BRPI0814272B1 - Processo para a produção de um carbono quimicamente ativado, e, uso de um carbono ativado - Google Patents

Processo para a produção de um carbono quimicamente ativado, e, uso de um carbono ativado Download PDF

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Eduardus Gerardus Johannes Staal
Michael Rodgers
Wilhelmina Margaretha Theresia Maria Reimerink-Schats
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Abstract

processo para a produção de um carbono quimicamente ativado, e, uso de um carbono ativado a invenção é direcionada a um carbono quimicamente ativado, com base em uma combinação de partículas de madeira e material vegetal carbonáceo triturado selecionado de material de semente ou casca, em uma razão em peso entre 5 e 95 a 90 e 10, preferivelmente entre 15 e 85 e 90 e 10, ainda contendo opcionalmente um aglutinante, o dito carbono sendo quimicamente ativado usando-se ácido fosfórico ou cloreto de zinco e a um processo para a produção do mesmo.

Description

“PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UM CARBONO
QUIMICAMENTE ATIVADO, E, USO DE UM CARBONO ATIVADO” [1] A presente invenção se refere a um carbono ativado e métodos para a preparação do mesmo. Particularmente, esta invenção se refere a novos carbonos úteis na absorção de vapor e métodos para a sua produção. Mais particularmente, esta invenção se refere a um carbono ativado derivado de material carbonáceo preparado pela formação e ativação química para a produção de densidade alta, queda de pressão alta, dureza alta, desgaste baixo e atividade alta.
[2] O carbono ativado é uma forma não grafítica microcristalina de carbono que foi processado para aumentar a porosidade interna. Os carbonos ativados são caracterizados por uma área de superfície específica grande tipicamente na faixa de 400 a 2500 m2/g, que permite seu uso industrial na purificação de líquidos e gases pela absorção de gases e vapores de gases e de substâncias dissolvidas ou dispersadas de líquidos. Os graus comerciais de carbono ativado são designados como absorvedores de fase gasosa ou fase líquida. Os carbonos de fase líquida, no geral, podem ser carbonos em pó, granulares ou formados e fase gasosa e absorvedores de vapor são grânulos duros ou grânulos duros de forma relativamente isenta de pó.
[3] O carbono ativado é amplamente usado na indústria na purificação de líquidos e gases. Por exemplo, um gás que deve ser purificado é passado através de um leito de carbono ativado granular. Quando o gás passa através do leito de carbono ativado, moléculas de impurezas no gás são absorvidas na superfície do carbono ativado.
[4] O carbono ativado também é usado na indústria para o armazenamento e recuperação de componentes valiosos. Por exemplo, um gás com um componente valioso é passado através de um leito de carbono ativado granular. Quando o leito foi saturado e o componente absorvido é recuperado
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 9/32 / 20 pela dessorção usando-se um gás carregador que passa contracorrente através do leito de carbono ativado ou pela diminuição da pressão.
[5] A área de superfície disponível de carbono ativado é dependente de seu volume de poro. Visto que a área de superfície por volume de unidade diminui quando o tamanho de poro individual aumenta, a área de superfície grande é maximizada pela maximização de diversos poros de dimensões muito pequenas e/ou minimização do número de poros de dimensões muito grandes. Os tamanhos de poro são definidos pela International Union of Pure and Applied Chemistry como microporos (largura de poro < 2 nm), mesoporos (largura de poro 2 a 50 nm), e macroporos (largura de poro > 50 nm). Os microporos e mesoporos contribuem para a capacidade de absorção do carbono ativado; visto que os macroporos reduzem a densidade e podem ser nocivos para a eficácia de adsorvente do carbono ativado em uma base de volume de carbono.
[6] A capacidade de adsorção e a razão de adsorção dependem, até certo ponto da área de superfície interna e distribuição de tamanho de poro em relação às dimensões do adsorvido para a remoção. Para purificação, a capacidade de absorção e a taxa de absorção devem ser tão altas quanto possível. Os carbonos com base em lignocelulose quimicamente ativados convencionais no geral, apresentam mais mesoporosidade do que o carbono ativado com vapor. Por outro lado, o carbono ativado com vapor (desse modo, gás), no geral, apresenta mais microporosidade.
[7] A taxa de dessorção de um carbono ativado dependem, até certo ponto da área de superfície interna e da distribuição de tamanho de poro. Para a adsorção pura, uma capacidade de adsorção ótima é atingida maximizando-se o número de poros com dimensões grandes o bastante para incluir as moléculas de absorvido a serem removidas. Um ajuste ótimo entre a dimensão de absorvido e a dimensão de poro aumenta não apenas a capacidade de adsorção, isto também aumenta as forças de adsorção físicas,
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 10/32 / 20 evitando a dessorção. Entretanto, para a recuperação de componentes, forças de adsorção tão baixas quanto o possível são desejadas a fim de melhorar o processo de dessorção. A fim de recuperação dos componentes a distribuição de tamanho de poros ótima é um ajuste entre os poros dando uma capacidade de absorção inicial alta e poros dando uma adsorção em repouso baixa com, como uma conseqüência, uma capacidade de dessorção alta.
