BRPI0618773B1 - Composições selantes de siloxano curadas à temperatura ambiente de permeabilidade a gás reduzida - Google Patents
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Abstract
composições selantes de siloxano curadas a temperatura ambiente de permeabilidade a gás reduzida. a presente invenção proporciona uma composição selante de resina termoplástica de silicone curada à temperatura ambiente, com permeabilidade a gás reduzida, útil na manufatura de artigos de vidro, tais como para janelas e portas.
Description
(54) Título: COMPOSIÇÕES SELANTES DE SILOXANO CURADAS À TEMPERATURA AMBIENTE DE PERMEABILIDADE A GÁS REDUZIDA (51) lnt.CI.: C09K 3/10; C08L 83/04 (30) Prioridade Unionista: 18/11/2005 US 11/283.395 (73) Titular(es): MOMENTIVE PERFORMANCE MATERIALS INC.
(72) Inventor(es): DAVID A. WILLAMS; EDWARD JOSEPH NESAKUMAR; INDUMATHI RAMAKRISHNAN; VIKRAM KUMAR; SACHIN ASHOK SHELUKAR; SHAYNE J. LANDON
COMPOSIÇÕES SELANTES DE SILOXANO CURADAS À
TEMPERATURA AMBIENTE DE PERMEABILIDADE A GÁS REDUZIDA
CAMPO DA INVENÇÃO
Esta invenção se refere a composições curadas à temperatura ambiente de misturas de polímeros de diorganopolissiloxanos tendo permeabilidade a gás reduzida, e a processos de uso dessas composições. As composições são particularmente bem adequadas para uso em áreas de janelas, como um selante de vidro isolante, e em aplicações, tais como revestimentos, adesivos e gaxetas.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
As composições curáveis à temperatura ambiente são bem conhecidas por o uso delas como selantes. Na manufatura de vidro isolante (IGU), por exemplo, painéis de vidro são colocados paralelos entre si e selados nas suas periferias, de modo que o espaço entre os painéis, ou o espaço interno, fique completamente fechado. O espaço interno é tipicamente cheio com um gás ou uma mistura de gases de baixa condutividade.
Uma das desvantagens das composições selantes é a permeabilidade delas a gases de transferência de energia de baixa condutividade (por exemplo, argônio), usados para otimizar o desempenho de unidades de vidro isoladas. Em conseqüência dessa permeabilidade, a transferência de energia reduzida, mantida pelo gás entre os painéis, é perdida com o tempo.
Permanece uma necessidade para selantes com boa proteção de barreira, que superem as deficiências descritas acima, e que seja altamente adequado para aplicações que se-1 = τ-r. 'j f- -f- + ' o y <=i -' ; ί ς- .5 Q. rí ς* ij θ — r'. S m y ,'θ Ί 9 η - c ^rjo c 3 y _
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
A presente invenção é baseada na descoberta de que um polímero de diorganopolissiloxano, ou uma mistura dele, apresentando permeabilidade a um gás e pelo- menos um polímero tendo uma permeabi lidade a um. gás ou mistura de gases, que seja inferior à permeabilidade do polímero de diorganopolissiloxano, proporcione um selante, que tenha propriedades de barreira aperfeiçoadas, juntamente com as caracterís10 ticas desejadas de maciez, processabilidade e elasticidade. Especificamente, a presente invenção se refere a uma composição selante curável, compreendendo: (a) um diorganopolissiloxano apresentando permeabilidade a gás; (b) pelo menos um polímero tendo uma permeabilidade a gás, que é inferior à permeabilidade do polímero de diorganopolissiloxano (a); (c) um agente de reticulação; e (d) um catalisador para a reação de reticulação.
Essas composições proporcionam vantajosamente um maior tempo de vida útil de unidades de vidro isolado (IGU).
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
A Figura 1 é uma ilustração gráfica da permeabilidade dos Exemplos 1 a 3 a gás de argônio.
A Figura 2 é uma ilustração gráfica da permeabilidade dos Exemplos 5 a 7 a gás de argônio.
A Figura 3 é uma ilustração gráfica da diminuição percentual em permeabilidade dos Exemplos 5 a 7 a gás de argônio .
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
Ίί
De acorde cor a presente invenção, as composições selantes apresentam uma permeabilidade mais baixa a gás, ou mistura de gases, por mistura de diorganopolissiloxano apresentando permeabilidade a gás; (b) pelo menos um polímero tendo uma permeabilidade a gás que é inferior à permeabilidade do polímero de diorganopolissiloxano (a); (c) um agente de reticulação; e (d) um catalisador para a reação de reticulação .
A composição selante da presente invenção pode 10 compreender ainda um componente opcional, tal como, uma carga, um promotor de adesão, um tensoativo não iônico e assemelhados, e as suas misturas.
A presente invenção compreende polímero de diorganopolissiloxano ou uma mistura dele e pelo menos um outro polímero. Uma descrição geral de cada um dos componentes das formulações é apresentada a seguir:
um diorganopolissiloxano ou uma mistura de diorganopolissiloxanos apresentando permeabilidade, ou a uma mistura de gases, em que o átomo de silício em cada extremidade de cadeia polimérica é terminado em silanol, em que a viscosidade dos siloxano pode ser de cerca de 1.000 a 200.000 cP a 25°C;
um polímero apresentando permeabilidade a um gás ou mistura de gases, que seja menor do que a permeabilidade do polímero de diorganopolissiloxano (a);
um agente de reticulação de silicato de alquila de fórmula geral; (RUO) (R15O) (R16O) (R17O) Si; e (d) um catalisador útil para facilitar a reticula4 η
Ç3.G ΟΠί G Gilip G U -L ç G O 5β1άΠυεο dc Sl^iCOfiC .
