BRPI0801732B1 - processo para a preparação de alcoolatos de metal alcalino - Google Patents
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Abstract
processo para a preparação de alcoolatos de metal alcalino. a presente invenção refere-se a um processo para a preparação de uma solução alcoólica de um alcoolato de metal alcalino a partir de hidróxido de metal alcalino e álcool, em uma coluna de reação, sendo que o álcool e o hidróxido de metal alcalino são conduzidos em contracorrente, caracterizado pelo fato de que a proporção de refluxo é ajustada em pelo menos 0,05 na coluna de reação.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE ALCOOLATOS DE METAL ALCALINO". A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de alcoolatos de metal alcalino a partir de hidróxidos de metal alcalino por meio de destilação reativa.
Alcoolatos de metal alcalino são empregados como bases fortes na síntese de inúmeros produtos químicos, por exemplo, na preparação de substâncias ativas farmacêuticas ou agrárias. Além disso, alcoolatos de metal alcalino podem ser empregados como catalisadores em reações de tran-sesterificação e de amidação.
Alcoolatos de metal alcalino (MOR) são preparados por destilação reativa em uma coluna de destilação por contracorrente a partir de hidróxidos de metal alcalino (MOH) e alcoóis (ROH),sendo que a água reacio-nal resultante da reação que segue é eliminada com o destilado.
Um princípio de processo deste tipo é descrito, por exemplo, na patente US 2.877.274, sendo que a solução aquosa de hidróxido de metal alcalino e metanol gasoso são conduzidos em contracorrente em uma coluna de retificação. Este processo é novamente descrito na patente EP 1 242 345, em uma forma, em princípio, não modificada.
Processos parecidos, nos quais no entanto é adicionalmente utilizado um agente de arraste como, por exemplo, benzeno, são descritos nas patentes GB 377.631 e US 1.910.331. O agente de arraste serve, aqui, para possibilitar uma separação de água e um álcool hidrossolúvel. Em ambas as patentes o condensado é submetido a uma separação de fases a fim de separar a água reacional. A patente DE 96 89 03 descreve um processo para preparação contínua de alcoolatos alcalinos, no qual a mistura água-álcool retirada no topo condensa e, a seguir, é submetida a uma separação de fases. Com isto, a fase aquosa é deslocada e a fase alcoólica, juntamente com o álcool fresco da coluna, é devolvida para o topo. A patente EP 0 299 577 descreve um processo parecido em que a separação da água ocorre no condensado com auxílio de uma membrana.
Na prática, todos os processos apresentam a desvantagem que no ponto de alimentação da solução de hidróxido de metal alcalino, portanto no ponto do perfil da coluna em que a concentração do hidróxido de metal alcalino utilizado é maior, existe o perigo de precipitação de sólidos provocando a necessidade de interrupção do processo.
Era, portanto, tarefa da presente invenção prover um processo para preparação de uma solução alcoólica de um alcoolato de metal alcalino que ofereça um processo de preparação contínuo, estável, com elevada segurança de processamento, no qual possam ser empregadas soluções a-quosas de hidróxido de metal alcalino, usuais no comércio.
