BRPI0806003A2 - sistema de secagem automatizado para a recuperacão e purificacão de polissacarìdeos em caldo concentrado base-água - Google Patents

Abstract

SISTEMA. DE SECAGEM AUTOMATIZADO PARA A RECUPERAcAO E PURIFICAcãO DE POLISSACARìDEOS EM CALDO CONCENTRADO BASE De acordo com a presente invencao, sistema de secagem automatizado para a recuperacao e purificacao de polissacarídeos em caldo concentrado base-água, refere-se a secagem do biopolímero em secador spray drier, em continuo, sendo a operacao de secagem, controlada por um sistema de analisadores onde se destaca um analisador por infravermelho proximo, em linha que, controla a umidade do produto de saída que vai ao silo de armazenamento operando sobre as condicões de temperaturas e vazões de operacao do respectivo secador Spray Drier. A dispersao nos valores de umidade e a velocidade de dissolucao do produto final goma xantana, obtidos segundo esta invencao sao significativamente menores que os obtidos segundo o estado da técnica.

Description

SISTEMA DE SECAGEM AUTOMATIZADO PARA A RECUPERAÇÃO EPURIFICAÇÃO DE POLISSACARÍDEOS EM CALDO CONCENTRADO BASE-ÁGUA

PolissacarIdeo base água do tipo goma xantana éproduzido em processo continuo a partir da purificação docaldo concentrado base-água, já tratado enzimaticamente,por secagem automatizada em Secador Spray Drier.

ESTADO DA TÉCNICA

Polissacarideos Base Água, uma classe de produtos daqual goma xantana e outras gomas aquo-solúveis sãorepresentantes e têm ampla aplicação em cosméticos,farmacêutica, alimentícia, têxtil e, no caso da GomaXantana apresentam um uso especifico que é aquele referentea Petróleo, em diversas etapas de sua extração seja naperfuração e complementação de um poço de Petróleo, seja naviscosificação de águas para recuperação avançada de poçosmaduros de petróleo.

Nesta patente iremos nos referir a dados experimentaisde goma xantana, embora os procedimentos e idéias aquiapresentados sejam de igual valia também para os demaispolissacarideos base-água como representantes de uma classemaior de biopolimeros, por si só recomendáveis por setratarem de materiais não sintéticos e, portantopreferíveis em relação aos polímeros de natureza sintética.

Entre os demais biopolimeros base-água para os quais oconteúdo dessa patente se refere encontram-se as gomascarragena, pululana, pectinas, quitosana solúvel e algumasgelatinas aquo-solúveis, nos aspectos especialmenterelacionados à secagem, a procedimentos enzimáticosutilizáveis em sua operação industrial e aos aspectosgerais de ação microbiológica aqui descritasespecificamente para goma xantana.

Goma Xantana é obtida por crescimento de Xanthomonascampestris ou outras espécies em meio de cultura adequadoseguido do desenvolvimento do polissacarideo em meio à basede K2HPO4 e MgSO4. 0 substrato para as etapas de crescimentoe de produção é a sacarose ou outros carboidratos isoladosou em conjunto que podem ser utilizados.

0 polissacarideo, após pasteurização, é tratado comenzimas que eliminam os resíduos celulares e debris levandoa um caldo fermentado e enzimatizado que pode serarmazenado de forma adequada.

Esse material pode ser usado diretamente narecuperação de poços avançados de petróleo e pode sersubmetido ao isolamento da goma xantana nele presente deforma que essa possa ser veiculada na forma sólida.

O isolamento da goma xantana é via de regra, no estadoda técnica, realizado pela precipitação do polissacarideoem meio hidroalcoólico, sendo o álcool utilizado o metanol,o etanol, ou preferencialmente o isopropanol.

Poucas referências em patentes se referem à secagemdireta do caldo de fermentação sem prévia precipitação dobiopolímero com um não solvente adequado. Rogovin e col.(Biotechnology and Bioengineering, VII, 161-169, 1965)mencionam secagem de goma xantana em secador Spray Drierapresentando a condição de temperatura de 2250C para aentrada de ar, 1070C para a saída de ar e temperatura doproduto a 43°C.

As patentes US Nos. 5,434,078 e 4,135,979 apenas fazemreferência à secagem de caldo fermentado de goma xantana emsecador Spray Drier sem apresentarem detalhes de operação equalidade de produtos obtidos.

Nenhuma referência à secagem de goma xantana em SprayDrier fala em processo automatizado e que controla o teorde umidade do produto seco sempre ao mesmo valor.

O processo de dissolução de goma xantana sólida para aobtenção de uma solução na faixa de 1 a 2% de concentraçãorequer um tempo de dissolução relativamente extenso comagitação e em condições de o polímero ser inicialmentesolvatado e finalmente dissolvido. A secagem dessebiopolimero forma uma micro camada na superfície do grânulode goma xantana, sendo essa micro camada resistente aopróprio processo de solvatação.

Para alguns usos da goma xantana, há interesse de quea velocidade de dissolução desse biopolimero seja a menorpossível, da ordem de minutos, comparada com velocidades daordem de horas que é normalmente uma característica desseproduto quando seco.

A vantagem competitiva do sistema de secagem aquiapresentado se dá pelo fato de que umidade residual (que éinclusive o parâmetro de controle do próprio secador),aspecto e granulometria são propriedades que apresentammuito menor dispersão e também características maisvantajosas para o produto obtido, em comparação ao produtoobtido por precipitação e posterior secagem do sólidorepresentativo do estado da técnica.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO

Apresentação da solução do problema em linhas gerais

A secagem da solução de biopolimero em um secadorSpray Drier automatizado permite obter a goma xantanasólida com um teor de umidade perfeitamente definido e comuma dispersão no valor real do resultado analítico do teorde água no polímero reduzida significativamente em relaçãoaos produtos comerciais.