polímero de aiorganopolíssiloxano terminado em silano1 (aj tem, genericamente, a fórmula:
MaDbD\-; ccm c subscriro a = 2 e o igual ou superior ale com o subscrito c zero ou um valor positivo, em que:
M = (HO)3-x-yR:xR2ySÍO1/2;
com o subscrito x = 0, 1 ou 2, e o subscrito y é 0 ou 1, sujeito à limitação de que x + y seja inferior ou igual a 2, em que R1 e R2 são selecionados independentemente de radicais de hidrocarbonetos de 1 a 60 átomos de carbono monovalentes, em que:
D = R3R4SiOi/2;
em que R3 e R4 são selecionados independentemente de radi15 cais de hidrocarbonetos de 1 a 60 átomos de carbono monovalentes, em que:
D = R5R6SiO2/2;
em que R3 e R4 são selecionados independentemente de radicais de hidrocarbonetos de 1 a 60 átomos de carbono monova20 lentes.
Em uma modalidade da invenção, o nivel de incorporação do diorganopolissiloxano, em que o átomo de silício em cada extremidade de cadeia polimérica é terminado em silanol (a) varia de cerca de 50 por cento em peso a cerca de 99 por cento em peso da composição total. Em outra modalidade da invenção, o nível de incorporação do polímero de diorganopolissiloxano ou misturas de polímeros de diorganopolissiloxano (a) varia de cerca de 60 por cento em peso a cerca de 95
da 1idade da presente invenção, o polímero de diorganopolissiloxanc· co misturas de polímeros de diorganopolíssiloxano (a) varia de cerca de 65 por cento em peso a cerca de 95 por cento· em1 pese· oa icão t orai.
A composição de silicone da presente invenção compreende ainda pelo menos um polímero (b), apresentando permeabilidade a um gás ou mistura de gases, que é inferior à permeabilidade do polímero de diorganopolíssiloxano (a) .
Os polímeros adequados incluem, mas não são limitados a, polietilenos, tais como, polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de densidade muito baixa (VLDPE), polietileno de baixa densidade linear (LLDPE) e polietileno de alta densidade (HDPE); polipropileno (PP), poliisobutileno (PIB), poli (acetato de vinila) (PVAc), poli (álcool vinílico) (PVoH), poliestireno, policarbonato, poliéster tais como poli (tereftalato de etileno) (PET), poli (tereftalato de butileno) (PBT), poli (naftalaoo de etileno) (PEN), poli (tereftalato de etileno) modificado por glicol (PETG) ; poli (cloreto de vinila) (PVC), poli (cloreto de vinilideno), poli (fluoreto de vinilideno) , poliuretano termoplástico (TPU), acrilonitrila - butadieno - estireno (ABS), poli (metacrilato de metila) (PMMA), poli (fluoreto de vinila) (PVF), poliamidas (náilons), polimetilpenteno, poliimida (PI), poli (éter - imida) (PEI) , poli (éter - cetona) (PEEK), polissulfona, poli (éter - sulfona), etileno - clorotrifluoroetileno, politetrafluoroetileno (PTFE), acetato de celulose, acetato / butirato de celulose, poli (cloreto
| de | ν'iUi 1 α ) | plastificado, i o |
| de | fenileno | ) ( PPS), estireno |
| de | feni ieno) | (PPO) modificado |
Os polímeros também mériea, os exesplos induindo τηη p y r- ! C ) 1 y +- y T*1 , p O ! j / !J 1 f Θ t O anidrido maléico, poli (óxido assemelhados e suas misturas.
podem ser de natureza elasto, mas não sendo limitados a,
borracha de etileno - propileno (EPDM), polibutadieno, policloropreno, poliίsopreno, poliuretano (TPU), estireno - butadieno - estireno (SBS), estireno - etileno - butadieno - estireno (SEEBS), polimetilfenilsiloxano (PMPS) e assemelhados.
Esses polímeros podem ser misturados sozinhos ou em combinações, ou na forma de copolímeros, por exemplo, misturas de policarbonato - ABS, misturas de policarbonato e poliéster, polímeros enxertados tais como polietilenos enxertados com silanos e poliuretanos enxertados com silanos.
Em uma modalidade da presente invenção, a composição selante tem um polímero selecionado do grupo consistindo de polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de densidade muito baixa (VLDPE), polietileno de baixa densidade linear (LLDPE), polietileno de alta densidade (HDPE) e suas misturas. Em outra modalidade da invenção, a composição selante tem um polímero selecionado do grupo consistindo de polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de densidade muito baixa (VLDPE), polietileno de baixa densidade linear (LLDPE) e suas misturas. Em outra modalidade da presente invenção, o polímero da composição selante é polietileno de baixa densidade linear (LLDPE).
Em uma modalidade da presente invenção, a composição selante contém de cerca de 50 a cerca de 99 por cento em
peso oo polímero de d 1 orpnopn 1 i so i 1 oxano e de cerca de 1 a cerca de 50 por cento em peso do polímero (b). Em outra modalidade da presente invenção, a composição selante contém de cerca de 60 a cerca de 95 por cento em peso de polímero de diorganeped ; ssilcxanc e de cerca de 5 a cerca de 40' cor cento em peso do polímero -íbJ . Em uma outra modalidade da presente invenção, a composição selante contém de cerca de 65 a cerca de 95 por cento em peso de polímero de diorganopolissiloxano e de cerca de 5 a cerca de 35 por cento em peso do polímero (b).
O processo de mistura do polímero de diorganopolissiloxano (a) com o polímero (b) pode ser conduzido por aqueles processos conhecidos na técnica, por exemplo, mistura em fusão, mistura em solução ou mistura de componente de pó polimérico (b) no polímero de diorganopolissiloxano (a).
