BRPI0619589A2 - processo para a produção de uma espuma polimérica nanoporosa, espuma polimérica nanoporosa, e, uso da mesma - Google Patents
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Abstract
PROCESSO PARA A PRODUçãO DE UMA ESPUMA POLIMéRICA NANOPOROSA, ESPUMA POLIMéRICA NANOPOROSA, E, USO DA MESMA. A invenção refere-se a uma espuma polimérica nanoporosa com um diâmetro médio de poro variando entre 10 e 1000 nm, obtida de acordo com um método que compreende as seguintes etapas: a) preparação de uma solução de uma resina de policondensação reativa em um solvente orgânico; b) mistura da solução com um catalisador de cura para a resina de policondensação reativa e cura dos componentes reativos para formar um gel; e c) remoção do solvente orgânico. A invenção também refere-se ao uso de ditas espumas para isolamento térmico.
Description
"PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UMA ESPUMA POLIMÉRICA NANOPOROSA, ESPUMA POLIMÉRICA NANOPOROSA, E, USO DA MESMA"
A invenção refere-se a um processo para a produção de uma espuma polimérica nanoporosa de uma resina reativa de policondensação.
As espumas poliméricas nanoporosas, tendo um tamanho de poro distintamente abaixo de 1 μιτι e uma porosidade total de mais do que 90%, são muito isoladores térmicos importantes, devido a considerações teóricas.
As técnicas de sol-gel são largamente usadas para a produção
de tais espumas poliméricas nanoporosas. O WO 00/24799 descreve corpos isolados que podem ser obtidos misturando-se poliisocianatos orgânicos com catalisadores de trimerização de isocianato, para formar um gel polimérico intermediário, que é então secado. No Journal of Non-Crystalline Solids 350 (2004), páginas 372 a 378, A. Rigacci et al. descrevem um processo para a produção de aerogéis e xerogéis, baseado em poliuretanos. Estes exibem condutividade térmica significativamente mais baixa do que as espumas de poliuretano padrão.
Espumas microcelulares baseadas em resina epóxi ou metacrilatos são descritas por US 5.128.382. Elas podem ser obtidas por polimerização em um solvente/não-solvente e subseqüente secagem sob condições subcríticas.
Para a produção de hidrogéis baseados em resina de melamina, usualmente melaminas hidrofílicas são produzidas em um meio aquoso, via reações de reticulação. Estes hidrogéis são subseqüentemente secados sob condições sub ou supercríticas, para formar aerogéis ou xerogéis. O estágio de secagem usualmente ocorre em seguida a uma ou mais substituições da água por um solvente orgânico. No caso da extração com bióxido de carbono, o solvente orgânico serve para ajustar a apropriada polaridade. No caso da secagem subcrítica, a troca de solvente serve para fornecer as apropriadas propriedades de tensão de superfície e umectação. Usualmente, mais do que uma troca de solvente é necessária para esta finalidade.
O WO 05/049708 refere-se a espumas poliméricas nanoporosas, que são obteníveis curando-se as microemulsões. A microemulsão contém uma fase de resina reativa aquosa, um agente anfifílico adequado e uma fase óleo, em que os componentes reativos são submetidos a policondensação. No subseqüente processo de secagem, os corpos de gel assim obtidos são liberados dos componentes fluidos, por exemplo, por secagem por congelamento.
Nos processos acima mencionados, para a produção de espumas poliméricas nanoporosas, o estágio de secagem ocorre sob condições supercríticas complexas ou com contração da espuma polimérica, devido às elevadas forças capilares que ocorrem.
r
E um objetivo da presente invenção superar as desvantagens
acima e fornecer um processo para a produção de espumas poliméricas nanoporosas, em que é possível secar os corpos de gel sob condições subcríticas e em que a contração do corpo de gel ocorre somente em um baixo grau.
