BRPI0722100A2 - "método de preparação de aditivo para revestimentos projetados para proteger as superfícies e aditivo para revestimentos projetados para proteger as superfícies" - Google Patents

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BRPI0722100A2
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Martinez Jesus Manuel Martinez
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Ind Penoles Sa De Cv
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Description

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"MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE ADITIVO PARA REVESTIMENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES E ADITIVO PARA REVESTIMENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES"
CAMPO TÉCNICO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se aos aditivos que são usados nas tintas e revestimentos com a finalidade de dotá-los das propriedades desejáveis em relação ã aplicação final, em particular a invenção referente ao aditivo que contém nanopartículas de um ou mais compostos, preferivelmente metálicos onde os solventes, dispersantes e surfactantes que os acompanham são selecionados dependendo da natureza da tinta ou revestimento.
HISTÓRICO DA INVENÇÃO
0 uso de compostos de nanopartículas para modificar as propriedades diferentes da natureza intrínseca das tintas, vernizes e revestimentos em geral são conhecidos e aumentou consideravelmente nos últimos anos.
Por exemplo, sabe-se que as nanopartículas de prata metálica são usadas para conferir propriedades bactericidas aos materiais aos quais são incorporadas, conforme demonstrado nas patentes citadas neste documento.
O uso de alguns metais e seus compostos, como agentes que auxiliam melhorar algumas das propriedades desejadas nos produtos, tais como revestimentos, tintas e outras misturas poliméricas e comum durante a prática diária, por exemplo, o uso de prata como bactericida é bem conhecido, e sabe-se que seu efeito melhora substancialmente quando são de tamanho nanométrico.
Embora existam materiais nos quais a prata metálica nanométrica é incorporada, essa prata é depositada em substratos inertes com um tamanho de diversos mícrons, resultando em zonas localizadas com alta concentração de nanopartículas.
O óxido de zinco é conhecido
por seu efeito fungicida e é amplamente usado nos artigos de higiene pessoal e medicamentos para pele. Sabe-se também que nos - -. tamanhos nanométricos", este pode absorver a luz ultravioleta, oferecendo a proteção para os materiais que o 15 contém. Como com todos os componentes nanométrico, a melhor dispersão e tamanho controlado de partículas oferece vantagens, já que são praticamente eliminadas as zonas desprotegidas. O efeito retardante de chama do hidróxido de magnésio também é conhecido, e observou-se que nos tamanhos 20 nanométricos este oferece vantagens, por exemplo, a transparência, sem afetar as propriedades mecânicas do revestimento no qual é utilizado. Iso é corporificado no pedido de patente PCT/MX 2007/000046 (Martínez et al, 2007), que se refere ao método para a preparação de um aditivo 25 retardante de chama para revestimento e os produtos resultantes.
Similarmente, as propriedades de nanopartículas de Ag, Au, Cu, Bi, Mg, Zn, Sb, e seus óxidos, hidróxidos, sulfitos, cloretos, sulfatos e suas misturas, são transferidos para o revestimento da aplicação final.
Diversos exemplos foram
5 encontrados de revestimento nos quais as nanopartículas são incorporadas para dotá-los de determinadas qualidades ou propriedades. 0 principal problema a ser resolvido é a dispersão eficiente de nanopartículas no volume de aplicação, devido à aparência de aglomerados que reduz a sua 10 eficácia.
A presente invenção descreve um aditivo que garante a distribuição homogênea e a dispersão eficiente das nanopartículas em todo o revestimento. Para maior clareza, neste documento "aditivo" significa uma 15 mistura ou combinação de componentes que é adicionada a outra substância para fornecer as qualidades faltantes ou melhorar aquelas já existentes. Em particular, o aditivo de acordo com a invenção, é para a aplicação em revestimentos, tais como, tintas, vernizes e misturas poliméricas que são 20 fluídas a temperatura ambiente. Na técnica anterior, existe uma grande variedade de alternativas para incorporar as nanopartículas aos revestimentos, e assim fornecer a estes determinadas propriedades intrínsecas a essas
nanopartículas, alguns exemplos destes são mencionados 2 5 abaixo.