Os agentes de reticulação (c) para os siloxanos da composição selante podem incluir um silicato de alquila de fórmula geral:
(R14O) (R150) (R16O) (R17O)Sí em que R14, R15, R16 e R17 são selecionados independentemente de radicais de hidrocarbonetos de 1 a 60 átomos de carbono monovalentes.
Os agentes de reticulação úteis envolvidos incluem, mas não são limitados a, silicato de tetra-N-propila (NPS), ortossilicato de tetraetila e metiltrimetoxissilano e composições de alcoxissilano substituídas com alquila similares , e assemelhados.
Em uma modalidade da presente invenção, o nível de /! '
-incorporação do silicato de alojei la (agonie de reticulação) varia de cerca de 0, 1 por cento em peso a cerca de 10 por cento em peso. Em outra modalidade da invenção, o nível de incorporação do silicato de alquila (agente de reticulação) õ varia de cerca de 1,3 por cento em peso a cerca de 5 por cento em peso. Em mais uma outra modalidade da presente invenção, o nível de incorporação do silicato de alquila (agente de reticulação) varia de cerca de 0,5 por cento em peso a cerca de 1,5 por cento em peso da composição total.
Os catalisadores adequados (d) podem ser qualquer um daqueles conhecidos como sendo úteis para facilitar a reticulação nas composições selantes de silicone. O catalisador pode incluir catalisadores metálicos e não metálicos. Os exemplos da parte metálica dos catalisadores de condensação metálicos, úteis na presente invenção, incluem compostos de estanho, titânio, zircônio, chumbo, ferro, cobalto, antimônio, manganês, bismuto e zinco.
Em uma modalidade da presente invenção, os compostos de estanho úteis para facilitar a reticulação em compo2 0 sições selantes de silicone incluem: compostos de estanho, tais como dilaurato de dibutila e estanho, diacetato de dibutila e estanho, dimetóxido de dibutila e estanho, octoato de estanho, triceroato de isobutila e estanho, óxido de dibutila e estanho, óxido de dibutila e estanho solubilizado, bisdiisooctilftalato de dibutila e estanho, bisacetilacetona de bis-tripropoxissilila e dioctilestanhodibutilestanho, dióxido de dibutila e estanho sililado, trisuberato de carbometoxifenila e estanho, triceroato de isobu9 tila e estanho, dibutirato dimet ila e estanho, dineodecanoato de dimetila e estanho, tarrarato de trietila e estanho, dibenzoato de dibutila e estanho, oleato de estanho, naftenato de estanho, hexoato de butílestanhotri-2etilhexd Ia e bot írato de estanho, e assemelhados. Em uma outra modalidade, os compostos de estanho úteis para facilitar a reticulação em composições selantes de silicone são compostos de titânio quelados, por exemplo, bis (etilacetoacetato) de 1,3-propanodioxititânio;
bis (etilacetoacetato) de diisopropoxititânio; e titanatos de tetralquila, por exemplo, titanato de tetra-n-butila e titanato de tetraisopropila. Em uma outra modalidade da presente invenção, bis β-dicetonatos de diorganoestanho são usados para facilitar a reticulação em composição selante de silicone.
Em um aspecto da presente invenção, o catalisador é um catalisador metálico. Em outro aspecto da presente invenção, o catalisador metálico é selecionado do grupo consistindo de compostos de estanho, e em mais um outro aspecto da invenção, o catalisador metálico é óxido de dibutila e estanho solubilizado.
Em uma modalidade da presente invenção, o nível de incorporação de catalisador varia de cerca de 0,001 por cento em peso a cerca de 1 por cento em peso da composição total. Em outra modalidade da invenção, o nível de incorporação de catalisador varia de cerca de 0,003 por cento em peso a cerca de 0,5 por cento em peso da composição total. Em mais uma outra modalidade, o nível de incorporação de catalisador varia de cerca de 0,005 por cento em peso a cerca de
U,2 por ΟΘΓιυΟ ΘΓΓι poso dd <_dlTLpO d 1 Çd Ο lutai.
As composições de silicone da presente invenção compreendem ainda um alcoxissilano ou uma mistura de alcoxissilanos, como um promotor de adesão. Em uma modalidade, o promotor de adesão pode ser uma combinação de n-2-aminoetil3-aminopropiltrimetoxissiiano e isocianurato de 1, 3, 5tris(trimetoxissililpropila). Outros promotores de adesão úteis na presente invenção incluem, mas não são limitados a, n-2-aminoetil-3-aminopropiltrietoxissilano, γ-aminopropiltrietoxissilano, γ-aminopropiltrimetoxissilano, bis-γtrimetoxissililpropil) amina, N-fenil-y-aminopropiltrimetoxissilano, trimetoxissilano triaminofuncional, γaminopropilmetildietoxissilano, γ-aminopropilmetildietoxissilano, metacriloxipropiltrimetoxissilano, metilaminopropiltrimetoxissilano, γ-glicidoxipropiletildimetoxissilano, γglicidoxipropiletiltrimetoxissilano, y-glicidoxietiltrimetoxissilano, β-(3,4-epoxicicloexil) propiltrimetoxissilano, β(3,4-epoxicicloexil) etilmetildimetoxissilano, isocianatopropiltrietoxissilano, isocianatopropilmetildimetoxissilano, β-cianoetiltrimetoxissilano, γ-acriloxipropiltrimetoxissilano, γ-metacriloxipropilmetildimetoxissilano, 4-amino3,3-dimetilbutiltrimetoxissilano e n-etil-3-trimetoxissilil2-metilpropanamina e assemelhados.
