BRPI0617821A2 - pós de dispersão modificados com silano - Google Patents

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BRPI0617821A2
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Marion Killat
Stefan Killat
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Wacker Polymer Systems Gmbh
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Abstract

PóS DE DISPERSãO MODIFICADOS COM SILANO. A presente invenção refere-se a composições de pós de polimerização redispersíveis em água obteníveis por meio de polimerização radicalmente iniciada em meio aquoso de um ou mais monómeros do grupo que abrange ésteres vinílicos de ácidos alquilcarboxílicos não ramificados ou ramificados com 1 a 15 átomos de carbono, ésteres de ácido metacrílico e ésteres de ácido acrílico de álcoois com 1 a 15 átomos de carbono, compos- tos aromáticos de vinila, olefinas, dienos e halogenetos de vinila e subsequente secagem da dispersão de polímero obtida nesse caso, caracterizadas pelo fato de que antes ou durante a polimerização ou antes da secagem da dispersão de polímero são acrescentados um ou mais silanos da fórmula geral (RO)3-nR1nSiRi2X(1), bem como seu uso em adesivos de ladrilhos.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PÓS DE DIS-PERSÃO MODIFICADOS COM SILANO".
A presente invenção refere-se a composições de pós de políme-ros redispersíveis em água, modificados com silano e o uso desses pós emsistemas que se aglutinam hidraulicamente.
Polímeros à base de éster vinílico, cloreto de vinila, monômerosde (met)-acrilato, estireno, butadieno e etileno são usados principalmente naforma de suas dispersões aquosas ou em pós de polímeros redispersíveisem água em uma grande variedade de aplicações, por exemplo, como agen-tes de revestimento ou adesivos, para os mais diversos substratos. Pós dedispersão também são usados como aglutinantes em revestimentos que seaglutinam hidraulicamente ou em adesivos, tais como adesivos de ladrilhos,em argamassas WDVS (WDVS = sistema composto de isolamento térmico),em rebocos ou massas para juntas à base de cimentos ou gesso.
Sabe-se da DE 4402408 A1, que para a hidrofobação de com-posições de pós de dispersão redispersíveis em água, é possível acrescen-tar compostos de organossilício dispersíveis em água durante a polimeriza-ção e em seguida, secar as dispersões de polímeros obteníveis com isso,por meio de secagem por borrifação. Na DE 4402409 A1 propõe-se, borrifara dispersão de polímero correspondente junto com os compostos de silíciodispersíveis em água para obter pós de redispersão hidrofóbicos. Na DE10040407 A1 as dispersões de polímeros para adesivos de ladrilhos sãomodificadas com compostos contendo silano e com compostos de (tio)uréia.Para isso, os monômeros silano funcionais e (tio)uréia funcionais são copo-Iimerizados ou usados compostos de baixo peso molecular com funcionali-dades correspondentes. Sabe-se da EP 640630 A1, que para preparar mas-sas adesivas com melhor aderência úmida são usadas dispersões aquosasde polímeros, que contêm unidades de monômeros, que se derivam de vinil-silanos. Dispersões aquosas de polímeros com polímeros silano funcionaispara a aplicação em adesivos de ladrilhos, também são conhecidas daDE-OS 2148456 e da EP 0035332 A2.
Na fabricação de ladrilhos há uma tendência para determinarladrilhos mais densos, tais como por exemplo, Iadrilhos de grés fino ou por-celanados. A absorção de água e porosidade desses Iadrilhos é muito redu-zida; em geral, sua absorção de água perfaz menos do que 0,2 % em peso,em relação ao peso do ladrilho. Com isso, as possibilidades do adesivo inor-gânico em realizar uma sólida ligação do adesivo do ladrilho com o lado infe-rior do ladrilho, diminuem muito. É necessário o uso de um outro adesivoorgânico, de um pó de dispersão ou de uma dispersão, para aumentar a a-derência e flexibilidade do adesivo de ladrilho. Conseqüentemente, para ga-rantir uma aglutinação satisfatória para revestimentos de grés ou de grésfino, devem ser usadas quantidades requeridas de polímero sempre maio-res.
Por conseguinte, o objetivo consistiu em desenvolver um pó dedispersão, que possibilita uma boa aglutinação de ladrilhos, preferencialmen-te de ladrilhos de grés fino ou ladrilhos porcelanados com uma absorção deágua inferior a 0,2% em peso, de modo particularmente preferido, para ladri-lhos de grés fino com uma absorção de água inferior a 0,05% em peso.
