BRPI0615936A2 - processo para tratar superfìcies, superfìcie, formulação aquosa, e, processo para preparar uma formulação aquosa - Google Patents
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Abstract
PROCESSO PARA TRATAR SUPERFìCIES, SUPERFìCIE, FORMULAçãO AQUOSA, E, PROCESSO PARA PREPARAR UMA FORMULAçãO AQUOSA. A invenção refere-se a um processo para o tratamento de superfícies. O referido processo é caracterizado pelo fato de que as superfícies são tratadas com (a) pelo menos um agente hidrofóbico, (b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas, (c) pelo menos um copolímero formador de filme que compreende grupos epóxi, grupos NH-CH^ 2^-OH- ou grupos acetoacetila, (d) opcionalmente, um ou vários emulsificantes, e finalmente, secadas após o tratamento.
Description
Kp
"PROCESSO PARA TRATAR SUPERFÍCIES, SUPERFÍCIE, FORMULAÇÃO AQUOSA, E, PROCESSO PARA PREPARAR UMA
FORMULAÇÃO AQUOSA"
A presente invenção refere-se a um processo para o tratamento
de superfícies, que compreende que a referida superfície seja tratada com:
(a) pelo menos um agente de hidrofobização,
(b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas,
(c) pelo menos um copolímero formador de filme tendo grupos
epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila,
(d) se apropriado, um ou mais emulsificantes, e subseqüentemente secada.
A presente invenção refere-se ainda a superfícies tratadas. A presente invenção refere-se, além disso, preferivelmente a formulações aquosas e a um processo para a produção, de modo preferido, de formulações aquosas que estejam de acordo com a presente invenção.
Durante alguns anos tem havido interesse apreciável no
tratamento de superfícies, de tal modo que sejam repelentes à sujeira ou pelo menos difíceis de sujar. Vários métodos envolvem prover as superfícies com estruturação, por exemplo com elevações de 5 a 100 μιη de altura e com afastamento de 5 a 200 m. Uma superfície foi dotada com uma estruturação que busca similar a planta de lótus, vide, por exemplo WO 96/ 04123 e US 3.354.022. No entanto, uma tal abordagem nem sempre é aconselhável e é
inadequada para o tratamento de superfícies têxteis. A EP 1 283 296 expõe construções laminadas têxteis de
revestimento com um revestimento preparado pelo seu revestimento com de 50% a 80% de pelo menos um material finamente dividido, selecionado, por exemplo, a partir de amido de batata e de materiais óxidos, tais que pode exemplo, sílica gel, farinha de quartzo ou caulim tendo diâmetros na faixa de 0,5 a 100 μιη (pelo menos 80%, em peso, do material finamente dividido), 20% a 50%, em peso de uma matriz que compreende um aglutinante, um polímero fluorado e, se apropriado, auxiliares.
A WO 04/ 74568 expõe um processo para o acabamento de materiais têxteis através do tratamento com pelo menos um licor aquoso, que compreende pelo menos um polímero orgânico e pelo menos um sólido orgânico ou inorgânico em forma de partículas, os sólidos orgânicos ou inorgânicos estando presentes no licor em uma fração de, pelo menos, 5,5 g/l. Sílica gel, em particular sílica gel pirogênica, é preferido como um sólido em forma de partículas.
Amido de batata, conforme recomendado na EP 1 283 296, no entanto, apresenta uma certa solubilidade em licores aquosos, que varia de acordo com a temperatura, de tal modo que o diâmetro das partículas de amido de batata não possa ser controlado, de modo ótimo, durante uma operação de revestimento. De modo especial no caso de sólidos inorgânicos, tais que sílica gel, por exemplo, uma certa propensão à aglomeração é observada, o que é desvantajoso na aplicação e torna a colocação dos parâmetros de textura mais difícil.
E ainda observado que existem muitos casos em que tais têxteis, revestidos pelos métodos antes mencionados, possuem capacidade de lavagem insuficiente, às vezes. Se, por exemplo, têxteis usados forem lavados, será observado que o efeito de repelência à sujeira é reduzido após a primeira lavagem e que virtualmente desapareceu após vários ciclos de lavagem.
A presente invenção tem como objeto prover um processo para o tratamento de superfícies, que evita as desvantagens acima mencionadas, em particular no que se refere ao tratamento de superfícies têxteis. A presente invenção tem ainda como objetivo prover superfícies tratadas, que evitam as desvantagens acima mencionadas e que exibem boa repelência à sujeira. Verificamos que este objeto é alcançado através do processo definido no início.
O processo da invenção é dirigido a superfícies. Superfícies, para os propósitos da presente invenção, podem consistir de qualquer material desej ado e pertencem a qualquer artigo desej ado. S ão preferidas são compostos da materiais fibrosos, tais que, por exemplo, papel, papelão, couro, couro artificial, Alcântara, e de modo mais particular as superfícies são superfícies de têxteis.
Têxteis, para os propósitos da presente invenção, são fibras têxteis, intermediários têxteis e produtos finais e artigos acabados manufaturados a partir dos mesmos, os quais, assim como os têxteis para a indústria de ornamentos, também compreendem, por exemplo, carpetes e outros têxteis para o uso doméstico e também construções de têxteis para propósitos industriais. Estas incluem construções não moldadas, tais que, produtos têxteis de fibra curta, construções lineares, tais que barbante, filamentos, fios, linhas, cordões, galões, tranças, cordames, e também construções tridimensionais, tais que, por exemplo, feltros, trançados, não- trançados e estofos. Têxteis para os propósitos da presente invenção podem ser de origem natural, exemplos sendo algodão, lã ou linho, ou produtos sintéticos, sendo exemplos poliamida, poliéster, poliéster modificado, tecidos de mistura de poliéster, tecidos de mistura de poliamida, poliacrilonitrila, triacetato, acetato, policarbonato, polipropileno, cloreto de polivinila, microfibras de poliéster e tecidos de fibra de vidro. Os produtos têxteis compostos de algodão são, em particular, preferidos.
Para os propósitos da presente invenção, as construções laminadas têxteis podem ter uma superfície (lateral, facial), tratada pelo processo da presente invenção e a outra não, ou ambas as superfícies (laterais, faciais) podem ser tratadas através do processo da presente invenção. Por exemplo, existem algumas peças de vestuário, tais que trajes para o trabalho, por exemplo, em que pode ser apropriado tratar a superfície externa pelo processo da presente invenção e a superfície interna (voltada para o corpo), não; pode ser apropriado, por outro lado, que ambas as laterais) frontal e posterior) de alguns produtos têxteis industriais, tais que toldos, por exemplo a serem tratados através do processo da presente invenção.
O tratamento de acordo com a presente invenção é efetuado
com:
(a) pelo menos um agente de hidrofobização,
(b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas,
(c) pelo menos um copolímero formador de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila,
(d) se apropriado, um ou mais agentes de emulsificação, Uma modalidade da presente invenção compreende selecionar
agentes de hidrofobização a partir de :
(al) (co) polímeros orgânicos contendo halogênio, (a2) parafinas, e
(a3) compostos tendo pelo menos um grupo alquila C10-60 por
molécula.
(Co)polímeros orgânicos contendo halogênio úteis (al)
incluem, por exemplo, (co)polímeros clorados e em especial fluorados, que podem ser preparados, de modo preferido, através de (co) polimerização de radical livre de um ou mais (co) monômeros mono- ou poli-halogenados, de modo preferido clorados e de modo mais preferido fluorados.
(co) monômeros halogenados muito particularmente preferidos
são olefmas fluorosas, tais que, por exemplo, fluoreto de vinilideno, trifluorocloroetileno, tetrafluoroetileno, hexafluoropropileno, ésteres de vinila de ácidos carboxílicos C3.11, tais como descritos, por exemplo, na US 2.592.069 e na US 2.732.370, ésteres (met) acrílicos de álcoois fluorados ou perfluorados, tais que, por exemplo, álcoois alquilílicos C3.14 fluorados ou perfluorados, por exemplo ésteres (met)acrílicos de HO-CH2-CH2- CF3, HO-CH2-CH2-C2F5, HO-CH2-CH2-Ii-C3F7, HO-CH2-CH2-iso-C3F7j HO-CH2-CH2-Ii-C4F9, HO-CH2CH2-Ii-C6F13, HO-CH2CH2-Ii-C8F17, HO-CH2-CH2-O-Ii-C6F13, HO-CH2-CH2-O-Ii-C8F17,
HO- CH2-CH2-O-Ii-CsF17, HO-CH2-CH2-n-C10F21, HO-CH2-CH2-n-C12F25, descritos, por exemplo, nas US 2.642.416, US 3.239.557, e US 3.462.296.
Copolímeros, por exemplo, de ácido (met)acrílico e/ou ésteres alquílicos C1^o de ácido (met) acrílico ou de (met) acrilato de glicidila com
ésteres da fórmula I: O.
O-(CH2)y
R2
N—SO;-C„F
χ 2x+1
em que,
R1 é hidrogênio, CH3, C2H5, R2 é CH3, C2H5,
χ é um inteiro na faixa de 4 a 12, de modo preferido de 6 a 8, y é um inteiro na faixa de 1 a 11, de modo preferido de 1 a 6S
ou (met)acrilato de glicidila com ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos fluorados são também úteis como (co)polímeros orgânicos contendo halogênio(a).
(Co) polímeros orgânicos contendo halogênio úteis (a) incluem ainda copolímeros de ésteres (met) acrílicos de álcoois alquílicos C3_12 fluorados, em especial perfluorados, tais que, por exemplo, HO-CH2-CH2- CF3, HO-CH2-CH2-C2F5, HO-CH2-CH2-n-C3F7, HO-CH2-CH2-iso-C3F7, HO- CH2-CHrn-C4F9s HO-CH2CH2-n-C6F13, HO-CH2CH2-n-C8F17, HO-CH2-CH2- 0-n-C6F13, HO- CH2-CH2-0-n-C8F17, HO-CH2-CH2-n-C10F21, HO-CH2-CH2- n-C12F25, com ésteres (met)acrílicos de álcoois não- halogenados C1-C2O, por exemplo (met)acrilato de metila, (met)acrilato de etila, (met)acrilato de n- butila, (met) acrilato de η- propila, (met)acrilato de 2-etil hexila, (met) acrilato de n-octila, (met) acrilato de n-decila, (met)acrilato de n-dodecila, (met)acrilato de n-eicosila.
Uma revisão de polímeros e copolímeros fluorados, úteis como (co)polímeros orgânicos contendo halogênio (al) deve ser encontrada, por exemplo, em M. Lewin et al. Chemical Processing of Fibers and Fabrics, Parte B, volume 2, Mareei Dekker, New York (1984), páginas 172 e seguintes e páginas 178- 182.
Outros (co)polímeros fluorados, úteis como (co)polímeros orgânicos contendo halogênio (al) são descritos, por exemplo, na DE 199 120 810.
O processo de acordo com a presente invenção pode ser executado suando um (co) polímero contendo halogênio (al) ou uma pluralidade de diferentes (co) polímeros contendo halogênio (al).
O (co)polímero contendo halogênio (al) é, de modo preferido, usado em uma forma não- reticulada, de modo a executar o processo da presente invenção, mas ele pode ser reticulado durante a secagem.
Outros agentes de hidrofobização (a) são parafinas (a2). Parafinas (a2) podem ser, por exemplo, líquidas ou sólidas em temperatura ambiente e de origem sintética ou natural. Parafinas preferidas (a2) são parafinas sintéticas, tais que, por exemplo, ceras de Fischer- Tropsch, ceras de polietileno de alta densidade, preparadas usando catalisadores Ziegler- Natta ou catalisadores de metaloceno, por exemplo, e também ceras de polietileno de alta densidade parcialmente oxidadas, tendo um valor ácido na faixa de 1 a 150 mg de KOH/ g de parafina, determinado de acordo com a DIN 53402, ceras de polietileno de alta densidade, que compreendem não apenas cercas de homopolímero de etileno, mas também copolímeros de polietileno com um total de até 20%, em peso, de comonômero, tal que propileno, 1 -buteno, 1- penteno, 1-hexeno, 1-octeno, 1-deceno ou 1-dodeceno, em especial as assim denominadas ceras de parafina e ceras de isoparafina, por exemplo, as parafinas brutas (ceras de parafina brutas), refinados de cera de fragmentos de carvão, parafinas brutas sem óleo (ceras de parafina bruta sem óleo) parafinas semi- refinadas ou totalmente refinadas (ceras de parafina semi- refinadas ou totalmente refinadas(e parafinas alvejadas (ceras de parafina alvejadas). Por ceras de parafina são aqui compreendidas, em particular, parafinas sólidas em temperatura ambiente, que são fundidas na faixa de 40 a 80°C, e de modo preferido na faixa de 50 a 75°C, isto é, hidrocarbonetos saturados, ramificados ou não ramificados, cíclicos ou de modo preferido acíclicos, individualmente ou, de modo preferido, como uma mistura de uma pluralidade de hidrocarbonetos saturados. Ceras de parafina no contexto da presente invenção são, de modo preferido, compostas de hidrocarbonetos saturados tendo de 18 a 45 átomos de carbono. Isoparafmas no contexto da presente invenção são, de modo preferido, compostos de hidrocarbonetos saturados tendo de 20 a 60 átomos de carbono, por molécula.
