BRPI0620631A2 - produtos de policondensação pulverulentos - Google Patents
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Abstract
PRODUTOS DE POLICONDENSAçãO PULVERULENTOS. A presente invenção refere-se a produtos de policondensação pulverulentos consistindo em: a) de 5% a 95% em peso de um produto de policondensação baseado em compostos aromáticos ou heteroaromáticos (A) possuindo de cinco a dez átomos de carbono ou heteroátomos contendo pelo menos um radical oxietileno ou oxipropileno e um aldeido (O) selecionado de um grupo consistindo em formaldeido, ácido glicoxilico e benzaldeido ou misturas dos mesmos, e b) de 5% a 95% em peso de um material-veículo mineral finamente dividido possuindo uma área com superfície específica de 0,5 a 500m2/g (de acordo com o BET, tal como especificado na DIN 66 131). Os produtos de policondensação pulverulentos de acordo com a presente invenção são notavelmente adequados em misturas de material de construção em uma quantidade de 0,1% a 5% em peso, baseado no peso do material de construção. Os produtos de policondensação pulverulentos possuem aqui diversas vantagens, tais como, por exemplo, excelente estabilidade sob armazenamento, boa ação de liquefação em baixos teores e produção industrialmente simples.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PRODUTOS DE POLICONDENSAÇÃO PULVERULENTOS".
Descrição
A presente invenção refere-se a um produto pulverulento de po- licondensação e baseado em compostos aromáticos e heteroaromáticos, processos para suas fabricações e seus usos como aditivo para a constru- ção de mistura de materiais.
Os aditivos são freqüentemente acrescentados na forma de a- gentes dispersantes em suspensões aquosas e de substâncias e inorgâni- cas ou orgânicas pulverizadas, tais como ligar antes hidráulicos (por exem- plo, cimento, cal, gesso ou anidrita), pó de pedra, pó de silicato, giz, argilas, pó de porcelana, talco, pigmentos, negro-de-fumo ou plásticos pulverizados, de modo a melhorar suas processabilidades, ou seja, misturabilidade, flui- dez, capacidade de pulverização, espalhabilidade e capacidade de bombe- amento. Através da adsorção sobre a superfície das partículas, esses aditi- vos são capazes de quebrar os aglomerados e dispersar as partículas for- madas. Isso leva, particularmente com dispersões altamente concentradas, há uma melhora marcante de sua processabilidades.
Esse efeito pode ser utilizado particular e vantajosamente na produção de misturas de materiais de construção que contenham Iigantes hidráulicos tais como cimento, cal, gesso ou anidrita, já que a obtenção de uma consistência pronta para processamento significativamente necessitaria de mais água do que seria necessário para um processo hidratação subse- qüente. Devido à evaporação gradual da água após o endurecimento, as cavidades permanecem, o que piora significativamente as forças e as resis- tências mecânicas do artigo de construção.
Como forma de reduzir a quantidade excessiva de água no sen- tido de hidratação e/ou para otimizar a processabilidade de uma proporção especificada água/ligante, são empregados aditivos que são em geral de- nominados de agentes redutores de água ou de fluxo.
Exemplos de agentes dispersantes ou agentes de fluxo para o cimento usados principalmente até agora são os sais condensados de ácido naftalenossulfônico/formaldeído (conforme a EP-A 214 412, daqui por diante denominados de naftalenossulfonatos), sais dos ácidos policarboxílicos (con- forme as US 5.707.445 B1, EP 1 110 981 A2, EP 1 142 847 A2, daqui por diante denominados de policarboxilatos). Tais policarboxilatos são normal- mente preparados por copolimerização via radicais Jivres de ácidos carboxí- licos etilenicamente insaturados (tais como, por exemplo, ácido acrílico, áci- do metacrílico ou ácido maléico ou seus sais) e polioxialquilenos possuindo um grupo terminal polimerizável (tais como, por exemplo, metacrilatos, éte- res alquílicos ou éteres vinílicos). Esse modo de preparação leva à produção de polímeros possuindo uma estrutura semelhante a de um pente.
Cada um desses agentes dispersantes mencionados possui vantagens específicas, porém ao mesmo tempo, também possuem desvan- tagens. Assim os policarboxilatos, por exemplo, mostram um marcante re- tardamento nos tempos de solidificação do concreto com, ao mesmo tempo, excelente ação de liqüefação. Por outro lado, os naftalenossulfonatos e os melaminossulfonatos mostram uma boa liqüefação e o desenvolvimento da força é fracamente afetado pela adição dessas substâncias. Entretanto, es- ses agentes de liqüefação exibem o problema de "perda por colapso", ou seja, a ação de liqüefação ocorre principalmente somente durante um espa- ço de tempo relativamente curto mesmo em dosagens comparativamente elevadas. Particularmente, isso leva ao surgimento de problemas se existi- rem espaços de tempo relativamente grandes entre a preparação do concre- to e a sua utilização, tais como os resultados freqüentes nas longas rotas de transporte ou de condução.
