BRPI0709160A2 - combinação de pigmento preto-aditivo, processo para produção e uso da mesma, e processo para tingimento de materiais de construção - Google Patents
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Abstract
COMBINAçãO DE PIGMENTO PRETO-ADITIVO, PROCESSO PARA PRODUçãO E USO DA MESMA, E PROCESSO PARA TINGIMENTO DE MATERIAIS DE CONSTRUçãO. A presente invenção refere-se a uma combinação de pigmento preto-aditivo com intensidade de cor aprimorada <242>100% à sua produção e ao uso da mesma.
Description
COMBINAÇÃO DE PIGMENTO PRETO-ADITIVO, PROCESSO PARA PRODUÇÃOE USO DA MESMA, E PROCESSO PARA TINGIMENTO DE MATERIAIS DECONSTRUÇÃO
A presente invenção refere-se a uma combinação depigmento preto-aditivo com uma aprimorada intensidaderelativa de cor, sua produção e sua utilização.
Pigmentos inorgânicos são encontrados em diversossegmentos da vida diária. Os mesmos são utilizados, porexemplo, para a pigmentação de materiais de construção comoconcreto e asfalto, tintas de dispersão, vernizes eplásticos. Enquanto que nos pigmentos coloridos inorgânicosse desejam um croma e uma intensidade de tinta os maiselevados possíveis, aos pigmentos pretos inorgânicos sãolevantados outros requisitos. Visto que os pigmentos pretosconstituem os chamados pigmentos acromáticos, não se desejaum croma elevado. Assim, por exemplo, a cor de um pigmentopreto de óxido de ferro com valor a* ou b* muito alto passa avermelho ou amarelo, de modo que o pigmento parece marrom. Empigmentos pretos, um croma elevado também representa umadesvantagem. Apesar disso, se deseja que os pigmentos pretostenham a mais alta intensidade de cor possível.
Para a pigmentação de produtos de concreto sãoutilizados em grande parte os pigmentos em pó. Sob a formatritura, eles possuem a vantagem da boa dispersibilidade. Adistribuição homogênea completa de um pigmento em pó dessetipo ocorre na betoneira por pouco tempo - até poucosminutos. A desvantagem desses pós finos reside no fato de nãoapresentarem boa fluidez e se aglomerarem e aglutinarem comfreqüência quando são armazenados. Com isso, a dosagem exatafica prejudicada. Outra desvantagem de alguns pós é que osmesmos tendem a se espalhar no ar.
O estado da técnica descreve inúmeros processos, com osquais a intensidade de cor de pigmentos inorgânicos pode seraprimorada, a fim de obter uma impressão de tinta a melhorpossível no meio de aplicação.
Muito freqüentemente, os pigmentos são pós-tratadosdepois da síntese propriamente dita. Esse pós-tratamento podeocorrer, por exemplo, em um tratamento térmico a 400°C a800°C, tal como se descreve nas patentes EP 0396 885 Bl ou EP0249 843 Bl de pigmentos pretos de óxido de ferro. Otratamento térmico é realizado em atmosfera ligeiramenteoxidante. Contudo, os exemplos apresentados na EP 0 396 885Bl não permitem concluir como os valores e a intensidade de.cor serão influenciados pela etapa de condicionamentopropriamente dita. Além disso, sob gás inerte ocorre oresfriamento do pigmento condicionado. Em contrapartida, a EP0249 843 Bl descreve um tratamento térmico a 200°C a 800°Csob atmosfera não oxidante, de preferência contendo vapord'água, por um período de 2 minutos a 5 horas. Nele, aintensidade de cor dos pigmentos pretos de óxido de ferroencontrados no mercado pode aumentar em até 35%. Também oaquecimento ou resfriamento dos pigmentos deve ocorrernecessariamente sob gás de proteção. Quando se parte dopigmento seco de Fe3O4, este processo apresenta uma etapa deprocesso adicional de gasto extremo de energia. Mesmo se opigmento for utilizado como bolo de filtragem úmido, esteprocesso despende muita energia em tempos de retençãoprolongados, devendo ser evitado por razões ambientais e deproteção climática.
Outro tipo de pós-tratamento é um revestimento posteriordos pigmentos. Assim, a patente DE 35 12 124 Al descrevepigmentos vermelhos de óxido de ferro com características decoloração aprimoradas, onde o ponto isoelétrico dos pigmentosé maior do que 7, com especial preferência maior do que 8. Ospigmentos descritos segundo esta teoria devem necessariamenteapresentar um revestimento formado a partir de compostosincolores de um ou mais elementos do grupo Mg, Zn, Al, La, Y,Zr, Sn, ou Ca. Para o revestimento são indicados compostos dedifícil solubilidade de Mg, Ca, Al e/ou Zn, os quais sãoaplicados por aspersão, esmerilhamento e/ou redução em faseaquosa sobre o pigmento. O processo leva a pigmentosvermelhos de óxido de ferro, que apresentam uma saturaçãonitidamente melhor em sistemas de verniz, embora o processopara a produção desses pigmentos vermelhos de óxido de ferroseja complicado e requeira o constante monitoramento do pontoisoelétrico. Além disso, o revestimento provoca uma quedanítida da intensidade de cor. Na patente DE 36 32 913 Al,este processo se estende também a outros pigmentos coloridosde óxido de ferro, como, dentre outros, óxido de ferro preto.No entanto, as desvantagens do processo continuam as mesmas.
A EP O 634 991 Bl ou a US 5.401.313 Al descrevepartículas de superfície modificada bem como um processo paraa sua produção. As partículas nelas apontadas são aquelassimilares às das patentes DE 35 12 124 Al ou DE 36 32 913 Al.
