BRPI0800962B1 - composição de toner químico, composição de toner de agregação de emulsão e seu processo de preparação - Google Patents

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Abstract

toner químico com agente de liberação covalentemente ligado. uma composição de toner químico incluindo um polímero polimerizado de ingredientes de partida compreendendo um monômero de resina e um monômero de agente de liberação.

Description

(54) Título: COMPOSIÇÃO DE TONER QUÍMICO, COMPOSIÇÃO DE TONER DE AGREGAÇÃO DE EMULSÃO E SEU PROCESSO DE PREPARAÇÃO (73) Titular: XEROX CORPORATION, Sociedade Americana. Endereço: Xerox, Square 020 - Rochester, New York 14644, ESTADOS UNIDOS DA AMÉRICA(US) (72) Inventor: EDWARD G. ZWARTZ; CUONG VONG; MARIA Ν V. MCDOUGALL; ΤΙΜΟΤΗΥ P. BENDER; JENNIFER L. BELELIE; TYLER NORSTEN; DARYL W. VANBESIEN.
Prazo de Validade: 10 (dez) anos contados a partir de 04/12/2018, observadas as condições legais
Expedida em: 04/12/2018
Assinado digitalmente por:
Liane Elizabeth Caldeira Lage
Diretora de Patentes, Programas de Computador e Topografias de Circuitos Integrados
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para COMPOSIÇÃO DE TONER QUÍMICO, COMPOSIÇÃO DE TONER DE AGREGAÇÃO DE EMULSÃO E SEU PROCESSO DE PREPARAÇÃO.
Antecedentes da Invenção
Para aqueles dispositivos de impressão/cópia xerográficos que empregam toner químico e um subsistema de fusão sem óleo, o toner químico convencionalmente incorpora um agente de liberação não covalentemente ligado para fornecer liberação do toner fundido do rolo de solda. O agente de liberação não covalentemente ligado é tipicamente uma cera tal como polietileno ou cera de carnaúba que têm que ser feito em uma dispersão aquosa que é um processo caro. Além disso, o tamanho e local de domínio de cera dentro das partículas de toner fazem um papel fundamental em várias propriedades de fusão tal como temperatura de fusão mínima, brilho, impressão em offset do documento, e offset quente. Controlar o ta15 manho e local de domínio de cera pode ser problemático, porém são parâmetros importantes em como funcionar bem o toner. Há uma necessidade, discutida pelas modalidades da presente invenção, para novos toners químicos, particularmente novos toners de agregação de emulsão, que minimizam ou eliminam as desvantagens descritas acima relativas ao uso de um agente de liberação não covalentemente ligado em toners químicos.
Os seguintes documentos fornecem informação de base:
Qian e outros, Patente U.S. 7.005.225.
Lau, Patente U.S. 5.521.266.
Bartel e outros, Patente U.S. 6.808.851.
Vanbesien e outros, Patente U.S. 6.962.764.
Sumário da Descrição
É fornecida em modalidades uma composição de toner químico que compreende um polímero polimerizado de ingredientes de partida que compreendem um monômero de resina e um monômero de agente de liberação.
É também fornecida nas modalidades, uma composição de toner de agregação de emulsão compreendendo um polímero polimerizado de ingredientes de partida compreendendo um monômero de resina e um mo2 nômero de agente de liberação.
Em outras modalidades adicionais, é fornecido um processo compreendendo:
(a) formar uma dispersão que compreende (i) uma fase dispersa incluindo ingredientes de partida compreendendo um monômero de resina e um monômero de agente de liberação; e (ii) uma fase contínua incluindo ingredientes de partida que compreendem água e um catalisador de transporte de fase;
(b) polimerizar o monômero de resina e o monômero de agente de liberação para resultar em um polímero;
(c) agregar os materiais de precursor de toner que compreendem o polímero e um corante para resultar em materiais de precursor de toner agregados; e (d) coalescer os materiais precursores de toner agregados para resultar em uma composição de toner de agregação de emulsão que compreende o corante e o polímero.
Descrição Detalhada
Como empregado aqui, o termo um tal como em um monômero de resina, um monômero de agente de liberação, um catalisador de transporte de fase, e outros, indica um tipo de uma tal entidade, ou dois, três, ou mais tipos diferentes de uma tal entidade. Por exemplo, o monômero de resina podem compreender nas modalidades dois tipos diferentes de monômeros.
A frase toner químico se refere ao toner preparado por métodos químicos mais novos quando contrastado com toner de geração mais antiga que é preparado por processos de moagem mecânicos. Toner químico pode ser preparado por uma variedade de processos que incluem por exemplo, agregação de emulsão (para resultar em toner de agregação de emulsão) e polimerização de suspensão.
Vantajosamente, as modalidades da presente invenção permitem eliminação de um agente de liberação como um componente não covalentemente ligado, adicionado separadamente no processo de fabricação de toner químico (especialmente, toner de agregação de emulsão). Nas modalidades, a modalidade de um agente de liberação, por exemplo, um octadecilacrilato de monômero de cera, diretamente na cadeia principal do polímero de resina, permite um controle maior de tamanho e local de domínio de cera, como também a simplificação da preparação de toner químico eliminando-se um dos componentes discretos no toner. Nas modalidades, isto pode aumentar a reproducibilidade devido a menos variação nas matérias-primas, como também custo total mais baixo de propriedade de toner químico para aplicações de fusão sem óleo eliminando-se a cera cara da formulação.
As composições de toner representativas agora serão descritas compreendendo uma resina não reticulada, uma cera, e um corante; e um processo por preparar um toner compreendendo misturar uma resina não reticulada, uma cera, um corante, e um coagulante para fornecer agregados de tamanho de toner; opcionalmente adicionar látex de resina adicional aos agregados formados desse modo fornecendo uma casca sobre os agregados formados; aquecer os agregados para formar o toner coalescido; e, opcionalmente, isolar o toner. Nas modalidades, o processo de toner inclui fornecer, um tensoativo aniônico em uma quantidade de, por exemplo, cerca de 0,01% a cerca de 20% em peso com base em um peso total da mistura de reação; onde, por exemplo, o tensoativo aniônico é selecionado do grupo que consiste em dodecilsulfato de sódio, sulfonato de dodecilbenzeno de sódio, sulfato de dodecilnaftaleno de sódio, benzenoalquil de dialquila, sulfatas, sulfonatos, ácido adípicos, dissulfonato de hexa decildifenilóxido, ou misturas. Em outras modalidades, a casca desse modo formada tem, por exemplo, uma espessura de cerca de 0,3 a cerca de 0,8 micrômetro.
Embora uma resina não reticulada seja descrita nas modalidades para a composição de toner presente e para um processo por preparação de tal composição de toner, é entendido que nas modalidades uma resina reticulada pode ser usada no lugar de ou além da resina não reticulada para a composição de toner presente e para um processo para preparar tal composição de toner.
Monômero de Agente de Liberação
A frase monômero de agente de liberação se refere a qualquer monômero que, quando usado para fazer a presente composição de toner químico, fornece liberação adequada do toner fundido do rolo de solda sem o uso de óleo de solda. Nas modalidades, o monômero de agente de liberação tem pelo menos duas características: (1) um grupo alifático de cadeia longa (por exemplo, pelo menos, cerca de 15 átomos de carbono, ou de cerca de 15 a cerca de 200 átomos de carbono, ou de cerca de 18 a cerca de 100 átomos de carbono); e (2) uma ligação dupla que é polimerizável empregando, por exemplo, polimerização de radical.
Os monômeros de agente de liberação adequados incluem, por exemplo, monômeros acrílicos tal como
Figure BRPI0800962B1_D0001
o r4 em que Ri é hidrogênio ou ácido de carboxílico ou um sal deste,
R2 é hidrogênio, ou metila, ou etila,
R3 é um grupo metileno em que n é de cerca de 15 a cerca de
200, ou R3 é um grupo etóxi, propóxi ou butóxi, ou um grupo de propileno, em que n é de cerca de 10 a cerca de 100,
R4 é um grupo metila, um grupo hidroxila, ou um grupo de ácido carboxílico ou um sal destes. Por exemplo, o monômero acrílico pode ser acrilato de octadecila.
