BRPI0810188B1 - processo para a preparação de um produto de carga mineral tratado, produto, uso de um produto, e, películas. - Google Patents

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Description

(54) Título: PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM PRODUTO DE CARGA MINERAL TRATADO, PRODUTO, USO DE UM PRODUTO, E, PELÍCULAS.
(73) Titular: OMYA INTERNATIONAL AG, Companhia Suíça. Endereço: BASLERSTRASSE 42, CH-4665 OFTRINGEN, SUIÇA(CH) (72) Inventor: PATRICK A. C. GANE; MATTHIAS BURI; RENÉ BURKHALTER
Prazo de Validade: 10 (dez) anos contados a partir de 30/10/2018, observadas as condições legais
Expedida em: 30/10/2018
Assinado digitalmente por:
Liane Elizabeth Caldeira Lage
Diretora de Patentes, Programas de Computador e Topografias de Circuitos Integrados “PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM PRODUTO DE CARGA MINERAL TRATADO, PRODUTO, USO DE UM PRODUTO, E, PELÍCULAS”
A presente invenção refere-se ao domínio dos processos de tratamento de carga mineral, em particular para preparar produtos de carga mineral tratados a serem usados em aplicações de plástico, e especialmente em aplicações de película de revestimento respiráveis ou de extrusão com base em polipropileno (PP) ou polietileno (PE).
O objetivo da presente invenção é um processo para a preparação de um produto de carga mineral tratado caracterizado pelo fato de que o processo compreende as seguintes etapas:
(a) tratar pelo menos uma carga mineral seca com pelo menos um sal do Grupo II ou Grupo III de um ácido monocarboxílico alifático C8 a C24 para produzir um produto de carga mineral intermediário, seguido por;
(b) tratar o produto de carga mineral intermédio da etapa (a) com pelo menos um ácido monocarboxílico alifático C8 a C24 para produzir um produto de carga mineral tratado.
Outro objetivo da presente invenção é um produto obtido pelo processo da invenção.
Um outro objetivo da presente invenção são as aplicações de produtos obtidos pelo processo da invenção em aplicações de plástico, especialmente em aplicações de polietileno (PE), polipropileno (PP), poliuretano (PU) e polivinilcloreto (PVC), e mais particularmente em aplicações de película de revestimento respiráveis ou de extrusão com base em PP ou PE.
Cargas minerais, tais como carbonato de cálcio, são freqüentemente usadas como cargas particuladas em produtos poliméricos.
A presença de voláteis associados com cargas minerais que evoluem em temperaturas alcançadas durante a aplicação de tais cargas minerais e/ou no processamento de tais produtos compreendendo carga mineral, pode levar à degradação da qualidade do produto polimérico compreendendo mineral final. Isto é particularmente um problema encontrado na preparação de películas de revestimento respiráveis ou de extrusão com base em PP ou PE compreendendo carga mineral, e mais particularmente compreendendo carbonato de cálcio.
Além disso, os voláteis podem levar a uma redução na resistência de tração e ao dilaceramento de uma tal película, e podem degradar os seus aspectos visíveis, em particular, a sua uniformidade visível.
Os voláteis podem gerar espuma excessiva da massa fundida polimérica de carga mineral durante uma etapa de composição, fazendo com que o produto indesejável se acumule na extração a vácuo e, portanto, forçando uma taxa de saída reduzida.
Tais voláteis podem, por exemplo, ser:
- inerentemente associados com a carga mineral (“voláteis inerentes”), e são especialmente associados à água, e/ou
- introduzidos durante o tratamento da carga mineral (“voláteis adicionados”), por exemplo, para tomar a carga mineral mais dispersável dentro de um meio plástico, e/ou
- gerados pela reação de materiais orgânicos inerentes e/ou materiais orgânicos adicionados, com a carga mineral; tais reações podem ser especialmente induzidas ou intensificadas pela temperatura atingida durante a introdução e/ou processamento do material polimérico compreendendo a carga mineral tratada, tal como durante o processo de extrusão ou composição; e/ou
- gerados pela degradação dos materiais orgânicos inerentes e/ou materiais orgânicos adicionados, formando CO2, água e possivelmente frações em massa molecular baixa destes materiais orgânicos; uma tal degradação pode ser especialmente induzida ou intensificada pelas temperaturas atingidas durante a introdução e/ou processamento do material polimérico que compreende a carga mineral tratada, tal como durante o processo de extrusão ou composição.
A fração em massa de todos os voláteis em relação à massa de uma amostra de carga mineral - incluindo os voláteis introduzidos como um resultado das etapas de preparação de carga mineral comum que incluem trituração, com ou sem agentes de auxílio da trituração, beneficiamento, com ou sem agentes de auxílio da flutuação ou outros, e outros agentes de prétratamento não expressamente listados acima, detectados de acordo com a análise termogravimétrica descrita a seguir, será referida como os “voláteis totais” em todo o presente relatório descritivo e reivindicações.
Para os propósitos do presente Pedido, os voláteis totais associados com cargas minerais e evoluídos ao longo da faixa de temperatura dada, serão caracterizados de acordo com a perda de massa % da amostra de carga mineral sobre esta faixa de temperatura como apresentada em uma curva termogravimétrica (TGA); a preparação de uma tal curva termogravimétrica (TGA) é uma técnica bem conhecida para o homem versado.
Um tal método analítico fornece informação quanto as perdas de massa com grande precisão, e é de conhecimento comum, é, por exemplo, descrito em “Principies of Instrumental analysis, quinta edição, Skoog, Holler, Nieman, 1998 (primeira edição 1992) no Capítulo 31 páginas 798 to 800, e em muitas outras obras de referência comumente conhecidas.
O homem versado será capaz de determinar os “voláteis totais” por muitos testes rotineiros simples, isto é, executando uma análise termogravimétrica (TGA) utilizando um Mettler Toledo TGA 851 com base em uma amostra de 500 +/- 50 mg e digitalização das temperaturas de 25 a 300°C em uma taxa de 20°C/minuto sob um fluxo de ar de 70 ml/min.
A perda de massa %, que corresponde ao total de voláteis, sobre uma dada temperatura na curva TGA assim obtida é, por conseguinte, determinada utilizando Stare SW 9,01 software. Usando este software, a curva é em primeiro lugar normalizada em relação ao peso da amostra original a fim de obter as perdas de massa em valores % relativos à amostra original. Depois disso, a faixa de temperatura de 25 a 300°C é selecionada e a etapa horizontal (em alemão: “Stufe horizontal”), opção selecionada para obter a perda de massa % sobre a faixa de temperatura selecionada.
As Figuras 1 e 2, descritas a seguir, são ilustrativas destas.
Um meio óbvio de reduzir os voláteis totais associados com uma carga mineral pode ser para reduzir a quantidade de aditivos que leva à produção de voláteis adicionados. No entanto, muitas vezes, como no caso quando uma carga mineral é aplicada em uma aplicação de plástico, quantidades mínimas de aditivos são necessárias para garantir outras funções. No caso de aplicações de película respirável, os aditivos são conhecidos por ser introduzidos para fornecer a carga mineral com um revestimento hidrofóbico e melhorar a capacidade de dispersão da carga mineral no material precursor de película, assim como possivelmente melhorar a processabilidade deste material precursor de película e/ou propriedades dos produtos finais de aplicação. A redução da quantidade de tais aditivos deve de forma inaceitável comprometer a qualidade da película resultante.