Portanto, um processo foi descoberto para a produção de uma
espuma polimérica nanoporosa, dito processo compreendendo os seguintes estágios a) a c):
a) fornecer uma solução de uma resina reativa de policondensação em um solvente orgânico, b) misturar a solução com um catalisador de cura para a resina
reativa de policondensação e curar os componentes reativos com a formação de um gel, e
c) remover o solvente orgânico.
A expressão "resinas reativas de policondensação" é para ser entendida como indicando aquelas resinas que são obteníveis por uma reação de policondensação e podem ser feitas reagir pela adição de agentes de cura em temperatura ambiente ou sem agentes de cura em temperaturas elevadas. Exemplos destas amino resinas, por exemplo, resinas de formaldeído, resinas de benzoguanamina formaldeído, resinas de malamina formaldeído e suas misturas. De acordo com a invenção, as resinas reativas de policondensação usadas são solúveis em um solvente orgânico. Preferivelmente, resinas hidrofóbicas são usadas, que são miscíveis com menos do que 10 % em peso, preferivelmente com menos do que 5 % em peso e, mais preferivelmente, com menos do que 0,01 % em peso de água.
Resinas reativas de policondensação eterificadas, que são curadas no estágio b) com a eliminação de um álcool, são particularmente preferidas. Devido à eliminação de álcool, o comportamento da solução é influenciado durante a formação de gel. Uma resina de melamina formaldeído eterificada por butanol, altamente alquilada, que não é diluível por água e metanol, é particularmente preferida.
Nas resinas de malamina formaldeído preferidas, a relação de melamina para formaldeído varia de 1 : 1 a 1 : 10 e, preferivelmente, de 1 : 2 a 1 : 6.
Solventes orgânicos adequados para a resina reativa de
policondensação são compostos apolares, tais como hidrocarbonetos, álcoois, cetonas, éteres e éteres de alquila. Para facilidade de remoção do gel polimérico durante a evaporação, os solventes preferivelmente têm um ponto de ebulição abaixo de 120 0C sob pressão normal. Exemplos de solventes orgânicos adequados são hidrocarbonetos lineares ou ramificados, tendo 1 a 6 átomos de carbono, particularmente pentano, hexano e heptano. Solventes particularmente preferidos são tetraidrofurano, acetona, metil etil cetona, acetato de etila e clorofórmio.
A concentração da resina reativa de policondensação da solução do estágio a) é usualmente de 5% a 25% e, preferivelmente de 8% a 15%, em peso.
O tipo e quantidade do catalisador de cura depende da resina de policondensação usada. Para amino resinas, por exemplo, ácidos orgânicos ou inorgânicos, p. ex., ácido fosfórico, ácido clorídrico, ácido p- toluenossulfônico e ácidos carboxílicos, tais como ácido acético ou ácido fórmico podem ser usados.
Usualmente, a cura do estágio b) ocorre em uma relação resina reativa de policondensação para catalisador de cura na faixa de 1 : 1 a 20 : 1 e, preferivelmente, de 4 :1 a 10 : 1 em peso, com base nos sólidos. Também combinações com sais são úteis no controle da cinética de reação. O conteúdo de água deve ser abaixo de 10 % em peso, preferivelmente abaixo de 5 % em peso e, mais preferivelmente, abaixo de 0,01 % em peso.
Além disso, os componentes de reticulação (agentes de cura) podem ser usados, p. ex., uréia ou 2,4-diamino-6-nonil-l,3,5-triazinas, no caso de resinas de melamina formaldeído.
A cura usualmente ocorre em temperaturas variando de 30 a 100 0C e, preferivelmente, de 50 a 70 0C. A gelação ocorre em uma janela de tempo de cerca de 0,5 hora a 10 horas e, preferivelmente, de 1 hora a 4 horas. Uma microestrutura é formada pela separação de fase da rede polimérica.
O solvente orgânico é então removido no estágio c). Isto preferivelmente ocorre sob condições subcríticas e, mais preferivelmente, sob pressão normal e temperatura ambiente.
