BRPI0715572A2 - artigo de construÇço, mÉtodo para preparar um artigo de construÇço laminado, mÉtodo para preparar um artigo de construÇço revestido, mÉtodo para preparar um artigo de construÇço sobremoldado, correia, mangueira ou tubo e condutor flexÍvel de plÁstico - Google Patents
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Abstract
ARTIGO DE CONSTRUÇçO, MÉTODO PARA PREPARAR UM ARTIGO DE CONSTRUÇçO LAMINADO, MÉTODO PARA PREPARAR UM ARTIGO DE CONSTRUÇçO REVESTIDO, MÉTODO PARA PREPARAR UM ARTIGO DE CONSTRUÇçO SOBREMOLDADO, CORREIA, MANGUEIRA OU TUBO, E CONDUTOR FLEXÍVEL DE PLÁSTICO. A presente invenção é um artigo de construção formado por um artigo ligado adesivamente a um material em camadas através (a) de acoplamento reativo de um nitróxido funcionalizado ou (b) da aderência de componentes numa matriz polimérica preparada com ou contendo um polímero, um peróxido orgânico, e um nitróxido funcionalizado. O artigo inicial pode ser expandido. Ele pode também ser polar ou não-polar. Semelhantemente, o material em camadas pode ser polar ou não-polar. Descrevem-se outras incorporações da presente invenção, incluindo outros artigos e métodos para prepará-los. Os artigos úteis da presente invenção incluem solas externas e solas intermediárias de calçados, tintas, artigos sobremoldados, tiras de vedação, gaxetas, perfis produtos duráveis, pneus, painéis de construção, espumas de equipamento de esportes e lazer, espumas de emprego energético, espumas de emprego acústico, espumas isolantes, outras espumas, peças automotivas (incluindo faixas de pára-choques, painéis verticais, revestimento de poliolefina termoplástica mole, e guarnições internas), brinquedos, peliculas apoiadas (incluindo películas co-extrudadas e de uma só camada espessura) laminações de vidro, artigos de couro (sintético e natural), artigos de higiene e cuidado com saúde pessoal, outros laminados metálicos, compósitos de madeira, cintos de segurança automotivos, mangueiras, tubos, correias transportadoras, calçados, artigos esportivos, e artigos de enchimento.
Description
"ARTIGO DE CONSTRUÇÃO, MÉTODO PARA PREPARAR UM ARTIGO DE CONSTRUÇÃO LAMINADO, MÉTODO PARA PREPARAR UM ARTIGO DE CONSTRUÇÃO REVESTIDO, MÉTODO PARA PREPARAR UM ARTIGO DE CONSTRUÇÃO SOBREMOLDADO, CORREIA, MANGUEIRA OU TUBO E CONDUTOR FLEXÍVEL DE PLÁSTICO" Campo da invenção
A presente invenção refere-se ao acoplamento reativo de artigos poliméricos via (a) acoplamento reativo de polímeros enxertados com nitróxido funcionalizado nos quais o grupo funcional provê o sítio de acoplamento ou (b) a aderência de componentes numa matriz polimérica preparada com ou contendo um polímero, um peróxido orgânico, e um nitróxido funcionalizado. Descrição da técnica anterior Usam-se poliolefinas não-polares num grau mínimo em aplicações de meia-sola e sola de calçados devido à sua fraca aderência em substratos polares. Pela mesma razão, têm também uso limitado as misturas de poliolefinas não- polares e polímeros polares (tais como copolímeros de etileno e ésteres insaturados). Notadamente, misturas contendo copolímeros de etileno/acetato de vinila podem também limitar o balanço de propriedades de produto final, por exemplo, nas áreas de abrasão, temperatura de serviço, aperto, e flexibilidade.
~25 CõnsHqüerrtre-me-nte^—há—cuacess idade de materiais baseados em poliolefinas tendo aderência melhorada em subslTratTos taT como couro (natural e sintético) e outros materiais polares. Além disso, a necessidade se estende à aderência de materiais baseados em poliolefinas naqueles substratos usando adesivos de poliuretano, sem o uso de primers especiais (como sistemas de cura por UV) ou tratamento superficial especial (como tratamento de coroa). Em particular, é desejável que o sistema adesivo ser base água ou solvente.
-3-5-Ãdicionalmentej___a__n^cessidade acima mencionada inclui
melhorar a vida útil, estabilidade, resTstrên-c-i-a—-da-
ligação adesiva. É desejável também que a aderência seja substancialmente independente da cristalinidade de polímero subjacente. Além disso, é desejável que o processo para aderir os materiais baseados em poliolefinas no substrato prossiga tão rapidamente quanto possível.
Sumário da invenção
A presente invenção é um artigo de construção formado por um artigo ligado adesivamente a um material em camadas através de (a) acoplamento reativo de um nitróxido funcionalizado ou (b) a aderência de componentes numa matriz polimérica preparada com ou contendo um polímero, um peróxido orgânico, e um nitróxido funcionalizado. 0 artigo inicial pode ser expandido. Ele também pode ser polar ou não-polar. Descrevem-se outras incorporações da presente invenção, incluindo outros artigos e métodos para preparar os artigos.
Os artigos úteis incluem solas externas e solas intermediárias de calçados, tintas, artigos
sobremoldados, tiras de vedação, gaxetas, perfis produtos duráveis, pneus, painéis de construção, espumas de equipamento de esportes e lazer, espumas de emprego energético, espumas de emprego acústico, espumas isolantes, outras espumas, peças automotivas (incluindo faixas de pára-choques, painéis verticais, revestimento
de pO^iro-ienfina_t_ermoplást ica mole, e guarnições
internas), brinquedos, películas apoiadas (inclTTindõ^ películas co-extrudadas e de uma só camada espessura), laminações de vidro, artigos de couro (sintético e natural), artigos de higiene e cuidado com saúde pessoal, outros laminados metálicos, compósitos de madeira, cintos de segurança automotivos, mangueiras, tubos, correias transportadoras, calçados, artigos esportivos, e artigos de enchimento. Descrição da invenção
--Nttiua_primeira incorporação, a presente invenção é um
artigo de construção preparado com TãT) um arrlrirgo—:fo-:rma-do- por uma composição polimérica contendo nitróxido compreendendo um polímero enxertado com nitróxido funcionalizado no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; (b) um adesivo compreendendo um agente de acoplamento funcionalizado tendo um segundo grupo funcional capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional; e (c) um material em camadas ligado adesivamente ao artigo formado por acoplamento reativo do segundo grupo funcional do adesivo com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado.
Prepara-se o polímero enxertado com nitróxido funcionalizado como o produto de reação de uma reação via radicais livres de um nitróxido funcionalizado com uma variedade de polímeros. Aqueles polímeros são preferivelmente baseados em hidrocarbonetos e incluem polímeros apropriados tais como borrachas de etileno/propileno, copolímeros de etileno/a-olefina, homopolímeros de etileno, homopolímeros de propileno, copolímeros de etileno/éster insaturado, interpolímeros de etileno/a-olefina/dieno (incluindo monômeros de etileno/propileno/dieno), interpolímeros de
etileno/estireno, polímeros de etileno halogenados, 215 coprrlrrme^e-s—de—pxnpileno, borracha natural, borracha de estireno/butadieno, copolímeros em bTocõs de~
estireno/butadieno/estireno, copolímeros em blocos de estireno/etileno/butadieno/estireno, borracha de
polibutadieno, borracha de butila, borracha de cloropreno, borracha de polietileno clorossulfonado, copolímero de etileno/dieno, e borracha de nitrila, e misturas dos mesmos. Os polímeros podem ser não-polares ou polares.
Com respeito aos polímeros de etileno apropriados, os
--3-5---poJJ_msxos__ger^ classificações
principais: (1) muito ramificado; Ç2~) l~ine~a~r—h-e-teirogê-ne-o-;.- (3) linear ramificado homogeneamente; e (4) substancialmente linear ramificado homogeneamente. Estes polímeros podem ser preparados com catalisadores Ziegler- Natta, catalisadores de sítio único baseados em vanádio ou metalocênicos, ou catalisadores de sítio único de geometria constrita.