Os monômeros de agente de liberação adequados também podem incluir, por exemplo, monômeros estirênicos tal como:
Figure BRPI0800962B1_D0002
)η onde Ri é um hidrogênio, ou um grupo metila,
R2 é um hidrogênio, ou um grupo metila,
R3 é um grupo metileno, um oxigênio, ou um grupo carbonila,
R4 é um grupo metileno ou um oxigênio,
Rs é um grupo metileno, n é de cerca de 15 a cerca de 200, ou Rs é um grupo etóxi, propóxi ou butóxi ou um grupo propileno em que n é de cerca de 10 a cerca de 100,
R6 é um hidrogênio, um grupo metila, um grupo hidroxila, ou um grupo de ácido carboxílico ou um sal destes.
A concentração de monômero de agente de liberação no toner pode ser de cerca de 3 a cerca de 20 por cento em peso, tal como de cerca de 4 a cerca de 13 por cento em peso ou cerca de 5 a cerca de 12 por cento em peso.
Monômero de Resina
Os exemplos ilustrativos de monômeros de resina incluem, porém não estão limitados aos seguintes (combinações específicas de monômeros também são descritas para o polímero): acrilatos de estireno, metacrilatos de estireno, butadienos, isopreno, acrilonitrila, ácido acrílico, ácido metacrílico, arilato de beta-carbóxi de etila, ésteres, estireno-butadieno, estireno-butadieno de metila, metacrilato-butadieno de metila, metacrilatobutadieno de etila, metacrilato-butadieno de propila, metacrilato-butadieno de butila, acrilato-butadieno de metila, acrilato-butadieno de etila, acrilatobutadieno de propila, acrilato-butadieno de butila, estireno-isopreno, estire6 no-isopreno de metila, metacrilato-isopreno de metila, metacrilato-isopreno de etila, metacrilato-isopreno de propila, metacrilato-isopreno de butila, acrilato-isopreno de metila, acrilato-isopreno de etila, acrilato-isopreno de propila, acrilato-isopreno de butila; acrilato de estireno-propila, acrilato de estireno-butila, ácido estireno-butadieno-acrílico, ácido estireno-butadienometacrílico, estireno-butila de ácido acrilato-acrílico, ácido acrilatometacrílico de estireno-butila, acrilato-acrilonitrila de estireno-butila, estirenobutila de ácido acrilato-acrilonitrila-acrílico, ácido acrilato/carboxílico de estireno/butila, acrilato de etila de acrilato/beta-carbóxi de estireno/butla, e similares.
Nas modalidades, por exemplo, a resina pode ser selecionada para conter um grupo ácido carboxílico selecionado, por exemplo, do grupo compreendido de, porém não limitado a, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, acrilato de etila de beta carbóxi (beta CEA), ácido fumárico, ácido maléico, e ácido cinâmico, e em que, por exemplo, um ácido carboxílico é selecionado em uma quantidade de cerca de 0,1 a cerca de 10 por cento em peso do peso total da resina.
Nas modalidades, a resina não reticulada selecionada tem um peso molecular médio ponderado de pelo menos cerca de 10.000, tal como de cerca de 15.000 a cerca de 120.000 ou cerca de 200.000. Nas modalidades, a resina não reticulada tem um peso molecular médio ponderado de cerca de 10.000 a cerca de 200.000, tal como de cerca de 15.000 ou de cerca de 27.000 ou de cerca de 30.000 a cerca de 90.000 ou a cerca de 120.000 ou a cerca de 200.000. Nas modalidades, a resina não reticulada tem um peso molecular médio ponderado de cerca de 5.000, a cerca de 100.000, tal como de cerca de 7.000 a cerca de 50.000, ou de cerca de 9.000 a cerca de 30.000.
Nas modalidades, a resina não reticulada é substancialmente livre de reticulação. Como empregado aqui, substancialmente livre de reticulação (também referido aqui como uma resina não reticulada) se refere, por exemplo, a uma resina que tem menos do que cerca de 10 por cento, tal como menos do que cerca de 5 por cento, menos do que cerca de 1 por cen7 to, ou menos do que cerca de 0,1 por cento, de reticulação entre cadeias de polímero. Desse modo, nas modalidades o látex de resina é substancialmente livre de reticulação como para qualquer grupo funcional que possa estar presente na resina, significando que o látex de resina total tem, por exemplo, menos do que cerca de 10 por cento, tal como menos do que cerca de 5 por cento, menos do que cerca de 1 por cento, ou menos do que cerca de 0,1 por cento, de reticulação.
Nas modalidades, a composição de toner pode incluir resinas reticuladas, além das resinas não reticuladas especificadas. Por exemplo, tais resinas reticuladas ou qualquer resina de reticulada está presente em uma quantidade de 0 a cerca de 15 por cento ou a cerca de 20 por cento em peso, tal como em um total de 0 a cerca de 15 por cento em peso, com base em um peso total da composição de toner.
Polímero Polimerizado de Monômero de Resina e Monômero de Agente de
Liberação
As formulações ilustrativas para o polímero incluem o seguinte: Poliestireno/butilacrilato/octadecilacrilato 78/7,5/14,5 (o carregamento global de octadecilacrilato no toner pode ser, por exemplo, cerca de 9% em peso do polímero uma vez que pode ser adicionado pigmento e gel na formulação de toner)
Poliestireno/butadieno/octadecilacrilato 78/7,5/14,5
Poliestireno/butilacrilato/docosanilacrilato 78/7,5/14,5
Poliestireno/butilacrilato/triacontilacrilato 78/7,5/14,5
Poliestireno/butilacrilato/hexacosilacrilato 78/7,5/14,5
Poliestireno/butilacrilato/1-(docosilóxi)-4-vinilbenzeno 63,5/22/14,5 Poliestireno/butilacrilato/1-(hexacosilóxi)-4-vinilbenzeno 63,5/22/14,5.
Como será evidente, as propriedades da resina não reticulada podem ser ajustadas adequadamente ajustando-se os tipos e quantidades de monômeros constituintes, ajustando o tipo e quantidade de agentes de transferência de cadeia, e similares. Por exemplo, o ajuste da relação de monômeros constituintes pode ajustar a temperatura de transição vítrea do toner (Tg), que sucessivamente pode afetar as propriedades de bloqueio de toner, propriedades de fusão, e similares.
Da mesma forma, o ajuste da quantidade de agente de transferência de cadeia usado na formação dos látex de resina usados para os componentes de resina de núcleo e/ou casca, pode ajustar as propriedades de resina. Por exemplo, usando quantidades diferentes de agente de transferência de cadeia, tal como dodecanotiol, quando formando o látex de resina, pode alterar as propriedades da resina tal como peso molecular, temperatura de transição vítrea, e similares. Por exemplo, aumentar a quantidade de agente de transferência de cadeia na formação do látex de resina de núcleo, pode diminuir o peso molecular devido à terminação de cadeia durante a polimerização; ao mesmo tempo em que diminuindo a quantidade de agente de transferência de cadeia na formação do látex de resina de casca aumentará o peso molecular, o que pode ajudar nas propriedades de bloqueio de toner.
As unidades de monômero empregadas para formar o látex ou látexes de resina podem ser adequadamente polimerizadas por qualquer processo conhecido. Por exemplo, as unidades de monômero podem ser polimerizadas, em um processo de polimerização de emulsão semicontínuo privado de alimento, um processo de polimerização de emulsão padrão, ou outros, para fornecer o látex de resina. Tais polimerizações podem ser realizadas, por exemplo, na presença de um iniciador, agente de transferência de cadeia (CTA), e tensoativo.
