BRPI0707214A2

BRPI0707214A2 - processo industrial para a produção de um diol de pureza elevada, diol de pureza elevada, e, colunas de destilação contìnua de estágio múltiplos

Info

Publication number: BRPI0707214A2
Application number: BRPI0707214-7A
Authority: BR
Inventors: Shinsuke Fukuoka; Hironori Miyaji; Hiroshi Hachiya; Kazuhiko Matsuzaki
Original assignee: Asahi Kasei Chemicals Corp
Priority date: 2006-01-31
Filing date: 2007-01-25
Publication date: 2011-04-26
Also published as: US20090143628A1; JP4986866B2; EP1980547A1; JPWO2007088767A1; CN101374790B; TW200740735A; CN101374790A; KR20080083045A; WO2007088767A1; EA200870138A1

Abstract

PROCESSO INDUSTRIAL PARA A PRODUçãO DE UM DIOL DE PUREZA ELEVADA, DIOL DE PUREZA ELEVADA, E, COLUNAS DE DESTILAçãO CONTìNUA DE ESTáGIOS MúLTIPLOS. é um objeto da presente invenção prover um aparelho e processo específicos para a produção industrial de um diol de pureza elevada tomando-se um carbonato cíclico e um álcool monoidrico alifático como materiais de partida. Mais especificamente, é um objeto prover, assim, um aparelho industrial específico e um processo de produção industrial que são baratos e, por exemplo, permitem que o diol de pureza elevada seja produzido em uma quantidade de não menos que 1 toneladalh, preferivelmente não menos que 2 toneladas/h, mais preferivelmente não menos que 3 toneladas/h, de modo estável durante um período prolongado de tempo (por exemplo, não menos que 1000 horas, preferivelmente não menos que 3000 horas, mais preferivelmente não menos que 5000 horas). Os objetos acima podem ser atingidos por uso de uma coluna de destilação continua de estágios múltiplos E tendo uma estrutura especificada, e retirando um componente líquido da saída de fração lateral, que é instalada no fundo de uma bandeja de chaminé tendo uma estrutura especificada instalada em uma seção de enriquecimento da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E.

Description

"PROCESSO INDUSTRIAL PARA A PRODUÇÃO DE UM DIOL DEPUREZA ELEVADA, DIOL DE PUREZA ELEVADA, E, COLUNAS DEDESTILAÇÃO CONTÍNUA DE ESTÁGIOS MÚLTIPLOS"

Campo Técnico

A presente invenção refere-se a um processo industrial para aprodução de diol de pureza elevada em que um carbonato cíclico e um álcoolmonoídrico alifático são continuamente alimentados em uma coluna dedestilação reativa A, a destilação reativa é realizada, e uma mistura de reaçãode ponto de ebulição elevado, tendo o diol como um componente principal damesma, é continuamente retirada do fundo da coluna de destilação reativa A,o material tendo um ponto de ebulição menor do que o do diol é destilado damistura de reação de ponto de ebulição elevado usando uma coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C tendo uma estrutura especificada,e um componente de fundo da coluna a partir da coluna de destilação contínuade estágios múltiplos C é alimentado em uma coluna de destilação contínuade estágios múltiplos E tendo uma estrutura especificada, e o diol de purezaelevada é continuamente obtido como um componente de fração lateral da coluna E.

Arte Antecedente

Um processo de destilação reativa para produzir um carbonato dedialquila e um diol através da reação entre um carbonato cíclico e um álcoolmonoídrico alifático foi primeiro descrito pelos presentes inventores (verdocumento de patente 1: pedido de patente japonesa acessível ao público 4-198141, documento de patente 2: pedido de patente japonesa acessível aopúblico 4-230243 documento de patente 3: pedido de patente japonesaacessível ao público 9-176061, documento de patente 4: pedido de patentejaponesa acessível ao público 9-183744, documento de patente 5: pedido depatente japonesa acessível ao público 9-194435, documento de patente 6:publicação internacional W097/23445 (correspondendo à patente européia0889025, e patente US 5847189), documento de patente 7: publicaçãointernacional W099/64382 (correspondendo à patente européia 1086940, epatente US 6346638), documento de patente 8: publicação internacionalWOOO/51954 (correspondendo à patente européia 1174406, e patente US6479689), documento de patente 9: pedido de patente japonesa acessível aopúblico 2002-308804, documento de patente 10: pedido de patente japonesaacessível ao público 2004-131394), e pedidos de patente, em que o sistema dedestilação reativa é usado, foram subseqüentemente também depositados poroutras empresas (ver documento de patente 11: pedido de patente japonesaacessível ao público 5-213830 (correspondendo à patente européia 0530615, epatente US 5231212), documento de patente 12: pedido de patente japonesaacessível ao público 6-9507 (correspondendo à patente européia 0569812, epatente US 5359118), documento de patente 13: pedido de patente japonesaacessível ao público 2003-119168 correspondendo à publicação internacionalW003/006418), documento de patente 14: pedido de patente japonesaacessível ao público 2003-300936, documento de patente 15: pedido depatente japonesa acessível ao público 2003-342209). No caso de usar umsistema de destilação reativa para esta reação, a reação pode ser levada aprosseguir com uma conversão elevada. No entanto, os processos dedestilação reativa propostos até agora foram relacionados com a produção decarbonato de dialquila e o diol ou em quantidades pequenas ou durante umperíodo curto de tempo, e não estavam relacionados com a realização daprodução em uma escala industrial de modo estável durante um períodoprolongado de tempo. Isto é, estes processos não atingiram o objeto deproduzir um diol continuamente em uma quantidade grande (por exemplo,não menor do que 1 tonelada/h) de modo estável durante um períodoprolongado de tempo (por exemplo, não menos que 1000 h, preferivelmentenão menos que 3000 h, mais preferivelmente não menos que 5000 horas).

Por exemplo, os valores máximos da altura (H: cm), diâmetro (D:cm) e número de estágios (n) da coluna de destilação reativa, a quantidadeproduzida P (kg/h) de etileno glicol, e o tempo de produção contínuo T (h) emexemplos descritos para a produção de carbonato de dimetila (DMC) e etilenoglicol (EG) a partir de carbonato de etileno e metanol são como na tabela 1.

TABELA 1

<table>table see original document page 4</column></row><table>

Nota 1: coluna de destilação Oldershaw

Nota 2: nenhuma descrição qualquer que seja definindo a coluna dedestilação.

Nota 3: a única descrição definindo coluna de destilação é sobre o número deestágios.

Nota 4: nenhuma descrição qualquer que seja sobre a quantidade produzida.

Nota 5: nenhuma descrição qualquer que seja com relação a uma produçãoestável durante um período prolongado de tempo.

No documento de patente 14 (pedido de patente japonesaacessível ao público 2003-300936) afirma-se, no parágrafo 0060, que "Opresente exemplo usa o mesmo fluxo de processo como para o modopreferido mostrado na FIG. 1 descrito acima, e foi realizado com o objetivode operar um aparelho em escala comercial para produzir carbonato dedimetila e etileno glicol através de transesterificação por uma reação deconversão catalítica entre carbonato de etileno e metanol. Nota-se que osseguintes valores numéricos no presente exemplo podem ser adequadamenteusados na operação de um aparelho real", e, como este exemplo, afirma-seque 2490 kg/h de etileno glicol foram especificamente produzidos. A escaladescrita neste exemplo corresponde a uma produção anual de 30.000 ou maistoneladas de carbonato de dimetila, assim, isto implica que a operação daplanta comercial na maior escala no mundo usando este processo foi realizadapor ocasião do depósito do pedido de patente para documento de patente 14(pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936) (9 de abril de2002). No entanto, mesmo por ocasião do depósito do presente pedido, não senotava o fato acima de todo. Além disso, no exemplo de documento depatente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936),exatamente o mesmo valor que o valor teoricamente calculado é descrito paraa quantidade de carbonato de dimetila produzida, mas o rendimento paraetileno glicol é de aproximadamente 85,6%, e a seletividade é deaproximadamente 88,4% e, assim, não se pode afirmar realmente que foramalcançados um alto rendimento e uma seletividade elevada. Em particular, abaixa seletividade indica que este processo tem um inconveniente fatal comoum processo de produção industrial. (Nota-se também que o documento depatente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936) foiconsiderado como tendo sido desistido em 26 de julho de 2005 devido aoexame não ter sido requerido).

Com este processo de destilação reativa, existem muitas causasde flutuação como variação da composição devido à reação e à variação decomposição devido à destilação na coluna de destilação, e variação detemperatura e variação de pressão na coluna e, assim, a continuação de umaoperação estável durante um período longo de tempo é com freqüênciaacompanhada por muitas dificuldades, e em particular estas dificuldades sãoainda aumentadas no caso de manipulação de quantidades grandes. Paracontinuar a produção em massa de um carbonato de dialquila e de um diolusando o método de destilação reativa de modo estável durante um períodoprolongado de tempo enquanto mantendo alto rendimento e seletividadeelevada e, assim, produzir um diol de pureza elevada, o processo deve serprojetado de modo inteligente. No entanto, a única descrição de produçãoestável contínua durante um período prolongado de tempo com um processode destilação reativa proposto até agora foi de 200 a 400 horas feita nodocumento de patente 1 (pedido de patente japonesa acessível ao público 4-198141) e documento de patente 2 (pedido de patente japonesa acessível aopúblico 4-230243).

Os presentes inventores propuseram um processo de destilaçãoreativa industrial que permite que um carbonato de dialquila e um diol sejamproduzidos em massa continuamente e de modo estável durante um períodoprolongado de tempo com alto rendimento e alta seletividade mas, além disso,um processo permitindo que um diol de pureza elevada fosse separado epurificado em uma quantidade grande de modo estável durante um períodoprolongado de tempo a partir de uma mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado continuamente retirada em uma quantidade grande a partir de umaporção inferior da coluna de destilação é também requerido, um processo paraproduzir uma quantidade grande de um diol de pureza elevada com um altorendimento tendo sido procurado. A presente invenção foi projetada paraalcançar este objetivo.

Como mostrado na tabela 1, com a exceção do documento depatente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936), aquantidade do diol produzido por hora usando os processos de destilaçãoreativa propostos até agora tem sido uma quantidade pequena. Além disso,com o processo do documento de patente 14 (pedido de patente japonesaacessível ao público 2003-300936), afirma-se que aproximadamente 2490kg/h de etileno glicol contendo aproximadamente 130 kg/h de carbonato deetileno não reagido e aproximadamente 226 kg/h de carbonato de di-hidroxietila foram obtidos como um componente de fundo da coluna a partirde uma coluna de destilação de quatro etapas. No entanto, esta é apenas umadescrição da composição da mistura de reação, não se encontrando qualquerque seja descrição de produção de um diol de pureza elevada.

Como um processo para produzir um diol de purezarelativamente elevada usando destilação reativa e uma coluna de purificaçãode diol, um processo é conhecido em que o diol é obtido a partir de umafração lateral da coluna de purificação de diol. Por exemplo, no exemplo(figura 5) no documento de patente 12 (pedido de patente japonesa acessívelao público 6-9507 (correspondendo à patente européia 0569812, e patente US5359118)), uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado retirada apartir de uma porção inferior de uma coluna de destilação reativa é alimentadaem um evaporador de película fina (III), material de ponto de ebulição altoobtido a partir dai é alimentado em um evaporador de película fina (IV),material evaporado de ponto de ebulição baixo, obtido a partir dai, éalimentado dentro de uma coluna de destilação (VII) e etileno glicol é obtidocomo um componente de fração lateral 22 a partir seção de enriquecimento dacoluna de destilação (VII) e, então, purificação é ainda realizada usando umpurificador (IX), assim etileno glicol de pureza elevada é produzido em umaquantidade de 255 g/h. Isto é, no processo do documento de patente 12(pedido de patente japonesa acessível ao público 6-9507 (correspondendo àpatente européia 0569812, e patente US 535918), etileno glicol de purezaelevada não é obtido a partir da mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado até quatro aparelhos de purificação terem sido usados. Além disso, oprocesso do documento de patente 12 (pedido de patente japonesa acessívelao público 6-9507 (correspondendo à patente européia 0569812, e patente US5359118)) éum processo em que uma quantidade pequena de etileno glicol éproduzida, não se encontrando sugestões quaisquer que sejam com relação aum processo para produzir uma quantidade grande (por exemplo não menorque 1 tonelada/h) de um diol de modo estável durante um período prolongadode tempo (por exemplo não menor que 5000 horas).

Além disso, por exemplo, no exemplo 1 (figura 5) no documentode patente 15 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-342209),uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado retirada a partir de umaporção inferior de uma coluna de destilação reativa é alimentada em umasegunda coluna de destilação 4, material de ponto de ebulição elevado obtidoa partir dai é alimentado em um reator de hidrólise 7, a mistura de reação apartir dai é alimentada em um tanque de descarboxilação (separador gás-líquido 8), um componente líquido obtido a partir dai é alimentado em umaterceira coluna de destilação 10, e etileno glicol é produzido em umaquantidade de 19 kg/h como um componente de fração lateral a partir de umaseção de extração da terceira coluna de destilação 10. No entanto, com oprocesso do documento de patente 15 (pedido de patente japonesa acessívelao público 2003-342209), o etileno glicol obtido contém 0,2% em peso dedietileno glicol. Para obter etileno glicol de uma pureza elevada, comorequerido como um material de partida para uma fibra PET ou uma resinaPET, usando o processo do documento de patente 15 (pedido de patentejaponesa acessível ao público 2003-342209), pelo menos um outro aparelhode purificação é assim requerido. Isto é, com o processo do documento depatente 15 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-342209),etileno glicol é obtido a partir de uma saída de fração lateral instalada naseção de extração, que está abaixo de uma entrada para a alimentação nacoluna de destilação, mas a pureza do etileno glicol é insuficiente e, alémdisso, o processo do documento de patente 15 (pedido de patente japonesaacessível ao público 2003-342209) é um processo em que uma quantidadepequena de etileno glicol é produzida, não se notando sugestões quaisquer quesejam com relação a um processo para produzir uma quantidade grande (porexemplo não menor que 1 tonelada/h) de um diol de modo estável durante umperíodo prolongado de tempo (por exemplo, não menor que 5000 horas).

Além disso, por exemplo, no exemplo 10 (figura 6) nodocumento de patente 8 (publicação internacional WOOO/51954(correspondendo à patente européia 1174406, e patente US 6479689)), eexemplo 1 (figura 1) no documento de patente 9 (pedido de patente japonesaacessível ao público 2002-308804), etileno glicol de pureza elevada é obtido apartir de uma saída de fração lateral instalada em uma seção deenriquecimento de uma coluna de purificação de EG 41, que está acima deuma entrada para alimentação na coluna mas, em cada caso, a quantidadeproduzida é uma quantidade pequena de menos que 200 g/h, não seencontrando quaisquer que sejam sugestões com relação a um processo paraproduzir uma quantidade grande (por exemplo, não menor que 1tonelada/hora) de um diol de modo estável durante um período prolongado detempo (por exemplo não menor que 5000 horas).

Aproximadamente 16 milhões de toneladas por ano (2004) deetileno glicol são produzidas no mundo todo, mas até agora isto tem ocorridoatravés de um método de hidratação em que água é adicionada ao óxido deetileno. No entanto, como mostrado pela declaração "Produção de EG (etilenoglicol) ocorre por uma reação de hidratação de EO (óxido de etileno), a reaçãogeralmente sendo realizada .... a 150 a 200°C. Neste momento, não somente éa substância alvo MEG (monoetileno glicol) produzida, mas além disso DEG(dietileno glicol) e TEG (trietileno glicol) são também subproduzidos. Asproporções destes produtos dependem da relação água/EO, e para obter MEGcom uma seletividade de aproximadamente 90%, a relação água/EO deve serlevada a ser de aproximadamente 20 como uma relação molar. Umaquantidade grande de água deve ser, assim, destilada em uma etapa depurificação de EG, e uma quantidade grande de energia térmica é assimconsumida.....Com relação à síntese de EG a partir de EO, não é um exageroafirmar que este é um processo imperfeito do ponto de vista da eficiência deenergia." no documento não patente 1 (Japan Petroleum Institute (ed.),"Sekiyu-kagaku Purosesu" ("Petrochemical Processes"), páginas 120 a 125,Kodansha, 2001), este processo de produção industrial tem grandesinconvenientes tanto da perspectiva do rendimento como da seletividade deetileno glicol, e a perspectiva de economia de energia.

Descrição da Invenção

Problemas a Serem Resolvidos pela Invenção

E um objeto da presente invenção prover um aparelho e processoespecíficos para produzir um diol de pureza elevada tomando-se umcarbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático como os materiais departida, alimentando continuamente os materiais de partida em uma coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos A em que está presente umcatalisador, realizando a destilação reativa na coluna A, retirandocontinuamente uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo Atcontendo um carbonato de dialquila produzido e o álcool monoídrico alifáticoa partir de uma porção superior da coluna A em uma forma gasosa, retirandocontinuamente uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado Abcontendo um diol produzido a partir de uma porção inferior da coluna A emuma forma líquida, alimentando continuamente a mistura de reação de pontode ebulição elevado Ab em uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, destilando o material tendo um ponto de ebulição menor do queo do diol contido na mistura de reação de ponto de ebulição elevado Ab comoum componente de topo da coluna Ct e/ou um componente de fração lateralCs de modo a obter um componente de fundo da coluna CB, continuamentealimentando o componente de fundo da coluna CB em uma coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E, e obtendo o diol como umcomponente de fração lateral Es de uma saída de fração lateral da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E. Além disso, é um objeto prover,assim, um aparelho industrial e um processo de produção industrialespecíficos que são baratos e, por exemplo, permitem que o diol de purezaelevada seja produzido em uma quantidade de não menos que 1 tonelada/h demodo estável durante um período prolongado de tempo (por exemplo, nãomenos que 1.000 h, preferivelmente não menos que 3.000 h, maispreferivelmente não menos que 5.000 h).