Surpreendentemente, foi possível encontrar um processo para preparação de uma solução alcoólica de um alcoolato de metal alcalino a partir de hidróxido de metal alcalino e álcool em uma coluna de reação, onde o álcool e o hidróxido de metal alcalino são conduzidos por contracorrente, que se caracteriza pelo fato de que na coluna de reação é ajustada uma proporção de refluxo de pelo menos 0,05. Em uma condensação completa isto significa que pelo menos 5% em peso deste condensado da coluna de reação são retornados para o topo da coluna de reação em forma de refluxo. Pelo ajuste de uma proporção de refluxo na coluna de reação, surpreendentemente pode ser evitado que abaixo do ponto de alimentação da solução de hidróxido de metal alcalino ocorra precipitação de sólidos. O processo da presente invenção, em relação aos processos do estado da técnica, apresenta a vantagem de que o limite da solubilidade do hidróxido de metal alcalino no ponto de alimentação da solução de hidróxido de metal alcalino - no qual a concentração do hidróxido de metal alcalino é maior - não é ultrapassado. A proporção de refluxo a ser ajustada no processo da presente invenção é regulada pelo tipo do alcoolato de metal alcalino a ser preparado, ou pela solubilidade do correspondente hidróxido de metal alcalino na mistura de água a ser ajustada e no álcool empregado. Isto foi particularmente surpreendente, já que os processos do estado da técnica são efetuados sem refluxo na coluna de reação ou a água é retirada do condensado por meio de separação de fases ou técnicas de membranas, antes que o refluxo agora isento de água seja retornado para a coluna de reação. O ajuste de uma proporção de refluxo é responsável para que na parte superior da coluna de reação esteja presente sempre uma concentração suficientemente elevada de água para que uma precipitação de sólidos seja eficazmente evitada. Desta forma é possível obter um processo menos susceptível a perturbações ou oscilações, como por exemplo, oscilações de concentração nas alimentações. Ao contrário dos processos de acordo com o estado da técnica, no processo da presente invenção não ocorre separação da água do condensado antes do refluxo ser conduzido de volta para a coluna de reação.
Objeto da presente invenção é, pois, um processo para a preparação de uma solução alcoólica de um alcoolato de metal alcalino a partir de hidróxido de metal alcalino e álcool em uma coluna de reação, sendo que o álcool e o hidróxido de metal alcalino são conduzidos por contracorrente, que se caracteriza pelo fato de se ajustar na coluna de reação uma proporção de refluxo de pelo menos 0,05. A proporção de refluxo no processo da presente invenção é regulada pelo tipo de alcoolato de metal alcalino a ser preparado ou pela solu-bilidade do hidróxido de metal alcalino empregado na mistura de água a ser ajustada e no álcool empregado. Como vapores de exaustão da coluna de reação é obtido o álcool com uma pequena quantidade de água, sendo que neste processo de acordo com a invenção pelo menos 5% em peso destes vapores de exaustão são condensados e este condensado é retornado, sob forma de refluxo, para o topo da coluna de reação; isto corresponde a uma proporção de refluxo de pelo menos 0,05 na coluna de reação. Proporção de refluxo, no contexto desta invenção, é a proporção do fluxo de massa (kg/h), que é retornado para a coluna sob forma líquida (refluxo) e a proporção do fluxo de massa (kg/h) que, sob forma líquida (destilado) ou forma gasosa (vapores de exaustão), é retirado da coluna de reação. Na coluna de reação é ajustada, de preferência, uma proporção de refluxo de 0,11 até 0,34, particularmente preferido de 0,14 até 0,27 e muito particularmente preferido uma proporção de refluxo de 0,17 até 0,24. Desta forma são retornados para o topo da coluna de reação de preferência 10 até 25% em peso, particularmente preferido de 12 até 21% em peso e muito particularmente preferido de 15 até 19% do produto de topo, em forma de refluxo. No processo da presente invenção, a água no condensado e/ou no refluxo da coluna de reação, de preferência não é separada antes do retorno como refluxo para a coluna de reação. O ajuste de uma proporção de refluxo na coluna de reação é responsável para que na parte superior da coluna de destilação por contracor-rente esteja presente sempre uma concentração suficientemente eievada de água na mistura reacional, de modo que uma precipitação de sólidos possa ser eficazmente evitada.
Como hidróxidos de metal alcalino possíveis, podem ser empregados no processo da presente invenção: hidróxido de sódio, hidróxido de potássio ou hidróxido de lítio, de preferência são usados hidróxido de sódio e hidróxido de potássio. Os hidróxidos de metal alcalino podem ser empregados no processo da presente invenção na forma de uma solução aquosa, alcoólica ou solução aquosa que apresente o álcool usado como outro solvente.