Polímeros de etileno muito ramificados incluem polietileno de baixa densidade (LDPE). Aqueles polímeros podem ser preparados com um iniciador por radicais livres em temperaturas elevadas e pressão elevada. Alternativamente, eles podem ser preparados com um catalisador de coordenação em temperaturas elevadas e pressões relativamente baixas. Estes polímeros têm uma densidade entre 0,910 g/cm3 e 0,940 g/cm3 medida por ASTM D-792.
Polímeros de etileno lineares heterogêneos incluem polietileno de baixa densidade linear (LLDPE), polietileno de ultrabaixa densidade (ULDPE), polietileno de densidade muito baixa (VLDPE), e polietileno de alta densidade (HDPE). Os polímeros de etileno de baixa densidade lineares têm uma densidade entre 0,850 g/cm3 e 0, 940 g/cm3 e um índice de fusão entre 0,01 e 100 g/10 minutos medido por ASTM 1238, condição I. Preferivelmente, o índice de fusão está entre 0,1 e 50 g/10 minutos. Preferivelmente, também, o LLDPE é um
■5-rrtteifisei4mex-CL_jdÊ_etjJ^ ou mais outras a-olefinas
tendo de 3 a 18 átomos de carbono, mais preferiveTmerrts de 3 a 8 átomos de carbono. Os comonômeros preferidos incluem 1-buteno, 4-metil-l-penteno, 1-hexeno, e 1- octeno.
Polietileno de ultrabaixa densidade e polietileno de densidade muito baixa são conhecidos de modo permutável. Estes polímeros têm uma densidade entre 0,870 g/cm3 e 0,910 g/cm3. Polímeros de etileno de alta densidade são geralmente homopolímeros com uma densidade entre 0,941
Polímeros de etileno lineares TãmifícadO^ -hOmegeReâ-mente- incluem LLDPE homogêneo. Os polímeros homogêneos/ramificados uniformemente são aqueles polímeros nos quais o comonômero está distribuído aleatoriamente no interior de uma dada molécula de interpolímero e nos quais as moléculas de interpolímero têm uma razão de etileno/comonômero semelhante dentro daquele interpolímero.
Polímeros de etileno substancialmente lineares -ramificados homogeneamente incluem (a) homopolímeros de olefinas de C2-C2O, tais como etileno, propileno, e 4- metil-l-penteno, (b) interpolimeros de etileno com pelo menos uma α-olefina de C3-C2Or um monômero insaturado etilenicamente de C2-C20, diolefina de C4-Ci8, ou combinações dos monômeros, e (c) interpolimeros de etileno com pelo menos um de alfa-olefina de C3-C20, diolefinas, ou monômeros insaturados acetilenicamente em combinação com outros monômeros insaturados. estes polímeros têm, geralmente, uma densidade entre 0,850 g/cm3 e 0,970 g/cm3. Preferivelmente, a densidade está entre 0,85 g/cm3 e 0, 955 g/cm3, mais pref erivelmente entre 0,850 g/cm3 e 0,920 g/cm3.
Os interpolimeros de etileno/alfa-olefina apropriados incluem aqueles interpolimeros: (a) tendo uma Mw/Mn de 1,7 a 3,5, pelo menos um ponto de fusão, Tm, em grau Celsius (°C), e uma densidade, d, em grama/centímetro
2~5-cúbico—(-g-/^cm3-y-^^s^ndp_q]j^jDs_jvvalores numéricos de Tm e d
correspondem à relação:Tm> -2 002 , 9 + 4 538 , 5 (d) - 2422, 2H^rV ou (b) tendo uma Mw/Mn de 1,7 a 3,5, e caracterizados por um calor de fusão, ΔΗ em J/g, e uma quantidade delta, ΔΤ, em grau Celsius definida como a diferença de temperatura entre o pico de DSC mais elevado e o pico de CRYSTAF mais elevado, sendo que os valores numéricos de ΔΤ e ΔΗ têm as seguintes relações:
ΔΤ> -0, 1299 (ΔΗ)+62, 81 para ΔΗ maior que zero e até 130 J/g, ΔΤ > 48°C para ΔΗ maior que 130 J/g, sendo que se
_3-5__dejtermina o pico de CRYSTAF usando pelo menos 5 por cento
do polímero cumulativo, e se menos qtre 5 por—cento—do- polímero tiver um pico de CRYSTAF identificável, então a temperatura de CRYSTAF será 30°C; ou (c) caracterizando- se por uma recuperação elástica, Re, em porcentagem a 300 por cento de deformação e 1 ciclo medida com uma película moldada por compressão do interpolímero de etileno/a- olefina, e tem uma densidade, d, em grama/centímetro cúbico, sendo que os valores numéricos de Re e d satisfazem a relação seguinte quando o interpolímero de etileno/a-olefina é substancialmente livre de uma fase reticulada: Re> 1481 - 1629(d); ou (d) tendo uma fração molecular que elui entre 40°C e 130°C quando fracionada usando TREF, caracterizada pelo fato de a fração ter um conteúdo molar de comonômero de pelo menos 5 por cento maior que aquele de uma fração de interpolímero de etileno aleatório comparável eluindo entre as mesmas temperaturas, sendo que o dito interpolímero de etileno aleatório comparável tem os mesmos comonômeros e tem um índice de fusão, densidade, e conteúdo molar de comonômero (baseado no polímero todo) dentro dos limites de 10 por cento daquele do interpolímero de etileno/a- olefina; ou (e) tendo um módulo de armazenamento a 25 °C, G' (25°C), e um módulo de armazenamento a 100°C, G' (IOO0C), sendo que a razão de G'(25°C) para G' (IOO0C) está na faixa de 1:1 a 9:1.
Outro interpolímero de etileno/alfa-olefina pode (a) ter
-uma—f^a-çã©_entre 40°C e 130°C quando
fracionada usando TREF, caracterizada pelo fato de ã fração ter um índice de blocos de pelo menos 0,5 e até 1 e uma distribuição de peso molecular, Mw/Mn, maior que 1,3; ou (b) ter um índice médio de blocos maior que zero e até 1,0 e uma distribuição de peso molecular, Mw/Mn, maior que 1,3.
Os interpolímeros de etileno/a-olefina/dieno da presente invenção têm polimerizados nos mesmos, etileno, pelo menos uma α-olefina (por exemplo, um monômero de a- _olefjÍria _de C3-C20) ^ e um dieno (por exemplo um monômero de dieno de C4-C40) · Preferivelmêηte"õ~ et~iTe~my ~es t á- -pr-ese-n-t-e- - numa quantidade na faixa de 20 por cento em massa a 90 por cento em massa, determinado por ASTM D-3900. A α-olefina pode ser um composto alifático ou aromático,e pode conter insaturação vinilica ou um composto cíclico, tal como estireno, p-metil-estireno, ciclobuteno, ciclopenteno, e norborneno, incluindo norborneno substituído nas posições 5 e 6 com grupos hidrocarbila de C1-C20· Preferivelmente, a α-olefina é um composto alifático de C3-C20/ preferivelmente um composto alifático de C3-C16, e mais preferivelmente um composto alifático de C3-Ci0.
