BRPI0715812A2 - instalaÇço, reator e processo para a preparaÇço industrial contÍnua de polieteralquilalcoxissilanos - Google Patents

instalaÇço, reator e processo para a preparaÇço industrial contÍnua de polieteralquilalcoxissilanos Download PDF

Info

Publication number
BRPI0715812A2
BRPI0715812A2 BRPI0715812-2A BRPI0715812A BRPI0715812A2 BR PI0715812 A2 BRPI0715812 A2 BR PI0715812A2 BR PI0715812 A BRPI0715812 A BR PI0715812A BR PI0715812 A2 BRPI0715812 A2 BR PI0715812A2
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
reactor
primary
reaction
process according
reactors
Prior art date
Application number
BRPI0715812-2A
Other languages
English (en)
Inventor
Juergen Erwin Lang
Georg Markowz
Dietmar Wewers
Harald Metz
Norbert Schladerbeck
Original Assignee
Evonik Degussa Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Evonik Degussa Gmbh filed Critical Evonik Degussa Gmbh
Publication of BRPI0715812A2 publication Critical patent/BRPI0715812A2/pt

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B61/00—Other general methods
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
    • B01J23/42—Platinum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
    • C07F7/1804—Compounds having Si-O-C linkages
    • C07F7/1872—Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20
    • C07F7/1876—Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20 by reactions involving the formation of Si-C linkages
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00783—Laminate assemblies, i.e. the reactor comprising a stack of plates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00788—Three-dimensional assemblies, i.e. the reactor comprising a form other than a stack of plates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B01J2219/00822—Metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B01J2219/00831—Glass
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B01J2219/00835—Comprising catalytically active material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B01J2219/00837—Materials of construction comprising coatings other than catalytically active coatings
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00851—Additional features
    • B01J2219/00858—Aspects relating to the size of the reactor
    • B01J2219/0086—Dimensions of the flow channels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00851—Additional features
    • B01J2219/00867—Microreactors placed in series, on the same or on different supports
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00851—Additional features
    • B01J2219/00869—Microreactors placed in parallel, on the same or on different supports
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00851—Additional features
    • B01J2219/00871—Modular assembly
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00873—Heat exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00889—Mixing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polyethers (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

INSTALAÇçO, REATOR E PROCESSO PARA A PREPARAÇçO INDUSTRIAL CONTÍNUA DE POLIETERALQUILALCO-XISSILANOS. A presente invenção refere-se a uma instalação, a um reator e a um processo para a execução industrial, contínua, de uma reação, na qual um composto de poijéter alifático, <244>, <225>-insaturado, A é reagido com um composto de HSi B, na presença de um catalisador C e, opcionalmente, de outros adjuvantes, e a instalação baseia-se pelo menos na combinação de reagentes (3) para os componentes A (1) e B (2), pelo menos um reator de elementos múltiplos (5), que, por sua vez, compreende pelo menos duas unidades de reator, na forma de reatores preliminares (5.1) trocáveis e pelo menos uma outra unidade de reator (5.3), ligada a jusante dos reatores preliminares, e em um acabamento de produto (8).