O nível de incorporação do alcoxissilano (promotor de adesão) varia de cerca de 0,1 por cento em peso a cerca de 20 por cento em peso. Em uma modalidade da invenção, o promotor de adesão varia de cerca de 0,3 por cento em peso a cerca de 10 por cento em peso da composição total. Em outra r·.
mudei lidade da invenção, o promotor do adesão varia de cerca de 0,5 por cento em peso a cerca de 2 por cento em peso da composição totai.
As composições de silicone da presente invenção s tamcém pode compreender ama cama . As cargas adequadas da presente invenção incluem, mas não são limitadas a, carbonates de cálcio moidos, precipitados e coloidais, que são tratados com compostos, tais como estearatos, ou ácido esteárico, silicas de reforço tais como sílicas defumadas, silicas precipitadas, sílicas-géis, e silicas e silicas-géis hidrofobizadas; quartzo triturado e moído, alumina, hidróxido de alumínio, hidróxido de titânio, terra diatomácea, óxido de ferro, negro de fumo e grafite, ou argilas, tais como caulim, bentonita ou montmorillonita, talco, mica e assemelhados.
Em uma modalidade da presente invenção, a carga é uma carga de carbonato de cálcio, uma carga de sílica ou uma mistura delas. 0 tipo e a proporção de carga adicionada depende das propriedades físicas desejadas para a composição de silicone curada. Em outra modalidade da invenção, a pro20 porção de carga é de 0 por cento em peso a cerca de 80 por cento em peso da composição total. Em outra concretização da invenção, a proporção de carga é de 10 por cento em peso a cerca de 60 por cento em peso da composição total. Em mais uma outra modalidade da invenção, a proporção de carga é de
30 por cento em peso a cerca de 55 por cento em peso da composição total. A carga pode ser uma espécie única ou uma mistura de duas ou mais espécies.
Em uma outra modalidade da presente invenção, a
Ί 2 ./ se qeral das denominadas argilas ou nanoargilas. As organoargilas são argilas ou outros materiais estratifiçados gue tenham sido tratados com moléculas orgânicas (também de5 nonri nados agentes esfciiantes ou modificadores superficiais;, capazes de sofrer reações de troca iônica com os cátions presentes nas superfícies das camadas intermediárias das camadas.
Em uma modalidade da invenção, os materiais de ar10 gila aqui usados incluem filossilicatos naturais ou sintéticos , particularmente, argilas esméctitas, tais como montmorillonita, montmorillonita sódica, montmorillonita cálcica, montmorillonita de magnésio, nontronita, badeleíta, volkonscoita, laponita, hectorita, saponita, sauconita, magadita, kenaita, sobockita, svindordita, stenvesita, talco, mica, caulinita, bem como vermiculita, halosita, óxidos de alumínio, ou hidrotalcita. e assemelhados e suas misturas. Em outra modalidade, outros materiais estratifiçados úteis incluem minerais micáceos, tais como ilita e minerais mistos de ilita / esmectita estratificados, tais como rectorita, tarosovita, ledikita e misturas de ilitas com os minerais de argila citados acima. Qualquer material estratificado expansível, que sorva suficientemente as moléculas orgânicas, para aumentar o espaçamento das camadas intermediárias entre as plaquetas de filossilicatos adj acentes a pelo menos 5 angstrõms, ou a pelo menos 10 angstrõms, (quando o filossilicato é medido seco), pode ser usado na prática dessa invenção .
1 /ÀS C(j. 1. L 1 CÍIi dÀ líLGtiÜi ülidüdb S C i ΠL<1 pΟ0θΠί SCI. nutuiurs ou sintéticas, tai como argila de esmectita. Essa distinção pode influenciar c tamanho de partícula, e, para essa invenção, as partículas devem ter uma dimensão lateral entre 0,01 pm e s pm.
pr pm ticuiarmente, entre 0,1 pm e 1 pm. A espessura ou a dimensão vertical das partículas pode variar entre 0,5 nm e 10 nm, e, de preferência, entre 1 nm e 5 nm.
Em mais uma outra modalidade da presente invenção, os compostos orgânicos e inorgânicos, úteis para o tratamento ou modificação das argilas e dos materiais estratificados, incluem tensoativos catiônicos, tais como amônio, cloreto de amônio, alquilamônio (primário, secundário, terciário e quaternário), derivados de fosfônio ou sulfônio de a15 minas alifáticas, aromáticas e arilalifáticas, fosfinas ou sulfetos. Essas moléculas orgânicas estão os modificadores superficiais” ou agentes esfoliantes aqui discutidos. As moléculas orgânicas ou inorgânicas, úteis para o tratamento de argilas e materiais estratifiçados, incluem compostos de aminas (ou do íon amônio correspondente) com a estrutura R3R4R5N, em que R3, R4 e R5 são alquilas ou alcenos de 1 a 30 átomos de carbono, em uma modalidade, alquilas ou alcenos de 1 a 20 átomos de carbono, em outra modalidade, que podem ser iguais ou diferentes. Em uma modalidade, a molécula orgânica é uma amina terciária de cadeia longa, na qual R3 é uma alquila ou alceno de 14 a 20 átomos de carbono. Em outra modalidade, R4 c/ou R5 também podem ser uma alquila ou alceno de a 20 átomos de carbono. Em mais uma outra modalidade da
4 estrutura RCR R~N, em que R“, R e Rs são alcoxissilanos de 1 a 30 átomos de carbono, ou uma combinação de alquilas ou a 1cenos e alcoxissilanos de 1 a 30 átomos de carbono.