[8] As aplicações diferentes com respeito à recuperação de componentes de líquidos e gases foram comercializadas. Uma das aplicações é a recuperação de vapor de combustível do tanque de combustível em carros em Dispositivos de Controle de Perda Evaporativa (ELCD) para evitar a emissão de vapor de combustível ao ambiente. Nesta aplicação, o vapor de combustível emitido do tanque de combustível é absorvido em carbono ativado durante a condução em velocidade baixa e durante o estacionamento. O vapor de gasolina adsorvido é dessorvido contracorrente (purgado) durante a condução em velocidade mais alta e conduzido ao motor e queimado. Por dessorção, a capacidade de adsorção do vapor de gasolina adsorvido torna-se disponível novamente para o seguinte ciclo de condução lenta e estacionamento. A capacidade de adsorção disponível após a purgação é denominada capacidade de trabalho. Outras aplicações de recuperação conhecidas são a recuperação de vapores dos tanques de combustível e filtros usados para a adsorção de vapores durante o reabastecimento.
[9] Para a aplicação de ELCD, o butano é usado como componente modelo e o carbono é especificado em capacidade de trabalho de butano (BWC). Por dessorção, a gasolina contracorrente para a direção de adsorção no local de saída do filtro tem a adsorção do resto mais baixa do filtro total minimizando a emissão da saída durante o ciclo de adsorção seguinte. Esta emissão também é conhecida como vazamento.
[10] Para a aplicação da fase gasosa, também a queda de pressão, a dureza e o atrito são de importância, seguindo a distribuição de tamanho de
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 11/32 / 20 poros ótima. A queda de pressão deve ser tão baixa quanto possível. A queda de pressão diminui quando o tamanho de partículas aumenta. Entretanto, a taxa de adsorção e a taxa de dessorção diminui assim como o tamanho de partícula aumenta. Se uma taxa de adsorção e dessorção alta for desejável, um ajuste é necessário. Uma dureza alta e um atrito baixo são necessários para evitar a deterioração do adsorvente de carbono que durante muitos anos fica em um filtro, especialmente em aplicações de recuperação. Os carbonos formados como extrusados podem ser produzidos com um diâmetro ótimo e uma dureza alta e atrito baixo.
[11] O carbono ativado comercial foi, no geral, feito de material de origem vegetal, tal como madeira (madeira dura e madeira macia), espigas de milho, alga marinha, grãos de café, cascas de arroz, caroços de frutas, cascas de noz, por exemplo, de coco e resíduos tais como bagaço e lignina. O carbono ativado também foi feito de turfa, lignito, carvões macios e duros, alcatrões e piches, asfalto, resíduos de petróleo e negro de fumo.
[12] A ativação do material bruto é realizada por um de dois processos distintos: 1) ativação química ou (2) ativação gasosa. Para o vapor de produção de escala total ser usualmente usado como gás na ativação gasosa, a porosidade efetiva de carbono ativado produzido pela ativação de vapor é o resultado da gaseificação do carbono em temperaturas relativamente altas (após uma carbonização inicial do material bruto), mas a porosidade de produtos quimicamente ativados, no geral, é criada pelas reações químicas de desidratação/condensação que ocorrem em temperaturas significantemente mais baixas.
[13] A ativação química tipicamente é realizada comercialmente pela impregnação do material carbonáceo precursor com um agente de ativação química e a combinação é aquecida até uma temperatura de 350°C a 700°C. Os agentes de ativação química reduzem a formação de alcatrão e outros subprodutos, desse modo, aumentando o rendimento.
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 12/32 / 20 [14] A ativação química do carbono é apenas possível para os materiais carbônicos tendo teor de oxigênio e hidrogênio suficiente, isto é pelo menos 25 % (átomo) de oxigênio e 5 % de hidrogênio. Isto significa que os materiais de carvão regulares não podem ser quimicamente ativados em qualquer extensão útil.
[15] No DE 4416576 C, um processo para a preparação de carbono ativo globular é descrito, em que uma mistura de material bruto carbonáceo, carvão, celulose, uma mistura de sal pelo menos contendo um sal de lítio e um aglutinante de resina de auto-endurecimento é formado em glóbulos, seguido pelo endurecimento e carbonização. Nenhuma ativação química ocorre neste processo. Além disso, os componentes indesejados que são usados neste não adicionam às propriedades úteis do carbono ativado da invenção, tal como o aglutinante de carvão ou resina gorduroso.
[16] O carbono quimicamente ativado, em virtude de seus materiais brutos e processo de fabricação, tende a ser de densidade baixa com uma estrutura de mesoporo altamente desenvolvido, opcionalmente combinado com uma estrutura de microporos grandes altamente desenvolvidos. Para os processos de recuperação de fase gasosa, uma capacidade de adsorção alta combinada com uma taxa de dessorção rápida e a capacidade de dessorção alta é importante, para os quais uma estrutura de microporo grande altamente desenvolvido é requerida. Como uma regra, os carbonos ativados estão na forma granular para os processos de fase gasosa. A estrutura de microporo altamente desenvolvido é uma característica desejável, visto que a densidade baixa é uma desvantagem de qualquer forma granular de carbono quimicamente ativado. O sucesso de qualquer processo para fabricar carbono quimicamente ativado granular é ditado por sua capacidade para combinar a retenção da natureza microporosa e mesoporosa com o desenvolvimento de uma densidade alta pela minimização de macroporosidade, que não contribui com a eficácia de adsorção.