A partir de vários estudos sobre os mecanismos de ação dos agentes de fluidez, ficou conhecido que a eficácia das moléculas utilizadas está baseada em dois efeitos diferentes. Por um lado, os grupos ácidos ne- gativamente carregados dos agentes de fluidez se adsorvem sobre a super- fície da partícula de cimento positivamente carregada pelos íons de cálcio. A dupla camada eletrostática resultante desse modo (potencial zeta) leva a uma repulsão eletrostática entre as partículas que, entretanto, é relativamen- te fraca. No caso dos polímeros em forma de pente acima mencionados, essa repulsão eletrostática é adicionalmente aumentada pela demanda esté- rica dos polioxialquilenos solúveis em água, não adsorvidos. Essa repulsão estérica é muitas vezes maior do que a força eletrostática, e então se torna fácil explicar o porquê da ação de liqüefação dos policarboxilatos ser muito maior do que aquelas dos naftalenossulfonatos ou melaminossulfonatos, isto é, de modo a se obter uma liqüefação comparável, a concentração de poli- carboxilatos pode ser acentuadamente mais baixa.
Uma das desvantagens dos policarboxilatos é que para sua preparação são necessários polioxialquilenos que devem ser funcionalizados com um grupo polimerizável em uma etapa extra de reação. Por essa razão, o preço da preparação desses agentes de liqüefação está muito acima dos preços dos naftalenossulfonatos ou melaminossulfonatos, pelo que, o sem- pre muito alto consumo desses agentes de liqüefação, pode ser explicado.
Um produto de policondensação em adição aos grupos adesivos ácidos, também contendo cadeias laterais não adsorvidas é descrito na Pa- tente US 5.750.634, a cadeia lateral sendo incorporada no produto por uma co-policondensação de ácidos melaminossulfônico, formaldeído e polioxial- quilenos contendo grupos amina. A desvantagem desse processo, entretan- to, está por um lado no alto preço dos polioxialquilenos com funcionalização amina, e por outro lado, pelo fato de que altos graus de polimerização não são obtidos por esse processo, o que influencia adversamente a atividade dos polímeros obtidos em comparação com os policarboxilatos acima men- cionados. Um exemplo adicional de tal produto de policondensação conten- do cadeiras laterais não adsorvidas é descrito na Patente EP 0 780 348 A1. Nessa patente, o fenol etoxilado é submetido a uma reação de policonden- sação com ácidos hidroxibenzóicos na presença de formaldeído. O tempo de reação descrito na mesma é de 10 h a 12 h, entretanto, não são muito ade- quados para uma produção industrial e economicamente útil. Além disso, os ácidos hidroxibenzóicos são relativamente onerosos e dependendo de sua consistência pulverizada são significativamente piores de serem medidos em uma escala industrial, do que por exemplo, componentes líquidos.
No Pedido de Patente Alemão N2 10 2004 050 395.8, são des- critos produtos de policondensação a base de compostos aromáticos ou he- teroaromáticos (A) possuindo de cinco a dez átomos de carbono ou heteroá- tomos possuindo pelo menos um radical oxietileno ou propileno e um aldeído (C) selecionado de um grupo consistindo em formaldeído, ácido glioxílico e benzaldeído ou uma mistura dos mesmos o que causa uma ação de liqüefa- ção das suspensões do Iigante inorgânico em comparação com os policar- boxilatos com o formato de pente e mantendo o seu efeito no durante um período de tempo relativamente longo ("manutenção do colapso"). Em com- paração com os produtos de condensação a base de naftalenossulfonatos ou melaminossulfonatos, esses produtos de condensação possuem uma ação de liqüefação significativamente melhor com, ao mesmo tempo, uma concentração mais baixa.
A desvantagem desses produtos de condensação está somente no fato de que os produtos correspondentes de policondensação são obtidos na forma de soluções aquosas possuindo um teor de sólidos de aproxima- damente 30% em peso, o armazenamento de tais produtos de condensação, principalmente em zonas climáticas mais aquecidas, necessita de que de- terminadas medidas sejam necessárias para sua estabilização.
A presente invenção está desse modo baseada no objetivo de tornar disponíveis produtos de policondensação adequados que não possu- am as ditas desvantagens de acordo com a técnica precedente, mas que possuam uma excelente ação de liqüefação nas misturas de materiais de construção e que ao mesmo tempo apresentem uma excelente estabilidade durante o armazenamento.