Em resposta para este problema do homem versado, que tem conhecimento de documentos que descrevem a simples adição de um ácido carboxílico alifático a uma carga mineral, o requerente tem surpreendentemente observado que as cargas minerais tratadas de acordo com o processo da invenção provêm o homem hábil com a possibilidade de reduzir a quantidade de voláteis evoluídos para uma determinada quantidade de agente de tratamento em relação às soluções apresentadas na técnica anterior.
Quando a técnica anterior faz referência a um tratamento de carga mineral que compreende um ácido carboxílico alifático, que em alguns casos pode também comumente ser referido como um ácido graxo, e um sal de ácido carboxílico alifático, não só fracassa em reconhecer as vantagens fornecidas pela identificação de uma ordem precisa das etapas do processo, mas de fato direciona o homem versado para longe da tecnologia da presente invenção.
A este respeito, a WO 00/20336 refere-se a um carbonato de cálcio natural ultrafmo, que pode ser tratado com um ou vários ácidos graxos e um ou vários sais ou misturas dos mesmos, e que é usado como um regulador de reologia para as composições poliméricas. Em parte alguma este documento divulga nem sugere o processo vantajoso da presente invenção caracterizado pela sua ordem precisa de adição de um sal de ácido carboxílico alifático e um ácido carboxílico alifático a uma carga mineral.
Da mesma forma, a US 4.407.986 recita um carbonato de cálcio precipitado que é tratado na superfície com um dispersante que pode incluir ácidos alifáticos superiores e seus sais de metal, mas falha em fornece qualquer informação quanto a um processo no qual um ácido carboxílico alifático e um sal de ácido carboxílico alifático são necessária e vantajosamente adicionados a uma carga mineral na ordem dada da presente invenção. De fato, a combinação particular de um ácido alifático superior e um sal de metal de um ácido alifático superior não é sequer exemplificada.
Na US 5.135.967, exemplo 7 divulga em uma mistura de um sal de amônio de ácido 12-hidroxiesteárioco em combinação com o ácido esteárico e uma carga mineral. Novamente, nenhuma ordem precisa de adição de aditivo é recitada.
A WO 03/082966 refere-se a uma composição de nanocarga reticulável e/ou reticulada que, em certas formas de realização quando revestida, pode ser revestida com ácido esteárico, estearato, silano, siloxano e/ou titanato. Novamente, nenhuma informação é fornecida a respeito de um processo em que um ácido carboxílico alifático e um sal de ácido carboxílico alifático são preferencial e necessariamente adicionados a uma carga mineral em uma determinada ordem.
A US 2002/0102404 descreve partículas de carbonato de cálcio revestidas na sua superfície com uma combinação de ácidos carboxílicos saturados e insaturados e seus sais juntamente com um composto orgânico como um éster ftalálico. Não apenas este documento não faz qualquer sugestão quanto ao processo inventivo do presente pedido, mas de fato sugere que o homem versado combina quaisquer agentes de tratamento antes da sua introdução ao carbonato de cálcio.
A reivindicação 11 da WO 92/02587 indica que uma solução de sal de sódio saponificada de pelo menos um ácido graxo insaturado de peso molecular elevado ou uma combinação de pelo menos um ácido graxo insaturado de peso molecular elevado e pelo menos um ácido insaturado de peso molecular elevado, pode ser adicionada à uma pasta fluida pré-aquecida de carbonato de cálcio precipitado, para produzir finalmente um nível desejado de revestimento de ácido graxo sobre o carbonato de cálcio antes de prosseguir com as outras etapas do processo.
O resumo da JP54162746 divulga uma composição compreendendo certas quantidades relativas de resina rígida de cloreto de vinila, carbonato de cálcio coloidal tratado com ácido graxo e estearato de bário. Embora nenhuma informação explícita é fornecida quanto à ordem de adição dos vários componentes desta composição, este documento no entanto sugere ao homem versado que o carbonato de cálcio seja primeiro tratado com um ácido graxo antes de encontrar o estearato de bário, que é totalmente contrário ao princípio da presente invenção.
A WO 01/32787 descreve um produto de material de carbonato de metal terroso alcalino particular que possui em suas partículas um revestimento de material hidrofóbico compreendendo uma composição formada de (a) um primeiro componente que compreende o produto de reação do carbonato de metal terroso alcalino e pelo menos um determinado ácido carboxílico alifático e (b) um segundo componente tendo uma temperatura de liberação de carbonato substancialmente mais elevada do que o primeiro componente compreende um composto de fórmula CH3(CH2)mCOOR, em que, entre outras opções, R é um radical de metal do Grupo II; outras restrições com respeito às quantidades do primeiro e do segundo componentes são adicionalmente indicadas. Este pedido de patente focaliza e exemplifica a adição simultânea dos primeiro e segundo componentes. Em nenhum lugar deste documento descreve nem sugere um processo de acordo com a presente invenção, e em particular este documento não descreve ou sugere a adição de um sal de ácido carboxílico alifático a uma carga mineral antes da adição de um ácido carboxílico alifático para produzir um produto de carga mineral tratado. Muito pelo contrário, a WO 01/32787 sublinha a importância de obter o produto de reação do carbonato de metal terroso alcalino e do ácido carboxílico alifático, que direciona o homem versado para longe da introdução de qualquer agente de tratamento ao carbonato de cálcio antes da introdução deste ácido carboxílico alifático.
Como uma conclusão, nenhuma linha ou direção principal está disponível para o homem versado na técnica anterior, mesmo em uma maneira indistinta, que sugeriría o processo particular da presente invenção, que é capaz de reduzir os voláteis totais de um produto de carga mineral tratado.
A técnica anterior adicional, isto é, a WO 99/61521 e WO 2005/075353, que sugere uma redução de apenas a água inerente e recupere a umidade da carga mineral de partida, se perdeu totalmente a ponto de reduzir os outros voláteis além da água que contribuem para os voláteis totais, e que esta redução de volátil total é um parâmetro útil e, na verdade, o único parâmetro necessário. Esta técnica anterior também inteiramente se perdeu a ponto de que a ordem especial de adição dos agentes de tratamento da presente invenção é capaz de limitar os voláteis totais medidos por TGA.
O Requerente surpreendentemente observou que os voláteis totais medidos pela TGA podem ser reduzidos por um processo para a preparação de um produto de carga mineral tratado caracterizado pelo fato de que o processo compreende as seguintes etapas:
(a) tratar pelo menos uma carga mineral seca com pelo menos um sal do Grupo II ou Grupo III de um ácido monocarboxílico alifático C8 a C24 para produzir um produto de carga intermediária mineral; seguido por (b) tratar o produto de carga mineral intermédia da etapa (a) com pelo menos um ácido monocarboxílico alifático C8 a C24 para produzir um produto de carga mineral tratado.
O termo “Grupo X” indica os elementos de grupo principais que caem sob a coluna X da Tabela Periódica de Mendeleev. O Grupo II e o Grupo III também são referidos como Grupo IIA e Grupo IIIA. Além disso, os elementos do Grupo II também são referidos como elementos alcalinos terrosos.
