BRPI0710768A2 - artigo compósito, um processo para sua fabricação e uso - Google Patents

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BRPI0710768A2
BRPI0710768A2 BRPI0710768-4A BRPI0710768A BRPI0710768A2 BR PI0710768 A2 BRPI0710768 A2 BR PI0710768A2 BR PI0710768 A BRPI0710768 A BR PI0710768A BR PI0710768 A2 BRPI0710768 A2 BR PI0710768A2
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Jean Hubert Marie Beugels
David Vanek
Elburg Johann Van
Alexander Volker Peters
Steen Tanderup
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Abstract

ARTIGO COMPóSITO, UM PROCESSO PARA SUA FABRICAçãO E USO A invenção se refere a um artigo compósito compreendendo uma folha de metal de pelo menos 0,25 mm de espessura e pelo menos duas folhas unidirecionais, com o metal na folha de metal possuindo um ponto de fusão de pelo menos 350<198>C, pelo que as folhas unidirecionais compreendem pelo menos duas monocamadas de fibras de desempenho alto orientadas unidirecionais, com a direção das fibras em uma monocamada estando em um ângulo a em relação à direção das fibras em uma monocamada adjacente. A invenção se refere, adicionalmente, a um processo para fabricação de um artigo compósito e ao uso do artigo compósito nas edificações e construções, veículos e aplicações de balística, especialmente sob condições de calor e fogo.

Description

ARTIGO COMPÔSITO, UM PROCESSO PARA SUA FABRICAÇÃO E USO
A presente invenção se refere a um artigo compósito, aum processo para sua fabricação e uso do artigo compósito.
O artigo compósito de acordo com a invenção compreendeuma folha de metal e pelo menos duas folhas unidirecionais.
Artigos compôsitos de acordo com a invenção são muitoapropriados ao uso nas edificações, construções, veículos eaplicações de balística, especialmente sob condições decalor e fogo. Em uma concretização especial, os artigoscompôsitos de acordo com a invenção são retardadores dechamas.
Um artigo compósito compreendendo uma folha de metal epelo menos duas folhas unidirecionais é conhecido do WO2004/033196 A2. Essa publicação revela um artigo compósitocompreendendo pelo menos 3 dobras, pelo que a primeiradobra é uma folha metálica, preferivelmente uma folha dealumínio, de um espessura entre 12,7 e 127 micrômetros, umasegunda dobra sendo um material de ligação e uma terceiradobra compreendendo várias camadas de uma rede fibraspoliméricas em uma matriz. 0 material de ligação revelado étanto intrinsecamente resistente ao fogo ou é fabricado pormistura com um aditivo, tal como, por exemplo, aditivos combase em fósforo e/ou nitrogênio e/ou halogênios como bromoe cloro e/ou aditivos inorgânicos, como por exemplo, óxidode antimônio e sulfeto de antimônio. 0 Exemplo 1 do WO2004/033196 A2 revela um artigo compósito consistindo emuma construção simétrica de 7 dobras com uma folha dealumínio de 76 micrômetro como a dobra #1 e a dobra # 7;uma composição resinosa de uma resina epóxi intumescente ebolhas de vidro como a dobra #2 e a dobra # 6; um adesivoem película sensível à pressão compreendido de umacombinação de óxido de antimônio (Sb2O3) , éter decabromodifenílico e cera parafina policlorada em uma resina deéster acrilato como dobra #3 e dobra #5; e finalmente umadobra central #4 consistindo em 50 camadas de fibras depolietileno de alta resistência alinhadasunidirecionalmente em um ligante éster vinílico epóxi, peloque as fibras de polietileno nas camadas adjacentes sãoorientadas a 900C uma com a outra.
Uma desvantagem do artigo compôsito de acordo com o WO2004/033196 A2 é que é feito uso de aditivos retardadoresde chama que compreendem halogênios ou metais pesados.
Durante o aquecimento e especialmente durante a queima,esses aditivos retardadores de chama geram gases altamentetóxicos e/ou corrosivos. Tais gases são muito prejudiciaisaos seres humanos. Adicionalmente, tais gases corrosivossão prejudiciais, por exemplo, aos equipamentos de altatecnologia em veículos, como por exemplo, aeronaves ebarcos.
O objetivo da invenção é prover um artigo compósitoque compreenda uma quantidade reduzida de aditivosretardadores de chama halogenados ou que não faça uso deaditivos retardadores de chama halogenados.
Esse objetivo é obtido com o artigo compósito deacordo com a invenção, pelo que o artigo compósitocompreende uma folha de metal e pelo menos duas folhasunidirecionais, pelo que a espessura da folha de metal é depelo menos 0,25 mm, com o metal na folha de metal possuindoum ponto de fusão de pelo menos 350°C, pelo que as folhasunidirecionais compreendem pelo menos 2 monocamadas defibras de alto desempenho orientadas unidirecionalmente eopcionalmente um ligante, com a direção das fibras em umafolha de monocamada sendo em um ângulo em relação à direçãodas fibras em uma folha de monocamada adjacente. A folha demetal e as folhas unidirecionais são preferível esuficientemente interconectadas umas as outras,significando que a folha de metal e as folhasunidirecionais não se deslaminam sob condições de usonormais, tais como, por exemplo, em temperatura ambiente.