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 13/32 / 20 [17] Portanto, a estrutura de poro do carbono com sua área de superfície inerente é de importância superior na determinação da eficácia do carbono ativado como um adsorvente.
[18] Entretanto, no caso de carbono ativado granular, a densidade também é uma característica importante da eficácia do adsorvente, como a aplicação de carbono ativado granular está invariavelmente na forma de um leito estático de tamanho volumétrico fixo.
[19] O método normal usado para determinar a eficácia de um carbono ativado granular para a purificação é o peso de material que este pode absorver, por volume de unidade de carbono ativado até a ruptura. Para a recuperação ser importante para determinar o peso de material pode dessorver por volume de unidade de carbono ativado.
[20] Este teste é normalmente realizado colocando-se um volume de carbono ativado em um tubo em U padrão que passa um vapor através do leito de carbono ativado opcionalmente seguido pela dessorção do material adsorvido.
[21] O carbono é pesado antes e após este processo e a diferença fornece o peso de substância adsorvida ou dessorvida pelo carbono.
[22] O material bruto normalmente usado na produção de carbono quimicamente ativado é um material vegetal carbonáceo tal como madeira que foi triturada em torno de 2 a 5 mm de tamanho de partícula. O carbono ativado quando produzido é usualmente triturado em uma forma de pó para o uso na purificação de líquido. Para o uso na purificação de gás, o carbono ativado também pode ser quebrado (por exemplo, trama 10*35) ou o carbono ativado pode ser formado em grânulos de vários tamanhos, opcionalmente usando-se um aglutinante antes ou após a ativação. Os carbonos formados e especialmente extrusados mostram a queda de pressão alta, a dureza alta e desgaste baixo.
[23] No US 4.677.086 a ligação de carbono ativado em extrusados
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 14/32 / 20 usando-se um aglutinante inorgânico foi descrito. No método descrito, uma etapa separada é necessária para a produção de extrusados. Os carbonos ativados produzidos desta maneira foram limitados em BWC.
[24] No EP-A 557 208 também, o processo de ativação química de um material granular foi descrito usando-se madeira como o material de partida. De acordo com este processo, o pó de madeira é misturado com ácido fosfórico. Após a mistura, a plastificação acontece durante o aquecimento até a temperatura de ativação. Regulando-se o perfil de temperatura, a plastificação adicional acontece. Este documento descreve métodos para manusear e usar a plastificação para aumentar o desempenho do produto (BWC superior; capacidade de trabalho com butano). A plastificação é realizada em uma etapa separada. Após a plastificação, o material é formado, por exemplo, pela esferonização ou por extrusão. Para a extrusão, o material plastificado é triturado. O material deve ser macio o bastante para a formação como extrusão. Após a formação, o material é ativado.
[25] No US 5.538.932 um aglutinante ativado é antes da extrusão e ativação para a produção de um carbono ativado com a dureza intensificada e integridade física.
[26] No EP-A 423 967 um processo para produzir o carbono ativado diretamente pela ativação química de um material de forma granular contendo um material bruto vegetal de lignina alto é descrito. De acordo com este processo, o material bruto vegetal triturado, tal como pó de caroço de azeitona é misturado com ácido fosfórico, formado pela extrusão, secado e ativado.
[27] Os carbonos de fase gasosa da técnica anterior descritos no US 4.677.086 e no EP-A 423 967 foram satisfatórios para volumes limitados de vapores emitidos a partir do tanque de combustível. Por causa das regulações ambientais iminentes requererem a captura de quantidades maiores de emissões de vapor de combustível, é antecipado que o volume destes vapores
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 15/32 / 20 adicionais, combinado com limitações de espaço e considerações econômicas que limitam a expansão do tamanho de sistemas de embalagem, requererá carbonos ativados com densidades mais altas, atividades mais altas e capacidades de trabalho volumétrico mais altas do que as divulgadas por esta técnica anterior.
[28] As regulações ambientais iminentes requerem a captura de quantidades maiores de vapor de combustível dando emissões inferiores como uma consequência de ruptura na combinação com uma emissão inferior como uma consequência de perda vapor combustível do carbono no local de saída do filtro após a purgação. As propriedades de carbono dando um escape inferior também mostra um envelhecimento inferior. Um envelhecimento inferior tem como uma consequência de uma vida total mais longa do filtro de carbono, que é de importância para garantir que os carros satisfaçam os requerimentos de emissão também após a condução por 100.000 milhas (160.900 km) ou mais.
[29] Os carbonos de fase gasosa da técnica anterior descritos no EP-A 557 208 e US 5.538.932 são produzidos sendo satisfatórios para grandes volumes de vapores emitidos a partir do tanque de combustível. A captura de grandes volumes ocorreu no custo do sangramento causando-se um vapor de emissão mais alta do carbono no local de saída do filtro após a purgação.
[30] Os carbonos de fase gasosa da técnica anterior descritos em US 4.677.086, EP-A 557 208 e US 5.538.932 são produzidos de acordo com os processos de etapa múltipla extensivas realizando o processo de produção para estes carbonos caros. No US 4.677.086 um carbono ativado é produzido de acordo com um processo aplicado para a produção de pós ou carbonos quebrados. O carbono ativado em pó é ligado com um aglutinante e tratado com calor em temperatura alta. No EP-A 557 208 e US 5.538.932 uma etapa de plastificação separada após a mistura do material bruto com ácido
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 16/32 / 20 fosfórico deve ser realizada antes da secagem e ativação da formação.