Os hidróxidos de metal alcalino são empregados no processo da presente invenção de preferência como solução aquosa, sendo preferida uma solução aquosa com um teor (acidimétrico) de hidróxido de metal alcalino de 15 até 55%, particularmente preferido de 30 até 53% e muito particularmente preferido de 45 até 52%.
No processo de acordo com a invenção, como alcoóis podem ser empregados alcoóis alifáticos com 1 até 5 átomos de carbono, como por exemplo, metanol, etanol, n- ou iso-propanoi, n-, sec-, iso- ou terc-butanol, ou isômeros do pentanol, como por exemplo, n-pentano(. No entanto, no processo da presente invenção é empregado de preferência metanol ou etanol, de modo particularmente preferido é empregado metanol. O álcool empregado no processo da presente invenção pode servir tanto como solvente quanto como eduto. Além disso, o álcool empregado pode servir para extrair água do líquido, de modo que esta possa ser eliminada do compartimento da reação através do destilado. Por isso, no processo da presente invenção é empregado de preferência 15 até 45 vezes, preferido 25 até 35 vezes a quantidade de álcool em relação ao peso de água no fluxo de alimentação do hidróxido de metal alcalino. É vantajoso operar a coluna de reação com pressão de 50 a 200 Kpa (0,5 a 2 bar), de preferência a coluna de reação é operada sob pressão ambiente. A solução de hidróxido de metal alcalino, no processo da presente invenção, é de preferência adicionada no piso superior ou no topo da coluna de reação. Para o processo da presente invenção é vantajoso adicionar à coluna de reação, a solução de hidróxido de metal alcalino aquecida de preferência a uma temperatura ligeiramente inferior a do ponto de ebulição desta solução. No uso de uma solução aquosa de hidróxido de sódio, antes de ser alimentada à coluna de reação esta é aquecida de preferência até uma temperatura de 50 até 70°C, por exemplo, com um permutador térmico. A temperatura de alimentação da solução de hidróxido de metal alcalino deveria apresentar a temperatura do piso no ponto de alimentação da solução de hidróxido de metal alcalino.
No processo de acordo com a invenção, de preferência o produto de topo, isto é, vapores de exaustão ou destilado, que não são retornados como refluxo à coluna de reação, em outra etapa do processo é separado em água e álcool - isto pode ser feito de preferência em uma coluna de retificação, sendo que o álcool obtido pela etapa de separação da coluna de reação pode ser alimentado como álcool retornado. À coluna de reação no processo da presente invenção pode ser alimentado tanto álcool retornado da coluna de retificação como também álcool fresco. De preferência, à coluna de reação é alimentada tanto álcool retornado como também álcool fresco. Opcionalmente, o álcool fresco da coluna de reação pode ser alimentado através de um ponto separado de alimentação, ou junto com o álcool retornado da coluna de reação.
O álcool retornado da coluna de retificação é de preferência alimentado sob forma de gás pelo menos vinte pisos abaixo do ponto de alimentação da solução de hidróxido de metal alcalino da coluna de reação. O álcool retornado é adicionado dosadamente de preferência em 1 até 10 pisos, de preferência 1 até 6 pisos acima do fundo ou diretamente no fundo da coluna de reação. De modo muito particularmente preferido, o álcool retornado é adicionado dosadamente no fundo da coluna de reação.
No processo da presente invenção, o álcool fresco pode ser empregado tanto como vapor quanto na forma líquida. O álcool fresco é alimentado, de preferência, no fundo, no vaporizador ou sobre um piso ou sobre vários pisos que se encontram 1 até 10, particularmente preferido 1 até 6 pisos acima do fundo. No processo da presente invenção a alimentação do álcool fresco ocorre particularmente no fundo ou no vaporizador da coluna de reação - de preferência, sob forma gás.