Agentes de hidrofobização úteis (a)incluem compostos lineares ou heterocíclicos, de modo preferido heteroaromáticos tendo pelo menos um grupo alquila Cio-eo? de modo preferido tendo pelo menos um grupo alquila Cio-6o> de modo preferido tendo um grupo alquila C12-40 por molécula (a3), a seguir também abreviado como composto (a3), os grupos alquila C10-60 sendo diferentes ou preferivelmente os mesmos e ramificados ou, de modo preferido, não ramificados. São preferidos os compostos (a3), que são capazes de destacar pelo menos uma amina graxa ou pelo menos um álcool graxo quando do aquecimento a temperaturas na faixa de 120 a 200°C, isto é, uma amina ou um álcool tendo um grupo alquila Cio-eo.
São em particular preferidos os compostos da fórmula geral II: .23 8
R\ ^R4 N
N N Il
Rk A A .R5
N N N
I7 U
R7 R6
em que,
R3 é selecionado a partir de alquila C10_60, ramificado ou não- ramificado, por exemplo, n-CioH2i, n-Ci2H25, η-C I4H29, Ii-Ci6H33, H-Ci8H37, n- C20H4I, n-C3oH6i, n-C40Hgi, n-C50Hi01, n-C60Hi2i, e R9- OCH2, em que R9 é selecionado a partir de alquila Ci0.60, ramificado ou não- ramificado, por exemplo, n-Ci0H2i, n-Ci2H25, n-Ci4H29, n-CI6H33, n-Ci8H37, H-C20H4b n- C30H6I, H-C40H8I, n-C5oHioi, n-C60Hi2i. Números de carbono e os números de hidrogênio correspondentes podem ser considerados médias.
R4 a R8 são diferentes ou preferivelmente os mesmos e são selecionados a partir de hidrogênio, R3j CH2-OH, CH2-O- alquila Cm0, em especial CH2-OCH3, CH2-OC2H5, CH2-0-n-C4H9, CH2-OCH2CH2OH, CH2- OCH2CH2O- alquila CMo, em especial CH2OCH2CH2OCH3, CH2- OCH2CH2OC2H5, CH2-OCH2CH2O-H-C4H9, CH2-(OCH2CH2)2-O- alquila C1. 10, em especial CH2-(OCH2CH2)2OCH3, CH2-(OCH2CH2)2OC2H5, e CH2- (0CH2CH2)20-n-C4H9.
Outros compostos particularmente preferidos dos compostos
(a3) são os compostos da fórmula geral III:
O
R\ A ^R3 MI
N N 111
R5 R4
em que as variáveis são, cada qual, como acima definidas. Uma modalidade da presente invenção utiliza um agente de hidrofobização (a), que compreende uma combinação de pelo menos uma parafina (a2) e pelo menos um composto (a3).
Copolímeros orgânicos reticulados úteis em forma de partículas (b) contêm halogênio es de modo preferido, copolímeros isentos de halogênio, obteníveis através de copolimerização de radical livre de pelo menos um comonômero monoetilenicamente insaturado e pelo menos um comonômero dietilenicamente insaturado (reticulador) e que estão em forma de partículas.
Exemplos de comonômeros monoetilenicamente insaturados, úteis para preparar os copolímeros orgânicos reticulados em forma de partículas (B) são monovinilaromáticos, por exemplo, a- metil estireno e em especial estireno, e ésteres alquílicos Cmo de ácidos carboxílicos etilenicamente insaturados, tais que, por exemplo, ácido acrílico ou ácido metacrílico, de modo mais particular acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de n-butila, acrilato de t-butila, acrilato de etil hexila, metacrilato de n-butila, metacrilato de t-butila e metacrilato de metila. Acrilonitrila pode ser também usada.
Reticuladores úteis incluem, por exemplo, di- e trivinilaromáticos, por exemplo orto- divinilbenzeno, meta-divinilbenzeno e para-divinilbenzeno, além de ácidos carboxílicos etilenicamente insaturados esterificados com álcool etilenicamente insaturado, sendo exemplos (met)acrilato de alila, e também (met)acrilatos de álcoois di- e triídricos, sendo exemplos di(met)acrilato de etileno glicol, di (met) acrilato de 1,3- propanodiol, di(met)acrilato de dietileno glicol, di(met)acrilato de 1,4- butanodiol, di(met) acrilato de 1,6-hexanodiol, di(met)acrilato de 1,1,1- trimetilolpropano, tri(met) acrilato de 1,1,1- trimetilolpropano.
Copolímeros orgânicos reticulados em forma de partículas (b) podem ser preparados através do uso, por exemplo, de até 20 mol %, de modo preferido de 1 a 10 mol % e de modo mais preferido de 3 mol% de reticulador com pelo menos 80 mol %, de modo preferido pelo menos 90 mol %, e de modo mais preferido até 97 mol % de um ou mais comonômeros monoetilenicamente insaturados antes mencionados. O copolímero orgânico reticulado é obtenível em forma de partículas (b) através da trituração do copolímero por métodos adequados de formação de partícula, por exemplo através de moagem, após a síntese efetiva. A síntese pode ser também executada de tal modo que o copolímero do monômero monoetilenicamente insaturado ou comonômeros monoinsaturados e o reticulador está, de modo geral, em forma de partículas, por exemplo através da condução da síntese sob a forma de uma polimerização em emulsão ou ainda como uma polimerização em miniemulsão ou como uma polimerização em suspensão. A forma em partículas no contexto da presente invenção deve
ser entendida como significando que o copolímero reticulado (b) está presente sob a forma de partículas, que não são dissolvidas em água ou em meio aquoso. As partículas em questão possuem uma forma irregular ou podem, de modo preferido, ter uma forma regular, por exemplo uma forma elíptica ou esférica, isto sendo entendido como compreendendo tais partículas, em que pelo menos 75%, em peso, e, de modo preferido, pelo menos 90%, em peso, estão presentes em forma esférica e partículas adicionais podem estar presentes em forma granular.
Uma modalidade da presente compreende que um copolímero orgânico reticulado, em forma de partículas (b) não está presente nem sob a forma de agregados, nem sob a forma de aglomerados.
Uma modalidade da presente invenção compreende um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b) tendo um diâmetro médio, ponderado, na faixa de 10 a 340 nm, de modo preferido na faixa de 20 a 250 nm, e de modo mais preferido na faixa de 50 a 100 nm. O diâmetro da partícula pode ser medido usando métodos comuns, tais que a microscopia eletrônica de varredura, por exemplo.
Uma modalidade da presente invenção compreende copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b) tendo uma distribuição homogênea de tamanhos de partícula, isto é, pelo menos 80%, em peso, das partículas possuem um diâmetro na faixa de ± 20% do diâmetro médio.
Uma outra modalidade da presente invenção compreende um copolímero orgânico reticulado, em forma de partículas (b) tendo uma distribuição bimodal ou multimodal de tamanhos de partículas.
Uma modalidade da presente invenção compreende copolímero orgânico reticulado, em forma de partículas (b) tendo uma certa estabilidade dimensional térmica, pelo fato de que o copolímero orgânico reticulado, em forma de partículas (b), armazenado em de 30 a 3OO0C, de modo preferido a de 120 a 180°C e de modo mais preferido de 150 a 170°C não altere as suas dimensões em qualquer extensão mensurável durante um período de tempo na faixa de 1 segundo a 30 minutos e, de modo preferido, de até 3 minutos.
Um copolímero formador de filme útil tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila (c) inclui, por exemplo, copolímeros de um ou mais comonômeros monoetilenicamente insaturados, tais que, por exemplo, monovinilaromáticos, ácidos carboxílicos monoetilenicamente inasturados, ésteres alquílicos Cmo de ácidos carboxílicos monoetilenicamente insaturados, carboxamidas monoetilenicamente insaturadas, derivados polifuncionais de ácidos carboxílicos etilenicamente insaturados, com um ou mais comonômeros tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila.
Exemplos de monovinilaromáticos particularmente adequados são α-metilestireno, para- metilestireno, 2,4-dimetilestireno e, de modo especial, estireno.
Ácidos carboxílicos monoetilenicamente insaturados particularmente adequados são, por exemplo, ácido maléico, ácido fumárico, ácidos E- e Z-crotônicos, ácido itacônico e, de modo especial, ácido acrílico e ácido metacrílico.
Esteres alquílicos Cmo particularmente adequados de ácidos carboxílicos monoetilenicamente insaturados são ésteres de alcanol Cm0 ramificados ou não- ramificados com um dos ácidos carboxílicos monoetilenicamente insaturados antes mencionados. Exemplos específicos são: acrilato de metila, metacrilato de metila, acrilato de etila, metacrilato de etila, acrilato de n-butila, metacrilato de n-butila, acrilato de terc-butila, acrilato de 2-etil hexila, metacrilato de 2-etil hexila.
Carboxamidas monoetilenicamente insaturadas
particularmente adequadas são N-metil acrilamida, N-metil metacrilamida, N- etilacrilamida, N-etilmetacrilamida, Ν,Ν-dimetilacrilamida, Nj N- dimetilmetacrilamida e, de modo especial, acrilamida e metacrilamida.
Derivados poliflmcionais particularmente adequados de ácidos carboxílicos etilenicamente insaturados são os compostos da fórmula geral IV:
O
em que,
X1 e X2 são os mesmos ou diferentes e selecionado a partir de
oxigênio, NH e N- Ru,
A é um espaçador, por exemplo alquileno C2-20 ou fenileno ramificado ou não- ramificado. Exemplos de alquileno C2„20 são -(CH2V, -CH2-CH (CH3)-,-(CH2)3-, -CH2-CH(C2H5), -(CH2)4-, -(CH2)5-, -(CH2)6, -(CH2)7-, -(CH2)8-, -(CH2)9-, -(CH2)10-; de modo preferido alquileno C2_4; em especial - (CH2)2-, -CH2- CH(CH3)-, -(CH2)3-, - (CH2)4- e - CH2-CH (C2H5)-.
R10 e Ru são o mesmo ou diferentes e são selecionados a partir de alquila Cm0, por exemplo metila, etila, n-propila, iso-propila, n-butila, iso- butila, sec-butila, terc-butila, n- pentila, iso-pentila, sec-pentila, neopentila, 1,2-dimetilpropila, isoamila, n-hexila, iso-hexila, sec-hexila, n-heptila, n- octila, 2-etil hexila, n-nonila, n-decila, de modo mais preferido alquila Cm não- ramificada, tal que metila, etila, n- propila e n-butila.
Comonômeros particularmente adequados, tendo grupos epóxi, são, por exemplo, ésteres glicidílicos de ácido maléico, ácido fumárico, ácidos E- e Z- crotônicos, e, de modo especial, ácido acrílico e ácido metacrílico.
Comonômeros particularmente adequados tendo grupos NH- CH2OH são, por exemplo, os produtos de reação de formaldeído com carboxamidas monoetilenicamente insaturadas, de modo especial N- metilolacrilamida e N-metilolmetacrilamida.
Comonômeros particularmente adequados, tendo grupos acetoacetila são, por exemplo, (met) acrilatos de álcoois da fórmula geral V,
O
em que:
R12 é selecionado a partir de alquila Cmo ramificada ou não- ramificada, tal que metila, etila, n- propila, iso- propila, n-butila, iso-butila, sec-butila, terc-butila, n-pentila, iso-pentila, sec- pentila, neopentila, 1,2- dimetilpropila, iso-amila, n-hexila, iso-hexila, sec- hexila, n-heptila, n-octila, 2-etilexila, n- nonila, n-decila, de modo mais preferido alquila Cm não- ramificada, tal que metila, etila, n-propila e n-butila.
Copolímeros formadores de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila (c) podem ser preparados de um modo convencional, por exemplo através de polimerização em emulsão com um ou mais iniciadores de radical livre na presença de um ou mais emulsificantes. E em particular preferida a preparação de copolímeros formadores de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila através de polimerização em emulsão em um modo de semeadura; ou seja, inicialmente um ou mais polímeros insolúveis em água, tais que, por exemplo, poliestireno. São adicionados em partículas muito pequenas, tendo por exemplo, um diâmetro médio na faixa de 15 a 30 nm, que então promovem a formação de gotículas durante a polimerização. Os polímeros que são adicionados em artigos muito pequenos no início da copolimerização não devem ser confundidos com o copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b).
