BRPI0717377A2 - Método para a produção de materiais compósitos de fibra ou pré-impregnados não inflamáveis. - Google Patents
Método para a produção de materiais compósitos de fibra ou pré-impregnados não inflamáveis. Download PDFInfo
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Description
Relatório Descritivo de Patente de Invenção para "MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE MATERIAIS COMPÓSITOS DE FIBRAS OU PRÉ-IMPREGNADOS NÃO INFLAMA VEIS" Área Técnica
A invenção refere-se a um método otimizado para melhorar a proteção contra chama de materiais compósitos ou pré-impregnados, particularmente para a produção de duroplásticos. Todavia, ele pode ser também usado na produção de termoplásticos não inflamáveis ou de misturas de termoplásticos e duroplásticos.
Estado da Técnica
Estes materiais compósitos são formados a partir de produtos semi-acabados de fibras, tais como, por exemplo, de tecidos-não-tecidos, tecidos, mantas ou "Rovings" contendo fibras de vidro, fibras de carbono, fibras de síntese ou fibras naturais, tais como, por exemplo, algodão, linho ou cânhamo, (Ut.: Flemming, Ziegmann, Roth, Faserverbundbauweisen, Berlin 1995), integradas em um sistema de matriz polimérico.
Pré-impregnados são formados a partir de monômeros providos para a polimerização e produtos semi- acabados de fibras interados nos mesmos, bem como de outras substâncias aditivas. Eles são produtos semi-acabados que podem ser processados por máquinas. Por meio da utilização de pré- impregnados é possível obter uma qualidade alta e uniforme. Por meio do endurecimento sob altas temperaturas são possíveis curtos tempos de ciclo.
Como sistemas de matriz poliméricos são preponderantemente usadas resinas de poliéster não saturadas, resinas epóxidas e resinas fenólicas, recentemente também sistemas de resina à base de óleos naturais. Além disto, materiais de vários componentes (misturas de polímeros) são usados para adaptar as propriedades técnicas e químicas ao uso correspondente. Todos estes materiais são reunidos a seguir sob o termo polímero.
Como auxílios de processamento e para a alteração de propriedades podem ser misturadas substâncias aditivas aos materiais sintéticos, tais como, por exemplo, emulsionantes e catalisadores. Nos duroplásticos, todavia, também nos
termoplásticos, são freqüentemente introduzidas outras substâncias aditivas. Elas servem como agente de extensão para economizar resina, para melhorar a qualidade superficial, para reduzir a fragilidade e para elevar a resistência bem como, eventualmente, para aumentar a resistência à chama (Lit.: Hellerich, Harsche, Haenle, "Werkstoff-Führer Kunststoffe", Munique, 2001). O uso por quantidade destas substâncias aditivas é limitado, porque, na introdução do polímero no semi-acabado de fibras, uma certa viscosidade não pode ser alcançada, pois senão uma penetração uniforme do compósito de fibras não é possível e as resistências dos materiais compósitos seriam assim fortemente reduzidas. A adição de tais substâncias limita, além disto, a fração percentual do polímero, pelo que é efetuada uma redução da resistência do material compósito.
Como agente retardador de chama a ser misturado à matriz de polímero ou ao monômero provido para a polimerização ou ao termoplástico fundido são usados, por exemplo, hidróxido de alumínio Al(OH)3, produtos que dissociam o halogênio ou produtos contendo fósforo. Por razões de proteção do meio ambiente, os produtos contendo halogênio foram substituídos por produtos mais novos, mais caros, todavia, sobretudo, menos eficazes. Hidróxido de alumínio emite, na incidência de calor, por meio de conversão de água ou de vapor d'água, produtos contendo fósforo que se transformam com os compostos de substâncias combustíveis em gases não combustíveis. Com freqüência, o agente retardador de chama introduzido nos polímeros influencia negativamente as propriedades físicas dos materiais sintéticos e se expressam muitas vezes negativamente também no processamento.
No uso de fibras naturais no material compósito resultam exigências adicionais com respeito à não-inflamação, porque as fibras naturais tratam-se de substâncias combustíveis, substancialmente de celulose. Com isto, a não-inflamação tem que ser ainda projetada, em particular estendida para um correspondente manuseio das fibras. Em contraste com isto, o agente retardador de chama tem somente a função de controlar ou limitar o comportamento de combustão do material sintético nos materiais compósitos de fibras.
A uma elevação percentual do agente retardador de chama na matriz de polímero nos materiais compósitos de fibras de vidro, como acima mencionado, já é colocado um limite.