Elas se distinguem tão-somente por um segundo revestimentocom no mínimo um meio que promove a dispersão. Chamam-se comotais, por exemplo, os sulfonatos de lignina e poliacrilatos.
Basicamente, a produção desse tipo de partículas é sempre umprocesso com diversas etapas e, por causa disso, ainda maisabrangente. Em um exemplo também é descrito um pigmento pretode óxido de ferro pós-tratado, utilizado para a pigmentaçãode um sistema de cimento. A intensidade de cor deste pigmentode óxido de ferro pós-tratado foi medida em comparação comuma base não especificada mais detidamente, de modo que nãofoi possível tirar conclusões concretas sobre a modificaçãoda intensidade de cor como conseqüência do revestimentoduplo.
Atualmente, não raro se depara com a tendência alevantar poeira e à dosabilidade errada de pigmentos pelofato de esses pós serem granulados antes do uso. No entanto,perde-se nisso também uma parte da dispersibilidade, vistoque os granulados normalmente têm a sua estabilidadereforçada para a melhoria das características de transportepor meio de ligantes. Por este motivo, os granulados não sedispersam tão bem em preparações de concreto. Nos tempos demistura curtos normais, comuns na indústria da construçãocivil, ocorrem flocos, faixas ou grumos de tinta emdecorrência da má distribuição de pigmento na superfície doconcreto. A intensidade de cor contida no pigmento pode nãoevoluir, de modo que, havendo a mesma intensidade de cor dapeça de concreto, devem necessariamente ser aplicadasquantidades maiores de pigmento. Apesar das vantagensdescritas de granulados de pigmento, as indústrias demateriais de construção aderiram em grande parte ao uso depigmento em pó seco.
No estado da técnica são descritos muitos granulados depigmento ou processos para a produção de granulados depigmento adequados para a pigmentação de concreto. Nestesentido, a patente DE 36 19 363 Al descreve um processo paraa pigmentação de concreto, onde se utilizam granulados depigmento como corantes, compostos de um ou mais pigmentos eum ou mais ligantes que promovem a dispersibilidade dospigmentos no concreto. Dentre os ligantes que atuam noconcreto como agentes auxiliares de dispersão estão compostosorgânicos como, entre outros, o sulfonato de lignina. Oefeito da tinta desses granulados no concreto é em todos osexemplos divulgados comparável à de pigmentos em pó, sem ser,em qualquer caso, significativamente melhor. No processodescrito, a desvantagem é que o ligante que promove adispersão em misturas de concreto atua como plastificante.Eles influenciam a relação água-cimento e afetam aconsistência do concreto.
Com ligantes que não promovem a dispersão também podemser produzidos granulados de pigmento, que possuem um efeitode tinta aceitável na incorporação em concreto. A patente WO01/74735 Al descreve um processo para a produção degranulados de pigmento partindo de uma suspensão liquida quepassa por secagem. A suspensão liquida contém no mínimo umpigmento e um ligante, onde o ligante é um composto orgânico,que forma uma película insolúvel após a secagem ou durante amesma através de reação química, onde a película não possuiqualquer efeito promotor de dispersão no concreto. Naincorporação em concreto, os granulados produzidos sãocomparados em sua maioria com outros granulados produzidossegundo a instrução da patente DE 36 19 363 Al e contendoligantes que promovem a dispersão. Aqui não foramidentificadas diferenças significativas no comportamento datintura.
US 6.758.893 B2 descreve um processo para a produção de
granulados extrusados. No único exemplo que se apresentou,são utilizados granulados amarelos de óxido de ferro para apigmentação de um sistema de cimento. Embora a invenção setenha proposto a produzir granulados rapidamentedispersáveis, uma amostra de cimento tingida com granuladoamarelo de óxido de ferro é de fato mais amarela, mas tambémde cor substancialmente mais fraca do que uma amostra decimento tingida com pó. de saida amarelo de óxido de ferro.Com base nos valores AL* divulgados, pode-se sugerir, que osgranulados extrusados têm menor poder colorante, em cerca de10% a 15%, do que o pó de saida amarelo de óxido de ferroutilizado. 0 processo de extrusão publicado oferece,portanto, apenas granulados com baixo poder colorante.
As patentes US 5.853.476 Al ou EP 1 027 302 Bl descrevemum processo para o tingimento de um sistema semelhante acimento com granulados de pigmento inorgânicos compactados,onde o efeito tonalizante dos granulados inorgânicoscompactados excede o padrão do pó no sistema semelhante acimento. Embora nos dois exemplos seja descrita a medição decor no sistema de cimento, onde o efeito tonalizante dosgranulados de pigmento inorgânicos compactados e do padrão depó pode ser determinado com o auxilio de um cromatômetro, nãosão divulgados dados sobre valores e intensidades de cor. Emambos os exemplos publicados, são descritos apenas avaliaçõesvisuais da cor dos corpos de prova produzidos. Os corpos deprova tingidos com os granulados de pigmento inorgânicoscompactados são descritos em relação ao padrão de pó em casode um granulado vermelho de óxido de ferro compactado como"mais vermelhos e mais claros" ou, no caso de um granuladoamarelo de óxido de ferro compactado, como "mais amarelo emais claro". Segundo indicações apropriadas, esses granuladosde pigmento têm menor intensidade de cor do que o pó de saída("mais claro"). Uma desvantagem do processo de produçãodescrito para os granulados de pigmento inorgânicoscompactados é ainda o percentual relativamente alto de ummeio dispersante de mais de 3% em peso relativamente aopigmento que simultaneamente atua como ligante. Como meiodispersante é utilizado preferencialmente sulfonato delignina. No entanto, este atua em misturas de concreto comoplastificante, influencia a relação água-cimento e afeta aconsistência do concreto.
