BRPI0709087A2 - método para produzir simultaneamente sìlica géis e sìlicas precipitadas, combinação de sìlica precipitada/gel, e, dentifrìcio - Google Patents

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Abstract

MéTODO PARA PRODUZIR SIMULTANEAMENTE SìLICA GéIS E SìLICAS PRECIPITADAS, COMBINAçãO DE SìLICA PRECIPITADA/GEL, E, DENTIFRìCIO. São fornecidos materiais abrasivos inéditos que são composições geradas in situ de sílicas precipitadas e sílica géis. Tais composições apresentam propriedades de limpeza de filme de película benéficas diferentes e de forma particularmente simultânea altas e níveis moderados de abrasão da dentina. Um resultado como este, assim, proporciona ao usuário um dentifrício que efetivamente limpa superficies do dente sem abradar prejudicialmente tais superficies. Além disso, os materiais abrasivos produzidos também apresentam propriedades de clareamento muito altas e desejáveis que permitem fácil incorporação e utilização em dentifricios com propósitos estéticos. Está englobado nesta invenção um método inédito para preparar tais materiais compósitos de sílica precipitada/gel com um propósito como este, particularmente em condições de alto cisalhamento, bem como os diferentes materiais nas faixas de estrutura descritas anteriormente e dentifrícios compreendendo estas.

Description

"MÉTODO PARA PRODUZIR SIMULTANEAMENTE SÍLICA GÉIS ESÍLICAS PRECIPITADAS, COMBINAÇÃO DE SÍLICAPRECIPITADA/GEL, E5 DENTIFRÍCIO"
Campo Da Invenção
Esta invenção diz respeito a materiais abrasivos inéditos quesão composições geradas in situ de sílicas precipitadas e sílica géis. Taiscomposições apresentam propriedades de limpeza de filme de películabenéficas diferentes, particularmente simultâneas e níveis moderados deabrasão da dentina. Um resultado como este, assim, proporciona ao usuárioum dentifrício que efetivamente limpa superfícies do dente, controlando aomesmo tempo a quantidade de abrasão aplicada à superfícies dos dentes dosujeito. Além disso, os materiais abrasivos produzidos também apresentampropriedades de clareamento muito altas e desejáveis que permitem fácilincorporação e utilização em dentifrícios com propósitos estéticos. Estáenglobado nesta invenção um método inédito para preparar tais materiaiscompósitos de sílica precipitada/gel com um propósito como este,particularmente em condições de alto cisalhamento, bem como os diferentesmateriais nas faixas de estrutura descritas anteriormente e dentifrícioscompreendendo estas.
Fundamentos Da Invenção
Uma substância abrasiva foi incluída em composições dedentifrício convencionais de maneira a remover vários depósitos, incluindofilme de película, da superfície dos dentes. O filme de película é fortementeaderente e freqüentemente contém pigmentos marrom ou amarelo queconferem uma aparência ruim aos dentes. Embora a limpeza seja importante,o abrasivo não deve ser tão agressivo ao ponto de prejudicar os dentes.Idealmente, um material de dentifrício abrasivo efetivo maximiza a remoçãodo filme de película, causando ao mesmo tempo abrasão e dano mínimos aostecidos do dente duro. Conseqüentemente, entre outras coisas, o desempenhodo dentifrício é altamente sensível à extensão da abrasão causada peloingrediente abrasivo. Convencionalmente, o material de limpeza abrasivo foiintroduzido na forma de pó seco escoável a composições de dentifrício, oupor meio de redispersões de formas de pó seco escoáveis do agente depolimento preparado antes ou na hora de formular o dentifrício. Também, emais recentemente, formas de pasta fluida de tais abrasivos foram fornecidaspara facilitar armazenamento, transporte e introdução nas formulações dedentifrício alvo.
Sílicas de estrutura baixa sintéticas foram utilizadas com umpropósito como este em virtude da efetividade que tais materiais fornecemcomo abrasivos, bem como características de baixa toxicidade ecompatibilidade com outros componentes do dentifrício, tal como fluoreto desódio, como um exemplo. No preparo de sílicas sintéticas, o objetivo é obtersílicas que fornecem máxima limpeza com mínimo impacto para assuperfícies duras do dente. Pesquisadores odontológicos continuamente sepreocupam com a identificação de materiais abrasivos que reúnam taisobjetivos.
Sílicas sintéticas (de estrutura mais alta) também foramutilizadas como agentes espessantes para dentifrícios e outros materiais tipopasta de maneira a suplementar e modificar as propriedades reológicas paramelhor controle, tais como constituição da viscosidade, capacidade de ficarem pé, cedimento da escova e similares. Para formulações de pasta de dente,por exemplo, existe uma necessidade de fornecer uma pasta estável que possaatender as inúmeras necessidades do consumidor, incluindo, e sem limitação,a capacidade de ser transferida de um recipiente (tal como um tubo) por meiode pressão (isto é, apertando o tubo) como uma pasta dimensionalmenteestável e retornar para seu estado anterior, mediante remoção de tal pressão, acapacidade de ser transferida para uma cabeça de escova de uma maneira fácile sem escoamento para fora do tubo durante tal transferência, a propensão depermanecer dimensionalmente estável na escova antes do uso e quandoaplicada aos dentes alvos antes da escovação, e a apresentação da sensaçãoapropriada na boca com propósitos estéticos, pelo menos, para o benefício dousuário.
No geral, dentifrícios compreendem na maior parte de umumectante (tais como sorbitol, glicerina, polietileno glicol e similares) demaneira a permitir o contato apropriado com a matéria dental alvo, umabrasivo (tal como sílica precipitada) para limpeza e abrasão apropriadas dosdentes do sujeito, água, e outros componentes ativos (tais como compostos abase de flúor para benefícios anticáries). A capacidade de conferir benefíciosreológicos apropriados a um dentifricio como este é concedida por meio daseleção e utilização apropriadas de agentes espessantes (tais como sílicashidratadas, hidrocolóides, gomas e similares) para formar uma redeapropriada de suporte para adequadamente conter tais umectantes, abrasivos eingredientes anticáries importantes. Assim, é evidente que a formulação decomposições de dentifricio apropriada pode ser bastante complexa, tanto deum ponto de vista de preparo da composição quanto o número, quantidade etipo de componentes presentes em tais formulações. Conseqüentemente,embora não seja uma alta prioridade na indústria de dentifricio, a capacidadede reduzir o número de tais componentes, ou experiência para fornecer certoscomponentes que reúnam pelo menos duas destas propriedades necessáriaspoderia potencialmente reduzir a complexidade de formação, sem mencionara potencial redução nos custos de fabricação gerais.
Inúmeros agentes de polimento abrasivos insolúveis em águaforam usados ou descritos para composições de dentifricio. Estes agentes depolimento abrasivos incluem materiais particulados abrasivos naturais esintéticos. Os agentes de polimento abrasivos sintéticos geralmenteconhecidos incluem sílicas precipitadas amorfas e sílica géis e carbonato decálcio precipitado (PCC). Outros agentes de polimento abrasivos paradentifrícios incluíam giz, carbonato de magnésio, fosfato de dicálcio e suasformas diidratadas, pirofosfato de cálcio, silicato de zircônio, metafosfato depotássio, ortofosfato de magnésio, fosfato de tricálcio, perlita e similares.
