BRPI0706934A2 - composição de cuidado do tecido, composições , pó de poliuretanouréia, método para a extensão da concretização do perfume em um tecido, método de aumento da retenção do formato da vestimenta, método para aumentar a facilidade das propriedades de cuidado de um tecido, método para proporcionar propriedade anti-manchas a um tecido, métodos para a preparação do pó de poliuretanouréia, método para o tingimento de uma composição em pó e método para prolongar a concretização do perfume em uma composição - Google Patents

composição de cuidado do tecido, composições , pó de poliuretanouréia, método para a extensão da concretização do perfume em um tecido, método de aumento da retenção do formato da vestimenta, método para aumentar a facilidade das propriedades de cuidado de um tecido, método para proporcionar propriedade anti-manchas a um tecido, métodos para a preparação do pó de poliuretanouréia, método para o tingimento de uma composição em pó e método para prolongar a concretização do perfume em uma composição Download PDF

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James Michael Lambert
Hong Liu
Sonia Menot
Frederica Maria Roberta Stoppa
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Abstract

COMPOSIçãO DE CUIDADO DO TECIDO, COMPOSIçõES, Pó DE POLIURETANOURéIA, MéTODO PARA A EXTENSãO DA CONCRETIZAçãO DO PERFUME EM UM TECIDO, MéTODO DE AUMENTO DA RETENçãO DO FORMATO DA VESTIMENTA, MéTODO PARA AUMENTAR A FACILIDADE DAS PROPRIEDADES DE CUIDADO DE UM TECIDO, MéTODO PARA PROPORCIONAR PROPRIEDADES ANTI-MANCHAS A UM TECIDO, MéTODOS PARA A PREPARAçãO DO Pó DE POLIURETANOURéIA, MéTODO PARA O TINGIMENTO DE UMA COMPOSIçãO EM Pó E MéTODO PARA PROLONGAR A CONCRETIZAçãO DO PERFUME EM UMA COMPOSIçãO. A presente invenção se refere a composições poliméricas tais como poliuretanouréias, poliamidas e poliésteres. As composições podem estar em uma variedade de formas, tais como dispersões, pós, fibras e grânulos. As composições são úteis na preparação de muitos produtos incluindo os produtos para a saúde e beleza, tais como cosméticos, tintas, produtos domésticos tais como composições de cuidados dos tecidos, vestuários! calçados e têxteis! mobílias.

Description

"COMPOSIÇÃO DE CUIDADO DO TECIDO, COMPOSIÇÕES, PÓ DEPOLIURETANOURÉIA, MÉTODO PARA A EXTENSÃO DACONCRETIZAÇÃO DO PERFUME EM UM TECIDO, MÉTODO DE AUMENTODA RETENÇÃO DO FORMATO DA VESTIMENTA, MÉTODO PARAAUMENTAR A FACILIDADE DAS PROPRIEDADES DE CUIDADO DE UMTECIDO, MÉTODO PARA PROPORCIONAR PROPRIEDADES ANTI-MANCHAS A UM TECIDO, MÉTODOS PARA A PREPARAÇÃO DO PÓ DEPOLIURETANOURÉIA, MÉTODO PARA O TINGIMENTO DE UMACOMPOSIÇÃO EM PÓ E MÉTODO PARA PROLONGAR ACONCRETIZAÇÃO DO PERFUME EM UMA COMPOSIÇÃO"
Referência Cruzada aos Pedidos de Patente Relacionados
O presente pedido de patente reivindica o benefício do Pedido dePatente US N0 60/865.091 depositado em 9 de novembro de 2006, reivindica obenefício do Pedido de Patente US N0 60/837.011 depositado em 11 de agostode 2006, e reivindica o benefício do Pedido de Patente US N0 60/759.853depositado em 18 de janeiro de 2006, todos os quais são incorporados nopresente como referência.
Campo da Invenção
A presente invenção inclui as composições poliméricas, tais como aspoliuretanouréias, poliamidas e poliésteres. As composições podem estar em umavariedade de formas, tais como dispersões, pós, fibras e grânulos. As composiçõessão úteis na preparação de muitos produtos incluindo os produtos para a saúde e abeleza, tais como cosméticos, tinta, produtos domésticos, tais como composiçõesde cuidados dos tecidos, vestuários/ calçados e têxteis/ mobílias.
Antecedentes da Invenção
Os polímeros, tais como as poliuretanouréias, poliamidas epoliésteres foram historicamente utilizados na preparação de fibras sintéticas.
Entretanto, estes polímeros possuem outras propriedades que podem oferecerpotencialmente benefícios além da forma da fibra. Portanto, há umanecessidade por composições poliméricas e métodos que enfatizam estasvantagens adicionais.
Um exemplo de uma forma apropriada por polímeros diferentes éum pó. Os pós finos de polímeros sintéticos, tais como polietilenos, poliamidas,poliuretanos e polissiloxanos, foram utilizados na estampagem, revestimento eaplicações cosméticas. Embora muitas técnicas de redução do tamanho dapartícula (tais como pulverização de cisalhamento no estado sólido, trituraçãocriogênica, atomização gasosa e mistura e moagem em alto cisalhamento)sejam conhecidas no estado da técnica e tenham sido aplicadas na produçãode pós poliméricos, existe a necessidade por método aprimorados de produçãode partículas finas e uniformes especialmente para os polímeros elastoméricos,tais como os poliuretanos segmentados e as poliuretanouréias.
Há uma necessidade por composições poliméricas aprimoradasque podem apresentar benefícios adicionais não apenas para a estampagem,revestimento e aplicações cosméticas, mas também para outras aplicações,tais como pintura e cuidados do tecido.
Os amaciantes de tecido são freqüentemente utilizados emadição aos detergentes para proporcionar maciez e/ou leveza aos tecidoslaváveis. Os amaciantes de tecido também tornam os tecidos suaves,diminuem a adesão estática, proporcionam uma fragrância agradável, reduzemo tempo de secagem, reduzem as rugas e tornam mais fácil passar a roupa.Entretanto, os benefícios destas propriedades diminuem em geral ao longo dotempo após a lavagem.
Os componentes ativos mais comuns são baseados em moléculas do tipo graxa de cadeia longa denominadas compostos de amônioquaternário, que são catiônicas por natureza. Portanto, de modo a evitar umareação indesejada com detergentes que podem ser aniônicos por natureza, osamaciantes de tecido são, em geral, introduzidos durante o enxágüe ou asecagem do tecido.
De modo a reduzir o tempo e os custos da lavagem do tecido, háuma necessidade por composições de cuidados do tecido que podem seradicionadas simultaneamente com o detergente. Também há uma necessidadepor composições de cuidado dos tecidos que prolongam a duração dosbenefícios da comprovação da fragrância e facilitam o cuidado associado àscomposições de amaciamento do tecido.
Descrição Resumida da Invenção
Uma realização apresenta uma poliuretanouréia na forma de umpó ou uma dispersão aquosa. Estes pós ou dispersões fornecem propriedadesde cuidados do tecido sozinhos ou em combinação com um detergente ou umacomposição amaciante do tecido.
Em uma realização, uma composição de cuidado do tecido estána forma de uma dispersão formadora de filme não iônica incluindo umpolímero de poliuretanouréia e água. O polímero é o produto da reação de umpré-polímero com água como um extensor de cadeia onde o pré-polímero é oproduto da reação de um glicol ou uma mistura de glicóis e 4,4'-metilenobis(fenilisocianato).
Em outra realização está uma dispersão não formadora de filmenão iônica incluindo a água e um polímero de poliuretanouréia. O polímero é oproduto da reação de um pré-polímero e um extensor de cadeia incluindo umextensor de cadeia de diamina e água, onde o polímero é o produto da reaçãode um glicol (poliol) ou uma mistura de glicóis e 4,4'-metilenobis(fenilisocianato). O polímero pode então ser filtrado e moído ou pulverizado secopara fornecer um pó.
Uma realização adicional fornece um método de prolongar acomprovação do perfume ou fragrância em um tecido ou vestimenta. O métodoinclui colocar o tecido ou a vestimenta em contato com uma fragrância e umacomposição de poliuretano uréia na forma de um pó ou uma dispersão aquosa.O contato pode ocorrer em uma variedade de formas incluindo, mas nãolimitada a, adição da fragrância e do poliuretanouréia a um detergente outecido mais macio antes da lavagem e/ou secagem do tecido, adicionando-osdiretamente à água de lavagem ou introduzindo-os durante o ciclo de enxágüe,diretamente ou em combinação com uma composição amaciante de tecido.
Uma realização adicional apresenta um método para o fornecimentodas propriedades desejadas a um tecido ou vestimenta. O método inclui colocar umtecido em contato com um poliuretanouréia na forma de um pó ou uma dispersãoaquosa. As propriedades desejadas que podem ser proporcionadas ao tecidoincluem, mas não estão limitadas a, retenção da forma, facilidade de cuidado (isto é,facilidade de passar) e propriedades anti-manchas.
Também são fornecidas as composições de poliuretanouréiassegmentadas na forma de pós finos. Os métodos para a fabricação de tais pós depoliuretanouréias também estão incluídos. Adicionalmente, algumas realizaçõessão pós que apresentam propriedades absorventes de água e/ou óleo.
Outras composições poliméricas e formas são apresentadas.Estas composições são úteis para uma variedade de composições incluindo astintas, cosméticos e composições de cuidados dos tecidos, entre outros.
Descrição Detalhada da InvençãoConforme utilizado no presente, o termo "pó" significa um materialparticulado que consiste em uma perda da agregação de partículas sólidasfinamente divididas. Para um pó fino, a dimensão máxima é menor do que 1milímetro e o tamanho médio da partícula é inferior a 100 μιτι. Entretanto, tamanhosde partículas maiores também são consideradas. Por exemplo, um pó grosso podepossuir tamanhos de partículas maiores do que 1 milímetro com um tamanho departícula médio no intervalo de cerca de 0,5 mm a cerca de 2 mm.Conforme utilizado no presente, o termo "formador de filme"significa que o material forma um filme contínuo na ausência de outrosreagentes com as condições de síntese descritas no presente.
Conforme utilizado no presente, o termo "não formador de filme"significa que o material não forma um filme contínuo na ausência de outrosreagentes com as condições de síntese descritas no presente.
Conforme utilizado no presente, o termo "tecido" significa qualquertecido, não tecido, tricô, acolchoado, feltro, trançado ou uma união de materialligado de fibras e/ou fios, incluindo, mas não limitados a, aqueles utilizados nasvestimentas (roupas), lençóis, toalhas, cortinas, estofados e tapetes.
Conforme utilizado no presente, o termo "composição de cuidadodo tecido" se refere a qualquer composição que pode ser aplicada a um tecido,em especial, durante a lavagem ou secagem do tecido, para proporcionarpropriedades benéficas ao tecido. Estas propriedades incluem a limpeza,remoção de marcas oleosas e gordurosas, tornando os tecidos suaves,diminuindo a adesão estática, proporcionando uma fragrância agradável,reduzindo o tempo de secagem, reduzindo o enrugamento e facilitando apassagem com ferro.
Conforme utilizado no presente, o termo "facilidade de cuidado" comrelação ao tecido significa que o tecido irá possuir poucas rugas após a lavagem,pode não requerer a passagem com ferro ou será mais fácil de passar.
Composições de Poliuretanouréia
As composições de poliuretanouréia de algumas realizaçõespodem estar na forma de uma dispersão aquosa, pó, fibra ou grânulo. Quandofor desejada a forma de pó, ela pode ser isolada da dispersão aquosa pelafiltração, secagem e moagem ou por pulverização a seco da dispersão. O teorde sólidos da dispersão pode variar. Por exemplo, o teor de sólidos pode ser decerca de 5% a cerca de 50%, de preferência, de cerca de 20% a cerca de 40%em peso da dispersão. Os pós podem possuir um tamanho de partícula médioinferior a 100 μm, tal como de cerca de 50 a cerca de 80 μm com nenhumtamanho de partícula superior a 1,0 μm, tal como inferior a cerca de 0,5 mm.
Outro método apropriado para a preparação dos pós depoliuretanouréia de algumas realizações está de acordo com a patente US6.475.412 de Roach, que é incorporada no presente como referência. Roachdescreve um método de extrusão do spandex com as condições do processoespecíficas para fornecer um pó.
Para preparar a dispersão aquosa formadora de filme aniônica dealgumas realizações, um pré-polímero é preparado sendo um glicol protegido.O pré-polímero é o produto da reação de:
- pelo menos um polímero terminado em hidroxila, tal como opoliéter (incluindo os copoliéteres), policarbonatos ou componente de poliolpoliéster possuindo um número do peso molecular médio de cerca de 600 acerca de 3.500, por exemplo, um poli(tetrametileno éter) glicol possuindo umnúmero do peso molecular médio de cerca de 1.400 a cerca de 2.400;
- um poliisocianato, que é uma mistura dos isômeros do 4,4'- e2,4'-metileno bis(fenil isocianato) (MDI), com a proporção dos isômeros de 4,4'-MDI para 2,4'-MDI de cerca de 65:35 para cerca de 35:65; e
- pelo menos um composto diol com: (i) grupos hidróxi capazesde reagir com a mistura de isômeros MDI do poliisocianato e (ii) pelo menos umgrupo de ácido carboxílico capaz de formar um sal na neutralização, em quepelo menos um grupo de ácido carboxílico é incapaz de reagir com a misturade isômeros de MDI dos poliisocianatos.
O pré-polímero é então neutralizado para formar um sal, porexemplo, pela inclusão da trietilamina e finalmente o extensor de cadeia comum extensor de cadeia de diamina e água para formar a dispersão aquosa. Osaditivos tais como os tensoativos, anti-espumantes, antioxidantes e agentesespessantes podem ser incluídos.
A mistura de isômeros de MDI para a dispersão aniônica obtémuma redução na viscosidade do pré-polímero sem a adição de um solvente. Amistura do isômero de MDI também serve para reduzir a velocidade da reação.
O pré-polímero pode ser preparado em um processo em batelada ou em umprocesso contínuo.
Quando incluso em algumas realizações, o diol incluindo osgrupos hidróxi e um grupo do ácido carboxílico pode ser descrito como um diolácido. Os exemplos de dióis ácidos úteis incluem o ácido 2,2-dimetilolacético,ácido 2,2-dimetilolpropiônico (DMPA)1 ácido 2,2-dimetilolbutanóico, ácido 2,2-dimetilolpentanóico e suas combinações.
A dispersão formadora de filme não iônica de algumasrealizações inclui um pré-polímero, que é um pré-polímero de poliuretanoterminado em isocianato. Este pré-polímero é o produto da reação em cadeiade um polímero terminado em hidroxila, tal como o poliol, tal como opoli(tetrametileno-co-etileno éter) glicol ou uma mistura de poli(tetrametilenoéter) glicol com o propileno glicol etoxilado e um diisocianato, tal como o 4,4'-metilenobis(fenil isocianato). Este pré-polímero é então estendido em cadeiacom água e dispersada em água ou dispersada em água seguida pelaextensão da cadeia com água.
A dispersão não formadora de filme não iônica de algumasrealizações inclui um pré-polímero, que é um pré-polímero de poliuretanoterminado em isocianato. Este pré-polímero também é o produto da reação deum poliol, tal como o polibutadieno glicol ou o poli(tetrametileno éter) glicol eum diisocianato, tal como o 4,4'-metilenobis(fenil isocianato). Este pré-polímeropode ser estendido em cadeia com uma combinação de água e um extensor decadeia de diamina, tal como um etileno diamina ou um reticulador funcional deamina, tal como a polivinilamina. Tanto um glicol hidrofílico ou hidrofóbico podeser selecionado para produzir um pó de polímero possuindo capacidades deabsorção água/ óleo diferentes. Do mesmo modo, o tamanho da partícula dopó pode ser ajustada pelo ajuste da viscosidade do pré-polímero com autilização de um solvente para diluição.