Na patente DE 198 11 553 Al é descrito um processo paraa produção de granulados de negro-de-fumo, onde negros-de-fumo são compactados com aditivos duas ou mais vezes ereduzidos a granulados. Segundo o processo descrito, sãoobtidos granulados sem boa fluidez, mas cuja intensidade decor relativa em concreto é maior do que seria de esperar emforma de pó, devido à quantidade da matéria-prima utilizada.
Supõe-se que a causa desse fenômeno seja uma pintura donegro-de-fumo e um "rompimento" das estruturas do negro-de-fumo na compactação múltipla. Este processo tem a desvantagemde ser tecnicamente exigente pela dupla ou múltipla. Alémdisso, cargas lineares muito elevadas são aplicadas àscompactações, que em parte pode ser necessária uma compressãoinicial, visto que os negros-de-fumo em geral apresentam umadensidade aparente muito baixa. Neste processo tambémconstitui uma desvantagem a grande quantidade de aditivosnecessária para produzir granulados estáveis o suficiente.Nos exemplos apresentados, são adicionados até 12,5% em pesode aditivos.
A patente DE 195 48 418 Al descreve um processo dereforço para granulados pretos de óxido de ferro, no qual ogranulado de óxido de ferro é temperado a temperaturas de80°C a 650°C sob ligeiramente redutora, inerte ouligeiramente oxidante atmosfera. 0 granulado foi produzido35 antes através de pulverização ou aspersão com o uso defosfatos, silicatos ou sulfatos solúveis como ligantes. 0tratamento sob condições inertes (atmosfera de nitrogênio)leva, também nos granulados, a uma maior intensidade de corna indução em uma mistura para telha de concreto úmidas. Esteprocesso de reforço apresenta a mesma desvantagem já descritanos pigmentos em pó descritos acima: a etapa de reforçorequer uma quantidade extrema de energia. Primeiramente, asuspensão de pigmento deve ser granulada mediante vaporizaçãoda água são granulados; em seguida, ocorre uma segunda etapado processo a temperaturas muito elevadas. Este processoconsome muita energia, devendo ser evitado do ponto de vistaambiental e de proteção climática.
Desta forma, constituiu tarefa da presente invençãofornecer uma combinação de pigmento preto-aditivo queapresentasse uma melhor intensidade relativa de cor no meiode aplicação e pudesse ser produzida por um processo simplesem uma etapa com a utilização de aditivos orgânicosdisponíveis no mercado. Nela, o(s) aditivo(s) acrescido(s)não deve(m) levar a nenhum croma da combinação pigmentopreto-aditivo aumentado significativamente em relação aopigmento preto não tratado.
Esta tarefa foi resolvida por uma combinação de pigmentopreto-aditivo contendo um ou mais pigmentos pretosinorgânicos e um ou mais aditivos orgânicos, onde acombinação de pigmento preto-aditivo apresenta umaintensidade relativa de cor de ^ 110%, especialmente > 112%,referente ao pigmento preto utilizado, segundo o teste de cordo material de construção.
Os métodos para a medição dos valores de cor bem comopara o cálculo da intensidade relativa de cor são indicadosnos exemplos.
A combinação de pigmento preto-aditivo utiliza comopigmentos pretos inorgânicos, preferencialmente, pigmentospretos de óxido de ferro, pigmentos de óxido misto de ferro-manganês, pigmentos de fase mista de espinela, pigmentos decarbono (negro-de-fumo) ou misturas dos mesmos. São exemplosde pigmentos pretos de óxido de ferro pigmentos de magnetita(FeaO4). Óxidos mistos de ferro-manganês (MniFe) 2O3 também sãoconhecidos pelo nome de preto de ferro-manganês. Elementos defase de mistura de espinela são em geral espinelas de cobre-cromo CuCr2O4, nas quais partes de cromo também sersubstituídas por ferro, por exemplo, referente à composiçãoCuFeo, sCri, 5O4. Partes do cromo podem ser igualmentesubstituídas por manganês, referente à composiçãoCu(Cr5Mn)2O4. Todos esses compostos são conhecidos pelo nomede preto de espinela.
A combinação de pigmento preto-aditivo utilizapreferencialmente como aditivos orgânicos produtos da linhaNeomere® TESFT da empresa Chryso, álcoois polivinílicosparcial ou totalmente hidrolisados, polivinilacetatos oupolimerizados mistos com acetato de vinila como, por exemplo,a linha Vinnapas® da empresa Wacker Polymer System GmbH & Co.KG, sulfatos, sulfonatos, fosfatos e fosfonatos de arila naforma de seus sais de metal alcalino, ou misturas dos mesmos.Álcoois polivinílicos parcialmente hidrolisados devem serteoricamente considerados como um polimerizado misto deálcool vinílico com acetato de vinila.
Na combinação de pigmento preto-aditivo são adicionadospreferencialmente os aditivos orgânicos em uma quantidade de0,01% em peso a 20% em peso, preferencialmente de 0,1% empeso a 5% em peso, calculada respectivamente como agente,referente ao(s) pigmento(s) preto(s) inorgânico(s). Visto queos aditivos orgânicos freqüentemente não são utilizados comomatéria sólida, mas na forma de soluções, suspensões ouemulsões, as indicações acima são entendidas como referentesao agente.