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "INSTALA- ÇÃO, REATOR E PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO INDUSTRIAL CONTÍNUA DE POLIETERALQUILALCOXISSILANOS".
A presente invenção refere-se a um novo reator e a uma instala- ção para a produção industrial contínua de polieteralquilalcoxissilanos por reação de um composto de poliéter alifático, α,β-insaturado, com um com- posto de HSi, bem como a um processo correspondente.
Organossilanos, tais como vinilclorossilanos ou vinilalcoxissila- nos (EP 0 456 901 A1, EP 0 806 427 A2), cloroalquilclorossilanos (DE- AS 28 15 316, EP 0 519 181 A1, DE 195 34 853 A1, EP 0 823 434 A1, EP 1 020 473 A2), alquilalcoxissilanos (EP 0 714 901 A1, DE 101 52 284A1), fluoralquilalcoxissilanos (EP 0 838 467 A1, DE 103 01 997 A1), a- minoalquilalcoxissilanos (DE-OS 27 53 124, EP 0 709 391 A2, EP 0 849 271 A2, EP 1 209 162 A2, EP 1 295 889 A2), glicidiloxialquilalcoxissilanos (EP 1 070 721 A2, EP 0 934 947 A2), metacriloxialquilalcoxissilanos (EP 0 707 009 A1, EPO 708 081 A2), polieteralquilalcoxissilanos (EP 0 387 689 A2), e outros, são de alto interesse técnico e industrial. Pro- cessos e sistemas para a produção dos mesmos são conhecidos há muito tempo. Esses produtos são produtos de tonelagem comparativamente baixa e são predominantemente produzidos em processos de fornadas. Em geral, são utilizadas para esse fim, instalações de uso múltiplo, para obter um a- proveitamento o mais alto possível das instalações de fornadas. Mas, no caso de troca de produto, são necessários processos de limpeza e lavagem complexos dessas instalações de fornadas. Além disso, freqüentemente, são necessários longos tempos de permanência da mistura de reação em uma instalação de fornada de grande volume, cara e de mão de obra expressiva, para obter um rendimento suficiente. Além disso, as referidas reações fre- qüentemente são consideravelmente exotérmicas, com calores de reação no âmbito de 100 a 180 kJ/mol. Portanto, na reação, reações colaterais indese- jáveis podem exercer uma influência considerável sobre seletividade e ren- dimento. Se nas referidas reações tratar-se de hidrossilizações, então a pos- sível dissociação de hidrogênio faz exigências consideráveis à tecnologia de segurança. Além disso, em um modo de operação de semi- fornada, freqüentemente um reagente é carregado junto com o catalisador e o outro reagente é adicionado. Além disso, já pequenas oscilações na con- dução de processo de instalações de fornada ou semi-fornada podem levar a uma considerável dispersão dos rendimentos e qualidades de produto so- bre diversas preparações. Quando se deseja transferir resultados da escala técnica/laboratorial para a escala de fornada (scale up), também nesse caso, não raramente ocorrem dificuldades.
Reatores microestruturados como tais, por exemplo, para uma produção contínua de álcoois de poliéter (DE 10 2004 013 551 A1) ou a sín- tese de, entre outros, amoníaco, metanol, MTBE (WO 03/078052), são co- nhecidos. Também são conhecidas microrreatores para reações catalíticas (WO 01/54807). Mas, até agora, a técnica do microrreator para a produção industrial de organossilanos tem sido ausgespart ou, pelo menos, não tem sido realizada. Nesse caso, a tendência de alcoxissilanos e clorossilanos à hidrólise - já a pequenas quantidades de umidade - e correspondentes ade- rências em uma instalação de produção de organossilanos, pode ser vista como um problema duradouro.
Portanto, existia a tarefa de pôr à disposição uma outra possibi- Iidade para a produção industrial de 3-polieteralquilalcoxissilanos. Particu- larmente, a proposição de pôr à disposição uma outra possibilidade para a produção contínua desses organossilanos procurou minimizar as desvanta- gens citadas acima.
A tarefa posposta é solucionada de acordo com a invenção de acordo com os dados nas reivindicações de patente.
Na presente invenção, foi descoberto, surpreendentemente, que a hidrossililização de um componente B, que contém HSi, particularmente, de um hidroalcoxissilano, com um composto de poliéter alifático, α,β- insaturado (componente A), na presença de um catalisador C, pode ser rea- lizada, vantajosamente, de modo simples e econômico em uma escala in- dustrial e, continuamente, em uma instalação baseada em um reator de e- Iementos múltiplos (5), sendo que, particularmente, o reator de elementos múltiplos (5) contém pelo menos duas unidades de reator na forma de reato- res preliminares (5.1) trocáveis e pelo menos uma unidade de reator (5.3), ligada a jusante dos reatores preliminares.
Desse modo, pelo uso de um reator de elementos múltiplos (5) na presente modalidade, pode-se contribuir, vantajosamente, para a opera- ção contínua do processo de acordo com a invenção, uma vez que o presen- te reator de elementos múltiplos (5) possibilita a troca controlada, em turnos, dos reatores preliminares, nos quais, depois de algum tempo de operação, separam-se quantidades nítidas de produto de hidrólise, por reatores preli- minares novos, também sob condições de operação.
Nesse caso, podem ser usados, de modo particularmente vanta- joso, reatores preliminares, que estão equipados com corpos de enchimento, com o que pode ser obtida de modo ainda mais controlado e eficiente, uma separação de produto de hidrólise ou partículas de hidrólise e, com isso, uma redução da tendência ao entupimento e tempos de paralisação da ins- talação por depósitos e aderências no reator.
Diferentemente do que em uma preparação de fornadas, na pre- sente invenção é possível misturar previamente os reagentes, imediatamen- te antes do reator de elementos múltiplos, nesse caso, a mistura prévia tam- bém pode dar-se a frio, aquecer a mesma, subseqüentemente, no reator de elementos múltiplos, e ali reagir a mesma de modo adequado à finalidade e continuamente. À mistura de reagentes também pode ser adicionado um catalisador. Subseqüentemente, o produto pode ser acabado continuamente, por exemplo, em uma evaporação, retificação e/ou em um evaporador de trajeto curto ou de camada fina - apenas para citar algumas possibilidades. O calor de reação liberado na reação pode ser descarregado, vantajosamen- te, no reator de elementos múltiplos através da superfície grande em relação ao volume do reator das paredes internas do reator e - desde que previsto - a um meio de transporte de calor. Além disso, na presente aplicação de rea- tores de elementos múltiplos, é possível um nítido aumento do rendimento de volume-tempo de reações rápidas, matizadas com calor. Isso é possibili- tado por uma mistura mais rápida dos reagentes, um nível de concentração médio mais alto dos reagentes do que no processo de fornada, i.e., sem limi- tação por deficiência de reagente e/ou um aumento da temperatura, que, em geral, pode causar uma aceleração adicional da reação. Além disso, a pre- sente invenção possibilita de modo comparativamente mais simples e eco- nômico a conservação da segurança do processo. Desse modo, na presente invenção pode ser obtida uma intensificação de processo drástica, particu- larmente, por rendimentos mais altos de até 10% por conversões e seletivi- dades mais altas. De preferência, as reações presentes são realizadas em um reator de elementos múltiplos de aço fino. Desse modo, para as referidas reações, pode ser dispensado, de modo vantajoso, o uso de materiais espe- ciais. Além disso, pela operação contínua em reações a ser realizadas sob pressão, pode ser verificada uma durabilidade mais longa dos reatores de metal, uma vez que o material fica fatigado de modo muito mais lento em relação à operação de fornada. Além disso, a reprodutibilidade pode ser niti- damente aperfeiçoada em relação a testes comparáveis em processos de fornada. Além disso, no presente processo existe um risco de scale up niti- damente reduzido na transferência dos resultados da escala laboratorial ou da técnica, particularmente, no presente processo contínuo, sob uso de uma instalação de acordo com a invenção, sendo que um reator de elementos múltiplos contém, vantajosamente, pelo menos um reator preliminar, trocá- vel, de preferência, enchido com corpos de enchimento, um tempo de fun- cionamento da instalação surpreendentemente longo, também sem paralisa- ções, que são causadas por aderências ou depósitos. Além disso, foi consta- tado de modo surpreendente que no presente processo é particularmente vantajoso lavar ou condicionar previamente o reator de elementos múltiplos, antes do início da reação efetiva com a mistura de reação, particularmente, quando a mesma contém um catalisador homogêneo. Por essa medida, po- de ser causado um ajuste surpreendentemente rápido de condições de pro- cesso constantes, a um alto nível. É, portanto, objeto da presente invenção uma instalação para a
realização industrial contínua de uma reação, sendo que um composto de poliéter alifático, α,β-insaturado A, é reagido com um composto de HSi B, na presença de um catalisador C e, opcionalmente, outros adjuvantes, e a ins- talação contém, pelo menos na combinação dos reagentes (3) para os com- ponentes A (1) e B (2), pelo menos um reator de elementos múltiplos (5), que, por sua vez, contém pelo menos duas unidades de reator, na forma de pelo menos um reator preliminar (5.1) trocável e pelo menos uma unidade de reator (5.3), ligada a jusante do sistema de reator preliminar, e baseia-se sobre um acabamento de produto (8).
Objeto da presente invenção é, ainda, um reator de elementos múltiplos (5), para reação de silanos hidrolisáveis, particularmente, aqueles que contêm unidades de H-Si, que, pro sua vez contém pelo menos duas unidades de reação na forma de pelo menos um reator preliminar (5.1) tro- cável e pelo menos uma outra unidade de reação (5.3) ligada a jusante do sistema de reação preliminar.
