BRPI0719283A2

BRPI0719283A2 - Processo e dispositivo de extrusão, bem como granulados produzidos dos mesmos

Info

Publication number: BRPI0719283A2
Application number: BRPI0719283-5A
Authority: BR
Inventors: Jaroslaw Boczon; Andreas Doll; Sven Fenchel; Brent Allan Culbert; Fernando Eusebio; Franziska Morganti
Original assignee: Automatik Plastics Machinery; Buehler Ag
Priority date: 2006-11-27
Filing date: 2007-11-12
Publication date: 2014-07-01
Also published as: CN101626877B; US20100133717A1; CN101626877A; EP2520402B1; EP2097234A1; RU2009124112A; TWI411510B; RU2457109C2; EP2520402A3; RU2012122733A; JP2010510900A; RU2597613C2; EP2520402A2; LT2009034A; US8147738B2; WO2008064768A1; LT5664B; DE102007027543A1; TW200846160A; ES2536650T3

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO E DISPOSITIVO DE EXTRUSÃO, BEM COMO GRANULADOS PRODUZIDOS DOS MESMOS".

A presente invenção refere-se a um processo para produção de grãos de granulados de polímeros de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos de uma fusão de poliéster com um granulador de extrusão, no qual a fusão de poliéster é alimentada a bocais e, depois, como lingotes, por meio de um trajeto de extração, a um dispositivo de granulação, com cilindros de alimentação, sendo que, por exemplo, sobre os cilindros de alimentação é ajustada uma velocidade de extração de lingotes vextração dos lingotes. A invenção também se efere a um granulador de extrusão, bem como grãos de granulados produzidos de acordo com o processo de acordo com a invenção.

Granuladores de extrusão correspondentes são conhecidos do próprio depositante, que produz e comercializa esses granuladores de extrusão, por exemplo, sob o nome de produto Rieter USG600.

Em geral, a produção de grãos de granulados de polímeros de poliésteres ou copoliésteres de uma fusão de poliéster apresenta determinadas dificuldades para os técnicos, que resultam, particularmente, das propriedades de material específicas desses polímeros de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos. Desse modo, grãos de granulados produzidos dos mesmos tendem, especialmente, a aderir uns nos outros em suas superfícies, no aquecimento acima da temperatura de transição de vidro do material, o que toma quase impossível um processamento adicional. Para evitar essa aderência, são realizadas, por exemplo, etapas de tratamento térmico complexas, adicionais, para causar uma cristalização dos grãos de granulados, sendo que esses tratamentos térmicos compreendem, em parte, também etapas de processo, nas quais é usado o calor próprio, que ainda está presente nos grãos de granulados. Todos esses processos, porém, são muito complexos e, particularmente, devido aos cursos de processo muito sensíveis no que se refere às regulagens de temperatura, também só podem ser realizados sob um grande esforço de regulagem e controle. Também processos especiais para a produção de grãos de granulados de polímeros de poliésteres termoplásticos, que utilizam materiais com propriedades de material específicas, tal como, por exemplo, poliéster com baixas viscosidades, são muito complexos e sujeitos a falhas, no que se 5 refere ao seu controle, particularmente, no que se refere ao controle das propriedades de material. Um processo correspondente é conhecido, por exemplo, da patente europeia EP 1 551 609 BI. Ali é descrito um processo para produção de resinas de poliéster com viscosidade intrínseca muito baixa, sendo que é usado um processo de granulação por extrusão substanci10 almente convencional, sob uso de um granulador de extrusão corrente no comércio. São descritos lingotes com baixa viscosidade e, consequentemente, baixa resistência de fusão. Uma pequena distância entre saída de bocal e entrada em um meio de refrigeração serve para garantir uma estabilização dos lingotes. Uma modificação da estrutura da superfície, bem como um 15 congelamento de efeitos de superfície, que se formam por uma forte carga mecânica dos lingotes na saída do bocal, não é descrita.

Do documento de patente alemã DE 28 14 113 é conhecido um dispositivo para granulação de lingotes de matéria sintética, no qual é mostrado um dispositivo de granulação subaquática, que está otimizado no que 20 se refere à condução de agente refrigerante na região de sua placa de corte e bocal, para ali garantir a regulagem crítica citada acima dos âmbitos de temperatura necessários.

Do pedido de patente WO 03/031133 é conhecido produzir sobre grãos de granulados uma camada superficial com densidade de nucleação 25 alta, com o que resultam condições de processamento aperfeiçoadas nos processos térmicos subsequentes. Mas, para isso, primeiramente precisa ser ajustado um perfil de umidade definido. Subsequentemente, a água funciona como agente de nucleação na cristalização, com o que é formado um granulado, no total, semicristalino, com densidade de nucleação mais alta na 30 superfície. Uma produção similar de uma estrutura de superfície semicristalino por ação de água é descrita no pedido de patente DE 19933476, sendo que também aqui a cristalinidade superficial dá-se no decorrer da cristalização de todos os lingotes e, desse modo dos grãos granulados daí resultantes. Nos dois casos, não está descrita um congelamento de efeitos de superfície ou uma produção de granulados amorfos com estrutura de superfície modificada.

5 No total, atualmente não existe, portanto, nenhum processo sa

tisfatório (e nem também um dispositivo correspondente), que possibilite a produção de grãos de granulados de polímeros de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos de uma fusão de poliéster com um granulados de extrusão, que possam ser processados adicionalmente, com segurança, da ma10 neira mais simples e econômica possível. Isso vale, particularmente, para as altas cargas de massa visadas, uma vez que, então a regulagem de condições térmica se torna tanto mais difícil e, também, por exemplo, a viscosidade frequentemente baixa do poliéster, leva a problemas, tal como, por exemplo, ruptura do lingoe, aderência dos lingotes e/ou dos grãos de granu15 lados ou similar.

É, portanto, tarefa da presente invenção prever um processo e um dispositivo para grãos de granulados de polímeros de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos de um fusão de polímero, com um granulador de extrusão, que superem as desvantagens do estado da técnica e possibilite 20 uma produção econômica e simplificada de grãos de granulados correspondentes, que possam ser processados adicionalmente, de modo simples e seguro.

A tarefa da presente invenção é solucionada de acordo com a invenção com um processo com as características de acordo com a reivindi25 cação 1,8, 10, 12 e 14, bem como um granulador de extrusão com as características de acordo com a reivindicação 36. Grãos de granulados de acordo com a invenção são formados de acordo com a reivindicação 31 e 33. Modalidades preferidas estão definidas nas respectivas reivindicações secundárias.

No processo de acordo com a invenção é possível extrudar, gra

nular e resfriar, por exemplo, polímeros cristalizáveis ou pelo menos parcialmente cristalizáveis de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos de uma fusão de poliéster, sendo que os graus granulados não aderem simplesmente, também no uso adicional.

Exemplos típicos dos poliésteres são polietilentereftalato (PET), polibutilentereftalato (PBT) e polietilennaftalato (PEN), que são usados ou 5 como homopolímeros ou como copolímeros.

Aos polímeros podem ser adicionados aditivos. Como aditivos são apropriados, por exemplo, catalisadores, corantes e pigmentos, bloqueadores de UV, adjuvantes de processamento, estabilizadores, modificadores da resistência ao impacto, agentes de porosidade de espécie química e físi10 ca, materiais de enchimento, agentes de nucleação, inibidores de chamas, plastificantes, partículas que aperfeiçoam a barreira ou propriedades mecânicas, corpos de reforço, tais como esferas ou fibras, bem como substâncias reativas, tais como, por exemplo, absorvedores de oxigênio, absorvedores de acetaldeído ou substâncias que aumentam o peso molecular etc.