Em algumas realizações, um pó de poliuretanouréia é fabricadopor uma dispersão de alta força de cisalhamento de um pré-polímero terminadoem isocianato, com ou sem solvente, em um meio aquoso contendo umdispersante, e um reagente de extensão de cadeia ou um agente dereticulação. A alta força de cisalhamento é definida como a força suficientepara fabricar partículas não maiores do que 500 μιη. O pré-polímero pode serfabricado pela reação do poliol ou um copolímero de poliol ou uma mistura depoliol, tal como os poliéteres glicóis, poliésteres glicóis, policarbonato glicóis,polibutadieno glicóis ou seus derivados hidrogenados e os polidimetilsiloxanosterminados em hidróxi, com um diisocianato, tal como o metileno bis(4-fenilisocianato) (MDI) para formar um pré-polímero terminado em NCO ou um"glicol protegido". Em uma composição polimérica, a proporção molar de NCO/OH está no intervalo de 1,2 a 5,0. um exemplo de um reagente extensor decadeia é uma diamina alifática, tal como o etileno diamina (EDA). Um agentede reticulação de cadeia é um composto orgânico ou um polímero com pelomenos três grupos funcionais de amina primária ou amina secundária capazesde reagir com os grupos NCO. Um solvente orgânico, solúvel ou insolúvel emágua, tal como o 1-metil 2-pirrolidinona (NMP) ou os xilenos podem serutilizados para diluir o pré-polímero antes da dispersão. As partículas finas depolímero de poliuretanouréia formadas dispersas em água podem ser utilizadascomo tal ou isoladas pela filtração e secagem em pós sólidos.
Alternativamente, um processo de revestimento com spray que tambémapresenta um maior controle do tamanho da partícula também pode serutilizado.O tamanho das partículas dos pós de algumas realizações podevariar dependendo do uso desejado. Por exemplo, o tamanho médio dapartícula pode ser inferior a 1 milímetro (mm), também incluindo um tamanhode partícula médio inferior a 100 mícrons (μιη).
Em algumas realizações, uma poliuretanouréia segmentada paraa fabricação de um pó elastomérico inclui: (a) um poliol ou um copolímero depoliol ou uma mistura de poliol de um número de peso molecular médio entre500 a 5.000, incluindo, mas não limitado aos glicóis de poliéter, poliéster glicol,policarbonato glicóis, polibutadieno glicóis ou seus derivados hidrogenados epolidimetilssiloxanos terminados em hidróxi; (b) um diisocianato incluindo osdiisocianatos alifáticos, diisocianatos aromáticos e os diisocianatos alicíclicos; e(c) uma diamina alifática (isto é, um extensor de cadeia de diamina) ou suamistura com pelo menos uma diamina selecionada a partir do grupo queconsiste em uma diamina alifática e uma diamina alicíclica, cada umapossuindo de 2 a 13 átomos de carbono ou um polímero terminado em aminoou um composto orgânico ou um polímero com pelo menos três grupos aminaprimários ou secundários; e opcionalmente uma monoamina, primária ousecundária, como um terminador de cadeia.
Os exemplos de poliéster de polióis que podem ser utilizados emalgumas realizações incluem aqueles glicóis com dois ou mais grupos hidróxi,da polimerização de abertura de anel e/ou copolimerização do óxido de etileno,óxido de propileno, óxido de trimetileno, tetrahidrofurano e 3-metiltetrahidrofurano, ou da polimerização por condensação de um álcoolpolihídrico, por exemplo, um diol ou as misturas de dióis, com menos de 12átomos de carbono em cada molécula, tal como etileno glicol, 1,3-propanodiol,1,4-butanodiol, 1,5-pentanodiol 1,6-hexanodiol, neopentil glicol, 3-metil-1,5-pentanodiol, 1,7-heptanodiol, 1,8-octanodiol, 1,9-nonanodiol, 1,10-decanodiol e1,12-dodecanodiol. Por exemplo, um poliol de poliéter linear, bifunctional podeser incluído, especificamente, um poli(tetrametileno éter) glicol de pesomolecular de cerca de 1.700 a cerca de 2.100, tal como o Terathane® 1800(disponível comercialmente pela Invista S.à r.l. de Wichita, KS e Wilmington1DE) com a funcionalidade de 2.
Os exemplos de poliéster de polióis que podem ser utilizadosincluem aqueles ésteres de glicol com dois ou mais grupos hidróxi, produzidospela polimerização por condensação de ácidos policarboxílicos alifáticos epolióis, ou suas misturas, de baixos pesos moleculares com não mais de 12átomos de carbono em cada molécula. Os exemplos de ácidos policarboxílicosapropriados são o ácido malônico, ácido succínico, ácido glutárico, ácidoadípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azeláico, ácido sebácico, ácidoundecanodicarboxílico and ácido dodecanodicarboxílico. O exemplo de polióisapropriados para a preparação do poliéster de polióis são o etileno glicol, 1,3-propanodiol, 1,4-butanodiol, 1,5-pentanodiol 1,6-hexanodiol, neopentil glicol, 3-metil-1,5-pentanodiol, 1,7-heptanodiol, 1,8-octanodiol, 1,9-nonanodiol, 1,10-decanodiol e 1,12- dodecanodiol. Por exemplo, um poliol de poliéster linear,bifuncional com uma temperatura de fusão de cerca de 5o C a cerca de 50° Cpode ser incluído.
Os exemplos de polióis de policarbonatos que podem ser utilizadosincluem aqueles carbonato glicóis com dois ou mais grupos hidróxi, produzidos pelapolimerização por condensação do fosgeno, éster de ácido clorofórmico, carbonatode dialquila ou carbonato de dialila e polióis alifáticos, ou suas misturas, de pesosmoleculares baixos com não mais de 12 átomos de carbono em cada molécula. Osexemplos de polióis apropriados para a preparação de policarbonato polióis são odietileno glicol, 1,3-propanodiol, 1,4-butanodiol, 1,5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol,neopentil glicol, 3-metil-1,5-pentanodiol, 1,7-heptanodiol, 1,8-octanodiol, 1,9-nonanodiol, 1,10-decanodiol e 1,12-dodecanodiol. Por exemplo, um poliol depolicarbonato linear, bifuncional com uma temperatura de fusão de cerca de 5o C acerca de 50° C pode ser incluído.
Os exemplos dos componentes de diisocianato apropriados são1,6-diisocianatohexano, 1,12-diisocianatododecano, isoforona diisocianato,trimetil-hexametilenodiisocianates, 1,5-diisocianato-2-metilpentano,diisocianato-ciclo-hexanos, metileno-bis(4-ciclohexil isocianato), tetrametil-xilenodiisocianatos, bis(isocianatometil) ciclohexanos, toluenodiisocianatos,metileno bis(4-fenil isocianato), fenilenodiisocianatos, xilenodiisocianatos e umamistura de tais diisocianatos. Por exemplo, o diisocianato pode ser umdiisocianato aromático, tal como o fenilenodiisocianato, tolilenodiisocianato(TDI)1 xililenodiisocianato, bifenilenodiisocianato, naftilenodiisocianato,difenilmetanodiisocianato (MDI)1 e suas combinações.
Os exemplos de componentes diamina apropriados (extensoresde cadeia diamina) são o etilenodiamina, 1,2-propanodiamina, 1,3-propanodiamina, 2,2-dimetil-1,3-propanodiamina, 1,4-butanodiamina, 1,5-pentanodiamina, hexametileno diamina, 1,7-heptanodiamina, 1,8-octanodiamina, 1,9-nonanodiamina, 1,10-decanodiamina, 1,12-dodecanodiamina, 2-metil-1,5-pentanodiamina, ciclohexanodiaminas,ciclohexanobis(metilamina)s, isoforona diamina, xililenodiaminas emetilenobis(ciclohexilamina)s. Uma mistura de duas ou mais diaminas tambémpode ser utilizada.
Os exemplos de polímeros terminados em amina apropriados sãoo polidimetilsiloxano terminado em bis(3-aminopropil), poli(acrilonitrila-co-butadieno) terminado em amina, poli(etileno glicol) terminado em bis(3-aminopropil), poli(propileno glicol) terminado em bis(2-aminopropil), epolitetrahidrofurano terminado em bis(3-aminopropil).
Os exemplos de compostos orgânicos apropriados ou polímeroscom pelo menos três grupos amina primários ou secundários são o tris-2-aminoetil amina, poli(amido amina) dendrímeros, polietilenimida,poli(vinilamina) e poli(alilamina).
Os exemplos de componentes de monoamina apropriados (d)incluem as alquilaminas primárias, tais como etilamina, butilamina, hexilamina,ciclohexilamina, etanolamina e 2-amino-2-metil-1-propanol e dialquilaminassecundárias, tais como a Ν,Ν-dietilamina, N-etil-N-propilamina, N1N-diisopropilamina, N-ferc-butil-N-metilamina, N-ferc-butil-N-benzilamina, N1N-diciclohexilamina, N-etil-N-isopropilamina, N-terc-butil-N-isopropilamina, N-isopropil-N-ciclohexilamina, N-etil-N-ciclohexilamina, Ν,Ν-dietanolamina e2,2,6,6-tetrametilpiperidina.
Na fabricação de um pó de poliuretanouréia de algumasrealizações, um glicol é primeiro reagido com um diisocianato, opcionalmente,com um catalisador presente, para formar um pré-polímero terminado em NCOou um "glicol protegido". Esta reação é tipicamente realizada em uma formafundida da mistura incorporada uniformemente, com aplicação de calor emtemperaturas de 45 a 98° C por um período de 1 hora a 6 horas. Asquantidades de cada componente da reação, o peso do glicol (WgI) e o pesodo diisocianato (Wdi) são regulados pela proporção de proteção (CR), que édefinida como a proporção em mol de diisocianato para o glicol conformemostrado abaixo:
CR = (Wdi/ MWdi)/ (WgI/ MWgl)
Onde Mwdi é o peso molecular do diisocianato e MWgI é onúmero do peso molecular médio do glicol. De acordo com a presenteinvenção, a proporção de revestimento está no intervalo de 1:2 para 5,0,especificamente entre 1,5 e 3,0.
Após o termino da reação de proteção, quando todos os gruposhidróxi (-OH) das moléculas de glicol tiverem sido consumidos pelos grupos deisocianato (-NCO) a partir do diisocianato para formar uma ligação de uretano,um pré-polímero de poliuretano viscoso com grupos NCO terminais é formado.Este pré-polímero é então adicionado e disperso em uma solução aquosacontendo reagentes tensoativos, tais como dispersantes e anti-espumantes e,opcionalmente, agentes extensores de cadeia, tais como as diaminas.Alternativamente, este pré-polímero pode ser diluído com um solventeorgânico, tal como a N-metil pirrolidona hidrossolúvel (NMP) ou xilenosinsolúveis em água antes dispersos em meio aquoso. As partículas de polímerosólidas são formadas sob uma força de cisalhamento elevada durante adispersão e sob a extensão de cadeia com água e/ou extensores de diamina.Estas partículas de poliuretanouréia podem, então, ser filtradas e secas.
Os aditivos, tais como os antioxidantes, pigmentos, colorantes,fragrâncias, agentes anti-microbianos (como a prata), ingredientes ativos(umidificantes, filtros UV), tensoativos, anti-/ desespumante, solventes esimilares podem ser misturados nas partículas de poliuretanouréia antes,durante ou depois da dispersão do pré-polímero. Em alguns casos, ele podeser benéfico para adicionar os aditivos durante a dispersão do pré-polímeropara encapsular o aditivo nas partículas de poliuretanouréia. A encapsulaçãodo aditivo pode retardar a difusão do aditivo fora da matriz poliméricafornecendo um atraso no tempo de liberação do aditivo. Esta liberaçãoatrasada é comparada com a liberação relativamente mais rápida de um aditivoadsorvido na superfície de uma partícula. As combinações da encapsulação edos aditivos adsorvidos na superfície podem ser incluídas para fornecer umaliberação rápida de um ou mais aditivos da superfície de uma partícula e umaliberação atrasada do aditivo encapsulado.
Os pigmentos também podem ser adicionados às composiçõesde poliuretanouréia de algumas realizações. Os pigmentos podem seradicionados de uma maneira similar aos outros aditivos. Os exemplos depigmentos incluem o negro de fumo e o TiO2. Para um pó de poliuretanouréia,o efeito dos pigmentos é mostrado na Tabela A abaixo:<table>table see original document page 15</column></row><table>
Os exemplos adicionais dos pigmentos são descritos abaixo nopresente.
Grânulos de Poliuretanouréia
Algumas realizações da presente invenção são grânulos depoliuretanouréia. Um método útil para a preparação de tais grânulos estádescrito na patente US 5.094.914 de Figuly et al., ("Figuly"), que é incorporadono presente como referência em sua totalidade. Uma composição depoliuretanouréia segmentada, que pode ser qualquer uma daquelas descritasno presente, (tais como aquelas com base nos poliéteres ou poliésteres) podeser preparada. Uma solução incluindo a poliuretanouréia pode ser preparadacom um solvente. Uma variedade de solventes úteis pode ser incluída, taiscomo os solventes de amida, incluindo, mas não limitado a, dimetilacetamida(DMAc), dimetilformamida (DMF) e N-metilpirrolidona (NMP). A solução depoliuretanouréia pode então ser introduzida como gotículas em um banho decoagulação que solidifica o polímero na forma de grânulo. O banho decoagulação pode incluir um líquido que extrai o solvente da solução polimerica,mas não é um solvente para o polímero, tal como a água.
Portanto, os grânulos podem ser preparados possuindo umdiâmetro médio de cerca de 1 mm a cerca de 4 mm, possuindo um teor devazios de 60% a 90%, e não possuindo poros visíveis na superfície à 5.000 χde aumento.
Algumas realizações da presente invenção são grânulos depoliuretanouréia possuindo um intervalo mais amplo de tamanhos departículas, teor de vazios e poros na superfície do que o descrito previamente.
O teor de vazios está baseado na densidade dos grânulos:
Vazios = [1- (densidade do grânulo/ densidade do polímerocheio)] χ 100%
Em algumas realizações, os grânulos de poliuretanouréiapossuem um teor de vazios abaixo de 60%. Estes grânulos podem serpreparados pela utilização de uma solução de viscosidade maior. Por exemplo,as soluções que possuem as viscosidades Brookfield de cerca de 1.000 cps emaiores e um teor de sólidos de cerca de 12% e maiores produzem grânulosque são mais densos, pesados e menores do que os grânulos fabricadosutilizando o mesmo grânulo fabricando aparelhos, mas utilizando as soluçõesque possuem menos do que 1.000 cps. Em algumas realizações, os grânulossão preparados a partir de soluções possuem viscosidades elevadas (> 1.000cps), mas possuem um teor de sólidos relativamente baixo (isto é, < 10%). Istopode ser realizado pela utilização de um polímero com um peso molecularmédio elevado, é ramificado, ou um polímero que associa junto na soluçãoatravés da cristalização, ligação de hidrogênio, associação do segmento dura,etc. Por exemplo, as soluções com base em poliuretanouréia se tornarão maisviscosas com o tempo.
As soluções de baixa viscosidade com um teor de sólidosrelativamente elevado podem ser preparadas através da utilização depolímeros que cisalham pouco, por exemplo, um polímero cristalino líquido oualgumas formulações de spandex ou pela utilização de polímeros que possuemum peso molecular médio baixo, ou não associam, ligação de hidrogênio oucristalizam em solução.Outro método para a preparação de grânulos mais densos emenores é a produção a partir de soluções que produzem volumes de vazio de60 a 90%, mas no processo de coagulação e de secagem para remover osolvente, algum solvente é deixado para permanecer com os grânulos. Osgrânulos são então secos, tal que o solvente residual irá redissolver ereprecipitar o polímero em uma estrutura mais densa.