São preferidos, nesse caso, reatores preliminares (5.1), que es- tão dotados de corpos de enchimento. Como corpos de enchimento são a- propriados para esse fim, por exemplo - mas não exclusivamente - corpos de enchimento estruturados, i.e., partículas regulares ou irregulares, com tamanho igual ou diferente, de preferência, com um tamanho de partícula médio, sendo que o diâmetro de partícula médio da área de secção trans- versai corresponde a < 1/3, de modo particularmente preferido, 1/5 a 1/100 da secção transversal livre da superfície de secção transversal da respectiva - unidade de reator (5.1), bem como à área de secção transversal de partícu- la, de preferência, 100 a 10"6 mm2, tais como aparas, fibras/lã, esferas, las- cas, barras, com secção transversal redonda ou aproximadamente redonda ou angular, espirais, cilindros, tubos, copos, selas, corpos em favos, placas, telas, tecidos, esponjas de poros abertos, corpos moldados ou ocos irregula- res, embalagens (estruturadas) ou atados dos corpos estruturados citados acima etc., corpos esféricos de metal, óxido metálico, cerâmica, vidro ou ma- téria sintética, tais como aço, aço fino, titânio, cobre, alumínio, óxidos de ti- tânio, óxidos de alumínio, corúndio, óxidos de silício, quartzo, silicatos, alu- minatos, zeólitos, vidro alcalino, vidro bórico, vidro de quartzo, cerâmica po- rosa, cerâmica vitrificada, cerâmica especial, SiC, Si3N4, BN, SiBNC etc. Das figuras 1 a 6 podem ser vistos diagramas de operação de instalações ou partes de instalações como modalidades preferidas da pre- sente invenção.
Desse modo, da figura 1 pode ser vista uma instalação contínua preferida, na qual os componentes de reagente AeB são combinados na unidade (3), alimentados à unidade (5), sendo que a mesma pode conter um catalisador imobilizado, ali reagidos e o produto de reação é acabado na u- nidade (8).
A figura 2 mostra uma outra modalidade preferida de uma pre- sente instalação contínua, sendo que um catalisador C é alimentado ao componente B. Mas, também se pode alimentar o catalisador, particularmen- te, um catalisador homogêneo, à unidade 3 ou - tal como pode ser visto da figura 3 - o catalisador C pode ser adicionado a uma mistura dos componen- tes AeB, pouco antes da entrada na unidade de reator de elementos múlti- pios (5).
Além disso, podem-se adicionar, opcionalmente, outros adjuvan- tes às respectivas correntes de material citadas acima.
Nesse caso, entende-se por unidade de reator um elemento do reator de elementos múltiplos (5), sendo que cada elemento representa uma região ou câmara de reação para a referida reação, comp., por exemplo, (5.1) (unidade de reator na forma de um reator preliminar) na figura 4, bem como (5.5) [unidade de reator de um reator de bloco integrado (5.3.1)] na figura 5, bem como (5.10) [unidade reator de um reator de troca de calor de feixe de microtubos (5.9)]. Le., unidades de reator de um reator de elemen- tos múltiplos (5), no sentido da presente invenção, são, particularmente, ca- pilares de aço fino ou de vidro de quartzo, tubos de aço fino ou reatores de aço fino bem dimensionados, por exemplo, reatores preliminares (5.1), tubos (5.10) em reatores de troca de calor de feixe de microtubos [por exemplo, (5.9)], bem como regiões cercadas de paredes (5.5), na forma de reatores de bloco integrados [por exemplo, (5.3.1)]. Nesse caso, as paredes internas dos elementos de reator podem estar revestidas, por exemplo, com uma camada cerâmica, uma camada de óxidos metálicos, tais como AI2O3, TiO2, SiO2, ZrO2, zeólitos, silicatos, para citar apenas alguns, mas também são possíveis polímeros orgânicos, particularmente, fluorpolímeros, tais como teflon.
Desse modo, uma instalação de acordo com a invenção contém um ou mais reatores de elementos múltiplos (5), que, por sua vez, baseiam- se em pelo menos 2 até 1.000.000 unidades de reator, inclusive todos os números naturais que se encontram no meio, de preferência, de 3 a 10.000, especialmente, de 4 a 1.000 unidades de reator.
Nesse caso, a câmara de reator ou de reação de pelo menos uma unidade de reator apresenta, de preferência, uma secção transversal em forma de semicírculo, em forma semi-oval, redonda, oval, triangular, quadrada, retangular ou em forma de trapézio, verticalmente à direção da corrente. De preferência, essa secção transversal apresenta uma área de secção transversal de 75 μηι2 a 75 cm2 São particularmente preferidas á- reas de secção transversal com 0,7 a 120 mm2 e todos os valores numéricos situados no meio. Em áreas de secção transversal redonda é preferido um diâmetro de >30 μπΐ3< 15 mm, especialmente 150 μηη a 10 mm. Áreas de secção transversal angulosas apresentam, de preferência, comprimentos de lado de >30 μίτι a < 15 mm, de preferência, 0,1 a 12 mm. Nesse caso, po- dem estar presentes em um reator de elementos múltiplos (5) de uma insta- lação de- acordo com a invenção unidades- de reator com áreas de secção transversal formadas de modo diferente.
Além disso, o comprimento da estrutura em uma unidade de rea- tor, i.e., da entrada da corrente de reação ou de produto na unidade de rea- tor, comp., por exemplo, (5.1 e 5.11) ou (5.5 e 5.5.1) até a saída, comp. (5.1.2) ou (5.5.2), perfaz, de preferência, 5 cm até 500 m, inclusive todos os valores numéricos situados no meio, de modo particularmente preferido, >15 cm até 100 m, de modo especialmente preferido, 20 cm até 50, especial- mente 25 cm até 30 m. Em uma instalação de acordo com a invenção são preferidas
unidades de reator, cujo respectivo volume de reação (também chamado de volume de reator, i.e., o produto de área de secção transversal e comprimen- to da estrutura) perfaz 0,01 ml a 100 I1 inclusive todos os valores numéricos situados no meio. De modo particularmente preferido, o volume de reator de uma unidade de reator de uma instalação de acordo com a invenção perfaz 0,05 ml a 10 I, de modo especialmente preferido, 1 ml a 5 I, de modo especi- almente preferido, 3 ml a 2 I, especialmente 5 ml a 500 ml.
Além disso, instalações de acordo com a invenção podem base- ar-se em um ou mais reatores de elementos múltiplos (5), que, de preferên- cia, estão ligados paralelamente. Mas, também se pode dispor os referidos reatores de elementos múltiplos (5) um depois do outro, de modo que o pro- duto, que se origina do reator de elementos múltiplos precedente, pode ser alimentado ao reator de elementos múltiplos subsequente.
Os presentes reatores de elementos múltiplos (5) podem ser a- limentados, vantajosamente, com uma corrente de componentes de reagen- te (4) ou (5.2), que é apropriadamente dividida nas respectivas correntes parciais, comp., por exemplo, (5.4) na figura 5, bem como (5.11) na figura 6. Depois da reação, pode-se combinar as correntes de produto, comp., por exemplo, (5.7) na figura 5, (5.12) na figura 6, bem como (7), e subseqüente- mente, fazer o acabamento em uma unidade de acabamento (8). Nesse ca- so, essa unidade de acabamento (8) pode dispor, primeiramente, de um es- tágio de condensação ou estágio de evaporação, ao qual se seguem um ou mais estágios de destilação.
Além disso, um reator de elementos múltiplos (5) de uma insta- lação de acordo com a invenção pode basear-se em pelo menos um, de pre- ferência, pelo menos dois capilares de aço fino, ligados paralelamente, ou em pelo menos dois capilares de vidro de quartzo ligados paralelamente ou em pelo menos um reator de troca de calor de feixe de tubos (5.9) ou pelo menos em um reator de bloco integrado (5.3.1).
Nesse caso, podem ser usados, particularmente, capilares de aço fino, reatores ou reatores preliminares, que consistem, vantajosamente, em um aço fino altamente resistente, resistente a temperaturas elevadas, bem como inoxidável; Por exemplo, mas não exclusivamente, reatores pre- liminares, capilares, reatores de bloco, reatores de troca de calor de feixe de θ tubos etc. consistem em aço do tipo 1.4571 ou 1.4462, comp., particularmen- te, também aço de acordo com DIN 17007. Além disso, a superfície voltada para a câmara de reação de um capilar de aço fino ou de um reator de ele- mentos múltiplos pode estar equipada com uma camada polimérica, de pre- ferência, por exemplo, uma camada contendo flúor, entre outros, teflon, ou uma camada cerâmica, de preferência, uma camada porosa de SiO2, TiO2, ou AI2O3, particularmente, para recepção de um catalisador.
Particularmente, pode-se usar, vantajosamente, um reator de bloco integrado, tal como se apresenta como reator de bloco regulável em temperatura, formado de placas metálicas estruturadas de modo definido (doravante também chamadas de plano), de http://www.heatric.com/pche- construction.html.
A produção das referidas placas metálicas estruturadas ou pla- nos, das quais pode depois ser produzido um reator de bloco, pode dar-se, por exemplo, por estampagem por corrosão, torneamento, corte, fresagem, estampagem, laminação erosão por faísca, trabalho com laser, técnica de plasma ou uma outra técnica dos métodos de trabalho em si conhecidos. Desse modo, são inseridas com extrema precisão estruturas bem definidas e dispostas de modo controlado, por exemplo, sulcos ou ranhuras, em um lado de uma placa metálica, particularmente, uma placa metálica de aço fino. Nesse caso, os respectivos sulcos ou ranhuras começam em um lado frontal da placa metálica, são contínuas e terminam, em geral, no lado frontal opos- to da placa metálica.