Sílicas de estrutura baixa precipitadas produzidassinteticamente, em particular, foram usadas como componentes abrasivos emformulações de dentifrício em virtude de sua capacidade de limpeza, relativasegurança, e compatibilidade com ingredientes de dentifrício típicos, taiscomo umectantes, agentes espessantes, agentes flavorizantes, agentesanticáries, e assim em diante. Conforme se sabe, sílicas precipitadassintéticas, no geral, são produzidas pela desestabilização e precipitação desílica amorfa de silicato alcalino solúvel pela adição de um ácido mineral e/ougases ácidos em condições em que partículas primárias inicialmente formadastendem a associar uma com a outra para formar uma pluralidade de agregados(isto é, aglomerados discretos de partículas primárias), mas sem aglomeraçãoem uma estrutura de gel tridimensional. O precipitado resultante é separadoda fração aquosa da mistura de reação por procedimentos de filtração,lavagem e secagem e então o produto seco é mecanicamente dividido demaneira a fornecer um tamanho de partícula e distribuição de tamanhoadequados.
Os procedimentos de secagem de sílica são convencionalmenterealizados usando secagem a jato, secagem com bico (por exemplo, torre oufonte), secagem em roda, secagem rápida, secagem em roda rotatória,secagem em forno/leito fluido e similares.
Como tal, tais materiais abrasivos convencionais apresentamaté certo ponto limitações associadas à maximização da limpeza eminimização da abrasão da dentina. A capacidade de otimizar taiscaracterísticas no passado foi limitada, no geral, ao controle das estruturas doscomponentes individuais utilizados com tais propósitos. Exemplos demodificações nas estruturas de sílica precipitada para tais propósitos dedentifrício são descritos na tecnologia em tais pedidos de patente comopatentes U.S. 3.967.563, 3.988.162, 4.420.312, e 4.122.161 de Wason,patentes U.S. 4.992.251 e 5.035.879 de Aldcroft et al., patente U.S. 5.098.695de Newton et al., e patentes U.S. 5.891.421 e 5.419.888 de McGill et al.
Modificações em sílica géis também foram descritas em tais publicaçõescomo patentes U.S. 5.647.903 de McGill et al., patente U.S. 4.303.641, deDeWolf, II et al., patente U.S. 4.153.680, de Seybert, e patente U.S.3.538.230, de Pader et al. Tais descrições preceituam melhorias em taismateriais de sílica, de maneira a conferir melhor capacidade de limpeza defilme de película e reduções nos níveis de abrasão da dentina para benefíciodo dentifrício. Entretanto, estas melhorias típicas não têm a capacidade dedistribuir níveis apropriados preferidos que proporcionam a um produtor dedentifrício a capacidade de incorporar um material individual como este emdiferentes quantidades com outros tipos de componentes, de maneira a efetuardiferentes níveis resultantes de tais características de limpeza e abrasão. Paracompensar tais limitações, experiências foram submetidas para fornecervárias combinações de sílicas para permitir o alvejamento de diferentesníveis. Tais combinações de sílica que envolvem composições de diferentestamanhos de partículas e áreas superficiais específicas são descritas na patenteU.S. 3.577.521. de Karlheinz Scheller et al., patente U.S. 4.618.488 deMacyarea et al., patente U.S. 5.124.143 de Muhlemann, e patente U.S.4.632.826 de Ploger et al. Tais dentifrícios resultantes, entretanto, nãoconseguem fornecer níveis desejados de abrasão e alta limpeza da película,simultaneamente.
Uma outra experiência foi tomada para fornecer misturasfísicas de sílicas precipitadas de certas estruturas com sílica géis,notavelmente na Pat. U.S. 5.658.553 de Rice. No geral, aceita-se que sílicagéis apresentam bordas e, assim, teoricamente apresentam a capacidade deabradar superfícies a um grau maior que sílicas precipitadas, mesmo tiposcom estrutura baixa. Assim, a mistura de tais materiais junto nesta patenteforneceu, naquele momento, uma melhoria em termos de níveis controlados,mas altos de abrasividade acoplado a maior capacidade de limpeza do filmede película que sílicas precipitadas sozinhas. Em uma descrição como esta,sabe-se que sílica géis e sílicas precipitadas separadamente produzidas e co-incorporadas podem permitir maiores níveis de PCR e RDA, mas comcontrole aparentemente maior para características abrasivas menores que paraas sílicas fornecidas anteriormente que apresentam resultados de PCR muitoaltos. Infelizmente, embora estes resultados sejam certamente uma etapa nadireção certa, ainda existe uma necessidade imensamente não preenchida defornecer um abrasivo dental a base de sílica que apresente propriedades delimpeza do filme de película suficientemente altas com característicasabrasivas da dentina simultaneamente inferiores, de maneira tal que aremoção do filme possa ser executada sem destruição deletéria da dentina. Naverdade, a necessidade é de um abrasivo mais seguro que apresente um nívelde PCR significativamente maior que o nível de RDA que foi previamentefornecido na indústria de sílica dental. Novamente, a patente de Rice émeramente um início no sentido de características abrasivas desejáveis. Alémdisso, os requerimentos para produzir este gel separado e materiaisprecipitados e medi-los para níveis alvo apropriados de tais característicasaumenta custo e etapas de processo no procedimento de fabricação. Umamaneira de fornecer os benefícios de tais combinações, mas a um nível muitoalto de limpeza do filme de película e a um grau relativamente baixo amoderado de abrasão da dentina, com facilitação simultânea da incorporaçãona formulação de dentifrício são assim indisponíveis para a indústria nestemomento.
A capacidade de fornecer baixas propriedades abrasivas dadentina com capacidades de limpeza do filme de película suficientementealtas, particularmente quando a razão de tais características é 1 ou inferior foi,até então, alcançada na indústria dental.
Objetivos E Sumário Da InvençãoObservou-se recentemente que modificações nos processospara produzir sílicas precipitadas podem resultar na produção simultânea insitu de quantidades alvejadas de sílica géis nelas, particularmente os em que aestrutura final do compósito gerado in situ pode ser controlada. Um métodoinédito como este, assim, permite a produção de materiais de sílicaprecipitada/gel gerados in situ que fornecem excelentes capacidades deabrasão da dentina e limpeza do filme de película nos dentifricios ou,alternativamente, tais formulações que apresentam excelentes propriedades deespessamento, bem como propriedades abrasivas e de limpeza desejáveis pormeio da introdução de um aditivo singularmente produzido, armazenado eintroduzido como este. De maneira importante, igualmente, é a necessidadede incorporar uma etapa de tratamento de alto cisalhamento depois que oprocesso de produção de gel inicial foi realizado. Um procedimento extracomo este fornece resultados de PCR e RDA previamente não alcançados,bem como maior brilho dos materiais, da forma descrita anteriormente.
