BRPI0703141B1

BRPI0703141B1 - processo de obtenção de um composto intermetálico.

Info

Publication number: BRPI0703141B1
Application number: BRPI0703141-6A
Authority: BR
Inventors: Adelci Menezes de Oliveira; Elidio Angioletto
Original assignee: Petróleo Brasileiro S/A - Petrobras
Priority date: 2007-08-02
Filing date: 2007-08-02
Publication date: 2018-10-16
Also published as: CO6120164A1; US20090036335A1; EP2028255B1; EP2028255A1; BRPI0703141A2; AR068312A1; PT2028255T; ES2734121T3

Abstract

processo de obtenção de um composto intermetálico e seu uso em óleos lubrificantes. a presente invenção refere-se a um processo de obtenção de um composto intermetálico com propriedades magnéticas, adicionado a um óleo lubrificante básico para redução do atrito entre as superfícies metálicas e na redução do desgaste de diversos tipos de equipamentos, de modo a prolongar o tempo de vida útil dos mesmos. o composto intermetálico da presente invenção é formado por particulas substancialmente esféricas nanométricas pulverizadas que apresentam uma superfície extremamente ativa, capaz de formar uma película fina e aderente quando aplicada a uma superfície metálica, de modo a lhe conferir uma proteção contra os movimentos de fricção realizados pelo contato entre metais. dito composto intermetálico é um novo aditivo para ser adicionado a um óleo lubrificante básico, de modo a conferir ao óleo um alto grau de desempenho.

Description

(54) Titulo: PROCESSO DE OBTENÇÃO DE UM COMPOSTO INTERMETÁLICO. (51) lnt.CI.: C01B 21/06; C01B 21/082; C01G 49/00; B82B 3/00; C10M 125/00 (73) Titular(es): PETRÓLEO BRASILEIRO S/A - PETROBRAS (72) Inventor(es): ADELCI MENEZES DE OLIVEIRA; ELIDIO ANGIOLETTO (85) Data do Início da Fase Nacional: 02/08/2007

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PROCESSO DE OBTENÇÃO DE UM COMPOSTO INTERMETÁLICO Campo da Invenção

A presente invenção se refere a um processo de obtenção de um composto intermetálico com propriedades magnéticas, o qual é utilizado na formulação de um lubrificante acabado, de modo a contribuir para a redução do atrito entre as superfícies metálicas de diversos sistemas dinâmicos. Mais especificamente o composto da presente invenção é formado por nanopartículas substancialmente esféricas que apresentam uma superfície de contato extremamente ativa capaz de formar um filme lubrificante sobre as superfícies em contato de sistemas dinâmicos. Técnicas Relacionadas

Os óleos lubrificantes são substâncias fluidas obtidas basicamente por meio da destilação do óleo cru. Os óleos lubrificantes podem ser classificados em óleo lubrificante básico ou óleo lubrificante acabado.

O óleo lubrificante básico pode ser de origem animal ou vegetal, grupo dos óleos graxos; origem de derivados de óleo crus, grupo dos óleos minerais ou ainda produzidos em laboratório, grupo dos óleos sintéticos.

Os óleos minerais possuem sua composição química basicamente formada por hidrocarbonetos parafínicos e naftênicos. Em alguns óleos pode-se ainda encontrar indícios de hidrocarbonetos aromáticos, mas raramente encontra-se traço de hidrocarbonetos olefínicos. Os óleos sintéticos podem ainda ser compostos por uma mistura de dois ou mais compostos orgânicos, como por exemplo, o polialfaolefina, o poliglicol, o éster, o silicone, entre outros, caracterizando o grupo dos óleos sintéticos compostos.

O óleo lubrificante acabado consiste no produto formulado a partir do óleo lubrificante básico. O fator caracterizante do lubrificante acabado é a adição de um conjunto de substâncias ao lubrificante básico, que permitem melhorar a qualidade do óleo lubrificante básico. Ditas

2/15 substâncias são os chamados aditivos e podem ser sólidos ou líquidos.

A função do óleo lubrificante é reduzir o atrito, o desgaste das superfícies metálicas de um equipamento e auxiliar na refrigeração por meio da troca de calor para proteger os sistemas dinâmicos contra a corrosão decorrente dos processos de oxidação.