Em uma forma preferida de execução do processo da presente invenção, álcool fresco é adicionado na parte superior da coluna de retificação - particularmente junto com o refluxo da coluna de retificação. Esta forma de execução do processo da presente invenção é particularmente apropriada para eliminar água excedente do metanol, antes de o álcool na coluna de reação ser conduzido para coluna de reação. A adição do álcool fresco é feita aqui, de modo particularmente preferido, no condensador ou no recipiente do condensado na coluna de retificação, de modo muito particularmente preferido a adição do álcool fresco é feita no condensador na coluna de retificação. - Em uma forma de execução particular do processo da presente invenção, álcool fresco é colocado no refluxo da coluna de reação; aqui, isto pode ocorrer no condensador mas também no recipiente do condensado na coluna de reação. O álcool adicionado na coluna de reação - tanto o álcool retornado quanto o álcool fresco - apresentam em média de preferência um teor de água de no máximo 1000 ppm (m/m), de preferência máximo 500 ppm (m/m). Para o processo da presente invenção é particularmente vantajoso quando o álcool adicionado à coluna de reação apresenta um teor de água médio de 200 até 450 ppm (m/m), de preferência de 300 até 400 ppm (m/m). O processo de acordo com a invenção pode ser operado tanto de modo contínuo quanto semicontínuo. No acionamento semicontínuo o álcool, de preferência metanol, é colocado no vaporizador da coluna de reação, durante o funcionamento o álcool é dosadamente colocado no fundo da coluna sob forma líquida, ou sob forma gasosa no piso inferior ou um dos pisos inferiores da coluna e uma solução de hidróxido de metal alcalino é adicionada no topo da coluna de reação. O processo da presente invenção é executado, de preferência, de modo contínuo. Neste caso, a solução de hidróxido de metal alcalino é adicionada de preferência no topo da coluna de reação, enquanto álcool sob forma de gás é colocado no fundo da coluna de reação. A coluna de reação do processo de acordo com a invenção apresenta, de preferência fundos de coluna do tipo fundo em campânula, escolhidos a partir de fundos em campânula, fundos de túnel, fundos Thor-mann ou fundos em campânula com fenda em cruz, como peças agregadas. Em outra forma de execução do processo da presente invenção, a coluna de reação pode apresentar também fundos perfurados ou fundos de válvula, guarnições ou corpos de enchimento estruturados ou não estruturados. O fluxo do produto, no processo da presente invenção, é vantajosamente retirado no fundo da coluna ou do vaporizador e consiste em uma solução alcoólica do alcoolato de metal alcalino desejado, por exemplo, como solução a 30%. Este fluxo de produto pode eventualmente apresentar pequena quantidade de água e/ou hidróxido de metal alcalino não reagido. O destilado não devolvido a coluna de reação, no processo da presente invenção é, de preferência, separado em uma etapa separada e desta forma o álcool liberado da água pode ser retornado para a coluna de reação. Processos preferidos para este processamento do álcool são: destilação, secagem com processos de membranas ou secagem por meio de peneira molecular, já conhecidos do técnico. De preferência, este processamento do álcool no processo de acordo com a invenção é efetuado por destilação.