Os grânulos com um teor de vazios acima de 90% tambémpodem ser preparados. Um método é incluir os polímeros com baixasviscosidades. Entretanto, conforme a viscosidade é continuamente diminuída,dentro da mesma formulação polimérica, um ponto é atingido onde o polímeroestá tão diluído que ele não pode manter o formato do grânulo no processo decoagulação e colapsa (Este processo está descrito na patente US 5.126.181para a preparação de discos de microporos aplainados). Por outro lado, épossível selecionar ou formular polímeros, em particular, poliuretanouréias, que sãomais rígidas por natureza tal que mesmo quando diluída, ainda possui rigidezsuficiente para manter o formato do grânulo sem colapsar. Em particular, é possíveldentro da família das poliuretanouréias, sintetizar ou selecionar uma formulação queé mais rígida, mais ainda possui a natureza elastomérica altamente desejável(extensão e recuperação) inerente. Por exemplo, um poliuretanouréia que utiliza umpoliéter glicol de peso molecular médio baixo, tal como um peso molecular médioinferior a 1.000 ou inferior a 700, a medida em que o segmento macio serásuficiente para produzir um grânulo possuindo um teor de vazio superior a 90% quemantém um formato esférico.
Em adição, outros reagentes ou co-reagentes poderiam serutilizados para modificar a rigidez do grânulo de poliuretanouréia final, porexemplo, extensores diferentes do EDA (etileno diamina) ou co-extensores comEDA, ou isômeros de MDI (4,4-vs. 2,4-) e suas misturas. O 1,4-fenilenodiisocianato ou o 1,4-fenileno diamina ou uma combinação ou mistura dosmesmos também irão produzir as poliuretanouréias mais rígidas do que aspoliuretanouréias correspondentes com base no MDI e EDA "tradicionais".Também deve ser observado que as misturas das poliuretanouréias quepossuem rigidez diferente também poderiam ser utilizadas para adaptar ouselecionar a rigidez necessária requerida para alcançar os volumes de vaziosmaiores do que 90%. Outros polímeros ou aditivos poderiam ser misturados nasolução para obter a rigidez necessária e outras exigências para fabricargrânulos de maior volume de vazio.
Algumas realizações são grânulos com tamanho de poroscontrolados na superfície. Um sal de nano-tamanho micronizado ou outromaterial hidrossolúvel (por exemplo, polietileno glicol) pode ser combinado coma solução de poliureiauretano antes da introdução em um banho decoagulação. Os materiais hidrossolúveis deixarão um poro quando o grânulofor coagulado e lavado em água.
Também são fornecidos os métodos para a produção contínua ousemi-contínua dos grânulos. No processo do reator de agitação em batelada, osolvente pode se acumular em água ou polímero não solvente. O acúmuloexcessivo de solvente pode levar a uma pegajosidade dos grânulos produzidosocasionando a aderência deles juntos ou possivelmente coalescendo-os. Oacúmulo de solvente no não solvente (ou agua) também pode retardar acoagulação dos grânulos devido ao incentivo termodinâmico insuficiente para osolvente ser "puxado" ou difundido no não solvente. O não solvente está setornando cada vez mais concentrado e quase idêntico ao solvente à medida emque o solvente se difunde para fora dos grânulos ou discos.
Mesmo o processo semi-contínuo de algumas realizaçõespermitiriam a produção de cerca de 500 g de grânulos por 8 horas de turno, umaumento de 10 vezes em relação aquele processo do reator de agitação embatelada. Os grânulos podem ser "colhidos" a qualquer hora após cerca de 2 a3 minutos após a formação e movidos para outros recipientes exceto naqueleem que foram formados permitindo a produção contínua dos grânulos no"equipamento do processo" por pelo menos até 3 - 8 horas de turno.
Em outra realização, a água no "equipamento do processo"poderia ser continuamente flushed e os grânulos periodicamente oucontinuamente colhidos, tal que os grânulos poderiam ser produzidoscontinuamente. Uma operação contínua ou semi-contínua seria favorávelindustrialmente em comparação a uma operação em batelada.
Colhendo ou movendo os grânulos de onde eles foram formadospara um tanque diferente a ser molhado e o solvente DMAc residual extraídopode ser realizado por diversos métodos. Um método inclui a utilização de umsistema de transporte incluindo uma correia transportadora. A correia poderia serum filtro ou incluir buracos para permitir que a água passe através da mesma,enquanto retém os grânulos na mesma. Outro método para transferir os grânuloslonge do equipamento do processo é por meio de uma "queda d'água". O métododa queda d'água possibilita que os grânulos sejam coletados em uma extremidadedo tanque longe de onde eles foram formados, ao permitir que alguma água e umnúmero significativo de grânulos transbordem na extremidade do tanque deformação em outro tanque. Uma vez que os grânulos bóiam na mistura água/solvente, isto pode ser facilmente realizado.
Os grânulos de poliuretanouréia de algumas realizações possuemum amplo intervalo de aplicações. Isto inclui a utilização em têxteis,vestimentas e sapatos, mobília de casa, cosméticos e outras utilizaçõesdomésticas. Como um material de roupa de cama, ele pode ser incluído comouma alternativa de material de preenchimento, tal como em travesseiros. Nossapatos, os grânulos podem ser incluídos como uma proteção para a sola dosapato. Adicionalmente, uma combinação de grânulos de tamanhos diferentespode ser incluída na mesma sola de sapato para acomodar os pontos depressão variados dentro da sola, bem como nas solas internas, externas esuperiores das porções do sapato, particularmente, onde os grânulos sãoincluídos em uma construção tipo "sanduíche" nas construções pregueadas ouacolchoadas. O efeito de acolchoado também é útil para os estofados damobília e o material do tapete. Por exemplo, os grânulos podem ser incluídosnos materiais de preenchimento de algodão fibrosos. Os efeitos do acolchoadotambém são benéficos nas vestimentas para a cabeça, tais como, capacetesou chapéus, tiras para vestuário, tiras para bagagem e aplicações decontenção confortáveis, tais como aquelas encontradas em clubes, ski poles,martelo, bicicletas, cortadores de grama, volantes, etc.
Os grânulos possuem uma plethora das propriedades úteis. Porexemplo, após ter sido comprimido por 24 horas a um quarto do diâmetrooriginal, os grânulos recuperam 85% de seu volume imediato e cerca de 97%de seu volume após 10 minutos. Os tamanhos dos grânulos podem variar. Osgrânulos possuem um diâmetro superior a 0,1 mm a 10 mm, tal como de cercade 0,5 mm a cerca de 8 mm. Os grânulos individuais foram preparados epossuem diâmetros de 0,5 mm, 0,8 mm, 1,0 mm, 2,5 mm, 3,0 mm, 4,0 mm, 5,0mm e 8,0 mm.
Os grânulos individuais possuem uma densidade em qualquerintervalo apropriado, tal como de cerca de 0,05 g/cc a cerca de 0,5 g/cc,incluindo cerca de 0,1 g/cc. Do mesmo modo, os grânulos possuempropriedades de absorção únicas. Por exemplo, quando colocados em água,um grânulo de cerca de 3 mm de diâmetro irá absorver cerca de 14% de seupeso em água. Entretanto, quando o grânulo é comprimido e então liberado emágua, o grânulo irá absorver cerca de 350% seu peso em água. Estaspropriedades de absorção demonstram utilidade adicional, tal como umfornecimento do veículo para as substâncias, tais como as fragrâncias,pomadas e outras composições fluidas.Composições de Poliamida
Uma variedade de poliamidas diferentes pode ser utilizada comalgumas realizações. Os exemplos de poliamidas apropriadas incluem o Nylon6, Nylon 12 e Nylon 6,6. A poliamida pode estar presente em qualquer formadesejada incluindo as fibras e pós. Um processo apropriado para a preparaçãode pó de poliamida está descrito na patente US 4.831.061 de Hilaire, que éincorporada no presente como referência. Tais pós também estão disponíveiscomercialmente com o nome comercial de Orgasol® pela Arkema. Dos pósdisponíveis comercialmente, o tamanho varia de cerca de 5 μηι a cerca de 20μιη. Os pós de poliamida também podem ser fornecidos em um intervalo maisamplo de tamanhos, tais como possuindo um tamanho de partícula médio nointervalo de cerca de 50100 μπα a cerca de 500 μηι, incluindo 100 μιη. Os pósmais grossos também são incluídos, tais como aqueles que possuem umtamanho de partícula médio no intervalo de cerca de 0,5 mm a cerca de 5 mm,incluindo cerca de 1 mm.
Composições de Poliéster
Uma variedade de poliésteres diferentes também é útil para ainclusão em algumas realizações. Os exemplos incluem o tereftalato depolialquileno, naftalato de polialquileno e isoftalato de polialquileno. Os exemplos detereftalato de polialquileno são os polímeros de condensação lineares formadoresde fibra possuindo os radicais de ligação carboxila na cadeia polimérica, tal como otereftalato de polietileno ("2GT" ou "PET"), tereftalato de politrimetileno ("3GT" ou"PTT") e tereftalato de politetrametileno ("4GT").
A composição de poliéster pode estar em qualquer formadesejada incluindo as fibras, flocos e pós.
Na ausência de um indicador pelo contrário, a referência ao"tereftalato de polialquileno" significa englobar os copoliésteres, isto é, ospoliésteres fabricados utilizando 3 ou mais reagentes, cada um possuindo doisgrupos formadores de éster. Por exemplo, um copoli(tereftalato de etileno)pode ser utilizado em que o comonômero utilizado para a fabricação docopoliéster é selecionado a partir do grupo que consiste em ácidosdicarboxílicos alifáticos lineares, cíclicos e ramificados possuindo de 4 a 12átomos de carbono (por exemplo, ácido butanodióico, ácido pentanodióico,ácido hexanodióico, ácido dodecanodióico e ácido 1,4-ciclo-hexanodicarboxílico); ácidos dicarboxílicos aromáticos exceto o ácidotereftálico e possuindo de 8 a 12 átomos de carbono (por exemplo, ácidoisoftálico e ácido 2,6-naftalenodicarboxílico); dióis alifáticos ramificados, cíclicose lineares possuindo de 3 a 8 átomos de carbono (por exemplo, 1,3-propanodiol, 1,2-propanodiol, 1,4- butanodiol, 3-metil-1,5-pentanodiol, 2,2-dimetil-1,3-propanodiol, 2-metil-1 ,3- propanodiol e 1,4-ciclo-hexanodiol); e osglicóis de éter alifático e aromático possuindo de 4 a 10 átomos de carbono(por exemplo, a bis(2-hidroxietil) éter hidroquinona, ou o poli(etileno éter)glicolpossuindo um peso molecular abaixo de cerca de 460 daltons, incluindo odietilenoéter glicol). Tipicamente, o comonômero pode estar presente nocopoliéster em um nível no intervalo de cerca de 0,5 a cerca de 15% em mol.
Floco
Em algumas realizações estão as composições poliméricas naforma de floco. O floco é um corte de precisão muito pequena ou fibrapulverizada utilizada para produzir um veludo como revestimento no tecido,borracha, filme ou papel. O floco pode ser utilizado como um preenchimento noplástico, papel, borracha ou composições similares para aumentar a força deimpacto, melhorar a moldabilidade ou adicionar uma aparência decorativa aoproduto acabado. O floco pode ser uma fibra, em geral, entre o comprimento decerca de 0,040 polegada a cerca de 0,250 polegada (1 mm a 6,25 mm). Odiâmetro é, em geral, entre cerca de 10 a cerca de 100 μηι. O floco de coresdiferentes pode ser preparado a partir de uma variedade de fibras sintéticas enaturais diferentes, tais como as poliamidas, poliésteres, algodão e raiom.
Informação do Corante
Uma variedade de corantes diferentes, colorantes e pigmentospode ser utilizada para adicionar cor às composições de algumas realizações.Por exemplo, certos corantes são mais úteis para a adição de cor à poliamida eàs composições de poliéster enquanto os pigmentos podem ser adicionados àscomposições de poliuretanouréia.
Entre os colorantes utilizados para algumas realizações, incluindoas composições cosméticas, estão os colorantes inorgânicos e os colorantesorgânicos que inclui os colorantes sintéticos e naturais. Os colorantesinorgânicos incluem o TiO2, óxidos de ferro e ultramarines. Os colorantesorgânicos sintéticos incluem pigmentos vermelhos, toner e pigmentos, taiscomo aqueles descritos na patente US 4.909.853, incorporado no presentecomo referência. Um exemplo de um colorante natural orgânico é o carmim.
Um método apropriado para a preparação de um pó de náiloncolorido inclui o tingimento em um béquer de corante aquecido em uma chapaelétrica com um agitador magnético. Isto assegura que os pós serão bemagitados pelos agitadores para evitar a formação de agregados e assegurandoaté a absorção do corante pela batelada:
- ajuste o banho de corante em um pH de 6,0 com tampões defosfato;
- adicione 1% (em peso) de Levegal SER (agente de nivelamentoaniônico);
- adicione o corante pré-dissolvido;
- adicione pó de náilon;
- aumente até ferver a uma velocidade de 2o C/ min por aumento.Mantenha a temperatura por 30 minutos;
- adicione 1g/L de Sandacid GBV (doador de ácido - liberalentamente o ácido no banho de corante para diminuir o pH a um pH 5,0 - 5,5);
- mantenha a temperatura por 30 minutos;
- resfrie;
- passe o banho de corante e o pó através de um filtro fino eenxágüe;
- colete o pó e seque em uma cabine aquecida.
Para o náilon de qualquer forma incluindo a fibra, floco e o pó, oscorantes mais utilizados são os corantes ácidos não metalizados emetalizados. Ambos destes fornecem um bom intervalo de tonalidade e umcerto grau de solidez das cores a ambas as lavagens e ao UV. Os corantesmetalizados irão proporcionar uma melhor solidez ao UV e às lavagens, mas ointervalo de tonalidades é limitado a cores mais atenuadas. As tonalidadesclaras são apenas obtidas com os corantes ácidos não metalizados, que nãodesempenham tão bem sob o UV e as lavagens, ou há um intervalo limitado decorantes ácidos reativos especiais disponíveis que oferecem o melhordesempenho à lavagem, mas que possui um desempenho sólido similar ao UVcomo os corantes ácidos não metalizados. Estes corantes reativos tendem aser muito mais caros e a profundidade da tonalidade é limitada dependendodas extremidades amina disponíveis no pó/ floco de náilon.
Para o poliéster de qualquer forma incluindo a fibra, floco epó, os corantes dispersos são os únicos corantes que podem tingir ospoliésteres tingíveis dispersos padrão. Entretanto, se houver o poliéstertingível catiônico, então os corantes básicos (catiônicos) ou dispersospodem ser utilizados.
Todos estes tipos de classes de corantes podem ser obtidospelos principais fornecedores, tais como Huntsman (antiga Ciba Textile Effects)e DyStar. Vide a Tabela abaixo para a lista de corantes disponíveiscomercialmente pelos fornecedores e a classe.<table>table see original document page 25</column></row><table>
Fragrâncias
Há um intervalo de materiais de fragrância que se depositambem, ou são retidas bem, no spandex (isto é, poliuretanouréia segmentada).Tais materiais incluem, mas não estão limitados, as seguintes categorias,Categoria A e Categoria B conforme apresentado abaixo.
Categoria A: materiais hidroxílicos que são os álcoois, fenóis ousalicilatos, com um coeficiente de partição octanol/ água (P) cujo o Iogaritmocomum (Iog10 P) é 2,5 ou maior, e um índice Kovats cromatográfico gasoso(conforme determinado no polidimetilsiloxano como a fase não polarestacionária) de pelo menos 1.050.