As condições de uso normal não incluem teste de desempenhode retardador de fogo e teste sob temperatura aumentada,denominados teste acelerado.
Uma vantagem adicional da presente invenção é que elaprovê um artigo compósito com construção muito mais simplescom algumas camadas em relação à construção revelada no WO2004/033196 A2.
Preferivelmente, o artigo compósito de acordo com ainvenção é um retardador de chama como pode ser julgadopelo fato de que esses artigos passam pelo teste deretardador de chama em temperatura inflamável de acordo como ISO 4589-3. Nesse pedido, quando passa no teste deretardador de chama de acordo com ISO 4589-3 isso significaque o artigo compósito alcança uma temperatura inflamávelde pelo menos 200°C naquele teste. Alternativamente ou alémdisso, o artigo compósito de acordo com a invenção passapelo Procedimento de Teste de Fogo da InternationalMaritime Organisation (IMO) código 1998, Parte 2 teste defumaça e toxicidade, incluindo revisão MSC/Circ. 1008 e naResolução IMO FTP A.653(16) avaliada de acordo com a Parte5 do Anexo 1 do Código IMO FTP para revestimentos detelhados, paredes e tetos.
0 artigo compósito de acordo com a invenção compreendeuma camada de metal. É essencial que o metal na folha demetal tenha um ponto de fusão de pelo menos 350°C, maispreferivelmente pelo menos 500°C, mais preferivelmente pelomenos 600°C. Metais apropriados incluem alumínio, magnésio,titânio, cobre, níquel, cromo, berilo, ferro e cobreincluindo ligas, tais como, por exemplo, aço e açoinoxidável e ligas de alumínio com magnésio (denominadasalumínio série 5.000) e ligas de alumínio com zinco emagnésio ou com zinco, magnésio e cobre (denominadasalumínio série 7.000). Naquelas ligas, a quantidade porexemplo de alumínio, magnésio, titânio e ferro épreferivelmente de pelo menos 5 00% em peso. Folhas de metalpreferidas compreendem alumínio, magnésio, titânio, níquel,cromo, berilo, ferro incluindo suas ligas. Maispreferivelmente, a folha de metal tem como base alumínio,magnésio, titânio, níquel, cromo, fero e suas ligas. Issoresulta em um artigo compósito leve com uma boadurabilidade. Mesmo mais preferivelmente, o ferro e suasligas na folha de metal possuem uma dureza Brinell de pelomenos 500. Mais preferivelmente a folha de metal se baseiaem alumínio, magnésio, titânio, e suas ligas. Isso resultano artigo compósito mais leve com uma durabilidade maior. Adurabilidade nesse pedido significa o tempo de vida de umcompósito sob condições de exposição ao calor, umidade, luze radiação UV.
Para o artigo compósito de acordo com a invenção éessencial que a espessura da folha de metal seja de pelomenos 0,25 mm. Mais pref erivelmente, a espessura da folhade metal é pelo menos 0,5 mm. Isso resulta em um bomdesempenho retardador de chama. Mais preferivelmente, aespessura da folha de metal é de pelo menos 0,75 mm. Issoresulta em um desempenho retardador de chama mesmo melhor.Independente da espessura da folha de metal, não existelimitação para uma espessura máxima. De modo geral, aespessura máxima de 50 mm será escolhida, espessurasmaiores apenas possuindo aperfeiçoamento adicional limitadono desempenho retardador de chama. Preferivelmente aespessura máxima da camada de metal é de 4 0 mm, maispreferivelmente a espessura máxima da camada de metal é de3 0 mm. Isso resulta no melhor equilíbrio entre peso edesempenho retardador de fogo. No caso em que, além dodesempenho retardador de chama, também um desempenhobalístico aperfeiçoado for necessário, uma folha de metalmais grossa será benéfica para o desempenho balístico doartigo compósito de acordo com a invenção. Em tal caso, aespessura mínima é preferivelmente de 5 mm. A espessuramáxima da folha de metal em tal caso pode ser determinadapelo nível necessário de desempenho balístico e pode serverificada por experimentação de rotina, porém sendogeralmente inferior a 5 0 mm.
A folha de metal pode opcionalmente ser pré-tratada afim de aperfeiçoar a adesão com uma folha unidirecional. 0pré-tratamento apropriado da folha de metal incluitratamento mecânico, por exemplo,, para tornar áspera oulimpar a superfície de metal com jato de areia ou moagem,gravação química por exemplo, com ácido nítricô e laminaçãocom película de polietileno. Em outra concretização, umacamada de ligação, por exemplo, de cola, entre a folha demetal e a folha unidirecional pode ser aplicada. AL colapode compreender um resina epóxi, uma resina de poliéster,uma resina de poliuretano ou uma resina de éster vinílico.