Em uma forma particularmente preferida do processo da presente invenção, o produto de topo retirado do topo da coluna de reação e não devolvido à coluna de reação como refluxo, é processado em uma coluna de retificação sob pressão mais elevada que a da coluna de reação. Para o processo da presente invenção é vantajoso, nesse caso, conduzir esta parte do produto de topo da coluna de reação, com um compressor de vapores de exaustão, para a coluna de retificação. Através de retirada do fundo da coluna de retificação, a água é removida do sistema por meio de eclusa. O destilado obtido no topo da coluna de retificação pode ser novamente direcionado para a coluna de reação. É igualmente possível efetuar a reação sob pressão mais elevada que a da retificação e redirecionar produto de topo da coluna de retificação de volta para a coluna de reação por meio de um compressor de vapores de exaustão. A retificação da mistura de álcool e água, no processo da presente invenção, pode ser feita de acordo com etapas processuais conhecidas como, por exemplo, descritas em "Distillation: Principies and Practices" (Johann G. Stichlmair, James R. Fair; Wiley-VCH). No uso de metanol como álcool no processo da presente invenção, o destilado da coluna de reação é processado de preferência em uma coluna de retificação. Como peças agregadas são apropriadas, aqui, todas as peças agregadas conhecidas, tanto pisos quanto guarnições estruturadas e verteduras de corpos de enchimento. Com isto, o metanol precipita como destilado de baixo ponto de ebulição, no topo da coluna de retificação, e a água pode ser retirada do fundo da coluna de retificação. A proporção de refluxo, aqui, é de preferência maior que 0,5 e importa de preferência em 0,8 até 1,5. A pressão na coluna de retificação tanto pode ser escolhida menor ou maior que a da coluna de reação. A temperatura ajusta-se de modo correspondente. A afluência de meta-nol/água é efetuada na metade inferior da coluna de retificação, de preferência entre o 2- até o 15a piso acima do evaporador. Nesta forma preferida de execução do processo da presente invenção, é colocado álcool fresco na parte superior da coluna de retificação - particularmente junto com o refluxo da coluna de retificação, a fim de retirar do metanol a água em excesso antes que o álcool seja retornado para a coluna de reação. De modo particu- larmente preferido, a adição do álcool fresco ocorre, aqui, no condensador ou ao recipiente do condensador da coluna de retificação, de modo muito particularmente preferido a adição do álcool fresco é ocorre no condensador na coluna de retificação.
No uso de etanol, n-, ou iso-propanol, n-, sec-, iso- ou terc-butanol, ou com os isômeros do pentanol são escolhidos igualmente, de preferência, processos destilativos eventualmente de etapas múltiplas para o processamento do álcool no processo da presente invenção em que, por meio de técnicas conhecidas do técnico, os azeótropos ou heteroazeótropos podem ser separados. Como agentes auxiliares podem ser empregados formadores de azeótropos de acordo com o estado da técnica que tenham condições de, juntamente com o álcool, formar heteroazeótropos. No entanto, para isto também podem ser empregados adsorventes como, por exemplo, zeólita. A figura 1 mostra uma aparelhagem com pressão mais reduzida na coluna de reação 4 que na coluna de retificação 9. Com isto, a solução de hidróxido de metal alcalino é conduzida através de uma tubulação 1 para um permutador térmico 2, no qual a solução é aquecida até a temperatura do ponto de alimentação e através da tubulação 3 é adicionada ao topo da coluna 4. A solução de alcoolato de meta! alcalino é retirada no fundo da coluna através da tubulação 6. No fundo da coluna encontra-se um vaporizador 5, com o qual a concentração da solução do alcoolato de metal alcalino é ajustada para o valor desejado. Os vapores de exaustão do vaporizador 5 são adicionados à parte inferior da coluna de reação 4, através da tubulação 7. A alimentação do álcool 8 retornado da coluna de retificação pode ocorrer em vários lugares da coluna de reação 4: 8a e 8b. Além da alimentação do álcool retornado, também pode ser alimentado álcool fresco através das tubulações 10a até 10e. Uma parte dos vapores de exaustão é condensada no topo da coluna e novamente retornada como refluxo 11 para a coluna de reação 4. A outra parte dos vapores de exaustão é enviada, através de uma tubulação 12 e de um compressor de vapores de exaustão 13 para a coluna retificação 9. A água é retirada no fundo desta coluna de retificação 9 atra- vés da tubulação 14. A coluna é aquecida com o vaporizador 15, o qual envia o fluxo dos vapores de exaustão através da tubulação 16 para a parte final inferior da coluna de retificação 9. No topo da coluna de retificação 9, através da tubulação 18a, pode ser alimentado álcool fresco ao topo da coluna de retificação. No topo de coluna de retificação é condensada uma parte dos vapores de exaustão que é retornada à coluna de retificação 9 como refluxo 19. A outra parte dos vapores de exaustão é transferida através de uma tubulação 8 para a coluna de reação 4. A adição do álcool fresco também pode ser feita no refluxo da coluna de retificação, nos pontos de alimentação 18b e 18c. A figura 2 mostra uma aparelhagem com pressão mais elevada na coluna de reação 4 que na coluna de retificação 9. Esta aparelhagem diferencia-se da aparelhagem da figura 1 pelo fato de que o fluxo dos vapores de exaustão 8 é conduzido por um compressor de vapores de exaustão 20 para a coluna de reação 4. O compressor de vapores de exaustão 13 deixa de existir.