Uma modalidade da presente invenção compreende o copolímero formador de filme tendo grupos epóxi. Grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila (c) tendo uma viscosidade em temperatura ambiente na faixa de 10 a 200 mPa. S, determinada através de Brookfield, por exemplo.
Uma outra modalidade da presente invenção compreende o copolímero formador de filme tendo grupos epóxi. Grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila (c) tendo uma temperatura de transição vítrea Tg na faixa de -50 a + 30°C e, de modo preferido, na faixa de -20 a + 30°C.
Uma modalidade da presente invenção compreende o copolímero formador de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila (c) tendo de 0,1 % a 7%, em peso, de um comonômero interpolimerizado tendo, por exemplo, um grupo epóxi, um grupo NH- CH2OH ou um grupo acetoacetila por molécula.
Uma modalidade específica da presente invenção compreende ainda o tratamento com pelo menos um emulsificante (d). Emulsificantes úteis (d), são compostos tensoativos aniônicos, catiônicos e não-iônicos.
Compostos tensoativos não- iônicos adequados são, por exemplo, mono-, di- e trialquilfenóis etoxilados (grau de etoxilação na faixa de 3 a 50, radical alquila : C4 a Ci2) e também álcoois graxos etoxilados (grau de etoxilação na faixa de 3 a 80; radical alquila : C8 a C36). Exemplos são as marcas Lutensol® de BASF Aktiengesellschaft ou as marcas Triton® de Union Carbide. Outros compostos tensoativos não- iônicos adequados são aqueles da fórmula geral VI:
R13 é selecionado a partir de alquila C6-40, por exemplo n- hexila, iso-hexila, n-heptila, iso-heptila, n-octila, iso-octila, n- nonila, n- decila, iso-decila, n-undecila, n- dodecila, iso-dodecila, n-tridecila, n- tetradecila, iso-tetradecila, n-pentadecila, n-hexadecila, n-octadecila, n- eicosila, 11-C30H61, n-C4oH8i, alquenila C3.40 tendo de uma a cinco ligações duplas C-C, as ligações duplas C-C sendo isoladas ou conjugadas, por exemplo. Exemplos específicos são alila, -(CH2)2-CH=CH2, todo- Cis-(CH2)8- (CH = CH- CH2)3CH3, eis - (CH2)8-CH = CH -(CH2)7CH3,
R14 os mesmos ou diferentes e selecionados a partir de hidrogênio e metila, de modo preferido hidrogênio,
m e η são os mesmos ou diferentes e selecionados a partir de inteiros na faixa de 0 a 20 e de modo preferido na faixa de 2 a 12.
Compostos tensoativos aniônicos adequados são, por exemplo, sais de metal alcalino e de amônio de alquil sulfatos (radical alquila: C8 a Ci2), de monoésteres sulfuricos de alcanóis etoxilados (grau de etoxilação na faixa de 4 a 30, radical alquila Ci2 a Ci8) e de alquil fenóis etoxilados (grau de etoxilação na faixa de 3 a 50, radical alquila : C4 a Cj2), de ácidos alquil sulfônicos (radical alquila : Cj2- Ci8) e de ácidos alquilaril sulfônicos (radical alquila : C9 a Ci8). Compostos tensoativos aniônicos adequados específicos são sais de metal alcalino e de amônio de alquil monoésteres C5_4o sulfetados do ácido succínico.
Compostos tensoativos catiônicos adequados são, de modo geral, sais de amônio primários, secundários, terciários ou quaternários contendo alquila Cô-is, aralquila Cg^g ou heterociclila, sais de alcanolamônio, sais de piridínio, sais de imidazolínio, sais de oxazolínio, sais de morfolínio, sais de tiazolínio, e também sais de óxidos de amina, sais de quinolínio, sais de isoquinolínio, sais de tropílio, sais de sulfônio e sais de fosfônio. Exemplos que podem ser mencionados são acetato de dodecil amônio ou hidrocloreto correspondente, os cloretos ou acetatos dos vários ésteres do ácido 2- (Ns N, N- trimetilamônio) etilparafínico, cloreto de N-cetilpiridínio, sulfato de N- laurilpiridínio, brometo de N- cetil- Ν, Nj N- trimetilamônio, brometo de N- dodecil- Ν, N, N- p-trimetilamônio, cloreto de N5N- diestearil-N, N- dimetilamônio e também o tensoativo Gemini dibrometo de N5N- (Iaurildimetil) etilenodiamina. Numerosos outros exemplos podem ser encontrados em H. Stache5 Tensid - Taschenbuch5 Carl- Hanser - Verlag5 Munich5 Vienna5 1981, e em Cutcheon's5 Emulsifiers & Detergents5 MC Publishing Company5 GlenRock5 1989.
A superfície a ser tratada pode ser tratada em um ou mais
estágios com :
(a) pelo menos um agente de hidrofobização,
(b)pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas,
(c) pelo menos um copolímero de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila,(d) se apropriado, um ou mais emulsificantes.
O processo da presente invenção pode ser executado, por exemplo através de que a superfície a ser tratada seja tratada com pelo menos uma formulação preferivelmente aquosa, que compreende :
(a) pelo menos um agente de hidrofobização,
(b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas,
(c) pelo menos um copolímero de adição de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila,
(d) se apropriado, um ou mais emulsificantes.
É também possível executar uma pluralidade de estágios de tratamento usando formulações preferivelmente aquosas idênticas ou diferentes.
As formulações aquosas podem ser quaisquer suspensões aquosas desejadas e, de modo preferido, são licores aquosos.
As formulações aquosas e em especial licores aquosos podem apresentar um conteúdo de sólidos na faixa de 10% a 70%, em peso, e de modo preferido na faixa de 30% a 50%, em peso.
Uma modalidade da presente invenção compreende conduzir o processo da presente invenção pelo tratamento da superfície a ser tratada inicialmente tratando-a, de modo preferido, com uma formulação aquosa que compreende pelo menos um agente de hidrofobização (a) e, além disso, um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b) e, de modo subseqüente com uma nova formulação aquosa que compreende um agente de hidrofobização (a) e pelo menos um copolímero formador de filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila (c), mas sem copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b).
Uma outra modalidade da presente invenção compreende conduzir o processo da presente invenção através do tratamento da superfície a ser tratada inicialmente tratando-a, de modo preferido, com uma formulação aquosa, que compreende pelo menos um agente de hidrofobização (a), e, além disso, pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b), e, de modo subseqüente, com uma nova formulação preferivelmente aquosa, que compreende um agente de hidrofobização diferente (a) e pelo menos um copolímero formador de filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila (c), mas sem copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b). Uma outra modalidade da presente invenção compreende conduzir o processo da presente invenção através do tratamento da superfície a ser tratada inicialmente tratando-a, de modo preferido, com uma formulação aquosa, que compreende pelo menos um copolímero formador de filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila (c) e ainda pelo menos um copolímero orgânico reticulado, em forma de partículas (b) e subseqüentemente um grupo de copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b) e subseqüentemente com uma nova formulação aquosa que compreende um agente de hidrofobização (a).
Uma outra modalidade da presente invenção compreende conduzir o processo da presente invenção através do tratamento da superfície a ser tratada, tratando-a inicialmente, de modo preferido, com um licor aquoso que compreende pelo menos um agente de hidrofobização (a), pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b) e um copolímero formador de filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila (c) e subseqüentemente com um novo licor, que não compreende nem um agente de hidrofobização (a) nem um copolímero formador de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila (c), mas o copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b) já usado no primeiro estágio.
A temperatura para a prática do tratamento da presente invenção não é, em si mesma, crítica. A temperatura pode estar na faixa de 10 a 60°C e, de modo preferido, na faixa de 15 a 30°C.
De modo preferido a formulação aquosa e de modo especialmente preferido o licor aquoso podem ter um pH na faixa de 2 a 9, e de modo preferido na faixa de 3,5 a 7,5.
Para a prática do processo de acordo com a presente invenção através do tratamento da superfície a ser tratada com um licor aquoso, a absorção a úmido pode ser selecionada, de tal modo que o processo da presente invenção resulte em uma absorção a úmido em uma faixa de 25%, em peso, a 95%, em peso, e de modo preferido na faixa de 60% a 90%, em peso.
O processo da presente invenção consiste em uma modalidade da presente invenção executada em máquinas convencionais, usadas para ao acabamento de têxteis, por exemplo calandras de coxim. São referidas calandras de coxim de alimentação de têxtil verticais, em que o elemento essencial consiste em dois rolos em contato de prensa, um com o outro, através dos quais o tecido é conduzido. De modo preferido, a formulação aquosa é introduzida acima dos rolos e umedece o têxtil. A pressão causa com que o têxtil seja espremido e assegura uma adição constante. Em outras calandras de coxim preferidas, o têxtil é primeiramente alimentado através de um banho de imersão e então conduzido para acima através de dois rolos, em contato de prensa um com o outro. No último caso, calandras de coxim são descritas, por exemplo, em Hans- Karl Rouettes "Handbuch der Têxtilveredlung", Deutscher Fachverlag 2003, páginas 618 a 620.
Em uma outra modalidade da presente invenção, a superfície a ser tratada é colocada em contato com uma formulação aquosa, que compreende:
(a) pelo menos um agente de hidrofobização,
(b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas,
(c) pelo menos um copolímero de adição de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila,
(d) se apropriado, um ou mais emulsificantes,
O contato, de acordo com a presente invenção pode ser efetuado, por exemplo através de pulverização única ou múltipla, borrifamento, derramamento, ou impressão.
As formulações aquosas para os propósitos da presente invenção podem compreender um ou mais solventes orgânicos, por exemplo álcoois, tais que metanol, etanol, isopropanol, etileno glicol, dietileno glicol, trietileno glicol, acetona, metil etil cetona, metil isobutil cetona, éter mono-n- butílico de etileno glicol, éter monoisobutílico de etileno glicol, ácido acético, n- butanol, isobutanol, n- hexanol e isômeros, n-octanol e isômeros, n- dodecanol e isômeros. Os solventes orgânicos podem compreender de 1% a 40%, em peso, e de modo preferido de 2% a 25%, em peso, da fase contínua da formulação aquosa usada de acordo com a presente invenção. Formulações aquosas devem ser entendidas como se referindo a formulações tais, em que a fase contínua consiste, de modo predominante, ou, de modo extremo, exclusivamente de água.
A superfície tratada é secada após o tratamento da presente invenção. A secagem pode ser efetuada, por exemplo, em temperaturas na faixa de 20 a 120°C.
A secagem pode ser executada sob pressão atmosférica, por exemplo. Ela pode ser também executada sob pressão reduzida, por exemplo em uma pressão na faixa de 1 a 850 mbar.
A secagem pode utilizar uma corrente de gás aquecida ou não- aquecida, de modo particular uma corrente aquecida ou não- aquecida de um gás inerte, tal que nitrogênio, por exemplo. De modo a utilizar uma corrente de gás aquecida, temperaturas adequadas na faixa de, por exemplo, 30 a 200°C, de modo preferido de 120 a 180°C e de modo mais preferido de 150 a 170°C.
O tratamento da presente invenção e a operação de secagem podem ser seguidos por um tratamento térmico, também referido como a têmpera no contexto da presente invenção, como uma operação contínua, ou como uma operação em batelada. A duração do tratamento de têmpera pode ser selecionada dentro de amplos limites. O tratamento de têmpera pode, de modo típico, ser selecionado durante uma duração na faixa de cerca de 1 segundo a 30 minutos, e, de modo especial, de até 3 minutos. Um tratamento de têmpera é executado através de aquecimento a temperaturas de até 180°C, de modo preferido na faixa de 150 a 170°C. É, naturalmente, necessário adaptar a temperatura do tratamento de têmpera à sensibilidade do material, do qual a superfície é constituída e que foi tratado de acordo com a presente invenção.
A secagem com ar quente é um exemplo de um método de têmpera adequado específico.
Uma modalidade específica da presente invenção compreende tratar superfícies com uma formulação preferivelmente aquosa, que compreende:
(a) de 0,1 % a 20%, em peso, e de modo preferido de 1% a 15%, em peso, de um agente de hidrofobização,
(b) de 1% a 25%, em peso, e de modo preferido de 5% a 15%, em peso, de um copolímero orgânico reticulado, em forma de partículas,
(c) de 1% a 25%, em peso, e de modo preferido de 2% a 20%, em peso, do copolímero de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila,
(d) de 0% a 10%, em peso, e de modo preferido de 0,01% a 5%, em peso, de um emulsificante,
(e) no total de 0% a 50%, em peso, e de modo preferido de 1% a 25%, em peso, de auxiliares,
todos os percentuais em peso sendo baseados na formulação preferivelmente aquosa total.