Com mesma massa em peso, as fibras naturais têm, em volumes similares, uma maior densidade de fibra no semi-acabado de fibra em virtude de seu reduzido peso específico. A interpenetração com o polímero líquido pressupõe, por isto, em aplicações com fibras naturais uma viscosidade menor do polímero com relação a semi-acabados de fibras de vidros. Os semi-acabados de fibras de vidro tratam-se de filamentos puxados lisos que resultam um semi-acabado aberto de fibras. Os semi- acabados de fibras naturais tratam-se de células de planta e feixes de células de plantas que em parte são ligados entre si às lamelas centrais e por meio de grupos de OH. O polímero deve poder penetrar nesta estrutura para atingir uma boa aderência entre fibra-matriz. Limites estreitos são colocados à introdução de substâncias aditivas no polímero e, assim, também de agentes retardadores de chama, portanto especialmente em fibras naturais, com o método convencional da introdução de agentes retardadores de chama no polímero em virtude da elevação de viscosidade. Por isto, esta modalidade de processo para medidas de não-inflamação não é apropriada para uma alta necessidade de não-inflamação, como, por exemplo, em pré-impregnados de fibras naturais ou polímeros sensíveis a chama. Representação da Invenção
Com isto, é objetivo desta invenção indicar um novo método para a não-inflamação de materiais compósitos de fibras naturais e materiais compósitos com altas exigências de não-inflamação, bem como para a não-inflamação de materiais compósitos de fibras convencionais, o qual evita a desvantagens dos conhecidos processos que surgem pela elevação de viscosidade do polímero pelo agente retardador de chama. Além disto, um material compósito não inflamável deve ser indicado, o qual evita as desvantagens dos conhecidos materiais compósitos de fibras que surgem pela elevação de viscosidade do polímero pelo agente retardador de chama.
O objetivo é alcançado, de acordo com a invenção, por um método de acordo com a reivindicação 1, e por um material compósito de acordo com a reivindicação 10, respectivamente. As reivindicações dependentes 2-9 bem como 11 e 12 indicam desenvolvimentos vantajosos.
O objetivo é alcançado de acordo com a invenção, com vistas ao método, na medida em que na produção de materiais compósitos de fibras, não inflamáveis, contendo material de fibra embutido no polímero, uma camada de cobertura que contém um agente retardador de chama é configurada na região de pelo menos uma superfície do material compósito de fibras. Surpreendentemente e contra a opinião defendida correntemente nos círculos especializados, uma suficiente proteção contra inflamação somente poderia ser atingida com a mais extensa difusão do agente retardador de chama no material compósito de fibras, mas por meio do método de acordo com a invenção é possível uma correspondente proteção contra chamas, também em altas exigências de proteção contra chamas, por meio da aplicação de uma camada de cobertura que representa a essencial proteção contra chamas. Uma tal camada de cobertura pode ser também ser aplicada posteriormente.
Neste caso, o polímero utilizado para a inclusão do material de fibra, ou o monômero previsto para a polimerização, e/ou o termoplástico fundido, podem conter também substâncias aditivas que alteram as propriedades. Tais substâncias aditivas podem conter também um efeito de não- inflamação. Neste caso, deve ser sobretudo observado do fato de que a concentração essencial do agente retardador de chama está situada na camada de cobertura.
A diferença de materiais compósitos de fibras naturais (NFK) e, por exemplo, materiais compósitos de fibras de vidro (GFK) consiste nas condições de aderência fundamentalmente diferentes do polímero às fibras. Nos GFK ocorre uma aderência superficial que é alcançada, por exemplo, por meio do uso de PVA na qualidade de polímero, enquanto nos NFK ocorre uma aderência por meio de grupos livres de OH, e na estrutura de célula é possível uma ligação ao polímero. Por isto é necessária uma "impregnação" do material de fibra com o polímero utilizado para a inclusão. Por conseguinte, em particular nos NFK é usado vantajosamente polímero sem ou somente com menor fração do agente retardador de chama requerido no total e demais substâncias aditivas para poder ajustar assim a viscosidade para que a "impregnação" das fibras seja assegurada, isto é, pode ser efetuada uma umectação uniforme das fibras com o polímero.
O método de acordo com a invenção é, com isto, especialmente vantajoso no emprego de materiais compósitos de fibras naturais, mas pode ser usado também em outros materiais compósitos, por exemplo, materiais compósitos de fibras de vidro. Desta maneira, materiais compósitos convencionais podem também ser providos de tal maneira que eles correspondem às elevadas condições de não-inflamação, sem que seja levada em conta uma perda de resistência do material compósito de fibras. Isto é, materiais compósitos de fibras, os quais podem justificar momentaneamente sua estabilidade somente pelos custos ou não podem justificar mesmo a elevada exigência de proteção contra fogo, podem agora ser providos com uma adicional proteção contra chamas superficial e, com Isto, também ser usados em altas exigências de não inflamabilidade ou proteção contra chamas.
