BRPI0619145A2 - composição termoplástica e artigos tendo alta resistência ao impacto e bom aspecto - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçãO TERMOPLáSTICA E ARTIGOS TENDO ALTA RESISTêNCIA AO IMPACTO E BOM ASPECTO. A presente invenção refere-se a uma composição de moldagem termoplástica, adequada para preparar artigos moldados tendo alta resistência ao impacto e bom aspecto na superfície. A composição contém uma mistura de (Co)policarbonato, (Co)poliéster, e uma borracha enxertada. A estrutura da borracha enxertada inclui um substrato e uma fase enxertada, e o substrato inclui um núcleo de monómeros de vinila polimerizados reticulados e um revestimento, cobrindo o núcleo, o revestimento contém pelo menos um acrilato polimerizado, reticulado, o qual tem uma temperatura de transição vítrea menor do que 0<198>C.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSI- ÇÃO TERMOPLÁSTICA E ARTIGOS TENDO ALTA RESISTÊNCIA AO IMPACTO E BOM ASPECTO".
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a uma composição de moldagem termoplástica e, mais particularmente, a uma composição contendo (co)policarbonato, (co)poliéster e um modificador da resistência ao impacto. ANTECEDENTES TÉCNICOS DA INVENÇÃO
Os artigos moldados por injeção, feitos de uma composição que contém, policarbonato e poliéster termoplástico (poli(tereftalato de alquileno)), são freqüentemente endurecidos por inclusão de modificadores da resistên- cia ao impacto, tais como o copolímero de acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS) ou o copolímero de metacrilato de metil-butadieno-estireno (MBS). A exposição de tais modificadores do impacto à luz visível e à ultravioleta cau- sa a sua deterioração e, como uma conseqüência, a degradação das propri- edades mecânicas/físicas e a descoloração da composição na qual eles são incluídos. Embora os modificadores do impacto que sejam baseados em uma borracha de acrilato sejam sabidos serem mais resistentes a tais efeitos, por muito tempo se tem observado que os artigos moldados a partir destas composições freqüentemente exibem defeitos cosméticos pronunciados, próximos à área do ponto de injeção, referidos como listras de tigre. Estes defeitos na superfície que aparecem como faixas brilhantes alternadas, per- pendiculares à direção do fluxo, são também referidos como "marcas de flu- xo", ou "linhas de gelo".
A Patente U.S. 4.148.842 descreveu uma mistura resistente ao impacto contendo resina de policarbonato e um modificador de interpolímero compreendendo um (met)acrilato reticulado, componentes de estireno- acrilonitrila (SAN) reticulados e de SAN não reticulados. As composições contendo policarbonato e polímero de enxerto de acrilato-estireno- acrilonitrila (ASA) e os métodos para a sua preparação foram descritos nas Patentes U.S. 3.655.824 e 3.891.719. A JP 50154349 descreveram compo- sições retardadoras da chama contendo PC e ASA. Também é relevante o WO 02/36688 que descreveu composições tendo resistência ao impacto a- perfeiçoada e vermelhidão reduzida no ponto de injeção contendo policarbo- nato (PC), ASA e copolímero acrílico de alto peso molecular como auxiliar de processamento.
A Patente U.S. 6.476.126 descreveu uma composição de mol- dagem desintegrável que tinha aspecto da superfície aperfeiçoado, contendo policarbonato e uma borracha enxertada que contém uma estrutura de nú- cleo/revestimento. Em particular, a borracha enxertada envolvia um substra- to de borracha reticulado que contém um núcleo reticulado e um revestimen- to contendo pelo menos um acrilato polimerizado, ao qual está enxertada uma fase rígida. As composições assim descritos contêm 10 a 50 por cento em peso de uma borracha enxertada, cuja estrutura é atualmente relevante. O aperfeiçoamento descrito na estética da superfície foi obtido em um preju- ízo à resistência ao impacto.
As Patentes U.S. 5.104.934 e 5.082.897 são observadas por divul- garem composições de moldagem termoplásticas contendo policarbonato, poli- ésteres e ABS ou ASA. Estas composições são ditas exibirem moldabilidade melhorada, resistência térmica e resistência ao impacto da seção espessa.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Descreve-se uma composição de moldagem termoplástica, ade- quada para preparar artigos moldados tendo alta resistência ao impacto e bom aspecto da superfície. A composição contém uma mistura de (co)policarbonato, (co)poliéster, e uma borracha enxertada. A estrutura da borracha enxertada inclui um substrato e uma fase enxertada, e o substrato inclui um núcleo de monômeros de vinila polimerizados reticulados e um revestimento contendo pelo menos um acrilato polimerizado, enxertado, o qual tem uma temperatura de transição vítrea menor do que 0eC, envolvendo o núcleo.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
A composição termoplástica inventiva é adequada para a prepa- ração de artigos moldados caracterizados por alto brilho, alta resistência ao impacto e pela ausência de listras de tigre. A composição compreende
(A) 9,9 a 99,8, preferivelmente 50 a 85,% em peso de resina de (co)policarbonato,
(B) 0,1 a 90, preferivelmente 5 a 60% em peso de (co)poliéster e
(C) 0,1 a 30, preferivelmente 2 a 15% em peso de borracha en- xertada, as porcentagens sendo relativas ao peso total de A, B e C.
Em uma modalidade preferida, a composição contém pelo me- nos um corante. São adequados como componente (A) os homopolicarbona- tos, os copolicarbonatos e os poliestercarbonatos (o termo policarbonato, conforme usado neste documento, refere-se a quaisquer destas resinas, ca- da uma caracterizada pelo fato de que a sua estrutura molecular inclui pelo menos uma ligação de carbonato) e as suas misturas.