Se forem usados agentes de porosidade, deve ser observado

que os mesmos não levem a uma substancial formação de espuma e, desse modo, expansão dos lingotes extrudados e, desse modo, dos granulados resultantes. Em todo o caso, deve ser observada uma expansão abaixo de 10%, de preferência, abaixo de 5%.

Se no caso do poliéster termoplástico tratar-se de um polietilen

tereftalato ou de um de seus copolímeros, então o mesmo apresenta, de preferência, uma viscosidade intrínseca de 0,3 a 1 dl/g, medida em uma mistura de fenol:diclorobenzeno (1:1). São particularmente preferidos polietilenterftalatos com uma viscosidade intrínseca maior que 0,4 dl/g e, modo especialmente preferido, acima de 0,48 dl/g.

Contrariamente ao estado da técnica descrito, no qual é absolutamente essencial uma condução de temperatura inventiva dos processos ali utilizados e/ou o ajuste controlado de um perfil de umidade em lingotes/grãos de granulados, nos aparelhos ali utilizados , sendo que na produ30 ção dos lingotes da fusão de poliéster correspondente, uma solicitação mecânica dos lingotes é minimizada o mais possível, para evitar os efeitos descritos, tais como ruptura de lingote ou influências negativas pela viscosidade do material extrudado, por exemplo, por minimização da expansão do lingote e impedimento dos efeitos de cisalhamento na superfície do lingote, no processo de acordo com a invenção, descrito a seguir, é precisamente pelo aumento da carga mecânica, por exemplo, por expansão de lingote e/ou produção de perfis de cisalhamento, que são produzidas propriedades de material e/ou propriedades de superfície do lingote extrudado e dos grãos de granulados granulados do mesmo e, por resfriamento correspondente "congelados", de modo que essas propriedades produzidas ou aptas a serem produzidas de acordo com a invenção impedem de maneira simples, de modo eficiente e seguro, uma aderência dos grãos de granulados produzidos, também em processos que são executados com altas cargas de massa. As propriedades de material correspondentes, que podem ser produzidas de acordo com a invenção, podem funcionar como germes de nucleação eficientes para uma cristalização dos grãos de granulados produzidos desse modo, sendo que a cristalização não precisa dar-se através de ajuste com

_plicado de propriedades de material, por exemplcy da_^LscosLdader-cxu-por

cursos de processo complicados, que requerem uma regulagem de temperatura e condução e temperatura complexas, tal como é necessário para os processos do estado da técnica.

Os grãos de granulados amorfos, produzidos de acordo com o

processo de acordo com a invenção, apresentam uma camada de borda com estrutura fortemente nucleizada, com o que eles apresentam uma tendência à aderência diminuída em processos de cristalização subsequentes. As propriedades de material produzidas de acordo com a invenção também 25 já podem levar a uma estruturas em parte cristalina na ou abaixo da superfície do lingote e dos granulados produzidos do mesmo. Também nesse caso, uma cristalização subsequentemente também pode ser obtida por um meio mais simples do que é usual no estado da técnica.

Em um processo de acordo com a invenção para produção de grãos de granulados de polímeros de poliésteres ou copoliéster termoplásticos de uma fusão de poliéster com um granulador de extrusão, no qual a fusão de poliéster é alimentada a bocais e, depois, como lingotes, por meio de um trajeto de extração, a um dispositivo de granulação do efetivo dispositivo de granulação, com cilindros de alimentação, sendo que sobre os cilindros de alimentação é ajustada uma velocidade de extração de lingotes vex. tração dos lingotes, a saída de acordo com a invenção dos lingotes dos bocais 5 dá-se com uma velocidade de saída vsaída de pelo menos 110 m/min, o que é cerca de três a dez vezes mais rápido do que a velocidade de saída que é conhecida do estado da técnica. Além disso, de acordo com o processo de acordo com a invenção é ajustada uma relação de velocidade de saída Vsaída, dividida pela área f da abertura de bocal de um respectivo bocal vsaída /f é 10 ajustada de tal modo que essa relação de acordo com a invenção satisfaz a condição de vsaída /f ^ 30 m(min x mm2). No processo de acordo com a invenção, os lingotes que saem dos respectivos bocais são (depois) levados a um contato com um fluido de refrigeração.

A nova relação introduzida de acordo com o processo de acordo 15 com a invenção, da velocidade de saída Vsaida, dividida pela área f da abertura de bocal de um respectivo bocal vsaída /f, que, de acordo com a invenção, satisfaz a condição de vsaída /f ^ 30 m(min x mm2), é uma expressão que, contrariamente ao estado da técnica, põe uma velocidade de saída vsaída da fusão de poliéster em relação a uma área f relativamente pequena da aber20 tura de bocal de um respectivo bocal, o que, de acordo com a invenção, significa uma determinada solicitação mecânica da fusão de poliéster extrudada.

Pelo processo de acordo com a invenção, é produzida intencionalmente uma solicitação mecânica do material extrudada na formação dos 25 lingotes, sendo que essa solicitação mecânica acarreta de acordo com a invenção determinadas tensões no material de extrusão ou nos grãos de granulados produzidos desse material de extrusão, sendo que isso é "congelado" pelo contato mais precoce possível pelo contato com fluido de refrigeração.

Pelo congelamento das tensões na e abaixo da superfície do

lingote ou dos grãos de granulados, resulta uma camada com alta densidade de nucleação, portanto, uma camada com alto número de germes de cristais. De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, essa camada apresenta uma espessura de pelo menos 5 μηι, particularmente, pelo menos 10 μιτι. Normalmente, a camada de borda está limitada a, no máximo, 10% do raio do granulado ou, aproximadamente, 100 μιτι.

5 A densidade de nucleação pode ser tornada visível por subse

quente resfriamento brusco e subsequente cristalização térmica em uma corrente de gás quente por meio de microscopia de corte fino. Nesse caso, deve ser gerada uma densidade de nucleação pelo menos 10 vezes mais alta na camada de borda do que na região de material mais livre de tensão. 10 A densidade de nucleação é calculada, nesse caso, de acordo com 6/PI/dc3, sendo que dc corresponde ao diâmetro de cristal médio.

Simultaneamente, as tensões geradas desse modo podem levar a um estiramento localizado e, desse modo, a uma cristalização espontânea. Como as tensões ocorrem, sobretudo, na região de um campo de cisalha15 mento máximo, que na formação do lingote é formado no bocal na superfície do lingote, a camada cristalina está limita à camada externa do lingote e, desse modo, à camada de envoltório dos granulados. De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, essa camada apresenta uma espessura de pelo menos 5 μιτι, particularmente, pelo menos 10 μιτι. Nor20 malmente, a camada de borda está limitada a, no máximo 10% do raio do granulado ou, aproximadamente, 100 μιτι. O grau de cristalização de uma camada de borda cristalizada parcialmente de perfazer pelo menos 10%, particularmente, pelo menos 15%.

Essa cristalização é formada contrariamente aos lingotes que se 25 formam, substancialmente, no estado amorfo e nos granulados amorfos formados da mesma. Nesse caso, os granulados são designados como amorfos, enquanto sua cristalinidade medida na DSC (Differential Scanning Calorimetry) situar-se abaixo de 10%, particularmente, abaixo de 7% e, de preferência, abaixo de 5%. Granulados, que depois da cristalização se apresen30 tam em estado quente, precisam ser imediatamente resfriados ruscamente para medição da cristalinidade. A medição de DSC dá-se, para esse fim, com um índice de aquecimento de 10°C/min, de 20 para 300°C, e pra cálcuIo da cristalinidade, o calor da cristalização é deduzido do calor da fusão, e dividido pelo calor da fusão para polímero 100% cristalino. Para polietilentereftalatos são usados para esse fim 118J/g.