Quando o óleo lubrificante é aplicado sobre uma superfície metálica, forma-se uma película de espessura muito fina, usualmente chamada de filme. Dito filme, é o responsável pela proteção das superfícies móveis dos sistemas dinâmicos, agindo na redução do atrito e do desgaste das ditas superfícies. A eficiência da proteção é um fator dependente do regime de lubrificação utilizado.

De acordo com o regime de lubrificação utilizado, pode haver a formação de um filme reacional, o qual é formado devido à ação dos aditivos. Este filme reacional formado melhora ainda mais a eficiência do lubrificante; há um aumento na resistência ao desgaste e na redução de atrito ocasionado pelo contato entre as superfícies metálicas móveis de um sistema dinâmico.

Para se obter o lubrificante acabado, os aditivos sólidos podem ser diretamente adicionados ao lubrificante básico. Os aditivos sólidos mais conhecidos são: a grafite, o bissulfeto de molibdênio (MoS₂) e o politerafluoretileno (TEFLON), entretanto a mica e o talco também podem ser utilizados como aditivos sólidos. Esses aditivos melhoram a eficiência da fricção entre as superfícies metálicas, especialmente em situações de cargas elevadas e de choque.

A grafite é usualmente utilizada como um lubrificante perfeito, devido ao efeito da superlubrificação. Dito efeito mostra que com o uso da grafite como lubrificante, a força friccional do material no qual a grafite é aplicada, praticamente desaparece em determinado momento.

A grafite é constituída por átomos de carbono dispostos em camadas superpostas de modo a formarem uma estrutura cristalina

3/15 ondulada. A ação lubrificante da grafite ocorre devido ao deslizamento dos planos basais que compõem a sua estrutura cristalina.

Entretanto, a eficiência do processo de deslizamento pode ficar comprometida devido à resistência ocasionada pela coincidência dos picos de uma camada com os vales da camada vizinha, de maneira a ocasionar um encaixe perfeito das camadas superpostas, o que impossibilita o deslizamento das mesmas.

Uma forma de se evitar a resistência ao deslizamento das camadas, é se duas camadas estiverem rotacionadas uma em relação à outra, assim, haverá momentos em que os picos de uma camada tocarão os picos de uma outra camada. Esse fato evita que as duas camadas se encaixem, de modo que a resistência ao deslizamento praticamente desaparece.

A desvantagem do uso da grafite como lubrificante provém do fato de que o maior benefício da grafite ocorre em atmosferas úmidas, condição esta que não é esperada quando se trata de meios com óleos lubrificantes.

O bissulfeto de molibdénio possui características próprias para o uso em áreas de agressão extrema como, por exemplo, águas profundas, equipamentos bélicos, aeronáuticos, indústria química, petroquímica e petrolífera. Este aditivo compreende uma estrutura cristalina formada por longas camadas planas de átomos de molibdénio, as quais estão acomodadas entre camadas de enxofre. As interações entre os planos enxofre-enxofre são fracas, o que faz com que ditas camadas deslizem facilmente uma sobre as outras.

O bissulfeto de molibdénio apresenta uma boa aderência à superfície, devido à película seca formada sobre a mesma, uma excelente resistência à lavagem por água, uma ótima proteção contra corrosão, uma grande resistência a cargas extremas, contínuas e intermitentes e uma longa durabilidade, o que permite uma maior vida útil aos sistemas

4/15 dinâmicos. Essas características conferem a esse tipo de aditivo um ótimo lubrificante, principalmente sob elevados valores de temperatura.

Entretanto, os aspectos negativos ao uso do bissulfeto de molibdênio consistem no fato de que comercialmente este aditivo tem sido cotado a altos valores, possui um elevado valor de densidade, além de ser uma substância de difícil estabilização em meios líquidos.

O politerafluoretileno, produto fabricado pela empresa DuPont e comercializado sob a marca TEFLON, é um material também usualmente utilizado como aditivo, desenvolve a sua atividade lubrificante por meio da sua baixa energia de cisalhamento. Sua utilização é limitada devido ao alto custo de aplicação, além do fato de somente poder ser utilizado a uma faixa de valores de temperatura e carga específica, fato este limitador do seu uso.

Óleos lubrificantes acabados assim como os aditivos adicionados ao óleo lubrificante básico para um melhor desempenho do óleo lubrificante, são temas amplamente discutidos na literatura.