Os exemplos que seguem devem elucidar melhor o processo de acordo com a invenção para preparação de alcoolatos de metal alcalino, sem, no entanto, restringi-lo a esta forma de execução.
Exemplos 1-, Processo contínuo Exemplo 1.1 (de acordo com a invencãol: No topo de uma coluna de reação com 9 metros de altura, provida de 40 pisos em campânula e diâmetro interno de 80 mm, são aquecidos 0,53 kg/h de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50% até cerca de 60Q C e encaminhada para o piso mais alto. A coluna de reação é equipada com sistema elétrico de aquecimento compensatório que abrange, de cada vez, 10 pisos, a fim de minimizar a perda de calor nos arredores. A temperatura do aquecimento compensatório é ajustada, de cada vez, para a temperatura interna do piso intermediário da respectiva seção. 12% em peso do condensado da coluna de reação são retornados em forma de refluxo da coluna de reação, isto é, é ajustada uma proporção de refluxo de 0,14, a fim de reduzir a fração de sólido dissolvido na fase líquida. Ulteriormente ela será acionada com pressão ambiente. Entre o vaporizador e o piso mais baixo desta coluna de reação são conduzidos 8,88 kg/h de metanol sob forma de vapor com teor de água de 400 ppm (m/m) e temperatura de cerca de 70s C na coluna de reação, que aumenta na contracorrente para a fase líquida na coluna.
Do vaporizador da coluna de reação é retirado um fluxo de produto de 1,16 kg/h, o qual consiste em uma solução de metilato de sódio a 30% em metanol e cuja concentração de água e hidróxido de sódio não reagido - calculado como hidróxido de sódio - se situa em soma em 0,18% em peso. A temperatura no topo da coluna é de 75°C. Ali precipita uma quantidade de condensado de 8,25 kg/h, que consiste em metanol puro com uma fração de água de 5%. Cerca de 1 kg/h do condensado é retornado para coluna como refluxo. A alcalinidade total, isto é, a concentração de hidróxido de sódio e metilato de sódio na fase líquida é reduzida por esta providência para menos de 20% em peso, isto é, a fase líquida é diluída e as concentrações de hidróxido de sódio e metilato de sódio situam-se nitidamente abaixo do respectivo limite de solubiiidade. Isto é válido em particular para o hidróxido de sódio já que, em virtude da água retornada, a fração de água na fase líquida é nitidamente aumentada. O hidróxido de sódio permanece, pois, em solução. Em virtude disto não é possível observar qualquer precipitação de sólido na coluna de reação.
