BRPI0811341B1 - "processo de fabricação de solução aquosa de sal de diaminas e diácidos" - Google Patents
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Description
“PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE SOLUÇÃO AQUOSA DE SAL DE DIAMINAS E DIÁCIDOS” Campo da Invenção A presente invenção trata de um processo de fabricação de uma solução de um sal de diamina e de diácido para a fabricação de poliamida.
Mais particularmente, a presente invenção trata de um processo para a fabricação de uma solução concentrada de sal adipato de hexametileno diamônio, também chamado sal Nylon, utilizado como matéria prima para a fabricação de poliamida, mais precisamente de PA66.
Antecedentes da Invenção Para obter poliamidas com monômeros diácidos e diaminas de peso molecular elevado, é utilizada geralmente uma solução aquosa de um sal formado por reação entre uma molécula de diamina e uma molécula de diácido. Essa solução é aquecida para evaporar a água em um primeiro momento e para iniciar a polimerização por policondensação, para obter cadeias macromoleculares que compreendem funções amidas. A solução de sal contém geralmente quantidades estequiométricas de diácidos e diaminas. A concentração ponderai de sal Nylon está geralmente compreendida entre 50% e 65%. Essa solução é geralmente armazenada antes de ser transportada se for o caso, e depois alimentada nas instalações de polimerização. A concentração máxima de sal Nylon admissível para evitar os problemas de precipitação é da ordem de 70% em peso à pressão atmosférica. Acima dessa concentração, é preciso aquecer a solução a temperaturas compreendidas entre 110 e 160°C, sob uma pressão superior à pressão atmosférica, para evitar qualquer precipitação. Essas faixas de temperatura e de pressão são dificilmente compatíveis com o armazenamento e o transporte.
Foram propostos diversos processos de fabricação de solução de sal Nylon. Esses processos consistem geralmente em adicionar o ácido adípico no hexametileno diamina e água evacuando o calor produzido pela reação de neutralização.
Assim, a patente US 4.233.234 descreve um processo de fabricação de um adipato de hexametileno diamônio que compreende um reator misturador e uma circulação da solução em uma zona de mistura, e depois em um refrigerante para evacuar as calorias geradas pela reação entre o diácido e a diamina. A patente US 4.442.260 descreve um processo que consiste em produzir uma solução aquosa que contém de 31 a 40% de água, 73,5 a 77,5% de ácido adípico e 22,5 a 26,5% de hexametileno diamina, e em evaporar uma grande parte da água para obter uma concentração ponderai de sal não estequiométrica de 89 a 96%, e adicionar hexametileno diamina para obter uma relação estequiométrica diácido/diamina igual a 1.
Esses diferentes processos de fabricação necessitam de um lado do aporte de calorias em particular para dissolver o ácido adípico e, de outro lado, a evacuação das calorias geradas pela reação entre a amina e o ácido, e também evaporar a água.
Uma das finalidades da presente invenção é propor um processo de preparação de uma solução concentrada de Sal Nylon ou sal de diácido e de diamina, utilizando o mínimo de troca de energia com o exterior, ou seja, minimizando o aporte e a evacuação de calorias.
Descrição Resumida da Invenção Para esse fim, a presente invenção propõe um processo de fabricação de solução aquosa de sais de diaminas e diácidos obtidos por mistura de um diácido e de uma diamina, a uma concentração ponderai de sal compreendida entre 50 e 80%, caracterizado pelo fato de que consiste em: - produzir em um primeiro reator uma solução aquosa de diamina e diácido com uma relação molar diácido/diamina compreendida ente 1,5 e 5 e uma concentração na água das espécies dissolvidas compreendida entre 40 e 75% em peso, preferencialmente 45 e 65%, por alimentação no referido reator que contém quer pelo menos 5% em volume de solução aquosa de diamina e diácido com uma relação molar compreendida entre 1,5 e 5, quer água que representa pelo menos 10% da quantidade total de água a ser alimentada no referido reator, de um fluxo que compreende diácido, de um fluxo que compreende diamina e eventualmente de um fluxo de água à temperatura Ti, e as vazões do fluxo de alimentação que compreende diácido e do fluxo de alimentação que compreende diamina são controladas para ter constantemente uma temperatura da solução no reator inferior à temperatura de ebulição sob a pressão operatória deste último e uma relação molar diácido/diamina superior a 1,1, sendo que a quantidade de ácido alimentada corresponde a pelo menos 90% em peso da massa total do ácido necessária para produzir a quantidade desejada de solução aquosa de sal, e a quantidade de água alimentada representa pelo menos 75% em peso da massa total de água necessária para produzir a quantidade desejada da solução aquosa de sal, - transferir a solução aquosa obtida no primeiro reator para um segundo reator dotado de um condensador, - alimentar no segundo reator um fluxo que compreende diamina para obter uma relação molar diácido/diamina compreendida entre 0,9 e 1,1, de preferência entre 1,0 e 1,05, e a solução é levada uma temperatura no máximo igual à temperatura de ebulição da solução à pressão operatória por pelo menos a liberação de calor da reação entre a diamina e o diácido, e eventualmente alimentar as quantidades de água e/ou de diácido complementar para obter a solução de sal na concentração e na relação diácido/diamina desejadas.