O processo de acordo com a presente invenção especialmente fornece produtos de carga mineral tratados com um teor de voláteis totais de menos do que 0,25 %, e preferivelmente de menos do que 0,23 % em massa como medido de acordo com o método TGA descrito mais acima.
Carga mineral
As cargas minerais empregadas no processo de acordo com a invenção são especialmente cargas minerais compreendendo carbonato de cálcio (tais como o carbonato de cálcio precipitado (PCC), isto é, uma ou mais das formas de cristal de mineralogia aragonítica, vaterítica e calcítica, e/ou carbonato de cálcio triturado natural (NGCC), ou seja, um ou mais de mármore, calcário ou giz, e/ou dolomita) e/ou minerais tipo placa (com uma relação de comprimento para largura ou comprimento para altura de pelo menos 2 como determinado de acordo com as medições feitas em imagens de microscópio eletrônico de varredura (SEM), tais como talco.
Tais cargas minerais são bem conhecidas ao homem versado médio, em particular para a sua utilização em formulações de plástico, tais como em películas ou em precursores de película, películas de revestimento notavelmente respiráveis ou de extrusão, de modo que não serão necessárias descrevê-las totalmente em detalhes, exceto quando uma tal descrição seja necessária para a completude e clareza devido a um aspecto específico e original da invenção.
Preferivelmente, no caso da subseqüente aplicação da carga mineral nas películas de revestimento respiráveis ou de extrusão, esta carga mineral é preferivelmente um carbonato de cálcio e/ou dolomita, e é mais preferivelmente um mármore e/ou dolomita.
A carga mineral pode ser triturada seca ou triturada úmida e secada antes da introdução no processo de acordo com a presente invenção com ou sem auxiliares de trituração. Os auxiliares de trituração convencionais, tais como glicóis para a trituração seca e poliacrilatos para a trituração úmida, são bem conhecidos para o homem versado.
Alternativa ou adicionalmente, esta carga mineral também pode sofrer uma etapa de beneficiamento de modo a aumentar a pureza desta carga mineral. Tais beneficiamentos incluem flutuação e/ou separação magnética.
Alternativa ou adicionalmente, esta carga mineral também pode passar por uma etapa de classificação antes da implementação a fim de obter uma carga mineral apresentando uma distribuição de tamanho de partícula particular. As etapas de classificação típicas utilizam a tecnologia de classificação que separa as partículas sob os efeitos de um ciclone.
Preferivelmente, a carga mineral representa uma d50 de 0,5 a 10 mícrons, e mais preferivelmente representa uma d50 de 1,5 a 1,8 mícron, como medido utilizando a instrumentação Malvem Mastersizer™ X (com software versão 2.18 e usando a apresentação OHD e o modelo de análise), a última faixa d50 sendo especialmente preferida em vista das aplicações subseqüentes nas películas de revestimento respiráveis ou de extrusão.
Alternativa ou adicionalmente, pode ser de interesse implementar uma carga mineral que representa uma d98 de menos do que 25 mícrons, conforme determinado de acordo com as medições feitas com a instrumentação Malvem Mastersizer™ X (com software versão 2.18 e usando a apresentação OHD e o modelo de análise).
Em todo o presente pedido, o valor de dx representa o diâmetro em relação ao qual X % em peso das partículas têm diâmetros menores do que dx, e é determinado com base nas medições de diâmetro feitas utilizando a instrumentação Malvem Mastersizer™ X (com software versão 2.18 e usando a apresentação OHD e modelo de análise).
A carga mineral fornecida para o processo da invenção é seca. Para o propósito da presente invenção, uma carga mineral seca representa menos do que 0,2 % em peso de água em relação ao peso da carga mineral. Preferivelmente, esta carga mineral representa de 0,1 a 0,2 % em peso da água em relação ao peso da carga mineral. Todas as determinações de água % são feitas utilizando um método de medição Coulometric Karl Fischer, em que a carga mineral é aquecida para 220°C, e o teor de água do vapor liberado, isolado usando uma corrente de gás de nitrogênio (100 mL/min), determinado em uma unidade Coulometric Karl Fischer.
Etapa (a)
A Etapa (a) implementa pelo menos um sal do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático C8 a C24; entende-se que a etapa (a) não implementa qualquer ácido carboxílico alifático C8 a C24, embora o homem versado observará que quantidades de traço deste ácido pode estar naturalmente presente. Esta quantidade de traço não influencia o processo da presente invenção.
Em uma forma de realização do processo de acordo com a invenção, o(s) sal(is) do Grupo II ou Grupo III de um ácido monocarboxílico alifático C8 a C24 empregado(s) na etapa (a) é/são selecionado(s) entre os sais de cálcio, magnésio e alumínio, e dos mesmos.
Em uma forma de realização mais preferida do processo de acordo com a invenção, o(s) sal(is) do Grupo II ou Grupo III de um ácido monocarboxílico alifático C8 a C24 empregado(s) na etapa (a) é/são selecionado(s) entre os sais de cálcio, sais de magnésio e misturas dos mesmos.
Além do mais, a etapa (a) da presente invenção preferivelmente implementa pelo menos um sal do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático C12 a Cl8, e preferivelmente C16 a Cl8. O valor de X na designação de sal do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático CX destina-se a representar o número de átomos de carbono que formam o sal do Grupo II ou Grupo III deste ácido carboxílico alifático.
Em uma forma de realização do processo de acordo com a invenção, o(s) sal(is) do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico da etapa (a) são sal(is) de um ácido carboxílico alifático saturado. O termo saturado significa um número de iodo de menos do que 1 g I2/100 g de amostra. Esta determinação do número de iodo é bem conhecida para o homem versado, e, a saber, implementa a determinação da adição de iodo a uma amostra de 100 g pela titulação de retomo da solução de iodo excedente com tiossulfato de sódio.
Em outra forma de realização do processo de acordo com a invenção, o(s) sal(is) do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático da etapa (a) são sal(is) de um ácido carboxílico alifático linear.
Em uma outra forma de realização do processo de acordo com a invenção, o(s) sal(is) do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático da etapa (a) são sal(is) de um ácido carboxílico alifático submetido a hidróxi.
Em uma forma de realização preferida do processo de acordo com a invenção, o(s) sal(is) do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático da etapa (a) são sal(is) de ácido esteárico e/ou palmitico e/ou mirístico e/ou láurico. E a mais preferida implementar tais sais de ácido esteárico e/ou ácido palmitico no processo de acordo com a invenção.
Ficará compreendido no relatório descritivo total e reivindicações que o(s) ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) da etapa (b) e/ou o(s) sal(is) do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático da etapa (a) podem ser implementados no processo de invenção na forma seca ou na forma de um fluido tal como uma massa fundida.
Em uma forma de realização preferida do processo de acordo com a invenção, o(s) sal(is) do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático empregado(s) na etapa (a) são executados na forma de um pó seco.
No caso particular onde o(s) sal(is) do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático da etapa (a) está na forma de um pó seco, é preferível que este sal represente uma d98 de 20 mícrons de acordo com a medição de resíduos de tela realizada com telas de 20 mícrons DIN.