O objetivo da invenção são composições de pós de polímerosredispersíveis em água obteníveis por meio de polimerização radicalmenteiniciada em meio aquoso de um ou mais monômeros do grupo que abrangeéster vinílico de ácidos alquilcarboxílicos não ramificados ou ramificadoscom 1 a 15 átomos de carbono, ésteres de ácido metacrílico e ésteres deácido acrílico de álcoois com 1 a 15 átomos de carbono, compostos aromáti-cos de vinila, olefinas, dienos e halogenetos de vinila e subseqüente seca-gem da dispersão de polímero obtida com isso, caracterizada pelo fato deque antes ou durante a polimerização ou antes da secagem da dispersão depolímero são acrescentados um ou mais silanos da fórmula geral
(RO)3-nR1nSiR2X (1),
na qual
R representa um radical alquila, arila ou alcoxialquila com 1 a 10átomos de carbono, eventualmente substituído,
R1 representa um radical hidrocarboneto com 1 a 12 átomos decarbono eventualmente substituído,R2 representa um radical alquileno com 1 a 20 átomos de carbo-no eventualmente substituído, no qual unidades de metileno não adjacentesuns aos outros podem ser substituídos por grupos -O-,
X representa um radical amino NHR3 ou um radical epóxiCR4(O)CR5R61 em que
R3 representa um radical alquila, arila ou aminoalquila com 1 a10 átomos de carbono eventualmente substituído eη representa o valor 0, 1, 2 ou 3 e
R4, R5, R6 representam hidrogênio ou um radical alquila ou arilacom 1 a 10 átomos de carbono eventualmente substituído.
Preferencialmente, R representa metila, etila ou propila.Em geral, os radicais R1 não são substituídos. Preferencialmen-te, R1 representa um radical hidrocarboneto com 1 a 6 átomos de carbono,especialmente metila, etila, propila, vinila ou fenila.
Em geral, os radicais R2 não são substituídos. Preferencialmen-te, R2 representa um radical alquileno com 1 a 6 átomos de carbono, especi-almente metileno, etileno, propileno.
Preferencialmente, R3 representa um radical hidrocarboneto com1 a 6 átomos de carbono, de modo particularmente preferido, 2-aminoetila,fenila, ciclohexila, metila, etila, propila e butila.
R4, R5, R6 representam preferencialmente hidrogênio.Todos os símbolos mencionados acima das fórmulas menciona-das acima apresentam seus significados, em cada caso, independentes unsdos outros. Em todas as fórmulas o átomo de silício é tetravalente.
Os silanos da fórmula (1) são usados em quantidades de 0,5 até50% em peso, preferencialmente de 1 até 30% em peso, de modo particu-larmente preferido, de 2 até 15% em peso, em relação ao peso total dacomposição de pó de polímero redispersível em água. Preferencialmente,utilizam-se aminopropiltrialcoxissilanos da fórmula geral (1) e glicidoxipropil-trialcoxissilanos da fórmula geral (1).
De modo particular, são preferidos (3-aminopropil)trietoxissilano,(3-aminopropil)trimetoxissilano, N-(2-aminoetil) (3-aminopropil)-trietoxissila-no, N-(2-aminoetil) (3-aminoetil) (3-aminopropil) trimetoxissilano, N-(2-ami-noetil) (3-aminopropil) metildimetoxissilano, anidrido de ácido 3-(trietoxissilil)propilsuccínico, N-ciclohexil-aminometilmetildietoxissilano, N-(3-(trietoxissilil)propil)-metiluretano, N-(3-(trimetoxissilil) propil)-metiiuretano, N-(3-(trietoxis-silil) propil)-uréia, N-(3-(trimetoxissilil)-propil)-uréia, (3-glicidoxipropil) trieto-xissilano e (3-glicidoxipropil) trimetoxissilano.
Os silanos da fórmula (1) aplicados de acordo com a invenção,são produtos comerciais ou produzíveis por métodos usuais na química dosilício, por exemplo, segundo processos, tais como são descritos em Noll,Chemie und Technologie der Silikone, 2- edição 1968, Weinheim e em Hou-ben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, volume E20, Georg ThiemeVerlag, Stuttgart (1987). Os silanos mencionados da fórmula (1) podem seraplicados como mistura.
Esteres vinílicos adequados para a produção do polímero básicosão aqueles de ácidos carboxílicos com 1 a 15 átomos de carbono. Esteresvinílicos preferidos são acetato de vinila, propionato de vinila, vinilbutirato,vinil-2-etil-hexanoato, vinillaurato, acetato de 1-metilvinila, pivalato de vinila eéster vinílico de ácidos monocarboxílicos α-ramificados com 9 a 13 átomosde carbono, por exemplo, VeoVa9R ou VeoVaI Or (nome comercial da FirmaResolution). O acetato de vinila é particularmente preferido.
Esteres de ácido metacrílico ou ésteres de ácido acrílico ade-quados são ésteres de álcoois não ramificados ou ramificados com 1 a 15átomos de carbono, tais como acrilato de metila, metacrilato de metila, acri-Iato de etila, metacrilato de etila, acrilato de propila, metacrilato de propila,acrilato de n-butila, metacrilato de n-butila, acrilato de 2-etil-hexila, acrilatode norbornila. Preferem-se o acrilato de metila, metacrilato de metila, acrilatode n-butila e acrilato de 2-etil-hexila.
Exemplos de olefinas e dienos são etileno, propileno e 1,3-butadieno. Compostos aromáticos de vinila adequados são estireno e vinilto-lueno. Um halogeneto de vinila adequado é o cloreto de vinila.