Um analisador NIR (Near Infra Red) (5) acoplado aoSecador Spray Drier e que aciona automaticamente osparâmetros de operação do Secador, especialmente atemperatura de entrada do ar quente, a temperatura despraying e a vazão de alimentação do fluido a ser secado(C), permite operar o sistema secador em contínuo, sendo oproduto seco enviado por esteiras transportadoras (E) àsetapas de armazenagem e embalagem.

Em função disso, obtêm-se a goma xantana sólida com umteor de umidade perfeitamente controlado, regulado pelosistema de secagem e com uma dispersão muito pequena nosvalores de umidade de lote a lote de goma xantana.

I) propriedades do produto goma xantana obtido

I.a) aspecto do pó obtido

Quanto ao item aspecto, sendo ele um parâmetro depercepção visual sem um número atribuído a ela, pode-sedizer que o aspecto do sólido obtido segundo o procedimentoapresentado nesse pedido de patente, corresponde sempre auma goma xantana na forma de um pó branco a levementeamarelado, sem pontos pretos e com uma característica deuniformidade desse sólido e uma propriedade de escoamentomuito favorável (embora não apresentada numericamente), oque favorece inclusive o seu escoamento em estado sólidoaté o silo de armazenamento e à operação de ensacagem.

A formação de finos no manuseio do material évisivelmente pequena (embora não quantificada numericamentee embora não disponhamos de valores correspondes quecaracterizem as operações de ensacagem e silagem nosprocessos industriais do estado da arte de goma xantanamundialmente implantados e em operação).

Essa característica de baixa formação de finos tem umimpacto importante em saúde ocupacional dos operários queoperam e acompanham a ensacagem e estocagem como se podefacilmente prever.

I.b) umidade residual do pó obtido

Quanto ao fator umidade do sólido há muitos dadosnuméricos que justificam vantagens competitivas do produtoobtido segundo o pedido de patente, comparados com produtosproveniente de outros processos do estado da arte de gomaxantana.

Podemos dizer que o fato de o material ser alimentadona fase líquida ao secador e o processo de secagem ser emcontínuo conduz a resultados melhores em comparação com asituação em que o biopolímero seja precipitado previamenteem meio químico adequado (alcoólico) e posteriormente essesólido seja secado em secador do tipo estufa.

Os dados de que dispomos fizeram apelo a produtoscomerciais, obtidos por processos do estado da arte de gomaxantana e a produtos -por nós obtidos em laboratório oupequeno piloto para poderem ser comparados com os produtosresultantes do processo em contínuo de secagem apresentadonesse pedido de patente.

Com isso a velocidade de dissolução do biopolímero emum meio aquoso contendo cloreto de potássio atinge valoresaté 60% menores que os polímeros comercialmentedisponíveis. A dispersão dos valores de umidade nobiopolímero é sensivelmente reduzida desde que as condiçõesde utilização dessa invenção sejam seguidas.

O presente pedido ensinará uma secagem de formacontinua e de maneira a garantir a qualidade -,do produtosecado quanto à sua uniformidade de umidade resultante eque implique em propriedade de estado sólido favorável,qual seja, velocidade de dissolução, menor que o produtobiopolímero obtido por processo habitual dos conhecidos doestado da técnica.

Breve Descrição dos Desenhos

A Figura 1 representa fluxograma de processo parasecagem do polissacarídeo em meio ao caldo base água.

A Figura 2 representa esquemático de funcionamento doSpray Drier.

A Figura 3 representa um esquema de controleautomático do secador Spray Drier.

A Figura 4 representa um gráfico que apresenta a cartade operação de secagem.

Descrição detalhada da invenção

Após desenvolvimento e produção do polissacarídeo queé a goma xantana, o caldo fermentado é submetido àesterilização e tratamento com enzimas adequadas dasespécies poligalacturonases e proteases.

Com esse tratamento, os debris e resíduos d-e células eexcrementos de microorganismo são gerados em seucrescimento e ação de metabolização, são eliminados e omeio de cultura alcança transparência expressa em Hazenpraticamente a 100% indicando a eliminação de todas aspartículas que constituíam os resíduos celulares indicadosacima.Esse caldo fermentado pasteurizado e enzimatizado, quepode ser armazenado convenientemente, é alimentadocontinuamente a um secador Spray Drier diretamente e oproduto seco é transférido para o silo de armazenamentotambém de forma continua.

O liquido armazenado no tanque de armazenamento decaldo fermentado esterilizado e enzimatizado é bombeado aosecador Spray Drier. A vazão de entrada do fluido para osecador, as temperaturas de entrada e de saída do secador ea vazão de ar de secagem, são regulados automaticamente ecom isso definem a umidade do produto seco final.

A secagem é controlada automaticamente por umanalisador em linha que determina o teor de umidade dosólido e ajusta esse valor para valor prefixado.

A operação do secador está condicionada ao valorfornecido pelo analisador automático regulando-se as vazõesde entrada e de saída e as temperaturas correspondentes deforma contínua.

Dessa forma, toda a operação de secagem é realizada deforma contínua. 0 sólido obtido é transportado, após isto,por esteira transportadora (E) adaptada à saída do secadorpara os silos de armazenamento de sólido onde o produto éensacado.

O processo de esterilização ocorre por pasteurizaçãocom aquecimento do caldo fermentado à 121 C°, por tempoadequado conforme realizado no estado da técnica daprodução de biopolímero e de tantos materiais provenientesde processos fermentativos.

Esta invenção se refere então ao sistema de controleda secagem da solução de polissacarídeo base-água, porSpray Drier, ο que torna automatizada a regulagem desteequipamento permitindo a secagem em continuo da soluçãoaquosa de biopolimero e a obtenção do produto sólido comumidade constante e perfeitamente definida. Obtêm-se umproduto final goma xantana que apresenta valores" de umidaderesidual, aspecto e granulometria constantes e dentro dasespecificações definidas.

A característica do produto dessa invenção é de umsólido que apresenta velocidade de dissolução em meioaquoso salino muito menor do que a velocidade de dissoluçãode um produto obtido pelo natural processo de precipitaçãoe secagem posterior.