Por meio da utilização de um método de acordo com a invenção, dependendo das condições de uso, a concentração de material não inflamável a ser provida no polímero utilizado para a inclusão é inequivocamente reduzida, ou pode ser totalmente suprimida em um uso de material não inflamável no polímero usado para a inclusão (compare com a reivindicação 5). Desta maneira, uma viscosidade menor de polímero pode ser obtida, em comparação com a que é possível com os processos atuais com mesma provisão mais forte de proteção contra chamas. Assim, em particular em fibras naturais, uma melhor impregnação das fibras e/ou uma melhor ligação entre polímero e fibra pode ser atingida. Isto possibilita a produção de material compósito de fibra com proteção contra chamas mais forte com a mesma estabilidade ou estabilidade mais elevada com o acabamento de proteção contra chamas.
De acordo com a invenção, o agente retardador de chama se encontra extensivamente na superfície dos materiais compósitos e tem assim, no caso de inflamação ou incêndio uma ação substancialmente mais ativa, em contraste com os métodos da introdução completa do retardador de chamas no polímero, em que ocorre somente uma liberação por pontos do agente inibidor de chama, por exemplo, água ou vapor d'água, no uso de hidróxido de alumínio, dependendo da fração em massa do agente retardador de chamas no polímero. De acordo com a invenção é também possível
aplicar outras camadas, tais como, por exemplo, envernizamentos e/ou foliamentos, sobre a camada de cobertura que forma uma proteção contra fogo, por exemplo, de polímero envolto com hidróxido de alumínio (compare com a reivindicação 4). Por camada de cobertura deve ser entendida aqui uma camada que protege contra chama o material compósito de fibra que está disposto abaixo, portanto uma camada que cobre o referido material compósito de fibra.
É especialmente vantajoso aplicar o agente retardador de chama que forma a camada de cobertura, de acordo com reivindicação 2, sobre o material compósito de fibras antes de o polímero utilizado para a inclusão ou o termoplástico fundido ser completamente endurecido. Desta maneira, o agente retardador de chama pode ser ligado à - ou em uma - região próxima à superfície dos materiais compósitos. E especialmente vantajoso sobrelaminar o material composto de fibras, depois da aplicação e ainda antes do endurecimento total do polímero usado para a integração ou do termoplástico fundido, ou, em pré- impregnados, quando do pressionamento e polimerização na ferramenta, pressionar para dentro o composto e revestir com o polímero
A produção técnica dos pré-impregnados é efetuada preferivelmente nas conhecidas instalações de pré- impregnação ou instalações SMC mediante a adição de um dispositivo de polvilhamento ou de aplicação por rolo impregnado para hidróxido de alumínio, para uma dispersão de hidróxido de alumínio ou para um polímero, o qual é provido em alta percentagem com hidróxido de alumínio. Na utilização de mantas, especialmente em mantas delgadas, um endurecimento prévio do tecido-não-tecido por jatos d'água deverá ser realizado para elevar o alongamento à ruptura e para melhorar a capacidade de drapeamento do tecido-não-tecido e, assim, dos pré-impregnados. Vantajosamente, o agente retardador de chama de acordo com reivindicação 3 pode atuar como agente de endurecimento.
De acordo com a reivindicação subordinada 6, o material de fibra, antes da inclusão no polímero ou termoplástico fundido ou no monômero visado para a polimerização pode ser revestido com material não inflamável por meio de impregnação, pulverização, revestimento ou outros métodos. Este procedimento pode ser combinado, como provido no contexto desta invenção, com um acabamento não inflamável de acordo com a reivindicação 1, mas não é feita referência a uma proteção contra chama de acordo com a reivindicação 1 e, considerado sozinho, pode representar uma invenção autônoma (separada) da invenção. Por conseguinte, a proteção contra chama também pode ser obtida, sozinha ou pelo menos em parte preponderante, por meio da provisão meio de provisão do material de fibra com material não inflamável, por exemplo, por meio de Impregnação, pulverização, revestimento ou similar, do material de fibra. Com isto, um material compósito de fibra, protegido contra chamas de acordo com esta invenção separada, pode consistir de material de fibra provido com agente retardador de chama, o qual é incluído no polímero, no monômero provido para a polimerização e/ou no termoplástico fundido. Neste caso, o polímero, o monômero provido para a polimerização, e/ou o termoplástico fundido, podem ser providos com agente retardador de chama adicional ou ser isentos dos mesmos. De mais a mais, o material compósito de fibras pode ser provido com uma camada de agente retardador de chama em sua superfície, mas, dependendo da exigência de exigência de proteção contra fogo, não é incondicionalmente feita referência a uma tal camada.
