BRPI0711488B1 - Método para determinar a qualidade nutricional dos lipídios no leite - Google Patents
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Abstract
método para determinar a qualidade nutricional dos lipídios no leite. método para determinar a qualidade nutricional de lipídios no leite, no qual um determinado número de amostras de leite de referênciasão tomadas levando em consideração, para cada uma das amostras de referência, um perfil do ácido graxo e um espectro infravermelho, obtido por reflexão de radiação infravermelho mediana nas amostras de referência, que são determinados e o perfil do ácido graxo associados, respectivamente, com o espectro infravermelho, do leite a ser analisado, para o qual é desjado determinar a qualidade nutricional dos lipídios, e que é submetido a radiação infravermelha de modo a deduzir a partir do mesmo, por reflexão, um espectro infravermelho e, o espector infravermelho do leite a ser analisado é comparado com o espectro infravermleho das amostras de referência de modo a deduzir destas última um perfil de ácido graxo para o leite a ser analisado.
Description
(54) Título: MÉTODO PARA DETERMINAR A QUALIDADE NUTRICIONAL DOS LIPÍDIOS NO LEITE (51) Int.CI.: G01N 21/35; G01N 33/06; G01J 3/28; G01N 30/74; G06F 19/00 (30) Prioridade Unionista: 07/06/2006 FR 0605075 (73) Titular(es): VALOREX (72) Inventor(es): GUILLAUME CHESNEAU
1/11 “MÉTODO PARA DETERMINAR A QUALIDADE NUTRICIONAL DOS LIPÍDIOS NO LEITE.
[001] A invenção refere-se a um método para determinar a qualidade nutricional dos lipídios no leite, envolvendo as etapas de considerar um número definido de amostras de referência de leite; determinar, para cada uma das amostras de referência, um perfil de ácido graxo e um espectro infravermelho obtido através de reflexão de uma amostra de referência de um meio infravermelho; associar perfil do ácido graxo ao respectivo espectro infravermelho, submetendo o leite analisado, a qualificação nutricional dos lipídios, através da reflexão da radiação de infravermelho, de modo a deduzir que um espectro infravermelho, e comparar o espectro infravermelho do leite analisado com o espectro infravermelho das amostras de referência, de modo a deduzir um perfil de ácido graxo do leite analisado.
[002] O método depende da ligação, ou da associação, de um ácido graxo e um meio infravermelho de comprimento de onda correspondente a uma radiação refletida pelo ácido considerado e, portanto, pela reflexão existente do mesmo. [003] Os produtos de laticínios são a primeira fonte quantitativa de lipídios na dieta do homem. Na forma de manteiga, queijo, leite e outros produtos frescos, o suprimento de produtos de laticínio, na França, por exemplo, tem mais que 30 gramas de ácido graxo em um total de 100 gramas por adulto e por dia.
[004] Entretanto, a gordura do leite não tem uma fama muito boa na nutrição humana e, ao longo de muitos anos, tem incorrido em uma diminuição no consumo. Os produtores de leite estão continuamente buscando por valorização e meios de
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2/11 diferenciação, que tornem estes produtos mais interessantes quanto à qualidade de seu material graxo.
[005] Ao contrário dos óleos vegetais, contendo cerca de vinte diferentes ácidos graxos principais, os materiais da gordura do leite são feitos de um número muito elevado de ácidos graxos diferentes.
[006] Aproximadamente 400 ácidos graxos diferentes são conhecidos nos lipídios do leite. As proporções relativas de referidos ácidos graxos são extremamente variáveis dependendo de numerosos parâmetros: a raça/geração da vaca, o indivíduo, a estação, o estágio de lactação, o número de gestações e, principalmente, a dieta das vacas.
[007] Os dois principais ácidos graxos do leite são um ácido graxo saturado: ácido palmítico (C16:0), e um ácido graxo insaturado: ácido oleico (C18:1 n-9). Ambos os ácidos graxos contem, cerca de aproximadamente 50% dos ácidos graxos do leite. As proporções dos mesmos no total de ácidos graxos são extremamente variáveis. O ácido palmítico conta com 18 a
| 45% dos | ácidos graxos totais. | O ácido oleico conta | com 12 a |
| 35% dos | ácidos graxos no total | . | |
| [008] | Em adição a estes | dois ácidos graxos, | o leite |
| também | contém: | ||
| a) ácidos graxos saturados | de cadeia curta (número de | ||
| átomos | de carbono na cadeia variando de 2 a 10); |
b) ácidos graxos saturados de cadeia média: ácido láurico (C12:0) e ácido mirístico (C14:0);
c) ácidos graxos cís- e trans- monoeno (principalmente o ácido vacênico C18:1 trans-11);
d) ácidos graxos conjugados (principalmente CLA cís-9 trans-11) ;
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e) ácidos graxos ramificados;
f) ácidos graxos poliinsaturados da família Omega 3 (principalmente o ácido alfa-linolênico C18:3 n-3);
g) ácidos graxos poliinsaturados da família Omega 6 (principalmente o ácido linolênico C18:2 n-6).