Pelo processo de secagem desta invenção, o produtosólido obtido apresenta velocidade de dissolução muitomenor que aquela de uma testemunha obtida por se'cagem de umproduto sólido obtido por precipitação prévia em meioalcoólico-aquoso ou de produtos goma xantana comerciaisnormalmente disponíveis no mercado.

Esse aspecto constitui uma vantagem competitivaimportante em relação aos produtos comerciais de gomaxantana.

A explicação para esse fato se dá pelo fato de que umacamada muito mais fina de produto de desidratação maisintensa se estabelece na superfície do grânulo nobiopolimero sólido resultante desta invenção em comparaçãocom os produtos sólidos de referência comercial.

A secagem em Secador Spray Drier

0 processo para secagem do polissacarídeo em meio aocaldo base água, conforme descrito na figura 1, é compostopor uma câmara de secagem (B), com injeção de ar quente,contra corrente ao caldo, pela alimentação do caldo baseágua, sem enzimas para alimentar o secador spray-drier (C),pela saída do polissacarídeo em pó seco, em uma esteiratransportadora (E) para alimentar o silo de estocagem, porum sistema atomizador (F), que espalha o caldo pela câmarade secagem (B), por um cone de coleta do pó seco depol issacarídeo (G), pela ensacadeira alimentada pelo silo,para enchimento do saco (embalagem) (H) e por um saco com25kg de polissacarídeo em pó seco.

A secagem num equipamento normal de Spray Drierinicia-se com a atomização da solução aquosa que contém omaterial a ser secado formando um spray de gotículas. Emseguida, as gotículas entram imediatamente em contacto como ar quente na câmara de secagem (Β). A evaporação daumidade a partir da formação de gotículas e partículassecas ocorre sob temperatura controlada e condiçõesadequadas de fluxo de ar. 0 material sólido é continuamentelançado a partir da câmara (B) e recuperado com a secagemdos gases de escape através do ciclone (D). Todo o processogeralmente não dura mais de alguns segundos. Bomba dealimentação, atomizador (F), aquecedor de ar, dispersor dear, câmara de secagem (B), sistemas de recuperação domaterial sólido, sistema de limpeza a ar e Sistema decontrole de processo compõem os acessórios do Secador SrayDrier automático desta invenção.

Um sistema automático de limpeza do interior dosecador é fundamental na operação desse sistema.

O processo se caracteriza em pulverizar o fluido cujosólido de constituição se quer evaporar, dentro de umacâmara (B) submetida a uma corrente controlada de arquente. Este fluido é atomizado em milhões de micro-gotasindividuais mediante o disco rotativo ou bico pulverizador.

O esquema de funcionamento do secador Spray Drier

0 esquema de funcionamento do secador Spray Drierfconforme descrito na figura 2, é composto por um termopartipo K (1), um tubo torbar (2), um termopar tipo K (3), ummedidor de vazão eletromagnético (4), um dispositivo deinfravermelhos (5), um equipamento de bombeamento (A), umacâmara de secagem (B), um queimador de vena de ar (C),ciclones (D) e uma esteira transportadora (E). Após aoperação de secagem, o material sólido que sai do aparelhoSpray Drier é transportado em esteira transportadora (E)para os cilos de estocagem onde o produto Goma Xantanasólida é armazenado e ensacado.

Estabelecimento do controle automático do sistema deSpray Drier

Os parâmetros de controle do Secador Spray Drier sobreo qual o sistema de dados automatizado tem controle são aTemperatura de entrada dos gases de secagem a Temperaturade saida dos gases de secagem e a Vazão de entrada dasolução de goma xantana.

Ensaios iniciais permitiram obter uma correlaçãoempírica entre a temperatura do gás de secagem, a vazão dasolução de caldo fermentado e a umidade da goma xantanafinal.

Realização dos testes para obter as "correlaçõesempíricas que envolvem a umidade do pó atomizado.

As seguintes variáveis foram consideradas:

Temperatura e umidade dos gases quentes que entram nacâmara de secagem (B); eVazão de alimentação- da suspensão aquosa de Gomaxantana (caldo fermentado) (C) .

Na implantação do sistema em continuo, foramrealizadas quatro séries de testes correspondentes adiferentes vazões de entrada da solução de caldo fermentadoenzimatizado.

Para cada vazão ensaiada, realizaram-se quatro testesdistintos, modificando-se a temperatura dos gases desecagem.

No desenvolvimento de cada teste adquiriram-se earmazenaram-se os dados das variáveis distintas de operaçãomedidas continuamente e em tempo real, por meio de umequipamento de aquisição de dados.

Resultados e Discussão das correlações entre asvariáveis de operação

Com alguns ensaios, as variáveis mais importantes aconsiderar na instalação automatizada e considerando aprecisão dos instrumentos de medida, foram selecionadas

As variáveis medidas continuamente e aquelas medidasperiodicamente no estabelecimento das condições de operaçãoautomatizada do Secador Spray Drier foram:

a) Variáveis medidas periodicamenteViscosidade da solução de caldo fermentadoenzimatizado alimentada ao Secador Spray Drier (m).

Para sua determinação utilizou-se um viscosimetroBrookfield.

Densidade da solução de caldo fermentado enzimatizadoalimentada ao Secador Spray Drier (r). Determinada por meiode uma proveta graduada, previamente tarada, pesando-se umdado volume de suspensão.b) Variáveis medidas continuamente

b.1) Vazão volumétrica de solução de caldofermentado enzimatizado alimentada ao Secador SprayDrier (Q). Para essa medida utilizou-se um medidor devazão do tipo eletromagnético (4).

b.2) Temperaturas de entrada na câmara dos gasesde secagem e de saída dos gases úmidos.

Para a medida de ambas as temperaturas, utilizaram-setermopares tipo K (1 e 3), instalados nos pontos dasconduções correspondentes, onde o perfil de temperaturasera o mais estável e simétrico possível.

A precisão dos termopares (1 e 3) depende da faixa detemperaturas a medir:

Para temperaturas de 90 a IlO0C a precisão é de ± 3°C.Para valores de 200 a 300 0C a precisão é de décimos degraus.

b.3) A Vazão mássica dos gases de secagem-, na entradado secador (Gl).