Em particular, os compósitos formados in situ específicosapresentam propriedades de limpeza de filme de película de níveis muitoaltos, comparados aos resultados de abrasão da dentina radioativa inferiores,de maneira tal que os materiais resultantes podem ser adicionados com outrosmateriais abrasivos (tais como sílicas precipitadas de estrutura menor,carbonatos de cálcio e similares) para que o produtor de dentifrício alvejecertos níveis altos de limpeza com menor abrasividade, fornecendo assim aotimização da limpeza, fornecendo ao mesmo tempo uma margem maior deproteção da abrasão ao último usuário. Também acredita-se, sem se limitar anenhuma teoria científica específica, que a maior quantidade de sílica gel nosmateriais compósitos finais auxilia no fornecimento de faixas mais estreitasde tamanho de partícula, de maneira a contribuir com um resultado controladode níveis altos de limpeza e reduzidos de abrasão da dentina. Conforme serádiscutido em mais detalhe a seguir, observou-se que a combinaçãofisicamente misturada de tais materiais (isto é, não simultaneamenteproduzida na mesma reação) confere níveis limitados de tais propriedades, asaber, a necessidade de fornecer materiais (particularmente um componentede sílica precipitada) que apresenta um nível de abrasão da dentinaextremamente alto, potencialmente deletério, de maneira a conferir, ao mesmotempo, um nível de limpeza do filme de película alto aceitável. As sílicas dacombinação precipitada/gel geradas in situ inéditas inesperadamentefornecem um maior grau de limpeza do filme de película com um valor deabrasão da dentina significativamente inferior, assim, proporcionando àindústria de dentifrício não somente um material menos abrasivopotencialmente mais desejável para melhor proteção dental. Percebeu-se que apresença de quantidades variadas de um componente de sílica gel como estepermite o benefício das arestas vivas apresentadas pelos aglomerados de gelpara abrasividade, com a coexistência de níveis variáveis de precipitados desílica de diferentes estruturas para proporcionar um compósito global queapresenta altas propriedades de limpeza. Quando produzido in situ, ummaterial gel/precipitado resultante como este fornece propriedadesinesperadamente melhores, comparadas a misturas secas de tais componentesproduzidos separadamente, particularmente quando o método de produçãoincorpora fluxo de alto cisalhamento subseqüente à etapa de produção de gelinicial. Tais altas condições de cisalhamento parecem fornecer resultadosbenéficos finais em termos das propriedades abrasivas dos materiaiscompósitos e características de brilho. Em uma maneira como esta, observou-se que embora o nível de limpeza do filme de película seja muito alto, de fatoo nível de abrasão da dentina resultante é limitado, conferindo assim umaexcelente material de limpeza sem também conferir um nível de abrasãomuito alto ao substrato dental alvo.Todas as partes, porcentagens e razões aqui usados sãoexpressos em peso, a menos que de outra forma especificados. Todos osdocumentos aqui citados estão incorporados pela referência.
Desta maneira, é um objetivo da presente invenção fornecerum material compósito de sílica precipitada e sílica gel que fornece melhorlimpeza do filme de película sem um aumento correspondenteinaceitavelmente alto na abrasão da dentina ou esmalte. Um outro objetivo dapresente invenção é fornecer um método inédito para a produção de taiscombinações de sílica precipitada/sílica gel efetivas em que tais materiais sãoproduzidos simultaneamente e in situ, permitindo assim que as razõesapropriadas de tais materiais sejam feitas durante a produção dos materiais,em vez de durante a produção de dentifrício. Também um objetivo destainvenção é fornecer um compósito de material de sílica precipitada/sílica gelgerado in situ em que o brilho dos materiais de sílica de produto de PCR alto,RDA baixo é igualmente muito alto.
Desta maneira, esta invenção engloba um método paraproduzir simultaneamente sílica géis e sílicas precipitadas, o dito métodocompreendendo as etapas seqüenciais de:
a) misturar uma quantidade suficiente de um silicato alcalino eum agente acidulante juntos para formar uma composição de sílica gel;
b) subseqüente à formação da composição de sílica gel, tratar acomposição resultante em condições de alto cisalhamento;
c) simultaneamente introduzir a dita composição de sílica gelda etapa "b" uma quantidade suficiente de um silicato alcalino e um agenteacidulante para formar uma sílica precipitada, produzindo assim umacombinação de sílica precipitada/sílica gel. Igualmente englobado nestainvenção é o produto de um processo como este em que a quantidade de sílicagel presente nele é de 5 a 80 % em volume da sílica precipitada/sílica gel totalresultante simultaneamente produziu combinação. Adicionalmenteenglobados nesta invenção estão os materiais compósitos preparados a partirdele e formulações de dentifricio compreendendo tais materiais, bem como oproduto do processo inventivo notado anteriormente.
No geral, sílicas precipitadas sintéticas são preparadasmisturando soluções de silicato alcalino diluídas com ácidos minerais aquososfortes em condições onde a agregação para o sol e gel não pode ocorrer,agitando e então filtrando a sílica precipitada. O precipitado resultante é emseguida lavado, seco e esmiuçado para o tamanho desejado.
No geral, igualmente, sílica géis incluem sílica hidrogéis, géishidrosos, aerogéis, e xerogéis. Sílica géis também são formados reagindosoluções de silicato alcalino com ácidos fortes ou vice-versa, para formar umhidrosol e envelhecer o hidrosol recém formado para formar o hidrogel. Ohidrogel é então lavado, seco e esmiuçado para formar os materiais desejados.
Conforme notado anteriormente, a produção separada de taismateriais historicamente requereu a fabricação destes materiais separados, emedição adequada dos dois juntos durante a incorporação em uma formulaçãode dentifricio, de uma maneira tal a fornecer os níveis de limpeza/abrasãodesejados destes.
Ao contrário, o método inventivo para a produção simultâneade tais materiais permite ao produtor alvejar uma faixa de quantidades decomponentes sílica gel e sílica precipitada, bem como estruturas decomponentes precipitados para conferir o nível desejado de limpeza/abrasãopor meio de parâmetros controlados durante a produção, uma diferençasignificativa das misturas físicas anteriores (isto é, misturas secas) de taismateriais por meio da incorporação separada. Basicamente, o método inéditovincula o alvejamento da quantidade de sílica gel desejada e selecionaespecificamente certas condições de reação de maneira a gerar um níveldesejado como este durante a produção de sílica precipitada amorfa.
As composições abrasivas inventivas são aditivos prontos parao uso na preparação de composições de limpeza oral, tais como dentifrícios,pastas de dente e similares, particularmente adaptadas como uma matéria-prima em um processo para preparar pasta de dente. Além disso, tais produtosde sílica podem ser utilizados em aplicações em que arestas vivas e baixaabrasividade podem ser desejadas, tais como, sem limitação, inibidores deespuma em certas formulações, tais como, sem limitação, detergentes demáquina de lavar louça automática. Usos potenciais adicionais de taismateriais incluem veículos de alimento, aditivos e veículos de borracha,aditivos de cosméticos, aditivos de cuidado pessoal, aditivosantibloqueamento de plástico e aditivos farmacêuticos, sem limitação.
Descrição Detalhada Da Invenção
As combinações de abrasivo e/ou espessante usadas napresente invenção são materiais formados in-situ que podem ser prontamenteformulados sob demanda com outros ingredientes para preparar composiçõesde limpeza oral com uma alta eficácia de limpeza sem causar abrasãoindevida nas superfícies do dente. Os componentes essenciais, bem comoopcionais das composições abrasivas e/ou espessantes e métodos relacionadosde fazer o mesmo da presente invenção, são descritos em mais detalhes aseguir.
