BRPI0802588A2 - fibra obtida a partir de resìduos agroindustriais, processo para sua preparação e produto compreendendo tal fibra - Google Patents
fibra obtida a partir de resìduos agroindustriais, processo para sua preparação e produto compreendendo tal fibra Download PDFInfo
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- Paper (AREA)
Abstract
FIBRA OBTIDA A PARTIR DE RESìDUOS AGROINDUSTRIAIS, PROCESSO PARA SUA PREPARAçãO E PRODUTO COMPREENDENDO TAL FIBRA. A presente invenção é direcionada à obtenção de fibras a partir de resíduos agroindustrias, em especial de matéria-prima vegetal. Em especial, a presente invenção propõe a utilização do bagaço de cana-de-açúcar, assim como um processo para sua preparaçao. Especificamente, as fibras obtidas na presente invenção podem ter aplicação têxtil e/ou conter substâncias ativas, tais como medicamentos, enzimas, proteínas ou revestimentos especiais com ação medicamentosa aderidos ás fibras por adsorção, incorporação na estrutura do gel ou ligação covalente.
Description
Relatório Descritivo
Fibra Obtida a Partir de resíduos agroindustriais, Processo parasua Preparação e Produto Compreendendo tal Fibra
Campo da Invenção
A presente invenção é direcionada à obtenção de fibras a partir deresíduos agroindústrias, em especial de matéria-prima vegetal. Em especial, apresente invenção propõe a utilização do bagaço de cana-de-açúcar, assimcomo um processo para sua preparação.
Especificamente, as fibras obtidas na presente invenção podem teraplicação têxtil e/ou conter substâncias ativas, tais como medicamentos,enzimas, proteínas ou revestimentos especiais com ação medicamentosaaderidos às fibras por adsorção.
Antecedentes da Invenção
As tendências mundiais para o avanço científico e tecnológico na áreade novos materiais destacam a importância da utilização de resíduos industriaise agroindustriais como matéria-prima nos processos de produção. Areutilização e reciclagem destes resíduos podem minimizar os problemasambientais ligados ao acúmulo e diminuir o uso de matérias-primas nobres. NoBrasil, a cana-de-açúcar é uma das maiores monoculturas agrícolas com umplantio de 6 milhões de hectares, sendo utilizada para produzir álcool e açúcar.
A produção de etanol é de 17,7 bilhões de litros, algo em torno de 35% do totalmundial. Estudos indicam que a área plantada deverá ser ampliada em mais 1milhão de hectares e a oferta de combustível elevada para 27,8 bilhões delitros até 2010. O processamento da cana gera vários resíduos agrícolas, comopalha, bagaço, a torta de filtro, a vinhaça e águas residuárias. Desses resíduos,o bagaço é o que se encontra em primeiro lugar em termos de quantidadegerada. Os dados mostram que uma tonelada de cana-de-açúcar pode gerarcerca de 140 kg de bagaço. A produção mundial de bagaço é cerca de54 milhões de toneladas anualmente. Os custos dos processos de colheita elavagem do bagaço já são incluídos ao processo de extração do açúcar,tornando assim as condições econômicas excelentes para o processamento dobagaço. Calcula-se que no Brasil a tonelada de bagaço gerado nas usinas valeem torno de US$ 8/ton, mas alguns especialistas acreditam que esse valordeve ser inferior ao estimado. Atipicamente na safra 1999/2000 o valor datonelada de bagaço variou de R$ 0,50 a R$ 32, devido ao clima desfavorável àcultura (seca e geada). Por outro lado, o bagaço é consumido principalmentenas próprias usinas de açúcar e destilarias de álcool como combustível para ageração de vapor e energia elétrica que pode substituir o óleo combustívelusado em outras indústrias localizadas nas regiões canavieiras.
Além do bagaço auto consumido, há excedente. A Copersucar estimaque dentre seus cooperados seja produzido um excedente de bagaço de cercade 7% em relação à produção total. Nas destilarias autônomas esse valor podeser ainda maior. No entanto, a queima do bagaço apresenta problemasambientais como, por exemplo, o arraste de material particulado não queimadoconhecido como fuligem. Além da poluição causada pela queima, o bagaçopode gerar resíduos durante o transporte e o manuseio. Desta forma adisponibilidade e composição do bagaço de cana têm impulsionado váriosgrupos de pesquisa a desenvolver tecnologias que visem o seu aproveitamentomais racional.O bagaço é um resíduo rico em carboidrato sendo constituído porfibras e medula, nas proporções de aproximadamente 65% e 35%respectivamente. Como todo material lignocelulósico o bagaço é constituídopor três principais componentes macromoleculares: celulose, polioses e lignina.
A celulose é um polímero linear (parte amorfo e parte cristalino) formadopor moléculas de anidro-glicose unidas através de ligações b-1,4 glicosídicas,de fórmula geral (C6Hi0O5)n. Este polímero é formado por unidadesmonoméricas de celobiose que se repetem apresentando sempre o oxigênioque liga os anéis glicosídicos na posição equatorial. No bagaço de cana, acelulose está diretamente ligada com ligninas, pentosanas, gomas, gordura etaninos. As diferenças nas propriedades da celulose são devidas, basicamente,aos diferentes graus de polimerização. A celulose do bagaço é um polímeroque possui uma cadeia com cerca de 2000 a 3000 unidades de glicose.
As polioses (ou hemiceluloses) são compostas pelos açúcares glicose,manose e galactose (hexoses) e xilose e arabinose (pentoses), podendo aindaapresentar quantidades variáveis de ácidos urônicos e desoxiexoses em algunstipos de vegetais. As polioses apresentam-se na forma de polímerosramificados de menor massa molar que a celulose e podem ser homopolímeros(exemplo: xilana, formado por xilose) ou heteropolímeros (exemplo:glicomanana formado por glicose e manose). O teor de polioses em diferentestipos de vegetal é bastante variável, com um valor médio de 20% A ligninadepois da celulose é o composto orgânico mais abundante dentre os materiaislignocelulósicos. Ela é composta basicamente de unidades fenilpropanoformando uma macromolécula tridimensional e amorfa, representando cerca de20 a 30% do total da madeira.
A lignina exerce uma função estrutural no complexo celular da parede deplantas superiores, agindo como uma cola que confere coesão ao conjunto decélulas. A quantidade de lignina varia entre as diferentes espécies de plantassuperiores e também entre plantas da mesma espécie. A lignina de bagaço decana é do tipo HGS com unidades (p-hidroxifenílicas, guaiacílicas esiringílicas), típica de gramíneas. A separação dessas três fraçõesmacromoleculares dos materiais lignocelulósicos pode ser realizada porprocessos mecânicos, físicos, biológicos e químicos.