As argilas adequadas, que são- tratadas ou modificas para formar organoargilas, incluem, mas não sâc· limitadas a, montmorillonita, montmorillonita sódica, montmorillonita cálcica, montmorillonita de magnésio, nontronita, badeleíta, volkonscoita, laponita, hectorita, saponita, sauconi10 ta, magadita, kenaita, sobockita, svindordita, stenvesita, vermiculita, halasoita, óxidos de alumínio, hidrotalcita, ilita, rectorita, tarosovita, ledikita e suas misturas. As organoargilas da presente invenção podem compreender ainda um ou mais de amônio, alquilamônio primário, alquilamônio secundário, alquilamônio terciário, alquilamônio quaternário, derivados de fosfônio de aminas alifáticas, aromáticas ou arilalifáticas, fosfinas ou sulfetos, ou derivados de sulfônio de aminas alifáticas, aromáticas ou arilalifáticas, fosfinas ou sulfetos. Em uma modalidade da presente inven20 ção, a organoargila é uma montmorillonita modificada por alquilamônio.
A proporção de argila incorporada na composição selante da presente invenção, de acordo com as modalidades da invenção, são, de preferência, uma proporção efetiva para proporcionar diminuição da permeabilidade do selante a gás.
Em uma modalidade da presente invenção, a composição selante da presente invenção contém de 0 a cerca de 50 por cento em peso de nanoargila. Em outra modalidade, as composições da
7) .7) pres· dc de per em peso de nanoargila.
As composições da presente invenção podem compreender, opcionalmente, um composto tensoativo não iônico, selecionado do· grupos de tensoativos consistindo de poli íglic o _ etilenico;, ρ o 1 r i g j. i c cpropt-Lenrco], o ± g o de rrctnc etoxilado, etoxilato de ácido oléico, etoxilatos de alquilfenol, copolímeros de óxido de etileno (EO) e óxido de propileno (PO) e copolímeros de silicones e poliéteres (copolímeros de silicones - poliéteres), copolímeros de silicones e copolímeros de óxido de etileno e óxido de propileno, e suas misturas, em uma proporção variando de ligeiramente acima de 0 por cento em peso a cerca de 10 por cento em peso, particularmente, de cerca de 0, 1 por cento em peso a cerca de 5 por cento em peso, e, especialmente, de cerca de 0,5 por cento em peso a cerca de 0,75 por cento em peso da composição total.
As composições da presente invenção podem ser preparadas usando outros ingredientes, que são convencionalmente empregados em composições de silicones de vulcanização à temperatura ambiente (RTV), tais como colorantes, pigmentos e plastificantes, desde que não interfiram com as propriedades desejadas.
Além do mais, essas composições podem ser preparadas usando polimerização em massa fundida, solvente e in situ de polímeros de siloxanos, como conhecido na técnica.
De preferência, os processos de mistura dos polímeros de diorganopolissiloxanos com polímeros pode ser feita
por coni.ar.o dos oomponenLeb tua mo torobador ou outro meio do mistura física, seguido por mistura em massa fundida em uma extrusora. Altemativamente, os componentes podem ser misturados em massa fundida diretamente em uma extrusora, um Brabender ou em qualquer outro meio de mistura em massa fundida.
A invenção é ilustrada pelos seguintes exemplos não 1imitantes.
Mistura de polidimetilsiloxano (PDMS) (Silanol
5000 e Silanol 50000, Gelest) foi misturada em massa fundida com LLDPE (índice de fluidez (MFI) 20, da Sabic) pelo misturador interno Hake a 150°C, 200 rpm, por um tempo de mistura total de 12 minutos. Três (3) dessas misturas foram preparadas com percentuais em peso de LLDPE de 10, 20 e 30, (consultar os Exemplos 1, 2 e 3, respectivamente, listados abaixo), pelo seguinte procedimento:
- misturar os silanóis 5000 cP e 50000 cP em uma razão 1:1;
- adicionar 70 por cento de mistura de silanóis no misturador Hake @ 150°C;
- iniciar o experimento usando a janela de programas;
- adicionar LLDPE ao misturador em pequenas proporções a um tempo de adição de 1 - 2 minutos;
- adicionar os 30 por cento remanescentes da mistura de silanóis no misturador;
- continuar a mistura por um total de 12 minutos; e
- ao final do 12° minuto, quando a rotação é interrompida automaticamente, coletar o material misturado em uma placa de Dish de vidro.
Os exemplos apresentados a seguir foram preparados
Exemplo 1-52 gramas de mistura de silanóis (5000 e 50C00 @ 50:50) + 6 gramas de LLDPE;
Exemplo 2-48 gramas de mistura de silanóis (5000 e 50000 @ 5 50:50) - 12 gramas de LT.OPF; e
Exemplo 3-42 gramas de mistura de silanóis (50CC e 50000 0 50:50) + 18 gramas de LLDPE.
Os Exemplos 1 a 3 foram depois usados para produzir folhas curadas, como apresentado a seguir.
As misturas de PDMS - LLDPE foram misturadas com silicato de n-propila (agente de reticulação, obtido da Gelest Chemicals, EUA) e óxido de dibutila e estanho solubilizado (DBTO) (catalisador, obtido da GE Silicones, Waterford, EUA), em proporções como as apresentadas na Tabela 1, usando um misturador manual por 5-7 minutos. As bolhas de ar foram removidas por vácuo, e a mistura foi despejada em um molde de teflon e mantida por 24 h sob condições ambientais (25°C e umidade percentual de 50) . As folhas curadas foram removidas do molde após 24 h e mantidas na temperatura ambi20 ente por sete dias, para cura completa.