Nas modalidades, a resina ou polímero é um terpolímero de acrilato/beta-carboxietilacrilato de estireno/butila. Em outras modalidades, a resina ou polímero pode ser terpolímero de estireno/acrilato de butila/ácido acrílico, terpolímero de estireno/acrilato de butila/ácido metacrílico, terpolímero de estireno/acrilato de butila/ácido itacônico, terpolímero de estireno/acrilato de butila/ácido furmáico, terpolímero de estireno/butadieno/betacarboxietilacrilato, terpolímero de estireno/butadieno/ácido metacrílico, terpolímero de estireno/butadieno/ácido acrílico, terpolímero de estireno /isopreno/beta-carboxietilacrilato e similares.
Nas modalidades, a resina substancialmente livre de reticulação compreende acrilato de etila de estireno:butilacrilato:beta-carbóxi em que, por exemplo, os monômeros de resina não reticulada estão presentes em uma quantidade de cerca de 70% a cerca de 90% de estireno, cerca de 10% a cerca de 30% de butilacrilato, e cerca de 0,05 parte por cem a cerca de 10 partes por cem de beta-CEA, tal como cerca de 3 partes por cem de betaCEA, por peso com base no peso total dos monômeros. Entretanto, as relações de componente não são limitadas a estas faixas, e outras quantidades podem ser usadas.
Em uma característica aqui, a resina não reticulada compreende cerca de 73% a cerca de 85% de estireno, cerca de 27% a cerca de 15% de butilacrilato, e cerca de 1,0 parte por cem a cerca de 5 partes por cem de beta-CEA, em peso com base no peso total dos monômeros embora as composições e processos não sejam limitados àqueles tipos particulares de monômeros ou faixas. Em outra característica, a resina não reticulada compreende cerca de 81,7% de estireno, cerca de 18,3% de butilacrilato, e cerca de 3,0 partes por cem de beta-CEA, em peso com base no peso total dos monômeros.
O iniciador pode ser, por exemplo, porém não está limitado a, sódio, potássio ou persulfato de amônio e pode estar presente na faixa de, por exemplo, cerca de 0,5 a cerca de 3,0 por cento com base no peso dos monômeros, embora não limitado. O agente de transferência de cadeia pode estar presente em uma quantidade de cerca de 0,5 a cerca de 5,0 por cento em peso com base no peso combinado dos monômeros, embora não limitado. Nas modalidades, o tensoativo é um tensoativo aniônico presente na faixa de cerca de 0,7 a cerca de 5,0 por cento em peso com base no peso da fase aquosa, embora não limitado a este tipo ou faixa.
Por exemplo, os monômeros podem ser polimerizados sob condições privadas de alimento como referido nas Patentes U.S. N— 6.447.974, 6.576.389, 6.617.092, e 6.664.017, a descrição total das quais está aqui incorporado por referência, para fornecer partículas de resina de látex que têm um diâmetro na faixa de cerca de 100 a faixa de 300 nanômetros.
Nas modalidades, a temperatura de transição vítrea de início (Tg) da resina não reticulada pode ser na faixa de, por exemplo, cerca de 48°C a cerca de 62°C, ou cerca de 50°C a cerca de 60°C tal como cerca de 53°C a cerca de 60°C, embora não limitado.
Tensoativos
Por exemplo, os tensoativos em quantidades de cerca de 0,01 a cerca de 20, ou cerca de 0,1 a cerca de 15 por cento em peso da mistura de reação nas modalidades podem ser usados. Por exemplo, os exemplos de tensoativos adequados incluem tensoativos não-iônicos tal como dialquilfenoxipoli(etilenoóxi) etanol, disponibilizado por Rhone-Poulenc como IGEPAL CA-210®, IGEPAL CA-520®, IGEPAL CA-720®, IGEPAL CO-890®, IGEPAL CO-720®, IGEPAL CO-290®, IGEPAL CA-210®, ANTAROX 890® e ANTAROX 897®. Por exemplo, uma concentração efetiva do tensoativo não-iônico é, nas modalidades, de cerca de 0,01 por cento a cerca de 10 por cento em peso, ou de cerca de 0,1 por cento a cerca de 5 por cento em peso da mistura de reação.
Os exemplos tensoativos aniônicos incluem dodecilsulfato de sódio (SDS), sulfonato de dodecilbenzeno de sódio, sulfato de dodecilnaftaleno de sódio, benzenoalquila de dialquila, sulfatos e sulfonatos, ácido adípico, disponibilizado por Aldrich, NEOGEN R.®, NEOGEN SC ®, disponibilizado por Kao, Dowfax 2A1 (disulfonato de hexa decildifenilóxido) e outros, entre outros. Por exemplo, uma concentração eficaz do tensoativo aniônico geralmente empregado pode ser de cerca de 0,01 por cento a cerca de 10 por cento em peso, ou de cerca de 0,1 por cento a cerca de 5 por cento em peso da mistura de reação.
Uma ou mais bases também podem ser empregadas para aumentar o pH e conseqüentemente ionizar as partículas agregadas desse modo fornecendo estabilidade e prevenindo os agregados de crescer no tamanho. Os exemplos de bases que podem ser selecionadas incluem hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido de amônio, hidróxido de césio e similares, entre outros.
Os tensoativos adicionais também podem opcionalmente ser adicionado à suspensão de agregado antes ou durante a coalescência. Tais tensoativos adicionais podem ser usados, por exemplo, para prevenir os agregados de crescer no tamanho, ou para estabilizar o tamanho do agregado, com temperatura crescente. Os tensoativos adicionais adequados podem ser selecionados de tensoativos aniônicos, tal como sulfonato de dodecilbenzeno de sódio, sulfato de dodecilnaftaleno de sódio, dialquil benzenoalquila, sulfatos e sulfonatos, ácido adípico, disponibilizados por Aldrich, NEOGEN R.® , NEOGEN SC® disponibilizado por Kao, e outros, entre outros. Estes tensoativos também podem ser selecionados de tensoativos nãoiônicos tal como álcool de polivinila, ácido poliacrílico, metalose, celulose de metila, celulose de etila, celulose de propila, celulose de hidróxi etila, celulose de carbóxi metila, éter de cetila de polioxietileno, éter de laurila de polioxietileno, éter de octila de polioxietileno, éter de octilfenila de polioxuetileno, éter de oleíla de polioxietileno, monolaurato de sorbitano de polioxietileno, éter de estearila de polioxietileno, éter de nonilfenila de polioxietileno, dialquilfenoxipoli(etilenoóxi) etanol, disponibilizado por Rhone-Poulenac como IGEPAL CA-210®, IGEPAL CA-520®, IGEPAL CA-72®, IGEPAL CO-890®, IGEPAL CO-720®, IGEPAL CO-290®, IGEPAL CA-210®, ANTAROX 890® e ANTAROX 897®. Uma quantidade eficaz do tensoativo aniônico ou nãoiônico geralmente empregado como um agente de estabilização de tamanho de agregado é, por exemplo, cerca de 0,01 por cento a cerca de 10 por cento ou cerca de 0,1 por cento a cerca de 5 por cento, em peso da mistura de reação.
Os exemplos dos ácidos que podem ser utilizados incluem, por exemplo, ácido nítrico, ácido cítrico, ácido acético, ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido trifluoroacético, ácido sucínico, ácido salicílico e similares, e cujos ácidos estão em modalidades utilizadas em uma forma diluída na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 10 por cento em peso por peso de água ou na faixa de cerca de 0,7 a cerca de 5 por cento em peso por peso de água. Catalisador de Transporte de fase
O catalisador de transporte de fase é um composto orgânico macromolecular que tem uma cavidade hidrofóbica tal como aqueles descritos em Lau, Patente U.S. 5.521.266, a descrição da qual está totalmente incorporado por referência.
Os compostos orgânicos macromoleculares úteis que têm uma cavidade hidrofóbica incluem, por exemplo, ciclodextrina e derivados de ciclodextrina; oligossacarídeos cíclicos que tem uma cavidade hidrofóbica tal como cicloinuloexose, cicloinuloeptose, e cicloinuloctose; calixarenos; e cavitandos.