No caso da fibra de desempenho superior na monocamada defibras orientadas unidirecionais ser uma fibra orgânica, acamada de ligação pode compreender adicionalmente umacamada de uma fibra inorgânica em um modo tecido ou nãotecido. Preferivelmente, a fibra inorgânica na camada deligação é tramada. O peso da camada de fibra inorgânica nomodo tecido ou não tecido pode variar de 50 a 750 g/m2,preferivelmente de 100 a 500 g/m2. Preferivelmente, talfibra inorgânica é uma fibra de vidro ou uma fibra decarbono. Mais preferivelmente, tal fibra inorgânica é umafibra de vidro incluindo vidro-E e vidro de altaresistência (algumas vezes também referido como vidro nS").
Tal camada aperfeiçoa a transferência de energia do metalpara a monocamada de fibras orgânicas orientadasunidirecionais.
Em uma concretização especial, a folha de metal podeser anexada a pelo menos duas folhas unidirecionais pordispositivos mecânicos, tais como, parafusos, cavilhas epresilhas.
No artigo compósito de acordo com a invenção a folhade metal faceia a folha unidirecional. Caso necessário, porexemplo, por questões de rigidez, pelo menos 2 folhasunidirecionais podem ser intercaladas entre 2 folhas demetal. 0 tipo de cada uma dessas duas folhas de metal esuas espessuras podem ser escolhidos independentemente dasfaixas fornecidas acima.
0 artigo compósito de acordo com a invenção compreendefolhas unidirecionais. Essas folhas unidirecionais quetambém podem ser referidas como camadas unidirecionais
compreendem monocamadas de fibras de alto desempenhoorientadas unidirecionais e um ligante. 0 termo monocamadade fibras de alto desempenho unidirecionais se refere a umacamada de fibras de alto desempenho orientadasunidirecionalmente, isto é, fibras de alto desempenho em umplano que são essencialmente orientadas em paralelo.
0 artigo compôsito de acordo com a invenção compreendepelo menos duas folhas unidirecionais, preferivelmente pelomenos 4 0 folhas unidirecionais, mais preferivelmente pelomenos 8 0 folhas unidirecionais, mesmo mais preferivelmentepelo menos 120 folhas unidirecionais e mais preferivelmentepelo menos 160 folhas unidirecionais. A direção das fibrasem uma folha unidirecional está em um ângulo α em relação àdireção das fibras em uma folha unidirecional adjacente. 0ângulo α está pref erivelmente entre 5 e 90°, maispreferivelmente entre 45 e 90° e mais preferivelmente entre75 e 90°.
O termo fibra de alto desempenho compreende não apenasum monofilamento, porém, entre outros, também um fio demúltiplos filamentos ou uma fita plana. A largura da fitaplana pref erivelmente está entre 2 mm e 100 mm, maispreferivelmente entre 5 mm e 60 mm, mais preferivelmenteentre 10 mm e 4 0 mm. A espessura da fita planapref erivelmente está entre 10 μπι e 200 μπι, maispref erivelmente entre 25 μττι e 100 μπι.
Preferivelmente o termo fibra de alto desempenhocompreende um monofilamento e um fio de múltiplosfilamentos. Preferivelmente, a finura por filamento dafibra de alto desempenho é inferior a 5 denier porfilamento (dpf) , mais preferivelmente inferior a 3 dpf,mesmo mais pref erivelmente inferior a 2 dpf e maispreferivelmente inferior a 1,5 dpf. Isso resulta em artigoscompósitos que podem ser muito apropriados em aplicações debalística, enquanto adicionalmente mostrando resistênciacontra o fogo.
As fibras de alto desempenho no artigo compósito deacordo com a invenção possuem uma resistência à tensão depelo menos cerca de 1,2 GPa e um módulo de tensão de pelomenos 4 0 GPa. Essas fibras possuem, preferivelmente, umaresistência à tensão de elo menos 2 GPa, maispreferivelmente pelo menos 2,5 GPa ou mais preferivelmentepelo menos 3 GPa. A vantagem dessas fibras é que elaspossuem resistência à tensão muito alta, de modo que elassão especificamente bem apropriadas para uso por exemplo,em artigos de peso leve e fortes. As fibras de altodesempenho podem ser fibras inorgânicas ou orgânicas.
Fibras inorgânicas apropriadas são, por exemplo,fibras de vidro, fibras de carbono e fibras de cerâmica.
Fibras orgânicas apropriadas com tal resistência àtensão alta são, por exemplo, fibras de poliamidaaromáticas (geralmente referidas como fibras de aramida) ,especialmente poli(p-fenileno tereftalamida) , polímerocristalino líquido e fibras poliméricas semelhantes aescada, tais como polibenzimidazóis ou polibenzoxazóis,esp. poli (1,4-fenileno-2,6- benzobisoxazol) (PBO) oupoli(2,6-diimidazo [4,5-b-4',51-e]piridinileno-1, 4-(2 , 5-diidróxi)fenileno) (PIPD; também referido como M5) efibras, por exemplo, de poliolefinas, como por exemplo,polietileno ou polipropileno, álcool polivinílico epoliacrilonitrila que são altamente orientadas, porexemplo, por um processo de fiação com gel.