Para realizar a medida da vazão mássica, utilizou-seum tudo de Pitot modificado tipo TORBAR (2). Esteequipamento permite medir a vazão a baixas (acima de 100°C)e também a altas temperaturas (500-700°C), proporcionandouma leitura contínua a partir da análise de todo perfil depressões dinâmicas na condução do experimento.Tal sistema apresenta facilidades de instalação emanutenção.

O equipamento foi instalado na condução vertical deentrada dos gases do secador, em um ponto em que secomprovou a estabilidade do fluxo de gases. Sua precisão éde ± 1% do volume de gases circulantes.b.4) Umidade da goma xantana produzida (X4).

O analisador de água no estado sólido preconizadonesta invenção é um analisador do tipo NIR (near infra red)que é calibrado para o teor de água em goma xantanaestabelecendo-se a curva de resposta da intensidade dosinal da banda de água no infravermelho próximo em funçãodo teor de umidade presente na goma xantana. Duas sondas doaparelho NIR estão instaladas, uma delas na entrada dofluido e a outra na saída do produto sólido e permitem aleitura instantânea do teor de água e o imediatoacionamento dos controles sobre a vazão de entrada dofluido e sobre as temperaturas de secagem em que opera oSpray Drier de forma que o teor de umidade desse produtosólido é perfeitamente controlado.

Dentre algumas vantagens desse sistema automático dedeterminação de umidade conta-se o aspecto de ser de fácilmanuseio, b) ter periculosidade nula ou muito baixa, c)proporcionar uma leitura de umidade contínua e em tempo real.

O equipamento foi instalado na entrada datransportadora (E) que conduz o biopolímero em pó desde asaída do secador por atomização até os silos dearmazenamento e ensacagem da unidade.

Para determinar a relação existente entre atemperatura dos gases de secagem e a umidade do póatomizado produzido, realizaram-se quatro séries de testespara cada vazão de caldo fermentado enzimatizado.

Para cada vazão ensaiada, modificou-se a temperaturados gases na entrada do atomizador (F), de forma que aumidade do pó atomizado obtido variasse dentro de limitespreviamente estabelecidos (10 a 15%), preferencialmente 12%com um desvio de 0,5°C.

Verificou-se nos primeiros testes, que a umidade dosgases na entrada da câmara de secagem (B), permaneciainvariável.

É possivel verificar uma correlação linear entre atemperatura de entrada dos gases e a umidade média. Umarelação do tipo X4 = m Tl + b entre essas duas variáveisfoi estabelecida e melhorada empiricamente com os dadosexperimentais utilizados.

Esse dado já indica que se ajustando a temperaturamédia dos gases de entrada Tl pode-se estabelecer um valorde umidade correspondente, X4.

Como do ponto de vista prático, quando a umidade doBiopolimero final se afasta dos níveis predefinidos, é atemperatura de entrada dos gases de secagem a variável deatuação no controle do processo de atomização, ajustou-seuma equação de regressão múltipla na forma:Tl = 436,33 + 25,14 Q - 10,87 X4 r2 = 0,994 (equação 1)

Esta equação permite predizer qual deve ser atemperatura de entrada dos gases de secagem, para obter umaumidade desejada da goma xantana atomizado por secagem noSpray Drier, a partir de uma vazão de solução dealimentação pré-fixada. Essa equação foi ajustada paracontrolar a cada teor de umidade medido, os valores de Tl eQea uma vazão Q, constante, qual o valor de Tl a seralimentado ao sistema conduzindo interativamente a novosvalores de X4 e assim pòr diante.

Os valores experimentais das temperaturas de entradado gás quente apresentam muito boa correlação com osvalores de temperaturas determinadas pela equação 1 acimaajustada.

A OPERAÇAO DO SISTEMA AUTOMÁTICO DE SECAGEM EM SPRAYDRIER.

0 sistema é calibrado e ajustado segundo dados de umextenso estudo prévio que permitiu, por análise fatorial eplano de ensaio a multi-variáveis, definir a equaçãoabaixo:

Tl = 436,33 + 25", 14 q - 10,87 x4, r2 = 0,994.

Nessa equação, a variável q é vazão de alimentação aosecador do liquido a ser secado qual seja o caldofermentado, esterilizado e enzimatizado, e Tl é atemperatura de entrada dos gases de secagem sendo x4 ovalor instantâneo da umidade do produto secado assimobtido. Todo o sistema de secagem é assim operado em funçãodo teor de umidade instantâneo medido no produto emergentedo secador o que regula imediatamente a vazão volumétricade alimentação do caldo (C) fermentado matéria prima àoperação de secagem (q) e a temperatura de entrada dosgases de secagem (tl). Assim, imediatamente o sistema seajusta ao valor adequado de temperatura dos gases desecagem e à vazão de alimentação de forma que a próximamedida (e essas medidas de umidade do produto sólidoemergente são obtidas em continuo) estabeleça um próximopar de valores de q e tl que conduz a um novo valor de x4e, dessa forma, interativamente, o resultado desejado qualseja x4 se mantenha constante e igual ao valor preconizado.Dessa forma correções instantâneas são aplicadas na vazãode entrada e na temperatura de entrada dos gases de secagemtl de forma a fazer o valor instantâneo medido cairnovamente na faixa aceitável e em direção ao valordesejado.

Embora tanto q quanto tl possam ser alterados paraconduzir a um valor adequado de x4, na operaçao real dosistema de secagem continuo do secador spray drier dainventora, a intervenção não é feita sobre q (ou seja, avazão de alimentação é praticamente mantida constante emtoda a plenitude de operação do sistema de secagem) e simsobre a temperatura tl. É a temperatura de entrada dosgases de secagem que é modificada rapidamente pslo sistemaautomático possibilitando como resultado a variaçãodesejada de x4.