Na combinação de pigmento preto-aditivo contémpreferencialmente outros aditivos que promovem aprocessabilidade. Como tais aditivos promotores daprocessabilidade, no sentido desta invenção, valem tambémemulsificantes, umectantes, agentes auxiliares de dispersão,agentes auxiliares de fluidificação, agentes auxiliares dedesintegração ou ligantes de granulados.A combinação de pigmento preto-aditivo apresentapreferencialmente um teor de água residual de menos de 5% empeso, preferencialmente menos de 3% em peso. 0 mesmo pode serobtido, conforme o caso, por uma secagem posterior. 0 métodopara a determinação teor de água residual é indicado nosexemplos.
A combinação de pigmento preto-aditivo ocorrepreferencialmente sob a forma de granulado. Por "granulado",no contexto da invenção, entende-se todo material cujagranulação média tenha sido aumentada em comparação com asmatérias-primas por uma etapa de tratamento. Por conseguinte,"granulado" abrange não apenas granulados de spray egranulados de compactação, mas também, por exemplo, produtosde um tratamento úmido com redução posterior, e produtos deetapas de processamento secas ou essencialmente secas como,por exemplo, granulados produzidos a seco, briquetes esimilares.
A combinação pigmento-aditivo ocorre preferencialmentecomo granulados em pérola. Granulados em pérola podem, porexemplo, ser obtidos por granulação por spray (secagem porspray através de lâmina ou bocal) em processos de correntecontinua ou alternada.
Pelo menos 85% da combinação de pigmento-aditivogranulada apresenta, preferencialmente, um tamanho departícula entre 60 μm e 3000 μm, preferencialmente entre 80μm e 150 0 μm.
A combinação pigmento-aditivo contém ainda,preferencialmente, conservantes, antiespumantes, agentes deretenção, modificadores reológicos, dispersantes e/oufragrâncias.
A invenção abrange também um processo para a produção deuma combinação de pigmento-aditivo, caracterizado pelo fatode que um ou mais pigmentos pretos inorgânicos são misturadoscom um ou mais aditivos orgânicos e a mistura é seca e/oumoída, conforme o caso.
Uma vantagem do processo de produção da invenção é que aredução de uma substância pós-tratamento ou mesmo um processode síntese de etapas múltiplas não é necessário para o pós-tratamento na produção da combinação de pigmento preto-aditivo da invenção.
A produção de pigmentos pretos de óxido de ferro édescrita na literatura. Eles podem ser obtidos por diversosprocessos. Pigmentos pretos de óxido de ferro são produzidosem escala técnica sobretudo depois de dois processos(Ullmann1S Encyclopedia of Industrial Chemistry, FifthCompletely Revised Edition, VCH Verlagsesellschaft mbH,Weinheim, Vol. A20, página 297 (1996): o processo deprecipitação, no qual as soluções salinas de ferro (IT) sãoprecipitadas sob indução de ar a aproximadamente 90°C naproximidade do ponto neutro com álcalis, até se atingir arelação Fe(III)/Fe(II) desejada, e o processo Laux, no qualse reduz nitrobenzol com ferro metálico para anilina e quepode ser controlado de tal maneira que surjam pigmentospretos de óxido de ferro. Para a produção der pigmentos decarbono (negros-de-fumo) faz-se referência à Ullmann1SEncyclopedia of Industrial Chemistry ("Enciclopédia Ullmannde Química Industrial") , Fifth Completely Revised Edition (5aedição completamente revisada), VCH Verlagsgesellschaft mbH,Weinheim, Vol. Δ5, página 140 e seguintes (1996). A produçãode óxidos mistos de ferro-manganês e pigmentos de fase mistade espinela é descrita na Ullmann's Encyclopedia ofIndustrial Chemistry, Fifth Completely Revised Edition, VCHVerlagsgesellschaft mbH, Weinheim, Vol. A20, página 309 eseguintes (1996).
A produção da combinação de pigmento preto-aditivo dainvenção pode ocorrer ou partindo do pigmento sedo ou na faseúmida (suspensão ou pasta).
No primeiro caso, um ou mais pigmentos pretos sãomisturados com um ou mais aditivos orgânicos e a mistura émoída, conforme o caso. Para a mistura de pigmento e aditivopodem ser utilizados todos os misturadores conhecidos aosversados na técnica. Dependendo do agregado de misturautilizado, nesse procedimento pode ainda ser vantajoso, sobdeterminadas circunstâncias, instalar um moinho, a fim demanter uma combinação de pigmento preto-aditivo integral ehomogênea.
0(s) pigmento(s) preto(s) inorgânico(s) ou encontrado(s)na suspensão ou na pasta é/são preferencialmente misturado(s)seco(s) e, conforme o caso, moído(s) com um ou mais aditivosorgânicos. No caso da produção pela fase úmida (suspensão oupasta), o(s) aditivo(s) pode(m) ser acrescentado(s) depois dasíntese de pigmento propriamente dita a praticamente qualqueretapa do processo de recondicionamento e acabamento dopigmento até a confecção terminada, por exemplo, depois dafiltragem e lavagem do pigmento e antes da sua secagem.
A suspensão de pigmento preto ou pasta épreferencialmente uma suspensão originária do processo deprodução de pigmento. A inclusão do aditivo na fase úmida temespecial preferência, visto que na suspensão os acréscimos ea intermistura do(s) aditivo(s) é possível, sem qualquerproblema.
A suspensão de pigmento preto é preferencialmente umadispersão renovada de partículas aglomeradas. Pode-se cogitartambém a dispersão renovada de partículas já aglomeradas, afim de produzir, a partir do pigmento em pó obtido, umasuspensão de pigmento para conversão com o(s) aditivo (s)orgânico(s). Em seguida, ocorre uma secagem. Para a etapa desecagem, encontra-se à disposição dos versados na técnica umasérie de agregados.