Uma modalidade da presente invenção compreende a prática do processo da presente invenção através da utilização de uma formulação aquosa, que compreende ainda um ou mais auxiliares (e), por exemplo até 50%, em peso, com base, de modo preferido, na formulação aquosa total. De modo especial, quando uma ou mais superfícies têxteis devem ser tratadas, pode ser vantajoso incluir um ou mais auxiliares (e) na formulação preferivelmente aquosa utilizada para os propósitos da presente invenção, em cujo caso os auxiliares (e) são selecionados a partir de biocidas, espessantes, inibidores de espuma, agentes de umectação, plastificantes, modificadores manuais (agentes de modificação manuais), reticuladores (agentes de endurecimento) e auxiliares de formação de filme.
Um exemplo de um biocida, útil como um auxiliar (e) é 1,2- benzisotiazolin-3-ona (BIT) (comercialmente disponível como as marcas Proxel® de Avecia Lim.) e de seus sais de metal alcalino; outros biocidas adequados são 2-metil-2H-isotiazol-3 (MIT) e 5-cloro-2-metil-2H- isotiazol- 3-ona (CIT). De modo geral, de 10 a 150 ppm de biocida serão suficientes, com base na formulação preferivelmente aquosa.
Auxiliares úteis (e) incluem ainda um ou mais espessantes, que podem ser de origem natural ou sintética. Espessantes sintéticos adequados são compostos poli(met)acrílicos, ácidos policarboxílicos, poliéteres, poliminas, poliamidas, e poliuretanos, de modo especial copolímeros compreendendo de 85% a 95%, em peso, de ácido acrílico, de 4% a 15%, em peso, de acrilamida e de 0,01% a 1%, em peso, do derivado de (met) acrilamida da fórmula VII:
R15 H H R15
o o
tendo pesos moleculares Mw na faixa de 100 000 a 200 000 g/ mol, em cada um dos quais R15 é metila, ou, de modo preferido, hidrogênio. Exemplos de espessantes de origem natural são ágar - ágar, carragenano, amido modificado e celulose modificada.
A quantidade de espessante incluída pode estar, por exemplo, na faixa de 0% a 10%, em peso, de modo preferido na faixa de 0,05% a 5%, em peso, e de modo mais preferido na faixa de 0,1% a 3%, em peso, com base na formulação aquosa usada no processo da presente invenção.
Exemplos de inibidores de espuma úteis como auxiliares (e) são silicones líquidos em temperatura ambiente, não etoxilados ou etoxilados de modo único ou múltiplo.
Exemplos de agentes de umectação úteis como auxiliares (e) são alquil poliglicosídeos, alquil fosfonatos, alquilfenil fosfonatos, alquil fosfatos e alquilfenil fosfatos.
Exemplos de plastificantes, úteis como auxiliares (e) são compostos de éster selecionados a partir dos grupos dos ácidos di- ou policarboxílicos alifáticos ou aromáticos, inteiramente esterifícados com alcanóis e de pelo menos um ácido fosfórico esterifícado unicamente com alcanol.
Alcanóis são alcanóis Ci_io em uma modalidade da presente
invenção.
Exemplos preferidos de ácidos di- ou policarboxílicos aromáticos inteiramente esterifícados com alcanol são ácido itálico inteiramente esterifícado com alcanol, ácido isoftálico e ácido melítico; exemplos específicos são ftalato de di-n-octila, ftalato de di-n- nonila, ftalato de di-n-decila, isoftalato de di-n-octila, isoftalato de di-n-nonila, isoftalato de di-n- decila.
Exemplos preferidos de ácidos di- ou policarboxílicos alifáticos inteiramente esterifícados com alcanol são, por exemplo, adipato de dimetila, adipato de dietila, adipato de di-n- butila, adipato de diisobutila, glutarato de dimetila, glutarato de dietila, glutarato de di-n-butila, glutarato de diisobutila, succinato de dimetila, succinato de dietila, succinato de di-n- butila, succinato de diisobutila e também misturas dos mesmos.
Um exemplo preferido de ácido fosfórico pelo menos monoesterifícado com um alcanol são fosfatos de alquila Cmo di-arila CVi4, tais que isodecil difenil fosfato. Outros exemplos adequados de plastificantes são polióis ou di- polióis alifáticos ou aromáticos, pelo menos monoesterificados com ácido alquilcarboxílico Cmo.
Um exemplo preferido de polióis ou di-polióis alifáticos ou aromáticos pelo menos monoesterificados com ácido alquilcarboxílico Cmo é monoisobutirato de 2,2,4-trimetilpentano-1,3- diol.
Outros plastificantes adequados são poliésteres, obteníveis através de policondensação do ácido dicarboxílico alifático e de diol alifático, por exemplo ácido adípico ou ácido succínico e 1,2- propanodiol, de modo preferido tendo um Mw de 200 g/ mol, e éter alquilfenílico de polipropileno glicol, de modo preferido tendo um Mw de 450 g/mol.
Outros plastificantes adequados são polipropileno glicóis eterificados com dois álcoois diferentes e tendo um peso molecular Mw na faixa de 400 a 800 g/ mol, em que, de modo preferido, um dos álcoois pode ser alcanol, de modo especial um alcanol Cmo, e o outro álcool pode, de modo preferido, ser um álcool aromático, por exemplo o- cresol, m- cresol, p- cresol e em especial fenol.
Exemplos de cargas úteis como um auxiliar (e) são melamina e pigmentos em forma de partículas.
Exemplos de aperfeiçoadores de manipulação, úteis como um auxiliar (e) são emulsões de silicone, isto é, emulsões aquosas de silicones, que podem de modo preferido, conter grupos hidrofílicos, tais que, por exemplo, grupos OH ou grupos alcoxilato.
Exemplos de reticuladores (agentes de endurecimento), úteis como um auxiliar (e), são produtos de condensação de uréia, glioxal e formaldeído, se apropriado eterificados com alcanol Ci_4 preferivelmente linear, em especial metanol ou etanol eterificado duplamente, triplamente, ou quadruplamente. O
ho-ch2^nAn^ch2oh
άΟ·
ho oh
Reticuladores (agentes de endurecimento), úteis como um auxiliar (e), incluem ainda isocianuratos e, em especial, isocianuratos hidrofílizados e também diisocianatos/ isocianuratos hidrofilizados mistos, por exemplo o produto de reação de alquil Cm polietileno glicol com o isocianurato de diisocianato de hexametileno (HDI). Exemplos de reticuladores adequados deste tipo são conhecidos a partir da EP-A O 486 881, por exemplo.
Dietileno glicol é um exemplo de um formador de filme (auxiliar de formação de filme) útil como um auxiliar (e). Em uma outra modalidade da presente invenção, a superfície a
ser revestida é provida com pelo menos um revestimento base (f), antes do tratamento com (a) a (c), se apropriado com o emulsificante (d) e, se apropriado, com auxiliar ou auxiliares (e). O revestimento base (f), de modo preferido, dota a superfície, que deve ser tratada de acordo com a presente invenção, com uma carga, que está em oposição à carga de copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b) a ser usado, sendo vantajoso usar uma carga aniônica (f). Quando, no entanto, um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b) deve ser usado, é vantajoso usar um revestimento base catiônico (f). Revestimentos base adequados (f) podem ser, por exemplo, de
natureza polimérica ou não- polimérica. Revestimentos base poliméricos adequados podem, por exemplo, possui um peso molecular médio numérico na faixa e 5000 a 500 000 g/mol.
Revestimentos base catiônicos úteis (f) incluem, por exemplo, polietilenoimina e, de modo especial, aminossiloxanos, tais que, por exemplo, siloxanos tendo pelo menos um grupo (CH2)wNH- R16, em cada um dos quais w é um inteiro na faixa de 1 a 10 e, de modo especial, de 2 a 7, e R16 é selecionado a partir de hidrogênio, de modo preferido alquila Cm Iinear e (CH2)wNH-R17s em que R17 é selecionado a partir de hidrogênio e de modo preferido alquila Cm linear, além de polivinilimidazol. Outros revestimentos base catiônicos adequadas (f) são polímeros de halogeneto de dialil dialquil amônio CM, nos quais alquila Cm é, de modo preferido, linear.
Outros revestimentos base catiônicos adequados (f) são os produtos de reação de quantidades eqüimolares de preferivelmente diaminas cíclicas com epicloroidrina e um agente de alquilação, tal que, por exemplo, sulfato de dimetila, halogeneto de alquila Cn0, em especial iodeto de metila, halogeneto de benzila, de modo especial cloreto de benzila. Tais produtos de reação podem apresentar pesos moleculares Mw na faixa de 1000 a 1000000 g/ mol e são construídos como se segue, ilustrados com referência ao exemplo dos produtos de reação de quantidades eqüimolares de piperazina com epicloroidrina e cloreto de benzila:
Revestimentos base aniônicos adequados (f) são, por exemplo, homo- ou copolímeros de monômeros aniônicos, em especial de ácidos sulfônicos etilenicamente insaturados, óxidos de amina etilenicamente insaturados ou ácido (met) acrílico, se apropriado com um ou mais ésteres de alquila Cn0 de ácido (met) acrílico. Outras revestimentos base aniônicos adequadas são, por exemplo, poliuretanos aniônicos, isto é, neste caso poliuretanos tais, que compreendam pelo menos um grupo de ácido sulfônico ou um grupo de ácido carboxílico por molécula, de modo preferido usando o
ácido 1,1 -dimetilolpropiônico, por exemplo.
De modo a usar uma ou mais bases (f), é preferível que seja suada uma formulação aquosa e que seja aplica antes do tratamento com o copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b). Técnicas operacionais adequadas incluem, por exemplo, pulverização, borrifamento e,
de modo especial, calandragem.
A aplicação do revestimento base (f)eo tratamento com o
copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b) pode ser respectivamente seguida e precedida por tratamento térmico, as condições de tratamento térmico correspondendo às condições acima descritas.
Uma modalidade da presente invenção compreende aplicar um revestimento base catiônico (f), a uma superfície de algodão, tratando-a termicamente, se apropriado, e de modo subseqüente, tratando-a com o copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b), emulsificante (c) e agente de hidrofobização (a) e copolímero formador de filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila (c). Isto é seguido por
tratamento térmico.
Uma outra modalidade da presente invenção compreende a
aplicação de um revestimento base aniônico (f) a uma superfície de poliéster,
tratando-a termicamente, se apropriado, e de modo subseqüente, tratando-a
com o copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b),
emulsificante (c) e agente de hidrofobização (a) e copolímero formador de
filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila (c). Isto
é seguido pelo tratamento térmico.
A presente invenção provê ainda superfícies revestidas com :
(f) se apropriado, pelo menos um revestimento base,
(a) pelo menos um agente de hidrofobização,
(b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas,
(c) pelo menos um copolímero de adição de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila.
A superfícies de acordo com a presente invenção podem ser produzidas, de modo vantajoso, através do processo acima descrito, de acordo com a presente invenção. As superfícies de acordo com a presente invenção são estruturadas e repelem água e apresentam pouca tendência a serem sujadas.
Uma modalidade da presente invenção compreende um emulsificante (d) ou emulsificantes (d) usados sendo aplicados apenas em traços, se o forem, a superfícies de acordo com a presente invenção, e estão, deste modo, essencialmente ausentes a partir das superfícies revestidas de acordo com a presente invenção.
Uma modalidade da presente invenção compreende qualquer auxiliar (e) ou auxiliares (e) usados sendo aplicados apenas em traços, se presentes, a superfícies da presente invenção, e, deste modo, estando essencialmente ausentes das superfícies revestidas da presente invenção.
Em uma modalidade da presente invenção, as superfícies da presente invenção são caracterizadas pelo fato de que o tratamento resulta em um revestimento, que pode ser não - uniforme ou, de modo preferido, uniforme. Uniforme deve ser entendido como significando que a estruturação é regular, enquanto que não- uniforme significa que a estruturação é irregular, isto é, existem áreas estruturadas e áreas não- estruturadas sobre a superfície.
Em uma modalidade da presente invenção, as superfícies da presente invenção possuem um revestimento tendo uma adição média na faixa de 1 a 10 g/m2, de modo preferido na faixa de 1,5 a 5 g/m2.
Em uma modalidade da presente invenção, as superfícies da presente invenção são superfícies de têxteis.