Para garantir uma cristalização suficiente na superfície do Iingo5 te, é preciso evitar um resfriamento brusco rápido demais, o que é psosibilidato por um aumento da temperatua do fluido de refrigeração.

Particularmente, o fluido de refrigeração pode apresentar, para esse fim, no trajeto de extração, uma temperatura T que se situa no âmbito de T1 a T2, snedo que T1 = Tg -20C, particularmente, Tg -10°C, e T2 = Tg + 70°C, particularmente, Tg _+ 30°C e Tg corresponde à temperatura de transição de vidro do poliéster termoplástico.

Em relação ao estado da técnica, no processo de acordo com a invenção é valorizada uma carga mecânica aumentada do lingote extrudado, sendo que, particularmente, por exemplo, deve ser obtida uma expansão do lingote, depois da saída do bocal. O depositante descobriu, nesse caso, que, por exemplo, a velocidade de saída muito alta e o novo parâmetro de processo definido da relação da velocidade de saída do lingote vsaída pela área f da abertura de bocal, pela qual sai o respectivo lingote, deve situar-se acima do valor citado acima para uma respectiva abertura de bocal. Esse novo parâmetro, bem como a condição marginal, que foi indicada para o mesmo, garantem, de acordo com a invenção, que, por um lado, os lingotes extrudados estejam expostos a uma carga mecânica, mas que, por outro lado, isso não leve, por exemplo, a uma ruptura do lingote ou similar. Com o processo de acordo com a invenção, que apresenta as características indicadas acima, é possível, pressupondo a mesma densidade de polímero, à mesma carga de massa, em comparação com processos que correspondem ao estado da técnica, e a medidas de granulado comparáveis dos grãos de granulados produzidos, produzir, de acordo com a invenção, não obstante, de maneira particularmente simples, grãos de granulado com propriedades desejadas, particularmente no que se refere a impedir a aderência dos grãos de granulados.

Em um processo de acordo com a invenção, na saída dos Iingotés dos respectivos bocais, pode ser ajustado um estiramento V (ve*tração Vsaída)/ vsaída dos lingotes que estão saindo, particularmente por ajuste da velocidade de extração de lingotes vextração e/ou da velocidade de saída vsaída dos lingotes, de tal modo que a condição V<0 seja satisfeita. Esse parâmetro 5 do estiramento V de acordo com a invenção, com o valor limite correspondente, é uma medida para a expansão do lingote dos lingotes produzidos correspondentemente com o processo de acordo com a invenção, sendo que apenas matematicamente, em processos anteriores do estado da técnica - embora essas considerações não tenham sido colocadas ali - os valo10 res de V sempre foram dados muito maiores que 0. De acordo com o estado da técnica, portanto, uma expansão de lingote, tal como está caracterizada pela condição marginal de acordo com a invenção, deveria exatamente ser evitada.

Em um processo de acordo com a invenção, a velocidade de saída vsaída dos respectivos lingotes que estão saindo, é ajsutda no bocal, em um âmbito de 110 m/min até, no máximo, 600 m/min, de preferência, em um âmbito de pelo menos 110 m/min até, no máximo, 400 m/min. Desse modo, podem ser realizados, com segurança, altos volumes de carga.

No processo de acordo com a invenção, a velocidade de extração dos lingotes vextração é de preferência, ajustada por ajuste correspondente da velocidade dos cilindros de alimentação em um âmbito de pelo menos 80 m/min até, no máximo 350 m/min.

Para gerar de maneira simples e segura as propriedades mecânicas produzidas dos lingotes extrudados ou dos grãos de granulados pro25 duzidos dos mesmos, no processo de acordo com a invenção a área f da respectiva abertura de boca do respectivo bocal pode, de preferência, ser ajustada para menos de 12 mm2, de preferência, para menos de 7 mm2, de modo particularmente preferido, para menos de 4 mm2. Com isso, esses valores situam-se aproximadamente na metade até um terço dos valores, que 30 são usados normalmente no estado da técnica.

Tal como já descrito acima, de acordo com a invenção, por aumento da carga mecânica, por exemplo, pela produção de perfis de cisalhamento, podem ser produzidas propriedades de material e/ou propriedades de superfície do lingote extrudado e dos graus granulados produzidos dos mesmos e ser "congeladas" por resfriamento correspondente. Particularmente no uso de aberturas de bocal redondas, mas, em geral, também em aber5 turas de bocal, que apresentam quaisquer formas de secção transversal, e oferecem a possibilidade de calcular um chamado diâmetro substituto (isso é familiar, em geral, ao técnico, e doravante não é descrito mais detalhadamente) isso pode ser obtido ajustando-se a relação do diâmetro ou do diâmetro substituto d ao comprimento I da abertura de bocal do respectivo bo10 cal, por variação do diâmetro d e/ou do comprimento I da abertura de bocal, de tal modo que a relação l/d satisfaz a condição de l/d<1, de preferência, satisfaz a condição de l/d<0,7, de modo particularmente preferido, satisfaz a condição de l/d<0,5 e, modo especialmente preferido, a satisfaz a condição de l/d=0,3.

Em geral, um dispositivo de bocal pode apresentar uma plurali

dade de bocais (furos de bocal), nos quais, em cada caso, é formado um lingote. Os bocais individuais estão ligados com uma câmara de distribuição, da qual é fusão de polímero é distribuída sobre os bocais individuais. Os bocais apresentam, normalmente, em seu lado de entrada um diâmetro maior 20 do que a abertura de bocal na saída. Consequentemente, ocorre ume estreitamento de secção transversal, que também pode dar-se diversos escalões e, normalmente, termina em uma abertura de bocal cilíndrica.

Uma carga mecânica aumentada do material extrudado, também pode ser obtida de acordo com a invenção, nesse caso, pelo fato de que 25 diretamente antes da saída de bocal, dá-se um forte estreitamento de secção transversal. Para calcular um estreitamento de secção transversal suficientemente alto, pode ser formada uma relação entre uma párea de secção transversal F, na região de entrada do bocal, dividida pela área de secção transversal f da abertura de bocal na saída. Como a geometria de entrada 30 em um bocal pode estar configurada de modo muito diferente e existe um furo de bocal cilíndrico em cada caso, a área de entrada F é medida em um ponto definido, que se encontra a uma distância L antes da saída da abertura de bocal. De acordo com a invenção, LO perfaz menos de 8 mm, de preferência, menos de 7 mm e, de modo particularmente preferido, menos de 6 mm. Uma solicitação mecânica suficiente é obtida quando a relação F/f satisfaz, de acordo com a invenção, um valor de >3, de preferência, >5, de 5 modo particularmente preferido, >10 e, modo especialmente preferido, > 20. A aberturas de bocal suficientemente pequenas, F/f pode chegar até 1000, sendo que, no entanto, são preferidos valores abaixo de 250.

No que se refere ao estabelecimento de contato dos lingotes produzidos de acordo com a invenção com o fluido de refrigeração, é prefe10 rível que os lingotes que saem dos bocais sejam postos no contato com o fluido de refrigeração através de uma fenda de ar, sendo que o comprimento da fenda de ar é muito pequeno e é ajustado para, no máximo, 30 mm, de preferência, no máximo, 10 mm, modo especialmente preferido, para, no máximo, 5 mm, e, modo especialmente preferido, para, no máximo, 2 mm. 15 Também é possível, prever nenhuma fenda de ar, de modo que os lingotes que saem dos respectivos bocais, de acordo com a invenção, entram diretamente em contato com o fluido de refrigeração.