Os policarbonatos são conhecidos e a sua estrutura e métodos 1,1 de preparação foram descritos, por exemplo, nas Patentes U.S. 3.030.331; 3.169.121; 3.395.119; 3.729.447; 4.255.556; 4.260.731; 4.369.303; 4.714.746 e 6.306.507, todas as quais são incorporadas por referência neste documento. Os policarbonatos geralmente têm um peso molecular médio ponderai de 10.000 a 200.000, preferivelmente 20.000 a 80.000, e a sua ve- locidade de fluidez, conforme ASTM D-1238, a 3009C, sob carga de 1,2 Kg, é cerca de 1 a cerca de 65 g/10 min., preferivelmente cerca de 2 a 35 g/10 min. Eles podem ser preparados, por exemplo, através do processo conhe- cido de interface difásica a partir de um derivado de ácido carbônico, tal co- mo o fosgênio, e dos compostos de diidróxi, por policondensação (vide os pedidos alemães 2.063.050; 2.063.052; 1.570.703; 2.211.956; 2.211.957 e 2.248.817; a Patente Francesa 1.561.518; e a monografia de H. Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Interscience Publishers, Nova York, Nova York, 1964, todos incorporados neste documento por referência).
No presente contexto, os compostos de diidróxi adequados para a preparação dos policarbonatos da invenção correspondem à fórmula estru- tural (1) ou (2).
<formula>formula see original document page 4</formula> em que
A significa um grupo alquileno com 1 a 8 átomos de carbono, um grupo alquilideno com 2 a 8 átomos de carbono, um grupo cicloalquileno com 5 a 15 átomos de carbono, um grupo cicloalquilideno com 5 a 15 áto- mos de carbono, um grupo carbonila, um átomo de oxigênio, um átomo de enxofre, -SO- ou -SO2 ou um radical que corresponde à
<formula>formula see original document page 5</formula>
e e g ambos significam o número O a 1; Z significa F, Cl, Br ou C1-C4-alquila e se diversos radicais Z forem substituintes em um radical arila, eles podem ser idênticos ou diferentes um do outro;
d significa um número inteiro de O a 4; e
f significa um número inteiro de O a 3.
Entre os compostos de diidróxi úteis na prática da invenção es- tão a hidroquinona, o resorcinol, os bis-(hidroxifenil)-alcanos, os bis-(hidro- xifenil)-éteres, as bis-(hidroxifenil)-cetonas, os bis-(hidroxifenil)-sulfóxidos, os bis-(hidroxifenil)-sulfetos, as bis-(hidroxifenil)-sulfonas, e os a,a-bis-(hidroxi- fenil)-diisopropilbenzenos, bem como os seus compostos nucleares alquila- dos. Estes e mais compostos de diidróxi aromáticos adequados são descri- tos, por exemplo, nas Patentes U.S. 5.105.004; 5.126.428; 5.109.076; 5.104.723; 5.086.157; 3.028.356; 2.999.835; 3.148.172; 2.991.273; 3.271.367; e 2.999.846, todas incorporadas neste documento por referência.
Os exemplos adicionais de bisfenóis adequados são o 2,2-bis- (4-hidróxi-fenil)-propano (bisfenol A), o 2,4-bis-(4-hidroxifenil)-2-metil-butano, o 1,1-bis-(4-hidroxifenil)-cicloexano, o a,a'-bis-(4-hidróxi-fenil)-p-diisopropil- benzeno, o 2,2-bis-(3-metil-4-hidroxifenil)-propano, o 2,2-bis-(3-cloro-4-hidro- xifenil)-propano, o bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-metano, o 2,2-bis-(3,5-dime- til-4-hidroxifenil)-propano, o bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-sulfeto, o bis-(3,5- dimetil-4-hidróxi-fenil)-sulfóxido, a bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-sulfona, a diidróxi-benzofenona, o 2,4-bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-cicloexano, o α,α'- bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-p-diisopropil-benzeno e o 4,4'-sulfonil difenol. Os exemplos de bisfenóis aromáticos particularmente preferidos são o 2,2-bis-(4-hidroxifenil)-propano, o 2,2-bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)- propano, o 1,1-bis-(4-hidroxifenil)-cicloexano e o 1,1-bis-(4-hidróxi-fenil)- 3,3,5-trimetilcicloexano.
O bisfenol mais preferido é o 2,2-bis-(4-hidroxifenil)-propano (bisfenol A).
Os policarbonatos da invenção podem vincular em sua estrutura unidades derivadas de um ou mais dos bisfenóis adequados.
Entre as resinas adequadas na prática da invenção estão o poli- estercarbonato baseado em resorcinol e bisfenol A (número de registro 265997-77-1), o policarbonato à base de fenolftaleína, os copolicarbonatos e os terpoli-carbonatos, tais como são descritos nas Patentes U.S. 6.306.507, 3.036.036 e 4.210.741, todas incorporadas por referência neste documento.
Os policarbonatos da invenção podem também ser ramificados, condensando neles pequenas quantidades, por exemplo, 0,05 a 2,0 mol% (em relação aos bisfenóis), de compostos de poliidroxila.