O documento de patente americano US 2006094605 descreve um processo de obtenção de um composto de molibdênio com enxofre e o uso do dito composto como aditivo de lubrificantes para reduzir o coeficiente de fricção. No processo descrito no documento US 2006094605 as nanopartículas de tio-molibdênio são provenientes de uma reação de sais ácidos na presença de duas substâncias modificadoras. O dito processo consiste no tratamento térmico homogeneizado do solvente polar da mistura do sal de molibdênio e uma das substâncias modificadoras. A mistura produzida é refrigerada e então, realizada a adição da segunda substância modificadora.

Uma outra tecnologia relacionada aos lubrificantes encontra-se descrita no documento de patente WO 0127226. Descreve-se um óleo lubrificante básico para metais que compreende de 0,1 a 5% de peso de partículas ferromagnéticas ou ferrimagnéticas para serem prontamente

5/15 utilizadas com um volume médio mais pesado e um tamanho de cristalização variando de 2 a 80nm. O tamanho das nanopartículas formadas define uma reduzida superfície de contato, o que limita a eficiência do óleo lubrificante.

Ainda compondo o estado da técnica, o documento de patente americano US 2005124504 descreve uma composição lubrificante a qual compreende um nanomaterial e um agente dispersante ou surfactante para promover a estabilização do nanomaterial. O nanomaterial utilizado na composição lubrificante descrita do dito documento americano foi a grafite. A grafite possui uma alta condutividade térmica excedendo 80 p/m. Dita composição lubrificante é um fluido com propriedades únicas, de alta condutividade térmica, alto índice de viscosidade e com partículas pequenas em suspensão.

Os principais setores de aplicação do óleo lubrificante ou das composições lubrificantes são o setor automotivo, o industrial, o marítimo e o ferroviário.

Desta forma, ainda não se encontra descrito na literatura, uma composição de óleo lubrificante acabado provida de um aditivo com propriedades físico-químicas eficientes que permitam um alto desempenho da composição de óleo lubrificante para uma eficiente redução do atrito e do desgaste das superfícies metálicas dos sistemas dinâmicos quando em movimento.

Sumário da Invenção

A presente invenção compreende um processo de obtenção de um composto intermetálico com propriedades magnéticas. Dito composto intermetálico é um novo aditivo para ser adicionado a um óleo lubrificante básico, de modo a conferir ao óleo um alto grau de desempenho. A eficiência do aditivo da presente invenção consiste na redução do atrito entre as superfícies metálicas e na redução do desgaste de diversos tipos de sistemas dinâmicos, de modo a prolongar o tempo de vida útil dos

6/15 mesmos. Mais especificamente o composto intermetálico da presente invenção é formado por partículas substancialmente esféricas nanométricas pulverizadas que apresentam uma alta superfície de contato e, portanto, extremamente ativa. A maior superfície de contato das substâncias que integram o lubrificante confere ao dito lubrificante a capacidade de acelerar o processo de formação do filme lubrificante. O lubrificante formulado com este tipo de composto aditivo é capaz de formar uma película fina, ou seja, um filme aderente quando aplicada a uma superfície metálica, de modo a lhe conferir uma proteção contra o atrito e contra o desgaste.

Breve Descrição das Figuras

A Figura 1 mostra o desenho esquemático para o contato entre as quatro esferas durante o teste de deslizamento.

A Figura 2 mostra as curvas de carga e rotação obtidas durante o desenvolvimento dos ciclos de carga.

A Figura 3 mostra o resultado do teste tribológico de desgaste para os óleos lubrificantes testados.

Descrição Detalhada da Invenção

A presente invenção se refere a um processo de obtenção de um composto intermetálico com propriedades magnéticas. Dito composto atua como um aditivo sólido e pode ser adicionado a um óleo lubrificante básico, de forma a originar um novo óleo lubrificante acabado. O composto intermetálico da presente invenção é capaz de conferir ao óleo lubrificante acabado um alto grau de desempenho.

As propriedades físico-químicas do composto intermetálico provêm ao lubrificante acabado um eficiente desempenho na redução do atrito entre as superfícies metálicas e na redução do desgaste de diversos tipos de sistemas dinâmicos, de modo a prolongar o tempo de vida útil dos equipamentos que constituem os ditos sistemas.

O composto intermetálico ora desenvolvido compreende em sua

7/15 estrutura molecular, espécies do tipo nitretos e carbonitretos de ferro. A sua estrutura cristalina é hexagonal, semelhante à estrutura cristalina da grafite e do MoS₂. Dito composto é produzido na forma pulverizada e as suas partículas são substancialmente esféricas e nanométricas.