Mais preferivelmente, fibras de poliamida aromáticas,especialmente poli(p-fenileno tereftalamida) , polímerocristalino líquido e fibras poliméricas semelhantes aescada, tais como, polibenzimidazóis ou polibenzoxazóis,especialmente poli(1,4-fenileno-2,6-benzobisoxazol) oupoli(2,6-diimidazo [4,5-b-4,,5,-e]piridinileno-1,4 -(2,5-diidróxi)fenileno) e polietileno de peso molecular ultraalto são usados como fibra de alto desempenho. Essas fibrasfornecem um bom equilíbrio entre resistência e desempenhode retardo de fogo. Mesmo mais preferivelmente, polietilenofiado com gel é usado como fibra de alto desempenho. Em talcaso, preferivelmente, é empregado polietileno linear.Polietileno linear é entendido aqui como significandopolietileno com menos de 1 cadeia lateral por 100 átomos decarbono e preferivelmente com menos de 1 cadeia lateral por300 átomos de carbono; uma cadeia lateral o ramificaçãogeralmente contendo pelo menos 10 átomos de carbono. Ascadeias laterais podem ser medidas apropriadamente por FTIRem uma película moldada por compressão de 2 mm deespessura, conforme mencionado por exemplo na EP 0269151. 0polietileno linear pode conter adicionalmente até 5 molsporcento de um ou mais outros alcenos que sãocopolimerizáveis com o mesmo, tais como, propeno, buteno,penteno, 4-metipenteno, octeno. Preferivelmente, opolietileno linear possui peso molar alto com umaviscosidade intrínseca (IV, conforme determinada nassoluções em decalina a 135°C) de pelo 4 dl/g; maispreferivelmente de pelo menos 8 dl/g, mais preferivelmentede pelo menos 10 dl/g. Tal polietileno é também referidocomo polietileno de peso molecular ultra alto. Aviscosidade intrínseca é uma medida para peso molecular quepode mais facilmente ser determinada que os parâmetros depeso molar reais como Mn e Mw. Existem várias relaçõesempíricas entre IV e Mwi porém tal relação depende muito dadistribuição de peso molecular. Com base na equação Mw =5,37 χ IO4 [IV]1'37 (vide EP 0504954 Al) e IV de 4 ou 8 dl/gseria equivalente a Mw de cerca de 360 ou 930 kg/mol,respectivamente. Essa fibra de polietileno fornece a menorquantidade de gases tóxicos e corrosivos quando daexposição o calor ou fogo.
O peso da fibra de alto desempenho na folhaunidirecional preferivelmente varia de 5 a 250 g/m2, maispreferivelmente varia de 10 a 200 g/m2, maispreferivelmente varia de 20 a 150 g/m2.
0 termo ligante se refere a um material que se liga ouajeita as fibras de alto desempenho juntas na folhaunidirecional, o ligante podendo encobrir as fibras de altodesempenho em sua totalidade ou em parte, tal que aestrutura da monocamada seja mantida durante manuseio efabricação das folhas unidirecionais. 0 ligante pode seraplicado de várias formas e modos; por exemplo, como umapelícula (por fusão da mesma pelo menos parcialmentecobrindo as fibras antibalística) como uma tira de ligaçãotransversal ou como fibras transversais (transversais comrelação às fibras unidirecionais) ou por impregnação e/ouembebimento das fibras com um material de matriz, porexemplo com uma fusão polimérica, uma solução ou umadispersão de um material polimérico em um líquido.Preferivelmente, o material de matriz é distribuídohomogeneamente por toda a superfície da monocamada,considerando-se que uma tira de ligação ou fibras deligação podem ser aplicadas localmente. Ligantesapropriados são descritos por exemplo na EP 0191306 BI, EP1170925 Al, EP 0683374 Bl e EP 1 144740 Al. Será apreciadoque, nas concretizações nas quais a fibra de altodesempenho é uma fita plana, a aplicação de um ligante podenão ser necessária. Mais especificamente, um ligante podenão ser necessário se o processo de produção de pelo menosduas folhas unidirecionais permitir que a estrutura demonocamada seja suficientemente retida sem aplicação de umligante, tal como a estrutura de uma monocamada formada deuma tira plana.
Em uma concretização preferida, o ligante é ummaterial de matriz polimérico e pode ser um material determocura ou um material termoplástico ou misturas dosdois. O alongamento em ruptura do material de matriz épreferivelmente maior que o alongamento das fibras. 0ligante preferivelmente possui um alongamento de 2 a 600%,mais preferivelmente um alongamento de 4 a 500%. Materiaisde matriz de termocura e termoplástico apropriados sãoenumerados, por exemplo, no WO 91/12136 Al (páginas 15-21).