Método de Produção Geral
As composições de sílica da presente invenção são preparadasde acordo com o seguinte processo de dois estágios, com um sílica gel sendoformado no primeiro estágio e sílica precipitada formada no segundo estágio.
Neste processo, uma solução aquosa de um silicato alcalino, tal como silicatode sódio, é carregada em um reator equipado com dispositivos de misturaadequados para garantir uma mistura homogênea, e a solução aquosa de umsilicato alcalino no reator pré-aquecida a uma temperatura entre cerca de 40°Ce cerca de 90°C. Preferivelmente, a solução de silicato alcalino aquoso temuma concentração de silicato alcalino de aproximadamente 3,0 a 35 % empeso, preferivelmente de cerca de 3,0 a cerca de 25 % em peso, e maispreferivelmente de cerca de 3,0 a cerca de 15 % em peso. Preferivelmente osilicato alcalino é um silicato de sódio com uma razão de SiO2INa2O de cercade 1 a cerca de 4,5, mais particularmente de cerca de 1,5 a cerca de 3,4. Aquantidade de silicato alcalino carregada no reator é cerca de 10 % em peso a80 % em peso do silicato total usado no banho. Opcionalmente, um eletrólito,tal como solução de sulfato de sódio, pode ser adicionado ao meio de reação(solução de silicato ou água). Em seguida, um agente acidulante aquoso ouácido, tais como ácido sulfurico, ácido clorídrico, ácido nítrico, ácidofosfórico, e assim em diante (preferivelmente ácido sulfurico), adicionadocomo uma solução diluída destes (por exemplo, em uma concentração entrecerca de 4 a 35 % em peso, mais tipicamente cerca de 9,0 a 15,0 % em peso) éadicionada ao silicato para formar um gel. Uma vez que o sílica gel éproduzido e o pH ajustado para o nível desejado, tal como entre cerca de 3 e10, a adição de ácido é interrompida e o gel é aquecido até a temperatura dareação do banho, preferivelmente entre cerca de 65°C a cerca de 100°C. Eimportante observar que depois que este primeiro estágio é completado, osílica gel produzido é submetido a condições de alto cisalhamento paramodificar o gel de sua forma produzida inicial. Tal alto cisalhamento pode serrealizado de qualquer maneira conhecida, tais como pelo aumento da vazãodos líquidos adicionados a ele, mistura física em uma montagem de mistura esimilares. A necessidade de condições de alto cisalhamento é alcançadasimplesmente pela modificação do componente gel depois da produçãoinicial. Tal modificação é mensurável por uma redução no tamanho departícula médio do material gel depois que é submetido a tal tratamento dealto cisalhamento. Preferivelmente, a modificação por meio de condições dealto cisalhamento é atingida uma vez que o tamanho de partícula médio docomponente gel é reduzido pelo menos 5 mícrons. O gel resultante não é deoutra maneira lavado, purificado ou limpo de qualquer outra maneira antes doinício do segundo estágio.
Em seguida, o segundo estágio começa depois que atemperatura de reação do gel aumenta, com a adição simultânea no reator dositens seguinte, todos enquanto a taxa de cisalhamento permanecesubstancialmente no mesmo nível: (1) uma solução aquosa do mesmo agenteacidulante previamente usado; e (2) quantidades adicionais de uma soluçãoaquosa contendo as mesmas espécies de silicato alcalino que no reator, asolução aquosa sendo pré-aquecida a uma temperatura de cerca de 65°C acerca de 100°C. A taxa de adições de agente acidulante e silicato pode serajustada para controlar o pH da adição simultânea durante o segundo estágioreação. Este controle de pH pode ser usado para controlar as propriedadesfísicas do produto, no geral com pH do banho médio maior fornecendoprodutos de sílica de estrutura menor e pH de banho médio relativamentebaixo fornecendo produtos de sílica de estrutura mais alta. Além dascondições de alto cisalhamento já presentes, recirculação de alto cisalhamentopode ser utilizada e a adição de solução ácida continua até que o pH do banhodo reator caia para entre cerca de 4 a cerca de 9. Para os propósitos destemétodo inventivo, o termo "pH de banho médio" deve significar o pH médioobtido medindo o nível do pH a cada 5 minutos durante o estágio de formaçãodo precipitado e calculando a média do agregado total sobre tempo totaltranscorrido.
Depois que o influxo do agente acidulante e do silicatoalcalino é interrompido, o banho do reator permaneceu em repouso ou"digeriu" por entre 5 minutos a 30 minutos, com os teores do reator sendomantidos em um pH constante. Depois de completar a digestão, a mistura dealto cisalhamento, etc., é interrompida e o banho de reação resultante éfiltrado e lavado com água para remover o excesso de sais inorgânicos desubprodutos até que a água de lavagem da torta do filtro de sílica resulte emno máximo 5 % de teor de subproduto de sal medido pela condutividade.A torta do filtro de sílica é submetida a pasta fluida em água eentão seca por qualquer técnica de secagem convencional, tal como secagem ajato, para produzir uma sílica amorfa contendo de cerca de 3 % em peso acerca de 50 % em peso de umidade. A sílica pode então ser moída para obtero tamanho de partícula mediano desejado entre cerca de 3 μηι a 25 μηι,preferivelmente entre cerca de 3 μηι a cerca de 20 μηι. A classificação defaixas de tamanho de partícula mediana ainda mais estreitas pode igualmenteauxiliar no fornecimento de maiores benefícios de limpeza.
Além das metodologias de precipitação das sílicas amorfassintéticas do processo de produção descritas anteriormente, a preparação dosprodutos de sílica não é necessariamente limitada a elas e também pode sergeralmente realizada de acordo com as metodologias descritas, por exemplo,nas patentes U.S. anteriores Nos. 3.893.840, 3.988.162, 4.067.746, 4.340.583e 5.891.421, todas as quais estão aqui incorporadas pela referência, desde quetais métodos sejam devidamente modificados para incorporar tratamentos derecirculação e alto cisalhamento. Conforme será percebido por um versado natecnologia, os parâmetros de reação que afetam as características da sílicaprecipitada resultante incluem: a taxa e tempo nos quais os vários reagentessão adicionados; os níveis de concentração dos vários reagentes; o pH dareação; a temperatura de reação; a agitação dos reagentes durante a produção;e/ou a taxa na qual quaisquer eletrólitos são adicionados.
Métodos alternativos de produção para este material inventivoincluem na forma de pasta fluida, tais como, sem limitação, procedimentospreceituados na patente U.S. 6.419.174, de McGill et al., bem como processosde pasta fluida de prensa de filtro descritos no pedido de patente U.S.publicado No. 20030019162 de Huang.