[31] Os carbonos de fase gasosa da técnica anterior descritos no EP-A 423 967 são produzidos de acordo com processos de etapa limitados que realizam o processo de produção para estes carbonos menos caros. Após a mistura do material bruto com ácido fosfórico, o material combinado é formado, seguido diretamente pela secagem e ativação.
[32] Para ser praticável, a forma dos extrusados deve permanecer intacta durante todas as etapas do processo após a extrusão e não condensa o ácido fosfórico, fixando as partículas juntas formando massas uniformes grandes, que são difíceis de ativar. As massas uniformes grandes não são adaptadas para os processos de fases gasosas por causa de uma diminuição das cinéticas, causadas pela área de superfície externa baixa das partículas e por uma fração de vácuo grande, fazendo com que densidade baixa e o vazamento flua como uma conseqüência da forma irregular. Este fenômeno torna difícil usar madeira nestes processos. O uso de menos agente de ativação em relação ao material bruto vegetal não é possível por causa da capacidade de extrusão da mistura. Desta maneira o a razão de material bruto/agente de ativação não é flexível para o ajuste e este limita a otimização do produto e a capacidade do processo.
[33] Existe necessidade para carbonos ativados melhorados adicionais, especialmente com respeito ao vazamento de vapores orgânicos, capacidade, características de envelhecimento, processabilidade, flexibilidade e desempenho.
[34] A invenção está baseada na descoberta surpreendente que o uso de uma combinação, por um lado, de partículas de madeira e, por outro lado, um material vegetal jovem, tais como cascas e sementes, resulta em uma melhora sinergística de diversas propriedades do carbono ativado.
[35] Em uma primeira forma de realização, a invenção é caracterizada por um carbono quimicamente ativado, com base em uma
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 17/32 / 20 combinação de partículas de madeira e material vegetal carbonáceo triturado selecionado de material de semente ou casca, em uma razão em peso entre 10 e 90 a 90 e 10, preferivelmente entre 15 e 85 e 90 e 10, ainda contendo opcionalmente um aglutinante, o dito carbono sendo quimicamente ativado usando-se ácido fosfórico ou cloreto de zinco.
[36] O aglutinante está preferivelmente presente em uma concentração de até 35 % em peso, com base no peso da dita combinação de partículas de madeira e material vegetal carbonáceo triturado mais aglutinante. Se presente, a concentração preferivelmente é de pelo menos 5 % em peso, com base no peso da dita combinação de partículas de madeira e material vegetal carbonáceo triturado mais aglutinante.
[37] Em uma segunda forma de realização a invenção é caracterizada pelo processo de produzir seu carbono quimicamente ativado. Este processo para produzir um carbono quimicamente ativado, compreende as etapas de: fornecer um material de partida na forma de uma mistura de partículas de madeira e material vegetal carbonáceo triturado a partir do material de semente e material vegetal carbonáceo triturado a partir do material de casca e opcionalmente um aglutinante; mistura do dito material de partida com um agente de ativação química, selecionado de ácido fosfórico e cloreto de zinco, para impregnar as partículas com o agente de ativação química; granulação (formação) da dita mistura compreendendo o agente de ativação química para formar grânulos; submeter os ditos grânulos a um tratamento térmico, que compreende aquecer os grânulos para remover água e outros constituintes voláteis presentes para consolidar a natureza granular e carbonizar as partículas tratadas, preferivelmente em uma temperatura de cerca de 350 a cerca de 700°C, em particular de cerca de 400 a cerca de 650°C. Nenhuma etapa de plastificação de pré-tratamento com calor separada antes da formação é necessária.
[38] A razão em peso de partículas de madeira para material
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 18/32 / 20 vegetal carbonáceo triturado usualmente está entre 10 e 90 a 90 e 10.
[39] Se presente, a concentração do aglutinante usualmente é de até 35 % em peso com base no peso total antes da ativação, preferivelmente 5 a 35 % em peso. Como um material aglutinante preferivelmente um aglutinante ativável é usado, tal como lignina ou compostos de lignina.
[40] Tal método para a preparação de carbono ativado de acordo com a invenção é, em particular, adequado para a preparação de carbono ativado de acordo com a invenção.
[41] Em uma terceira forma de realização a invenção é direcionada ao uso de um carbono ativado como definido acima ou produzido de acordo com a invenção, em um dispositivo de controle de perda evaporativa.
[42] Surpreendentemente, foi observado que a invenção fornece uma maneira de se obter carbono quimicamente ativado de uma maneira simples, usando-se madeira como um material bruto combinado com um material vegetal carbonáceo triturado ou um aglutinante, enquanto mantém-se uma capacidade de trabalho boa e melhora a estabilidade da forma (tendência baixa dos grânulos fixarem-se juntos) em comparação com um processo comparável em que o carbono ativado é preparado apenas a partir de material de madeira.