A ciclodextrina e derivados de ciclodextrina úteis nas modalidades da presente invenção podem ser limitados somente pela solubilidade da ciclodextrina e derivados de ciclodextrina selecionados sob as condições de polimerização particulares. As ciclodextrinas adequadas incluem, porém não estão limitadas à alfa-ciclodextrina, beta-ciclodextrina e gama-ciclodextrina. Os derivado de ciclodextrina adequados incluem, porém não estão limitados a, metila, triacetil hidroxipropila e derivado de hidroxietil de alfa-ciclodextrina, beta-ciclodextrina e gama-ciclodextrina. Nas modalidades, o derivado de ciclodextrina é metil-beta-ciclodextrina.
Os oligossacarídeos cíclicos adequados que têm uma cavidade hidrofóbica, tal como cicloinuloexose, cicloinuloeptose, é descrito por Takai e outros, Journal of Organic Chemistry, 1994, volume 59, número 11, páginas 2967-2975, a descrição da qual está totalmente incorporado aqui por referência.
Os calixarenos adequados são descritos na Patente U.S. 4.699.966, Publicação de Patente Internacional WO 89/08092 e publicações de patentes japonesas 1988/197544 e 1989/007837, as descrições das quais estão aqui totalmente incorporadas por referência.
Os cavitands adequados são descritos no pedido italiano 22522 A/89 e Moran e outros, Journal of the American Chemical Society, volume 184, 1982, páginas 5826-5828, as descrições das quais estão aqui totalmente incorporadas por referência.
O catalisador de transporte de cadeia pode ser usado na concentração de cerca de 0,3% a cerca de 70%, ou de cerca de 0,5% a cerca de 30%, ou de cerca de 1% a cerca de 5% em peso de monômero de agente de liberação.
Agente de Liberação Não Covalentemente Ligado
Nas modalidades, o presente toner químico é substancialmente livre de um agente de liberação não covalentemente ligado. Porém em outras modalidades, presente composição de toner químico opcionalmente inclui um agente de liberação não covalentemente ligado, tal como uma cera. Por exemplo, as ceras adequadas para as presentes composições de toner incluem, porém não estão limitadas a, ceras de alquileno, tal como cera de alquileno tendo cerca de 1 a cerca de 25 átomos de carbono, tal como polietileno, polipropileno ou misturas destes. Por exemplo, a cera pode estar presente em uma quantidade de cerca de 6% a cerca de 15% em peso com base no peso total da composição. Os exemplos de ceras incluem aqueles como ilustrado aqui, tal como aqueles dos pedidos de co-pendência acima mencionados, polipropileno e polietilenoes comercialmente disponibilizados por Allied Chemical and Petrolite Corporation, emulsões de cera disponibilizadas por Michaelman Inc. e a Daniels Products Company, Epolene N-15® comercialmente disponibilizado por Eastman Chemical Products, Inc., Viscol 550-P®, um polipropileno de peso molecular média ponderado baixo disponibilizado por Sanyo Kasei K.K., e materiais similares. Os polietilenos comercialmente disponíveis possuem, acredita-se, um peso molecular (Mw) de cerca de 100 a cerca de 3.000, e acredita-se que os polipropilenos comercialmente disponíveis possuam um peso molecular de cerca de 1.000 a cerca 10.000. Os exemplos de ceras funcionalizadas incluem aminas, amidas, por exemplo, Aqua Superslip 6550®, Superslip 6530® disponibilizado por Micro Powder Inc., ceras fluoradas, por exemplo, Polyfluo 190®, Polyfluo 200®, Polyfluo 523XF®, Aqua Polyfluo 411®, Aqua Polysilk 19®, Polysilk 14® disponibilizadas por Micro Powder Inc., ceras de amida fluoradas misturadas, por exemplo, Microspersion 19® também disponibilizada por Micro Powder Inc., imidas, ésteres, aminas quaternárias, ácidos carboxílicos ou emulsão de polímero acrílico, por exemplo, Joncryl 74®, 89®, 130®, 537®, e 538®, todos disponibilizados por SC Johnson Wax, polietilenos e polipropilenos clorados disponibilizados por Allied Chemical e Petrolite Corporation and SC Johnson Wax. Versões de monômero dos agentes de liberação não covalentemente ligados (por exemplo, ceras) podem ser usadas como o monômero de agente de liberação.
Nas modalidades, a cera compreende uma cera na forma de uma dispersão compreendendo, por exemplo, uma cera que tem um diâmetro de partícula de cerca de 100 nanômetross a cerca de 500 nanômetross, água, e um tensoativo aniônico. Nas modalidades, a cera pode ser incluída em quantidades tal como cerca de 6 a cerca de 15 por cento em peso. Nas modalidades, a cera compreende partículas de cera de polietileno, tal como Polywax 850, comercialmente disponibilizado por Baker Petrolite, embora não limitado a isto, tendo um diâmetro de partícula na faixa de cerca de 100 a cerca de 500 nanômetross, embora não limitado. O tensoativo empregado para dispersar cera pode ser um tensoativo aniônico, embora não limitado a isto, tal como, por exemplo, Neogen RK® comercialmente disponibilizado por Kao Corporation ou TAYCAPOWER BN2060 comercialmente disponibilizado por Tayca Corporation.
Corante
A composição de toner também inclui pelo menos um corante, tal como uma tintura e/ou um pigmento. Por exemplo, os corantes incluem pigmento, tintas, misturas de pigmento e tintas, misturas de pigmentos, misturas de tinturas, e outros. Para simplicidade, o termo corante se refere, por exemplo, a tais tinturas solúveis orgânicas, pigmentos, e misturas, a menos que especificado como um pigmento particular ou outro componente de corante. Nas modalidades, o corante compreende negro-de-fumo, magnetita, preto, ciano, magenta, amarelo, vermelho, verde, azul, marrom, ou misturas destes, em uma quantidade de cerca de 1% a cerca de 25%, tal como cerca de 2% ou cerca de 5% a cerca de 15% ou cerca de 20%, em peso com base no peso total da composição. Será entendido que outros corantes úteis se tornarão facilmente evidentes com base na presente descrição.
Em geral, os corantes úteis incluem, porém não estão limitados a, corantes preto tal como Paliogen Black L9984 (BASF), Pigment Black K801 (BASF) e negros-de-fumo tal como REAL 330 (Cabot), REAL 660 (Cabot), Negro de Fumo 5250 e 5750 (Columbian Chemicals), e similares ou misturas destes.
Os corantes úteis adicionais incluem pigmentos em água com base em dispersões tal como aqueles comercialmente disponíveis de Sun Chemical, por exemplo SUNSPERSE BHD 6011X (Tipo Azul 15), SUNSPERSE BHD 9312X (Pigmento Azul 15 74160), SUNSPERSE BHD 6000X (Pigmento Azul 15:3 74160), SUNSPERSE GHD 9600X e GHD 6004X (Pigmento Verde 7 74260), SUNSPERSE QHD 6040X (Pigmento Vermelho 122 73915), SUNSPERSE RHD 9668X (Pigmento Vermelho 185 12516), SUNSPERSE RHD 9365X e 9504X (Pigmento Vermelho 57 15850:1), SUNSPERSE YHD 6005X (Pigmento Amarelo 83 21108), FLEXIVERSE YFD 4249 (Pigmento Amarelo 17 21105), SUNSPERSE YHD 6020X e 6045X (Pigmento Amarelo 74 11741), SUNSPERSE YHD 600X e 9604X (Pigmento Amarelo 14 21095), FLEXIVERSE LFD 4343 e LFD 9736 (Pigmento Preto 7 77226) e outros ou misturas destes. Outras dispersões corantes com base em água úteis, incluem aquelas comercialmente disponibilizadas por Clariant, por exemplo, Amarelo HOSTAFINE GR, Preto HOSTAFINE T e Preto TS, Azul HOSTAFINE B2G, HOSTAFINE Rubine F6B e pigmento seco de magenta, tal como Magenta de Toner 6BVP2213 e Magenta de Toner EO2 que podem ser dispersos em água e/ou tensoativo antes do uso.