Para alterar tl a entrada de maior teor de ar juntocom o gás combustível utilizado para a secagem provoca aconseqüente variação da temperatura tl para valoresadequados. Na unidade da inventora, o valor de x4 é fixadoa 12,0% ou seja, define-se obter um produto goma xantanacom teor de umidade igual a 12,0%. 0 sistema se auto regulainstantaneamente no processo de operação em contínuo parasempre fornecer o produto goma xantana com este valor deumidade.

Experimentalmente e tomando a performance do sistemaautomático de secagem em função do tempo de operação domesmo secador, o gráfico da figura 4 que apresenta a cartade controle do analisador em função de sua utilização paraum tempo definido de operação é auto-explicativo.

Ele apresenta a carta de processo na operaçao dosistema de secagem por 140 horas e os resultados de medidasinstantâneas de umidade á saída do secador que são osvalores apresentados pelo analisador automático near emestado sólido cuja resposta é instantânea. Obsérva-se quenessa amostragem de 140 horas que escolhemos para ilustrara performance do sistema automático de secagem em spraydríer, a umidade do sólido que sai do secador e que, comgrande precisão, significa a umidade da goma xantana quechega ao setor de armazenamento e ensacagem da unidadeindustrial da inventora, esse valor de umidade ficaoscilando ao redor de 12% com uma dispersão máxima, no casode 9 pontos em todo o universo de pontos medidos entre 11.6e 12.4 sendo os valores^de faixa recomendável dessa umidadee para os quais as correções de q e tl automáticas, sãoaplicadas estabelecidos entre 11.7 e 12.3 % (ou seja ± 0.3%para mais ou para menos em relação ao valor 12.0%).

Quando teores de umidade chegam nas proximidades dosextremos definidos para o sistema automático, como sendo11.7 e 12.3 %, imediatamente correção na temperatura tl éaplicada, resulta dai uma produção do sólido goma xantanacom a umidade definida e constante ao redor do valorfixado, qual seja 12,0%. A umidade real do produto gomaxantana obtido segunda o processo da invenção apresentaentão uma dispersão da ordem daquela indicada no ensaio 4em que por duas formas diferentes de medida da umidaderesidual em amostras coletadas no setor de ensacagem eestocagem de goma xantana sólida da unidade industrial dainventora, todas as determinações levaram a umadistribuição estatística da umidade residual com o valor dedispersão significativamente mais baixo do que os teores deumidade determinados em produtos obtidos por processos doestado da técnica de goma xantana.

NomenclaturaGl: Vazão mássica da corrente gasosa (Kg/s)P: Pressão dinâmica da corrente gasosa (N/m2)Q: Vazão volumétrica (m3/h)r2: Coeficiente de determinação

TI: Temperatura de entrada dos gases de secagem (0C)

T2: Temperatura dos gases na saída do atomizador(F)(0C)

X4: Umidade do pó atomizado (Kg água/Kg sólido seco)-DP: Depressão da câmara de secagem

r: Densidade (Kg/m3)

m: Viscosidade (Dp)p: Previsão da equação de ajustes: Sólido secow: Água

A equação 1 é então utilizada para o ajuste da umidadeda goma xantana atuando sobre o principal parâmetro deoperação do sistema Spray Drier, qual seja a temperatura dogás quente, fazendo com que a cada vazão de alimentação ecom o valor instantâneo medido de umidade na goma xantanaX4, se ajustem interativamente os parâmetros de operação dosecador e em especial a temperatura Tl de entrada do arquente para que o valor de X 4 seja mantido.

A Figura 4 representa um gráfico que apresenta a cartade operação de secagem de goma xantana alimentadaautomaticamente ao secador, por 140 horas com o sistema decontrole desse secador Spray Drier em operação e segundo aequação 1. A inspeção dessa carta mostra uma variação de +0,20% e relação à média estabelecida a 12% de umidade parao biopolímero em consideração. Esse desvio de 0,4% é entãoo que o sistema automático impõe ao processo de secagem.Este valor de desvio é sensivelmente menor que odeterminado experimentalmente para gomas xantanas de outrasorigens quanto ao processo de secagem e seu controle.

Em função do produto goma xantana seco segundo ainvenção em consideração, os dois exemplos a seguirapresentam algumas das características desse produto.

Exemplo 1

Determinou-se a umidade por perda a 105°C e por KarlFisher em uma série de amostras de Goma Xantana e osvalores agrupados na forma de médias dos respectivosresultados estão indicados a seguir e expressos em valoresde (média ± t. s V n).

Teores de umidade de Goma Xantana comercial defabricante norte americano (média de dez determinaçõessobre 5 amostras de lotes diferentes e medidas das duasformas indicadas acima) = (12,5 ± 4,5) % (médiacorrespondente a cem determinações).

Teores de umidade de Gomas Xantanas resultantes desecagem de produto após precipitação com solvente alcoólico(média de dez determinações sobre 5 amostras de produção doinventor e medidas das duas formas indicadas acima) (12,0 ±3,0) % (média correspondente a cem determinações).

Teores de umidade de gomas xantanas obtidas porsecagem em Spray Drier sem controle de umidade (média dedez determinações sobre 5 amostras de produção do inventore medidas das duas formas indicadas acima) (11,5 ± 2,5) %(média correspondente a cem determinações).

Teores de umidade de gomas xantanas obtidas porsecagem em Spray Drier com controle de umidade (média dedez determinações sobre 5 amostras de produção do inventore medidas das duas formas indicadas acima). (12,1 ± 0,6) %(média correspondente a cem determinações).

Estes dados indicam que a Goma Xantanaobtida por secagem em secador Spray Drier e como controle de umidade da forma como indicadonessa invenção apresenta um valor de umidademuito mais constante de amostra para amostra doque os produtos comerciais o que é observadoatravés do valor de (t. s V n) que representa adispersão de valores, o qual corresponde aovalor 0,6 para o produto desta invençãocomparado a valores maiores ou iguais a 2,5 nasoutras condições, especialmente para o produtocomercia1.