[43] Surpreendentemente, foi observado que o uso combinado de partículas de madeira e material vegetal carbonáceo triturado ou aglutinante ainda resulta em um carbono ativado melhorado, mais em particular com respeito às propriedades de absorção, tal como capacidade de trabalho e processamento em partículas finais para o uso em vários processos, mais em particular em dispositivos para reduzir a emissão de vapor a partir de veículos (dispositivos de controle de perda evaporativa). Em particular, o uso de uma combinação de partículas de madeira e material vegetal carbonáceo triturado, mais opcionalmente, aglutinante, ainda pode fornecer um efeito sinergístico com respeito à capacidade de trabalho.
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 19/32 / 20 [44] Mais em particular, foi observado que o aumento da quantidade de partículas de madeira na mistura com material de semente ou de rocha triturados, resulta em uma melhora grande das propriedades, cuja melhora é mantida sobre a faixa total da razão na mistura.
[45] Uma vantagem adicional reside na flexibilidade aumentada na seleção dos materiais de partida, que torna possível, enquanto retém as boas propriedades de produto, para selecionar a combinação mais barata de materiais dependendo da situação do mercado.
[46] Uma propriedade importante do carbono ativado da invenção é a medição do vazamento e envelhecimento, que é determinado na base da retentividade de butano. O valor deste está preferivelmente abaixo de 7,5 g/100g, como determinado de acordo com o ASTM D5228.
[47] Os materiais brutos usados na produção de carbono quimicamente ativado da invenção são, por um lado, madeira. Preferivelmente, as partículas de madeira são selecionadas de lascas de madeira, pó de serra e farinha de madeira.
[48] Por outro lado, casca de noz, caroço de frutas e semente e, em particular, caroço de azeitona, casca de amêndoa e casca de coco são especialmente úteis como o segundo componente da mistura. Estes materiais também são preferivelmente usados na forma triturada, como lascas ou farinha.
[49] O tamanho de partícula da madeira e outras partículas podem ser selecionados dentro de faixas amplas.
[50] Em particular, o tamanho de partícula de materiais vegetais triturados pode ser caracterizado por, no máximo, 5 % em peso tendo um tamanho menor do que 1 qm e pelo menos 95 % em peso tendo um tamanho menor do que 750 qm. Mais em particular, no máximo, 5 % em peso pode ter um tamanho menor do que 1 qm e pelo menos 95 % em peso tem um tamanho menor do que 500 qm.
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 20/32 / 20 [51] Em particular, o tamanho de partícula das partículas de materiais de madeira pode ser caracterizado por, no máximo, 5 % em peso tendo um tamanho menor do que 1 pm e pelo menos 95 % em peso tendo um tamanho menor do que 750 μm. Mais em particular, no máximo 5 % em peso pode ter um tamanho menor do que 1 pm e pelo menos 95 % em peso tem um tamanho menor do que 500 pm.
[52] Para a mistura, os tamanhos de partículas são preferivelmente escolhidos para fornecer uma densidade alta e boas propriedades de processamento, em particular com respeito ao encolhimento baixo por plastificação.
[53] As partículas são misturadas com o agente ativador químico, preferivelmente como uma solução aquosa. Este agente é baseado em ácido fosfórico ou cloreto de zinco, preferivelmente ácido fosfórico. O ácido fosfórico preferido é um ácido ortofosfórico aquoso de 50 a 86 %, por exemplo, um ácido ortofosfórico aquoso de 60 a 80 %. O agente de ativação química não contém sais de lítio.
[54] O agente de ativação química é adicionado à combinação de partículas de madeira e material vegetal carbonáceo triturado em uma razão em peso entre 1:1 e 3:1 respectiva e preferivelmente uma razão entre 1,5:1 e 2,2:1.
[55] Deve ser observado que a mistura preferivelmente consiste apenas das partículas de madeira, material vegetal carbonáceo triturado selecionado de material de semente ou casca, em uma razão em peso entre 10 e 90 a 90 e 10, aglutinante, agente ativador químico, água e aglutinante opcional.
[56] A mistura é formada especialmente por extrusão para conseguir extrusáveis processáveis duros com diâmetros entre 1,5 e 5 mm.
[57] A mistura é então preferivelmente aquecida para plastificar o material de madeira dentro dos extrusados visto que o material vegetal atua
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 21/32 / 20 como um padrão que evita a condensação. Este aquecimento é preferível a uma temperatura final entre 100 e 200°C, em particular para uma duração entre 10 e 50 minutos. Durante este tratamento, o material plastifica e seca. Subsequentemente este é carbonizado em uma temperatura adequada para isto, tal como uma temperatura entre 350 e 700°C.
[58] Após a ativação, o carbono ativado de acordo com a presente invenção é muito duro com um desgaste baixo e com a queda de pressão alta.
[59] O carbono ativado de acordo com a presente invenção é especialmente adequado para o uso em processos de adsorção, mais em particular, aqueles processos em que uma capacidade adsortiva alta deve ser obtida dentro de um volume relativamente pequeno. Devido à capacidade mais alta por volume, o material pode ser usado para melhorar os processos de adsorção.
[60] Uma forma de realização especialmente importante é o uso em dispositivos de controle de perda evaporativa, por exemplo, como descrito nas patentes US 6.866.699 e 6.540.815, cujos teores são incorporados aqui por meio de referência. Uma forma de realização muito interessante da presente invenção relata que o carbono é usado por um lado como um extrusado no primeiro estágio do dispositivo de acordo com a primeira patente e depois na forma de um monolito no segundo estágio deste.