Eventualmente, ainda 0,05 até 50% em peso, preferencialmente1 até 10% em peso, em relação ao peso total do polímero básico, de monô-meros auxiliares podem ser copolimerizados. Exemplos de monòmeros auxi-Iiares são ácidos mono- e dicarboxílicos etilenicamente insaturados, prefe-rencialmente ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido fumárico e ácido maléi-co; amidas e nitrilas de ácidos carboxílicos etilenicamente insaturados, pre-ferencialmente acrilamida e acrilnitrila; mono- e diésteres de ácido fumáricoe ácido maléico, tais como os ésteres dietílico e diisopropílico, bem comoanidrido de ácido maléico, ácidos sulfônicos etilenicamente insaturados ouseus sais, preferencialmente ácido vinilsulfônico, ácido 2-acrilamido-2-metil-propanossulfônico. Outros exemplos são comonômeros pré-reticuladores,tais como comonômeros várias vezes etilenicamente insaturados, por exem-plo, adipato de divinila, maleato de dialila, metacrilato de alila ou trialilcianu-rato ou comonômeros pós-reticuladores, por exemplo, ácido acrilamidoglicíli-co (AGA), éster metílico de ácido metacrilamidoglicólico (MAGME), N-me-tilolacrilamida (NMA), N-metilolmetacrilamida (NMMA), N-metilolalilcarba-mato, éter alquílico, tal como o éter isobutóxi ou éster da N-metilolacrilamida,da N-metilolmetacrilamida e do N-metilolalilcarbamato. Também são ade-quados comonômeros epóxido funcionais, tais como o metacrilato de glicidilae acrilato de glicidila. Outros exemplos são comonômeros silício funcionais,tais como acriloxipropiltri (alcóxi)- e metacriloxipropil-tri (alcóxi)-silanos, vinil-trialcoxissilanos e vinilmetildialcoxissilanos, sendo que como grupos alcóxi,podem estar contidos, por exemplo, radicais de éter metóxi-, etóxi- e etoxi-propilenoglicólico. São mencionados, também, monòmeros com grupos hi-dróxi ou CO, por exemplo, ésteres hidroxialquílicos de ácido metacrílico e deácido acrílico, tais como acrilato ou metacrilato de hidroxietila, hidroxipropilaou hidroxibutila, bem como compostos, tais como diacetonacrilamida e acri-lato ou metacrilato de acetilacetoxietila. Outros exemplos são também éteresvinílicos, tais como éter metil-, etil- ou iso-butilvinílico.
Exemplos de homo- e copolímeros adequados são homopolíme-ros de acetato de vinila, copolímeros de acetato de vinila com etileno, copo-límeros de acetato de vinila com etileno e um ou vários outros ésteres viníli-cos, copolímeros de acetato de vinila com etileno e éster de ácido acrílico,copolímeros de acetato de vinila com etileno e cloreto de vinila, copolímerosde estireno-éster de ácido acrílico, copolímeros de estireno-1,3-butadieno,que eventualmente podem conter ainda monômeros auxiliares.
São preferidos os homopolímeros de acetato de vinila; copolíme-ros de acetato de vinila com 1 até 40% em peso, de etileno; copolímeros deacetato de vinila com 1 até 40% em peso, de etileno e 1 até 50% em peso,de um ou vários outros comonômeros do grupo éster vinílico com 1 a 12 á-tomos de carbono no radical de ácido carboxílico, tais como propionato devinila, vinillaurato, éster vinílico de ácidos carboxílicos alfa-ramificados com 9a 13 átomos de carbono, tais como VeoVa9R, VeoVaI 0R, VeoVaI 1R; copo-límeros de acetato de vinila, 1 até 40% em peso, de etileno e preferencial-mente 1 até 60% em peso, de éster de ácido acrílico de álcoois não ramifi-cados ou ramificados com 1 a 15 átomos de carbono, especialmente acrilatode n-butila ou acrilato de 2-etil-hexila; e copolímeros com 30 até 75% empeso, de acetato de vinila, 1 até 30% em peso, de vinillaurato ou éster viníli-co de um ácido carboxílico alfa-ramificado com 9 a 13 átomos de carbono,bem como 1 até 30% em peso, de éster de ácido acrílico de álcoois não ra-mificados ou ramificados com 1 a 15 átomos de carbono, especialmente a-crilato de n-butila ou acrilato de 2-etil-hexila, que contêm ainda 1 até 40% empeso, de etileno; copolímeros com acetato de vinila, 1 até 40% em peso, deetileno e 1 até 60% em peso, de cloreto de vinila; sendo que os polímerosainda podem conter os monômeros auxiliares mencionados nas quantidadesmencionadas e os dados são somados em % em peso, em cada caso para100% em peso.