Descrição Detalhada da Invenção Por espécies dissolví das, entende-se o conjunto das espécies diácidos e diaminas presentes no meio em forma livre ou de sal ou outra.
Por temperatura de ebulição, entende-se a temperatura de ebulição da solução contida em um reator à pressão de trabalho ou operatória do processo.
Como diaminas apropriadas para a presente invenção podem ser citadas hexametileno diamina (HMD) como monômero preferido e mais utilizado, e também heptametileno diamina, tetrametileno diamina, octametileno diamina, nonametileno diamina, decametileno diamina, metil-2 pentametileno diamina, undecametileno d iamina, dodecametileno d iamina, xilileno d iamina, isoforona diamina. É possível usar uma mistura de vários monômeros diaminas.
No processo da presente invenção, a diamina é alimentada em forma pura ou, de preferência, em forma de solução aquosa concentrada. Para a HMD, uma solução que compreende pelo menos 50% em peso de diamina, de preferência pelo menos 85% e mais vantajosamente ainda 90% em peso aproximadamente é preferencialmente utilizada. Todavia, o fluxo que compreende a diamina pode conter outros compostos sem sair por isso do âmbito presente invenção.
Como diácidos apropriados para a presente invenção, podem ser citados os ácidos subérico, sebácido, dodecanodioico, isoftálico, teréftálico, azelaico, pimélico, naftaleno dicarboxílico, por exemplo. É possível usar uma mistura de vários monômeros diácidos. O ácido adípico é o monômero preferido e o mais utilizado. Ele é usado em forma de pó. Todavia, ele pode igualmente ser alimentado no reator em forma de solução aquosa ou de suspensão.
Da mesma forma que para o fluxo que compreende a diamina, o fluxo que compreende o diácido pode conter outros compostos, solventes, sem sair por isso do âmbito presente invenção.
Além disso, os fluxos de produtos alimentados no primeiro reator podem ser de preferência, distintos. Todavia, a diamina pode ser adicionada com a água e uma parte do diácido. Da mesma forma, o diácido é alimentado, de preferência, em forma de pó. Todavia, ele pode ser alimentado em forma de solução ou dispersão aquosa ou em forma dissolvida, por exemplo, em uma solução aquosa de sal diamina/diácido, sem sair por isso do âmbito presente invenção. O processo da presente invenção é realizado vantajosamente mantendo os diferentes reatores, mais particularmente os segundo e terceiro reatores descritos a seguir, sob atmosfera isenta de oxigênio, como por exemplo, sob uma atmosfera constituída por nitrogênio, gases raros, vapor de água ou uma mistura desses elementos.
Em um modo de realização preferido, a atmosfera isenta de oxigênio é obtida seja pela alimentação contínua de um fluxo de nitrogênio, seja por manutenção de uma pressão de nitrogênio nos diferentes reatores e por geração de vapor de água pela ebulição da solução.
Nesse último caso, é vantajoso que o escapamento ou a evacuação do nitrogênio, seja realizado através de um condensador montado sobre o reator. Assim, a água levada com o nitrogênio é condensada e reciclada no reator.