[61] A invenção é agora elucidada na base dos seguintes exemplos não limitantes.
EXEMPLOS
Exemplo 1 [62] Em escala de laboratório, o material bruto vegetal (VM), tendo uma faixa de tamanho de partícula de 5 % em peso < 10 pm e 95 % em peso < 500 pm foi misturado em várias razões com material bruto de madeira (WM), tendo uma faixa de tamanho de partícula 5 % em peso < 10 pm e 95 % em peso < 500 pm. Uma solução de ácido fosfórico aquoso a 65 % puro (PA)
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 22/32 / 20 foi adicionada em uma razão de 1:1,4 até 1:2,1 dependente dos usos de material bruto. A mistura foi combinada, seguido por extrusão. Os extrusados consistindo de VM, WM e ácido fosfórico foram aquecidos a 150°C por 35 minutos, seguido por carbonização.
[63] Durante a carbonização a 430°C até 470°C por 20 minutos, a mistura é ativada. Após a carbonização, o carbono é lavado para recuperar o ácido fosfórico. Como VM, a farinha de caroço de azeitona (OSF) ou farinha de casca de coco (CSF) foi usada. Como WM, a farinha de casca de madeira macia (SWF), farinha de madeira dura (HWF) e farinha de madeira residual (WWF) foi usado. Para ser praticável, a forma dos extrusados deve estar intacta durante todas as etapas de processo após a extrusão e não grudar formando massas uniformes grandes, que são muito difíceis de ativar. As massas uniformes grandes não são adaptadas para os processos de fases gasosas por causa de uma diminuição de cinética causada pela área de superfície externa das partículas e por uma fração de vácuo grande, fazendo com que a densidade baixa e o vazamento flua como uma consequência da forma irregular. Usando-se tipos diferentes de VM e WM o carbono ativado foi avaliado na capacidade do processo e na estabilidade da forma. Na Tabela
1, os resultados destes foram dados. Tabela 1
Material bruto Escala Capacidade do processo
100% OSF Lab Praticável, os extrusados não grudam um com o outro
25%SWF/75% OSF Lab. Praticável, os extrusados não grudam um com o outro
50%SWF/50% OSF Lab. Praticável, os extrusados não grudam um com o outro
75%SWF/25% OSF Lab. Praticável, os extrusados não grudam um com o outro
20%HWF/80%OSF Lab. Praticável, os extrusados não grudam um com o outro
50%HWF/50%OSF Lab. Praticável, os extrusados não grudam um com o outro
25%WWF/75%OSF Lab Praticável, os extrusados não grudam um com o outro
100% CF Lab. Praticável, os extrusados não grudam um com o outro
20%CF/80% HWF Lab. Praticável, os extrusados não grudam um com o outro
100% HWF Lab. Não praticável, os extrusados grudam um com o outro, formando uma massa uniforme grande que gruda com a parede do forno
100% SWF Lab. Não praticável, os extrusados grudam um com o outro, formando uma massa uniforme grande que gruda com a parede do forno
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 23/32 / 20
Exemplo 2 [64] Três séries de experimentos foram realizados com 100 % OSF e com OSF substituído por SWF. Cada série de experimentos foi realizado sob as mesmas condições de processo. As séries foram produzidas usando-se grupos diferentes OSF e SWF, com razões OSF/SWF diferentes, com PA puro ou com PA recuperado e em escala diferente. Amostras pequenas foram produzidas em um grupo em escala de gramas, as amostras grandes foram produzidas em escala de Kg pelo vazamento de diversos grupos de amostras pequenas. As condições de processo estiveram dentro das faixas como mencionado no exemplo 1. Na tabela 2, os resultados destes foram dados para BWC e retentividade.
[65] Surpreendentemente, os resultados mostram um aumento em BWC para misturas de OSF/WF em comparação com 100 % de OSF- carbono.
[66] O vazamento e o envelhecimento têm uma relação com a retentividade. O vazamento é mencionado como uma propriedade importante para satisfazer os requerimentos LEVII para automóveis. O envelhecimento é a diminuição na capacidade de trabalho (WC) em tempo para carbonos aplicados em um filtro em um carro durante um grande número de ciclos de estacionamento/condução. Uma retentividade alta prediz um vazamento alto e um envelhecimento rápido. Surpreendentemente, os resultados mostram uma diminuição numerosa na retentividade para as misturas OSF/SWF em comparação com 100 % de OSF-carbono.
[67] Um teor mais alto de SWF na mistura OSF/SWF eleva o efeito no aumento de BWC e diminuição de retentividade.
Tabela 2: Substituições de OSF por tipos diferentes e teores diferentes de
SWF
Tamanho da amostra Conc. de PA Temp. de ativação VM WM razão VM/WM BWC Retentividade de butano
% K g/100cm3 g/100g
Pequeno 65R 450 OSF1 100/0 10,2 4,8
Pequeno 65R 450 OSF1 SWF1 75/25 10,6 3,3
Grande 65R 430-470 OSF1 100/0 11,2 5,0
Grande 65R 430-470 OSF1 SWF1 75/25 11,6 3,9
Pequeno 65P 450 OSF2 100/0 11,7 4,9
Pequeno 65P 450 OSF2 SWF2 20/80 13,1 2,5
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 24/32 / 20
Exemplo 3 [68] Quatro séries de amostras de laboratório com tipos diferentes de WF foram produzidas de acordo com a receita dada no Exemplo 1. Como o WF foi usado SWF, HWF e WWF. As séries foram produzidas com grupos diferentes OSF e SWF, com razões OSF/WF diferentes e com PA puro ou com PA recuperado. Na tabela 3, os resultados destes foram dados para BWC e retentividade. Seguindo ao SWF também HWF e WWF podem ser usados para substituir OSF.