Os policarbonatos deste tipo foram descritos, por exemplo, nos Pedidos Alemães 1.570.533; 2.116.974 e 2.113.374; nas Patentes Britânicas 885.442 e 1.079.821 e na Patente U.S. 3.544.514. Os que seguem são al- guns exemplos de compostos de poliidroxila que podem ser usados para este propósito: floroglucinol; 4,6-dimetil-2,4,6-tri-(4-hidróxi-fenil)-heptano; 1,3,5-tri-(4-hidroxifenil)-benzeno; 1,1,1 -tri-(4-hidroxifenil)-etano; tri-(4-hidroxi- fenil)-fenilmetano; 2,2-bis-[4,4-(4,4'-diidroxidifenil)]-cicloexil-propano; 2,4-bis- (4-hidróxi-1-isopropilidina)-fenol; 2,6-bis-(2'-diidróxi-5'-metilbenzil)-4-metil-fe- nol; ácido 2,4-diidroxibenzóico; 2-(4-hidroxifenil)-2-(2,4-diidróxi-fenil)-propano e 1,4-bis-(4,4'-diidroxitrifenilmetil)-benzeno. Alguns dos outros compostos polifuncionais são o ácido 2,4-diidróxi-benzóico, o ácido trimésico, o cloreto cianúrico e o 3,3-bis-(4-hidroxifenil)-2-oxo-2,3-diidroindol.
Além do processo de policondensação mencionado acima, os outros processos para a preparação dos policarbonatos da invenção são a policondensação em uma fase homogênea e a transesterificação. Os pro- cessos adequados são descritos nas Patentes U.S. 3.028.365; 2.999.846; 3.153.008; e 2.991.273, incorporadas neste documento por referência.
O processo preferido para a preparação dos policarbonatos é o processo de policondensação interfacial. Podem ser usados outros métodos de síntese na formação dos policarbonatos da invenção, tais como descritos na Patente U.S. 3.912.688, incorporada neste documento por referência.
As resinas de policarbonatos adequadas estão disponíveis no comércio, por exemplo, Makrolon 2400, Makrolon 2458, Makrolon 2600, Ma- krolon 2800 e Makrolon 3100, todas as quais são resinas de homopolicarbo- natos baseadas em bisfenóis, que diferem em termos de seus pesos mole- culares respectivos e caracterizadas pelo fato de que os seus índices de fluidez (MFR a 300-C, 1,2 Kg), conforme ASTM D-1238, são cerca de 16,5 a 24, 13 a 16, 7,5 a 13,0 e 3,5 a 6,5 g/10 min., respectivamente. Estes são produtos da Bayer MateriaIScience LLC de Pittsburgh, Pensilvânia. O polies- tercarbonato adequado tem um número de CAS de 265997-77-1.
O termo (co)poliéster, adequado como componente (B), inclui as resinas de homopoliésteres e co-poliésteres, estas são resinas cuja estrutura molecular inclui pelo menos uma ligação derivada de um ácido carboxílico, de preferência excluindo as ligações derivadas de ácido carbônico. Estas são resi- nas conhecidas e podem ser preparadas através de condensação ou polimeri- zação por troca de éster do componente de diol com o diácido, de acordo com métodos conhecidos. Os exemplos são os ésteres derivados da condensação de um cicloexanodimetanol com um etileno glicol com um ácido tereftálico ou com uma combinação de ácido tereftálico e ácido isoftálico. Também são ade- quados os poliésteres derivados da condensação de um cicloexanodimetanol com um etileno glicol com um ácido 1,4-cicloexanodicarboxílico. As resinas a- dequadas incluem os poli(dicarboxilatos de alquileno), especialmente o po- li(tereftalato de etileno) (PET), o poli(tereftalato de 1,4-butileno) (PBT), o po- li(tereftalato de trimetileno) (PTT)1 o poli(naftalato de etileno) (PEN), o po- li(naftalato de butileno) (PBN), o poli(tereftalato de cicloexanodimetanol) (PCT), o poli(tereftalato de cicloexanodimetanol-co-etileno) (PETG ou PCTG), e o po- li(1,4-dicloexanodimetil-1,4-cicloexanodicarboxilato) (PCCD).
As Patentes U.S. 2.465.319, 3.953.394 e 3.047.539, todas incor- poradas neste documento por referência, divulgam métodos adequados para a preparação de tais resinas. Os poli(tereftalatos de alquileno) adequados são caracterizados por uma viscosidade intrínseca de pelo menos 0,2 e pre- ferivelmente cerca de pelo menos 0,4 decilitro/grama, conforme medida pela viscosidade relativa de uma solução a 8% em ortoclorofenol, em torno de 25ºC. O limite superior não é crítico, porém ele geralmente não excede cerca de 2,5 decilitros/grama. Os poli(tereftalatos de alquileno) especialmente pre- feridos são aqueles com uma viscosidade intrínseca na faixa de 0,4 a 1,3 decilitro/grama.
As unidades de alquileno dos poli(tereftalatos de alquileno) que são adequados para uso na presente invenção contêm de 2 a 5, preferivel- 1,1 mente 2 a 4 átomos de carbono. O poli(tereftalato de butileno) (preparado a partir do 1,4-butanodiol) e o poli(tereftalato de etileno) são os poli(tereftalatos de alquileno) preferidos para uso na presente invenção. Os outros po- li(tereftalatos de alquileno) adequados incluem o poli(tereftalato de propileno), o poli(tereftalato de isobutileno), o poli(tereftalato de pentila), o poli(terefta- Iato de isopentila), e o poli(tereftalato de neopentila). As unidades de alquile- no podem ser cadeias retas ou cadeias ramificadas.