Tabela 1
| Exemplos | Quantidade | nPS | DBTO |
| (gramas) | mL | mL | |
| Exemplo Comparativo 1 - mistura de | 50 | 1 | 0,06 |
| silanóis | |||
| Exemplo 1 - silanol com 10% em peso | 50 | 0,9 | 0,05 |
| de LLDPE | |||
| Exemplo 2 - silanol com 2 0% em peso | 50 | 0,72 | 0,04 |
| oe íjijLjJ:'l | |||
| Exemplo 3 - silanol com 30% em peso | 5 0 | '0,5 1 | F i 0,03 |
| de LLDPE | i | ί_i |
A permeabilidade a argônio dos Exemplos 1 a 3 e do
Exemplo Comparativo 1 foi medida usando um. ajuste de pe rm.eabilidade a gás. As medidas foram baseadas no método de volume variável, a uma pressão de 689,5 Pa (100 psi) e a uma temperatura de 25°C. As medidas foram repetidas sob condições idênticas por 2 a 3 vezes, para garantir a reprodutibilidade delas. Os resultados dos dados de permeabilidade são apresentados graficamente na Figura 1.
O método de volume variável, como o apresentado na 10 Figura 1, mede a permeabilidade a argônio (Ar) em unidades barreira” (0,0 a 1.200,0). Como mostrado na Figura 1, os Exemplos 1 a 3 apresentaram uma permeabilidade a Ar mais baixa, relativa ao Exemplo Comparativo 1.
Os Exemplos 5, 6 e 7 foram preparados como apre15 sentado a seguir.
Uma mistura de polidimetilsiloxano (PDMS) (silanol 3000 e silanol 30000, silicones da GE) foi misturada em massa fundida com LLDPE (índice de fluidez (MFI) 20, da Sabic) em uma extrusora a 150 °C, juntamente com a mistura de CaCO3
Hakenuka TDD e CaCO3 Omya. Os ajustes de temperatura do tambor são apresentados abaixo na Tabela 2.
Tabela 2
| Ajustes de temperatura: | |
| Tambores 1 e 2 | 75°C |
| Tambores 3-10 | 150°C |
Tambores 11 rosfriamento □ 4 5°^ (
A taxa de alimentação íoi ajustada a 22,7 kg/h (50 Ib/h; . As formulações do Exemplo Comparativo 4 e dos Exemplos 5 a 7 são apresentadas na Tabela 3 e foram produzidas em uma extrusora a 15 0 °C.
Tabela 3
| Silanol | Silanol | CaCO3 | Sabic | Talco | |
| Exemplos | 3.000 | 30.000 | (mistura 50:50 | LLDPE | |
| cP | cP | de Hakenuka | |||
| TDD e Omya FT) | |||||
| Exemplo Com- | 25,0 | 25,0 | 50,0 | - | - |
| parativo 4 | |||||
| Exemplo 5 | 22,7 | 22,7 | 50, 0 | 4,7 | |
| Exemplo 6 | 20,0 | 20,0 | 50,0 | 10,0 | |
| Exemplo 7 | 20,0 | 20,0 | 25,0 | 10,0 | 25 |
material extrudado foi coletado em cartuchos
Semco de 170 gramas (6 onças).
O Exemplo Comparativo 4, e os Exemplos 5 a 7 foram então usados para produzir as folhas curadas, como apresen10 tado a seguir.
As misturas de PDMS - LLDPE dos Exemplos 5 - 7 e do Exemplo Comparativo 4 foram misturadas com a Parte B (mistura de catalisador consistindo de óxido de dibutila e estanho, silicato de n-propila, aminopropiltrietoxissilano, negro de fumo e óleo de silicone) em uma razão 12,5:1 em um misturador Semkit por 6 minutos. A mistura foi depois despejada em um molde de teflon e mantida por 24 horas sob condições ambientais (25°C e umidade percentual de 50). As folhas ίΛ curadas foram removidas do molde após 24 horas e mantidas à temperatura ambiente por sete dias para cura completa.
Os dados de permeabilidade do Exemplo Comparativo e dos Exemplos Sal com LLDPE e cargas são exibidos nas Figuras 2 e 3. Como mostrado nas Figuras 2 e 3, os Exemplos a 7 apresentaram uma permeabilidade a Ar mais baixa, em relação ao Exemplo Comparativo 4.
Ainda que a modalidade preferida da presente invenção tenha sido ilustrada e descrita em detalhes, várias modificações, por exemplo, dos componentes, materiais e parâmetros vão ficar evidentes para aqueles versados na técnica, e intenciona-se que as reivindicações em anexo cubram todas essas modificações e variações, que ficam dentro do âmbito dessa invenção.