O processo químico é o mais utilizado nas indústrias de polpa e papel.Para este trabalho foi proposto a separação pela polpação NaOH/antraquinona,conhecida como soda/antraquinona. Na polpação alcalina com NaOH ocorremreações com a lignina que se baseiam em dois principais mecanismos: acondensação e a hidrólise. A primeira é indesejável porque diminui o poder deremoção da lignina, pois forma uma estrutura rígida difícil de ser solubilizadapelo licor de polpação. Já através da hidrólise, o NaOH ataca a ligninarompendo as macromoléculas de lignina em unidades de baixa massa molarque são solúveis no licor. Isto porque a polpação é feita a altas temperaturas.Essa remoção da lignina permite que as fibras celulósicas se separem. Umadas reações também importantes é a hidrólise dos carboidratos (celulose ehemicelulose) que também são susceptíveis ao efeito do álcali e à temperatura.No entanto, devido às condições agressivas das reações de polpação alcalina,a celulose é muito degradada, diminuindo o rendimento. Assim, a partir de1977 a antraquinona (AQ) começou a ser utilizada na polpação para diminuir adegradação dos carboidratos. Polpações utilizando a AQ foram amplamenteestudadas em muitos trabalhos verificando-se o efeito da variação deconcentração de AQ em polpações alcalinas com NaOH e em sistemas comálcool em água e NaOH, utilizando a AQ como catalisador. A polpaçãosoda/AQ oferece muitas vantagens como à estabilização dos c arboidratos,preservando o rendimento, aceleração da polpação alcalina e ainda umaspecto ambiental importante, pois a AQ é uma substância inócua para taxasmenores que 5 g/kg de massa corporal, além de ser biodegradável. Antes deiniciar a reação, a AQ é insolúvel no meio. No entanto, devido às condiçõesseveras de polpação, a sua solubilização ocorre por redução eletroquímica,tornando-se um composto extremamente solúvel, a antraidroquinona (AHQ). Ocozimento nos processos químicos é controlado até atingir-se um númerokappa pré-estabelecido o que indica a quantidade de lignina residual na polpa.
A reação é realizada a temperaturas entre 160-180 °C com tempo decozimento entre 0,5-6 horas, dependendo das propriedades desejadas para apolpa. Considerando-se variações nas condições de reação utilizadas(composição do licor, relação sólido/líquido, tempo e temperatura de reação)podem ser obtidas polpas com diferentes graus de rendimento e teor de ligninaresidual que influem diretamente nas propriedades das polpas e seu posterioruso nos diferentes tipos de papel ou polpas de dissolução.
Os processos de polpação não são suficientes para extrair toda a ligninada matéria-prima, necessitando-se de uma segunda etapa que recebe o nomede branqueamento das polpas. O branqueamento consiste de um tratamentofísico-químico, que tem por finalidade remover a lignina residual, aindapresente na polpa celulósica após a polpação. No tratamento com clorito desódio seguido da extração alcalina com hidróxido de sódio ocorre a liberaçãode cloro que reage com a lignina, oxidando-a e degradando-a, produzindodesta forma substâncias solúveis em NaOH.
Os processos de polpação e de branqueamento favorecem o isolamentode fibras (ricas em celulose) da biomassa vegetal. Uma vez que se deseja aobtenção de celulose para a produção de fibras têxteis, a eficiência desses doisprocessos é muito importante. Polpas celulósicas para obtenção de fibrastêxteis devem ter alto teor de pureza química.
Um polímero natural ou artificial deve possuir determinadaspropriedades essenciais ou características que o qualifiquem para formar fibrastêxteis. As assim chamadas propriedades primárias incluem uma elevadarelação comprimento-largura, tenacidade ou adequada resistência, flexibilidadeou maleabilidade, coesão "qualidade para fiação", fiabilidade e uniformidade Aspropriedades secundárias objetivam a elevação do conforto e a melhoria damanutenção: forma física, densidade ou gravidade específica, lusto, "regain"alongamento, recuperação elástica (elasticidade, resiliência, comportamentotérmico, resistência a microrganismo, resistência a produtos químicos,resistência ao meio ambiente e à luz, etc). Além disso, para qualificar umafibra como prática e economicamente viável, o material deve ter um preçocompetitivo e um suprimento consistente e quantitativo em termos dedemanda.
Em relação comprimento-largura é necessária uma razão mínima, emtorno de 100, embora a maioria das fibras tenha uma relação muito maior. Istosignifica que fibras devem ter um comprimento que seja, no mínimo, 100 vezessuperior à largura ou diâmetro. Fibras menores do que 1,27 cm raramente sãoutilizadas na manufatura de fios. As fibras de algodão, por exemplo, têm umcomprimento variável entre 1,27 e 5,08 cm. Para que um produto se transformeem uma fibra têxtil satisfatória são necessárias algumas propriedades como atenacidade, é necessário que uma fibra possua suficiente resistência para quepossa ser processada pelos equipamentos, como também ofereça durabilidadeadequada ao produto final para cuja fabricação foi desenvolvida. As fibrasdevem ser maleáveis e flexíveis, de forma que possa ser fabricados fios etecidos passíveis a serem dobrados e que apresentam a qualidade de semoverem com o corpo, permitindo liberdade de movimento. Fiabilidade ecoesão são propriedades importantes para as fibras. As coesões das fibrasdeterminam certas características (finura, aparência, textura, volume,durabilidade, facilidade de manutenção, etc). Para fabricar os fios é necessárioque as fibras sejam similares no comprimento e na largura, na qualidade defiação, coesão e na flexibilidade. Quando as propriedades ou característicasdesejadas estão ausentes ou apenas presentes em níveis muito baixos, osacabamentos selecionados podem ser aplicados para introduzir estascaracterísticas ou elevar aquelas presentes em baixos níveis. Logo váriosacabamentos podem reduzir ou modificar as características indesejáveis dasfibras em virtude de suas propriedades secundárias.
A resistência das fibras celulósicas é influenciada pelo grau depolimerização, bem como pela distribuição molecular. Quanto maior o grau depolimerização, mais resistente, em tese, é a fibra. Um grau de polimerizaçãotípico para fibras celulósicas naturais fica em torno de 10.000, enquanto para acelulose regenerada como a viscose, por exemplo, ele é de somente 500, nomáximo. Nesta invenção propõe-se a utilização da celulose obtida do bagaçode cana-de-açúcar que é uma fibra curta o que influenciaria na qualidade dafibra têxtil obtida, mais segundo os dados da literatura a celulose do bagaço éum polímero que possui uma cadeia com cerca de 2000 a 3000 unidades deglicose, o que permite sua utilização para a produção do liocel, além disso,serão realizadas algumas misturas de celulose de bagaço de cana com decelulose comercial de madeira.
Os fios podem ser utilizados nos processos de produção dos tecidosplanos que são artigos produzidos em teares formados pelo entrelaçamentoperpendicular alternativo dos fios de urdume e de trama, segundo um desenhodenominado padronagem. A trama é o conjunto de fios que ficam dispostos nadireção transversal do tecido, representando sua largura. O urdume é oconjunto de fios dispostos na direção do comprimento do tecido.O liocel foi criado em 1991 pela Courtaulds, tornando-se a primeira novafibra em 30 anos. O liocel é uma fibra têxtil feita a partir de celulose obtida porum processo de dissolução e fiagem em solvente orgânico, sem formação dederivados. As fibras de liocel são o resultado de intensa investigação nafabricação de fibras não-naturais de origem celulósica de modo diferente dotradicional. O processo de fabricação da fibra de liocel baseia-se num processode fiação em solvente orgânico, utilizando para tal o NMMO (oxido deN-metilmorfolina). A matéria-prima para a produção das fibras é proveniente dacelulose de origem natural, ou seja, da madeira de alta qualidade, que édissolvida numa solução de NMMO e água. Após a evaporação da água,obtém-se uma pasta celulósica de alta viscosidade, a qual é filtrada, fiada,através das fieiras e estiradas em um ambiente de ar e coagulada num banhode fiação. Neste processo, o solvente NMMO é quase todo recuperado(99,7%), reciclado e enviado novamente para o processo. A água recuperadadurante o processo é usada para as lavagens posteriores das fibras. Aspropriedades morfológicas das fibras de liocel foram analisadas e foi verificadoque a fibra pode ter uma secção transversal circular ou elíptica. Quanto a suasecção longitudinal, a fibra é cilíndrica podendo apresentar fibrilações.