Em seu lugar citados apenas secadores de canal, decorreia, de estágio, cilíndrico, de tambor, de tubos, depaletas, ou também secadores Kammer-Horden de funcionamentodescontínuo. A secagem ocorre preferencialmente por secagempor spray ou em leito fluidizado. Preferencialmente, sãoutilizados secadores de spray (secador por aspersão), queoperam em corrente contínua ou alternada com discos ou bocaisde spray.
Dependendo do agregado de secagem escolhido, pode sernecessário acrescentar ainda uma etapa de moagem. Antes oudepois da moagem pode-se realizar ainda uma etapa adicionalde condicionamento.
Não se mostra fundamental para a invenção se acombinação de pigmento preto e aditivo é em forma de pó ousob forma granulada. Se a combinação de pigmento preto-aditivo for produzida sob forma granulada, são indicados paratanto os processos convencionais. Segundo o estado da técnicasão considerados como processo de produção para granulados depigmento granulação por spray (secagem por spray por disco oubocal) em processos de corrente continua ou alternada,granulação de composição (misturador, granulador de leitofluidizado, pratos ou tambor), processos de compactação ouextrusão. Naturalmente também são cogitadas combinaçõesdesses processos de granulação. A escolha do processo degranulação adequado depende, entre outras coisas, de se oaditivo já tiver sido acrescentado na fase úmida (suspensãoou pasta) ou ao pigmento preto já seco. No primeiro caso, sãooferecidos os processos de secagem por spray ou processo deextrusão, no segundo caso o processo de compactação.
A combinação de pigmento preto-aditivo épreferencialmente realizada em estado seco e, conforme ocaso, moido incluindo ainda um processo de granulação.
A invenção abrange também o uso da combinação depigmento preto-aditivo para o tingimento de materiais deconstrução à base de calcário e/ou cimento, preferencialmenteconcreto, argamassa de cimento, gesso e tijolo de areiacalcária ou também para a pigmentação de asfalto.Fundamentalmente, a combinação pigmento-aditivo da invençãoproduzida é também indicada para a pigmentação de vernizes,tintas de dispersão e plásticos.
A combinação de pigmento preto-aditivo é misturadapreferivelmente com os materiais de construção a umaquantidade 0,1 a 10% em peso, referente a cimento, ou emasfalto referente ao produto total da mistura.
A combinação de pigmento preto-aditivo épreferencialmente suspensa primeiramente em água eposteriormente misturada com os materiais de construção.
0 objeto da presente invenção resulta não apenas doobjeto das reivindicações independentes da patente, mastambém da combinação das reivindicações independentes dapatente umas em relação às outras. 0 mesmo se aplica a todosos parâmetros divulgados no relatório descritivo e quaisquerde suas combinações.
Com os exemplos a seguir, a invenção é definida aindamais especificamente, sem que isto imponha uma limitação àinvenção. As indicações de quantidade efetuadas em % em pesoreferem-se respectivamente ao pigmento utilizado.
Exemplos
I. Descrição dos métodos de medição utilizados
1.1. Teste de cor de material de construção
0 teste dos valores de cor em materiais de construçãoocorreu em argamassa de cimento através da mediçãocolorimétrica de prismas produzidos com cimento branco nosseguintes dados (de acordo com DIN EN 12878: 2005, Cap.5.12):
Relação de cimento-areia de quartzo de 1:4, valor deágua-cimento de 0,35, quantidade de pigmentação de 1,2%,referente a cimento, misturador de utilizado RK Toni Technik,Berlim, com recipiente de mistura 5 1, modelo 1551, torque de140 U/min, lote: 1200 g de areia de quartzo 0,1 a 1 mm, 600 gde areia de quartzo 1 a 2 mm, 200 g de pó de areia calcária(< 5% retenção na peneira em peneira de 90 pm), 500 g decimento branco. As frações de areia de quartzo e o pó deareia calcária são apresentados juntos no recipiente demistura. Em seguida, o pigmento é admitido e pré-misturadopor 10 s (misturador nivel 1: lento). A esta mistura é entãoacrescentada a água, onde se deve prestar atenção ao fato deque a mesma seja adicionada no centro da mistura. Após afiltragem, o cimento é adicionado e misturado (misturadornivel 1: lento). Após um tempo de mistura de 100 s, coleta-seuma amostra (600 g), da qual se produz um corpo de prova (10χ 10 χ 2,5 cm) sob pressão (capacidade de pressão de 114 kNpor 2 segundos). Endurecimento dos corpos de prova em tijolopronto: 24 horas a 30°C e 95% de umidade relativa do ar composterior secagem de 4 horas a 60°C. Medição dos dados de corsob Dataflash 2000 Datacolor International, 4 pontos demedição por tijolo (geometria de medição d/8°, tipo de luzC/2° com inclusão de brilho).
Os valores médios obtidos são comparados com os valoresde uma amostra de referência (referência). São avaliadas adiferença de croma ACab* e a intensidade relativa de cor(amostra de referência = 100%) (DIN 5033, DIN 6174). Caso aamostra de referência mostre um valor de tristimulo (brilho)Y < 10, em relação a um valor L* absoluto < 37,84, calculadosegundo a fómula
L* = 116 . (Y/100)173 - 16
os corpos de prova produzidos devem ser ignorados e ainstrução do teste de cor do material de construção deve ser,para tal efeito, modificada, para que a quantidade depigmentação seja dividida pela metade, em 0,6%, referente acimento.