Essa goma xantana obtida por secagem emspray drier com controle de umidade dissolvida a1% em solução aquosa a 1% de KCl, fornece umasolução transparente e de viscosidade na faixade 2450 a 2800 cp (spindle 3, 60 rpm).

1-1) umidade residual de goma xantana.

Valores de umidade de amostras de gomaxantana são apresentados e discutidos.

Umidade determinada por perda a 105°c atépeso constante e umidade determinada por dosagemde água com equpamento Karl Fisher

Escolhidos resultados de 25 amostras paracada produto a serem apresentados nessedocumento.

Ensaio 1

Amostra goma xantana comercial Keltrol f deprocedência Kelco (5 lotes de produto com 5repetições).

<table>table see original document page 22</column></row><table>

VALOR MÉDIO DE UMIDADE A PARTIR DO CONJUNTO DEDETERMINAÇÕES 12.5 ± 4.5 %

Estimativa de precisão = t.s.n-1/2 = 4.5.

Ensaio 2

Amostra goma xantana produto obtido em ensaios pilotona unidade da inventora e por precipitação com solventealcoólico da goma xantana e secagem posterior em secadortipo estufa. (5 lotes de produto com 5 repetições).

<table>table see original document page 23</column></row><table>

VALOR MÉDIO DE UMIDADE A PARTIR DO CONJUNTO DEDETERMINAÇÕES 12.0 ± 3.0.

Estimativa de precisão = t.s.n-1/2 = 3.0.

Ensaio 3

Amostra goma xantana produzida na unidade da inventorae secada em secador spray drier não automatizado com asecagem sem controle de umidade. (5 lotes de produto com 5repetições de cada). Na tabela, a cada cindo linhas osresultados se referem a um dos cinco lotes analisados.<table>table see original document page 24</column></row><table>

VALOR MÉDIO DE UMIDADE A PARTIR DO CONJUNTO DEDETERMINAÇÕES 11.5 + 2.5.

Estimativa de precisão= t.s.n-1/2 = 2.5.

Ensaio 4

Amostra goma xantana produzida na unidade da inventorasegundo o procedimento dessa invenção, ou seja, a secagemem spray drier controlado continuamente. (5 lotes deproduto com 5 repetições de cada). Na tabela, a cada cindolinhas os resultados se referem a um dos cinco lotesanalisados.

table>table see original document page 25</column></row><table>

VALOR MÉDIO DE UMIDADE A PARTIR DO CONJUNTO DEDETERMINAÇÕES 12.1 ± 0.6

Estimativa de precisão = t.s.n-1/2 = 0.6

A precisão na distribuição dos teores de umidade noconjunto de amostras acima mencionado pode ser expressa porseus valores referentes ao desvio padrão de cada conjuntode dados.Precisão expressa em desvio em t.s.n-1/2 para osquatro ensaios que comparam as quatro amostras

table>table see original document page 26</column></row><table>

Estes dados demonstram que a distribuição da umidadenas amostras resultantes do processo desse pedido depatente é mais homogênea e apresenta menor dispersão do quea mesma característica determinada em gomas xantanacomerciais ou em gomas xantana obtidas pelos processos doestado da técnica de síntese de goma xantana.

Exemplo 2

Os tempos de dissolução das amostras de Goma Xantana emedidos para cinco amostras de produto comercial comparadocom produtos secos segundo a invenção e a diferentestemperaturas de entrada de ar estão indicados a seguir:

Tempo de dissolução para produto Goma Xantana Kelco dereferencia a 2% = (42 ±2) horas a temperatura ambiente e asolução em KCl 1% ( media de cinco determinações).

Tempo de dissolução para produto seco a 80cC segundo oprocedimento dessa invenção a 2% = (22 ± 1) horas atemperatura ambiente e a solução em KCl 1%.(media de cincodeterminações).

Tempo de dissolução para produto seco a 90°C segundo oprocedimento dessa invenção a 2% = (25 ± 2) horas atemperatura ambiente e a solução em KCl 1%.(media de cincodeterminações).

Tempo de dissolução para produto seco a 106°C segundoo procedimento dessa invenção a 2% = (27 ± 1) horas atemperatura ambiente e a solução em KCl 1%.(media de cincodeterminações) .

0 tempo de dissolução do produto obtido conforme essainvenção e na melhor condição de secagem (80°C) é então 52%menor do que o tempo de dissolução para o produtocomercial.

2.2 velocidade de dissolução da goma xantana.Dados experimentais referentes à velocidade de dissoluçãodo produto goma xantana secado de diversas maneiras eespecialmente segundo as condições da presente invenção.

Normalmente, amostras de goma xantana colocadas àtemperatura ambiente em solução aquosa de cloreto depotássio em massa equivalente a uma solução final a 2% pesopor volume apresentam um comportamento de dissoluçãotípico.

Ao ser mantida nessa temperatura com agitação manual dofrasco em que esteja em dissolução, a goma xantana vai sedissolvendo lentamente e a solução vai ganhandoviscosidade. Não obstante a agitação externa do frasco epor mais intensa que ela seja aplicada, a dissolução,ocorre por um processo inicial de amolecimento do polímeroe de lenta passagem deste ao meio aquoso. A dissoluçãocompleta se consegue, via de regra após por volta de doisdias de contato do solvente salino com o respectivobiopolímero, assim, se obtém uma solução viscosa semqualquer grumo ou material mal disperso. Pode-se expressaro tempo de dissolução da goma xantana desde o início daoperação de dissolução que, via de regra, por volta de 40 a48 horas dependendo da própria goma xantana considerada. Umfator importante no que diz respeito à velocidade dedissolução é que o produto goma xantana obtido segundo oprocedimento deste pedido de patente apresenta uma reduçãosignificativa do tempo de dissolução, obtendo-se a soluçãofinal na mesma concentração comparada à dos produtos doestado da técnica de _goma xantana. Isso corresponde àmetade do tempo habitual, ou seja, em um dia de contato debiopolimero com o meio solvente o processo de dissolução secompleta. Essa propriedade pode apresentar vantagenssignificativas desse material em comparação com as gomasxantana do estado da técnica e qualquer especialista dessetipo de material poderá tirar partido muito positivo dessapropriedade. Não enumeramos aqui essas aplicações, mas éevidente que na indústria alimentícia, de cosméticos,petrolífera e outras aplicações, essa propriedade podetornar muito vantajoso o uso do produto goma xantana obtidosegundo essa invenção comparado com o produto obtidosegundo o estado da técnica de goma xantana.