As fibras de liocel são de origens celulósicas e elas possuem boaspropriedades para serem aplicadas na área médica, são macias, absorventes epermite a produção de artigos confortáveis. Essas propriedades são essenciaispara aplicações no tratamento de pele. Uma alta tenacidade pode ser requeridacomo, por exemplo, em ligaduras elásticas de pulso, tornozelo,desenvolvimento de válvulas cardíacas e tecidos para sustentação de órgãos,além disso, esses materiais podem conter fármacos incorporados auxiliando notratamento no local onde está sendo aplicado.
As fibras de origem celulósicas são macias e absorventes, permitindo aprodução de artigos confortáveis. São rapidamente laváveis e resistentes aosdetergentes fortes, a temperaturas elevadas e a alvejantes, caso estes últimossejam adequadamente usados. Este grupo de fibras é raramente danificado porinsetos, porém certos fungos como, por exemplo, Aspergillus e Penicilium,como mofo, podem destruir a celulose ou, pelo menos, causa-lhe sérios danos.
Na presente invenção, foi feita a incorporação de uma proteína, aalbumina do soro bovino, nas fibras obtidas a partir do bagaço da cana-de-açúcar.
Na presente invenção, o bagaço de cana-de-açúcar foi utilizado comomatéria prima para a obtenção de celulose. A celulose obtida foi utilizada paraa produção de fibras que foram avaliadas quantos às propriedadesfísico-químicas, mecânicas e morfológicas. E como isso se pode concluir que:
• O rendimento do processo de polpação do bagaço e classificaçãodas polpas foi de 38,5%. Este rendimento em termos de reaçãoestá no mesmo patamar do encontrado por outros autores. Estematerial é considerado de alto valor agregado.
• De forma geral, tanto branqueamento com peróxido quanto comclorito de sódio foram eficientes. No entanto, levando-se emconsideração a toxicidade dos reagentes e as dificuldades demanuseio, o peróxido de hidrogênio é o mais recomendável.
• As fibras obtidas da celulose pura e de bagaço de cana semhidrólise e branqueada com peróxido de hidrogênio foram as queapresentaram valores de tenacidade de 4,3 cN/tex, compatíveiscom as fibras de liocel segundo os dados da literatura4,24-4,41 cN/tex. Este resultado é um bom indício que a celulosedo bagaço de cana pode ser utilizada para a produção de fibrasde liocel.
• Todas as fibras obtidas de celulose pura, de bagaço e mistasapresentaram capacidade de absorção de água na faixa de60-86%. Isto torna essas fibras interessantes para determinadasaplicações médicas, por exemplo, para cobertura de ferimentosque apresentam secreção, uma vez que estas fibras têmcapacidade de absorver as secreções e desta forma promover asecagem do ferimento. O perfil de perda de massa na foi na faixade 2,5 - 26% em 30 dias.
• O estudo com BSA incorporada na estrutura do gel das fibrasmostrou que a máxima liberação da proteína foi próxima de150 horas. Por outro lado, quando a proteína foi adsorvida o picomáximo foi com 25 horas e depois de 150 horas houve umaqueda de 50% na liberação. Este fato deve-se provavelmente àsfracas interações entre a proteína e a estrutura das fibras. Combase nestes resultados, está sendo proposto um método deligação covalente, que permitirá que a proteína atue por maistempo na superfície do ferimento.
• O tipo de ligação da proteína na fibra vai depender da aplicaçãomédica desejada para essa fibra. Os resultados forampromissores para utilização de celulose de bagaço de cana comomatéria-prima para obtenção de fibras. Mas sugerimos o uso datécnicas de "eletrospinning" para produção de nanofibras a partirde polímeros naturais, para obtenção novos materiais têxteis deinteresse da área médica (curativos, regenerativos, cirúrgicos,etc), por se tratar de uma tecnologia de ponta, amplamentepesquisada no mundo, porém pouco estudada no Brasil.
A busca na literatura patentária é ampla em relação à produção de fibrastêxteis, entretanto, nenhum documento cita ou sugere à obtenção de fibrastêxteis a partir da cana-de-açúcar. Assim, serão relatados os documentos maisrelevantes.
O documento WO 98/14648 descreve um método para produção de umafibra de liocel obtido através do processo de extrusão compreendendo asetapas de: 1) dissolver a celulose em um solvente de amina aquosa terciáriapara a formação de uma solução, 2) extrusão de uma solução em um coranteem um banho de coagulação para formar o precursor de extrusão, 3) lavar oprecussor de extrusão livre de solventes, 4) secagem do precussor deextrusão, para a obtenção do liocel. Caracterizado pelo fato de pelo menosuma parte da celulose da fase 1) ser submetida a uma radiação de alta deenergia em uma faixa que vai de 1 a 4 Kgy.
A presente invenção difere deste documento por não compreender umaetapa de uso de radiação de alta energia.
O documento WO 99/47733 que descreve um processo para obtençãode fibras de liocel, a partir de material compreendendo alta quantidade dehemicelulose, baixo teor de lignina e celulose com baixo grau de polimerização.De acordo com a descrição deste documento, durante o processo de produçãodo liocel é utilizada uma etapa de branqueamento que compreende o uso dehidróxido de sódio, hipoclorito de sódio, peróxidos e perácidos.
A presente invenção difere deste documento não compreender umaetapa de remoção de metais de transição encontrados na amostra vegetal.
O documento PI 9711352-2 descreve fibras de liocel obtidas a partir depolpas de serragem cujo processo de produção compreende uma etapa dedissolver a celulose em oxido de amina para formar um dope. As fibras sãoentão produzidas por extrusão através de pequenas aberturas em umacorrente de ar, que puxa os filamentos latentes da solução de celulose ou porexpulsão centrífuga do dope através de pequenas aberturas.
A presente invenção difere deste documento por não compreender aetapa de dissolução em oxido de amina.
Portanto, pode-se ver que nenhum documento do estado da técnicademonstra ou sugere o uso de resíduos agroindustriais para produção defibras, sendo então a presente invenção nova e inventiva.
Objeto da Invenção
É um objeto da presente invenção uma fibra obtida a partir de resíduosagroindustriais. Em especial, essa fibra é uma fibra têxtil, útil na confecção devestimentas.
Em uma realização opcional, essa fibra compreende adicionalmenteuma substância ativa.É um adicional objeto da presente invenção um processo de produçãode fibras a partir de resíduos agroindustriais, compreendendo as etapas de:
a) obtenção da celulose a partir dos resíduos agroindustriais;
b) fiação das fibras obtidas no item a); e
c) opcionalmente adicionar pelo menos uma substância ativa àfibra do item b).
É um adicional objeto da presente invenção um produto compreendendoa fibra obtida pelo processo acima. Em especial tal produto pode ser umproduto têxtil, como por exemplo um tecido e/ou malha.
Breve Descrição das Figuras
A Figura 1 mostra as microscopias das polpas soda/AQ de bagaço de cana-de-açúcar antes da classificação e do branqueamento. (a) 50 X, (b) 100X, (C)1000 Xe (d) 4000X.
A Figura 2 mostra o aspecto das fibras têxteis obtidas de celulose comercial(a) e de bagaço sem hidrólise e branqueadas com H2O2 (b).
A Figura 3 mostra a microscopia eletrônica de varredura das fibras têxteisobtidas, (a e b) celulose comercial, (c e d) celulose de bagaço SH/H202.
A Figura 4 mostra a microscopia eletrônica de varredura das fibras têxteisobtidas, (a e b) celulose de bagaço CH/H2O2, (c e d) celulose de bagaçoCH/Clorito de sódio.
A Figura 5 mostra a absorção de água das fibras obtidas da celulose pura edo bagaço por períodos de 30 dias. (-□-) Celulose Bag SH/H2O2, (-•-) CeluloseBag CH/H2O2, (-Á-) Celulose Bag SH/CLO e (-0-) Celulose comercial.