A Patente CN 1850924 (Li, 2006) descreve a produção de um revestimento bactericida contendo as nanopartículas de prata. O aditivo é preparado usando resina acrílica com hidroxilato ou uma emulsão de polímero ácido acrílico, iniciando em uma solução de 6% de nanopartículas de prata em uma cera de polietileno. O produto obtido neste método não pode ser compatível com 5 outros sistemas e está limitado a uma concentração máxima de 6% .
A patente CN 1837035 (Wang et al. , 2006) responde por um método de preparação de uma membrana de carbono híbrida que contêm nanopartículas inorgânicas. 0 produto desta invenção é limitado a apenas um tipo de aplicação.
A patente JP 2005248136 (Ando, 2005) discute um aditivo que contém prata nanométrica para revestimento, que previne a aderência de organismos marinhos 15 às superfícies. Esta invenção é limitada à remoção de organismos marinhos em superfícies submersas em água e em uma pintura para aplicação marítima.
A patente TW 220398 (Liang, 2004) discute um aditivo que contém as nanopartícuias 20 metálicas, mas que são sintetizadas diretamente em um solvente orgânico. A aplicação do produto desta invenção é limitada aos materiais compatíveis com solventes orgânicos e que podem ser sintetizados no mesmo.
A Patente WO 2003103392 (Noninger et al. 2003) descreve um revestimento que contém nanopartículas metálicas bactericidas, mas possui a limitação dessas nanopartículas estarem em outras partículas de dióxido de titânio. A · Publicação US20070173564A1 (Sohn et al. , 2007) refere-se a uma composição para a produção de um revestimento transparente com resina foto- curável, que contém nanopartículas de prata. O produto desta 5 invenção é limitado a nanopartículas de prata em um revestimento transparente foto-curável.
A Publicação US2006155033A1 (Sisson, 2006) descreve uma emulsão usada para melhorar a condutividade elétrica entre as superfícies de contato, por 10 exemplo, conectores elétricos, e para a sua proteção contra os efeitos do tempo. Este revestimento é limitado â transferência das propriedades elétricas e ao uso de nanopartículas de prata.
A Patente US6855749B1 (Yadav et al. 2005) é limitada ao polímero nanocomposto como um material para uso biológico em aplicações, tais como, veículos de produtos medicinais, dispositivos biomédicos e implantes de ossos e dentes.
A Patente US6855749B1 (Yadav et 20 al. 2001) refere-se especificamente ao composto polimérico com nano materiais com propriedades de resistividade, o método e a aplicação da mistura para a produção de um plástico com propriedades elétricas. A instrução deste documento não é diretamente aplicável às misturas de fluído 25 para revestimento, como em nosso caso, exceto que as propriedades em questão se referem às propriedades elétricas. 0 aditivo da presente invenção é projetado para a transferência, para um revestimento final, biocida, proteção contra UV, e propriedades de retardante de chama, e em geral, propriedades selecionadas intrínsecas aos metais e compostos de Ag, Au, Cu, Mg, Zn, Bi, Sb; o aditivo inclui ouso de solventes, surfactantes, dispersantes e resinas que o tornam compatível com o revestimento final. Esse revestimento com aditivo garante a perfeita distribuição e a dispersão das nanopartículas totalmente, sem a necessidade de um substrato inorgânico. 0 processo para a fabricação do aditivo inicia nas nanopartículas existentes dos anteriormente mencionados metais e compostos, que podem ser em meio orgânico aquoso ou alternativamente, em pós secos, e são submetidos a um tratamento que permite a sua .... incorporação em revestimentos' usados em uma ampla variedade de condições ambientais. O processo pode ser usado para obter uma variedade de aditivos funcionalizados.