Esse objetivo foi atingido de acordo com a presente invenção, pelo fornecimento de um produto de policondensação pulverulento compre- endendo ou contendo:
a) de 5% a 95% em peso de um produto de policondensação baseado em compostos aromáticos ou heteroaromáticos (A) possuindo de cinco a dez átomos de carbono ou heteroátomos contendo pelo menos um radical oxietileno ou oxipropileno e um aldeído (C) selecionado de um grupo consistindo em formaldeído, ácido glicoxílico e benzaldeído ou misturas dos mesmos, e
b) de 5% a 95% em peso de um material-veículo mineral fina- mente dividido possuindo uma área com superfície específica de 0,5 a 500 m2/g (de acordo com o BET, tal como especificado na DIN 66 131).
Em uma modalidade preferida de acordo com a presente inven- ção, são fornecidos produtos de policondensação pulverulentos consistindo:
a) de 5% a 95% em peso de um produto de policondensação baseado em um composto aromático ou heteroaromático (A) possuindo de cinco a dez átomos de carbono ou heteroátomos contendo pelo menos um radical oxietileno ou oxipropileno e um aldeído (C) selecionado de um grupo consistindo em formaldeído, ácido glicoxílico e benzaldeído, ou misturas dos mesmos, e
b) de 5% a 95% em peso de um material-veículo mineral fina- mente dividido possuindo uma área com superfície específica de 0,5 a 500 m2/g (de acordo com o BET, tal como especificado na DIN 66 131).
Tem sido de fato surpreendentemente mostrado que a prepara- ção desses produtos de policondensação pulverulentos também pode ser realizada sem a neutralização das soluções aquosas, o que significa que não há formação de sulfato de sódio, que pode interferir sob certas circuns- tâncias, e que opcionalmente deveria ser removido novamente através de processos relativamente laboriosos.
Além disso, os produtos de policondensação propostos de acor- do com a presente invenção podem ser produzidos através de um método industrialmente bem simples, o que do mesmo modo foi imprevisível.
O produto de policondensação utilizado para a preparação dos produtos pulverulentos de acordo com a presente invenção consiste em no máximo três componentes A, B e C, onde em alguns casos o uso do compo- nente B) pode ser dispensável. O componente A) é um composto aromático ou heteroaromático possuindo de cinco a dez átomos de carbono, esse composto possuindo em média de 1 mol a 300 mois de um radical proveni- ente de um grupo consistindo em oxietileno [-CH2-CH2-O-] e oxipropileno [- CH(CH3)-CH2-O- e/ou (-CH2-CH(CH3)-O-] por molécula, que está ligado ao composto aromático ou heteroaromático via o átomo de oxigênio ou nitrogê- nio. Tal radical pode ser um compostos homogêneo, porém é oportunamente uma mistura de compostos cuja quantidade de grupos oxialquileno é diferen- te de dois ou três átomos de carbono (isto é, oxietileno e/ou oxipropileno), onde a estrutura química da unidade na extremidade dos grupos oxialquileno é, em geral, idêntica e em alguns casos uma mistura de compostos aromáti- cos quimicamente diferentes pode também ser utilizada. O número médio de grupos oxialquileno consistindo em dois ou três átomos de carbono por mo- lécula que estão contidos nos componentes que o produzem a tal mistura sendo de 1 a 300, preferivelmente de 2 a 280 e particularmente preferivel- mente de 10 a 200.
De acordo com uma modalidade preferida, os compostos A) a- romáticos ou heteroaromáticos empregados são derivados do fenol, do naf- tol, da anlina ou do álcool furfurílico.É possível, no contexto da presente in- venção, que o componente A) contenha substituintes selecionados de um grupo consistindo em OH, OR1, NH2, NHR1, NHR12, alquila(C1-C10), SO3H, COOH, POaH2, OPO3H2, onde os radicais alquila(C1-C10) podem por sua vez possuir radicais fenila ou 4-hidroxifenila e R1 é um radical alquila(C1-C10). E- xemplos reais do componente A) são os adutos do fenol, do cresol, do res- sorcinol, do nonilfenol, do metoxifenol, do naftol, do metilnaftol, butilnaftol, bisfenol A, anilina, metilanilina, hidroxianilina, metoxianilina, álcool furfurílico e ácido salicílico com 1 a 300 mois de um radical oxietileno e/ou oxipropile- no. Do ponto de vista de uma condensação com formaldeído, que pode ser facilmente realizada, o componente A) é preferivelmente um aduto de um derivado do benzeno, por exemplo, fenol que pode conter um grupo alqui- la(C1-C10), particularmente preferivelmente em do fenol com um oxido de alquileno. O componente aromático de partida para o A) pode em alguns casos já conter um ou mais grupos oxialquileno possuindo de dois a três á- tomos de carbono, onde em tal caso a soma de grupos oxialquileno, tanto na substância de partida e nos grupos oxialquileno adicionados por uma reação de adição, varia de 1 a 300 por molécula.