A Figura 6 mostra a absorção de água das fibras obtidas da celulose pura e dobagaço por períodos de 30 dias (-♦-) Celulose mista (40% A +60% B), (-•-)Celulose mista (60% A +40% B), (-A-) Celulose mista (50% A +50% B) e (-0-)Celulose comercial (A) e (-□-) Celulose Bag SH/H2O2 (B).
A Figura 7 mostra a perda de massa das fibras obtidas da celulose pura e do bagaço por períodos de 30 dias. (-□-) celulose Bag SH/H2O2, (-•-) celulose BagCH/H2O2, (-A-) celulose Bag SH/CLO e (-0-) celulose comercial.A Figura 8 mostra a perda de massa das fibras obtidas da celulose pura e dobagaço por períodos de 30 dias (-♦-) Celulose mista (40% A +60% B), (-•-)Celulose mista (60% A +40% B), (-A-) Celulose mista (50% A +50% B) e (-0-)Celulose comercial (A) e (-□-) Celulose Bag SH/H2O2 (B).
A Figura 9 mostra a liberação de BSA incorporada nas fibras em função dotempo. (-□-) Celulose Bag SH/H2O2, (-•-) Celulose Bag CH/H2O2, (-A-)celulose Bag SH/CLO e (-0-) Celulose comercial.
A Figura 10 mostra a liberação de BSA adsorvida nas fibras em função dotempo. (-□-) celulose Bag SH/H2O2, (-•-) celulose Bag CH/H2O2, (-A-) celuloseBag SH/CLO e (-0-) celulose comercial.
Descrição Detalhada da Invenção
Os exemplos aqui mostrados têm o objetivo apenas de exemplificar umadas possíveis realizações da invenção, sem, contudo limitá-la, de forma querealizações similares estão dentro do escopo da invenção.
Para efeitos dessa invenção, a expressão "fibra" deve ser entendidacomo englobando: fibras, definida como o material que compõem a matériaprima para a elaboração do tecido, podendo ser natural ou químico (artificial ousintético); nanofibras, fibras obtidas na escala nanométrica; filamentos, definidocomo fibras de um comprimento indefinido; e fios, definido como um termogenérico utilizado para descrever um cabo contínuo de fibras, filamentos ououtro material de possível utilização na fabricação de tecidos ou malhas.
Resíduos aqroindustriais
O resíduo agroindustrial é um subproduto do processamento do vegetal,e é constituído, principalmente de celulose, polioses e lignina.
O resíduo agroindustrial útil na presente invenção é escolhido dentrebagaços vegetais comumente encontrados como bagaço de cana-de-açúcar eagave.
Em especial, o bagaço resultante do processamento da cana-de-açúcarpode ser proveniente de qualquer método de processamento tais como oprocessamento para a obtenção de álcool e/ou o processamento para aobtenção de açúcar. Na presente invenção, o bagaço utilizado foi provenienteda obtenção de açúcar.
Obtenção da celulose - Redução de Lignina
A obtenção da celulose, realizada mediante redução de lignina epolioses, pode ser feita por métodos comumente conhecidos como a hidrólise,polpação e branqueamento.
A polpação é preferencialmente realizada com uma misturaNaOH/antraquinona, onde a relação mistura (licor):bagaço é de 5:1 a 15:1,preferencialmente 12:1. O branqueamento pode ser realizado por diversosmétodos com peróxido em três etapas e com clorito de sódio:
- extração alcalina com hidróxido de sódio (E);
- tratamento de quelação com DPA-dietilenotriamina-penta-ácido acético (Q);
- tratamento com peróxido de hidrogênio (P); e
- branqueamento como reagente clorito de sódio (I);
Cada um dos métodos descrito acima é conhecido do estado da técnicae uma ou mais etapas podem ser utilizadas. Preferencialmente a ligninapresente no bagaço é reduzida com as etapas de polpação, extração alcalina,quelação e tratamento com peróxido de hidrogênio.
Processo de Fiação
A etapa de fiação pode ser realizada por qualquer método de fiação jádescrito no estado da técnica tais como a extrusão, a fiação a anel, fiação arotor, fiação open-end e/ou a mistura dos mesmos. Na presente invenção, ométodo de fiação utilizado foi o da extrusão.Pelo método de fiação por extrusão utilizado na presente invençãoobtem-se fibras que variam de 100 a 200 um de diâmetro. Especificamente asfibras obtidas na presente invenção, apresentaram diâmetros de 108 à 179 um.
Substâncias Ativas
Em especial, a substância ativa é escolhida do grupo que compreende,mas não se limita a, moléculas e/ou biomoléculas com ação terapêutica taiscomo fármacos e/ou proteínas com ação anti-inflamatória, analgésica,antifúngicas, antimicrobianos, antivirais, antitumorais, bloqueadores daradiação UV, cicatrizantes, hidratantes, anti-odor, dentre outros possíveis bemcomo qualquer outra molécula e/ou biomolécula com ação terapêutica e/ou amistura dos mesmos.
A molécula e/ou biomolécula é adicionada através de dois métodosdistintos:
a) pela adição à mistura dos componentes, na forma de gel, antesda fiação; ou
b) pela adsorção aos fios já formados
c) Ligação covalente
A molécula e/ou biomolécula é adicionada ao gel em concentrações quevariam de 1 a 20mg/g. Especificamente, na presente invenção, a molécula e/oubiomolécula foi adicionada ao gel na concentração de 5mg/g.
A molécula e/ou biomolécula é adsorvida aos fios pela imersão dosmesmos em uma solução aquosa compreendendo a molécula e/ou biomoléculaem concentrações que variam de 1 a 20 mg/mL. Especificamente, na presenteinvenção, a solução aquosa da molécula e/ou biomolécula utilizada na imersãodas fibras tem concentração 5mg/ml_.
Especificamente, a molécula e/ou biomolécula adicionada pode sedesprender do fio e atingir a célula da pele à qualquer profundidade tais comoas células da epiderme, da derme, da hipoderme e/ou tecidos adjacentes.
Preferencialmente a molécula e/ou biomolécula ativa é escolhida dogrupo que compreende albumina, o megazol, bromelina e/ou lisozima.Exemplo 1. Obtenção do bagaço de cana-de-açúcar
O bagaço de cana-de-açúcar em sua forma bruta foi previamentecaracterizado contendo 43,7% de glucana, 27,6% de polioses, 22,4% de ligninaKlason, 1% de lignina solúvel em H2S04 e 2,8% de cinzas. O bagaço foi secoao ar por cerca de 10 dias até atingir um teor de umidade de aproximadamente10%; em seguida foi embalado em sacos de polipropileno e guardado emcâmara fria a 4°C. O tamanho médio das partículas do bagaço utilizado foi de 8a 60 mm de comprimento e 0,4 mm de diâmetro de um filamento único sendo 4mm o diâmetro do aglomerado. Essas medidas foram realizadas utilizando umpaquímetro Mitutoyo (0 a 250 mm).