O coeficiente de partição octanol - água (ou seu Iogaritmocomum "log P") é bem conhecido na literatura como um indicador dehidrofobicidade e solubilidade em água (vide Hansch and Leo, ChemicalReviews, 71, 526-616, (1971); Hansch, Quinlan and Lawrence, J. OrganicChemistry, 33, 347-350 (1968)). Onde tais valores não estão disponíveis naliteratura, eles podem ser medidos diretamente, ou estimadosaproximadamente utilizando os algoritmos matemáticos. O software quefornece tais estimativas está disponível comercialmente, por exemplo, "log P"da Advanced Chemistry Design Inc.
Os materiais que possuem o Iog10 P de 2,5 ou maiores são, decerta forma, hidrofóbicos.
Os índices de Kovats são calculados a partir do tempo deretenção em uma medida de cromatografia a gás com referência ao tempo deretenção para os alcanos [vide Kovats, Helv. Chim. Acta 41, 1915 (1958)]. Osíndices com base na utilização de uma fase estacionária não polar foramutilizados na indústria da perfumaria por alguns anos como um descritor comrelação ao tamanho molecular e ao ponto de ebulição dos ingredientes. Umarevisão dos índices de Kovats na indústria do perfume é dada por T Shibamotoem Capillary Gas Chromatography in Essential Oil Analysis, P Sandra and CBicchi (editores), Huethig (1987), págs 259 - 274. Uma fase não polar comumque é apropriada é o dimetil polissiloxano 100%, conforme fornecido, porexemplo, com uma variedade de nomes comerciais, tais como RP-1 (Hewlett-Packard), CP Sil 5 CB (Chrompack)1 OV-1 (Ohio Valley) e Rtx-1 (Restek).
Os materiais de baixo índice de Kovats tendem a ser voláteis enão são retidos bem em muitas fibras.
A Categoria A inclui os álcoois de fórmula geral ROH em que ogrupo hidroxila pode ser primário, secundário ou terciário, e o grupo R é umgrupo alquila ou alquenila, opcionalmente, ramificado ou substituído, cíclico ouacíclico, tal que o ROH possui o coeficiente de partição e as propriedadesKovats conforme definido acima. Os álcoois do índice de Kovats 1.050 a 1.600são tipicamente álcoois de alquila ou arilalquila monofuncionais com pesosmoleculares que se encontram dentro do intervalo de 150 a 230.
A Categoria A também inclui os fenóis de fórmula geral ArOh, em queo grupo Ar denota um anel benzeno que pode ser substituído com um ou maisgrupos alquila ou alquenila, ou com um grupamento éster -CO2A, em que A é umradical hidrocarboneto, em cujo caso o composto é um salicilato. O ArOH possui umcoeficiente de partição e um índice Kovats conforme definido acima. Tipicamente,tais fenóis com o índice Kovats 1.050 a 1.600 são fenóis monohidroxílicos com opeso molecular que se encontra dentro do intervalo de 150 a 210.
Os exemplos de materiais de fragrância na Categoria A são o 1-(2'-ferc-butilciclohexilóxi)-butan-2-ol, 3-metil-5-(2',2',3'-trimetilciclopent-3-enil)-pentan-2-ol, 4-metil-3-decen-5-ol, salicilato de amil, 2-etil-4-(2',2',3-trimetilciclopent-3'-enil)but-2-enol, borneol, carvacrol, citronelol, 9-decenol,dihidroeugenol, dihidrolinalol, dihidromircenol, dihidroterpineol, eugenol,geraniol, hidroxicitronelal, salicilate de isoamil, salicilate de isobutila,isoeugenol, Iinalol1 mentol, nerolidol, nerol, para ferc-butil ciclo-hexanol,fenoxanol, terpineol, tetrahidrogeraniol, tetrahidrolinalol, tetrahidromircenol,timol, 2-metóxi-4-metilfenol, (4-isopropilciclohexil)-metanol, benzil salicilato,ciclohexil salicilato, hexil salicilato, álcool de patchuli e farnesol.
Os ésteres, éteres, nitrilas, cetonas ou aldeídos de Categoria Bcom um coeficiente de partição (P) octanol/ água cujo Iogaritmo comum (Iog10P) é 2,5 ou maior, e um índice Kovats cromatográfico gasoso (conformedeterminado no polidimetilsiloxano como a fase não polar estacionária) de pelomenos 1.300.
As fragrâncias da Categoria B são de fórmula geral RX1 onde Xpode estar em uma posição primária, secundaria ou terciária e é um dosseguintes grupos: -CO2A, -COA, -OA1 - CN ou -CHO. Os grupos R e A sãoresíduos de hidrocarbonetos, cíclicos ou não cíclicos e opcionalmentesubstituídos. Tipicamente, os materiais da Categoria B com o índice Kovatsnão superior a 1.600 são compostos monofuncionais com pesos molecularesno intervalo de 160 a 230.
Os exemplos de materiais de fragrância na Categoria B são o 1-metil-4-(4-metil-3-pentenil)-3-ciclohexeno-1-carbaldeído, 1-(5',5'-dimetil-ciclo-hexenil)-pent-en-1-one, 2-heptil ciclo-pentanona, 2-metil-3-(4'-íerc-butilfenil)propanal, 2-metilundecanal, 2-undecenal, 2|2-dimetil-3-(4'-etilfenil)-propanal, 3-(4'-isopropilfenil)-2-metilpropanal, acetato de 4-metil-4-fenilpent-2-il,alil ciclo-hexil propionato, alil ciclohexiloxiacetato, amil benzoato, trímero demetil etil cetona, benzofenona, 3-(4'-terc-butilfenil)-propanal, cariofileno, cis-jasmona, citral dietil acetal, citronelal dietil acetal, citronelal acetato, feniletilbutil éter, alfa-damascona, beta-damascona, delta-damascona, gama-decalactona, diidro isojasmonato, diidrojasmona, diidroterpinil acetato, dimetilantranilato, oxido de difenila, difenilmetano, dodecanal, dodecen-2-al,dodecane nitrila, 1-etóxi-l-fenoxietano, 3-(1'-etoxietóxi)-3,7-dimetilocta-1,6-dieno, 4-(4'-metilpent-3'-enil)-ciclohex-3-enal, etil triciclo[5.2.1.0-2,6-]decano-2-carboxilato, 1-(7-isopropil-5-metilbiciclo[2.2.2]oct-5-en-2-il)-1-etanona, aliltriciclodecenil éter, triciclodecenil propanoato, gama-undecalactona, n-metil-n-fenil-2-metilbutanamida, triciclodecenil isobutirato, geranil acetato, hexilbenzoato, ionona alfa, ionona beta, cinamato de isobutila, quinolina deisobutila, isoeugenil acetato, 2,2,7,7-tetrametiltricicloudecan-5-ona,triciclodecenil acetato, 2-hexilciclopentanona, 4-acetóxi-3-pentiltetraidropirano,etil 2-hexilacetoacetato, 8-isopropil-6-metilbiciclo [2.2.2]oct-5-eno-2-carbaldeido, metil 4-isopropil-1 -metilbiciclo[2.2.2]oct-5-eno-2-carboxilato,cinamato de metila, alfa iso metil ionona, metil naftil cetona, nerolin,nonalactona gama, nopil acetato, para ferc-butil ciclohexil acetato, 4-isopropil-1-metil-2-[1'-propenil]-benzeno, fenoxietil isobutirato, feniletil isoamil éter, feniletilisobutirato, triciclodecenil pivalato, feniletil pivalato, fenilacetaldeído hexilenoglicol acetal, 2,4-dimetil-4-feniltetrahidrofurano, acetona de rosa, terpinilacetato, 4-isopropil-1-metil-2-[1'-propenil]-benzeno, iara, (4-isopropilciclohexadienil)etil formato, amil cinamato, aldeído de amil cinâmico,dimetil acetal aldeído de amil cinâmico, cinamato de cinamil, 1,2,3,5,6,7,8,8a-octatiro-1,2,8,8-tetrametil-2-acetil naftaleno, ciclo-1,13-etilenodioxitridecan-1,13-diona, ciclopentadecanolida, aldeído cinâmico de hexila, 1,3,4,6,7, 8-hexaidro-4,6,6,7,8,8-hexametilciclopenta[g]-2-benzopiran, geranil fenil acetato, 6-acetil-1-isopropil-2,3,3,5-tetrametilindano e 1,1,2,4,4,7-hexametil-6-acetil-1,2,3,4-tetraidronaftaleno.
Embora esta seja uma lista extensiva das fragrâncias e perfumesque funcionam especialmente bem com as composições de spandex, éreconhecido que uma variedade de outras fragrâncias também é útil emalgumas realizações. As fragrâncias podem incluir uma substância ou umamistura de substâncias incluindo as substâncias odoríferas naturais (isto é,obtidas pela extração de flores, ervas, folhas, raízes, casca de árvore, madeira,flores ou plantas), artificial (isto é, uma mistura de óleos de natureza diferentesou os constituintes do óleo) e sintético (isto é, produzidos sinteticamente).
Os exemplos não limitantes das fragrâncias incluem: aldeído dehexil cinâmico; aldeído de amil cinâmico; amil salicilato; hexil salicilato;terpineol; 3,7-dimetil-c/'s-2,6-octadien-1-ol; 2,6-dimetil-2-octanol; 2,6-dimetil-7-octen-2-ol; 3,7-dimetil-3-octanol; 3,7-dimetil-frans-2,6-octadien-1-ol; 3,7-dimetil-6-octen-1-ol; 3,7-dimetil-1-octanol; 2-metil-3-(para-terc-butilfenil)-propionaldeído; 4-(4-hidróxi-4-metilpentil)-3-ciclohexeno-1-carboxaldeído;triciclodecenil propionato; triciclodecenil acetato; anisaldeído; 2-metil-2-(para-iso-propilfenil)-propionaldeído; etil-3-metil-3-fenil glicidato; 4-(para-hidroxifenil)-butan-2-one; 1-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexen-1-il)-2-buten-1-ona; para-metoxiacetofenona; para-metóxi-alfa-fenilpropeno; metil-2-n-hexil-3-oxo-ciclopentano carboxilato; undecalactona gama, óleo de laranja; óleo de limão;óleo de toronja; óleo de bergamota; óleo de cravo; dodecalactona gama; metil-2-(2-pentil-3-oxo-ciclopentil) acetato; beta-naftol metiléter; metil-beta-naftilcetona; cumarina; decilaldeído; benzaldeído; 4-ferc-butilciclohexil acetato;alfa.alfa-dimetilfenetil acetato; metilfenilcarbinil acetato; diéster de etilenoglicolcíclico de ácido tridecandióico; 3,7-dimetil-2,6-octadieno-1-nitrila; ionona gamametil; ionona alfa; ionona beta; petitgrain; metil cedrilona; 7-acetil-1,2,3,4,5,6,7,8-octahidro-1,1,6,7-tetrametil-naftaleno; ionona metil; metil-1,6,10-trimetil-2,5,9-ciclododecatrien-1-il cetone; 7-acetil-1,1,3,4,4,6-hexametil tetralin;4-acetil-6-ferc-butil-1,1-dimetil indano; benzofenona; 6-acetil-1,1,2,3,3,5-hexametil indano; 5-acetil-3-isopropil-1,1,2,6-tetrametil indano; 1-dodecanal; 7-hidróxi-3,7-dimetil octanal; 10-undecen-1-al; iso-hexenil ciclohexilcarboxaldeído; formil triciclodecan; ciclopentadecanolida; ácido 16-hidróxí-9-hexadecenóico lactona; 1,3,4,6,7,8-hexahidro- 4,6,6,7,8,8-hexametilciclopenta-gama-2-benzopiran- e; ambroxano; dodecahidro-3a,6,6,9a-tetrametilnafto-[2,1b]furan; cedrol; 5-(2,2,3-trimetilciclopent-3-enil)-3-metilpentan-2-ol; 2-etil-4-(2,2,3-trimetil-3-ciclopenten-1-il)-2-buten-1-ol; álcool cariopileno; acetato decedrila; para-terc-butilciclohexil acetato; patchuli; resinóide de olíbano;labdanum; vetivert; resina de copaíba; abeto de bálsamo; hidroxicitronelal eindol; fenil acetaldeíde e indol; geraniol; acetato de geranila; linalol; acetato delinalil; tetrahidrolinalol; citronelol; acetato de citronelil; diidromircenol; acetato dediidromircenil; tetraidromircenol; acetato de terpinila; nopol; acetato de nopil; 2-feniletanol; 2-feniletil acetato; álcool benzílico; acetato de benzila; benzilsalicilato; benzil benzoato; acetato de stiralila; dimetilbenzilcarbinol;triclorometilfenilcarbinil metilfenilcarbinil acetato; isononil acetato; vetiverilacetato; vetiverol; 2-metil-3-(p-terc-butilfenil)-propanal; 2-metil-3-(p-isopropilfenil)-propanal; 3-(p-ferc-butilfenil)-propanal; 4-(4-metil-3-pentenil)-3-ciclohexenocarbaldeído; 4-acetóxi-3-pentiltetrahidropirano; metildiidrojasmonato; 2-n-heptilciclopentanona; 3-metil-2-pentil-ciclopentanona; n-decanal; n-dodecanal; 9-decenol-1; fenoxietil isobutirato; fenilacetaldeídodimetilacetal; fenilacetaldeíde dietilacetal; geranonitrila; citronelanitrila; cedrilacetal; 3-isocampilciclohexanol; cedril metiléter; isolongifolanono; nitrilaaubepina; aubepina; heliotropina; eugenol; vanillina; oxido de difenil;hidroxicitronelal iononas; metil iononas; isometil ionomas; ironas; c/'s-3-hexenole seus ésteres; fragrâncias de indano almíscar; fragrâncias de almíscar tetralin;fragrâncias de almíscar isocromano; macrocíclico cetonas; fragrâncias dealmíscar de macrolactona; brassilato de etileno e suas combinações.
Composições de Cuidados do TecidoAs composições de poliuretanouréia preparadas pelos métodosdescritos acima fornecem as propriedades de retenção do formatosurpreendentemente aprimorada dos tecidos. Além disso, eles tambémfornecem facilidade de cuidados ou propriedades de cuidado de facilidade dostecidos. Em outras palavras, os tecidos tratados com as composições depoliuretanouréia possuem poucas rugas após a lavagem e são mais fáceis depassar com ferro.
As composições de poliuretanouréia de algumas realizaçõestambém possuem uma absorção de água e óleo surpreendentemente boa,especialmente quando aplicada ao tecido. Isto é particularmente importantepara as propriedades anti-manchas. Após um tecido ter sido colocado emcontato com uma composição de poliuretanouréia de algumas realizações, apoliuretanouréia irá absorver a umidade e o óleo das fontes causadoras damancha e, portanto, limitam a absorção do tecido em si.
Devido às propriedades de absorção, as composições depoliuretanouréia também auxiliam na concretização do prolongamento dafragrância em um tecido que foi colocado em contato pela composição. Istoresulta da absorção e da liberação gradual subseqüente da fragrância pelacomposição de poliuretanouréia.
A composição de cuidado do tecido de algumas realizações podeincluir um amaciante do tecido ou detergente a qual as composições depoliuretanouréia podem ser adicionadas. Estas composições depoliuretanouréia também podem estar em qualquer forma, tal como umadispersão ou pó. Alternativamente, a composição de poliuretanouréia pode seradicionada diretamente ao tecido, a uma máquina de lavagem, à água delavagem (para a lavagem manual) ou a uma secadora automática.