Esse modo de realização permite igualmente a evacuação do oxigênio presente, por exemplo, em forma dissolvida, na solução e, portanto evita uma oxidação dos monômeros, em particular da diamina. O oxigênio pode ser trazido, em particular, pelo monômero diácido.
Em outro modo de realização, o oxigênio dissolvido é evacuado por arraste pelo vapor de água gerado pela ebulição da solução no segundo reator, quando a temperatura da solução for igual a essa temperatura de ebulição. O processo da presente invenção pode ser realizado de acordo com um modo descontínuo ou um modo contínuo. Esses modos de realização estão descritos detalhadamente a seguir. O processo da presente invenção pode ser realizado em qualquer tipo de reator. Mais particularmente, os reatores compreendem uma agitação mecânica e podem ser dotados de meios que permitem mantê-los em temperatura, em particular durante os períodos de parada ou de mudança de linha de produção.
No modo de realização descontínuo, o processo da presente invenção é realizado, de modo preferido, em uma instalação que compreende vários reatores montados em série, e cada reator corresponde à realização de uma etapa do processo. Todavia, sem sair do âmbito da presente invenção, e as diferentes etapas do processo podem ser realizadas sucessivamente no mesmo reator. Da mesma forma, a instalação pode compreender vários reatores montados paralelamente para a realização de uma etapa do processo. A solução concentrada de sal obtida de acordo com o processo da presente invenção pode ser alimentada diretamente e de modo contínuo em uma instalação de polimerização, ou pode ser armazenada antes da transferência e do uso.
Uma descrição detalhada de dois modos de realização do processo da presente invenção é realizada a seguir em relação às figuras (1) e (2) anexas nas quais: - a figura (1) representa um esquema sinótico de uma instalação que permite realizar o processo de acordo com um modo de realização descontínuo, e - a figura (2) representa um esquema sinótico de uma instalação que permite realizar o processo de acordo com um modo de realização contínuo. A presente invenção é igualmente ilustrada pelos exemplos de fabricação de soluções concentradas de sal Nylon obtidas de acordo com o modo de realização descontínuo do processo.
Na descrição a seguir, serão utilizados os termos, ácido adípico (AA) e hexametileno diamina (HMD) para designar o diácido e a diamina. Todavia, esse processo aplica-se igualmente a outros diácidos e outras diaminas indicados anteriormente. A figura 1 descreve um primeiro modo de realização do processo da presente invenção que funciona de acordo com o modo descontínuo. A instalação compreende um primeiro reator (1) agitado, no qual são adicionados, ácido adípico (2), geralmente em forma de um pó, e um fluxo (3) líquido de hexametileno diamina. Água (4) é também introduzida nesse reator. O hexametileno diamina é vantajosamente uma solução aquosa concentrada que compreende 90% em peso de HMD.
Os diferentes produtos são adicionados no reator (1), que contém uma pequena quantidade de solução de ácido adípico e de hexametileno diamina em água, rica em ácido adípico, é chamada de carga inicial. Essa solução aquosa é vantajosamente uma pequena parte da solução preparada em uma operação anterior e possui, vantajosamente, como composição, sensivelmente a composição final da solução que será preparada nesse reator (1), ou seja, uma relação molar diácido/diamina igual a aproximadamente 2,4 e uma concentração ponderai de espécies dissolvidas de aproximadamente 57%. A quantidade de solução presente no reator no início da etapa é igual à pelo menos aproximadamente 5%, de preferência entre 5% e 40%, preferencialmente entre 10% e 35% da quantidade total de solução produzida no reator (1), no fim da etapa.
Vantajosamente, de acordo com uma característica da presente invenção nenhuma troca de calor é realizada entre o reator e o meio ambiente, ou o exterior, ou seja, esse reator funciona em modo quase adiabático. A temperatura no reator (1) eleva-se ligeiramente por causa da reação de neutralização entre o HMD e o ácido adípico. Todavia, a temperatura da solução no reator, durante toda a operação e no fim da etapa, estará sempre a uma temperatura baixa vantajosamente inferior a 100°C, de preferência inferior a 75°C, e mais geralmente inferior à temperatura de ebulição da solução sob a pressão operatória. Esse nível de temperatura baixo é vantajoso para limitar os fenômenos de oxidação do HMD pelo oxigênio presente no meio. Esse oxigênio pode ser em particular trazido pelo pó de ácido adípico.