Os compósitos gerados in situ inventivos (também referidoscomo "combinações") de sílica gel e sílica precipitada são usados comoabrasivos dentais de alta limpeza com menor abrasividade correlativa (combaixas medições de RDA de no máximo cerca de 110, por exemplo, e baixosde até cerca de 70). O processo in situ desta invenção assimsurpreendentemente rendeu, com graus de seletividade seguidos em termos depH da reação, concentrações de reagente, quantidade de componente gel,condições de produção de alto cisalhamento e, conseqüentemente, estruturageral dos compósitos materiais de sílica precipitada/gel resultantes preparadosa partir deles, um método para produzir compósitos de produto de faixa média(níveis de limpeza relativamente altos com menores níveis de abrasão) comotal. Assim, a seleção de concentrações diferentes, níveis de pH, proporções degel finais, entre outras coisas, podem produzir compósitos materiais de sílicaprecipitada/gel de estruturas de meio geral, de maneira a proporcionarresultados de limpeza do filme de película relativamente altos, com menorespropriedades abrasivas comparado aos materiais de alta limpeza descritosanteriormente.
Para este material de limpeza, o componente gel está presenteem uma quantidade entre 10 e 60 % em peso do compósito material de sílicaprecipitada/gel formado por último (e assim o componente sílica precipitadaestá presente em uma quantidade de 90 a 40 % em peso, conseqüentemente).A quantidade geral de gel a ser produzida é preferivelmente relativamentebaixa (de até 40 %, por exemplo). Tais porcentagens de componente gelrealmente representam a quantidade de volume do silicato presente durante asfases de produção para cada material sílica diferente, da forma descritaanteriormente para o material de alta limpeza.
Geralmente, determinou-se que tais abrasivos de limpeza defaixa média específicos podem ser produzidos por meio de um método demisturar um ácido adequado e um material de partida de silicato adequado(em que a concentração de ácido, em solução aquosa, é de 5 a 25 %,preferivelmente de 10 a 20 %, e mais preferivelmente de 10 a 12 %, e aconcentração do material de partida silicato é de 4 a 35 %, também em umasolução aquosa), para inicialmente formar um sílica gel. Subseqüente àformação de gel, silicato e ácido suficientes são adicionados (sem nenhumalavagem ou outro tipo de purificação ou modificação física do gel) ao gelformado para produção adicional do componente sílica precipitadaapropriadamente estruturado desejado para um compósito de material delimpeza de faixa média ser formado. O pH da reação geral pode sercontrolado parte na faixa de 3 a 10. Dependendo da quantidade de gelinicialmente formada, a quantidade e estrutura do componente sílicaprecipitada podem ser alvejadas muito da mesma maneira que para o materialde alta limpeza. Percebe-se que, de maneira a fornecer um material delimpeza de faixa média, pouco abrasivo por meio deste processo, a quantidadede gel é preferivelmente maior (conforme notado anteriormente, de 10 a 60 %em volume do compósito, preferivelmente de 20 a 33 %) e a quantidade desílica precipitada de estrutura menor é preferivelmente menor (de 90 a 40 %em volume do compósito, preferivelmente de 80 a 67 %).
No geral, a combinação de sílica precipitada/gel de limpezamédia inventiva geralmente tem as seguintes propriedades: 10 % de valor dedureza de Brass Einlehner na faixa entre 2,5 e 12,0 e, valores de RDA(abrasão radioativa da dentina) em uma formulação de teste de dentifrício(apresentada a seguir nos exemplos) entre cerca de 80 a cerca de 120, evalores de PCR (razão de limpeza da película) valores (na mesma formulaçãode teste de dentifrício) de 80 a 120, com uma razão de PCR para RDA nafaixa de 0,7 a 1,0.
Usos de dentifrício dos materiais inventivosOs materiais de sílica precipitada/gel compósitos gerados in
situ inventivos aqui descritos podem ser utilizados sozinhos como ocomponente agente de limpeza fornecido nas composições de dentifrício destainvenção, ou como um aditivo com outros materiais abrasivos dela. Umacombinação dos materiais compósitos inventivos com outros abrasivosfisicamente misturados neles em uma formulação de dentifrício adequada épotencialmente preferida com relação a isto, de maneira a proporcionarresultados de limpeza e abrasão dental alvejados em um nível de proteçãodesejado. Assim, qualquer número de outros tipos convencionais de aditivosabrasivos pode estar presente nos dentifricios inventivos de acordo com estainvenção. Outras tais partículas de abrasivo incluem, por exemplo, e semlimitação, carbonato de cálcio precipitado (PCC), carbonato de cálcio moído(GCC), fosfato de dicálcio ou suas formas diidratadas, sílica gel (em si e dequalquer estrutura), sílica precipitada amorfa (em si e igualmente de qualquerestrutura), perlita, dióxido de titânio, pirofosfato de cálcio, alumina hidratada,alumina calcinada, metafosfato de sódio insolúvel, metafosfato de potássioinsolúvel, carbonato de magnésio insolúvel, silicato de zircônio, silicato dealumínio, e assim em diante, podem ser introduzidas nas composiçõesabrasiva desejadas para talhar as características de polimento da formulaçãoalvo (dentifricios, por exemplo, etc.), se igualmente desejado.
A combinação de sílica precipitada/sílica gel descritaanteriormente, quando incorporada nas composições de dentifrício, estápresente em um nível de cerca de 5 % a cerca de 50 % em peso, maispreferivelmente de cerca de 10 % a cerca de 35 % em peso, particularmentequando o dentifrício é uma pasta de dente. Formulações de dentifrício oulimpeza oral gerais que incorporam as composições abrasivas desta invençãoconvenientemente podem compreender os seguintes ingredientes possíveis equantidades relativas destes (todas as quantidades em % em peso):
<table>table see original document page 18</column></row><table>abrasivo 10-50
agente adoçante <1,0
agentes colorantes <1,0
agente flavorizante <5,0
conservante <0,5
Além do mais, conforme notado anteriormente, o abrasivoinventivo pode ser usado em conjunto com outros materiais abrasivos, taiscomo sílica precipitada, sílica gel, fosfato de dicálcio, fosfato de dicálciodiidratado, metassilicato de cálcio, pirofosfato de cálcio, alumina, aluminacalcinada, silicato de alumínio, carbonato de cálcio precipitado ou moído, giz,bentonita, resinas de termocura particuladas e outros materiais abrasivosadequados conhecidos por um versado na tecnologia.
Além do componente abrasivo, o dentifrício também podeconter um ou mais agentes de melhora organoléptica. Agentes de melhoraorganoléptica incluem umectantes, adoçantes, agentes tensoativos,flavorizantes, colorantes e agentes espessantes, (também algumas vezesconhecidos como aglutinantes, gomas, ou agentes estabilizantes).
Umectantes servem para adicionar corpo "textura na boca" aum dentifrício, bem como prevenir o dentifrício de secar. Umectantesadequados incluem polietileno glicol (em uma variedade de pesosmoleculares diferentes), propileno glicol, glicerina (glicerol), eritritol, xilitol,sorbitol, manitol, lactitol, e hidrolisados de amido hidrogenado, bem comomisturas destes compostos. Níveis típicos de umectantes são de cerca de 20 %em peso a cerca de 30 % em peso de uma composição de pasta de dente.
Adoçantes podem ser adicionados à composição de pasta dedente para conferir um sabor agradável ao produto. Adoçantes adequadosincluem sacarina (como sacarina de sódio, potássio ou cálcio), ciclamato(como um sal de sódio, potássio ou cálcio), acessulfame-K, taumatina,neoisperidina diidrocalcona, glicirrizina amoniada, dextrose, levulose,sacarose, manose, e glicose.