O componente (C) significa uma borracha enxertada compreen- dendo 30 a 80 por cento, preferivelmente 40 a 70 por cento, em relação ao seu peso, de um substrato de borracha que contém
(C1) cerca de 1 a 50%, em relação ao peso do substrato, de um núcleo que contém pelo menos um polímero de vinila reticulado, e
(C2) cerca de 50 a 99%, em relação ao peso do substrato, de um revestimento contendo pelo menos um (co)polímero de acrilato reticulado tendo uma temperatura de transição vítrea que é menor do que 0ºC, preferivelmente menor do que -20ºC, ao qual está enxertado o substrato de borracha;
(C3) 70 a 20 por cento, preferivelmente 60 a 30 por cento, em relação ao peso da borracha enxertada, de uma fase enxertada rígida.
Em uma modalidade preferida, a composição é caracterizada pelo fato de que o tamanho de partícula (tamanho de partícula médio ponderai) da borracha enxertada é cerca de 0,05 a 5 micra, preferivelmente 0,1 a 2 micra. O substrato contém
1 a 50, preferivelmente 3 a 40, por cento, em relação ao peso do substrato, de um núcleo (C1) e
99 a 50, preferivelmente 97 a 60, por cento, em relação ao peso do substrato, de um revestimento (C2), onde
(C1) significa um produto polimerizado reticulado, pelo menos um membro selecionado a partir do grupo que consiste em estireno, a-metil estireno, estireno de anel halogenado, estireno de anel alquilado, metacrilato de metila, acrilonitrila e no copolímero de quaisquer deles um com o outro e no copolímero de quaisquer deles com o acrilato e onde
(C2) significa um revestimento cobrindo o núcleo e compreen- dendo borracha reticulada tendo temperatura de transição vítrea abaixo de 0°C, preferivelmente abaixo de -20°C, selecionado a partir do grupo que consiste em acrilato de C1-18-alquila, preferivelmente acrilato de C2-8-alquila, e copolímeros de acrilato de C1-18-alquila, preferivelmente acrilato de C2-8- alquila com acrilato aromático o dito substrato estando presente na forma particulada tendo um tamanho (tamanho de partícula médio ponderai) de cerca de 0,05 a 4, preferivelmente 0,1 a 1 mícron.
A fase enxertada (C3) contém um copolímero de pelo menos um monômero selecionado a partir de um primeiro grupo que consiste em esti- reno, α-metil estireno, estireno de anel halogenado e estireno de anel alqui- lado, tal como p-metilestireno e terc.butilestireno, com pelo menos um mo- nômero selecionado a partir de um segundo grupo que consiste em (met)acrilonitrila, metacrilato de metila e anidrido maléico. A razão em peso entre o(s) dito(s) monômero(s) do dito primeiro grupo para o(s) dito(s) mo- nômero(s) do dito segundo grupo é 90:10 a cerca de 50:50. A fase enxertada é preferivelmente um copolímero de estireno/acrilonitrila, um copolímero de α-metil estireno/acrilonitrila ou um terpolímero de α-metil estireno/estire- no/acrilonitrila. A copolimerização do estireno e/ou do α-metil estireno com a acrilonitrila pode ser efetuada por polimerização via radical, preferivelmente, polimerização em massa, polimerização em solução, polimerização em sus- pensão ou polimerização em emulsão aquosa.
O componente (C3) da composição inventiva pode ser prepara- do por copolimerização por enxerto de pelo menos um de estireno, a-metil estireno, estireno de anel halogenado, estireno de anel alquilado, tal como p- metilestireno e terc-butilestireno, com pelo menos um de (met)acrilonitrila, metacrilato de metila e anidrido maléico, na presença do substrato de nú- cleo-revestimento elastomérico, reticulado. Visto que uma produção de en- xerto de 100% não pode ser obtida na copolimerização por enxerto, o produ- to da polimerização a partir da copolimerização por enxerto sempre contém uma proporção de copolímeno não enxertado, livre.
O tamanho de partícula de acordo com a invenção é o tamanho de partícula médio ponderai, conforme determinado por uma ultracentrífuga, tal como de acordo com o método de W. Scholtan e H. Lange, Kolloid-Z, und Z.-Polymere 250 (1972), 782-796. A medição por ultracentrífuga dá a distri- buição integral de massa dos diâmetros das partículas de uma amostra. A partir disto, é possível determinar que a porcentagem em peso das partícu- las tem um diâmetro igual a, ou menor do que, um certo tamanho.
A borracha enxertada (C), útil de acordo com a invenção, pode ser preparada no modo convencional, por métodos que são bastante conhecidos na técnica. O polímero do núcleo (C1) que é reticulado pode ser preparado por práticas convencionais de emulsão, que são bastante conhecidas na técnica. A reticulação pode ser obtida pela incorporação de pequenas quantidades, nor- malmente cerca de 0,05 a 10%, preferivelmente 0,1 a 5%, em relação ao peso do núcleo, de quaisquer dos agentes reticuladores monoméricos polifuncionais, os quais são bem-conhecidos na técnica. Os exemplos incluem o cianurato de trialila, o maleato de dialila e o divinil benzeno.
O revestimento da borracha (C2), o qual pode opcionalmente conter unidades derivadas de metacrilato de C1-6-alquila, é caracterizado pelo fato de que a sua temperatura de transição vítrea é abaixo de O9C, pre- ferivelmente abaixo de -20eC. A temperatura de transição vítrea do polímero de éster de ácido acrílico pode ser determinada pelo método de DSC (Κ. H. Illers, Makromol. Chemie 127 (1969), página 1). Os exemplos específicos são o acrilato de n-butila e o acrilato de 2-etilexila. Os ésteres de ácidos acrí- licos podem ser empregados como compostos individuais ou como misturas um com o outro. Na preparação do substrato, os ésteres de ácidos acrílicos (ou os outros monômeros que formam o revestimento) são polimerizados na presença do polímero do núcleo (C1) previamente preparado.