Exemplo 1.2 (não de acordo com a invencãol: No topo de uma coluna de reação com 9 metros de altura, provida de 40 pisos de campânula e diâmetro interno de 80 mm, são aquecidos 0,55 kg/h de uma solução de hidróxido de sódio a 50% até cerca de 60s C e conduzidos para o piso mais alto. A coluna de reação é equipada com um sistema elétrico de aquecimento compensatório que abrange, de cada vez, 10 pisos, a fim de minimizar a perda de calor nos arredores. A temperatura do aquecimento compensatório é ajustada, de cada vez, para a temperatura interna do piso intermediário da respectiva seção. A coluna é operada sem refluxo, ulteriormente ela será acionada com pressão ambiente. Entre o vaporizador e o piso mais baixo desta coluna de reação são conduzidos 8,74 kg/h de metanol sob forma de vapor com teor de água de 400 ppm (m/mj e temperatura de cerca 70- C na coluna de reação, que aumenta na contracor-rente para a fase líquida na coluna.
Do vaporizador da coluna de reação é retirado um fluxo de produto de 1,27 kg/h, o qual consiste em uma solução de metilato de sódio a 30% em metanol e cuja concentração de água e hidróxido de sódio não reagido - calculado como hidróxido de sódio - se situa em soma em 0,15% em peso. A temperatura no topo da coluna é de 75°C. Ali precipita uma quantidade de condensado de 8,01 kg/h, que consiste em metanol puro com uma fração de água de 5%. A alcalinidade total, isto é, a concentração de hidróxido de sódio 3 metilato de sódio na fase líquida situa-se nitidamente acima de 30% em Deso. A concentração de hidróxido de sódio na parte superior da coluna é nitidamente superior e a concentração de água é nitidamente menor que no sxemplo 1.1. Nos pisos superiores da coluna é observada precipitação de >ólido. 1. Processo semicontínuo Uma aparelhagem de destilação de laboratório é montada da .eguinte forma: um balão de várias bocas é equipado com duas colunas que istão ligadas através de um adaptador para montagem de medição de tem-jeratura, bem como com agitador, termômetro e dosador de fundo. Como :olunas podem ser utilizadas, por escolha, colunas de piso ou de guarnição; i igualmente possível empregar diferentes colunas acima ou abaixo dos lontos de medição de temperatura. A coluna é equipada com um divisor de efluxo. Para controlar a formação de sólido é usado, de preferência, uma oluna de piso em campânula, de vidro. O topo da coluna de destilação é irovido de resfriador, divisor de refluxo e dosador de topo. Os fluxos de afluência no piso ou no topo podem ser aquecidos, se desejado.
Ixemplo 2.1 (de acordo com a invenção) Hnmn noluna de reação é escolhida a seguinte estrutura: abaixo do local de medição da temperatura é empregada uma coluna com guarnição de lã de aço (20 cm) e acima, uma coluna com piso em campânula com 9 pisos. Ambas as colunas apresentam diâmetro de 29 mm. A aparelhagem é alimentada com 720 g de metanol, que é aquecido até ebulição. O divisor de refluxo é ajustado para uma proporção de refluxo de 0,16, de modo que sejam obtidos cerca de 300 g de destilado por hora. No topo da coluna de reação é adicionada dosadamente, com dosagem de 13 g/h, uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50%. Através da dosagem de fundo são adicionados dosadamente 290 g/h de metanol. Não é observada qualquer precipitação de sólidos.
Após 6 horas, é terminada a dosagem da solução de hidróxido de sódio no topo. No decorrer de outros 30 minutos é adicionado metanol ao fundo da coluna e continuada a destilação com retirada constante do condensado. Após 6,5 horas são obtidos 697 g de uma solução de metilato de sódio a 10% em metanol, que apresenta uma concentração de água e hidróxido de sódio não reagido - calculado como hidróxido de sódio - em soma de 0,75 % em peso.
Exemplo 2,2 (não de acordo com a invenção) Como coluna de reação é utilizada a aparelhagem descrita no sxemplo 2.1. A aparelhagem é alimentada com 720 g de metanol, que é aquecido até ebulição de modo que sejam obtidos cerca de 460 g de destilado por hora. No topo da coluna de reação é adicionada dosadamente, com dosagem de 20 g/h, uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50%. A iparelhagem é operada sem refluxo. Depois de aproximadamente uma hora )bserva-se uma nítida separação de sólidos nos 3 pisos superiores da colu-ía com piso em campânula.