A presente invenção provê ainda formulações aquosas, que compreendem:
(a) pelo menos um agente de hidrofobização,
(b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas,
(c) pelo menos um copolímero formador de filme tendo grupos
epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila,
(d) se apropriado, um ou mais emulsificantes,
(e) se apropriado, um ou mais auxiliares,
Em uma modalidade da presente invenção, as formulações preferivelmente aquosas da presente invenção compreendem:
(a) de 0,1% a 20%, em peso, e de modo preferido de 1% a 15%, em peso, de agente de hidrofobização,
(b) de 1% a 25%, em peso, e de modo preferido de 5% a 15%, em peso, de um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas,
(c) de 1% a 25%, em peso, e de modo preferido de 2% a 20%,
em peso, de copolímero formador de filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila,
(d) de 0% a 10%, em peso, e de modo preferido de 0,01% a
5%, em peso, de emulsificante, (e) no total, de 0% a 50%, em peso, e de modo preferido de
1% a 25%, em peso, de auxiliares,
todos os percentuais em peso sendo baseados na formulação preferivelmente aquosa total de acordo com a presente invenção.
Em uma modalidade da presente invenção, as formulações de acordo com a presente invenção compreendem um ou mais auxiliares (e), de modo preferido até 10%, em peso.
Em uma modalidade da presente invenção, as formulações de acordo com a presente invenção apresentam um pH em uma faixa de 2 a 9 e, de modo preferido, em uma faixa de 3,5 a 7,5. Em uma modalidade da presente invenção, as formulações preferivelmente aquosas de acordo com a presente invenção possuem um conteúdo de sólidos na faixa de 10% a 70%, em peso, de modo preferido na faixa de 30% a 50%, em peso.
Em uma modalidade da presente invenção, as formulações preferivelmente aquosas de acordo com a presente invenção possuem uma viscosidade dinâmica na faixa de 50 a 5000 mPa. S, de modo preferido na faixa de 100 a 4000 mPa. Ss e de modo mais preferido na faixa de 200 a 2000 mPa. S, medida com um viscosímetro de Brookfield, de acordo com a DIN 51562 0-1 a 4, por exemplo.
De acordo com uma modalidade da presente invenção, as formulações preferivelmente aquosas de acordo com a presente invenção compreendem um (co)polímero orgânico (b) tendo um diâmetro médio, ponderado, na faixa de 10 a 450 nm.
As formulações aquosas de acordo com a presente invenção tornam o processo acima descrito de acordo com a presente invenção particularmente efetivo, e são prontamente processáveis, por exemplo através de diluição com água, a licores que, por outro lado, tornam o processo de acordo com a presente invenção efetivo.
A presente invenção provê ainda um processo para a produção de formulações aquosas, que estão de acordo com a presente invenção, a seguir também referido como a um processo de produção inventivo. O processo de produção inventivo é executado, de modo preferido, através da mistura de:
(a) pelo menos um agente de hidrofobização,
(b) pelo menos um copolímero orgânico em forma de
partículas,
(c) pelo menos um copolímero de adição de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila, (d) se apropriado, um ou mais emulsificantes,
(e) se apropriado, um ou mais auxiliares, com água.
O processo de produção inventivo pode ser executado usando quaisquer vasos desejados, de modo preferido vasos agitados.
A ordem de adição dos componentes água e
(a) pelo menos um agente de hidrofobização,
(b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas,
(c) pelo menos um copolímero formador de filme tendo grupos
epóxi,
grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila,
(d) se apropriado, um ou mais emulsificantes,
(e) se apropriado, um ou mais auxiliares,
não é, de modo geral, crítico na prática do processo de acordo com a presente invenção. É preferível se, em primeiro lugar, água é introduzida como uma carga inicial e então os componentes (a) a (c) e, se apropriado (d) e (e) são misturados a esta.
A invenção é ilustrada através de exemplos operacionais. A distribuição de diâmetro de partícula dos copolímeros de adição emulsificados ou dispersados foi determinada usando um Contador Coulter de Malvern, de acordo com a ISO 13321.
As viscosidades dinâmicas são sempre determinadas usando um viscosímetro de Brookfield de acordo com a DIN 51562- 1 a 4.
I. Preparação de componentes para formulações inventivas I. 1. Síntese de copolímero de adição de formador de filme tendo grupos NH- CH2OH, grupos acetoacetila, ou grupos epóxi,
1.1.1. Síntese do copolímero de adição de formação de filme tendo grupos NH- CH2OH (c. 1) Foram preparadas as misturas que se seguem: Misturai 1. 1. 1:
161 g de água totalmente isenta de íon
17,9 g de uma solução aquosa, a 28% em peso, de n- Ci2H2S
(OCH2CH2)3OSO3Na
163,7 g de acrilato de n-butila, 245,2 g de estireno, 2,8 g de
ácido acrílico recém destilado,
12 g de N-metilolmetacrilamida (MAMol) como solução em
água a 15%, em peso.
Mistura I. 1.1.2: 0,6 g de Na2S2O8 em 100 ml de água
totalmente isenta de íon
Mistura I. 1.1.3: 0,4 g de HO-CH2-O-SO2Na em 50 ml de água
totalmente isenta de íon
Um tanque de 5 1 equipado com agitador, conexão de nitrogênio e três dispositivos de dosagem foi carregado com uma suspensão compreendendo 160 ml e água totalmente isenta de íon e 9,1 g de semente de poliestireno (diâmetro médio de 30 nm, 33%, em peso, de suspensão em água). Nitrogênio foi passado através da suspensão durante uma hora. A mistura foi então aquecida a 75°C.
Foi então iniciada a adição simultânea da mistura LI. 1.1, da mistura I. 1.1.2, e da mistura I. 1.1.3. A mistura I. 1.1.1 foi adicionada dentro de 3 horas, a mistura I. 1.1.2 e a mistura I. 1.1.3 dentro de 3 horas e 15 minutos. Durante a adição, a temperatura foi mantida a 75°C.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos de agitação a 75°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição dosagem simultânea de uma solução de 1, 7 g de hidroperóxido de terc-butila (70% em peso em água) em 22 ml de água destilada e uma solução de 0,8 g de HO-CH2O-SO2Na em 25 ml de água destilada, durante um período de 90 minutos. Isto foi seguido pelo resfriamento à temperatura ambiente, adição de uma mistura de 0,5 g de solução a 20% em peso de 1,2- benzoisotiazolin-ona em propileno glicol e 10 ml de água destilada e a
agitação subseqüente durante 10 minutos.
Um pH de 6,3 foi então ajustado com cerca de 4 g de amônia
aquosa a 25%, em peso.
A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μιη. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu
cerca de 2 g de coágulo.
Isto fornecer uma dispersão aquosa Disp. I5 compreendendo
um copolímero de adição de formação de filme, tendo:
Grupos NH-CH2OH (c.l). O conteúdo de sólidos foi de 38,7 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 50 mPa.s. Distribuição de diâmetro
de partícula: máximo a 158 nm.
1.1.2. Síntese de copolímero de adição de formação de filme
tendo grupos epóxi (c.2).
As misturas que se seguem foram preparadas: Misturai. 1.2.1:
277 g de água totalmente isenta de íon
17,9 g de solução aquosa a 28%, em peso, de n-
Ci2H25(OCH2CH2)3OSO3Na
245,2 g de acrilato de n-butila, 120 g de estireno, 2,8 g de ácido metacrílico recém destilado, 16 g de metacrilato de glicidila, 16 g de
acrilato de 2-hidroxietila.
Mistura 1.1.2.2: 4,0 g de Na2S2O8 em 100 ml de água
totalmente isenta de íon
Um tanque de 5 1 equipado com agitador, conexão de
nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma suspensão
compreendendo 160 ml de água totalmente isenta de íon e 9,1 g de semente de poliestireno (diâmetro médio de 30 nm, 33%, em peso, de suspensão em água) e 0,8 g de pirofosfato de sódio. Nitrogênio foi passado através da suspensão durante uma hora. A mistura foi subseqüentemente aquecida a 75°C.
Foi então iniciada a adição simultânea da mistura LI.2.1 e da mistura I. 1. 2.2. A mistura I. 1.2.2 foi adicionada dentro de 3 horas, a mistura I. 1.2.2 dentro de 3 horas e 15 minutos. A temperatura foi mantida a 75°C
durante a adição.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos de agitação a 75°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição dosada simultânea de uma solução de 2 g de hidroperóxido de terc-butila (70 %, em peso, em água) em 11 ml de água destilada e de uma solução de 2 g de dissulfeto de acetona em 23,5 ml de água destilada, durante um período de 90 minutos.
Isto foi seguido pelo resfriamento à temperatura ambiente, adição de uma mistura de 0,5 g de solução a 20%, em peso, de 1,2- benziisotiazolin-3 -ona em propileno glicol e 10 ml de água destilada e agitação subseqüente durante 10 minutos.
Um pH de 5 foi então ajustado com cerca de 4 g de amônia
aquosa a 25%, em peso.
A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μτη. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu cerca de 2 g de coágulo.
Isto forneceu uma dispersão aquosa Disp. 2, compreendendo um copolímero de adição de formação de filme tendo grupos epóxi (c.2). O conteúdo de sólidos foi de 39,2 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 30 mPa. s. A distribuição de diâmetro de partícula: máxima em 157 nm.
I.. 1.3. Síntese do copolímero de adição de formação de filme tendo grupos NH-CH2OH (c. 3) Foram preparadas as misturas que se seguem: Misturai. 1.3.1:
175 g de água totalmente sem íon
128 g de estireno, 2,8 g d ácido acrílico, 12 g de N- metilolacrilamida em 68 ml de água,
245,2 g de acrilato de n-butila,
8 g do composto VI. 1 (vide abaixo) em 12ml de água
12 g de Ν,Ν-dimetilaminopropilmetacrilamida (DMAPMAM,
vide abaixo)
CH, H CH3
N ^^ w DMAPMAM
CH3
O
R13-1—[N(CH2CH2O)6Hl2 VI. 1
em que R131 é eis- (CH2)8-CH= CH-(CH2)7CH3,
ajustado para o pH de 4,0 com ácido fórmico. Mistura I. 1.3.1: 2 g de diidrocloreto de 2,2'-azobis (2- amidinopropano) em 100 ml de água totalmente isenta de íon.
Um tanque de 5 1, equipado com agitador de âncora, conexão de nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma emulsão compreendendo 250 ml de água totalmente isenta de íon, 4 g do composto VI. 1 (dissolvido em 6 ml de água), 66 g da mistura I. 1.3.1 e 10,2 g da mistura I. 1.3.1. Um pH d 4,0 foi ajustado com ácido fórmico. Depois disso, nitrogênio foi passado através da emulsão resultante durante um quarto de uma hora. A emulsão foi subseqüentemente aquecida a 75°C.
Foi então iniciada a adição simultânea do resto da mistura I. 1. 3.1 e da mistura I. 1.3.1. O resto da mistura 1.1.13.1 foi adicionado durante 2 horas, o resto da mistura I. 1. 3.1 dentro de 2 horas e 15 minutos. A temperatura foi mantida a 75°C durante a adição. Quando completada a adição, foi seguida por 30 minutos de
agitação a 75°C e subseqüentemente, para a desodorização, pela adição dosada simultânea de uma solução de 1,2 g de hidroperóxido de terc-butila (70 %, em peso, em água), diluído com 30 ml de água destilada, e uma solução de 1,2 g de dissulfeto de acetona (13%, em peso, em água) diluído com 30 ml de água destilada, durante um período de 90 minutos.
Isto foi seguido pelo resfriamento à temperatura ambiente. A
dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μηι. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu cerca de 1 g de
Isto forneceu uma dispersão aquosa Disp. 3, compreendendo o
copolímero de adição de formação de filme tendo grupos NH-CH2OH (c.3). O conteúdo de sólidos foi de 37,0%, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 370 mPa.s. Distribuição de diâmetro de partícula : máximo em 100 nm.
1.2. Preparação de copolímeros orgânicos reticulados em forma
1.2.1. Preparação de copolímero orgânico reticulado em forma
Foram preparadas as misturas que se seguem: Mistura 1.2.1.1:
243 g de água totalmente isenta de íon 305,2 g de estireno, 2,8 g de ácido acrílico, 80 g de metacrilato de alila (vide abaixo) 8 g do composto VI.l em 12 ml de água 12 g de Ν,Ν-dimetilaminopropilmetacrilamida
coágulo.
de partículas (b)
de partículas (b.l)
CH
metacrilato de alila
O
ajustada para o pH 4,0 com ácido fórmico. Mistura de 1.2.1.2: 2 g de diidrocloreto de 2,2'-azobis (2- amidinopropano) em 100 ml de água totalmente isenta de íon.