Meios para resolver os problemas

Isto é, de acordo com o primeiro aspecto da presente invenção,pro vê-se:

1. em um processo industrial para a produção de um diol depureza elevada, em que um diol de pureza elevada é produzido tomando-seum carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático como materiais departida, o processo compreendendo as etapas de:

(I) continuamente alimentar os materiais de partida em umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que está presenteum catalisador, realizando a destilação reativa na referida coluna de destilaçãoA, continuamente retirando uma mistura de reação de ponto de ebulição baixoAt contendo um carbonato de dialquila produzido e referido álcoolmonoídrico alifático a partir de uma porção superior da coluna de destilaçãoA em uma forma gasosa, e continuamente retirando uma mistura de reação deponto de ebulição elevado Ab contendo um diol produzido a partir de umaporção inferior da coluna de destilação A em uma forma líquida;

(II) continuamente alimentar referida mistura de reação de pontode ebulição elevado Ab em uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, continuamente retirando material tendo um ponto de ebuliçãomenor do que o do diol contido na referida mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab como um componente de topo da coluna Ct e/ou umcomponente de fração lateral Cs, e continuamente retirando um componentede fundo da coluna Cb tendo o diol como um componente principal do mesmoa partir de uma porção inferior da coluna de destilação C; e

(III) continuamente alimentar o componente de fundo da colunaCb em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, econtinuamente retirando um diol de pureza elevada como um componente defração lateral Es de uma saída de fração lateral da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E; em que o aperfeiçoamentocompreende:

(a) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ccompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lci (cm), umdiâmetro interno Da (cm) e um interno com um número de estágios ncidentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Lc2(cm), um diâmetro interno Dc2 (cm) e um interno com um número de estágiosnC2 dentro da mesma, em que Lcu Ocu Iicu Lc2, Oc2, e nC2 atendem àsseguintes fórmulas (1) a (9):

300 < Lci <3000 (1)

50 < Dci < 700 (2)3<Lci/Dci<30 (3)3 < ncl < 30 (4)1000 < Lc2 <5000 (5)50 < Dc2 < 500 (6)10 < Lc2 / Dc2 < 50 (7)20<nC2< 100 (8)eDc2 < Dci (9);

(b) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, a bandeja de chaminé tendoinstalada dentro da mesma uma ou mais chaminés tendo, cada, uma aberturatendo área de seção transversal Sc (cm2) atendendo à fórmula (10):

200 < Sc < 1000 (10),

e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hc (cm) da referidaabertura da referida chaminé para uma saída de gás da referida chaminéatende à fórmula (11):

10<hc<80 (11);

(c) a saída de fração lateral é conectada a uma porção de coletade líquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C;

(d) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ecompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lei (cm), umdiâmetro interno Dei (cm) e um interno com um número de estágios nE1dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Le2(cm), um diâmetro interno De2 (cm) e um interno com um número de estágiosnE2 dentro da mesma, em que Lei, Dei, nE1, LE2, DE2, e nE2 atendem àsseguintes fórmulas (12) a (20):400 < Lei < 3000 (12)

50 < Dei < 700 (13)

2 < Lei / Dei < 50 (14)

3 < nE1 < 30 (15)

600 < Le2 < 4000 (16)

100 < De2 < 1000 (17)

2 < Le2 / De2 < 30 (18)

5 < nE2 < 50 (19) e

De1 < De2 (20);

(e) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, a bandeja de chaminé tendoinstalada dentro da mesma pelo menos duas chaminés tendo, cada, umaabertura tendo área de seção transversal Se (cm2) atendendo à fórmula (21):

- 50 < Se <2000 (21),

e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hE (cm) da referidaabertura da referida chaminé em uma saída de gás da referida chaminé atendeà fórmula (22):

- 20 < hE < 100 (22); e

(f) a saída de fração lateral é conectada a uma porção de coleta delíquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E,

2. o processo de acordo com o item 1, em que uma quantidadeproduzida do diol de pureza elevada não é menor do que 1 tonelada/h,

3. o processo de acordo com o item 1 ou 2, em que umapluralidade (nC3 estágios) de bandejas K são ainda providas em uma porçãoinferior dos internos em uma porção a mais baixa da seção de extração queestá em uma porção inferior da referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C, um líquido é continuamente retirado de um estágio omais elevado das referidas bandejas K5 e após calor ser dado como requeridopara destilação em um refervedor, o líquido aquecido é retornado para acoluna de destilação C a partir de uma abertura de alimentação provida entreo estágio o mais elevado das referidas bandejas Keo interno na porção amais baixa da seção de extração, enquanto um resto do líquido é alimentadoem uma bandeja inferior em seqüência,

4. o processo de acordo com o item 3, em que cada uma dasbandejas K é uma bandeja de anteparo,

5. o processo de acordo com o item 3 ou 4, em que um diâmetrointerno Dc3 da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Conde as bandejas K estão presentes atende a DCi < DC3,

6. o processo de acordo com qualquer um dos itens 3 a 5, em queLch Dei) Lci / L>ci, nCi, Lc2, Dc2, LC2 / Dc2, nC2, e nC3 para referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C atendem respectivamente a 500 <Lci < 2000, 70 < Dci < 500, 5 < Lci / DCj < 20, 5 < nc, < 20, 1500 < Lc2 <4000, 70 < Dc2 < 400, 15 < Lc2 / Dc2 < 40, 30 < nC2 < 90, e 3 < Iic3 < 20,

7. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 6, em queo interno na seção de extração da referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos Ceo interno excluindo a bandeja de chaminé na seção deenriquecimento são bandejas e/ou recheios,

8. o processo de acordo com o item 7, em que o interno na seçãode extração da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Cé a bandeja, e o interno excluindo a bandeja de chaminé na seção deenriquecimento é a bandeja e/ou o recheio estruturado.

9. o processo de acordo com o item 7 ou 8, em que a referidabandeja é uma bandeja perfurada,

10. o processo de acordo com o item 9, em que referida bandejaperfurada tem de 100 a 1000 orifícios / m2 em uma porção perfurada damesma, e uma área de seção transversal por orifício em uma faixa de 0,5 a 5cm2,

11. o processo de acordo com o item 9 ou 10, em que umarelação de abertura (uma relação de uma área de seção transversal total dosorifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) da referidabandeja perfurada na seção de enriquecimento da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C está em uma faixa de 2 a 15%,

12. o processo de acordo com qualquer um dos itens 9 a 11, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) dasreferidas bandejas perfuradas na seção de enriquecimento da referida colunade destilação contínua de estágios múltiplos C está em uma faixa de 1,5 a12%,

13.o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 12, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal das aberturas na chaminé para uma área da bandeja de chaminé incluindoreferida área de seção transversal total da abertura) da referida bandeja dechaminé da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Cestá em uma faixa de 10 a 40%,

14. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 13, emque a referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem umatemperatura de fundo da coluna em uma faixa de 150 a 250°C,

15. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 14, emque referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem umapressão do topo da coluna em uma faixa de 50000 a 300000 Pa,

16. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 15, emque referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem umarelação de refluxo em uma faixa de 0,3 a 5,

17. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 16, emque um teor do diol no referido componente de topo da coluna Ct não é maiordo que 100 ppm,

18. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 17, emque um teor do diol no referido componente de fração lateral Cs não é maiordo que 0,5% do diol alimentado na coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C,

19. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 18, emque Lei, DEi, Lei / Dei» nE1, LE2, DE2, Le2 / DE2, e nE2 para referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E atendem a 500 < Lei < 2000, 100< Dei < 500, 3 < Lei / Dei < 20, 5 < nE1 < 20, 700 < Le2 < 3000, 120 < De2 <800, 3 < Le2 / De2 < 20, 7 < nE2 < 30, e Dei < DE2,

20. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 19, emque os internos na seção de extração e na seção de enriquecimento da referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E excluindo a bandeja dechaminé são bandejas e/ou recheios,

21. o processo de acordo com o item 20, em que o interno naseção de extração e na seção de enriquecimento da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E excluindo a bandejas de chaminéé a bandeja,

22. o processo de acordo com o item 21, em que referida bandejaé uma bandeja perfurada,

23. o processo de acordo com o item 22, em que referida bandejaperfurada tem de 150 a 1200 orifícios/m2 em uma porção perfurada damesma, e uma área de seção transversal por orifício em uma faixa de 0,5 a 5cm2,

24. o processo de acordo com o item 22 ou 23, em que umarelação de abertura (uma relação de uma área de seção transversal total dosorifícios em um estágio da bandeja para uma área da bandeja) da referidabandeja perfurada na seção de extração da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 3 a 25%,

25. o processo de acordo com qualquer um dos itens 22 a 24, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio da bandeja para uma área da bandeja) dareferida bandeja perfurada na seção de enriquecimento da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 2 a 20%,

26. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 25, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal da abertura na chaminé para uma área da bandeja de chaminé incluindoreferida área de seção transversal total da abertura) da referida bandeja dechaminé da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E estáem uma faixa de 5 a 40%,

27. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 26, emque referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E tem umatemperatura de fundo da coluna em uma faixa de 110 a 2IO0C,

28. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 27, emque referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E tem umarelação de refluxo em uma faixa de 6 a 100,

29. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 28, emque uma pureza do diol no referido componente de fração lateral Es não émenor do que 99%,

30. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 29, emque uma pureza do diol no referido componente de fração lateral Es não émenor do que 99,9%.

Além disso, de acordo com o segundo aspecto da presenteinvenção, provê-se:

31. um diol de pureza elevada, produzido pelo processo deacordo com qualquer um dos itens 1 a 30, que compreende um teor deimpurezas de ponto de ebulição elevado como um dialquileno glicol de nãomais do que 200 ppm, e um teor de halogênio de não mais do que 0,1 ppm,

32. o diol de pureza elevada, produzido pelo processo de acordocom qualquer um dos itens 1 a 30, que compreende um teor de impurezas deponto de ebulição elevado como um dialquileno glicol de não mais do que100 ppm, e um teor de halogênio de não mais do que 1 ppb.

Além disso, de acordo com o terceiro aspecto da presenteinvenção, provê-se:

33. uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C euma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E para realizar umprocesso para produzir um diol de pureza elevada tomando-se um carbonatocíclico e um álcool monoídrico alifático como materiais de partida, o processocompreendendo as etapas de:

(I) continuamente alimentar os materiais de partida em umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que um catalisadorestá presente, realizar a destilação reativa na referida coluna de destilação A,continuamente retirando uma mistura de reação de ponto de ebulição baixoAt contendo um carbonato de dialquila produzido e referido álcoolmonoídrico alifático a partir de uma porção superior da coluna de destilaçãoA em uma forma gasosa, e continuamente retirando uma mistura de reação deponto de ebulição elevado Ab contendo um diol produzido a partir de umaporção inferior da coluna de destilação A em uma forma líquida;

(a) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ccompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lc ι (cm), umdiâmetro interno DCi (cm) e um interno com um número de estágios nCidentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Lc2(cm), um diâmetro interno Dc2 (cm) e um interno com um número de estágiosnC2 dentro da mesma, em que Lch Dch nCi, Lc2, Dc2, e Iic2 atendem àsseguintes fórmulas (1) a (9):

300 < Lci ^ 3000 (1)50 < Dci < 700 (2)3<Lci/Dci<30 (3)3 < nCi < 30 (4)1000 < Lc2 <5000 (5)50 < Dc2 < 500 (6)10 < Lc2/Dc2 <50 (7)20<nC2< 100 (8)eDc2 < Dci (9);(b) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, a bandeja de chaminé tendoinstalada dentro da mesma uma ou mais chaminés tendo, cada, uma aberturatendo uma área de seção transversal Sc (cm2) atendendo à fórmula (10):

200 < Sc < 1000 (10),

e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura Iic (cm) da referidaabertura da referida chaminé em uma saída de gás da referida chaminé atendeà fórmula (11):

10 < hc < 80 (11);

(d) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ecompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lei (cm), umdiâmetro interno Dei (cm) e um interno com um número de estágios nE1dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Le2(cm), um diâmetro interno De2 (cm) e um interno com um número de estágiosnE2 dentro da mesma, em que Lei, Dei, nE1, LE2, DE2, e nE2 atendem àsseguintes fórmulas (12) a (20):

400 < Lei < 3000 (12)50 < Dei < 700 (13)2<LE1/DE1<50 (14)3 < nE1 < 30 (15)600 < Le2 < 4000 (16)100 < De2 < 1000 (17)2 < Le2 / De2 < 30 (18)5<ηΕ2<50 (19) e

Dei < De2 (20);

(e) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, a bandeja de chaminé tendoinstalada dentro da mesma pelo menos duas chaminés tendo, cada, umaabertura tendo área de seção transversal Se (cm2) atendendo à fórmula (21):

50 < Se <2000 (21),

e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hE (cm)da referida abertura da referida chaminé em uma saída de gás da referidachaminé atende à fórmula (22):

20 < hE < 100 (22); e

34. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com o item 33, em que uma pluralidade (nC3 estágios) de bandejas Ksão ainda providas em uma porção inferior dos internos em uma porção amais baixa da seção de extração que está em uma porção inferior da referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, um líquido écontinuamente retirado a partir de um estágio o mais elevado das referidasbandejas K, e após calor ser dado como requerido para destilação em umrefervedor, o líquido aquecido é retornado para a coluna de destilação C apartir de uma abertura de alimentação provida entre o estágio o mais elevadodas referidas bandejas Keo interno na porção a mais baixa da seção deextração, enquanto um resto do líquido é alimentado em uma bandeja inferiorem seqüência,

35. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com o item 34, em que cada uma das bandejas K é uma bandeja deanteparo,

36. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com o item 34 ou 35, em que um diâmetro interno Dc3 da referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C onde as bandejas Kestão presentes atende a Dc ι < Dc3,

37. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com qualquer um dos itens 34 a 36, em que LCi, DCi, Lci / DCi, nCi,Lc2, Dc2> Lc2 / Dc2, nC2, e nC3 para referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C atendem respectivamente a 500 < LCi < 2000, 70 < Da <500, 5 < Lci / Dci < 20, 5 < nCi < 20, 1500 < Lc2 < 4000, 70 < Dc2 < 400, 15< Lc2 / Dc2 < 40, 30 < nC2 < 90, e 3 < nC3 < 20,

38. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com qualquer um dos itens 33 a 37, em que o interno na seção deextração da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C eos internos excluindo a bandeja de chaminé na seção de enriquecimento sãobandejas e/ou recheios,

39. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com o item 38, em que o interno na seção de extração da referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C é a bandeja, e o internoexcluindo a bandeja de chaminé na seção de enriquecimento é a bandeja e/ouum recheio estruturado,

40. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com o item 38 ou 39, em que referida bandeja é uma bandejaperfurada,

41. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com o item 40, em que referida bandeja perfurada tem de 100 a 1000orifícios / m2 em uma porção perfurada da mesma, e uma área de seçãotransversal por orifício em uma faixa de 0,5 a 5 cm2,

42. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com o item 40 ou 41, em que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total dos orifícios em um estágio de bandejapara uma área da bandeja) de referida bandeja perfurada na seção deenriquecimento de referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C está em uma faixa de 2 a 15%,

43. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com qualquer um dos itens 40 a 42, em que uma relação de abertura(uma relação de uma área de seção transversal total dos orifícios em umestágio de bandeja para uma área da bandeja) de referida bandeja perfurada naseção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C está em uma faixa de 1,5 a 12%,

44. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com qualquer um dos itens 33 a 43, em que uma relação de abertura(uma relação de uma área de seção transversal total das aberturas naschaminés para uma área da bandeja de chaminé incluindo referida área deseção transversal total das aberturas) da referida bandeja de chaminé dereferida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C está em umafaixa de 10 a 40%,

45. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com qualquer um dos itens 33 a 44, em que Lei, Dei, Lei / Dei, nE1,Le2, De2, Le2 / DE2, e nE2 para referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E atendem a 500 < Lei < 2000, 100 < Dei < 500, 3 < Lei /Dei < 20, 5 < nE1 < 20, 700 < Le2 < 3000, 120 < De2 < 800, 3 < Le2 / De2 < 20,7 < nE2 < 30, e Dei < DE2,

46. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com qualquer um dos itens 33 a 45, em que os internos na seção deextração e na seção de enriquecimento de referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E excluindo a bandeja de chaminé sãobandejas e/ou recheios,

47. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com o item 46, em que cada um dos internos na seção de extração e naseção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E excluindo a bandeja de chaminé é a bandeja,

48. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com o item 47, em que referida bandeja é uma bandeja perfurada,

49. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com o item 48, em que referida bandeja perfurada tem de 150 a 1200orifícios / m2 em uma porção perfurada da mesma, e uma área de seçãotransversal por orifício em uma faixa de 0,5 a 5 cm2,

50. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com o item 48 ou 49, em que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total dos orifícios em um estágio da bandejapara uma área da bandeja) de referida bandeja perfurada na seção de extraçãoda referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E está em umafaixa de 3 a 25%,

51. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com qualquer um dos itens 48 a 50, em que uma relação de abertura(uma relação de uma área de seção transversal total dos orifícios em umestágio da bandeja para uma área da bandeja) das referidas bandejasperfuradas na seção de enriquecimento da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 2 a 20%,

52. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com qualquer um dos itens 33 a 51, em que uma relação de abertura(uma relação de uma área de seção transversal total das aberturas naschaminés para uma área da bandeja de chaminé incluindo referida área deseção transversal total das aberturas) da bandeja de chaminé da referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 5a 40%.