Em uma forma de realização preferida do processo de acordo com a invenção, o(s) sal(is) do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático empregado(s) na etapa (a) são selecionados de modo a representar uma viscosidade de mais do que 100.000 mPas, e preferivelmente de mais do que 1 000.000 mPas, a 180°C medida em um PHYSICA MCR 300 equipado com uma CP50 - 1 instrumentação em uma taxa de cisalhamento de 5 s(-l) e temperaturas de varredura de 200 a 130°C.
Etapa f b)
E de observar que o(s) ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) da etapa (b) e o(s) ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) do(s) ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) salificados(s) da etapa (a) não são necessariamente idênticos. Várias combinações podem ser facilmente visionadas pelo homem versado.
Quanto à etapa (b) da presente invenção, esta etapa preferivelmente implementa ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) 02 a 08, e preferivelmente um 06 a 08. O valor de X na designação ácido carboxílico alifático CX destina-se a representar o número de átomos de carbono que formam o ácido carboxílico alifático.
Em uma forma de realização do processo de acordo com a invenção, o(s) ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) da etapa (b) é/são saturado(s).
Em uma outra forma de realização do processo de acordo com a invenção, o(s) ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) da etapa (b) são ácidos carboxílicos alifáticos lineares.
Em outra forma de realização do processo de acordo com a invenção, o(s) ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) empregado(s) na etapa (b) são ácidos carboxílicos alifáticos submetidos a hidróxi.
Em uma forma de realização preferida do processo de acordo com a invenção, o(s) ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) empregado(s) na etapa (b) são ácidos esteáricos e/ou palmíticos e/ou mirísticos e/ou láuricos ou misturas dos mesmos. E mais preferível implementar ácido esteárico e/ou palmítico no processo de acordo com a invenção.
Em uma forma de realização preferida do processo de acordo com a invenção, o(s) ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) empregado(s) na etapa (b) é/são implementado(s) na etapa (b) na forma de uma massa fundida. Agente de Tratamento Total
Pode ser de interesse que o tratamento superficial suficiente da carga mineral seja fornecido para render a carga mineral facilmente dispersável em poliolefinas.
Uma faixa apropriada de ácidos carboxílicos alifáticos totais e sais de ácido carboxílico alifático adicionados durante o processo da invenção é de 0,2 a 8, preferivelmente de 0,6 a 5, e mais preferivelmente de 3 a 4 mg de ácidos carboxílicos alifáticos totais e sais de ácido carboxílico alifático /m2 de carga(s) mineral(is).
E de notar que em todo o presente Pedido, a área superficial (m ) de uma dada quantidade de carga mineral é determinada com base nas medições feitas usando o método BET, que é bem conhecido para o homem versado (ISO 9277).
Em uma forma de realização preferida do processo de acordo com a invenção, os sais de ácido carboxílico alifático empregados na etapa (a) e os ácidos carboxílicos alifáticos empregados na etapa (b) são selecionados de modo que sua mistura isolada equivalente represente uma viscosidade entre 5 e 400 mPas a 180°C medida em uma PHYSICA MCR 300 equipado com um CP50 - 1 instrumentação em uma taxa de cisalhamento de 5 s(-l) e temperaturas de varredura de 200 a 130°C. Entende-se que esta mistura isolada equivalente não é diretamente implementada no processo da invenção; esta caracterização desta mistura isolada equivalente serve apenas para ajudar o homem versado na seleção do sais de ácido carboxílico alifático apropriados para implementar na etapa (a) e ácidos carboxílicos alifáticos para implementar na etapa (b).
Em uma forma de realização particular do processo de acordo com a invenção, o ácido carboxílico alifático empregado na etapa (b) é uma mistura de ácido esteárico:ácido palmítico 1:1, e os sais de ácido carboxílico alifático empregados na etapa (a) é um estearato de magnésio ou de cálcio.
Pode ser particularmente vantajosa implementar 0,4 % em peso de ácidos carboxílicos alifáticos, com base no peso da carga mineral na etapa (b), e 0,8, 0,6, 1,0 ou 1,2 % em peso de sais do grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático, com base no peso da carga mineral, na etapa (a).
E mais preferivelmente implementar 0,4 % em peso de ácidos carboxílicos alifáticos, com base no peso da carga mineral na etapa (b), e por 0,8 % em peso de sais do grupo II ou Grupo III (s) um ácido alifático carboxílico, com base no peso da carga mineral, na etapa (a).
Altemativamente, pode ser de interesse implementar o processo de acordo com a invenção tal que a relação de peso de ácidos carboxílicos alifáticos:sais do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático éde 1:1 al0:l,e preferivelmente é de 1:2.
Agentes de tratamento adicionais
Pode ser adicionalmente vantajoso implementar um agente de tratamento adicional que não corresponde a um ácido carboxílico alifático C8 a C24, nem a um sal do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático C8 a C24. Um exemplo preferível, mas não limitativo, de um processo da invenção que implementa um tal agente de tratamento adicional é um processo que implementa um siloxano, e preferivelmente um polidimetilsiloxano (PDMS). Tais siloxanos são conhecidos de melhorar a capacidade de processamento dos materiais plásticos, particularmente durante uma etapa de extrusão.
No caso onde um tal siloxano é implementado além dos aditivos introduzidos nas etapas (a) e (b) de acordo com o processo da invenção, este siloxano pode ser vantajosamente dosado em 200 a 1000 ppm, preferivelmente em 400 e 600 ppm, e mais preferível em 500 ppm.
No caso onde um tal siloxano é implementado além dos aditivos introduzidos nas etapas (a) e (b) de acordo com o processo da invenção, este siloxano pode ser vantajosamente introduzido no processo seguindo a etapa (b).
Produto por processo
A invenção também se refere aos produtos de carga mineral tratados obtidos pelo processo da invenção.
A execução do processo de acordo com a invenção especialmente leva aos produtos de carga mineral tratados que representam um teor de voláteis total de menos do que 0,25 %, e preferivelmente de menos do que 0,23 % em massa como medido de acordo com o método de TGA descrito mais acima, isto é, entre 25 e 300°C.
Um tal teor de voláteis total pode ser especialmente atingido mediante a execução:
- na etapa (a) do processo de acordo com a invenção, sais de ácido carboxílico alifático selecionados de modo a caracterizar uma viscosidade equivalente isolada de mais do que 100.000 mPas e, preferivelmente de mais do que 1 000.000 mPas, a 180°C medida em um PHYSICA MCR 300 equipado com um CP50 - 1 instrumentação, em uma taxa de cisalhamento de 5 s(-l) e temperaturas de varredura de 200 a 130°C;
- nas etapas (a) e (b) do processo de acordo com a invenção, os ácidos carboxílicos alifáticos empregados na etapa (b) e sais de ácido carboxílico alifático empregados na etapa (a) selecionados de modo que sua mistura isolada equivalente representa uma viscosidade entre 5 e 400 mPas a 180°C medida em um PHYSICA MCR 300 equipado com um CP50 - 1 instrumentação em uma taxa de cisalhamento de 5 s(-l) e temperaturas de varredura de 200 a 130°C.
Aplicação dos produtos finais
O produto de carga mineral tratado obtido pelo processo da invenção encontra aplicações em mistura/extrusão/composição/moldagem com materiais plásticos, isto é, poliolefinas ou termoplásticos, tais como polietileno (PE), polipropileno (PP), poliuretanos (PU) e polivinilcloreto (PVC), de modo a produzir artigos de fabricação, tais como por extrusão/composição, tais como películas, tais como películas esticadas ou orientado, e, em particular, tais como películas de revestimento respiráveis ou de extrusão com base em PP ou PE, e tais como por processos de moldagem a sopro.