Além disso, o pó ou dispersão pode ser utilizado como umsubstituto do amaciante de tecido para fornecer as propriedades anti-manchasàs vestimentas por meio da lavagem caseira. Os amaciantes de tecido sãofreqüentemente utilizados para fornecer o perfume ou a fragrância aos tecidose secundariamente para fornecer maciez ao tecido. O aspecto do amaciamentodo tecido não é obrigatoriamente necessário quando a secagem portombamento for utilizada uma vez que os tecidos que são secos portombamento já são muito macios.
As composições detergentes de algumas realizações contêmnormalmente um tensoativo aniônico, não iônico, anfótero ou anfolítico ou umamistura dos mesmos e, freqüentemente, contém, em adição, um construtororgânico ou inorgânico.
Os amaciantes de tecido irão incluir, em geral, um componenteativo, tal como um sal de amônio quaternário. Os exemplos dos sais de amônioquaternário não cíclicos incluem o cloreto de tallow trimetil amônio; cloreto deditallow dimetil amônio; metil sulfato de ditallow dimetil amônio; cloreto dedihexadecil dimetil amônio; cloreto de di(tallow hidrogenado) dimetil amônio;cloreto de dioctadecil dimetil amônio; cloreto de deicosil dimetil amônio; cloretode didocosil dimetil amônio; metil sulfato de di(ta!low hidrogenado) dimetilamônio; cloreto de dihexadecil dietil amônio; acetato de dihexadecil dimetilamônio; fosfato de ditallow dipropil amônio; nitrato de ditallow dimetil amônio; ecloreto de di(coco-alquil) dimetil amônio.
Outros componentes opcionais das composições de cuidado dostecidos de algumas realizações convencionais por natureza e, em geral, estãopresentes de cerca de 0,1% a cerca de 10% em peso da composição. Taiscomponentes opcionais incluem, mas não estão limitados a, colorantes,perfumes, inibidores bacterianos, clareadores ópticos, opacificantes,modificadores da viscosidade, agentes de condicionamento do tecido na formasólida, tal como argila, intensificadores da absorbância do tecido,emulsificantes, estabilizantes, controladores do encolhimento, agentes demanchas, germicidas, fungicidas, agentes anti-corrosivos, etc.
As composições de cuidados do tecido de algumas realizaçõespodem ser preparadas pelos métodos convencionais. A homogeneização não énecessária. Um método conveniente e satisfatório é preparar uma misturaprévia de amaciantes em água a cerca de 150° F que é então adicionada àuma solução aquosa quente dos outros componentes. Os componentessensíveis à temperatura podem ser adicionados após a composição decondicionamento do tecido ser resfriada a cerca da temperatura ambiente.
As composições de cuidados do tecido de algumas realizaçõespodem ser utilizadas pela adição ao ciclo de enxágüe das operações delavagem doméstica convencionais. Alternativamente, as composições decuidados dos tecidos podem ser adicionadas a um detergente antes do ciclo delavagem, diretamente ao tecido ou com lavagem manual, como parte de umdetergente ou composição de amaciamento de tecido ou diretamente à águade lavagem.
As composições de cuidados do tecido podem ser aplicadas emqualquer forma conhecida no estado da técnica, tal como um pó, um líquido,um tablete sólido, um líquido encapsulado (por exemplo, uma composiçãoencapsulada com álcool polivinílico) ou no caso da aplicação para um secadorautomático, em um lençol não tecido.
As composições de cuidados do tecido podem ser adicionadasem qualquer quantidade necessária para obter as propriedades desejadas dotecido. Por exemplo, as composições de cuidados do tecido podem seradicionadas em uma quantidade de cerca de 0,05% a cerca de 1,5%, porexemplo, de cerca de 0,2% a cerca de 1% em peso do banho de enxágüeaquoso ou banho de lavagem.
Quando presente como uma dispersão aquosa, as composiçõesde poliuretanouréia de algumas realizações podem estar presentes nacomposição de cuidados do tecido de cerca de 0,1% a cerca de 20% em pesoda composição de cuidado do tecido, por exemplo, de cerca de 5% a cerca de15%. Quando presente como um pó, as composições de poliuretanouréiapodem estar presentes na composição de cuidado do tecido de cerca de 0,1%a cerca de 20% em peso da composição de cuidado do tecido, por exemplo, decerca de 0,5% a cerca de 10% ou de cerca de 1% a cerca de 5%.
Alternativamente, o pó ou dispersão de poliuretanouréia pode seradicionado como um substituinte para a composição de cuidado do tecido aoinvés de como um componente da composição de cuidado do tecido, onde acomposição de poliuretanouréia pode ser adicionada como 100%. Nesteexemplo, a composição de poliuretanouréia pode ser adicionada diretamente àágua de lavagem ou à água de enxágüe em uma quantidade de cerca de0,05% a cerca de 1,5%, especificamente, de cerca de 0,2% a cerca de 1%, empeso da água de enxágüe ou água de lavagem.
Composições Cosméticas
Os pós de náilon (poliamida) e poliuretanouréia possuem muitaspropriedades que os tornam úteis na inclusão com composições cosméticas.
Entre estas propriedades estão a absorvência do óleo, água e suor. Estaspropriedades são especialmente úteis para as aplicações, tais como aabsorvência do suor para os desodorantes ou antiperspirantes quando emcontato com a pele. Estas propriedades também são úteis para o controle dosebo para os produtos de contato com a pele, para o cuidado da pele e emcosméticos decorativos.
Em uma realização estão os pós de polímeros que possuematividades antimicrobianas para reduzir o crescimento bacteriano e o maucheiro. Com a adição de um absorvente de odor, tal como o oxido de zinco, opó pode possuir maior prevenção ao odor.
Os pós de algumas realizações possuem absorção à água e aoóleo surpreendentemente boa. Em uma realização, os pós de poliuretanouréiasão formados pelo método descrito acima, que possuem um tamanho departícula específico e são apropriados para a aplicação como absorvedores deágua ou suor em composições desodorantes e antiperspirantes ou absorventesde óleo (sebo) no cuidado da pele ou das composições de maquiagem. Asrealizações adicionais incluem os pós com aditivos antimicrobianos paramelhor proteção contra o odor, pós com fragrâncias aditivas para aromasagradáveis e pós para utilização final em cosméticos e cuidados corporais. Osexemplos não limitantes das composições cosméticas a qual os pós, grânulos,fibras e dispersões de algumas realizações incluem desodorantes, tais comoantiperspirantes em spray, bastão ou roll-on; maquiagem e os cosméticoscolorantes, tais como pós (blush/ bronzeador/ marcador), base, sombra,delineador, máscara, batom/ brilho Iabial e esmalte; as composições decuidado da pele, tais como hidratantes corporais e faciais, géis e cremes dedepilação e pós depilação, sabonetes e limpadores/ lavagem corporal; decuidado do cabelo, tais como xampus, condicionadores e produtos demodelagem; e de cuidados orais incluindo as pastas de dente.
Os pós de poliamida e poliuretanouréia de algumas realizaçõespossuem ótimas propriedades de sensação e toque. Por exemplo, elespossuem um bom deslize com toque sedoso e macio.
Os pós de poliuretanouréia da presente invenção mostram umaabsorção muito alta da água e do suor pelas propriedades de massa e aomesmo tempo mostram bons valores de absorção do óleo. A absorção muitoelevada da água é definida como sendo valores superiores a três vezes maiorversus o pó NY-6 (pela Arkema disponível comercialmente pela Lehmann andVoss & Co. of Hamburg, Alemanha). Os bons valores de absorção do óleo sãodefinidos conforme comparável ao nylon 12 (Arkema) e maior do que ometacrilato de polimetila, polietileno e poliuretano da KOBO (Kobo Products ofSouth Plainfield1 New Jersey e St. Agne France). Os pós de poliuretanouréia dapresente invenção mostram que a absorção da água ou do suor éextremamente rápida (imediata). A rápida absorção da água é definida comosendo 100 vezes mais rápida do que o talco.
A absorção rápida e a massa elevada de água pelos pós depoliuretanouréia descritos no presente também fornecem benefícios para osprodutos anti-idade e anti-rugas. Os pós podem ser utilizados comopreenchedores para rugas na pele nas composições de cuidado da pele anti-idade. Os pós são hidrofílicos, micro-esferas compressíveis com efeitos devolume para estirar a pele reduzindo ou eliminando a aparência das rugas.
Para as aplicações de pós em cosméticos e aplicações noscuidados corporais, as partículas menores do que 100 μηη são apropriadaspara uma sensação lisa da pele e para não serem percebidas pelo usuário.Idealmente, o tamanho da partícula médio deve ser inferior a 50 μηι. Em umarealização, os pós de poliuretanouréia foram incluídos foram incluídos em 90%das partículas menores do que 42 μιτι, que pode ser obtida pela filtração oupelos parâmetros de controle de um processo de secagem por spray.
Em uma realização, os grânulos ou pós de poliuretanouréia comoagentes esfoliantes em limpadores, esfregões, géis de banho, etc. Tipicamente,os materiais tais como as nozes moídas incluindo as sementes de damascoforam incluídas como agentes esfoliantes/ de fricção/ de descamação nascomposições cosméticas. Entretanto, estes tendem a ser duros e possuemextremidades muito afiadas o que resulta em uma sensação desagradável. Emcontrapartida, os grânulos de poliuretanouréia e os pós de algumas realizaçõespodem possuir formatos muito esféricos, superfícies arredondadas e umasensação sedosa que os tornam mais "favoráveis à pele", enquanto mantém oefeito de um material duro. Os pós ou grânulos podem ser adicionados a umacomposição de limpeza em qualquer quantidade para obter o efeito desejado.Os tamanhos das partículas também pode variar, em geral, mais de cerca de100 μm de modo a ser percebida pelo consumidor.Em outra realização estão as dispersões de poliuretanouréia quesão formadoras de filme para a retenção dos cachos ou das propriedades anti-frizz nas composições de cuidados capilares (gel, spray, xampu, condicionador,etc). Os pós de poliuretanouréia coloridos ou pigmentados podem ser utilizadospara a coloração não permanente do cabelo.
As composições poliméricas podem ser incluídas em qualquercomposição até 100% em peso da composição. Os intervalos apropriados denáilon, poliéster e inclusão de poliuretanouréia nas composições com base nopeso da composição incluem de 1 a 20% em peso, de 1 a 15% em peso, de 5 a10% em peso e de 25 a 75% em peso. A quantidade utilizada depende daaplicação e do efeito desejado.
Composições das Tintas
Em algumas realizações estão as composições que incluem ascomposições de poliuretanouréia, de poliéster e de poliamida. A tinta pode serqualquer uma daquelas conhecidas no estado da técnica incluindo o látex, acrílico ea tinta com base em óleo incluindo os primers, vedadores e revestimentos. Apoliuretanouréia, o poliéster e as composições de poliamida podem ser adicionadasna tinta em qualquer forma para obter um efeito desejado.
A adição do polímero na forma de pó, fibra curta ou granulo, podeser incluída para fornecer textura à composição da tinta. Do mesmo modo, seos pós, fibras ou grânulos foram corados ou coloridos, a disposição tambémobtém um diferente efeito da tinta. Tais efeitos são extremamente desejáveisdado o interesse recente nas técnicas de tintura alternadas e acabamentosartificiais. As composições das mesmas realizações fornecem característicasde superfície alternadas, tais como textura e cor sem as etapas de tinturaadicionais. Além disso, o efeito de cor duplo ou o efeito de cor múltipla pode serobtido, pela adição de cor à tinta da base e uma ou mais cores separadas nopó/ grânulo/ fibra.Em adição aos efeitos visíveis da cor e textura, a adição do floconas composições de tinta possui benefícios adicionais. As composições de tintaque incluem estas fibras em floco fornecem melhor cobertura das áreasdesiguais de paredes/ superfícies, maior flexibilidade e resistência à rachadura.
Além disso, elas fornecem um efeito de papel de parede através de umaaplicação de tinta.
Em adição aos efeitos visíveis da cor e da textura, a adição dedispersão de poliuretanouréia às composições de tinta possui benefíciosadicionais. As composições de tinta que incluem estas dispersões podemfornecer melhor cobertura, em especial, nas superfícies desiguais e resistênciaà rachadura. Isto é demonstrado nos exemplos.
Alternativamente, a adição do polímero na forma de pó, de fibracurta ou grânulo pode ser incluído para fornecer propriedades anti-derrapantesàs composições de tinta. Isto é realizado pelo aumento da fricção da superfíciepintada, em comparação a uma composição de tinta tradicional.
As características e vantagens da presente invenção sãomostradas de modo mais completo pelos seguintes exemplos que sãofornecidos para os propósitos de ilustração e não devem ser interpretadoscomo limitantes da presente invenção de modo algum.
Exemplos
Exemplo 1
O pré-polímero de glicol protegido, formado de Terathane® E2538glicol (fornecido pela Invista, S.à r.l.) e Isonate® 125MDR e com uma proporçãode proteção de 1.696, foi obtido pela linha de produção do spandex LYCRA®desenvolvido. A Lycra® é uma marca registrada da Invista para o spandex. Estepré-polímero de 300 g foi misturado com 150 gramas de solvente NMP em umagarrafa plástica por 10 minutos para reduzir a viscosidade. A mistura diluída foicolocada em um tubo de aço para ser injetado em um recipiente de açoinoxidável para a dispersão.
O recipiente possuía 2.000 gramas de água deionizada, 30gramas de tensoativo T DET N14 (disponível comercialmente pela Harcros deKansas City, Kansas) e 4,5 gramas de extensor de cadeia de etilenodiaminaque foi misturado previamente e resfriado a 5o C. O polímero prévio diluído foiinjetado sob pressão do ar a cerca de 40 psi através de um tubo de 1/8polegada de diâmetro, um dispersor de laboratório de alta velocidade (modelonúmero HSM-100LC disponível comercialmente pela Charles Ross & SonCompany de Hauppauge1 New York) foi operado à 5.000 rpm. A adição opolímero prévio diluído foi completada dentro de 15 minutos, a dispersãoIeitosa formada foi continuada para dispersar por 5 minutos adicionais. Apesagem do recipiente forneceu a quantidade total de glicol protegido diluídoadicionado na dispersão sendo 328 gramas, equivalente a 218,7 gramas depré-polímero de glicol protegido adicionado na dispersão. O aditivo 65 doagente de controle da espuma de 3 gramas (disponível comercialmente pelaCorning of Midland, Michigan) foi adicionado à dispersão, e a dispersão foideixada para misturar à 5.000 rpm por outros 30 minutos antes de colocar emuma garrafa plástica.
O tamanho da partícula médio da dispersão foi determinado comosendo 52,83 μιτι, com 95% das partículas abaixo de 202,6 μηι, pela utilizaçãode um analisador de tamanho da partícula Microtac X 100 (Leeds, Northrup).
Exemplo 2
Os mesmos ingredientes e os procedimentos de dispersão foramutilizados como no Exemplo 1, exceto que 4,5 gramas de extensor de cadeiade etilenodiamina foi adicionado após o pré-polímero diluído ter sido dispersona mistura de água. A pesagem do recipiente forneceu a quantidade total deglicol protegido diluído adicionado na dispersão sendo 329 gramas, equivalentea 219 gramas de pré-polímero de glicol protegido adicionado na dispersão. Otamanho da partícula médio da dispersão foi determinado como sendo de33,45 μm, com 95% das partículas abaixo de 64,91 μm. As partículas depolímero sólidas não formam filmes quando isoladas.