Outros corantes úteis incluem, por exemplo, magnetita, tal como magnetita de Mobay MO8029, MO8960; magnetitas de Columbians, MAPICO BLACKS e magnetita tratada na superfície; Magnetita de Pfizer CB4799, CB5300, CB5600, MCX6369; Magnetita de Bayer, BAYFERROX 8600, 8610; Magnetita de Pigmentos do Norte, NP-604, NP-608; Magnetita de Magnox TMB-100 ou TMB-104; e similares ou misturas destes. Os exemplos adicionais específicos de pigmentos incluem ftalocianina HELIOGEN L6900 AZUL, D6840, D7080, D7020, PYLAM OIL BLUE, PYLAM OIL YELLOW, PIGMENTO AZUL 1 disponibilizado por Paul Uhlrich & Company, Inc., PIGMENTO VIOLETA 1, PIGMENTO VERMELHO 48, AMARELO CROMO LIMÃO DCC 1026, E.D. VERMELHO TOLUIDINA E.D. e VERMELHO BON C disponibilizado por Dominion Color Corporation, Ltd, Toronto, Ontário, NOVAPERM FGL AMARELO, HOSTAPERM E ROSA de Hoechst, e MAGENTA de CINQUASIA disponibilizado por E.l. DuPont de Nemours & Company, e similares. Os exemplos de magentas incluem, por exemplo, quinacridona substituída por 2,9-dimetila e tinta de antraquinona identificadas no índice de Cor como Cl 60710, Vermelho Disperso Cl 15, tinta de diazo identificada no índice de Cor como Cl 26050, Solvente Vermelho de Cl 19, e similares ou misturas destes. Os exemplos ilustrativos de cianos incluem sulfonamida de tetra(octadecila de cobre) ftalocianina, pigmento de ftalocianina de x-cobre listado no índice de Cor como CI74160, Pigmento de Cl Azul, e Antratreno Azul identificou no índice de Cor como Dl 69810, X-2137 Azul Especial, e outros ou misturas destes. Os exemplos ilustrativos de amarelos que podem ser selecionados incluem acetoacetanilidas de 3,3-diclorobenzideno de diarilida amarelo, um pigmento de monoazo identificado no índice de Cor como Cl 12700, Solvente Cl Amarelo 16, uma sulfonamida de amina de nitrofenila identificada no índice de Cor como Foron SE/GLN Amarelo, Amarelo Disperso Cl 33 de acetoacetanilida de fenilazo-4'-cloro-2,4-dimetóxi de 2,5dimetóxi-4-sulfonanilida, e FGL Amarelo Permanente. Magnetitas coloridas, tais como misturas de MAPICOBLACK e componentes de ciano também podem ser selecionadas como pigmentos.
Outros corantes úteis incluem, porém não estão limitados a, Violeta de Paliogen 5100 e 5890 (BASF), Magenta de Normandy RD-2400 (Paul Uhlrich), Violeta Permanente VT2645 (Paul Uhlrich), Verde Heliogen L8730 (BASF), Verde Argyle XP-111-S (Paul Uhlrich), Verde Brilhante Toner GR 0991 (Paul Uhlrich), Escarlata Litol D3700 (BASF), Vermelho de Toluidina (Aldrich), Escarlata para Vermelho NSD de Termoplasto (Aldrich), Rubina de Litol Toner (Paul Uhlrich), Escarlata de Litol 4440, NBD 3700 (BASF), Vermelho C Bon (Cor de Domínio), Vermelho Brilhante Real RD-8192 (Paul Uhlrich), Rosa RF Oracet (Ciba Geigy), Vermelho Paliogen 3340 e 3871K (BASF), Escarlata Fixo de Litol L4300 (BASF), Azul Heliogen D6840, D7080, K7090, K6910 e L7020 (BASF), Azul Sudão OS (BASF), Azul Neopen FF4012 (BASF), Azul Fixo PV B2G01 (Amerrican Hoechst), Azul Irgalita BCA (Ciba Geigy), Azul Paliogen 6470 (BASF), Sudão II, III e IV (Matheson, Coleman, Sino), Laranja de Sudão (Aldrich), Laranja de Sudão 220 (BASF),
Laranja Paliogen 3040 (BASF), Laranja de Ortho OR 2673 (Paul Uhlrich), Amarelo Paliogen 152 e 1560 (BASF), Amarelo Fixo de Litol 0991K (BASF), Amarelo Paliotol 1840 (BASF), Amarelo Novaperm FGL (Hoechst), Amarelo Permanerit YE 0305 (Paul Uhlrich), Amarelo Lumogen D0790 (BASF), SucoGelb 1250 (BASF), Suco-amarelo D1355 (BASF), Amarelo Fixo Suco D1165, D1355 e D1351 (BASF), Rosa Hostaperm E (Hoechst), Rosa Fanal D4830 (BASF), Magenta Cinquasia (DuPont), e similares.
Coaqulante
Nas modalidades, os coagulantes empregados no presente processo compreendem componentes conhecidos, tal como haletos de polimetal, por exemplo, haletos de polialumínio, tal como cloreto de polialumínio (PAC) ou sulfo silicato de polialumínio (PASS). Por exemplo, em uma modalidade, os coagulantes fornecem um toner final que tem um conteúdo de metal de, por exemplo, cerca de 400 a cerca de 10.000 partes por milhão. Em outra modalidade, o coagulante compreende um cloreto de polialumínio que fornece um toner final que tem um conteúdo de alumínio de cerca de 400 a cerca de 10.000 partes por milhão, tal como cerca de 400 a cerca de 1.000 partes por milhão. Nas modalidades, o coagulante pode estar presente nas partículas de toner, excluindo de aditivo externos e em uma base de peso seco, em quantidades de 0 a cerca de 5% em peso das partículas de toner, tal como de cerca de mais do que 0 a cerca de 3% em peso das partículas de toner.
Preparação de Partícula de Toner
A composição de toner é, nas modalidades, preparada por um processo de emulsão/agregação, tal como um processo de emulsão/agregação/coalescência. Por exemplo, os processos de emulsão/agregação/coalescência para a preparação de toners são ilustrados em várias Patentes de Xérox, as descrições de cada das quais está aqui totalmente incorporado por referência, tal como as Patentes N— 5.290.654, 5.278.020, 5.308.734, 5.370.963, 5.344.738, 5.403.693, 5.418.108,
5.364.729, e 5.346.797. Também de interesse são as Patentes U.S. N— 5.348.832; 5.405.728; 5.366.841; 5.496.676; 5.527.658; 5.585.215;
5.650.255; 5.650.256; 5.501.935; 5.723.253; 5.744.520; 5.763.133
5.766.818; 5.747.215; 5.827.633; 5.853.944; 5.804.349; 5.840.462
5.869.215; 5.863.698; 5.902.710; 5.910.387; 5.916.725; 5.919.595
5.925.488; e 5.977.210, as descrições de cada das quais está desse modo totalmente incorporada aqui por referência. Além disso, as Patentes de Xérox 6.627.373; 6.656.657; 6.617.092; 6.638.677; 6.576.389; 6.664.017; 6.656.658; e 6.673.505 são cada desse modo totalmente incorporados aqui por referência. Os aspectos de processo e componentes apropriados de cada das Patentes U.S. precedentes podem ser selecionados e para a presente composição e processos nas modalidades desta.