A quantidade do material não inflamável
aplicado sobre as fibras ou introduzida nestas pode ser variada de modo que, dependendo do tipo de polímero e caso de aplicação, somente uma reduzida quantidade ou nenhum agente retardador de chama tem que ser misturada no polímero usado para o acabamento.
O material não inflamável aplicado sobre as fibras (em particular fibras naturais) é em particular selecionado, de acordo com a invenção, de modo que ele permite ao polímero subseqüentemente introduzido penetrar através material não inflamável até sobre ou dentro das fibras para possibilitar uma boa aderência de fibra/matriz, ou, através do material não inflamável aplicado sobre as fibras, produzir nenhuma ou substancialmente nenhuma queda da resistência total no composto.
Por ocasião da impregnação, um material não
inflamável aplicado fluido é aplicado às fibras, por exemplo, uma dispersão de fósforo aquosa, de acordo com a reivindicação 8, e seco antes da introdução no polímero.
De acordo com a invenção, em materiais compósitos de fibra de várias camadas, por exemplo de 10 camadas, as camadas externas são providas com uma alta fração em agente retardador de chama, por exemplo, Al(OH)3, para atingir o desejado efeito de proteção contra chama, sem substancialmente influenciar negativamente a resistência total. Estas camadas externas podem então ser produzidas tanto com fibras quanto sem fibras.
O objetivo é igualmente atingido, de acordo com a reivindicação 10, por meio de um material compósito de fibras ou pré-impregnado, não inflamável, contendo material de fibra incluído em polímero, sendo que a concentração de pelo menos um agente retardador de chama pelo menos na região de pelo menos uma superfície é mais alta que, em média, no restante no restante do material compósito ou em direção a pelo menos uma superfície. Uma camada com concentração de agente retardador de chama maior que em relação ao restante do material compósito de fibras é disposta em particular na região de uma superfície, portanto sobre a superfície e/ou superficialmente no material compósito de fibras. A elevação da concentração de agente retardador de chama pode ser conformada continuamente ou em forma de saltos. Caminho(s) para a Execução da Invenção
Outras vantagens e características da invenção resultam da seguinte descrição de exemplos de realização não limitativos.
Na qualidade de base de comparação, material não inflamável (Flacavon GP com uma concentração de substância ativa de 15%, Schill + Seilacher AG) presente em solução aquosa foi introduzido em um tecido-não-tecido de papel impregnado em resina fenólica (Bakelite PHL 2485, Hexion Speciality Chemicals GmbH) e subseqüentemente seco, feito de 100% de línteres de algodão, com um peso por área de 180 g/m e uma espessura de 0,5 mm. A fração em massa de fibra no pré- impregnado produzido (sanduíche de favos de 3,7 mm com favo Nomex de 3,00 mm, da EURO Composites) foi de aproximadamente 50 por cento em peso. O teste de queima forneceu os seguintes valores: comprimento de queima 60 s vertical 120 mm,
comprimento de queima 12 s vertical 22 mm, pico de liberação de calor 5 min 78 kW/m , liberação de calor 2 min 77 kW min/m . Em uma preparação de pré-impregnado ademais idêntica, hidróxido de alumínio foi aplicado por meio de espalhamento sobre a superfície do tecido-não-tecido de papel, impregnado com polímero. Ele aderiu de forma frouxa à superfície do polímero não endurecido. Por meio de subsequente laminação do hidróxido de alumínio na superfície é efetuado um invólucro exterior do agente retardador de chama com o polímero e sua solidificação na superfície do pré-impregnado. Esta modalidade de procedimento não teve como conseqüência nenhuma perda de resistência. Dependendo da quantidade de aplicação, 10 a 80 % do hidróxido de alumínio encontravam-se ligados ao polímero na superfície do compósito. Com referência à massa total, isto correspondeu a uma fração de hidróxido de alumino de aproximadamente 1 a 20 por cento em peso. O teste
de combustão resultou os seguintes valores:
1 a 20 por cento em peso. O teste de combustão
forneceu os seguintes valores:
comprimento de queima 60 s vertical 110 mm,
comprimento de queima 12 s vertical 13 mm,
pico de liberação de calor 5 min 46 kW/m ,
liberação de calor 2 min 61 kW min/m .