Efeitos Vantajosos da Invenção

Verificou-se que de acordo com o aparelho e processoespecíficos proporcionados pela presente invenção, um diol de pureza elevadapode ser produzido a partir de um carbonato cíclico e um álcool monoídricoalifático, de modo estável durante um período prolongado de tempo em umaescala industrial com um alto rendimento (por exemplo, geralmente nãomenor que 97%, preferivelmente não menor que 98%, mais preferivelmentenão menor que 99%, com base no carbonato cíclico usado). Isto é, de acordocom a presente invenção, pode-se prover um aparelho industrial e umprocesso de produção industrial que são baratos e, por exemplo, permitem queum diol de pureza elevada de pureza não menor que 99,9%, como requeridocomo um material de partida para fibra PET ou uma resina PET, sejaproduzido em uma quantidade de não menos que 1 tonelada/h,preferivelmente não menos que 2 toneladas/h, mais preferivelmente nãomenos que 3 toneladas/h, de modo estável durante um período prolongado detempo (por exemplo, não menor do que 1000 h, preferivelmente não menor doque 3000 h, mais preferivelmente não menor do que 5000 h.

Além disso, o processo da presente invenção difere de umprocesso de produção de etileno glicol convencional em que etileno glicol depureza elevada pode ser produzido pelo processo de acordo com a presenteinvenção com um alto rendimento e uma seletividade elevada sem usar umaquantidade grande de água e, assim, alcança efeitos excelentes como umprocesso de produção industrial que simultaneamente resolve dois problemasantigos com o processo de produção industrial convencional (baixaseletividade, uso de energia elevado).

Breve Descrição do Desenho

A figura 1 é uma vista esquemática mostrando um exemplo deuma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C preferível pararealizar a presente invenção, nCi estágios de bandejas sendo instalados emuma seção de extração, e bandejas sendo instaladas em uma porção inferior erecheios estruturados em uma porção superior (número total de estágios nC2)em uma seção de enriquecimento, como internos em uma porção de tronco dacoluna, e um estágio de bandeja de chaminé sendo instalado na porção deenriquecimento acima de uma entrada 1 (na figura 1, afastado da bandeja dechaminé, as bandejas na seção de extração e na seção de enriquecimento sãoomitidas), e ainda tendo um diâmetro DC3 de uma porção inferior da colunamaior do que um diâmetro DCi da seção de extração, bandejas K (nC3estágios) sendo providas neste local.

A figura 2 é uma vista esquemática mostrando um exemplo deuma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E preferível pararealizar a presente invenção, os estágios nEi e nE2 das bandejas sendoinstalados em uma seção de extração e uma seção de enriquecimentorespectivamente como internos em uma porção de tronco, e um estágio debandeja de chaminé sendo instalado na seção de enriquecimento acima deuma entrada 1 (na figura 2, afastado da bandeja de chaminé, as bandejas sãoomitidas); e

A figura 3 é uma vista esquemática mostrando um exemplo deum aparelho de destilação de acordo com a presente invenção preferível pararealizar a presente invenção, que compreende a coluna de destilação contínuade estágios múltiplos Cea coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E que são ligadas juntas.

Descrição de Números de ReferênciaFigura 1

1: entrada, 2: saída do componente de topo da coluna CT, 3: saídado componente de fundo da coluna CB, 4: saída do componente de fraçãolateral Cs, 5: interno (recheio), 6: trocador térmico, 7: refervedor, 8: entradade líquido de refluxo, 9: bandeja da chaminé, hc: altura (cm) a partir de umaabertura da chaminé para uma saída de gás da chaminé, La: comprimento(cm) da seção de extração de coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, Lc2: comprimento (cm) da seção de enriquecimento da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C, DCi: diâmetro interno (cm) daseção de extração da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C,Dc2: diâmetro interno (cm) de seção de enriquecimento da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C, DC3i diâmetro interno (cm) daporção inferior da coluna da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos, K: bandeja.

Figura 2

1. entrada, 2: saída do componente de topo d coluna ET, 3: saídado componente de fundo da coluna Eb, 4: saída do componente de fraçãolateral Es, 5 : entrada, 6: trocador térmico, 7: refervedor, 8: entrada de líquidode refluxo, 9: bandeja de chaminé, hE: altura (cm) de uma abertura dechaminé para uma saída de gás de chaminé. Lei : comprimento (cm) da seçãode extração da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, LE2:comprimento (cm) da seção de enriquecimento da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E, Dei : diâmetro interno (cm) da seção deextração de coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, De2:diâmetro interno (cm) de seção de enriquecimento de coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E.

Melhor Modo para Realizar a Invenção

A seguir apresenta-se uma descrição detalhada da presenteinvenção.

A reação realizada na etapa (I) da presente invenção é umareação de transesterificação de equilíbrio reversível representada pela seguintefórmula, em que um carbonato de dialquila e um diol são produzidos a partirde um carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático:

<formula>formula see original document page 29</formula>

em que R1 representa um grupo bivalente -(CH2)m- (m é um número inteiro de2 a 6), um ou mais dos hidrogênios dos mesmos sendo opcionalmentesubstituído com um grupo alquila ou um grupo arila tendo de 1 a 10 átomosde carbono. Além disso, R2 representa um grupo alifático monovalente tendode 1 a 12 átomos de carbono, um ou mais dos hidrogênios dos mesmos sendoopcionalmente substituído com um grupo alquila ou um grupo arila tendo deIalO átomos de carbono.

O carbonato cíclico usado como um material de partida napresente invenção é um composto representado por (A) na fórmula acima. Porexemplo, um carbonato de alquileno como carbonato de etileno ou carbonatode propileno; ou l,3-dioxaciclohexa-2-ona, l,3-dioxaciclohepta-2-ona, ououtros, podem ser preferivelmente usados, carbonato de etileno ou carbonatode propileno sendo mais preferivelmente usado devido à facilidade de suaobtenção e outros, e o carbonato de etileno sendo particularmentepreferivelmente usado.

Além disso, o álcool monoídrico alifático usado como o outromaterial de partida é um composto representado por (B) na fórmula acima,um tendo um ponto de ebulição menor do que o diol produzido sendo usado.Apesar da possível variação dependendo do tipo de carbonato cíclico usado,exemplos do álcool monoídrico alifático incluem metanol, etanol, propanol(isômeros), álcool alílico, butanol (isômeros), 3-buten-l-ol, álcool amílico(isômeros), álcool hexílico (isômeros), álcool heptílico (isômeros), álcooloctílico (isômeros), álcool nonílico (isômeros), álcool decílico (isômeros),álcool undecílico (isômeros), álcool dodecílico (isômeros), ciclopentanol,ciclohexanol, cicloheptanol, ciclooctanol, metilciclopentanol (isômeros),etilciclopentanol (isômeros), metilciclohexanol (isômeros), etilciclohexanol(isômeros), dimetilciclohexanol (isômeros), dietilciclohexanol (isômeros),fenilciclohexanol (isômeros), álcool benzílico, álcool fenetílico (isômeros),fenilpropanol (isômeros) e, assim, em diante. Além disso, estes álcooismonoídricos alifáticos podem ser substituídos com substituintes comohalogênios, grupos alcóxi inferior, grupos ciano, grupos alcoxicarbonila,grupos ariloxicarbonila, grupos acilóxi, e grupos nitro.

Dentre tais álcoois monoídricos alifáticos, os preferivelmenteusados são álcoois tendo de 1 a 6 átomos de carbono, mais preferivelmenteálcoois tendo de 1 a 4 átomos de carbono, isto é, metanol, etanol, propanol(isômeros), e butanol (isômeros). No caso de usar carbonato de etileno oucarbonato de propileno como o carbonato cíclico, álcoois monoídricosalifáticos preferíveis são metanol e etanol, metanol sendo particularmentepreferível.

Na etapa (I) da presente invenção, um catalisador é levado a estarpresente em uma coluna de destilação reativa A. O método de levar ocatalisador a estar presente na coluna de destilação reativa A pode serqualquer método, mas no caso, por exemplo, de um catalisador homogêneoque dissolve no líquido de reação sob as condições de reação, o catalisadorpode ser levado a estar presente em uma fase líquida na coluna de destilaçãoreativa por alimentação do catalisador na coluna de destilação reativa Acontinuamente, ou no caso de um catalisador heterogêneo que não dissolve nolíquido de reação sob as condições de reação, o catalisador pode ser levado aestar presente no sistema de reação por disposição do catalisador como umsólido na coluna de destilação reativa; estes métodos também podem serusados em combinação.

No caso em que um catalisador homogêneo é alimentadocontinuamente na coluna de destilação reativa, o catalisador homogêneo podeser alimentado junto com o carbonato cíclico e/ou o álcool monoídricoalifático, ou pode ser alimentado em uma posição diferente nos materiais departida. A reação realmente prossegue na coluna de destilação em uma regiãoabaixo da posição em que o catalisador é alimentado e, assim, é preferívelalimentar o catalisador em uma região entre o topo da coluna e a(s) posição(s) em que os materiais de partida são alimentados. 0 catalisador deve estarpresente em, pelo menos, 5 estágios, preferivelmente, pelo menos, 7 estágios,mais preferivelmente, pelo menos, 10 estágios.

Além disso, no caso de usar um catalisador sólido heterogêneo, ocatalisador deve estar presente em, pelo menos, 5 estágios, preferivelmente,pelo menos, 7 estágios, mais preferivelmente, pelo menos, 10 estágios. Umcatalisador sólido que também tem um efeito como um recheio na coluna dedestilação pode ser usado.

Como o catalisador usado na presente invenção, qualquer devários catalisadores conhecidos até agora pode ser usado. Exemplos docatalisador incluem:

metais alcalinos e metais alcalinos terrosos como lítio, sódio,potássio, rubídio, césio, magnésio, cálcio, estrôncio, e bário;

compostos básicos de metais alcalinos e metais alcalinos terrososcomo hidretos, hidróxidos, alcóxidos, arilóxidos, e amidas;

compostos básicos de metais alcalinos e metais alcalinosterrosos, como carbonatos, bicarbonatos, e sais de ácido orgânico;

aminas terciárias como trietilamina, tributilamina, trihexilamina,e benzildietilamina;

compostos heteroaromáticos contendo nitrogênio como N-alquilpirróis, N-alquilindóis, oxazóis, N-alquilimidazóis, N-alquilpirazóis,oxadiazóis, piridina, alquilpiridinas, quinolina, alquilquinolinas, isoquinolina,alquilisoquinolinas, acridina, alquilacridinas, fenantrolina, alquilfenantrolinas,pirimidina, alquilpirimidinas, pirazina, alquilpirazinas, triazinas, ealquiltriazinas;

amidinas cíclicas como diazabicicloundeceno (DBU), ediazabiciclononeno (DBN);

compostos de tálio como óxido de tálio, halogenetos de tálio,hidróxido de tálio, carbonato de tálio, nitrato de tálio, sulfato de tálio e sais deácido orgânico de tálio;

compostos de estanho como tributilmetoxiestanho, tributiletoxiestanho, dibutilmetoxiestanho, dietildietoxiestanho, dibutildietoxiestanho,dibutilfenoxiestanho, difenilmetoxiestanho, acetato de dibutilestanho, cloretode tributilestanho, e 2-etilhexanoato de estanho;

compostos de zinco como dimetoxizinco, dietoxizinco,etilenodioxizinco, e dibutoxizinco;

compostos de alumínio como trimetóxido de alumínio,triisopropóxido de alumínio, e tributóxido de alumínio;

compostos de titânio como tetrametoxititânio, tetraetoxititânio,tetrabutoxititânio, diclorodimetoxititânio, tetraisopropoxititânio, acetato detitânio e acetilacetonato de titânio;

compostos de fósforo como trimetilfosfina, trietilfosfina, tributilfosfina, trifenilfosfina, halogenetos de tributilmetilfosfônio, halogenetos detrioctilbutilfosfônio, e halogenetos de trifenilmetilfosfônio;compostos de zircônio como halogenetos de zircônio,acetilacetonato de zircônio, alcóxidos de zircônio, e acetato de zircônio;

chumbo e compostos contendo chumbo, por exemplo, óxidos dechumbo como PbO9 PbO2, e Pb3O4;

sulfetos de chumbo como PbS, Pb2S3, e PbS2;hidróxidos de chumbo como Pb(OH)2, Pb3O2(OH)2,Pb2[PbO2(OH)2], e Pb2O(OH)2;

plumbitos como Na2PbO2, K2PbO2, NaHPbO2, e KHPbO2;plumbatos como Na2PbO3, Na2H2PbO4, K2PbO3, K2[Pb(OH)6], K4PbO4,Ca2PbO4, e CaPbO3;

carbonatos de chumbo e sais básicos dos mesmos como PbCO3, e2PbC03.Pb(0H)2;

compostos de alcóxichumbo e compostos de arilóxichumbocomo Pb(OCH3)2, (CH3O)Pb(OPh), e Pb(OPh)2;

sais de chumbo de ácidos orgânicos, e carbonatos e sais básicosdos mesmos, como Pb(OCOCH3)2, Pb(OCOCH3)4, Pb(0C0CH3)2.Pb0.3H20;

compostos de organochumbo como Bu4Pb, Ph4Pb, Bu3PbCl,Ph3PbBr, Ph3Pb (ou Ph6Pb2), Bu3PbOH, e Ph2PbO (em que Bu representa umgrupo butila, e Ph representa um grupo fenila);

ligas de chumbo, Pb-Na, Pb-Ca, Pb-Ba, Pb-Sn, e Pb-Sb;

minerais de chumbo como galena e blenda de zinco; e hidratos detais compostos de chumbo.

No caso em que o composto usado dissolve em um material departida da reação, a mistura de reação, um subproduto de reação ou outro, ocomposto pode ser usado como um catalisador homogêneo, enquanto no casoem que o composto não dissolve, o composto pode ser usado como umcatalisador sólido. Além disso, também é preferível usar, como um catalisadorhomogêneo, uma mistura obtida por dissolução de um composto como acima33

em um material de partida da reação, a mistura de reação, um subproduto dereação ou outro antes, ou por reação para ocasionar a dissolução.

Além disso, trocadores iônicos como resinas de troca aniônicatendo grupos amino terciários, resinas de troca iônica tendo grupos amida,resinas de troca iônica tendo, pelo menos, um tipo de grupos de trocaselecionados dentre grupos sulfonato, grupos carboxilato, e grupos fosfato, etrocadores aniônicos sólidos fortemente básicos tendo grupos de amônioquaternário como grupos de troca; compostos inorgânicos sólidos como sílica,sílica-alumina, sílica-magnésia, aluminossilicatos, silicato de gálio, várioszeólitos, vários zeólitos trocados em metal, e zeólitos trocados em amônio, eoutros também podem ser usados como um catalisador heterogêneo.

Como um catalisador heterogêneo, um usado particularmentepreferivelmente é um trocador aniônico sólido fortemente básico tendo gruposde amônio quaternário como grupos de troca, exemplos dos mesmosincluindo uma resina de troca aniônica fortemente básica tendo grupos deamônio quaternário como grupos de troca, um trocador aniônico fortementebásico de celulose tendo grupos de amônio quaternário como grupos de troca,e um trocador aniônico fortemente básico de tipo suportado em veículoinorgânico tendo grupos de amônio quaternário como grupos de troca. Comouma resina de troca aniônica fortemente básica tendo grupos de amônioquaternário como grupos de troca, por exemplo uma resina de troca aniônicafortemente básica de tipo estireno ou outros pode ser usada preferivelmente.

Uma resina de troca aniônica fortemente básica de tipo estireno é uma resinade troca aniônica fortemente básica tendo um copolímero de estireno edivinilbenzeno como um material parental, e tendo grupos de amônioquaternário (tipo I ou tipo II) como grupos de troca, e podem seresquematicamente representados, por exemplo, pela seguinte fórmula:<formula>formula see original document page 35</formula>

em que X representa um ânion; como X, geralmente pelo menos um tipo deânion selecionado dentre F", Cl", Br-, Γ, HCO3", CO32-, CH3CO2", HCO2",IO3 , BrO3", e ClO3- é usado, pelo menos preferivelmente um tipo de ânionselecionado dentre Cl", Br", HCO3-, e CO32-. Além disso, como a estrutura domaterial parental de resina ou um tipo de gel ou um tipo macro-reticular (MR)pode ser usado, o tipo MR sendo particularmente preferível devido àresistência do solvente orgânico ser elevada.

Um exemplo de um trocador aniônico fortemente básico decelulose tendo grupos de amônio quaternário como grupos de troca é celulosetendo grupos de troca -OCH2CH2NR3X obtidos por conversão de alguns ou detodos os grupos -OH na celulose em grupos de trialquilaminoetila. Aqui, Rrepresenta um grupo alquila: metila, etila, propila, butila ou outros égeralmente usado, preferivelmente metila ou etila. Além disso, X representaum ânion como definido acima.

Um trocador aniônico fortemente básico de tipo suportado emveículo inorgânico, tendo grupos de amônio quaternário como grupos detroca, que pode ser usado na presente invenção, significa um veículoinorgânico que tinha tido grupos de amônio quaternário -O(CH2)nNR3Xintroduzidos no mesmo por modificação de alguns ou de todos os gruposhidroxila de superfície -OH do veículo inorgânico. Aqui, R e X são definidoscomo acima, η é geralmente um número inteiro de 1 a 6, preferivelmente η =2. Como o veículo inorgânico, sílica, alumina, sílica-alumina, titânia, umzeólito, ou outros podem ser usados, sendo preferível usar sílica, alumina, ousílica-alumina, particularmente preferivelmente sílica. Qualquer método podeser usado como o método de modificação dos grupos hidroxila de superfíciedo veículo inorgânico.