As substâncias com as quais o grupo polioxialquileno pode ser introduzido em um componente de partida aromático para o componente A) são oxido de etileno e oxido de propileno. A adição pode ser realizada atra- vés de uma seqüência aleatória ou na forma de uma estrutura em bloco. A unidade terminal do grupo polioxialquileno do componente A) não está restri- ta aqui ao grupo hidroxila; ela pode de fato consistir também em um éter al- quílico ou éster de ácido carboxílico, já que esse grupo não evita a conden- sação com o formaldeído ou o componente ácido do aldeído.
O componente B) é um composto aromático selecionado de um grupo consistindo em fenóis, éteres fenólicos, naftóis, éteres naftílicos, anili- nas, álcoois furfurílicos e/ou plástico aminado anteriormente selecionado de um grupo consistindo em melamina (derivados), uréia (derivados) e amidas de ácido carboxílico. De acordo com uma modalidade preferida, o composto aromático B contém substituintes selecionados de um grupo consistindo em OH, NH2, OR2, NHR2, NR2R2, COOH1 alquila(CrC4), SO3H, PO3H2, OPO3H2, onde os radicais alquila podem, por sua vez, possuir radicais fenila ou 4- hidroxifenila e R2 é um radical alquila(Ci-C4) ou um radical polioxialquile- no(C2-C3) (possuindo de 1 a 300 unidades de oxido de etileno e/ou unidades de oxido de propileno), que por sua vez pode possuir um substituinte sele- cionado de um grupo consistindo em OH, COOH, SO3H, PO3H2, OPO3H2. Exemplos dos mesmos podem ser fenol, ácido fenoxiacético, fenoxietanol, fosfato de fenoxietanol, fenoxidiglicol, fosfato de fenoxidiglicol, metoxifenol, ressorcinol, cresol, bisfenol A, nonilfenol, anilina, metilanilina, N-fenildietanol- amina, ácido N-fenil-N,N-dipropanóico, ácido N-fenil-N,N-diacético, difosfato de N-fenildietanolamina, ácido fenolsulfônico, ácido antranílico, monoamida do ácido succínico, álcool furfurílico, melamina e uréia.
O terceiro componente C) é um composto aldeído selecionado de um grupo consistindo em formaldeído, ácido glioxílico e benzaldeído ou misturas dos mesmos, onde o benzaldeído pode adicionalmente conter gru- pos ácidos de acordo com as fórmulas COOMa, SO3Ma E PO3Ma e "M" é i- gual a H, metal alcalino ou metal alcalino-terroso, amônia ou radicais orgâni- cos amina e "a" pode ser igual a 1/2, 1 ou 2. Geralmente, o formaldeído é utilizado em combinação com um aldeído adicional que contém grupos áci- dos ou seus sais correspondentes. Também é possível realizar a policon- densação sem a presença de formaldeído. A presença de grupos ácidos em pelo menos um dos componentes aldeído é preferida para o uso dos políme- ros obtidos como agentes de fluidez, já que desse modo a adsorção dos po- límeros sobre a superfície do cimento necessária para a ação de liqüefação pode ser atingida. Se, entretanto, o grupo ácido for introduzido por meio de um componente B) adequado, o uso de aldeidos contendo grupo ácido pode ser dispensado. Os derivados ácidos de aldeído preferidos compreendem os derivados de ácidos carboxílicos de aldeidos, de derivados de ácidos sulfô- nicos de aldeidos e os derivados de ácidos fosfônicos de aldeidos. O formal- deído, o ácido glioxílico, o ácido benzaldeidossulfônico ou ácido benzaldeí- dodissulfônico são particularmente preferivelmente usados. Como sais mo- novalentes ou divalentes desses derivados ácidos de aldeído, são usados preferivelmente os sais de metais alcalinos e, por exemplo, os sais de sódio ou potássio, os sais de metais alcalinos-terrosos, por exemplo, os sais de cálcio, e também os sais de amônio ou os sais de aminas orgânicas. De a- cordo com uma modalidade preferida, a proporção de formaldeído para o componente ácido do aldeído é de 1:0,1 a 100, particularmente de 1:0,5 a 50 e particularmente preferivelmente de 1:0,5 a 20.
Os componentes aldeidos são preferivelmente empregados na forma de suas soluções aquosas, o que consideravelmente simplifica a do- sagem ou a mistura dos componentes em uma síntese a ser realizada indus- trialmente; entretanto, ou uso de substâncias cristalinas ou pulverizadas ou seus hidratos também é possível.
A razão molar dos componentes A), B) e C) pode ser variada dentro de limites bem amplos, mas foi provado ser particularmente vantajoso que a razão molar do componente C) para o componente A) C):A), mais op- cionalmente o componente B), seja ajustada para de 1:0,01 a 10, particular- mente de 1:0,1 a 8 e a razão molar do componente A):B) seja ajustada para 10:1 a 1:10.