1/8
Claims (28)
- REIVINDICAÇÕES1. Composição selante curável CARACTERIZADA por compreender:(a) um diorganopolissiloxano apresentando permeabilidade a gás;(b) pelo menos um polímero tendo uma permeabilidade a gás que é inferior à permeabilidade do polímero de diorganopolissiloxano (a);(c) um agente de reticulação; e (d) um catalisador para a reação de reticulação; em que o polímero (b) é selecionado do grupo consistindo em polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de densidade muito baixa (VLDPE), polietileno de baixa densidade linear (LLDPE), polietileno de alta densidade (HDPE); polipropileno (PP), poliisobutileno (PIB), poli (acetato de vinila) (PVAc), poli (álcool vinílico) (PVOH), poliestireno, policarbonato, poliéster tais como poli (tereftalato de etileno) (PET), poli (tereftalato de butileno) (PBT), poli (naftalato de etileno) (PEN), poli (tereftalato de etileno) modificado com glicol (PETG), poli (cloreto de vinila) (PVC), poli (cloreto de vinilideno), poli (fluoreto de vinilideno), poliuretano termoplástico (TPU), acrilonitrila - butadieno - estireno (ABS), poli (metacrilato de metila) (PMMA), poli (fluoreto de vinila) (PVF), poliamidas (náilons), polimetilpenteno, poliimida (PI), poli (éter imida) (PEI), poli (éter - éter - cetona) (PEEK), polissulfona, poli (éter - sulfona), etileno - clorotrifluoroetileno, politetrafluoroetileno (PTFE), acetato de celulose, acede 23/02/2017, pág. 11/18
- 2/8 tato butirato de celulose, poli (cloreto de vinila) plastificado, ionômeros (Surtyn), poli (sulfeto de fenileno) (PPS), estireno - anidrido maléico, poli (óxido de fenileno) (PPO) modificado, borracha de etileno - propileno (EPDM), polibutadieno, policloropreno, poliisopreno, poliuretano (TPU), estireno - butadieno - estireno (SBS), estireno etileno - butadieno - estireno (SEEBS), polimetilfenilsiloxano (PMPS) e misturas dos mesmos;em que o agente de reticulação (c) é um silicato de alquila tendo a fórmula:(R14O) (R15O) (R16O) (R17O)Si em que R14, R15, R16 e R17 são selecionados independentemente de radicais de hidrocarbonetos monovalentes de 1 a 60 átomos de carbono.2. Composição selante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato do polímero de diorganopolissiloxano, o componente (a) , ser um diorganopolissiloxano terminado em silanol tendo a fórmula:MaDbD ’ c em que a = 2; b é igual ou maior que 1; c é zero ou um número inteiro positivo;M = (HO)3-x-yR1xR2ySiOi/2;em que x = 0, lou2; eyéOoul, com a condição de que x + y seja inferior ou igual a 2; R1 e R2 são radicais de hidrocarbonetos monovalentes de 1 a 60 átomos de carbono;D = R3R4SiOi/2;em que R3 e R4 são radicais de hidrocarbonetos monovalentes de 1 a 60 átomos de carbono; e de 23/02/2017, pág. 12/18
- 3/8D’ = R5R6SiO2/2;em que R5 e R6 são selecionados independentemente de radicais de hidrocarbonetos monovalentes de 1 a 60 átomos de carbono.3. Composição selante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato do polímero (b) ser selecionado do grupo consistindo em polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de densidade muito baixa (VLDPE), polietileno de baixa densidade linear (LLDPE) e misturas dos mesmos .
- 4. Composição selante, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADA pelo fato do polímero (b) ser polietileno de baixa densidade linear (LLDPE).
- 5. Composição selante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA por conter pelo menos um componente opcional, selecionado do grupo consistindo em carga, promotor de adesão e tensoativo não iônico.
- 6. Composição selante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato do catalisador ser um catalisador de estanho.
- 7. Composição selante, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADA pelo fato do catalisador de estanho ser selecionado do grupo consistindo em dilaurato de dibutilestanho, diacetato de dibutilestanho, dimetóxido de dibutilestanho, octoato de estanho, triceroato de isobutilestanho, óxido de dibutilestanho, óxido de dibutilestanho solubilizado, bis-diisooctilftalato de dibutilestanho, bisacetilacetona de bis-tripropoxissilila e dioctil-estanhode 23/02/2017, pág. 13/184/8 dibutil-estanho, dióxido de dibutilestanho sililado, trisuberato de carbometoxifenila e estanho, triceroato de isobutilestanho, dibutirato de dimetilestanho, di-neodecanoato de dimetilestanho, tartarato de trietilestanho, dibenzoato de dibutilestanho, oleato de estanho, naftenato de estanho, hexoato de butilestanhotri-2-etilhexila, butirato de estanho, bis β-dicetonatos de diorganoestanho e misturas dos mesmos.
- 8. Composição selante, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADA pelo fato do promotor de adesão ser selecionado do grupo consistindo em n-2-aminoetil-3aminopropiltrimetoxissilano, isocianurato de 1,3,5tris(trimetoxissililpropila) , γ-aminopropiltrietoxissilano, γ-aminopropiltrimetoxissilano, aminopropiltrimetoxissilano, bis-Y-trimetoxissililpropil)amina, N-fenil-y-aminopropil trimetoxissilano, trimetoxissilano triaminofuncional, γaminopropilmetildietoxissilano, γ-aminopropilmetildietoxi silano, metacriloxipropiltrimetoxissilano, metilaminopropiltrimetoxissilano, γ-glicidoxipropi-letildimetoxissilano, γglicidoxipropiltrimetoxissilano, γglicidoxietiltrimetoxissilano, β-(3,4-epoxicicloexil) propiltrimetoxissilano, β-(3,4-epoxicicloexil) etilmetildimetoxissilano, isocianatopropiltrietoxissilano, isocianatopropilmetildimetoxissilano, β-cianoetiltrimetoxissilano, γacriloxipropiltrimetoxissilano, γ-metacriloxipropilmetildimetoxissilano, 4-amino-3,3-dimetilbutiltrimetoxissilano, netil-3-trimetoxissilil-2-metilpropanamina e misturas dos mesmos.de 23/02/2017, pág. 14/185/8
- 9. Composição selante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato do polímero de diorganopolissiloxano, componente (a) , variar de 50 por cento em peso a 99 por cento em peso da composição total.
- 10. Composição selante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato do polímero de diorganopolissiloxano, componente (a), variar de 60 por cento em peso a 95 por cento em peso da composição total.
- 11. Composição selante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato do polímero, componente (b), variar de 1 por cento em peso a 50 por cento em peso da composição total.
- 12. Composição selante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato do polímero, componente (b), variar de 5 por cento em peso a 40 por cento em peso da composição total.