Exemplo 2. Redução da lignina do bagaço de cana-de-açúcar
Exemplo 2.1 .Polpações soda/AQ
As polpas NaOH/AQ foram obtidas utilizando 4,5 g de bagaço de cana esolução de NaOH 20,64% (m/v) (16% de Na20 ativo) obedecendo à relaçãolicor: bagaço de 12:1 (v/m) e 0,15% (m/v) de AQ em relação à massa seca debagaço. A reação foi feita em um reator de aço inoxidável, com capacidade de500 ml_, a 160°C por 120 min, O tempo de aquecimento até a temperatura de160°C previamente determinado foi de 90 min, resultando em um tempo totalde processo de 210 min. As polpas obtidas foram exaustivamente lavadas comágua destilada até atingir pH 7 e foram secas a 25°C. Para obter 100 g depolpa foram realizadas cerca de 70 reações. Os rendimentos das polpas foramcalculados pela equação 1 (a massa seca refere-se ao material sem umidade):
<formula>formula see original document page 16</formula> (equação 1)
Onde:
RT = rendimento total (%);M = massa de bagaço (g) (base seca);m = massa de polpa obtida após o término da polpação (g) (base seca).Após a etapa de polpação foi possível observar (Tabela 1) que orendimento total da polpa soda/AQ foi 46% e depois da classificação o teor derejeitos foi 16,9%. O ideal seria após a etapa de polpação soda/AQ passar apolpa por uma etapa mecânica de desfibrilação para romper as partículas debagaço que ainda restam no meio reacional, diminuindo deste modo aquantidade de rejeitos. O rendimento classificado para o processo de polpaçãofoi de 38,6%. Este valor está na mesma faixa dos valores encontrados poroutros autores par polpação alcalina e outros tipos de polpação, que foram nafaixa de 33,1 - 40,9 para o bagaço e palha da cana-de-açúcar.
Tabela 1. Resultados da polpação soda/AQ do bagaço de cana-de-açúcar.
<table>table see original document page 17</column></row><table>
R rendimento.Classif.classificado
Exemplo 2.2. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) das amostras depolpa
As amostras de polpas sem classificação e de fibras têxteis obtidas decelulose comercial e de bagaço foram colocadas em um suporte com fita decarbono e revestidas com ouro. Foi utilizado um microscópio da marca PhilipsXL serie do laboratório de microscopia eletrônica do Instituto de PesquisasEnergéticas e Nucleares - IPEN.A amplitude utilizada para a análise de polpafoi 50 a 400 vezes e para fibras têxteis de 12 e 100 vezes.
A Figura 1 mostra as microscopias das polpas soda/AQ de bagaço decana-de-açúcar antes da classificação, onde podem ser observadas fibras detamanho variado. Durante o processo de polpação soda/AQ a altastemperaturas, há remoção da lignina o que permite que as fibras celulósicas seseparem. Devido às condições da própria reação de polpação alcalina, acelulose também pode ser degradada, diminuindo o rendimento. O processo depolpação pode não ser suficiente para desfibrar o material. O ideal seria após aetapa de polpação soda/AQ passar a polpa por uma etapa mecânica dedesfibrilação ou classificação.
Exemplo 2.3. Classificações das polpas do bagaço de cana-de-açúcar
Devido à presença de rejeitos na polpa soda/AQ (verificado visualmenteapós o término da polpação) foi necessário fazer a classificação das polpas,obtendo-se deste modo o rendimento classificado.
Para a classificação das polpas de bagaço de cana, cada amostra foidesagregada (consistência de aproximadamente 0,3%) em aparelho MA-1032.A suspensão de polpa foi adicionada em um classificador do tipo Somervillecom fenda de 0,15 mm. As polpas classificadas foram centrifugadas eguardadas em câmara fria a 4°C.
Exemplo 2.4. Hidrólises ácidas das polpas soda/AQ
As hidrólises ácidas das polpas foram realizadas utilizando 100 mg deH2SO4 concentrado por 1 g de matéria seca e relação final matéria seca -solução ácida de 1:10, a temperatura de 121°C, por 10 minutos. O ideal é fazera hidrólise ácida do bagaço ou outro resíduo antes do processo de polpaçãopara remoção de parte das polioses e com isso facilitar a remoção da lignina.
Exemplo 2.5. Análise química da composição do bagaço
A fração principal de lignina foi determinada por gravimetria apóshidrólise com H2S04 72%. O bagaço foi moído até passar por uma malha de 20mesh (partículas menores que 0,42 mm) e foi seco a 60°C por 40 min.
Amostras de 1 g de bagaço seco e polpa foram pesadas com precisãode 0,1 mg e transferidas para béqueres de 100 mL e tratadas com 5 ml_ deH2SO4 72 %, sobre vigorosa agitação, em banho termostatizado a 45±0,5°C por 7 min. As reações foram interrompidas com adição de 25 mL de águadestilada. As amostras foram transferidas para frascos Erlenmeyer de 250 mL,elevando-se o volume de água a 137,5 ml_. Para a completa hidrólise dosoligômeros restantes, os frascos Erlenmeyer foram fechados com papelalumínio e autoclavados por 30 min a 1,05 bares e 121 °C. Após adescompressão da autoclave, os frascos foram retirados e resfriados àtemperatura ambiente, sendo a mistura reacional filtrada e os hidrolisadostransferidos e avolumados com água destilada em balões volumétricos de 250mL.
Os materiais retidos no papel de filtro previamente tarado (ligninaKlason) foram lavados com aproximadamente 900 ml_ de água destilada esecos em estufa a 105±3°C até massas constantes.
As quantidades de lignina solubilizadas em meio ácido foramdeterminadas: alíquotas de 5 ml_ de hidrolisado foram diluídas com águadestilada em balões de 100 ml_, após alcalinização com NaOH 6,5 mol.L"1 atépH 12,5. As frações de ligninas solúveis foram determinadas pela absorbânciaa 280 nm em um equipamento UA/ visível Beckman Du 640, usando comoreferência NaOH 6,5 molL"1. A determinação da lignina solúvel foi calculadapela equação 3.
<formula>formula see original document page 19</formula>
Onde:
Clig...concentração de lignina em g/L
Alig280...absorbância da solução de lignina, em 280 nm.
Apd280...c1e1 + c2e2 = absorbância, em 280 nm dos produtos dedecomposição dos açúcares (furfural e hidroximetilfurfural) cujas concentrações(d e c2) e absortividades (e 1 e e 2) foram determinadas previamente porcromatografia líquida de alta eficiência e por UV . As cinzas foramdeterminadas utilizando cerca de 1 g das amostras de bagaço de cana ou 1 gde lignina. As amostras com umidade conhecida foram pesadas com precisãode 0,1 mg em um cadinho de porcelana previamente calcinado e tarado. Emseguida, o material foi calcinado inicialmente a 300°C e depois por mais de 2 ha 800°C. Após a calcinação, o cadinho foi resfriado em dessecador e o teor decinzas calculado pela equação 4.
%czy= (M2 -M1) / M3 x 100 (equação 4)
Onde:
%czy. porcentagem em massa de cinzasM1... massa do cadinho calcinado vazio, em gM2... massa do cadinho com cinzas, em gM3... massa de bagaço ou lignina seca, em g
A celulose e as hemiceluloses foram determinadas por cromatografialíquida de alta eficiência (CLAE).
Foi realizada a quantificação dos açúcares produzidos presentes noshidrolisados ácidos, que foram filtrados em Sep-Pak C18 (Waters), para aremoção de partículas em suspensão e de compostos aromáticos e então,injetados diretamente (alça de injeção de 20 uL) em uma coluna Aminex HPX-87H (300 X 7,8 mm) de troca iônica, utilizando H2S04 0,005 M como fasemóvel com fluxo de 0,6 mL.min"1, a 45 °C e detector de índice de retração. Aquantificação dos açúcares foi realizada por comparação com padrões. Ofurfural e hidroximetilfurfural foram determinados por CLAE em coluna RP-18(10 um) utilizando-se acetonitrila / água 1:8 (v/v) com 1% de ácido acéticocomo fase móvel, com fluxo de 0,8 mL.min"1 a 25°C O hidrolisado foi filtrado emmembrana RC 25 de 45 um e injetado diretamente na coluna através de umaalça de injeção de 20 uL. Os compostos foram detectados a 276 nm e asconcentrações de furfural e hidroximetilfurfural foram determinadas a partir decurvas de calibração obtidas de compostos puros.