Também são preferidos polímeros de éster de ácido (met) acríli-co, tais como copolímeros de acrilato de n-butila ou acrilato de 2-etil-hexilaou copolímeros de metacrilato de metila com acrilato de n-butila e/ou acrilatode 2-etil-hexila e eventualmente etileno; copolímeros de estireno-éster deácido acrílico com um ou mais monômeros do grupo acrilato de metila, acri-lato de etila, acrilato de propila, acrilato de n-butila, acrilato de 2-etil-hexila;copolímeros de acetato de viniléster de ácido acrílico com um ou mais mo-nômeros do grupo acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de propila, acri-lato de n-butila, acrilato de 2-etil-hexila e eventualmente etileno; copolímerosde estireno-1,3-butadieno; sendo que os polímeros ainda podem conter osmonômeros auxiliares nas quantidades mencionadas e os dados são soma-dos em % em peso, em cada caso para 100% em peso.
Nesse caso, a escolha dos monômeros ou a escolha das partes em peso, dos comonômeros é efetuada de maneira tal, que em geral, resultauma temperatura de transição vítrea Tg de -50°C até +50°C, preferencial-mente -30°C até +40°C. A temperatura de transição vítrea Tg dos polímerospode ser determinada de maneira conhecida por meio de Differential Scan-ning Calorimetry (DSC). A Tg também pode ser aproximadamente pré- calculada por meio da equação de Fox. Segundo Fox T. G., Buli. Am PhysicsSoe. 1, 3, página 123 (1956) vale: 1/Tg = x1/Tg1 + x2/Tg2 + ... + xn/Tgn, emque xn representa a fração de massa (% em peso/100) do monômero n eTgn é a temperatura de transição vítrea em Kelvin do homopolímero do mo-nômero n. Valores Tg para homopolímeros são citados no Polymer Handbo-ok 2nd Edition, J. Wiley & Sons, Nova York (1975).
A produção dos homo- e copolímeros é efetuada pelo processode polimerização por emulsão ou pelo processo de polimerização por sus-pensão, preferencialmente pelo processo de polimerização por emulsão, emque a temperatura de polimerização perfaz geralmente 40°C até 100°C, pre- ferencialmente 60°C até 90°C. Na copolimerização de comonômeros gaso-sos, tais como etileno, 1,3-butadieno ou cloreto de vinila, também pode tra-balhar-se sob pressão, em geral, entre 500 kPa (5 bar) e 10.000 kPa (100 bar).
A iniciação da polimerização é efetuada com os iniciadores hi-drossolúveis ou solúveis em monômeros usuais para a polimerização por emulsão ou polimerização por suspensão ou com combinações de iniciado-res redox. Exemplos de iniciadores hidrossolúveis são os sais de sódio, po-tássio e amônio do ácido peroxodissulfúrico, peróxido de hidrogênio, t-butil-peróxido, t-butil-hidroperóxido, peroxodifosfato de potássio, peroxopivalatode terc-butila, hidroperóxido de cumila, monohidroperóxido de isopropilben- zeno, azobisisobutironitrila. Exemplos de iniciadores solúveis em monôme-ros são diacetilperoxidicarbonato, diciclohexilperoxidicarbonato, peróxido dedibenzoíla. Em geral, os iniciadores mencionados são aplicados em umaquantidade de 0,001 até 0,02% em peso, preferencialmente 0,001 até 0,01%em peso, em cada caso em relação ao peso total dos monômeros.
Como iniciadores redox utilizam-se combinações dos iniciadoresmencionados em combinação com agentes de redução. Agentes de reduçãoadequados são os sulfitos e bissulfitos dos metais alcalinos e de amônio, porexemplo, sulfito de sódio, os derivados do ácido sulfoxílico, tais como for-maldeído-sulfoxilatos de zinco ou metal alcalino, por exemplo, hidroximeta-nossulfinato de sódio e ácido ascórbico. A quantidade de agentes de redu-ção importa geralmente em 0,001 até 0,03% em peso, preferencialmente0,001 até 0,015% em peso, em cada caso em relação ao peso total dos mo-nômeros.
Para regular o peso molecular podem ser aplicadas substânciasreguladoras durante a polimerização. Caso sejam usados reguladores, es-ses são usualmente aplicados em quantidades entre 0,01 até 5,0% em peso,em relação aos monômeros a serem polimerizados e dosados separada-mente ou também pré-misturados com componentes de reação. Exemplosde tais substâncias são n-dodecilmercaptano, terc-dodecilmercaptano, ácidomercaptopropiônico, éster metílico de ácido mercaptopropiônico, isopropanole acetaldeído.
Colóides de proteção adequados para a polimerização são álco-ois polivinílicos; polivinilacetais; polivinilpirrolidonas; polissacarídeos em for-ma hidrossolúvel, tais como amidos (amilose e amilopectina), celuloses eseus derivados de carboximetila, metila, hidroxietila, hidroxipropila, dextrinase ciclodextrinas; proteínas, tal como caseína ou caseinato, proteína de soja,gelatina; ligninossulfonatos; polímeros sintéticos, tais como ácido po-li(met)acrílico, copolímeros de (met)acrilatos com unidades de comonômeroscarboxil-funcionais, poli(met)acrilamida, ácidos polivinilsulfônicos e seus co-polímeros hidrossolúveis; sulfonatos de melamina-formaldeído, sulfonatos denaftaleno-formaldeído, copolímeros de estireno-ácido maléico e de éter viní-lico-ácido maléico.