As espumas poliméricas não-porosas, obteníveis após secagem, são caracterizadas por elevada porosidade total e, assim, por uma mais baixa densidade e um menor tamanho de poro. O diâmetro médio de poro preferivelmente situa-se na faixa de 10 nm a 1000 nm e, preferivelmente, de 30 nm a 300 nm.
As espumas poliméricas nanoporosas da invenção têm baixa condutividade térmica, usualmente abaixo de 33 mW/mW e são, portanto, particularmente adequadas para aplicações de isolamento térmico, tais como painéis isolantes na indústria de construção e em montagens de refrigeração, veículos e plantas industriais.
Exemplos
Uma resina de melamina formaldeído eterificada por butanol, altamente alquilada (Luwipal 44 fornecida por BASF AG) foi usada como a resina de policondensação nos exemplos.
A porosidade foi determinada por intrusão de mercúrio, de acordo com DIN 66133). a área de superfície específica foi determinada de acordo com BET (DIN 66131).
Exemplo 1
Uma solução de Luwipal 44 de 10 % em peso em tetraidrofurano foi misturada com um ácido clorídrico de 37 % em peso em uma relação de 5 : 1 em peso, com base nos sólidos, e feita gelar a 60 0C por 3 horas em um forno. O organogel obtido foi secado ao ar em uma temperatura ambiente. Os achados de porosidade de mercúrio do xerogel resultante mostraram uma porosidade total de 80%, com a parte principal do volume de poros tendo um tamanho de poro menor do que 1000 nm. A área de superfície específica era de 170 m2/g.
Exemplo 2
Uma solução Luwipal de 10 % em peso em acetona foi misturada com um ácido clorídrico de 37% em peso, em uma relação de 5 : 1, com base nos sólidos. A gelação foi realizada em um forno a 60 0C durante um período de 3 horas. O organogel resultante foi secado no ar. Os achados de porosidade de mercúrio demonstraram uma porosidade total de 86%, com uma parte principal dos poros tendo um tamanho de poro menor do que 1000 nm. A área de superfície específica foi de 25 m /g.
Exemplo 3 Uma solução de Luwipal 44 de 10 % em peso em tetraidrofiirano foi misturada com ácido p-toluenossulfônico em uma relação de 5 :1, com base nos sólidos, e misturada com 1 g de água desmineralizada por 30 ml da mistura. A gelação foi realizada em um forno a 60 0C por 3 horas. O organogel obtido foi secado no ar. Os achados de porosidade de mercúrio sobre a espuma polimérica nanoporosa demonstraram uma porosidade total de 75%, com uma parte principal dos poros tendo um tamanho de poro menor do que 1000 nm. A área de superfície específica foi de 82 m2/g.
Claims (9)
1. Processo para a produção de uma espuma polimérica nanoporosa, dito processo caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas: a) fornecer uma solução de uma resina reativa de policondensação em um solvente orgânico, b) misturar a solução com um catalisador de cura para a resina reativa de policondensação e curar os componentes reativos para formar um gel,e c) remover o solvente orgânico.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a resina de policondensação reativa usada ser uma resina de uréia formaldeído ou uma resina de melamina formaldeído.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de a cura da resina de policondensação reativa do estágio b) ser realizada com eliminação de um álcool.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de a resina de policondensação reativa usada ser uma resina hidrofóbica, que é miscível com menos do que 10 % em peso de água.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de o solvente usado ser um hidrocarboneto, um álcool, uma cetona, um éter, um alquil éster ou misturas deles, tendo um ponto de ebulição sob pressão normal, menor do que 120 0C.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de a solução do estágio b) ter um teor de água menor do que 10 % em peso.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de o catalisador de cura usado ser um ácido orgânico ou inorgânico.
8. Espuma polimérica nanoporosa, caracterizada pelo fato de ter um diâmetro médio de poro na faixa de 10 nm a 1000 nm, obtenível de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7.
9. Uso da espuma polimérica nanoporosa como definida na reivindicação 8, dito uso caracterizado pelo fato de ser para isolamento térmico.
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