Agentes tensoativos são usados nas composições da presenteinvenção para tornar as composições mais cosmeticamente aceitáveis. Oagente tensoativo é preferivelmente um material detersivo que confere àcomposição propriedades detersivas e espumantes. Agentes tensoativosadequados são quantidades seguras e efetivas de agentes tensoativosaniônicos, catiônicos, não iônicos, zwiteriônicos, anfotéricos e betaína, taiscomo lauril sulfato de sódio, dodecil benzeno sulfonato de sódio, sais demetal alcalino ou amônio de sarcosinato de lauroíla, sarcosinato de miristoíla,sarcosinato de palmitoíla, sarcosinato de estearoíla e sarcosinato de oleoíla,monoestearato de polioxietileno sorbitano, isostearato e laurato, laurilsulfoacetato de sódio, sarcosinato de N-lauroíla, os sais de sódio, potássio eetanolamina de N-lauroila, N-miristoila ou sarcosinato de N-palmitoíla,condensados de óxido de polietileno de alquil fenóis, cocoamidopropilbetaína, lauramidopropil betaína, palmitil betaína e similares. Lauril sulfato desódio é um agente tensoativo preferido. O agente tensoativo está tipicamentepresente nas composições de cuidado oral da presente invenção em umaquantidade de cerca de 0,1 a cerca de 15 % em peso, preferivelmente cerca de0,3 % a cerca de 5 % em peso, tais como de cerca de 0,3 % a cerca de 2 % empeso.
Agentes flavorizantes opcionalmente podem ser adicionadosàs composições de dentiftício. Agentes flavorizantes adequados incluem, massem limitações, óleo de gualtéria, óleo de hortelã pimenta, óleo de hortelã,óleo de sassafrás, e óleo de cravo-da-índia, canela, anetol, mentol, timol,eugenol, eucaliptol, limão, laranja e outros compostos de sabor como estespara adicionar notas, notas temperadas, etc. Estes agentes flavorizantesconsistem quimicamente em misturas de aldeídos, cetonas, ésteres, fenóis,ácidos e álcoois alifáticos, aromáticos e outros álcoois.
Colorantes podem ser adicionados para melhorar a aparênciaestética do produto. Colorantes adequados são selecionados de colorantesaprovados por agências regulatórias apropriadas, tais como o FDA e oslistados no European Food and Pharmaceutical Direetives e incluempigmentos, tal como TiO2, e cores, tais como corantes FD&C e D&C.
Agentes espessantes são usados nas composições de dentifrícioda presente invenção para fornecer uma estrutura gelatinosa que estabiliza apasta de dente contra a separação de fases. Agentes espessantes adequadosincluem espessante de sílica; amido; glicerita de amido; gomas, tais comogoma caraia (goma esterculia), goma tragacanto, goma arábica, goma ghatti,goma acácia, goma xantana, goma guar e goma de celulose; silicato dealumínio e magnésio (Veegum); carragenano; alginato de sódio; ágar-ágar;pectina; gelatina; compostos de celulose, tais como celulose, carboximetilcelulose, hidroxietil celulose, hidroxipropil celulose, hidroximetil celulose,hidroximetil carboxipropil celulose, metil celulose, etil celulose, e celulosesulfatada; argila natural e sintética, tais como argilas de hectorita; bem comomisturas destes compostos. Níveis típicos de agentes espessantes ouaglutinantes são de cerca de O % em peso a cerca de 15 % em peso de umacomposição de pasta de dente.
Agentes terapêuticos são opcionalmente usados nascomposições da presente invenção para fornecer prevenção e tratamento decáries dentais, doença periodontal e sensibilidade à temperatura. Exemplos deagentes terapêuticos, sem limitações, são fontes de flúor, tais como fluoretode sódio, monofluorofosfato de sódio, monofluorofosfato de potássio, fluoretoestanhoso, fluoreto de potássio, fluorosilicato de sódio, fluorosilicato deamônio e similares; fosfatos condensados, tais como pirofosfato de tetrasódio,purofosfato de tetrapotássio, diidrogenopirofosfato de disódio,monoidrogenopirofosfato de trisódio; tripolifosfatos, hexametafosfatos,trimetafosfatos e pirofosfatos, tais como; agentes antimicrobianos, tais comotriclosan, bisguanidas, tais como alexidina, clorexidina e gliconato declorexidina; enzimas, tais como papaína, bromelaína, glicoamilase, amilase,dextranase, mutanase, lipases, pectinase, tanase, e proteases; compostos deamônio quaternário, tais como cloreto de benzalcônio (BZK), cloreto debenzetônio (BZT), cloreto de cetilpiridínio (CPC), e brometo de domifeno;sais de metal, tais como citrato de zinco, cloreto de zinco e fluoretoestanhoso; extrato de sanguinaria e sanguinarina; óleos voláteis, tais comoeucaliptol, mentol, timol, e salicilato de metila; fluoretos de amina; peróxidose similares. Agentes terapêuticos podem ser usados em formulações dedentifricio sozinhos ou em combinação em um nível terapeuticamente seguroe efetivo.
Conservantes também podem ser opcionalmente adicionadosàs composições da presente invenção para prevenir o crescimento bacteriano.Conservantes adequados aprovados para uso nas composições orais, tais comometilparabeno, propilparabeno e benzoato de sódio podem ser adicionados emquantidades seguras e efetivas.
Os dentifrícios aqui descritos também podem ter umavariedade de ingredientes adicionais, tais como agentes de dessensibilização,agentes cicatrizantes, outros agentes conservantes de cáries, agentesquelantes/seqüestrantes, vitaminas, aminoácidos, proteínas, outros agentesantiplaquetários/anticálculo, opacificantes, antibióticos, anti-enzimas,enzimas, agentes de controle de pH, agentes oxidantes, antioxidantes esimilares.
Água fornece o equilíbrio da composição além dos aditivosmencionados. A água é preferivelmente deionizada e sem impurezas. Odentifricio normalmente compreenderá de cerca de 20 % em peso a cerca de35 % em peso de água.
Espessantes de sílica úteis para utilização em uma formulaçãode pasta de dente como esta incluem, sem limitações, uma sílica precipitadaamorfa, tal como sílica ZEODENT 165. Outros espessantes de sílicapreferidos (embora não limitantes) são sílicas ZEODENT® 163 e/ou 167 eZEOFREE 153, 177, e/ou 265, todos disponíveis da J. M. Huber Corporation,Havre de Grace Md., U.S.Α.
Para os propósitos desta invenção, um "dentifrício" tem osignificado definido em Oral Hygiene Products and Practice, Morton Pader,Consumer Science and Technology Series, Vol. 6, Mareei Dekker, NY 1988,p. 200, que está aqui incorporado pela referência. A saber, "um dentifrícioé"... uma substância usada com uma escova de dentes para limpar assuperfícies acessíveis dos dentes. Dentifncios são principalmente compostosde água, detergente, umectante, aglutinanto, agentes flavorizantes, e umabrasivo finamente pulverizado como o ingrediente principal... um dentifrícioé considerado uma forma de dosagem contendo abrasivo para distribuiragentes anticáries aos dentes". Formulações de dentifrício contêmingredientes que devem ser dissolvidos antes da incorporação na formulaçãode dentifrício (por exemplo, agentes anticáries, tais como fluoreto de sódio,fosfatos de sódio, agentes flavorizantes, tal como sacarina).