Os monômeros insaturados etilenicamente preferidos incluem 4-vinil-ciclo-hexeno, vinil-ciclo-hexano, e a- olefinas alifáticas de C3-Ci0 (especialmente propileno, isobutileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 3-metil-l- penteno, 4-metil-l-penteno, 1-octeno, 1-deceno e 1- dodeceno) . Uma α-olefina alifática de C3-Ci0 mais preferida é selecionada do grupo consistindo de propileno, 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno, e mais preferivelmente propileno. 0 monômero de dieno pode ser uma diolefina não-conjugada que convencionalmente usada como um sítio de cura para reticulação. A diolefina não-conjugada pode ser um dieno de hidrocarboneto cíclico, de cadeia ramificada ou de cadeia normal de C6-Ci5. Dienos não-conjugados —25_-ilustrativos são dienos acíclicos de cadeia normal, tais
como 1,4-hexadieno e 1,5-heptadieno; dienosacicTicos de~ cadeia ramificada, tais como 5-metil-l,4-hexadieno, 2- metil-1,5-hexadieno, 6-metil-l,5-heptadieno, 7-metil-l,6- octadieno, 3,7-dimetil-1,6-octadieno, 3,7-dimetil-1,7- octadieno, 1,9-decadieno, e isômeros misturados de di- hidromiriceno; dienos alicíclicos de um só anel tais como 1,4-ciclo-hexadieno, 1,5-ciclo-octadieno e 1,5-
ciclododecadieno, dienos de anéis ligados por ponte e fundidos alicíclicos de anéis múltiplos tais como tetraidroindeno, metil tetraidroindeno, alquenil,
alquilideno, cicloalquenTl e c i-ci o - aiq-u-i-1 -ide η o-
norbornenos tais como 5-metileno-2-norborneno (MNB), 5- etilideno-2-norborneno (ENB), 5-vinil-2-norborneno, 5- propenil-2-norborneno, 5-isopropilideno-2-norborneno, 5- ( 4-ciclopentenil)-2-norborneno e 5-ciclo-hexilideno-2- norborneno.
Preferivelmente, o dieno é um dieno não-conjugado selecionado do grupo consistindo de ENB, di- ciclopentadieno, 1,4-hexadieno, 7-metil-l,6-hexadieno, e preferivelmente, ENB, di-ciclopentadieno e 1,4-hexadieno, mais preferivelmente ENB e di-ciclopentadieno, e ainda mais preferivelmente ENB. Muito preferivelmente, quando o dieno for ENB, ele estará presente numa quantidade na faixa de 0,3 por cento em massa a 20 por cento em massa, medida de acordo com ASTM D-6047.
0 dieno pode ser um dieno conjugado selecionado do grupo consistindo de 1,3-pentadieno, 2-metil-l,3-butadieno, 4- metil-1,3-butadieno, ou 1,3-ciclopentadieno. Preferivelmente, o interpolimero de etileno/a- olefina/dieno tem uma distribuição de peso molecular (M„/Mn) de 1,1 a 5, mais preferivelmente de 1,2 a 4 e muito preferivelmente de 1,5 a 3. Todos os valores individuais e subfaixas de 1,1 a 5 aqui estão incluídos e divulgados.
Além disso, quando caracterizado por sua viscosidade Mooney o interpolimero de etileno/a-olefina/dieno tem uma viscosidade Mooney, ML (1 + 4) @ 125°C de 5 a 50, mais preferivelmente de 10 a 40, e ainda mais preferivelmente de 15 a 30 (ASTM Dl64 6-0 6 (reômetro MV 2000 de Alpha Technologies)). Todos os valores individuais e subfaixas de 5 a 50 aqui estão incluídos e divulgados. A viscosidade Mooney refere-se à viscosidade do polímero "puro" ausente qualquer agente de partição e óleo. Os interpolímeros de etileno/estireno úteis na presente invenção incluem interpolímeros substancialmente aleatórios preparados polimerizando um monômero olefínico (isto é, etileno, propileno ou monômero alfa-olefínico)
com um monomêrõ aromâticO de—virn-iri-ird-e-Fto-T-men-êroe^o—de
vinilideno alifático impedido, ou monômero de vinilideno cicloalifático. Os monômeros olefinicos apropriados contêm de 2 a 20, pref erivelmente de 2 a 12, mais preferivelmente de 2 a 8 átomos de carbono. Tais monômeros preferidos incluem etileno, propileno, 1- buteno, 4-metil-l-penteno, 1-hexeno, e 1-octeno. São muito preferidos o etileno e uma combinação de etileno com propileno ou com alfa-olefinas de C4_8. Opcionalmente, os componentes de polimerização de interpolimeros de etileno/estireno também podem incluir monômeros insaturados etilenicamente tais como olefinas de anel deformado. Exemplos de olefinas de anel deformado incluem norborneno e norbornenos substituídos com alquila de Ci_i0 ou com arila de Οβ-ιο-
Copolimeros de etileno/éster insaturado úteis na presente invenção podem ser preparados por técnicas convencionais de alta pressão. Os ésteres insaturados podem ser acrilatos de alquila, metacrilatos de alquila, ou carboxilatos de vinila. Os grupos alquila podem ter de 1 a 8 átomos de carbono e preferivelmente têm de 1 a 2 átomos de carbono. Os grupos carboxilato podem ter de 2 a 8 átomos de carbono e preferivelmente têm de 2 a 5 átomos de carbono. A porção do copolimero atribuída ao comonômero éster pode estar na faixa de 5 a 50 por cento em peso baseado no peso do copolimero e, preferivelmente,
2 5 está na faixa de 15 a 4Q-^LO-^(cent.Q—em peso---São -exeraplos-
de acrilatos e metacrilatos: acrilato de etila, acrilato de metila, metacrilato de metila, acrilato de terciobutila, acrilato de n-butila, metacrilato de n- butila, e acrilato de 2-etil-hexila. São exemplos de carboxilatos de vinila: acetato de vinila, propionato de vinila, e butanoato de vinila. 0 índice de fusão dos copolímeros de etileno/éster insaturado pode estar na faixa de 0,5 a 50 g/10 minutos.
Os polímeros de etileno halogenados úteis na presente invenção incluem polímeros olefinicos fluorados,
clorados, e bromados. 0 polímero olefínico base pode ser um homopolímero ou um interpolímero de olefinas tendo de 2 a 18 átomos de carbono. Preferivelmente, o polímero olefinico será um interpolímero de etileno com propileno ou com um monômero alfa-olefinico tendo de 4 a 8 átomos de carbono. Os comonômeros alfa-olefinicos preferidos incluem 1-buteno, 4-metil-l-penteno, 1-hexeno, e 1- octeno. Preferivelmente, o polímero olefinico halogenado é um polietileno clorado.
-Exemplos de polímeros de propileno úteis na. presente invenção incluem homopolímeros de propileno e copolímeros de propileno com etileno ou outro comonômero insaturado. Os copolímeros incluem também terpolímeros,
tetrapolímeros, etc. Tipicamente, os copolímeros de polipropileno compreendem unidades derivadas de propileno numa quantidade de pelo menos 60 por cento em peso. Preferivelmente, o monômero propileno é pelo menos 70 por cento em peso do copolímero, mais preferivelmente pelo menos 80 por cento em peso.
Borrachas naturais apropriadas na presente invenção incluem polímeros de isopreno de alto peso molecular. Preferivelmente, a borracha natural terá um grau médio numérico de polimerização de 5000 e uma distribuição de peso molecular ampla.
Borrachas de estireno/butadieno úteis incluem copolímeros aleatórios de estireno e butadieno. Tipicamente, estas borrachas são produzidas por polimerização via radicais livres ou polimerização aniônica em solução. Os copolímeros de estireno/butadieno/ estireno da presente invenção são um sistema de fases separadas. Os copolímeros de estireno/etileno/butadieno/estireno úteis na presente invenção são preparados pela hidrogenação de copolímeros de estireno/butadieno/estireno.
A borracha de polibutadieno útil na presente invenção é preferivelmente um homopolímero de 1,4-butadieno. Preferivelmente a borracha de butila da presente invenção _ é um copolímero de isobutileno e isoρreno. Tipicamente, usa-se o isopreno numa quantidade entre 1,0 por cento em peso e 3,0 por cento em peso. Para a presente invenção, borrachas de policloropreno são, geralmente, polímeros de 2-cloro-l,3-butadieno. Preferivelmente, a borracha é produzida por uma polimerização em emulsão. Adicionalmente, a polimerização pode ocorrer na presença de enxofre para incorporar reticulação no polímero.
Preferivelmente, a borracha de nitrila da presente invenção é um copolimero aleatório de butadieno e acrilonitrila.