Um tanque de 5 1 equipado com agitador de âncora, conexão de nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma emulsão compreendendo 250 ml de água totalmente isenta de íon, 4 g do composto VI. 1 (dissolvido em 6 ml de água), 66 g da mistura I. 2.1.1 e 10,2 g da mistura I. 2.1.2. Um pH de 4,0 foi ajustado com ácido fórmico. Depois disso, nitrogênio foi passado através da emulsão resultante durante um quarto de uma hora. A emulsão foi subseqüentemente aquecida a 75°C.
Foi então iniciada a adição simultânea do resto da mistura I.2..1.1 e da mistura I. 2.1.1. O resto da mistura 1.2.1.1 foi adicionado dentro de 2 horas, o resto da mistura I. 2.1.1 dentro de 2 horas e 15 minutos. A temperatura foi mantida a 75°C durante a adição.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos de agitação a 75°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição dosada simultânea de uma solução de 1,2 g de hidroperóxido de terc-butila (70% em peso em água), diluída com 30 ml de água destilada, e uma solução de 1,2 g de dissulfeto de acetona (13%, em peso, em água), diluída com 30 ml de água destilada, durante um período de 90 minutos.
Isto foi seguido pelo resfriamento à temperatura ambiente. A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μπι. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu 0,5 g de coágulo.
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD.l compreendendo copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b.l). O conteúdo de sólidos foi de 37, 8%, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 35 mPa. S. Distribuição de diâmetro de partícula: máximo em 91 nm.
1.2.2. Preparação de copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (B. 2).
Foram preparadas as misturas que se seguem: Mistura 1.2.2.1:
238 g de água totalmente isenta de íon
397 g de estireno
100 g de metacrilato de alila
2,8 g de ácido acrílico
28,6 g de uma solução aquosa de n- Ci2H25(OCH2CH2)3OSO3Na a 28% em peso
Mistura I..2.2.2.: 2 g de Na2S2O8 em 100 ml de água totalmente isenta de íon
Um tanque de 5 1 equipado com agitador de âncora, conexão de nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma emulsão compreendendo 240 ml de água totalmente isenta de íon, 48,5 g de semente de poliestireno (diâmetro médio 30 nm, 33%, em peso, de suspensão em água) Depois disso, nitrogênio foi passado através da emulsão resultante durante um quarto de uma hora. A emulsão foi subseqüentemente aquecida a 85°C.
Foi então iniciada a adição simultânea da mistura 1.2.2.1 e da mistura I. 2.2.2. O resto da mistura 1.2.2.1 foi adicionado dentro de 3 horas, a mistura I. 2.2.2 dentro de 3 horas e 15 minutos. A temperatura foi mantida a 85°C durante a adição.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos de agitação a 85°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição dosada simultânea de uma solução de 1,7 g de hidroperóxido de terc-butila (70% em peso em água), diluída com 30 ml de água destilada, e uma solução de 1,5 g de dissulfeto de acetona (13%, em peso, em água), diluída com 30 ml de água destilada, durante um período de 90 minutos.
Isto foi seguido pelo resfriamento à temperatura ambiente. A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μηι. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu 2 g de coágulo. Isto forneceu uma dispersão aquosa WD.2 compreendendo copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b.2). O conteúdo de sólidos foi de 37, 2 %, em peso, o pH foi de 2,0 e a viscosidade dinâmica foi de 30 mPa. S. Distribuição de diâmetro de partícula: máximo em 108 nm.
1.2.3. Preparação do copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas (b. 3)
Foram preparadas as misturas que se seguem :
Mistura 1.2.3.1 :
380 g de água totalmente isenta de íon
400 g de estireno,
100 g de metacrilato de alila,
16.7 g de solução de pirofosfato em água a 3%, em peso,
26.8 g de solução aquosa de U-C12H25(OCH2CH2)3OSO3Na a
28%, em peso
Mistura L2.3.2 : 5 g de Na2S2O8 em 100 ml de água totalmente
isenta de íon
Um tanque de 5 1 equipado com agitador de âncora, conexão
de nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma emulsão
compreendendo 250 ml de água totalmente isenta de íon, 8,9 g uma solução
aquosa de n-C]2H25(0CH2CH2)30S03Na a 28%, em peso, 139 g da mistura
1.2.3.1 e 10,5 g da mistura 1.2.3.2. Depois disso, nitrogênio foi passado
através da emulsão resultante durante um quarto de uma hora. A emulsão foi
subseqüentemente aquecida a 85°C.
Foi então iniciada a adição simultânea do resto da mistura
1.2.2.1 e da mistura I. 2.2.2. O resto da mistura 1.2.1.1 foi adicionado dentro
de 3 horas, o resto da mistura I. 2.2.2 dentro de 2 horas e 15 minutos. A
temperatura foi mantida a 85°C durante a adição.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos de agitação a 85°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição dosada simultânea de uma solução de 2,1 g de hidroperóxido de terc-butila (70% em peso em água), diluída com 30 ml de água destilada, e uma solução de 1,2 g de dissulfeto de acetona (13%, em peso, em água), diluída com 30 ml
de água destilada, durante um período de 90 minutos.
Isto foi seguido pelo resfriamento à temperatura ambiente. Um pH de 8,0 foi ajustado com 25%, em peso, de amônia aquosa. A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μηι. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu cerca e 2 g de coágulo.
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD.3 compreendendo copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b.3). O conteúdo de sólidos foi de 38 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 30 mPa. S.
Distribuição de diâmetro de partícula: máximo em 79 nm.
1.2.4. Preparação de copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas (b.4)
1.2.3 foi repetido, exceto que apenas 3,6 g (em vez de 8,9 g) de
uma solução aquosa a 28%, em peso, de U-C12H25(OCH2CH2)3OSO3Na foram
colocados na carga inicial.
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD. 4, compreendendo
copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b.4). O conteúdo de
sólidos foi de 37,7%, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 30 Mpa.s.
Distribuição de diâmetro de partícula : máximo em 122 nm.
1.2.5. Preparação de copolímero orgânico em forma de
partículas (b.5)
Foram preparadas as misturas que se seguem: Mistura 1.2.5.1:
313 g de água totalmente isenta de íon 470 g de estireno,
42,7 g de uma solução aquosa de N-metilolacrilamida a 35%,
em peso Sl^ 41
g de diacrilato de 1,4- butanodiol
16,7 g de solução de pirofosfato de sódio em água a 3% em
. peso,
35,7 g de solução aquosa de Ii-C12H2S(OCH2CH2)BOSO3Na a
35,7%, em peso.
Mistura L2.2.2 : 2,5 g de Na2S2O8 em 100 ml de água
totalmente isenta de íon
Um tanque de 5 1 equipado com agitador de âncora, conexão
de nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma emulsão
compreendendo 300 ml de água totalmente isenta de íon, 45,5 g uma semente
de poliestireno a 33%, em peso (diâmetro médio 30 nm, em água). Nitrogênio
foi então passado através da suspensão durante um quarto de uma hora. A
suspensão foi subseqüentemente aquecida a 85°C.
Foi então iniciada a adição simultânea de uma mistura 1.2.5.1 e
da mistura I. 2.5.2. A mistura 1.2.5.1 foi adicionada dentro de 3 horas, a
mistura I. 2.5.2 dentro de 3 horas e 15 minutos. A temperatura foi mantida a
85°C durante a adição.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos
de agitação a 85°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição
dosada simultânea de uma solução de 2,1 g de hidroperóxido de terc-butila
(70% em peso em água), diluída com 30 ml de água destilada, e uma solução
de 1,5 g de dissulfeto de acetona (13%, em peso, em água), diluída com 25 ml
de água destilada, durante um período de 90 minutos.
Isto foi seguido pelo resfriamento à temperatura ambiente. Um
pH de 7 foi ajustado com 25%, em peso, de amônia aquosa. A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μηι. A fütração levou 4 minutos. Esta removeu cerca e 2 g de coágulo.
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD.5 compreendendo copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b.5). O conteúdo de sólidos foi de 37,9 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 32 mPa. S. Distribuição de diâmetro de partícula: máximo em 117 nm.
1.2.6. Preparação de copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas (b. 6)
Foram preparadas as misturas que se seguem:
Mistura \2.β. 1:
334 g de água totalmente isenta de íon, 400 g de estireno,
100 g de diacrilato de 1,4-butanodiol
35,7 g de uma solução aquosa de n- Ci2H25(OCH2CH2)3OSO3Na a 28%, em peso
Mistura 1.2.6.2: 2,5 g de Na2S2O8 em 100 ml de água
totalmente isenta de íon
Um tanque de 5 1 equipado com agitador de âncora, conexão
de nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma emulsão compreendendo 300 ml de água totalmente isenta de íon, 60,6 g uma semente de poliestireno a 33%, em peso (diâmetro médio 30 nm, em água). Nitrogênio foi então passado através da suspensão durante um quarto de uma hora. A suspensão foi subseqüentemente aquecida a 85°C.
Foi então iniciada a adição simultânea de uma mistura 1.2.6.1 e da mistura I. 2.6.2. A mistura L2.6.1 foi adicionada dentro de 3 horas, a mistura I. 2.6.2 dentro de 3 horas e 15 minutos. A temperatura foi mantida a
85°C durante a adição.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos de agitação a 85°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição dosada simultânea de uma solução de 2,1 g de hidroperóxido de terc-butila (70% em peso em água), diluída com 30 ml de água destilada, e uma solução de 1,5 g de dissulfeto de acetona (13%, em peso, em água), diluída com 25 ml de água destilada, durante um período de 90 minutos. Isto foi seguido pelo resfriamento à temperatura ambiente. Um pH de 7 foi ajustado com 25%, em peso, de amônia aquosa. A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μιη. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu cerca de 2 g de coágulo.
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD.6 compreendendo copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b.6). O conteúdo de sólidos foi de 38 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 30 mPa. S. Distribuição de diâmetro de partícula: máximo em 111 nm.
1.2.7. Preparação de copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas (b. 7)
Mistura 1.2.7.1;
238 g de água totalmente isenta de íon, 377 g de estireno, 2,8 g de ácido acrílico, g de diacrilato de 1,4-butanodiol
28,6 g de uma solução aquosa de n-
Ci2H25(OCH2CH2)3OSO3Na a 28%, em peso
Mistura 1.2.7.2: 2,0 g de Na2S2O8 em 100 ml de água
totalmente isenta de íon
Um tanque de 5 1 equipado com agitador de âncora, conexão
de nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma emulsão compreendendo 300 ml de água totalmente isenta de íon, 48,5 g uma semente de poliestireno a 33%, em peso (diâmetro médio 30 nm, em água). Nitrogênio foi então passado através da suspensão durante um quarto de uma hora. A suspensão foi subseqüentemente aquecida a 85°C.
Foi então iniciada a adição simultânea de uma mistura 1.2.7.1 e da mistura I. 2.7.2. A mistura 1.2.7.1 foi adicionada dentro de 3 horas, a mistura I. 2.7.2 dentro de 3 horas e 15 minutos. A temperatura foi mantida a
85°C durante a adição.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos de agitação a 85°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição dosada simultânea de uma solução de 1,4 g de hidroperóxido de terc-butila (70% em peso em água), diluída com 30 ml de água destilada, e uma solução de 1,5 g de dissulfeto de acetona (13%, em peso, em água), diluída com 25 ml
de água destilada, durante um período de 90 minutos.
Isto foi seguido pelo resfriamento à temperatura ambiente. A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μιη. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu cerca de 2 g de
coágulo.
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD.7 tendo um pH de 2,0, compreendendo copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b.7). O conteúdo de sólidos foi de 37,4 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 30 mPa. S. Distribuição de diâmetro de partícula: máximo em 105 nm.
1.2.8. Preparação de copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas (b. 8)
1.2.7 foi repetido, exceto que uma mistura 1.2.8.1 foi usada,
que possuía a composição que se segue: Mistura 1.2.7.1:
238 g de água totalmente isenta de íon, 377 g de estireno, 2,8 g de ácido acrílico, g de diacrilato de 1,4-butanodiol
28,6 g de uma solução aquosa de n-
C12H25(OCH2CH2)3OSO3Na a 28%, em peso
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD. 8 tendo um pH de 2,0, compreendendo copolímero orgânico em forma de partículas (b. 8). O conteúdo de sólidos foi de 37,5%, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 30 mPa. S. Distribuição de diâmetro de partícula: máxima em 108 nm.