Tabela 3: substituições de OSF por tipos diferentes e teores diferentes de WM
PA Material vegetal (VM) Material de madeira (WM) Razão VM/WM BWC Retentividade de butano
g/100cm3 g/100g
65R OSF1 100/0 10,2 4,8
65R OSF1 SWF1 75/25 10,6 3,3
65R OSF1 100/0 10,2 4,8
65R OSF1 WWF 75/25 12,7 4,3
65P OSF2 100/0 11,7 4,9
65P OSF2 SWF2 20/80 13,1 2,5
65P OSF2 100/0 11,7 4,9
65P OSF2 HWF 80/20 12,7 3,2
65P OSF2 HWF 50/50 13,4 2,9
Exemplo 4 [69] As amostras de laboratório com tipos diferentes de VM foram produzidos de acordo com a receita dada no exemplo 1. Como o material VM foi escolhido CSF em vez de OSF. Na tabela 4, os resultados deste foram dados para BWC e retentividade. Os resultados são dados na tabela 4 mostrado as mesmas tendências. A substituição de uma parte do CSF por WF dá um aumento em BWC uma diminuição na retentividade como visto para os experimentos com OSF.
Tabela 4: substituição de OSF por CSF
Material vegetal (VM) Material de madeira (WM) Razão VM/WM BWC Retentividade de butano
g/100cm3 g/100g
CSF 100/0 11,0 4,9
CSF HWF 20/80 12,9 3,2
Exemplo 5 [70] Na escala total, uma série de produção de 2 toneladas foi
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 25/32 / 20 realizada. O teste começou com a produção de carbono ativado consistindo de 100 % de farinha de caroço de azeitona (OSF). O OSF tendo uma faixa de tamanho de partícula 5 % em peso < 10 pm e 95 % em peso < 300 pm foi misturado com 65 % de solução de ácido fosfórico vegetal aquoso de 1:1,4. A mistura foi combinada, seguido por extrusão. Para a produção de carbono ativado, os extrusados foram aquecidos a 150°C até 35 minutos seguido pela carbonização de 430°C a 500°C até 35 minutos. Após a carbonização, o carbono é lavado. A série é continuada pela substituição de 25 % do OSF por farinha de madeira macia (SWF). Assim que o OSF tendo uma faixa de tamanho de partícula 5 % em peso < 10 pm e 95 % em peso < 300 pm foi misturado com 25 % de SWF macio tendo uma faixa de tamanho de partícula de 5 % em peso < 10 pm e 95 % em peso < 300 pm. Uma solução aquosa de ácido fosfórico vegetal a 65 % foi adicionada em uma razão de 1:2 e a mistura foi combinada, seguido por extrusão. Para produzir o carbono ativado a mistura de extrusado contendo OSF, SWF e ácido fosfórico foi aquecida a 150°C até 35 minutos seguido pela carbonização de 430°C a 500°C até 35 minutos. Após a carbonização, o carbono é lavado para recuperar o ácido fosfórico. O carbono ativado foi avaliado na capacidade do processo e na estabilidade da forma. A substituição de 25 % do OSF por SWF é muito bem praticável em escala total. Os extrusados não grudam um no outro. Na tabela 5, os resultados para BWC e retentividade foram dados para a série de produção em escala total com 100 % de OSF e finalização com 75 % de OSF e 25 % de SWF. Os resultados mostram um aumento em BWC e uma diminuição na retentividade como predito pelos experimentos em escala de laboratório como uma consequência da substituição de OSF por SWF.
[71] Os resultados da amostra de laboratório, produzidos com ácido vegetal e o mesmo material bruto como usado para o experimento em escala total foi envolvido na tabela 5. Os carbonos ativados produzidos em escala total apresentam um BWC mais alto e uma retentividade mais alta do que a
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 26/32 / 20 escala de laboratório produzida. Considerada a diferença em BWC entre a escala de laboratório e as amostras de escala total de um BWC de mais do que 15 deve ser praticável na escala total vista nos resultados de laboratório.
Tabela 5: experimentos em escala total com misturas OSF-SWF
Material vegetal (VM) Material de madeira (WM) Razão VM/WM BWC Retentividade de butano
g/100cm3 g/100g
Teste total 2007 OSF1 100/0 11,9 7,4
Teste total 2007 OSF1 SWF1 75/25 13,7 5,4
Teste de laboratório OSF1 SWF1 75/25 11,6 4,1
[72] As amostras de produção em escala total foram testadas em dureza de caneta esferográfica de acordo com NSTM4.04, cujo método de teste foi baseado em ASTM D 3802-79 [73] Os resultados são dados na tabela 6. Os resultados não mostram nenhuma diferença em BPH substituindo-se OSW por SWF.