Outros polímeros reticuláveis por radicais livres apropriados incluem borrachas de silicone e borrachas de fluorocarbonetos. As borrachas de silicone incluem borrachas com uma cadeia principal de siloxano da forma -Si-O-Si-O-. Borrachas de fluorocarbonetos úteis na presente invenção incluem copolímeros ou terpolímeros de fluoreto de vinilideno com um monômero de sítio de cura para permitir reticulação por radicais livres. Os nitróxidos funcionalizados apropriados são radicais livres orgânicos estáveis derivados de amina impedida e incluem derivados de 2,2,6,6-tetrametil piperidiniloxi (TEMPO). 0 primeiro grupo funcional é provido pelos substituintes do nitróxido e obtenível por acoplamento reativo a um segundo grupo funcional complementar. Preferivelmente, os radicais livres orgânicos estáveis derivados de amina impedida são bis-TEMPOs, oxo-TEMPO, 4- hidroxi-TEMPO, um éster de 4-hidroxi-TEMPO, TEMPO ligado a polímero, PROXIL, DOXIL, di-terciobutil N oxila, dimetil difenil pirrolidina-l-oxila, 4-fosfonoxi TEMPO, 4-amina-TEMPO, 4-isocianato-TEMPO ou derivados de TEMPO contendo grupos hidroxila primários.
Preferivelmente, o nitróxido funcionalizado está presente num quantidade entre 0,05 por cento em peso e 10 por cento em peso, preferivelmente entre 0,1 por cento em peso e 5,0 por cento em peso. Ainda mais preferivelmente,
J3.5-____ele está presente entre 0,25 por cento em peso e 2,0 por
cento em peso.
Geralmente, o nitróxido funcionalizado é enxertado nos polímeros descritos anteriormente para formar os polímeros enxertados com nitróxido funcionalizado usando espécies indutoras de radicais livres tais como peróxidos orgânicos azo iniciadores via radicais livres ou radiação tal como feixe de elétrons. Os peróxidos orgânicos podem ser adicionados via injeção direta. Estas espécies indutoras de radicais livres podem ser usados em combinação com outros iniciadores via radicais livres tais como bicumeno, oxigênio, e ar. Ambientes ricos em oxigênio também podem iniciar radicais livres úteis. Exemplos de peróxidos orgânicos úteis incluem di-(2- terciobutil-peroxi-isopropil)benzeno, peróxido de
dicumila, peroxibenzoato de terciobutila, 1,1-
di (terciobutil-peroxi)-3,3,5-trimetil-ciclo-hexano, 2,5- dimetil-2,5-di(terciobutil-peroxi)-hexino-3, e 2,5-
di (terciobutil-peroxi)hexano. Quando se selecionar um peróxido orgânico, o calor relevante de ativação deverá ser considerado porque o calor relevante de ativação pode afetar a conveniência de peróxido para o artigo particular ou para sua preparação.
Preferivelmente, a espécie indütora de radicais livres está presente numa quantidade entre 0,05 por cento em peso e 10,0 por cento em peso, mais preferivelmente entre 0,1 por cento em peso e 5,0 por cento em peso. Ainda mais preferivelmente, ela está presente numa quantidade entre 0,20 por cento em peso e 2,0 por cento em peso. Como alternativa para os peróxidos orgânicos pode se usar radiação de feixe eletrônico, radiação UV, ou temperatura para formar os radicais livres necessários para enxertar o nitróxido funcionalizado no polímero.
Preferivelmente, preparou-se o polímero enxertado com nitróxido funcionalizado em condições de baixas taxas de cisalhamento e longos tempos de permanência a fim de que o artigo resultante pudesse atingir nível desejável de
-3-5-ã-d-e rê-n-c i a-,__mas_estes__parâmetros devem ser balanceados
contra características indesejáveis tal como reticulação prematura. A composição preparada para preparar o artigo identificado como elemento (a) compreende o polímero enxertado com nitróxido funcionalizado, pode compreender ainda um agente de expansão para produzir o artigo numa forma expandida. 0 agente de expansão pode ser um agente de expansão químico ou físico. Preferivelmente, o agente de expansão será um agente de expansão químico.
HPreferivelmente, quando o agente de expansão for um agente de expansão químico, ele estará presente numa quantidade entre 0,05 e 6 phr (parts per hundred rubber (phr)= partes por cem partes de borracha). Mais pref erivelmente, ele está presente entre 0,5 e 5 phr, ainda mais preferivelmente entre 1,5 e 3,0 phr. Adicionalmente, o peróxido orgânico ou espécie indutora de radicais livres pode ser adicionado numa segunda quantidade ou numa quantidade em excesso para atingir reticulação da poliolefina enxertada com nitróxido funcionalizado.
A composição preparada para preparar o artigo identificado como elemento (a) compreende o polímero enxertado com nitróxido funcionalizado, pode compreender ainda um intensif icador de cura ou um co-agente para auxiliar na reticulação do artigo formado. Os intensificadores de cura úteis incluem agentes de polivinila e determinados agentes de monovinila tais como dímero de alfa-metil-estireno, alil pentaeritritol (ou triacrilato de pentaeritritol), TAC, TAIC, 4-alil-2- metoxifenil alil éter, e 1,3-di-isopropenil-benzeno. Outros intensificadores de cura úteis incluem compostos tendo as seguintes estruturas químicas. estireno
-CH;OR CH;OH
R -
TMTA ISR-350)
dimero de 4-alil-anisol alfa-metit-estireno
ali! fenil éter
alfa-meíil- estireno
1 - Lí 1,1-difeníl etiIeno
OCH,
4-<a1iM,2- dimetoxi benzeno
J 4-alii-2- I metoxifenil 1 alil éter
4 vinil-anisol
1,3-diisopropeníl benzeno
ali! fenol
acetato de isopulegila
2,4,6-trimetil estireno
Quando a composição contiver um intensificador de cura, o intensificador de cura estará presente preferivelmente numa quantidade menor que 5 phr. Mais preferivelmente, ele estará presente numa quantidade entre 0,1 e 4,0 phr, ainda mais preferivelmente entre 0,2 e 3,0 phr.
0 adesivo, compreendendo um agente de acoplamento funcionalizado tendo um segundo grupo funcional capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado, inclui uma variedade de adesivos. Exemplos notáveis incluem adesivos baseados em isocianato quando o primeiro grupo funcional for um grupo hidroxila ou amino.
0 material em camadas pode ser uma variedade de substratos. Exemplos apropriados incluem materiais polares e não-polares, tais como, tintas, revestimentos, películas, couro (natural e sintético), vidro, fibras (naturais e sintéticas), compósitos de madeira, substratos carregados, termoplásticos de engenharia,
____ elastômcros termoplásticos, vulcanizados termoplásticos,
nanocompósitos, cimento reforçado, cordonel, e não- tecidos. Com respeito ao cordonel, ele pode ser formado de um poli(tereftalato de etileno) (PET). 0 poliéster pode ser tratado ainda com um adesivo, tal como uma composição adesiva compreendendo resorcinol, formaldeido e látex de vinil piridina. Exemplos de formulações de látex úteis incluem emulsões de estireno/borracha de butadieno, resinas de acrilatos, resinas de poli(acetato de vinila), borracha de neopreno, polietileno clorossulfonado, e borrachas de nitrila ou de nitrila hidrogenada. Numa incorporação preferida, o adesivo compreende um látex. Mais preferivelmente, o adesivo compreende ainda resorcinol e formaldeido. Ainda mais preferivelmente, o látex é um látex de vinil piridina.
Notadamente, o substrato ou material em camadas pode compreender pelo menos um componente formado de resinas de poliéster, resinas de poliamida, resinas de aramida, resinas de poli(álcool vinilico), resinas acrílicas, vidro, algodão, fibra de carbono, ou combinações dos mesmos.
Quando consideramos o artigo, o adesivo, e o material em camadas, a seleção de condições para aderir o artigo e o material em camadas pode afetar a qualidade da aderência. Portanto, é desejável controlar o calor de ativação para a aderência baseada em fatores tais como o primeiro grupo funcional, o adesivo, e o segundo grupo funcional.