Para obter a reticulação dos polímeros acrílicos preferidos, a poli- merização é preferivelmente efetuada na presença de 0,05 a 10% em peso, preferivelmente de 0,1 a 5% em peso, com base nos monômeros totais empre- gados para a preparação das bases de enxerto, de um monômero copolimeri- zável, poiifuncional, preferivelmente trifuncional, o qual efetua a reticulação e o enxerto subseqüente. Os monômeros reticuladores disfuncionais ou polifuncio- nais adequados são aqueles que contêm duas ou mais, preferivelmente três, ligações duplas etilênicas que sejam capazes de copolimerização e não este- jam conjugadas nas posições 1,3. Os exemplos de monômeros reticuladores adequados são o divinilbenzeno, o maleato de dialila, o fumarato de dialila e o ftalato de dialila, e o cianurato de trialila e o isocianurato de trialila. Os agentes de enxerto podem opcionalmente ser incluídos, incluindo os monômeros insatu- rados tendo grupos epóxi, hidróxi, carboxila, e amino ou anidrido ácido, por e- xemplo, os (met)acrilatos de hidroxialquila.
A preparação da fase enxertada (C3) pode ser realizada de a- cordo com o método a seguir. O núcleo (C1) rígido é primeiramente prepa- rado por polimerização do(s) monômero(s) de vinila, para formar um núcleo reticulado em emulsão aquosa, por métodos convencionais, a 20 até 100°C, preferivelmente de 50 até 90-C. Podem ser usados os emulsificantes con- vencionais, por exemplo, os sais de metais alcalinos de ácidos alquil sulfôni- cos ou ácidos alquil aril sulfônicos, os sulfatos de alquila, os sulfonatos de álcoois graxos, os sais de ácidos graxos superiores de 10 a 30 átomos de carbono, ou os sabões de resinas. Os sais sódicos de ácidos alquil sulfôni- cos ou os sais sódicos de ácidos graxos de 10 a 18 átomos de carbono são preferidos. Vantajosamente, o emulsificante é usado em uma quantidade de 0 a 5% em peso, especialmente de 0 a 2% em peso, com base no(s) monô- mero(s) empregado(s) para preparar o núcleo (C1). Em geral, utiliza-se uma razão de água para monômero de 50:1 a 0,7:1. Os iniciadores da polimeri- zação usados são, em particular, os persulfatos convencionais, por exemplo, o persulfato de potássio, porém os sistemas redóx podem também ser em- pregados. Em geral, o iniciador é usado em uma quantidade de 0,1 a 1% em peso, com base no(s) monômero(s) empregado(s) na preparação do núcleo (C1). Os aditivos de polimerização adicionais que podem ser empregados são os tampões convencionais, para levar o pH para cerca de 6 a 9, por e- xemplo, o bicarbonato de sódio e o pirofosfato de sódio, e de 0 a 3% em pe- so de um regulador do peso molecular, por exemplo, uma mercaptana, o terpinol, ou o alfa-metil estireno dimérico.
As condições exatas de polimerização, tais como a natureza, a taxa de adição, e a quantidade do emulsificante, do iniciador, e de outros aditivos, são selecionadas dentro das faixas referidas acima, de modo que o látex resultante do polímero do núcleo aromático de vinila reticulado atinja o tamanho de partícula indicado.
A preparação do revestimento da borracha reticulado (C2), na presença do núcleo (C1) rígido, para formar o substrato de acordo com a invenção, pode ser realizada por polimerização dos monômeros indicados, por exemplo, o éster ou os ésteres de ácidos acrílicos, e do monômero de reticulação/ligação por enxerto polifuncional, em emulsão aquosa, por méto- dos convencionais, a 20 até 100eC, preferivelmente de 50 a 809C. Podem ser usados os emulsificantes convencionais, por exemplo, os sais de metais alcalinos de ácidos alquil sulfônicos ou ácidos alquil aril sulfônicos, os sulfa- tos de alquila, os sulfonatos de álcoois superiores, os sais de ácidos graxos superiores de 10 a 30 átomos de carbono, ou os sabões de resinas. Os sais sódicos de ácidos alquil sulfônicos ou os sais sódicos de ácidos graxos de 10 â 18 átomos de carbono são preferidos. Vantajosamente, o emulsificante é usado em uma quantidade de 0 a 5% em peso, especialmente de 0 a 2% em peso, com base no(s) monômero(s) empregado(s) para preparar o reves- timento reticulado (C2). Em geral, utiliza-se uma razão de água para monô- mero de 5:1 a 0,7:1. Os iniciadores da polimerização usados são, em parti- cular, os persulfatos convencionais, por exemplo, o persulfato de potássio, porém os sistemas redóx podem também ser empregados. Em geral, o inici- ador é usado em uma quantidade de 0,1 a 1% em peso, com base no(s) monômero(s) empregado(s) na preparação do revestimento reticulado (C2). Os aditivos de polimerização adicionais que podem ser empregados são os tampões convencionais, para levar o pH para cerca de 6 a 9, por exemplo, o bicarbonato de sódio e o pirofosfato de sódio, e de 0 a 3% em peso de um regulador do peso molecular, por exemplo, uma mercaptana, o terpinol, ou o alfa-metil estireno dimérico.