Os dados experimentais a seguir apresentam valores queilustram essa propriedade de velocidade de dissolução acimamencionada.

Ensaio 1

Substancia utilizada - produto goma xantana comercialKeltrol f de procedência Kelco. Medida de tempo dedissolução da goma xantana a 2% em solução aquosa de KCl 1%.

TEMPO DE DISSOLUÇÃO (horas).

table>table see original document page 28</column></row><table><table>table see original document page 29</column></row><table>

O tempo de dissolução médio nas condições do ensaio 1é de 42±2 horas.

Ensaio 2

Substancia utilizada - Produto goma xantana defabricação da inventora submetido à secagem no spray driercontrolado automaticamente e com a entrada de ar quente a 80° c.

Medida de tempo de dissolução da goma xantana a 2% emsolução aquosa de KCl 1%.

TEMPO DE DISSOLUÇÃO (horas )_

<table>table see original document page 29</column></row><table>

O tempo de dissolução médio nas condições do ensaio 2é de 22± 1 hora.

Redução de tempo de dissolução em relação ao produtocomercial da Kelco = 47.6^% com o resultado de tempo dedissolução passando a um valor médio, 52.4% menor que o doproduto comercial.

Ensaio 3

Substancia utilizada - Produto goma xantana defabricação da inventora submetido à secagem no spray driercontrolado automaticamente e com a entrada de ar quente a 90°C.

Medida de tempo de dissolução da goma xantana a 2% emsolução aquosa de KCl 1%.

table>table see original document page 30</column></row><table>

0 tempo de dissolução médio nas condições do ensaio 3é de 25±2 horas.

Redução de tempo de dissolução em relação ao produtocomercial da Kelco = 40.5 % com o resultado de tempo dedissolução passando a um valor médio, 59.5% menor que o doproduto comercial.

Ensaio 4

Substancia utilizada - Produto goma xantana defabricação da inventora submetido à secagem no spray driercontrolado automaticamente e com a entrada de ar quente a106°C.

Medida de tempo de dissolução da goma xantana a 2% emsolução aquosa de KCl 1%.

table>table see original document page 30</column></row><table>

0 tempo de dissolução médio nas condições do ensaio 4é de 2 7± 1 hora.

Redução de tempo de dissolução em relação ao produtocomercial da Kelco = 36 % com o resultado de tempo dedissolução passando a um valor médio, 64% menor que o doproduto comercial.

A maior redução no tempo de dissolução da goma xantanafoi conseguida com a operação a 80°c e correspondeu a umtempo de dissolução 47.6% menor que o tempo de dissoluçãoda amostra comercial Keltrol f da Kelco. Redução de 42horas necessárias para a completa dissolução de uma massa a2% de goma xantana em solução aquosa salina, para 22 horasnas mesmas condições.

3) Granulometria do pó obtido

Quanto à distribuição granulométrica do produto gomaxantana sólido, os dados da tabela a seguir representam adistribuição granulométrica em % volumétrica de cadatamanho de partícula medida em aparelho Malvern (tamanho departícula em micrometros - μπι) .

A distribuição granulométrica para a goma Keltrol F deprocedência Kelco (um dos lotes escolhido ao acaso), a gomaxantana resultante da secagem do produto precipitado comsolvente alcoólico e secado posteriormente em estufa e oproduto secado continuamente em spray drier segundo oprocesso dessa invenção estão representados na tabela a seguir.

Esta tabela apresenta a distribuição granulométricadas três amostras de gomas xantana acima mencionadas.

Nesta tabela:

Diâmetro de Partícyla = DP (μΜ).

PV %= porcentagem volumétrica = % vol. de cada faixade tamanho de partícula.

GX Kelco= goma xantana Keltrol F de procedência Kelco

GX prec/sec = goma xantana produzida em piloto pelainventora e precipitada com álcool e secada em secador tipoestufa

GX patente = goma xantana obtida pela inventora com oprocesso apresentado nesse pedido de patente.

table>table see original document page 32</column></row><table>

Pode-se observar na tabela em consideração que adistribuição de partículas no produto comercial Kelcoapresenta um sensível espalhamento e não há fortepredominância de tamanho de partícula no materialanalisado.

Um máximo não intenso a 100.000 μΜ é observado. Maspartículas de todos os tamanhos desde 30000 até 712.000 sãodetectadas. A distribuição de partículas no produto gomaxantana produzida em piloto pela inventora e precipitadacom álcool e secada em secador tipo estufa apresenta umaforte predominância de partículas pequenas ficando toda adistribuição de partículas compreendida entre 30.000 e85.000 μΜ sendo o máximo de distribuição volumétrica a50.000 μΜ.

A distribuição de partículas no produto goma xantanaobtido pela inventora com o processo dessa invençãoapresenta uma predominância de partículas grandes na faixade 60.000 a 630.000 μΜ com um máximo bem regular a 175.000μΜ. A regularidade da distribuição das partículas ébastante evidente nesse caso, pois a curva ésuficientemente regular com dois mínimos e um máximo e essemáximo perfeitamente definido.

Os tamanhos de partículas acima medidos podem seradjetivados da seguinte forma: indiscriminados em toda afaixa, para o produto comercial, muito pequeno para oproduto precipitado e secado, e grandes bem regularmentedistribuídos para o produto resultante do procedimentodessa invenção. Esses dados experimentais são embasamentofísico químico importante para justificar diferençassignificativas nas propriedades de estado sólido dasrespectivas gomas xantana.