No caso do material de matriz se constituir em ésteres devinila poliméricos de termocura, poliésteres insaturados,epóxies e resinas fenólicas são preferivelmenteselecionados como material de matriz. No caso do materialde matriz se constituir em poliuretanos poliméricostermoplásticos, polivinilas, poliacrílicos, poliolefinas oucopolímeros de bloco elastoméricos termoplásticos, taiscomo, copolímeros de bloco poliisopropeno-polietileno-butileno-poliestireno ou copolímeros de bloco depoliestireno-poliisopreno-poliestireno são preferivelmenteselecionados como material de matriz. Preferivelmente, oligante consiste em polímero termoplástico, o ligantepreferivelmente revestindo os filamentos individuais dasfibras em uma monocamada, o ligante possuindo um módulo dêtensão (determinado de acordo com ASTM D638, a 25°C) depelo menos 250 MPa, mais pref erivelmente de pelo menos 400MPa. Tal ligante resultando em alta rigidez de uma folhaunidirecional.
A quantidade do Iigante na folha unidirecional sendopreferivelmente no máximo de 30% em peso, maispreferivelmente no máximo 25, 20 ou mesmo maispreferivelmente no máximo 15% em peso. Isso resulta emmelhor desempenho retardador de chama.
O artigo compósito de acordo com a invenção possuipreferivelmente um peso, nesse pedido também referido comodensidade superficial de pelo menos 4,0 kg/m2, maispreferivelmente de pelo menos 6,0 kg/m2, maispreferivelmente de pelo menos 8,0 kg/m2.
A folha unidirecional no artigo compósito de acordocom a invenção possui preferivelmente uma densidadesuperficial de pelo menos 2,0 kg/m2, mais preferivelmentede pelo menos 4,0 kg/m2, mais pref erivelmente de pelo menos6,0 kg/m2. O artigo compósito de acordo com a invenção podeapropriadamente ser usado nas aplicações balísticas. Asaplicações balísticas compreendem aplicações com ameaçabalística contra balas de vários tipos incluindo perfuraçãode armadura, denominadas AP, balas e partículas duras, taiscomo, por exemplo, fragmentos e estilhaços de granada.
No caso do artigo compôsito de acordo com a invençãoser usado nas aplicações de balística onde uma ameaçacontra balas AP pode ser encontrada, a folha de metalpreferivelmente está voltada para uma camada de cerâmica.Desse modo, é obtido um artigo com uma estrutura em camadascomo se segue: camada de cerâmica/folha de metal/pelo menosduas folhas unidirecionais com a direção das fibras nafolha unidirecional em um ângulo com relação à direção dasfibras em uma folha unidirecional adjacente. Materiaiscerâmicos apropriados incluem, por exemplo, oxido dealumina, óxido de titânio, oxido de silício, carboneto desilício e carboneto de boro. A espessura da camada cerâmicadepende do nível de ameaça balística, porém geralmentevaria entre 2 mm e 3 0 mm. Esse artigo compósito seráposicionado preferivelmente, tal que, a camada cerâmicaestá voltada para a ameaça balística.
A invenção adicionalmente se refere a um processo paraprodução de artigo compósito, compreendendo as etapas de:
- empilhamento de pelo menos 2 folhas unidirecionaispelo que a direção da fibra de alto desempenho em uma folhaunidirecional está em um ângulo α com relação à direção dafibra em uma folha unidirecional adjacente e uma folha demetal de espessura de pelo menos 0,25 mm e um ponto defusão de pelo menos 350°C, seguido por
- consolidação das folhas empilhadas sob temperatura epressão.
A consolidação pode ser realizada apropriadamente emuma pressão hidráulica.A temperatura durante a consolidação geralmente écontrolada através da temperatura da prensa. Umatemperatura mínima geralmente é escolhida, tal que umavelocidade razoável de consolidação é obtida. Com relação aisso, 50°C é um limite de temperatura baixo apropriado,pref erivelmente esse limite mais baixo é de pelo menos75°C, mais preferivelmente pelo menos 95°C, maispreferivelmente pelo menos 115°C. Uma temperatura máxima éescolhida abaixo da temperatura na qual a fibra de altodesempenho perde suas propriedades mecânicas altas devido,por exemplo, à fusão. Preferivelmente, a temperatura é depelo menos 10°C, preferivelmente pelo menos 15°C e mesmopelo menos 20°C abaixo da temperatura de fusão da fibra. Nocaso da fibra não exibir uma temperatura de fusão clara, atemperatura na qual a fibra começa a perder suaspropriedades mecânicas seria lida ao invés da temperaturade fusão. No caso das fibras HPPE, por exemplo, quefreqüentemente possuem uma temperatura de fusão de 155°C, atemperatura abaixo de 135°C geralmente será escolhida.
A pressão durante a consolidação preferivelmente é depelo menos 7 MPa, mais pref erivelmente pelo menos 10 MPa,mesmo mais pref erivelmente pelo menos 13 MPa e maispreferivelmente pelo menos 16 MPa. Dessa forma, um artigocompósito rígido é obtido.
O tempo ótimo para consolidação geralmente varia de 5a 120 minutos dependendo das condições, tais como,temperatura, pressão e espessura da peça e pode variaratravés da experimentação de rotina.
No evento dos artigos compósitos curvados semproduzidos pode ser vantajoso primeiro pré-conformar afolha de metal na forma desejada, seguido por consolidaçãocom as folhas unidirecionais.