[009] A ampla variedade e a grande dispersão da composição de ácidos graxos do leite, por um lado, e a quantidade quantitativa do consumo de lipídios do leite, por outro lado, torna muito importante a avaliação da qualidade nutricional dos lipídios do leite.
[010] Para os nutricionistas, não existe ácidos graxos bons e ácidos graxos ruins, na dieta do homem, mas apenas o excesso de ácido graxo e deficiência do mesmo. Todos os guias nutricionais concordam em recomendar o seguinte:
a) um aumento no consumo de ácido oleico (C18:1 n-9);
b) um aumento no consumo de ácido alfa-linolênico (C18:3n3);
c) uma limitação no consumo de ácido palmítico (C16:0);
d) uma limitação no consumo de ácido linoléico (C18:2n-6);
e) um aumento na proporção de C18:1n-9/C16:0; e
f) uma diminuição na proporção de C18:2 n-6/C18:3 n-3.
[011] Os efeitos interessantes seriam também atribuídos ao consumo dos ácidos graxos conjugados (CLA cis-9, trans11).
[012] Assim, parece ser muito interessante ser capaz de avaliar, rapidamente e completamente, a qualidade nutricional dos lipídios do leite, através de seu perfil de ácido graxo. [013] A referida avaliação é muito difícil por numerosas razões:
a) o número de ácidos graxos no leite a ser medido;
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b) a grande variação da composição de ácido graxo (por exemplo, os valores como medido para o ácido alfa-linolênico Omega 3 que variam de 0,1% a 2% como uma função do leite);
c) as dificuldades e o custo das técnicas analíticas utilizadas (cromatografia de fase gasosa).
Modelo para determinação da composição de ácido graxo dos lipídios do leite.
A. Introdução [014] A determinação do perfil dos ácidos graxos dos lipídios do leite ocorre com o uso de cromatografia de fase gasosa (GPC). Isto torna possível separar as misturas de gases como um resultado de um balanço entre uma fase gasosa móvel e uma fase estacionária. O método relata as moléculas voláteis naturalmente, mas também as moléculas que não são submetidas às temperaturas que não causam a decomposição das mesmas.
[015] Cronologicamente, o método depende de:
1) uma etapa para extração do material graxo;
2) uma preparação de éster de metila de ácidos graxos;
3) uma análise através da cromatografia de fase gasosa dos referidos metil éster de ácidos graxos.
[016] O período e o custo do referido método de determinação torna este método difícil de ser realizado para os produtores de leite, que buscam por uma valorização do material graxo do leite através de sua qualidade nutricional. [017] Assim, um método tem sido contemplado, sendo igualmente realizável, mas, mais rápido e menos oneroso: de análise de infravermelho.
B. Equipamento [018] O equipamento de espectrometria de infravermelho
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5/11 com transformada de Fourier (I.R.T.F.) permite uma definição espectral no infravermelho.
[019] O equipamento I.R.T.F. trabalha em um comprimento de onda, próximo ao infravermelho, na faixa de 1000 a 2500 nm, podendo ser utilizado para determinar o perfil do ácido graxo de diferentes óleos ou gêneros alimentícios sólidos. Entretanto, ele tem duas grandes desvantagens:
- o método não é preciso e perde a resolução, devido ao comprimento de onda característico de sobreposição dos ácidos graxos diferentes;
- é pobremente adaptado para os produtos líquidos, para os quais um controle perfeito da temperatura é requerido.
[020] Em adição a cromatografia de fase gasosa e a análise próxima ao infravermelho, o depositante propõe assim, hoje uma análise no meio infravermelho, em um comprimento de onda variando de 2500 a 10,000 nm.
[021] Isto é uma evolução ousada na medida em que a análise de infravermelho não for satisfatória.