Como o trocador aniônico sólido fortemente básico tendo gruposde amônio quaternário como grupos de troca, um comercialmente disponívelpode ser usado. Neste caso, o trocador aniônico também pode ser usado comoo catalisador de transesterificação após ser submetido à troca iônica com umaespécie aniônica desejada de modo antecipado como pré-tratamento.

Além disso, um catalisador sólido contendo um polímeroorgânico de tipo de gel ou macro reticular tendo ligado, ao mesmo, gruposheterocíclicos, cada contendo pelo menos um átomo de nitrogênio, ou umveículo inorgânico tendo ligado, ao mesmo, grupos heterocíclicos contendo,cada, pelo menos um átomo de nitrogênio também pode ser preferivelmenteusado como o catalisador de transesterificação. Além disso, um catalisadorsólido em que alguns ou todos estes grupos heterocíclicos contendonitrogênio foram convertidos em um sal quaternário pode ser similarmenteusado. Note-se que um catalisador sólido como um trocador iônico tambémpode agir como um recheio na presente invenção.

Uma quantidade do catalisador usado na presente invenção variadependendo do tipo do catalisador usado, mas no caso de alimentarcontinuamente um catalisador homogêneo que dissolve no líquido de reaçãosob as condições de reação, a quantidade usada está geralmente em uma faixade 0,0001 a 50% em peso, preferivelmente de 0,005 a 20% em peso, maispreferivelmente de 0,01 a 10% em peso, como uma proporção da massa totaldo carbonato cíclico e do álcool monoídrico alifático alimentados como osmateriais de partida. Além disso, no caso de usar catalisador sólido instaladona coluna de destilação, o catalisador é preferivelmente usado em umaquantidade em uma faixa de 0,01 a 75% em volume, mais preferivelmente de0,05 a 60% em volume, ainda mais preferivelmente de 0,1 a 60% em volume,com base no volume de coluna vazia da coluna de destilação.

Não se notam limitações particulares sobre o método dealimentar continuamente o carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifáticoem uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A constituindo acoluna de destilação reativa na presente invenção; qualquer método dealimentação pode ser usado desde que o carbonato cíclico e o álcoolmonoídrico alifático possam ser levados a contatar o catalisador em umaregião de pelo menos 5 estágios, preferivelmente pelo menos 7 estágios, maispreferivelmente pelo menos 10 estágios, da coluna de destilação A. Isto é, ocarbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático podem ser alimentadoscontinuamente a partir de um número requerido de entradas em estágios dacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A atendendo às condiçõesdescritas acima. Além disso, o carbonato cíclico e o álcool monoídricoalifático podem ser introduzidos no mesmo estágio da coluna de destilação A,ou podem ser introduzidos em estágios diferentes um do outro.

Os materiais de partida podem ser alimentados continuamente nacoluna de destilação A em uma forma líquida, em uma forma gasosa, oucomo uma mistura de um líquido e um gás. Além de alimentar os materiais departida na coluna de destilação A deste modo, também é preferível alimentaradicionalmente um material de partida gasoso intermitentemente oucontinuamente a partir de uma porção inferior da coluna de destilação A.

Além disso, outro método preferível é um em que o carbonato cíclico éalimentado continuamente em uma forma líquida ou uma forma mistagás/líquido em um estágio da coluna de destilação A acima dos estágios emque o catalisador está presente, e o álcool monoídrico alifático é alimentadocontinuamente em uma forma gasosa e/ou uma forma líquida na porçãoinferior da coluna de destilação A. Neste caso, o carbonato cíclico podeconter, como evidente, o álcool monoídrico alifático.

Na presente invenção, os materiais de partida alimentados podemconter o produto carbonato de dialquila e/ou diol. O teor do mesmo está, parao carbonato de dialquila, geralmente em uma faixa de 0 a 40% em peso,preferivelmente de 0 a 30% em peso, mais preferivelmente de 0 a 20% empeso, em termos da porcentagem em peso do carbonato de dialquila namistura álcool monoídrico alifático/carbonato de dialquila, e está, para o diol,geralmente em uma faixa de 0 a 10% em peso, preferivelmente de 0 a 7% empeso, mais preferivelmente de 0 a 5% em peso, em termos da porcentagem empeso do diol na mistura carbonato cíclico/diol.

Quando realizando a presente invenção industrialmente, além decarbonato cíclico e/ou álcool monoídrico alifático novos recentementeintroduzidos no sistema de reação, materiais tendo o carbonato cíclico e/ou oálcool monoídrico alifático como um componente principal da mesmarecuperados deste processo e/ou de outro processo também podem serpreferivelmente usados como os materiais de partida. É um aspectocaracterístico excelente da presente invenção que isto seja possível. Umexemplo de outro processo é um processo em que um carbonato de diarila éproduzido a partir do carbonato de dialquila e um composto mono-hidroxilaaromático, o álcool monoídrico alifático sendo subproduzido neste processo erecuperado. O álcool monoídrico alifático subproduzido recuperadogeralmente contém, com freqüência, o carbonato de dialquila, o compostomono-hidróxi aromático, um éter de alquil arila e assim em diante, e tambémpode conter pequenas quantidades de um carbonato de alquil arila, ocarbonato de diarila e outros. O álcool monoídrico alifático subproduzidopode ser usado como tal, como um material de partida na presente invenção,ou pode ser usado como o material de partida após a quantidade de materialcontido, tendo um ponto de ebulição maior do que a do álcool monoídricoalifático, ser reduzida através de destilação ou semelhante.

Um carbonato cíclico preferivelmente usado na presenteinvenção é um produzido através da reação entre, por exemplo, um óxido dealquileno como óxido de etileno, óxido de propileno ou óxido de estireno edióxido de carbono; um carbonato cíclico contendo pequenas quantidadesdestes compostos deste material de partida ou outros pode ser usado como ummaterial de partida na presente invenção.

Na etapa (I) da presente invenção, uma relação entre asquantidades do carbonato cíclico e do álcool monoídrico alifático alimentadosna coluna de destilação reativa A varia de acordo com o tipo e quantidade docatalisador de transesterificação e as condições de reação, mas uma relaçãomolar do álcool monoídrico alifático para o carbonato cíclico alimentado estágeralmente em uma faixa de 0,01 a 1000 vezes. Para aumentar a conversão decarbonato cíclico, é preferível alimentar o álcool monoídrico alifático em umexcesso de pelo menos 2 vezes o número de mols do carbonato cíclico. Noentanto, se a quantidade do álcool monoídrico alifático usada for muitogrande, então é necessário tornar o aparelho maior. Por tais razões, a relaçãomolar do álcool monoídrico alifático para o carbonato cíclico estápreferivelmente em uma faixa de 2 a 20, mais preferivelmente de 3 a 15,ainda mais preferivelmente de 5 a 12. Além disso, se permanecer muitocarbonato cíclico não reagido, então o carbonato cíclico não reagido podereagir com o produto diol para subproduzir oligômeros como um dímero ouum trímero e, assim, no caso de implementação industrial, é preferível reduzira quantidade de carbonato cíclico não reagido restante na medida do possível.No processo da presente invenção, mesmo se a relação molar acima não formaior que 10, a conversão de carbonato cíclico pode ser levada a não sermenor do que 98%, preferivelmente não menor do que 99%, maispreferivelmente não menor do que 99,9%. Este é outro aspecto característicoda presente invenção.

Na presente invenção, preferivelmente não menos queaproximadamente 1 tonelada/h de uma mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado Ab contendo o diol é continuamente produzida na coluna dedestilação reativa A, esta sendo alimentada em uma coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C, e um componente de fundo de coluna Cb daisendo submetido à separação por destilação em uma coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E, de modo a produzir não menos queaproximadamente 1 tonelada/h do diol de pureza elevada; a quantidademínima do carbonato cíclico continuamente alimentado na coluna dedestilação reativa A para obter isto é geralmente de 1,55 P toneladas/h,preferivelmente 1,5 P toneladas/h, mais preferivelmente 1,45 P toneladas/h,com relação à quantidade P (toneladas/h) do diol de pureza elevada a serproduzido. Em um caso ainda mais preferível, esta quantidade pode ser levadaa ser menor que 1,43 P toneladas/h.

Não se notam limitações particulares sobre a coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos A para realizar o processo de destilação reativana presente invenção, mas a coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos A é preferivelmente uma que permite não somente que a destilaçãomas também que a reação sejam realizadas ao mesmo tempo de modo a sercapaz de produzir preferivelmente não menos que 1,5 toneladas/h docarbonato de dialquila e/ou preferivelmente não menos que 1 tonelada/h dodiol de modo estável durante um período prolongado de tempo.

Na presente invenção, um diol de pureza elevada é produzido deacordo com um processo tomando-se um carbonato cíclico e um álcoolmonoídrico alifático como materiais de partida, o processo compreendendo asetapas de:

(I) continuamente alimentar os materiais de partida em umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que está presenteum catalisador, realizando a destilação reativa na referida coluna de destilaçãoA, continuamente retirando uma mistura de reação de ponto de ebulição baixoAt contendo um carbonato de dialquila produzido e o álcool monoídricoalifático a partir de uma porção superior da coluna de destilação A em umaforma gasosa, e continuamente retirando uma mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab contendo um diol produzido a partir de uma porçãoinferior da coluna de destilação A em uma forma líquida;

(II) continuamente alimentar a mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab em uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, continuamente retirando material tendo um ponto de ebuliçãomenor do que o do diol contido na mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado Ab como um componente de topo da coluna Ct e/ou um componentede fração lateral Cs, e continuamente retirando um componente de fundo dacoluna Cb tendo o diol como um componente principal do mesmo a partir deuma porção inferior da coluna de destilação C; e

(III) continuamente alimentar o componente de fundo da colunaCb em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, econtinuamente retirando um diol de pureza elevada como um componente defração lateral Es de uma saída de fração lateral da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E.

A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C usada naetapa (II) pode ter, assim, uma função de permitir que o material tendo oponto de ebulição menor do que o do diol contido na mistura de reação deponto de ebulição elevado Ab seja removido eficientemente como ocomponente de topo da coluna Ct e/ou o componente de fração lateral Cs e,além disso, a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, usada naetapa (III), deve ter uma função de permitir que um diol de pureza elevadaseja obtido com um rendimento elevado de modo estável durante um períodoprolongado de tempo a partir de uma quantidade grande do componente defundo da coluna CB. Para a coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos Cea coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, váriascondições devem ser atendidas simultaneamente para obter isto. A presenteinvenção provê um aparelho de destilação industrial tendo estruturasespecificadas tendo estas funções e foi descoberto que, usando este aparelho,o objeto da presente invenção pode ser atingido.

A mistura de reação de ponto de ebulição elevado Ab pode conterum traço a uma quantidade pequena de carbonato cíclico não reagido. Nestecaso, é preferível fazer de modo que este carbonato cíclico não reagido nãoesteja substancialmente presente no componente de fundo da coluna Cb apartir da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C. Para obteristo, é preferível adicionar uma quantidade pequena de água na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C de modo que o carbonato cícliconão reagido seja convertido no diol através de hidrólise, e/ou projetar a colunade destilação contínua de estágios múltiplos C de modo que o carbonatocíclico não reagido seja reagido com o diol e, assim, convertido em umdialquileno glicol ou outro (por exemplo, temperatura e tempo de residênciarequeridos para esta reação prosseguir até uma conclusão segura, uma retro-misturação do componente de fundo da coluna reduzida, etc.). Como umresultado, pode-se fazer de modo que não se tenha substancialmentecarbonato cíclico não reagido no componente de fundo da coluna Cb a partirda coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, isto sendo preferívelquando realizando a presente invenção.

Nota-se que o termo "substancialmente não contendo" usado napresente invenção significa que o teor não é maior que 50 ppm,preferivelmente não maior que 10 ppm, mais preferido não maior que 5 ppm.

Para atingir o objeto acima, o aparelho de destilação de acordocom a presente invenção compreende a coluna de destilação contínua deestágios múltiplos Cea coluna de destilação contínua de estágios múltiplosE, e estas colunas devem ser feitas de modo a atender simultaneamente avárias condições.

Especificamente, a coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C e a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E devemser como a seguir:

(a) a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ccompreende uma coluna de destilação compreendendo uma seção de extraçãotendo um comprimento LCi (cm), um diâmetro interno DCi (cm) e um internocom um número de estágios nCi dentro da mesma, e uma seção deenriquecimento tendo um comprimento Lc2 (cm), um diâmetro interno Dc2(cm) e um interno com um número de estágios nC2 dentro da mesma, em queLc1, DcnC1, Lc2, Dc2, e nC2 atendem às seguintes fórmulas (1) a (9):

300 < Lci ^ 3000 d)50 < Dci < 700 (2)3 < Lei / Dei < 30 (3)3 < nCi < 30 (4)1000 < Lc2 <5000 (5)50 < Dc2 < 500 (6)10 < Lc2/Dc2 <50 (7)20 <nC2 < 100 (8)eDc2 < Dei (9);(b) a seção de enriquecimento da coluna de destilação contínuade estágios múltiplos C tem pelo menos uma bandeja de chaminé instalada namesma como o interno, a bandeja de chaminé tendo instalado na mesma umaou mais chaminés tendo, cada, uma abertura tendo uma área de seçãotransversal Sc (cm2) atendendo à fórmula (10):

200 < Sc < 1000 (10),

e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hc (cm) da aberturada referida chaminé para uma saída de gás da chaminé atende à fórmula (11):

10<hc<80 (11); e

(c) uma saída de fração lateral é conectada a uma porção decoleta de líquido da bandeja de chaminé da coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C;

(d) a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ecompreende uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lei (cm), umdiâmetro interno Dei (cm) e um interno com um número de estágios nE1dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Le2(cm), um diâmetro interno De2 (cm) e um interno com um número de estágiosnE2 dentro da mesma, em que Lei, Dei, nE1, Le2, DE2, e nE2 atendem àsseguintes fórmulas (12) a (20):

400 < Lei < 3000 (12)50 < Dei < 700 (13)2 < Lei / Dei < 50 (14)3 < nE1 < 30 (15)600 < Le2 < 4000 (16)100 < De2 < 1000 (17)2 < Le2 / De2 < 30 (18)5 < nE2 < 50 (19) eDei < De2 (20);

(e) a seção de enriquecimento da coluna de destilação contínuade estágios múltiplos E tem pelo menos uma bandeja de chaminé instaladadentro da mesma como o interno, a bandeja de chaminé tendo instalada dentroda mesma pelo menos duas chaminés tendo, cada, uma abertura tendo umaárea de seção transversal Se (cm2) atendendo a fórmula (21):

50 < Se <2000 (21),

e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hE (cm) da aberturada chaminé para uma saída de gás da chaminé atende à fórmula (22):

20 < hE < 100 (22); e

(f) a saída de fração lateral é conectada a uma porção de coleta delíquido da bandeja de chaminé da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E.

Descobriu-se que realizando as etapas (I) a (III) usando estacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos Cea coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E, um diol de pureza elevada pode serproduzido em uma escala industrial de não menos que 1 tonelada/h,preferivelmente não menos que 2 toneladas/h, mais preferivelmente nãomenos que 3 toneladas/h, de modo estável durante um período prolongado detempo de, por exemplo, não menos que 1000 h, preferivelmente não menosque 3000 h, mais preferivelmente não menos que 5000 h, a partir de umaquantidade grande da mistura de reação de ponto de ebulição elevado Ab quefoi produzida através de um processo de destilação reativa entre o carbonatocíclico e o álcool monoídrico alifático. A razão porque se torna possívelproduzir um diol de pureza elevada em uma escala industrial com tais efeitosexcelentes por implementação do processo de acordo com a presente invençãonão é evidente, mas se supõe seja devido a um efeito compósito ocasionadoquando as condições de fórmulas (1) a (22) são combinadas.As faixas preferidas para fatores respectivos são descritas abaixo.

Para a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, seLc1 (cm) for menor que 300, então a eficiência de separação para a seção deextração diminui e, assim, a eficiência de separação desejada não pode seratingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamento enquantomantendo a eficiência de separação desejada, Lc1 deve ser levado a não sermaior que 3000. Além disso, se Lci for maior que 3000, então a diferença depressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e, assim, umaoperação prolongada estável se torna difícil, e além disso se torna necessárioaumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim, reações lateraispodem ocorrer. Uma faixa mais preferível para LC1 (cm) é 500 < LC1 < 2000,com 600 < LC1 < 1500 sendo ainda mais preferível.

Se DC1 (cm) for menor que 50, então não é possível atingir aquantidade de destilação desejada. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto atingindo a quantidade de destilação desejada, Dadeve ser levado a não ser maior que 700. Uma faixa mais preferível para DC1(cm) é 70 < Dc1 < 500, com 190 < Da < 400 sendo ainda mais preferível.

Se Lc1 / Dc1 for menor que 3 ou maior que 30, então umaoperação prolongada estável se torna difícil. Uma faixa mais preferível paraLei / De, é 4 < Lc1 / Dc1 < 20, com 5 < La / Dc1 < 15 sendo ainda maispreferível.

Se nc, for menor que 3, então a eficiência de separação para aseção de extração diminui e, assim, a eficiência de separação desejada nãopode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamentoenquanto mantendo a eficiência de separação desejada, nC1 deve ser levado anão ser maior que 30. Além disso, se nCi for maior que 30, então a diferençade pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e, assim,uma operação prolongada estável se torna difícil e, além disso, se tornanecessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim,reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para nci é 5 < nCi <20, com 6 < nCi < 15 sendo ainda mais preferível.

Se LC2 (cm) for menor que 1000, então a eficiência de separaçãopara a seção de enriquecimento diminui e, assim, a eficiência de separaçãodesejada não pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto mantendo a eficiência de separação desejada, Lc2 deveser levado a não ser maior que 5000. Além disso, se Lc2 for maior que 5000,então a diferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muitogrande e, assim, uma operação prolongada estável se torna difícil. Além disso,se torna necessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e,assim, reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para Lc2(cm) é 1500 < Lc2 < 4000, com 2000 < Lc2 < 3500 sendo ainda maispreferível.

