipos Monographella, como por exemplo, Monographella nivalis;
Doenças causadas por fungos causadores de ferrugem comopor exemplo:
Tipos Sphacelotheca, como por exemplo, Sphacelotheca reiliana;
Tipos Tilletia, como por exemplo, Tilletia caries;
Tipos Urocystis, como por exemplo, Urocystis occulta;
Tipos Ustilago, como por exemplo, Ustilago nuda;
Apodrecimentos da fruta causados por exemplo por:
Tipos Aspergillus, como por exemplo, Aspergillus flavus;
Tipos Botrytis, como por exemplo, Botrytis cinerea;
Tipos Penicillium, como por exemplo, Penicillium expansum;
Tipos Sçlerotinia, .como por exemplo, Sclerotinia sclerotiorum;
Tipos Verticilium, como por exemplo, Verticilium alboatrum;Apodrecimentos e debilidades originadas das sementes e dosolo, assim como doenças nos brotos, causadas por exemplo por:
Tipos Fusarium, como por exemplo, Fusarium culmorum;Tipos Phytophthora, como por exemplo, Phytophthora cactorum;Tipos Pythium, como por exemplo, Pythium ultimum;Tipos Rhizoctonia, como por exemplo, Rhizoctonia solani;Tipos Sclerotium, como por exemplo, Sclerotium rolfsii;Cancros, vesículas de raiz e vassoura de bruxa, causadas porexemplo, por:
Tipos Nectria, como por exemplo, Nectria galligena;Debilidades causadas por exemplo, por:Tipos Monilinia, como por exemplo, Monilinia laxa;Deformações de folhas, flores e frutos, causadas por exemplo,por
Tipos Taphrina, como por exemplo, Taphrina deformans;Doenças degenerativas lenhosas de plantas, causadas por e-xemplo porTipos Esca, como por exemplo, Phaemoniella clamydospora;Doenças das flores e sementes, causadas por exemplo porTipos Botrytis, como por exemplo, Botrytis cinerea;
Doenças dos bulbos das plantas, causadas por exemplo por ...Tipos Rhizoctonia, como por exemplo, Rhizoctonia solani;Doenças, causadas por patógenos bacterianos, como por exem-plo
Tipos Xanthomonas, como por exemplo, campestris pv. oryzae;Tipos Pseudomonas, como por exemplo, Pseudomonas syringaepv. lachrymans;
Tipos Erwinia, como por exemplo, Erwinia amylovora;De preferência as seguintes doenças podem ser combatidas porfeijões de soja:
Fungos em folhas, hastes, vagens e sementes, causados porexemplo por
Alternaria Ieaf spot (Alternaria spec. atrans tenuissima), Antrac-nose (Colletotrichum gloeosporoides dematium var. truncaatum), Brown spot(Septoria glycines), Cercospora Ieaf spot and blight (Cercospora kikuchii),Choanephora Ieaf blight (Choanephora infundibulifera trispora (Syn.)), dactu-liophora Ieaf spot (Dactuliophora glycines), Downy Mildew (Peronospora manshurica), Drechslera blight (Drechslera glycini), Frogeye Leaf spot (Cer-cospora sojina), Leptosphaerulina Leaf Spot (Leptosphaerulina trifolii), Phyl-Iostica Leaf Spot (Phyllosticta sojaecola), Powdery Mildew (Microsphaeradiffusa), Pyrenochaeta Leaf Spot (Pyrenochaeta glycines), Rhizoctonia Aeri-al, Foliage, and Web Blight (Rhizoctonia solani), Rust (Phakopsora pachyrhi-zi), Scab (Sphaceloma glycines), Stemphylium Leaf Blight (Stemphulium bo-tryosum), Target Spot (Corynespora cassiicola)
Doenças fungais em raízes e na base das hastes causadas por,por exemplo
Black Root Rot (Calonectria crotalariae), Charcoal Rot (Macro--ptajominâ phaseolina), Fusarium Blight or Wilt1 Root Rot, and Pod and Collar-Rot (Fusarium oxysporum, Fusarium orthoceras, Fusarium semitectum, Fu-sarium equiseti), Mycoleptodiscus Root Rot (Mycoleptodiscus terrestris), Ne-ocosmopora (Neocosmopspora vasinfecta), Pod and Stem Blight (Diaporthephaseolorum), Stem Canker (Diaporthe phaseolorum var. caulivora), Phyto-phthora Rot (Phytophthora megasperma), Brown Stem Rot (Phialophora gregata), Pythium Rot (Pythium aphanidermatum, Pythium irregulare, Pythi-um debaryanum, Pythium myruiotylum, Pythium ultimum), Rhizoctonia RootRot1 Stem Decay, and Damping-Off (Rhizoctonia solani), Sclerotinia StemDecay (Sclerotinia sclerotiorum), Sclerotinia Southern Blight (Sclerotinia rolf-sii), Thielaviopsis Root Rot (Thielaviopsis basicola).