As várias propriedades da sílica e da pasta de dente
(dentifrício) aqui descritas foram medidas como se segue, a menos que deoutra forma indicado.
O teste de abrasão de Brass Einlehner (BE) usado para medir adureza das sílicas precipitadas/sílica géis reportados neste pedido de patente édescrito em detalhe na patente U.S. 6.616.916, incorporada aqui porreferência, envolve um meio de abrasão Einlehner AT-1000, geralmenteusado como se segue: (1) uma tela de fio de bronze de Fourdrinier é pesada eexposta à ação de uma suspensão de sílica aquosa 10 % por um período detempo fixo; (2) a quantidade de abrasão é então determinada como perda debronze em miligramas da tela de fio de Fourdrinier por 100.000 revoluções. Oresultado, medido em unidades de perda de mg, pode ser caracterizado comoo valor de abrasão de Einlehner (BE) bronze a 10 %.
Os valores de absorção de óleo são medidos usando o métodoesfregar a borracha. Este método é baseado em um princípio de misturar óleode semente de linho com uma sílica, esfregando com uma espátula em umasuperfície lisa até que seja formada uma pasta tipo de emassar dura. Medindo-se a quantidade de óleo necessária para ter uma mistura da pasta que iráenroscar quando espalhada, pode-se calcular o valor da absorção de óleo dasílica - cujo valor representa o volume de óleo necessário por unidade de pesode sílica para saturar a capacidade sortiva da sílica. Um nível de absorção deóleo superior indica uma estrutura mais alta de sílica precipitada;similarmente, um valor baixo é indicativo de que considera-se uma sílicaprecipitada de estrutura menor. O cálculo do valor de absorção do óleo foifeito como se segue:
<formula>formula see original document page 24</formula>
O tamanho de partícula mediano é determinado usando uminstrumento de espalhamento da luz laser Modelo LA-930 (ou LA-300 ou umequivalente) disponível da Horiba Instruments, Boothwyn, Pensilvânia.
A % de resíduo da malha 325 da sílica inventiva é medidausando uma peneira padrão U.S. No. 325, com aberturas de 44 mícron ou-0,0017 polegada (0,043 milímetros) (pano de fio de aço inoxidável) pesandouma amostra de 10,0 gramas com arredondamento de 0,1 grama em um copodo misturador de Hamilton de 1 quarto de galão modelo No. 30, adicionandoaproximadamente 170 mL de água destilada ou deionizada e agitando a pastafluida por pelo menos 7 minutos. Transferir a mistura para a tela de malha-325; lavar o copo e adicionar lavagens na tela. Ajustar o jato de água para 20psi (0,14 MPa) e jatear diretamente na tela por dois minutos. (A cabeça dojato deve ser mantida cerca de quatro a seis polegadas (101,6 a 152,4milímetros) acima do pano da tela. Lavar o resíduo de um lado da tela etransferir lavando em um disco de evaporação usando água destilada oudeionizada de uma garrafa de lavagem. Deixar descansar por dois a trêsminutos e decantar a água limpa. Secar (forno por convecção @ 150°C ou emforno de infravermelho por aproximadamente 15 min.) resfriar e pesar oresíduo em balança analítica.
Umidade ou Perda na Secagem (LOD) é a perda de peso daamostra de sílica medida a 105°C por 2 horas. Perda na ignição (LOI) é aperda de peso da amostra de sílica medida a 900°C por 2 horas (amostraprecisamente pré-seca por 2 horas a 105°C).
Os valores de pH das misturas de reação (5 % em peso depasta fluida) encontrados na presente invenção podem ser monitorados porqualquer eletrodo sensível ao pH convencional.
Para medir o brilho, materiais em pó finos prensados em umapelota de superfície lisa foram avaliados usando um Technidyne BrightmeterS-5/BC. Este instrumento tem um sistema ótico de feixe duplo onde a amostraé iluminada em um ângulo de 45 e a luz refletida vista a O Isto está deacordo com os métodos de teste TAPPI T452 e T646, e padrão D985 daASTM. Materiais em pó são prensados a cerca de uma pelota de 1 cm compressão suficiente para dar uma superfície da pelota que é lisa e sem perda departículas ou brilho.
Os valores de abrasão radioativa da dentina (RDA) dosdentifrícios contendo as composições de sílica usados nesta invenção sãodeterminados de acordo com o método apresentado por Hefferen, Journal ofDental Res., julho-agosto 1976, 55 (4), pp. 563-573, e descrito nas patentesU.S. 4.340.583, 4.420.312 e 4.421.527 de Wason, cujas publicações epatentes estão aqui incorporadas pela referência.
A propriedade de limpeza das composições de dentifrício étipicamente expressa em termos de valor de razão de limpeza de película("PCR"). O teste PCR mede a capacidade de uma composição de dentifrícioremover o filme de película de um dente em condições de escovação fixas. Oteste PCR é descrito em "In Vitro Removal of Stain With Dentifrice" G. K.Stookey, et al., J. Dental Res., 61, 1236-9, 1982. Tanto resultados de PCRquanto RDA variam dependendo da natureza e concentração doscomponentes da composição de dentifrício. Os valores de PCR e RDA nãotêm unidades.
Modalidades Preferidas Da Invenção
Os materiais inventivos foram preparados formandoseqüencialmente (in situ) um primeiro sílica gel (ou material tipo gel) eadicionando a ele quantidades suficientes de reagentes para formar umcomponente sílica precipitada presente simultaneamente com o gelinicialmente produzido (ou material tipo gel). A quantidade de gel écontrolada pela quantidade de reagentes no primeiro estágio enquanto que aquantidade de sílica precipitada é controlada pela quantidade de reagentes nosegundo estágio. A estrutura do produto final é controlada pela quantidade degel primeiramente produzido com relação à quantidade de sílica precipitada,bem como parâmetros de reação, tais como temperatura, taxas, concentrações,pH, e assim em diante, da forma discutida em mais detalhe a anteriormente.
EXEMPLO
O exemplo inventivo inicialmente envolveu a condição de8.140 litros de 6,0 % de silicato de sódio aos quais foram adicionados 11,4 %de ácido sulfurico a uma taxa de 191,3 litros/minuto por 8 minutos a umatemperatura de 5 O0C em um reator. A pasta fluida contendo sílica gelresultante foi então aquecida até 93°C por 53 minutos daí em diante.Subseqüentemente, 13 minutos na etapa de aquecimento, fluxo de altocisalhamento de 3.000 litros/minuto da pasta fluida do reator (gel) foi iniciadoe continuou por todo o resto da produção do exemplo. Depois do final dos 53minutos, 30 quilogramas de peso seco de ácido sulfurico (243,8 litros) foramentão adicionados à pasta fluida de gel. Daí em diante, adição simultânea deácido sulfurico e silicato de sódio foi iniciada com introdução de ambos noreator para iniciar a etapa de precipitação. O silicato de sódio de 16,21 % deconcentração (a uma temperatura de 85°C) foi adicionado a 339 litros/minutoe ácido sulfurico diluído (11,4 % de concentração) foi introduzido em 191,3litros/minuto. O silicato foi adicionado por um período de 48 minutos. Oácido foi adicionado até que o pH da pasta fluida resultante caísse para 7,0.