0 artigo compósito de acordo com a invenção é muitoapropriado ao uso nas edificações e construções, porexemplo, como blindagem, nos veículos para terra, ar e marincluindo, por exemplo, barcos e aeronaves e nas aplicaçõesde balística, especialmente sob condições de calor e fogo.
Os métodos de teste são referidos no presente pedidocomo se segue:
- Viscosidade Intrínseca (IV) é determinada de acordocom o método PTC-179 (Hercules Inc. Rev. 29 de abril de1982) a 135°C em decalina, o tempo de dissolução sendo de16 horas, com DBPC como antioxidante em uma quantidade de 2g/L de solução, por extrapolação da viscosidade conformemedido em concentrações diferentes para concentração zero;
- Propriedades de tensão (medidas a 25°C); resistênciaà tensão (ou resistência), módulo de tensão (ou módulo) ealongamento em ruptura (ou eab) são definidos edeterminados em fios de múltiplos filamentos conformedefinido no ASTM D885M, empregando um comprimento decalibre nominal da fibra de 5 00 mm, uma velocidade decruzeta de 50%/minutos. Com base na curva de tensão-estresse medida o módulo é determinado como o gradienteentre 0,3 e 1% de tensão. Para cálculo do módulo eresistência, as forças de tensão medidas são divididas pelatitulação, conforme determinado pelo peso de 10 metros defibra; valores na GPa são calculados presumindo-se umadensidade de 0,97 g/cm3. As propriedades de tensão daspelículas finas foram medidas de acordo com o ISO 1184(H).
Temperatura da combustão: é um teste de retardo de chama deacordo com o ISO 4589-3 padrão, pelo que é determinada atemperatura na qual o espécime de teste vertical dedimensões prescritas, submetido à chama definida pára dequeimar no ar com 20,9% em volume de oxigênio. 0 teste éconduzido, pelo que a folha de metal está voltada para achama. Se a temperatura de combustão estiver acima de200°C, a amostra passa no teste.
- índice de toxicidade: é determinado de acordo com oNES713 padrão, pelo que em uma caixa de teste detoxicidade, cerca de 1 g (10*10*4 mm) do material deve sercompletamente queimado a 1.IOO0C com a chama em uma caixacom um volume de aproximadamente 1 m3 . Após isso, os gasesde combustão são analisados e o resultado é expresso comoum índice de toxicidade. Se o índice estiver abaixo de umvalor de 4, a amostra "PASSA" no teste.
- índice de fumaça: é determinado de acordo com oNES 71 1 padrão, pelo que uma amostra de dimensõesprescritas é colocada na vertical na frente de uma fonte decalor. O teste é conduzido, pelo que a folha de metal estávoltada para a fonte de calor. A fumaça é analisada e oresultado é expresso como um índice de fumaça. Se o índiceestiver abaixo de um valor de 50, a amostra "PASSA" noteste.
- Propriedades retardadores de fogo foram testadas deacordo com o teste de toxicidade e fumaça parte 2 daInternational Maritime Organisation (IMO) Fire TestProcedure (FTP) Codes 1998, incluindo revisão MSC/Circ.1008; IMO FTP Resolução A.653(16) avaliado de acordo com aParte 5 do Anexo 1 da IMO FTP Code para revestimentos deparede e teto e ISO 4589-3.A invenção é explicada com referência ao experimento eexemplos comparativos que se seguem, sem contudo serlimitada aos mesmos.
Folha Unidirecional
Como uma folha unidirecional foi empregada uma folhacom 2 monocamadas de fibras de polietileno orientadasunidirecionais e um ligante com a direção das fibras depolietileno em uma monocamada estando a um ângulo de 90graus em relação ã direção das fibras de polietileno em umamonocamada adjacente. As fibras de polietileno são fibrasde arrasto alto de polietileno linear de peso molar alto,Dyneema® SK76 da DSM Dyneema-Netherlands, com umaresistência de 36 cN/dtex, um módulo de 1.180 cN/dtex e umafinura de 2 denier por filamento.
Além das fibras de polietileno, a monocamada continha18% em peso do ligante consistindo em poliuretano com baseem polieterdiol e diisocianato alifático. A densidadesuperficial da folha unidirecional era de 130,5 g/m2.
Procedimento_para_compressão_das_folhasunidirecionais:
Um número das folhas unidirecionais mencionadas acimafoi empilhado para render uma embalagem, pelo que aembalagem em sua totalidade foi colocada entre duas placasde uma prensa padrão. A temperatura das placas estava entre125-130°C. A embalagem foi retida na prensa até atemperatura no centro da embalagem ser de 115-125°C.Subseqüentemente, a pressão foi aumentada para uma pressãocompressiva de 3 0 MPa e a embalagem foi mantida nessapressão por 65 minutos. Subseqüentemente a embalagem foiresfriada para uma temperatura de 600C na mesma pressãocompressiva.