Nos termos deste pedido de registro, são utilizadas asabreviaturas e cálculos colorimétricos a seguir, tal comoconhecidos pelo Sistema CIELAB:
• a* corresponde ao eixo vermelho-verde com Aa* = a*(amostra) - a* (referência)
• b* corresponde ao eixo amarelo-azul com Ab* = b*(amostra) - b* (referência)
• Cab* corresponde ao croma, onde [Cab*)2 = (a*)2 + (b*)2
• ACab* corresponde à diferença de croma com ACab* = Cab*(amostra) - Cab* (referência)
• L* corresponde ao brilho com AL* = L* (amostra) - L*(referência)
AEab* corresponde à diferença total de cor, onde(AEab*)2 = (AL*)2 + (Aa*)2 + (Ab*)2.
1.2. Intensidade relativa de cor
Para a intensidade relativa de cor em % aplicam-se asseguintes equações:
Intensidade relativa de cor (K/S)amostra
<formula>formula see original document page 16</formula>
onde r0 = 0,04 e r2 = 0,6 e Y é o tristimulo (brilho).
O cálculo é feito de acordo com a norma DIN 53 234.
1.3. Densidade aparente
A densidade aparente é determinada no produto acabado,
sem tratamento ulterior do produto, pela relação de massa evolume.
1.4. Umidade residual
A umidade residual foi determinada por secagem suave dacombinação pigmento-aditivo até a constância de peso.
1.6. Comportamento de solidificação
O comportamento de solidificação foi determinado deacordo com a norma DIN EN 196-3. Aqui, o inicio e o fim dasolidificação de uma pasta de cimento são comparados entre si15 com e sem pigmentação, onde os desvios não podem exceder osindicados na EN 12878.
1.7. Resistência à compressão
A resistência à compressão foi de acordo com DIN EN 196-1 determinado. Aqui é testada a resistência à compressão deargamassa de cimento pigmentada em comparação com uma amostranão pigmentada, onde os desvios não podem exceder osindicados na norma EN 12878 "pigmentos para a pigmentação demateriais de construção à base de calcário e/ou cimento"(máximo de -8% para concreto armado).
II. Exemplo 1
3 kg de negro óxido de ferro Bayferrox® 360 (produtocomercializado pela Lanxess Deutschland GmbH) forammisturados intensamente em um misturador com
a) 2,5% em peso Neomere® TINT 317 (produtocomercializado pela Chryso, SAS) ou
b) 3,0% em peso Neomere® TINT 308 e 3,0% em peso de umasolução aquosa a 25% de um álcool polivinílico parcialmentehidrolisado com baixo peso molecular
e posteriormente homogeneizado através de um moinhoBauermeister com 3 mm de tela de peneira. Os produtos obtidosforam incorporados conforme descritos acima segundo o testede cor do material de construção com tempo de mistura de 100s. Os tijolos produzidos foram pintados de maneira homogêneae apresentaram na medição de cor uma intensidade relativa de129% ou 135%. Serviu de referência o tijolo de matéria-primaBayferrox® 360 sem aditivos, também pintado de maneirahomogênea, que fora igualmente moido com o moinhoBauermeister com tela de peneira de 3 mm. As combinações depigmento preto-aditivo têm, portanto, cor essencialmente maisintensa do que a matéria-prima. Mais detalhes estão reunidosna Tabela 1.
III. Exemplo 2
40 kg de Bayferrox® 360 foram em 26,7 kg de água esuspenso com
a) 1,5% em peso de uma solução aquosa de poliacrilato desódio a 40% e 2,0 % em peso de uma solução aquosa a 25% de umálcool polivinílico parcialmente hidrolisado com baixo pesomolecular ou
b) 1,5% em peso de Neomere® TINT 317 e 2,0% em peso deuma solução aquosa a 25% de um álcool polivinílicoparcialmente hidrolisado com baixo peso molecular.
A suspensões apresentaram um teor de matéria sólida de59% ou 57% e um valor de pH de 9,1 ou 8,8 e secas em umsecador de bocal de spray. Os granulados obtidos são fluidose foram induzidos tal como descritos acima segundo o teste decor do material de construção com tempo de mistura de 100 s.Os tijolos produzidos foram pintados de maneira homogênea eapresentaram na medição de cor uma intensidade relativa de120% ou 127%. Servir de referência de matéria-primaBayferrox® 360 sem aditivos, igualmente pintado de maneirahomogênea. As combinações de pigmento preto-aditivo têm coressencialmente mais intensa do que a matéria-prima. Maisdetalhes estão reunidos na Tabela 1.
IV. Exemplo 3 (exemplo comparativo)
40 kg de Bayferrox® 360 foram suspensos em 26,7 kg deágua e com 2,5% em peso de uma solução aquosa a 40% depoliacrilato de sódio. A suspensão apresentou um teor dematéria sólida de 59% e um valor de pH de 8,6 e foi secada emum secador de bico de spray. O granulado obtido é fluido efoi induzido, tal como descritos acima, segundo o teste decor do material de construção com tempo de mistura de 100 s.
O tijolo produzido foi pintado de maneira homogênea eapresentou na medição de cor uma intensidade relativa de 99%.Serviu de referência o tijolo de matéria-prima Bayferrox® 360sem aditivos, igualmente pintado de maneira homogênea. 0granulado comparativo tem cor tão intensa quanto a matéria-prima. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1.
V. Exemplo 4 (exemplo comparativo)
25 kg de Bayferrox® 360 foram suspensos em 21,2 kg deágua e com 3,77% em peso de sulfonato de lignina de amônio. Asuspensão apresentou um teor de matéria sólida de 54,0% e umvalor de pH de 5,3 e foi seca em um secador de bocal despray. 0 granulado obtido é fluido e foi induzido, tal comodescrito acima, segundo o teste de cor do material deconstrução com tempo de mistura de 100 s. O tijolo produzidofoi pintado de maneira homogênea e apresentou na medição decor uma intensidade relativa de 105%. Serviu de referência ocorpo de prova de matéria-prima Bayferrox® 360 sem aditivos,igualmente pintado de maneira homogênea. O granuladocomparativo tem cor apenas um pouco mais intensa do que amatéria-prima. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1.