As películas assim obtidas, a saber, películas esticadas/orientadas, tais como em particular películas respiráveis, ou produtos obtidos por extrusão/composição ou moldagem ou processos de moldagem por sopro, tais como, em particular, películas de revestimento por extrusão, compreendendo as cargas minerais tratadas obtidas pelo processo de acordo com a invenção, também são um objeto da presente invenção. EXEMPLOS
Todas as medições de tamanho de partícula foram realizadas utilizando instrumentação Malvem Mastersizer™ X (com software versão 2.18 e usando a apresentação OHD e o modelo de análise).
As medições de viscosidade foram realizadas com instrumentação Physica MCR 300 sob uma taxa de cisalhamento de 5 s(-l) e equipado com um CP50-1.
Os voláteis totais (% voláteis evoluídos em relação à massa da amostra) foram determinados com base na curva obtida usando instrumentação Mettler Toledo TGA 851 com uma amostra de 500 +/- 50 mg e temperaturas de varredura de 25 a 300°C em uma taxa de 20°C/minuto sob um fluxo de ar de 70 ml/min.
A perda de massa %, correspondente aos voláteis totais, sobre uma dada temperatura na curva de TGA assim obtida foi posteriormente determinada utilizando software Stare SW 9.01. Usando este software, a curva foi em primeiro lugar normalizada em relação ao peso da amostra original a fim de obter as perdas de massa em valores % relativos à amostra original. Depois disso, a faixa de temperatura de 25 a 300°C foi selecionada e a opção horizontal da etapa (em alemão: “Stufe horizontal”) selecionada para obter a perda de massa % sobre a faixa de temperatura selecionada.
As taxas de transformação dos grupos de ácido dos ácidos carboxílicos alifáticos empregados nos exemplos foram determinadas mediante a formação de uma pasta fluida de uma amostra do produto mineral final obtido no em etanol, e depois disso a execução de uma titulação potenciométrica dos moles de grupos de ácido livre remanescentes usando uma solução molar 0,1 de KOH em metanol obtida da companhia Fluka. A taxa de transformação foi avaliada como o peso % de ácido carboxílico alifático convertido (em outras palavras, não detectado como ácido livre) em relação à quantidade total de ácido carboxílico alifático adicionado no processo de tratamento.
Exemplo 1 - Exemplo Comparativo
500 g de um mármore classificado por ciclone de Carrara, Itália, triturado seco usando um auxiliar de trituração seco com base em glicol e representando uma d50 de aproximadamente 1,7 mícron foram adicionados a um MTI Mixer e a mistura foi ativada em 500 rpm. Depois disso, uma mistura 1:1 de pó de ácido esteárico seco e pó ácido palmitico seco na temperatura ambiente foi introduzida no misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1, e os conteúdos do misturador foram aquecidos a 130°C. Os conteúdos do misturador foram misturados a 130°C sob uma velocidade de agitação de 500 rpm durante um período de 10 minutos.
O produto assim obtido foi posteriormente analisado pela TGA para determinar os voláteis totais. Os resultados são apresentados na Tabela 1.
A taxa de transformação do ácido esteárico original introduzido no processo de 75 % foi determinada.
Exemplo 2 - Exemplo Comparativo
500 g de um mármore classificado por ciclone de Carrara, Itália, triturado seco usando um auxiliar de trituração seco com base em glicol e representando uma d50 de aproximadamente 1,7 mícron foram adicionados a um MTI Mixer e a mistura foi ativada em 500 rpm. Depois disso, uma mistura
1:1 de pó de ácido esteárico seco e pó ácido palmítico seco em temperatura ambiente foi introduzida no misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1, e imediatamente depois disso 500 ppm de polidimetilsiloxano (PDMS) foram introduzidos no misturador. Depois disso, os conteúdos do misturador foram aquecidos para 130°C e o conteúdo do misturador misturado em 130°C sob uma velocidade de agitação de 500 rpm durante um período de 10 minutos.
O produto assim obtido foi posteriormente analisado pela TGA para determinar os voláteis totais. Os resultados são apresentados na Tabela 1. Exemplo 3 - Exemplo Comparativo
500 g de um mármore classificado por ciclone de Carrara, Itália, triturado seco usando um auxiliar de trituração seco com base em glicol e representando uma d50 de aproximadamente 1,7 mícron foram adicionados a um MTI Mixer e a mistura foi ativada em 500 rpm. Depois disso, pó de estearato de cálcio seco em temperatura ambiente foi introduzido no misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1, e os conteúdos do misturador foram aquecidos para 180°C. Os conteúdos do misturador foram misturados em 180°C sob uma velocidade de agitação de 500 rpm durante um período de 10 minutos.
O produto assim obtido foi posteriormente analisado pela TGA para determinar os voláteis totais. Os resultados são apresentados na Tabela 1. Exemplo 4 - Exemplo Comparativo
500 g de um mármore classificado por ciclone de Carrara, Itália, triturado seco usando um auxiliar de trituração seco com base em glicol e representando uma d50 de aproximadamente 1,7 mícron foram adicionados a um MTI Mixer e a mistura foi ativada em 500 rpm. Separadamente, uma mistura de 1:1 de pó de ácido esteárico seco e pó ácido palmítico seco foi misturada à mão com estearato de cálcio, também na forma de pó, em uma temperatura de 130°C em um béquer. Visto que uma mistura fundida visualmente homogênea do ácido e sal foi obtida, esta mistura fundida foi deixada esfriar para formar um pó. O pó assim obtido foi posteriormente adicionado ao mármore no MTI Mixer em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1. Os conteúdos do misturador aquecidos a 130°C e foram misturados em 130°C sob uma velocidade de agitação de 500 rpm durante um período de 10 minutos.
O produto assim obtido foi posteriormente analisado pela TGA para determinar os voláteis totais. Os resultados são apresentados na Tabela 1. Exemplo 5 - Exemplo da Invenção
500 g de um mármore classificado por ciclone de Carrara, Itália, triturado seco usando um auxiliar de trituração seco com base em glicol e representando uma d50 de aproximadamente 1,7 mícron foram adicionados em um MTI Mixer e a mistura foi ativada em 500 rpm. Depois disso, estearato de cálcio em pó foi adicionado ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada sobre o peso do mármore indicado na Tabela 1, e os conteúdos do misturador aquecidos para 180°C durante um período de 10 minutos. Depois disso, os conteúdos do misturador continuaram a ser misturados embora deixados esfriar para 130°C, em cujo ponto uma mistura 1:1 de pó de ácido esteárico seco e pó ácido palmitico seco foi adicionada ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada sobre o peso do mármore indicado na Tabela 1. A temperatura foi assim mantida e os conteúdos no misturador continuaram a ser misturados sob uma velocidade de agitação de 500 rpm durante um adicional de 10 minutos.
O produto assim obtido foi posteriormente analisado pela TGA para determinar os voláteis totais. Os resultados são apresentados na Tabela 1.
A Figura 2 apresenta a curva de TGA obtida para o produto de carga mineral tratado do Exemplo 5.