Exemplo 3
O pré-polímero de glicol protegido foi preparado ao reagir 500gramas de Krasol® HLB 2000 glicol (fornecido pela Sartomer Company1 Inc. emExton, PA) e 105,86 gramas de Isonate® 125MDR a 90° C por 120 minutos emcaldeiras de reação de 2.000 ml equipadas com uma manta de aquecimento eum agitador mecânico. A reação foi realizada em uma cabine seca preenchidacom nitrogênio. Após a reação, o pré-polímero possuía um grupo NCO com %em peso de 2,98 conforme determinado pelo método de titulação. Este pré-polímero foi vertido em um tubo de aço para ser injetado em um recipiente deaço inoxidável para a dispersão. A água deionizada (2.000 gramas) foimisturada à temperatura ambiente no recipiente com 30 gramas de tensoativoT DET N14 (disponível comercialmente pela Harcros of Kansas City, Kansas) e3 gramas do agente de controle da espuma Additive 65 (disponívelcomercialmente pela Dow Corning of Midland, Michigan). O pré-polímero foiinjetado sob pressão de ar a cerca de 80 psi através de uma tubulação de 1/8de polegada de diâmetro interno, um dispersador de laboratório de altavelocidade (número do modelo, HSM-100LC disponível comercialmente pelaCharles Ross & Son Company of Hauppauge, New York) foi operado a 5.000rpm. A adição do pré-polímero diluído foi completada dentro de 15 minutos, adispersão Ieitosa formada foi continuada para dispersar por 5 minutosadicionais. A pesagem do recipiente forneceu a quantidade total de glicolprotegido diluído adicionado na dispersão sendo 422 gramas. O extensor decadeia etilenodiamina de 4,5 gramas foi adicionado à dispersão e deixado paramisturar a 5.000 rpm por outros 30 minutos. O tamanho da partícula médio dodisperso normal foi determinado como sendo 49,81 μιη com 95% das partículasabaixo de 309,7 μηι.
Exemplo 4
Os procedimentos foram os mesmos que no Exemplo 3, excetoque uma mistura de glicóis com 250 gramas de Terathane® 1800 glicol e 250gramas de Krasol® HLB 2000 foi utilizado para formar o pré-polímero. Um totalde 465 gramas do pré-polímero foi disperso. O tamanho de partícula médio dadispersão formada foi determinada como sendo de 13,67 μητι, com 95% daspartículas abaixo de 38,26 μηι.
Exemplo 5
A preparação dos pré-polímeros foi realizada em um porta-luvascom atmosfera de nitrogênio. Uma caldeira de reação de vidro Pyrex® de 2.000mL que foi equipada com um agitador direcionado de pressão de ar, umamanta de aquecimento e um medidor da temperatura do termopar, foicarregada com cerca de 382,5 gramas de Terathane® 1800 glicol (disponívelcomercialmente pela Invista S.à r.l. de Wichita, KS e Wilmington, DE) e cercade 12,5 gramas de ácido 2,2-dimetilolpropiônico (DMPA). Esta mistura foiaquecida a cerca de 50° C com agitação, seguida pela adição de cerca de 105gramas de Lupranate® Ml diisocianato (disponível comercialmente pela BASF,Wyandotte, Michigan). A mistura de reação foi então aquecida a cerca de 90° Ccom agitação contínua e mantida a cerca de 90° C por cerca de 120 minutos,após tempo tal a reação foi terminada, conforme a % de NCO da misturadiminuiu para um valor estável, combinando o valor calculado (intenção da%NCO de 1,914) do pré-polímero com os grupos finais de isocianato. Aviscosidade do pré-polímero foi determinada de acordo com o método geral danorma ASTM D1343-69 utilizando um Modelo DV-8 Falling Ball Viscometer,(comercializado pela Duratech Corp., Waynesboro1 VA), operado a cerca de40° C. O teor da porção de isocianato total, em termos da porcentagem empeso dos grupos NCO1 do pré-polímero de glicol revestido foi medido pelométodo de S. Siggia1 Quantitative Orgartic Analysis via Functional Group, 3aedição, Wiley & Sons, New York, pág. 559-561 (1963), toda a descrição do qualé incorporada no presente como referência.
Exemplo 6
Um pré-polímero livre de solvente, conforme preparado de acordocom os procedimentos e a composições descrita no Exemplo 5, foi utilizadapara fabricar a dispersão aquosa de poliuretanouréia da presente invenção.
Um béquer de aço inoxidável de 2.000 ml_ foi carregado comcerca de 700 gramas de água deionizada, cerca de 15 gramas dedodecilbenzenossulfonato de sódio (SDBS), e cerca de 10 gramas detrietilamina (TEA). Esta mistura foi então resfriada com gelo/ água a cerca de 5oC e misturada com um misturador de laboratório de alto cisalhamento com aextremidade do misturados do rotor/ estator (Ross, Model 100LC) a cerca de5.000 rpm por cerca de 30 segundos. O pré-polímero viscoso, preparado domodo do Exemplo 1 e contido em um cilindro tubular metálico, foi adicionadono fundo da extremidade do misturador na solução aquosa através de umatubulação flexível com uma pressão de ar aplicada. A temperatura do pré-polímero foi mantida entre cerca de 50° C e cerca de 70° C. O fluxo de pré-polímero extrudado foi disperso e extendido em cadeia com água sob a misturacontínua de cerca de 5.000 rpm. Em um período de cerca de 50 minutos, aquantidade total de cerca de 540 gramas do pré-polímero foi introduzida edispersa em água. Imediatamente após o pré-polímero ter sido adicionado edisperso, a mistura dispersa foi carregada com cerca de 2 gramas do Additive65 (disponível comercialmente pela Dow Corning®, Midland Michigan). Amistura de reação foi então misturada por cerca de outros 30 minutos seguidospela adição de cerca de 6 gramas de dietilamina (DEA) e mistura adicional. Adispersão aquosa livre de solvente resultante era Ieitosa branca e estável. Aviscosidade da dispersão foi ajustada com a adição e a mistura do agenteespessante Hauthane HA 900 (disponível comercialmente pela Hauthway,Lynn1 Massachusetts) em um nível de cerca de 2,0% em peso da dispersãoaquosa. A dispersão viscosa foi então filtrada através de um filtro de malhametálica Bendix de 40 μιτι e armazenada às temperaturas ambientes para amoldagem do filme ou os usos de laminação. A dispersão possuía níveis desólidos de 43% e uma viscosidade cerca de 25.000 centipoise.
Exemplo 7
O pré-polímero de glicol protegido, formado de Terathane® 1800glicol e Isonate® 125MDR (disponível comercialmente pela Dow Company1Midland, Michigan) e com uma proporção de proteção de 1.688, foi obtido pelalinha de produção do spandex LYCRA® comercial. A Lycra® é uma marcaregistrada da Invista para o spandex. Este pré-polímero de 300 g foi misturadocom 150 gramas de solvente NMP em uma garrafa plástica por 10 minutospara reduzir a viscosidade. A mistura diluída foi colocada em um tubo de açopara ser injetada em um recipiente de aço inoxidável para a dispersão. Orecipiente possuía 2.000 gramas de água deionizada, 30 gramas de tensoativoT DET N14 (disponível comercialmente pela Harcros de Kansas City, Kansas)e 3 gramas de extensor de cadeia de etilenodiamina que foi misturadopreviamente e resfriado a 5o C. O polímero prévio diluído foi injetado sobpressão do ar a cerca de 40 psi através de um tubo de 1/8 polegada dediâmetro interno, um dispersor de laboratório de alta velocidade (modelonúmero HSM-100LC disponível comercialmente pela Charles Ross & SonCompany de Hauppauge, New York) foi operado à 5.000 rpm. A adição do pré-polímero diluído foi completada dentro de 15 minutos, a dispersão Ieitosaformada foi continuada para dispersar por mais 5 minutos. A pesagem dorecipiente forneceu a quantidade total de glicol protegido diluído adicionado nadispersão sendo 347 gramas, equivalente a 231 gramas de pré-polímero deglicol protegido adicionado na dispersão. O aditivo 65 do agente de controle daespuma de 3 gramas (disponível comercialmente pela Dow Corning of Midland,Michigan) foi adicionado à dispersão, e a dispersão foi deixada para misturar à5.000 rpm por outros 30 minutos antes de colocar em uma garrafa plástica.
O tamanho da partícula médio da dispersão foi determinado comosendo 32,59 μηι, com 95% das partículas abaixo de 65,98 μm, pela utilizaçãode um analisador de tamanho da partícula Microtac X 100 (Leeds, Northrup).As partículas de polímero sólidas foram filtradas utilizando um funil de Buchnercom filtro de papel Whatman® em pressão reduzida, enxaguada massa do filtrocom água por 3 vezes, e seco a 60 - 65° C por 4 horas. As partículas nãoformaram filmes durante a filtração ou secagem. A massa de filtro seca foifacilmente moída em pós finos com a utilização de um misturador Waring® delaboratório (Blender 700 Modelo 33BL79 fabricado pela Dynamics Inc., NewHartford, Connecticut). Na prática comercial, as partículas sólidas seriamisoladas diretamente a partir da dispersão utilizando os processos de secagemconhecidos, tais como secagem por spray. O pó seco possuía um peso médiodo peso molecular de 352.550 e um número médio do peso molecular de85.200 conforme determinado pelo GPC.
Exemplo 8
No Exemplo 8, os mesmos componentes e procedimentos dedispersão foram utilizados como no Exemplo 7, exceto que o solvente utilizadopara diluir o pré-polímero de glicol protegido foi mudado para xilenos e aquantidade de extensor de cadeia de etilenodiamina foi aumentado para 4,5gramas. A pesagem do recipiente forneceu a quantidade total de glicolprotegido diluído adicionado na dispersão sendo 339 gramas, equivalente a226 gramas de pré-polímero de glicol protegido adicionado na dispersão. Otamanho da partícula médio da dispersão foi determinado como sendo 22,88μm com 95% das partículas abaixo de 46,97 μηι. As partículas de polímerosólidas não formam filmes quando isoladas.Exemplo 9
No Exemplo 9, os mesmos componentes e procedimentos dedispersão foram utilizados como no Exemplo 7, exceto que o extensor decadeia de etilenodiamina foi substituído pela mesma quantidade de umapolietilenoimina ramificada (Mn de cerca de 600 por GPC pela Aldrich). Apesagem do recipiente forneceu a quantidade total de glicol protegido diluídoadicionado na dispersão sendo 340 gramas, equivalente a 227 gramas de pré-polímero de glicol protegido adicionado na dispersão.
O tamanho da partícula médio da dispersão foi determinado comosendo 58,12 μπι com 95% das partículas abaixo de 258,5 μτη. As partículas depolímero sólidas não formam filmes quando isoladas.
Exemplo 10
Um porta luvas com atmosfera de nitrogênio seco foi utilizadopara preparar o pré-polímero. Em duas caldeiras de reação de vidro Pyrex®separadas de 2.000 ml, que foi equipada com um agitador dirigido por pressãode ar, uma manta de aquecimento e um medidor de temperatura termoestável,cada um foi carregado um 220,0 gramas de Terathane® 1800 glicol (disponívelcomercialmente pela Invista) e 220,0 gramas de Pluracol® HP 4000D glicol(disponível comercialmente pela BASF). Esta mistura de glicol foi aquecida a50° C com agitação, seguido pela adição de 75,03 gramas de Isonate®125MDR (disponível comercialmente pela Dow Chemical). A mistura da reaçãofoi então aquecida a 90° C com agitação contínua e mantida a 90° C por 120minutos. As amostras foram tomadas do reator, e determinadas possuindo2,170 e 2,169 % NCO, respectivamente, conforme medido pelo método S.Siggia1 Quantitative Organic Analysis via Functional Group, 3a Edição, Wiley &Sons, New York, pág 559 - 561 (1963).
Um béquer de aço inoxidável de 3.000 ml foi carregado com1.600 gramas de água deionizada, 15 gramas de tensoativo T DET N14(disponível comercialmente pela Harcros of Kansas City, Kansas) e 5 gramas deAdditive 65 (disponível comercialmente pela Dow Coming). Esta mistura foi entãoresfriada com gelo/ água a cerca de 10° C e misturada com um místurador delaboratório de alto cisalhamento com a extremidade do misturados do rotor/ estator(Ross, Model 100LC) a cerca de 5.000 rpm por 30 segundos. O pré-polímeroviscoso, conforme preparado acima em dois reatores, foi vertido em um cilindrotubular metálico e foi adicionado no fundo da extremidade do misturador na soluçãoaquosa através de uma tubulação flexível com uma pressão de ar aplicada. Atemperatura do pré-polímero foi mantida entre 50° C e 70° C. O fluxo de pré-polímero extrudado foi disperso e extendido em cadeia com água sob a misturacontínua de cerca de 5.000 rpm. Em um período de cerca de 5 minutos, aquantidade total de cerca de 616 gramas do pré-polímero foi introduzida e dispersaem água. Após o pré-polímero ter sido adicionado e disperso, a mistura dispersa foimisturada por mais 40 minutos. A dispersão aquosa livre de solvente resultante eraIeitosa branca para cor azul claro, com 28,84% em peso do teor de solifos e 44centipoise de viscosidade. A dispersão foi moldada em uma folha de polietileno eseca em uma capela durante a noite sob condições ambiente para formar um filmecontínuo elástico. Pela medida GPC, este filme possuía um peso médio do pesomolecular de 127.900 e um número médio do peso molecular de 41.000.
Exemplo 11
Os procedimentos e condições eram essencialmente as mesmascomo mencionado acima no Exemplo 10, exceto que o tensoativo foi mudadopara o Bio-soft® N 1-9 (disponível comercialmente pela Stepan of Northfield,Illinois). Um total de 640 gramas de pré-polímero, com 2,156 e 2,136 % NCOdos dois reatores, foi disperso em água. A dispersão livre de solvente formadapossuía um teor de sólidos de 26,12% e uma viscosidade de 51 centipoise. Ofilme elástico seco e moldado possuía um peso médio do peso molecular de133.900 e um número médio do peso molecular de 44.400.Exemplo 12
O pré-polímero livre de solvente, conforme preparado de acordocom os procedimentos e a composição descrita no Exemplo 5, foi utilizada parafabricar a dispersão aquosa de poliuretanouréia da presente invenção.
Um béquer de aço inoxidável de 2.000 mL foi carregado comcerca de 700 gramas de água deionizada, cerca de 15 gramas dedodecilbenzenossulfonato de sódio (SDBS), e cerca de 10 gramas detrietilamina (TEA). Esta mistura foi então resfriada com gelo/ água a cerca de 5oC e misturada com um misturador de laboratório de alto cisalhamento com aextremidade do misturados do rotor/ estator (Ross, Model 100LC) a cerca de5.000 rpm por cerca de 30 segundos. O pré-polímero viscoso, preparado domodo do Exemplo 1 e contido em um cilindro tubular metálico, foi adicionadono fundo da extremidade do misturador na solução aquosa através de umatubulação flexível com uma pressão de ar aplicada. A temperatura do pré-polímero foi mantida entre cerca de 50° C e cerca de 70° C. O fluxo de pré-polímero extrudado foi disperso e extendido em cadeia com água sob a misturacontínua de cerca de 5.000 rpm. Em um período de cerca de 50 minutos, aquantidade total de cerca de 540 gramas do pré-polímero foi introduzida edispersa em água. Imediatamente após o pré-polímero ter sido adicionado edisperso, a mistura dispersa foi carregada com cerca de 2 gramas do Additive65 (disponível comercialmente pela Dow Corning®, Midland Michigan) e cercade 6 gramas de dietilamina (DEA). A mistura de reação foi então misturada porcerca de outros 30 minutos. A dispersão aquosa livre de solvente resultante eraIeitosa branca e estável. A viscosidade da dispersão foi ajustada com a adiçãoe a mistura do agente espessante Hauthane HA 900 (disponívelcomercialmente pela Hauthway, Lynn, Massachusetts) em um nível de cercade 2,0% em peso da dispersão aquosa. A dispersão viscosa foi então filtradaatravés de um filtro de malha metálica Bendix de 40 μηη e armazenada àtemperatura ambiente para a moldagem do filme ou os usos de laminação. Adispersão possuía níveis de sólidos de 43% e uma viscosidade cerca de25.000 centipoise. O filme moldado a partir desta dispersão era macio,pegajoso e elastomérico.