VI. Exemplo 5
3 kg de óxido misto de ferro-manganês Bayferrox® 303T(produto comercializado pela Lanxess Deutschland GmbH) forammisturados intensamente em um misturador com 1,5% em pesoNeomere® TINT 305 e 1,5% em peso de uma solução aquosa a 25%de um álcool polivinilico parcialmente hidrolisado com baixopeso molecular em um misturador e posteriormentehomogeneizado em um moinho Bauermeister com 3 mm de tela depeneira. O produto obtido foi induzido, tal como descritoacima, segundo o teste de cor do material de construção comtempo de mistura de 100 s. O tijolo produzido foi pintado demaneira homogênea e apresentou na medição de cor umaintensidade relativa de 112%. Serviu de referência o tijolode matéria-prima Bayferrox® 303T sem aditivos, der igualmentepintado de maneira homogênea, que também foi moido no moinhoBauermeister com 3 mm de tela de peneira. A combinação depigmento preto-aditivo tem, portanto, cor essencialmente maisintensa do que a matéria-prima. Mais detalhes estão reunidosna Tabela 1.
VII. Exemplo 6
25 kg de óxido misto de ferro-manganês Bayferrox® 303Tforam suspensos em 18,5 kg de água e com 3,0% em peso de umasolução aquosa a 25% de um álcool polivinilico parcialmentehidrolisado com baixo peso molecular. A suspensão apresentouum teor de matéria sólida de 55% e um valor de pH de 8,2 efoi seca em um secador de bocal de spray. O granulado obtidoé fluido e foi induzido, tal como descrito acima, segundo oteste de cor do material de construção com tempo de misturade 100 s. O tijolo produzido foi pintado de maneira homogêneae apresentou na medição de cor uma intensidade relativa de123%. Serviu de referência o tijolo de matéria-primaBayferrox® 303T sem aditivos, igualmente pintado de maneirahomogênea. A combinação de pigmento preto-aditivo tem,portanto, cor essencialmente mais intensa do que a matéria-prima. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1.
VIII. Exemplo 7
2 kg de Heucodur-Schwarz® 963 de cobre-cromo-espinela(produto comercializado pela Heubach GmbH) foram misturadosintensamente em um misturador com
a) 2,5% em peso Neomere® TINT 317 ou
b) 2,5% em peso Neomere® TINT 305e posteriormente homogeneizado em um moinho Bauermeistercom 3 mm tela de peneira. Os produtos obtidos foraminduzidos, tal como descrito acima, segundo o teste de cor domaterial de construção com tempo de mistura de 100 s. Ostijolos produzidos foram pintados de maneira homogênea eapresentaram na medição de cor uma intensidade relativa decor de 142% ou 135%. Serviu de referência o tijolo dematéria-prima Heucodur-Schwarz® 963 sem aditivos, igualmentepintado de maneira homogênea, gue também fora moido no moinhoBauermeister com 3 mm de tela de peneira. As combinações depigmento preto-aditivo têm, portanto, cor essencialmente maisintensa do gue a matéria-prima. Mais detalhes estão reunidosna Tabela 1.
IX. Exemplo 8
20 kg de Heucodur-Schwarz® 963 de cobre-cromo-espinelaforam suspensos em 20 kg de água e com
a) 1,5% em peso de Neomere® TINT 317 e 2,0% em peso deuma solução aquosa a 25% de um álcool polivinilicoparcialmente hidrolisado com baixo peso molecular
b) 1,5% em peso de Neomere® TINT 305 e 2,0% em peso deuma solução aquosa a 20% de um álcool polivinilicoparcialmente hidrolisado com maior peso molecular.
As suspensões apresentaram um teor de matéria sólida de50% e um valor de pH de 6,9 ou 5,5 e foram secas em umsecador de bocal de spray. Os granulados obtidos são fluidose foram, tal como descrito acima, induzidos segundo o testede cor do material de construção com tempo de mistura de 100s. Os tijolos produzidos foram pintados de maneira homogêneae apresentaram na medição de cor uma intensidade relativa decor de 134% ou 126%. Serviu de referência o tijolo dematéria-prima Heucodur-Schwarz® 963 sem aditivos, igualmentepintado de maneira homogênea. As combinações de pigmentopreto-aditivo têm cor essencialmente mais intensas do que amatéria-prima. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1.
X. Exemplo 9
1,8 kg de negro de óxido de ferro Bayferrox® 360 e 0,2kg de pigmento de carbono (negro-de-fumo) Corax® N 660(produto comercializado pela Degussa AG) foram misturadosintensamente em um misturador. Em seguida foram adicionados
a) 5,0% em peso de uma solução aquosa a 20% de um álcoolpolivinilico parcialmente hidrolisado com maior pesomolecular ou
b) 2,0% em peso de Neomere® TINT 308 e 2,0% em peso deuma solução aquosa a 25% de um álcool polivinilicoparcialmente hidrolisado com baixo peso moleculare mais uma vez misturados intensamente. Os produtosobtidos foram induzidos, tal como descrito acima, segundo oteste de cor do material de construção com tempo de misturade 100 s. Os tijolos produzidos foram pintados de maneirahomogênea e apresentaram na medição de cor uma intensidaderelativa de 131% ou 140%. Serviu de referência o tijolo demistura Bayferrox® 360/Corax® N 660 sem aditivos, igualmentepintado de maneira homogênea. As combinações de pigmentopreto-aditivo têm, portanto, cor essencialmente mais intensado que a mistura de saida. Mais detalhes estão reunidos naTabela 1.<table>table see original document page 22</column></row><table>
Claims (19)
1. Combinação de pigmento preto-aditivo, contendo umou mais pigmentos pretos inorgânicos e um ou mais aditivos,caracterizada pelo fato de que a combinação de pigmentopreto-aditivo apresenta uma intensidade relativa de cor ^-110%, especialmente ^ 112%, em relação ao pigmento pretoutilizado, segundo o teste de cor de material de construção.