De acordo com a invenção, são concebíveis quaisquer tipos de fluido de refrigeração apropriado, mas, água particularmente preferida como fluido de refrigeração.

O fluido de refrigeração pode apresentar-se tanto em um banho como em um dispositivo de onda ou pode ser aplicado do exterior sobre os lingotes. O fluido de refrigeração, imediatamente antes do contato com os lingotes extrudados, precisa estar ajustado para uma temperatura que ga25 ranta um congelamento da estrutura de superfície gerada pela carga mecânica. Embora fluidos de refrigeração possam ser usados até pouco abaixo de sua temperatura de ebulição, água, até cerca de 95°C, são preferidas temperaturas no âmbito da temperatura de transição de vidro do poliéster termoplástico, tipicamente, entre 50 e 90°C, particularmente, entre 60 e 30 85°C. A temperatura no contato inicial com o fluido de refrigeração, pode corresponder à temperatura de fluido no trajeto de extração subsequente ou pode estar regulada individualmente. No processo de acordo com a invenção, a fusão de poliéster é alimentada com uma temperatura de fusão TfUSã0 <280°C, de preferência, < 270°C, ou pode ser alimentada aos mesmos desse modo, de modo particularmente preferido, com uma temperatura de fusão TfuSão no âmbito de 260°C 5 < Tfusão ^ 280°C, modo especialmente preferido, no âmbito de 260°C < TfuSã0

< 270°C. Com isso, as propriedades desejadas dos grãos de granulados podem ser produzidas de modo particularmente simples e seguro.

Tal como já descrito mais acima, normalmente diversos bocais (furos de bocal) estão reunidos em uma placa de bocal. A placa de bocal compreende, desse modo, pelo menos o comprimento dos furos de bocal. De modo preferido, a temperatura da placa de bocal pode ser regulada individualmente, com o que a temperatura dos bocais pode ser regulada individualmente. Para assistir a formação da carga mecânica, a temperatura das placas de bocal e, desse modo, a temperatura de bocal, deve estar ajustada, de modo preferido, abaixo da temperatura de fusão. De preferência, as temperaturas de bocal estão 10 a 60°C, particularmente, mais de 15°C abaixo da temperatura de fusão. Como poliésteres ou copoliésteres termoplásticos são produzidos e processados nitidamente acima de seu ponto de fusão, a temperatura da placa de bocal e, desse modo, a temperatura de bocal, normalmente situa-se no âmbito da ou abaixo da temperatura de fusão cristalina do poliéster ou copoliéster. Nesse caso, podem ser usadas temperaturas de 20°C acima até 50°C abaixo da temperatura de fusão. Como temperatura de fusão vale, nesse caso, a temperatura de pico do pico de fusão cristalino, medido na DSC, na segunda passagem, com um índice de aquecimento de 10°C/min. No processamento de polietilentereftalato e seus copolímeros, são ajustadas temperaturas de placa de bocal no âmbito de 200 a 270°C, particularmente, no âmbito de 210 a 260°C e, de preferência, abaixo de 250°C. Embora também possam ser usadas placas de bocal aquecidas eletricamente, sjpara a regulagem individual da temperatura de placa de bocal são preferidos para a regulagem dos aquecimentos da temperatura da placa de bocal por meio de meios portadores de calor.

É particularmente eficiente, no que se refere às propriedades dós grãos de granulados formados, em relação a uma não aderência, quando no processo de acordo com a invenção, de preferência, imediatamente depois de uma granulação dos lingotes no granulador, se der, por exemplo, um tratamento térmico, uma cristalização, uma maleabilização, um condicio5 namento, uma desgaseificação e/ou uma policondensação de fase sólida, dos grãos de granulados produzidos desse modo, de preferência, depois de uma separação dos grãos de granulados do fluido de refrigeração.

De acordo com a invenção, é vantajoso por o fluido de refrigeração apenas por pouco tempo com os lingotes e separar o fluido de refrigeração rapidamente dos grãos de granulados. O tempo de contato do material de poliéster com o fluido de refrigeração deve situar-se, para esse fim, no âmbito de 0,3 a 10 segundos, de preferência, no âmbito de 1 a 4 segundos, de modo particularmente preferido, no âmbito de 1 a 3 segundos. Quando água é usada como fluido de refrigeração para a refrigeração de um polietiIentereftalato ou de um seus copoliésteres, então os granulados apresentam, depois da separação do fluido de refrigeração, uma temperatura de 100 a 170°C, particularmente, de 110 a 150°C. Para obter uma cristalização de superfície suficiente, o tempo de contato com o fluido de refrigeração também pode ser prolongado para até 20 minutos, particularmente, 1 a 10 minutos. A temperatura do granulado corresponde, então, à temperatura do fluido de refrigeração.

Uma etapa de cristalização pode dar-se diretamente subsequentemente à separação do fluido de refrigeração. De preferência, durante a etapa de cristalização, calor adicional é alimentado aos granulados, para 25 obter, o mais possível independentemente das condições de entrada na etapa de cristalização, condições de saída constantes. A alimentação de calor pode dar-se através de superfícies externas ou peças de montagem interna do cristalizador, mas, de preferência, dá-se por alimentação de um gás de processo quente, particularmente, nitrogênio, C02 ou ar, sendo que a tem30 peratura do gás de processo da entrada no cristalizador deve situar-se acima da temperatura dos granulados na entrada no granulador e situa-se, de preferência, 10 a 100°C, particularmente, pelo menos 20°C acima da temperatura dos granulados na entrada no granulador. A quantidade de gás de processo, nesse caso, normalmente, deve ser suficiente para mover os granulados na etapa de cristalização, particularmente fluidificar os mesmos. Dependendo do tamanho dos granulados, são necessárias, para esse fim, 5 velocidades de tubo vazio de 0,5 a 5 m/s, particularmente, de 0,8 a 2,5 m/s. No processamento de polietilentereftalato ou de um de seus copoliésteres, resulta, nesse caso, uma temperatura de granulado na saída da etapa de cristalização de 140-200°C, particularmente, 150 a 180°C. O tempo de permanência médio na etapa de cristalização pode perfazer entre 0,5 e 30 mi10 nutos, particularmente, entre 1 e 10 minutos.

Depois da etapa de cristalização, pode dar-se uma etapa para separação de partes grossas, aglomerados e/ou partes finas, tal como está descrito, por exemplo, no documento W001/12698, Borer et al.

De preferência, pode ser realizada no processo de acordo com a invenção uma etapa de condensação adicional dos grãos de granulados cristalinos produzidos desse modo. Alternativamente, os grãos de granulados, depois da separação do fluido de refrigeração, podem ser resfriados e tratamento em um momento posterior.