Tabela 6: amostras em escala total de BPH
Material vegetal (VM) Material de madeira (WM) Razão VM/WM BPH
%
Teste total 2007 OSF 100/0 83
Teste total 2007 OSF SWF 75/25 83
Exemplo 6 [74] As amostras de laboratório com frações diferentes WM e VM foram misturadas antes da extrusão. As outras condições de processo foram descritas no exemplo 1. Os resultados são dados na Tabela 7. O experimento com WM (5 % < 25 μm·, 95 < 600 μm) foi praticável mas a extrusão foi mais difícil do que com uma fração mais fina.
Tabela 7: frações de partícula diferentes
Material vegetal (VM) Material de madeira (WM) Razão VM/W M BWC Retentividade de butano
OSF WF g/100cm 3 g/100g
5%<8,3gm : 95%<150 gm 5%<25 gm; 95<600 gm 80/20 13,0 3,9
5%<8,3 gm : 95%<150 gm 5%<8,1 gm ; 95%<336 gm 80/20 12,7 3,2
5%<8,3 gm : 95%<150 gm 5%<5,1 gm ; 95%<182 gm 50/50 13,4 2,9
5%<250 gm ; 95% <560 gm 5%<7.2 gm ; 95%< 160gm 80/20 Difícil de extrusar
5%<250 gm ; 95% <560 gm 5%<8,1 gm ; 95%<336 gm 80/20 Difícil de extrusar
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 27/32 / 20 [75] Os resultados mostram que as limitações na distribuição do tamanho de partícula (PSD) de VM e WM são importantes em relação à processabilidade. Especialmente, materiais VM muito inferior mostra problemas durante a extrusão.
Exemplo 7 [76] As amostras de laboratório com a adição de aglutinantes à mistura de extrusão foram produzidas de acordo com a receita dada no exemplo 1. Como aglutinante foi escolhido lignossulfonato. A concentração de lignossulfonato foi de 20 %. As amostras de produção de escala de laboratório foram testadas em dureza de caneta esferográfica de acordo com NSTM4.04, cujo método de teste foi baseado em ASTM D 3802-79 [77] Os resultados são dados na Tabela 8. Os resultados mostram um aumento de BPH. Entretanto, por um tal teor alto de LS o BWC diminui.
Tabela 8: a adição de lignossulfonato como aglutinante
Material vegetal (VM) Material de madeira (WM) Razão VM/WM Razão LS/(VM+WF) BPH BWC Retentividade de butano
% g/100cm3 g/100g
OSF1 HWF3 50/50 0 69 13,4 2,9
OSF1 HWF3 50/50 20 90 9,6 4,0
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Claims (15)

1. Processo para a produção de um carbono quimicamente ativado, caracterizado por compreender formar uma combinação de partículas de madeira, material vegetal carbonáceo triturado selecionado de material de semente ou casca, em uma razão em peso entre 10 e 90 a 90 e 10, um agente de ativação química selecionado dentre ácido fosfórico ou cloreto de zinco, e ainda opcionalmente um aglutinante, e ativar quimicamente a combinação por carbonização.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o agente de ativação química é baseado em ácido fosfórico.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o material vegetal é selecionado de casca de noz, caroço e semente de frutas.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que, no máximo, 5 % em peso do material vegetal triturado é formado por partículas tendo um diâmetro menor do que 1 qm e pelo menos 95 % em peso do material vegetal triturado é formado por partículas tendo um diâmetro menor do que 750 qm, preferivelmente menor do que 500 qm.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que, no máximo, 5 % em peso das partículas de madeira são formadas por partículas tendo um diâmetro menor do que 1 qm e pelo menos 95 % em peso das partículas de madeira são formados por partículas tendo um diâmetro menor do que 750 qm.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o carbono ativado tem uma retentividade de butano menor do que 7,5 g/100 g de carbono ativado.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a razão de partículas de madeira e material
Petição 870180129665, de 13/09/2018, pág. 29/32
2 / 3 vegetal triturado está entre 15 e 85 e 50 e 50.
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que um aglutinante está presente, em uma concentração correspondente a uma concentração de até 35% em peso, com base no peso da combinação das partículas de madeira, do material vegetal carbonáceo triturado e do aglutinante, antes da ativação.
9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o aglutinante está presente e é um aglutinante ativável selecionado dentre lignina ou compostos de lignina.
10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 9, caracterizado pelo fato de que compreender adicionalmente granular a dita combinação para formar grânulos; submeter os ditos grânulos a um tratamento térmico que remove água e outros constituintes voláteis presentes para consolidar a natureza granular e carbonizar as partículas tratadas aquecidas em uma temperatura de 350°C a 700°C.
11. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o agente de ativação química é ácido ortofosfórico aquoso de 50 a 86%.
12. Processo de acordo com a reivindicação 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que o ácido fosfórico é adicionado à combinação em uma razão em peso entre 1,0:1 e 3:1 com base no peso das partículas de madeira e material vegetal carbonáceo triturado.
13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 12, caracterizado pelo fato de que o tratamento térmico compreende o aquecimento a uma temperatura entre 50°C e 200°C.
14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 13, caracterizado pelo fato de que a carbonização compreende aquecimento em uma temperatura entre 350°C e 700°C por uma duração entre 10 e 60 minutos.
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3 / 3
15. Uso de um carbono ativado produzido em um processo como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de ser em um dispositivo de controle de perda evaporativa.
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