Nas modalidades, o processo de preparação de toner compreende formar uma partícula de toner misturando-se o látex não reticulado e opcionalmente um látex reticulado com uma cera e uma dispersão corante, a qual é adicionado um coagulante, por exemplo, um haleto de polimetal tal como cloreto de polialumínio, ao mesmo tempo em que misturando a velocidades altas tal como com um polytron. A mistura resultante tendo um pH de cerca de 2 a cerca de 3 é agregada aquecendo-se a uma temperatura abaixo da Tg da resina para fornecer agregados de tamanho de toner. O látex não reticulado adicional (que pode ser igual a ou diferente do primeiro látex não reticulado, como descrito acima) é adicionado aos agregados formados que fornecem uma casca sobre os agregados formados. Por exemplo, nas modalidades, cerca de 10% a cerca de 35% ou cerca de 15% a cerca de 30% de látex não reticulado adicional pode ser adicionado aos agregados formados que fornecem uma casca sobre os agregados formados. O pH da mistura é então alterado pela adição de uma solução de hidróxido de sódio até um pH de cerca de 7 ser alcançado. Quando a mistura alcançar um pH de cerca de 7, o ácido carboxílico é ionizado para fornecer carga negativa adicional nos agregados desse modo fornecendo estabilidade e prevenindo as partículas de crescimento adicional ou um aumento na distribuição de tamanho quando aquecido acima da Tg da resina de látex. A temperatura da mistura é então elevada para cerca de 95°C. Após cerca de 30 minutos, o pH da mistura é reduzido para um valor suficiente para coalescer ou fundir os agregados para fornecer uma partícula de compósito sob outro aquecimento tal como cerca de 4,5. As partículas fundidas podem ser medidas para fator de forma ou circularidade, tal como com um analisador Sysmex FPIA 2100, até que a forma desejada seja alcançada.
A mistura pode ser permitida esfriar em temperatura ambiente (cerca de 20°C a cerca de 25°C) e pode opcionalmente ser lavada. Quando a mistura tiver que ser lavada, um procedimento de lavagem de múltiplasetapas pode ser usado, onde uma primeira lavagem é conduzida tal como a um pH de cerca de 10 e uma temperatura de cerca de 63°C seguido por uma lavagem com água deionizada (DIW) a temperatura ambiente. Isto pode ser seguido então por uma lavagem a um pH de cerca de 4,0 a uma temperatura de cerca de 40°C seguido por uma lavagem com água DIW final. O toner pode ser então secado.
A composição de toner final compreende partículas de toner que têm uma resina não reticulada, uma cera, e um corante. Ao mesmo tempo em que não desejando estar ligado por teoria, na presente composição de toner compreendendo um látex não reticulado, uma cera, e um corante, a resina é principalmente usada para aumentar a impressão em offset quente, diminuir a temperatura de fixação mínima (MFT), e fornecer baixas propriedades de brilho tal como de cerca de 1 a cerca de 20 unidades de brilho, ao mesmo tempo em que a cera é usada para fornecer características de liberação. A relação do látex não reticulado para o conteúdo de cera e o conteúdo de corante são selecionados para controlar o reologia do toner.
Nas modalidades, a composição de toner final tem um brilho, medido na temperatura de fixação mínima, de cerca de 1 a cerca de 70 unidades de brilho, tal como de cerca de 2 ou cerca de 5 a cerca de 50 ou cerca de 60 unidades de brilho como medido em um medidor de brilho de grau micro BYK 75. Unidades de Brilho se referem a Unidades de Brilho Gardner medidas em papel plano (tal como Xérox 90 gsm COLOR XPRESSIONS+ papel ou papel Xerox 4024). A MFT fixa de prega é medida dobrando-se as imagens que foram fundidas sobre uma ampla faixa de temperaturas de fusão e então enrolando uma massa definida através da área dobra20 da. A impressão pode também ser dobrada empregando uma dobradeira comercialmente disponível tal como a dobradeira de papel Duplo D-590. As folhas de papel são então desdobradas e o toner que foi fraturado da folha de papel é esfregado da superfície. A comparação da área fraturada é feita então a um quadro de referência interno. As áreas fraturadas menores indicam melhor adesão de toner e a temperatura exigida para alcançar adesão aceitável é definida como a MFT fixa de prega.
Nas modalidades, o toner compreende resina não reticulada, cera, e corante em uma quantidade de cerca de 68% a cerca de 91% de resina não reticulada, cerca de 4% a cerca de 15% de cera, e cerca de 5% a cerca de 13% de corante, em peso com base no peso total da composição onde um total dos componentes é cerca de 100%, embora não limitado a isto. Nas modalidades, a resina não reticulada, a cera, e o corante estão presentes em uma quantidade de cerca de 81% de resina não reticulada, cerca de 9% de cera, e cerca de 10% de corante, em peso com base no peso total da composição.
Nas modalidades da presente composição de toner, o toner resultante possui um fator de forma de cerca de 120 a cerca de 140 onde um fator de forma de 100 é considerado é esférico, e um circularidade de partícula de cerca de 0,900 a cerca de 0,980 tal como cerca de 0,930 a cerca de 0,980 como medido em um analisador tal como um analisador Sysmex FPIA 2100, onde uma circularidade de 1,00 é considerado ser esférica na forma. Nas modalidades, a composição de toner químico compreende partículas tendo uma circularidade que varia de cerca de 0,930 a 1,000. Nas modalidades, a composição de toner químico inclui partículas que têm um índice de distribuição de tamanho de partícula médio de volume de cerca de 1,30 ou menos.
Em algumas modalidades, a composição de toner pode ser uma composição de toner preta. Nas modalidades, a composição de toner preta pode ter uma Tg (início) de cerca de 50 a cerca de 60°C, um fator de forma de cerca de 120 a cerca de 140, e uma circularidade de cerca de 0,900 a cerca de 0,980. Em outras modalidades, a composição de toner pode incluir uma resina não reticulada de Mw elevado que compreende de estireno:butilacrilato:Beta-CEA na relação de cerca de 72:28:3 pph em pese de monômero. Em outras modalidades, a composição de toner pode incluir uma quantidade opcional de uma resina reticulada que compreende estireno:butilacrilato:Beta-CEA:DVB (benzeno de divinila) na relação de cerca de 65:53:3:1 pph em peso de monômero.
As partículas de toner podem opcionalmente ser misturadas com aditivos externos seguinte à formação. Qualquer aditivo de superfície adequado pode ser empregado nas modalidades. Os aditivos externos adequados, por exemplo, incluem S1O2, óxidos de metal, tal como T1O2 e óxido de alumínio, agente lubrificante, tal sais de metal de ácidos graxos (tal como estearato de zinco ou estearato de cálcio), álcoois de cadeia longa tal como UNILIN® 700, e outros. Em geral, a sílica é aplicada à superfície de toner para fluxo de toner, realce de tribo, controle de mistura, desenvolvimento melhorado e estabilidade de transferência e temperatura de bloqueio de toner mais elevada. TiO2 é aplicado para estabilidade melhorada de umidade relativa (RH), controle de tribo, e estabilidade de desenvolvimento e transferência melhorada. O estearato de zinco é aplicado para fornecer propriedades lubrificantes. O estearato de zinco fornece condutividade de desenvolvedor e realce de tribo, ambos devido a sua natureza lubrificante. Os aditivos de superfície externos podem ser empregados com ou sem um revestimento.
Nas modalidades, os toners contêm, por exemplo, de cerca de 0,1 a cerca de 5 por cento em peso de titânio e/ou outros óxidos de metal, cerca de 0,1 a cerca de 8 por cento em peso de sílica, e cerca de 0,1 a cerca de 4 por cento em peso de estearato de zinco ou outros estearatos de metal.