Os seguintes exemplos ilustram o objeto da invenção sem limitálo.
EXEMPLOS
Em uma série de ensaios, amostras da seguinte composiçãogeral
25 % em peso de trifIoxystrobina
50% em peso de tebuconazol15% em peso de agente dispersante10% em peso de caulim
são extrudadas em um extrusor de laboratório do tipo Fuji Pau-dal DG-1 e depois disso testadas comparativamente.
PREPARAÇÃO:
Em uma primeira etapa da preparação, uma mistura em pó dacomposição acima é preparada por misturação dos componentes de partidae em seguida trituração por jato de ar em um moinho de jato de ar de 20 cm(8 polegadas). Depois disso o pó foi homogeneamente umedecido por adi-ção em porções de água e misturação intensa em um liqüidificador Braun.
Em pré-ensaios para cada mistura em pó determinou-se a quantidade deágua em cuja adição respectivamente foi possível a melhor extrusão. De-pendendo do dispersante empregado, a quantidade de água adicionada es-tava entre 13 e 24 % em peso relativo à quantidade do pó. O pó umedecidoé em seguida extrudado por meio do extrusor de Iaboratériq e os granuladosúmidos foram secados em um secador de leito fluidizado com ar insuflado a60°C e cerca de 35°C de ar evacuado, sendo que a temperatura do produtofoi de no máximo 40°C. O tempo de secagem varia entre 2 e 12 minutos. Oteor residual da água das amostras ficou entre 0,3 e 1,7% e é determinadopor meio de perda de peso com uma balança de íermoanáüse,do-tipo JVIattJer-LP 16 a 70°C.
VERIFICAÇÃO:
PENEI RAÇÃO ÚMIDA
Foram verificados os resíduos em uma peneira de 150 μηι delargura de malha. Os resíduos no peneiramento úmido foram de particularimportância na preparação das formulações de WG por extrusão, de subs-tâncias ativas de menor ponto de fusão, já que no processo de extrusão porcompactação e carga de temperatura podem surgir partes de produto, queno emprego em água, de acordo com a determinação, não se redispergemnas partículas primárias e levam a entupimentos do filtro de dispositivos u-suais na prática agrícola. Como conseqüência disso, a interrupção do borri-famento e a dispendiosa limpeza do filtro são necessárias. O teste de penei-ramento úmido é um teste de laboratório, que serve para avaliação das par-tes não dispersas na formulação. De preferência o resíduo da peneira nesteteste deveria ser menor do que 0,05% e particularmente preferido menor doque 0,02%.
Em um béquer de vidro de 2 I com agitador introduz-se 1000 mlde água da bica e adiciona-se sob agitação a 500 rpm por minuto 50 g daformulação de WG. Agita-se por 150 segundos e introduz-se a suspensãoem uma peneira com 150 μηι de tamanho de malha, enxágüa-se o resíduono béquer de vidro com um pouco de água da bica e lava-se com um jato deágua (mangueira de borracha com diâmetro interno de cerca de 10 mm; va-zão de água encanada cerca de 4-5 l/min). Assim o produto fino é enxagüa-do através da peneira. Após alguns minutos (no máximo dez) de tempo deenxágüe, deixa-se a peneira pingar e converte-se o resíduo da peneira comágua desmineralizada em uma cápsula de evaporação previamente pesadae seca-se a 70°C até o pesd cõnstante. Após o resfriamento pesa-se e de-termina-se a fração percentual do resíduo relativa aos 50 g da formulaçãoempregada.