Além do processo de acordo com a invenção, de acordo com a invenção também está previsto um granulador de extrusão para produção de grãos de granulados de polímeros de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos de uma fusão de poliéster, que, opcionalmente, também pode realizar os processos de acordo com a invenção e, então, também contém eventuais equipamentos específicos, que correspondem às características correspondentes dos processos descritos mais acima ou servem para a execução dos mesmos. Esse granulador de extrusão também pode ser alimentado com outros materiais apropriados e produzir grãos de granulados de outros materiais. O granulador de extrusão de acordo com a invenção apresenta: bocais, pelos quais a fusão de poliéster sai como lingotes, um canal de extração que conduz os lingotes, sob solicitação com fluido, um dispositivo de granulação e cilindros de alimentação, que extraem os lingotes dos bocais e conduzem os mesmos pelo canal de extração ao dispositivo de granulação. De acordo còm a invenção, entre os bocais e o canal de extração está previsto um dispositivo de onda, que solicita os lingotes que saem dos respectivos bocais com uma onda de fluido de refrigeração, antes de os lingotes serem guiados pelo canal de extração solicitado com fluido. Os lingotes não guiados, que 5 saem dos respectivos bocais, são, desse modo, solicitados com uma onda de fluido de refrigeração, antes de os lingotes serem conduzidos pelo canal de extração solicitado com fluido. A solicitação de acordo com a invenção com uma onda de fluido pelo dispositivo de onda de acordo com a invenção significa, nesse contexto, que os respectivos lingotes estão completamente 10 ou de modo substancialmente completo circundados por fluido de refrigeração pela corrente de fluido de refrigeração presente desse modo e guiados ou alimentados ao canal de extração. Normalmente, o fluido de refrigeração, que é alimentado ao canal de extração e ao dispositivo de onda, é guiado, substancialmente, em circulação, sendo que nessa circulação podem encon15 trar-se, ainda agregados, tais como trocadores de calor, recipientes, filtros, bombas e tubos de ligação. Adicionalmente, está prevista uma alimentação para fluido de refrigeração fresco. O canal de extração e o dispositivo de onda podem estar unidos com apenas um ou com trocadores de calor regulados individualmente. Também existe a possibilidade de ligar o dispositivo de 20 onda diretamente com um tubo de alimentação com fluido de refrigeração fresco.

O granulador de extrusão de acordo com a invenção oferece de maneira simples uma guia substancialmente segura e uma refrigeração confiável dos lingotes que saem dos respectivos bocais no granulador de extru25 são. O curso não guiado presente no estado da técnica dos lingotes extrudados entre os bocais e o canal de extração, que ali pode levar, por exemplo, facilmente a uma ruptura de lingote, dependendo do material usado, é, desse modo, evitado de acordo com a invenção, sendo que, de acordo com a invenção, dá-se, adicionalmente, uma ação rápida e eficiente de fluido de 30 refrigeração sobre os lingotes extrudados dos bocais. As propriedades de material do lingote, que resultam depois da saída do bocal, podem, desse modo, ser "congeladas" de acordo com a invenção. De preferência, está prevista entre os bocais e o dispositivo de onda do granulador de extrusão de acordo com a invenção uma fenda de ar, pela qual os lingotes passam livremente, particularmente, passam livremente por um trajeto curto, sendo que o comprimento da fenda de ar perfaz, no 5 máximo, 30 mm, de preferência, no máximo, 10 mm, de modo particularmente preferido, no máximo, 5 mm e, modo especialmente preferido, no máximo,

2 mm. Também e possível que o granulador de extrusão possa não apresentar uma fenda de ar desse tipo.

O uso de uma fenda de ar pode dar-se, ou não, dependendo do 10 material a ser extrudado.

O granulador de extrusão de acordo com a invenção, particularmente, devido ao seu "efeito de congelamento", também pode encontrar aplicação para o processo de acordo com a invenção, descrito acima, sendo que, desde que apropriado, as indicações feitas para o processo de acordo 15 com a invenção acima também valem de modo correspondente com referência ao granulador de extrusão de acordo com a invenção.

Além dos processos de acordo com a invenção e do granulador de extrusão de acordo com a invenção, também estão previstos, de acordo com a invenção, grãos de granulados de polímero de poliésteres ou copoli^ 20 ésteres termoplásticos. Esses grãos de granulados podem ser produzidos de acordo com o processo de acordo com a invenção e por meio do granulador de extrusão de acordo com a invenção.

Os grãos de granulados de acordo com a invenção consistem em poliésteres ou copoliésteres termoplásticos. A produção dos granulados 25 dá-se com um granulador de extrusão, com o qual são formados granulados com uma forma substancialmente cilíndrica. Um comprimento de cilindro típico perfaz, nesse caso, entre 0,3 e 10 mm, sendo que são preferidos comprimentos de cilindro de 1 a 5 mm. Um diâmetro de cilindro típico perfaz de 0,2 a 8 mm, sendo que são preferidos diâmetros de cilindro de 0,5 a 5 30 mm.

Os grãos de granulados devem, substancialmente, ser sólidos. Grãos de granulados expandidos, cuja densidade está reduzida por inclusões de gás, ou que apresentam uma estrutura de espuma de células abertas, não são preferidos. São preferidos grãos de granulados, cujo peso medido desvia-se em menos de 10% de seu peso calculado do volume de granulado e densidade de polímero.

Os grãos de granulados são substancialmente amorfos, sendo

que uma cristalinidade medida na DSC de granulados inteiros consiste em menos de 10%, particularmente, em menos de 7%, de preferência, em menos de 5%.

Os grãos de granulados apresentam na região de sua superfície 10 externa uma estrutura semicristalina. A estrutura semicristalina na região da superfície externa apresenta uma espessura de camada de pelo menos 5 μιτι, de preferência, menos de 10 μιτι, sendo que a espessura de camada está limitada em, no máximo, 10% do raio do granulado ou, aproximadamente, 100 μιτι.

De preferência, os grãos de granulados apresentam na região

de sua superfície externa um estrutura fortemente nucleizada, sendo que deve estar presente uma densidade de nucleação pelo menos 10 vezes mais alta do que na região de material mais livre de tensão.

Uma camada de borda formada desse modo apresenta em 20 comparação com granulados produzidos convencionalmente uma tendência à aderência nitidamente menor, em um processo de cristalização subsequente e também a tendência à aderência em um processo de policondensação de fase sólida subsequente está reduzida, o que possibilita temperaturas de tratamento cerca de 5 a 15°C mais altas.

Tal como já foi dito, por aumento da carga mecânica podem ser

produzidas, de acordo com a invenção, propriedades de material e/ou propriedades de superfície desejadas do lingote extrudado e dos grãos de granulados produzidos do mesmo e "congelados" para o resfriamento correspondente. De acordo com a invenção, tal como descrito, isso pode ser reali30 zado de diversas maneiras, sendo que os propostos e dispositivos propostos, com suas características eventualmente diferentes, podem ser realizados individualmente ou então em qualquer combinação possível, sendo que exatamente na combinação de diversas possibilidades de acordo com a invenção, também podem resultar efeitos sinérgicos, que podem tornar os processos e/ou dispositivos de acordo com a invenção, correspondentes ainda mais eficientes e seguros.

5 A invenção é explicada mais detalhadamente, a seguir, por meio

de modalidades exemplificadas, não restritivas, sob referência aos desenhos anexos. Mostram:

Figura 1 uma vista esquemática de um granulador de extrusão de acordo com a invenção; e Figuras 2a a cem cada caso, partes de detalhes de acordo com

a invenção do detalhe A na Figura 1.

A Figura 1 mostra esquematicamente um dispositivo de granulador de extrusão de acordo com uma modalidade da presente invenção, sendo que com esse dispositivo de granulador de extrusão o processo total da 15 produção dos grãos de granulados, a uma interpretação correspondente de acordo com a invenção, opcionalmente, também pode dar-se de acordo com os processos de acordo com a invenção. O dispositivo de granulador de extrusão mostrado na Figura 1 mostra esquematicamente um granulador de extrusão para produção de grãos de granulados de polímeros de poliésteres ' 20 ou copoliésteres termoplásticos de uma fusão de poliéster. Opcionalmente, também podem ser processados conjuntamente. O granulador de extrusão apresenta bocais 1 (mostrado apenas um), pelos quais a fusão de poliéster sai como lingotes 2 (mostrado apenas um), com uma região de extração ou um trajeto de extração, aqui, por exemplo, um canal de extração 3, que guia 25 os lingotes 2, sob solicitação com fluido, um dispositivo de granulação 4 e cilindros de alimentação 5, que extraem os lingotes dos bocais 1 e alimentam os mesmos pelo canal de extração 3 ao dispositivo de granulação 4. Os lingotes 2 extrudados saem, nesse caso, dos bocais 1 com uma velocidade de saída vsaída e através do ajuste da velocidade dos cilindros de alimenta30 ção 5, com uma velocidade de extração de lingote vextração, são alimentados ao dispositivo de granulação 4. O equipamento do granulador de extrusão da Figura 1, de acordo com a invenção, evidencia-se, particularmente, no detaIhe A, que na Figura 1 está identificada por um círculo. As modalidades específicas de acordo com a invenção desse detalhe A estão representados e descritos nas Figuras 2a a c.