São preferidos álcoois polivinílicos parcialmente saponificadosou integralmente saponificados com um grau de hidrólise de 80 até 100%em mol, especialmente álcoois polivinílicos parcialmente saponificados comum grau de hidrólise de 80 até 95% em mol e uma viscosidade de Hóppler,em solução aquosa a 4% de 1 até 30 mPas (método segundo Hõppler a20°C, DIN 53015). Também são preferidos álcoois polivinílicos parcialmentesaponificados, hidrofobamente modificados com um grau de hidrólise de 80até 95% em mol e uma viscosidade de Hõppler, em solução aquosa a 4% de1 até 30 mPas. Exemplos para esse fim são copolímeros parcialmente sa-ponificados de acetato de vinila com comonômeros hidrófobos, tais comoacetato de isoprenila, pivalato de vinila, etil-hexanoato de vinila, éster vinílicode ácidos monocarboxílicos saturados alfa-ramifiçados com 5 ou 9 a 11 á-tomos de carbono, maleinatos de dialquila e fumaratos de dialquila, tais co-mo maleinato de diisopropila e fumarato de diisopropila, cloreto de vinila,éteres vinilalquílicos, tal como éter vinilbutílico, olefinas, tais como eteno edeceno. A proporção das unidades hidrófobas perfaz preferencialmente 0,1até 10% em peso, em relação ao peso total do álcool polivinílico parcialmen-te saponificado. Misturas dos álcoois polivinílicos também podem ser aplicadas.
Os mais preferidos são os álcoois polivinílicos com um grau dehidrólise de 85 até 94% em mol e uma viscosidade de Hóppler, em soluçãoaquosa a 4%, de 3 a 15 mPas (método segundo Hõppler a 20°C, DIN53015). Os colóides de proteção mencionados são acessíveis por meio deprocessos conhecidos pelo técnico e geralmente são acrescentados na po-limerização em uma quantidade de ao todo 1 até 20% em peso, em relaçãoao peso total dos monômeros.
No caso de polimerizar na presença de emulsificantes, suaquantidade perfaz 1 até 5% em peso, em relação à quantidade de monôme-ros. Emulsificantes adequados são tanto emulsificantes aniônicos, catiôni-cos, como também não iônicos, por exemplo, agentes tenso-ativos aniôni-cos, tais como sulfatos de alquila com um comprimento de cadeia de 8 a 18átomos de carbono, sulfatos de éter alquílico ou alquilarílico com 8 a 18 á-tomos de carbono no radical hidrófobo e até 40 unidades de óxido de etilenoou de propileno, sulfatos de alquila ou alquilarila com 8 a 18 átomos de car-bono, ésteres e semiésteres do ácido sulfossuccínico com álcoois monova-Ientes ou alquilfenóis ou agentes tenso-ativos não iônicos, tal como éter al-quilpoliglicólico ou éter alquilarilpoliglicólico com 8 a 40 unidades de óxido deetileno.
Os silanos da fórmula (1) podem ser previamente introduzidosantes da polimerização ou acrescentados durante a polimerização. Em geral,a adição é efetuada em forma pura ou na forma de uma solução aquosa oucomo dispersão aquosa.
Após a conclusão da polimerização pode ser pós-polimerizadoaplicando métodos conhecidos para remover monômeros residuais, em ge-ral, através de pós-polimerização iniciada com catalisador redox. Monôme-ros residuais voláteis podem ser removidos também por meio de destilação,preferencialmente sob pressão reduzida e eventualmente com passagem outransmissão de gases de arraste inertes, tais como ar, nitrogênio ou vaporde água. As dispersões de polímeros aquosas obteníveis dessa maneira,têm um teor sólido de 30 até 75% em peso, preferencialmente de 50 até60% em peso.
Preferencialmente, os silanos da fórmula (1) após a conclusãoda polimerização, são misturados à dispersão de polímero em forma pura ouna forma de uma solução aquosa ou como dispersão aquosa.
Para produzir os pós de polímeros redispersíveis em água, asdispersões aquosas, eventualmente após adicionar colóides de proteçãocomo auxiliares de atomização, são secados, por exemplo, por meio de se-cagem em camada fluidizante, secagem por liofilização ou secagem por a-tomização. Preferencialmente, as dispersões são secadas por atomização.Nesse caso, a secagem por atomização é efetuada em instalações de seca-gem por atomização usuais, sendo que a pulverização pode ser efetuada pormeio de bocais de um, dois ou multibocais com um disco rotativo. Em geral,a temperatura de saída é selecionada na faixa de 45°C até 120°C, preferen-cialmente 60°C até 90°C, dependendo da instalação, Tg da resina e do graude temperatura desejado.
Via de regra, o agente auxiliar de secagem (colóide de proteção)é aplicado em uma quantidade total de 3 até 30% em peso, em relação aoscomponentes polímeros da dispersão. Preferivelmente, são aplicados 5 até20% em peso, em relação à proporção de polímero.