A taxa de transformação do ácido esteárico original introduzido no processo de 25 % foi determinada.
Exemplo 6 - Exemplo de Invenção
500 g de um mármore classificado por ciclone de Carrara, Itália, triturado seco usando um auxiliar de trituração seco com base em glicol e representando uma d50 de aproximadamente 1,7 mícron foram adicionados em um MTI Mixer e a mistura foi ativada em 500 rpm. Depois disso, estearato de cálcio na forma de pó foi adicionado ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1, e os conteúdos do misturador aquecidos para 180°C durante um período de 10 minutos. Depois disso, os conteúdos do misturador continuaram a ser misturados enquanto deixados esfriar para 130°C, em cujo ponto uma mistura 1:1 de pó de ácido esteárico seco e pó de ácido palmítico seco foi adicionada ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada sobre o peso do mármore indicado na Tabela 1, e imediatamente depois disso 500 ppm de polidimetilsiloxano (PDMS) foram introduzidos no misturador. A temperatura foi assim mantida e os conteúdos no misturador continuaram a ser misturados sob uma velocidade de agitação de 500 rpm durante um adicional de 10 minutos.
O produto assim obtido foi posteriormente analisado pela TGA para determinar os voláteis totais. Os resultados são apresentados na Tabela 1. Exemplo 7 - Exemplo de Invenção
500 g de um mármore classificado por ciclone de Carrara, Itália, triturado seco usando um auxiliar de trituração seco com base em glicol e representando uma d50 de aproximadamente 1,7 mícron foram adicionados a um MTI Mixer e a mistura foi ativada em 500 rpm. Depois disso, estearato de cálcio na forma de pó foi adicionado ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1, e os conteúdos do misturador aquecidos para 180°C durante um período de 10 minutos. Depois disso, os conteúdos do misturador continuaram a ser misturado enquanto deixados esfriar para 130°C, em cujo ponto uma mistura 1:1 de pó de ácido esteárico seco e pó ácido palmítico seco foi adicionada no misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada sobre o peso do mármore indicado na Tabela 1. A temperatura foi assim mantida e os conteúdos no misturador continuaram a ser misturados sob uma velocidade de agitação de 500 rpm durante um adicional de 10 minutos.
O produto assim obtido foi posteriormente analisado pela TGA para determinar os voláteis totais. Os resultados são apresentados na Tabela 1. Exemplo 8 - Exemplo de Invenção
500 g de um mármore classificado por ciclone de Carrara, Itália, triturado seco usando um auxiliar de trituração seco com base em glicol e representando uma d50 de aproximadamente 1,7 mícron foram adicionados a um MTI Mixer e a mistura foi ativada em 500 rpm. Depois disso, estearato de cálcio na forma de pó foi adicionado ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1, e os conteúdos do misturador aquecidos para 180°C durante um período de 10 minutos. Depois disso, os conteúdos do misturador continuaram a ser misturados enquanto deixados esfriar para 130°C, em cujo ponto uma mistura 1:1 de pó de ácido esteárico seco e pó ácido palmítico seco foi adicionada no misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada sobre o peso do mármore indicado na Tabela 1. A temperatura foi assim mantida e os conteúdos do misturador continuaram a ser misturados sob uma velocidade de agitação de 500 rpm durante um adicional de 10 minutos.
O produto assim obtido foi posteriormente analisado pela TGA para determinar os voláteis totais. Os resultados são apresentados na Tabela 1. Exemplo 9 - Exemplo de Invenção
500 g de um mármore classificado por ciclone de Carrara, Itália, triturado seco usando um auxiliar de trituração seco com base em glicol e representando uma d50 de aproximadamente 1,7 mícron foram adicionados a um MTI Mixer e a mistura foi ativada em 500 rpm. Depois disso, estearato de cálcio na forma de pó foi adicionado ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1, e os conteúdos do misturador aquecidos para 180°C durante um período de 10 minutos. Depois disso, os conteúdos do misturador continuaram a ser misturados enquanto deixados esfriar para 130°C, em cujo ponto uma mistura 1:1 de pó de ácido esteárico seco e pó de ácido palmitico seco foi adicionada ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada sobre o peso do mármore indicado na Tabela 1. A temperatura foi assim mantida e os conteúdos sobre o misturador continuaram a ser misturados sob uma velocidade de agitação de 500 rpm durante um período adicional de 10 minutos.
O produto assim obtido foi posteriormente analisado pela TGA para determinar os voláteis totais. Os resultados são apresentados na Tabela 1.
A Figura 1 apresenta a curva de TGA obtida para o produto de carga mineral tratado do exemplo 9.
Os resultados apresentados na Tabela 1 demonstram a vantagem em termos do conteúdo de volátil total dos produtos obtidos pelo processo da invenção.
É de observar que embora o Exemplo 3 forneceu bons resultados em termos de voláteis totais, o tratamento com estearato de cálcio isoladamente leva a dificuldades no processamento de um meio plástico que compreende o carbonato de cálcio tratado do Exemplo 3, e especialmente a uma viscosidade excessivamente alta em uma etapa de extrusão.
De maneira notável, um composto constituído de 50 % em peso do produto do Exemplo 3, 45 % em peso de um polietileno de densidade baixa linear (que representa um índice de fluidez (MFI) de 6, de acordo com uma medição feita em 190°C usando 2,16 kg deste polietileno) e 5 % em peso de um polietileno de baixa densidade (que representa um MFI de 3 de acordo com uma medição feita em 190°C usando 2,16 kg deste polietileno) foi formado em uma co-amassadeira Buss. O composto assim obtido foi então transformado em uma película usando uma linha de laboratório Collin Castfilm, equipada com um extrusor de rosca única tendo um diâmetro de 30 mm e um comprimento de molde de 250 mm. Em frente do molde, uma embalagem de filtro delimitada GKD (Gebr. Kufferath AG of Düren, Alemanha sob número de Artigo 12105170051) tendo um diâmetro de 30 mm, formado de malhas de filtro colocadas uma contra as outras, cada uma representando um determinado tamanho de malha de filtro, isto é, (na ordem encontrada pelo composto de entrada) de 630 mícrons, 250 mícrons, 120 mícrons, 42 mícrons e 120 mícrons, foi inserida. A pressão à frente desta embalagem de filtro foi registrada com um dispositivo de medição de pressão Dynisco DYN A4 - 1/2-6C-7.6 (capaz de medir pressões de 0 a 600 bar) 3 minutos após o início da extrusão e o aumento da pressão determinado após 20 minutos de extrusão, fornecendo valores de 80 +/- 5 bar e 90 +/- 5 bar respectivamente. Estes resultados foram comparados com aqueles obtidos com um composto preparado e processado como acima, mas em que o produto do Exemplo 3 foi substituído com o produto do Exemplo 7, que forneceu uma pressão de 3 minutos após o início da extrusão de 65+/-5 bar e um aumento de pressão após 20 minutos de extrusão de 10 +/- 5 bar. Estes resultados demonstram claramente que uma pressão muito mais viável é encontrada quando se processa um produto obtido de acordo com a invenção.