Ainda em referência à Figura 1, os grãos de granulados 11 são guiados adicionalmente na corrente de fluido, depois de passar pelo dispositivo de granulação e alimentados através de um trajeto de resfriamento complementar 12 a um secador de granulado 13, que apresenta um motor M, pelo qual os grãos de granulados são mantidos em movimento. O secador de granulado 13 descarrega grãos de granulados amorfos 14, que são alimentados através de uma ligação 15, do secador de granulado para um cristalizador 16. A esse cristalização 16 é alimentado, através de um ventilador 18 e um aquecedor de gás 17, gás aquecido, de modo que, ali, no cristalizador 16 pode dar-se uma cristalização (em toda a extensão) dos grãos de granulados. Do processo total representado na Figura 1, o granulado cristalizado é retirado em 19.

As Figuras 2a a c mostram três modalidades do granulador de extrusão de acordo com a invenção da Figura 1. Nesse caso, é mostrado, em cada caso, um dispositivo de onda 3, disposto, de acordo com a invenção, entre os bocais 1 e o canal de extração 3, que solicita os lingotes 2 não 20 guiados 2 ou os lingotes 2 efetivamente não guiados, que saem dos respectivos bocais 1, com uma onda de fluido de refrigeração 7, antes de os lingotes 2 serem guiados pelo canal de extração 3 solicitado com fluido. Na região do canal de extração 3 ainda pode estar prevista um refrigeração de lingote 9, que por pulverização adicional de fluido de refrigeração resfria adi25 cionalmente os lingotes 2 guiados no canal de extração 3 solicitado com fluido. Além disso, as Figuras 2a a c mostram, em cada caso, ainda, uma alimentação de fluido 10 para a solicitação com fluido dos lingotes 2 no canal de extração 3.

Nas modalidades mostradas nas Figuras 2a a c, de acordo com a invenção ocorre uma solicitação dos lingotes 2 não guiados com a onda de fluido de refrigeração 7, sendo que os lingotes 2 estão completamente circundados pelo fluido de refrigeração e correm, sob solicitação com fluido, para o canal de extração 3 solicitado com fluido. A solicitação com fluido para os lingotes 2, desse modo, também não é interrompida entre o dispositivo de onda 6 e o canal de extração 3 solicitado com fluido. Isso oferece, de acordo com a invenção, a vantagem, por um lado, de um primeiro resfriamen5 to pela onde de fluido de refrigeração 7, como, também, por outro lado, uma melhor alimentação dos lingotes 2 que correm na onda de fluido 2 para o canal de extração 3, isto é, o dispositivo de onda de acordo com a invenção fornece uma onda de fluido 7, na qual os lingotes 2,particularmente, também sem outras guias (mecânicas), correm ou são guiados para o canal de extra10 ção 3.

O dispositivo de onda 6 de acordo com a invenção pode estar configurado de tal modo que elo está unido diretamente, sem outra fenda de ar 8, no bocal 1, sendo que o bocal 1 pode até mesmo estar imerso no dispositivo de onda 6 (Figura 2a) ou entre o dispositivo de onda 6 e o respectivo 15 bocal 1 pode estar prevista uma fenda de ar 8 desse tipo, ela qual os lingotes 2 passam livremente, sendo que o comprimento da fenda de ar perfaz, no máximo 30 mm, de preferência, no máximo 10 mm, de modo particularmente preferido, no máximo, 5 mm, e, modo especialmente preferido, no máximo 2 mm (Figuras 2b e 2c).

O dispositivo de onda 6 de acordo com a invenção pode estar

formado à maneira de um canal ou cuba, sendo que por aberturas correspondentes ou uma abertura correspondente os lingotes 2 passam, em cada caso (Figuras 2a e 2b) ou o dispositivo de onda 6 pode estar formado por bocais, que circundam os respectivos lingotes 2 com a onda de fluido de re25 frigeração 7 (Figura 2c). Nesse caso, dependendo da geometria, podem estr presentes um ou mais desses bocais de onda. Os bocais, que de acordo com a modalidade mostrada na Figura 2c formam o dispositivo de onda 6, podem estar alinhados em qualquer direção em relação aos lingotes 2, de preferência, eles estão inclinados para baixo, obliquamente à direção de 30 deslocamento dos lingotes 2. Na Figura 2c podem ser vistos dois desses bocais de onda do dispositivo de onda 6, de acordo com a modalidade ali mostrada. Os bocais 1 do granulador de extrusão de acordo com a invenção podem ser parte de uma placa de bocais ou de uma cabeça de fundição. Exemplo 1

Um copolímero de polietilentereftalato com 2% de IPA, uma 5 temperatura de fusão medida na DSC de 245°C e uma viscosidade intrínseca de 0,6 dl/g, foi comprimido por um bocal, a uma temperatura de fusão de 280°C, com 60 kg/h. A abertura de bocal na saída tinha um diâmetro de 2 mm e um comprimento de 1 mm. 7 mm antes da saída, o bocal apresentava um diâmetro de 14 mm. Consequentemente, resultam os seguintes índices 10 l/d = 0,5; F/f = 49; vsaída = 261 m/min; vsaida /f = 83 m (min*mm2).

A temperatura de bocal perfez 230°C. O lingote foi solicitado, depois de uma distância de 4 mm após a saída do bocal, com água aquecida para 84°C e, subsequentemente, alimentado a um canal de extração de um dispositivo de granulação, com comprimento de 3,2 m, também solicitado 15 com água aquecida para 84°C. A velocidade de extração do lingote perfez 200 m/min, do que resultaram granulados com 3 mm de comprimento e 15 mg de peso. O tempo de permanência até a formação do granulado perfez cerca de 1 segundo. Através de uma linha de alimentação com comprimento de 1,2 m, os granulados e a água chegaram a um secador de granulado, no 20 qual os granulados são separados da água. O tempo de permanência na linha de alimentação também perfez 1 segundo e no secador de granulado, 0,2 segundos. Os granulados secados foram transferidos diretamente para um cristalizador de camada turbulenta, com área de fundo de peneira de

0,05 m2. A temperatura de entrada dos granulados no cristalizador perfez 96°C. Ao cristalizador foram alimentados 3,7 Nm3/min de ar, com 180°C, do que resultou uma temperatura de granulado de 163°C. O tempo de permanência médio perfez 9 minutos. Os granulados estavam homogeneamente cristalizados. Não se formaram aderências.

Exemplo 2

Granulados do Exemplo 1 foram resfriados bruscamente, dire

tamente depois da saída do secador de granulado, secados no vácuo, a 60°C, e, subsequentemente, cristalizados em um recipiente, em agitação, durante 20 minutos, a 170°C.

Os granulados estavam livremente fluentes. 88% apresentaramse como granulados individuais, 12% formaram pequenos aglomerados, sendo que a formação de aglomerado deu-se, em cada caso, através da superfície de corte dos granulados.