Se Dc2 (cm) for menor que 50, então não é possível atingir aquantidade de destilação desejada. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto atingido a quantidade de destilação desejada, Dc2 deveser feito para não ser maior que 500. Uma faixa mais preferível para Dc2 (cm)é 70 < Dc2 < 400, com 90 < Dc2 < 350 sendo ainda mais preferível.

Se Lc2 / Dc2 for menor que 10 ou maior que 50, então operaçãoprolongada estável se torna difícil. Uma faixa mais preferível para Lc2 / Dc2 é< Lc2 / Dc2 < 40, com 20 < Lc2 / Dc2 < 35 sendo ainda mais preferível.

Se nC2 for menor que 20, então a eficiência de separação para aseção de enriquecimento diminui e, assim, a eficiência de separação desejadanão pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamentoenquanto mantendo a eficiência de separação desejada, nC2 deve ser levado anão ser maior que 100. Além disso, se Tic2 for maior que 100, então adiferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e,assim, uma operação prolongada estável se torna difícil. Além disso, se tornanecessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim,reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para Iic2 é 30 < Iic2< 90, com 40 < nC2 < 80 sendo ainda mais preferível. Nota-se que, na presenteinvenção, pelo menos uma bandeja de chaminé deve ser instalada na seção deenriquecimento, e o número de estágios para a mesma é incluído em Tic2acima.

Além disso, para a coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C da presente invenção, preferivelmente Dc2 < DCi.

Além disso, na etapa (II), no caso em que a mistura de reação deponto de ebulição elevado Ab alimentada na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C contém uma quantidade pequena de carbonato cícliconão regido, é preferível para a mesma ser projetada de modo que o carbonatocíclico não reagido seja levado a sofrer reação em uma porção inferior dacoluna, de modo que substancialmente nenhum carbonato cíclico não reagidoesteja contido no componente de fundo da coluna CB. Conseqüentemente, emuma forma de realização preferível da presente invenção, uma pluralidade(nc3 estágios) de bandejas K são ainda providas em uma porção inferior dosinternos em uma porção a mais baixa da seção de extração que está na porçãoinferior da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, algumlíquido sendo continuamente retirado de um estágio o mais elevado dasbandejas K, e depois calor é oferecido como requerido para destilação em umrefervedor e, então, o líquido aquecido é retornado dentro da coluna dedestilação C a partir de uma abertura de alimentação provida entre o estágio omais elevado das bandejas K e os internos em uma porção a mais baixa daseção de extração, enquanto o restante do líquido é alimentado nas bandejasinferiores em seqüência.

Ao projetar a coluna de destilação contínua de estágios múltiplosC deste modo, o tempo de residência de líquido na porção inferior da colunade destilação contínua de estágios múltiplos C pode ser aumentado. Alémdisso, ao levar um diâmetro DC3 da coluna em ou abaixo dos estágios onde asbandejas K estão presentes a ser maior do que o diâmetro Da da seção deextração (Dc ι < Dc3), a quantidade de líquido mantido pode ser aumentada e,assim, o tempo de residência pode ser aumentado e, assim, um tempo dereação suficiente pode ser mantido. Além disso, ao levar o nível de líquido nofundo da coluna ser menor do que o mais baixo das bandejas K, retro-misturado líquido na porção inferior da coluna pode ser evitada. Como resultado doacima, na presente invenção, mesmo no caso em que uma quantidade pequenade carbonato cíclico não reagido está contida, o carbonato cíclico não reagidopode ser reagido com o diol, que está presente em um excesso grande na etapa(II) e, assim, convertido completamente em um dialquileno glicol tendo umponto de ebulição elevado ou semelhante.

As bandejas K podem ser de qualquer tipo de bandejas desde queestas bandejas atendam ao papel descrito acima, mas em termos da relaçãoentre o desempenho e custo do equipamento, uma bandeja perfurada oubandeja de anteparo é preferível, a bandeja de anteparo sendo particularmentepreferível. No caso de uma bandeja perfurada ou a badeja de anteparos, umvertedor é preferivelmente provido, sendo feito preferivelmente de modo queo líquido transbordando do vertedor continuamente escoe descendentemente apartir de uma porção descendente dentro de bandejas de estágio inferior.

Neste caso, a altura do vertedor está preferivelmente em uma faixa de 4 a 30cm, mais preferivelmente de 6 a 20 cm, ainda mais preferivelmente de 8 a 15cm. No caso de bandeja de anteparo, uma bandeja simples em que o vertedoré o anteparo é particularmente preferível.

Uma faixa preferível para Dc3 é l,2DCi < Dc3 < 5DCi, maispreferivelmente l,5DCi < Dc3 < 4DCi, ainda mais preferivelmente l,7DCi <Dcs < 3DCi.

Além disso, nC3 não é menor que 2, uma faixa preferível para Iic3sendo 3 < nC3 < 20, mais preferivelmente 4 < nC3 < 15, ainda maispreferivelmente 5 < nC3 <10.

A bandeja de chaminé instalada na seção de enriquecimento dacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem provida na mesmapelo menos uma chaminé, tendo, cada, uma abertura tendo uma área de seçãotransversal Sc (cm2) no plano da bandeja. Além disso, uma cobertura dachaminé é preferivelmente instalada em uma abertura superior de cada umadas chaminés. Esta cobertura de chaminé desempenha um papel em umcomponente gasoso que se eleva a partir dos estágios inferiores escoandolateralmente em uma abertura superior (saída de gás) da chaminé e, alémdisso, desempenha um papel para prevenir que um componente líquido, queescoa descendentemente a partir de estágios superiores escoedescendentemente diretamente nos estágios inferiores.

A forma de seção transversal de cada uma das chaminés pode serqualquer uma dentre triangular, quadrada, poligonal, circular, elíptica, emforma de estrela e outras, mas uma forma quadrada ou forma circular épreferivelmente usada. Além disso, para cada uma das chaminés, a forma deseção transversal e área podem variar de uma porção superior a uma porçãoinferior da chaminé, mas é preferivelmente constante porque então afabricação é simples e barata. Além disso, pelo menos duas chaminés podemter formas diferentes uma da outra, mas preferivelmente têm a mesma formauma da outra.

Na presente invenção, a área de seção transversal Sc (cm2) daabertura (a parte da chaminé tendo a menor seção transversal) de cada umadas chaminés conectadas à bandeja de chaminé deve atender à fórmula (10):200 < Sc < 1000 (10).Se Sc for menor que 200, então um número grande de chaminés érequerido para atingir uma quantidade de produção predeterminada e, assim, ocusto do equipamento se torna elevado. Se Sc for maior que 1000, então ofluxo de gás no estágio de bandeja da chaminé é possível de se tornar nãouniforme e, assim, uma operação prolongada estável se torna difícil. Umafaixa mais preferível para Sc (cm2 ) é 300 < Sc < 800, com 400 < Sc < 700sendo ainda mais preferível.

Além disso, a altura hc (cm) da abertura de cada uma daschaminés para a saída de gás (uma extremidade inferior da abertura superiorda chaminé) desta chaminé deve atender à fórmula (11):

10<hc<80 (11).

A bandeja de chaminé usada na presente invenção geralmentetem instalada na mesma uma porção descendente para deixar o componentelíquido escoar descendentemente em estágios inferiores, e um vertedor paramanter o componente líquido. A altura do vertedor depende de hc, mas égeralmente fixada em aproximadamente 5 a 20 cm menor do que hc.

Consequentemente, se hc for menor que 10, então a quantidade de líquidomantido na bandeja de chaminé se torna baixa e, assim, operação prolongadaestável se torna difícil. Além disso, se hc for maior que 80, então a quantidadede líquido mantido aumenta e, assim, a resistência do equipamento deve seraumentada e, assim, o custo do equipamento se torna elevado e, além disso, otempo de residência do diol purificado na coluna aumenta, o que éindesejável. Uma faixa mais preferível para hc (cm) é 15 < hc < 60, com 20 <hc < 50 sendo ainda mais preferível.

Uma relação de abertura (a relação da área de seção transversaltotal das aberturas nas chaminés para a área da bandeja de chaminé incluindoa área de seção transversal total das aberturas) da bandeja de chaminé estápreferivelmente em uma faixa de 10 a 40%. Se a relação de abertura formenor que 5%, então uma operação prolongada estável se torna difícil. Alémdisso, se a relação de abertura for maior que 40%, então o número dechaminés deve ser aumentado, ou cada uma das chaminés deve ser tornadamaior, e em ambos os casos o custo do equipamento se torna elevado. Umafaixa mais preferível para a relação de abertura é 13 a 35%, com 15 a 30%sendo ainda mais preferível.

Na presente invenção, a pelo menos uma bandeja de chaminé éinstalada na seção de enriquecimento (uma porção acima de uma entrada paraalimentação na coluna mas abaixo do topo da coluna) da coluna de destilaçãode estágios múltiplos C e uma fração tendo, como um componente principalda mesma, material de ponto de ebulição intermediário tendo um ponto deebulição menor do que o do diol, mas um ponto de ebulição maior do que odo álcool monoídrico alifático é continuamente retirada da saída de fraçãolateral que é conectada ao fundo da porção de coleta de líquido da bandeja dechaminé. O número de bandejas de chaminé pode ser levado a ser dois oumais se necessário, mas é geralmente um. O estágio em que a bandeja dechaminé é instalada pode estar em qualquer posição na seção deenriquecimento, mas é preferivelmente um estágio que está a pelo menos trêsestágios a partir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e pelomenos dez estágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento,mais preferivelmente um estágio que está a pelo menos quatro estágios apartir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e a pelo menosquinze estágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento,ainda mais preferivelmente um estágio que está a pelo menos cinco estágios apartir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e pelo menos vinte equatro estágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento.

Para a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E,usada na etapa (III), se Lei (cm) for menor que 400, então a eficiência deseparação para a seção de extração diminui e, assim, a eficiência de separaçãodesejada não pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto mantendo a eficiência de separação desejada, Lei deveser levado a não ser maior que 3000. Além disso, se Lei for maior que 3000,então a diferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muitogrande e, assim, uma operação estável prolongada se torna difícil, e alémdisso se torna necessário aumentar a temperatura na porção inferior da colunae, assim, reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para Lei(cm) é 500 < LEi < 2000, com 600 < Lei < 1500 sendo ainda mais preferível.

Se Dei (cm) for menor que 50, então não é possível atingir aquantidade de destilação desejada. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto atingindo a quantidade de destilação desejada, Deideve ser levado a não ser maior que 700. Uma faixa mais preferível para Dei(cm) é 100 < Dei < 600, com 120 < Dei S 500 sendo ainda mais preferível.

Se Lei / Dei for menor que 2 ou maior que 50, então umaoperação estável prolongada se torna difícil. Uma faixa mais preferível para/ Dei é 3 < Lei / Dei 20, com 4 < Lei / Dei <15 sendo ainda maispreferível.

Se nE1 for menor que 3, então a eficiência de separação para aseção de extração e, assim, a eficiência de separação desejada não pode seratingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamento enquantomantendo a eficiência de separação desejada, nEi deve ser levado a nãoultrapassar 30. Além disso, se nE1 for maior que 30, então a diferença depressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e, assim, umaoperação estável prolongada se torna difícil e, além disso, se torna necessárioaumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim, reações lateraispodem ocorrer. Uma faixa mais preferível para nE1 é 5 < nE1 < 20, com 6 < nE1<15 sendo ainda mais preferível.Se Le2 (cm) for menor que 600, então a eficiência de separaçãopara a seção de enriquecimento diminui e, assim, a eficiência de separaçãodesejada não pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto mantendo a eficiência de separação desejada, Le2 deveser levado a não ser maior que 4000. Além disso, se Le2 for maior que 4000,então a diferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muitogrande e, assim, uma operação estável prolongada se torna difícil. Além disso,se torna necessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e,assim, reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para Le2(cm) é 700 < Le2 < 3000, com 800 < Le2 < 2500 sendo ainda mais preferível.

Se De2 (cm) for menor que 100, então não é possível atingir aquantidade de destilação desejada. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto atingindo a quantidade de destilação desejada, De2deve ser levado a não ser maior que 1000. Uma faixa mais preferível para De2(cm) é 120 < De2 < 800, com 150 < De2 < 600 sendo ainda mais preferível.

Se Le2 / De2 for menor _que 2 ou maior que 30, então umaoperação estável prolongada se torna difícil. Uma faixa mais preferível paraLe2 / De2 é 3 < Le2 / De2 < 20, com 4 < Le2 / De2 < 15 sendo ainda maispreferível.

Se nE2 for menor que 5, então a eficiência de separação para aseção de enriquecimento diminui e, assim, a eficiência de separação desejadanão pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamentoenquanto mantendo a eficiência de separação desejada, nE2 deve ser levado anão ser maior que 50. Além disso, se nE2 for maior que 50, então a diferençade pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e, assim,uma operação estável prolongada se torna difícil. Além disso, se tornanecessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim,reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para nE2 é 7 < nE2 <30, com 8 < nE2 < 25 sendo ainda mais preferível. Nota-se que, na presenteinvenção, pelo menos uma bandeja de chaminé deve ser instalada na seção deenriquecimento e o número de estágios para a mesma é incluído em nE2acima.

Além disso, para a coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E da presente invenção, preferivelmente Dei < DE2, maispreferivelmente De i < De2.

A bandeja de chaminé instalada na seção de enriquecimento dacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E tem provida na mesmapelo menos duas chaminés, tendo, cada, uma abertura tendo uma área deseção transversal Se (cm2) no plano da bandeja. Além disso, uma cobertura dachaminé é preferivelmente instalada em uma abertura superior de cada umadas chaminés. Esta cobertura de chaminé desempenha um papel em umcomponente gasoso que se eleva a partir dos estágios inferiores escoandolateralmente em uma abertura superior (saída de gás) da chaminé e, alémdisso, desempenha um papel para prevenir que um componente líquido, queescoa descendentemente a partir de estágios superiores, escoedescendentemente diretamente nos estágios inferiores.

A forma de seção transversal de cada uma das chaminés pode serqualquer uma dentre triangular, quadrada, poligonal, circular, elíptica, emforma de estrela ou outras, mas uma forma quadrada ou uma forma circular épreferivelmente usada. Além disso, para cada uma das chaminés, a forma deseção transversal e área podem variar de uma porção superior a uma porçãoinferior da chaminé, mas é preferivelmente constante porque, então, afabricação é simples e barata. Além disso, pelo menos duas chaminés podemter formas diferentes uma da outra, mas preferivelmente tem a mesma formauma da outra.

Na presente invenção, a área de seção transversal Se (cm2) daabertura (a parte da chaminé tendo a menor seção transversal) de cada umadas chaminés conectadas à bandeja de chaminé deve atender à fórmula (21):

50 < Se <2000 (21).

Se Se for menor que 50, então um número grande de chaminés érequerido para atingir uma quantidade de produção predeterminada e, assim, ocusto do equipamento se torna alto. Se Se for maior que 2000, então o fluxode gás no estágio de bandeja da chaminé é possível de se tornar não uniformee, assim, uma operação estável prolongada se torna difícil. Uma faixa maispreferível para Se (cm2 ) é 100 < Se < 1500, com 200 < Se < 1000 sendo aindamais preferível.

Além disso, a altura hE (cm) da abertura de cada uma daschaminés para a saída de gás (uma extremidade inferior da abertura superiorda chaminé) desta chaminé deve atender à seguinte fórmula (22):

20 <hE < 100 (22).

A bandeja de chaminé usada na presente invenção geralmentetem instalada na mesma uma porção descendente para deixar o componentelíquido escoar descendentemente em estágios inferiores, e um vertedor paramanter o componente líquido. A altura do vertedor depende de hE, sendogeralmente fixada cerca de 5 a 20 cm menor do que hE. Conseqüentemente, sehE for menor que 20, então a quantidade de líquido mantida na bandeja dechaminé se torna baixa e, assim, uma operação prolongada estável se tornadifícil. Além disso, se hE for maior que 100, então a quantidade de líquidomantido aumenta e, assim, a resistência do equipamento deve ser aumentadae, assim, o custo do equipamento se torna elevado e, além disso, o tempo deresidência do diol purificado na coluna aumenta, o que é indesejável. Umafaixa mais preferível para hE (cm) é 30 < hE < 80, com 40 < hE < 70 sendoainda mais preferível.

Uma relação de abertura (a relação de uma área de seçãotransversal total das aberturas nas chaminés para uma área da bandeja dechaminé incluindo a área de seção transversal total das aberturas) da bandejade chaminé está preferivelmente em uma faixa de 5 a 40%. Se a relação deabertura for menor que 5%, então uma operação prolongada estável se tornadifícil. Além disso, se a relação de abertura for maior que 40%, então onúmero de chaminés deve ser aumentado, ou cada uma das chaminés deve sertornada maior, e em ambos os casos o custo do equipamento se torna elevado.Uma faixa mais preferível para a relação de abertura é 10 a 30%, com de 15 a25% sendo ainda mais preferível.

Um dos aspectos característicos da presente invenção é que pelomenos uma bandeja de chaminé é instalada na seção de enriquecimento (umaporção acima de uma entrada para alimentação na coluna mas abaixo do topoda coluna) da coluna de destilação de estágios múltiplos E, e o diol de purezaelevada é continuamente retirado em uma forma líquida de uma saída defração lateral conectada ao fundo de uma porção de coleta de líquido dabandeja de chaminé. O número de bandejas de chaminé pode ser levado a serdois ou mais se necessário, mas é geralmente um. O estágio em que a bandejade chaminé é instalada pode estar em qualquer posição na seção deenriquecimento, mas é preferivelmente um estágio que está a pelo menos trêsestágios a partir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e a pelomenos três estágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento,mais preferivelmente um estágio que está a pelo menos quatro estágios apartir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e a pelo menosquatro estágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento,ainda mais preferivelmente um estágio que está a pelo menos cinco estágios apartir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e pelo menos quatroestágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento.