Pode-se observar na Tabela 2 que após o processo de polpação dobagaço de cana, o conteúdo de glucana para polpa não classificada é 48,8%maior do que para o bagaço. Depois da classificação o conteúdo de glucanaaumenta 3,9% em relação à polpa não classificada. A classificação permite aretirada do material que não foi desflbrado durante o processo de polpação. NaTabela 2, pode-se observar que com a hidrólise houve uma redução de 63,3%no conteúdo de polioses em relação à polpa não classificada e 55% em relaçãoà classificada. A hidrólise reduz o conteúdo de polioses, permitindo assim umacelulose mais pura após o branqueamento.
Tabela 2. Composição química do bagaço in natura e das polpasclassificadas e não classificadas e hidrolisadas.
<table>table see original document page 21</column></row><table>
Exemplo 3. Branqueamento das polpas do bagaço de cana-de-açúcar comNaOH/quelante
Em cada amostra de polpa classificada e/ou hidrolisada inicialmente foirealizada uma seqüência de branqueamento químico constituído de trêsestágios: extração alcalina com hidróxido de sódio (E), tratamento de quelaçãocom DPA-dietilenotriamina-penta-ácido acético (Q) e tratamento com peróxidode hidrogênio (P).
Passo 1. Tratamento com Hidróxido de Sódio (E)
A seqüência de branqueamento químico foi iniciada pelo tratamento daspolpas com hidróxido de sódio.
Amostras de 25 g de polpa foram colocadas em frascos Erlenmeyer de1000 mL juntamente com 360 mL de água destilada e mantida sob agitaçãomecânica até a obtenção de um material homogêneo. Os frascos foramtransferidos para um banho termostatizado (60 ± 3°C) e, após equilíbrio térmicofoi adicionado hidróxido de sódio (3% base polpa seca); os frascos forammantidos sob agitação por 60 min. Após esse tempo, as polpas tratadas foramfiltradas em funil Buchner, lavadas com água destilada até pH próximo aoneutro, secas à temperatura ambiente e guardadas para análise posterior.
Passo 2. Tratamento com quelante (Q)
A etapa de quelação foi usada visando à remoção de possíveis metaispresentes nas polpas, pois a presença desses metais pode consumir operóxido de hidrogênio usado na posterior etapa de branqueamento.
Após o branqueamento com hidróxido de sódio, amostras de 15 g decada polpa foram colocadas em frascos Erlenmeyer de 1000 ml_ juntamentecom 500 ml_ de água destilada e mantida sob agitação mecânica até aobtenção de um material homogêneo. Os frascos foram transferidos para umbanho termostatizado (60 ± 3°C). Após equilíbrio térmico, foi adicionado DTPA(0,4% de base seca) e os frascos foram mantidos sob agitação por 30 min.Posteriormente, as polpas tratadas foram filtradas em funil Buchner, lavadascom água destilada até pH próximo ao neutro, secas à temperatura ambiente eguardadas para posterior análise.
Passo 3. Tratamento com Peróxido de hidrogênio (P)
Na seqüência do branqueamento, amostras de 10 g de cada polpatratada anteriormente foram colocadas em frascos Erlenmyer de 500 ml_juntamente com 145 ml_ de água destilada e sulfato de magnésio (0,05 g deMgSO4/100 g de polpa). Os frascos foram mantidos sob agitação mecânica atéa obtenção de um material homogêneo. O sulfato de magnésio aqui adicionadoteve a função de proteger a celulose da degradação, pois o peróxido além dereagir com a lignina, pode também reagir com a celulose o que ocasiona umapossível despolimerização.
Os frascos foram transferidos para o banho termostatizado (60±3°C) e,após equilíbrio térmico, foi adicionado peróxido de hidrogênio (3% base secade polpa seca), e o pH foi corrigido para 10 com a adição de hidróxido de sódioe os frascos mantidos sob agitação por 60 min. As polpas branqueadas foramfiltradas em funil Buchner, lavadas com água destilada até pH próximo aoneutro, secas à temperatura ambientes e guardadas para análise posterior.
O branqueamento não foi eficiente para remoção da lignina. E uma novaetapa foi realizada. Em Erlenmyer de 250 mL foram adicionados 5 g de polpa e100 mL de um banho preparado com 0,005 g de MgS04.7H20 e 0,5 g desilicato de sódio e 0,2 g de Delinil B16. Os frascos foram colocados em banhotermostatizado (60±3°C) e, após equilíbrio térmico, foram adicionados 5 mL deperóxido de hidrogênio 35% e mantido com agitação por 1 h.
Depois de realizadas essas três etapas pôde-se verificar visualmenteque o branqueamento não foi eficiente para a remoção da lignina. E uma novaetapa foi realizada utilizando o silicato de sódio. A estabilidade da solução deperóxido de hidrogênio é limitada. Para aumentar a estabilidade das soluçõesde branqueamento, adiciona-se um estabilizador, normalmente o silicato desódio. Pode-se ainda utilizar-se o fosfato trissódico, ou adicionar umestabilizador orgânico, que apoia a ação do silicato e permite diminuir a suaconcentração.
A Figura 2 mostra o aspecto das fibras têxteis obtidas de celulosecomercial e de bagaço sem hidrólise e branqueadas com H2O2. Pode-seobservar na Figura 2a e b que não há diferença visual nos aspectos entre asfibras obtidas de celulose comercial Figura 2a em relação às obtidas decelulose obtida de bagaço Figura 2b.
Exemplo 4. Branqueamento das polpas de bagaço de cana-de-açúcar comclorito de sódio (I)
Para comparação, foi realizado também branqueamento em única etapausando como reagente clorito de sódio (I) .
O clorito de sódio é um agente eficaz de branqueamento da celulose,que provoca apenas uma pequena degradação da fibra. Além disso, tem avantagem de ser um produto branqueador por excelência das fibras sintéticas,o que o torna particularmente aconselhável nas misturas de fibras.
O principal inconveniente que a utilização de clorito de sódio apresenta éa liberação de dióxido de cloro, gás tóxico e muito corrosivo, o que tem limitadobastante a utilização desse processo.
O branqueamento com clorito de sódio foi realizado em uma únicaetapa. Foram pesados 10 g de polpa classificada obtida do processo depolpação soda/AQ com e sem hidrólise ácida.
As amostras foram colocadas em frascos Erlenmyer com 333 ml_ deágua destilada. Os frascos foram transferidos para um banho termostatizado(70 ± 5°C) e, após equilíbrio térmico, foram adicionados 3,4 mL de ácidoacético glacial e 8,4 g de clorito de sódio e os frascos foram mantidos sobagitação por 60 min. Após este tempo as misturas foram resfriadas em banhode gelo até 10°C. As polpas branqueadas foram filtradas, lavadas com águadestilada até o filtrado apresentar-se incolor e pH próximo ao neutro (cerca de5 L de água), secas à temperatura ambiente e guardadas para análiseposterior.
Exemplo 5. Preparo das fibras têxteis
As fibras foram preparadas utilizando 10% de celulose, adicionando 80%de oxido de N-metilmorfolina (NMMO) e 10% de água a 75°C por 30 min. Aextrusão das fibras foi feita em um banho contento água a temperaturaambiente.