1.2.9. Preparação de copolímero orgânico reticulado em forma
de partículas (b. 9) 1.2.7 foi repetido, exceto que uma mistura 1.2.9.1 foi usada,
que possuía a composição que se segue:
238 g de água totalmente isenta de íon, 377 g de estireno, 2, 8 g de ácido acrílico, g de diacrilato de 1,4-butanodiol
28,6 g de uma solução aquosa de n-
Ci2H25(OCH2CH2)3OSO3Na a 28%, em peso
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD. 9 tendo um pH de 2,0, compreendendo copolímero orgânico em forma de partículas (b. 9). O conteúdo de sólidos foi de 37,1 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 30 mPa. S. Distribuição de diâmetro de partícula: máxima em 108 nm.
1.2.10. Preparação de copolímero orgânico reticulado em
forma de partículas (b. 10)
Foram preparadas as misturas que se seguem:
Mistura 1.2. 10.1:
311 g de água totalmente isenta de íon, 450 g de estireno,
g de 1,3 -divinilbenzeno, 25 g de metacrilato de alila 42,9 g de uma solução aquosa a 35%, em peso, de N-
metilolacrilamida
35,7 g de 28%, em peso, de solução aquosa de n-
Ci2H25(OCH2CH2)3OSO3Na a 28%, em peso
Mistura 1.2.10.2: 2, 5 g de Na2S2O8 em 100 ml de água
totalmente isenta de íon
Um tanque de 5 1 equipado com agitador de âncora, conexão
de nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma emulsão
compreendendo 300 ml de água totalmente isenta de íon, 48,5 g uma semente
de poliestireno a 33%, em peso (diâmetro médio 30 nm, em água). Nitrogênio
foi então passado através da suspensão durante um quarto de uma hora. A suspensão foi subseqüentemente aquecida a 85°C.
Foi então iniciada a adição simultânea de uma mistura 1.2.10.1 e da mistura I. 2.10.2. A mistura 1.2.10.1 foi adicionada dentro de 3 horas, a mistura I. 2.10.2 dentro de 3 horas e 15 minutos. A temperatura foi mantida a
85°C durante a adição.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos
de agitação a 85°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição dosada simultânea de uma solução de 1,4 g de hidroperóxido de terc-butila (70% em peso em água), diluída com 30 ml de água destilada, e uma solução de 1,5 g de dissulfeto de acetona (13%, em peso, em água), diluída com 25 ml de água destilada, durante um período de 90 minutos.
Isto foi seguido pelo resfriamento à temperatura ambiente. Um pH de 7 foi ajustado com 25%, em peso, de amônia aquosa. A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μπι. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu cerca de 2 g de coágulo.
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD. 10, compreendendo copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b.10). O conteúdo de sólidos foi de 37,6 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 32 mPa. S.
Distribuição de diâmetro de partícula: máximo em 157 nm.
1.2.11. Preparação de copolímero orgânico reticulado em
forma de partículas (b. 11)
1.2.10 foi repetido, exceto que uma mistura 1.2.11.1 foi usada,
que possuía a composição que se segue:
311 g de água totalmente isenta de íon,
450 g de estireno,
75g de 1,3-divinilbenzeno
42,9 g de uma solução aquosa a 35%, em peso, de N-
metilolacrilamida
35,7 g de uma solução aquosa de n- Ci2H25(OCH2CH2)3OSO3Na a 28%, èm peso
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD. 11 tendo um pH de 7,0, compreendendo copolímero orgânico em forma de partículas (b.ll). O conteúdo de sólidos foi de 37,2 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 32 mPa. S. Distribuição de diâmetro de partícula: máxima em 117 nm.
1.2.11. Preparação de copolímero orgânico reticulado em
forma de partículas (b. 12)
1.2.8 foi repetido, exceto que uma mistura 1.2.12.1 foi usada,
que possuía a composição que se segue:
238 g de água totalmente isenta de íon, 377 g de estireno, 2, 8 g de ácido acrílico, 60 g de acrilato de alila
28,6 g de uma solução aquosa de n-
C12H25(OCH2CH2)3OSO3Na a 28%, em peso
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD. 12 tendo um pH de 2,0, compreendendo copolímero orgânico em forma de partículas (b.12). O conteúdo de sólidos foi de 37,2 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 32 mPa. S. Distribuição de diâmetro de partícula: máxima em 108 nm.
1.2.13. Preparação de copolímero orgânico reticulado em
forma de partículas (b. 13)
Foram preparadas as misturas que se seguem:
Mistura 1.2.12.1:
200 g de água totalmente isenta de íon
150 g de estireno, 256,6 g de acrilato de n-butila, 3,5 g de
ácido acrílico
45 g de diacrilato de 1,4- butanodiol
3 5,7 g de uma solução aquosa de n- C12H25(OCH2CH2)3OSO3Na a 28%, em peso Mistura 1.2.13.2 : 68 g de água totalmente isenta de íon
g de estireno, 15 g de N-metilolmetacrilamida em 85 ml de
água
g de diacrilato de 1,4-butanodiol
7,1 g de uma solução aquosa de H-Ci2H2S(OCH2CH2)SOSO3Na a 28%, em peso
Mistura 1.2. 13.1: 2,5 g de Na2S2O8 em 100 ml de água
totalmente isenta de íon
Um tanque de 5 1 equipado com agitador de âncora, conexão
de nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma emulsão
compreendendo 300 ml de água totalmente isenta de íon, 60,6 g uma semente
de poliestireno a 33%, em peso (diâmetro médio 30 nm, em água). Nitrogênio
foi então passado através da suspensão durante um quarto de uma hora. A
suspensão foi subseqüentemente aquecida a 85°C.
Depois disso, foi então iniciada a adição simultânea de uma
mistura L2.13.1 e da mistura I. 2.13.2. A mistura 1.2.13.1 foi adicionada
dentro de 3 horas, a mistura I. 2.13.2 dentro de 3 horas e 15 minutos. A
temperatura foi mantida a 85°C durante a adição. Imediatamente após
completada a adição da mistura 1.2. 13. 1, a adição da mistura 1.2.13.2 foi
iniciada dentro de 30 minutos.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos
de agitação a 85°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição
dosada simultânea de uma solução de 1,4 g de hidroperóxido de terc-butila
(70% em peso em água), diluída com 30 ml de água destilada, e uma solução
de 1,5 g de dissulfeto de acetona (13%, em peso, em água), diluída com 25 ml
de água destilada, durante um período de 90 minutos.
A batelada foi subseqüentemente resfriada à temperatura
ambiente. Um pH de 7 foi ajustado com 25%, em peso, de amônia aquosa. A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μηι. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu cerca de 2 g de coágulo.
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD. 13, compreendendo copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b.13). O conteúdo de sólidos foi de 37,7 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 32 mPa. S. Distribuição de diâmetro de partícula: máximo em 101 nm.
1.2.14 Preparação de copolímero orgânico em forma de
partículas (b.14)
Foram preparadas as misturas que se seguem:
Mistura 1.2.14.1:
209 g de água totalmente isenta de íon
178,6 g de metacrilato de metila, 141,7 g de acrilato de n-
butila, 8 g de ácido metacrílico
60 g de diacrilato de 1,4-butanodiol
1,5 g de n-C16H330 (CH2CH2O)7H em 2,3 ml de água
Mistura 1.2.14.2: 2,4 g de Na2S2O8 em 31 ml de água
totalmente isenta de íon
Um tanque de 5 1 equipado com agitador de âncora, conexão
de nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma emulsão
compreendendo 468 ml de água totalmente isenta de íon, 1,8 g uma semente
de poliestireno a 33%, em peso (diâmetro médio 30 nm, em água), 5,3 g de
acrilato de n-butila e 6,5 g de metacrilato de metila. Depois disso, nitrogênio
foi então passado através da emulsão resultante um quarto de uma hora. A
emulsão foi subseqüentemente aquecida a 85°C e 3,4 g da mistura 1.2.14.2
foram adicionados. A agitação foi executada durante um período adicional de
minutos a 85°C.
Depois disso, foi então iniciada a adição simultânea de uma
mistura L2.14.1 e da mistura I. 2.14.2. A mistura 1.2.14.1 foi adicionada
dentro de 2 horas, a mistura I. 2.14.2 dentro de 2 horas e 15 minutos. A temperatura foi mantida a 85°C durante a adição.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos de agitação a 85°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição dosada simultânea de uma solução de 1,4 g de hidroperóxido de terc-butila (70% em peso em água), diluída com 30 ml de água destilada, e uma solução de 1,5 g de dissulfeto de acetona (13%, em peso, em água) durante um
período de 60 minutos.
Esta foi subseqüentemente resfriada à temperatura ambiente e
foram adicionados 2,4 g de uma solução de amônia aquosa a 25%, em peso. A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μηι. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu cerca de 2 g de coágulo.
Isto forneceu uma dispersão aquosa WD. 14, tendo um pH de 9,2, compreendendo copolímero orgânico reticulado em forma de partículas (b.14). O conteúdo de sólidos foi de 34 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 30 mPa. S. Distribuição de diâmetro de partícula: máximo em 252 m 1.3. Produção de formulações aquosas inventivas Foram usados os ingredientes que se seguem: Copolímero aleatório de Mn 30 000 g/ mol (GPC) de 10% de ácido metacrílico e 90% de CH2 = CHCOO - CH2- CH2-O- n- C6F13 em dispersão aquosa (20%, em peso, de conteúdo de sólidos) (al. 1),
Cera de parafina (não- ramificada, faixa de fusão 65 - 70°C, número médio de átomos de carbono por molécula : 40) (a2. 1) n-C16H330CH2^N/CH20CH3
N^N (a3.1)
CH3OCH2^ ,Am^mZCH2OCH3 3 1 N N N I I
CH2OCH3 CH2OCH3
(d.l): produto de reação de oleil amina com 6 equivalentes de
óxido de etileno 10
(e.l): óleo branco (e.2) : composto da fórmula O
Λ
CH3O-CH
N
^CH2OCH3
(e.2)
HO OH
Os componentes da Tabela 1 foram misturados em um vaso
agitado e completados com água até 1 Iitroj se apropriado, de modo a obter as
formulações aquosas de acordo com a invenção F.l a F.3.
As partículas de (b) das formulações aquosas inventivas F.l. a
F.3 não tendem a se aglomerar.
(c.l) foi adicionado sob a forma da Disp. 1 (b.l) sob a forma
de WD. 1 e assim por diante. Para cada uma, as quantidades de sólidos estão relacionadas na tabela.
Número (a) (b) (C) (d) (e) F.l 70,9 g (al,l) 106,3 g(b,l) 70,9 g(c,3) * - F.2 114,5 g(a2,l), 48fi(a3,l) 44 g (b,l) 46,5 g(c,3) *, 7,5 g (d,l) 13g(e,l), 199,7 g(e,2) F.3 70,9 R (al.l) 106,3 g(b,3) 70,9 «(c,l) ** -
15
20
V^Uilipu^LW VX. i i-"-""" -- -T -1 >
C12H25(OCH2CH2)3OSO3Na a partir da preparação de (c. 3) ** U-C12H25(OCH2CH2)3OSO3Na a partir da preparação de (b.3) e (c.l)
1.4. Preparação de um revestimento base aniônico (fAl) Foram preparadas as misturas que se seguem: Mistura 1.4.1:
146 g de água totalmente isenta de íon .
130,8 g de estireno, 245,2 g de acrilato de n-butila, 12 g de
ácido acrílico,
17,9 g de 28%, em peso de solução aquosa de n-
C12H25(OCH2CH2)3OSO3Na
12 g de N-metilolacrilamida dissolvidos em 68 g de água, Mistura 1.4.2: 0,6 g de Na2S2O8 em 100 ml de água totalmente isenta de íon
Mistura 1.4.3 : 0,4 g de HO-CH2SO2Na em 100 ml e água
totalmente isenta de íon
Um tanque de 5 1 equipado com agitador de âncora, conexão
de nitrogênio e três dispositivos dosadores foi carregado com uma emulsão
compreendendo 160 ml de água totalmente isenta de íon, 9,1 g uma semente
de poliestireno a 33%, em peso (diâmetro médio 30 nm, em água). Nitrogênio
foi então passado através da emulsão resultante um quarto de uma hora. A
suspensão foi então aquecida a 75°C.
Depois disso, foi então iniciada a adição simultânea das misturas 1.4.1,1.4.2, e 1.4.3. A mistura 1.4.1 foi adicionada dentro de 3 horas, e as misturas I..4.2 e 1.4.3 dentro de 3 horas e 15 minutos. A temperatura foi
mantida a 75°C durante a adição.
Quando a adição foi completada, foi seguida por 30 minutos de agitação a 75°C e, subseqüentemente, para a desodorização, pela adição dosada simultânea de uma solução de 1,4 g de hidroperóxido de terc-butila (70% em peso em água), diluída com 22 ml de água destilada, e uma solução de 0,8 g de dissulfeto de HO-CH2SO2Na, diluída com 25 ml de água destilada, durante um período de 90 minutos.