Desse modo, a figura 5 mostra um plano de um reator de bloco integrado (5.3.1) com diversas unidades de reator ou elementos (5.5). Nesse caso, esse plano consiste, em geral, em uma placa de base de metal com paredes metálicas (5.6), situadas sobre a mesma, que limitam as câmaras de reação (5.5), juntamente com uma placa de cobertura de metal, bem co- mo uma unidade para regulagem de temperatura (6.5, 6.6), de preferência, um outro plano ou placa metálica estruturada. Além disso, a unidade (5.3.1) contém uma região (5.4) para alimentação e distribuição da mistura de rea- gente (5.2) nos elementos de reator (5.5) e uma região (5.7) para combina- ção das correntes de produto das regiões de reação (5.5) e descarga da cor- rente de produto (7). Além disso, no âmbito de um reator de bloco integrado (5.3.1) também diversos desses planos descritos acima podem estar unidos um em cima do outro. A união pode dar-se, por exemplo, por solda (de difu- são) ou chumbação; a respeito dessas e outras técnicas de trabalho, que podem ser utilizadas aqui, comp. também www.imm- ma-
inz.de/seiten/de/u 050527115034 2679.php?PHPSESSID=75a6285eb0433 122b9cecaca3092dadb. Além disso, esses reatores de bloco integrados (5.3.1) estão circundados, vantajosamente por uma unidade de regulagem de temperatura (6.5, 6.6), que possibilita o aquecimento ou resfriamento do reator de bloco (5.3.1), i.e., uma condução de temperatura controlada. Para esse fim, um meio (D), por exemplo, Malotherm ou Mediatherm, é temperado por meio de um trocador de calor (6.7) e alimentado através da tubulação (6.8) a uma bomba (6.9) e pela tubulação (6.1), à unidade de regulagem de temperatura (6.5) e descarregado através de (6.6) e (6.2) e alimentado à unidade de troca de calor (6.7). Nesse caso, o calor de reação liberado em um reator de bloco integrado (5.3.1) pode ser controlado de modo ótimo, pelo meio mais rápido, com o que podem ser evitados picos de temperatura, que influenciam negativamente uma condução de reação controlada. Mas, também se pode configurar o reator de bloco integrado (5.3.1) e a unidade de regulagem de temperatura (6.5, 6.6) correspondente de tal modo que en- tre dois planos de elementos de reator esteja disposta, em cada caso, um plano de regulagem de temperatura, que possibilita uma condução ainda mais dirigida do meio de regulagem de temperatura entre as regiões (6.1, 6.5) e (6.6., 6.2).
Em instalações de acordo com a invenção, é preferido, particu- larmente, um reator de elementos múltiplos (5), que contém pelo menos um reator preliminar (5.1) e pelo menos uma outra unidade de reator (5.3), por exemplo, um capilar de aço fino, ou pelo menos um reator preliminar (5.1) e pelo menos um reator de bloco integrado (5.3.1), ou pelo menos um reator preliminar (5.1) e pelo menos um reator de troca de calor de feixe de tubos, comp. figura 4. Além disso, o reator preliminar (5.1) é operado, de modo re- gulável em temperatura, i.e., resfriável e/ou aquecível de (D, 6.3, 6.4).
Em geral, já vestígios de água levam à hidrólise dos reagentes de alcoxissilano ou clorossilano e, desse modo, a depósitos ou aderências.
A vantagem especial dessa modalidade de um reator preliminar (5.1) no âm- bito do reator de elementos múltiplos (5), particularmente, para a reação de silanos, consiste no fato de que, além da realização da reação contínua por uma separação controlada e descarga de produtos de hidrólise ou partícu- las, tempos de paralisação não planejados ou de falha podem ser vantajo- samente minimizados. Desse modo, aos reatores preliminares (5.1), equipa- dos de acordo com a invenção, podem ser adicionalmente ligados, a mon- tante e/ou a jusante, filtros para a separação de partículas.
Em geral, uma instalação de acordo com a invenção para a rea- ção industrial contínua de reações baseia-se em uma combinação de rea- gentes (3) para os componentes AeB, pelo menos um referido reator de elementos múltiplos (5) e em um acabamento de produto (8), comp. figuras 1, 2 e 3, sendo que o reator de elementos múltiplos (5) compreende pelo menos duas unidades de reator, na forma de reatores preliminares (5.1) tro- cáveis, que estão, de preferência, dotados de corpos de enchimento, e pelo menos uma outra unidade de reator (5.3), ligada a jusante do sistema de reator preliminar.-
Nesse caso, os componentes de reagente AeB podem ser combinados de modo controlado, continuamente, na região (3), de uma uni- dade de armazenamento, por meio de bombas e, opcionalmente, por meio de sistema ponderado de diferença. Em geral, os componentes AeB são adicionados à temperatura ambiente, de preferência, a 10 até 40°C, e mistu- rados na região (3). Mas, também se pode preaquecer pelo menos um dos componentes, os dois componentes ou materiais básicos ou a mistura cor- respondente. Desse modo, a referida unidade de armazenamento pode estar climatizada, bem como os recipientes de armazenamento podem estar reali- zados de modo regulável em temperatura. Além disso, os componentes de reagente podem ser combinados sob pressão. Através da tubulação (4), a mistura de reagente pode ser alimentada continuamente ao reator de ele- mentos múltiplos (5).
Nesse caso, o reator de elementos múltiplos (5) é de preferên- cia, levado por meio de um meio de regulagem de temperatura D (6.1, 6.2) à temperatura de serviço desejada ou mantido na mesma, de modo que picos de temperatura e oscilações de temperatura indesejáveis, que são conheci- dos de instalações de fornada, podem ser vantajosamente evitados na insta- lação de acordo com a invenção ou podem tornar-se suficientemente pe- quenos.
A corrente de produto ou de produto bruto (7) é alimentada con-
tinuamente ao acabamento de produto (8), por exemplo, uma unidade de retificação, sendo que se pode retirar, continuamente, por exemplo, através da cabeça (10), um produto F de fácil ebulição, por exemplo, um silano usa- do em excesso e reciclável de modo ótimo, e através do fundo (9), um pro- duto E de ebulição mais difícil. Mas também podem ser retiradas da unidade (8) correntes laterais como produto.
Se for necessário realizar a reação dos componentes A e B na presença de um catalisador C, então pode ser usado, de modo vantajoso, um catalisador homogêneo, por adição à corrente de reagente. Mas, tam- bém pode ser usado um catalisador de suspensão, que também pode ser adicionado à corrente de reagente. Nesse caso, o diâmetro de partícula má- ximo do catalisador de suspensão deve perfazer, vantajosamente, menos de 1/3 da dimensão da menor área de secção transversal livre de uma unidade de reator do reator de elementos múltiplos (5). Desse modo, pode ser visto da figura 2 que se adiciona um refe-
rido catalisador C, vantajosamente, ao componente B, antes de o mesmo ser combinado com o componente A na região (3).
Mas, também se pode adicionar, através de uma tubulação (2.2), um catalisador homogêneo C ou um catalisador de suspensão C, a uma mis- tura de A e B, que é guiada na tubulação (4), de preferência, pouco antes da entrada no reator de elementos múltiplos, comp. figura 3. Da mesma manei- ra como em um catalisador homogêneo, podem-se adicionar aos componen- tes de reagente AeB também outros adjuvantes, predominantemente líqui- dos, por exemplo - mas não exclusivamente - ativadores, iniciadores, estabi- lizadores, inibidores, solventes ou diluentes etc.
Mas, também se pode escolher um reator de elementos múlti- pios (5), que está equipado com um catalisador C imobilizado, comp. figura 1. Nesse caso, o catalisador C pode estar presente, por exemplo - mas não exclusivamente - na superfície da câmara de reação dos respectivos ele- mentos de reator.
Em geral, uma instalação de acordo com a invenção para a rea- lização industrial, contínua, da reação de um referido composto A com um composto B, opcionalmente, na presença de um catalisador, bem como de outros adjuvantes, baseia-se em pelo menos uma combinação de reagentes (3), pelo menos um reator de elementos múltiplos (5), que, por vez, compre- ende pelo menos duas unidades de reator de acordo com a invenção (5.1, 5.3), e em um acabamento de produto (8). Apropriadamente, os reagentes ou materiais básicos são postos à disposição em uma unidade de armaze- namento para a realização da reação e alimentados ou adicionados de acor- do com a necessidade. Além disso, uma instalação de acordo com a inven- ção está equipada com as unidades, em si usuais na técnica, de medição, adição, bloqueio, transporte, elevação, fiscalização, controle, bem como dis- positivos de descarga de gás de escapamento e de resíduos. Além disso, uma instalação de acordo com a invenção desse tipo pode ser instalada, vantajosamente, em um contêiner transportável bem como empilhável e ser manuseada de modo flexível. Desse modo, pode-se levar uma instalação de acordo com a invenção de modo rápido e flexível, por exemplo, às fontes de reagente ou energia, em cada caso, necessárias. Mas, com uma instalação de acordo com a invenção também se pode pôr à disposição, com todas as vantagens, continuamente produto, mais precisamente, no ponto no qual o produto é processado adicionalmente ou usado adicionalmente, por exem- pio, diretamente no cliente.
Uma outra vantagem, a ser especialmente destacada, de uma instalação de acordo com a invenção para a realização industrial, contínua, de uma reação de compostos A α,β-insaturados, com um composto de HSi B1 é que agora se dispõe de uma possibilidade de produzir de modo simples e econômico, continuamente e de modo flexível, também produtos especiais pequenos, com quantidades de fração entre 5 kg e 50.000 t p.a., de prefe- rência, 10 kg a 10.000 t p.a.. Nesse caso, tempos de paralisação desneces- sários, picos e oscilações de temperatura que influenciam o rendimento, a seletividade, bem como tempos de permanência longos demais e, com isso, reações secundárias indesejáveis são evitados vantajosamente. Particular- mente, também, se pode usar essa instalação, também sob pontos de vista econômicos, ecológicos e de benefícios para o cliente, de modo ótimo para produção dos presentes silanos.