Os artigos úteis da presente invenção incluem solas externas e solas intermediárias de calçados, tintas, artigos sobremoldados, tiras de vedação, gaxetas, perfis produtos duráveis, pneus, painéis de construção, espumas de equipamento de esportes e lazer, espumas de controle de energia, espumas de emprego acústico, espumas isolantes, outras espumas, peças automotivas (incluindo faixas de pára-choques, painéis verticais, revestimento de poliolefina termoplástica mole, e guarnições
-3-5---rnt-e-r-na-s--)-^----bri-nqu-ed-os,----películas----ap.o_iad.as___( incluindo
películas co-extrudadas e de uma só camada espessura), laminações de vidro, artigos de couro (sintético e natural), artigos de higiene e cuidado com saúde pessoal, outros laminados metálicos, compósitos de madeira, cintos de segurança automotivos, mangueiras, tubos, correias transportadoras, calçados, artigos esportivos, e artigos de enchimento.
Descreve-se no momento a incorporação considerando a preparação do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado separadamente da promoção de reticulação do polímero. Deve-se notar que se considera o enxerto no sítio durante a reticulação do polímero dentro dos limites da abrangência da presente invenção. Acredita-se que o enxerto e a reticulação simultânea permite a eliminação de uma etapa de processo e pode melhorar a eficiência do mesmo.
Noutra incorporação alternativa, a presente invenção é um artigo de construção preparado com (a) um artigo formado por uma composição polimérica contendo nitróxido compreendendo um polímero enxertado com nitróxido funcionalizado no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; e (b) uma matriz polimérica de sobremoldagem compreendendo um polímero orgânico tendo um segundo grupo funcional complementar capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado. 0 artigo acima descrito com a primeira incorporação é igualmente apropriado para usar nesta incorporação alternativa. 0 polímero orgânico pode ser um derivado funcionalizado de uma variedade de polímeros orgânicos. Aqueles polímeros orgânicos incluem os polímeros baseados em hidrocarbonetos descritos anteriormente, e compreendendo também monômeros de etileno/propileno/dieno, borrachas de etileno/propileno, copolímeros de etileno/alfa-olefina,
-35-taepe-líme-r-Q-s- de—e-t-i.Len.o-,-----hiD.mopjaláine_ro_s_de_propileno,
copolímeros de etileno/éster insaturado, interpolímeros de etileno/estireno, polímeros de etileno halogenados, copolimeros de propileno, borracha natural, borracha de estireno/butadieno, copolimeros em blocos de
estireno/butadieno/estireno, copolimeros de
estireno/etileno/butadieno/estireno, borracha de
polibutadieno, borracha de butila, borracha de cloropreno, borracha de polietileno clorossulfonado, copolimero de etileno/dieno, e borracha de nitrila, e misturas dos mesmos.
Dependendo do primeiro grupo funcional, outros polímeros orgânicos funcionalizados úteis incluem polióis, poliisocianatos, poliaminas, e outros.
Quando se considera o artigo e a matriz polimérica de sobremoldagem, a seleção de condições para acoplar reativamente o artigo e a matriz polimérica de sobremoldagem pode afetar a qualidade da ligação de acoplamento. Portanto, é desejável controlar o calor de ativação para o acoplamento reativo baseado em fatores tais como o primeiro grupo funcional e o segundo grupo funcional.
Já noutra incorporação, a presente invenção pode ser um método para preparar um artigo de construção laminado compreendendo as etapas de (a) formar um artigo de construção usando uma composição polimérica contendo nitróxido compreendendo um polímero enxertado com nitróxido funcionalizado no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; (b) selecionar um material em camadas para se ligar adesivamente ao artigo formado; (c) aplicar um adesivo na superfície de ligação desejada (1) do artigo de construção formado ou (2) do material em camadas, sendo que o adesivo compreende um agente de acoplamento funcionalizado tendo um segundo grupo funcional capaz de acoplamento reativo com o
-3-5-p-r-ime-i-r©—g-r-upo_f-un.cioji.aJL;_(_dj colocar proximamente o
artigo de construção e o material em camadas tal que o adesivo cole o artigo ao material em camadas; e (e) acoplar reativamente o segundo grupo funcional do adesivo com primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado para ligar adesivamente o material em camadas ao artigo.
Noutra incorporação, a presente invenção é um método para preparar um artigo de construção revestido compreendendo as etapas de (a) formar um artigo de construção usando uma composição polimérica contendo nitróxido compreendendo um polímero enxertado com nitróxido funcionalizado no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; (b) selecionar um material de revestimento para se ligar adesivamente ao artigo formado; (c) aplicar um adesivo na superfície de ligação desejada do artigo de construção formado, sendo que o adesivo compreende um agente de acoplamento funcionalizado tendo um segundo grupo funcional capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional; (d) aplicar o material de revestimento na superfície do artigo no momento em que o adesivo foi aplicado na etapa (c) ; e (e) acoplar reativamente o segundo grupo funcional do adesivo com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado para ligar adesivamente o revestimento ao artigo formado.
Nesta incorporação, o material de revestimento pode ser qualquer material desejável para aderir no artigo. Exemplos incluem tintas, coberturas, e materiais isolantes. O revestimento pode conter um grupo funcional apropriado para acoplar reativamente com o primeiro, o segundo, ou ambos os grupos funcionais.
Noutra incorporação, a presente invenção é um método para preparar um artigo de construção sobremoldado compreendendo as etapas de (a) formar um artigo de
~3~5-eon-s-tru-ção-u-sa-n-d©-uma-comp.as-i ç ã.o_polimérica contendo
nitróxido compreendendo um polímero enxertado com nitróxido funcionalizado no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; (b) selecionar uma matriz polimérica de sobremoldagem compreendendo um polímero orgânico tendo um segundo grupo funcional complementar capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado; (c) aplicar a matriz polimérica de sobremoldagem na superfície de ligação desejada do artigo de construção formado; e (d) acoplar reativamente o segundo grupo funcional da matriz polimérica de sobremoldagem com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado para ligar a matriz polimérica de sobremoldagem ao artigo. Já noutra incorporação, a presente invenção é um artigo de construção formado por um artigo ligado adesivamente a um material em camadas através da aderência de componentes numa matriz polimérica preparada com ou contendo um polímero, um peróxido orgânico, e um nitróxido funcionalizado. Nesta incorporação, usa-se a matriz polimérica para formar o artigo. Os polímeros, peróxidos orgânicos, e nitróxidos funcionalizados descritos anteriormente são úteis nesta incorporação. Especificamente, a invenção desta incorporação é um artigo de construção preparado com (a) um artigo formado por uma matriz polimérica produzida por ou contendo um polímero, um peróxido orgânico, e um nitróxido funcionalizado, no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; (b) um adesivo compreendendo um agente de acoplamento funcionalizado tendo um segundo grupo funcional capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional; e (c) material em camadas
~3 5 MrgardO—a_d es i ν ame n-t e—a-o—a-r-t-i-go—foxma.do_ ρ o r___ac_o_pl ame η t o
reativo do segundo grupo funcional do adesivo com o primeiro grupo funcional da matriz polimérica. Alternativamente, esta incorporação inclui um artigo de construção preparado com (a) um artigo formado por uma matriz polimérica produzida por ou contendo um polímero, um peróxido orgânico, e um nitróxido funcionalizado, no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; e (b) uma matriz polimérica de sobremoldagem compreendendo um polímero orgânico tendo um segundo grupo funcional complementar capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado.