No corte fino, com 2 μιτι de espessura, existe no centro de um granulado uma estrutura de cristal com cerca de 5 μιτι de diâmetro de cristal. Em direção ao exterior, o diâmetro de cristal médio fica menor. Na borda existe uma camada com cerca de 40 μιη de espessura, na qual os cristais 10 individuais são de tal modo pequenos, que na espessura da amostra dada, não é mais visível nenhuma estrutura, do que resulta um diâmetro de cristal de < 1 μιτι. Consequentemente, a densidade de nucleação em uma camada de borda de cerca de 40 μιτι é maior por um fator de > 125 do que no centro. Exemplo Comparativo 1 15 O teste do Exemplo 1 foi repetido, mas com uma temperatura de

bocal de 280°C. No cristalizador formaram-se imediatamente aglomerados. A camada turbulenta desmoronou, Uma operação não foi possível.

Exemplo comparativo 2

Analogamente ao Exemplo 2, foi realizada uma cristalização com granulados do Exemplo Comparativo 1. Os granulados não estavam mais livremente fluentes. Formaram-se aglomerados grandes, que estavam aderidos uns nos outros através de sua superfície cilíndrica.

Exemplo 3

Um copolímero de polietilentereftalato, tal como no Exemplo 1, 25 foi comprimido com 200 kg/h por 2 bocais, a uma temperatura de fusão de 276°C. As aberturas de bocal na saída tinham um diâmetro de 5 mm e um comprimento de 1 mm. 5 mm antes da saída, os bocais apresentavam um diâmetro de 18,3 mm. Consequentemente, resultaram os seguintes índices l/d = 0,2; F/f = 13,4; vsaída = 70 m/min; vsaída /f = 3,5 m (min*mm2).

A temperatura de bocal perfez 260°C. O lingote foi solicitado,

depois de uma distância de 4 a 5 mm após a saída do bocal, com água aquecida para 84°C e, subsequentemente, alimentado a um canal de extração de um dispositivo de granulação, com comprimento de 2,2 m, também solicitado com água aquecida para 84°C. A velocidade de extração do lingote perfez 250 m/min, do que resultaram granulados com 3 mm de comprimento e 20 mg de peso. O tempo de permanência até a formação do granulado perfez cerca de 0,5 segundo. Através de uma linha de alimentação com comprimento de 1,2 m, os granulados e a água chegaram a um secador de granulado, no qual os granulados são separados da água. O tempo de permanência na linha de alimentação também perfez 1 segundo e no secador de granulado, 0,2 segundos. Os granulados secados foram transferidos diretamente para um cristalizador de camada turbulenta, com área de fundo de peneira de 0,05 m2. A temperatura de entrada dos granulados no cristalizador perfez 127°C. Ao cristalizador foram alimentados 3,7 Nm3/min de ar, com 180°C, do que resultou uma temperatura de granulado de 163°C. O tempo de permanência médio perfez 2,8 minutos. Apesar do tempo de permanência curto e da quantidade de gás pequena em relação ao produto (corrente de massa de gás/corrente de massa de produto = 1,44), os granulados estavam homogeneamente cristalizados e não se formaram aderências. Os lingotes que saíram dos bocais ficaram levemente turvos. Granulados que foram resfriados bruscamente depois do secador de granulado mostram uma superfície áspera.

Exemplo Comparativo 3

O Exemplo 3 foi repetido, mas a solicitação dos lingotes de poliéster com água, depois da saída do bocal, foi interrompida. Imediatamente depois do final da solicitação com água, imediatamente formaram-se aglo25 merados no cristalizador. A camada turbulenta desmoronou. Uma operação não foi possível. Os lingotes que saíram dos bocais permaneceram transparentes. Granulados que foram esfriados bruscamente depois do secador de granulado, mostram uma superfície lisa.

Exemplo Comparativo 4 O teste do Exemplo 3 foi repetido, mas com bocais com um

comprimento de bocal de 5 mm. 5 mm antes da saída, os bocais apresentaram um diâmetro de 5 mm. Consequentemente,resultam os seguintes índices resultam os seguintes índices l/d = 1; F/f = 1; Vsaida = 70 m/min; Vsaida /f ~ 3,5 m (min*mm2). No cristalizador formaram-se aglomerados. A camada turbulenta desmoronou. Uma operação não foi possível.

Claims

1. Processo para produção de grãos granulados de polímeros de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos de uma fusão de poliéster com um granulador de extrusão, no qual a fusão de poliéster é alimentada a bocais e, depois, como lingotes, por meio de uma seção de extração, a um dispositivo de granulação, com cilindros de alimentação, sendo que sobre os cilindros de alimentação é ajustada uma velocidade de extração de lingotes Vextração dos lingotes, caracterizado pelo fato de que a saída dos lingotes dos bocais se dá com uma velocidade de saída vsaída de pelo menos 110 m/min, sendo que uma relação de velocidade de saída vsaída, dividida pela área f da abertura de bocal de um respectivo bocal vsaída /f é ajustada de tal modo que a condição de Vsaida /f > 30 m(min x mm2) é satisfeita, e sendo que os lingotes que saem dos respectivos bocais são postos em contato com um fluido de refrigeração.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na saída dos lingotes é ajustada uma estiragem V = (vextração Vsaída)/ Vsaida dos lingotes que estão saindo, particularmente, por ajuste da velocidade de extração de lingotes vextração e/ou da velocidade de saída Vsaida, de tal modo que a condição v<0 é satisfeita.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a velocidade de saída Vsaida é ajustada em um âmbito de pelo menos 110 m/min, até, no máximo, 600 m/min, de preferência, em um âmbito de pelo menos 110 m/min, até, no máximo, 400 m/min.

4. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a velocidade de extração de lingotes ve*tração é ajustada em um âmbito de pelo menos 80 m/min, até, no máximo, 350 m/min.

5. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a área f da abertura de boca do respectivo bocal é ajustada para menos de 12 mm2, de preferência, para menos de 7 mm2, de modo particularmente preferido, para menos de 4 mm2.

6. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o diâmetro d e/ou o comprimento I da abertura de bocal dos respectivos bocais são ajustados de tal modo que a relação l/d satisfaz a condição de l/d < 1, de preferência, satisfaz a condição de l/d < 0,7, de modo particularmente preferido, a condição de l/d < 0,5, de modo especialmente preferido, satisfaz a condição de l/d = 0,3.

7. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que os lingotes que saem dos bocais são postos em contato com fluido de refrigeração por meio de uma fenda de ar, sendo que o comprimento da fenda de aré ajustado para, no máximo, 30 mm, de preferência, para, no máximo 10 mm, de modo particularmente preferido, para, no máximo, 5 mm, e, modo especialmente preferido, para, no máximo, 2 mm.

8. Processo para produção de grãos de granulado de polímeros de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos de uma fusão de poliéster com um granulador de extrusão, no qual a fusão de poliéster é alimentada a bocais e, depois, como lingotes, por meio de uma seção de extração, a um dispositivo de granulação, com cilindros de alimentação, caracterizado pelo fato de que o diâmetro d e/ou o comprimento I da abertura de bocal dos respectivos bocais são ajustados de tal modo que a relação l/d satisfaz a condição de l/d < 1, e que os lingotes que saem dos bocais são postos em contato de fluido de refrigeração por meio de uma fenda de ar, sendo que o comprimento da fenda de ar é ajustado para, no máximo, 30 mm.

9. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o comprimento da fenda de ar é ajustado para, no máximo, 10 mm, de preferência, para, no máximo 5 mm, e, de modo particularmente preferido, para, no máximo, 2 mm.