[022] O método de determinação desta invenção consiste em primeiro criar uma base de dados determinando o espectro de infravermelho de um número elevado de amostras de referência do leite tendo um perfil de ácido graxo conhecido determinado por um método de cromatografia de fase gasosa.
[023] Por outro lado, o depositante considerou um grande número de amostras de referência do leite e trabalhou com ácido graxo por ácido graxo.
[024] Para cada um dos ácidos graxos, eles selecionaram uma pluralidade de amostras de referência com um conteúdo determinado via CPG. Eles irradiaram as referidas amostras com um meio de radiação IR e obtiveram, através de reflexão,
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6/11 tantos espectros quanto amostras de referência do leite no ácido graxo que foram considerados. A referida sobreposição de espectros em um ponto - ou uma área pequena de comprimento de onda - correspondente ao comprimento de onda do ácido graxo sob consideração.
[025] Trabalhos similares para todos os ácidos graxos selecionados consistiram na confiabilidade do método de determinação. A maior área de sobreposição do espectro é pequena e indicativa, a maior na confiabilidade torna-se potente ou precisa.
[026] A base de dados é, portanto, feita de uma pluralidade de conjuntos com quatro elementos (ácido graxo, conteúdo, comprimento de onda, e fonte de confiabilidade). O conteúdo pode ser a porcentagem molecular do ácido graxo sob consideração nos ácidos graxos totais.
[027] Casualmente, o depositante utilizou como equipamento IRTF, o dispositivo FR 6000, obtido da Foss Company. Ele foi bem adaptado para o leite e demonstrou uma boa estabilidade.
[028] A medida é realizada através da análise do sinal de transmissão do meio infravermelho através da amostra localizada em uma célula de medida. O sistema óptico selecionado é feito de um interferômetro Michelson. Todo o sinal resultante é subsequentemente, quebrado através da transformação por Fourier de modo a obter o espectro de absorção completo da amostra.
[029] O referido espectro está diretamente relacionado a uma composição química completa da amostra e é assim, não específico para a referida célula ou para outra célula, apesar de estar dentro do campo do meio infravermelho
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7/11 específico das áreas de absorção da característica C-H, C=O, C-OH ou N-L ligado ao químico orgânico presente na amostra. [030] O desenvolvimento consiste assim em buscar dentro do espectro pelo peso das absorções de cada um dos comprimentos de onda permitido que o ácido graxo sob estudo a ser definido.
[031] Deve ser entendido que a qualidade da confiabilidade do infravermelho, para análise das novas amostras de leite, ou seja, para determinar a qualidade nutricional dos lipídios das mesmas, dependa, fortemente, da qualidade da base de dados usada para este propósito. O último depende do número e do estado representativo das amostras constituintes dele, bem como da qualidade dos valores obtidos para os compostos pesquisados pelo método em referência. Em adição, a referida base de dados deveria cobrir todas as variações das medidas sendo contempladas e as amostras de referência deveriam representar todas as matrizes diferentes sendo passível de ser submetida à triagem.
[032] A base de dados como implementada pelo depositante compreende, aproximadamente, 150 amostras de leite de referência provenientes de diversos criadouros de várias áreas, (Oeste, Leste, Norte e Sul da França), o leite bovino (raça, genética, nível de produção, etc.), estações do ano (primavera, inverno) e sistema de consumo alimentar (plena ingestão alimentar, semi-integral ingestão alimentar, etc.) e sistemas de alimentação (milho ensilado, pastagem, pasto em silos, faixas de pasto, feno, alfafa, concentrados protéicos e energéticos, fonte de fornecimento de lipídios), os referidos sistemas sendo representativos de todas as formas de produção e levando em consideração cada um dos fatores de
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8/11 variação da qualidade dos lipídios do leite.