A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ceacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E de acordo com apresente invenção são preferivelmente uma coluna de destilação tendobandejas e/ou recheios como o interno em cada uma dentre a seção deextração e a seção de enriquecimento. O termo "interno" usado na presenteinvenção significa a parte na coluna de destilação onde gás e líquido sãorealmente levados ao contato um com o outro. Exemplos das bandejasincluem uma bandeja de topo de borbulhamento, uma bandeja perfurada, umabandeja ondulada, uma bandeja de lastro, uma bandeja de válvula, umabandeja de contra-fluxo, uma bandeja Unifrax, uma bandeja Superfrac, umabandeja Maxfrac, uma bandeja de fluxo duplo, uma bandeja de placa degrade, uma bandeja de placa de turbograde, uma bandeja Kittel ousemelhantes. Exemplos dos recheios incluem recheios aleatórios, como umanel Raschig, um anel Lessing, um anel Pall, uma sela Berl, uma sela Intalox,um recheio Dixon, um recheio McMahon ou Heli-Pak, ou recheiosestruturados como Mellapak, Gempak, Techno-Pack, Flexi-Pak, um recheioSulzer, um recheio Goodroll, ou Glitschgrid. Uma coluna de destilação deestágios múltiplos tendo tanto uma porção de bandeja como uma porçãorecheada com os recheios também pode ser usada. Além disso, o termo"número de estágios nCi, nC2, nE1) ou nE2 do interno" usado na invençãosignifica o número de bandejas no caso da bandeja, e o número teórico deestágios no caso de recheios, nci, nC2) nE1> ou nE2, no caso de uma coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos tendo tanto uma porção de bandejacomo uma porção recheada com recheios é, assim, a soma do número debandejas e o número teórico de estágios.

Na presente invenção, os internos na seção de extração da colunade destilação contínua de estágios múltiplos C e os internos, excluindo abandeja de chaminé na seção de enriquecimento, são preferivelmentebandejas e/ou recheios. Além disso, descobriu-se que é particularmentepreferível se os internos na seção de extração forem bandejas, e os internosexcluindo a bandeja de chaminé na seção de enriquecimento forem bandejase/ou recheios estruturados. Além disso, descobriu-se que as bandejasperfuradas tendo, cada, uma porção perfurada e uma porção descendente, sãoparticularmente boas como as bandejas em termos da relação entredesempenho e custo do equipamento. Descobriu-se também que cada bandejaperfurada tem preferivelmente 100 a 1000 orifícios/m2 na porção perfurada damesma. Um número mais preferível de orifícios é de 150 a 900 orifícios/m2,ainda mais preferivelmente de 200 a 800 orifícios/m2. Além disso, descobriu-se que a área de seção transversal por orifício de cada bandeja perfurada estápreferivelmente em uma faixa de 0,5 a 5 cm2. Uma área de seção transversalmais preferível por orifício é de 0,7 a 4 cm2, ainda mais preferivelmente de0,9 a 3 cm . Além disso, descobriu-se que é particularmente preferível se cadabandeja perfurada tiver de 100 a 1000 orifícios/m2 na porção perfurada damesma, e a área de seção transversal por orifício estiver uma faixa de 0,5 a 5cm2.

Uma relação de abertura (a relação da área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio da bandeja para a área da bandeja) de cadauma das bandejas perfuradas na seção de extração da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C está preferivelmente em uma faixa de 2 a15%, mais preferivelmente de 2,5 a 12%, ainda mais preferivelmente de 3 a10%. Além disso, uma relação de abertura (a relação da área de seçãotransversal total dos orifícios em um estágio da bandeja para a área dabandeja) de cada uma das bandejas perfuradas na seção de enriquecimento dacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C está preferivelmente emuma faixa de 1,5 a 12%, mais preferivelmente de 2 a 11%, ainda maispreferivelmente de 2,5 a 10%. Note-se que na presente invenção, a bandeja dechaminé instalada na seção de enriquecimento é contada em número deestágios, mas como descrito acima, a relação de abertura para a bandeja dechaminé é diferente para a relação de abertura para as bandejas perfuradas.

Demonstrou-se que por adição das condições acima na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C, o objeto da presente invençãopode ser atingido mais facilmente.

Na presente invenção, é particularmente preferível que osinternos em ambas a seção de extração e a seção de enriquecimento da colunade destilação contínua de estágios múltiplos E sejam bandejas. Além disso,descobriu-se que as bandejas perfuradas tendo, cada, uma porção perfurada euma porção descendente são particularmente boas como a bandeja nos termosde relação entre desempenho e custo do equipamento. Também descobriu-seque cada bandeja perfurada preferivelmente tem de 150 a 1200 orifícios / m2na porção perfurada da mesma. Um número mais preferível de orifícios é de200 a 1100 orifícios / m2, ainda mais preferivelmente de 250 a 1000 orifícios /m . Além disso, descobriu-se que a área de seção transversal por orifício decada bandeja perfurada é preferivelmente em uma faixa de 0,5 a 5 cm2. Umaárea de seção transversal mais preferível por orifício é de 0,7 a 4 cm2, aindamais preferivelmente de 0,9 a 3 cm2. Além disso, descobriu-se que éparticularmente preferível se cada bandeja perfurada tiver de 150 a 1200orifícios / m2 na porção perfurada da mesma, e a área de seção transversal pororifício estiver em uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

Uma relação de abertura (a relação da área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio de bandeja para a área da bandeja) de cadadas bandejas perfuradas na seção de extração da coluna de destilação contínuade estágios múltiplos E está preferivelmente em uma faixa de 3 a 25%, maispreferivelmente de 3,5 a 22%, ainda mais preferivelmente de 4 a 20%. Alémdisso, uma relação de abertura (a relação da área de seção transversal total dosorifícios em um estágio de bandeja na área da bandeja) de cada das bandejasperfuradas na seção de enriquecimento da coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E está preferivelmente em uma faixa de 2 a 20%, maispreferivelmente de 3 a 15%, ainda mais preferivelmente de 3,5 a 13%. Note-se que, na presente invenção, a bandeja de chaminé instalada na seção deenriquecimento é contada em número de estágios mas, como descrito acima, arelação de abertura para a bandeja de chaminé é diferente da relação deabertura para as bandejas perfuradas.

Demonstrou-se que por adição das condições acima na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos Ε, o objeto da presente invençãopode ser atingido mais facilmente. Note-se que a área da bandeja necessáriapara determinar a relação de abertura na presente invenção refere-se a umaárea de seção transversal total incluindo a área de seção transversal do orifícioda bandeja e a área de seção transversal da abertura.

Na presente invenção, o carbonato de dialquila produzido atravésda destilação reativa na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Aé continuamente retirado da porção superior da coluna em uma forma gasosacomo a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At junto com o álcoolmonoídrico alifático que permaneceu não reagido devido a ser geralmenteusado em excesso. Além disso, a mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado Ab contendo o diol produzido é continuamente retirada a partir deuma porção inferior da coluna em uma forma líquida. A mistura de reação deponto de ebulição elevado Ab, tendo o diol como um componente principal damesma, geralmente contém de 10 a 45% em peso de álcool monoídricoalifático residual, um traço do carbonato de dialquila, uma quantidade muitopequena (geralmente não maior do que 0,2% em peso) de carbonato cícliconão reagido, uma quantidade pequena (geralmente não maior do que 0,4% empeso) de subprodutos tendo um ponto de ebulição menor do que o do diol (um2-alcoxietanol etc.), e uma quantidade pequena (geralmente não maior do que1% em peso) de subprodutos tendo um ponto de ebulição maior do que o dodiol (por exemplo, um dialquileno glicol) incluindo catalisador.

Na etapa (II), o material tendo um ponto de ebulição menor doque o do diol (o álcool monoídrico alifático, um traço do carbonato dedialquila e CO2 subproduzido, subprodutos de ponto de ebulição baixo) e umaquantidade pequena do diol na mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado Ab continuamente alimentada na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C são assim continuamente retirados como o componentede topo da coluna Ct e/ou o componente de fração lateral Cs, enquanto o diolcontendo o catalisador e uma quantidade pequena de subprodutos de ponto deebulição elevado é continuamente retirado como o componente de fundo dacoluna CB. Na presente invenção, a concentração do diol no componente defundo da coluna Cb geralmente não é menor do que 95% em peso,preferivelmente não menor do que 97% em peso, mais preferivelmente nãomenor do que 98% em peso.

Além disso, no processo da presente invenção, uma quantidademuito pequena (geralmente não maior do que 0,2% em peso) de carbonatocíclico não reagido alimentado na coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C pode ser reagida com o diol, que está presente em umaquantidade grande na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C,para produzir um dialquileno glicol e, assim, é fácil tornar a quantidade decarbonato cíclico não reagido presente substancialmente zero; na presenteinvenção, o componente de fundo da coluna Cb continuamente obtido tem,assim, geralmente carbonato cíclico substancialmente não reagido dentro domesmo.

Note-se que, geralmente, com um objetivo de obter um diol depureza ultra elevada tendo um teor ainda reduzido de um aldeído que podeestar contido no diol em uma quantidade de traço, ou um diol de pureza ultraelevada tendo uma transmitância de UV elevada, também é preferívelalimentar uma quantidade pequena de água na porção inferior da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C, de acordo com o processodescrito no documento de patente 9 (pedido de patente japonesa acessível aopúblico 2002-308804) ou documento de patente 10 (pedido de patentejaponesa acessível ao público 2004-131394).

As condições de destilação para a coluna de destilação contínuade estágios múltiplos C usada na etapa (II) variam dependendo da forma dosinternos na coluna de destilação e o número de estágios, o tipo, a composiçãoe a quantidade da mistura de reação de ponto de ebulição elevado Abalimentada, a pureza do diol requerida, e outros. A temperatura de fundo dacoluna é geralmente preferivelmente uma temperatura especificada em umafaixa de 150 a 250°C. Uma temperatura de fundo da coluna mais preferívelestá na faixa de 170 a 230°C, ainda mais preferivelmente de 190 a 2IO0C. Apressão do fundo da coluna varia dependendo da composição na coluna e atemperatura de fundo da coluna usada, mas geralmente está na faixa de 50000a 300000 Pa, preferivelmente de 80000 a 250000 Pa, mais preferivelmente de100000 a 200000 Pa.

Além disso, a relação de refluxo para a coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C está preferivelmente em uma faixa de 0,3 a5, mais preferivelmente de 0,5 a 3, ainda mais preferivelmente de 0,8 a 2.

Na presente invenção, o teor do diol no componente de topo dacoluna C1 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Cgeralmente não é maior do que 100 ppm, preferivelmente não maior do que50 ppm, mais preferivelmente não maior do que 10 ppm, ainda maispreferivelmente não maior do que 5 ppm. Na presente invenção, é aindapossível tornar zero o teor do diol no componente de topo da coluna CT.

O componente de fração lateral Cs da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C geralmente compreende o álcool monoídricoalifático, subprodutos tendo um ponto de ebulição menor do que o do diol(um 2-alcoxietanol etc.), o diol, e uma quantidade pequena de impurezastendo um ponto de ebulição maior do que o do diol (por exemplo, umdialquileno glicol). A quantidade do componente de fração lateral Csgeralmente não é maior do que 4%, preferivelmente não maior do que 3%,mais preferivelmente não maior do que 2%, da mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab alimentada na coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C.

Além disso, na presente invenção, o teor do diol no componentede fração lateral Cs geralmente facilmente pode ser levado a não ser maior doque 0,5%, preferivelmente não maior do que 0,4%, mais preferivelmente nãomaior do que 0,3%, do diol alimentado na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C.

Como o componente de fundo da coluna Cb da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C, o diol pode ser continuamenteobtido contendo geralmente não mais do que 2%, preferivelmente não maisdo que 1,5%, mais preferivelmente não mais do que 1%, de subprodutostendo um ponto de ebulição maior do que o do diol (por exemplo, umdialquileno glicol) e uma quantidade pequena de componente catalisador. Odiol obtido como o componente de fundo da coluna Cb geralmente não émenor do que 99,5%, preferivelmente não é menor do que 99,6%, maispreferivelmente não é menor do que 99,7%, do diol alimentado na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C. É um aspecto característico dapresente invenção que o diol pode ser obtido com tal recuperação elevada.

Note-se que, geralmente, com um objetivo de obter um diol depureza ultra elevada, tendo um teor ainda reduzido de um aldeído, que podeestar contido no diol em uma quantidade de traço, ou um diol de pureza ultraelevada tendo uma transmitância de UV elevada, também é preferívelalimentar uma quantidade pequena de água na porção inferior da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E e/ou na coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C de acordo com o processo descrito nodocumento de patente 9 (pedido de patente japonesa acessível ao público2002-308804) ou documento de patente 10 (pedido de patente japonesaacessível ao público 2004-131394).

As condições de destilação para a coluna de destilação contínuade estágios múltiplos E usadas na etapa (III) variam dependendo da forma dosinternos na coluna de destilação e o número de estágios, o tipo, a composiçãoe a quantidade do componente de fundo da coluna Cb alimentado, a pureza dodiol requerida, e outros. A temperatura de fundo da coluna é geralmentepreferivelmente uma temperatura especificada em uma faixa de 110 a 2IO0C.Uma temperatura de fundo da coluna mais preferível está na faixa de 120 a190°C, ainda mais preferivelmente de 130 a 170°C. A pressão do fundo dacoluna varia dependendo da composição na coluna e a temperatura de fundoda coluna usada, mas geralmente está na faixa de 8000 a 40000 Pa,preferivelmente de 10000 a 33000 Pa, mais preferivelmente de 12000 a 27000 Pa.

Além disso, a relação de refluxo para a coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E está preferivelmente em uma faixa de 6 a 50,mais preferivelmente de 8 a 45, ainda mais preferivelmente de 10 a 30.

Na presente invenção, um componente de topo da coluna E1 dacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E compreende umaquantidade pequena do diol (geralmente não maior do que 10% em peso dodiol alimentado); além disso, no caso em que a água é alimentada na colunade destilação contínua de estágios múltiplos E, quase toda a água alimentada éretirada no componente de topo da coluna ET. O componente de topo dacoluna Et geralmente é reciclado na coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, e então retro-alimentado na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E, como alguma parte do componente de fundo da colunaCb e, assim, recuperado como diol de pureza elevada. Além disso, umcomponente de fundo da coluna Eb da coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E compreende subprodutos de ponto de ebulição elevado ecomponente catalisador contendo uma quantidade pequena do diol.

O componente de fração lateral Es da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E geralmente compreende não menos do que99%, preferivelmente não menos do que 99,9%, mais preferivelmente nãomenos do que 99,99%, do diol de pureza elevada. Isto é, na presenteinvenção, o teor no componente de fração lateral Es de impurezas (umdialquileno glicol etc.), tendo um ponto de ebulição maior do que o do diol,pode, de modo geral, ser facilmente levado a não ultrapassar 1% em peso,preferivelmente não mais do que 0,1% em peso, mais preferivelmente nãomais do que 0,01% em peso. Além disso, em uma forma de realizaçãopreferível da presente invenção, a reação é realizada usando materiais departida e um catalisador não contendo um halogênio e, assim, o diolproduzido pode ser levado a não conter um halogênio de todo. Na presenteinvenção, um diol tendo um teor de halogênio de não mais do que 0,1 ppm,preferivelmente não mais do que 1 ppb, pode ser, assim, facilmenteproduzido.

Isto é, na presente invenção, um diol de pureza elevada, tendoum teor de impurezas tendo um ponto de ebulição maior do que o do diolcomo um dialquileno glicol de não mais do que 200 ppm, e um teor dehalogênio de não mais do que 0,1 ppm, pode ser facilmente produzido,preferivelmente um diol de pureza elevada, tendo um teor de impurezas quetêm um ponto de ebulição maior do que o do diol como um dialquileno glicolde não mais do que 100 ppm, e um teor de halogênio de não mais do que 1ppb, pode ser facilmente produzido.

Na presente invenção, o rendimento de reação e o rendimento depurificação são portanto elevados e, assim, o diol de pureza elevada pode serproduzido com um rendimento elevado de geralmente não menos do que97%, preferivelmente não menos do que 98%, mais preferivelmente nãomenos do que 99%, com base no carbonato cíclico usado.

O material constituindo cada uma dentre as colunas de destilaçãocontínua de estágios múltiplos A, C e E usadas na presente invençãogeralmente é um material metálico como aço carbono ou aço inoxidável. Nostermos de qualidade do carbonato de dialquila e diol a serem produzidos, açoinoxidável é preferível.

EXEMPLOS

Apresenta-se, a seguir, uma descrição mais detalhada da presenteinvenção através de exemplos. No entanto, a presente invenção não é limitadaaos seguintes exemplos. Note-se que o teor de halogênio foi medido usandocromatografia iônica.