Agentes auxiliares de secagem adequados são álcoois poliviníli-cos parcialmente saponificados; polivinilpirrolidonas; polissacarídeos emforma hidrossolúvel, tais como amidos (amilose ou amilopectina), celuloses eseus derivados de carboximetila, metila, hidroxietila, hidroxipropila; proteí-nas, tais como caseína ou caseinato, proteína de soja, gelatina; Iigninossul-fonatos; polímeros sintéticos, tais como ácido poli(met)acrílico, copolímerosde (met)acrilatos com unidades de comonômeros carbóxi funcionais, po-li(met)acrilamida, ácidos polivinilsulfônicos e seus copolímeros hidrossolú-veis; sulfonatos de melamina-formaldeído, sulfonatos de naftaleno-formal-deído, copolímeros de ácido estirenomaléico e de éter vinílico-ácido maléico.Preferivelmente, não são usados outros colóides de proteção, como álcooispolivinílicos, como agentes auxiliares de secagem, sendo que os álcoois po-livinílicos preferidos como colóides protetores também são preferencialmenteaplicados como agentes auxiliares de secagem.
Muitas vezes um teor de até 1,5% em peso, de agente anties-puma, em relação ao polímero básico comprova-se como sendo favorável nasecagem. Para aumentar a capacidade de armazenagem através da melho-ra da estabilidade de bloqueio, especialmente dos pós com baixa temperatu-ra de transição vítrea, o pó obtido pode ser dotado de um agente antiblo-queio (agente antiaglutinante), preferencialmente até 30% em peso, em rela-ção ao peso dos componentes polímeros. Exemplos de agentes antibloqueiosão carbonato de cálcio e magnésio, talco, gesso, ácido silícico, caulim, me-tacaulim, caulim calcinado, silicatos com tamanhos de partículas preferenci-almente na faixa de 10 nm até 100 μm.
A viscosidade da argamassa a ser secada é ajustada pelo teorsólido de maneira tal, que se obtém um valor de < 1500 mPas (viscosidadede Brookfield com 20 rotações e 23°C), preferencialmente < 500 mPas. Oteor sólido da mistura a ser secada perfaz > 35%, preferencialmente > 40%.
Para melhorar as características técnicas de aplicação, podemser acrescentados outros aditivos durante a secagem. Outros componentesde composições de pós de dispersão, contidos em formas de concretizaçãopreferidas, são por exemplo, pigmentos, materiais de enchimento, estabili-zadores de espuma, agentes de hidrofobação.
As composições de pós de polímeros redispersíveis em água,podem ser aplicadas nas faixas de aplicação típicas para esse fim. Elas po-dem ser aplicadas sozinhas ou em combinação com dispersões de políme-ros ou pós de dispersão convencionais. Por exemplo, em produtos químicosde construção, eventualmente em relação com adesivos que se aglutinamhidraulicamente, tais como cimentos (cimento Portland, de aluminato, paratraçar, de siderúrgicas, magnesita, fosfato), gesso e vidro solúvel, para aprodução de adesivos de construção, especialmente adesivos de Iadrilhos eadesivos de isolamento térmico integral, rebocos, massas de aparelhar,massas de aparelhar para assoalhos, massas de decurso, Iodos densos,argamassa para juntas e tintas. Outras aplicações são argamassas de borri-fação e concreto de borrifação para construções de edifícios e construçõessubterrâneas, bem como para o revestimento de paredes de túneis.
Campos de aplicação preferidos são adesivos de Iadrilhos paraladrilhos, de modo particularmente preferido para Iadrilhos com baixa absor-ção de água, de modo mais preferido, para ladrilhos com uma absorção deágua menor do que 0,2% em peso, especialmente menor do que 0,05% empeso.
Surpreendentemente, no procedimento de acordo com a inven-ção, obtêm-se pós de dispersão, que melhoram nitidamente a aderência dosladrilhos e especialmente de ladrilhos de grés fino, sem a necessidade demaiores quantidades requeridas de pós de dispersão.
Exemplos:
Pós:
Os pós foram preparados secando por atomização a dispersãode um copolímero de etileno-acetato de vinila estabilizada com álcool polivi-nílico adicionando 6% em peso, de um álcool polivinílico com um grau desaponificação de 88% em mol e uma viscosidade segundo Hõppler de 4 mPase adicionando o derivado de siiano. Depois, a mistura foi borrifada por meiode um bocal binário. Como componente de atomização serviu ar previamen-te comprimido para 400 kPa (4 bar), as gotas formadas foram secadas comar aquecido a 125°C. O pó seco obtido foi adicionado com 15% em peso, deagente antibloqueio comercial.
Pó P1: com 8% em peso, de (3-aminopropil)trietoxissilano
Pó P2: com 8% em peso, de N-(2-aminoetil) (3-aminopropil)-tri-metoxissilano
Pó P3: com 8% em peso, de (3-glicidoxipropil) trimetoxissilano
Pó comparativo VP4: sem adição de silano
Pó comparativo VP5: com 8% em peso, de isooctiltrietoxissilanoTeste:
Os pós obtidos foram examinados em relação às suas caracte-rísticas de pó e em relação ao processamento e aderência em um adesivode Iadrilhos cimentados.