Exemplo 13
Teste do Tecido
As composições da presente invenção foram testadas emcombinação com o tecido de algodão/ Lycra® (97% de algodão/ 3% de Lycra®spandex). O controle para este exemplo era o tecido lavado com o amaciantede tecido Confort™ não concentrado pela Unilever. Cada uma dascomposições conforme mostrado na Tabela 1, foi utilizada com o tecido dealgodão/ Lycra® pela lavagem com o detergente líquido Ariel™ disponível pelaProcter and Gamble no programa 4 a 40° C em uma máquina de lavarautomática programável Schulthess® utilizando o tecido de carga padrão paraobter 2,5 kg de carga e enxágüe com 18 g da composição amaciante do tecido.Após a secagem por tombamento, os tecidos foram avaliados com relação aqualquer deposito na superfície. Nenhum dos três tecidos mostrou qualquerdeposição do pó ou filme.
As composições na Tabela 1 são conforme segue:
(a) tecido tratado apenas com amaciante de tecido (controle),
(b) tecido tratado com amaciante de tecido, 1% da dispersão doexemplo 6, uma água de poliuretanouréia aniônica formadora de filme, e 2%em peso de Unimer (cera sintética para melhorar a dispersão),
(c) tecido tratado com amaciante de tecido, 1% de pó depoliuretanouréia do Exemplo 5, e 2% em peso de Unimer (cera sintética paramelhorar a dispersão).
As misturas das composições (b) e (c) incluindo o amaciante detecido forneceu uma dispersão homogênea (nenhuma sedimentação, nemaglomeração).
Cada tecido foi avaliado para a facilidade do cuidado. O métodode teste padrão AATCC TM 124/ISO 15487 foi utilizado para determinar a taxade prensa durável ("taxa de DP") antes e após passar com ferro. A "taxa deDP" é uma medida da maciez tridimensional do tecido. O deslize do ferro ou afacilidade de passar com ferro foi medida como o tempo para o ferro deslizarsobre um dado comprimento do tecido com a tábua de passar em um ângulode cerca de 20°. Os resultados da facilidade do cuidado são mostrados naTabela 1.
Tabela 1
Facilidade de Cuidado
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A partir dos resultados na Tabela 1, é mostrado que ambos ostecidos tratados com pó ou dispersão mostram uma maior melhora da taxa deDP (1 ponto ganho após passar com o ferro) quando comparado ao controle(0,5 ponto ganho após passar com o ferro).
Do mesmo modo, os tecidos (b) e (c) tratados com ascomposições da presente invenção mostraram um deslize mais rápido do ferrona superfície do tecido.
As composições (a), (b) e (c) também foram avaliadas quanto àconcretização do perfume/ fragrância. Três pessoas foram deixadasseparadamente para cheirar cada um dos tecidos. Cada uma destas pessoasobservou uma fragrância mais forte nos tecidos tratados (b) e (c) que foramtratados com as composições da presente invenção.As propriedades de absorção (controle da umidade) dos tecidosincluindo aqueles tratados com as composições da presente invenção tambémforam testadas. Estas propriedades foram medidas para demonstrar asdiferenças dos tecidos após o tratamento com os pós ou as dispersões dapresente invenção quando comparado aos tecidos não tratados.
Para cada um dos tecidos (a), (b) e (c) conforme descrito acima,uma gota (cerca de 30 μΙ) cada um do óleo de linhaça e água foi aplicado àsuperfície do tecido. O tempo até a absorção completa de cada gota foi medidoe relatado em segundos (s) na Tabela 2. A área da superfície da gota a 60segundos seguindo a absorção completa pelo tecido também foi medida erelatada em centímetros quadrados (cm2) na Tabela 2.
Tabela 2
Controle da Umidade
<table>table see original document page 50</column></row><table>
Conforme mostrado na Tabela 2, a dispersão (b) e o pó (c) dapresente invenção ofereceram melhoras em comparação ao controle (a) comrelação à absorção. A utilização do pó de (c) mostrou uma melhorasignificativa.
Exemplo 14
Teste do Tecido de 100% Algodão
Um tecido de 100% algodão também foi testado após otratamento com uma composição de algumas realizações. O controle para esteexemplo era um amaciante de tecido concentrado Softian™ Ultra pela ColgatePalmolive. Cada uma das composições conforme mostradas na Tabela 3, foiutilizada com tecido de 100% algodão pela lavagem com detergente líquidoAriel™ no programa 4 e 40° C em uma máquina de lavar automáticaprogramável Schulthess® utilizando o tecido de carga padrão para obter 2,5 kgde carga e enxágüe com 18 g da composição amaciante do tecido. Após asecagem por tombamento (na temperatura moderada), os tecidos foramavaliados com relação a qualquer deposito na superfície. Nenhum dos tecidosmostrou qualquer deposição do pó ou filme.
As composições na Tabela 3 são conforme segue:
(e) tecido tratado apenas com amaciante de tecido (controle),
(f) tecido tratado com amaciante de tecido e 10% em peso dadispersão do exemplo 10, uma dispersão de poliuretanouréia não iônica.
As misturas das composições (f) incluindo o amaciante de tecidoforneceram uma dispersão homogênea (nenhuma sedimentação, nemaglomeração).
De modo a testar os tecidos quanto ao crescimento, primeiro foicalculado o estiramento disponível ou o máximo estiramento. O estiramentodisponível foi determinado ao primeiro condicionar um espécime do tecidoseguido pelo ciclo de três vezes em um testador tensil de extensão de taxaconstante entre 0 e 30 Ν. O máximo estiramento foi calculado pela seguintefórmula:
Máximo estiramento % = (ML - GL) χ 100 / GLem que: ML é o comprimento em mm a 30 N; e
GL é o comprimento em gauge de 250 mm.
Os espécimes separados de cada tecido foram então extendidosa 80% do "estiramento disponível" e mantido a cerca de 30 minutos. Osespécimes de tecido foram então deixados para relaxar por cerca de 60 min e ocrescimento foi medido e calculado. De acordo com:
Crescimento % = L2/L χ 100em que: o "crescimento" é registrado como a porcentagem após orelaxamento;
L2 = o maior comprimento em cm após o relaxamento; e
L = o comprimento original em cm.
Cada um dos tecidos (e) e (f) foram medidos para o crescimentodo tecido. Os resultados são mostrados na Tabela 3:
Tabela 3
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O crescimento do tecido é uma medida da retenção do formato.Os valores de crescimento representam a elongação não recuperada durante ouso. Um menor valor no crescimento demonstra que o tecido possui umamelhor capacidade de recuperação de seu formato inicial.
Os tecidos (e) e (f) também foram testados quanto à diferença naliberação do perfume após uma lavagem e ciclo de enxágüe. De um a doisgramas de cada amostra de tecido foi colocada em um recipiente deamostragem de gás selado. O estiramento do tecido foi realizado ao agitar comas esferas de bola de aço. Os compostos voláteis liberados da amostra foramretirados do espaço vazio do recipiente de amostragem de gás através de umtubo de amostragem Tenex™ utilizando uma bomba de amostragem de gásoperando a 50 cc por minuto por 20 minutos. O tubo Tenex™ aprisionou oscompostos orgânicos voláteis (VOC) para análise. O tubo Tenex™ foi entãodesorvido termicamente com os orgânicos voláteis direcionados em um GC/MSpara análise. Os resultados das medidas de VOC na Tabela 3a mostram quemais perfume foi liberado do tecido enxaguado com o amaciante do tecido quecontém a dispersão do Exemplo 10, uma disperso de poliuretanouréia nãoiônica.Tabela 3a
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Exemplo 15
Teste do Tecido de Mistura de Spandex/ Algodão
Um tecido de mistura de spandex/ algodão também foi testadoapós o tratamento com uma composição de algumas realizações. Ocontrole para este exemplo era um amaciante de tecido concentradoSoftian™ Ultra pela Colgate Palmolive. Cada uma das composiçõesconforme mostrado na Tabela 4, foi utilizada com tecido de mistura despandex/ algodão pela lavagem com detergente líquido Ariel™ noprograma 4 e 40° C em uma máquina de lavar automática programávelSchulthess® utilizando o tecido de carga padrão para obter 2,5 kg de cargae enxágüe com 18 g da composição amaciante do tecido. Após a secagempor tombamento (na temperatura moderada), os tecidos foram avaliadoscom relação a qualquer depósito na superfície. Nenhum dos tecidosmostrou qualquer deposição do pó ou filme.
As composições na Tabela 4 são conforme segue:
(g) tecido tratado apenas com amaciante de tecido (controle),
(h) tecido tratado com amaciante de tecido e 10% em peso dadispersão do exemplo 10, uma dispersão de poliuretanouréia não iônica.
As misturas das composições (h) incluindo o amaciante detecido forneceram uma dispersão homogênea (nenhuma sedimentação,nem aglomeração). Cada um dos tecidos (g) e (h) foram medidos para ocrescimento do tecido. Os resultados são mostrados na Tabela 4:Tabela 4
Crescimento do Tecido (Direção da Trama)
<table>table see original document page 54</column></row><table>
O crescimento do tecido é uma medida da retenção do formato.Os valores de crescimento representam a elongação não recuperada durante ouso. Um menor valor no crescimento demonstra que o tecido possui umamelhor capacidade de recuperação de seu formato inicial.
Dois tecidos da mistura de spandex Lycra®/ algodão tambémforam testados após o tratamento com uma composição de algumas dasrealizações. O controle para este exemplo era um amaciante de tecidoconcentrado Soupline™ Ultra pela Colgate Palmolive. Cada uma dascomposições conforme mostrado na Tabela 4a e 4b, foi utilizada com tecido demistura de spandex Lycra®/ algodão pela lavagem com detergente em gelDixan® disponível pela Henkel Corporation a 40° C com um programa padrãoem uma máquina de lavar comercial Miele™ utilizando o tecido de cargapadrão para obter 2,5 kg de carga e enxágüe com 30 ml da composiçãoamaciante do tecido. Após a secagem por tombamento (na temperaturamoderada), os tecidos foram avaliados com relação a qualquer depósito nasuperfície. Nenhum dos tecidos mostrou qualquer deposição do pó ou filme.Para os tecidos abaixo, CK é um tecido de tricô circular com 95% de algodão -5% de Lycra® e WOV é um tecido cru de estiramento na trama, com 97% dealgodão - 3% de spandex Lycra®.
As composições nas Tabelas 4a e 4b são conforme segue:(i) tecido tratado apenas com amaciante de tecido (controle - CK),(j) tecido tratado com amaciante de tecido e 10% em peso (3% doingrediente ativo) da dispersão do exemplo 10, uma dispersão depoliuretanouréia não iônico (tratado - CK),
(k) tecido tratado apenas com amaciante de tecido (controle -WOV),
(I) tecido tratado com amaciante de tecido e 10% em peso (3% doingrediente ativo) da dispersão do exemplo 10, uma dispersão depoliuretanouréia não iônico (tratado - WOV),
Tabela 4aCrescimento do Tecido CK
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Exemplo 16
<table>table see original document page 55</column></row><table>
Tinta Antiderrapante
As composições de algumas das realizações foram testadasquanto às propriedades "antiderrapantes". Estes testes foram completados deacordo com a norma ASTM D4518-91 com modificação conforme descritoabaixo. A tinta testada (que também era o controle) é uma tinta de base de vinilacetato branco fosco livre de solvente disponível comercialmente pela AkzoNobel. As composições nos tamanhos de partícula médio conforme mostradasna Tabela abaixo foram adicionadas com o objetivo de aumentar a fricçãoestática. Os resultados são o coeficiente da fricção estática conforme calculadode acordo com o método de teste e mostrado na Tabela 5.
O procedimento para a medida da fricção estática na superfícierevestida foi realizado para determinar a resistência ao deslize em umasuperfície revestida (tinta) pela medida da fricção estática. Para cada amostra,uma camada de tinta foi preprada pela aplicação com um rolo de tinta. Aspartículas incluídas na tinta são conforme mostradas na Tabela 5. A tinta foideixada para secar por um dia. Isto foi seguido pela aplicação de uma segundacamada de tinta que foi deixada para secar por um dia.
A norma ASTM D4518-91 foi modificada pela utilização de um blocode alumínio de extremidades arredondadas ao invés de um bloco de aço com omesmo peso e superfície polida. O bloco foi colocado na superfície pintada em umplano inclinado. Entre as medidas, o bloco de alumínio foi limpo com acetona.
Para obter a mesma velocidade constante para a inclinação doplano, um dinamômetro Instron foi utilizado com o seguinte programa:
- Declive absoluto -Oa 300% de extensão a 480 mm/min (cercade 1,5 ± 0,5°/s).
- O fio de Kevlar foi utilizado para evitar a extensão do fio efornecer boa reprodutibilidade.
O ângulo de inclinação (a) foi calculado pela trigonometria combase na altura do plano (h) e o comprimento do plano (X), que era 30 cm. Ocoeficiente de fricção estática foi medido como:
- fricção estática = tan a; e
- fricção estática = tan (sen"1 h/ X).
Tabela 5
Teste de Fricção
<table>table see original document page 56</column></row><table><table>table see original document page 57</column></row><table>
A Tabela 5 demonstra que as composições poliméricas dealgumas realizações fornecem propriedades comparáveis ou superioresantiderrapantes quando comparado ao controle ou ao agente de texturizaçãoda borracha. Os resultados superiores são notados para todas as composiçõesinventivas em um nível de aditivo de 5%.
Exemplo 17
Rachadura na Pintura
O teste da flexibilidade das composições de tinta foi realizadocom base no BS EN ISO 6860:1995. As composições de tinta forampreparadas conforme mostradas na Tabela 6 incluindo uma tinta de basebranca fosca disponível comercialmente pela Akzo Nobel. Cada tinta foirevestida a uma espessura de cerca de 30 mils em um substrato de papelão.Então, cada substrato foi dobrado sobre um madril cônico para determinar odiâmetro de curvatura mínimo que foi obtido sem a rachadura da pintura.
Como pode ser observado pelos resultados na Tabela 6, há umaflexibilidade significativa das tintas incluindo as dispersões de algumasrealizações.
Tabela 6
Teste da Rachadura da Pintura
<table>table see original document page 57</column></row><table><table>table see original document page 58</column></row><table>
Exemplo 18
Distensão na Ruptura ε Módulo de Young
As amostras de tinta foram misturadas de acordo com ascomposições descritas nas Tabelas 7 e 8. As composições de tinta foramrevestidas em um substrato de liberação para formar filmes. As amostrasforam cortadas destes filmes que eram de 1 cm de largura e 5 cm decomprimento para cada amostra. Três filmes foram testados para cadacomposição utilizando um dinamômetro Instron®. Os testes iniciais foramrealizados para medir a elongação e a distensão na ruptura para cadamaterial. A partir destes dados, o limite e o módulo de Young (ou módulode elasticidade) foram calculados. Os resultados são mostrados na Tabela7 e 8.
Tabela 7
Distensão no Rompimento
<table>table see original document page 58</column></row><table><table>table see original document page 59</column></row><table>
Tabela 8
Módulo de Young
<table>table see original document page 59</column></row><table><table>table see original document page 60</column></row><table>
Conforme pode ser observado a partir das Tabelas 7 e 8, ascomposições inventivas mostraram melhoras em relação ao controle, que era atinta base. Especificamente, as composições inventivas possuíam um menormódulo de Youngq indica maior elasticidade do material.