Desse modo, um outro objeto da presente invenção é um pro- cesso para a produção industrial, contínua, de um polieteralquilalcoxissilano da fórmula geral (I) Y-Si(R1)m(OR)3^n (I),
na qual Y representa um grupo polieteralquila, da forma H3C[0-(CH2)2]nO-(CH2)3-, com η = 1 a 20 ou H[0-(CH2)2]nO-(CH2)3-, com η = 1 a 20, R' e R, independentemente um do outro, representam um grupo Ci- a C4-alquila, de preferência, metila, etila, n-propila, e m é igual a 0 ou 1, sendo que a reação dos componentes de reagente A e B é reali-
- zada na presença de um catalisador C, bem como, opcionalmente, de outros componentes em um reator de elementos múltiplos (5), que, por sua vez, se baseia em pelo menos duas unidades de reator na forma de pelo menos um reator preliminar (5.1) trocável, e pelo menos uma outra unidade de reator (5.3), ligada a jusante do sistema de reator preliminar.
De preferência, a reação é realizada em pelo menos um reator de elementos múltiplos (5), cujas unidades de reator consistem em aço fino ou vidro de quartzo ou cujas câmaras de reação estão limitadas por aço fino ou vidro de quartzo, sendo que as superfícies das unidades de reator podem estar revestidas ou cobertas, por exemplo, com teflon.
Além disso, é preferido no processo de acordo com a invenção que são usadas unidades de reator, cuja secção transversal está realizada em forma de semicírculo, em forma semioval, redonda, oval, triangular, quadra- da, retangular ou em forma de trapézio.
Nesse caso, são usadas, vantajosamente, unidades de reator, cuja respectiva área de secção transversal perfaz 75 pm2 a 75 cm2.
Além disso, são usadas, de preferência, as unidades de reator
que apresentam um comprimento de estrutura de 5 cm a 200 m, de modo particularmente preferido, 10 cm a 120 m, de modo especialmente preferido, cm a 80 m, especialmente 18 cm a 30 m, inclusive todos os valores nu- méricos possíveis, que estão incluídos pelos âmbitos citados acima. Desse modo, no processo de acordo com a invenção são usa-
das, de modo apropriado, unidades de reator, cujo respectivo volume de re- ação perfaz 0,01 ml a 100 I, inclusive todos os valores numéricos situados no meio,de preferência, 1 ml a 50 I, de modo particularmente preferido, 1 ml a 20 I, de modo especialmente preferido, 2 ml a 20 I, especialmente 5 ml a 5 I.
No processo de acordo com a invenção, a referida reação tam- bém pode ser realizada, vantajosamente, em uma instalação com um reator de elementos múltiplos (5), que se baseia (i) em pelo menos dois reatores preliminares (5.1) ligados paralelamente, e pelo menos um capilar de aço fino, ligado a jusante dos reatores preliminares ou (ii) em pelo menos dois reatores preliminares (5.1) ligados paralelamente, e pelo menos um capilar de vidro de quartzo, ligado a jusante de um dos reatores preliminares, ou (iii) em pelo menos dois reatores preliminares (5.1) ligados preliminarmente e pelo menos um reator de bloco (.3.1) integrado ou (iv) em pelo menos dois reatores preliminares (5.1) ligados paralelamente e pelo menos um reator de troca de calor de feixe de tubos (5.9).
Nesse caso, é especialmente preferido um reator de elementos múltiplos (5), que compreende pelo menos dois reatores preliminares (5.1) trocáveis, de acordo com a invenção, sendo que os mesmos estão equipa- dos com corpos de enchimento, tais como estão descritos, particularmente, acima, para separação de produtos de hidrólise, de silanos hidrolisáveis u- sados. De modo particularmente preferido, o processo de acordo com a in- venção é realizado em unidades de reator de aço fino.
Além disso, é preferido que no processo de acordo com a invenção a superfície que está em contato com a mistura o reagente/mistura de produto das unidades de reator do reator de elementos múltiplos esteja coberta com um catalisador.
Quando a reação dos componentes A e B , na presença de um catali- sador homogêneo C é realizada no âmbito do processo de acordo com a invenção, foi descoberto, surpreendentemente, que é particularmente vanta- joso condicionar previamente o reator de elementos múltiplos por um ou mais processos de lavagem com uma mistura de catalisador homogêneo C e componente B ou de catalisador homogêneo C e os componentes A e B ou uma operação abreviada da instalação, por exemplo por 10 a 120 minutos e, opcionalmente, com uma concentração de catalisador mais alta.
Os materiais usados para o condicionamento prévio do reator de ele- mentos múltiplos podem ser coletados e posteriormente adicionados, pelo menos em parte, à corrente de reagente ou alimentados diretamente ao a- cabamento de produto e submetidos a acabamento.
Pelo condicionamento prévio descrito acima do reator de ele- mentos múltiplos, particularmente, quando ele consiste em aço fino, pode-se obter de maneira surpreendente e vantajosa, mais rapidamente, um estado de serviço constante, a um rendimento máximo.
No processo de acordo com a invenção, a referida reação pode ser realizada na fase gasosa e/ou líquida. Nesse caso, a mistura de reação ou de produto pode apresentar-se em uma, duas ou três fases. Vantajosa- mente, no processo de acordo com a invenção, a reação é realizada em uma fase, particularmente, na fase líquida.
Desse modo, o processo de acordo com a invenção é operado, vantajosamente, sob uso de um reator de elementos múltiplos, a uma tem- peratura de 10 a 250°C, a uma pressão de 0,1 a 500 bar. De preferência, a reação dos componentes A e B, particularmente uma hidrossililização, é rea- lizada, nesse caso, no reator de elementos múltiplos, a uma temperatura de 50 a 200°C, de preferência, de 60 a 180°C, particularmente, a 70 a 90°C, e a uma pressão de 0,5 a 30 bar abs., de preferência, a 1 a 200 bar abs., de modo particularmente preferido, a 2 a 50 bar abs.
Em geral, a pressão diferencial em uma instalação de acordo com a invenção, i.e., entre a combinação dos reagentes (3) e acabamento do produto (8), perfaz 1 a 10 bar abs. Vantajosamente, pode-se equipar uma instalação de acordo com a invenção com uma válvula de manutenção de pressão, particularmente, no uso de trimetoxissilano (TMOS). De preferên- cia, a válvula de manutenção de pressão é ajustada de 1 a 100 bar abs., de preferência, até 70 bar abs., de modo particularmente preferido, até 40 bar abs., especialmente, para um valor entre 10 a 35 bar abs.
A reação pode ser realizada de acordo com a invenção a uma velocidade linear (LV) de 1 a 1 ■ 104h"1 i. N. Nesse caso, a velocidade da corrente da corrente de material nas unidades de reator está situada, de pre- ferência, o âmbito de 0,0001 a 1 m/s i.N.m de modo particularmente preferi- do, 0,0005 a 0,7 /s, especialmente 0,05 a 0,3 m/s e todos os números possí- veis dentro dos âmbitos citados acima. Quando se refere a relação existente na reação de acordo com a invenção de superfície de reator (A) para o vo- lume (V), então é preferida uma relação A/V de 20 a 5.000 m2/m3 , inclusive todos os valores individuais numericamente possíveis, que se situam no âm- bito citado - para a realização vantajosa do processo de acordo com a in- venção. Nesse caso, a relação A/V é uma medida para a passagem de ca- lor, bem como de influências (de parede) heterogêneas possíveis.
Desse modo, a reação no processo de acordo com a invenção é realizada, vantajosamente, a um tempo de permanência de 10 segundos a 60 minutos, de preferência, 1 a 30 minutos, de modo particularmente preferi- do, 2 a 20 minutos, especialmente 3 a 10 minutos. Também aqui, faz-se re- ferência, separadamente, a todos os valores numéricos possíveis, que o âmbito citado apresenta.
Como componente A podem ser usado no processo de acordo com a invenção, por exemplo - mas não exclusivamente - os seguintes compostos de poliéter α,β-insaturados ou misturas correspondentes dos mesmos: H3C[0-(CH2)2]nO-CH2CH=CH2 com η = 1 a 20, particularmente, os números 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 e 19, H[0- (CH2)2InO-CH2CH=CH2 com η = 1 bis 20, particularmente, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 e 19.
De preferência, no processo de acordo com a invenção, é prepa-
rado Dynasylan® 4140, 3-(metilpolietilenglicol)propiltrialcoxissilano, corres- pondente à fórmula geral (I), com m = 0 e com η = 2 a 20, de modo particu- larmente preferido, 4 a 18, de modo especialmente preferido, 6 a 16, especi- almente, 8 a 12, i.e., em média, cerca de 10. Como componentes B, são apropriados no processo de acordo
com a invenção silanos da fórmula geral (II)
HSi(R')m(OR)3.m (II), na qual R' e R representam, independentemente um do outro, um grupo Ci- a C4-alquila e m é igual a 0 ou 1, de preferência, R' é metila e como grupo R é preferida metila ou etila.
Desse modo, de acordo com a invenção é usado, de preferên- cia, trimetoxissilano (TMOS), trietoxissilano (TEOS), metildimetoxissilano ou metildietoxissilano.
Os componentes AeB são usados no processo de acordo com a invenção, de preferência, em uma relação molar de A para B de 1:5 a 100:1, de modo particularmente preferido, 1:4 a 5:1, de modo especialmente preferido, 1:2 a 2:1, por exemplo - mas não exclusivamente - 1 : 0,7 a 0,9, particularmente, de 1,0 : 1,5 a 1,5 : 1,0, inclusive todos os números possíveis dentro dos âmbitos citados acima. O processo de acordo com a invenção é realizado, de preferên-