Quando as quantidades de água, de ácido adípico e HMD necessárias para obter uma solução aquosa que contém ácido adípico, sal de diácido e diamina, com uma relação molar global diácido/diamina igual a 2,4 e uma concentração ponderai de espécies dissolvidas de 57% são alimentadas no reator. Quando o volume de meio reacional no reator representar vantajosamente pelo menos 80% do volume útil do reator (1), a solução é alimentada em um segundo reator (5) chamado reator de neutralização, por uma bomba (7). Esse reator (5) é dotado de um condensador (8) e vantajosamente de um anel externo de circulação da solução e/ou de um agitador (não representados).
Nesse segundo reator (5), hexametileno diamina (9) é alimentada para obter uma relação molar AA/HMD próxima de 1,01. Como para o primeiro reator (1), nenhuma troca de calor significativa é vantajosamente realizada com o exterior. Assim, o calor da reação de neutralização da amina pelo ácido provoca um aumento da temperatura no reator (5) para atingir no máximo a temperatura de ebulição da mistura à pressão operatória. A água que se evapora é condensada no condensador (8) para obter um refluxo total da água. Essa característica de temperatura para obter uma ebulição é vantajosa, pois permite eliminar, por arraste com vapor de água, o oxigênio presente no meio em particular em forma dissolvida. A troca de calor realizada nesse condensador é muito baixa e só representa uma pequena parte do calor liberado pela reação de neutralização. Água pode igualmente ser adicionada para ajustar a concentração de sal de adipato de hexametileno amônio a uma concentração ponderai superior a 50%, de preferência compreendida entre 60 e 75% em peso. A água pode vantajosamente ser misturada ao fluxo de hexametileno diamina.
No modo ilustrado que é o modo preferido da presente invenção, a solução obtida no segundo reator (5) é alimentada em um terceiro reator (10) dotado de uma agitação (não representado) e vantajosamente de um condensador (11).
Esse terceiro reator (10), denominado igualmente reator de ajuste, é análogo em seu princípio ao segundo reator e compreende uma adição (6) de HMD e de água para ajustar a relação AA/HMD a um vapor compreendido entre 0,995 e 1,005, e ajustar se necessário, a concentração de sal ao valor desejado. A solução assim obti da pode ser usada direta mente em uma instalação de polimerização ou ser armazenada em um reservatório de armazenamento (12) ou em contêineres apropriados para o transporte.
De acordo com um modo de realização preferido, os reatores da instalação são mantidos sob atmosfera isenta de oxigênio por alimentação, por exemplo, de nitrogênio no reator vazio, e manutenção dessa atmosfera de nitrogênio durante os enchimentos (abastecimentos) e esvaziamentos dos reatores. As alimentações com nitrogênio de cada reator não estão representadas na figura anexa.
Vantajosamente, os reatores são dotados de uma isolação térmica para limitar as trocas de calor com o meio externo e limitar assim as perdas de calor.
Nesse modo de realização, o oxigênio dissolvido será evacuado por arraste com o nitrogênio que escapa do reator durante seu enchimento. Essa evacuação do nitrogênio é efetuada, de preferência, através de um condensador para condensar assim o vapor de água arrastado pelo nitrogênio. A figura (2) descreve um segundo modo de realização do processo da presente invenção. Esse segundo modo de realização trata de um processo que funciona em um modo contínuo. Como no primeiro modo de realização, o processo compreende uma primeira etapa de dissolução do ácido adípico realizada no reator (13). O ácido adípico é alimentado por um sistema de parafuso sem fim (14), simultaneamente à água (15) e a um fluxo (16) de solução de sal de Nylon concentrada para obter no reator (13) uma solução que contém uma relação molar diácido/diamina compreendida entre 1,5 e 5, de preferência próxima de 2,4, e uma concentração ponderai de espécies dissolvidas compreendida entre 40 e 75%, por exemplo, igual a 57%. Em outro modo de realização, a diamina é alimentada no reator (13) por um fluxo independente do fluxo de solução concentrada de sal, e a alimentação total de diamina no reator (13) pode ser obtida quer unicamente pela alimentação de diamina quer pelo fluxo de solução concentrada de sal ou ainda pela adição desses dois fluxos.