Exemplo 19
Elongação
Cada uma das 3 amostras de tinta incluindo os dispersores dealgumas realizações também foi testada para determinar a elongação máximaa 4 N para as tintas 1 e 3 e 1 N para a tinta 2 no 3o ciclo utilizando umamáquina de teste de material Instron®. A força máxima foi selecionada a partirdo teste de elongação conforme apresentado no Exemplo 18, de modo a estarno domínio elástico do material (região plana da curva de deformação portensão). O teste era medir a diferença na elongação quando a mesma força éaplicada. Os resultados são mostrados na Tabela 9.
Tabela 9
Elongação no 3° Ciclo
<table>table see original document page 61</column></row><table><table>table see original document page 62</column></row><table>
A Tabela 9 demonstra que a adição das dispersões depoliuretanouréia inventivas melhorou as propriedades de elongação de todasas três tintas base. No mínimo, a elongação da tinta base é dobrada após aadição das dispersões inventivas.
Exemplo 20
Tempo de Absorção de Óleo ε Água
De modo a testar as propriedades de absorção dascomposições de pó inventivas em comparação às composições em pódisponíveis comercialmente, diversas composições foram testadas paradeterminar o tempo requerido para a absorção de uma gota de cada um doóleo de linhaça, água e perspiração artificial. Em cada um dos testes, umagota do óleo de linhaça, água ou perspiração artificial foi colocada em Adaum dos pós inventivos e disponíveis comercialmente. O tempo de até aabsorção da gota foi anotado conforme mostrado na Tabela 10.Tabela 10
Tempo para a Absorção
<table>table see original document page 63</column></row><table><table>table see original document page 64</column></row><table>
Conforme mostrado na Tabela 10, os pós inventivos forneceramum tempo de absorção mais rápido para o óleo e a água quando comparadocom o náilon e a sílica e forneceu um tempo de absorção similar ou aprimoradoquando comparado com os pós de poliuretano disponíveis comercialmente.
Exemplo 21
Absorção de Óleo ε Água - Massa
De modo a testar as propriedades de absorção das composiçõesde pó inventivas em comparação às composições em pó disponíveiscomercialmente, diversas composições foram testadas para determinar amassa do óleo de linhaça, água e da perspiração artificial, que foi absorvida deacordo com o método de Teste ASTM D281-95 (modificado para a água e aperspiração artificial). Os resultados são mostrados na Tabela 11.
Tabela 11
Massa de Absorção
<table>table see original document page 64</column></row><table><table>table see original document page 65</column></row><table> Conforme mostrado na Tabela 11, as composições inventivaseram capazes de absorver bem como ou melhor do que os pós disponíveiscomercialmente.
Exemplo 22
Composições Esfoliantes
A incorporação de esfoliantes físicos nas preparações delimpeza cosméticas é cada vez mais popular. Os produtos antecipados sesustentam no efeito abrasivo de cascas de nozes quebrada das basescosméticas padrão e eram tão apelativos ao consumidores quanto as lixas.
Atualmente, há muitos esfoliantes disponíveis na química cosmética deambas as fontes naturais e sintéticas. O tamanho da partícula e asqualidades abrasivas de cada tipo pode ser estritamente controladapermitindo o nível desejado de esfoliação como sendo precisamenteformulado e uma melhor compreensão das propriedades reológicaspossibilita que produtos estáveis e elegantes sejam fabricados com oesfoliantes distribuído uniformemente por toda a parte.
As Esferas de Polietileno (PE) são alguns dos mais comunsagentes de esfoliação de polímero: eles estão disponíveis em diferentesintervalos de tamanho. As amostras comerciais de Esferas de Polietileno (PE)estão disponíveis pela A&E Connock (Perfumery & Cosmetics) Ltd1 nosseguintes graus:
- 65/100 do tamanho da malha (cerca de 150 a 230 μιτι),
- 35/ 48 do tamanho da malha (cerca de 300 a 500 μιτι),
- 24/ 32 do tamanho da malha (cerca de 600 a 700 μιτι),
-14/16 do tamanho da malha (cerca de 1.200 a 1.400 μητι).
Os seguintes pós de poliuretanouréia com o seguintes tamanhosde partícula foram preparados para comparar com as esferas de PE:
Pós de poliuretano preparados pelo processo Roach: 25 a 200 μιη,
Pós de poliuretanouréia do Exemplo 7: 300 a 800 μιτι,
Pós de poliuretanouréia do Exemplo 3: 500 a 1.000 μιη.
Cada pó foi adicionado a 15% em peso em um gel de banho (SilkGlow Softening Silk Shower da Dove) e comparada com um produto deesfoliação já fabricado que contém polietileno oxidizado como agente esfoliante(Silk Glow Douche Gommage Quotidienne Soie pela Dove).
As composições com pós de poliuretanouréia preparadas peloprocesso Roach não forneceram nenhum efeito real de descamação, a medidaem que o tamanho de partícula do pó é muito pequeno. Em contraste, os pósdos Exemplos 3 e 7 misturaram bem com o gel de banho e apresentaram umefeito de esfoliação. Devido à compressibilidade dos pós de poliuretanouréia,eles possuem um toque muito macio e apresentam um efeito de descamaçãomais brando na pele.
Exemplo 23
Polímeros Formadores de Filme
Na indústria cosmética, muitos polímeros formadores de filmesão utilizados, em especial, em esmaltes, máscara, delineadores,maquiagem para o rosto, produtos de filtro solar e formulações para ocuidado dos cabelos. A composição química pode variar dos copolímerosde acrilato, poliuretano, polivinilpirrolidona vinil acetato, ácido poliacrílico(carbômero). Estes podem ser utilizados como polímeros de modelagem oucomo espessantes e fornecem filmes flexíveis transparentes comdiferentes níveis de brilho, adesão, resistência à abrasao e flexibilidade. Asdispersões transportadas por água de poliuretanouréia dos Exemplos 5, 6e 10 também podem ser utilizadas para fornecer estes efeitos.
A grande vantagem destas composições será a melhorelasticidade e flexibilidade, o toque suave e macio e a boa resistência àabrasão. Duas dispersões de polímero de poliuretano, disponíveiscomercialmente pela Noveon: Avalure® UR 425 e UR 450 foram testadas ecomparadas às composições de poliuretanouréia conforme descrito nopresente.
Os filmes foram moldados a 20 mil de espessura para asdispersões disponíveis comercialmente, bem como a dispersão do Exemplo 6.Estas foram comparadas quanto às propriedades elásticas que são mostradasna Tabela 12.Tabela 12
Propriedades Elásticas dos Filmes
<table>table see original document page 68</column></row><table>
A Dispersão do Exemplo 6 exibe claramente um comportamentomuito elástico em comparação aos materiais disponíveis comercialmente, comoo módulo de Young é muito menor. Esta dispersão irá possibilitar altaelasticidade da fórmula e irá melhorar a seguir os movimentos da pele.
Embora tenha sido descrito o que se acredita atualmente comosendo as realizações preferidas da presente invenção, um técnico no assuntoirá perceber que as mudanças e modificações podem ser realizadas à mesmasem se desviar do espírito da presente invenção, e pretende incluir todas asmudanças e modificações que se enquadram no verdadeiro escopo dapresente invenção.

Claims (43)

1. COMPOSIÇÃO DE CUIDADO DO TECIDO, quecompreende:(a) uma composição amaciante de tecido ou detergente; e(b) uma poliuretanouréia na forma de um pó ou uma dispersãoaquosa.
2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, em quedito detergente ou amaciante de tecido é compatível para a utilização namáquina de lavagem.
3. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, em quedito detergente ou amaciante de tecido é compatível para as lavagensmanuais.
4. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, em quedito detergente ou amaciante de tecido está em uma forma selecionado a partirdo grupo que consiste em um pó, um líquido, um tablete sólido, um líquidoencapsulado e uma folha não tecida.
5. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, em quedita poliuretanouréia compreende um produto da reação de um pré-polímero depoliuretano terminado em isocianato e um extensor de cadeia.
6. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 5, em quedito extensor de cadeia é selecionado a partir do grupo que consiste em umextensor de cadeia de diamina, água e suas combinações.
7. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, em quedita poliuretanouréia está na forma de um pó e dito pré-polímero é um produtoda reação de:- um polímero terminado em hidroxila selecionado a partir dogrupo que consiste em um poliéter, um policarbonato, um poliéster e suascombinações; e- um diisocianato.
8. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, em quedita poliuretanouréia está na forma de uma dispersão aquosa e dito pré-polímero é um produto de reação de:- um polímero terminado em hidroxila selecionado a partir dogrupo que consiste em um poliéter, um policarbonato, um poliéster e suascombinações; e- um diisocianato; e- opcionalmente, um diol ácido.
9. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 8, em quedita dispersão aquosa é selecionada a partir do grupo que consiste em umadispersão aniônica e uma dispersão não iônica.
10. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 8, em quedito polímero terminado em hidroxila é um poliéter poliol, dito diisocianato é umdiisocianato aromático selecionado a partir do grupo que consiste emfenilenodiisocianato, tolilenodiisocianato (TDI), xililenodiisocianato,bifenilenodiisocianato, naftilenodiisocianato, difenilmetanodiisocianato (MDI), esuas combinações, e dito diol ácido é selecionado a partir do grupo queconsiste em ácido 2,2- dimetilolacético, ácido 2,2-dimetilolpropiônico, ácido 2,2-dimetilolbutanóico, ácido 2,2-dimetilolpentanóico e suas combinações.
11. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 8, em quedito polímero é um poli(tetrametileno éter) glicol, dito diisocianato é o 4,4'-metileno bis(fenil isocianato) ou uma mistura de 4,4'-metileno bis(fenilisocianato) e 2,4'-metileno bis(fenil isocianato) e dito glicol ácido é o ácido 2,2-dimetilolpropiônico ou está ausente.
12. COMPOSIÇÃO, que compreende uma dispersãoformadora de filma não iônica, em que dita dispersão compreende a água e umpolímero; dito polímero compreende um produto da reação de um pré-polímeroe água como um extensor de cadeia; e dito pré-polímero consisteessencialmente do produto da reação de um glicol ou uma mistura de glicóis e-4,4'-metilenobis(fenil isocianato).
13. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 12, em quedito glicol é selecionado a partir do grupo que consiste em poli(tetrametileno-co-etileno éter) glicol e uma mistura de poli(tetrametileno éter) glicol com opolipropileno glicol etoxilado.
14. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 12, quecompreende ainda os aditivos selecionados a partir do grupo que consiste emtensoativos, desespumentes, pigmentos, solventes e suas combinações.
15. COMPOSIÇÃO, que compreende uma dispersão nãoformadora de filma não iônica, em que dita dispersão compreende água epolímero; dito polímero compreende um produto da reação de um pré-polímeroe o extensor de cadeia compreende um extensor de cadeia de diamina e água;e dito pré-polímero consiste essencialmente do produto da reação de um glicole 4,4'-metilenobis(fenil isocianato).
16. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 15, quecompreende os aditivos selecionados a partir do grupo que consiste emtensoativos, desespumentes, pigmentos, solventes e suas combinações.
17. PÓ DE POLIURETANOURÉIA, derivado a partir de umacomposição que compreende uma dispersão não formadora de filme nãoiônica, em que dita dispersão compreende água e polímero; dito polímerocompreende um produto da reação de um pré-polímero e o extensor de cadeiacompreende um extensor de cadeia de diamina e água; e dito pré-polímeroconsiste essencialmente do produto da reação de um glicol e 4,4'-metilenobis(fenil isocianato).
18. MÉTODO PARA A EXTENSÃO DA CONCRETIZAÇÃODO PERFUME EM UM TECIDO, que compreende o contato de dito tecido comuma composição que compreende uma fragrância e uma poliuretanouréia naforma de um pó ou uma dispersão aquosa.
19. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 18, em que ditotecido compreende uma vestimenta.
20. MÉTODO DE AUMENTO DA RETENÇÃO DO FORMATODA VESTIMENTA, que compreende o contato de uma vestimenta com umapoliuretanouréia na forma de um pó ou uma dispersão aquosa.
21. MÉTODO PARA AUMENTAR A FACILIDADE DASPROPRIEDADES DE CUIDADO DE UM TECIDO, que compreende o contatode dito tecido com uma poliuretanouréia na forma de um pó ou uma dispersãoaquosa.
22. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 21, em que ditotecido compreende uma vestimenta.
23. MÉTODO PARA PROPORCIONAR PROPRIEDADESANTI-MANCHAS A UM TECIDO, que compreende o contato de dito tecido comuma poliuretanouréia na forma de um pó ou uma dispersão aquosa.
24. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 23, em que ditotecido compreende uma vestimenta.
25. MÉTODO PARA A PREPARAÇÃO DO PÓ DEPOLIURETANOURÉIA, que compreende:(a) fornecer uma dispersão de poliuretanouréia aquosa;(b) filtrar a dispersão para obter as partículas de poliuretanouréia;e(c) moer as partículas em um tamanho desejado.
26. MÉTODO PARA A PREPARAÇÃO DO PÓ DEPOLIURETANOURÉIA, que compreende:(a) fornecer uma dispersão de poliuretanouréia aquosa; e(b) pulverizar a seco a dispersão para obter um pó depoliuretanouréia possuindo um tamanho de partícula médio pré-selecionado.
27. MÉTODO PARA O TINGIMENTO DE UMA COMPOSIÇÃOEM PÓ, que compreende:(a) fornecer uma composição de poliamida ou poliéster;(b) adicionar dito pó em um banho de corante; e(c) filtrar e secar dita composição.
28. COMPOSIÇÃO, que compreende uma tinta e pelo menosuma de uma composição de poliuretanouréia, uma composição de poliamida euma composição de poliéster.
29. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 28, em quedita composição de poliuretanouréia compreende uma forma selecionada apartir do pó, uma dispersão, uma fibra, um grânulo e suas combinações.
30. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 28, em quedita composição de poliamida compreende uma poliamida na forma de um póou uma fibra de floco ou uma mistura dos mesmos.
31. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 28, em quedita composição de poliamida compreende uma poliamida na forma de um póde poliamida tingido, uma fibra em floco de poliamida tingida, ou suas misturas.
32. COMPOSIÇÃO, que compreende os grânulos depoliuretanouréia, em que dito grânulo possui um teor de espaço vazio inferior a-60% ou superior 90%.
33. COMPOSIÇÃO, que compreende uma composiçãocosmética e pelo menos uma composição de poliuretanouréia, umacomposição de poliamida e uma composição de poliéster.
34. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 33, em quedita composição de poliamida é um pó tingido.
35. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 33, em quedita composição de poliuretanouréia é um pó.
36. COMPOSIÇÃO, que compreende um pó depoliuretanouréia, dito pó compreende um pré-polímero terminado no grupoisocianato disperso e extendido em cadeia em água.
37. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 36, em que opó de poliuretanouréia possui um tamanho de partícula médio inferior a 100 μηι.
38. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 37, em queas partículas de poliuretanouréia não são formadoras de fibra quando isoladasa partir do meio aquoso.
39. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 36, quecompreende uma composição cosmética.
40. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 36, quecompreende uma composição antiperspirante.
41. PÓ DE POLIURETANOURÉIA, contendo menos de 2% deum líquido orgânico que é substancialmente inerte à poliuretanouréia.
42. MÉTODO PARA PROLONGAR A CONCRETIZAÇÃO DOPERFUME EM UMA COMPOSIÇÃO, cosmética que compreende prepararuma composição incluindo (a) uma poliuretanouréia em uma forma selecionadaa partir de um pó, uma dispersão e suas misturas; e (b) uma fragrância.
43. MÉTODO PARA PROLONGAR A CONCRETIZAÇÃO DOPERFUME EM UMA COMPOSIÇÃO, para a casa que compreende prepararuma composição que compreende (a) uma poliuretanouréia em uma formaselecionada a partir de um pó, uma dispersão e suas misturas; e (b) umafragrância.
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