As condições exatas de polimerização, tais como a natureza, a taxa de adição, e a quantidade do emulsificante, do iniciador, e de outros aditivos, são selecionadas dentro das faixas referidas acima, de modo que o látex resultante do substrato atinja o tamanho de partícula requerido de a- cordo com a presente invenção.
Para preparar a fase enxertada rígida (C3), um sistema monomé- rico contendo pelo menos um monômero selecionado a partir de um primeiro grupo que consiste em estireno, α-metil estireno, estireno de anel alquilado, tal como p-metilestireno e terc-butilestireno, com pelo menos um monômero selecionado a partir de um segundo grupo que consiste em (met)acrilonitrila, metacrilato de metila e anidrido maléico é polimerizado na presença da borra- cha reticulada. A razão em peso entre o monômero do dito primeiro grupo pa- ra o monômero do dito segundo grupo é 90:10 a cerca de 50:50.
É vantajoso se esta copolimerização por enxerto da fase enxer- tada no substrato de borracha reticulado for realizada em emulsão aquosa, de acordo com métodos conhecidos. A copolimerização por enxerto pode vantajosamente ser efetuada no mesmo sistema que a polimerização por emulsão, a qual é usada para preparar o substrato, opcionalmente com a adição adicional de emulsificante e iniciador. O sistema monomérico a ser enxertado na base pode ser adicionado à mistura de reação todo de uma vez, em diversos estágios ou, de preferência, continuamente durante a poli- merização. Visto que a produção de enxerto da copolimerização por enxerto não é 100%, é necessário empregar uma quantidade algo maior da mistura monomérica para a copolimerização por enxerto que corresponderia ao grau desejado de enxerto. O controle da produção de enxerto da copolimerização por enxerto e, por conseguinte, do grau de enxerto da borracha enxertada acabada (C)1 é familiar para o técnico versado e é efetuado, inter alia, pela taxa de adição dos monômeros e por adição de um regulador da cadeia mo- Iecular (Chauvel e Daniel, ACS Polymer Preprints 15 (1974), 329 et seq.)·
A mistura dos componentes para a preparação da composição inventiva pode ser efetuada convencionalmente por métodos e usando equi- pamento que são bastante conhecidos na técnica.
A composição pode adicionalmente conter um ou mais aditivos funcionais convencionais, tais como-cargas, outros plásticos compatíveis, agentes antiestáticos, antioxidantes, agentes retardadores de chama, Iubrifi- cantes e estabilizadores de UV. As cargas adequadas incluem o talco, a ar- gila, a nanoargila (O prefixo "nano", conforme usado neste documento, refe- re-se a um tamanho de partícula de menos que cerca de 100 nanômetros), a sílica, a nanossílica, bem como os agentes de reforço, tais como as fibras de vidro. Os absorvedores de UV adequados incluem as hidroxibenzofenonas, os hidroxibenzotriazóis, as hidroxibenzotriazinas, os cianoacrilatos, as oxani- lidas, e as benzoxazinonas, bem como os materiais inorgânicos de tamanho nano, tais como o oxido de titânio, o oxido de cério, e o oxido de zinco. Os estabilizantes adequados incluem as carbodiimidas, tais como a bis-(2,6- diisopropilfenil) carbodiimida e as poliçarbodiimidas; os estabilizantes de luz de amina impedida; os fenóis impedidos (tais como o Irganóx 1076 (número de CAS 2082-79-3), o Irganóx 1010 (número de CAS 6683-19-8); os fosfitos (tais como o Irgafos 168, número de CAS 31570-04-4; o Sandostab P-EPQ, número de CAS 119345-01-6; o Ultranóx 626, número de CAS 26741-53-7; o Ultranóx 641, número de CAS 161717-32-4; o Doverphos S-9228, número de CAS 154862-43-8), a trifenil fosfina, e o ácido fosforoso. Os estabilizantes hidrolíticos adequados incluem os epóxidos, tais como o Joncryl ADR-4368- F, o Joncryl ADR-4368-S, o Joncryl ADR-4368-L, a resina epóxi cicloalifática ERL-4221 (número de CAS 2386-87-0). Os retardadores de chama adequa- dos incluem os compostos de fósforo, tais como o fosfato de tributila, o fosfa- to de trifenila, o fosfato de tricresila, o fosfato de difenilcresila, o fosfato de difeniloctila, o fosfato de difenil-2-etilcresila, o fosfato de tri-(isopropilfenila), os ésteres dimetílicos do ácido metilfosfônico, os ésteres difenílicos do ácido metilfosfônico, os ésteres dietílicos do ácido fenilfosfônico, o oxido de trifenil- fosfina, o óxido de tricresilfosfina e os compostos halogenados. São especi- almente vantajosos os compostos que correspondem à fórmula (V)
<formula>formula see original document page 15</formula>
em que
R1, R2, R3 e R4, independentemente um dos outros, significam C1 a C8-alquila, ou C5 a C6-cicloalquila, C6 a C20-arila ou C7 a C12-aralquila, cada uma opcionalmente substituída por alquila, preferivelmente R1, R2, R3 e R4, independentemente um dos outros, significam C1-C4-alquila,
n independentemente um dos outros, significa 0 ou 1, preferi- velmente 1,
N é 0,1 a 30, preferivelmente 0,5 a 10, especialmente 0,7 a 5,
q independentemente um do outro, significa 0, 1, 2, 3 ou 4, pre- ferivelmente 0, 1 ou 2, e R5 e R6, independentemente um dos outros, signifi- cam C1-C4-alquila, preferivelmente metila, e Y representa C1-C7-alquilideno, C1-C7-alquileno, C5-C12-cicloalquileno, C5-C12-Cicloalquilideno, -O-, -S-, -SO-, SO2 ou -CO-.