As partículas de toner da descrição podem opcionalmente ser formuladas em uma composição desenvolvedora misturando-se as partículas de toner com partículas de portador. Os exemplos ilustrativos de partículas de portador que podem ser selecionadas para misturar com a composição de toner preparada de acordo com a presente descrição incluem aquelas partículas que são capazes de triboelectricamente obter uma carga de polaridade oposta àquela das partículas de toner. Conseqüentemente, em uma modalidade as partículas de portador podem ser selecionadas para ser de uma polaridade negativa para que as partículas de toner que são carregadas positivamente aderissem e cercassem as partículas de portador. Os exemplos ilustrativos de tais partículas de portador incluem ligas de ferro, ferro, aço, níquel, ferritas de ferro incluindo ferritas que incorporam estrôncio, magnésio, manganês, cobre, zinco, e outros, magnetita, e outros. Adicionalmente, podem ser selecionados como partículas portadoras, os portadores de baga de níquel como descrito na Patente U.S. N° 3.847.604, a descrição total da qual está aqui totalmente incorporada por referência, compreendida de contas portadoras nodulares de níquel, caracterizadas por superfícies de intervalos de re-ocorrência e protrusões desse modo fornecendo partículas com uma área externa relativamente grande. Outros portadores são descritos nas Patentes U.S. N— 4.937.166 e 4.935.326, as descrições das quais estão aqui totalmente incorporadas por referência.
As partículas portadoras selecionadas podem ser usadas com ou sem um revestimento, o revestimento geralmente sendo compreendido de polímeros acrílico e metacrílico, tal como metacrilato de metila, copolímeros acrílico e metacrílico com fluoropolímeros ou com monoalquila ou dialquilaminas, fluoropolímeros, poliolefinas, poliestirenos, tal como resinas de fluoreto de polivinilideno, terpolímeros de estireno, metacrilato de metila, e um silano, tal como silano de trietóxi, tetrafluoroetilenos, outros revestimentos conhecidos e outros.
As partículas portadoras podem ser misturadas com as partículas de toner em várias combinações adequadas. A concentração de toner é normalmente cerca de 2% a cerca de 10% em peso de toner e cerca de 90% a cerca de 98% em peso do portador. Entretanto, porcentagens de portador e toner diferente podem ser usadas para alcançar uma composição desenvolvedora com características desejadas.
Os toners da presente descrição podem ser usados em métodos de imageamento eletrostatográficos (incluindo eletrofotográfico). Desse modo, por exemplo, os toners ou desenvolvedores da descrição podem ser car23 regados, tal como triboeletricamente, e aplicados a uma imagem oculta opostamente carregada em um membro de imageamento como um fotoreceptor ou receptor ionográfico. A imagem de toner de resultante pode ser transferida então, ou diretamente ou através de um membro de transporte intermediário, para um suporte tal como papel ou uma folha de transparência. A imagem de toner pode ser fundida então ao suporte por aplicação de calor e/ou pressão, por exemplo, com um rolo de solda aquecido.
É pressentido que os toners da presente descrição podem ser empregados em qualquer procedimento adequado para formar uma imagem com um toner, incluindo em aplicações que não sejam aplicações xerográficas.
A invenção será descrita agora em detalhes com respeito às modalidades representativas específicas, sendo entendido que esses exemplos são pretendidos serem somente ilustrativos e a invenção não é pretendida ser limitada aos materiais, condições, ou parâmetros de processo recitados aqui. Todos as porcentagens e partes são em peso a menos que de outro modo indicado. A temperatura ambiente se refere a uma temperatura que varia de cerca de 20 a cerca de 25 graus C.
Exemplo
Preparação de látex A (para um processo de agregação de emulsão) contendo 14,5% em peso de octadecilacrilato (monômero de agente de liberação)
A ciclodextrina foi usada como um catalisador de transporte de fase para preparar um látex que contém 14,5 por cento em peso de octadecilacrilato como segue. Uma solução de tensoativo que consiste em 0,8 grama de Dowfax 2A1 (emulsificador aniônico), 2,7 gramas de betaciclodextrina, e 514 gramas de água deionizada, foi preparada misturandose durante 10 minutos em um tanque de contenção de aço inoxidável. O tanque de contenção foi então purgado com nitrogênio durante 5 minutos antes de transferir no reator. O reator foi então continuamente purgado com nitrogênio ao mesmo tempo em que sendo agitado a 300 RPM. O reator foi então aquecido até 76°C a uma taxa controlada, e mantido lá. Separada24 mente 8,1 gramas de iniciador de persulfato de amônio foram dissolvidos em 45 gramas de água deionizada. Separadamente a emulsão de monômero foi preparada da seguinte maneira. 421,2 gramas de estireno, 40,5 gramas de acrilato de butila, 78,3 gramas de octadecilacrilato, 16,2 gramas de betacarboxietilacrilato, 3,78 gramas de 1-dodecanotiol, 1,89 grama de 1,10decanodioldiacrilato, 10,69 gramas de Dowfax 2A1 (tensoativo aniônico), e foram misturados 257 gramas de água deionized para formar uma emulsão. 1% da emulsão acima foi então lentamente alimentado no reator que contém a fase de tensoativo aquosa a 76°C para formar as sementes ao mesmo tempo em que sendo purgado com nitrogênio. A solução do iniciador foi então lentamente carregada no reator e após 10 minutos, metade da emulsão é continuamente alimentada em usando uma bomba de medição a uma taxa de 0,5%/min. Após 100 minutos quando metade da emulsão de monômero foi adicionada ao reator, um adicional de 4,54 gramas de 1-dodecanotiol foi agitado na emulsão de monômero, e a emulsão é alimentada continuamente a uma taxa de 0,5%/min. Também neste tempo o agitador de reator foi aumentado a 350 RPM. Uma vez que toda a emulsão de monômero foi carregada no reator principal, a temperatura foi mantida a 76°C durante umas 4 horas adicionais para completar a reação. Resfriamento total foi então aplicado e a temperatura do reator é reduzida para 35°C. O produto foi coletado em um tanque de contenção. Após a secagem do látex, as propriedades moleculares foram Mw =53.300, Mn = 10.300 e a Tg inicial foi 49,4°C.
Uma curva de calorimetria de varredura diferencial do látex foi então preparada. A curva de DSC mostra o ponto de fusão de octadecilacrilato em cerca de 34,9°C e uma Tg inicial de 49,6°C. Este látex não teve nenhuma formação áspera ou de sujeira.
Preparação de látex B (resina reticulada)
Uma emulsão de látex compreendida de partículas de gel de polímero geradas da polimerização de emulsão semi-contínua de estireno, acrilato de n-butila, divinilbenzeno, e Beta-CEA foi preparada como segue.
Uma solução de tensoativo que consiste em 1,75 quilograma de
Neogen RK (emulsificador aniônico), e 145,8 quilogramas de água deioniza25 da, foi preparada misturando-se durante 10 minutos em um tanque de contenção de aço inoxidável. O tanque de contenção foi então purgado com nitrogênio durante 5 minutos antes de transferir no reator. O reator foi então purgado continuamente com nitrogênio ao mesmo tempo em que sendo agitado a 300 RPM. O reator foi então aquecido até 76°C a uma taxa controlada e mantida constante. Em um recipiente separado, 1,24 quilograma de iniciador de persulfato de amônio foi dissolvido em 13,12 quilogramas de água deionizada. Também em um segundo recipiente separado, a emulsão de monômero foi preparada da seguinte maneira. 47,39 quilogramas de estireno, 25,52 quilogramas de acrilato de n-butila, 2,19 quilogramas de beta-CEA, e 729 gramas de grau divinilbenzeno a 55%, 4,08 quilogramas de Neogen RK (tensoativo aniônico), e foram misturados 78,73 quilogramas de água deionizada para formar uma emulsão. A relação de monômero de estireno para monômero de acrilato de n-butila em peso foi 65 a 35 por cento. Um por cento da emulsão acima é então lentamente alimentado no reator que contém a fase de tensoativo aquosa a 76°C para formar as sementes ao mesmo tempo em que sendo purgado com nitrogênio. A solução de iniciador é então carregada lentamente no reator e após 20 minutos o restante da emulsão é alimentado continuamente usando bombas de medição.