Dentre as fases cristalinas que compreendem os nitretos e carbonitretos, a fase ε é a fase cristalina que mais contribui para a redução do atrito e do desgaste das superfícies metálicas dos sistemas dinâmicos. Uma outra característica relacionada à fase ε e que confere a eficiência dos nitretos e carbonitretos, é a excelente resistência à corrosão que esta fase apresenta.

A eficiência do composto intermetálico obtido por meio do processo da presente invenção também está relacionada às propriedades magnéticas do dito composto. A propriedade ferromagnética intrínseca do novo composto intermetálico confere ao óleo lubrificante a capacidade de formar um filme fino e aderente quando aplicado sobre uma superfície metálica, conferindo à dita superfície uma proteção contra os movimentos de fricção realizados pelo contato entre os metais.

O processo de obtenção do composto intermetálico da presente invenção compreende uma primeira etapa que consiste em uma reação de redução seguida de uma segunda etapa que consiste na reação de nitretação/nitrocarbonetação de um precursor de reação, como por exemplo, o óxido de ferro, na qual haverá o fenômeno da nucleação e formação dos cristais de nitreto e carbonitretos de ferro.

A reação de redução do óxido de ferro se desenvolve na presença de um gás redutor, como por exemplo, o hidrogênio, sob elevados valores de temperatura, em um reator de câmara rotativa. Durante o desenvolvimento da reação, a temperatura do sistema reacional varia no entorno de aproximadamente 800 °C, a uma taxa de referência de 30°C/min, preferencialmente a temperatura da reação varia na faixa de 300-800 °C. O período de desenvolvimento da reação pode durar em até

8/15 aproximadamente 10 horas, preferencialmente a reação se desenvolve na faixa de variação de 5 - 10 horas.

O uso de um reator de câmara rotativa para a reação de redução, promove um elevado grau de rendimento quanto à obtenção do produto, fato este que não ocorre quando se realiza a reação em reatores de leito estático.

Após o término da etapa de redução do óxido de ferro, o sistema reacional é submetido à segunda etapa do processo que consiste na reação de nitretação/nitrocarbonetação de forma a prover o dito sistema de nitrogênio e carbono e consequente formação dos cristais.

O nitrogênio e o carbono são fornecidos ao sistema reacional por meio da adição de amônia (NH₃) e metano (CH₄) ao reator. Esta etapa ocorre sob valores de temperatura que variam no entorno de aproximadamente 800 °C, preferencialmente na faixa de variação de 300800 °C por um período de desenvolvimento que pode durar em até aproximadamente 10 horas, preferencialmente a reação é desenvolvida na faixa de variação de 1 a 6 horas.

Após o período de desenvolvimento da reação de nitretação/nitrocarbonetação, o sistema reacional deve ser resfriado; o resfriamento do sistema reacional ocorre sob um valor de temperatura preferencial aproximado de 25 °C. A vazão de gás durante o processo de refrigeração deve ser mantida, a fim de se evitar a degradação oxidativa do produto, ou seja, do composto intermetálico.

Uma vez obtido o composto intermetálico formado de nitretos e carbonitretos de ferro, dito composto é submetido à caracterização, por meio de uma técnica de caracterização adequada. Na presente concretização a técnica de caracterização utilizada foi à microscopia eletrônica de varredura, a qual mostrou que o composto intermetálico obtido é formado por partículas nanométricas pulverizadas, substancialmente esféricas, com um diâmetro de até aproximadamente

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500 nm.

Após a obtenção e caracterização do composto intermetálico, dito composto foi adicionado a um óleo lubrificante básico para que em seguida fosse realizado o teste tribológico de avaliação de atrito e desgaste, o qual mostrou a eficiência do novo aditivo ora proposto.

O procedimento de obtenção de um óleo lubrificante acabado, o qual contém o produto intermetálico objeto da presente invenção, compreende a adição do dito composto intermetálico a uma solução composta por um óleo básico e uma mistura de dispersantes preferencialmente poliméricos, como por exemplo, os dispersantes sulfonados ou dispersantes de succimida. A ação do dispersante na mistura é a de evitar o assentamento do composto intermetálico ou a separação do óleo.