São especialmente preferidos os compostos que correspondem à formula (V) que são derivados de bisfenol A ou seus derivados substituí- dos com metila.
Tais aditivos estabilizantes são conhecidos na técnica e são descritos em trabalhos padrão de referência, tais como "Plastics Additives Handbook", 5â edição, editado por H. Zweifel, Hanser Publishers, incorpora- do neste documento por referência. Os aditivos podem ser usados em quan- tidades efetivas, preferivelmente de 0,01 até um total de cerca de 30% em relação ao peso total dos compostos resinosos A, B e C. A composição de moldagem inventiva é adequada para preparar artigos úteis por quaisquer dos processos termoplásticos, incluindo a moldagem por injeção, a molda- gem por sopro e a extrusão. A composição termoplástica inventiva pode ser moldada em arti- gos úteis. Ela é particularmente bem-adequada para aplicações ao ar livre, onde forem requeridos alto brilho, boa estética, e alta resistência ao impacto. Tais aplicações incluem, porém não limitadas aos, artigos automotivos (por exemplo, grades, corpos dos faróis com espelhos, maçanetas das portas), bem como equipamento de grama e jardim (tal como capota de trator), pro- dutos de esportes, equipamento eletrônico, equipamento de comércio, arti- gos para casa e materiais de acondicionamento.
Os exemplos que seguem ilustram a invenção. Nos exemplos, as partes e as porcentagens são em peso, a não ser que estabelecido de outro modo.
EXEMPLOS
As composições dentro do escopo da invenção foram prepara- das e as suas propriedades determinadas. Estas foram comparadas a com- posições similares que diferiam somente em termos da química e da estrutu- ra da borracha enxertada incluída.
Os componentes composicionais usados no curso dos experi- mentos descritos abaixo foram:
PC: resina de homopolicarbonato Makrolon 2458, baseada em bisfenol-A, um produto da Bayer MateriaIScience LLC. Tendo uma velocida- de de fluidez de cerca de 20 g/10 min (a 300eC, carga de 1,2 Kg), determi- nada de acordo com ASTM D 1238
PET: Poli(tereftalato de etileno) tendo viscosidade intrínseca de 0,94
GR1: significa uma borracha enxertada que está fora do escopo da invenção, Blendex 984, um produto da Chemtura, cuja estrutura inclui a borracha de acrilato de butila e uma fase de SAN enxertada, o seu teor de borracha é cerca de 45 por cento em peso, o tamanho de partícula médio é cerca de 0,4 mícron. A estrutura não inclui nenhum núcleo correspondendo ao C1 inventivo.
GR2: significa uma borracha enxertada que está fora do escopo da invenção, Royaltut 960A, um produto da Chemtura, cuja estrutura inclui a borracha de acrilato de butila e uma fase de SAN enxertada, o seu teor de borracha é cerca de 60 por cento em peso, o tamanho de partícula médio é cerca de 0,4 mícron. A estrutura não inclui nenhum núcleo correspondendo ao C1 inventivo.
GR3: significa uma borracha de SAN enxertada dentro do escopo da invenção, o seu teor de borracha é cerca de 57 por cento em peso, confor- me determinado por DSC, o tamanho de partícula médio é cerca de 0,3 mícron. A razão em peso de estireno para acrilonitrila deste modificador de borracha (determinada por espectroscopia de infravermelho) é cerca de 27 até 1, a tem- peratura de transição vítrea de seu revestimento de acrilato é -41 eC, conforme determinada por DSC (em taxa de aquecimento de 209C por min.)
Todas as composições indicadas como Exemplos 1-4 continham 85 partes em peso (pbw) de policarbonato, 25 pbw de PET e a quantidade indicada da borracha enxertada. Além disso, cada composição continha 0,7 pbw de um absorvedor de UV convencional, 0,1 pbw de um estabilizante térmico convencional e 1 pbw de corantes, não tendo nenhuma criticalidade no contexto da invenção. Foi, entretanto, observado que as listras de tigre estão mais pronunciadas nas composições contendo corantes pretos.
Na preparação das composições exemplificadas, os componen- tes e os aditivos foram combinados em fusão em uma extrusora de parafuso duplo ZSK 30, em um perfil de temperatura de 120 a 255QC. Os péletes obti- dos foram secados em um forno de convecção de ar forçado, a 120-C, por 4 a 6 horas. As barras de Izod foram moldadas por injeção (temperatura de fusão 265 a 285QC, temperatura do molde aproximadamente 75QC).
A ausência ou a presença de "listras de tigre" foi determinada por inspeção de placas de 20,32 X 30,48 X 0,3175 cm (8 X 12 X 0,125"), que foram moldadas com uma ferramenta de moldagem que tinha o ponto de injeção tabular sobre a borda do lado longo do molde. A temperatura de fu- são era cerca de 2859C e a temperatura do molde era cerca de 759C. O tempo de preenchimento de fusão foi cerca de 3 a 3,7 segundos.
A determinação da resistência ao impacto Izod foi efetuada u- sando amostras de 0,3175 cm (1/8") de espessura. As medições foram a 23°C, de acordo com ASTM D-256.