Para obter uma homogeneização da solução no reator (13), é ilustrado um anel de circulação externa (17) que compreende uma bomba (18) Uma parte da solução que circula no anel alimenta um reator (19) também dotado um anel externo (20) de neutralização que compreende uma bomba (28) e dois misturadores estáticos (21) e (22). A montante de cada misturador está situada uma alimentação (23) com HMD e uma alimentação (24) com monômeros para ajustar a relação molar diácido/diamina a um valor compreendido entre 0,99 e 1,01.
Essa relação molar é vantajosamente controlada e ajustada pela medida (25) do pH da solução e a adição de diamina e/ou diácido complementar a jusante da medida de pH. Como no primeiro modo de realização, o calor liberado pela neutralização permite um aumento da temperatura da solução até atingir, no máximo, a temperatura de ebulição da solução à pressão operatória.
Para condensar a água assim evaporada, está previsto um condensador 26 no reator 19.
No modo de realização ilustrado, uma parte da solução produzida no reator 19 é enviada ao primeiro reator 13 pelo conduto 16, a outra parte 27 é dirigida para armazenadores não representados. É possível não reciclar a solução de sal concentrada no primeiro reator. Nesse caso, a diamina é introduzida no primeiro reator por uma alimentação distinta 29 em forma pura ou solução aquosa. As duas alimentações 16 e 29 de diamina rio primeiro reator podem estar presentes simultaneamente.
Os exemplos a seguir ilustram mais claramente o processo da presente invenção e suas características e vantagens.
Exemplo 1 Produção de uma Solução Aquosa de Sal Nylon a 62% em Peso, pelo Processo Descontínuo Etapa 1 - Dissolução Do Ácido Adípico É preparada uma solução aquosa de ácido adípico e de hexametileno diamina adicionando ácido adípico em pó (35,0 kg) e hexametileno diamina (12,9 kg de uma solução aquosa a 90% em peso a uma temperatura d e 45°C) no reator (1), i solado te rmicamente, contendo uma solução aquosa obtida por adição de água (34,4 kg; a uma temperatura de 40°C) em uma carga inicial de 14 kg de solução aquosa de ácido adípico e de hexametileno diamina que apresenta uma relação molar AA/HMD = 2,4, a uma temperatura de 63°C e uma concentração ponderai de espécies dissolvidas de 56,6%.
Essa carga inicial de solução é uma pequena parte da solução obtida no reator 1 na operação de fabricação anterior. O ácido adípico e a HMD são adicionados simultaneamente tomando-se o cuidado de fazer com que a mistura esteja sempre em excesso ácido (relação molar AA/HMD superior a 1,1). A homogeneidade da solução é assegurada por agitação mecânica. No fim da primeira etapa, as espécies dissolvidas (56,6% em peso) consistem em 75,1% em peso de ácido adípico e 24,9% em peso de hexametileno diamina. A temperatura final da solução é de 63°C.
Etapa 2 - Neutralização 82,3 kg (ou seja, aproximadamente 85,5%) da solução obtida na etapa (1) são transferidos para o reator (5) da figura (1), isolado termicamente e dotado de um condensador (8). Uma parte da solução obtida é conservada como carga inicial de solução no reator (1) para uma operação ulterior. 17,5 kg de uma solução aquosa de hexametileno diamina a 90% em peso de HMD e a uma temperatura de 45°C, são adicionados no reator (5) para obter uma solução aquosa de sal Nylon cuja relação diácido/diamina é próxima da estequiometria (Relação Molar AA/HMD = 1,017). A energia ou calor liberada pela reação de neutralização provoca a elevação da temperatura do meio até a temperatura de ebulição, ou seja, 108°C no exemplo descrito. Os vapores produzidos são condensados no condensador (8) e formam um refluxo total no reator (5). A energia evacuada pela condensação dos vapores corresponde à energia de neutralização excedente. Assim, o processo permite manter o sistema à temperatura de 108°C (início de ebulição à pressão atmosférica), sem precisar do uso de meios para evacuar as calorias geradas pela reação de neutralização.