Uma vez que toda a emulsão de monômero é carregada no reator principal, a temperatura é mantida a 76°C durante umas 2 horas adicionais para completar a reação. O esfriamento total é então aplicado e a temperatura do reator é reduzida para 35°C. O produto é coletado em um tanque de contenção após a filtração através de uma bolsa de filtro de 1 mícron. Após a secagem de uma porção do látex, as propriedades moleculares foram medidas para ser Mw =134.700, Mn = 2.300 e a Tg inicial foi 43,0°C. O tamanho de partícula médio do látex quando medido por Centrífuga de Disco foi 48 nanômetros e monômero residual quando medido por GC como <50 ppm para estireno e <100 ppm para acrilato de n-butila.
Preparação de Toner de Agregação de Emulsão que Contém Agente de Liberação Covalentemente Ligado para Fusão sem Óleo
257,4 gramas do látex A tendo um carregamento de sólidos de
41,95% em peso, 100,6 gramas de dispersão de pigmento preto Cavitron PD-K85 (Real 330) tendo um carregamento de sólidos de 17,05 % em peso, e 80 gramas de látex B que tem um conteúdo de sólidos de 25% em peso, é adicionado a 585,5 gramas de água deionizada em um recipiente ao mesmo tempo em que sendo agitado empregando um homogenizador IKA Ultra Turrax® T50 que operam a 4.000 rpm. Após 5 minutos de homogeneização a solução a 4000 RPM foi seguida por uma adição em gotas de 34 gramas de uma mistura flocosa que contém 3,4 gramas de mistura de cloreto de polialumínio e 30,6 gramas de 0,02 molar de solução de ácido nítrico. Depois disso, a mistura foi aquecida a 1°C por minuto a uma temperatura de 51 °C e mantida lá durante um período de cerca de 1,5 a cerca de 2 horas resultando em um diâmetro de partícula médio de volume de 5,2 micrômetros como medido com um Contador Coulter. Durante o período de aquecimento, o agitador foi executado em cerca de 250 rpm e 10 minutos após a temperatura de ajuste de 51 °C foi alcançada, a velocidade do agitador foi reduzida para cerca de 220 rpm. Um adicional de 133,5 gramas de látex A foi adicionado à mistura de reator e aquecido a uma temperatura de 52°C e mantido lá durante um período adicional de cerca de 30 minutos resultando em um diâmetro de partícula média de volume de cerca de 5,8 micrômetros. O ajuste do pH da mistura do reator para 6 com 1,0 M de solução de hidróxido de sódio gela o tamanho de partícula. Depois disso, a mistura de reator foi aquecida a 1°C por minuto a uma temperatura de 95°C, seguido por ajuste do pH da mistura de reator para 4,0 com 0,3 M de solução de ácido nítrico. Seguinte a isto, a mistura de reator foi agitada suavemente a 95°C durante 2,5 horas para permitirem as partículas coalescer e esferonizar. Quando a forma desejada foi alcançada, quando medido em um analisador de forma Sysmex FPIA, o pH foi levado a pH 7,0. Seguinte um total de 2,5 horas a 93°C o aquecedor de reator foi então desligado e a mistura de reator foi permitida esfriar em temperatura ambiente a taxa de um grau C por minuto. A mistura de toner resultante foi compreendida de cerca de 16,7 por cento de toner, 0,25 por cento de tensoativo aniônico e cerca de 82,9 por cento em peso de água. O toner desta mistura compreende 82 por cento de polímero de estire27 no/acrilato, cerca de 8 por cento de pigmento Real330, e cerca de 10 por cento em peso de látex B e tem um diâmetro de partícula médio de volume de cerca de 5,9 micrômetros e um Desvio Padrão Geométrico (GSD) de cerca de 1,29. As partículas foram lavadas 6 vezes, onde a 1a lavagem foi conduzida em pH de 10 a 63°C, seguida por 3 lavagens com água deionizada em temperatura ambiente, uma lavagem realizada a um pH de 4,0 a 40°C, e finalmente a última lavagem com água deionizada a temperatura ambiente.
A varredura de DSC deste toner indicou o ponto de fusão do componente de cera do látex ao redor de 34,2°C e uma Tg inicial em cerca de 48,6°C.
Fusão
O desempenho da fusão inicial do toner de agregação de emulsão sem cera, produzido acima foi testado usando uma fixação de fusão de cor sem óleo tendo nenhum tecido de limpeza. A falta de tecido de limpeza tornou mais fácil observar qualquer impressão offset quente.
A amostra ficou fosca, brilho máximo de 11. Sua MFT fixa de prega foi 159°C e não houve nenhum sinal de impressão em offset quente de toner até 210°C. O presente toner de agregação de emulsão sem cera que usou octadecilacrilato covalentemente ligado, como o material de liberação não imprimiu em offset quente a solda.
Será apreciado que as variações das características descritas acima e outras, e funções, ou alternativas destas, podem ser desejavelmente combinados em muitos outros sistemas ou aplicações diferentes. Várias alternativas, modificações, variações ou melhoras presentemente imprevistas ou inesperadas podem ser subseqüentemente feitas nisso por aqueles versados na técnica que também é pretendida ser abrangida pelas seguintes reivindicações. A menos que especificamente recitado em uma reivindicação, as etapas ou componentes das reivindicações não deveríam ser insinuados ou importados da especificação ou qualquer outra reivindicação como para qualquer ordem, número, posição, tamanho, forma, ângulo, cor, ou material particular.

Claims (6)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Composição de toner químico, caracterizada pelo fato de que compreende um polímero polimerizado a partir de ingredientes de partida compreendendo um monômero de resina e um monômero de agente de liberação, em que o monômero de agente de liberação apresenta a seguinte fórmula:
    Re na qual
    Ri é um hidrogênio ou um grupo metila,
    R2 é um hidrogênio ou um grupo metila,
    R3 é um grupo metileno, um oxigênio ou um grupo carbonila,
    R4 é um grupo metileno ou um oxigênio,
    Rs é um grupo metileno, n é de 15 a 200, e
    R6 é um hidrogênio, um grupo metila, um grupo hidroxila, ou um grupo de ácido carboxílico ou um sal do mesmo.
  2. 2. Composição de toner químico de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o monômero de resina compreende um estireno e um acrilato.
  3. 3. Composição de toner químico de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que é uma composição de toner de agregação de emulsão.
  4. 4. Processo para preparação de uma composição de toner de
    13/09/2018, pág. 8/14 agregação de emulsão, como definida na reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:
    (a) formar uma dispersão compreendendo:
    (i) uma fase dispersa incluindo os ingredientes de partida compreendendo um monômero de resina e um monômero de agente de liberação, em que o monômero de agente de liberação é um monômero estirênico apresentando a seguinte fórmula:
    (/R5)n
    Re na qual
    Ri é um hidrogênio ou um grupo metila,
    R2 é um hidrogênio ou um grupo metila,
    R3 é um grupo metileno, um oxigênio ou um grupo carbonila,
    R4 é um grupo metileno ou um oxigênio,
    Rs é um grupo metileno, n é de 15 a 200, e
    R6 é um hidrogênio, um grupo metila, um grupo hidroxila, ou um grupo de ácido carboxílico ou um sal do mesmo; e (ii) uma fase contínua incluindo ingredientes de partida compreendendo água e um catalisador de transporte de fase;
    (b) polimerizar o monômero de resina e o monômero de agente de liberação para resultar em um polímero;
    (c) agregar os materiais precursores de toner compreendendo o polímero e um corante para resultar em materiais precursores de toner agregados; e
    13/09/2018, pág. 9/14 (d) coalescer os materiais precursores de toner agregados para resultar em uma composição de toner de agregação de emulsão compreendendo o corante e o polímero.
  5. 5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo 5 fato de que o catalisador de transporte de fase é ciclodextrina, derivado de ciclodextrina ou uma mistura dos mesmos.
  6. 6. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o monômero de resina compreende um estireno e um acrilato.
    Petição 870180129828, de 13/09/2018, pág. 10/14
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