Experimento Comparativo A
3 90 folhas unidirecionais compreendendo fibras depolietileno foram empilhadas e prensadas de acordo com o5 procedimento para compressão de folhas unidirecionaisconforme descrito acima. Uma superfície da pilha comprimidaobtida de folhas unidirecionais foi tratada mecanicamentecom lixa. Uma folha de alumínio 7039A de 0,15 mm deespessura foi tomada e também tratada mecanicamente com a10 lixa. A folha de alumínio 7 03 9A foi colada sobre asuperfície tratada mecanicamente da pilha comprimida defolhas unidirecionais com Sikaflex(R) 252; subseqüentementea folha de alumínio 7039A e a pilha prensada de folhasunidirecionais foram colocadas em uma prensa padrão a15 temperatura ambiente e durante 3 0 minutos uma pressão de 10MPa foi aplicada. As amostras foram tomadas conformenecessário para testes individuais. Os resultados sãofornecidos na Tabela 1.
Exemplo I
20 Um produto igual ao produto do Experimento Comparativo
A foi produzido com a única diferença de que a espessura dafolha de alumínio 7 03 9A era de 0,5 mm.
Exemplo II
3 90 folhas unidirecionais compreendendo fibras de25 polietileno foram empilhadas. Nas duas superfícies externasdessa pilha foi colocado um tecido tramado de vidro-E de250 g/m2; o tecido tramado de E-vidro foi impregnado com uméster vinílico. Em cada um dos dois tecidos tramados, foiposicionada uma folha de alumínio 7039A de 0,75 mm de3 0 espessura. A pilha obtida de alumínio/tecido tramado de E-vidro/folhas unidirecionais compreendendo fibras depolietileno/tecido tramado de E-vidro/aluminio foi colocadaem uma prensa e comprimida de acordo com o procedimentopara compressão de folhas unidirecionais conforme descritoacima. As amostras foram tomadas conforme necessário paraos testes individuais. Os resultados são fornecidos naTabela 1.
Exemplo III
390 folhas unidirecionais compreendendo fibras depolietileno foram empilhadas. Sobre uma das duassuperfícies externas dessa pilha foi colocado um tecidotramado de vidro-E de 250 g/m2; o tecido tramado de E-vidrofoi impregnado com um éster vinílico. Sobre o tecidotramado, foi posicionada uma folha de alumínio 7039A de 5mm de espessura. A pilha obtida de alumínio/tecido tramadode Ε-vidro/folhas unidirecionais compreendendo fibras depolietileno foi colocada em um forno e pré-aquecida durante1 hora a 100°C, seguido por colocação em uma prensa eprensagem da mesma forma como para o Experimento II. Asamostras foram tomadas conforme necessário para os testesindividuais. Os resultados são fornecidos na Tabela 1.
Exemplo IV
Um painel composto de 800 mm χ 115 mm compreendendouma placa frontal de alumínio de 0,5 mm ligada a uma folhacomprimida de 8 mm compreendendo folhas unidirecionais.
O painel composto passou no teste de Fumaça eToxicidade IMO FTP Codes 1998, Parte 2, incluindo revisãoMSC/Circ. 1008 e IMO FTP Resolução A.653(16) avaliado deacordo com a Parte 5 do Anexo 1 do IMO FTP Code pararevestimentos de parede e teto.Exemplos V-X
Um artigo compósito foi produzido por formação de umapilha de folhas unidirecionais (UD) . As folhas foramempilhadas até a densidade superficial desejada ser obtida,com camadas de alumínio adicionais (Al), aço (Armox 500) oucerâmica (C; tipo de cerâmica era Al2O3) sendo adicionadasconforme necessário. 0 alumínio e o aço foram pré-tratadospor esmerilhação com lixa e gravação química com ácidonítrico a 8% em peso para aperfeiçoar a adesão lateron àUD. A pilha foi então transferida para uma prensa eprensada a uma temperatura de 125°C e uma pressão de 16,5MPa por 3 0 minutos, seguido por resfriamento sob pressão a55 0C.
Um teste de balística foi realizado usando projéteissimulando fragmento de 20 mm (53,8 g) (FSP) e projéteis deperfuração de armadura (AP) de 14,5 mm (64 g) . Os artigoscompósitos foram testados quanto ao desempenho de balísticapor disparo dos projéteis (FSP ou AP) nos artigoscompósitos a uma velocidade entre 916 m/s e 1.147 m/s.Artigo compósito passaria no teste se o projétil com avelocidade mencionada parasse. 0 artigo compósito nãopassaria no teste se o projétil penetrasse no artigocompósito na velocidade mencionada.
Os Exemplos IV e V ressaltam que a disposição dascamadas contribui para a eficácia do compósito, com Alvoltado para o compósito funcionando como uma barreiramelhor ao FSP em comparação à UD voltada para o compósito.Os experimentos comparativos (B-D) indicam que nem a UD com38 mm de espessura nem Al foram capazes de suportar oimpacto de um FSP com uma velocidade de 1.065-1.070 m/s. Umaumento na espessura da folha de Al para 50 mm (experimentocomparativo D) foi necessário para a folha funcionareficazmente.