Os produtos de condensação adequados e suas preparações em soluções aquosas são descritos no Pedido de Patente Alemão DE 2004 050 395.8.
Deve ser considerado como essencial para a invenção que o material-veículo mineral finamente dividido utilizado possui uma área especí- fica superficial de 0,5 a 500 m2/g (determinados de acordo com BET tal co- mo especificado na DIN 66 131). As proporções em peso dos materiais- veículo nos produtos de policondensação pulverulentos dependem do tipo, da composição e da forma de incorporação do produto de policondensação, da área superficial específica e do poder de adsorção do material-veículo mineral. Essas propostas podem variar então dentro de uma ampla faixa de variação desde 5% a 95% em peso.
O tipo desses materiais utilizados como veículos não está sub- metido a nenhuma restrição em particular. É essencial que material seja ra- pidamente compatível com o produto de policondensação, não influencie adversamente a ação desse componente e mesmo em pequenas quantida- des seja capaz de promover resistência das composições poliméricas pulve- rizadas contra a aglutinação e o endurecimento.
Preferivelmente, o giz, o ácido silícico, a calcita, o oxido de alu- mínio, a dolomita, o quartzo em pó, a bentonita, a pedra-pomes em pó, o dióxido de titânio, a fuligem, o cimento (cimento Portland, cimento Portland de alto forno, etc), silicato de alumínio, talco, anidrita, cal, mica, diatomita, gesso, magnesita, argilas, caulim, ardósia e pedra em pó, sulfato de bário e misturas destes materiais podem ser empregados. De acordo com uma mo- dalidade preferida, o material-veículo mineral já compreende um ou mais componentes minerais de um material de construção.
Os materiais-veículo finamente divididos possuem o tamanho de partícula preferível de 0,1 a 1.000 pm.
Opcionalmente, os materiais-veículo minerais podem ser utiliza- dos em combinação com aditivos orgânicos (não mineral) tais como a celu- lose em pó ou em fibras e polímeros orgânicos em pó ou em fibras (poliacri- lonitrila, poliestireno, etc).
A presente invenção também refere-se a um processo para a produção de produtos de condensação pulverulentos, nos quais os produtos de policondensação são misturados com material-veículo na forma de um produto fundido possuindo um teor total de água < 10% em peso.
Além disso, a técnica de mistura é de particular interesse nessa modalidade, pois é fortemente orientada para o tipo de material-veículo utili- zado.
Os materiais-veículo possuindo uma estrutura acentuadamente porosa, tais como, por exemplo, os ácidos silícicos, possuem um poder de adsorção particularmente elevado.
Os misturadores que possuem ferramentas de mistura nas quais elevadas forças de cisalhamento estejam ativas podem destruir a estrutura porosa, produzindo como resultado que os produtos de condensação retidos nas cavidades sejam pressionados novamente para fora. É desse modo re- comendado, para esse tipo de veículo que sejam utilizados misturadores possuindo baixas forças de cisalhamento, tais como misturadores de tambor, misturadores de ciclone, misturadores de tombamento ou outros tipos repre- sentativos do grupo dos misturadores que utilizam a força da gravidade.
Além disso, os misturadores do tipo cone, do tipo arado e do ti- po espiral possuindo as ferramentas de mistura verticalmente ou horizontal- mente montadas são adequados para veículos porosos. Para os veículos minerais cuja estrutura não possa ser danificada pelo processo de mistura, outros tipos de equipamentos também são utilizáveis, tais como dissolver dores, misturadores de parafuso, misturadores de parafuso duplo, mistura- dores por aeração entre outros.
Um objetivo adicional de acordo com a presente invenção é a u- tilização de produtos de condensação pulverulentos em materiais de cons- trução, os materiais de construção empregados sendo produtos à base de betume, materiais de construção a base de ligantes de assentamento hidráu- lico e ligantes hidráulicos latentes, materiais de construção a base de gesso, a base de anidrita, outro material de construção a base de sulfato de cálcio, compostos cerâmicos, compostos refratários, materiais que construção para campos petrolíferos e materiais de construção a base de dispersão.
A incorporação dos produtos de policondensação pulverulentos no material ligante segue a mesma regra utilizada para a união com outros materiais de enchimento e aditivos para materiais de construção tais como pós para dispersão, agentes para retenção de água, agentes espessantes, retardantes, aceleradores e agentes umectantes, entre outros. O teor de produtos de policondensação pulverulentos está costumeiramente entre 0,1 e 5% em peso em relação ao peso total do material de construção. Os pro- dutos de policondensação pulverulentos de acordo com a presente invenção possuem diversas vantagens tais como, por exemplo, grande estabilidade ao armazenamento, boa ação de liqüefação em baixos teores e produção in- dustrialmente simplificada, tal como pode ser observado pelos seguintes e- xemplos.