- 13. Composição selante, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADA por pelo menos uma carga ser selecionada do grupo consistindo em argilas, nanoargilas, organoargilas, carbonato de cálcio moldo, carbonato de cálcio precipitado, carbonato de cálcio coloidal, carbonato de cálcio tratado com compostos de estearatos ou ácido esteárico; sílica defumada, sílica precipitada, sílicas-géis, sílicas hidrofobizadas, sílicas-géis hidrofílicas, quartzo triturado, quartzo moído, alumina, hidróxido de alumínio, hidróxido de titânio, argila, caulim, montmorillonita-bentonita, terra diatomácea, óxido de ferro, negro de fumo e grafite, talco, mica e misturas dos mesmos.de 23/02/2017, pág. 15/186/8
- 14. Composição selante, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADA pelo fato do tensoativo não iônico ser selecionado do grupo consistindo de poli (etileno glicol), poli (propileno glicol), óleo de rícino etoxilado, etoxilato de ácido oléico, etoxilatos de alquilfenol, copolímeros de óxido de etileno e óxido de propileno e copolímeros de silicones e poliéteres, copolímeros de silicones e copolímeros de óxido de etileno e óxido de propileno e misturas dos mesmos, em uma proporção variando de 0,1 por cento em peso a 10 por cento em peso.
- 15. Composição selante, de acordo com a reivindicação 14, CARACTERIZADA pelo fato do tensoativo não iônico ser selecionado do grupo consistindo em copolímeros de óxido de etileno e óxido de propileno, copolímeros de silicones e poliéteres, copolímeros de silicones e misturas dos mesmos.
- 16. Composição selante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato da quantidade do agente de reticulação, componente (c), variar de 0,1 por cento em peso a 10 por cento em peso da composição total.
- 17. Composição selante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato da quantidade de catalisador, componente (d), variar de 0, 005 por cento em peso a 1 por cento em peso da composição total.
- 18. Composição selante, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADA pelo fato da quantidade de carga variar de 0 a 80 por cento em peso da composição total.
- 19. Composição selante, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADA pelo fato da quantidade de promotor de 23/02/2017, pág. 16/187/8 em peso a 20 por cento em de adesão variar de 0,5 por cento peso da composição total.
- 20. Composição selante, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADA pelo fato da argila ser selecionada do grupo consistindo em montmorillonita, montmorillonita sádica, montmorillonita cálcica, montmorillonita de magnésio, nontronita, beidellita, volkonscoita, laponita, hectorita, saponita, sauconita, magadita, cenaita, sobockita, svindordita, stenvesita, vermiculita, haloisita, óxidos de aluminatos, hidrotalcita, ilita, rectorita, tarosovita, ledikita e caulinita e misturas dos mesmos.
- 21. Composição selante, de acordo com a reivindicação 20, CARACTERIZADA pelo fato da argila ser modificada com um composto de amina ou íon amônio tendo a estrutura R3R4R5N, em que R3, R4 e R5 são alquilas ou alcenos de 1 a 30 átomos de carbono e misturas dos mesmos.
- 22. Composição selante, de acordo com a reivindicação 21, CARACTERIZADA por R3, R4 e R5 serem alquilas ou alcenos de 1 a 20 átomos de carbono e misturas dos mesmos.
- 23. Composição selante, de acordo com a reivindicação 22, CARACTERIZADA pelo fato da argila ser modificada com uma amina terciária, na qual R3 é alquila ou alceno de14 a 20 átomos de carbono e misturas dos mesmos.
- 24. Composição selante, de acordo com a reivindicação 23, CARACTERIZADA por R4 e/ou R5 ser alquila ou alceno de 14 a 20 átomos de carbono e misturas dos mesmos.
- 25. Composição selante, de acordo com a reivindicação 20, CARACTERIZADA pelo fato da argila ser modificada de 23/02/2017, pág. 17/188/8 com uma amina ou íon amônio tendo a estrutura R6R7R8N, em que pelo menos um dentre R6, R7 e R8 é um alcoxissilano de 1 a 30 átomos de carbono e os remanescentes são alquilas ou alcenos de 1 a 30 átomos de carbono.5
- 26. Composição selante, de acordo com a reivindicação 25, CARACTERIZADA por pelo menos um dentre R6, R7 e R8 ser um alcoxissilano de 1 a 20 átomos de carbono e os remanescentes são alquilas ou alcenos de 1 a 20 átomos de carbono .10
- 27. Composição selante, de acordo com a reivindicação 20, CARACTERIZADA pelo fato da argila ser modificada com amônio, alquilamônio primário, alquilamônio secundário, alquilamônio terciário, alquilamônio quaternário, derivados de fosfônio de aminas alifáticas, aromáticas ou arilalifáti15 cas, fosfinas ou sulfetos ou derivados de sulfônio de aminas alifáticas, aromáticas ou arilalifáticas, fosfinas ou sulfetos e misturas dos mesmos.
- 28. Composição selante, de acordo com a reivindicação 20, CARACTERIZADA pelo fato da argila estar presente20 em uma quantidade de 0,1 a 50 por cento em peso da dita composição .Petição 870170012437, de 23/02/2017, pág. 18/18FIGURAIExemplo Exemplo 1 Exemplo 2 Exemplo 3 comparativo 1FIGURA 2Dados de permeabilidade a ar de formulações selantes LLDPE e outras cargas geoop “ £500,0 SSt400* ||30Q,08 2 2001)ES5 S ioq,o sδ op
Λ Γ^Ί ΓΗ -i-η — Controle Vwt%LLDPE iowt% lldpe iowt% lldpe +25wt% talcoExemplo Exemplo 5 Exemplo 6 Exemplo 7 comparativo 4 ίFIGURA 3Exemplo 5 Exemplo 6 Exemplo 7
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