A batelada foi subseqüentemente resfriada à temperatura ambiente e ajustada para o PH de 7,5, com 25%, em peso, de amônia aquosa. A dispersão assim obtenível foi subseqüentemente filtrada através de uma rede de 125 μιη. A filtração levou 4 minutos. Esta removeu cerca de 1 g de coágulo.
Isto forneceu um revestimento base (fA.l) em dispersão aquosa WD. 14, tendo um pH de 7,5. O conteúdo de sólidos foi de 39,6 %, em peso, a viscosidade dinâmica foi de 310 mPa. S. Distribuição de diâmetro de
partícula: máximo em 216 nm.
Um produto de reação de quantidades equimolares de piperazina com epicloroidrina e cloreto de benzila foi usado como o revestimento base catiônico (fK. 1), peso molecular Mw 15 000 g/ mol. II. Tratamento inventivo de superfícies têxteis Foram usados os têxteis que se seguem: Algodão : lm. 30 cm, algodão 100% trançado, alvejado, não- mercerizado, construção em sarja, peso base 196 g/m2 (Co).
Poliéster : 1 m. 30 cm, fibra curta de poliéster trançado, peso
base 220 g / m2 (PES)
O equipamento que se segue foi usado em todos os casos: Calandra de coxim : manufaturada por Mathis, modelo HVF 12085, pressão de contato 1-3 bar. O ajuste da pressão de contato em todos os casos por tal que a absorção (com base no peso da fibra) foi de 60% no caso do poliéster e de 90 % no caso de algodão, a não ser que mencionado de outro modo. O licor estava em temperatura ambiente, a não ser que mencionado de outro modo.
Secadora : secadora contínua de Mathis THN 12589 Métodos de Teste:
Teste de pulverização : AATCC 22- 2001, Classificação do
óleo AATCC 118- 2002,
Hidrofobização : AATCC 193- 2004, Lisura : AATCC 124-
2001
Condições de lavagem : delicados : ciclo a 3 0°C, 14 g/1 de um detergente para a lavagem de roupas suave,
Máquina de lavar : Miele Novotronic T 440C, Ajuste : tambor
a seco, passa em ferro manual a úmido.
ILl. Tratamento inventivo de superfícies têxteis em dois ou
mais estágios - Produção de Co.l e PES. 1
Prescrição Operacional Geral:
O têxtil (Co ou PES) foi calandrado com um licor aquoso de acordo com a Tabela 2 (estágio 1). Isto foi seguido pela secagem em rama a IlO0Cj durante dois minutos e calandragem subseqüente com um licor de acordo com a Tabela 2 (Estágio 2). Depois disso, o têxtil tratado deste modo foi tratado em uma secadora a 160°C durante 2 minutos. Isto forneceu o têxtil
inventivo de acordo com a Tabela 2.
Os licores aquosos foram produzidos através da mistura
(diluição) dos componentes da Tabela 2 com água até um litro.
Um isocianurato/ diisocianato hidrofilizado do Exemplo 4 da
EP 0 486 881 foi usado como auxiliar (e.4).
II. 2. Tratamento inventivo de superfícies têxteis tratadas com
base em dois ou mais estágios - Produção de PES.2.
PES foi inicialmente calandrado com um licor aquoso compreendendo 8,3 g/l de base catiônica (fk. 1). A absorção foi de 60%, a adição de 0,5 g de (fk 1)/ m2 de PES. Isto foi seguido por tratamento térmico a
120°C em uma secadora, durante 2 minutos.
Isto foi seguido por calandragem um licor aquoso de acordo com a Tabela 2 (estágio 1). Isto foi seguido pela secagem em rama a IlO0C durante 2 minutos até um conteúdo de umidade residual de 6 % e por calandragem subseqüente com um licor de acordo com a Tabela 2 (estágio 2). Depois disso, o têxtil assim tratado foi tratado em uma secadora a 160°C, durante 2 minutos. Isto forneceu o têxtil de acordo com a Tabela 2.
Os licores aquosos foram produzidos através da mistura (diluição das formulações inventivas de acordo com a Tabela 2, com água a até um litro.
Um diisocianato/ isocianurato hidrofilizado do Exemplo 4 da
EP 0 486 881 foi usado como auxiliar (e.4).
II.3. Tratamento inventivo de superfícies têxteis em um estágio
- Produção de Co.2 e Co. 7
Co foi calandrado com um licor aquoso de acordo com a Tabela 2. Isto foi seguido pela secagem em rama a 1IO0C5 durante 2 minutos, até um conteúdo de umidade residual de 7 % e por um tratamento térmico subseqüente a 160°C, em uma secadora, durante 2 minutos. Isto forneceu o
têxtil inventivo Co. 2 ou Co. 7 de acordo com a Tabela 2. Para produzir os Co.3 e Co.7 inventivos, foi repetido o
procedimento de acordo com a Tabela 2, exceto que o material de partida usado foi 1 m.30 cm, de algodão 100% trançado, alvejado, não- mercerizado, construção em sarja, peso base de 120 g/ m2, o tratamento térmico tendo sido executado a 150°C (em vez de a 160°C). Isto forneceu os têxteis inventivos Co. 3 ou Co.7. O resultado do teste de pulverização foi de 90, o resultado de
lisura foi DP 3,25 (para Co.3) e 3,5 (para Co.7).
II. 4. Tratamento inventivo de superfícies têxteis tratadas com
base em dois ou mais estágios - Produção de PES. 3.
PES foi inicialmente calandrado com um licor aquoso compreendendo 8,3 g/l de base aniônica (fA. 1). A absorção a úmido foi de 60% e a adição foi de 0,5 g de (Fa 1)/ m2 de PES. Isto foi seguido por tratamento térmico a 120°C em um secadora, durante 2 minutos.
Isto foi seguido pela calandragem com um licor aquoso de acordo com a Tabela 2 (estágio 1). Isto foi seguido pela secagem em uma rama a IlO0C, durante dois minutos, a um conteúdo de umidade residual de 6%, em peso, e por um tratamento subseqüente a 160°C, em uma secadora, durante 2 minutos. Isto forneceu o têxtil inventivo PES.3 de acordo com a
Tabela 2.
Os licores aquosos foram produzidos através da mistura (diluição) das formulações inventivas da Tabela 2 com água a até um litro.
II. 5 Tratamento inventivo de superfícies têxteis em dois ou
mais estágios - Produção de Co. 4 e PES. 4.
Co foi calandrado com um licor aquoso de acordo com a
Tabela 2 (estágio 1). Isto foi seguido pela secagem em uma rama a IlO0C, durante dois minutos, e calandragem subseqüente com um licor de acordo com a Tabela 2 (estágio 2). Depois disso, o têxtil assim tratado foi tratado em uma secadora, a 160°C, durante 2 minutos. Isto forneceu o têxtil inventivo
Co.4 de acordo com a Tabela 2.
Os licores aquosos foram produzidos através da mistura
(diluição) dos componentes da Tabela 2 com água até um litro.
II. 6. Tratamento inventivo de superfícies têxteis tratadas com base em dois ou mais estágios - Produção de Co. 5 e Co.6
Co foi inicialmente calandrado com um licor aquoso compreendendo 5 g/l de base catiônica (fk. 1). A absorção foi de 90%, a adição foi de 0,5 g de (fk. 1) m2 de pES. Isto foi seguido por tratamento térmico a 140°C em uma secadora, durante 2 minutos. Isto foi seguido por calandragem com um licor aquoso de acordo com a Tabela 2 (estágio 1). Isto foi seguido pela secagem em uma rama a 110°C, durante dois minutos, e calandragem subseqüente com um licor de acordo com a Tabela 2 (estágio 2). Depois disso, o têxtil assim tratado foi tratado em uma secadora a 160°C, durante 2 minutos. Isto forneceu o têxtil inventivo Co. 5 ou Co.6, de acordo
com a Tabela 2.
Os licores aquosos foram produzidos através da mistura
(diluição) dos componentes da Tabela 2 com água a até um litro.
Um diisocianato/ isocianurato hidrofilizado a partir do Exemplo 4 da EP 0 486 881 foi usado como auxiliar (e. 4).
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I .1
•8
Claims (14)
1. Processo para tratar superfícies, caracterizado pelo fato de compreender que a referida superfície seja tratada com : (a) pelo menos um agente de hidrofobização, (b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas, que possui um diâmetro médio ponderado na faixa de 50 a 450 nm, (c) pelo menos um copolímero de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila, (d) se apropriado, um ou mais emulsificantes, e subseqüentemente secado.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a referida superfície é uma superfície têxtil.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a referida superfície é tratada em uma temperatura na faixa de 120 a 180°C, após a secagem.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o referido pelo menos um agente de hidrofobização (a) é selecionado a partir de : (al) (co)polímeros orgânicos contendo halogênio, (a2) parafinas, e (a3) compostos tendo pelo menos um grupo alquila Cio-60 por molécula.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a referida superfície é tratada com uma formulação aquosa, que compreende: (a) pelo menos um agente de hidrofobização, (b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado, em forma de partículas, que possui um diâmetro médio ponderado na faixa de 50 a 450 nm, (c) pelo menos um copolímero de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2-OH ou grupos acetoacetila, (d) se apropriado, um ou mais emulsificantes.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o referido tratamento é efetuado na presença de um ou mais auxiliares (e).
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o referido tratamento com: (a) pelo menos um agente de hidrofobização, (b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas, que possui um diâmetro médio ponderado na faixa de 50 a 450 nm, (c) pelo menos um copolímero de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila, (d) se apropriado, um ou mais emulsificantes, (e) se apropriado, um ou mais auxiliares, é precedido pela aplicação de um revestimento base (f).
8. Superfície, caracterizada pelo fato de ser revestida com: (f) se apropriado, um revestimento base, (a) pelo menos um agente de hidrofobização, (b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas, que possui um diâmetro médio ponderado na faixa de 50 a 450 nm, (c) pelo menos um copolímero de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila.
9. Superfície de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que o referido revestimento possui uma adição média na faixa de 0,2 a 10 g/m2.
10. Superfície de acordo com a reivindicação 8 ou 9, caracterizada pelo fato de compreender uma superfície têxtil.
11. Superfície de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 10, caracterizada pelo fato de que o referido (co)polímero (b) orgânico reticulado possui um diâmetro médio, em peso, na faixa de 10 a 450 nm.
12. Missing in original document
13. Superfície de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 12, caracterizado pelo fato de que o referido pelo menos um agente de hidrofobização (a) é selecionado a partir de: (al) (co)polímeros orgânicos contendo halogênio, (a2) parafinas, e (a3) compostos tendo pelo menos um grupo alquila Cio-eo por molécula. Formulação aquosa, caracterizada pelo fato de compreender: (a) pelo menos um agente de hidrofobização, (b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado em forma de partículas, que possui um diâmetro médio ponderado na faixa de 50 a 450 nm, (c) pelo menos um copolímero de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH-CH2OH ou grupos acetoacetila, (d) se apropriado, um ou mais emulsificantes, (e) se apropriado, um ou mais auxiliares.
14. Formulação aquosa de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que o referido pelo menos um agente de hidrofobização (a) é selecionado a partir de: (al) (co)polímeros orgânicos contendo halogênio, (a2) parafinas, e (a3) compostos tendo pelo menos um grupo alquila C10-60 por molécula. 14. Processo para preparar uma formulação aquosa como definida na reivindicação 12 ou 13, caracterizado pelo fato de compreender misturar: (a) pelo menos um agente de hidrofobização, (b) pelo menos um copolímero orgânico reticulado, em forma de partículas, que possui um diâmetro médio ponderado na faixa de 50 a 450 nm, (c) pelo menos um copolímero de formação de filme tendo grupos epóxi, grupos NH- CH2OH ou grupos acetoacetila, (d) se apropriado, um ou mais emulsificantes, e (e) se apropriado, um ou mais auxiliares com água.
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| B06G | Technical and formal requirements: other requirements [chapter 6.7 patent gazette] |
Free format text: SOLICITA-SE A REGULARIZACAO DA PROCURACAO, UMA VEZ QUE BASEADO NO ARTIGO 216 1O DA LPI, O DOCUMENTO DE PROCURACAO DEVE SER APRESENTADO NO ORIGINAL, TRASLADO OU FOTOCOPIA AUTENTICADA. |
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| B08F | Application dismissed because of non-payment of annual fees [chapter 8.6 patent gazette] |
Free format text: REFERENTE A 8A ANUIDADE. |
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| B08K | Patent lapsed as no evidence of payment of the annual fee has been furnished to inpi [chapter 8.11 patent gazette] |
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