Numa incorporação preferida, o polímero enxertado com nitróxido funcionalizado é um derivado funcionalizado de um interpolímero de etileno/a-olefina/dieno. Aqui, prepara-se o polímero enxertado com nitróxido funcionalizado com uma composição compreendendo de 90 a 99,8 por cento em peso do interpolímero de etileno/a- olef ina/dieno, de 0,1 a 10 por cento em peso de um nitróxido funcionalizado, e de 0,1 a 10 por cento em peso de um peróxido orgânico. Mais preferivelmente, o interpolímero de etileno/a-olefina/dieno está presente numa quantidade entre 94 e 97 por cento em peso. Igualmente, mais preferivelmente, o interpolímero de etileno/a-olefina/dieno é um EPDM. Nesta incorporação preferida, nitróxido funcionalizado está presente pref erivelmente numa quantidade de 0,5 a 5 por cento em peso. 0 nitróxido funcionalizado preferido para esta incorporação é 4-hidroxi-TEMPO. Nesta incorporação, o peróxido orgânico está presente preferivelmente numa quantidade de 0,5 a 3 por cento em peso. Exemplos
Os exemplos não-limitativos seguintes ilustram a invenção Exemplo 1 e Exemplo Comparativo 2
Preparou-se um polímero enxertado com nitróxido
funcionali zacíõ com cO"pO"±±itrerO--de-e--t-iie-:nQ-/i^0-ci-en.0-
AFFINITY™ EG8200, 4-hidroxi-TEMPO, e di(terciobutil peroxi isobutil)benzeno PERKADOX 1440™. O copolímero de etileno/l-octeno tinha um índice de fusão de 5,0 dg/min e uma densidade de 0,87 g/cm3 e foi obtenivel de The Dow Chemical Company. Obteve-se comercialmente o 4-hidroxi- TEMPO de A. H. Marks. O di (terciobutil peroxi isobutil)benzeno PERKADOX 1440™ foi o peróxido usado para iniciar o enxerto via radicais livres do 4-hidroxi-TEMPO no copolímero de etileno/l-octeno. O di(terciobutil peroxi isobutil)benzeno PERKADOX 1440™ tinha uma temperatura de decomposição nominal (temperatura na qual o peróxido se decompõe num período de 12 minutos) de 175 0C e uma meia vida de 94 minutos a 140°C. Ele foi obtenivel comercialmente de Akzo Nobel Chemicals BV. Preparou-se o polímero enxertado com nitróxido funcionalizado numa extrusora de duas hélices de laboratório (Polylab) alimentando uma mistura seca de 5 por cento em peso ("pbw") de 4-hidroxi-TEMP0, 10 pbw de di (terciobutil peroxi isobutil)benzeno PERKADOX 1440™, e 85 pbw de copolímero de etileno/l-octeno AFFINITY™ EG8200 a 130°C para preparar uma mistura-padrão. Diluiu-se a mistura-padrão com copolímero de etileno/l-octeno adicional numa segunda produção a 1300C para uma composição de 1 pbw de 4-hidroxi-TEMP0 e 2 pbw de di (terciobutil peroxi isobutil)benzeno PERKADOX 1440™. A composição resultante reagiu nas extrusora Polylab elevando a temperatura para 180 0C numa taxa de alimentação de 2 kg/h e 150 rpm. O polímero enxertado com nitróxido funcionalizado resultante (Exemplo 1) foi pelotizado e moldado por compressão a 120°C para produzir placas apropriadas para teste adicional.
Avaliou-se o polímero enxertado com nitróxido funcionalizado do Exemplo 1 para aderência num pano de poliéster com o uso de um adesivo de poliuretano. 0 corpo de prova exemplificado exibiu um enxertio no nível de 0,138 por cento em peso determinado por análise na região de infravermelho por t r a η s f^M ç^ondB^Fourie-r—(—FTi-R-)- -O Exemplo 1 mostrou uma aderência de 5,738 N/m medida por DIN 53357 A. Preparou-se ο corpo de prova comparativo (Exemplo Comparativo 2) usando o mesmo copolimero, exceto que ele não foi enxertado com o nitróxido funcionalizado. 0 Exemplo Comparativo 2 não mostrou qualquer aderência. Aderência em base solvente
Exemplos 3-5, 8-10, e Exemplos Comparativos 6, 7, e 11 Prepararam-se os corpos de prova de polímeros enxertados com nitróxido funcionalizado produzidos com polímeros de etileno obteníveis de The Dow Chemical Company: (1) AFFINITY™ EG8200 e (2) AFFINITY™ PF 1140 G. 0 polietileno AFFINITY™ PF 1140 G tinha um índice de fusão de 1,6 dg/min e uma densidade de 0,897 g/cm3. Prepararam-se os polímeros enxertados com nitróxido funcionalizado usando o mesmo método descrito com respeito ao Exemplo 1 acima. Os substratos subjacentes foram tiras de couro. Um Exemplo Comparativo usou folhas de poliuretano termoplástico produzidas com poliuretano termoplástico PELLETHANE 2355-80AE (obtenível de The Dow Chemical Company) como o polímero diferente de um polímero de etileno.
Primer A pbw metil etil cetona 100 adesivo de poliuretano (base solvente) 50 reticulador de poliisocianato (base solvente) 25 Adesivo B pbw adesivo de poliuretano (base solvente) 100 reticulador de poliisocianato (base solvente) 5
0 lado fendido do couro foi lixado com máquina de disco rotatório de lixa para unificar e encurtar as fibras. As superfícies poliméricas foram lixadas e tornadas ásperas artificialmente com lixa de grau 60 e subseqüentemente limpas por esfregadura com tolueno.
Aplicou-se duas vezes o primer A nos substratos poliméricos com um pincel e no couro com impregnação com pipeta. Depois, os substratos foram secados numa estufa a menos que 500C por 10 minutos. As amostras de couro foram secadas a menos que 50°C até elas ficarem secas. Após resfriamento dos substratos, aplicou-se o Adesivo B com um pincel em ambos os substratos. Aqueceu-se o substrato de polímero AFFINITY™ EG8200 por 5 minutos a 90 °C, e aqueceu-se o substrato de polímero AFFINITY™ PF 1140 G por 5 minutos a 115-120°C, e aqueceu-se o substrato de couro por apenas 1 minuto a 90°C. Os substratos foram pressionados uns contra os outros para dar bom contato. Finalmente, eles foram pressionados entre duas espumas de 10 cm de espessura numa prensa aquecida a 20°C e 10 bar por 1 min. As amostras foram deixadas de um dia para outro para curar.
Mediram-se as forças de delaminação e adesiva, respectivamente no aparelho de tração Zwick modelo Z010 com uma célula de carga de 10 kN. A velocidade de teste foi de 100 mm/min e as tiras de corpo de prova mediram 15 χ 100 mm.
Tabela 1
Ex. 3 Ex. 4 Ex. 5 Ex. Comp. 6 Ex. Comp. 7 AFFINITY EG8200 100 100 100 100 100 4-hidroxi-TEMPO 1 0,5 0,25 0 0 PERKADOX 14 4 0 2 1 0, 5 0 3, 3 Força de delaminação (N/mm) 6, 69 4, 97 5, 59 1, 15 0, 99
Tabela 2
Ex. 8 Ex. 9 Ex. 10 Ex. Comp. 11 Folha de poliuretano termoplástico 100 AFFINITY PF 1140 100 100 100 0 4-hidroxi-TEMPO 0, 5 1 0,5 0 PERKADOX 14 4 0 1 1 0, 6 0 Força de delaminação (N/mm) 4 , 04 4, 00 4, 49 3, 96
Aderência base água Exemplos 12-13
Prepararam-se os corpos de prova de polímeros enxertados com nitróxido funcionalizado produzidos com polímeros de etileno obteníveis de AFFINITY™ EG8200. Prepararam-se os
_po11 meros enxertados com nitróxido funcionalizado usando
o mesmo método descrito com respeito ao Exemplo 1 acima. Os substratos subjacentes foram tiras de couro.
Adesivo C pbw adesivo de poliuretano (base água) 100 Poliisocianato em blocos (base água) 5
As superfícies do polímero foram lixadas e limpas com tolueno. A superfície do polímero foi preparada com uma fina camada de um polímero de poliisocianato/diol com um pincel e seca a 75°C por 40 min. O Adesivo C foi pincelado sobre a superfície de couro e sobre a superfície do polímero e tanto o polímero como o couro foram secados por 1 hora a 40°C. Ambos foram retirados da estufa, a estufa foi aquecida até 90°C e o polímero e o couro são ativados por 1,5 min a 90°C. Depois, eles foram forçados um contra o outro com martelagem suave e prensados numa prensa aquecida por 1 min a 20°C e 10 bar. Mediram-se as forças de delaminação e adesiva, respectivamente no aparelho de tração Zwick modelo Z010 com uma célula de carga de 10 kN. A velocidade de teste foi de 100 mm/min e as tiras de corpo de prova mediram 15 χ 100 mm. Tabela 3
Ex. 12 Ex. 13 AFFINITY EG8200 100 100 4-hidroxi-TEMPO 1 1 PERKADOX 14 4 0 2 2 Força de delaminação (N/mm) 4 , 77 5,31
Sobremoldagem: Exemplos 14-15 e Exemplo Comparativo 16 Aplicou-se uma mistura reagente de diol e isocianato na superfície de um material funcionalizado. Misturou-se o isocianato com o diol com uma razão de 1,0 ou 1,1 por funcionalidade (excesso de isocianato) e despejou-se num molde feito à mão sobre o respectivo material funcionalizado.