Considerando os resultados de voláteis totais da Tabela 1 e a taxa de transformação do Exemplo 1, que indica que uma fração significativa dos grupos de ácido do ácido esteárico empregado foi transformada em uma espécie não ácida, e a teorização que este ácido esteárico transformado formou um sal mediante a reação com carbonato de cálcio, formando assim um sistema que compreende um ácido esteárico e um estearato de cálcio, o Requerente considera que isto toma a adição específica de um tal ácido e um tal sal de ácido a um carga mineral em uma ordem particular para obter um material de voláteis totais particularmente baixos, como no Exemplo 5, ainda mais surpreendente.
Todas as medições específicas de área superficial são feitas através do método BET de acordo com a ISO 9277 usando o nitrogênio, seguindo o condicionamento da amostra por aquecimento em 250°C durante um período de 30 minutos.
Exemplo 10 - Exemplo de Invenção
500 g de um mármore classificado por ciclone de Carrara, Itália, triturado seco usando um auxiliar de trituração seco com base em glicol e representando uma d50 de cerca de 1,7 mícron e uma área superficial específica BET entre 3,8 e 4,0 m /g foi adicionada a um MTI Mixer e a mistura foi ativada em 500 rpm. Depois disso, laurato de magnésio na forma de pó foi adicionado ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1, e os conteúdos do misturador aquecidos para 180°C durante um período de 10 minutos. Depois disso, os conteúdos do misturador continuaram a ser misturados enquanto deixados esfriar para 130°C, em cujo ponto um pó de ácido esteárico seco foi adicionado ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1. A temperatura foi assim mantida e os conteúdos no misturador continuaram a ser misturados sob uma velocidade de agitação de 500 rpm durante um adicional de 10 minutos.
O produto assim obtido foi posteriormente analisado pela TGA para determinar os voláteis totais. Os resultados são apresentados na Tabela 1. Exemplo 11 - Exemplo da Invenção
500 g de um mármore classificado por ciclone de Carrara, Itália, triturado seco usando um auxiliar de trituração seco com base em glicol e representando uma d50 de aproximadamente 1,7 mícrons e uma área superficial específica BET entre 3,8 e 4,0 m2/g foi adicionada a um MTI Mixer e a mistura foi ativada em 500 rpm. Depois disso, laurato de magnésio na forma de pó foi adicionado ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1, e os conteúdos do misturador aquecidos para 180°C durante um período de 10 minutos. Depois disso, os conteúdos do misturador continuaram a ser misturados enquanto deixados esfriar para 130°C, em cujo ponto um pó de ácido esteárico seco foi adicionado ao misturador em uma quantidade de modo a obter a % em peso baseada no peso do mármore indicado na Tabela 1.
A temperatura foi assim mantida e os conteúdos no misturador continuaram a ser misturados sob uma velocidade de agitação de 500 rpm durante um adicional de 10 minutos.
O produto assim obtido foi posteriormente analisado pela TGA para determinar os voláteis totais. Os resultados são apresentados na Tabela 1.
Tabela 1
- Invenção ε o ~ χξ ° ©> fll ό o, θ' £ ^5 Q. oo θ' > 1 600 100 0006 H ω o 8 CM d- 0,09 % em massa
ο Invenção 1 0,24% em ' peso 0,96 % em peso ί 001 009 1 < 50000 1,2% em peso 0,08 % em massa 1
®\ Invenção i 0,4 % em peso 1,2 %em 1 peso > 1 600 100 < 100 1,6% em peso 1 0,22 % em massa
00 Invenção 0,4 % em ! peso 1,0% em 1 peso 001 009 1 < < 100 H ω o \O (Λ ©X 0,19% em massa
r- Invenção 1 , 0,4 % em peso 0,6 % em 1 peso > 1 600 100 < 100 1,0 % em peso 0,19% em ί massa
Ό 1 Invenção 1 0,4 % em peso 0,8 % em 1 peso 500 ppm I > 1 600 100 < 100 1,2 % em peso 0,19 % em massa
1 Invenção 1 ! 0,4 % em I peso 0,8 % em peso > 1 600 100 < 100 1,2% em peso 0,16 % em massa
o »88 6> es X. es Q ε o U 0,4 % em peso 0,8 % em peso L 001 009 I < < 100 £ ω o \O CO ©X u CS CX. 0,26 % em massa
m Comparação | 1,2 % em peso > 1 600 100 1,2 % em peso 0,16 % em massa
o «es o es u es Q. ε o U 1,2 % em peso 500 ppm 1 1 1,2% em peso 0,42% em massa
- o «es e> es X. es O. ε o U 1,2 %em 1 peso ! ! 1,2 % em peso 0,45 % em massa
| Teste | Ácido esteárico:ácido palmitico 1:1 Ácido esteárico puro Estearato de cálcio Laurato de magnésio CO Σ Q 0- Viscosidade do componente de sal isolado de agente de tratamento em 180°C Viscosidade da mistura de ácido/sal equivalente em 180°C Qualidade total de ácido e sal (% em peso sobre o peso de CaCCb) Voláteis totais evoluídos entre 25 e | 300°C (+/- 0,01 %)

Claims (2)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para a preparação de um produto de carga mineral tratado, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas:
    (a) tratar pelo menos uma carga mineral seca com pelo menos
    5 um sal do Grupo II ou Grupo III de um ácido monocarboxílico abfático C8 a
    C24 para produzir um produto de carga mineral intermediário; seguido por (b) tratar o produto de carga mineral intermédio da etapa (a) com pelo menos um ácido alifático monocarboxílico C8 a C24 para produzir um produto de carga mineral tratado.
    10 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é adaptado para fornecer um produto de carga mineral tratado que representa um total de voláteis entre 25 e 300°C de menos do que 0,25 %.
    3. Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que as cargas minerais fornecidas para a etapa (a)
    15 do processo são cargas minerais compreendendo carbonato de cálcio e/ou minerais tipo placa.
    4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que as cargas minerais compreendendo carbonato de cálcio são carbonato de cálcio precipitado (PCC), isto é, uma ou mais das formas de
    20 cristal de mineralogia aragonítica, vaterítica e calcítica, e/ou carbonato de cálcio triturado natural (NGCC), isto é, um ou mais de mármore, calcário ou giz, e/ou dolomita.
    5. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que os minerais tipo placa são talco.
    25 6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de
    1 a 5, caracterizado pelo fato de que a(s) carga(s) mineral(ais) fomecida(s) para a etapa (a) representa(m) uma dso de 0,5 a 10 mícrons, e mais preferivelmente representa(m) uma dso de 1,5 a 1,8 mícron, como medido usando instrumentação Malvem Mastersizer™ X (com software versão 2.18 e
    Petição 870180048534, de 07/06/2018, pág. 11/16 usando a apresentação OHD e o modelo de análise).
    7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a carga mineral fornecida para a etapa (a) representa uma dçg de menos do que 25 mícrons, como determinado de acordo
    5 com as medições feitas com instrumentação Malvem Mastersizer™ X (com software versão 2.18 e usando a apresentação OHD e o modelo de análise).
    8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a(s) carga(s) mineral(ais) fomecida(s) para a etapa (a) representa(m) menos do que 0,2 % em peso de água em
    10 relação ao peso de carga mineral, e preferivelmente representa de 0,1 a 0,2 % em peso de água em relação ao peso de carga mineral.