As Figuras 3 e 4 mostram as imagens de MEV das fibras obtidas decelulose comercial e de bagaço de cana. Pode-se observar que as fibras estãoorientadas em uma direção e apresentam certa regularidade apesar doprocesso de extrusão manual. É possível observar também a presença deestrias na superfície das fibras (Figura 3 b e d e 4 b e d), provavelmentedevido às micro ranhuras presentes na agulha utilizada na seringa paraextrusão.Exemplo 6. Caracterização das Fibras
Exemplo 6.1. Ensaios de absorção de água e perda de peso
Os experimentos foram realizados em triplicatas. As fibras forampesadas e imersas em 15 mL de uma solução tampão de PBS com 7,4±0,02.
Os frascos com as amostras foram selados com parafilme e colocados em umbanho com agitação (60 rpm) a 37°C. Após os períodos de tempodeterminados (1, 3, 5, 7, 15, 21, 30 dias) as amostras foram removidas edeterminadas suas massas. A quantidade de água absorvida foi calculada pelaequação 5.
<formula>formula see original document page 25</formula>
Onde:
mi= massa inicial da amostramw = massa da amostra úmida.
Ao fim de cada teste as amostras foram submetidas à secagem a 37°C eforam novamente pesadas para se determinar à massa seca final de modo aser calculada a perda de massa segundo a equação 6.
<formula>formula see original document page 25</formula>
(equação 6)
Onde:
mf = massa final da amostra após a secagemmi = massa inicial da amostra.
A Figura 5 mostra os resultados de absorção de água em função dotempo. A capacidade de um material em reter água em sua estrutura, o tornainteressante para determinados tipos de aplicações na área médica, como porexemplo, em suturas. Principalmente em casos de ferimentos onde haja apresença de secreção. Uma fibra com capacidade de absorver água poderá sercapaz de remover a secreção, promovendo a cicatrização do ferimento.Dependendo da aplicação, as especificações mais importantes em medicinasão a absorbância, tenacidade, flexibilidade, maciez, e em certos casosbioestabilidade e biodegrabilidade. Pode-se observar na Figura 5 que a fibraque apresentou capacidade maior de absorção de água foi à obtida da celulosede bagaço de cana sem hidrólise e branqueadas com clorito de sódiochegando a 80%, seguida da fibra de celulose comercial 70% e celulose dobagaço de cana com hidrólise e branqueada com peróxido de hidrogênio.Foram retiradas as amostras em períodos de tempo determinados (1, 3, 5, 7,15, 21 e 30 dias), logo no primeiro dia de teste a absorção de água para todasas amostras foram maiores que 60%.
Pode-se observar na Figura 6 que todas as fibras obtidas de celulosemista apresentaram maior capacidade de absorção de água a partir do quintodia de ensaio, os valores ficaram na faixa de 77,5 a 82,4%. No entanto, para asfibras obtidas de celulose pura a absorção foi de 69,2% e para as fibras debagaço sem hidrólise branqueada com H202 foi 65%.
Pode-se observar na Figura 7 que a maior perda de peso foi para a fibraobtida da celulose comercial 25% com 30 dias e para as fibras obtidas dobagaço de cana as perdas foram cerca de 20% com 30 dias de ensaio. Essamaior perda de massa da fibra obtida de celulose comercial pode ser devido àmaior liberação do reagente oxido de N-metilmorfolina utilizado no preparo dogel.
Pode-se observar na Figura 8 que a perda de massa para as fibrasobtidas de celulose comercial foram maiores até 15 dias. O perfil de perda demassa para as fibras obtidas de celulose mista foi muito semelhante, comexceção das fibras obtidas de celulose mista (40% A +60% B) que teve quedamais acentuada a partir do sétimo dia de ensaio.
Exemplo 6.2. Avaliação do diâmetro do fios
Exemplo 6.2.1. Pela determinação do Título das fibrasO título é uma relação utilizada para expressar o diâmetro dos fios. Esteé representado por um número que expressa à relação entre a massa do fio eseu comprimento.
Os corpos-de-prova foram acondicionados a temperatura de 20 °C ± 2 eumidade relativa de 65 ± 4 por um período de 24 h. Posteriormente os corpos-de-prova foram pesados em uma balança analítica e medidos em régua de açograduada. Os ensaios foram realizados utilizando as normas ISO 2060-1994,ISO 1139-1973 e ISO 139-1973. Os cálculos foram realizados de acordo coma equação 7.
<formula>formula see original document page 27</formula>
(Equação 7)
Onde:
m= massa individual da meada condicionada, em gramas;
L= comprimento individual da meada, em metros;
Os sistemas mais usuais para expressar o título são:
Tex - título de uso internacional e no Brasil por lei, expressa o númerode gramas de 1000 m de fio (g/1000m), ou quilos por 1000 km de fio(kg/1000km). É empregado tanto para fios de fibras quanto para fios defilamentos.
denier (den) - expressa o número de gramas de 9000 metros de fio(g/9000 m). É empregada somente para designar o título de fio de filamentosquímicos.
A Tabela 3 mostra os resultados de títulos médios de urdume e de tramadas fibras obtidas de celulose comercial, bagaço e mistura de ambas. Pode-seobservar na Tabela 3 que as fibras obtidas da celulose bagaço de cana semhidrólise e branqueadas com H2O2 foram as apresentaram um valor de título35,2% maior que as fibras obtidas de celulose comercial e 34,8 % maior que asobtidas da celulose de bagaço de cana com hidrólise e branqueadas com H2O2.
Tabela 3. A tabela mostra os resultados de títulos das fibras obtidas.
<table>table see original document page 28</column></row><table>
Exemplo 6.2.2. Pela medição do fio em 3 pontos distintos
Os corpos-de-prova foram condicionados a temperatura de 20 °C ± 2 eumidade relativa de 65 ± 4 por um período de 24 h e efetuaram-se três leiturasem pontos distintos de cada corpo-de-prova. Para determinação do diâmetrodas fibras foram utilizadas as normas ISO 5084 e ABNT NBR 13904, 2003 eum medidor de espessura referência: SIS n°. 84593 da marca Mitutoyo,certificado de calibração n°. 74687- 101 disponível no Laboratório de Têxteis eConfecções - CETIM, do Centro Tecnológico da Indústria da Moda do Institutode Pesquisas tecnológicas- IPT.
A Tabela 4 apresenta os resultados de determinação de diâmetro emtrês pontos distintos de cada fibra obtida de celulose comercial ou bagaço decana.Pode-se observar na Tabela 4 pelos resultados de determinação dodiâmetro, que as fibras que apresentaram maior valor de diâmetro foram àsobtidas de celulose de bagaço de cana sem hidrólise e branqueadas com H2O2(165,6 ± 23,1) e celulose mista (60% A + 40% B) com (170,8 ± 12,2). Avariação no diâmetro das fibras pode ser devido à alteração da pressão noembolo da seringa durante o processo de extrusão das mesmas, que ainda éfeito manualmente.
Tabela 4. Resultados dos ensaios de determinação de diâmetro das fibras.
Amostra das fibras_Diâmetro (\xm)
Celulose Comercial (A) 104,6 ±18,4
Celulose Bag SH/ H202 (B) 165,6 ±23,1
Celulose Bag CH/ H202 (C) 119,7 ± 19,3
Celulose Bag SH/ clorito de sódio (D) 131,1 ± 16,1
Celulose mista (60% A + 40% B) 170,8 ± 12,2
Celulose mista (50% A + 50% B) 143,5 ± 15,9
Celulose mista (60% B + 40% A) 108,5 ±9,4
Bag SH/ H202 Bagaço sem hidrólise e branqueada com peróxido de hidrogênio
Bag CH/ H202 Bagaço com hidrólise e branqueada com peróxido de hidrogênio
Exemplo 6.3. Ensaios de tração e alongamento
Os corpos-de-prova foram acondicionados à temperatura de 20°C ± 2 eumidade relativa de 65 ± 4 por um período de 24 h. Os testes foram realizadosde acordo com a norma ASTM D 3822-2001 em um equipamento Intron 5869,certificado de calibração: DNM-01, com célula de carga de 10 N, velocidade deseparação da garra móvel de 100 mm/min e distância entre as garras de 200mm. Efetuou-se a leitura a partir do rompimento dos corpos-de-prova.