10. Processo para produção de grãos de granulado de polímeros de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos de uma fusão de poliéster com um granulador de extrusão, no qual a fusão de poliéster é alimentada a bocais e, depois, como lingotes, por meio de uma seção de extração, a um dispositivo de granulação, com cilindros de alimentação, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o diâmetro d e/ou o comprimento I da abertura de bocal dos respectivos bocais são ajustados de tal modo que a relação l/d satisfaz a condição de l/d < 1, e que os lingotes que saem dos bocais são postos em contato de fluido de refrigeração diretamente na saída do bocal.

11. Processo de acordo com uma das reivindicações 8 a 10, caracterizado pelo fato de que a relação l/d satisfaz a condição de l/d < 0,7, de modo particularmente preferido, a condição de l/d < 0,5, de modo especialmente preferido, satisfaz a condição de l/d = 0,3.

12. Processo para produção de grãos de granulado de polímeros de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos de uma fusão de poliéster com um granulador de extrusão, no qual a fusão de poliéster é alimentada a bocais e, depois, como lingotes, por meio de uma seção de extração, a um dispositivo de granulação, com cilindros de alimentação, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que as aberturas de bocal estão configuradas de tal modo que imediatamente antes da saída de bocal ocorre um forte estreitamento da secção transversal, sendo que uma relação de área F, na entrada para a abertura de bocal, medida em um ponto que se encontra a uma distância L antes da saída da abertura de bocal, sendo que L perfaz < 8 mm, dividida pela área f da abertura de bocal de um respectivo bocal, é ajustada de tal modo que a condição F/f > 3 é satisfeita, e que os lingotes que saem dos bocais são postos em contato de fluido de refrigeração por meio de uma fenda de ar, sendo que o comprimento da fenda de ar é ajustado paras, no máximo, 30 mm.

13. Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o comprimento da fenda de ar é ajustado para, no máximo, 10 mm, de preferência, para, no máximo, 5 mm, e, de modo particularmente preferido, para, no máximo, 2 mm.

14. Processo para produção de grãos de granulado de polímeros de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos de uma fusão de poliéster com um granulador de extrusão, no qual a fusão de poliéster é alimentada a bocais e, depois, como lingotes, por meio de uma seção de extração, a um dispositivo de granulação, com cilindros de alimentação, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que as aberturas de bocal estão configuradas de tal modo que imediatamente antes da saída de bocal ocorre um forte estreitamento da secção transversal, sendo que uma relação de área F, na entrada para a abertura de bocal, medida em um ponto que se encontra a uma distância L antes da saída da abertura de bocal, sendo que L perfaz < 8 mm, dividida pela área f da abertura de bocal de um respectivo bocal, é ajustada de tal modo que a condição F/f > 3 é satisfeita, e que os lingotes que saem dos bocais são postos em contato de fluido de refrigeração diretamente na saída de bocal.

15. Processo de acordo com uma das reivindicações 12 a 14, caracterizado pelo fato de que a relação F/f satisfaz a condição F/f > 5, de preferência, satisfaz a condição F/f > 10, e, de modo particularmente preferido, satisfaz a condição F/f > 20.

16. Processo de acordo com a reivindicação 12 a 15, caracterizado pelo fato de que a distância L satisfaz a condição L<7 mm, de preferência, satisfaz a condição L<6 mm.

17. Processo de acordo com uma das reivindicações 1-16, caracterizado pelo fato de que os grãos de granulado apresentam uma estrutura fortemente nucleada na região de sua superfície externa.

18. Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a estrutura fortemente nucleada apresenta uma espessura de camada de pelo menos 5 μm, particularmente, pelo menos 10 μm.

19. Processo de acordo com uma das reivindicações 1-18, caracterizado pelo fato de que os grãos de granulado apresentam uma estrutura semicristalina na região de sua superfície externa.

20. Processo de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que a estrutura semicristalina apresenta uma espessura de camada de pelo menos 5 μm, particularmente, pelo menos 10 μm.

21. Processo de acordo com uma das reivindicações 19 - 20, caracterizado pelo fato de que a estrutura semicristalina apresenta um grau de cristalização de pelo menos 10%, particularmente, pelo menos 15%.

22. Processo de acordo com uma das reivindicações 1-21, caracterizado pelo fato de que o fluido de refrigeração apresenta uma temperatura T, que se situa no Âmbito de T1 a T2, sendo que T1 = Tg -20°C e T2 = Tg +70°C e Tg corresponde à temperatura de transição de vidro do poliéster termoplástico.

23. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 - 22, caracterizado pelo fato de que a fusão de poliéster é alimentada aos bocais com uma temperatura de fusão TfUSão <280°C, particularmente, < 270°C, de preferência, com uma temperatura de fusão Tfusso no âmbito de 260°C < Tfu. são ^ 280°C, particularmente, 260°C < TfUSão ^ 270°C.

24. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 - 23, caracterizado pelo fato de que a temperatura de bocal é mais baixa em 10 a 60°C do que a temperatura de fusão, de preferência, mais baixa em 15°C do que a temperatura de fusão.

25. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 - 24, caracterizado pelo fato de que um tempo de conta t da fusão de poliéster com o fluido de refrigeração situa-se no âmbito de 0,3 a 10 segundos, de preferência, no âmbito de 1 a 4 segundos, de modo particularmente preferido, no âmbito de 1 a 3 segundos.

26. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 - 25, caracterizado pelo fato de que imediatamente após uma granulação dos lingotes no dispositivo de granulação, dá-se um tratamento térmico do granulado, de preferência, depois de uma separação dos grãos de granulado do fluido de refrigeração.

27. Processo de acordo com a reivindicação 26, caracterizado pelo fato de que o tratamento térmico abrange uma cristalização.

28. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a cristalização dá-se em uma câmara de cristalização por meio de uma corrente de gás de processo, sendo que a temperatura do gás de processo é mais alta na entrada na câmara de cristalização do que a temperatura dos grãos de granulado na saída da câmara de cristalização.

29. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 28, caracterizado pelo fato de que imediatamente após uma granulação dos lingotes no dispositivo de granulação, dá-se uma cristalização dos grãos de granulado produzidos desse modo, de preferência, depois de uma separação dos grãos de granulado do fluido de refrigeração.

30. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 29, caracterizado pelo fato de que é realizada uma etapa de condensação adicional dos grãos de granulado produzidos desse modo.

31. Granulador de extrusão para produção de grãos de granulado de polímeros de poliésteres ou copoliésteres termoplásticos de uma fusão de poliéster, com bocais (1), pelos quais a fusão de poliéster sai como lingotes (2), com um canal de extração (3), que conduz os lingotes sob solicitação de fluido, um dispositivo de granulação (4) e cilindros de alimentação (5), que extraem os lingotes (2) dos bocais (1) e alimentam as mesmas pelo canal de extração (3) ao dispositivo de granulação (4), para realização do processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 30, caracterizado pelo fato de que o diâmetro d e/ou o comprimento I da abertura de bocal dos respectivos bocais são ajustados de tal modo que a relação l/d satisfaz a condição de l/d < 1, de preferência, satisfaz a condição de l/d < 0,7, de modo particularmente preferido, satisfaz a condição de l/d < 0,5, e, de modo especialmente preferido, satisfaz a condição de l/d = 0,3.

32. Granulador de extrusão de acordo com a reivindicação 31, caracterizado pelo fato de que as aberturas de bocal estão configuradas de tal modo que imediatamente antes da saída de bocal ocorre um forte estreitamento da secção transversal, sendo que uma relação de área F1 na entrada para a abertura de bocal, medida em um ponto que se encontra a uma distância L antes da saída da abertura de bocal, sendo que L perfaz < 8 mm, dividida pela área f da abertura de bocal de um respectivo bocal, é ajustada de tal modo que a condição F/f > 3 é satisfeita.