OBJETOS DA INVENÇÃO
Um objeto da presente invenção é fornecer uma composição para uso como um aditivo em misturas poliméricas, tais como, tintas, vernizes e 20 revestimentos de natureza fluída, nos quais as propriedades desejadas na aplicação final são fornecidas pelas partículas nanométricas metálicas e seus compostos, especificamente selecionados. Outro objeto da presente invenção é que as nanopartículas do aditivo, que conferem as propriedades no 25 revestimento, são distribuídas homogeneamente no volume do revestimento.
Outro objeto da presente invenção é fornecer um aditivo no qual as nanopartículas do aditivo não aglomeram, permanecendo dispersos em toda a vida útil, tanto do aditivo como do 'revestimento, ao qual são incorporados.
Um objeto mais da presente invenção é que as propriedades desejadas no revestimento podem ser obtidas pela seleção apropriada das nanopartículas de um ou mais metais e seus compostos.
Ainda outro objeto da presente invenção é fornecer um aditivo no qual as nanopartículas de metal ou compostos de metal não requerem um transportador adicional, tais como, materiais cerâmicos, para permanecer desaglomerado.
' Estes e outros objetos se
tornarão claros, para uma pessoa experiente na técnica, ao Ier a descrição a seguir.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
a figura 1 é um diagrama do bloco que representa o processo para a produção do aditivo, de acordo com a invenção.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
0 aditivo preparado, conforme o método da presente invenção, é produzido iniciando nas nanopartículas metálicas e seus compostos, com um tamanho médio de partícula que é selecionado na faixa de 1 a 100 nanômetros, preferivelmente, monodisperso, isto é, com uma variação de tamanho muito pequeno, o tamanho da partícula sendo uma função da aplicação desejada; por exemplo, é considerado que as aplicações do tipo médico, com tamanho menor que 10 nm são preferidos, e na proteção UV o tamanho em cerca de 60 nm são preferidos; e com uma pureza de pelo menos 95%.
A Seleção de material de 5 nanopartículas a ser usada na formulação do aditivo da presente invenção está intimamente ligada à propriedade que é desejada na aplicação final, como pode ser visto na Tabela 1, que mostra alguns exemplos que servem para determinar os parâmetros recomendados para obter os efeitos desejados na 10 aplicação final.
Tabela 1. Seleção recomendada de nanopartículas para a preparação do aditivo._
Proprieda Ag0 Au0 Cu0 Bi0 Mg (OH)2 ZnO AgS ,BÍ2O3 Sb2O5 de A X X X X B X X X C X X D X X X E X X X X X X F X X X X Onde :
A. Propriedades biocidas, tais com bactericida, fungicida e algicida;
B. Proteção UV;
C. Retardante de chama;
D. Fungicida;
E. Condutividade elétrica;
F. Propriedades óticas.
As partículas nanométricas selecionadas, de acordo com a Tabela 1, são submetidas ao tratamento para incorporá-las ao revestimento final, para o qual é possível iniciar a partir de nanopartículas na forma aquosa, suspensão orgânica ou em pós, sem a compatibilidade entre o veículo de nanopartícula e sendo limitada a base do 5 aditivo que deve ser formulado, uma vez que uma parte importante da presente invenção é mudar o veículo no aditivo para torná-lo compatível com o revestimento final.
Referindo-se à fig. 1, que é um diagrama de bloco do processo de produção do aditivo da 10 invenção, existem duas zonas, referidas pelos numerais I e II: A primeira composta dos blocos 10 a 40, que representa um pré-tratamento das nanopartículas, e a zona composta pelos blocos 50 e 60 representando o processo de preparação do aditivo como tal.
Na zona I ou fase de pré-
tratamento, o bloco 10 representa a matéria prima, constituída de nanopartículas de metal, seus compostos e suas misturas, que serão utilizadas para a preparação do aditivo, preferivelmente sendo uma pasta úmida, embora para 20 algumas aplicações muito específicas, que requerem a ausência de água, o pó seco é preferido. Como já mencionado, as nanoparticulas possuem um tamanho médio na faixa de 1 a 100 nanômetros e uma pureza de pelo menos 95%. Este material é fornecido para o bloco 20.