Após a adição do composto intermetálico à dita solução, a mistura é submetida à homogeneização por meio de um processo de agitação mecânica em um equipamento adequado, como por exemplo, um misturador do tipo Turrax. Neste tipo de agitação, as partículas estarão sob forte colisão. Esta colisão promoverá uma cavitação controlada, de modo que as partículas reduzam o seu tamanho, fiquem dispersas e melhor distribuídas em solução. A agitação ocorre sob uma faixa preferencial de rotação de 5.000 a 25.000 rpm, por um período preferencial na faixa de 5 a 30 minutos. Desta forma, foram obtidas diversas formulações do óleo lubrificante acabado.

Após a obtenção das formulações de óleo lubrificante acabado, ditas formulações foram previamente analisadas quanto à energia de atrito e de acordo com os resultados prévios, umas das ditas formulações foi selecionada para que fosse realizado o teste tribológico para avaliação do efeito da adição do novo aditivo produzido, a um óleo lubrificante básico.

O teste tribológico consistiu em submeter a dita formulação selecionada a condições de desgaste por meio de uma técnica adequada, como por exemplo, a técnica de deslizamento. Outros tipos de óleo

10/15 lubrificante também foram submetidos às mesmas condições de teste. Os óleos lubrificantes utilizados no teste tribológico foram: um óleo básico, a formulação de óleo lubrificante acabado obtida pelo presente invenção, um óleo lubrificante acabado comercial e um mistura de um óleo lubrificante comercial com o composto metálico obtido na presente invenção.

A técnica de deslizamento realizada no teste tribológico consiste na aplicação dos diversos tipos de óleos lubrificantes a um equipamento adequado, como por exemplo, um equipamento de quatro esferas, o qual opera sob condições específicas desenvolvidas durante um ciclo de carga.

A Figura 1 mostra a configuração de contato para as esferas, ou seja, os corpos-de-prova, dispostas no equipamento de quatro esferas.

O equipamento de quatro esferas opera com três esferas inferiores fixadas a um dispositivo adequado, o qual também serve como reservatório para o óleo lubrificante sob avaliação. Dito dispositivo pode ser, por exemplo, um dispositivo do tipo porta-amostra.

A quarta esfera está localizada numa posição superior conectada a um mandril disposto em um eixo motor que realiza um movimento rotacional na faixa de 150 a 1.500rpm, de acordo com as fases desenvolvidas durante o ciclo de carga.

O ciclo de carga aplicado durante o teste tribológico consiste em três fases, as quais combinadas com o movimento rotacional do eixo motor proporcionam um desgaste nas esferas e desta forma permite a avaliação do desempenho do óleo lubrificante acabado obtido na presente invenção sob diferentes formas de lubrificação.

A temperatura do ciclo de carga é controlada a fim de que a formulação não sofra alterações quanto ao seu grau de viscosidade. O controle de temperatura mantém a operação do ciclo de carga em aproximadamente 90 °C. O período de cada ciclo de carga desenvolvido no teste de deslizamento é de aproximadamente 60 minutos.

Durante a realização de cada ciclo de carga, arquivos eletrônicos

11/15 eram gerados pelo sistema de aquisição de dados do equipamento, de modo a permitir a monitoração do torque de atrito, e a quantificação da energia de atrito relativa a qual as esferas eram submetidas.

Ao final do ciclo de carga, as esferas inferiores são avaliadas. Dita avaliação consiste em um valor médio obtido com os valores de medição do desgaste das três esferas. Dito valor médio é o resultado final do teste tribológico para os diferentes tipos de óleo lubrificante testados.

Para que a invenção possa ser melhor compreendida, a seguir a invenção será detalhada sob a forma de exemplos. Entretanto, os exemplos aqui descritos possuem caráter puramente ilustrativo, não se tornando formas limitativas da invenção.

Exemplo 1: Obtenção do composto intermetálico.

Em um reator provido de uma câmara rotativa, foram adicionados cerca de 100 g de óxido de ferro sob a forma de pó em atmosfera de hidrogênio. O tamanho médio das partículas de óxido de ferro adicionadas ao reator variou de 1 a 15 qm. A reação foi processada sob um valor preferencial de temperatura de aproximadamente 700 °C e por um período de tempo preferencial de 7 horas.

Após o término do período de desenvolvimento da reação de redução, o sistema reacional foi submetido à reação de nitretação/nitrocarbonetação, por meio da adição de um fluxo constante de NH₃ e até 20 % em volume de CH₄.