2. Combinação de pigmento preto-aditivo, de acordo coma reivindicação 1, caracterizada pelo fato de,preferencialmente, serem utilizados pigmentos de negro deóxido de ferro, óxidos mistos de ferro-manganês, pigmentos defase mista de espinela e pigmentos de carbono (negro-de-fumo)como pigmentos pretos inorgânicos.
3. Combinação de pigmento preto-aditivo, de acordo comuma ou mais das reivindicações 1 e 2, caracterizada pelo fatode serem utilizados produtos da linha neomere® TINT daempresa Chryso, álcoois polivinilicos parcial ou totalmentehidrolisados, acetatos de polivinila ou polimerisados mistoscom acetato de vinila como, por exemplo, a linha Vinnapas® daempresa Wacker Polymer Systems GmbH & Co.KG, sulfatos dealquila, sulfonatos de alquila, fosfatos de alquila efosfonatos de alquila sob a forma de seus sais metálicosalcalinos, ou misturas dos mesmos, como aditivo inorgânico.
4. Combinação de pigmento preto-aditivo, de acordo comuma ou mais das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fatode os aditivos orgânicos serem adicionados em uma quantidadede 0,01% em peso a 20% em peso, em especial de 0,1% em peso a5% em peso, calculada respectivamente como agente relativoao(s) pigmento(s) preto(s) inorgânico(s).
5. Combinação de pigmento preto-aditivo, de acordo comuma ou mais das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fatode a combinação de pigmento preto-aditivo possuir um aditivoque promove a processabilidade.
6. Combinação de pigmento preto-aditivo, de acordo comuma ou mais das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fatode a combinação de pigmento preto-aditivo possuir um teor deágua residual de menos de 5% em peso, especialmente menos de 3% em peso.
7. Combinação de pigmento preto-aditivo, de acordo comuma ou mais das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fatode a combinação de pigmento preto-aditivo ocorrer sob a formade granulado.
8. Combinação de pigmento preto-aditivo, de acordo comuma ou mais das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fatode a combinação de pigmento preto-aditivo ocorrer sob a formade granulado em pérola.
9. Combinação de pigmento preto-aditivo, de acordo coma reivindicação 7 ou 8, caracterizada pelo fato de que pelomenos 85% da combinação de pigmento preto-aditivo apresentamum tamanho de partícula entre 60μιτι e 3000μπι, especialmenteentre 80μm e 1500μm.
10. Combinação de pigmento preto-aditivo, de acordo comuma ou mais das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fatode a combinação de pigmento preto-aditivo conter aindaconservantes, antiespumantes, agentes de retenção,modificadores reológicos, dispersantes e/ou fragrâncias.
11. Processo para produção de combinação de pigmentopreto-aditivo, de acordo com uma ou mais das reivindicações 1a 10, caracterizado pelo fato de um ou mais pigmentos pretosinorgânicos serem misturados com um ou mais aditivos e amistura, por sua vez, ser seca e/ou moída.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 11,caracterizado pelo fato de um ou mais pigmentos pretosinorgânicos serem misturados em suspensão ou pasta com um oumais aditivos orgânicos, secos e, conforme o caso, moidos.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 12,caracterizado pelo fato de a suspensão de pigmento ser umasuspensão ou pasta originária do processo de produção depigmento.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 12,caracterizado pelo fato de a suspensão de pigmento ser umadispersão renovada de partículas aglomeradas.
15. Processo, de acordo com uma ou mais dasreivindicações 12 a 14, caracterizado pelo fato de a secagemocorrer por secagem a spray ou em leito fluidizado.
16. Processo, de acordo com a reivindicação 11 ou 12,caracterizado pelo fato de a combinação de pigmento preto-aditivo em estado seco e, conforme o caso, moido, serposteriormente submetida ainda a um processo de granulação.
17. Uso de combinação de pigmento preto-aditivo, de umaou mais das reivindicações 1 a 10, e com a combinação depigmento preto-aditivo produzida segundo o processo de acordocom as reivindicações 11 a 16, caracterizado pelo fato de sedestinar ao fingimento de materiais de construção à base decalcário e/ou cimento, tais como, preferencialmente,concreto, argamassa de cimento, gesso e tijolo de areiacalcária, ou também para a pigmentação de asfalto.
18. Processo para tingimento de materiais deconstrução, com uma combinação de pigmento preto-aditivo, deacordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de acombinação de pigmento preto-aditivo ser misturada com osmateriais de construção em uma quantidade de 0,1 a 10% empeso, relativamente ao cimento, ou, no caso de asfalto,relativamente a todo o produto da mistura.
19. Processo para tingimento de materiais . deconstrução, com uma combinação de pigmento preto-aditivo, deacordo com uma ou ambas as reivindicações 17 e 18,caracterizado pelo fato de a combinação de pigmento preto-aditivo ser primeiro suspensa em água e, depois, misturadacom os materiais de construção.
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| B07A | Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette] | ||
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Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 22/01/2007, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. PATENTE CONCEDIDA CONFORME ADI 5.529/DF, QUE DETERMINA A ALTERACAO DO PRAZO DE CONCESSAO. |