O Bloco 20 representa uma
operação designada "mudança de veículo", na qual a matéria prima é lavada para remover a água ou solvente contido, dependendo do caso, e o substituindo com um solvente "compatível", isto é, é incorporado sem causar a separação da fase, com o solvente ou thiner do final da aplicação (o "revestimento alvo”) , que por sua vez impedirá a formação de granulados entrando em contato com o revestimento alvo; o 5 processo é realizado com vigorosa agitação preferivelmente entre 5 e 3 0 minutos, ou conforme necessário. A mistura é agitada em condições turbulentas através de um dispersador com um disco de cisalhamento ou outro dispositivo que forneça uma velocidade periférica de pelo menos 2 m/s e 10 até 30 m/s como o máximo. Após a agitação, a separação da fase ocorre e o processo pode ser repetido até o conteúdo de umidade residual menor que 5%
- seja obtido' na fase sólida!
Quando as nanopartículas podem reagir devido à natureza do solvente ou thiner, e da resina contida no revestimento alvo, a necessidade para as partículas passarem por um tratamento de superfície
16 antes da operação de "mudança de veículo" 20 usando os surfactantes convencionais compatíveis com o revestimento alvo, é avaliada conforme indicado pelo bloco 15.
O processo de "mudança de veículo" 20 tem a finalidade de garantir que as nanopartículas não aglomerarão na fase de dispersão 50 da zona II, ao serem incorporadas ao revestimento ou a aplicação do último na superfície a ser tratada.
O bloco 3 0 indica que no caso em que o conteúdo da mistura residual tolerada no aditivo é muito baixo, próximo a zero, devido à natureza da resina e dos solventes ou thiners, no revestimento alvo, e uma vez que o estágio de "mudança de veículo" 2 0 seja concluído, o conteúdo de umidade residual na fase sólida é reduzido pelo processo de secagem 40, cuidando-se para que a temperatura operacional nessa secagem seja abaixo do ponto de ebulição do veículo. A operação é continuada até o conteúdo de umidade residual tolerado pelo revestimento alvo ser obtido.
O resultado da operação 4 0 é um pó "seco" de nanopartículas, que pode ser armazenado para a preparação subsequente do aditivo. 0 produto obtido por esse método retém suas propriedades durante períodos prolongados "de armazenagem. Se o conteúdo de umidade da ordem de 5% é tolerado na aplicação final, o estágio de secagem representado pelo bloco 40 é omitido.
O produto obtido, tanto "seco" como úmido, resultando de uma das duas rotas da primeira fase do processo 25 ou 45, é submetido ao processo de dispersão 50, na zona II, que é identificada adequadamente com a preparação do aditivo pronto para uso no revestimento alvo, de acordo com a presente invenção.
Neste estágio, a pasta ou pó "seco" do bloco 20 ou 40 é alimentado no processo de dispersão 50 no qual uma resina ou um dispersante que seja compatível com o revestimento alvo é adicionado, de acordo com a Tabela 2:
Tabela 2. Seleção recomendada de resina e dispersante para a preparação do aditivo. CATEGORIA RESINA DISPERSANTE RECOMENDADO NA DISPERSÃO DO RECOMENDADA REVESTIMENT NA DISPERSÃO OALVO Poliuretano Poliéster ou Copolímero com grupos ácidos, sal de alquilamonio de um adeído ácido policarboxílico, sal alquilamonio de um ácido graxo não saturado, sal de amidos de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo peso molecular, amido de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo pelo molecular. Cura de UV Epoxi-acrilato Copolímero com grupos ácidos, sal de alquilamonio de um ácido policarboxílico, sal alquilamonio de um