[033] As referidas amostras de referência, tratadas no meio infravermelho, produzem espectros característicos em um determinado comprimento de onda ou em uma banda suficientemente estreita para ser bem distinta das outras. [034] O depositante, em vista das declarações acima apresentadas, percebeu desta forma que a fonte, ou a precisão da confiabilidade variou de um ácido graxo para outro e que seria satisfatório para um e não para o outro. Assim, para o ácido palmítico C106:00, com amostras suficientes, a precisão da confiabilidade pode alcançar 90%, ou mesmo maior, mas para os ácidos graxos da família do Omega 3, este não é o caso. [035] Isto ocorre porque o depositante também percebeu que as proporções de vários ácidos graxos estavam correlacionadas entre si e também contemplou tirar o máximo proveito desta correlação, a fim de definir equações previsíveis da regressão, por exemplo, uma regressão linear, e assim determinar o conteúdo de alguns ácidos graxos a partir daqueles outros ácidos graxos determinados por tratamento infravermelho com uma melhor precisão e assim, limitar a determinação do perfil de ácidos graxo do leite a ser analisado através do tratamento por infravermelho de alguns dos ácidos graxos com uma confiabilidade satisfatória. [036] A seguir, é apresentado um exemplo da determinação da composição de uma amostra de leite nos menores ácidos graxos (AG) estatisticamente previsíveis através da regressão a partir da determinação nos maiores ácidos graxos através do tratamento por infravermelho.
[037] A determinação é representada a partir da tabela de equações previsíveis a seguir, onde AGS sustenta os ácidos
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9/11 graxos saturados; AGI sustenta os ácidos graxos insaturados; AGPI sustenta os ácidos graxos poliinsaturados; AGMI sustenta os ácidos graxos monoinsaturados; e r, é o resultado da precisão (coeficiente de correlação).
Equações previsíveis:
| AGS + AGI = 100 | r = 1,00 |
| AGPI + AGMI = AGI | r = 1,00 |
| AGMI = 0,672 + 0,852 * AGI | r = 0,98 |
| C14:0 = 18,284-0,256*C18:1 total | r = 0,80 |
| C16:0 = 35,35+0,231*AGS-0,587*AGI | r = 0,87 |
| C18:1 total = 1,032*AGMI-5,157 | r = 0,98 |
| C18:1 cis total = 0,76*C18:1 total | r = 0,98 |
| + 0,646*AGMI-0,554*AGI+2,512 | |
| C18:1 cis-9=1,143*018:1 cis totais-0,204*AGI0,031*C18:1 total+2,028 | r = 0,99 |
| C18:1 total = C18:1 cis total_C18:1 trans total | r = 1,00 |
| 018:3=0,005*AGI+0,193*AGPI-0,01* C16:0-0,09 (quando C16:0 > 25,5%) | r = 0,86 |
| C18:3=11,917 e(-0,1041C16:0) (quando C16:0 < 25,5% | r = 0,83 |
| CLA cis-9 trans 1=0,366*AGPI-0,381* C18:30,364 | r = 0,78 |
| C18:1 trans total = 0,477*CLA cis-9 trans-11 0,043*AGS+1,362*C18:1 trans-11 + 3,428 | r = 0,96 |
| C18:3=0,657*AGPI-0,718*C18:3-0,006*AGI0,477*CLA cis-9 trans-11 + 0,292 | r = 0,80 |
| C18:1 trans-11 = 2,319*CLA cis-9 trans-11 + 0,409*C18:3-0,109*AGPI + 0,34 | r = 0,94 |
| C18:1 trans10 = 0,438*C18:1 trans total + 0,091*CLA cis-9 trans-11 - 0,556*C1':1 trans11 - 0,114 | r = 0,94 |
[038] Os diferentes parâmetros de previsão na tabela acima apresentada entre os diferentes ácidos graxos do leite foram checados e validados em relação aos mecanismos de síntese conhecidos dos ácidos graxos do leite no rúmen e nas tetas das vacas.