Determinação da resistência ao bloco BF:
Para a determinação da resistência ao bloco, o pó de dispersãofoi enchido em um tubo de ferro com união roscada e depois carregado comum êmbolo de metal. Sob carga foi armazenado na estufa de secagem por16 horas a 50°C. Depois de resfriar à temperatura ambiente, o pó foi removi-do do tubo e a estabilidade ao bloco determinada qualitativamente esma-gando o pó. A estabilidade ao bloco foi classificada tal como segue:
1 = estabilidade muito boa ao bloco
2 = boa estabilidade ao bloco
3 = estabilidade satisfatória ao bloco
4 = não estável ao bloco, pó não é mais escoável após ter sidoesmagado.
Determinação do poder de sedimentação RA:
O poder de sedimentação da redispersão serve como medidapara a redispergibilidade dos pós. As redispersões foram produzidas a 50%em água pela ação de intensas forças de cisalhamento. O poder de sedi-mentação foi determinado, então, em redispersões diluídas (0,5% de teorsólido) e para isso, 100 ml dessa dispersão foram enchidos em um tubo gra-duado e a altura de sedimentação foi medida no sólido. O dado foi efetuadoem mm de sedimentação após 24 horas. Valores maiores do que 7 indicamuma redispersão insuficiente do pó.
Determinação das resistências à tração de aderência HZ de umadesivo de Iadrilhos cimentados.
As resistências à tração de aderência e processamento foramrevistas na seguinte receita (6% em peso, de fração de pó de polímero):areia de quartzo 514 partes em peso
cimento (mistura de cimento Portland/aluminato) 420 partes em pesoéter de celulose 4 partes em peso
retardador/acelerador 2 partes em peso
pó de dispersão 60 partes em peso
A argamassa seca foi misturada com 22 até 24 partes em peso,de água em relação a 100 partes em peso, de mistura seca.
Exemplo comparativo FK1: Pó VP4 e silanoA receita acima foi misturada, no entanto, ao invés de 60 partesem peso, de pó de dispersão, foram aplicados 56 partes em peso, do póVP4 e à água de preparação foram acrescentadas 4 partes em peso, de N-(2-aminoetil) (3-aminopropil) trimetoxissilano.
Exemplo comparativo FK2: somente silanoA receita acima foi misturada, no entanto, não foi aplicado ne-nhum pó de dispersão. À água de preparação foram acrescentadas 4 partesem peso, de N-(2-aminoetil) (3-aminopropil) trimetoxissilano.
As resistências à tração de aderência foram determinadas comladrilhos de grés fino em N/mm2 (ladrilho 1: absorção de água < 0,2 % empeso; ladrilho 2: absorção de água < 0,05 % em peso) de acordo com asseguintes condições de armazenagem:
7d NK/21d H2O: 7 dias em clima normal/21 dias de armazena-
gem úmida;
14d NK/14d 70°C/1 d NK: 14 dias em clima normal/14 dias a 70°C/1 dia em
clima normal.Os resultados do teste da resistência ao bloco BF, o poder desedimentação RA dos pós de dispersão e os resultados das resistências àtração de aderência e processamento dos adesivos de Iadrilhos estão reuni-dos na tabela 1.
Dos dados pode ser reconhecido, que as características dos pósnos produtos de acordo com a invenção, não pioram, mas os valores técni-cos de aplicação melhoram nitidamente. Especialmente na aglutinação dosIadrilhos de grés fino com uma absorção de água < 0,05 % em peso (ladrilho2), a aderência com os pós modificados de acordo com a invenção (P1 até P3) é nitidamente melhor do que com as receitas, que contêm pós de redis-persão convencionais (VP4).
Os valores de aderência obtidos com os pós modificados de a-cordo com a invenção, também não são obtidos com a adição posterior desilano da fórmula (1) à argamassa seca (FK1).Tabela 1 :
<table>table see original document page 17</column></row><table>

Claims (11)

1. Composição de pó de polímero redispersível em água obtení-vel por meio de polimerização radicalmente iniciada em meio aquoso de umou mais monômeros do grupo que abrange ésteres vinílicos de ácidos alquil-carboxílicos não ramificados ou ramificados com 1 a 15 átomos de carbono,ésteres de ácido metacrílico e ésteres de ácido acrílico de álcoois com 1 a-15 átomos de carbono, compostos aromáticos de vinila, olefinas, dienos ehalogenetos de vinila e subseqüente secagem da dispersão de polímero ob-tida com isso, caracterizada pelo fato de que antes ou durante a polimeriza-ção ou antes da secagem da dispersão de polímero, são acrescentados umou mais silanos da fórmula geral(RO)3-nR1nSiR2X (1),na qualR representa um radical alquila, arila ou alcoxialquila com 1 a 10átomos de carbono, eventualmente substituído,R1 representa um radical hidrocarboneto com 1 a 12 átomos decarbono eventualmente substituído,R2 representa um radical alquileno com 1 a 20 átomos de carbo-no eventualmente substituído, no qual unidades de metileno não adjacentesuns aos outros podem ser substituídas por grupos -O-,X representa um radical amino NHR3 ou um radical epóxiCR4(O)CR5R6, em queR3 representa um radical alquila, arila ou aminoalquila com 1 a-10 átomos de carbono eventualmente substituído e η representa o valor 0, 1, 2 ou 3 eR4, R51 R6 representam hidrogênio ou um radical alquila ou arilacom 1 a 10 átomos de carbono eventualmente substituído.