ácido graxo não saturado, sal de amidos de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo peso molecular, sal de um amido de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo pelo molecular. Estireno-acrílico Estireno-acrílico Sal de amônia de um copolímero acrílico, sal de alquilamonio e um polímero multifuncional de caráter aniônico, sal de sódio de um copolímero acrílico vinílico vinilico Sal de amônia de um copolímero acrílico, sal de alquilamonio e um polímero multifuncional de caráter aniônico, sal de sódio de um copolímero acrílico Esmalte Resina alkydalyl Copolímero com grupos ácidos, sal de alquilamonio de um alkydalyl ácido policarboxílico, sal alquilamonio de um ácido graxo não saturado, sal de amidos de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo peso molecular, sal de um amido de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo pelo molecular. 0% Estireno Sal de amônia de um copolímero acrílico, sal de alquilamonio Compostos acrílico, vinilico, e um polímero multifuncional de caráter aniônico, sal de sódio orgânicos Epoxi-acrilato de um copolímero acrílico voláteis Nitro-celulósico Alkydalyl Copolímero com grupos ácidos, sal de alquilamonio de um estabilizado ou ácido policarboxílico, sal alquilamonio de um ácido graxo não nitro celulose saturado, sal de amidos de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo peso molecular, sal de um amido de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo pelo molecular. Alkydalyl Alkydalyl de soja, Copolímero com grupos ácidos, sal de alquilamonio de um coco, Iecitina ácido policarboxílico, sal alquilamonio de um ácido graxo não saturado, sal de amidos de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo peso molecular, sal de um amido de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo pelo molecular. fenólico Resina fenólica Copolímero com grupos ácidos, sal de alquilamonio de um ácido policarboxílico, sal alquilamonio de um ácido graxo não saturado, sal de amidos de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo peso molecular, sal de um amido de poliamina não saturado e poliésteres de ácido de baixo pelo molecular. Dispersão 50 é realizada através de um misturador ou dispersor com uma velocidade periférica entre 15 e 30 m/s. A viscosidade da mistura é ajustada àquela do revestimento alvo ao adicionar solvente 5 ou thiner, que preferivelmente é o mesmo que será usado com o revestimento ou pelo menos deve ser compatível com este. A percentagem de dispersante na mistura é mantida entre 0,5 e 10% dependendo das nanopartículas na base seca.
0 produto 60 obtido a partir do processo de dispersão 50 é o aditivo da invenção, e pode mesmo ser, na corporificação preferida, a formulação com até 99 peso % das nanopartículas. Entre as vantagens do aditivo obtido pelo método da invenção, existe o fato que como resultado do tratamento de mudança do veículo no estágio 2 0 e a mistura com as resinas e dispersantes no estágio 50, o produto é completamente compatível com o revestimento alvo para o qual foi preparado, ao selecionar a resina e o dispersante adequados, de acordo com a Tabela 2 apresentada acima, e a seleção de um surfactante adequado, quando 2 0 necessário, além de manter um alto grau de homogeneidade na dispersão das nanopartículas na formulação, assim, ao ser adicionado ao revestimento alvo, o aditivo será incorporado fácil e rapidamente e este assegura que as partículas manterão sua homogeneidade de dispersão em todo o volume e, portanto, na camada de revestimento após a aplicação à superfície a ser protegida.