AVALIAÇÃO DA EXTRUDABILIDADE:
A avaliação da extrudabilidade de uma mistura refere-se às ob-servações na preparação da aoiostra. Na avaliação contam, por exemplo, aescoabilidade do pó umedecido, formação de meadas, decomposição dameada, aquecimento etc. Para uma medição com êxito, a avaliação deve ser"boa" ou pelo menos "satisfatória". "Moderada" significa que a granulação sóocorre insuficientemente e "ruim" significa que a mistura não é extrudável noextrusor do laboratório.
ESTABILIDADE DA SUSPENSÃO:
A estabilidade da suspensão é uma medida para a capacidadede suspensão dos constituintes insolúveis da formulação no caldo de pulve-rização. Uma boa estabilidade da suspensão assegura a distribuição homo-gênea do produto e com isso a dosagem homogênea na aplicação. A estabi-lidade da suspensão deveria ser em geral >/= 75%. Em um cilindro de medi-ção de 250 ml, prepara-se uma suspensão 1% da formulação, sendo que aquantidade calculada do granulado é introduzida em água, deixa-se repou-sar por 4 minutos e depois do fechamento do cilindro de medição com umatampa de borracha, gira-se 180° em 1 minuto, 30 vezes. A tampa de borra-cha é retirada e a suspensão fica em repouso à temperatura ambiente porexatos 30 minutos. Depois os 9/10 superiores da suspensão são removidospor aspiração e a décima parte inferior é conduzida com água destilada parauma cápsula evaporadora e pesada. O teor da cápsula é secado a 70°C atéo peso constante, e assim o precipitado é verificado. O conteúdo da suspen-são (estabilidade da suspensão) é calculado pela fórmula:
Teor da suspensão = (100 - precipitado) χ 1,11
As porcentagens são compreendidas como porcentagem empeso nas tabelas seguintes, quando nada diferente é indicado.
TABELA 1:
<table>table see original document page 14</column></row><table><table>table see original document page 15</column></row><table>
Os resultados de uma série de ensaios com diversos dispersan-tes estão resumidos na Tabela 1. As amostras diferenciam-se fortementetendo em vista os resíduos do peneiramento úmido e a avaliação da extru-dabilidade. Apenas os exemplos 1, 10 e 11 satisfazem a exigência de resí-duos, de preferência menores do que 0,05%. Apenas os exemplos 1 e 11apresentam além disso ao mesmo tempo uma "boa" extrudabilidadè. Apenaso exemplo 1 apresenta os resíduos de peneiramento úmido particularmentepreferidos menores do que 0,02% com concomitante "boa" extrudabilidade.
TABELA 2:
<table>table see original document page 15</column></row><table> 1<table>table see original document page 16</column></row><table>
TABELA 3:
<table>table see original document page 16</column></row><table>
Na tabela 2 são resumidas diversas formulações de trifloxiestro-bina na mistura com tolilfluanida. A preparação ocorre, conforme descritomais acima, em um extrusor de laboratório do tipo Fuji Paudal DG-1. Na Ta-bela 3 estão os resultados do teste nas formulações do exemplo com refe-rência à estabilidade da suspensão e resíduos do peneiramento úmido. Arealização das verificações ocorreu segundo os métodos descritos mais a-cima. "Preparação" significa que a verificação foi realizada em um curto es-paço de tempo após a preparação (em regra após no máximo cinco dias emanutenção à temperatura ambiente) das amostras, durante "2W/54°C" e"4W/40°C", significa que as amostras 2 são armazenadas a 54°C ou 4 se-manas a 40°C e depois disso foram verificadas. Os resultados das verifica-ções, após o armazenamento por um espaço de tempo relativamente curto aelevadas temperaturas, permitem uma avaliação da estabilidade da formula-ção após o armazenamento a uma temperatura ambiente usual, por um es-paço de tempo maior.