Em seguida à adição do NH₃ e do CH₄ a reação de nitretação/nitrocarbonetação foi processada a uma temperatura preferencial de aproximadamente 570 °C por um período preferencial de aproximadamente 5 horas.

Após o término do período de desenvolvimento da reação de nitretação/nitrocarbonetação, o sistema reacional foi resfriado gradativamente até que a temperatura atingisse a temperatura ambiente. O procedimento de resfriamento do sistema reacional ocorreu sob

12/15 atmosfera inerte, de modo a evitar a re-oxidação do ferro. Os cristais de nitretos e carbonitretos de ferro compõem o aditivo sólido, ou seja, o composto intermetálico objeto da presente invenção.

Uma vez obtido o composto intermetálico formado de nitretos e carbonitretos de ferro, dito composto foi submetido à caracterização, por meio de uma técnica de caracterização adequada. Na presente concretização a técnica de caracterização utilizada foi a microscopia eletrônica de varredura, a qual mostrou que o composto intermetálico obtido é formado por partículas nanométricas pulverizadas substancialmente esféricas com diâmetro preferencial na faixa de 300 a 500 nm.

Exemplo 2: Obtenção do óleo lubrificante acabado contendo o composto intermetálico de nitreto e carbonitreto de ferro ora produzido.

Cerca de 10% do composto intermetálico, obtido conforme o procedimento descrito no Exemplo 1, foi adicionado a uma solução composta por um óleo básico, sob diferentes concentrações e uma mistura de dispersantes preferencialmente poliméricos, como por exemplo, o etileno vinil acetato (EVA) e estireno butadieno (SBR), de modo a evitar o assentamento ou a separação do óleo. A mistura dos dispersantes poliméricos compreendia cerca de 20% de (EVA) e 20% de (SBR). A concentração do composto intermetálico nas diversas formulações obtidas, variou de zero a 0,5%.

Após a adição do composto intermetálico à dita solução, a mistura foi submetida à homogeneização em um misturador do tipo Turrax, sob um valor de rotação preferencial de 15.000 rpm, por um período preferencial de 20 minutos.

Ao término do período de homogeneização das misturas, obtiveramse diversas formulações de óleo lubrificante acabado. Ditas formulações foram previamente analisadas quanto à energia de atrito e de acordo com os resultados prévios, umas das ditas formulações foi selecionada para

13/15 que fosse realizado o teste tribológico para avaliação do efeito da adição do novo aditivo produzido a um óleo lubrificante básico.

Dentre essas diversas formulações, a formulação que continha o composto intermetálico na concentração 0,1% em peso foi a que apresentou o melhor resultado para a perda de potência e dessa forma, foi selecionada para a realização do teste tribológico.

Exemplo 3: Teste tribológico do óleo lubrificante acabado

O teste tribológico consistiu em uma análise comparativa entre diversos tipos de óleo lubrificantes. Foram analisados comparativamente, um óleo básico, a formulação de óleo lubrificante acabado obtido conforme o procedimento descrito no Exemplo 2, um óleo acabado comercial e uma mistura de um óleo acabado comercial com o composto intermetálico obtido por meio do procedimento descrito no Exemplo 1.

A mistura do óleo acabado comercial com o composto intermetálico ora desenvolvido, foi obtida de forma semelhante à obtenção da mistura de óleo básico com o composto intermetálico. As substâncias dispersantes e o composto intermetálico foram adicionados ao óleo acabado comercial e em seguida foram homogeneizados de forma semelhante à mistura de óleo básico com o dito composto.

Os diferentes tipos de óleos lubrificantes foram submetidos a condições de desgaste por meio de uma técnica adequada, como por exemplo, a técnica de deslizamento. O teste tribológico foi realizado em duplicata para todos os tipos de óleo lubrificante analisados.

Os diferentes tipos de óleos foram aplicados separadamente a um equipamento de quatro esferas, o qual realiza um movimento rotacional na faixa de 150 a 15.000 rpm, de acordo com as fases desenvolvidas durante o ciclo de carga. Os óleos lubrificantes analisados foram submetidos a um único ciclo de carga.

O ciclo de carga aplicado durante o teste tribológico consiste em três fases, as quais combinadas com o movimento rotacional do eixo motor

14/15 proporcionam um desgaste nas esferas e, conseqüentemente, a avaliação do desempenho de um óleo lubrificante sob diferentes formas de lubrificação. A duração do ciclo de carga aplicado sob os óleos lubrificantes analisados é de aproximadamente 60 minutos e a temperatura do banho de óleo é controlada sob um valor de aproximadamente 90 °C.