cia, na presença de um catalisador homogêneo C. Mas, o processo de acor- do com a invenção também pode ser operado sem a adição de um catalisa- dor, sendo que, então, em geral, deve-se contar com uma diminuição do rendimento.
Particularmente, o processo de acordo com a invenção é usado
para a realização de uma reação de hidrossililização, para produção de or- ganossilanos de acordo com a fórmula (I), sendo que são usados, especial- mente, catalisadores homogêneos da série catalisador de complexo de Pt, por exemplo os do tipo Karstedt1 tal como Pt(0)-diviniltetrametildissiloxano em xileno, PtCI4, H2[PtCI6] ou H2[PtCI6]-6H20, de preferência, um "catalisador Speyer", Cis-(Ph3P)2PtCI2, catalisadores de complexo de Pd, Rh, Ru, Cu, Ag, Au, Ir ou outros metais de transição ou metais nobres. Nesse caso, pode-se dissolver os catalisadores de complexo, em si conhecidos, em um solvente orgânico, de preferência, polar, em, por exemplo - mas não exclusivamente - éter, tal como THF, cetonas, tal como acetona, álcoois, tal como isopropa- nol, hidrocarbonatos alifáticos ou aromáticos, tais como tolueno, xileno. Adicionalmente, pode-se adicionar ao catalisador homogêneo ou
à solução do catalisador homogêneo um ativador, por exemplo, na forma de um ácido orgânico ou inorgânico, tal como HCI, H2SO4, HsPO4, ácidos mono- e dicarboxílicos, HCOOH, H3C-COOH,ácido propiônico, ácido oxálico, ácido succínico, ácido cítrico, ácido benzóico, ácido ftálico - para citar apenas al- guns.
Além disso, a adição de um ácido orgânico ou inorgânico à mis- tura de reação pode assumir uma outra função vantajosa, por exemplo, co- mo estabilizador ou inibidor para impurezas no âmbito de vestígio.
Quando no processo de acordo com a invenção é usado um ca- talisador homogêneo ou um catalisador de suspensão, o componente de olefina A para o catalisador, com relação ao metal, é usado, de preferência, em uma relação molar de 2.000.000:1 a 1.000:1, de modo particularmente preferido, de 1.000.000:1 a 4.000:1, especialmente, de 500.000:1 a 10.000:1, e todos os valores numéricos possíveis dentro dos âmbitos citados acima.
Mas também pode ser usado um catalisador imobilizado ou cata- lisador heterogêneo da série dos metais de transição ou metais nobres ou um catalisador de elementos múltiplos correspondente para a realização da reação de hidrossililização. Desse modo, podem ser usados, por exemplo - mas não exclusivamente - Iodos de metais nobres ou metal nobre sobre carvão ativo. Mas, também pode ser prevista uma camada sólida para a re- cepção de um catalisador heterogêneo na área do reator de elementos múl- tiplos. Desse modo, podem ser introduzidos, por exemplo - mas não exclu- sivamente - catalisadores homogêneos sobre um veículo, tais como esferas, barras, pelotas, cilindros, agitadores etc., de, entre outros, SiO2, TiO2, AI2O3, ZrO2, na área de reação das unidades de reator.
Exemplos de reatores de bloco integrados com camada sólida
podem ser encontrados sob
http.V/www. heatric. com/iqs/sid. 0833095090382426307150/mab reactors. ht
ml-
Além disso, podem ser usados como adjuvantes solventes ou diluentes, tais como álcoois, hidrocarbonetos alifáticos, bem como aromáti- cos, éteres, ésteres, cetonas, CKW, FCKW - para citar apenas alguns. Es- ses produtos podem ser removidos do produto, por exemplo, no acabamento do produto.
No presente processo também podem ser usados inibidores, em si conhecidos, por exemplo, inibidores de polimerização ou misturas corres- pondentes, como adjuvantes adicionais.
Em geral, o processo de acordo com a invenção é realizado do seguinte modo:
Em geral, são carregados, primeiramente, os componentes de reagente A, B e, opcionalmente, C, bem como, opcionalmente, outros adju- vantes. Nesse caso, procura-se adicionar um catalisador homogêneo com uma precisão de <±20%, de preferência, <±10%. Em casos especiais, o ca- talisador homogêneo, bem como, opcionalmente, outros adjuvantes também podem ser adicionados à mistura dos componentes A e B só pouco antes da entrada no reator de elementos múltiplos. Mas, pode-se, também , lavar ou condicionar previamente o reator de elementos múltiplos, primeiramente, com um reagente contendo catalisador ou mistura de reagentes, antes de aumentar a temperatura para realização da reação. Mas, o condicionamento prévio do reator de elementos múltiplos também pode ser realizado sob temperatura ligeiramente aumentada. As correntes de produto combinadas ou obtidas no reator de elementos múltiplos (produto bruto) podem ser aca- bados de maneira apropriada, subseqüentemente, em um acabamento de produto da instalação de acordo com a invenção, por exemplo - mas não exclusivamente - por uma destilação a vácuo, sendo que também podem ser usados agentes de separação. O processo é, de preferência, executado con- tinuamente.
Desse modo, o processo de acordo com a invenção, sob uso de
uma instalação de acordo com a invenção, pode ser executado de modo vantajoso, continuamente, com uma descarga de produto de 5 kg até 100.000 tp.a..
A presente invenção é explicada mais detalhadamente pelo e- xemplo abaixo, sem limitar o objeto. Exemplos Exemplo 1
Produção de 3-(metilpolietilenglicol)propiltrimetoxissilano
A instalação usada para a produção contínua de 3- (metilpolietilenglicol)propiltrimetoxissilano (Dynasylan® 4140) consistia, substancialmente, nos recipientes de armazenamento de reagente, bombas de HPLC, unidades de regulagem, medição e adição, um misturador T, qua- tro reatores preliminares de aço fino, ligados paralelamente, trocáveis e do- tados de corpos de enchimento (em cada caso, diâmetro, 10 mm, compri- mento, 50 mm, esferas de aço fino, com diâmetro médio de 1,5 mm, como corpos de enchimento), um reator de bloco integrado de aço finor comp. a esse respeito também a figura 5, regulagem de temperatura, uma válvula de manutenção de pressão, uma coluna de separação operada com N2, e tubu- lações de ligação na instalação para alimentação de reagente, entre as par- tes de instalação citadas acima, bem como descarga de produto, reciclagem e gás de escapamento. Além disso, foi prevista para os reatores preliminares e o reator de bloco uma regulagem de temperatura, através de um sistema de aquecimento e refrigeração.
Primeiramente, foram adicionados ou misturados, à temperatura ambiente, a poliéterolefina (ZALP 500, Goldschmidt) e uma solução acetôni- ca, contendo HOAc, de ácido de hexaloroplatina, em uma relação molar de olefina.Pt = 48.000:1 e olefina.ácido acético = 1:0,01 e misturados no mistu- rador T com trimetoxissilano (TMOS, Degussa AG), em uma relação molar de olefina:TMOS = 1:0,85 e alimentados ao sistema de reator. Nesse caso, a pressão perfez 25 ± 10 bar. Ao por a instalação em funcionamento, deve ser visado um estado o mais livre possível de H2O da instalação. Além disso, antes do aumento da temperatura no reator, a instalação foi lavada por 2 horas com a mistura de reagentes. A uma quantidade de carga de, na soma, g/h, a temperatura no banho de regulagem de temperatura foi aumenta- da, ajustada em 110°C, e operada continuamente por 27 dias. Amostras fo- ram retiradas do reator a intervalos, para medições de GC-WLD. A conver- são, com relação à olefina, ficou, em média, em 97% e a seletividade, com relação ao produto de alvo, ficou em torno de 75%. O produto bruto obtido, foi carregado continuamente na coluna de separação e, a uma temperatura de camisa de 150°C, ρ = 20 mbar, com N2 (corrente de volume = 100 l/h, T = 150°C), separada continuamente. O produto de cabeça foi condensado e consistiu em aproximadamente 4% em peso em acetona, 5% em ácido acé- tico, 78% em peso de TMOS, 11% em peso de tetrametoxissilano e 2% em peso de metanol. Do fundo foram descarregados , continuamente, aproxi- madamente 9,8 kg/h de produto de hidrossililização (Dynasylan® 4140). Exemplo 2
Produção de 3-(metilpolietilenglicol)propiltrimetoxissilano
Para a produção contínua de 3-(metilpolietilenglicol) propiltrime- toxissilano (Dynasylan® 4140) foi usada uma instalação de acordo com o exemplo 1.
Primeiramente, foram adicionados ou misturados, à temperatura ambiente, a polieterolefina (ZALP 500, Goldschmidt) e uma solução, conten- do xileno, do catalisador de complexo de Pt(O) (CPC072, Degussa), em uma relação molar de olefina:Pt = 48.000:1 e olefina:ácido propiônico = 1:0,01 e misturados no misturador T com trimetoxissilano (TMOS, Degussa AG), em uma relação molar de olefina:TMOS = 1:0,85 e alimentados ao sistema de reator. Nesse caso, a pressão perfez 25 ± 10 bar. Ao por a instalação em funcionamento, deve ser visado um estado o mais livre possível de H2O da instalação. Além disso, antes do aumento da temperatura no reator, a insta- lação foi lavada por 2 horas com a mistura de reagentes. A uma quantidade de carga de, na soma, 10 g/h, a temperatura nos reatores foi aumentada, ajustada em 130°C, e operada continuamente por 10 dias. Amostras foram retiradas do reator a intervalos, para medições de GC-WLD. A conversão, com relação à olefina, ficou, em média, em 97% e a seletividade, com rela- ção ao produto de alvo, ficou em torno de 80%. O produto bruto obtido, foi carregado continuamente na coluna de separação e, a uma temperatura de camisa de 150°C, ρ = 200 mbar, com N2 (corrente de volume = 100 l/h, T = 150°C), separada continuamente. O produto de cabeça foi condensado e consistiu em 9% em peso em ácido propiônico, 80% em peso de TMOS, 10% em peso de tetrametoxissilano e 1% em peso de xileno. Do fundo foram descarregados , continuamente, aproximadamente 9,8 kg/h de produto de hidrossililização (Dynasylan® 4140).