Não realizamos nenhum estudo de química de estadosólido que correlacione tamanho de partícula a propriedadesde higroscopicidade, motabilidade (nome derivado do termoem francês motabilité, -ligada à facilidade de amolecimentodo sólido à medida que ele absorve água em função de suascaracterísticas higroscópicas) e de velocidade dedissolução do sólido em solvente adequado.

Para essa última propriedade, no entanto, osresultados experimentais, embora sem apresentação de ummodelo teórico que os justifiquem, são aqueles jáapresentados no corpo desse documento item 2.2 e quedemonstram que o produto obtido segundo esse pedido depatente apresenta características de dissolução em soluçãoaquosa de cloreto de potássio (condição padrão dedissolução) significativamente maior que aquela do produtoobtido segundo o estado da técnica de goma xantana,representado pelo produto Keltrol F da Kelco.A presente invenção foi descrita em termos de suaconcretização preferida, entretanto, outras modificaçõese/ou variações se tornarão aparentes para aqueles versadosna técnica a partir da descrição acima proporcionada.

Claims (27)

1. Sistema de secagem automatizado para arecuperação e purificação de polissacarideos em caldoconcentrado base-água caracterizado pelo fato decompreender um secador (7), uma câmara de secagem (B), umacorrente de alimentação do caldo base água (C), uma esteiratransportadora (E), um sistema atomizador (F), iam cone decoleta (G), uma ensacadeira alimentada pelo silo (H) e umpolissacarideo em pó seco (I).

2. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracteri zado pelo fato dos polissacarideos seremselecionados do grupo que consiste em gomas xantana,carragenana, pululana, pectinas, quitosana solúvel oualgumas gelatinas aquo-solúveis.

3. Sistema, de acordo com a reivindicação 2,caracteri zado pelo fato de que o polissacarideo preferido éa goma xantana.

4. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracteri zado pelo fato do sistema atomizador (F) espalharo caldo pela câmara de secagem (B).

5. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracteri zado pelo fato da câmara de secagem (B) injetar arquente em contra corrente ao caldo concentrado.

6. Sistema, de acordo com as reivindicações 1, 2 ou-3, caracterizado pelo fato do polissacarideo, após passarpelo cone de coleta (G), sair em pó seco.

7. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracteri zado pelo fato da esteira transportadora (E)alimentar o silo de estocagem.

8. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato do sólido obtido ser transportadopor esteira transportadora (E) adaptada à saida do secadorpara os silos de armazenamento de sólido onde o produto éensacado.

9. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracteri zado pelo fato de compreender ainda um sistemaautomático de limpeza do interior do secador.

10. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracteri zado pelo fato de pulverizar o fluido, dentro dacâmara (B), submetida a uma corrente controlada de arquente, onde este fluido é atomizado em milhões de micro-gotas individuais mediante o disco rotativo ou bicopulverizador.

11. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracteri zado pelo fato da secagem iniciar-se com aatomização da solução aquosa formando um spray degoticulas.

12. Sistema, de acordo com a reivindicação 11,caracteri zado pelo fato de que as goticulas entramimediatamente em contacto com o ar quente na câmara desecagem (B), onde a evaporação da umidade a partir daformação de goticulas e partículas secas ocorre sobtemperatura controlada e condições adequadas de fluxo de ar.

13. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracteri zado pelo fato da secagem ser controladaautomaticamente por um analisador em linha que determina oteor de umidade do sólido e ajusta esse valor para valorprefixado.

14. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato da operação do secador estarcondicionada ao valor fornecido pelo analisador automáticoregulando-se as vazões de entrada e de saida e astemperaturas correspondentes de forma continua.

15. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de permitir a secagem em continuodo biopolimero e a obtenção do produto sólido com umidadeconstante e perfeitamente definida.

16. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracteri zado pelo fato do produto sólido obtidocompreender um controle de umidade dissolvida a 1% emsolução aquosa a 1% de KCl.

17. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracteri zado pelo fato do produto sólido obtido sersubmetido a secagem controlado automática com entrada de arquente a uma temperatura na faixa de 8 0°C a 116°C.

18. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato do produto sólido obter um tempo dedissolução médio na faixa de 22 a 27 horas.

19. Sistema, de acordo com as reivindicações 16, 17 e-18, caracterizado pelo fato de que quando o produto sólidoé submetido a uma temperatura de 80°C é obtido um tempo dedissolução médio de 22 horas.

20. Sistema, de acordo com as reivindicações 16, 17 e-18, caracterizado pelo fato de que quando o produto sólidoé submetido a uma temperatura de 90°C é obtido um tempo dedissolução médio de 25 horas.

21. Sistema, de acordo com as reivindicações 16, 17 e-18, caracterizado pelo fato de que quando o produto sólidoé submetido a uma temperatura de 106°C é obtido um tempo dedissolução médio de 27 horas.

22. Sistema, de acordo com a reivindicação 1,caracteri zado pelo fato do secador (7) compreender umtermopar tipo K (1), um tubo torbar (2), um termopar tipo K(3), um medidor de vazão eletromagnético (4), umdispositivo de infravermelhos (5), um equipamento debombeamento (A), uma câmara de secagem (B), um queimador devena de ar (C), ciclones (D) e uma esteira transportadora(E).

23. Sistema, de acordo com a reivindicação 22,caracterizado pelo fato do material sólido sercontinuamente lançado a partir da câmara (B) e recuperadocom a secagem dos gases de escape através do ciclone (D).

24. Sistema, de acordo com a reivindicação 22,caracterizado pelo fato de compreender um sistema de dadosautomatizado.

25. Sistema, de acordo com a reivindicação 24,caracterizado pelo fato do sistema de dados automatizado,controlar a temperatura de entrada dos gases de secagem, atemperatura de saída dos gases de secagem e a vazão deentrada da solução do produto.

26. Goma xantana caracterizada por ser obtida peloprocesso de secagem da reivindicação 1.

27. Goma xantana obtida pelo processo de secagem dareivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreender umasolução transparente e de viscosidade na faixa de 2 4 50 a 2800 cp (spindle 3, 60 rpm).