2. Composição de pó de polímero redispersível em água de a-cordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que os silanos dafórmula (1) são aplicados em quantidades de 0,5 até 50 % em peso, em re-lação ao peso total da composição de pó de polímero redispersível em água.
3. Composição de pó de polímero redispersível em água de acor-do com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que são aplicadosaminopropiltrialcoxissilanos da fórmula geral (1) ou glicidoxipropiltrialcoxissi-lanos da fórmula geral (1).
4. Composição de pó de polímero redispersível em água de a -cordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que são aplica-dos um ou mais silanos da fórmula (1) do grupo que abrange (3-aminopro-pil)trietoxissilano, (3-aminopropil)trimetoxissilano, N-(2-aminoetil) (3-amino-propil) trietoxissilano, N-(2-aminoetil) (3-aminopropil) trimetoxissilano, N-(2-aminoetil) (3-aminopropil) metildimetoxissilano, anidrido de ácido 3-(trieto-xissilil) propilsuccínico, N-ciclohexilaminometildietoxissilano, N-(3-(trietoxissi-lil)propil)-metiluretano, N-(3-(trimetoxissilil) propil)-metiluretano, N-(3-(trietoxis-silil)-propil)-uréia, N-(3-(trimetoxissilil)propil)-uréia, (3-glicidoxipropil) trietoxis-silano e (3-glicidoxipropil) trimetoxissilano.
5. Processo para a produção de composições de pós de políme-ros redispersíveis em água por meio de polimerização radicalmente iniciadaem meio aquoso de um ou mais monômeros do grupo que abrange ésteresvinílicos de ácidos alquilcarboxílicos não ramificados ou ramificados com 1 aátomos de carbono, ésteres de ácido metacrílico e ésteres de ácido acrí-lico de álcoois com 1 a 15 átomos de carbono, compostos aromáticos devinila, olefinas, dienos e halogenetos de vinila e subseqüente secagem dadispersão de polímero obtida nesse caso, caracterizado pelo fato de queantes ou durante a polimerização ou antes da secagem da dispersão de po-límero, são acrescentados um ou mais silanos da fórmula geral<formula>formula see original document page 19</formula>na qualR representa um radical alquila, arila ou alcoxialquila com 1 a 10átomos de carbono, eventualmente substituído,R1 representa um radical hidrocarboneto com 1 a 12 átomos decarbono eventualmente substituído,R2 representa um radical alquileno com 1 a 20 átomos de carbo-no eventualmente substituído, no qual unidades de metileno não adjacentesuns aos outros podem ser substituídos por grupos -O-,X representa um radical amino NHR3 ou um radical epóxiCR4(O)CR5R61 em queR3 representa um radical alquila, arila ou aminoalquila com 1 a- 10 átomos de carbono eventualmente substituído eη representa o valor O, 1, 2 ou 3 eR4, R51 R6 representam hidrogênio ou um radical alquila ou arilacom 1 a 10 átomos de carbono eventualmente substituído.
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelofato de que os silanos da fórmula (1) são previamente introduzidos antes dapolimerização ou acrescentados durante a polimerização.
7. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelofato de que os silanos da fórmula (1) são acrescentados à dispersão de po-límero em forma pura ou na forma de uma solução aquosa ou como disper-são aquosa após a conclusão da polimerização.
8. Uso das composições de pós de polímeros redispersíveis emágua como definidas nas reivindicações 1 a 4, em produtos químicos deconstrução, em relação com adesivos que se aglutinam hidraulicamente, taiscomo cimento, gesso ou vidro solúvel.
9. Uso das composições de pós de polímeros redispersíveis emágua como definidas nas reivindicações 1 a 4, para a produção de adesivosde construção, especialmente adesivos de Iadrilhos e adesivos de isolamen-to térmico integral, rebocos, revestimento "scim", massas de aparelhar, mas-sas de aparelhar para assoalhos, massas de decurso, Iodos densos, arga-massa para juntas, tintas, bem como argamassas de borrifação e concretode borrifação para construções de edifícios e construções subterrâneas e orevestimento de paredes de túneis.
10. Uso das composições de pós de polímeros redispersíveis emágua como definidas nas reivindicações 1 a 4, como adesivos de Iadrilhospara Iadrilhos com uma absorção de água de menos de 0,2% em peso.
11. Uso das composições de pós de polímeros redispersíveis emágua como definidas nas reivindicações 1 a 4, como adesivos de Iadrilhospara Iadrilhos com uma absorção de água de menos de 0,05% em peso.
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