Alternativamente, por exemplo, tecido-não-
tecido feito de 100% linho branqueado com comprimento de
fibras de 15 mm e um peso por área de 180 g/m e uma espessura
de 0,5 mm, provido com material não inflamável (Flacavon GP
com uma concentração de substância ativa de 15%, Schill +
Seilacher AG) foi integrado em resina fenólica (Bakelite PHL
2485, Hexion Speciality Chemicals GmbH). Às superfícies foi
integrado hidróxido de alumínio polímero
A fração em massa de fibra no pré-impregnado
(sanduíche de favos 3,7 mm com favo Nomex de 3,00 mm,
EURO Composites) foi de aproximadamente 50 por cento em
peso. O teste de combustão forneceu os seguintes valores:
comprimento de queima 60 s vertical 112 mm,
comprimento de queima 12 s vertical 14 mm,
pico de liberação de calor 5 min 47 kW/m ,
# 2
liberação de calor 2 min 60 kW min/m . Outros testes foram realizados com os outros
materiais compósitos de fibra como a seguir: 2
Tecido de vidro 7781, peso por área 296 g/m , espessura 0,4 mm;
Fração em massa de fibra no pré-impregnado aproximadamente 65 por cento em peso; nenhum hidróxido de alumínio sobre superfície de pré-impregnado:
comprimento de queima 60 s vertical 101 mm, comprimento de queima 12 s vertical 15 mm, pico de liberação de calor 5 min 19 kW/m , liberação de calor 2 min 15 kW min/m . Tecido de vidro 7781, peso por área 296 g/m , espessura 0,4 mm; fração em massa de fibra no pré-impregnado aproximadamente 65 por cento em peso; com hidróxido de alumínio sobre superfície de pré-impregnado (s.o.):
comprimento de queima 60 s vertical 90 mm comprimento de queima 12 s vertical 11 mm pico de liberação de calor 5 min 16 kW/m liberação de calor 2 min 12 kW min/m
Claims (12)
1. Método para a produção de materiais compósitos de fibras ou pré-impregnados não inflamáveis, contendo o material de fibra embutido em polímero ou em monômero não polimerizado, caracterizado pelo fato de que uma camada de cobertura que contém pelo menos um agente retardador de chama é configurada na região de pelo menos uma superfície do material compósito de fibras.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o agente retardador de chama aplicado na região da pelo menos uma superfície é aplicado antes de o pelo menos um polímero ser completamente endurecido ou antes do monômero ser polimerizado.
3. Método de acordo com uma das reivindicações acima, caracterizado pelo fato de que o agente retardador de chama aplicado na região da pelo menos uma superfície atua simultaneamente como agente de endurecimento.
4. Método de acordo com uma das reivindicações acima, caracterizado pelo fato de que hidróxido de alumínio é usado como agente retardador de chama.
5. Método de acordo com uma das reivindicações acima, caracterizado pelo fato de que nenhum agente retardador de chama é misturado ao monômero usado para polimerização ou ao pelo menos um polímero antes da colocação conjunta com as fibras.
6. Método de acordo com uma das reivindicações acima, caracterizado pelo fato de que o material de fibra, antes da introdução no monômero usado para a polimerização ou no pelo menos um polímero, é provido com material não inflamável por meio de impregnação, pulverização, revestimento ou outros métodos.
7. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que é usada uma solução aquosa ou alcoólica ou uma solução de agente de dissolução ou dispersão de um material não inflamável.
8. Método de acordo com uma das reivindicações 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que é usado um material não inflamável na base de fósforo.
9. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que é usado um material não inflamável apropriado para produtos têxteis.
10. Material compósito de fibras ou pré- impregnado não inflamável, contendo o material de fibra embutido em polímero ou em monômero não polimerizado, caracterizado pelo fato de que a concentração de pelo menos um agente retardador de chama é mais alta pelo menos na região de pelo menos uma superfície que a média no restante do material compósito ou que se eleva para pelo menos uma superfície.
11. Material compósito de fibras ou pré- impregnado não inflamável, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o material compósito de fibras em pelo menos uma superfície apresenta uma camada de cobertura com concentração inequivocamente mais alta de agente retardador de chama que a concentração média de agente retardador de chama do restante do material compósito.
12. Material compósito de fibras ou pré- impregnado não inflamável, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a pelo menos uma camada de cobertura contém hidróxido de alumínio embutido em polímero.
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