Em composições contendo uma combinação de trifloxiestrobinae tolilfluanida, além dos resíduos da peneira no peneiramento úmido, a esta-bilidade da suspensão também é problemática. Os resultados indicam queapenas as amostras que foram preparadas com o emprego dos dispersantesBaykanol ® SL e Reax 907 (Exemplos 17-20), têm estabilidade à suspensãoe resíduos de peneiramento satisfatório, sobretudo após armazenamento atemperaturas elevadas. Particularmente preferido é Baykanol ® SL.
Kraftsperse ® EDF-350 é um sulfonato de Iignina da FirmaWestvaco Corp., Charleston Heights, SC, EUA.
Goropon ® TA 72 é um sal de sódio de ácido policarboxílico daFirma Rhodia, Boulogne, França.
Galoryl ® MT 804 é um sal de sódio de ácido di-butil-naftalina-sulfônico da firma Nufarmj Melbourne, Austrália.
Pergopak ® M é uma resina de polimetiluréia da Albemarle Cor-poration, Baton Rouge1 LA, EUA.
Rhodorsil ® EP 6703 é uma polidimetilsiloxana em amidos daFirma Rhodia, Boulogne, França.
Celite ® 209 S é uma terra diatomácea da Firma Lehmann &Voss, Hamburgo, Alemanha.
Talco Luzenac 2 é um hidrossilicato de magnésio da Firma Lu-zenac Europe1 Paris, França.
Kaolin W é um hidrossilicato de alumínio da Firma Erbslõh Loh-rheim GmbH & Co., KG, Lohrheim, Alemanha.
Kraftsperse ® DD-5, Kraftsperse ® DD-8, Kraftsperse ®DW-8,Kraftsperse ® EDF-450, Reax ® 88B e Reax ® 907 são sulfonatos de Iigninada Firma Westvaco Corp., Charleston Heights, SC, EUA.
Borresperse ® Na e Ufoxane ® 3A são sulfonatos de Iignina daFirma Borregaard, Sarpsborg, Noruega.
Morwet ® D 425 é um condensado de formaldeído-ácido nafta-lenossulfônico, sal de sódio da "Firma Akzo Nobel, Stenungsund, Suécia.
Galoryl ®DT 530 é um condensado de formaldeído - ácido nafta-lenossulfônico, sal de sódio da Firma Nufarm, Melbourne, Austrália.
Tersperse Déum condensado de formaldeído-ácido naftalenos-sulfônico, sal de sódio da Firma Huntsman, The Woodlands, Texas, EUA.
Baykanol ® SL é um sulfonato de alquil - arila da Firma Lanxess1Leverkusen, Alemanha.
Claims (9)
1. Composição contendo. trifIoxiestrobi na. pelo menos uma outra substância ativa escolhida a partir detebuconazol e tolilfluanida. pelo menos um agente dispersante, escolhido do grupo Bayka-nol ® SL1 Reax® 88B
2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo fato de que ela contém, além disso, pelo menos, um agente reticulante,assim como um material preenchedor inerte.
3. Composição de acordo com pelo menos uma ou mais das rei-vindicações 1 até 2, caracterizada pelo fato de que ela contém outros coad-juvantes de formulação do grupo dos emulsificantes, agentes tensoativos,agentes inibidores de espuma, dos conservantes, dos antioxidantes, doscorantes e/ou dos materiais preenchedores inertes.
4. Composição de acordo com uma ou mais das reivindicações 1até 3, caracterizada pelo fato de que Baykanol® SL é empregado como a-gente dispersante.
5. Composição de acordo com uma ou mais das reivindicações 1até 4, caracterizada pelo fato de que ela-contém-pelo menos uma outrasubstância ativa fungicida.
6. Processo para preparação de uma formulação de WG, comodefinida em uma ou mais das reivindicações 1 até 5, caracterizado pelo fatode que a formulação é preparada por extrusão a baixa pressão a temperatu-ras abaixo de 60°C.
7. Emprego de uma formulação de WG como definida em umaou mais das reivindicações 1 até 5 para aplicação, nas plantas e/ou seusambientes, das substâncias ativas agro-químicas contidas na formulação.
8. Agente, caracterizado por um teor de uma formulação de WGcomo definida em uma ou mais reivindicações de 1 até 5, e diluentes e/ouagentes tenso ativos.
9. Emprego de uma formulação como definida em uma ou maisdas reivindicações de 1 até 5, para o combate de fungos.
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