A primeira fase do ciclo ocorre durante um período de aproximadamente 30 minutos. A primeira fase do ciclo de carga opera sob um regime de lubrificação hidrodinâmica e um movimento rotacional preferencial de 1.500 rpm com uma força rotacional de cerca de 98N.

A segunda fase do ciclo de carga ocorre durante um período de aproximadamente 15 minutos. A segunda fase do ciclo de carga opera sob um regime de lubrificação mista, ou seja, a película lubrificante pode não permitir o contato entre as superfícies metálicas ou permitir esporadicamente o contato entre as superfícies metálicas. A segunda fase do ciclo de carga opera sob um movimento rotacional preferencial de 150 rpm com uma força rotacional de cerca de 1471N.

As condições da terceira fase do ciclo de carga são semelhantes às condições da primeira fase, entretanto a única diferença existente entre as duas fases está relacionada com o valor da força rotacional aplicada. Na terceira fase do ciclo de carga, a força rotacional aplicada é de 147N e o período de duração deste ciclo é de aproximadamente 15 minutos.

Durante a realização de cada ciclo de carga, arquivos eletrônicos eram gerados pelo sistema de aquisição de dados do equipamento, de modo a permitir a monitoração do torque de atrito, e a quantificação da energia de atrito relativa a qual as esferas eram submetidas. Dita monitoração e quantificação era realizada por meio de uma planilha elaborada em um programa operacional, como por exemplo, o Excel. O gráfico gerado para a monitoração e quantificação é mostrado na Figura 2.

Ao final do ciclo de carga, as esferas inferiores, as quais estavam

15/15 desgastadas em decorrência do contato com a esfera superior eram avaliadas.

A avaliação das esferas era feita observando-se a presença da marca de desgaste na superfície externa das esferas. Ditas marcas são chamadas de cicatrizes de desgaste. Cada esfera teve as suas cicatrizes de desgaste medidas por meio de um microscópio óptico e a média das ditas medições realizadas nas três esferas apresentavam o resultado final do teste tribológico dos óleos lubrificantes testados, conforme é mostrado na Figura 3.

A invenção aqui descrita não está limitada a essa concretização e, aqueles com habilidade na técnica irão perceber que, qualquer característica particular nela introduzida, deve ser entendida apenas como algo que foi descrito para facilitar a compreensão e não podem ser realizadas sem se afastar do conceito inventivo descrito. As características limitantes do objeto da presente invenção estão relacionadas às reivindicações que fazem parte do presente relatório.

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. PROCESSO DE OBTENÇÃO DE UM COMPOSTO INTERMETÁLICO, caracterizado por dito processo compreender as seguintes etapas:

a) Reação de redução de óxido de ferro na presença de um gás

5 redutor, a temperaturas variando na faixa de 300-800 °C, por um período de tempo de 5 a 10 horas;

b) Reação de nitretação e nitrocarbonetação do óxido de ferro reduzidas obtidas na etapa a) pela adição de nitrogênio e o carbono ao sistema reacional por meio da adição de amônia

10 (NH₃) e metano (CH₄), a temperaturas entre 500 a 800 °C por um período de tempo de até 10 horas.
2. PROCESSO DE OBTENÇÃO DE UM COMPOSTO INTERMETÁLICO de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o gás redutor ser o hidrogênio.
3. PROCESSO DE OBTENÇÃO DE UM COMPOSTO INTERMETÁLICO de 15 acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a reação do óxido de ferro com um gás redutor ocorrer sob um valor de temperatura de 700 °C por um período preferencial de 7 horas.
4. PROCESSO DE OBTENÇÃO DE UM COMPOSTO INTERMETÁLICO de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a, a etapa b) ocorrer no

20 período de 1-6 horas.
5. PROCESSO DE OBTENÇÃO DE UM COMPOSTO INTERMETÁLICO de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por etapa b) ocorrer, a temperatura de 570 °C por um período de 5 horas.
6. PROCESSO DE OBTENÇÃO DE UM COMPOSTO INTERMETÁLICO de 25 acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o sistema reacional da etapa b) ser refrigerado a uma temperatura de 25 °C sob vazão de gás hidrogênio constante.

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