Exemplos
A. Produção de produtos de policondensação pulverulentos Exemplo A-1
Um mol de éter monofenílico do poli(óxido de etileno) (2.000 g/mol), um mol de fosfato de fenoxietanol (ou uma mistura de diidrogenofos- fato de 2-fenoxietanol com hidrogenofosfato de 2-fenoxietanol), 0,6 mol de água e 2 mois de ácido sulfúrico concentrado são misturados com agitação. Dois mois de formaldeído na forma de uma solução aquosa com potência de 37% são adicionados gota a gota na solução resultante desse processo. A reação de policondensação é completada a 105°C durante o período de 5h. Após o término da reação, o óxido de alumínio alcalino (com o tamanho de partícula entre 0,05 e 0,15 mm) é misturado com agitação lenta ao polímero líquido fundido sem neutralização anterior a aproximadamente 80°C até que resulte em um pó solto. A quantidade de óxido de alumínio é escolhida de tal modo que a proporção do produto de policondensação para o veículo seja em torno de 10% em peso.
Exemplo A-2
Um mol de éter monofenílico do poli(óxido de etileno) (2.000 g/mol), um mol de fosfato de fenoxietanol (ou uma mistura de diidrogenofos- fato de 2-fenoxietanol com hidrogenofosfato de 2-fenoxietanol), 0,6 mol de água e 2 mois de ácido sulfúrico concentrado são misturados com agitação. Dois mols de formaldeído na forma de uma solução aquosa com potência de 37% são adicionados gota a gota na solução resultante desse processo. A reação de policondensação é completada a 105°C durante o período de 5h. Após o término da reação, o óxido de alumínio alcalino (com o tamanho de partícula entre 0,05 e 0,15 mm) é misturado com agitação lenta ao polímero líquido fundido sem neutralização anterior a aproximadamente 80°C até que resulte em um pó solto. A quantidade de óxido de alumínio é escolhida de tal modo que a proporção do produto de policondensação para o veículo seja em torno de 20% em peso.
Exemplo A-3
Um mol de éter monofenílico do poli(óxido de etileno) (2.000 g/mol), um mol de fosfato de fenoxietanol (ou uma mistura de diidrogenofos- fato de 2-fenoxietanol com hidrogenofosfato de 2-fenoxietanol), 0,6 mol de água e 2 mols de ácido sulfúrico concentrado são misturados com agitação. Dois mols de formaldeído na forma de uma solução aquosa com potência de 37% são adicionados gota a gota na solução resultante desse processo. A reação de policondensação é completada a 105°C durante o período de 5h. Após o término da reação, é adicionado o Sipernat 360® (ácido silícico pre- cipitado, com o tamanho médio de partícula de 15 μm, e área superficial es- pecífica de 50 m2/g) com agitação lenta ao polímero líquido fundido sem qualquer neutralização anterior a 80°C até que resulte na produção de um pó solto. A quantidade de Sipernat 360® é escolhida de tal modo que a pro- porção do produto de policondensação para o veículo esteja em torno de 30% em peso.
Exemplo A-4
Um mol de éter monofenílico do poli(óxido de etileno) (2.000 g/mol), um mol de fosfato de fenoxietanol (ou uma mistura de diidrogenofos- fato de 2-fenoxietanol com hidrogenofosfato de 2-fenoxietanol), 0,6 mol de água e 2 mols de ácido sulfúrico concentrado são misturados com agitação. Dois mols de formaldeído na forma de uma solução aquosa com potência de 37% são adicionados gota a gota na solução resultante desse processo. A reação de policondensação é completada a 105°C durante o período de 5h. Após o término da reação, é adicionado o Sipernat 360® (ácido silícico pre- cipitado, com o tamanho médio de partícula de 15 pm, e área superficial es- pecífica de 50 m2/g) com agitação lenta ao polímero líquido fundido sem qualquer neutralização anterior a 80°C até que resulte na produção de um pó solto. A quantidade de Sipernat 360® é escolhida de tal modo que a pro- porção do produto de policondensação para o veículo esteja em torno de 60% em peso.
B. Testes de argamassa para a determinação do poder de redução de água e manutenção da fluidez durante um período de 60 minutos.
A implementação dos testes foi realizada de acordo com o que está especificado na DIN EN 1015-3.
Cimento: CEM I 42.5 R Karlstadt. <table>table see original document page 15</column></row><table> As dosagens são definidas em termos de quantidade de agente de fluidez em relação ao peso de cimento.