As amostras de material funcionalizado foram tratadas com um pré-polímero de poliisocianato/diol. Aplicou-se o pré- polímero de poliisocianato/diol em temperatura ambiente, ^e-man±_ev^ise_jD_polímero a 7 0 0C numa estufa por 4 0 min. As amostras resfriadas foram depois sobremoldadas. Ã aderência foi significativa, e a interface não pode ser separada manualmente. As amostras com poliolefina não- tratada puderam ser separadas manualmente do poliuretano. Tabela 4
Ex. 14 Ex. 15 Ex. Comp. 16 AFFINITY EG8200 100 100 100 4-hidroxi-TEMPO 0,5 1 0 PERKAD0X 14 4 0 0, 5 1 0 Polímeros separáveis IiLcii iua Iiiien te Não Não Sim
Terpolimeros de etileno/propileno/dieno enxertados com nitróxido funcionalizado
Exemplos 17 e 18 e Exemplo Comparativo 19
Prepararam-se os Exemplos 17 e 18 com os componentes e razões seguintes. O EPDM tinha um peso molecular de 130.000 e uma densidade de 0,88 g/cm3, um conteúdo de 70 por cento, um conteúdo de 5-etilideno-2-norborneno (ENB) de 0,6 por cento e uma viscosidade Mooney (ML 1+4) de 20 medida a 125°C (obtenivel comercialmente de The Dow Chemical Company sob a denominação comercial N0RDEL™). Obteve-se comercialmente o 4-hidroxi-TEMPO de A. H. Marks & Company Limited. Obteve-se o peróxido de dicumila de Atofina/Arkema (LUPER0X™ DCSC) ._
Componente Peso (grama) EPDM 96, 4 4-hidroxi-TEMPO 2, 0 Peróxido de dicumila 1,6
Os componentes do Exemplo 17 aplicaram um método de mistura seca e envolveu misturar EPDM, sozinho, num misturador Haake a 100°C, por 10 minutos. A seguir, a mistura seca acima foi adicionada ao misturador e se misturou a composição resultante por 10 minutos. Durante a misturação, aumentou-se a temperatura do misturador para 180°C, e manteve-se esta temperatura por um período de misturação de 10 minutos. A composição foi removida, e depois colocada num laminador de 2 cilindros para misturar com cargas, óleo e aditivos.
Os compwent-e-s—de—Exemplo—15___apl icaram um__método^de
adição e envolveu misturar EPDM, sozinho, num misturador Haake a 120°C, por 10 minutos, para fundir a resina. A seguir, adicionou-se o 4-hidroxi-TEMPO ao misturador e se misturou a composição por 10 minutos. Aumentou-se a temperatura do misturador para 180°C, e manteve-se esta temperatura por 10 minutos. A composição foi removida, e depois colocada num laminador de 2 cilindros (Well Shyang Machinery Co. Ltd., modelo n° SYM-8-18) para misturar com cargas, óleo e aditivos.
Mostram-se abaixo as formulações finais para os Exemplos 17 e 18 e para o Exemplo Comparativo 19. Cada quantidade está em grama.
0 negro de fumo foi negro de fumo N550, tendo absorção de iodo de 42,5 g/kg e obtenivel comercialmente de D C Chemical Co., Ltd. 0 SUNFLEX 2280 tinha um ponto de fulgor de 312 0C e foi obtenivel comercialmente de Japan Sun Oil Company Ltd. 0 óxido de zinco (grau selo branco, isto é de alta pureza (99,8%)) foi obtenivel comercialmente de US Zinc. 0 trimetacrilato de trimetilol propano SART0MER SR-250 foi obtenivel Sartomer Company, Inc.
Componente Ex. Comp. 19 Ex. 17 Ex. 18 EPDM 100 Polímero enxertado do Ex. 17 100 Polímero enxertado do Ex. 18 100 Negro de fumo 50 50 50 SUNFLEX 2280 10 10 10 Óxido de zinco 5 5 5 SR-350 1 1 1 Peróxido de dicumila 4 4 4 Total 170 170 170
Como discutido acima, misturaram-se as formulações de composto usando um laminador de dois cilindros numa temperatura de 50-60°C, por 20-30 minutos, numa velocidade de 20 rpm no cilindro frontal, e uma velocidade de 16 rpm no cilindro traseiro para formar um composto em folha. Resfriou-se a folha produzida por 24
horas --------------------------_-__________
Os compostos em folhas foram ligados e curados com cordão de poliéster (cordão de poliéster tratado com látex de resorcinol/formaldeído) usando um ciclo de moldagem por compressão para formar a borracha de EPDM reticulada e cordão ligado. Cada composto em folha (2-3 gramas) foi colocada sobre uma ares de "4 cm χ 4 cm" de cordonel para prover uma amostra para moldar. Esta amostra foi moldada por compressão numa temperatura de 180°C e uma pressão de 4,83 MPa (700 psi) por um período de 2-3 minutos, para formar a amostra moldada por compressão. Resfriou-se a amostra moldada até a temperatura ambiente e manteve-se em temperatura ambiente por 24 horas.
Mediram-se as propriedades de cura de cada composição não-vulcanizada usando um reômetro de matriz móvel (MDR) a 180 0C por 30 minutos e de acordo com ASTM D5289-95. Mediram-se as propriedade de amostra vulcanizada das composições de acordo com o método de teste especificado na Tabela 5.
Mediu-se a resistência de ligação/pelicular separando a folha do cordão para prover um comprimento de separação de 30 mm. Usando um analisador universal Zwick (modelo n° Z010), colocou-se a amostra comprimida em duas pinças como se segue: a folha destacada foi colocada na pinça superior, e o cordonel foi colocado na pinça inferior. Moveu-se a pinça superior mantendo estacionária a pinça inferior. Com uma velocidade de analisador de 125 mm/min a folha afastou-se do cordonel até a distância entre as pinças atingisse 125 mm (esta distância incluiu a distância inicial de separação de 25 mm entre as pinças). A força máxima e a força média requeridas para separar a folha do cordonel foram anotadas.
Tabela 5: Propriedades para os Exemplos 17 e 18, e para o Exemplo Comparativo 19 Propriedades não- vulcanizadas Ex. Comp. 19 Ex. 17 Ex. 18 ML, dNm 1, 17 0,71 0, 8 MH, dNm 21, 92 18, 61 19,47 MH-ML, dNm 20,75 17, 9 18, 67 Ts2, minutos 0, 36 0, 45 0, 44 TIO, minutos 0, 36 0, 44 0,44 T90, minutos 2, 19 1, 95 2, 32 T90-T10, minutos 1, 83 1, 51 1, 88 Propriedades vuicanizadas Limite de resistência à tração, MPa (ASTM D412- 98a) 13, 91 4, 19 17, 83 Resistência à ruptura de matriz C, kN/m (ASTM D624-00) 31, 39 43,77 43, 98 Resistência de ligação/pelicular Força média, N/40 mm 60,2 ± 6,7 Falha coesiva Falha coesiva Força máxima, N/40 mm 72,5 ± 13,3
Nos Exemplos 17 e 18, ocorreu falha coesiva no
interpolimero, indicando que a aderência entre camadas entre o EPDM e o pano de PET foi mais forte que a aderência molecular no interpolimero. Por outro lado, o Exemplo Comparativo 19 falhou na interface de folha/pano, indicando que a aderência entre o interpolimero e o pano foi relativamente inferior. Isto mostra que a resistência pelicular do EPDM enxertado com 4-hidroxi-TEMPO é significativa e surpreendentemente melhor que a de EPDM de resina-base.