Os resultados das determinações são mostrados na tabela abai- xo. As borrachas enxertadas indicadas, os seus teores (pbw) e as proprie- dades das composições são descritos como se segue: TABELA
<table>table see original document page 18</column></row><table>
1 F - significa o aspecto com listras de tigre fortes; G significa uma peça mol- dada não mostrando nenhuma listra de tigre.
Embora a invenção tenha sido descrita em detalhe no preceden- te para o propósito de ilustração, é para ser entendido que tal detalhe é so- mente para este propósito e que podem ser feitas variações na mesma por aqueles versados na técnica, sem sair do espírito e do escopo da invenção, exceto conforme possa estar limitada pelas reivindicações.
Claims (15)
1. Composição de moldagem termoplástica compreendendo (A) 9,9 a 99,8% de policarbonato, (B) 0,1 a 90% de (co)poliéster, e (C) 0,1 a 30% de borracha enxertada a dita% sendo em relação ao peso da composição, onde a dita borracha enxertada inclui um substrato em uma quantidade de 30 a 80 por cento e uma fase enxertada rígida em uma quantidade de 70 a 20 por cento, as ditas porcentagens em relação ao peso da dita borracha enxertada, o dito substrato incluindo (C1) 1 a 50%, em relação ao peso do substrato, de núcleo con- tendo o produto de polimerização reticulado de pelo menos um monômero de vinila e (C2) 50 a 99% em relação ao peso do substrato de um revestimen- to cobrindo o dito núcleo, que contém pelo menos um acrilato polimerizado, reticulado, que tem uma temperatura de transição vítrea menor do que 0SC, a dita fase enxertada rígida (C3) incluindo um copolímero de pelo menos um monômero selecionado a partir de um primeiro grupo consistindo em estireno, α-metil estireno, estireno de anel halogenado e estireno de anel alqui- lado, e pelo menos um monômero selecionado a partir de um segundo grupo consistindo em (met)acrilonitrila, metacrilato de metila e anidrido maléico, em uma razão em peso entre o(s) dito(s) monômero(s) do dito primeiro grupo para o(s) monômero(s) do dito segundo de 90:10 a cerca de 50:50.
2. Composição de acordo com a reivindicação 1, em que o dito núcleo inclui o produto polimerizado reticulado, pelo menos um membro se- lecionado a partir do grupo que consiste em estireno, α-metil estireno, esti- reno de anel halogenado, estireno de anel alquilado, metacrilato de metila, acrilonitrila e o copolímero de quaisquer deles com um outro e o copolímero de quaisquer deles com o acrilato.
3. Composição de acordo com a reivindicação 1, em que a dita temperatura de transição vítrea é menor do que -20QC.
4. Composição de acordo com a reivindicação 1, em que o subs- trato e a fase enxertada relacionam-se um com o outro, em peso, como 40:70 a 60:30.
5. Composição de acordo com a reivindicação 1, em que a dita borracha enxertada está presente na forma particulada tendo um tamanho de partícula médio pem queral de cerca de 0,05 a 5 micra.
6. Composição de acordo com a reivindicação 1, em que o dito revestimento é o acrilato de butila polimerizado.
7. Composição de acordo com a reivindicação 1, em que a dita borracha enxertada (C) está presente em uma quantidade de 2 a 15%.
8. Composição de acordo com a reivindicação 1, em que o dito (co)poliéster (B) é pelo menos um membro selecionado a partir do grupo que " consiste em PET1 PBT, PCT, PETG, PCTG, PCCD, PPT, PEN e PBN.
9. Composição de acordo com a reivindicação 1, em que o dito policarbonato contém unidades estruturais derivadas de bisfenol-A.
10. Composição de acordo com a reivindicação 8, em que o dito (co) poliéster (B) é o PET.
11. Composição de acordo com a reivindicação 1, em que o dito (co) poliéster (B) é o poli(tereftalato de butileno).
12. Composição de moldagem termoplástica compreendendo (A) 50 a 85% de policarbonato contendo unidades estruturais derivadas de bisfenol A, (B) 5 a 60% de PET, e (C) 2 a 15% de borracha enxertada a dita% sendo em relação ao peso da composição, em que a dita borracha enxertada inclui um substrato em uma quantidade de 30 a 80 por cento e uma fase enxertada rígida em uma quan- tidade de 70 a 20 por cento, as ditas porcentagens em relação ao peso da dita borracha enxertada, o dito substrato incluindo (C1) 1 a 50%, em relação ao peso do substrato, de núcleo con- tendo o produto de polimerização reticulado de pelo menos um monômero de vinila e (C2) 50 a 99% em relação ao peso do substrato de um revesti- mento cobrindo o dito núcleo, que contém pelo menos um acrilato polimeri- zado, reticulado, que tem uma temperatura de transição vítrea menor do que O9C, a dita fase enxertada rígida (C3) incluindo um copolímero de pelo me- nos um monômero selecionado a partir de um primeiro grupo consistindo em estireno, α-metil estireno, estireno de anel halogenado e estireno de anel alquilado, e pelo menos um monômero selecionado a partir de um segundo grupo consistindo em (met)acrilonitrila, metacrilato de metila e anidrido ma- léico, em uma razão em peso entre o(s) dito(s) monômero(s) do dito primeiro grupo para o(s) monômero(s) do dito segundo de 90:10 a cerca de 50:50.
13. Composição de acordo com a reivindicação 1, em que ο·ρσ- Iicarbonato é o poliestercarbonato.
14. Composição de acordo com a reivindicação 1, adicionalmen- te contendo pelo menos um corante.
15. Composição de acordo com a reivindicação 12, adicional- mente contendo pelo menos um corante.
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