Após 6 horas, é terminada a dosagem da solução de hidróxido le sódio no topo. No decorrer de outros 30 minutos é adicionado metanol ao undo da coluna e continuada a destilação com retirada constante do con-lensado. Após 6,5 horas são obtidos 582 g de uma solução de metilato de iódio a 13% em metanol, que apresenta uma concentração de água e hidró-;Hr> Ho erwHin nãn r^anirin _ raimiiarin como hidróxido de sódio — em soma de 0,57 % em peso.
Exemplo 2.3 (de acordo com a invenção) Como coluna de reação é utilizada a aparelhagem descrita no exemplo 2.1. A aparelhagem é alimentada com 720 g de metanol, que é aquecido até ebulição. O divisor de refluxo é ajustado para uma proporção de refluxo de 0,16, de modo que sejam obtidos cerca de 460 g de destilado por hora. No topo da coluna de reação é adicionada dosadamente, com dosagem de 20 g/h, uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50%. Não é Dbservada qualquer precipitação de sólidos.
Após 6 horas, é terminada a dosagem da solução de hidróxido de sódio no topo. No decorrer de outros 30 minutos é adicionado metanol ao :undo da coluna e continuada a destilação com retirada constante do condensado. Após 6,5 horas são obtidos 814 g de uma solução de metilato de sódio a 11% em metanol, que apresenta uma concentração de água e hidró-ddo de sódio não reagido - calculado como hidróxido de sódio - em soma de 0,57 % em peso. Método de análise: A determinação da concentração em água e hidróxido de metal ilcalino não reagido é feita por meio de uma titulação Karl-Fischer modificada, tal como é usualmente empregada para determinação de teores de á-jua. Aqui, são detectados simultaneamente água e hidróxido de metal alca-ino como parâmetros de soma. A indicação do teor correspondente é feita }m % em peso - calculado como hidróxido de metal alcalino.
REIVINDICAÇÕES
Claims (13)
1. Processo para a preparação de uma solução alcoólica de um alcoolato de metal alcalino a partir de hidróxido de metal alcalino e álcool em uma coluna de reação, sendo que o álcool e o hidróxido de metal alcalino são conduzidos em contracorrente, caracterizado pelo fato de ser ajustada uma proporção de refluxo de pelo menos 0,05 na coluna de reação.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a água no condensado e/ou no refluxo da coluna de reação não é separada antes do retorno como refluxo na coluna de reação.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de o hidróxido de metal alcalino ser empregado em forma de solução aquosa, alcoólica ou solução aquosa que contém o álcool empregado como outro solvente.
4. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a solução do hidróxido de metal alcalino é alimentada no topo da coluna de reação.
5. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de o álcool ser alimentado sob forma de gás em pelo menos 20 pisos abaixo do ponto de alimentação da solução do hidróxido de metal alcalino.
6. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o destilado, que não é retornado à coluna de reação, é separado em água e em álcool em uma outra etapa processual, e este álcool é retornado à coluna de reação.
7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o álcool dosadamente adicionado na coluna de reação apresenta um teor médio de água de 200 até 450 ppm (m/m).
8. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que metanol é empregado como álcool.
9. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a coluna de retificação apresenta uma pressão mais elevada que a coluna de reação.
10. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o destilado, que não é retornado à coluna de reação, é separado em água e metanol em outra etapa do processo, sendo que este destilado é conduzido para a coluna de retificação através de vapores de exaustão.
11. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a coluna de reação apresenta pressão mais elevada que a coluna de retificação.
12. Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o metanol, após separação da água em uma coluna de retificação é retornado à coluna de reação através de um compressor de vapores de exaustão.
13. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações 8 a 12, caracterizado pelo fato de que a adição do álcool fresco ocorre no condensador ou no recipiente do condensado na coluna de retificação.
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