EXEMPLO 1. PREPARAÇÃO DO ADITIVO PARA USO EM UMA MATRIZ ORGÂNICA PARA 0 USO EM TINTA A BASE DE POLIÉSTER. 1. Iniciar com uma pasta de nanopartículas de prata metálica, com conteúdo de água de 64%, com uma distribuição do tamanho de partícula Di0, 16,3 nm; D50, 23,9 nm; D90, 43,5 nm medidos pelo espectroscópio de correlação de fóton 5 (PCS) no equipamento do tipo MALVERN Zetasizer Nano ZS. Para fins de ilustração, são usadas 300 gramas;
2 . Colocar a pasta de nanopartículas em uma proveta com boca estreita do tipo Berzelius, equipada com um dispersador com hélice, adicionar dois volumes de solvente de butil metilglicol, igual ao da pasta, dispersar por 5 minutos;
3. separar as nanopartículas da solução mãe, por meios físicos (decantação, filtragem, centrifugação, etc.). Reter a solução para análise de água física pelo método Karl Fischer. Pesar a quantidade de pasta das nanopartículas
obtidas, para calcular o conteúdo de água da pasta;
4. Repetir etapas 1 e 2 tanto quanto necessário até que, na pasta de nanopartículas, o conteúdo de água seja inferior a 5% ou aquele aceito para a aplicação final, ser atingido;
5. as etapas 1 e 2 são repetidas 3 vezes mais, mas agora o solvente é substituído por éter metil acetato propileno
glicol;
6. Em vasilhame separado, dissolver 125 gramas de resina com base de poliéster ou alguma outra compatível com o sistema, por exemplo Laropal® A 81 (BASF) , com 100 mL do éter
metil acetato propileno glicol. Verifique a dissolução completa da resina pelos métodos convencionais;
7. Dispersar a pasta de nanopartículas obtida na etapa 4, na solução de resina e solvente da etapa 5, adicionar 20 g de dispersante, da seleção recomendada na Tabela 2. Uma velocidade periférica entre 15 e 30 m/s por um período entre 5 e 30 minutos é recomendada. Verificar a dispersão da pasta pelos métodos convencionais conhecidos;
8. Diluir o restante da resina (375 gramas) na pasta dispersa na etapa 6, adicionar mais 400 mL do solvente éter metil acetato propileno glicol. Isto é realizado por 1 hora a velocidade periférica de 5 m/s;
9. Ajustar a pasta para 1000 gramas com solvente éter metil acetato propileno glicol. Verificar na pasta, a percentagem de nanopartículas, a percentagem de sólidos totais, densidade, viscosidade, morfologia pelo microscópio e umidade física por Karl Fischer.
EXEMPLO 2. PREPARAÇÃO DO ADITIVO PARA USO EM UMA MATRIZ ORGÂNICA PARA O USO EM TINTA A BASE DE POLIURETANO.
1. Iniciar com uma pasta de nanopartículas de prata metálica, com conteúdo de água de 64%, com uma distribuição do tamanho de partícula Di0, 16,3 nm; D50, 23 , 9 nm; D90, 20 43,5 nm medidos pelo espectroscópio de correlação de fóton (PCS) no equipamento do tipo MALVERN Zetasizer Nano ZS. para fins de ilustração, são usadas 300 gramas;
2 . colocar a pasta de nanopartículas em uma proveta com boca estreita do tipo Berzelius, equipada com um dispersador com hélice, adicionar dois volumes de solvente de butil metilglicol;
3. igual ao da pasta. dispersar por um período de 5 minutos; 4. separar as nanopartículas da solução mãe, por meios físicos (decantação, filtragem, centrifugação, etc.). Reter a solução para análise de água física pelo método Karl Fischer. Pesar a quantidade de pasta das nanopartículas
5 obtidas, para calcular o conteúdo de água da pasta;
5. Repetir as etapas 1 e 2 tanto quanto necessário até que, na pasta de nanopartículas, o conteúdo de água seja inferior a 5% ou aquele aceito para a aplicação final, ser atingido;
6. Em vasilhame separado, dissolver 125 gramas de resina com base de poliuretano ou alguma outra compatível com o sistema, por exemplo Laropal® A 81 (BASF) , com 100 mL do solvente butil éter monometilico de etileriglicol. Verifique a dissolução completa da resina pelos métodos convencionais;
7. Dispersar a pasta de nanopartículas obtida na etapa 4, na solução de resina e solvente da etapa 5, adicional 20 g de dispersante, da seleção recomendada na Tabela 2. Uma velocidade periférica entre 15 e 30 m/s por um período entre 5 e 30 minutos é recomendada. Verificar a dispersão da pasta
pelos métodos convencionais conhecidos;
8. Diluir o restante da resina (375 gramas) na pasta dispersa na etapa 6, adicionar mais 400 mL do solvente éter monometilico de etilenglicol. Isto é realizado por 1 hora a velocidade periférica de 5 m/s;
9. Ajustar a pasta para 1000 gramas com solvente éter monometilico de etilenglicol. Verificar na pasta, a percentagem de nanopartículas, a percentagem de sólidos totais, densidade, viscosidade, morfologia pelo microscópio e umidade física por Karl Fischer.