Exemplos de determinação da qualidade nutricional dos
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10/11 lipídios no leite:
1. determinação através do tratamento infravermelho dos ácidos graxos saturados do leite (AGS);
2. determinação através da dissimilaridade dos ácidos graxos insaturados (AGI) AGI = 100 - AGS;
3. determinação previsível através da regressão linear dos ácidos graxos do leite monoinsaturado (AGMI):
AGMI = 0,672+0,852*AGI, com um resultado de precisão de r = 0, 98;
4. determinação através da dissimilaridade dos ácidos graxos polisaturados (AGPI) AGPI = AGMI - AGI;
5. determinação através do tratamento infravermelho do leite C106:00 e C18:1 totais;
| 6. determinação | previsível | através | da | regressão | linear | do |
| leite C14:0; | ||||||
| 7. determinação | previsível | através | da | regressão | linear | do |
| leite C18; 3 n-3; | ||||||
| C18:3 = 0,005*AGI+0,193*AGPI- | -0,01* C16:0 | -0,029 r = | 0,86 | |||
| 8. determinação | previsível | através | de | regressão | linear | do |
| leite CLA cis-9 trans-11 (ou | CLA1); | |||||
| CLA1 = 0 | ,366*AGPI-0, | 381*C18: | 3-0, | 364 r = 0, | 78 | |
| 9. determinação | previsível | através | da | regressão | linear | do |
| leite C18:2 n-6; | ||||||
| 10. determinação | previsível | através | da | regressão | linear | do |
| leite C18:0 | ||||||
| C18:0 = 0,146*AGI - 0,006*C18:1 totais | + 2,041*C18:3 + 4, | 92 | ||||
| r= | 0,628 | |||||
| 11. determinação | previsível | através | da | regressão | linear | do |
leite C18: 11 t11
C18:1 trans-11 = 2,319*CLA1+0,409*C18:3 - 0,109*AGPI+ 0,034 r
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11/11
0, 94
| 12. determinação | previsível através | da | regressão | linear | do |
| leite C18:1 totais | |||||
| C18:1 cis totais = 0,76*C18:1 totais + 0,646*AGMI - | |||||
| 0,554*AGI+2,512 r = | = 0 | 98 | |||
| 13. determinação | previsível através | da | regressão | linear | do |
| leite C18:1 cis-9 | |||||
| C18:1 cis-9 = 1,143*C18:1 cis totais | - 0,204*AGI-0, | 031*C18 | :1 | ||
| totais + 2,028 r = | 0, | 99 | |||
| 14. determinação | previsível através | da | regressão | linear | do |
| leite C18:1 trans | totais | ||||
| C18:1 trans totais = 0,477*CLA1-0,043*AGS+1,362*C18 | :1 trans- | ||||
| 11+3,428 r = 0, | 96 | ||||
| 15. determinação | previsível através | da | regressão | linear | do |
| leite C18:1 trans | 10 | ||||
| C18:1 trans 10 | = 0,438*C18:1 trans | totais + 0,091 | * CLA1- | ||
| 0,556*C18:1 trans-11-0,114 | r = 0,94 |
[039] Por meio das técnicas de análises acima descritas, é possível, rapidamente, conhecer a qualidade nutricional dos lipídios a partir dos leites descritos acima nos dias de sua produção.
[040] Os produtores de leite e a indústria de laticínios têm assim disponível uma ferramenta muito segura, muito rápida e muito prática de se usar que tornará possível acelerar o método para melhorar a qualidade nutricional dos lipídios do leite.
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1/2
Claims (5)
- REIVINDICAÇÕES1. Método para determinar a qualidade nutricional dos lipídios no leite, caracterizado pelo fato de envolver as etapas de:- considerar um número definido de amostras de referência do leite; determinar, para cada uma das referidas amostras de referência, um perfil de ácido graxo e um espectro infravermelho obtido através de reflexão de uma amostra de referência de uma radiação no meio infravermelho;- associar, o perfil do ácido graxo ao respectivo espectro infravermelho submetendo, o leite analisado, à qualificação nutricional dos lipídios, a partir do qual deve ser determinado, através da reflexão da radiação de infravermelho, de modo a deduzir um espectro infravermelho, e comparar o espectro infravermelho do leite analisado com o espectro infravermelho das amostras de referência, de modo a deduzir um perfil de ácido graxo do leite analisado, que consiste em:- utilizar uma radiação infravermelha na faixa de comprimento de ondas de 2500 - 10.00 nm;- limitar a determinação do perfil de ácido graxo do leite aos ácidos graxos com confiabilidade satisfatória; e- deduzir o conteúdo de outros ácidos graxos a partir do conteúdo dos ácidos graxos determinado através do tratamento por radiação infravermelha.
- 2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a base de dados ser criada através da determinação do espectro de infravermelho de um elevado número de amostras de leite de referência com um perfil de ácido graxo conhecido, determinado através da cromatografiaPetição 870180004883, de 19/01/2018, pág. 22/242/2 de fase gasosa.
- 3. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de a base ser criada trabalhando ácido graxo por ácido graxo.
- 4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de a base ter sido criada, para cada ácido graxo, com uma pluralidade de amostras de referência com um conteúdo a ser determinado através de cromatografia de fase gasosa.
- 5. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de a base de dados compreender uma pluralidade de grupos com quatro elementos compreendendo, um ácido graxo, o conteúdo do mesmo, o comprimento de onda e uma fonte de confiabilidade.Petição 870180004883, de 19/01/2018, pág. 23/24
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