    9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 8, caracterizado pelo fato de que os sais do Grupo II ou Grupo III de um ácido alifático monocarboxílico empregado na etapa (a) são selecionados
    15 entre sais de cálcio, magnésio e alumínio, e misturas dos mesmos, preferivelmente sais de cálcio, e sais de magnésio e misturas dos mesmos, e/ou preferivelmente sal do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático 02 a 08, e preferivelmente 06 a 08.
    10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações
    20 de 1 a 9, caracterizado pelo fato de que os sais do Grupo II ou Grupo III de um ácido monocarboxílico alifático C8 a C24 empregado na etapa (a) são de um ácido carboxílico alifático saturado, ou sal(sais) de ácido carboxílico alifático linear, ou são sal(sais) de ácido carboxílico alifático hidroxilado, e são preferivelmente sal(sais) de ácido esteárico e/ou palmítico e/ou mirístico
    25 e/ou láurico, e mais preferivelmente são sais de ácido esteárico e/ou palmítico.
    11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado pelo fato de que os sais do Grupo II ou Grupo III de um ácido monocarboxílico alifático C8 a C24 empregado na etapa (a) são
    Petição 870180048534, de 07/06/2018, pág. 12/16 implementados na forma de um pó seco, e preferivelmente representa uma d98 de 20 mícrons de acordo com a medição dos resíduos de tela realizados com telas DIN de 20 mícrons.
    12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações
    5 de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que os sais do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático C8 a C24 empregado na etapa (a) são selecionados de modo a representar uma viscosidade de mais do que 100.000 mPas, e preferivelmente de mais do que 1 000.000 mPas, a 180°C medida em um PHYSICA MCR 300 equipado com uma CP50 - 1 instrumentação em
    10 uma taxa de cisalhamento de 5 s(-l) e temperaturas de varredura de 200 a 130°C.
    13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 12, caracterizado pelo fato de que o ácido monocarboxílico alifático C8 a C24 dos sais do Grupo II ou Grupo III de um ácido monocarboxílico
    15 alifático C8 a C24 empregado na etapa (a) e os ácidos carboxílicos alifáticos C8 a C24 empregados na etapa (b) não são equivalentes.
    14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 13, caracterizado pelo fato de que o(s) ácidos carboxílico(s) alifático(s) C8 a C24 empregado(s) na etapa (b) é/são C12 a C18, e preferivelmente
    20 ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) C16 a Cl 8.
    15. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 14, caracterizado pelo fato de que o(s) ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) C8 a C24 empregado(s) na etapa (b) é/são selecionado(s) dentre os ácidos carboxílicos alifáticos lineares, os ácidos carboxílicos alifáticos
    25 hidroxilados, e preferivelmente entre os ácidos esteáricos e/ou palmíticos e/ou mirísticos e/ou láuricos ou misturas dos mesmos, e mais preferivelmente são ácido esteárico e/ou palmitico.
    16. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 15, caracterizado pelo fato de que os ácidos carboxílicos alifáticos C8 a
    Petição 870180048534, de 07/06/2018, pág. 13/16
    C24 empregados na etapa (b) são implementados na forma de uma massa em fusão.
    17. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 16, caracterizado pelo fato de que o(s) ácido(s) carboxílico(s)
    5 alifático(s) total(is) e os sai(s) de ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) adicionado(s) durante o processo da invenção são de 0,2 a 8, preferivelmente de 0,6 a 5, e mais preferivelmente de 3 a 4 mg de ácidos carboxílicos alifáticos totais e sais de ácido carboxílico alifático/m2 de carga(s) mineral(ais).
    10 18. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 17, caracterizado pelo fato de que o(s) sal(sais) de ácido(s) carboxílico(s) alifático(s) empregado(s) na etapa (a) e os ácidos carboxílicos alifáticos empregados na etapa (b) são selecionados de modo que sua mistura isolada equivalente representa uma viscosidade entre 5 e 60 000 mPas a
    15 180°C medida em um PHYSICA MCR 300 equipado com um CP50 - 1 instrumentação em uma taxa de cisalhamento de 5 s(-l) e temperaturas de varredura de 200 a 130°C, e preferivelmente representa uma viscosidade entre 5 e 400 mPas a 180°C medido em um PHYSICA MCR 300 equipado com um instrumentação CP50 - 1 em uma taxa de cisalhamento de 5 s(-l) e
    20 temperaturas de varredura de 200 a 130°C.
    19. Processo de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que o(s) sal(sais) de ácido(s) carboxflico(s) ahfático(s) empregado(s) na etapa (a) é/são um sal de ácido graxo de magnésio.
    20. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 25 de 1 a 19, caracterizado pelo fato de que o ácido carboxílico ahfático empregado na etapa (b) é uma mistura de ácido esteárico:ácido palmítico 1:1, e o(s) sal(sais) de ácido(s) carboxflico(s) ahfático(s) empregado(s) na etapa (a) é um estearato de magnésio ou cálcio.
    21. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações
    Petição 870180048534, de 07/06/2018, pág. 14/16 de 1 a 20, caracterizado pelo fato de que 0,4 % em peso de ácidos carboxílicos alifáticos, com base no peso da carga mineral, é implementado na etapa (b), e 0,8, 0,6, 1,0 ou 1,2 % em peso de sal (sais) do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático, com base no peso da carga
    5 mineral, é implementado na etapa (a), e preferivelmente 0,8 % em peso.
    22. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 19, caracterizado pelo fato de que a relação de peso do(s) ácidos carboxílico(s) alifático(s): sal(sais) do Grupo II ou Grupo III de um ácido carboxílico alifático é de 1:1 a 10:1, e preferivelmente é 1:2.
    10 23. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 22, caracterizado pelo fato de que um agente de tratamento adicional que não corresponde a um ácido carboxílico alifático C8 a C24, nem a um sal do Grupo II ou Grupo III de um ácido monocarboxílico alifático C8 a C24 é implementado.
    15 24. Processo de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que o agente de tratamento adicional é um siloxano, e mais preferivelmente é um polidimetilsiloxano (PDMS).
    25. Processo de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo fato de que o siloxano é dosado em 200 a 1000 ppm, preferivelmente em
    20 400 e 600 ppm, e mais preferivelmente em 500 ppm.
    26. Processo de acordo com a reivindicação 24 ou 25, caracterizado pelo fato de que o siloxano é introduzido no processo seguinte a etapa (b).
    27. Produto, caracterizado pelo fato de que é obtido por um 25 processo como definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 26, e que tem um total de voláteis menor que 0,25% em massa, e que inclui ácidos graxos além de sais de ácido graxo.
    28. Uso de um produto como definido na reivindicação 27, caracterizado pelo fato de ser na mistura e/ou extrusão e/ou composição e/ou
    Petição 870180048534, de 07/06/2018, pág. 15/16 moldagem por sopro ou com matérias plásticos, e preferivelmente com poliolefinas ou termoplásticos tais como polietileno (PE), polipropileno (PP), poliuretanos (PU) e polivinilcloreto (PVC).
    29. Películas, e preferivelmente películas respiráveis, ou 5 películas de revestimentos de extrusão, caracterizadas pelo fato de que elas compreendem os produtos como definidos na reivindicação 27.
    Petição 870180048534, de 07/06/2018, pág. 16/16
    1/2
  2. 2/2
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