Claims (23)

1. Instalação para a realização industrial, contínua, de uma rea- ção, sendo que se misturam um composto de poliéter alifático, α,β- insaturado A com um composto de HSi B, na presença de um catalisador C e, opcionalmente, outros adjuvantes e a instalação baseia-se pelo menos à combinação dos reagentes (3) para os componentes A (1) e B (2), pelo me- nos um reator de elementos múltiplos (5), que, por 3ua voz, compreende pelo menos duas unidades de reator, na forma de pelo menos um reator pre- liminar (5.1) trocável e pelo menos uma outra unidade de reator preliminar (5.3), ligada a jusante do sistema de reator preliminar, e em um acabamento de produto (8).
2. Instalação de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por uma unidade de reator (5.3), que, por sua vez, inclui 1 a 100.000 unidades de reator.
3. Instalação de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracteriza- da por unidades de reator, sendo que um reator preliminar (5.1) apresenta um volume de reação livre de 5 ml a 10 I, e uma unidade de reator 5.3) apre- senta, na soma, um volume de reação livre de 1 ml a 100 I.
4. Instalação de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, ca- racterizada por pelo menos um reator de elementos múltiplos (5), que se baseia (i) em pelo menos dois reatores preliminares (5.1), ligados paralela- mente, e pelo menos em um capilar de aço fino, ligado a jusante dos reato- res preliminares, ou (ii) em pelo menos dois reatores preliminares (5.1), liga- dos paralelamente, e pelo menos um capilar de vidro de quartzo, ligado a jusante dos reatores preliminares, ou (iii) em pelo menos dois reatores preli- minares (5.1), ligados paralelamente, e pelo menos um reator de bloco inte- grado (5.3.1) ou (iv) em pelo menos dois reatores preliminares (5.1), ligados paralelamente, e pelo menos um reator de troca de calor de feixe de micro- tubos (5.9).
5. Instalação de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, ca- racterizada por pelo menos dois reatores preliminares (5.1), que estão dota- dos de corpos de enchimento.
6. Instalação de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, ca- racterizada por um reator de elementos múltiplos (5), que compreende qua- tro a oito reatores preliminares (5.1), ligados paralelamente e dotados de corpos de enchimento, e um reator de bloco integrado (5.3.1), ligado a jusan- te dos reatores preliminares, que, por sua vez, compreende 10 a 4.000 uni- dades de reator (5.5).
7. Reator de elementos múltiplos (5), para reação de silanos hi- drolisáveis, que, por sua vez, contém pelo menos duas unidades de reator, na forma de reatores preliminares (5.1) trocáveis e pelo menos uma outra unidade de reator (5.3), ligada a jusante dos reatores preliminares.
8. Instalação de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, ou reator de elementos múltiplos de acordo com a reiivindicação 7, caracteriza- da por reatores preliminares (5.1), que estão carregados com corpos de en- chimento (5.1.3) estruturados.
9. Processo para a produção industrial, contínua, de um poliete- ralquilalcoxissilano da fórmula geral (I) Y-Si(R')m(OR)3-m (I), na qual Y representa um grupo polieteralquila, da forma H3C[0-(CH2)2]nO-(CH2)3-, com η = 1 a 20 ou HtO-(CH2)2InO-(CH2)3-, com η = 1a 20, R' e R, independentemente um do outro, representam um grupo Cr a C4-alquila, e m é igual a 0 ou 1, sendo que a reação dos componentes de reagente A e B é reali- zada na presença de um catalisador C, bem como, opcionalmente, de outros componentes em um reator de elementos múltiplos (5), que, por sua vez, se baseia em pelo menos duas unidades de reator na forma de pelo menos um reator preliminar (5.1) trocável, e pelo menos uma outra unidade de reator (5.3), ligada a jusante do sistema de reator preliminar.
10. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a reação é realizada em pelo menos um reator de elemen- tos múltiplos (5), sendo que as unidades de reator estão realizadas em aço fino e pelo menos dois dos reatores preliminares (5.1) estão equipados com corpos de enchimento (5.1.3).
11. Processo de acordo com a reivindicação 9 ou 10, caracteri- zado pelo fato de que se reage um componente A da série H3C[0-(CH2)2]nO- CH2CH=CH2 com η = 1 a 20, ou H[0-(CH2)2]nO-CH2CH=CH2 com η = 1 bis 20, com um silano (componente B) da fórmula geral (II) HSi(R')m(OR)3-m (II), na qual R' e R representam, independentemente um do outro, um grupo Ci- a C4-alquila e m é igual a 0 ou 1.
12. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 11, ca- racterizado pelo fato de que os componentes B (hidrossilano) e A (olefina) são usados em uma relação molar de 0,7 a 0,9 para 1.
13. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 12, ca- racterizado pelo fato de que se usa um catalisador homogêneo C e, em rela- ção ao metal nobre, em uma relação molar para o componente A de 1 a 2 para 60.000.
14. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 13, ca- racterizado pelo fato de que a reação é realizada na presença de um catali- sador C na base de PtCI4 ou H2PtCI6.
15. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 14, ca- racterizado pelo fato de que o reator de elementos múltiplos (5) é condicio- nado previamente com uma mistura de reagentes que contém catalisador.
16. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 15, ca- racterizado pelo fato de que a reação no reator de elementos múltiplos (5) é realizada a uma temperatura de 90 a 140°C e a uma pressão de 15 a 35 bar abs.
17. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 16, ca- racterizado pelo fato de que a reação é realizada a um tempo de permanên- cia médio de 1 minuto até 10 minutos.
18. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 17, ca- racterizado pelo fato de que a reação é realizada a uma relação de superfí- cie do reator para volume do reator (A/V) de 20 a 50.000 m7m3.
19. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 18, ca- racterizado pelo fato de que se carregam e se misturam continuamente os componentes de reagente A, B e C, subseqüentemente, alimenta-se uma corrente de volume definido da mistura de reagentes ao reator de elementos múltiplos (5) e, subseqüentemente, submete-se a acabamento a mistura de produto obtida, nesse caso.
20. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 19, ca- racterizado pelo fato de que é usada uma mistura de reagentes na base dos componentes A, B e C, que contém como outro componente um ácido orgâ- nico ou inorgânico.
21. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 20, ca- racterizado pelo fato de que como outro componente é usado ácido acético e que se ajusta a relação molar de ácido acético para o componente A em 0,01 a 5 para 10.000.
22. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 21, caracterizado pelo fato de que depois de um tempo de operação definido da instalação, pelo menos um reator preliminar (5.1), que, opcionalmente, está carregado com corpos de enchimento (5.1.3), é trocado por um reator preliminar novo, opcionalmente equipado com corpos de enchimento, enquanto se continua a operar pelo menos um outro reator preliminar (5.1), para realização do pro- cesso contínuo.
23. Processo de acordo com uma das reivindicações 9 a 22, ca- racterizado pelo fato de que a velocidade-de corrente nos reatores prelimina.- res (5.1) é menor do que a nas unidades de reator ligadas a jusante.
BRPI0715812-2A 2006-08-10 2007-07-09 instalaÇço, reator e processo para a preparaÇço industrial contÍnua de polieteralquilalcoxissilanos BRPI0715812A2 (pt)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102006037401.0 2006-08-10
DE102006037401 2006-08-10
DE102007023763A DE102007023763A1 (de) 2006-08-10 2007-05-22 Anlage, Reaktor und Verfahren zur kontinuierlichen industriellen Herstellung von Polyetheralkylalkoxysilanen
DE102007023763.6 2007-05-22
PCT/EP2007/056919 WO2008017552A1 (de) 2006-08-10 2007-07-09 Anlage, reaktor und verfahren zur kontinuierlichen industriellen herstellung von polyetheralkylalkoxysilanen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BRPI0715812A2 true BRPI0715812A2 (pt) 2013-03-05