A partir dos resultados mostrados na Tabela 1 fica claramente evidente que os produtos de policondensação, aplicados em vários materi- ais-veículo inorgânicos, atuam muito bem como redutores de água da arga- massa. Em comparação à mistura de argamassa sem os agentes de fluidez, a quantidade de água necessária para se atingir a mesma processabilidade no caso dos produtos de policondensação aplicados a materiais-veículo i- norgânicos é acentuadamente mais baixa. Além disso, a processabilidade da mistura de argamassa no caso dos produtos de policondensação aplicadas sobre materiais-veículo inorgânicos é mantido durante um período de tempo acentuadamente mais longo do que no caso da mistura de argamassa sem que o agente de fluidez. Adicionalmente, o tipo de material-veículo utilizado não parece possuir qualquer influência sobre a eficácia dos produtos. O a- gente de liqüefação no caso do Sipernat 360® altamente poroso é compará- vel com a ação do agente de fluidez que foi aplicado ao Al2O3 acentuada- mente menos poroso.
C. Testes de concreto para a determinação do poder de redução de água e manutenção da fluidez durante o período de 60 minutos.
A implementação dos testes foi realizada tal como especificado pelas DIN EN 206-1, DIN EN 12350-2 e DIN EN 12350-5.
Cimento: 320 kg CEM I 52.5 R Bernburger, temperatura de 20°C. Os resultados estão resumidos na Tabela 2.
Tabela 2:
Resultados para os testes com concreto
<table>table see original document page 16</column></row><table> <table>table see original document page 17</column></row><table>
PC = produto de policondensação; Sip = Sipernat 360®.
As dosagens são definidas em termos de quantidade de agente de fluidez em relação ao peso de cimento.
Nessas séries de testes, a proporção de água para cimento foi escolhida de tal forma que todas as amostras mostraram um valor de colap- so uniforme de aproximadamente 20 cm que foi atingido após terminado o processo de mistura. Aqui também, fica claramente evidente a muito boa a ação de liquefação dos produtos de acordo com a presente invenção. A pro- cessabilidade também foi mantida durante um período de tempo acentua- damente mais longo para o concreto do que para o caso da mistura sem adi- tivo.
Claims (22)
1. Produtos de policondensação pulverulentos compreendendo: a) de 5% a 95% em peso de um produto de policondensação baseado em compostos aromáticos ou heteroaromáticos (A) possuindo de cinco a dez átomos de carbono ou heteroátomos contendo pelo menos um radical oxietileno ou oxipropileno e um aldeído (C) selecionado de um grupo consistindo em formaldeído, ácido glicoxílico e benzaldeído ou misturas dos mesmos, e b) de 5% a 95% em peso de um material-veículo mineral fina- mente dividido possuindo uma área com superfície específica de 0,5 a 500 m2/g (de acordo com o BET, tal como especificado na DIN 66 131).
2. Produtos de policondensação pulverulentos consistindo em: a) de 5% a 95% em peso de um produto de policondensação baseado em compostos aromáticos ou heteroaromáticos (A) possuindo de cinco a dez átomos de carbono ou heteroátomos contendo pelo menos um radical oxietileno ou oxipropileno e um aldeído (C) selecionado de um grupo consistindo em formaldeído, ácido glicoxílico e benzaldeído ou misturas dos mesmos, e b) de 5% a 95% em peso de um material-veículo mineral fina- mente dividido possuindo uma área com superfície específica de 0,5 a 500 m2/g (de acordo com o BET, tal como especificado na DIN 66 131).
3. Produtos de policondensação de acordo com a reivindicação -1 ou 2, caracterizados pelo fato de que o composto aromático ou heteroaro- mático (A) em média possui de 1 a 300 mois por molécula de um radical oxi- etileno e/ou oxipropileno, que está ligado ao composto aromático ou heteroa- romático (A) via um átomo de oxigênio ou nitrogênio.
4. Produtos de policondensação de acordo com as reivindica- ções de 1 a 3, caracterizados pelo fato de que o componente (A) consiste em derivados do fenol, do naftol, da anilina ou do álcool furfurílico.
5. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizados pelo fato de que o componente (A) adicionalmente contém substituintes adicionais selecionados do grupo consistindo em OH, OR1, NH2, NHR1, NHR12, alquila(CrC10)( SO3H, COOH, PO3H2, OPO3H2, onde os radicais alquila(C1-C10) podem por sua vez possuir radicais fenila ou 4-hidroxifenila e R1 é um radical alquila(C1-C4).
6. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizados pelo fato de que o componente (A) é derivado de um composto selecionado de um grupo consistindo do fe- nol, do cresol, do ressorcinol, do nonilfenol, do metoxifenol, do naftol, do me- tilnaftol, butilnaftol, bisfenol A, anilina, metilanilina, hidroxianilina, metoxianili- na, álcool furfurílico e ácido salicílico.
7. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizados pelo fato de que eles adicional- mente consistem em um composto aromático (B) selecionado de um grupo consistindo em fenóis, éteres fenólicos, naftóis, éteres naftílicos, anilinas, álcoois furfurílicos e/ou plástico aminado anteriormente selecionado de um grupo consistindo em melamina (derivados), uréia (derivados) e amidas de ácido carboxílico.
8. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizados pelo fato de que o composto a- romático (B) contém substituintes selecionados de um grupo consistindo em OH1 NH2, OR2, NHR2, NR2R2, COOH, alquila(C1-C4), SO3H, PO3H2, OPO3H2, onde os radicais alquila podem, por sua vez, possuir radicais fenila ou 4- hidroxifenila e R2 é um radical alquila(C1-C4) ou um radical polioxialquile- no(C2-C3), que por sua vez pode possuir um substituinte selecionado de um grupo consistindo em OH, COOH, SO3H, PO3H2, OPO3H2.
9. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 8, caracterizados pelo fato de que o componente (B) é um composto selecionado de um grupo consistindo em fenol, ácido fenoxiacético, fenoxietanol, fosfato de fenoxietanol, fenoxidiglicol, fosfato de fenoxidiglicol, metoxifenol, ressorcinol, cresol, bisfenol A, nonilfenol, anilina, metilanilina, N-fenildietanolamina, ácido N-fenil-N,N-dipropanóico, ácido N- fenil-N,N-diacético, difosfato de N-fenildietanolamina, ácido fenolsulfônico, ácido antranílico, monoamida do ácido succínico, álcool furfurílico, melamina e uréia.
10. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 9, caracterizados pelo fato de que o componente (C) é um composto selecionado de um grupo consistindo em formaldeído, ácido glioxílico, benzaldeído, ácido benzaldeído sulfônico e ácido benzaldeí- do dissulfônico.
11. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizados pelo fato de que se o compo- nente (C) é igual ao benzaldeído, ele pode adicionalmente conter grupos ácidos de acordo com as fórmulas COOMa, SO3Ma E PO3Ma e "M" pode ser igual a H, metal alcalino ou metal alcalino-terroso, amônia ou radicais orgâ- nicos amina e "a" pode ser igual a 1/2, 1 ou 2.
12. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterizados pelo fato de que a razão molar do componente (C) para o componente A) (C:A), mais opcionalmente o componente (B), é de 1:0,01 a 10, particularmente de 1:0,1 a 8.
13. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 12, caracterizados pelo fato de que a razão molar do componente (A:B) é de 10:1 a 1:10.
14. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 13, caracterizados pelo fato de que o material utili- zado como veículo é selecionado do grupo consistindo em giz, ácido silícico, oxido de alumínio, calcita, dolomita, quartzo em pó, bentonita, pedra-pomes em pó, dióxido de titânio, fuligem, cimento (cimento Portland, cimento de alto forno), silicato de alumínio, talco, anidrita, cal, mica, diatomita, gesso, mag- nesita, argila, caulim, ardósia e pedra em pó, sulfato de bário e misturas des- tes materiais.
15. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 14, caracterizados pelo fato de que os materiais- veículo minerais são utilizados em combinação com aditivos orgânicos tais como a celulose em pó ou em fibras e polímeros orgânicos em pó ou em fibras.
16. Produtos de policondensação de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 15, caracterizados pelo fato de que os materiais- veículo possuem um tamanho de partícula de 0,1 a 1.000 μm.
17. Processo para a preparação dos produtos de policondensa- ção de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 16, caracteriza- dos pelo fato de que os produtos de policondensação são misturados com um material-veículo na forma de um material fundido possuindo um teor total de água < 10% em peso.
18. Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que no caso de haver um material-veículo possuindo uma estru- tura porosa, são empregados misturadores possuindo baixas forças de cisa- Ihamento, tais como, por exemplo, misturadores gravimétricos.
19. Uso de produtos de policondensação como definidos em qualquer uma das reivindicações de 1 a 16, em materiais de construção, em uma quantidade de 0,1 a 5% em peso dos produtos de policondensação, baseado no peso do material de construção.
20. Uso de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que os materiais de construção empregados são produtos da base de betume, materiais de construção a base de Iigantes de assentamento hidráulico e Iigantes hidráulicos latentes, materiais de construção a base de gesso, a base de anidrita, outro material de construção a base de sulfato de cálcio, compostos cerâmicos, compostos refratários, materiais de construção para campos petrolíferos e materiais de construção a base de dispersão.
21. Uso de acordo com a reivindicação 19 ou 20, caracterizado pelo fato de que os produtos de policondensação pulverulentos são combi- nados com outros aditivos e misturas de materiais de enchimento para mate- riais de construção.
22. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações de 19 a 21, caracterizado pelo fato de que os outros aditivos de material de cons- trução consistem em pós de dispersão, agentes de retenção de água, es- pessantes, retardantes, aceleradores e agentes umectantes.
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