A Tabela 5 mostra os resultados de tração e alongamento à ruptura dasfibras obtidas de celulose comercial, bagaço com e sem hidrólise ebranqueadas com H202 e clorito de sódio.
Tabela 5. Resultados de tração e alongamento à ruptura das fibrasobtidas celulose comercial e de bagaço com e sem hidrólise e branqueadascom H202 e clorito de sódio.<table>table see original document page 30</column></row><table>
Exemplo 6.4. Avaliação da Tenacidade dos fios
A tenacidade de fios e fibras é representada pelo quociente da carga de ruptura pelo título da fibra ou fio.
Pode-se observar na Tabela 6 que os valores de tenacidade das fibras obtidas de celulose comercial e de bagaço com diferentes métodos de obtenção ficaram entre na faixa de 0,5 - 5,3 cN/tex. Na literatura, foram encontrados valores de tenacidade de fibras para Liocel - Tencel (R) - HT na faixa de 4,24 - 4,41 cN/tex. As fibras que apresentaram um valor de tenacidade mais próximo da literatura foram as obtida de celulose de comercial e de bagaço de cana sem hidrólise branqueada com H202.
As fibras de liocel são de origens celulósicas e possuem boas propriedades para serem aplicadas na área médica, são macias, absorventes e permite a produção de artigos confortáveis. Essas propriedades são essenciais para aplicações no tratamento de pele. Uma alta tenacidade pode ser requerida como, por exemplo, em ligaduras elásticas de pulso, tornozelo, desenvolvimento de válvulas cardíacas e tecidos para sustentação de órgãos, além disso, esses materiais podem conter fármacos incorporados auxiliando no tratamento no local onde está sendo aplicado.
Tabela 6. Tenacidades de fibras acondicionadas (20°C/65% U.R.)<table>table see original document page 31</column></row><table>
Bag SH/ H202 Bagaço sem hidrólise branqueada com peróxido de hidrogênio Bag CHI H202 Bagaço com hidrólise branqueada com peróxido de hidrogênio Tex (massa em gramas de 1.000 m de fio, filamento ou mecha) N ( unidade de força kg.m/s2)
Exemplo 7. Incorporação de proteína nas fibras
As adições da proteína BSA (Bovine Serium Albumin) nas fibras de celulose comercial e de bagaço de cana foram feitas de duas maneiras: primeiro pela incorporação direta da mesma na estrutura do gel (5mg/g) e também por adsorção (5mg/ml_).
Pelo método de adsorção as fibras foram deixadas em contato com a solução da proteína durante 24 horas. Após este período as fibras foram lavadas com uma solução salina de tampão fosfato (PBS - phosphate buffer solution) pH 7,4±0,02 e utilizadas nos ensaios de liberação.
Exemplo 7.1. Ensaios de liberação da proteína BSA
Os experimentos foram realizados em triplicatas. As fibras foram imersas em 15 mL de uma solução tampão de PBS com 7,4±0,02. Os frascos com as amostras foram selados com parafilme e colocados em um banho com agitação (60 rpm) a 37°C. As amostras foram coletadas e foram determinadas às concentrações de proteína diariamente por um período de 10 dias.
Exemplo 7.2. Determinação de proteína
Primeiramente foi realizado estudo da incorporação da proteína BSA nas fibras obtidas de celulose comercial e celulose de bagaço de cana. Quando a proteína foi incorporada na estrutura do gel (Figura 9), pôde-se observar que para todas as amostras a liberação máxima foi próxima de 150 horas. Por outrolado, quando a proteína foi adsorvida, o pico máximo foi com 25 horas e depois de 150 horas pôde-se verificar queda de 50% na liberação (Figura 10). Este fato deve-se provavelmente às fracas interações entre a proteína e a estrutura das fibras.
O perfil de liberação da proteína BSA adsorvida nas superfícies dasfibras foi semelhante para todas as amostras analisadas (Figura 10).
Claims (22)
1. Fibra obtida a partir de resíduos agroindustriais caracterizada por ser oriunda de resíduos selecionados do grupo que compreende cana-de-açúcar, agave e mistura dos mesmos.
2. Fibra, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo resíduo agroindustrial ser bagaço de cana-de-açúcar.
3. Fibra, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por opcionalmente compreender uma substância ativa aderida à fibra.
4. Fibra, de acordo com a reivinidicação 3, caracterizado pela substância ativa ser escolhida do grupo que compreende fármacos e/ou proteínas com ação anti-inflamatória, analgésica, bactericidas, antifúngicas, antivirais, antitumorais, bloqueadores da radiação uv, cicatrizantes, hidratantes, anti-odor e mistura dos mesmos.
5. Fibra, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pela substância ativa ser escolhida do grupo que compreende albumina, lisozima, bromelina e mistura dos mesmos.
6. Fibra, de acordo com a reivinidicação 1, caracterizado por apresentar diâmetro médio de 100 a 200 um.
7. Fibra, de acordo com a reivinidicação 6, caracterizado por apresentar diâmetro entre 108 e 170 um.
8. Processo de produção de fibra obtida a partir de resíduos agroindustriais, caracterizado por compreender as etapas de:a) obter a celulose a partir de resíduos agroindustriais selecionados do grupo que compreende cana-de-açúcar, agave e mistura dos mesmos;b) realizar a fiação das fibras obtidas no item a); ec) opcionalmente adicionar pelo menos uma substância ativa à fibra do item b).
9. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo resíduo agroindustrial ser bagaço de cana-de-açúcar.
10. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pela etapa de obtenção de celulose compreender etapas de redução de polioses e da lignina.
11. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pela etapa de redução da lignina compreender uma etapa de hidrólise do bagaço, polpação e branqueamento.
12. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo processo de branqueamento compreender pelo menos uma etapa selecionada dentre:a) extração alcalina;b) quelação; e/ouc) tratamento com peróxido de hidrogênio.
13. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo processo de fiação ser selecionado do grupo que compreende extrusão, fiação a anel, fiação a rotor, fiação open-end e mistura dos mesmos.
14. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo processo de fiação ser a extrusão.
15. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pela substância ativa ser escolhida do grupo que compreende fármacos e/ou proteínas com ação anti-inflamatória, analgésica, bactericidas, antifúngicas, antivirais, antitumorais, bloqueadores da radiação UV, cicatrizantes, hidratantes, anti-odor e mistura dos mesmos.
16. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pela substância ativa ser escolhida do grupo que compreende albumina, lisosima, bromelina e mistura dos mesmos.
17. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pela substância ativa estar presente em uma solução com concentração que varia de 1 mg/g a 20 mg/g.
18. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pela concentração ser aproximadamente 5 mg/g.
19. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pela etapa opcional de adição de uma substância ativa à fibra ocorrer antes da etapa de fiação.
20. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pela etapa opcional de adição de uma substância ativa à fibra ocorrer após a fiação.
21. Processo de produção, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pela adição da substância ativa à fibra compreender a etapa de submergir a fibra em uma solução da substância ativa.
22. Uso de fibras obtidas a partir de resíduos agroindústrias caracterizado por ser utilizado na confecção de tecidos e/ou malhas.
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