Etapa 3 - Acabamento A concentração e o pH da solução são ajustados em seguida por adição de 0,9 kg de água a uma temperatura de 40°C e de 0,43 kg de uma solução aquosa de HMD a 90% em peso e a uma temperatura de 45°C, após transferência da solução para um terceiro reator. No fim dessa etapa, a solução é uma solução aquosa que contém 62,0% em peso de sal Nylon com uma relação molar ácido adípico/HMD igual a 1,003 e um pH igual a 7,21. O pH é medido a 20°C em uma amostra da solução diluída com água para obter uma concentração de espécies dissolvidas igual a 100 g/L. A solução obtida é armazenada em seguida em um reservatório (12) ilustrado na figura (1).
Exemplo 2 Produção de Sal Nylon a 68% pelo Processo Descontínuo Etapa 1 - Dissolução Do Ácido Adípico Uma solução aquosa de ácido adípico e de hexametileno diamina é preparada adicionando 38,0 kg de ácido adípico em pó e 14,0 kg de uma solução aquosa de hexametileno diamina a 90% em peso de HMD e a uma temperatura de 45°C, no reator (1) contendo uma solução aquosa obtida par adição de 27,7 kg de água a uma temperatura de 40°C, em uma carga inicial de 14 kg de solução aquosa de ácido adípico e de hexametileno diamina que apresenta uma relação molar AA/HMD = 2,4, a uma temperatura de 68°C e uma concentração ponderai de espécies dissolvidas de 63,5%.
Essa carga inicial de solução é uma pequena parte da solução obtida no reator 1 na operação de fabricação anterior. O ácido adípico e a HMD são adicionados simultaneamente tomando-se o cuidado de fazer com que a mistura esteja sempre em excesso ácido (Relação Molar AA/HMD superior a 1,1). A homogeneidade da solução é assegurada por agitação mecânica. No fim de primeira etapa, as espécies dissolvidas (63,5% em peso) consistem em 75,1% em peso de ácido adípico e 24,9% em peso de hexametileno diamina. A temperatura final da solução é de 68°C.
Etapa 2 - Neutralização 79,7 kg (ou seja, aproximadamente 85%) da solução obtida na etapa (1) são transferidos para reator (5) da figura (1) dotado de um condensador (8). Uma parte da solução obtida é conservada como carga inicial de solução no reator (1) para uma operação ulterior. 19,0 kg de uma solução aquosa de hexametileno diamina a 90% em peso de HMD e a uma temperatura de 45°C, são adicionados no reator (5) para obter uma solução aquosa de sal Nylon cuja relação diácido/diamina está próxima da estequiometria (Relação Molar AA/HMD = 1,017). A energia ou calor liberada pela reação de neutralização provoca a elevação da temperatura do meio até a temperatura de ebulição, ou seja, 110°C, no exemplo descrito. Os vapores produzidos são condensados no condensador (8) e formam um refluxo total no reator (5). A energia evacuada pela condensação dos vapores corresponde à energia de neutralização excedente. Assim, o processo permite manter o sistema à temperatura de 110°C (início de ebulição à pressão atmosférica).
Etapa 3 - Acabamento A concentração e o pH da solução são ajustados em seguida por adição de 1,0 kg de água a uma temperatura de 40°C e 0,47 kg de uma solução aquosa de HMD a 90% em peso de HMD e a uma temperatura de 45°C, após transferência da solução para um terceiro reator (10) dotado de um condensador (11). No fim dessa etapa, a solução é uma solução aquosa que contém 68,0% em peso de sal Nylon com uma relação Molar AA/ HMD igual a 1,003.