Os resultados ressaltam o efeito sinergistico domaterial compósito que, a despeito de ser mais fino (24 mmAl + 12 mm UD) , em relação às estruturas de monocamada nosexemplos comparativos (38 mm) forneceu desempenho superior.
Os Exemplos VI e VII indicaram que o compósito deAço/UD, mesmo em uma espessura de 42 mm, foi insuficientepara suportar o impacto de projéteis AP de 14,5 mm.Contudo, através da inclusão de uma camada de cerâmicaadicional os compósitos se tornam barreiras eficazes contraambos projéteis FSP e AP. A inclusão de uma camada decerâmica de 18 mm permite que os compósitos (Exemplos VIII-X) passem no teste de balística contra ambos projéteis FSPe AP com uma densidade superficial inferior e espessuraquando comparado com o Exemplo VII (compósito de Aço/UD).
Tabela 1
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Tabela 2 - Resultados do teste IMO FTP Parte 5
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NC = não calculada quando a dispersão da chama éinferior a 180 mm.
Tabela 3: Resultados do Teste de Balística
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1. A primeira camada ordenada está voltada para aameaça balística.

Claims (15)

1. Artigo compósito caracterizado pelo fato de quecompreende uma folha de metal e pelo menos duas folhasunidirecionais, pelo que a espessura da folha de metal épelo menos de 0,25 mm, com o metal na folha de metalpossuindo um ponto de fusão de pelo menos 350°C, pelo queas folhas unidirecionais compreendem pelo menos duasmonocamadas de fibras de alto desempenho orientadasunidirecionais com a direção das fibras em uma monocamadaestando a um ângulo α com relação à direção das fibras emuma monocamada adjacente.
2. Artigo compósito, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente umligante.
3. Artigo compósito, de acordo com a reivindicação 1ou 2, caracterizado pelo fato de que o metal na folha demetal é escolhido do grupo de alumínio, magnésio, titânio,níquel, cromo e ferro ou suas ligas.
4. Artigo compósito, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que oartigo compósito compreende pelo menos 40 folhasunidirecionais.
5. Artigo compósito, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2, 3 ou 4, caracterizado pelo fato de queo peso da fibra nas folhas unidirecionais está entre 10 e 250 g/m2.
6. Artigo compósito, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2, 3, 4 ou 5, caracterizado pelo fato deque nas folhas unidirecionais a quantidade de ligante é deno máximo 30% em peso.
7. Artigo compósito, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, caracterizado pelo fatode que a espessura da folha de metal é de no máximo 5 0 mm.
8. Artigo compósito, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7, caracterizado pelofato de que as fibras de alto desempenho na folhaunidirecional possuem uma resistência à tensão de pelomenos 1,2 GPa e um módulo de tensão de pelo menos 4 0 GPa.
9. Artigo compósito, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8, caracterizado pelofato de que a fibra de alto desempenho é uma fibra depoliolefina, especialmente uma fibra de polietileno, umafibra de álcool polivinilico, uma fibra de poliarilonirila,uma fibra de poliamida aromática, especialmente poli(p- fenileno teraftalamida), um polímero cristalino líquido efibra polimérica semelhante à escada, tal como,polibenzimidazol ou polibenzoxazol, especialmente poli(1,4-fenileno-2,6-benzobisoxazol) ou poli(2,6-dimidazo[4,5-b--4 ' , 5 ' -e]piridinileno-1,4-(2,5-diidróxi)fenileno) .
10. Artigo compósito, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ou 9, caracterizadopelo fato de que o artigo compósito possui um peso de pelomenos 4,0 kg/m2.
11. Artigo compósito, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10,caracterizado pelo fato de que a camada de ligação estápresente entre a folha de metal e pelo menos duas folhasunidirecionais, a camada de ligação compreendendo umacamada tramada ou uma camada não tramada de fibrainorgânica.
12. Artigo compósito, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ou 11,caracterizado pelo fato de que a superfície da folha demetal oposta à superfície voltada para as folhasunidirecionais está voltada para a camada cerâmica.
13. Artigo compósito retardador de chama caracterizadopelo fato de que compreende uma folha de metal de espessurade pelo menos 0,25 mm e pelo menos duas folhasunidirecionais, o artigo retardador de chama possuindo umatemperatura de combustão de pelo menos 200°C de acordo comISO 4589-3.
14. Processo para fabricação de um artigo compósitocaracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:empilhamento de pelo menos duas folhasunidirecionais, cada folha! unidirecional compreendendofolhas de monocamada de fibras de alto desempenhoorientadas unidirecionais, pelo que a direção das fibras dealto desempenho orientadas unidirecionais está em um ânguloα em relação à direção da fibra em uma folha de monocamadaadjacente e uma folha de metal de espessura de pelo menos0,25 mm e um ponto de fusão de pelo menos 350°C, seguidopor- consolidação das folhas empilhadas sob temperatura epressão.
15. Uso do artigo compósito de qualquer uma dasreivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 ou 13caracterizado pelo fato de que é nas edificações econstruções, veículos e aplicações de balística.
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