Neste ponto, o fluxo do ácido foi reduzido para 110 litros/minuto até que opH foi entre 5,3 e 5,5, em cujo ponto a adição de ácido foi interrompida. Acomposição resultante digeriu naturalmente por mais 10 minutos a 93 0C. Apasta fluida resultante foi então recuperada por filtração, lavada para umaconcentração de sódio sulfate menor que cerca de 5 % (preferivelmentemenor que 4 %, e acima de tudo preferivelmente abaixo de 2 %) determinadamonitorando a condutividade do filtrado e então seca a jato para um nível decerca de 5 % de umidade. O produto seco foi então moído para tamanhouniforme.
EXEMPLO COMPARATIVO
O mesmo método básico descrito anteriormente foi seguido,exceto que nenhuma condição de alto cisalhamento depois da formação de gelfoi utilizada.
Certas propriedades dos materiais resultantes do exemplo eexemplo comparativo foram então medidas. A seguinte tabela mostra estesresultados:
TABELA 1
Propriedade do Material
<table>table see original document page 27</column></row><table>Um brilho de pelo menos 95,5 é uma melhora significativa emrelação ao tipo comparativo e é assim a extremidade inferir do nível de brilhodos materiais inventivos.Formulações de dentifricio
Formulações de pasta de dente foram preparadas usando o
exemplo e exemplo comparativo de sílica gel/ precipitada descritaanteriormente para demonstrar as capacidades sob demanda pronto para usodas composições inventivas sem medição adicional dos dois componentespara benefícios de proteção dental ideais.
Para preparar os dentifrícios, a glicerina, carboximetil
celulose de sódio, polietileno glicol e sorbitol foram misturados juntos eagitados até que os ingredientes fossem dissolvidos para formar umaprimeira mistura. A água deionizada, fluoreto de sódio, pirofosfato detetra-sódio e sacarina sódica também foram misturados juntos e agitadosaté que estes ingredientes fossem dissolvidos para formar uma segundamistura. Estas duas misturas foram então combinadas com agitação. Daíem diante, a cor opcional foi adicionada com agitação para obter uma"pré-mistura". A pré-mistura foi colocada em um misturador de Ross(Modelo 130 LDM) e espessante de sílica, abrasivo de sílica e dióxido detitânio foram misturados sem vácuo. Um vácuo de 30 polegadas (762milímetros) foi aplicado e a mistura resultante foi agitada poraproximadamente 15 minutos. Finalmente, lauril sulfato de sódio e saborforam adicionados e a mistura foi agitada por aproximadamente 5 minutosa uma velocidade de mistura reduzida. O dentifricio resultante foitransferido para tubos de pasta de dente de laminados plásticos earmazenado para teste futuro. As formulações de dentifricio são dadas natabela 2 a seguir. A formulação de dentifricio utilizada foi consideradauma formulação de dentifricio de teste adequada para os propósitos dedeterminar as medidas de PCR e RDA para os abrasivos de limpezainventivos e comparativos.
TABELA 2
<table>table see original document page 29</column></row><table>
1 Um polietileno glicol disponível da Dow ChemicalCompany, Midland, MI
2 Um carboximetilcelulose disponível da CPKelco Oy5Arnhem, Holanda
3 Um espessante de sílica amorfa, precipitada de estrutura altadisponível da J.M. Huber Corporation, Havre de Grace, MD
As formulações de dentifrício preparadas anteriormente foramavaliadas para as propriedades PCR e RDA de acordo com os métodosdescritos anteriormente; as medições, bem como as razões PCRrRDA paracada formulação de dentifrício são fornecidas na tabela 3 a seguir.
TABELA 3
<table>table see original document page 29</column></row><table>Os resultados mostraram capacidades de limpeza altamenteefetivas com propriedades de abrasão da dentina relativamente baixas paraambos os exemplos, mas melhoria muito pronunciada no exemplo inventivoem termos de menor RDA com razão muito baixa de PCR/RDA. Uma razãode quase 1,0 é preferida; assim, acima de 0,8 é desejada, com acima de 0,85mais preferida, acima de 0,90 ainda mais preferida e acima de 0,95 acima detudo preferida.
Embora a invenção seja descrita e revelada com relação acertas modalidades e práticas preferidas, não se pretende de nenhuma maneiraa limitar a invenção às modalidades específicas, ao contrário pretende-secobrir equivalentemente estruturas equivalentes estruturais e todas asmodalidades e modificações alternativas que podem ser definidas pelo escopodas reivindicações em anexo e equivalência destas.

Claims (12)

1. Método para produzir simultaneamente sílica géis e sílicasprecipitadas, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas seqüenciaisde:a) misturar uma quantidade suficiente de um silicato alcalino eum agente acidulante juntos para formar uma composição de sílica gel;b) subseqüente à formação da composição de sílica gel, tratar acomposição resultante em condições de alto cisalhamento; ec) simultaneamente introduzir na dita composição de sílica gelda etapa "b" uma quantidade suficiente de um silicato alcalino e um agenteacidulante para formar uma sílica precipitada, produzindo assim umacombinação de sílica precipitada/sílica gel.
2. Combinação de sílica precipitada/gel produzida in situ,preparada de acordo com o método como definido na reivindicação 1,caracterizada pelo fato de que a quantidade de sílica gel presente nela é de 5 a-85 % em volume da combinação de sílica precipitada/gel total.
3. Combinação de sílica precipitada/gel produzida in situ,preparada de acordo com o método como definido na reivindicação 1,caracterizada pelo fato de que a dita combinação é na forma de partículas queapresentam uma faixa de tamanho de partícula mediano de 3 a 20 mícrons.
4. Dentifrício, caracterizado pelo fato de que compreende acombinação de sílica precipitada/gel produzida in situ como definida nareivindicação 2.
5. Dentifrício de acordo com a reivindicação 4, caracterizadopelo fato de que adicionalmente compreende um componente abrasivodiferente da dita combinação de sílica precipitada/gel produzida in situ.
6. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que a etapa "a" é realizada em uma temperatura entre cerca de 40 e-90°C.
7. Combinação de sílica precipitada/gel produzida in situ deacordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que a quantidade desílica gel presente nela é de 5 a 85 % em volume da combinação de sílicaprecipitada/gel total.
8. Dentifrício, caracterizado pelo fato de que compreende acombinação de sílica precipitada/gel produzida in situ como definida nareivindicação 3.
9. Dentifrício de acordo com a reivindicação 8, caracterizadopelo fato de que adicionalmente compreende um componente abrasivodiferente da dita combinação de sílica precipitada/gel produzida in situ.
10. Combinação de sílica precipitada/gel produzida in situ,preparada de acordo com o método como definido na reivindicação 6,caracterizada pelo fato de que a quantidade de sílica gel presente nela é de 5 a-85 % em volume da combinação de sílica precipitada/gel total.
11. Dentifrício, caracterizado pelo fato de que compreende acombinação de sílica precipitada/gel produzida in situ como definida nareivindicação 10.
12. Dentifrício de acordo com a reivindicação 11,caracterizado pelo fato de que adicionalmente compreende um componenteabrasivo diferente da dita combinação de sílica precipitada/gel produzida insitu.
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