Reivindicações
Claims (20)
1. PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE SOLUÇÃO AQUOSA DE SAL DE DIAMINAS E DIÁCIDOS obtidos por mistura de um diácido e de uma diamina, a uma concentração ponderai de sal compreendida entre 50 e 80%, caracterizado pelo fato de que consiste em: - produzir em um primeiro reator uma solução aquosa de diamina e diácido com uma relação molar diácido/diamina compreendida ente 1,5 e 5 e uma concentração na água das espécies dissolvidas compreendida entre 40 e 75% em peso, por alimentação no referido reator que contém quer pelo menos 5% em volume de solução aquosa de diamina e diácido com uma relação molar compreendida entre 1,5 e 5, quer água que representa pelo menos 10% da quantidade total de água a ser alimentada no referido reator, de um fluxo que compreende diácido, de um fluxo que compreende diamina e eventualmente de um fluxo de água à temperatura T|, e as vazões dos fluxos de alimentação que compreendem diácido e do fluxo de alimentação que compreende diamina são controladas para ter constantemente uma temperatura da solução no reator inferior à temperatura de ebulição sob a pressão operatória deste último e uma relação molar diácido/diamina superior a 1,1, sendo que a quantidade de ácido alimentada corresponde a pelo menos 90% em peso da massa total do ácido necessária para produzir a quantidade desejada de solução aquosa de sal, e a quantidade de água alimentada representa pelo menos 75% em peso da massa total de água necessária para produzir a quantidade desejada da solução aquosa de sal, - transferir a solução aquosa obtida no primeiro reator para um segundo reator dotado de um condensador, - alimentar no segundo reator um fluxo que compreende diamina para obter uma relação molar diácido/diamina compreendida entre 0,9 e 1,1, e a solução é levada a uma temperatura no máximo igual à temperatura de ebulição da solução à pressão operatória por pelo menos a liberação de calor da reação entre a diamina e o diácido, e eventualmente alimentar as quantidades de água e/ou de diácido complementar para obter a solução de sal na concentração e na relação diácido/diamina desejadas.
2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a concentração das espécies dissolvidas no primeiro reator está compreendida entre 45 e 65% em peso.
3. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a relação molar diácido/diamina no segundo reator está compreendida entre 1,00 e 1,05.
4. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a solução obtida no segundo reator é transferida para um terceiro reator mantido de preferência na ausência de oxigênio, dotado de um condensador, no qual é adicionado um fluxo que compreende diamina e/ou um fluxo que compreende diácido, e eventualmente um fluxo de água para ajustar a relação molar diácido/diamina entre 0,99 e 1,01 e ajustar a concentração ponderai de sal.
5. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que pelo menos os segundo e terceiro reatores são mantidos sob atmosfera isenta de oxigênio.
6. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que pelo menos os segundo e terceiro reatores estão sob uma atmosfera isenta de oxigênio constituída por nitrogênio, um gás raro, vapor de água ou uma mistura desses elementos.
7. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que funciona de modo descontínuo.
8. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a solução aquosa que forma a carga inicial de solução aquosa representa pelo menos 5% em volume da quantidade desejada de solução produzida no reator no fim primeira etapa.
9. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a solução aquosa que forma a carga inicial de solução aquosa representa entre 5% e 40% em peso, de preferência entre 10% e 35% em peso da quantidade desejada de solução produzida no reator no fim de primeira etapa.
10. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a temperatura no segundo reator é igual, no máximo, à temperatura de ebulição da solução à pressão operatória, e o condensador gera um refluxo de água condensada.
11. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a temperatura no terceiro reator é igual, no máximo, à temperatura de ebulição da solução à pressão operatória, e o condensador gera um refluxo de água condensada.
12. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que o fluxo que compreende diamina alimentada no primeiro reator é uma solução aquosa de diamina.
13. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que a concentração de diamina na solução aquosa precipitada é de pelo menos 50% e, de preferência, de pelo menos 85% em peso.
14. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 1 ou 6, caracterizado pelo fato de que o processo funciona de modo contínuo.
15. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o fluxo que compreende diamina alimentado no primeiro reator é constituído pelo menos parcialmente por solução concentrada de sal produzida pelo processo.
16. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 14 ou 15, caracterizado pelo fato de que o segundo reator compreende um anel externo de circulação que compreende pelo menos um misturador estático.
17. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que a alimentação do fluxo que compreende diamina no segundo reator está situada a montante do misturador estático.
18. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a alimentação do fluxo de solução de sal proveniente do primeiro reator está situada a montante da alimentação com diamina.
19. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 16 a 18, caracterizado pelo fato de uma medida de pH da solução está presente a jusante do misturador estático, e pelo fato de que a estequiometria é ajustada por alimentação de um fluxo de diamina e/ou de diácido, a jusante do ponto de medida do pH e em função dessa medida.
20. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 19, caracterizado pelo fato de que a diamina é a hexametileno diamina e o diácido é o ácido adípico.
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