EPDM enxertado com nitróxido funcionalizado (combinação direta): Exemplo 20
Preparou-se o Exemplo 20 com os seguintes componente e razões. Adicionou-se o 4-hidroxi-TEMPO durante a etapa de combinação (laminador de dois cilindros) para gerar enxertio e reticulação do polímero no sítio. Componente Peso (grama) EPDM 100 4-hidroxi-TEMPO 0, 5 Peróxido de dicumila (98%) 5,5 Negro de fumo 50 SUNFLEX 2280 10 Óxido de zinco 5 SR-350 1 Total 172
Prepararam-se os corpos de prova do Exemplo 20 da maneira descrita para os Exemplos 17 e 18 e Exemplo Comparativo 19. Os testes também foram executados da mesma maneira. As propriedades mecânicas, de cura e de aderência estão
informadas na Tabela 6.
Propriedades não-vulcanizadas Ex. 2 0 ML, dNm 0,76 MH, dNm 22, 84 MH-ML, dNm 22, 08 Ts2, minutos 0, 42 TIO, minutos 0, 42 T90, minutos 2,21 T90-T10, minutos 1,79 Propriedades vulcanizadas Limite de resistência à tração, MPa (ASTM D412-98a) 20, 12 Resistência à ruptura de matriz C, kN/m (ASTM D624-00) 39, 86 Resistência de ligação/pelicular Força média, N/40 mm Não pode iniciar a separação Força máxima, N/40 mm -
A Tabela 6 mostra que o teste pelicular não pode ser executado nas condições especificadas no Exemplo 20. Isto indica uma aderência muito forte entre o EPDM enxertado e reticulado e o cordão de poliéster tratado com látex de resorcinol/formaldeido.
Claims (25)
1. Artigo de construção, caracterizado pelo fato de ser preparado com (a) um artigo formado por uma composição polimérica contendo nitróxido compreendendo um polímero enxertado com nitróxido funcionalizado no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; (b) um adesivo compreendendo um agente de acoplamento funcionalizado tendo um segundo grupo funcional capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional; e (c) material em camadas ligado adesivamente ao artigo formado por acoplamento reativo do segundo grupo funcional do adesivo com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado.
2. Artigo de construção, caracterizado pelo fato de ser preparado com (a) um artigo formado por uma composição polimérica contendo nitróxido compreendendo um polímero enxertado com nitróxido funcionalizado no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; e (b) uma matriz polimérica de sobremoldagem compreendendo um polímero orgânico tendo um segundo grupo funcional complementar capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionali zado.
3. Artigo de construção, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de o polímero enxertado com nitróxido da composição polimérica ser uma poliolefina ou misturas da mesma.
4. Composição polimérica, conforme definida na reivindicação 3, caracterizada pelo fato de o polímero enxertado com nitróxido ser não-polar.
5. Artigo de construção, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de a ligação de acoplamento reativo ser uma ligação de uretano.
6. Artigo de construção, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de o primeiro grupo funcional ser um grupo hidroxila ou um grupo isocianato.
7. Artigo de construção, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de o nitróxido funcionalizado ser selecionado do grupo de 4- hidroxi TEMPO, 4-amino TEMPO, 4-isocianato TEMPO, e derivados de TEMPO contendo grupos hidroxila primários.
8. Artigo de construção, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de a composição polimérica contendo nitróxido compreender ainda um agente de expansão.
9. Artigo de construção, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o material em camadas ter uma primeira superfície para aderir ao artigo formado e a primeira superfície ser polar.
10. Artigo de construção, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o material em camadas ser selecionado do grupo consistindo de substratos naturais, substratos polares, tintas, revestimentos, películas, fibras, compósitos, e substratos metálicos.
11. Método para preparar um artigo de construção laminado, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: (a) formar um artigo de construção usando uma composição polimérica contendo nitróxido compreendendo um polímero enxertado com nitróxido funcionalizado no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; (b) selecionar um material em camadas para se ligar adesivamente ao artigo formado; (c) opcionalmente, aplicar um primer na superfície de ligação desejada (1) do artigo de construção formado ou (2) do material em camadas; (d) aplicar um adesivo na superfície de ligação desejada (1) do artigo de construção formado ou (2) do material em camadas, sendo que o adesivo compreende um agente de acoplamento funcionalizado tendo um segundo grupo funcional capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional; (e) colocar proximamente o artigo de construção e o material em camadas tal que o adesivo cole o artigo ao material em camadas; e (f) acoplar reativamente o segundo grupo funcional do adesivo com primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado para ligar adesivamente o material em camadas ao artigo.
12. Método para preparar um artigo de construção revestido, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: (a) formar um artigo de construção usando uma composição polimérica contendo nitróxido compreendendo um polímero enxertado com nitróxido funcionalizado no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; (b) selecionar um material de revestimento para se ligar adesivamente ao artigo formado; (c) opcionalmente, aplicar um primer na superfície de ligação desejada do artigo de construção formado; (d) aplicar um adesivo na superfície de ligação desejada do artigo de construção formado, sendo que o adesivo compreende um agente de acoplamento funcionalizado tendo um segundo grupo funcional capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional; (e) aplicar o material de revestimento na superfície do artigo no momento em que o adesivo foi aplicado na etapa (c) ; e (f) acoplar reativamente o segundo grupo funcional do adesivo com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado para ligar adesivamente o revestimento ao artigo formado.
13. Método para preparar um artigo de construção sobremoldado, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: (a) formar um artigo de construção usando uma composição polimérica contendo nitróxido compreendendo um polímero enxertado com nitróxido funcionalizado no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; (b) selecionar uma matriz polimérica de sobremoldagem compreendendo um polímero orgânico tendo um segundo grupo funcional complementar capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado; (c) aplicar a matriz polimérica de sobremoldagem na superfície de ligação desejada do artigo de construção formado; e (d) acoplar reativamente o segundo grupo funcional da matriz polimérica de sobremoldagem com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado para ligar a matriz polimérica de sobremoldagem com o artigo.
14. Artigo de construção, caracterizado pelo fato de ser preparado com (a) um artigo formado por uma matriz polimérica produzida por ou contendo um polímero, um peróxido orgânico, e um nitróxido funcionalizado, no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; (b) um adesivo compreendendo um agente de acoplamento funcionalizado tendo um segundo grupo funcional capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional; e (c) material em camadas ligado adesivamente ao artigo formado por acoplamento reativo do segundo grupo funcional do adesivo com o primeiro grupo funcional da matriz polimérica.
15. Artigo de construção, caracterizado pelo fato de ser preparado com (a) um artigo formado por uma matriz polimérica produzida por ou contendo um polímero, um peróxido orgânico, e um nitróxido funcionalizado, no qual o grupo funcional é um primeiro grupo funcional ligado covalentemente ao nitróxido e disponível para acoplamento reativo com um segundo grupo funcional complementar; e (b) uma matriz polimérica de sobremoldagem compreendendo um polímero orgânico tendo um segundo grupo funcional complementar capaz de acoplamento reativo com o primeiro grupo funcional do polímero enxertado com nitróxido funcionalizado.
16. Artigo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o polímero enxertado com nitróxido funcionalizado ser um interpolímero de etileno/a-olefina/dieno enxertado com nitróxido funcionali zado.
17. Artigo, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de o material em camadas compreender pelo menos um componente formado por uma composição compreendendo um poliéster.
18. Artigo, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de o material em camadas ser revestido com o adesivo, e compreender pelo menos um componente formado por uma composição compreendendo um poliéster.
19. Artigo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17 ou 18, caracterizado pelo fato de o adesivo compreender um látex.
20. Artigo, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de o adesivo compreender ainda resorcinol e formaldeído.
21. Artigo, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de o látex ser um látex de vinil piridina.
22. Artigo, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de o interpolímero de etileno/a- olef ina/dieno enxertado com nitróxido funcionalizado ser reticulado.
23. Correia, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos um componente formado pelo artigo conforme definido pela reivindicação 22.
24. Mangueira ou tubo, caracterizado pelo fato de compreender pelo menos um componente formado pelo artigo conforme definido pela reivindicação 22.
25. Condutor flexível de plástico, caracterizado pelo fato de compreender pelo menos um componente formado pelo artigo conforme definido pela reivindicação 22.
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