Family

ID=38738914

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BRPI0715812-2A BRPI0715812A2 (pt) 2006-08-10 2007-07-09 instalaÇço, reator e processo para a preparaÇço industrial contÍnua de polieteralquilalcoxissilanos

Country Status (11)

Country Link
US (1) US20100185004A1 (pt)
EP (1) EP2051802A1 (pt)
JP (1) JP2010500310A (pt)
KR (1) KR20090037458A (pt)
CN (1) CN101121785B (pt)
BR (1) BRPI0715812A2 (pt)
CA (1) CA2660400A1 (pt)
DE (1) DE102007023763A1 (pt)
NO (1) NO20091037L (pt)
RU (1) RU2009107979A (pt)
WO (1) WO2008017552A1 (pt)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2135844A1 (de) 2008-06-17 2009-12-23 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane
DE102008043422B3 (de) 2008-11-03 2010-01-07 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Aufreinigung niedermolekularer Hydridosilane
DE102009027215A1 (de) * 2009-06-25 2010-12-30 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Hydrosilylierung
DE102009048087A1 (de) 2009-10-02 2011-04-07 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane
EP2360205A1 (de) 2010-02-19 2011-08-24 BYK-Chemie GmbH Verfahren zur kontinuierlichen Hydrosilylierung
DE102014200106B4 (de) 2013-02-13 2018-04-26 Evonik Degussa Gmbh Härtbare organomodifizierte Siloxane hergestellt durch Kondensation
CN106795289B (zh) * 2014-06-11 2020-05-05 美国陶氏有机硅公司 使用膜接触器以使气体和液体反应而形成有机硅产物的方法
JP2016013543A (ja) * 2014-06-12 2016-01-28 横浜理化株式会社 マイクロリアクターモジュール

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2757189A (en) * 1952-11-06 1956-07-31 Metallgesellschaft Ag Method of producing polyorganosiloxanes
DE3820294C1 (pt) * 1988-06-15 1989-10-05 Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen, De
DE3841843C1 (pt) * 1988-12-13 1990-02-15 Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen, De
DE3908791A1 (de) * 1989-03-17 1990-09-20 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur herstellung von siliciumorganischen verbindungen
DE4023247C1 (pt) * 1990-07-21 1991-11-21 Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen, De
DE4023556A1 (de) * 1990-07-25 1992-01-30 Goldschmidt Ag Th Haertbare epoxygruppen aufweisende organopolysiloxane, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als haertbare beschichtungsmittel mit abhaesiven eigenschaften
DE4331608A1 (de) * 1993-09-17 1995-03-23 Goldschmidt Ag Th Mit Acrylatgruppen modifizierte Organopolysiloxane
US5580523A (en) * 1994-04-01 1996-12-03 Bard; Allen J. Integrated chemical synthesizers
DE19644561C2 (de) * 1996-10-26 2003-10-16 Degussa Verfahren zur Herstellung von Fluoralkyl-Gruppen tragenden Silicium-organischen Verbindungen
DE19858856A1 (de) * 1998-12-19 2000-06-21 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von Arylmetallverbindungen und deren Umsetzung mit Elektrophilen
DE19920794A1 (de) * 1999-05-06 2000-11-09 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von Perlpolymerisaten
DE19959249A1 (de) * 1999-12-08 2001-07-19 Inst Mikrotechnik Mainz Gmbh Modulares Mikroreaktionssystem
US7485454B1 (en) * 2000-03-10 2009-02-03 Bioprocessors Corp. Microreactor
DE10014298A1 (de) * 2000-03-23 2001-09-27 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Reduktion aliphatischer, aromatischer oder heterocyclischer organischer Verbindungen mittels Hydriden und/oder deren Derivaten
DE10333174A1 (de) * 2003-07-22 2005-02-17 Cpc Cellular Process Chemistry Systems Gmbh Verfahren zur Durchführung einer In-Situ-Quench Reaktion
DE10361893A1 (de) * 2003-12-19 2005-07-21 Degussa Ag Spezielles Verfahren zur Herstellung von Fluoralkylgruppen tragenden Siliciumverbindungen durch Hydrosilylierung
DE102004013551A1 (de) * 2004-03-19 2005-10-06 Goldschmidt Gmbh Alkoxylierungen in mikrostrukturierten Kapillarreaktoren
GB0413400D0 (en) * 2004-06-16 2004-07-21 Accentus Plc Catalytic plant and process
DE102004050585A1 (de) * 2004-10-15 2006-04-20 Degussa Ag Mikroreaktor und Verfahren zur Synthese von Vinylacetat-Monomer (VAM) in der Gasphase
EP1805190A1 (de) * 2004-10-28 2007-07-11 Wacker Chemie AG Herstellung von organosilanen in gegenwart von iridium-katalysatoren und cokatalysatoren
US7670567B2 (en) * 2007-01-31 2010-03-02 Stevens Institute Of Technology Scalable microreactors and methods for using same

Also Published As

Publication number Publication date
CA2660400A1 (en) 2008-02-14
CN101121785A (zh) 2008-02-13
JP2010500310A (ja) 2010-01-07
WO2008017552A1 (de) 2008-02-14
EP2051802A1 (de) 2009-04-29
NO20091037L (no) 2009-05-07
DE102007023763A1 (de) 2008-02-14
US20100185004A1 (en) 2010-07-22
CN101121785B (zh) 2012-03-14
KR20090037458A (ko) 2009-04-15
RU2009107979A (ru) 2010-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BRPI0714847A2 (pt) instalaÇço e processo para a preparaÇço industrial contÍnua de fluoroalquilclorossilanos
BRPI0715812A2 (pt) instalaÇço, reator e processo para a preparaÇço industrial contÍnua de polieteralquilalcoxissilanos
RU2492924C9 (ru) Катализатор и способ дисмутации содержащих водород галогенсиланов
BRPI0715805A2 (pt) instalaÇço, reator e processo para a preparaÇço industrial contÍnua de 3-metacriloxipropilalcoxissilanos
CN101362775B (zh) 用于连续工业化制备有机硅烷的装置和方法
JP2001521913A (ja) 芳香族化合物の反応
BRPI0715808A2 (pt) instalaÇço e processo para a produÇço industrial contÍnua de 3-glicidilàxi-propil-alcàxi-silanos
Chen et al. A simple and efficient synthesis protocol for sulfonation of nitrobenzene under solvent-free conditions via a microreactor
EP3658534A1 (en) A method for production of methyl methacrylate by oxidative esterification using a heterogeneous catalyst
EP2049244A1 (de) Anlage und verfahren zur kontinuierlichen industriellen herstellung von 3-chlorpropylchlorsilanen
CN101362774A (zh) 用于连续工业化制备3－缩水甘油基氧基丙基烷氧基硅烷的装置和方法
DE102007023756A1 (de) Anlage und Verfahren zur kontinuierlichen industriellen Herstellung von Alkylalkoxysilanen
EP3892367A1 (en) A tube bundle reactor and method for the production of methacrylic acid through the partial oxidation of methacrolein
CN116457083A (zh) 乙酸烯基酯制造用固定床多管式反应器

Legal Events

Date Code Title Description
B11A Dismissal acc. art.33 of ipl - examination not requested within 36 months of filing
B11Y Definitive dismissal - extension of time limit for request of examination expired [chapter 11.1.1 patent gazette]