Como ficará evidente para a pessoa qualificada na técnica, o processo descrito para a produção de aditivo de acordo com a presente invenção pode 5 ser usada para obter aditivos adequados que conferem as propriedades desejadas na aplicação final, ao selecionar o composto ou mistura de compostos de acordo com a Tabela 1, sem a necessidade de modificar o método. Também ficará evidente que outros elementos ou seus compostos podem ser 10 usados para conferir essas e outras propriedades no mesmo método de fabricação.

Claims (11)

1. "MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE ADITIVO PARA REVESTIMENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES", o agente ativo do aditivo sendo o metal, seus compostos ou suas misturas, esse método sendo caracterizado no que compreende uma primeira fase de pré-tratamento do agente ativo e uma segunda fase de preparação do aditivo, onde; (I) na primeira fase do pré-tratamento, o conteúdo de água do agente ativo é reduzido, se necessário, substituindo-o com o veículo que é compatível com o revestimento ("mudança de veículo") (20) ; (II) na segunda fase, a dispersão (50) do agente ativo pré-tratado é preparada, misturando-o com a resina, um dispersante e um solvente compatível com esse revestimento.
2. "MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE ADITIVO PARA REVESTIMENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES",conforme reivindicado em 1, caracterizado pelo fato de que na primeira fase de pré-tratamento, a umidade contida no agente ativo é substituída por um veículo compatível com o diluente do revestimento, ao lavar o agente ativo inicial com o veículo compatível.
3 . "MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE ADITIVO PARA REVESTIMENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES",conforme reivindicado em 2, caracterizado pelo fato de que a lavagem é realizada com agitação vigorosa preferivelmente com a velocidade periférica entre 5 m/s e 30 m/s e pelo tempo entre 5 e 30 minutos.
4. "MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE ADITIVO PARA REVESTIMENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES", conforme reivindicado em 3, caracterizado pelo fato de que após a agitação, as fases são separadas, a fase do líquido sendo removida.
5 . "MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE ADITIVO PARA REVESTIMENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES", conforme reivindicado em 3, caracterizado pelo fato de que a lavagem é repetida até ser obtido o conteúdo de água necessário para a aplicação.
6. "MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE ADITIVO PARA REVESTIMENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES",conforme reivindicado em 2, caracterizado pelo fato de "que se o agente ativo provavelmente reagirá como revestimento, o agente ativo é submetido a um tratamento de superfície (16) com surfactantes, antes da lavagem.
7. "MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE ADITIVO PARA REVESTIMENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES", conforme reivindicado em 1, caracterizado pelo fato de que quando o conteúdo de umidade residual permitido para o revestimento é próximo a zero, o produto obtido da "mudança de veículo" (20) na fase de pré-tratamento é submetida a um processo de secagem (40).
8. "ADITIVO PARA REVESTI- MENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES", caracterizado pelo fato de que o composto metálico obtido (60) da primeira fase de pré-tratamento tem um conteúdo de água entre 0% e 5% e é dispersível em uma resina compatível com o revestimento alvo.
9. "MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE ADITIVO PARA REVESTIMENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES", conforme reivindicado em 1, caracterizado pelo fato de que a dispersão (50) é realizada em uma velocidade periférica entre 15 e 30 m/s.
10. "MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE ADITIVO PARA REVESTIMENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES", conforme reivindicado em 1, caracterizado pelo fato de que a percentagem de dispersante na mistura é mantida entre 0.5 e 10% com base no agente ativo.
11. "ADITIVO PARA REVESTI- MENTOS PROJETADOS PARA PROTEGER AS SUPERFÍCIES",conforme reivindicado em 8, caracterizado pelo fato de que ò produto (60) obtido é um aditivo que contém até 99% de composto nanométrico como agente ativo.
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