Exemplo 1

Como uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplosC, a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos como mostrada naFIG. 1 tendo LCi = 1100 cm, Da = 110 cm, La / Da = 10, nci = 10, Lc2 =3000 cm, Dc2 = 110 cm, Lc2 / Dc2 = 27,3, e nC2 = 60 foi usada. O diâmetrointerno (Dc3) foi aumentado para 200 cm em aproximadamente 500 cm apartir do fundo da coluna, e nesta porção foram instalados 8 estágios debandejas de anteparo K tendo uma porção descendente e em que um vertedor(10 cm de altura) foi o anteparo. Ela foi projetada de modo que algum líquidofoi continuamente retirado a partir de uma porção inferior do estágio o maiselevado das bandejas de anteparo Κ, o líquido retirado sendo aquecido por umrefervedor, e então retro-alimentado dentro da porção superior deste estágio.Além disso, na seção de enriquecimento, uma porção superior foi recheadacom Mellapak com um número teórico de estágios de 52, um estágio debandeja de chaminé foi instalado abaixo do Mellapak, e 8 estágios debandejas foram providos abaixo da bandeja de chaminé. Neste exemplo, asbandejas perfuradas foram usadas como o interno na seção de extração, e asbandejas perfuradas foram usadas como a bandeja na seção deenriquecimento. Estas bandejas perfuradas têm uma área de; seção transversalpor orifício de aproximadamente 1,3 cm2. Na seção de extração, o número deorifícios em cada uma das bandejas perfuradas foi de aproximadamente 250 a300 / m , e a relação de abertura estava em uma faixa de 3 a 4%. Além disso,na seção de enriquecimento, o número de orifícios em cada das bandejasperfuradas foi de aproximadamente 150 a 300 / m2, e a relação de aberturaestava em uma faixa de 2,8 a 3,6%. A bandeja de chaminé tem quatrochaminés dentro da mesma, cada uma das chaminés tendo Sc =aproximadamente 500 cm2 e hc = 25 cm, e a relação de abertura estando emuma faixa de 18 a 25%. A bandeja de chaminé tem uma porção descendente, aaltura do vertedor sendo de 10 cm.

Além disso, como uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E, a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos comomostrado na FIG. 2 tendo Lei = 850 cm, Dei = 160 cm, Lei / Dei = 5,3, nE1 =8, Le2 = 1000 cm, De2 = 200 cm, Le2 / De2 = 5, e nE2 = 11, e tendo um estágiode bandeja de chaminé instalado no 5o. estágio do topo dos estágios da seçãode enriquecimento foi usada. Neste exemplo, as bandejas perfuradas (área deseção transversal por orifício = aproximadamente 1,3 cm2) foram usadas emambas a seção de extração e a seção de enriquecimento como o internoexcluindo a bandeja de chaminé. Na seção de extração, o número de orifíciosem cada das bandejas perfuradas foi de aproximadamente 300 a 370 / m2, e arelação de abertura estava em uma faixa de 4 a 5%. Além disso, na seção deenriquecimento, o número de orifícios em cada das bandejas perfuradas foi deaproximadamente 300 a 450 / m2, e a relação de abertura estava em uma faixade 3 a 4%. A bandeja de chaminé tem doze chaminés dentro da mesma, cadauma das chaminés tendo Se = aproximadamente 500 cm2 e hE = 55 cm, e arelação de abertura sendo em uma faixa de 15 a 20%. A bandeja de chaminétem uma porção descendente, a altura do vertedor sendo de 40 cm.

Um material de partida contendo carbonato de etileno (EC) emetanol (MeOH) (relação molar MeOH / EC = 8,4) e um catalisador (KOHem etileno glicol submetido ao tratamento de desidratação térmica; Kconcentração 0,1% em peso com base em EC) foi continuamente alimentandona coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A, e a destilaçãoreativa foi realizada, assim 3,205 toneladas/h de um componente de fundo dacoluna Ab foram continuamente retiradas. A conversão de carbonato deetileno foi de 100%, e a seletividade de etileno glicol foi de 99,8%. Ocomponente do fundo de coluna Ab, que continha 0,99 tonelada/h de metanol,0,001 tonelada/h de carbonato de dimetila, 0,009 tonelada/h de 2-metoxietanol, 2,186 toneladas/h de etileno glicol, e 0,019 tonelada/h dedietileno glicol e o componente de catalisador, foram continuamentealimentados na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C a partirde uma entrada 1, como mostrado na FIG. 3. Esta entrada 1 foi instalada entreas bandejas no 10°. e 11°. estágios a partir do fundo da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C.Além disso, 0,155 tonelada/h de umcomponente de topo da coluna Et (0,137 tonelada/h de etileno glicol, 0,019tonelada/h de água) a partir da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E foram continuamente alimentadas na coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C via um refervedor no fundo da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C.A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C foioperada continuamente com uma temperatura de fundo da coluna deaproximadamente 200°C, uma pressão do topo da coluna de aproximadamente11000 Pa, e uma relação de refluxo de 0,9. Além disso, o nível do líquido dofundo da coluna foi mantido abaixo do mais baixo das bandejas K.

Um componente de topo da coluna Ct contendo 0,968 tonelada/hde metanol, 0,001 tonelada/h de carbonato de dimetila, e 0,019 tonelada/h deágua, um componente de fração lateral Cs contendo 0,022 tonelada/h demetanol, 0,0093 tonelada/h de 2-metoxietanol, e 0,003 tonelada/h de etilenoglicol, e um componente de fundo da coluna Cb contendo 2,32 toneladas/h deetileno glicol, e 0,019 tonelada/h de dietileno glicol, componente decatalisador e subprodutos de ponto de ebulição elevado foram continuamenteretirados da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C.

A concentração de etileno glicol no componente de fundo dacoluna Cb foi de 99,1% em peso. Além disso, 99,82% do etileno glicolalimentado na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C foramrecuperados como o componente de fundo da coluna CB.

2,339 toneladas/h do componente de fundo da coluna Cb foramcontinuamente alimentadas na coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E a partir de uma entrada 1 instalada entre os 8o. e 9o. estágios apartir do fundo da coluna. 0,019 tonelada/h de água tendo uma concentraçãode oxigênio de não maior do que 10 ppm foi alimentada na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E via um refervedor 7 a partir daentrada 5 no fundo da coluna. A coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E foi operada continuamente com uma temperatura de fundo dacoluna de aproximadamente 149°C, uma pressão do fundo da coluna deaproximadamente 14600 Pa, e uma relação de refluxo de 11.

Foi possível atingir uma operação estável de estado uniformeapós 24 horas. Um componente de topo da coluna Et continuamente retiradodo topo 2 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E a 0,155tonelada/h continha 0,136 tonelada/h de etileno glicol e 0,019 tonelada/h deágua. Este componente de topo da coluna Et foi reciclado de volta para acoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C. Um componente defundo da coluna Eb continuamente retirado a partir do fundo 3 da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E a 0,04 tonelada/h continha 0,02toneladas/h de etileno glicol, e 0,02 toneladas/h de dietileno glicol,componente de catalisador e subprodutos de ponto de ebulição elevado. Apureza de etileno glicol em um componente de fração lateral Escontinuamente retirado a 2,164 toneladas/h a partir de uma fração lateral 4 dacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E não foi menor do que99,99%, o teor de impurezas de ponto de ebulição elevado como dietilenoglicol não sendo maior do que 10 ppm, e o teor de halogênio estava fora dolimite de detecção, isto é, não maior do que 1 ppb.

O rendimento de etileno glicol de pureza elevada com base nocarbonato de etileno foi de 98,6%.

Operação contínua prolongada foi realizada sob estas condições.Após 500 horas, 2000 horas, 4000 horas, 5000 horas, e 6000 horas, asquantidades produzidas de etileno glicol por hora foram de 2,162 toneladas,2,162 toneladas, 2,162 toneladas, 2,162 toneladas, e 2,162 toneladas e, assim,a operação foi muito estável. A pureza do etileno glicol não foi menor do que99,99% em cada caso, e o teor de halogênio estava fora do limite de detecção,isto é, não maior do que 1 ppb. Além disso, o teor de aldeído medido usandoo método de documento de patente 15 (pedido de patente japonesa acessívelao público 2003-342209) não foi maior do que 0,2 ppm, e a transmitância deUV a 220 nm foi de 90%.

Exemplo 2O etileno glicol de pureza elevada foi produzido usando a mesmacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos Cea coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E como no exemplo 1 e um processo similar.

Um material de partida contendo carbonato de etileno (3,565toneladas/h) e metanol (relação molar MeOH / EC = 8) e um catalisador(KOH em etileno glicol submetido ao tratamento térmico de desidratação; Kconcentração 0,1% em peso com base em EC) foram continuamentealimentados em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A, ea destilação reativa foi realizada, assim carbonato de dimetila e etileno glicolforam produzidos com resultados de reação similares aos do exemplo 1, umcomponente de fundo da coluna Ab tendo etileno glicol como um componenteprincipal do mesmo sendo continuamente retirado. O etileno glicol foiseparado por destilação usando a mesma coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C como no exemplo 1 e um processo similar. Ocomponente de fundo da coluna CB, que foi continuamente retirado da colunade destilação contínua de estágios múltiplos C a 2,472 toneladas/h, continha2,439 toneladas/h de etileno glicol, e 0,033 tonelada/h de dietileno glicol,componente catalisador e subprodutos de ponto de ebulição elevado. Aconcentração de etileno glicol no componente de fundo da coluna Cb foi de99,1% em peso. Além disso, 99,8% do etileno glicol alimentado na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C foram recuperados como ocomponente de fundo da coluna CB.

2,472 toneladas/h do componente de fundo da coluna Cbcontinuamente retirado da coluna de destilação contínua de estágios múltiplosC (2,439 toneladas/h de etileno glicol, e 0,033 tonelada/h de dietileno glicol,componente de catalisador e subprodutos de ponto de ebulição elevado) foramcontinuamente alimentadas na coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E a partir da entrada 1 como mostrado na FIG. 3.0,022 tonelada/h de água tendo uma concentração de oxigênionão maior do que 10 ppm foi alimentada na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E via o refervedor 7 a partir da entrada 5 no fundo dacoluna. A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E foi operadacontinuamente com uma temperatura de fundo da coluna de aproximadamente162°C, uma pressão do fundo da coluna de aproximadamente 17300 Pa, euma relação de refluxo de 12.

Foi possível atingir uma operação estável de estado uniformeapós 24 horas. O componente de topo da coluna Et continuamente retirado dotopo 2 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E a 0,192tonelada/h continha 0,17 tonelada/h de etileno glicol e 0,022 tonelada/h deágua. Este componente de topo da coluna Et foi reciclado de volta para acoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C. O componente defundo da coluna Eb continuamente retirado a partir do fundo 3 da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E a 0,055 tonelada/h continha 0,015tonelada/h de etileno glicol, e 0,04 tonelada/h de dietileno glicol, componentede catalisador e subprodutos de ponto de ebulição elevado. A pureza deetileno glicol no componente de fração lateral Es continuamente retirado a2,29 toneladas/h a partir da fração lateral 4 da coluna de destilação contínuade estágios múltiplos E não foi menor do que 99,99%, o teor de impurezas deponto de ebulição elevado como dietileno glicol não sendo maior do que 10ppm, e o teor de halogênio estava fora do limite de detecção, isto é, não eramaior do que 1 ppb.

O rendimento de etileno glicol de pureza elevada com base nocarbonato de etileno foi de 98,5%.

Operação contínua prolongada foi realizada sob estas condições.Após 1000 horas, 2000 horas, 3000 horas, e 5000 horas, as quantidadesproduzidas de etileno glicol por hora foram de 2,29 toneladas, 2,29 toneladas,2,29 toneladas, e 2,29 toneladas e, assim, a operação foi muito estável. Apureza do etileno glicol não foi menor do que 99,99% em cada caso, e o teorde halogênio estava fora do limite de detecção, isto é, não foi maior do que 1ppb. Além disso, o teor de aldeído não foi maior do que 0,2 ppm, e atransmitância de UV a 220 nm foi de 90%.

Exemplo 3

Como uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplosC, a coluna de destilação muito similar à usada no exemplo 1 foi usada. Noentanto, o número de orifícios em cada uma das bandejas perfuradas na seçãode extração e na seção de enriquecimento foi de aproximadamente 550 a650/m , e a relação de abertura estava em uma faixa de 6,5 a 8,5%. Alémdisso, como a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, umacoluna de destilação muito similar à usada no exemplo 1 foi usada. Noentanto, na seção de extração, o número de orifícios em cada das bandejasperfuradas foi de aproximadamente 650 a 750 / m2, e a relação de aberturaestava em uma faixa de 8 a 10% e, na seção de enriquecimento, o número deorifícios em cada das bandejas perfuradas foi de aproximadamente 500 a 650 /m , e a relação de abertura estava em uma faixa de 6 a 8%.

Um material de partida, contendo carbonato de etileno (8,20toneladas/h) e metanol (relação molar MeOH / EC = 9) e um catalisador(KOH em etileno glicol) foram submetidos a tratamento térmico dedesidratação; K concentração 0,1% em peso com base em EC) foicontinuamente alimentado em uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos A, e a destilação reativa foi realizada, assim carbonato de dimetila eetileno glicol foram produzidos com resultados de reação similares aos doexemplo 1, um componente de fundo da coluna Ab tendo etileno glicol comoum componente principal do mesmo sendo continuamente retirado. O etilenoglicol foi separado por destilação usando a mesma coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C e um processo similar ao do exemplo 1. Ocomponente de fundo da coluna CB, que foi continuamente retirado da colunade destilação contínua de estágios múltiplos C a 5,852 toneladas/h, continha5,754 toneladas/h de etileno glicol, e 0,098 tonelada/h de dietileno glicol,componente de catalisador e subprodutos de ponto de ebulição elevado. Aconcentração de etileno glicol no componente de fundo da coluna Cb foi de98,3% em peso. Além disso, 99,8% do etileno glicol alimentado na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C foram recuperados como ocomponente de fundo da coluna CB. O rendimento de etileno glicol com baseno carbonato de etileno foi de 99,6%.

5,852 toneladas/h do componente de fundo da coluna Cbcontinuamente retirado da coluna de destilação contínua de estágios múltiplosC (5,754 toneladas/h de etileno glicol, e 0,098 tonelada/h de dietileno glicol,componente de catalisador e subprodutos de ponto de ebulição elevado) foramcontinuamente alimentadas na coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E a partir da entrada 1 como mostrado na FIG. 3.

0,05 tonelada/h de água tendo uma concentração de oxigênio nãomaior do que 10 ppm foi alimentada na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E via o refervedor 7 a partir da entrada 5 no fundo dacoluna. A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E foi operadacontinuamente com uma temperatura de fundo da coluna de aproximadamente160°C, uma pressão do fundo da coluna de aproximadamente 21300 Pa, euma relação de refluxo de 13.

Foi possível atingir uma operação estável de estado uniformeapós 24 horas. O componente de topo da coluna ET continuamente retirado dotopo 2 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E a 0,45tonelada/h continha 0,4 toneladas/h de etileno glicol e 0,05 tonelada/h deágua. Este componente de topo da coluna Ex foi reciclado de volta para acoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C. O componente defundo da coluna Eb continuamente retirado a partir do fundo 3 da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E a 0,2 tonelada/h continha 0,1tonelada/h de etileno glicol, e 0,1 tonelada/h de dietileno glicol, componentede catalisador e subprodutos de ponto de ebulição elevado. A pureza deetileno glicol no componente de fração lateral Es continuamente retirado a5,202 toneladas/h da fração lateral 4 da coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E não foi menor do que 99,99%, o teor de impurezas deponto de ebulição elevado como dietileno glicol não sendo maior do que 10ppm, e o teor de halogênio estava fora do limite de detecção, isto é, não eramaior do que 1 ppb.

O rendimento de etileno glicol de pureza elevada com base nocarbonato de etileno foi de 97,6%.

Operação contínua prolongada foi realizada sob estas condições.Após 500 horas, 1000 horas e 1500 horas, as quantidades produzidas deetileno glicol por hora foram de 5,202 toneladas, 5,202 toneladas, e 5,202toneladas e, assim, a operação foi muito estável. A pureza do etileno glicolnão foi menor do que 99,99% em cada caso, e o teor de halogênio estava forado limite de detecção, isto é, não maior do que 1 ppb. Além disso, o teor dealdeído não foi maior do que 0,2 ppm, e a transmitância de UV a 220 nm foide 90%.

Aplicabilidade industrial

De acordo com a presente invenção, descobriu-se que, dentre umcarbonato de dialquila e um diol produzidos através de um sistema dedestilação reativa a partir de um carbonato cíclico e um álcool monoídricoalifático, um diol de pureza elevada, tendo uma pureza de não menos do que97%, preferivelmente não menos do que 99%, mais preferivelmente nãomenos do que 99,9%, um teor de impurezas de ponto de ebulição elevadoincluindo um dialquileno glicol de preferivelmente não mais do que 200 ppm,mais preferivelmente não mais do que 100 ppm, ainda mais preferivelmentenão mais do que 10 ppm, e um teor de halogênio de preferivelmente não maisdo que 0,1 ppm, mais preferivelmente não mais do que 1 ppb, pode ser obtidoem uma escala industrial de não menos do que 1 tonelada/h, preferivelmentenão menos do que 2 toneladas/h, mais preferivelmente não menos do que 3toneladas/h, com um rendimento elevado, de modo estável durante umperíodo prolongado de tempo de não menos do que 1000 horas,preferivelmente não menos do que 3000 horas, mais preferivelmente nãomenos do que 5000 horas. Este diol de pureza elevada (por exemplo, etilenoglicol de pureza elevada) tem uma pureza maior do que tal diolindustrialmente produzido usando um processo de produção convencional(por exemplo, um processo de hidratação de óxido de etileno) e, assim, éutilizável como um material de partida para um poliéster de qualidade elevadapor exemplo, fibra de PET ou resina de PET).

Claims

1. Processo industrial para a produção de um diol depureza elevada, em que um diol de pureza elevada é produzido tomando-seum carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático como materiais departida, o processo caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:(I) continuamente alimentar os materiais de partida em umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que está presenteum catalisador, realizando a destilação reativa na referida coluna de destilaçãoA, continuamente retirando uma mistura de reação de ponto de ebulição baixoAt contendo um carbonato de dialquila produzido e referido álcoolmonoídrico alifático a partir de uma porção superior da coluna de destilaçãoA em uma forma gasosa, e continuamente retirando uma mistura de reação deponto de ebulição elevado Ab contendo um diol produzido a partir de umaporção inferior da coluna de destilação A em uma forma líquida;(II) continuamente alimentar referida mistura de reação de pontode ebulição elevado Ab em uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, continuamente retirando material tendo um ponto de ebuliçãomenor do que o do diol contido na referida mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab como um componente de topo da coluna C7 e/ou umcomponente de fração lateral Cs, e continuamente retirando um componentede fundo da coluna Cb tendo o diol como um componente principal do mesmoa partir de uma porção inferior da coluna de destilação C; e(III) continuamente alimentar o componente de fundo da colunaCb em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, econtinuamente retirando um diol de pureza elevada como um componente defração lateral Es de uma saída de fração lateral da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E; em que o aperfeiçoamentocompreende:(a) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ccompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento LCi (cm), umdiâmetro interno DCi (cm) e um interno com um número de estágios nCidentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Lc2(cm), um diâmetro interno Dc2 (cm) e um interno com um número de estágiosnc2 dentro da mesma, em que Lch DCi, nCi, Lc2, Dc2, e nC2 atendem àsseguintes fórmulas (1) a (9):-300 < Lci ^ 3000 (D-50 < Dci ^ 700 (2)-3 < LCi / Dei ^ 30 (3)-3 < nCi < 30 (4)-1000 < Lc2 <5000 (5)-50 < Dc2 < 500 (6)-10 < Lc2/Dc2 <50 (7)-20<nC2< 100 (8)eDc2 < Dei (9);(b) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, a bandeja de chaminé tendoinstalada dentro da mesma uma ou mais chaminés tendo, cada, uma aberturatendo uma área de seção transversal Sc (cm2) atendendo à fórmula (10):-200 < Sc < 1000 (10),e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hc (cm) da referidaabertura da referida chaminé para uma saída de gás da referida chaminéatende à fórmula (11):-10 <hc < 80 (11);(c) a saída de fração lateral é conectada a uma porção de coletade líquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C;(d) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ecompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lei (cm), umdiâmetro interno Dei (cm) e um interno com um número de estágios nE1dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Le2(cm), um diâmetro interno De2 (cm) e um interno com um número de estágiosnE2 dentro da mesma, em que Lei, Dm, nE1, LE2, DE2, e nE2 atendem àsseguintes fórmulas (12) a (20):-400 < Lei < 3000 (12)-50 < Dei < 700 (13)-2 < Lei / Dei < 50 (14)-3 < nE1 < 30 (15)-600 < Le2 < 4000 (16)-100 < De2 < 1000 (17)-2 < Le2 / De2 < 30 (18)-5 < nE2 < 50 (19) eDei < De2 (20);(e) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, a bandeja de chaminé tendoinstalada dentro da mesma pelo menos duas chaminés tendo, cada, umaabertura tendo área de seção transversal Se (cm2) atendendo à fórmula (21):-50 < Se <2000 (21),e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hE (cm) da referidaabertura da referida chaminé em uma saída de gás da referida chaminé atendeà fórmula (22):-20<hE< 100 (22); e(f) a saída de fração lateral é conectada a uma porção de coleta delíquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que uma quantidade produzida do diol de pureza elevada não é menordo que 1 tonelada/h.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadopelo fato de que uma pluralidade (nC3 estágios) de bandejas K são aindaprovidas em uma porção inferior dos internos em uma porção a mais baixa daseção de extração que está em uma porção inferior da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C, um líquido é continuamenteretirado de um estágio o mais elevado das referidas bandejas K, e após calorser dado como requerido para destilação em um refervedor, o líquidoaquecido é retornado para a coluna de destilação C a partir de uma abertura dealimentação provida entre o estágio o mais elevado das referidas bandejas K eo interno na porção a mais baixa da seção de extração, enquanto um resto dolíquido é alimentado em uma bandeja inferior em seqüência.

4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelofato de que cada uma das bandejas K é uma bandeja de anteparo.

5. Processo de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizadopelo fato de que um diâmetro interno Dc3 da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C onde as bandejas K estão presentes atende aDci < Dc3.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a-5, caracterizado pelo fato de que Lch Dcij Lci / Dci, Dc,, Lc2, Dc2, Lc2 / Dc2,nC2, e nC3 para referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Catendem respectivamente a 500 < La < 2000, 70 < DCi < 500, 5 < Lci / Da <-20, 5 < nc, < 20, 1500 < Lc2 < 4000, 70 < Dc2 < 400, 15 < Lc2 / Dc2 < 40, 30< nC2 < 90, e 3 < nC3 < 20.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-6, caracterizado pelo fato de que o interno na seção de extração da referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ceo interno excluindo abandeja de chaminé na seção de enriquecimento são bandejas e/ou recheios.

8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelofato de que o interno na seção de extração da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C é a bandeja, e o interno excluindo a bandejade chaminé na seção de enriquecimento é a bandeja e/ou o recheioestruturado.

9. Processo de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizadopelo fato de que a referida bandeja é uma bandeja perfurada.

10. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelofato de que referida bandeja perfurada tem de 100 a 1000 orifícios / m2 emuma porção perfurada da mesma, e uma área de seção transversal por orifícioem uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

11. Processo de acordo com a reivindicação 9 ou 10,caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação de umaárea de seção transversal total dos orifícios em um estágio de bandeja parauma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na seção deenriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C está em uma faixa de 2 a 15%.

12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a-11, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total dos orifícios em um estágio de bandejapara uma área da bandeja) das referidas bandejas perfuradas na seção deenriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C está em uma faixa de 1,5 a 12%.

13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-12, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total das aberturas na chaminé para uma área dabandeja de chaminé incluindo referida área de seção transversal total daabertura) da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C está em uma faixa de 10 a 40%.

14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-13, caracterizado pelo fato de que a referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C tem uma temperatura de fundo da coluna em uma faixade 150 a 250°C.

15. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-14, caracterizado pelo fato de que referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C tem uma pressão do topo da coluna em uma faixa de-50000 a 300000 Pa.

16. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-15, caracterizado pelo fato de que referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C tem uma relação de refluxo em uma faixa de 0,3 a 5.

17. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-16, caracterizado pelo fato de que um teor do diol no referido componente de-topo da coluna Ct não é maior do que 100 ppm.

18. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-17, caracterizado pelo fato de que um teor do diol no referido componente defração lateral Cs não é maior do que 0,5% do diol alimentado na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C.

19. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-18, caracterizado pelo fato de que Lei, Dei, Lei / Dei, nE1, LE2, De2, Le2 / DE2,e nE2 para referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Eatendem a 500 < Leι < 2000, 100 < Dei < 500, 3 < Lei / Dei < 20, 5 < nE1 <-20, 700 < Le2 < 3000, 120 < De2 < 800, 3 < Le2 / De2 < 20, 7 < nE2 < 30, e Dei -<de2.

20. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-19, caracterizado pelo fato de que os internos na seção de extração e na seçãode enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E excluindo a bandeja de chaminé são bandejas e/ou recheios.

21. Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizadopelo fato de que o interno na seção de extração e na seção de enriquecimento-0 da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E excluindo abandejas de chaminé é a bandeja.

22. Processo de acordo com a reivindicação 21, caracterizadopelo fato de que referida bandeja é uma bandeja perfurada.

23. Processo de acordo com a reivindicação 22, caracterizado-5 pelo fato de que referida bandeja perfurada tem de 150 a 1200 orifícios/m2 emuma porção perfurada da mesma, e uma área de seção transversal por orifícioem uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

24. Processo de acordo com a reivindicação 22 ou 23,caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação de uma-0 área de seção transversal total dos orifícios em um estágio da bandeja parauma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na seção de extração dareferida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E está em umafaixa de 3 a 25%.

25. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 22-5 a 24, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total dos orifícios em um estágio da bandejapara uma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na seção deenriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E está em uma faixa de 2 a 20%.

26. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 25, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total da abertura na chaminé para uma área dabandeja de chaminé incluindo referida área de seção transversal total daabertura) da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 5 a 40%.

27. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 26, caracterizado pelo fato de que referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E tem uma temperatura de fundo da coluna em uma faixade 110 a 210°C.

28. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 27, caracterizado pelo fato de que referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E tem uma relação de refluxo em uma faixa de 6 a 100.

29. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 28, caracterizado pelo fato de que uma pureza do diol no referido componentede fração lateral Es não é menor do que 99%.

30. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 29, caracterizado pelo fato de que uma pureza do diol no referido componentede fração lateral Es não é menor do que 99,9%.

31. Diol de pureza elevada, produzido pelo processo de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 30, caracterizado pelo fato decompreender um teor de impurezas de ponto de ebulição elevado como umdialquileno glicol de não mais do que 200 ppm, e um teor de halogênio de nãomais do que 0,1 ppm.

32. Diol de pureza elevada, produzido pelo processo de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 30, caracterizado pelo fato decompreender um teor de impurezas de ponto de ebulição elevado como umdialquileno glicol de não mais do que 100 ppm, e um teor de halogênio de nãomais do que 1 ppb.

33. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C e umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E caracterizadas pararealizar um processo para produzir um diol de pureza elevada tomando-se umcarbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático como materiais de partida,o processo compreendendo as etapas de:(I) continuamente alimentar os materiais de partida em umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que um catalisadorestá presente, realizar a destilação reativa na referida coluna de destilação A,continuamente retirando uma mistura de reação de ponto de ebulição baixoAt contendo um carbonato de dialquila produzido e referido álcoolmonoídrico alifático a partir de uma porção superior da coluna de destilaçãoA em uma forma gasosa, e continuamente retirando uma mistura de reação deponto de ebulição elevado Ab contendo um diol produzido a partir de umaporção inferior da coluna de destilação A em uma forma líquida;(II) continuamente alimentar referida mistura de reação de pontode ebulição elevado Ab em uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, continuamente retirando material tendo um ponto de ebuliçãomenor do que o do diol contido na referida mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab como um componente de topo da coluna Ct e/ou umcomponente de fração lateral Cs, e continuamente retirando um componentede fundo da coluna Cb tendo o diol como um componente principal do mesmoa partir de uma porção inferior da coluna de destilação C; e(III) continuamente alimentar o componente de fundo da colunaCb em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, econtinuamente retirando um diol de pureza elevada como um componente defração lateral Es de uma saída de fração lateral da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E; em que o aperfeiçoamentocompreende:(a) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ccompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento La (cm), umdiâmetro interno DCi (cm) e um interno com um número de estágios nCidentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Lc2(cm), um diâmetro interno Dc2 (cm) e um interno com um número de estágiosnc2 dentro da mesma, em que Lci, Dcn, nCi, Lc2, Dc2, e nc2 atendem àsseguintes fórmulas (1) a (9):-300 < Lci < 3000 (1)-50 < Dci ^ 700 (2)-3 < LCi / DCi ^ 30 (3)-3 < nCi < 30 (4)-1000 < Lc2 <5000 (5)-50 < Dc2 < 500 (6)-10 < Lc2/Dc2 <50 (7)-20 < nC2 < 100 (8)e-Dc2 < Dei (9);(b) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, a bandeja de chaminé tendoinstalada dentro da mesma uma ou mais chaminés tendo, cada, uma aberturatendo uma área de seção transversal Sc (cm2) atendendo à fórmula (10):-200 < Sc < 1000 (10),e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hc (cm) da referidaabertura da referida chaminé em uma saída de gás da referida chaminé atendeà fórmula (11):-10 < hc < 80 (11);(c) a saída de fração lateral é conectada a uma porção de coletade líquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C;(d) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ecompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lei (cm), umdiâmetro interno Dei (cm) e um interno com um número de estágios nE1dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Le2(cm), um diâmetro interno De2 (cm) e um interno com um número de estágiosnE2 dentro da mesma, em que Lei, Dei, nE1, LE2, DE2, e nE2 atendem àsseguintes fórmulas (12) a (20):-400 < Lei < 3000 (12)-50 < Dei < 700 (13)-2 < Lei / Dei < 50 (14)-3 < nE1 < 30 (15)-600 < Le2 < 4000 (16)-100 < De2 < 1000 (17)-2 < Le2 / De2 < 30 (18)-5 < nE2 < 50 (19) eDEI < DE2 (20);(e) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, a bandeja de chaminé tendoinstalada dentro da mesma pelo menos duas chaminés tendo, cada, umaabertura tendo área de seção transversal Se (cm2) atendendo à fórmula (21):-50 < Se <2000 (21),e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hE (cm) da referidaabertura da referida chaminé em uma saída de gás da referida chaminé atendeà fórmula (22):-20 < hE < 100 (22); e(f) a saída de fração lateral é conectada a uma porção de coleta delíquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E.

34. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com a reivindicação 33, caracterizada pelo fato de que umapluralidade (nC3estágios) de bandejas K são ainda providas em uma porçãoinferior dos internos em uma porção a mais baixa da seção de extração queestá em uma porção inferior da referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C, um líquido é continuamente retirado a partir de umestágio o mais elevado das referidas bandejas K5 e após calor ser dado comorequerido para destilação em um refervedor, o líquido aquecido é retornadopara a coluna de destilação C a partir de uma abertura de alimentação providaentre o estágio o mais elevado das referidas bandejas Keo interno na porçãoa mais baixa da seção de extração, enquanto um resto do líquido é alimentadoem uma bandeja inferior em seqüência.

35. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com a reivindicação 34, caracterizada pelo fato de que cada uma dasbandejas K é uma bandeja de anteparo.

36. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com a reivindicação 34 ou 35, caracterizada pelo fato de que umdiâmetro interno Dc3 da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C onde as bandejas K estão presentes atende a Da < Dc3.

37. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com qualquer uma das reivindicações 34 a 36, caracterizada pelo fatode que Lcu Dcb Lc, / Ocu nCh Lc2, Dc2, Lc2 / Dc2, nC2, e nC3 para referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C atendemrespectivamente a 500 < Lci < 2000, 70 < Da < 500, 5 < Lcj / Da < 20, 5 <nCi ^ 20, 1500 < Lc2 < 4000, 70 < Dc2 < 400, 15 < Lc2 / Dc2 < 40, 30 < Iic2 <-90, e 3 < nC3 < 20.

38. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com qualquer uma das reivindicações 33 a 37, caracterizada pelo fatode que o interno na seção de extração da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C e os internos excluindo a bandeja dechaminé na seção de enriquecimento são bandejas e/ou recheios.

39. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com a reivindicação 38, caracterizada pelo fato de que o interno naseção de extração da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C é a bandeja, e o interno excluindo a bandeja de chaminé na seçãode enriquecimento é a bandeja e/ou um recheio estruturado.

40. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com a reivindicação 38 ou 39, caracterizada pelo fato de que referidabandeja é uma bandeja perfurada.

41. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com a reivindicação 40, caracterizada pelo fato de que referidabandeja perfurada tem de 100 a 1000 orifícios / m2 em uma porção perfuradada mesma, e uma área de seção transversal por orifício em uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

42. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com a reivindicação 40 ou 41, caracterizada pelo fato de que umarelação de abertura (uma relação de uma área de seção transversal total dosorifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) de referidabandeja perfurada na seção de enriquecimento de referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C está em uma faixa de 2 a 15%.

43. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com qualquer uma das reivindicações 40 a 42, caracterizada pelo fatode que uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) dereferida bandeja perfurada na seção de enriquecimento da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C está em uma faixa de 1,5 a 12%.

44. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, deacordo com qualquer uma das reivindicações 33 a 43, caracterizada pelo fatode que uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal das aberturas nas chaminés para uma área da bandeja de chaminéincluindo referida área de seção transversal total das aberturas) da referidabandeja de chaminé de referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C está em uma faixa de 10 a 40%.

45. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com qualquer uma das reivindicações 33 a 44, caracterizada pelo fatode que Lei, Dei, Lei / Dei, nE1, LE2, DE2, Le2 / DE2, e nE2 para referida colunade destilação contínua de estágios múltiplos E atendem a 500 < Lei < 2000,-100 < Dei < 500, 3 < Lei / Dei < 20, 5 < nE1 < 20, 700 < Le2 < 3000, 120 <De2 < 800, 3 < Le2 / De2 < 20, 7 < nE2 < 30, e Dei < De2.

46. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com qualquer uma das reivindicações 33 a 45, caracterizada pelo fatode que os internos na seção de extração e na seção de enriquecimento dereferida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E excluindo abandeja de chaminé são bandejas e/ou recheios.

47. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com a reivindicação 46, caracterizada pelo fato de que cada um dosinternos na seção de extração e na seção de enriquecimento da referida colunade destilação contínua de estágios múltiplos E excluindo a bandeja dechaminé é a bandeja.

48. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com a reivindicação 47, caracterizada pelo fato de que referidabandeja é uma bandeja perfurada.

49. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E5 deacordo com a reivindicação 48, caracterizada pelo fato de que referidabandeja perfurada tem de 150 a 1200 orifícios / m2 em uma porção perfuradada mesma, e uma área de seção transversal por orifício em uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

50. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com a reivindicação 48 ou 49, caracterizada pelo fato de que umarelação de abertura (uma relação de uma área de seção transversal total dosorifícios em um estágio da bandeja para uma área da bandeja) de referidabandeja perfurada na seção de extração da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 3 a 25%.

51. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com qualquer uma das reivindicações 48 a 50, caracterizada pelo fatode que uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio da bandeja para uma área da bandeja) dasreferidas bandejas perfuradas na seção de enriquecimento da referida colunade destilação contínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 2 a 20%.

52. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, deacordo com qualquer uma das reivindicações 33 a 51, caracterizada pelo fatode que uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal das aberturas nas chaminés para uma área da bandeja de chaminéincluindo referida área de seção transversal total das aberturas) da bandeja dechaminé da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E estáem uma faixa de 5 a 40%.